Fakulta elektrotechnická

ˇ e vysoké uˇcen´ı technické v Praze Cesk´ Fakulta elektrotechnická

Disertaˇ cn´ı pr´ ace

ˇr´ıjen, 2014

ˇ anˇ Ing. Zbynˇek Sob´

ˇ e vysoké uˇcen´ı technické v Praze Cesk´ Fakulta elektrotechnická Katedra mikroelektroniky

STRUKTURY PRO ˇ ´ SPINTRONIKU PRIPRAVEN E POMOCI´ MBE Disertaˇ cn´ı pr´ ace

ˇ an Ing. Zbynˇ ek Sob´ ˇ

Praha, ˇr´ıjen, 2014

Doktorsk´ y studijn´ı program: Elektrotechnika a informatika Studijn´ı obor: Elektronika

ˇ Skolitel: Doc. RNDr Jan Voves, CSc. ˇ Skolitel specialista: Ing. V´ıt Novák, CSc.

ii

Podˇ ekov´ an´ı Dˇekuji svému ˇskoliteli Doc. RNDr Janu Vovsovi, CSc., a ˇskoliteli specialistovi Ing. V´ıtu Novákovi, CSc., za pˇr´ıkladné veden´ı mé disertaˇcn´ı práce. Za podporu pˇri pˇr´ıpravˇe a mˇeˇren´ı experiment˚ u dˇekuji Mgr. Kamilu Olejn´ıkovi, Ph.D., a Ing. Jiˇr´ımu Zykovi, CSc.. Za rady a vˇecné diskuze pˇri litografické v´ yrobˇe vzork˚ u dˇekuji Ing. Vlastimilu Jurkovi a Ing. Karlu Hruˇskovi. Za podporu pˇri mˇeˇren´ı na magnetometru SQUID dˇekuji Ing. Miroslavu Maryˇskovi, CSc.. Za podporu pˇri mˇeˇren´ı magneto-transportn´ıch mˇeˇren´ı dˇekuji Ing. Petru Vaˇskovi, CSc., a Ing. Pavlu Svobodovi, CSc.. Dˇekuji za podporu, které se mi dostalo prostˇrednictv´ım následuj´ıc´ıch grant˚ u: ˇ 102/06/0381 Spintronické aplikace feromagnetick´ GACR ych polovodiˇcov´ ych nanostruktur, KAN400100652 Struktury pro spintroniku a kvantové jevy v nanoelektronice vytvoˇrené elekˇ 108/11/0894 R˚ tronovou litografi´ı, GACR ust a zpracován´ı grafenov´ ych vrstev na karbidu kˇrem´ıku

iii

Prohlaˇ sen´ı Prohlaˇsuji, ˇze jsem tuto disertaˇcn´ı práci vypracoval samostatnˇe a v´ yhradnˇe s pouˇzit´ım citovan´ ych pramen˚ u, literatury a dalˇs´ıch odborn´ ych zdroj˚ u.

V Praze, dne: ..............

..............

Obsah ´ 1 Uvod 1.1 Motivace - u ´vod do spintroniky . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Magnetismus v polovodiˇc´ıch . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.3 C´ıle a struktura dizertaˇcn´ı práce . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1 1 4 6

2 Technologie r˚ ustu (Ga,Mn)As a v´ yroby struktur 2.1 Epitaxn´ı technologie pˇr´ıpravy GaAs . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 R˚ ust tenk´ ych vrstev (Ga,Mn)As . . . . . . . . . . . . . 2.2 Charakteristické defekty krystalové mˇr´ıˇze (Ga,Mn)As . . . . . 2.2.1 Kompenzovan´ y polovodiˇc (Ga,Mn)As . . . . . . . . . . 2.2.2 Princip tepelného ˇz´ıhán´ı . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3 Metody charakterizace . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.1 Magnetick´ a mˇeˇren´ı - Magnetometrie . . . . . . . . . . . 2.3.2 Transportn´ı mˇeˇren´ı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.3.3 Kapacitn´ı mˇeˇren´ı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.4 Pˇr´ıprava kovov´ ych a dielektrick´ ych vrstev . . . . . . . . . . . . 2.4.1 Napaˇren´ı kontakt˚ u - depozice kov˚ u . . . . . . . . . . . . 2.4.2 Depozice dielektrick´ ych vrstev . . . . . . . . . . . . . . 2.5 Later´ aln´ı strukturov´ an´ı . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.5.1 V´ yroba struktury se zabudovan´ ym hradlem (PIN) . . . 2.5.2 V´ yroba MIS struktury typu Hallova trámeˇcku s hradlem

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . .

