Fe 2 O 3

TUGAS AKHIR – SF 1380

KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADA KOMPOSIT Fe3O4/Fe2O3 ARISKI PRASETYO HADI NRP 1104 100 025 Dosen Pembimbing Dr. Darminto, M.Sc.

JURUSAN FISIKA Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2009

TUGAS AKHIR – SF 1380

KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADA KOMPOSIT NANO Fe3O4/Fe2O3 ARISKI PRASETYO HADI NRP 1104 100 025 Dosen Pembimbing Dr.Darminto, M.Sc.

JURUSAN FISIKA Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2009akultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2007

FINAL PROJECT – SF 1380

STUDY ON PHASE TRANSFORMATION OF Fe3O4/Fe2O3 NANOCOMPOSITES ARISKI PRASETYO HADI NRP 1104 100 025 Advisor Dr.Darminto, M.Sc.

DEPARTMENT OF PHYSICS Faculty of Mathematics and Natural Science Sepuluh Nopember Institute of Technology Surabaya 2009dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh

LEMBAR PENGESAHAN KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADA KOMPOSIT NANO Fe3O4/Fe2O3 TUGAS AKHIR Diajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Pada Bidang Studi Material Program Studi S-1 Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Oleh : ARISKI PRASETYO HADI Nrp. 1104 100 025

Disetujui oleh Pembimbing Tugas Akhir :

Dr. Darminto, M,Sc.

.....................................................

SURABAYA, AGUSTUS 2009

KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADA KOMPOSIT NANO Fe3O4/Fe2O3 Nama NRP Jurusan Pembimbing

: Ariski Prasetyo Hadi : 1104 100 025 : Fisika FMIPA ITS : Dr. Darminto, M.Sc.

ABSTRAK Telah dilakukan kajian yang mencakup identifikasi kualitatif dan kuantitatif transformasi antar fasa pada komposit nano Fe3O4/Fe2O3. Berdasarkan hasil XRD tanpa pemanasan sampel didapatkan bahwa ukuran kristal dari Fe3O4 sebesar 11,3 nm dengan komposisi fasa dari magnetite sebesar ≥ 90% dari hasil proses kopresipitasi. Sampel dari uji DTA dilanjutkan dengan pemanasan untuk temperatur 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC, 550 oC. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa pemanasan mempengaruhi ukuran kristal dan transformasi antar fasa pada. Pada selang suhu pemanasan tersebut terbukti fasa magnetite bertransformasi berturut-turut menjadi maghemite C dan maghemite Q.

Kata kunci : Ko-presipitasi, Fe3O4, DTA, XRD

vii

viii

STUDY ON PHASE TRANSFORMATION OF Fe3O4/Fe2O3

NANOCOMPOSITES

Name NRP Departement Advisor

: Ariski Prasetyo Hadi : 1104 100 025 : Physics ITS : Dr. Darminto, M.Sc.

ABSTRAK Qualitatif and quantitative analysis on phase transformation of Fe3O4/Fe2O3 nanocomposites have been carried on. According to XRD spectra the Fe3O4 powders without heat treatment have ≥ 90% phase purity of magnetite having crystal size of 11.3 nm. Samples which have been inspected by DTA were then heat treated at 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC, 550 oC. The results show that the heat treatment has led to phase transformation and the crystal size. In the range of reality temperatures the magnetite phase has transformed into maghemite C and Q.

Keywords : Fe3O4, XRD, DTA

ix

x

KATA PENGANTAR Puji syukur bagi Allah SWT, karena atas Rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir dengan judul “Kajian Transformasi Antar Fasa Pada Komposit Nano Fe3O4/Fe2O3”. Sholawat dan Salam tak lupa penulis aturkan kepada junjungan nabi besar Muhammad SAW yang telah mengajarkan keihklasan dalam hidup. Penulis sadar bahwa terselesaikannya Tugas Akhir ini adalah berkat bantuan dari berbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasih kepada: 1. Bapak dan Ibu yang selalu memberikan doa dan motivasi serta dukungan baik secara material maupun spiritual. 2. Bapak Dr. Darminto, M.Sc. selaku dosen pembimbing, terimakasih atas bimbingan, motivasi serta masukan yang diberikan. 3. Bapak Drs. Heny Faisal, M.Si. Selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA ITS. 4. Bapak Drs. Agoes Soetijono, MT. Selaku Dosen Wali. 5. Bapak Dr. Suminar Pratapa, M.Sc. dan Bapak Malik Anjelih Baqiya, Msi. selaku dosen penguji. 6. Bapak Dr. Darminto, M.Sc. selaku Kepala Laboratorium Material Jurusan Fisika FMIPA ITS. 7. Bapak-ibu Dosen dan Karyawan Jurusan Fisika FMIPA ITS. 8. Nur Hamidah yang telah banyak membantu dan motivasi. 9. Saudaraku di Lab. Material, Ruroh, Tesa, Frisa, Dwi, Azis, Lusi, Ulfa. 10. Teman-teman Gravitasi (Putri, Intan, Cicik, Iim, Singgih, Alwi, Isman, Ratna, Andi’, Berry, Onet) dan all Gravitasi’ers, thanks untuk persaudaraan ini. 11. Teman-teman 2003, 2005 dan 2006 terimakasih atas bantuannya. 12. Saudara-saudaraku di Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) “my second university” khususnya di Komisariat Mipa,

xi

terimakasih untuk bimbingannya selama ini. Still ngaji, ngopi, diskusi, and aksi. 13. Saudaraku Ngopi (Mas Yusni, Mas Andre, Mas Heru, Satria, Adi, Dop, Abet, Septian) thanks for all. Keep on Cangkruk Guys. Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satupersatu. Semoga Tugas Akhir ini bermanfaat bagi perkembangan Ilmu Pengetahuan. Surabaya, Agustus 2009

Penulis

xii

DAFTAR ISI HALAMAN Judul Tugas Akhir .................................................................... i Halaman Pengesahan................................................................ v Abstrak .................................................................................... vii Kata Pengantar ......................................................................... xi Daftar Isi .................................................................................. xiii Daftar Gambar ......................................................................... xv Daftar Tabel ............................................................................. xvii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ................................................................... 1 1.2 Perumusan Masalah ........................................................... 2 1.3 Batasan Masalah................................................................. 2 1.4 Tujuan Penelitian ............................................................... 3 1.5 Manfaat Penelitian ............................................................ 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pasir Besi............................................................................ 5 2.2 Struktur Spinel.................................................................... 6 2.3 Partikel nano Fe3O4 ............................................................ 7 2.4 Magnetite (Fe3O4)............................................................... 9 2.5 Fe2O3................................................................................... 11 2.6 Metode Kopresipitasi.......................................................... 13 2.7 Analisis Komposisi Fasa ................................................... 13 2.7.1 Analisis Kualitatif...................................................... 13 2.7.2 Analisis Kuantitatif.................................................... 14 BAB III METODOLOGI 3.1 Peralatan dan Bahan ........................................................... 15 3.2 Prosedur Kerja.................................................................... 15 3.2.1 Perisiapan Bahan Dasar.............................................. 15 3.2.2 Sintesis Fe3O4 Dengan Metode Kopresipitasi ............ 16 3.2.3 Defferential Thermal Analysis (DTA) ....................... 17 3.3 Metode Analisis Data ......................................................... 18 3.3.1 Karakterisasi XRD ..................................................... 18

xiii

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Analisis Serbuk Hasil Sintesis............................................ 21 4.2 Analisa Keberadaan Fase ................................................... 21 4.3 Analisis Serbuk Hasil DTA ................................................ 23 4.4 Pengaruh Pemanasan .......................................................... 25 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ....................................................................... 33 5.2 Saran ................................................................................. 33 DAFTAR PUSTAKA ............................................................ 35 LAMPIRAN

xiv

DAFTAR GAMBAR GAMBAR Gambar 2.1 Gambar 2.2 Gambar 2.3 Gambar 2.4 Gambar 2.5 Gambar 2.6 Gambar 3.1 Gambar 3.2 Gambar 3.3 Gambar 3.4 Gambar 3.5 Gambar 4.1 Gambar 4.2 Gambar 4.3

