Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia (JLBCI) Indonesia Customs and Excise Laboratory Journal

ISSN 2528-2085 SSN 0000 - 0000 Akreditasi No : 000/

JLBCI – Vol. 01 No. 1, Juni 2016

Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia (JLBCI) Indonesia Customs and Excise Laboratory Journal Media ilmiah Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Kementerian Keuangan

Edisi perdana : Juli 2016

ALAMAT REDAKSI BPIB TIPE A JAKARTA Jl. Letnan Jenderal Suprapto No. 66 Jakarta 10520 Telp: 021-4246033 Fax: 021-42886147

Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia Vol. 1 No. 1, Juli 2016

SUSUNAN DEWAN REDAKSI

ISSN 2528-2085 SSN 0000 - 0000

INDONESIA CUSTOMS AND EXCISE LABORATORY JOURNAL

DEWAN KEHORMATAN : Direktur Teknis Kepabeanan Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Republik Indonesia PENANGGUNG JAWAB : Kepala Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta DEWAN EDITOR : Ketua : Delfiendra, S.Si., Apt. (Kepala Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta) Wakil Ketua : Indra Siswa, S.T., M.H. (Kepala Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Medan) Kusuma Santi Wahyuningsih, M.Ec. (Kepala Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Surabaya) Anggota : Safianty Anwar, S.T., M.E. (Kepala Subbagian Umum dan Kepatuhan Internal BPIB Jakarta) Sofian Manahara, S.Si. (Kepala Seksi Pelayanan Teknis BPIB Jakarta) Panyahatan Hagabean Harahap, S.E., M.A.P. (Kepala Subbagian Umum dan Kepatuhan Internal BPIB Medan) Luki Kurniawan, S.Si. (Kepala Seksi Pelayanan Teknis BPIB Medan) Fithriya Wulandari, S.E., M.Ak. (Kepala Subbagian Umum dan Kepatuhan Internal BPIB Surabaya) R. Virdi Mayana Rivai, S.T. (Kepala Seksi Pelayanan Teknis BPIB Surabaya) REVIEWER : Safuadi, M.Sc, Ph.D (Kementerian Keuangan) Dr. Julinawati, M.Si (Universitas Syiah Kuala) Dr. Muliadi Ramli, M.Si (Universitas Syiah Kuala) REDAKSI PELAKSANA Ketua : E. Sapta Nugraha, S.T. Anggota : Rossy Amal Sholih, S.T. Munawaroh, A.Md. Yessy Andhasari, S. Farm. Retno Dwi Palupi, S.Si. Christinauly Hasibuan, S.Farm. Apt. M. Reyza Agrista, A.Md. Eksannudin Susilo, A.Md.

Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia (JLBCI) Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta - DJBC Jalan Letnan Jenderal Suprapto No. 66 Jakarta – 10520 Telepon: (021)4246033 Fax: (021)42886147 Email: [email protected]


ISSN 2528-2085 0000 - 0000– Vol. 01 No. 1, Juni 2016

INDONESIA CUSTOMS AND EXCISE LABORATORY JOURNAL

DAFTAR ISI DAFTAR ISI........................................................................................................................................ i KATA PENGANTAR............................................................................................................................ ii KARAKTERISASI JENIS NARKOBA MENGGUNAKAN METODE FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR) DAN X-RAY DIFFRACTION (XRD) Julinawati, Binawati Ginting, Delfiendra, Rossy Amal Sholih........................................... ............... 1

IDENTIFIKASI FASE DAN UKURAN KRISTAL NARKOTIKA DENGAN MENGGUNAKAN X-RAY DIFFRACTION (XRD) Julinawati, Rahmi, Delfiendra, Rossy Amal Sholih........................................... ................................ 11

IDENTIFIKASI SYNTHETIC CANNABINOID THJ-018 DAN THJ-2201 MENGGUNAKAN FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR) DAN GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTRUM (GC-MS) E. Sapta Nugraha, Christinauly Hasibuan, Eka Sri Wahyuni, Akmal Hakim...................................... 20

i

Akre


ISSN 2528-2085 0000 - 0000– Vol. 01 No. 1, Juni 2016

INDONESIAN CUSTOMS AND EXCISE LABORATORY JOURNAL

KATA PENGANTAR Pembaca Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia (JLBCI)

Puji dan syukur marilah kita panjatkan kepada Allah SWT atas rahmat-Nya yang tak terhingga sehingga tim redaksi JLBCI dapat menyusun dan menerbitkan JLBCI Volume 1 No. 1 Juli 2016 yang sekaligus merupakan edisi perdana. Setelah melalui proses yang panjang, JLBCI terbit dan hadir ke tangan pembaca untuk memberikan informasi dan pengetahuan mengenai penelitian-penelitian terbaru yang dilakukan oleh Laboratorium Bea dan Cukai. Pada edisi perdana ini, JLBCI akan membahas berbagai penelitian yang utamanya berkaitan dengan kegiatan pengujian di Laboratorium Bea dan Cukai. Adapun judul yang akan dibahas yaitu: 1. Karakterisasi Jenis Narkoba Menggunakan Metoda Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X- Ray Diffraction (XRD); 2. Identifikasi Fasa dan Ukuran Kristal Narkotika Menggunakan X - Ray Diffraction (XRD); 3. Identifikasi Synthetic Cannabinoid THJ-018 dan THJ-2201 Menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Gas Chromatography-Mass Spectrum (GC-MS). Dari bahasan tersebut diharapkan dapat bermanfaat untuk perkembangan dunia ilmu pengetahuan pada umumnya, dan memberikan informasi seputar penelitian di Laboratorium Bea dan Cukai pada khususnya.

Tim redaksi pada kesempatan ini, menyampaikan terimakasih kepada para penulis yang telah mempercayakan artikelnya untuk diterbitkan pada JLBCI. Dan tak lupa, ucapan terimakasih juga kami sampaikan kepada seluruh reviewer atas bantuan dan kerjasamanya dalam perbaikan penulisan jurnal ini.

