FOENICULI AMARI HERBAE AETHEROLEUM. Keserű édeskömény virágos hajtás illóolaj

Foenuculi amari herbae aetheroleum

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.0 - 1

07/2009:2380 javított 7.0

FOENICULI AMARI HERBAE AETHEROLEUM Keserű édeskömény virágos hajtás illóolaj

DEFINÍCIÓ A Foeniculum vulgare Mill. ssp. vulgare, var. vulgare föld feletti részeiből vízgőzdesztillációval nyert illóolaj; a drogot a termés érése idején gyűjtik. SAJÁTSÁGOK Küllem: tiszta, halványsárga – mélysárga színű folyadék. Szaga ánizsra emlékeztető. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: B. Második azonosítás: A. A. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 0,1 ml vizsgálandó anyagot 5 ml R toluolban oldunk. Összehasonlító oldat. 10 µl R fenchont és 40 µl R anetolt 5 ml R toluolban oldunk. Lemez: R VRK szilikagél lemez (5–40 µm) [vagy R VRK szilikagél lemez (2–10 µm)]. Kifejlesztőszer: R etil-acetát – R toluol (5+95 V/V). Felvitel: 10 μl [vagy 3 µl], 10 mm-es [vagy 8 mm-es] sávok formájában. Kifejlesztés: 8 cm-es [vagy 6 cm-es] fronttávolságig. Szárítás: levegőn. Előhívás: a lemezt R foszfor-molibdénsav R etanollal (96%) frissen készített, 200 g/l töménységű oldatával bepermetezzük, majd 15 percig 150 °C-on melegítjük; nappali fényben értékeljük. Értékelés: az összehasonlító oldat és a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő zónák sorrendje az alábbiakban látható. A vizsgálati oldat kromatogramján további, halvány zónák is megjelenhetnek.


Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.0 - 2 A lemez teteje

Anetol: sötétkék vagy sötét ibolyaszínű zóna

Sötétkék vagy sötét ibolyaszínű zóna (anetol) ––––––––––––

Fenchon: kék vagy kékesszürke zóna –––––––––––– Összehasonlító oldat

Esetenként halványkék vagy kékesszürke zóna (fenchon) –––––––––––– Vizsgálati oldat

B. A „Kromatográfiás profil” vizsgálat során nyert kromatogramokat értékeljük. Értékelés: –

spanyol típus: a vizsgálati oldat kromatogramján látható – az α-pinénnek, β-pinénnek, βmircénnek, α-fellandrénnek, limonénnek, fenchonnak, esztragolnak és transz-anetolnak megfelelô – jellegzetes csúcsok retenciós ideje egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő, megfelelő csúcsok retenciós idejével;

–

tazmán típus: a vizsgálati oldat kromatogramján látható – az α-pinénnek, α-fellandrénnek, limonénnek, fenchonnak, esztragolnak és transz-anetolnak megfelelô – jellegzetes csúcsok retenciós ideje egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramján megjelenő, megfelelő csúcsok retenciós idejével.

VIZSGÁLAT OK Relatív sűrűség (2.2.5): –

spanyol típus: 0,877–0,921;

–

tazmán típus: 0,940–0,973.

Törésmutató (2.2.6): –

spanyol típus: 1,487–1,501;

–

tazmán típus: 1,512–1,538.

Optikai forgatóképesség (2.2.7): –

spanyol típus: +42° és +68° között;

–

tazmán típus: +11° és +35° között.

Oldékonyság alkoholban (2.8.10): –

spanyol típus: 1 térfogatrész olaj 2, vagy több térfogatrész R etanolban (90 %V/V) oldódik;

–

tazmán típus: 1 térfogatrész olaj 10 vagy több térfogatrész R etanolban (85 %V/V) oldódik.