HALAMAN Penambangan Pasir Besi........................................... 5 Struktur Kristal Spinel .............................................. 6 Nano Fe3O4 ............................................................... 8 Struktur Kristal Ferit Kubik...................................... 9 Struktur Magnetite.................................................... 10 Maghemite ................................................................ 12 Diagram alir persiapan bahan ................................... 16 Oven pengering......................................................... 17 Seperangkat peralatan XRD Tipe Phillips ................ 19 Furnace ..................................................................... 19 Diagram alir penelitian ............................................. 20 Hasil searchmatch Fe3O4 tanpa perlakuan panas 22 Grafik Differential Analysis Thermal (DTA) .... 24

Grafik hubungan Komposisi Fasa dan Temperatur untuk magnetite, maghemite C, dan maghemite Q ................................................... 26 Gambar 4.4 Grafik Hubungan Ukuran Kristal dan Temperatur untuk magnetite, maghemite C, dan maghemite Q ................................................... 27 Gambar 4.5 Puncak-puncak Fasa magnetite (bulatan merah), maghemite C (bulatan hitam), maghemite Q (bulatan biru), dan hematite (bulatan oranye). .................................................... 30

xv

xvi

DAFTAR TABEL TABEL Tabel 4.1

HALAMAN

Gabungan antara Fase I (Maghemite C) dan Fase II (Maghemite Q). ..................................................... 28

xvii

xviii

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Pada zaman yang semakin berkembang ini, peran nano teknologi begitu penting dan menjadi salah satu ujung tombak dalam ilmu pengetahuan dan teknologi untuk kesejahteraan kehidupan manusia. Di Indonesia, perkembangan nano teknologi masih dalam tahap rintisan karena keterbatasan dana dan fasilitas eksperimen. Dengan kendala yang demikian membuat kita harus bekerja keras memanfaatkan potensi yang ada di tanah air. Di pihak lain, Indonesia dikaruniai sumber daya alam yang melimpah. Salah satunya adalah pasir besi, yang pada saat ini baru digunakan sebagai bahan bangunan. Lebih lanjut, pasir besi ternyata mempunyai kandungan Fe3O4 atau ferrite yang merupakan bahan magnet lunak (soft magnetic). Senyawa ini mempunyai sifat kemagnetan yang dapat dikendalikan melalui doping dengan kation lain yang kemagnetannya bervariasi. Ferrite pada umumnya merupakan oksida logam yang seringkali digunakan. Menurut penggunaannya dapat digolongkan sebagai berikut :  Bahan magnetik lunak, meliputi: bahan inti magnet frekuensi tinggi, bahan memori magnetik, bahan magnetik untuk gelombang mikro, bahan magnetostriksi, bahan untuk “head” magnetik dan bahan pemercepat partikel.  Bahan magnetik keras meliputi: corong suara, pemandu gelombang mikro, amperemeter, voltmeter, generator dan mikromotor. Untuk menghasilkan bahan ferrite yang mempunyai ukuran kristal < 100 nm telah digunakan metode kopresipitasi di mana suatu zat melarut dan mengendap selama proses pengendapan. Setelah endapan kristalin terbentuk, diperlukan

1

2 penyaringan berulang-ulang untuk meningkatkan kemurniannya. Sebagai akibatnya, ion pengotor yang tercampur hanya dalam konsentrasi kecil. Dalam penelitian ini menggunakan bahan dasar pasir yang berasal dari Lumajang. Pasir besi ini mengandung fasa Fe3O4 yang cukup tinggi di samping juga terdapat fasa minornya seperti Fe2O3, oleh sebab itu pasir besi ini sangat berpotensi untuk dijadikan Fe3O4 berukuran nanometer dan nantinya dapat diketahui fasa kualitatifnya dan fasa kuantitatifnya. Dalam penelitian tugas akhir ini akan dilakukan percobaan yang bertujuan untuk mengidentifikasi kualitatif dan kuantitatif transformasi antar fasa pada komposit nano Fe3O4/Fe2O3.

1.2 Perumusan Masalah Permasalahan dalam penelitian ini mencakup: 1. Bagaimana mensintesis Fe2O3 dari Fe3O4 dengan aneka fasa (, α-Fe2O3) dengan bahan dasar pasir besi dengan ukuran ≤ 100 nm. 2. Mengidentifikasi fasa kualitatif dan fasa kuantitatif komposit Fe3O4/Fe2O3 dalam bentuk serbuk, sebagai akibat dari pemanasan dan transformasi antar fasa.

1.3 Batasan Masalah Untuk mencapai perencanaan yang diinginkan maka batasan masalah yang ditentukan sebagai berikut : 1. Partikel ferrite yang didapat dari sintesis merupakan ferrite yang memiliki kemurnian cukup tinggi ≥ 90% 2. Pengidentifikasian fasa kualitatif dan fasa kuantitatif komposit Fe3O4/Fe2O3 dalam bentuk serbuk dengan difraksi sinar-x (XRD).

3

1.4 Tujuan Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan tujuan: 1. Memperoleh partikel ferrite dengan ukuran kristal < 100 nm dari bahan dasar pasir besi. 2. Mengidentifikasi transformasi Fe3O4 menjadi Fe2O3 dan analisis fasa kualitatif dan kuantitatif dari komposit nano Fe3O4/Fe2O3. 1.5 Manfaat Penelitian Manfaat yang dapat diberikan melalui pembuatan Tugas Akhir ini diharapkan dapat membantu memperdalam pengetahuan dan pemahaman mengenai karakteristik komposit Fe3O4/Fe2O3.

4 “Halaman ini sengaja dikosongkan”

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pasir Besi Di Indonesia, pasir adalah salah satu bahan tambang yang banyak digunakan dan mudah ditambang. Pasir biasanya ditambang di pesisir pantai dan sungai-sungai di bawah gunung berapi. Melimpahnya kandungan pasir di Indonesia membuat bahan pasir sangat murah, bahkan di Indonesia dikenal sebagai negara pengekspor pasir. Gambar 2.1 merupakan penambangan pasir di Lumajang. Pasir besi pada umumnya mempunyai komposisi utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe3O4) dan silikon oksida (SiO2) serta senyawa-senyawa lain, yaitu Fe, Ni, dan Zn dengan kadar yang lebih kecil. Analisis komposisi kandungan pasir tersebut dapat dilihat setelah dilakukan pengujian dengan XRD, sehingga dapat digunakan untuk melakukan penelitian ini. Sejumlah pemanfaatan pasir besi dalam bidang penelitian khususnya material nano yang telah dilakukan adalah dalam pembuatan ferofluida, ferogel, maupun dengan serbuk berukuran nano seperti pada penelitian ini (Ahmad dkk. 2008).

