INDONESIAN CUSTOMS LABORATORY. Journal

INDONESIAN

CUSTOMS LABORATORY Journal

Identifikasi gEMSTONE

KATA PENGANTAR

Dengan mengucapkan Alhamdulillah, segala puji syukur dipanjatkan kepada Allah SWT yang telah memberi kesempatan dan waktu untuk dapat menyusun dan menerbitkan edisi kedua Indonesian Customs Laboratory Journal yang merupakan media edukasi dan informasi kegiatan di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang. Dibulan Juni ini umat Islam melaksanakan Ibadah puasa, Balai Pengujian dan Identifikasi Barang mengucapkan selamat menjalankan ibadah puasa bagi yang menjalankannya. Melalui ibadah puasa semoga kita menjadi insan dan pribadi yang lebih baik dan mampu memberikan yang terbaik untuk bangsa dan negara, khususnya Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Kementerian Keuangan Republik Indonesia. Mengamati trend yang terjadi di masyarakat saat ini, maka Balai Pengujian dan Identifikasi Barang mengangkat hal yang hangat dibicarakan masyarakat saat ini, yaitu batu permata (Gemstone) atau yang lebih dikenal sebagai batu akik. Dipinggir-pinggir jalan sampai Mall telah ada tukang gosok dan poles batu akik dengan bermacam-macam nama dan julukan yang tidak terstandar yang sering malah membingungkan. Mengenai identifikasi batu permata (Gemstone) dapat dibaca dalam journal ini, semoga dapat membantu memahaminya. Tidak kalah penting dalam kesempatan ini, Balai Pengujian dan Identifikasi Barang mengangkat proses penentuan komposisi asam amino dalam makanan dan minuman mengandung ethyl alcohol (MMEA) menggunakan Amino Acid Analyzer sebagai salah satu topiknya. Proses penentuan ini dapat digunakan untuk membedakan antara MMEA hasil distilasi dan fermentasi. Kemudian ada penelitian yang telah dilakukan Balai Pengujian dan Identifikasi Barang terhadap karakteristik jenis Nakoba menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Difraction (XRD). Selain itu ada proses identifikasi whey dalam produk susu menggunakan High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Hal-hal tersebut dilakukan Balai Pengujian dan Identifikasi Barang dalam rangka mengoptimalkan alat-alat yang dimiliki. Pada kesempatam yang baik ini, Kami juga mengucapkan Selamat Hari Raya Idul Fitri 1436 Hijriah, Mohon Maaf Lahir dan Batin. Akhir kata, semoga Indonesian Customs Laboratory Journal edisi ke II ini dapat memberi manfaat dan dapat digunakan sebagai media edukasi dan komunikasi yang penting bagi keseragaman pengujian dan identifikasi semua Balai Pengujian dan Identifikasi Barang. Sumbangan ide, saran dan kritik yang membangun untuk kemajuan dan peningkatan kualitas Journal ini sangat ditunggu. Terima kasih. Bravo BPIB, Jaya DJBC Salam Hangat,

Delfiendra Kepala Balai PIB Jakarta Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Kementerian Keuangan Republik Indonesia

2

INDONESIAN CUSTOMS LABORATORY JOURNAL | EDISI 2 | JULI 2015

DAFTAR ISI

4

Identifikasi Gemstone

15

Identifikasi Asam Amino Dalam Minuman Mengandung Sari Buah Dan Minuman Mengandung Etil Alkohol (MMEA)

20

Penentuan Kadar Etil Alkohol Dalam MMEA

24

Karakterisasi Jenis Narkoba Menggunakan Metoda Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan X- Ray Diffraction (XRD)

31

Identifikasi Whey Dalam Produk Susu

35

Lintas Peristiwa BPIB

Susunan Redaksi Penanggung Jawab Kepala BPIB Jakarta Pemimpin Redaksi Kepala Seksi Program dan Evaluasi – BPIB Jakarta

Redaksi Pelaksana Christinauly Hasibuan Yessy Andhasari Lian Artini Eksannudin Susilo

Alamat Redaksi Jl. Letnan Jenderal Suprapto No. 66 Jakarta-10520 Telepon (021) 4246033 Fax (021) 42886147 SITUS bpibjakarta.customs.go.id


3

Gemstone

B

agi pemula yang baru mengenal berbagai jenis batu akik, batu mulia atau permata mungkin akan merasa kebingungan membedakan diantara nama tersebut. Sebenarnya dua nama itu mengacu pada sebuah batuan alam yang hampir sama. Pada saat orang meyebut batu akik mungkin sebagian dari mereka akan terbayang sebuah cincin, bermata batu dengan warna hitam, coklat, merah belang-belang, bergambar atau warna lain yang

4

Gemstone terkesan misterius. Sedangkan batu permata identik dengan perhiasan indah berupa liontin, anting-anting, cincin dengan kemilau berlian dan ditengahnya terdapat batu bersinar indah hijau, merah, ungu atau warna lain yang sangat indah. Padahal keduanya sebenarnya merujuk pada batu yang sama yaitu batu alam yang mengkristal dan mengendap selama ribuan tahun bahkan jutaan tahun dalam perut bumi lalu terbentuklah sebuah

batuan dengan aneka corak dan warna yang indah. Perbedaan batu akik dan permata hanya terletak tingkat kekerasan. Batu Akik atau yang juga disebut agate memiliki kekerasan rata-rata dibawah 7 skala mohs, sedang permata diatas 7.5 sampai 10 skala mohs. Batu akik memiliki warna lebih beragam dengan warna-warna yang mempesona ketimbang permata atau batu mulia.



Identifikasi Gemstone I.

Gemstone (Batu Permata) emstone (Batu Permata) merupakan mineral yang terbentuk dari proses geologi yang unsurnya terdiri dari satu atau beberapa komponen kimia, memiliki nilai dan layak dipakai sebagai perhiasan setelah dibentuk dan digosok/ dipoles. Mengenai gemstone (batu permata) ini dipelajari dalam suatu cabang ilmu tersendiri. Gemologi adalah salah satu cabang disiplin ilmu dari geologi (khususnya mineralogi) yang mempelajari tehnik identifikasi, klasifikasi, dan penilaian kualitas batu permata, sedangkan orang yang mempelajari dan menyelidikinya dinamakan Gemologist. A. Kriteria Batu Mulia Suatu batuan alam layak

G

disebut sebagai batu mulia apabila memiliki unsur-unsur dibawah ini: 1. Keindahan Meliputi transparency (merupakan proses pembentukan yang terjadi secara alamiah pada suatu mineral di dasar bumi atau lebih dikenal dengan istilah sidik jari alamiah), brilliancy, luster (kilauan yg dipancarkan oleh batu baik itu terpancar karena Cutting ataupun dari batu itu sendiri), dispersi, dan warna (color). 2. Kelangkaan Langka yaitu memiliki kelimpahan di alam yang terbatas 3. Daya Tahan Meliputi tingkat kekerasan, keuletan dan stabilitas.

II. Klasifikasi Batu Permata Batu permata secara garis besar dibagi menjadi dua, yaitu: Berlian (Diamond) a. Tingkat kekerasan jauh lebih tinggi (10 skala mohs / 8200 skala knoop). b. Dapat ditambang secara konsisten dalam jumlah dan kualitas, shg standar harga terbentuk. Batu Permata Berwarna a. Tingkat kekerasan jauh lebih rendah (antara 1-9 skala mohs / 12,3 – 2200 skala knoop. b. Harga dirasa masih sangat subyektif, belum terstandar.