Sumbangan saran dan kritik selalu kami harapkan untuk peningkatan kualitas JLBCI. Kami juga mengundang para peneliti untuk mempublikasikan hasil penelitiannya dalam bidang kimia melalui JLBCI, terutama yang berkaitan dengan kegiatan pengujian di Laboratorium Bea dan Cukai. Selamat membaca, semoga memberikan wawasan bagi pembaca dan manfaat untuk kemajuan pengujian Laboratorium Bea Cukai Indonesia. Salam,

Dewan Editor JLBCI ii


ISSN 2528-2085

Karakterisasi Jenis Narkoba Menggunakan Metode Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X- Ray Diffraction (XRD) Julinawati1*, Binawati Ginting1, Delfiendra2, Rossy Amal Sholih2 1

Jurusan Kimia FMIPA Unsyiah, Darussalam Banda Aceh 23111; Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB), Direktorat Jenderal Bea dan Cukai, Cempaka Putih, Jakarta 10520 *Email : [email protected]

2

Abstrak Telah dilakukan penelitian tentang karakterisasi jenis narkoba menggunakan metode FTIR dan XRD. Berdasarkan spektrum FTIR dan difraktogram XRD menunjukkan bahwa narkoba jenis I adalah methamphetamine dan narkoba jenis kedua adalah pseudoephedrine. Metode FTIR dan XRD ini merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengkarakterisasi narkoba dan jenisnya dengan hasil yang lebih cepat, efisien, dan memberikan hasil yang akurat serta dapat dipertanggungjawabkan. Kata kunci : karakterisasi, narkoba, XRD, FTIR Abstract The research about the characterization of drugs using FTIR and XRD methods had been done. Based on the FTIR spectrum and XRD diffractograms showed that the drugs type I is methamphetamine and the second type is pseudoephedrine. FTIR and XRD method is one method that is fast, efficient, and provide accurate results and accountability for characterization of drugs. Keywords: characterization, drug, XRD, FTIR

1


ISSN 2528-2085

PENDAHULUAN Narkoba adalah singkatan dari narkotika dan obat atau bahan berbahaya. Selain narkoba, istilah lain yang diperkenalkan khususnya oleh Kementerian Kesehatan Republik Indonesia adalah Napza yang merupakan singkatan dari narkotika, psikotropika, dan zat adiktif. Semua istilah ini, baik narkoba ataupun napza, mengacu pada kelompok senyawa yang umumnya memiliki risiko kecanduan bagi penggunanya. Menurut pakar kesehatan, narkoba sebenarnya adalah senyawa-senyawa psikotropika yang biasa dipakai untuk membius pasien saat hendak dioperasi atau obat-obatan untuk penyakit tertentu. Namun kini persepsi itu disalahartikan akibat pemakaian di luar peruntukan dan dosis yang semestinya. Penyebaran penyalahgunaan narkoba sampai saat ini sangat sulit untuk dicegah dan sekarang ini Indonesia telah menjadi salah satu jalur utama dalam perdagangan narkotika dan obat bius. Banyak narkotika dan obat bius diperdagangkan dan diselundupkan ke Indonesia oleh sindikat internasional yang terorganisasi, terutama karena ada permintaan yang cukup tinggi (http://www.dw.de/unodc-indonesia-is-a-major-drug-trafficking-hub). Untuk itu sangat diperlukan adanya pengawasan yang baik dan pembuktian yang sangat cepat. Indonesia sendiri sudah banyak membuat kemajuan dalam beberapa tahun terakhir dalam hal menyita narkotika dan obat bius ilegal dalam jumlah besar yang masuk dari luar negeri, terutama bahan-bahan methamphetamine yang di Indonesia dikenal dengan sebutan sabu-sabu. Untuk membuktikan hasil tangkapan atau penyitaan tersebut, perlu dicari metode– metode yang cukup teruji untuk dapat menganalisa narkotika dan obat bius dengan hasil yang cepat, akurat, efisien dan dapat memberikan informasi tambahan seperti sifat fisika dan sifat kimia suatu sampel. Selama ini identifikasi narkoba di lapangan menggunakan narcotic test dan untuk penelitian-penelitian tentang identifikasi narkoba baru menggunakan HPLC dan MS (McHale, K.,J., et al, 2008; Taufik, dkk, 2013. ). Menurut Tanaka (2006), uji narkoba yang yang berdasarkan perubahan warna kurang bisa dipertanggungjawabkan apalagi hasil atau kesimpulannya berdampak kepada proses hukum. Uji narkoba tersebut dianggap bersifat subjektif karena didasarkan pada pengamatan individu, disamping itu perubahan warna dapat juga disebabkan oleh pengotor selama proses analisis. Banyak senyawa kimia lain yang tidak berbahaya juga akan memberikan hasil atau membentuk warna yang sama dengan beberapa jenis narkoba. Untuk itu perlu adanya karakterisasi lanjutan untuk memastikan jenis senyawa narkoba tersebut. Metode difraksi sinar X (XRD) telah lama digunakan untuk mengidentifikasi berbagai material dan aplikasinya. Metode XRD digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan, mineral, senyawa anorganik, polimer, material 2


ISSN 2528-2085

organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Data difraktogram yang diperoleh memberikan ciri khas dari masing-masing material. Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (Harmita, 2006). Selama ini identifikasi obat sudah mulai dilakukan dengan menggunakan XRD tetapi untuk jenis narkoba identifikasi masih dilakukan dengan mengunakan metode narcotic test, HPLC dan spektroskopi massa. Untuk itu dalam penelitian ini dilakukan identifikasi jenis dua jenis narkoba menggunakan XRD dan FTIR dan diharapkan kedua metode ini bisa dijadikan sebagai salah satu metode alternatif untuk pengujian narkoba yang jenisnya terus berkembang.

METODOLOGI PENELITIAN Tempat dan waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB) Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Jakarta dari bulan Januari s.d. April 2015.

BAHAN DAN ALAT Bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah dua jenis sampel narkoba yang merupakan hasil tangkapan dari salah satu kantor Bea dan Cukai di Indonesia dan KBr pellet. Alat. XRD yang digunakan dalam penelitian adalah XRD merk Empyrean dari PANalytical, Peralatan ini dilengkapi dengan Sofware High Score Plus dan PDF2. Kemampuan software ini dapat menguji secara cepat dan akurat komposisi senyawa di dalam bahan yang diuji. Sedangkan FTIR yang digunakan merupakan merk Perkin Elmer (Perkin Elmer Life dan Analitical Science, MA, USA)

3


ISSN 2528-2085

CARA KERJA Uji Jenis Narkoba Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red) Spektrum FTIR untuk berbagai jenis narkoba dapat diperoleh menggunakan spetrofotometer FTIR pada panjamg gelombang 500 - 4000 cm-1 dan menggunakan pellet KBR. Serbuk narkoba yang akan dianalisa, sebelumnya digerus dengan mortal sampai halus kemudian ditambahkan dengan bubuk KBr sampai tercampur rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan sampai 7 – 8 ton dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pellet Kbr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan pada sampel pan dan siap untuk dianalisis.