(Sumber: www.google.co.id)

Gambar 2.1 Penambangan Pasir Besi

5

6 2.2 Struktur Spinel Spinel merupakan struktur kristal yang tersusun dari dua sub struktur, yaitu struktur tetrahedral (bagian A) dan oktahedral (bagian B). pada bagian tetrahedral, ion-ion logam berlokasi di pusat sebuah tetrahedron dengan sudut-sudutnya ditempati oleh ion-ion oksigen; sedangkan pada bagian oktahedral, ion-ion logam berlokasi di pusat oktahedron dengan sudut-sudutnya ditempati oleh ion-ion oksigen (Ahmad dkk. 2008). Gambar 2.2 adalah gambar struktur spinel. Berdasarkan distribusi ion-ion logam pada bagian A dan B, struktur spinel dapat dibedakan menjadi spinel normal, spinel invers, dan spinel campuran atau mixed spinel. Spinel normal akan terbentuk apabila semua ion logam divalen menempati posisi A dan semua ion logam trivalen menempati posisi B. Spinel invers terbentuk apabila semua ion logam divalen menempati posisi B, sedangkan setengah ion-ion logam trivalen menempati posisi B dan setengah yang lain menempati posisi A. Spinel campuran merupakan spinel yang tidak mengikuti pola spinel normal atau spinel invers (Ahmad dkk. 2008).

(Sumber: www.wikipedia.com)

Gambar 2.2 Struktur Kristal Spinel

7 2.3 Partikel Nano Fe3O4 Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis dan kimia yang bervariasi dan dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang. Salah satu partikel magnetik tersebut yang dapat dijadikan berukuran nanometer adalah besi oksida seperti Fe3O4 (magnetit). (Lao dkk. 2004), meneliti bahwa partikel nano ini dapat dimanfaatkan sebagai material untuk kegunaan sistem pengangkutan obat-obatan (Drug Delivery System = DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker. Agar dapat diaplikasikan dalam bebagai bidang tersebut, sangatlah penting untuk mempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan dari partikel nano itu sendiri. Gambar 2.3 adalah gambar yang menunjukkan Fe3O4. Dalam beberapa tahun belakangan ini, para peneliti dapat mensintesis partikel nano Fe3O4 dengan metode-metode yang berbeda. Seperti metode sol gel yang dikembangkan oleh (Xu dkk., 2007). Lain lagi dengan dilakukan oleh (Iida dkk., 2007) yang memilih mensintesis partikel nano Fe3O4 dengan metode hidrolisis terkontrol sedangkan (Hong dkk., 2007) memilih metode kopresipitasi dalam air. Di antara sekian metode sintesis tersebut, metode kopresipitasi yang paling sederhana karena prosedurnya lebih mudah dilakukan dan memerlukan suhu reaksi yang rendah (< 100 oC). Metode kopresipitasi merupakan proses kimia yang membawa suatu zat terlarut ke bawah sehingga terbentuk endapan yang dikehendaki. Teknik ini sering dipakai untuk memisahkan analit dari pengotornya. Untuk sintesis partikel nano Fe3O4 dengan metode kopresipitasi, perbandingan/rasio antara ion ferrous (Fe2+) dan ion ferric (Fe3+) dalam medium basa (alkali) sangat mempengaruhi hasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang diameter ukuran partikel dan sifat magnetik yang dihasilkan. Telah dilaporkan bahwa valensi garam logam yang digunakan dalam sintesis memegang peranan penting dalam menentukan ukuran partikel. Dalam hal ini, ukuran partikel nano Fe3O4 dengan variasi

8 prosentase molar ion ferrous terhadap jumlah total ion besinya dalam rentang 9 nm sampai 40 nm (Iida dkk, 2007). Pada penelitian yang lain diungkapkan bahwa pH awal dan suhu larutan garam besi selama proses kopresipitasi sangat mempengaruhi pembentukan magnetit. Ukuran partikel rerata yang diperoleh dengan pH awal larutan 0,7; 1,5; 3; 4,7 berturutturut adalah 6,4; 7,6; 9,9; dan 9,9 nm. Penentuan ukuran partikel ini penting karena disesuaikan dengan aplikasinya nanti. Misalnya, untuk mengontrol target seperti protein, gen, dan sel, diperlukan partikel berukuran diameter berturut-turut 5 – 50 nm, 2 nm dan panjang 10 – 100 nm (Gnanaprakash dkk., 2007).


Gambar 2.3 Nano Fe3O4

9

(Sumber: Malik,2008) Gambar 2.4 Struktur Kristal Ferit Kubik 2.4 Magnetite (Fe3O4) Magnetite adalah ferimagnetik dengan formulasi kimianya Fe3O4, satu dari beberapa besi oksida dan termasuk spinel. IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) menamakan partikel ini sebagai besi oksida (II,III) dan untuk nama umum kimianya adalah ferrous-ferric oxide. Gambar 2.4 adalah gambar struktur kristal dari ferit. Formulasi dari ferrous-ferric oxide dapat dituliskan dengan FeO· Fe2O3, dengan FeO sebagai wüstite yaitu mineral yang terbentuk dari besi (II) oksida ditemukan dengan meteorit dan besi murni. Struktur Kristal dari besi (II) oksida yaitu isometric hexoctahedral dan Fe2O3 sebagai hematite yaitu mineral yang terbentuk dari besi (III) oksida, salah satu dari beberapa besi oksida. Mineral ini mempunyai struktur kristal Rhombohedral

10 yaitu gabungan dari banyak hexagonal. Struktur kristal dari besi (III) oksida ini sama dengan struktur kristal dai ilmenite dan corondum (www.wikipedia.com). Gambar 2.5 merupakan gambar struktur kristal dari magnetite. Secara umum, penelitian tentang Fe3O4 mengkaji aspek sintesis, karakterisasi, maupun peluang aplikasinya.beberapa tahun terakhir ini, para peneliti dapat mensintesis partikel nano Fe3O4 dengan berbagai metode, misalnya metode sol gel, hidrolisis terkontrol, dan kopresipitasi dalam air. Di antara sekian metode, metode kopresipitasi merupakan metode yang paling sederhana karena prosedurnya lebih mudah dan dapat dilakukan pada suhu reaksi yang rendah (< 100 oC). Penemuan baru menunjukkan bahwa Fe3O4 dapat dimanfaatkan sebagai material pada sistem pangangkutan obatobatan atau Drug Delivery System (DDS), Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker. Agar dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang tersebut, sangatlah penting untuk mempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifat permukaan partikelnya.