5

Identifikasi Gemstone A. Klasifikasi Batu Permata 1. Batu Permata yang Berasal dari Mineral (Anorganik) dan Organik (Hewan dan Tumbuhan) Dilihat dari unsur-unsur pembentuknya, batu permata diklasifikasikan seperti yang ditunjukkan pada gambar berikut:

Contoh batu permata mineral lainnya: Apatite Benitoite Calcite Enstatite Epidote Feldspar Hematite Idocrase Iolite Malachite Prehnite Pyrite Serpentine Silimanite Sinhalite Tourmaline Turquoise Variscite

Chrysoberyl Fluorite Kornerupine Rhodochrosite Sodalite Soisite

Danburite Obisian Kyanite Rhodonite Sphene Axinite

2. Klasifikasi Berdasarkan Spesies, Varietas dan Group

6


Diopside Moldavite Lapis Lazuli Scapolite Spodumene Dst...

Identifikasi Gemstone a. Klasifikasi berdasarkan jenis Corundum Chrysoberyl Beryl Spinel Topaz Zircon Tourmaline

Garnet Quartz Peridote Feldspar Opal Spodumene Turquoise

b. Klasifikasi berdasarkan varietas No. Spesies Varietas 1. Corundum Ruby Blue Sapphire Star Ruby 2 Beryl Emerald Aquamarine 3 Chrysoberyl Alexandrite Cat’s-eye

Lapis Lazuli Jadeite Fluorite Moldavite Obsidian

Warna/Fenomena Corundum warna merah Corundum warna biru Warna merah terdapat star Beryl warna hijau Beryl warna biru Color change Fenomena chatoyancy

c. Klasifikasi berdasarkan grup Berdasarkan grup, batu permata diklasifikasikan seperti bagan di bawah ini:


7


8


Identifikasi Gemstone 3. Klasifikasi Berdasarkan Tingkat Kekerasan Salah satu syarat batu permata adalah keawetan dan salah satu unsur keawetan adalah kekerasan. Tolok ukur standar kekerasan ini diukur dengan menggunakan Skala Mohs. Skala ini ditemukan pertama kali oleh ilmuwan Jerman, Friedrich Mohs pada tahun 1812. Pada waktu itu, sang geologis membagi kekerasan suatu mineral menjadi 10 tingkatan, dengan jalan mencari bahan terkeras yang dapat digores oleh bahan yang diukur, dan/atau bahan terlunak yang dapat menggores bahan yang diukur. Maka terciptalah skala Mohs yang kita nikmati sekarang.

Cara Mengukur Tingkat Kekerasan Batu Talc

Skala Mohs 1

Skala Knoop 12,3

Gypsum

2

61

Calcite

3

141

Fluorite

4

181

Apatite

5

483

Orthoclase

6

621

Quartz

7

788

Topaz

8

1190

Corundum

9

2200

Diamond

10

8200

Cara Sederhana Mudah digores dengan kuku jari Bisa digores dengan kuku jari Bisa digores dengan koin tembaga Mudah skali digores dengan kaca jendela Bisa digores dengan kaca jendela Bisa digores dengan carter Bisa digores dengan kikir baja Bisa digores dengan corundum Bisa digores dengan diamond Hanya bisa digores oleh diamond


9

Identifikasi Gemstone Alat Bantu Lainnya

4. Klasifikasi berdasarksan fenomena Berdasarkan fenomena yang terjadi, batu permata diklasifikasikan menjadi:

10


Identifikasi Gemstone No 1

Fenomena Asterism (Star)

2

Chatoyancy (Cat’s-eye)

3 4 5 6 7 8

Adularescence Iridescence Color Change Play of color Orient Aventurescence

9

Labradorescence

Batu Permata Ruby, Sapphire, Garnet, Quartz, Beryl, Diopside, Spinel, Peridote, Kornerupine, Enstatite, Iolite, Opal, Chrysoberyl, Kyanite, Enstatite, Diopside, Kornerupine, Zoicite, Sillimanite, Apatite, Tourmaline, Scapolite, Beryl, Quartz, Orthoclase, Opal. Moonstone, Fire Agate, Iris Quartz Alexandrite, Sapphire, Garnet Opal Pearl, Shell Aventurine Quartz, Goldstone, Sunstone Labradorite

B. Nama Batu di Indonesia 1. Akik

: Agate

11. Sungai dareh

: Idocrase

2. Bacan

: Chrysocolla

12. Merah dlima

: Ruby Star

3. Giok

: Jade

13. Biduri bulan

: Monstone

4. Berlian

: Diamond

14. Biduri surya

: Sunstone

5. Mutiara

: Pearl

15. Labrador

: Labradorite

6. Kalimaya : Opal

16. Naga sui

: Blood stone

7. Kecubung : Amethyst

17. Ati Ayam

: Red Jasper

8. Pirus

: Turquoise

18. Batu meteor

9. Mirah

: Ruby

19. Kol Buntet

: Pf shell

20. Kuarsa

: Quartz

10. Zamrud

: Emerald

C. Spesifikasi Beberapa Batu Mulia • Spesifikasi Opal (Kalimaya) 1. Komposisi kimiawi : 2. Susunan bentuk kristal : 3. Indek bias : 4. Tingkat kekerasan : 5. Berat jenis : 6. Warna : 7. Negara penghasil : Honduras, Tanzania, Polandia.

: Textite

Silika Hidrat (Si2.nH2O) Amorfis 1,450 (+0,20, -0,80) 5 – 6,5 skm 2,15 (+0,08, -0,90) Kuning, coklat, hijau, biru, merah, orange, hitam, ungu. Australia, Brazil, Mexico, Afrika, Indonesia, Cekoslovakia,


11


• Spesifikasi Giok (Jadeite Jade) 1. Komposisi kimiawi : NaA1Si2O6 2. Susunan bentuk kristal : Monoclinic prismatic 3. Indek bias : 1,666 – 1,680 (+ 0,008) 4. Tingkat kekerasan : 6,5 – 7 skm 5. Berat jenis : 3,34 (+0,06, -0,09) 6. Warna : Hijau Apel, Hijau giok, Hijau kebiruan, Hijau keputihan, Hijau. 7. Negara penghasil : Burma, Indonesia, California, USA, New Zealand, Guatemala, Japan, Ruddia, Italy, Canada.

• Spesifikasi Topas 1. Komposisi kimiawi 2. Susunan bentuk kristal 3. Indek bias 4. Tingkat kekerasan 5. Berat jenis 6. Warna biru gelap, hijau terang. 7. Negara penghasil Pakistan, Sri Lanka, USA.

12

: : : : : :

Alm & Fluorin Al2(F,OH)2SiO4 Orthorhombic 1,619 – 1.627 (+0,010) 8 skm 3,53 (+0,04) Colorless, kuning, oranye, coklat, pink, merah, biru terang-

: Brazil, Nigeria, Australia, Burma, Mexico, Namibia,

• Spesifikasi Peridot 1. Komposisi kimiawi 2. Susunan bentuk kristal 3. Indek bias 4. Tingkat kekerasan 5. Berat jenis 6. Warna 7. Negara penghasil Sri Lanka.

: : : : : : :

(Mg, Fe)2 SiO4 Orthorhombic 1,64 – 1,70 6,5 – 7 skm 3,20 – 4,30 Kuning, Kuning-Hijau, Hijau-Kuning, Coklat-Hijau. Australia, Brazil, Burma, Cina, Kenya, Mexico, Norwegia,

• Spesifikasi Garnet (Almandite) 1. Komposisi kimiawi 2. Susunan bentuk kristal 3. Indek bias 4. Tingkat kekerasan 5. Berat jenis 6. Warna 7. Negara penghasil Tanzania, US.