Uji jenis narkoba menggunakan XRD (X- Ray Diffraction) Sampel narkoba yang akan dianalisa dihancurkan terlebih dahulu dalam mortar meggunakan alu atau menggunakan mill grinding. Setelah halus serbuk tersebut dimasukkan dalam tempat sampel XRD. Difraksi diperoleh dari alat XRD yang dioperasikan pada pada 40 KV dan 40 mA menggunakan Cu sebagai sumber radiasi. Sudut scanning dari 0 sampai 90o.

HASIL DAN PEMBAHASAN Karakterisasi narkoba jenis I dan jenis II dengan metode FTIR dan XRD ini merupakan penelitian pendahuluan untuk mendapatkan metode alternatif dalam menganalisa jenis narkoba yang akan memberikan hasil yang lebih cepat, akurat dan dapat memberikan informasi tambahan seperti sifat fisika dan sifat kimia suatu sampel. Kedua metode ini juga sangat sederhana dan tidak banyak memerlukan perlakuan pendahuluan terhadap sampel. Sebelum dilakukan uji dengan menggunakan FTIR dan XRD, narcotic test (Simon reagent) sebagai analisa pendahuluan dilakukan dan hasilnya menunjukkan bahwa narkoba jenis pertama diduga adalah methamphetamine yang dengan Simon Reagent terbentuk warna biru tua) dan narkoba jenis II diuji menggunakan Chen's Reagent akan terbentuk warna ungu yang menunjukkan bahwa yang diduga senyawa tersebut adalah Pseudoephedrine (Tanaka, 2006). Pada spektroskopi FTIR, salah satu teknik penanganan sampel yang umum dilakukan adalah dengan teknik attenuated total reflection (ATR). Teknik ini merupakan salah satu metode solutif dalam spektroskopi IR dalam hal pengolahan sampel. ATR biasanya digunakan

untuk

analisis

sampel-sampel

yang

sulit

dianalisis

dengan

metode

spektrofotometri FTIR transmitan karena terbentur preparasi sampel yang sulit (Stuart, 2004). ATR cocok diterapkan untuk sampel-sampel padat yang tebal atau material-material cair yang pekat termasuk film, serbuk, polimer, sampel cair, semi-padat dan film tipis. Pada ATR 4


ISSN 2528-2085

hanya dibutuhkan sedikit preparasi sampel atau bahkan tidak ada preparasi sama sekali (Stuart, 2004). ATR dilakukan dengan menggunakan aksesoris dalam kompartemen sampel spektrofotometer FTIR. Bagian inti aksesoris ATR adalah kristal dengan indeks bias yang tinggi. Jenis bahan yang digunakan adalah seng selenida (ZnSe), KRS-5 (talium iodide atau talium bromida), dan germanium. Analisis menggunakan FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi dari suatu sampel. Metode XRD sangat potensial untuk mengidentifikasi material diberbagai bidang hal ini karena pola XRD yang dihasilkan tergantung pada jarak antar-atom dan antar molekul dari material yang diperiksa, dan ini akan menghasilkan pola difraksi yang khas untuk masing-masing material. Secara khusus, telah menunjukkan bahwa energi dispersif dari XRD memungkinkan untuk identifikasi narkoba (Pani, et al. 2009). XRD juga telah menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis tidak rusak, memiliki selektivitas dan efisiensi yang tinggi (Li Wei, et al, 2011). Dalam ilmu forensik, XRD juga sudah mulai digunakan, ini disebabkan XRD dapat digunakan untuk menganalisis semua bahan kristal, dari senyawa organik seperti obat, mineral dan logam berat. Disamping itu, karena kontak jejak spesimen yang ditemui di ilmu forensik sangat kecil, instrumentasi XRD ini juga mampu menganalisis spesimen yang kecil tersebut (Rendle, 2003).

1. Hasil analisa narkoba jenis I Analisa FTIR terhadap sampel narkoba I memberikan hasil spektrum seperti Gambar 1 berikut ini :

Gambar 1. Spektrum FTIR narkoba jenis I (methamphetamine) 5


ISSN 2528-2085

Tabel 1. Gugus fungsi narkoba jenis I No

Bilangan gelombang (cm-1)

Gugus fungsi

1

3022,62 – 3436,61

N-H amina

2

2460.88 – 2961,80

C-H Alkana

3

1592,73 – 1604,03

C=C Aromatik

4

1355,93 – 1487,94

C-H Alkana

5

700,52 – 749,04

C-H Aromatik

Berdasarkan Gambar I dan Tabel 1, narkoba jenis I mengandung gugus fungsi N-H amina, C-H alkana, C=C aromatik, C-H alkana dan C-H aromatik, kesemua gugus fungsi tersebut menunjukkan bahwa narkoba jenis I adalah jenis methamphetamine. Struktur kimia dari methamphetamine dapat dilihat dalam Gambar 2 berikut ini

Gambar 2. Struktur kimia dari methamphetamine (Tanaka, 2006)

Gambar 3. Difraktogram XRD dari narkoba jenis I (methamphetamine)

Spektrum XRD dari narkoba jenis I dapat dilihat dalam Gambar 3 yang menunjukkan adanya puncak khas dari methamphetamine yaitu adanya sudut 2θ pada 15,76o, 16,44o, 6


ISSN 2528-2085

17,36o, 24,99o, 25,07o, dan 25,33o. Ini semua sesuai dengan spektrum standar methamphetamine seperti yang terlihat dalam Gambar 4.

Gambar 4. Difraktogram XRD dari standar methamphetamine

1. Hasil analisa narkoba jenis II Analisa FTIR terhadap sampel narkoba II memberikan hasil spektrum seperti Gambar 5 dan penjelasan gugus fungsinya seperti dalam Tabel 2.

Gambar 5. Spektrum FTIR narkoba jenis II (pseudoephedrine)

7


ISSN 2528-2085

Tabel 2. Gugus fungsi narkoba jenis II No

Bilangan gelombang (cm-1)

Gugus fungsi

1

3325,09

N-H amina

2

2737,77 – 3013,49

O-H Alkohol

3

1587,53

4

1373,08 – 1455,39

C-H Alkana

5

1001,42 – 1119,96

C-O Alkohol

6

701,76 – 762,34

C-H Aromatik

C=C Aromatik

Gambar 6. Struktur kimia dari pseudoephedrine (Tanaka, 2006)

Narkoba jenis II mengandung gugus fungsi N-H amina, O-H alkohol, C=C aromatik, C-H alkana, C-O alkohol, dan C-H aromatik, seperti yang terlihat dalam Gambar 5 dan Tabel 2. Semua gugus fungsi ini menunjukkan bahwa narkoba jenis II adalah jenis pseudoephedrine. Struktur kimia dari pseudoephedrine dapat dilihat dalam Gambar 6. Puncak khas senyawa narkoba jenis II yang terlihat dalam spektrum XRD pada Gambar 7 menunjukkan adanya sudut 2θ pada 6,96o, 15,43o, 17,29o, 18,10o, 19,19o, 20,12o dan 20,97o. Ini juga sesuai dengan spektrum standar dari narkoba jenis pseudoephedrine seperti yang terlihat dalam Gambar 8.