Gambar 2.5 Struktur Magnetite

11

2.5 Fe2O3 Fe2O3 termasuk dalam besi oksida. Maghemite mempunyai struktur Kristal yang sama dengan magnetite dan juga termasuk ferit spinel serta bagian dari feromagnetik. Mineral ini mempunyai warna abu-abu (grey shade), putih dan coklat. Mineral ini struktur kristalnya isometric. Gambar 2.6 merupakan gambar dari maghemite. Fasa-fasa pada (Fe2O3)  Fasa alpha α-Fe2O3 memiliki struktur rhombohedral. Itu terjadi secara alami sebagai mineral hematit yang merupakan hasil utama dari penambangan, dan memiliki sifat antiferromagnetic hingga mencapai suhu kritis 950 K. Itu mudah dibuat menggunakan thermal decomposition dan presipitasi pada fasa cair. Sifat magnetiknya bergantung pada beberapa faktor; yaitu tekanan, ukuran partikel, dan intensitas medan magnetik.  Fasa beta β-Fe2O3 memiliki struktur kristal FCC, bersifat metastabil, pada suhu 500oC berubah menjadi fasa alpha. Dapat dibuat dengan mereduksi hematite dengan menggunakan karbon, pyrolysis dari larutan besi (III) klorida, atau thermal decompotition dari besi (III) sulfat.  Fasa Gamma γ- Fe2O3 memiliki struktur kristal kubik, bersifat metastabil, berubah menjadi fasa alpha pada temperatur yang tinggi. Di alam berbentuk sebagai maghemite. Bersifat ferrimagnetik, dan pada ukuran partikel yang ultra halus yang lebih kecil daripada 10 nm bersifat superparamagnetik. Bisa dibuat dengan metode thermal dehydration gamma besi (III) oksidahidroksida, oksidasi besi (II,III) oksida yang hati-hati.

12





Partikel yang ultra halus bisa dibuat dengan thermal decomposition dari besi (III) oksalat. Fasa Epsilon ε- Fe2O3 memiliki struktur kristal rhombik, menunjukkan sifat antara fasa alpha dan gamma, sehingga tidak dapat dibuat dari bentuk murni; itu selalu merupakan campuran antara fasa alpha dan fasa gamma. Bahan dengan perbandingan fasa epsilon yang tinggi dapat dibuat dengan thermal transformation dari fasa gamma. Fasa epsilon bersifat metastabil, berubah menjadi fasa alpha pada suhu antara 500-750oC. Dapat juga dibuat dengan oksidasi besi pada electric arc atau dengan presipitasi sol-gel dari besi (III) nitrat. Fasa lainnya Pada tekanan yang tinggi, membentuk amorf (www.wikipedia.com).


Gambar 2.6 Maghemite

13

2.6 Metode Kopresipitasi Dalam perkembangan dari sintesis nanopartikel magnetik terdapat tiga metode yang sering dipakai yaitu, yang pertama adalah metode Kopresipitasi, yang kedua adalah Dekomposisi Termal dan yang ketiga yaitu metode Mikroemulsion. Dalam penelitian ini, metode yang digunakan adalah metode Kopresipitasi. (Wikipedia.com). Dalam kimia, Kopresipitasi adalah mengangkut endapan bahan yang dengan normal terlarut dibawah kondisi yang mempekerjakan. Kelebihan dari Metode Kopresipitas yaitu metode sintesis ini cepat dan mudah serta sesuai untuk sintesis besi oksida dari larutan garam Fe2+/Fe3+ dengan dasar menambahkan dari kelembaman atmosfer pada temperatur ruang atau pada temperatur yang tinggi. Ada tiga mekanisme utama dari metode kopresipitasi yaitu, inklusi, oklusi, dan adsorbsi. Disamping aplikasi pada bidang analisi kimia dan radiokimia,metode kopresipitasi juga sangat penting untuk persoalan lingkungan yang berhubungan erat dengan sumber air, sistem aliran air tambang asam, kontaminasi logam pada industri, konsentrasi logam pada air, dan teknologi penanganan sampah air (Wikipedia.com). 2.7 Analisis Komposisi Fasa Karakterisasi komposisi fasa yang telah terbentuk dari hasil difraksi sinar-x dapat dianalisa lebih lanjut dengan menggunakan analisa kualitatif dan analisa kuntitatif. 2.7.1

Analisis Kualitatif Analisa kualitatif digunakan untuk menentukan fasa apa saja yang terdapat dalam suatu material, biasanya disebut identifikasi fasa. Berdasarkan hasil pola difraksi dapat dilihat puncak-puncak difraksi dari fasa yang terbentuk, sehingga dapat diperkirakan ada tidaknya fasa kristal ataupun fasa amorf. Analisa kualitatif ini dilakukan untuk mengetahui secara pasti fasa yang

14 terbentuk dari material yang diuji. Proses identifikasi fasa didasarkan pada pencocokan data posisi terukur dengan basis data (database), misalnya menggunakan kartu PDF (Powder Difraction File). Identifikasi fasa dapat dilakukan dengan menggunakan bantuan software yang merupakan langkah dasar yang harus dilakukan secara hati-hati agar hasil yang diperoleh benar-benar dapat menggambarkan sampel (Pratapa,2004). Langkah-langkah identifikasi dengan menggunakan software terdiri dari: Peak Search (menemukan posisi puncak) dan Search Match (pencarian posisi puncak dan pencocokan fasa terhadap basis data) 2.7.2 Analisis Kuantitatif Untuk mengetahui informasi lebih lanjut mengenai material yang diuji dapat dilakukan dengan analisa kuantitatif dengan data difraksi yang sinar-x yang didasarkan pada kenyataan bahwa intensitas pola difraksi suatu fasa dalam suatu campuran bergantung pada konsentrasi fasa dalam sample tersebut. Analisa kuantitatif dapat dilakukan secara fisika maupun secara kimia. Analisa dengan menggunakan difraksi sinar-x merupakan teknik yang lebih baik untuk analisa campuran, karena akan memungkinkan dilakukannya identifikasi berbagi pola difraksi yang bersuperposisi. Hal ini disebabkan pada setiap komponen dari campuran menghasilkan pola karakteristik yang tidak saling bergantung satu sama lainnya (Sutrisno, 2006). Berdasarkan analisa lanjut akan menghasilkan tiga karakter utama yang dapat memberikan gambaran mengenai kondisi pengukuran dan sifat-sifat dari kristal, yaitu: posisi, tinggi dan lebar puncak dan bentuk puncak.

BAB III METODOLOGI 3.1 Peralatan dan Bahan Pada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan adalah pasir besi, larutan HCl dengan Molaritas 12,063 M, dan larutan NH4OH dengan Molaritas 6,5 M yang digunakan dalam proses sintesa Fe3O4 dengan metoda kopresipitasi. Untuk perelatan-peralatan yang digunakan pada penelitian ini yaitu saringan plastik untuk menyaring pasir besi memisahkan antara pasir dan kerikil, magnet permanen digunakan untuk memisahkan antara pasir biasa dan pasir besi (ekstraksi), lumpang digunakan untuk menghaluskan serbuk Fe3O4 hasil dari sintesa, gelas beker digunakan dalam proses sitesa Fe3O4, gelas ukur digunakan melihat takaran dari larutan HCl dan NH4OH dimana masing-masing dibutuhkan 38 ml untuk HCl dan 24 ml untuk NH4OH, pipet, neraca digital, alat pemanas dan pengaduk magnetik (hot plate and magnetic stirrer) digunakan dalam proses sintesa, termometer digunakan untuk melihat agar temperatur dalam proses sintesa tetap konstan 70 oC, corong, kertas saring, alat pencetak, lemari pendingin. 3.2 Prosedur Kerja Eksperimen yang akan dilakukan, meliputi: 3.2.1

Persiapan Bahan Dasar Pasir hasil tambangan diayak dengan menggunakan saringan plastik untuk memisahkan antara pasir dan kerikil. Hasil dari pasir yang telah didapat dari proses pengayakan yaitu berupa pasir halus, dipisahkan antara pasir dengan pasir besi dengan menggunakan magnet permanen. Pasir besi hasil pemisahan dengan pasir menggunakan magnet permanen adalah bahan dasar dari Fe3O4. Gambar 3.1 merupakan diagram alir persiapan bahan.