: : : : : : :

Fe3Al2 (SiO4)3 Isometric 1,72 – 1,74 6,5 – 7,5 skm 4,05 (+0,25, - 0,12) Merah-Oranye, Hijau, Kuning India, Srilanka, Madagaskar, Brazil, Kenya, Pakistan,


Identifikasi Gemstone • Spesifikasi Chryptocrystaline Quartz ( Chalcedony : Agate, Chrysoprase, Jasper, Onyx ) 1. Komposisi kimiawi : Silicon Dioxide (SiO2) 2. Susunan bentuk kristal : Hexagonal (Trigonal) 3. Indek bias : 2,535 – 1.539 4. Tingkat kekerasan : 6,5 - 7 skm 5. Berat jenis : 2,60 (+10, -5) 6. Warna : Variasi : coklat, hijau, hitam, ungu, oranye, hijau silver, dll. 7. Negara penghasil : Brazil, Madagaskar, Uruguai, Jerman, Italy, Indonesia, Scotlandia, US, dll.

III. Metode dan Proses Identifikasi Batu Mulia A. Prinsip dan Metode Identifikasi • Prinsip Proses identifikasi spesies dan varietas batuan ini dilakukan berdasarkan pengamatan, pemeriksaan dan pengujian secara gemologis. • Metode Pengamatan, pemeriksaan dan pengujian yang dilakukan untuk memisahkan batuan ini didasarkan pada sifat fisik dan sifat optiknya untuk menuju satu kesimpulan akhir. B. Alat yang Digunakan 1. Pen Light

3. Polariscope, digunakan untuk mengetahui Double atau Single refractive.

4. Dichroscope, digunakan untuk mengetahui pleochroism

2. Gem Cloth 5. Loupe


13

Identifikasi Gemstone 6. Refractometer, digunakan untuk mengukur indeks bias.

9. Timbangan SG

11. Gem Microscope

7. LED Torch

10. SW/LW UV Lamp, digunakan untuk mengetahui reaksi terhadap sinar UV.

12. Gem Spectrophotometer

8. Tweezer

C. Proses Identifikasi Identifikasi batu mulia dilakukan melalui tiga tahapan yaitu pengamatan awal, pengujian pokok dan pengujian tambahan. Pada tahap pengamatan awal, dilakukan pengamatan dengan mata telanjang. Hal-hal yang diamati pada tahap awal ini antara lain: warna, cleavage (garis belah), fenomena, luster (kilauan yang dipancarkan batu mulia), transparansi dan dispersion. Pada tahap pengujian pokok, dilakukan pengamatan dengan menggunakan instumen. Pengamatan yang dilakukan antara lain: refractive index, birefringence (bawaan optikal yang memiliki indeks bias yang bergantung pada arah polarisasi dan propagasi cahaya), optic character, optic sign, karakteristik visual dan secara mikroskopik. Apabila diperlukan untuk kepentingan identifikasi, maka dapat dilakukan pengujian tambahan, seperti: Specific Gravity, Color Filter Reaction, Thermal Conductivity, Thermal probe, Chemical test, Immersion Cell, Spectrum Analysis. Dari berbagai pengamatan, pemeriksaan dan pengujian tersebut, kemudian dapat disimpulkan identifikasi yang dilakukan dengan menggunakan Gems Property Chart. Gems Property Chart adalah kompilasi informasi-informasi kunci yang dipakai oleh gemologist untuk menentukan hasil identifikasi.

14


Amino Acid Analyzer

Amino Acid Analyzer

A

mino Acid Analyzer (AAA) digunakan untuk menentukan komposisi asam amino dalam suatu sampel. Prinsip identifikasi dari AAA ini adalah pemisahan kromatografi yang mirip dengan HPLC. Pengaplikasian AAA yaitu untuk membedakan MMEA hasil destilasi dan fermentasi dengan mendeteksi keberadaan asam aminonya. MMEA yang dibuat dengan proses fermentasi, menggunakan bantuan mikroorganisme khamir dari bahan baku yang mengandung pati atau gula tinggi. Selain dihasilkan alkohol, juga akan terbentuk asam amino dari proses fermentasi tersebut. Dengan menggunakan alat Amino Acid Analyzer (AAA), keberadaan asam

amino tersebut dapat diketahui. Selain itu AAA juga bisa digunakan untuk memastikan keaslian dari buah yang digunakan pada jus buah dalam kemasan. Caranya

yaitu dengan membandingkan antara standar kromatogram asam amino pada buah yang asli dengan kromatogram asam amino dari jus buah dalam kemasan.


15

Identifikasi Asam Amino dalam MMEA

IDENTIFIKASI ASAM AMINO DALAM MINUMAN MENGANDUNG SARI BUAH DAN MINUMAN MENGANDUNG ETIL ALKOHOL (MMEA) ABSTRAK Berdasarkan Instruksi Kerja Nomor : 223/BPIB/IK/MT, yang mengacu kepada Amino Acid Analyzer Installation Guide, tentang Identifikasi asam amino dalam minuman kemasan mengandung sari buah dan dalam minuman mengandung etil alkohol (MMEA) menggunakan Amino Acid Analyzer (AAA). Metode ini digunakan memberikan pedoman melakukan pengujian dalam mengidentifikasi asam amino dalam minuman mengandung sari buah dan dalam minuman mengandung etil alkohol (MMEA)yang ada di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Tipe A Jakarta. Validasi Metode Uji Identifikasi Asam Amino dalam Minuman Mengandung Sari Buah dan Minuman Mengandung Etil Alkohol (MMEA) A. Cara Kerja 1. Preparasi 1.1. Bahan yang digunakan - Siapkan Eluent Solution dan Reactor Washsolution ± 200-500 ml kemudian tuangkan ke dalam botol bening pada alat AAA. - Siapkan larutan Amino Acid Standar H dengan konsentrasi ± 100 nmol dan tuangkan ke dalam vial 1 ml. - Siapkan larutan reagent yaitu dengan cara menimbang 48 mg activator (ninhydrine) dan dilarutkan dalam 100 ml larutan Reagent for Derivatization (banyaknya larutan yang di buat dapat disesuaikan dengan kebutuhan), kemudian simpan di dalam botol reagent berwarna gelap pada alat AAA.

16



- Larutan reagent harus dalam keadaan segar dan setelah dibuat harus didiamkan ± 2 jam sebelum digunakan. Waktu penyimpanan larutan reagent maksimal selama 2 hari. - Untuk larutan Eluent Solution, Reactor Washsolution dan reagent solution dapat dilakukan deggasing terlebih dahulu sebelum digunakan dengan menggunakan alat Ultrasonic - Simpan semua larutan tersebut dalam tray yang sesuai yang tersedia pada alat AAA 1.2. Internal Standar Buah-buahan - Siapkan buah-buahan segar yang akan dijadikan sebagai internal standard - Pisahkan bagian daging dan kulit buah - Daging buah dihancurkan dan diambil sari buahnya - Pisahkan endapan dan filtrate dengan menggunakan alat centrifuge atau menggunakan kertas saring whatman No.42 - Saring filtrate menggunakan saringan membrane Millipore dan tampung dalam vial 1 ml sebanyak ± ¾ volume vial. - Masukkan vial dalam tray yang tersedia pada alat AAA 1.3. Contoh Uji Minuman Mengandung Sari Buah dan Minuman Mengandung Etil Alkohol (MMEA) 1.3.1. Minuman Kemasan Mengandung Sari Buah - Siapkan contoh uji yang akan digunakan - Jika terdapat endapan, maka pisahkan endapan dan filtrate dengan menggunakan alat centrifuge atau menggunakan kertas saring whatman No.42 - Saring filtrate menggunakan saringan membrane Millipore dan tampung dalam vial 1 ml sebanyak ¾ volume vial. - Masukkan vial dalam tray yang tersedia pada alat AAA 1.3.2. Minuman Mengandung Etil Alkohol - Siapkan contoh uji yang akan digunakan - Jika terdapat endapan, maka pisahkan endapan dan filtrate dengan menggunakan alat centrifuge atau menggunakan kertas saring whatman No.42 - Saring filtrate menggunakan saringan membrane Millipore dan tampung dalam vial 1 ml sebanyak ¾ volume vial. - Untuk contoh uji yang mengandung carbonate maka setelah disaring dilakukan degassing menggunakan alat Ultrasonic. - Simpan larutan internal yang telah dibuat dalam tray yang tersedia pada alat AAA 2. Pengujian Lakukan pengujian sesuai dengan Instruksi Kerja alat Amino Acid Analyzer (AAA)