8


ISSN 2528-2085

Gambar 7. Difraktogram XRD dari narkoba jenis II (pseudoephedrine)

Gambar 8. Difraktogram XRD dari standar pseudoephedrine

KESIMPULAN Berdasarkan spektrum FTIR dan difraktogram XRD, narkoba jenis pertama adalah methamphetamine dan narkoba jenis kedua adalah pseudoephedrine. Metode FTIR dan XRD ini merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengkarakterisasi narkoba dan jenisnya dengan hasil yang lebih cepat, efisien, dan memberikan hasil yang akurat serta dapat dipertanggungjawabkan. 9


ISSN 2528-2085

DAFTAR PUSTAKA Crespy C., 2013, Energy Dispersive X-Ray difraction to Identify Explosive Substances : Spectra

Analysis

Procedure

Optimization,

HAL

Id:

https://hal.archives-

ouvertes.fr/hal-00878519 Cook EJ, Pani S, George L, Hardwick S, Horrocks JA, Speller RD., 2009, Multivariate Data Analysis for Drug Iidentification Using Energy-Dispersive X-Ray Diffraction, Journal IEEE Transactions on Nuclear Science - IEEE Trans Nucl Scii : vol. 56, no. 3, pp. 1459-1464,. (http://www.dw.de/unodc-indonesia-is-a-major-drug-trafficking-hub). Li, W., Zhanga F., Yua D., Suna B., Lia M., and Liua J., 2011, Impact of fat and muscle in energy dispersive X-ray diffraction-based identification of heroin using multivariate data

analysis,

Journal

of

Chemometrics,

wileyonlinelibrary.com.

DOI:

10.1002/cem.1409 McHale K.,J., and Sanders M., 2008; Quantitative LC-MS Screening for Illicit Drugs Using Ultrahigh Resolution Mass Analysis and Accurate Mass Confirmation,

Thermo

Fisher Scientific, Somerset, NJ Application Note: 499 Pani, S., Cook E., Horrocks J., George L., Hardwick S. and Speller R., (2009), Modeling an Energy-Dispersive

X-ray

Diffraction

System

for

Drug

Detection,

http://epubs.surrey.ac.uk/715789/1/IEEEModelling2009.pdf Rendle D. F., 2003, X-Ray Diffraction in Forensic Science, The rigaku journal vol. 19, no. 2 & vol. 20 no. 1 Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.Harmita, 2006, Analisis Fisika Kimia, Departemen Farmasi FMIPA-UI, Jakarta Stuart, B.,

2004. Infrared Spectroscopy : Fundamentals and applications Analytical

Techniques in the Sciences, Chichester: John Wiley & Sons Taufik, M., Wirjosentono B., Erma Z.,

2013. Deteksi Narkotika Jenis Cannabinol dan

Morfin dari Sampel urine Pengguna Narkotika, Prosiding SNYuBe. Tanaka (2006), Manual for Use by National Drug Testing Laboratories, united nations publication, New York.

10


ISSN 2528-2085

Identifikasi Fase dan Ukuran Kristal Narkotika dengan Menggunakan X - Ray Diffraction ( XRD ) 1

*Julinawati, 2Rahmi, 3Delfiendra, dan 4Rossy Amal Sholih

1,2

3,4

Jurusan Kimia FMIPA Unsyiah, Darussalam Banda Aceh 23111; Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB), Direktorat Jenderal Bea dan Cukai, Cempaka Putih, Jakarta 10520 *Email : [email protected]

Abstrak Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi fase dan ukuran kristal narkotika menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Metode ini dilakukan dalam terhadap obat-obatan narkotika dalam bentuk bubuk dan diuji pada 40 kV dan 40 mA menggunakan Cu sebagai sumber radiasi dengan sudut pemindaian 0 o untuk 90o. Berdasarkan difraktogram XRD, sampel pertama mengandung dari 72,494% ketamine dan ukuran rata-rata kristal adalah 11,029 nm. Sampel kedua mengandung dari 78,537% pseudoephedrine dan ukuran rata-rata kristal 12,122 nm dan sampel ketiga mengandung 83,506% methamphetamine dengan ukuran rata-rata kristal 12,296 nm. Metode XRD dapat digunakan untuk mengidentifikasi fase dan kristal ukuran obatobatan narkotika dan metode ini merupakan salah satu metode analisis yang lebih mudah, lebih cepat, sensitif dan tidak merusak sampel. Kata kunci: identifikasi, obat-obatan narkotika, fase, ukuran kristal, X-Ray Diffraction (XRD)

Abstract The purpose of this study is the identification of phase and crystallite size of narcotic drugs using X-Ray Diffraction (XRD). The method is performed in preparation of narcotic drugs in powder form and tested at 40 kV and 40 mA using Cu as a radiation source with a scanning angle of 0⁰ to 90⁰. Based on the XRD diffractogram, the first sample containing of 72.494 % of ketamine and average crystallite size of 11.029 nm. The second sample containing of 78.537 % of pseudoephedrine and its average crystallite size of 12.122 nm and the third sample containing of 83.506 % methamphetamine with average crystallite size of 12.296 nm. XRD method can be used to identify the phase and crystallite size of narcotic drugs and this method is one of method of analysis easier, faster, sensitive and does not damage the sample. Key words: identification, narcotic drugs, phase, crystallite size, X-Ray Diffraction (XRD)