15

16 Pasir hasil tambangan

Disaring

Pasir halus

Diekstraksi dengan magnet permanen

Bahan dasar Fe3O4 Gambar 3.1 Diagram alir persiapan bahan 3.2.2 Sintesis Fe3O4 dengan menggunakan metode Kopresipitasi Proses sintesis Fe3O4 dimulai dengan menyiapkan pasir hasil dari pemisahan dari pasir halus sesuai dengan berat yang ditentukan. Pasir ditimbang dengan menggunakan neraca dan diambil kurang-lebih sebanyak 20 gram. Selanjutnya 20 gram Fe3O4 diletakkan pada gelas beker untuk dicampur dengan 38 ml HCl (12,063 M). Pencampuran Fe3O4 dan HCl dilakukan dengan cara pengadukan dengan menggunakan pengaduk magnetik (Magnetic Stirrer) selama 20 menit dengan suhu yang dijaga konstan 70 oC. Setelah proses pengadukan selesai, maka hasil pengadukan yang berupa larutan dipisahkan dengan pengotornya menggunakan kertas saring. Endapan dari proses penyaringan dicampur dengan NH4OH sebanyak 24 ml (6,5 M) dan kemudian

17 diaduk dengan menggunakan Magnetic Stirrer selama 20 menit dengan suhu konstan 70oC. Larutan hasil dari pengadukan disaring kembali menggunakan kertas saring dan hasil dari penyaringan tersebut dicuci berulang kali dengan menggunakan aquades untuk mendapatkan serbuk Fe3O4 murni. Selanjutnya bahan dikeringkan menggunakan oven Gambar 3.2 pada suhu 100 oC sekitar 1 jam.

Gambar 3.2 Oven pengering 3.2.3

Defferential Thermal Analysis (DTA) Defferential Thermal Analysis (DTA) adalah teknik dimana perbedaan temperatur antara temperatur bahan dan temperatur acuan diukur sebagai fungsi dari temperatur, sedangkan bahan dan material acuan adalah sebagai pengontrol temperatur program [goldbook.iupac.org]. Perubahan temperatur dari bahan baik itu reaksi endotermik maupun reaksi eksotermik dapat dideteksi melalui material acuan yang telah tersedia pada referensi. Jadi, kurva DTA menyajikan data pada transformasi telah terjadi, seperti transisi glas, kristalisasi, pelelehan dan

18 sublimasi. Area dibawah puncak DTA adalah daerah perubahan entalphi dan tidak terkena kapasitas panas dari sampel (Wikipedia.com). 3.3 Metode Analisis Data 3.3.1 Karakterisasi XRD Endapan hasil sintesis dari pasir besi melalui metode kopresipitasi setelah dipanaskan didalam oven dengan suhu 100 o C selama satu jam, hasilnya berupa serbuk partikel nanokristal Fe3O4. Serbuk diuji XRD untuk melihat fasa-fasa yang terkandung didalamnya. XRD yang digunakan adalah Difraktometer Sinar-X tipe JEOL-3530 Shimadzu. Pengukuran dilakukan mulai dari sudut 2θ sebesar 5 sampai 100 dengan step 0,02. Panjang gelombang yang dipakai adalah Cu Kα 1,54 Ǻ, 40 kV, 30mA. Diperkirakan fase Fe3O4 memiliki prosentase yang besar (menonjol) dalam sampel. Ukuran kristal dan parameter kisi ditentukan dengan memakai persamaan Scherrer dan program Reitica. Rumusan Scherrer yang dipakai adalah sebagai berikut :

dimana λ adalah panjang gelombang sinar-X (Ǻ), HL adalah komponen pelebaran puncak Lorentzian (rad), HL,S adalah komponen pelebaran puncak Lorentzian standar (rad). Nilai HL dan HL,S merupakan output atau parameter keluaran dari analisi Reitvelt. Ukuran kristal diasumsikan hanya berpengaruh pada fungsi Lorentzian saja. Gambar 3.3 adalah gambar peralatan XRD yang digunakan dalam penelitian ini.

19

Gambar 3.3 Seperangkat peralatan XRD Tipe Phillips

Gambar 3.4 Furnace Sampel setelah diuji dengan menggunakan DTA, dilanjutkan dengan pemanasan dengan tujuh variasi pemanasan yaitu 250 oC, 300oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC, 550oC. Pemanasan pada sampel tersebut menggunakan furnace Gambar 3.4. Sedangkan pada Gambar 3.5 merupakan gambar diagram alir

20 penelitian yang menjelaskan langkah-langkah dalam penelitian ini.

Gambar 3.5 Diagram alir penelitian

21 BAB IV ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan prosedur kerja pada penelitian ini, maka didapatkan data-data sebagai berikut: 4.1 Analisis Serbuk Hasil Sintesis Pasir besi yang telah memiliki fase Fe3O4 dilarutkan dalam larutan 38 ml HCl (12,063 M) menghasilkan senyawasenyawa menurut reaksi berikut : 3Fe3O4(s) + 8HCl(l)

2FeCl3(l) + FeCl2(l) + 3H2O(l) + Fe2O3(s) + H2(g)

(4.1) Dari larutan hasil reaksi tersebut, terdapat ion Fe2+ dan ion Fe3+ sekaligus yang menjadi dasar sintesis Fe3O4. Pembentukan partikel nano dengan menggunakan metode kopresipitasi dari larutan ini dilakukan melalui pengendapan dengan larutan basa NH4OH dengan reaksi sebagai berikut : 2FeCl3(l) + FeCl2(l) + 3H2O(l) + 8NH4OH(l)

Fe3O4(s) + 8NH4Cl + 7H2O(l)

(4.2) Endapan (presipitat) yang berwarna hitam akan segera terbentuk saat larutan hasil reaksi pertama dicampur dengan larutan basa. Reaksi pembentukan yang cepat ini yang menyebabkan partikel Fe3O4 berukuran nano. Untuk membuktikan partikel Fe3O4 ini berukuran nano, maka dilakukan karakterisasi dengan menggunakan XRD. 4.2 Analisis keberadaan Fase Pengujian XRD sebelum proses pemanasan digunakan sebagai karakterisasi pertama yang dilakukan untuk mengetahui komposisi fasa dan besarnya ukuran kristal dari Fe3O4 sampel hasil sintesis dengan metode kopresipitasi. Sebelum dilakukan

21

22 karakterisasi dengan XRD, sampel terlebih dahulu dilakukan analisis dengan menggunakan software peaksearch dan searchmatch. Peaksearch bertujuan untuk mengetahui apakah puncak-puncak yang didapatkan benar-benar merupakan puncak hasil dari pengujian XRD bukan bakcground. Sedangkan searchmatch digunakan untuk melihat keberadaan fase Fe3O4 pada puncak-puncak tersebut.