17


B. Pengolahan Data 1. DATA PENGUJIAN

1.1. Hasil Pengujian Identifikasi Asam Amino Analis 1 No 1

Nama Standar Leci Jus dalam kemasan rasa Leci (Merek 1)

Hasil Kromatogram Positif

Standar Apel Jus dalam kemasan rasa Apel (Merek 2)

Positif

3

Standar Mangga Jus dalam kemasan rasa Mangga (Merek 3)

Positif

4

Standar Jeruk Jus dalam kemasan rasa Jeruk (Merek 3)

Positif


Positif Negatif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA Beer

Positif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA White Wine

Positif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA Whiskey (Merek 5)

Negatif

6 7 8

Pola menyerupai

Positif

2

5

Identifikasi

Pola menyerupai

Positif Pola menyerupai


Positif Negatif Positif Hasil Fermentasi Positif Hasil Fermentasi Negatif

1.2. Hasil Pengujian Identifikasi Asam Amino Analis 2 No 1

2

Standar Leci Jus dalam kemasan rasa Leci (Merek 1)

Hasil Kromatogram Positif

Positif

3

Standar Mangga Jus dalam kemasan rasa Mangga (Merek 3)

Positif

4


Positif


Positif Negatif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA Beer

Positif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA White Wine

Positif

Standar Asam Amino

Positif

MMEA Whiskey (Merek 5)

Negatif

6 7 8

Identifikasi Pola menyerupai

Positif

Standar Apel Jus dalam kemasan rasa Apel (Merek 2)

5

18

Nama

Pola menyerupai



Positif


Negatif Positif Hasil Fermentasi Positif Hasil Fermentasi Negatif

Identifikasi Asam Amino dalam MMEA C. KESIMPULAN Dari hasil validasi diatas didapat gambaran bahwa: 1.

Contoh uji minuman mengandung sari buah Beberapa contoh uji minuman mengandung sari buah dalam kemasan, hasil pengujian teridentifikasi adanya kandungan asam amino dan memiliki pola kromatogram yang serupa dengan internal standarnya sehingga didapat bahwa setiap jenis asam amino dalam buah yang berbeda akan memiliki pola 2. Contoh uji minuman mengandung etil alkohol (MMEA) kromatogram yang berbeda. Contoh uji MMEA jenis Beer dan White Wine dari Untuk contoh hasil pengujian teridentifikasi minuman sari buah dalam adanya kandungan asam amino kemasan merek 4 tidak sehingga dapat disimpulkan teridentifikasi adanya bahwa MMEA tersebut berasal kandungan asam amino, dari hasil fermentasi. sehingga dapat disimpulkan bahwa minuman tersebut Untuk contoh MMEA bukan berasal dari sari buah jenis Whiskey Merek 5 tidak melainkan dari perisai/ teridentifikasi adanya kandungan essence. asam amino, sehingga dapat

disimpulkan bahwa minuman tersebut bukan berasal dari hasil fermentasi melainkan dari hasil destilasi. Hasil validasi metode uji identifikasi asam amino dalam minuman sari buah dan minuman mengandung etil alkohol tersebut menggunakan sampel yang sama dan dilakukan oleh dua orang analis yang berbeda menunjukan hasil pengujian yang sama. Hal ini membuktikan bahwa keterulangan antar dua analis pada pengujian parameter tersebut adalah baik. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa pengujian Identifikasi Asam Amino dalam Minuman yang dilakukan di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta dapat dipertanggung jawabkan.


19

MMEA

MMEA (Minuman Mengandung Etil Alkohol)

E

til Alkohol atau etanol adalah barang cair, jernih, dan tidak berwarna, merupakan senyawa organik dengan rumus kimia C2H5OH, yang diperoleh baik secara peragian dan/atau penyulingan maupun secara sintesa kimiawi. Mempunyai rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O dengan titik didih sebesar 78,32°C , berat jenis 0,7893g/ cm3 dan mempunyai berat molekul 46,07 g/mol. Bersifat cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, beraroma khas dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Fungsi Etil Alkohol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-

20

bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia (Contoh : parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan). Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan juga sebagai bahan bakar. Ada 3 golongan MMEA, yaitu golongan A; kadar etanol 1%-5% (bir), golongan B; kadar etanol 5%-20% (anggur/wine) dan golongan C; kadar etanol 20%-45% (Whiskey, Vodca, TKW, Manson House, Johny Walker, Kamput). Bahan baku yang digunakan dalam pembuatan MMEA sebagian besar berasal dari bahan-bahan alami yang berasal dari tumbuh-tumbuhan. Secara umum ada dua jenis tanaman yang

sering dipakai, yaitu perasan buah dan biji-bijian, meskipun kadangkadang nira atau tebu juga dipakai untuk minuman beralkohol tradisional. Perasan buah yang paling banyak dipakai adalah anggur, sedangkan biji-bijian yang banyak digunakan adalah barley, gandum, hope dan beras.Dalam pembuatannya bahan-bahan tersebut kemudian difermentasi. Fermentasi adalah proses pengolahan yang menggunakan peranan mikroorganisme, sehingga dihasilkan produkproduk yang dikehendaki.


Penentuan Kadar Etil Alkohol dalam MMEA

PENENTUAN KADAR ETIL ALKOHOL DALAM MMEA ABSTAK Berdasarkan Instruksi Kerja Nomor : 19/BPIB/IK/MT, yang mengacu kepada Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 2005, 26.1.06-26.1.07, table 913.02 (modifikasi). Untuk menentukan kadar Etil Alkohol dalam minuman mengandung etil alkohol berdasarkan berat jenis. Hal yang perlu diperhatikan adalah metode ini bisa digunakan untuk minuman mengandung kadar etil alkohol dengan kandungan etil alkohol sampai dengan 60%. Selain itu, metode ini tidak berlaku untuk minuman beralkohol yang mengandung volatile ingredients, bir dan wine. Validasi Metode Uji Penentuan Kadar Etil Alkohol dalam Minuman Mengandung Etil Alkohol Berdasarkan Pengukuran Berat Jenis A. Cara Kerja 1. Gunakan labu ukur 100 mL, isi dengan contoh uji sampai tanda batas, tutup dan masukkan kedalam Constant Themperature Waterbath pada suhu 20 0 C 2. Setelah 30 menit buka tutup labu ukur, dengan pipet tetes sesuaikan volume contoh uji sampai pada tanda batas