11


ISSN 2528-2085

LATAR BELAKANG Kata obat-obatan narkotika telah digunakan untuk berbagai zat dari opium hingga kokain. Istilah narkotika juga merujuk pada istilah sistem saraf pusat (SSP) depresan, yang menyebabkan pingsan, dan dapat juga merujuk pada obat adiktif. Narkotika berasal dari produk nabati seperti opium dan turunannya morfin seperti kodein dan heroin, tetapi juga narkotika sintetis seperti metadon dan petidin, ketamine serta ganja, koka dan kokain. Menurut para ahli kesehatan, obat narkotika sebenarnya senyawa psikotropika yang biasa digunakan untuk membius pasien saat hendak dioperasi atau obat-obatan untuk penyakit tertentu (Gono, 2011). Perdagangan obat-obatan narkotika telah menjadi ancaman besar bagi masyarakat internasional selama beberapa dekade. Hal ini tidak dapat dipungkiri bahwa masalah narkotika tidak hanya melemahkan tatanan moral masyarakat, tapi sering terjadi bersamaan dengan kejahatan lain (misalnya, penyuapan, korupsi atau bahkan pembunuhan). Indonesia telah menjadi salah satu jalur utama dalam perdagangan obat-obatan narkotika dan mencegah perdagangan obat-obatan narkotika sangat sulit. Banyak obat-obatan narkotika yang diperdagangkan dan diselundupkan ke Indonesia oleh sindikat internasional yang terorganisir, itu karena permintaan yang sangat tinggi. Masalah ini perlu pemantauan yang lebih baik dan identifikasi obat-obatan narkotika lebih cepat (Hendro, 2013). Indonesia memiliki kemajuan dalam hal penyitaan obat-obatan narkotika dalam jumlah besar dari luar negeri dalam beberapa tahun terakhir, khususnya methamphetamine (di Indonesia dikenal sebagai sabu-sabu). Penyitaan harus dibuktikan dengan cepat dan ini membutuhkan metode yang cukup teruji untuk dapat menganalisis dengan lebih cepat, lebih akurat, efisien dan dapat memberikan informasi tambahan seperti sifat-sifat fisik dan kimia. Dalam beberapa tahun terakhir, penelitian dan identifikasi obat-obatan narkotika di lapangan hanya menggunakan HPLC dan MS (McHale et al, 2008; Taufik et al, 2013). Menurut Tanaka (2006), pengujian obat-obatan narkotika menggunakan uji warna dianggap subjektif karena didasarkan pada pengamatan dan perubahan warna individu selama tes juga bisa disebabkan oleh kotoran selama proses analisis. Banyak bahan kimia lainnya yang tidak berbahaya juga akan memberikan hasil warna yang sama dengan beberapa jenis obat-obatan narkotika. Masalah-masalah ini menyebabkan kebutuhan untuk karakterisasi lebih lanjut untuk memastikan fase atau senyawa dalam obat. Metode difraksi sinar-X (XRD) telah lama digunakan untuk mengidentifikasi berbagai bahan kimia dan aplikasi lain. Metode XRD digunakan untuk mendapatkan informasi tentang struktur kristal bahan logam dan paduan, mineral, senyawa anorganik, 12


ISSN 2528-2085

polimer, bahan organik, superkonduktor orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Data yang diperoleh memberikan karakteristik dari masing-masing bahan kimia (Crespy, 2013; Suharyana, 2012; Cook et al, 2009). Penggunaan metode XRD dalam penelitian ini untuk mengidentifikasi fase dan ukuran kristal obat-obatan narkotika. Hasil identifikasi diharapkan dapat memberikan data yang lebih rinci tentang fase atau kristal ukuran. Selain itu, metode XRD adalah salah satu metode yang cepat untuk mengidentifikasi tanpa merusak sampel

BAHAN DAN METODE Tahap identifikasi dan Kristalit Ukuran Narkotika Sampel obat-obatan narkotika diambil dari Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB), Direktorat Jenderal Bea dan Cukai, Cempaka Putih Jakarta. Sampel dianalisis dengan XRD PANanalytical, Empyrean. Instrumen XRD dioperasikan pada 40 KV dan 40 mA menggunakan Cu sebagai sumber radiasi. Sudut pemindaian 0 sampai 90°. Ukuran kristal dihitung berdasarkan metode Scherrer dan menggunakan formulasi,

Sedangkan D, B, k, dan λ masing-masing diameter kristal (nm), lebar setengah puncak (FWHM) dalam radian, konstanta Scherrer (0,9), panjang gelombang sinar-X (1,5406°A).

Untuk menentukan komposisi fraksi volume sampel, pola XRD dianalisis dan dihitung dengan rumus berikut:

HASIL DAN DISKUSI Karakterisasi obat-obatan narkotika dengan metode XRD adalah studi pendahuluan. Metode XRD akan memberikan hasil analisis yang lebih cepat dan dapat memberikan informasi tambahan seperti persentase fase dan kristal ukuran. Metode ini juga sangat sederhana dan tidak memerlukan banyak tahap preparasi sampel.

13


ISSN 2528-2085

Metode XRD adalah metode potensial untuk mengidentifikasi bahan kimia dalam berbagai bidang ilmu pengetahuan karena pola XRD yang dihasilkan tergantung pada jarak antar atom dan antar molekul bahan yang diperiksa. Metode ini akan menghasilkan pola difraksi yang khas untuk setiap materi. Secara khusus, telah menunjukkan bahwa energi XRD dispersif memungkinkan untuk identifikasi obat (Pani, et al., 2009). XRD juga menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis tidak rusak, selektivitas dan efisiensi tinggi (Li, W., et al, 2011). Dalam ilmu forensik, metode ini juga telah digunakan karena dapat menganalisis semua bahan kristal, seperti kedokteran, mineral dan logam berat. Selain itu, XRD juga mampu menganalisis spesimen kecil (Rendle, DF, 2003). Selama ini, pengujian obat narkotika hanya dilakukan dengan menggunakan uji warna. Warna hasil tes hanya memberikan informasi pada jenis senyawa dan masih diragukan karena ada bahan kimia lainnya yang legal juga dapat memberikan warna yang sama dengan warna reagen pada tes warna (Tanaka, 2006).

1. Analisis Sampel I Difraktogram sampel I dapat dilihat pada Gambar 1 yang memiliki puncak khas ketamine yang merupakan sudut 2θ di 11.9 o, 18.3 o, 21.6

o

dan 23.87 o. Ini semua sesuai

dengan spektrum standar ketamine seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2. Berdasarkan difraktogram XRD, sampel mengandung 72,494% ketamine dan rata-rata ukuran kristal 11,029 nm. Struktur kimia ketamine ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 1. Difraktogram sampel I 14


ISSN 2528-2085

Gambar 2. Difraktogram standar ketamine

Gambar 3. Struktur kimia ketamine (Santos, 2004)

2. Analisis Sampel II Puncak khas narkotika jenis II terlihat di spektrum XRD pada Gambar 4 yang menunjukkan sudut 2θ di 6.96 o, 15.43 o, 17,29 o, 18,10 o, 19.19 o, 20.12 o dan 20,97 o. Hal ini juga sesuai dengan spektrum standar pseudoephedrine seperti pada Gambar 5. Sampel mengandung 78,537% pseudoephedrine dan ukuran kristal rata-rata 12,122 nm dan struktur kimia pseudoephedrine ditunjukkan pada Gambar 6.

