Code van goede meetpraktijk van de VKL (Vereniging Kwaliteit Luchtmetingen)
Wat doet de VKL? De Vereniging Kwaliteit Luchtmetingen (VKL) heeft ten doel, binnen de kaders van de Europese en Nationale wet- en regelgeving, een concrete bijdrage te leveren aan het waarborgen, ontwikkelen, toepassen en in stand houden van de kwaliteit van luchtmetingen in Nederland. De vereniging behartigt tevens de gemeenschappelijke belangen van haar leden. De vereniging zal zich daarbij in het bijzonder richten op het bevorderen van: • E en correcte en integrale toepassing van Europese richtlijnen en Nationale regelgeving op het gebied van luchtmetingen; • M aatregelen gericht op het tegengaan van oneerlijke concurrentie als gevolg van het niet toepassen hiervan. Voor verdere informatie kunt u terecht op de VKL-website www.vkl-online.nl.
Gasvormige componenten, Absorptie-emissiemetingen naar HCl, HF, NH3 en SO2 Periodieke metingen Deze code van goede meetpraktijk beschrijft de toegepaste werkwijze bij de monsterneming en meting van gasvormige componenten in emissies van stationaire bronnen binnen de VKL. Deze werkwijze is na onderlinge auditrondes bij de verschillende VKL-leden en na afstemming binnen de technische commissie van de VKL tot stand gekomen.
1|6
CvGM-VKL 014 Versie 1.0 December 2009
Achtergrond Deze richtlijn beschrijft de gasvormige emissiemeting, absorptiemethode. De richtlijn is gebaseerd op de volgende normen: • NEN-EN 1911 – Uitworp door stationiare bronnen. Handmatige methode voor de bepaling van HCl • NEN 2819 – Uitworp door stationaire bronnen. Monsterneming en be paling van het gehalte aan fluoride • NEN 2826 – Uitworp door stationaire puntbronnen. Monsterneming en bepaling van het gehalte aan gas vormige ammoniak • ISO 15713 – Stationary source emissions – Sampling and detemi- nation of gaseous fluoride content • NEN-EN 14791 – Uitworp door stationaire bronnen. Monsterneming en bepaling van het gehalte aan gas- vormig zwaveldioxide – Referentie methode In dit praktijkblad zijn de belangrijkste kwaliteitsbepalende factoren uitgelicht en praktische afwijkingen van de genoemde normen beschreven. Het betreft hierbij zaken met betrekking tot: • Doorslagcriteria • Kwaliteitscontrole • Materialen • Rapportage
Scope Deze richtlijn wordt gebruikt voor de bepaling van gasvormig HCl, HF, NH3 en SO2 in afgassen in het bereik van achtereenvolgens 1-5.000, 0,1-200, 0,13.000 en 1-2.000 mg/Nm3. Wanneer hogere concentraties verwacht worden is het wenselijk om extra maatregelen uit te voeren, denk hierbij bijvoorbeeld aan extra doorslagcontroles en lagere afzuigvolumes. Wanneer er sprake is van druppels en/ of aerosolen of druppels in het afgas
dan dient de monstername isokinetisch te gebeuren. Voor isokinetische monsternames wordt verwezen naar CvGM-VKL 003. Meetprincipe De emissiemetingen worden uitgevoerd met een extractief monsternamesysteem, waarmee een representatief monster uit het afgaskanaal wordt aangezogen. Een representatief deel van het afgas wordt ontdaan van stofdeeltjes en door gaswasflessen geleid welke zijn gevuld met specifieke wasvloeistof. De gaswasflessen moeten gekoeld worden tot maximaal 20 °C. Indien isokinetisch bemonsterd dient te worden is het mogelijk noodzakelijk om een verwarmde T-splitsing te gebruiken, met behulp van een slave-pomp kan dan het afzuigvolume door de wasvloeistoffen zodanig geregeld worden dat deze binnen de gestelde eisen blijven (zie tabel 1). Na de meting wordt de wasvloeistof kwantitatief overgebracht in geschikte monsterflessen.
2|6
Code van goede meetpraktijk van de VKL (Vereniging Kwaliteit Luchtmetingen)
Locatie en beoordeling monsternamevlak Voorafgaand aan een meting wordt een meetvlakbeoordeling uitgevoerd. Ten behoeve van de situering en beoordeling van het meetvlak wordt verwezen naar de criteria zoals gesteld in de NEN-EN 15259. Hiervoor wordt ook verwezen naar de Code van Goede Meetpraktijk CvGM-VKL 002.
Meetpuntenverdeling Indien de meting isokinetisch uitgevoerd dient te worden wordt traverserend gemeten waarbij de verdeling over het meetvlak is bepaald volgens de NEN-EN 15259 en NEN-EN 13284-1.