3. Masukkan contoh uji ke dalam labu destilasi; 4. Cuci labu ukur dengan air suling dingin sebanyak tiga kali, masukkan air cucian ke dalam labu destilasi. Total air pencuci sebanyak 25 mL 5. Pasang peralatan destilasi, destilat ditampung dengan labu ukur di atas dengan menambahkan es atau air dingin disekelilingnya; 6. Lakukan destilasi dengan mengatur suhu pemanas hingga kecepatan destilasi ≥ 2 jam tetapi ≤ 4 jam untuk lebih kurang 96 mL destilat; 7. Hentikan destilasi sampai destilat mencapai lebih

kurang 96 mL; 8. Kocok destilat yang tertampung pada labu ukur dengan gerakan memutar, bersihkan destilat yang menempel diatas tanda batas dengan mendorongnya dengan beberapa tetes air suling; 9. Tutup labu ukur dan masukkan ke dalam Constant Themperature Waterbath 0 pada suhu 20 C sampai air dalam waterbath diatas tanda batas pada labu ukur; 10. Setelah 30 menit buka tutup labu ukur, dengan pipet tetes sesuaikan volume destilat sampai pada tanda batas dengan mengunakan air


21

Penentuan Kadar Etil Alkohol dalam MMEA suling yang dipanaskan dan didinginkan pada temperatur yang sama; 11. Tutup labu ukur dan celupkan ke dalam air suling pada temperatur ruang selama 15 menit; 12. Keluarkan piknometer, keringkan dan biarkan selama 15 menit pada ruang timbang; 13. Masukkan destilat kedalam piknometer 25 mL, sampai tidak terjadi gelembung udara didalam piknometer kemudian keringkan dengan kertas pembersih bagian luar piknometer; 14. Timbang piknometer tersebut dan catat jumlah penimbangan; 15. Hitung berat destilat (s), yaitu berat piknometer berisi destilat dikurangi berat piknometer kosong; 16. Hitung berat jenis destilat dengan persamaan s/w; 17. Dengan mengunakan tabel berat jenis (Lampiran) hitung % v/v Etil Alkohol destilat pada suhu 200C, persentase tersebut merupakan persentase Etil Alkohol dari contoh uji. B. Pengolahan Data 1. AKURASI ANALIS 1 Pengujian Kadar Etanol (%) Standar 38 Internal Rata-rata 38,37 Akurasi 101 Syarat 95 < % Akurasi < 102

22

2 Kadar Etanol (%) 38 38.99 102 95 < %< 102

2. PRESISI 2.1. REPEATABILITAS ANALIS 1 Contoh Density Uji 1 2 3 4 5 6 7 8 9

0,9522 0,9522 0,9520 0.9522 0,9522 0,9520 0,9522 0,9522 0,9520 Rata- rata SD % RSD 2/3 CV Horwitz

% Etil Alkohol 38,33 38,33 38,46 38,33 38,33 38,46 38,33 38,33 38,46 38,37 0,06 0,17 1,54

ANALIS 2 Contoh Uji 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Density 0,9512 0,9513 0,9508 0.9512 0,9513 0,9512 0,9512 0,9512 0,9512 Rata- rata SD % RSD 2/3 CV Horwitz

% Etil Alkohol 38,97 38,91 39,23 38,97 38,91 38,97 38,97 38,97 38,97 38,99 0,09 0,23 1,54

2.2. REPRODUCIBILITAS % Etil Alkohol ANALIS 1 ANALIS 1 Rata-rata SD pooled % RSD 2/3 CV Horwitz

38,37 38,99 38,68 0,08 0,21 1,54


C. Kesimpulan Hasil Pengujian menunjukkan %RSD lebih kecil ⅔ CV Horwitz, maka pengujian memberikan hasil yang akurat, dapat disimpulkan bahwa Metode Uji Penentuan Kadar Etil Alkohol dalam MMEA Berdasarkan IK Nomor : 19/ BPIB/IK/MT, yang mengacu kepada Association of Official Analytical Chemist (AOAC) 2005, 26.1.06-26.1.07, table 913.02 (modifikasi) adalah valid dan dapat dipertanggung jawabkan.

FOTOGRAFER Bekti

Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD

KARAKTERISASI JENIS NARKOBA MENGGUNAKAN METODA FOURIER TRANSFORM INFRA RED(FTIR)DAN X- RAY DIFFRACTION (XRD) Julinawati1*, Binawati Ginting1, Delfiendra2, Rossy Amal Sholih2 Jurusan Kimia FMIPA Unsyiah, Darussalam Banda Aceh 23111; 2 Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB), Direktorat Jenderal Bea dan Cukai, Cempaka Putih, Jakarta 10520 *Email : [email protected] 1

Abstrak Telah dilakukan penelitian tentang karakterisasi jenis narkoba menggunakan metoda FTIR dan XRD.Berdasarkan spektrum FTIR dan difraktogram XRD menunjukkan bahwa narkoba jenis I adalah methamphetamin dan narkoba jenis kedua adalah pseudoephedrin.Metoda FTIR dan XRD ini merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengkarakterisasi narkoba dan jenisnya dengan hasil yang lebih cepat, efisien, dan memberikan hasil yang akurat serta dapat dipertanggungjawabkan. Kata kunci :karakterisasi, narkoba, XRD, FTIR Abstract The research about the characterization of drugs using FTIR and XRD methods had been done. Based on the FTIR spectrum and XRD diffractograms showed that the drugs type I is methamphetamine and the second type is pseudoephedrine. FTIR and XRD method is one method that is fast, efficient, and provide accurate results and accountability for characterization of drugs. Keywords: characterization, drug, XRD, FTIR

24


Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD PENDAHULUAN Narkoba adalah singkatan dari narkotika dan obat atau bahan berbahaya. Selain narkoba, istilah lain yang diperkenalkan khususnya oleh Kementerian Kesehatan Republik Indonesia adalah Napza yang merupakan singkatan dari narkotika, psikotropika, dan zat adiktif. Semua istilah ini, baik narkoba ataupun napza, mengacu pada kelompok senyawa yang umumnya memiliki risiko kecanduan bagi penggunanya.Menurut pakar kesehatan, narkoba sebenarnya adalah senyawa-senyawa psikotropika yang biasa dipakai untuk membius pasien saat hendak dioperasi atau obat-obatan untuk penyakit tertentu. Namun kini persepsi itu disalahartikan akibat pemakaian di luar peruntukan dan dosis yang semestinya. Penyebaran penyalahgunaan narkoba sampai saat ini sangat sulit untuk dicegah dansekarang ini Indonesia telah menjadi salah satu jalur utama dalam perdagangan narkotika dan obat bius. Banyak narkotika dan obat bius diperdagangkan dan diselundupkan ke Indonesia oleh sindikat internasional yang terorganisasi, terutama karena ada permintaan yang cukup tinggi (http://www.dw.de/unodc-indonesia-is-a-major-drugtrafficking-hub).Untuk itu sangat diperlukan adanya pengawasan yang baik dan pembuktian yang sangat cepat. Indonesia sendiri sudah banyak membuat kemajuan dalam beberapa tahun terakhir dalamhal menyita narkotika dan obat bius illegal dalam jumlah besar yang masuk dari luar negeri, terutama bahan-bahan methamphetamine yang di Indonesia dikenal dengan sebutan sabu-sabu. Untuk membuktikan hasil tangkapan atau penyitaan tersebut, perlu dicari metode–metode yang cukup teruji untuk dapat menganalisa narkotika dan obat bius dengan hasil yang cepat, akurat, efisien dan dapat memberikan informasi tambahan seperti sifat fisika dan sifat kimia suatu sampel. Selama ini identifikasi narkoba dilapangan menggunakan narcotic test dan untuk penelitian-penelitian tentang identifikasi narkoba baru menggunakan HPLC dan MS (McHale, K.,J., et al, 2008; Taufik, dkk, 2013. ). Menurut Tanaka (2006), uji narkoba yang yang berdasarkan perubahan warna kurang bisa dipertanggungjawabkan apalagi hasil atau kesimpulannya berdampak kepada proses hukum. Uji narkoba tersebut dianggap bersifat subjektif karena didasarkan pada pengamatan individu, disamping itu perubahan warna dapat juga disebabkan oleh pengotor selama proses analisis. Banyak senyawa kimia lain yang tidak berbahaya juga akan memberikan hasil atau membentuk warna yang sama dengan beberapa jenis narkoba. Untuk itu perlu adanya karakterisasi lanjutan untuk memastikan jenis senyawa narkoba tersebut. Metode difraksi sinar X (XRD) telah lama digunakan untuk mengidentifikasi berbagai material dan aplikasinya.Metode XRD digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan, mineral, senyawa anorganik,polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain.Data difraktogram yang diperoleh memberikan ciri khas dari masing-masing material. Spektroskopi FTIR (fourier transform infrared) merupakan salah satu teknik analitik yang sangat baik dalam proses identifikasi struktur molekul suatu senyawa. Informasi struktur molekul dapat diperoleh secara tepat dan akurat (memiliki resolusi yang tinggi). Keuntungan yang lain dari metode ini adalah dapat digunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagai fase (Harmita, 2006). Selama ini identifikasi obat sudah mulai dilakukan dengan menggunakan XRD tetapi untuk jenis narkoba identifikasi masih dilakukan dengan mengunakan metoda narcotic test,HPLC dan spektroskopi massa. Untuk itu dalam penelitian ini dilakukan identifikasi jenis dua jenis narkoba menggunakan XRD dan FTIR dan diharapkan kedua metode ini bisa dijadikan sebagai salah satu metode alternatif untuk pengujian narkoba yang jenisnya terus berkembang. METODOLOGI PENELITIAN Tempat dan waktu Penelitian Penelitian dilaksanakan Balai Pengujian dan Identifikasi Barang (BPIB) Direktorat Jenderal Bea dan Cukai Jakarta dari bulan Januari s.d. April 2015. BAHAN DAN ALAT Bahan Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah dua jenis sampel narkoba yang merupakan hasil tangkapan dari salah satu kantor Bea dan Cukai di Indonesiadan KBr pellet.