15


Gambar 4. Difraktogram sampel II

Gambar 5. Difraktogram standar pseudoephedrine

Gambar 6. Struktur kimia pseudoephedrine (Tanaka, 2006)

16

ISSN 2528-2085


ISSN 2528-2085

3. Analisis Sampel III Difraktogram sampel III dapat dilihat pada Gambar 7. Spektrum yang ditunjukkan merupakan spektrum methamphetamine yang memiliki sudut 2θ di 15.76 o, 16.44 o, 17.36 o, 24.99 o, 25.07o, dan 25.33 o. Hal ini sesuai dengan spektrum standar methamphetamine seperti pada Gambar 8. Sampel ketiga mengandung 83,506% methamphetamine dengan rata-rata ukuran kristal 12,296 nm. Struktur kimia pseudoephedrine ditunjukkan pada Gambar 9.

Gambar 7. Difraktogram sampel III

Gambar 8. Difraktogram standar methamphetamine 17


ISSN 2528-2085

Gambar 9. Struktur kimia methamphetamine (Tanaka, 2006)

KESIMPULAN X-Ray Diffraction (XRD) dapat digunakan untuk mengidentifikasi fase dan kristal ukuran narkotika dengan metode analisis yang lebih mudah, lebih cepat, sensitif dan tidak merusak sampel.

DAFTAR PUSTAKA Crespy, C. (2013). Energy Dispersive X-Ray difraction to Identify Explosive Substances : Spectra Analysis Procedure Optimization, HAL Id: https://hal.archives-ouvertes.fr/hal00878519 Cook, E. J., Pani, S., George, L., Hardwick, S., Horrocks, J. A., Speller. R. D. (2009). Multivariate Data Analysis for Drug Iidentification Using Energy-Dispersive X-Ray Diffraction , Journal IEEE Transactions on Nuclear Science - IEEE Trans Nucl Scii : vol. 56, no. 3, pp. 1459-1464, (http://www.dw.de/unodc-indonesia-is-a-major-drugtrafficking-hub). Gono, J. N. S. (2011), Narkoba, Bahaya penyalahgunaan dan Pencegahannya, 81 -84, ejournal.undip.ac.id/index.php/forum/article/2838 Hendro, N. P. (2013), Kualifikasi Penyalahgunaan, Pecandu, Korban Penyalahguna dan Pengedar dalam Kejahatan Narkotika, pn-sengkang.go.id/artikel-nugroho-p-h Li, W., Zhanga, F., Yua, D., Suna, B., Lia, M., Liua, J. (2011). Impact of fat and muscle in energy dispersive X-ray diffraction-based identification of heroin using multivariate data analysis, Journal of Chemometrics, Wiley on linelibrary.com. DOI: 10.1002/cem.1409 McHale, K. J., Sanders, M. (2008). Quantitative LC-MS Screening for Illicit Drugs Using Ultrahigh Resolution Mass Analysis and Accurate Mass Confirmation, Thermo Fisher Scientific, Somerset, NJ Application Note: 499 Pani, S., Cook E., Horrocks, J., George, L., Hardwick, S., Speller, R. (2009). Modeling an Energy-Dispersive

X-Ray

Diffraction

System

http://epubs.surrey.ac.uk/715789/1/IEEEModelling2009.pdf 18

for

Drug

Detection,


ISSN 2528-2085

Rendle, D. F. (2003). X-Ray Diffraction in Forensic Science, The rigaku journal vol. 19, no. 2 & vol. 20 no.1 Suharyana (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X, Universitas Sebelas Maret, Surakarta. Taufik, M., Wirjosentono B., Erma, Z. (2013). Deteksi Narkotika Jenis Cannabinol dan Morfin dari Sampel urine Pengguna Narkotika, Prosiding SNYuBe. Tanaka (2006). Manual for Use by National Drug Testing Laboratories, united nations publication, New York.

19


ISSN 2528-2085

Identifikasi Synthetic Cannabinoid THJ-018 dan THJ-2201 Menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Gas Chromatography-Mass Spectrum (GC-MS) E. Sapta Nugraha1, Christinauly Hasibuan2, Eka Sri Wahyuni3, Akmal Hakim4 1,2,3,4

Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB), Direktorat Jenderal Bea dan Cukai, Cempaka Putih, Jakarta 10520 Email : [email protected]

Abstrak Tujuan penelitian ini adalah untuk identifikasi synthetic cannabinoid THJ-018 dan THJ-2201 menggunakan FTIR dan GC-MS. Hasil analisis dengan FTIR menunjukkan bahwa THJ-018 dan THJ-2201 memiliki kemiripan spektrum IR namun terdapat perbedaan pola spektrum pada area 1000-1450 cm-1. Hasil analisis ekstrak etanol THJ-018 dan THJ-2201 menggunakan GC-MS juga menunjukkan kemiripan spektrum massa pada kedua synthetic cannabinoid tersebut dengan perbedaan fragmentasi pada m/z berat molekulnya. Metode FTIR dan GC-MS dapat digunakan untuk identifikasi synthetic cannabinoid (THJ-018 dan THJ-2201) secara akurat, cepat, dan mudah. Kata kunci : THJ-018, THJ-2201, FTIR, GC-MS Abstract The purpose of this study is to identify synthetic cannabinoids THJ-018 and THJ 2201 using FTIR and GC-MS. The FTIR analysis result show that THJ-018 and THJ-2201 have similarity at IR spectrum, however there is difference spectrum in fingerprint area 10001450-1. The analysis result of THJ-018 and THJ-2201 ethanol extracts using GC-MS also show the similarity of mass spectrum between those synthetic cannabinoids with different fragmentation at m/z of their formula weights. FTIR and GC-MS method can be used for identification of synthetic cannabinoid (THJ-018 dan THJ-2201) in accurate, fast, and easy way. Keywords: THJ-018, THJ-2201, FTIR, GC-MS