Apparatuur en materialen Gassnelheid/-temperatuur en druk Hiervoor wordt verwezen naar het VKL-document CvGM-VKL 006. Monsternameapparatuur • nozzle (aanzuigmond) • filterhouder (verwarmt) • aanzuigbuis (verwarmt) • T-splitsing (verwarmt) • teflonleiding • gasmeter (temp.) • gaspomp • barometer • systeem ter controle van de isokinetische bemonstering • droogsysteem • gaswasflessen • houder voor gaswasflessen
3|6
CvGM-VKL 014 Versie 1.0 December 2009
Overige benodigdheden • absorptievloeistoffen (zie tabel 1) • labhandschoenen • silicagel • balans • demiwater • monsterflessen • ijs (koeling gaswasflessen) • monsternameformulieren Alle meetapparatuur zoals gasmeters, thermometers en drukmeters dienen herleidbaar gekalibreerd zijn. Zie hiervoor het VKL-document CvGM-VKL 005 “Controle van meetmiddelen”. Tabel 1 Component
Absorptie medium
Doorleid snelheid [l/min]
Type monsterfles
HCI
Demiwater
3
PE
HF
0,1 N NaOH
3
PE
NH3
0,1 N H2SO4
3-30
PE
SO2
3% H2O2
3
PE
Te gebruiken materialen: De te gebruiken materialen dienen resistent te zijn tegen corrosie en indien noodzakelijk tegen hitte. In de praktijk wordt gebruik gemaakt van: RVS, titanium, glas, kwarts en inconel (afhankelijk van de toepassing). Indien gebruik gemaakt wordt een isokinetische monsternamesysteem wordt verwezen naar de CvGM-VKL 003 voor stofemissiemetingen. Filterhouder: Hierbij wordt onderscheid gemaakt in twee typen: • Instack, onverwarmd • Outstack, verwarmd
Let op dat de onderdruk in de gasmeter niet te hoog wordt. Bij voorkeur wordt een gasmeter gebruikt met vrije (atmosferische) uitstroom.
Kwaliteit wasvloeistoffen: De te gebruiken wasvloeistoffen dienen per batch gecontroleerd te worden, de maximale concentratie, van de te bepalen componenten, mag niet hoger zijn dan 2 maal de detectiegrens.
Uitvoering van de meting Voorafgaand aan de metingen dienen de benodigde afgasparameters te worden bepaald ten behoeve van de meetvlak-beoordeling. Tevens dient een vochtgehaltebepaling gedaan te worden conform het VKL-document voor vochtbepaling.
Filter: Materiaal: standaard kwarts.
Opmerking: indien teruggerekend moet worden naar een standaard zuurstofgehalte dient het zuurstofgehalte simultaan gemeten te worden.
Aanzuigsysteem + gasmeter Het aanzuigsysteem moet corrosieresistent zijn. Voorafgeschakeld aan de gasmeter bevindt zich een droogunit.
Snelheid dient gemeten te worden volgens de code van goede CvGM-VKL 006. Indien isokinetisch bemonsterd dient te worden wordt verwezen naar de CvGM-VKL 003. 4|6
Code van goede meetpraktijk van de VKL (Vereniging Kwaliteit Luchtmetingen)
Per meetlocatie dient minimaal 1 doorslagbepaling uitgevoerd te worden. en ter analyse aangeboden te worden. Indien het resultaat van de doorslagbepaling > 5 % bedraagt van de totale concentratie dient de meting als onbetrouwbaar beschouwd te worden. Het criterium geldt indien de gemeten concentratie > 10 keer de detectiegrens van de uitgevoerde analyse bedraagt.
Lektest Voorafgaand aan de meting wordt een lektest uitgevoerd. Afgeraden wordt om dit ook na de meting te doen vanwege verlies/beschadiging van het monster(materiaal). Een controle om het optreden van lekkage tijdens de meting op te merken, is het continu monitoren van de drukval over het systeem. Afkeurcriterium lektest: > 2% van de aanzuigsnelheid. Blanco Bij iedere meetserie of in ieder geval 1x per dag wordt per emissiepunt een veldblanco meegenomen. Deze ondervindt dezelfde behandeling als een monster met uitzondering van aanzuiging. Afkeurcriteria blanco > 10% van de vergunde waarde. Er wordt niet gecorrigeerd voor de blanco.
Tip De vochtbepaling kan worden gecombineerd met de absorptiemeting van het afgas.
Nadat de gaswasflessen zijn aangesloten wordt er een lektest over het hele monsternamesysteem uitgevoerd. Zorg er gedurende de meting voor dat er geen condensatie optreedt in de monsternametrein door het systeem tot minimaal 160 °C te verwarmen. Koel de gaswasflessen in een ijsbad zodat de temperatuur van de wasflessen < 20 °C is. Na de meting worden de absorptievloeistoffen kwantitatief overgebracht in monsterflessen. Spoel de rookgasvoerende delen (na het stoffilter) met demiwater en breng dit over in de eerste monsterfles. Bepaal het volume van de monsters, gebruikelijk hierbij is een gravimetrische bepaling. De balans dient voor gebruik gecontroleerd te worden met behulp van een controlegewicht. De monsters dienen conform de vereisten uit de norm te worden bewaard. Indien er in de desbetreffende norm geen eisen zijn opgenomen aangaande bewaarcondities dient de NTA 8014 gevolgd te worden.
De gaswasflessen worden gevuld met circa 100 ml absorptiemedium. Voor HCl en SO2 worden 2 flessen gevuld, voor HF en NH3 3 flessen. In het geval wanneer er 3 wasflessen worden gevuld wordt de 3e gaswasfles als doorslag gezien.
5|6
CvGM-VKL 014 Versie 1.0 December 2009
Rapportage Voor rapportages wordt verwezen naar VKL-document CvGM-VKL 004 “Rapportage van emissiemetingen”. Alle afwijkingen van eigen intern geaccrediteerd werkvoorschrift/ procedure dienen te worden vermeld in de rapportage aangevuld met een inschatting van het effect op het eindresultaat.
6|6