25

Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD Alat. XRD yang digunakan dalam penelitian adalah XRD merk Empyrean dari PANalytical, Peralatan ini dilengkapi dengan Sofware High Score Plus dan PDF2.Kemampuan software ini dapat menguji secara cepat dan akurat komposisi senyawa di dalam bahan yang diuji.Sedangkan FTIR yang digunakan merupakan merk Perkin Elmer (Perkin Elmer Life dan Analitical Science, MA, USA) CARA KERJA Uji Jenis Narkoba Menggunakan FTIR (Fourier Transform Infra Red) Spektrum FTIR untuk berbagai jenis narkoba dapat diperoleh menggunakan spetrofotometer FTIR pada panjamg gelombang 500 -4000 cm-1 dan menggunakan pellet KBR.Serbuk narkoba yang akan dianalisa, sebelumnya digerus dengan mortal sampai halus kemudian ditambahkan dengan bubuk KBr sampai tercampur rata. Campuran ini kemudian ditempatkan dalam cetakan dan ditekan sampai 7 – 8 ton dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel (pellet Kbr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan pada sampel pan dan siap untuk dianalisis. Uji jenis narkoba menggunakan XRD (X- Ray Diffraction) Sampel narkoba yang akan dianalisa dihancurkan terlebih dahulu dalam mortar meggunakan alu atau menggunakan mill grinding. Setelah halus serbuk tersebut dimasukkan dalam tempat sampel XRD.Difraksi diperoleh dari alat XRD yang dioperasikan pada pada 40 KV dan 40 mA menggunakan Cu sebagai sumber radiasi. Sudut scanning dari 0 sampai 90o HASIL DAN PEMBAHASAN Karaktersasi narkoba jenis I dan jenis II dengan metoda FTIR dan XRD ini merupakan penelitian pendahuluan untuk mendapatkan metode alternatif dalammenganalisa jenis narkoba yang akan memberikan hasil yang lebih cepat, akurat dan dapat memberikan informasi tambahan seperti sifat fisika dan sifat kimia suatu sampel. Kedua metode ini juga sangat sederhana dan tidak banyak memerlukan perlakuan pendahuluan terhadap sampel. Sebelum dilakukan uji dengan menggunakan FTIR dan XRD, narkotic test (Simon reagent) sebagai analisa pendahuluan dilakukan dan hasilnya menunjukkan bahwa narkoba jenis pertama diduga adalah Methamphetamine yang dengan Simon Reagent terbentuk warna biru tua) dan narkoba jenis II diuji menggunakan Chen’s Reagentakan terbentuk warna ungu yang menunjukkan bahwa yang diduga senyawa tersebut adalah Pseudoephedrine (Tanaka, 2006). Pada spektroskopi FTIR, salah satu teknik penanganan sampel yang umum dilakukan adalah dengan teknik attenuated total reflection (ATR). Teknik ini merupakan salah satu metode solutif dalam spektroskopi IR dalam hal pengolahan sampel.ATR biasanya digunakan untuk analisis sampel-sampel yang sulit dianalisis dengan metode spektrofotometri FTIR transmitan karena terbentur preparasi sampel yang sulit (Stuart, 2004). ATR cocok diterapkan untuk sampel-sampel padat yang tebal atau material-material cair yang pekat termasuk film, serbuk, polimer, sampel cair, semi-padat dan film tipis. Pada ATR hanya dibutuhkan sedikit preparasi sampel atau bahkan tidak ada preparasi sama sekali (Stuart, 2004). ATR dilakukan dengan menggunakan aksesoris dalam kompartemen sampel spektrofotometer FTIR. Bagian inti aksesoris ATR adalah kristal dengan indeks bias yang tinggi. Jenis bahan yang digunakan adalah seng selenida (ZnSe), KRS-5 (talium iodide atau talium bromida), dan germanium.Analisis menggunakan FTIR didasarkan pada karakteristik gugus fungsi dari suatu sampel. MetodeXRD sangat potensial untukmengidentifikasi materialdiberbagai bidang hal ini karena pola XRD yang dihasilkan tergantung pada jarak antar-atom dan antar molekuldari material yang diperiksa, dan iniakan menghasilkan pola difraksi yang khas untuk masing-masingmaterial.Secara khusus, telah menunjukkan bahwa energi dispersif dari XRD memungkinkan untuk identifikasi narkoba (Pani, et al. 2009). XRD juga telah menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis tidak rusak,memiliki selektivitas dan efisiensi yang tinggi (Li Wei, et al, 2011).Dalam ilmu forensik, XRD juga sudah mulai digunakan, ini disebabkan XRDdapat digunakan untukmenganalisis semua bahan kristal, dari senyawa organikseperti obat, mineral dan logam berat.Disamping itu, karena kontak jejak spesimen yang ditemui diilmu forensik sangat kecil, instrumentasi XRDini juga mampu menganalisis spesimen yang keciltersebut (Rendle, 2003). 1. Hasil analisa narkoba jenis I

26


Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD Analisa FTIR terhadap sampel narkoba I memberikan hasil spektrum seperti Gambar 1 berikut ini :

Gambar 1. Spektrum FTIR Narkoba Jenis I (Methamphetamin) Tabel 1. Gugus fungsi narkoba jenis I

No

Bilangan gelombang (cm-1)

Gugus fungsi

1 2 3 4 5

3022,62 – 3436,61 2460.88 – 2961,80 1592,73 – 1604,03 1355,93 – 1487,94 700,52 – 749,04

N-H amina C-H Alkana C=C Aromatik C-H Alkana C-H Aromatik

Berdasarkan Gambar I dan Tabel 1, narkoba jenis I mengandung gugus fungsi N-H amina, C-H alkana, C=C aromatik, C-H alkana dan C-H aromatik, kesemua gugus fungsi tersebut menunjukkan bahwa narkoba jenis I adalah jenis methamphetamin. Struktur kimia dari methamphethamin dapat dilihat dalam Gambar 2 berikut ini

Gambar 2. Struktur Kimia dari Methamphetamin (Tanaka, 2006)

Gambar 3. Difraktogram XRD dari Narkoba Jenis I (Methamphetamin) Spektrum XRD dari narkoba jenis I dapat dilihat dalam Gambar 3 yang menunjukkan adanya puncak INDONESIAN CUSTOMS LABORATORY JOURNAL | EDISI 2 | JULI 2015

27

Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD khas dari methamphetamin yaitu adanya sudut 2θ pada 15,76o, 16,44o, 17,36o, 24,99o, 25,07o, dan 25,33o. Ini semua sesuai dengan spektrum methamphetamin standar seperti yang terlihat dalam Gambar 4.