20


ISSN 2528-2085

PENDAHULUAN Synthetic cannabinoid merupakan senyawa psikoaktif baru yang dapat berikatan dengan reseptor kanabinoid di dalam tubuh manusia sehingga menimbulkan efek fisiologis menyerupai cannabis. Seiring dengan perkembangan waktu, semakin banyak jenis synthetic cannabinoid yang ditemukan dan diperdagangkan secara internasional. Salah satu jenis synthetic cannabinoid yang banyak diperdagangkan adalah THJ-018 (1-naphthalenyl(1pentyl-1H-indazol-3-yl)-methanone) dan THJ-2201 ([1-(5-fluoropentyl)-1H-indazol-3-yl](1naphthyl)methanone) yang memiliki struktur hampir serupa. THJ-018 dan THJ-2201 merupakan senyawa analog indazol dari JWH-018 (1-pentyl-3-(1-naphthoyl)indole) dan AM2201 (1-(5-fluoropentyl)-3-(1-naphthoyl)indole) yang juga merupakan synthetic cannabinoid dengan efek farmakologis yang kuat. Baik THJ-018 dan THJ-2201 banyak dijual secara online (UNODC, 2013; Cayman, 2016; Diao et al, 2016) Beberapa tahun ini, perdagangan synthetic cannabinoid semakin marak di internet. Banyak situs yang menawarkan berbagai jenis synthetic cannabinoid dan akses untuk mendapatkan barang tersebut menjadi semakin mudah. Hal ini menyebabkan synthetic cannabinoid, yang merupakan senyawa narkotika jenis baru semakin menjadi perhatian Direktorat Jenderal Bea dan Cukai dan Badan Narkotika Nasional selama setahun belakangan ini. Penjualan synthetic cannabinoid banyak ditemukan di Amerika, Eropa, dan Jepang. Beberapa temuan synthetic cannabinoid yang ditangkap oleh petugas Direktorat Jenderal Bea dan Cukai merupakan barang kiriman pos yang dikirim dari Inggris kepada penerima di Indonesia (Diao et al, 2016) Semakin luasnya perdagangan synthetic cannabinoid merupakan ancaman baru bagi masyarakat sehingga perlu pengawasan yang ketat terhadap peredarannya. Metode identifikasi yang tepat untuk mendukung pengawasan tersebut semakin diperlukan mengingat semakin pesatnya perkembangan senyawa-senyawa synthetic cannabinoid jenis baru. Berbagai metode telah dikembangkan untuk identifikasi synthetic cannabinoid antara lain kolorimetri, immunochemical, dan kromatografi. Pemilihan metode untuk identifikasi ini harus disesuaikan dengan kondisi dilapangan seperti dapat memperoleh data yang lebih cepat. Sebenarnya metode kolorimetri dapat dilakukan dalam waktu yang lebih singkat dibandingkan metode lainnya tetapi pada penggunaan metode kolorimetri, seperti tes warna Duquenois–Levine menunjukkan hasil yang negatif untuk synthetic cannabinoid. Selain itu, diperlukan pula metode yang dapat membedakan dengan baik jenis-jenis synthetic cannabinoid mengingat banyak senyawa synthetic cannabinoid yang memiliki kemiripan struktur dan belum semua 21


ISSN 2528-2085

jenis synthetic cannabinoid diatur dalam perundang-undangan di Indonesia sehingga diperlukan metode yang dapat memberikan hasil spesifik, namun mudah, cepat, dan akurat. Penggunaan metode LC-MS juga memberikan hasil yang baik namun tidak banyak laboratorium yang memiliki instrumen tersebut. Metode analisis menggunakan FTIR dan GCMS merupakan metode yang mudah, relatif murah, cepat, dan akurat untuk analisis suatu senyawa yang tidak diketahui. Sebagai metode yang cepat, akurat, dan memberikan hasil yang spesifik, kombinasi FTIR dan GC-MS menjadi pilihan yang direkomendasikan untuk pengujian dan identifikasi synthetic cannabinoid (Namera, et al, 2015). Dalam penelitian ini, metode FTIR dan GC-MS digunakan untuk mengidentifikasi synthetic cannabinoid jenis THJ-018 dan THJ-2201. Hasil identifikasi tersebut diharapkan dapat memberikan gambaran perbedaan spektrum IR dan spektrum massa dari THJ-018 dan THJ-2201 sehingga dapat menjadi referensi dalam mempertajam identifikasi synthetic cannabinoid.

METODOLOGI PENELITIAN Bahan Sampel synthetic cannabinoid jenis THJ-018 dan THJ-2201 dalam bentuk serbuk (sampel diperoleh dari hasil temuan narkotika berupa barang kiriman dari Inggris yang diuji di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta), etanol absolut (>99%), dan KBr. Alat. Peralatan yang digunakan pada penelitian ini antara lain Fourier Transform Infra Red Model Spectrum 100 merk Perkin Elmer dan Gas Chomatography – Mass 7890A/5975C merk Agilent. Selain itu digunakan pula peralatan untuk preparasi sampel meliputi gelas beaker, magnetic stirrer, Branson 5510 Ultrasonic Cleaner, kertas saring Whatman No.42, hydraulic press, dan neraca analitik. Identifikasi Sampel Menggunakan FTIR Sejumlah cuplikan sampel digerus bersama KBr dan dibuat menjadi pelet tipis menggunakan hydraulic press. Kemudian pelet tersebut diukur serapannya dengan FTIR. Identifikasi Sampel Menggunakan GC-MS Sebelum dilakukan pengujian dengan GC-MS, terlebih dahulu dilakukan preparasi sampel. Sampel sejumlah ± 0,1 g dilarutkan dalam etanol absolut (>99%). Kemudian larutan tersebut diaduk menggunakan magnetic stirrer lalu disonikasi selama 15 menit dengan Branson 5510 Ultrasonic Cleaner. Setelah proses ekstraksi selesai, saring larutan dengan

22


ISSN 2528-2085

menggunakan kertas saring Whatman No.42. Selanjutnya larutan siap diinjeksikan ke GC-MS (Cayman, 2016; UNODC, 2013). Kondisi analisis: Jenis kolom

: HP-5MS (5% methyl phenyl silicone)

Ukuran kolom

: 30 m x 250 µm x 0,25 µm

Gas Pembawa

: He (10,521 ml/menit)

Oven

: 50°C selama 1 menit kemudian 10°C/menit sampai 280°C selama 16 menit, temperatur maksimal 325°C

Injektor

: Split, 240°C Split ratio 10:1

Detektor

: MSD, 300°C transfer line m/z 50-550

Volume Sampel

: 1 µl

HASIL DAN PEMBAHASAN Identifikasi cannabinoid menggunakan FTIR merupakan pemeriksaan awal untuk mengetahui gugus-gugus fungsi pada senyawa synthetic cannabinoid THJ-018 dan THJ-2201, antara lain gugus aromatik, alkana, karbonil, maupun amin tersier. Sedangkan dari pengujian GC-MS akan diperoleh spektrum massa dari THJ-018 dan THJ-2201 sehingga dapat diketahui jenis synthetic cannabinoid berdasarkan fragmentasi yang menggambarkan struktur molekulnya (Namera et al, 2015; Harmita, 2006)

(a)

(b)

Gambar 1. Struktur kimia dari synthetic cannabinoid (a) THJ-018, (b) THJ-2201

23


ISSN 2528-2085

THJ-018 dan THJ-2201 memiliki struktur hampir serupa di mana keduanya memiliki gugus inti berupa cincin indazole. Hanya saja terdapat perbedaan di mana THJ-2201 memiliki gugus fluoro, sedangkan THJ-018 tidak memiliki gugus tersebut. THJ-018 dan THJ-2201 merupakan senyawa analog indazol dari JWH-018 dan AM-2201 yang juga merupakan synthetic cannabinoid, di mana cincin indol pada JWH-018 dan AM-2201 digantikan dengan cincin indazole pada THJ-018 dan THJ-2201 (Cayman, 2016) 1.