Gambar 4.1 Hasil searchmatch Fe3O4 tanpa perlakuan panas Gambar 4.1 ini dapat menjelaskan bahwa sampel hasil sintesis merupakan Fe3O4, dimana berdasarkan hasil searchmatch didapatkan puncak-puncaknya merupakan puncak dari Fe3O4. Sehingga sampel hasil sintesis ini dapat dipastikan Fe3O4. Sesudah diketahui komposisi fasanya, dilanjutkan dengan proses refinement menggunakan rietica untuk mendapatkan ukuran kristal dan komposisi fasanya. Hasil searchmatch menunjukkan bahwa tidak ditemukan fasa selain Fe3O4 sebelum sampel mengalami pemanasan. Hasil refinement yang diperoleh dari

23 sampel sebelum dilakukan perlakuan panas, didapatkan untuk ukuran kristal dari Fe3O4 sebesar 11,3 nm dengan komposisi fasa 100 % dan parameter kisi yang didapatkan sebesar 8,384064Ǻ. Gambar 4.1 adalah gambar hasil searchmatch sampel sebelum dikenakan perlakuan panas. 4.3 Analisis Serbuk Hasil Differential Thermal Analysis (DTA) Differential Thermal Analysis (DTA) yang berfungsi untuk mengetahui adanya perbedaan temperatur antara temperatur sampel dan temperatur acuan atau inert. Dari analisa DTA ini nantinya akan diketahui transformasi fasa apa yang terjadi dari sampel yang diuji. Terjadinya transformasi fasa ditunjukkan oleh adanya perbedaan temperatur dari inert dan sampel. Perbedaan suhu ini yang akan dapat dibaca oleh DTA. Sistem di dalam DTA secara termodinamika adalah isobar karena di dalam DTA tidak ada perubahan tekanan, hanya ada perubahan temperatur.

24

1 0 0

DTA DTG

-2

-2 -4

-3

-6

-4

TG/%

Heat Flow /V

-1

-8 -5 -10

-6 -7 0

-12 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

Temperature (oC)

Gambar 4.2 Grafik Differential Analysis Thermal (DTA) Hasil dari DTA dapat disajikan pada Gambar 4.2. Dapat dijelaskan bahwa pada saat temperatur menunjukkan angka 50 oC, baik temperatur inert maupun temperatur dari sampel mengalami penurunan ini merupakan reaksi endotermis dimana sampel menyerap panas, hal ini dapat dilihat dari grafik yang menurun sampai pada suhu 100 oC. Pada temperatur dari DTA menunjukkan 150 oC, tempertur dari sampel mengalami kenaikan pada temperatur 200 oC ini sampel mengalami reaksi eksotermis yaitu mengalirkan panas, sementara untuk temperatur dari inert terus mengalami penurunan. Pada temperatur 250oC, temperatur dari sampel mengalami penurunan yang drastis sampai pada temperatur DTA menunjukkan 800oC. penurunan ini juga merupakan reaksi sampel yang menyerap panas yaitu endotermis. Penurunan dan penaikan temperatur dari sampel ini disebabkan oleh transformasi fasa yang dilakukan oleh sampel akibat

25 pemanasan DTA sehingga sampel mengalami reaksi eksotermis dan endotermis. Ketika temperatur sampel lebih besar daripada temperatur inert, maka reaksi yang terjadi yaitu reaksi eksotermis sedangkan kalau sebalikknya adalah reaksi endotermis (Onggo dkk. 1999) . Sedangkan pada grafik DTG, sampel mengalami penurunan ketika temperatur pemanasan dinaikkan. Sampel mengalami kenaikanpada temperatur pemanasan 250 oC dan terus mengalami kenaikkan sampai pada temperatur 950 oC. Adanya kenaikan dari grafik DTG pada temperatur 250 oC ini digunakan sebagai acuan variasi range pemanasan dari sampel dimana ada tujuh variasi pemanasan yaitu dimulai dari temperatur 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC dan 550 oC. 4.4 Pengaruh Pemanasan (Kalsinasi) Pada tahap pemanasan sampel, sampel di bagi menjadi tujuh dan selanjutnya tiap-tiap sampel dikenakan temperatur pemanasan yang berbeda satu dengan yang lainnya. Temperatur pemanasan di variasi mulai dari 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC, dan 550 oC, ini dimaksudkan agar pada saat terjadi perubahan fasa dapat diamati dengan baik selain itu variasi ini juga mengacu pada hasil dari DTA. Proses pemanasan sampel dilakukan dengan menggunakan furnace di Laboratorium Karakterisasi Fisika ITS.

26

Gambar 4.3 Grafik hubungan Komposisi Fasa dan Temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite. Gambar 4.3 menunjukkan Grafik hubungan komposisi fasa dan temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite. Pada sampel yang dipanaskan pada temperatur 250 oC didapatkan dari hasil searchmatch bahwa terdapat fasa gabungan yaitu magnetite dan maghemite C. Komposisi fasa dari magnetite sebesar 41,83 % sedangkan untuk maghemite C sebesar 58,17 %. Pada pemanasan temperatur 250 oC ini merupakan awal timbulnya maghemite C. Pada pemanasan 300 o C didapatkan komposisi fasa dari magnetite sebesar 45,33 % sedangkan untuk maghemite C diperoleh sebesar 54,67 %. Pemanasan dengan temperatur 350 oC dan 400 oC hanya terdapat fasa tunggal yaitu fasa dari maghemite C sebesar 100 % dan fasa magnetite menghilang, menghilangnya fasa magnetite pada temperatur 350 oC dan 400 oC ini dikarenakan sampel mengalami transformasi fasa menjadi maghemite C. Pada pemanasan temperatur 450 oC kembali didapatkan fasa gabungan yaitu maghemite C dan maghemite Q. Komposisi fasa untuk maghemite C pada temperatur 450 oC didapatkan sebesar 28,91

27 %, sedangkan maghemite Q sebesar 71,09%. Pengaruh pemanasan pada temperatur 500 oC mengakibatkan fasa dari maghemite C menghilang, sehingga pada temperatur 500 oC fasa yang muncul yaitu hanya fasa dari maghemite Q. Pada pemanasan 550 oC didapatkan komposisi fasa untuk maghemite Q sebesar 90,2 % dan timbul fasa baru yaitu fasa dari hematite dengan komposisi fasa 9,98 %.