Gambar 4. Difraktogram XRD dari MethamphetaminStandar 1. Hasil analisa narkoba jenis II Analisa FTIR terhadap sampel narkoba II memberikan hasil spektrum seperti Gambar 5 dan penjelasan gugus fungsinya seperti dalam Tabel 2.

Gambar 5. Spektrum FTIR Narkoba Jenis II (Pseudoephedrin) Tabel 2. Gugus Fungsi Narkoba Jenis II

28

No

Bilangan gelombang (cm-1)

Gugus fungsi

1 2 3 4 5

3022,62 – 3436,61 2460.88 – 2961,80 1592,73 – 1604,03 1355,93 – 1487,94 700,52 – 749,04

N-H amina C-H Alkana C=C Aromatik C-H Alkana C-H Aromatik


Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD

Gambar 6. Struktur Kimia dari Pseudoephedrin(Tanaka, 2006) Narkoba jenis II mengandung gugus fungsi N-H amina, O-H alkohol, C=C aromatik, C-H alkana, C-O alkohol, dan C-H aromatik, seperti yang terlihat dalam Gambar 5 dan Tabel 2. Semua gugus fungsi ini menunjukkan bahwa narkoba jenis II adalah jenis pseudoephedrin. Struktur kimia dari pseudoephedrin dapat dilihat dalam Gambar 6. Puncak khas senyawa narkoba jenis II yang terlihat dalam spektrum XRD pada Gambar 7 menunjukkan adanya sudut 2θ pada 6,96o, 15,43o, 17,29o, 18,10o, 19,19o, 20,12odan 20,97o. Ini juga sesuai dengan spektrum standar dari narkoba jenis pseudoephedrin seperti yang terlihat dalam Gambar 8.

Gambar 7. Difraktogram XRD dari narkoba jenis II (Pseudoephedrin)

Gambar 8. Difraktogram XRD dari Pseudoephedrin standar


29

Karakteristik Jenis Narkoba dengan FTIR & XRD KESIMPULAN Berdasarkan spektrum FTIR dan difraktogram XRD, narkoba jenis pertama adalah methamphetamin dan narkoba jenis kedua adalah pseudoephedrin.Metoda FTIR dan XRD ini merupakan salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengkarakterisasi narkoba dan jenisnya dengan hasil yang lebih cepat, efisien, dan memberikan hasil yang akurat serta dapat dipertanggungjawabkan.

DAFTAR PUSTAKA 1. Crespy C., 2013, Energy Dispersive X-Ray difraction to Identify Explosive Substances : Spectra Analysis Procedure Optimization, HAL Id: https://hal.archives-ouvertes.fr/hal-00878519

2. Cook EJ, Pani S, George L, Hardwick S, Horrocks JA, Speller RD., 2009, Multivariate Data Analysis for Drug Iidentification Using Energy-Dispersive X-Ray Diffraction , Journal IEEE Transaction on Nuclear Science - IEEE Trans Nucl Scii : vol. 56, no. 3, pp. 1459-1464,. 3. (http://www.dw.de/unodc-indonesia-is-a-major-drug-trafficking-hub). 4. Li, W., Zhanga F., Yua D., Suna B., Lia M., and Liua J., 2011, Impact of fat and muscle in energy dispersive X-ray diffraction-based identification of heroin using multivariate data analysis, Journal of Chemometrics, wileyonlinelibrary.com. DOI: 10.1002/cem.1409 5. McHaleK.,J., and SandersM., 2008; Quantitative LC-MS Screening for Illicit Drugs Using Ultrahigh Resolution Mass Analysis and Accurate Mass Confirmation, Thermo Fisher Scientific, Somerset, NJ Application Note: 499 6. Pani, S., CookE., HorrocksJ., GeorgeL., HardwickS. and SpellerR.,(2009), Modeling an Energy- Dispersive X-ray Diffraction System for Drug Detection, http://epubs.surrey.ac.uk/715789/1/IEEEModelling2009.pdf 7. Rendle D. F., 2003, X-Ray Diffraction in Forensic Science, The rigaku journal vol. 19, no. 2 & vol. 20 no. 1 8. Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret.Harmita, 2006, Analisis Fisika Kimia, Departemen Farmasi FMIPA-UI, Jakarta 9. Stuart, B., 2004. Infrared Spectroscopy :Fundamentals and applications Analytical Techniques in the Sciences, Chichester: John Wiley & Sons 10. Taufik, M., WirjosentonoB., Erma Z., 2013. Deteksi Narkotika Jenis Cannabinol dan Morfin dari Sampel urine Pengguna Narkotika, Prosiding SNYuBe. 11. Tanaka (2006), Manual for Use by National Drug Testing Laboratories, united nations publication, New York. Sciences, Chichester: John Wiley & Sons 10. Taufik, M., WirjosentonoB., Erma Z., 2013. Deteksi Narkotika Jenis Cannabinol dan Morfin dari Sampel urine Pengguna Narkotika, Prosiding SNYuBe. 11. Tanaka (2006), Manual for Use by National Drug Testing Laboratories, united nations publication, New York.

30


Whey Protein

Whey Protein

W

hey protein merupakan sumber protein terbaik dengan kualitas tertinggi, Whey protein kaya akan BCAA (Branched Chain Amino Acids) dan mengandung banyak sumber makanan alami. Whey Protein merupakan salah saru dari 2 jenis protein yg berasal dari susu (lainnya Casein protein). Whey protein terbentuk pada saat pemrosesan susu sapi menjadi keju. Saat susu menjadi keju, whey protein merupakan pemisahan dari proses tersebut. Secara garis besar ada 2 macam whey protein: Whey protein Concentrate and Whey protein isolate. Whey protein concentrate

cukup rendah fat, dan memiliki kadar protein 75% dari berat total. Whey protein isolate merupakan bentuk yang lebih sempurna lagi. Whey Isolate diproses lebih

lanjut dengan mengurangi kadar fat dan carb. Umumnya whey protein isolate memiliki 85%+ pure protein dari berat total.


31


Identifikasi Whey Dalam Produk Susu ABSTRAK Berdasarkan Instruksi Kerja Nomor : 230/BPIB/IK/MT, yang mengacu kepada HP-1050 Series Reference Manual , tentang Identifikasi Whey dalam produk susu. Metode ini digunakan memberikan pedoman cara identifikasi whey dalam produk susu menggunakan High Performance Liquid Chromatography (HPLC) yang ada di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Tipe A Jakarta.

Validasi Metode Uji Identifikasi Whey dalam Produk Susu I. Cara Kerja 1. Preparasi 1.1.