Hasil Analisis Menggunakan FTIR Spektrum IR sampel THJ-018 dan THJ-2201 tampak pada gambar berikut ini:

Gambar 2. Spektrum FTIR THJ-018

Gambar 3. Spektrum FTIR THJ-2201 24


ISSN 2528-2085

Tabel 1. Gugus fungsi THJ-018 dan THJ-2201 (Harmita, 2006) No

Gugus fungsi

1

Aromatis (C-H)

2

Alkana (C-H)

3

Karbonil (C=O)

4

Amin tersier (C=N-)

5

Alkana (C-H)

6

Aromatis tersubstitusi

Bilangan gelombang (cm-1) THJ-018

THJ-2201

3051

3050

2856-2956

2869-2978

1637

1644

1576-1637

1576-1644

1469

1466

751 dan 779

751 dan 777

Gambar 2 dan Gambar 3 serta Tabel 1 menunjukkan bahwa secara keseluruhan terdapat kemiripan spektrum FTIR antara THJ-018 dan THJ-2201, hal tersebut terkait dengan kemiripan struktur kimia kedua senyawa tersebut di mana hanya terdapat perbedaan pada gugus fluoro yang dimiliki oleh THJ-2201 dan tidak dimiliki oleh THJ018. Namun jika diamati pada area sidik jari 1000-1450 cm-1, terdapat perbedaan pola spektrum antara THJ-018 dengan THJ-2201 sehingga hasil analisa FTIR dapat memberikan hasil yang spesifik untuk identifikasi synthetic cannabinoid.

2.

Hasil Analisis Menggunakan GC-MS Untuk analisa synthetic cannabinoid menggunakan GC-MS, terlebih dahulu sampel diekstraksi dengan pelarut yang sesuai. Pelarut yang optimal untuk analisa synthetic cannabinoid adalah etanol. Kemudian dilakukan proses sonikasi untuk membantu proses pelarutan sampel. Hasil analisa dengan GC-MS menunjukkan bahwa peak senyawa THJ-018 muncul pada waktu retensi di sekitar menit ke-28. Sedangkan peak senyawa THJ-2201 muncul di sekitar menit ke-29. Spektrum massa sampel THJ-018 dan THJ-2201 tampak pada gambar berikut ini:

Gambar 4. Spektrum massa THJ-018 yang diperoleh dari GC-MS 25


ISSN 2528-2085

Gambar 5. Spektrum massa THJ-2201 yang diperoleh dari GC-MS

Gambar 3 dan 4 menunjukkan bahwa terdapat kemiripan pola fragmentasi pada spektrum massa THJ-018 dan THJ-2201, terutama pada fragmen m/z 127, 155, dan 271. Kemiripan tersebut disebabkan karena kemiripan struktur molekul dari kedua synthetic cannabinoid tersebut. Fragmen 127 dan 155 menggambarkan fragmentasi dari cincin naftalen yang dimiliki oleh THJ-018 dan THJ-2201. Sedangkan fragmen m/z 271 menggambarkan fragmentasi gugus naftalen dan indazol dari THJ-018 dan THJ-2201 (Cayman, 2016; Diao et al, 2016; Namera et al, 2015) Perbedaan signifikan pada pola fragmentasi kedua senyawa tersebut terkait dengan berat molekulnya, di mana THJ-018 memiliki berat molekul 342,4 sehingga muncul fragmen m/z 342,2 pada hasil analisa GC-MS senyawa tersebut. Sedangkan THJ-2201 memiliki berat molekul 360,4 sehingga muncul fragmen m/z 360,2 pada hasil analisa GC-MS senyawa tersebut. Spektra tersebut kemudian dibandingkan dengan database yang diterbitkan oleh Cayman Chemical (Cayman, 2016; Diao et al, 2016) Pengujian dan identifikasi synthetic cannabinoid menggunakan FTIR dan GC-MS memberikan hasil yang spesifik untuk masing-masing senyawa. Meskipun THJ-018 dan THJ-2201 memiliki struktur kimia yang sangat mirip, namun dapat dibedakan secara jelas dari hasil analisa FTIR dan GC-MS. Selain memberikan hasil yang spesifik dan akurat, pengujian dengan FTIR dan GC-MS juga mudah dan cepat sehingga dapat menjadi metode andalan dalam identifikasi synthetic cannabinoid.

KESIMPULAN Metode FTIR dan GC-MS dapat digunakan untuk identifikasi synthetic cannabinoid (THJ-018 dan THJ-2201) secara akurat, cepat, dan mudah.

26


ISSN 2528-2085

DAFTAR PUSTAKA Cayman Chemical. (2016). https://www.caymanchem.com/product/14789, 26 Februari 2016. Cayman Chemical. (2016). https://www.caymanchem.com/product/11962, 26 Februari 2016. Diao, Xingxing et al. (2016). High-Resolution Mass Spectrometry for Characterizing the Metabolism of Synthetic Cannabinoid THJ-018 and Its 5-Fluoro Analog THJ-2201 after Incubation in Human Hepatocytes, Clinical Chemistry 62:1 157–169. Harmita. (2006). Analisis Fisikokimia. Depok: Departemen Farmasi FMIPA-UI. Namera, Akira et al. (2015). Comprehensive review of the detection methods for synthetic cannabinoids and cathinones, Forensic Toxicology 33:175–194, DOI 10.1007/s11419015-0270-0. United Nations Office on Drugs and Crime. (2013). Recommended methods for the Identification and Analysis of Synthetic Cannabinoid Receptor Agonists in Seized Materials. New York: UNODC.

27

Jurnal Laboratorium Bea dan Cukai Indonesia (JLBCI) Indonesia Customs and Excise Laboratory Journal

Recommend Documents