Gambar 4.4 Grafik Hubungan Ukuran Kristal dan Temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite. Gambar 4.4 menunjukkan Grafik hubungan ukuran kristal dan temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite. Ukuran kristal yang didapatkan dari proses pemanasan pada pemanasan 250 oC untuk magnetite sebesar 5 nm dan maghemite C sebesar 25 nm. Pada temperatur 300 oC untuk ukuran kristal magnetite sebesar 0,9 nm dan maghemite C sebesar 13,3 nm. Temperatur 350 oC dan 400 oC yang merupakan fasa tunggal dari maghemite C didapatkan ukuran kristalnya sebesar 12 nm dan 8 nm. Pada fasa gabungan 450 oC didapatkan maghemite C sebesar 5,6 nm dan maghemite Q sebesar 14,8 nm. Temperatur 500 oC untuk maghemite Q didapatkan sebesar 12,7 nm. Pada pemanasan temperatur 550 oC untuk maghemite Q

28 didapatkan 12,6 nm sedangkan hematite didapatkan sebesar 14,7 nm. Tabel 4.1 adalah tabel untuk lebih memperjelas analisis hasil XRD, disini akan dicantumkan parameter-parameter hasil kecocokan (figure-of-merits) yaitu Faktor Profil (Rp), Faktor Terbobot (Rwp),dan Indeks GOF (Goodness of fit) (Pratapa 2008). Selain itu juga ditambahkan dengan parameter kisi, komposisi fasa dan ukuran kristal. Fasa I adalah magnetite, fasa II menunjukkan maghemite C, fasa III adalah maghemite Q, dan fasa IV adalah hematite. Tabel 4.1 Gabungan antara Fase I (Magnetite) dan Fase II (Maghemite C), Fase III (Maghemite Q), Fase IV (Hematite). Temperatur 250

300

350

Rp 20.6

24.5

24.5

Rwp 26.5

30.7

30.3

GoF 1.75

2.53

2.25

Komposisi Fasa Fase I 41.83 Fase II 58.17 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 45.33 Fase II 54.67 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 100 Fase III 0 Fase IV 0

Parameter Kisi Fase I 8.214774 Fase II 8.296482 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 8.209516 Fase II 8.349226 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 8.319394 Fase III 0 Fase IV 0

Ukuran Kristal Fase I 5 nm Fase II 25 nm Fase III Fase IV Fase I 0.9 nm Fase II 13.3 nm Fase III Fase IV Fase I 0 Fase II 12 nm Fase III Fase IV

29 400

450

500

550

18.5

19.2

23.3

21.2

24.4

24.8

28.8

27.2

1.44

1.62

1.97

1.81

Fase I 0 Fase II 100 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 28.91 Fase III 71.09 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 0 Fase III 100 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 0 Fase III 90.2 Fase IV 9.98

Fase I 0 Fase II 8.360334 Fase III 0 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 8.307405 Fase III 8.347987 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 0 Fase III 8.34918 Fase IV 0 Fase I 0 Fase II 0 Fase III 8.346005 Fase IV 5.074644

Fase I Fase II 8 nm Fase III Fase IV Fase I Fase II 5.6 nm Fase III 14.8 nm Fase IV Fase I Fase II Fase III 12.7 nm Fase IV Fase I Fase II Fase III 12.6 nm Fase IV 14.7 nm

30

2000

8

1800

7 1600

6

1400

Intensitas

1200

5

1000

4

800 600

3

400

2

200

1

0 0

20

40

60

80

Temperatur

Gambar 4.5 Puncak-puncak Fasa magnetite (bulatan merah), maghemite C (bulatan hitam), maghemite Q (bulatan biru), dan hematite (bulatan oranye). Gambar 4.5 menunjukkan pada pola pertama yang berwarna hitam nerupakan hasil karakterisasi XRD sebelum pemanasan dimana puncak-puncak dari maghnetite digambarkan dengan bulatan merah. Pada temperatur 250 oC puncak dari magnetite (bulatan merah) juga ditempati oleh puncak dari maghemite C (bulatan hitam) dan keadaan yang sama pada temperatur 300 oC. Pada temperatur 350 oC dan 400 oC, puncakpuncak dari magnetite menghilang dan digantikan oleh maghemite C. Pada temperatur 450 oC puncak-puncaknya ditempati oleh maghemite C dan maghemite Q (bulatan biru). Fasa tunggal dari maghemite Q muncul pada temperatur 500 oC,

31 sedangkan pada temperatur 550 oC terdapat fasa dari hematite (bulatan oranye). Dari hasil di atas maka dapat diambil kesimpulan yaitu temperatur pada proses pemanasan mengambil bagian yang penting pada komposisi fasa yang terbentuk dan ukuran kristal dari magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite. Bertambah besarnya ukuran kristal ini disebabkan oleh temperatur pemanasan yang semakin bertambah. Temperatur pemanasan yang terus meningkat mengakibatkan semakin besar pula proses oksidasi dari sampel yang mengakibatkan ukuran butir-butir kristal semakin besar. Akibat dari bertambah-besarnya ukuran butir kristal berdampak pada densitas dari kristal, sehingga kristal menjadi padat yang mengakibatkan ukuran kristal bertambah besar. Bertambah besarnya ukuran butir ini mengakibatkan adanya vakansi atau kekosongan, sehingga proses difusi atom pun terjadi yang mengakibatkan atom-atom melakukan proses subtitusi. Fasa gabungan muncul dalam penelitian ini pada pemanasan temperatur 250 oC , 300 oC, 450 oC, dan 550 oC, dimana pada temperatur 250 oC dan 300 oC terdapat fasa magnetite dan fasa maghemite C bergabung. Pada temperatur 450 o C terdapat fasa maghemite C dan fasa maghemite Q, dan pada temperatur 550 oC terdapat fasa maghemite Q dan fasa hematite. Dalam jurnal yang ditulis oleh Correa dkk menyebutkan bahwa, hematite terbentuk ketika partikel atau magnetite dipanaskan pada temperatur dibawah 220 oC, tetapi ketika magnetite dipanaskan pada temperatur diatas 250 oC maka akan terbentuk maghemite. Selain itu juga dimungkinkan terjadi dekomposisi fasa dimana ketika Fe2O3 ketika dipanaskan akan timbul fasa-fasa minor yang lain dari maghemite. Timbulnya fasa-fasa minor yang baru ini jelas mereduksi ukuran dari kristal. Hasil ini juga dapat dibuktikan dengan DTA dimana pada Gambar 4.1 menunjukkan ketika sampel dipanaskan maka akan terjadi reaksi eksotermis dan endotermis. Reaksi eksotermis dan endotermis ini menyebabkan sampel menyerap dan mengeluarkan

32 panas sehingga terjadi transformasi fasa. Transformasi fasa dalam penelitian ini dapat di lihat pada sampel awal yaitu magnetite yang di kenakan perlakuan panas sehingga timbul maghemite C. Maghemite C yang terus mendapat perlakuan panas akan membentuk fasa baru yaitu maghemite Q. Sedangkan fasa hematite terbentuk dalam penelitian ini merupakan akibat dari pemanasan yang di lakukan pada maghemite Q.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Setelah dilakukan identifikasi kualitatif dan kuantitatif transformasi antar fasa pada komposit nano Fe3O4/Fe2O3, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut : 1. Telah berhasil didapatkan partikel ferrite dengan ukuran kristal < 100 nm dari bahan dasar pasir besi di mana didapatkan partikel ferrite sebelum pemanasan sebesar 11,3 nm. 2. Telah berhasil didapatkan secara kualitatif dan fasa kuantitatif partikel nano ferrite dimana fasa dari maghemite C, maghemite Q, dan hematite sebagai akibat dari pemanasan. 5.2 Saran Pada penelitian ini masih terdapat banyak kekurangan sehingga perlu dilakukan beberapa perbaikan, diantaranya: 1. Pada proses pencucian endapan Fe3O4 dengan menggunakan aquades, perlu dilakukan berulang-kali dan menggunakan magnet permanen agar didapatkan hasil endapan Fe3O4 murni. 2. Dilakukan banyak variasi data temperatur pemanasan agar didapat data yang akurat.