32

Bahan yang digunakan - Fasa gerak A (Acetonitrile : Air : Trifluoroacetic acid) dengan

perbandingan (100:900:1) Ultrasonic, lalu tuangkan - Fasa gerak B (Acetonitrile ke dalam solvent : Air : Trifluoroacetic acid) reservoir. dengan perbandingan - Pasang kolom dan pilih (900:100:1) metode uji yang sesuai. - Siapkan fasa gerak A 1.2. Contoh Uji dan fasa gerak B yang - Siapkan contoh uji yang telah disaring dengan akan diuji. menggunakan Membrane Filter Hydrophilic - Timbang contoh uji ±1 Polypropylene 0.45 µm gram. kemudian di-deggasing - Larutkan contoh uji menggunakan alat



dengan 7 ml air suling di dalam tabung reaksi, vortex. - Atur pH contoh uji sampai 4,3 dengan penambahan 200 µl acetic acid solution 10% dan 200 µl sodium acetate solution 1M. - Tambahkan air suling sampai dengan volume 10 ml, divortex. - Sentrifugasi dengan kecepatan 3000 rpm selama 10 menit. - Pisahkan supernatan yang terbentuk, saring dengan menggunakan membrane Millipore 0,45 µm dan tampung dalam vial. - Supernatan mengandung

yang protein

whey tersebut siap 1050 SERIES diinjeksikan pada alat HPLC. Dengan kondisi sebagai berikut : 2. Pengujian Lakukan pengujian sesuai dengan Instruksi Kerja dari alat HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY HP-

operasi

alat

- Column C-18 - Temperatur 25°C - Panjang Gelombang 200 - 220 nm


33


- Run Time dan flow rate sebagai berikut; Time Flow %A %B 1 1,00 80,0 20,0 2 2,00 1,00 70,0 30,0 3 25,00 1,00 54,0 46,0 4 28,00 1,00 60,0 40,0 5 31,00 1,00 70,0 30,0 6 35,00 1,00 80,0 20,0 - Lakukan conditioning column terlebih dahulu sampai instrumen stabil. - Injeksikan contoh uji sesuai metode diatas. II. Pengolahan Data 1. HasilPengujian Identifikasi Whey Analis 1 Ulangan 1 2 3 4 5 6 7 Rata-rata SD RSD CV (%) 2/3 CV

Waktu Retensi 1 14,065 14,072 14,169 14,171 14,176 14,179 14,263 14,15642857 0,068444277 0,483485482 2,684257637 1,789505091

Waktu Retensi 2 20,185 20,183 20,214 20,200 19,950 19,950 20,141 20,11757143 0,116640269 0,579792991 2,545964361 1,697309574

2. Hasil Pengujian Identifikasi Whey Analis 2 Ulangan 1 2 3 4 5 6 7 Rata-rata SD RSD CV (%) 2/3 CV

Waktu Retensi 1 14,244 14,265 14,300 14,352 14,367 14,433 14,488 14,34985714 0,088681882 0,617998361 2,678780203 1,785853469

Waktu Retensi 2 19,767 19,758 19,783 19,787 19,788 19,955 19,828 19,80942857 0,067874534 0,342637517 2,551886256 1,701257504

III. Kesimpulan Hasil validasi metode uji identifikasi whey dalam produk susu yang telah dilaksanakan oleh dua orang analis dengan sampel yang sama memenuhi persyaratan

34

presisi (RSD < 2/3 CV Horwitz) untuk analisis repeatabilitas. Hal ini menunjukkan keterulangan antar dua analis pada pengujian tersebut adalah baik. Dengan demikian dapat disimpulkan


bahwa identifikasi whey dalam produk susu yang dilakukan di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang Jakarta dapat dipertanggung jawabkan.



Customs Laboratory Choir Team

Upacara HPI ke-63 @ BPIB Jakarta

Lomba Kreasi Multimedia @ BPIB Jakarta


35

Lintas Peristiwa BPIB Customs Choir Competition (CCC)

Untuk ikut memeriahkan HPI dan atas dukungan penuh dari Kepala Balai, BPIB Jakarta turut ambil bagian dalam kompetisi Customs Choir Competition (CCC). Sebagai persiapan, tim Paduan Suara BPIB Jakarta mengundang pelatih profesional dan berlatih sejak bulan November untuk mengikuti kompetisi tersebut.

Customs Choir Competition (CCC) merupakan kompetisi paduan suara yang diadakan oleh Direktorat Jenderal Bea dan Cukai untuk memeriahkan Hari Pabean Internasional yang diperingati tiap tanggal 26 Januari tiap tahunnya. CCC berlangsung pada tanggal 22 Januari. Kompetisi ini berskala Nasional yang diikuti oleh beberapa tim paduan suara profesional, kementerian lain, unit eselon 1 lain dibawah Kementerian Keuangan dan beberapa unit-unit kerja di bawah Direktorat Jenderal Bea dan Cukai. Pada saat Lomba berlangsung tiap tim tambil dengan sangat baik dan mengeluarkan kemampuan terbaiknya. Pada akhirnya yang keluar sebagai juara adalah Birama Consuetudinibus dari Kantor Pusat Direktorat Jenderal Bea dan Cukai.

36


Lintas Peristiwa BPIB Upacara Peringatan Hari Pabean Internasional

Hari Pabean Internasional ke 63 tahun 2015 mengambil tema Coordinated Border Management, an Inclusive Approach for Connecting Stakeholders. Upacara dalam rangka memperingati HPI ke 63 di lingkungan Kantor Wilayah DJBC Jakarta, dilangsungkan di BPIB Jakarta. Peserta Upacara merupakan perwakilan Para pejabat Eselon III, Eselon IV, Eselon V, serta Pelaksana dari tiap-tiap satker di bawah Kanwil Jakarta, yaitu KPPBC TMP A Jakarta, KPPBC TMP A Marunda, KPPBC Tipe B Kantor Pos Baru, Pangsarop Tanjung Priok dan BPIB Jakarta. Bertindak sebagai Inspektur Upacara adalah Plt Kakanwil DJBC Jakarta Aziz Syamsu Arifin. Upacara berlangsung dengan khidmat dan tertib. Setelah Upacara selesai diadakan sesi

foto di depan lobi Utama BPIB dan dilanjutkan dengan sesi ramah tamah.

Lomba Kreasi Multimedia

Guna Memeriahkan Hari Pabean Internasional ke 63, Kanwil DJBC Jakarta mengadakan Lomba Kreasi Seni Multimedia di Lingkungan Kantor Wilayah DJBC Jakarta. Lomba kreasi seni multimedia ini bertujuan untuk memberikan wadah serta menggali potensi-potensi dari pegawai agar bisa berkarya dan berkreasi terutama di bidang multimedia. Lomba ini diikuti oleh seluruh Unit kerja di Lingkungan Kanwil DJBC Jakarta. Acara ini digarap dengan cukup serius karena mengndang 1 orang juri profesional di dunia broadcasting dan masingmasing 1 orang dari perwakilan tiap-tiap unit kerja.

Setelah melalui penilaian dan pertimbangan dari para dewan juri, diputuskanlah film “Sepenggal Cerita dari Pangkalan”(Pangsarops Tanjung Priok) keluar sebagai juara pertama mengalahkan 5 film lainnya disusul oleh “Ultracinnman”(Kanwil DJBC Jakarta) dan “Korsa”(KPPBC TMP A Jakarta) sebagai Juara Kedua dan Ketiga. Acara Lomba Kreasi Seni Multimedia ini merupakan Acara Puncak sekaligus acara terakhir dari Kanwil DJBC Jakarta dalam memperingati HPI ke-63.


37

FOTOGRAFER Bekti

FOTOGRAFER Bekti

INDONESIAN CUSTOMS LABORATORY. Journal

Recommend Documents