Kromatográfiás profil. Gázkromatográfia (2.2.28); a normalizációs eljárást alkalmazzuk. Vizsgálati oldat. 0,20 ml vizsgálandó anyagot R acetonnal 10,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat (a). 20 µl R α-pinént, 10 µl R β-pinént, 20 µl R β-mircént, 20 µl R α-fellandrént, 20 µl R limonént, 40 µl R fenchont, 10 µl R esztragolt, 40 µl R anetolt, 10 µl R ánizsaldehidet és 10 µl R ánizsketont R acetonnal 10,0 ml-re oldunk.



Összehasonlító oldat (b). 5 µl R anetolt 25,0 ml R acetonban oldunk. Az oldat 0,5 ml-ét R acetonnal 20,0 ml-re hígítjuk. Oszlop: –

anyaga: kvarcüveg;

–

méretei: l = 60 m, ∅ = 0,25 mm;

–

állófázis: R makrogol 20 000 (filmvastagság 0,25 µm).

Vivőgáz: R kromatográfiás célokra szánt hélium. Áramlási sebesség: 1 ml/perc. Mintaáram-elosztási arány: 1:50. Hőmérséklet:

Oszlop

Idő (perc)

Hőmérséklet (°C)

0–35

70 → 210

35–42

210

Injektor

250

Detektor

270

Detektálás: lángionizáció. Injektálás: 1 µl. Elúciós sorrend: az összehasonlító oldat készítésére leírt sorrend; regisztráljuk ezen anyagok retenciós idejét. Rendszeralkalmasság: a) összehasonlító oldat: –

csúcsfelbontás: legalább 1,5, a β-mircén és az α-fellandrén között.

Annak érdekében, hogy vizsgálandó olajtípusnak a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő fontos összetevőit azonosítsuk, az összehasonlító oldat kromatogramját használjuk; a cisz-anetolt a 2380.-1. és a 2380-2. ábra segítségével azonosítjuk. Meghatározzuk ezen összetevők százalékos mennyiségét.


1. -pinén4. -fellandrén 2. -pinén5. limonén 3. -mircén6. fenchon


7. esztragol 8. cisz-anetol 9. transz-anetol

10. ánizsaldehid 11. ánizsketon

2380.-1. – A spanyol típusú Keserű édeskömény virágos hajtás illóolajának kromatogramja a "Kromatográfiás profil" vizsgálathoz A spanyol típusú illóolaj összetevőinek mennyiségi határértékei: –

α-pinén: 2,0–8,0%;

–

β-pinén: 1,0–4,0%;

–

β-mircén: 1,0–12,0%;

–

α-fellandrén: 1,0–25,0%;

–

limonén: 8,0–30,0%;

–

fenchon: 7,0–16,0%;

–

esztragol: 2,0–7,0%;

–

cisz-anetol: legfeljebb 0,5%;

–

transz-anetol: 15,0–40,0%;

–

ánizsaldehid: legfeljebb 1,0%;

–

ánizsketon: legfeljebb 0,05%;

–

elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (0,025%).


1. -pinén 2. -fellandrén 3. limonén

4. fenchon 5. esztragol 6. cisz-anetol


7. transz-anetol 8. ánizsaldehid 9. ánizsketon

2380.-2. – A tazmán típusú Keserű édeskömény virágos hajtás illóolajának kromatogramja a "Kromatográfiás profil" vizsgálathoz A tazmán típusú illóolaj összetevőinek mennyiségi határértékei: –

α-pinén: 2,0–11,0%;

–

α-fellandrén: 1,0–8,5%;

–

limonén: 1,0–6,0%;

–

fenchon: 10,0–25,0%;

–

esztragol: 1,5–6,0%;

–

cisz-anetol: legfeljebb 0,5%;

–

transz-anetol: 45,0–78,0%;

–

ánizsaldehid: legfeljebb 1,0%;

–

ánizsketon: legfeljebb 0,05%;

–

elhanyagolási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (0,025%).

ELTARTÁS 25 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten. FELIRAT A feliraton fel kell tüntetni, hogy az illóolaj spanyol típusú vagy tazmán típusú.

FOENICULI AMARI HERBAE AETHEROLEUM. Keserű édeskömény virágos hajtás illóolaj

Recommend Documents