33

34 “halaman ini sengaja dikosongkan”

DAFTAR PUSTAKA J. R. Correa, (2005), “Influence of the precipitation pH of magnetite in the oxidation procces to maghemite”, Material Research Buletin, Science Direct. H. Iida, K. Takayanagi, T. Nakanishi, T. Osaka, (2007), Journal of Colloid and Interface Science, Vol.314, p.274–280. J. Xu, H. Yang_, W. Fu, K. Du, Y. Sui, J. Chen, Yi Zeng, M. Li, G. Zou, (2007), Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol.309, p.307–311. R. Fan, X.H. Chen, Z. Gui, L. Liu, Z.Y. Chen, (2001), Materials Research Bulletin, Vol.36, p.497–502. R. Hong, J. Li, J. Wang, H. Li, (2007), China Particuology, Vol.5, p.186–191. Silvia Liong, A Multifunctional Approach To Development, Fabrication, And Haracterization Of Fe3o4 Composites, Degree Doctor of Philosophy in The School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, December 2005. G. Gnanaprakash, S. Mahadevan, T. Jayakumar, P. Kalyanasundaram, J. Philip, B. Raj, (2007), Materials Chemistry and Physics, Vol.103, p.168–175. S. Lian, Z. Kang, E. Wang, M. Jiang, C. Hu, L. Xu, (2003), Solid State Communications, Vol.127, p.605–608. Ahmad, (2008), “Sintesis partikel nano Fe3-xMnxO4 berbasis pasir besi dan karakterisasi struktur serta kemagnetannya”, Jurnal Nanosains dan Teknologi Vol.1 No.2.

35

36 Malik,

(2008), “Preparasi partikel nano Fe3O4 dan pelapisannya Pada logam non magnetik”, Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS Surabaya.

J. Onggo, H. Fanzuri, (1999), “Penggunaan DTA pada penentuan Aktivitas dan reaktivitas katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan LaMO3 untuk oksidasi CO menjadi CO2”, JMS Vol.4 No.1. Sutrisno,

(2006), “Analisis Kuantitatif Untuk Campuran Corundum dan Periclas dengan efek Mikroabsorpsi”, Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS Surabaya.

Pratapa, S. (2004), “Bahan Kuliah Difraksi sinar-x”, Jurusan FMIPA ITS, Surabaya. Pratapa, S. (2008), “Bahan Kuliah Difraksi sinar-x”, Jurusan FMIPA ITS, Surabaya.

LAMPIRAN Hasil Refinement dan Searchmatch

Lampiran hasil refinement pemanasan 250 oC gabungan magnetite (fasa I), Maghemite C (fasa II) dan maghemite Q (fasa III) Temperatur 250 oC

Rp

Rwp

GoF

20,55

26,48

1,752

Parameter Kisi Fase I 8,214774 Fase II 8,296482 Fase III 0 Fase IV 0

Komposisi Fasa Fase I 41,83 Fase II 58,17 Fase III 0 Fase IV 0

Ukuran Kristal Fase I 5 nm Fase II 25 nm Fase III Fase IV

37

Hasil searchmatch pada pemanasan 250 oC

38

39


Rp

Rwp

GoF

24,48

30,71

2,530

Parameter Kisi Fase I 8,209516 Fase II 8,349226 Fase III 0 Fase IV 0

Komposisi Fasa Fase I 45,33 Fase II 54,67 Fase III 0 Fase IV 0

Ukuran Kristal Fase I 0,9 nm Fase II 13,3 nm Fase III Fase IV


40

41

Lampiran hasil refinement pemanasan 350 oC gabungan magnetite (fasa I), Maghemite C (fasa II) dan maghemite Q (fasa III) Temperatur o

350 C

Rp

Rwp

GoF

24,49

30,33

2,250

Parameter Kisi Fase I 8,319394 Fase II 0 Fase III 0 Fase IV 0

Komposisi Fasa Fase I 100 Fase II 0 Fase III 0 Fase IV 0

Ukuran Kristal Fase I 12 nm Fase II Fase III Fase IV


42

43


Rp

Rwp

GoF

18,45

24,38

1,442

Parameter Kisi Fase I 8,360334 Fase II 0 Fase III 0 Fase IV 0


Ukuran Kristal Fase I 8 nm Fase II Fase III Fase IV


44

45


Rp

Rwp

GoF

19,210

24,844

1,624

Parameter Kisi Fase I 0 Fase II 8,307405 Fase III 8,347987 Fase IV 0

Komposisi Fasa Fase I 0 Fase II 28,91 Fase III 71,09 Fase IV 0

Ukuran Kristal Fase I Fase II 5,6 nm Fase III 14,8 nm Fase IV


46

47


500 C

Rp

Rwp

GoF

21,61

27,23

1,765

Parameter Kisi Fase I 0 Fase II 0 Fase III 8,34918 Fase IV 0


Ukuran Kristal Fase I Fase II Fase III 12,7 nm Fase IV


48

49


550 C

Rp

Rwp

GoF

19,82

25,75

1,627

Parameter Kisi Fase I 0 Fase II 0 Fase III 8,346005 Fase IV 5,074644

Komposisi Fasa Fase I 0 Fase II 0 Fase III 90,2 Fase IV 9,98

Ukuran Kristal Fase I Fase II Fase III 12,6 nm Fase IV 14,7 nm


50

BIODATA PENULIS Ariski Prasetyo Hadi lahir di Surabaya, 03 Oktober 1985 adalah putra pertama dari dua bersaudara pasangan Bapak Agus Supriyono dan Ibu Lilis Idayati. Pendidikan formal yang telah ditempuh oleh penulis antara lain SDN Madiun Lor IX Madiun, SLTP Negeri IV Madiun, SMU Negeri I Madiun dan terakhir menempuh pendidikan di Jurusan Fisika FMIPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS), dengan bidang minat Material pada tahun 2004. Selama kuliah, penulis aktif menjadi penulis mading Himasika. Penulis juga aktif di beberapa organisasi kemahasiswaan diantaranya Kepala Departemen Pengembangan Sumber Daya Mahasiswa (PSDM) Himpunan Mahasiswa Fisika (HIMASIKA) ITS, Staff Departemen Pengabdian Masyarakat (Pengmas) BEM ITS, Ketua Umum Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) Cabang Surabaya Komisariat Mipa Sepuluh Nopember, serta menjadi Staff Departemen Kekaryaan Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) Cabang Surabaya. Ngaji, Diskusi, Ngopi, dan Aksi adalah bagian yang tidak dapat dipisahkan dalam kehidupan penulis. Tentu dalam penulisan Tugas Akhir ini terdapat kekurangan, maka untuk kritik dan saran pada penelitian ini dapat dikirimkan melalui e-mail ke [email protected]

51

52 “Halaman ini sengaja dikosongkan”

Fe 2 O 3

Recommend Documents