7 7 9 11 11 12 14 14 17 20 21 21 21 23 24 25

3 N´ avrh tranzistorov´ e struktury a simulace 3.1 N´ avrh hradlové struktury . . . . . . . . . 3.2 Struktura PIN . . . . . . . . . . . . . . . 3.3 Struktura MIS . . . . . . . . . . . . . . . 3.4 Simulace struktur . . . . . . . . . . . . . . 3.4.1 Simulaˇcn´ı program Silvaco Atlas . 3.4.2 Simulace heterostruktury PIN . . . 3.4.3 Simulace struktury MIS . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

27 27 28 29 31 31 33 35

4 V´ ysledky mˇ eˇ ren´ı 4.1 Série optimalizovan´ ych vzork˚ u. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1.1 Pˇr´ıprava materi´ alu, r˚ ust a tepelné ˇz´ıhán´ı . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.1.2 Mˇeˇren´ı na optimalizované sérii . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 Série kompenzovan´ ych vzork˚ u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2.1 Kritick´ a teplota, vodivost a mag. moment kompenzovaného materiálu 4.2.2 Magnetick´ a anizotropie v ploˇse vrstvy . . . . . . . . . . . . . . . . . .

38 38 38 39 46 46 51

iv

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

. . . . . . .

OBSAH

4.3

v 4.2.3 Magnetick´ a anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu . . . . . . . . 4.2.4 Mˇeˇren´ı anom´ aln´ıho Hallova jevu na kompenzovaném (Ga,Mn)As V´ ysledky mˇeˇren´ı na strukturách . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.1 Mˇeˇren´ı vlastnost´ı dielektrick´ ych vrstev . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.2 Mˇeˇren´ı na PIN strukturách . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.3.3 Mˇeˇren´ı na struktur´ ach MIS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

. . . . . .

57 59 61 61 64 67

5 Z´ avˇ er

78

Literatura

80

Pˇ rehled publikac´ı autora

84

A Technologie v´ yroby A.1 V´ yrobn´ı postupy a recepty . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.2 Procesy lept´ an´ı materi´ al˚ u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.3 Depozice kovov´ ych materi´ al˚ u . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

87 87 90 92

B Masky

93

C Mˇ eˇ r´ıc´ı pˇ r´ıstroje a aplikace

95

Seznam zkratek a symbol˚ u Seznam symbol˚ u (4π×10−7 H.m−1 )

µ0

Permeabilita vakua

µB

Bohr˚ uv magneton

ρ

Mˇern´ a rezistivita

(Ω.m)

ρxx

Podéln´ a mˇern´ a rezistivita

(Ω.m)

ρxy

Pˇr´ıˇcn´ a mˇern´ a rezistivita

(Ω.m)

ε0

Permitivita vakua

εr

Dielektrick´ a konstanta materiálu

kAs

Nomin´ aln´ı kompenzace

p

Koncentrace dˇer

(9, 27×10−24 J.T−1 )

(F.m−1 ) (-)

(m−3 )

AsGa Bodov´ a porucha mˇr´ıˇze, atom As v pozici Ga EC

Hranice vodivostn´ıho p´ asu

(eV)

EV

Hranice valenˇcn´ıho p´ asu

(eV)

M

Magnetizace

(A.m−1 )

Mrem Remanentn´ı magnetick´ y moment

(A.m2 )

Msat

(A.m2 )

Saturovan´ y magnetick´ y moment

MnGa Substituˇcn´ı atom Mn MnInt Interstici´ aln´ı atom manganu TC

Kritick´ a teplota

(K)

xM n

Nomin´ aln´ı koncentrace manganu

(%)

Seznam zkratek AHE Anomalous Hall effect - anomáln´ı Hall˚ uv jev ALD Atomic Layer Deposition - depozice atomárn´ıch vrstev

vi

OBSAH

vii

AMR Anisotropic magnetoresistance - anizotropn´ı zmˇena odporu v závislosti na magnetickém poli BEP

Beam Equivalent Pressure - tok molekulárn´ıho svazku vyjádˇren´ y jako ekvivalentn´ı tlak N2

DMS Diluted Magnetic Semiconductors - zˇredˇen´ y magnetick´ y polovodiˇc GMR Giant magnetoresistance - obˇr´ı magnetorezistence GPIB General Purpose Interface Bus - standardizovaná mˇeˇr´ıc´ı sbˇernice HRXRD High-Resolution X-Ray Diffraction - difrakce rentgenového záˇren´ı ve vysokém rozliˇsen´ı ICP

Inductively coupled plasma - leptac´ı technologie na fyzikáln´ı bázi

MBE Molecular Beam Epitaxy - epitaxe z molekulárn´ıch svazk˚ u MIS

Metal Insulator Semiconductor - struktura kov-izolátor-polovodiˇc

MRAM Magnetoresistive Random Access Memory - magnetorezistivn´ı pamˇet’ s náhodn´ ym pˇr´ıstupem OSTT Optical Spin Transfer Torque - pˇrenos opticky generovaného spinového momentu PMMA Polymethylmethakryl´ at - syntetick´ y polymer (plexisklo nebo akrylátové sklo) RHEED Reflection High Energy Electron Diffraction - difrakce vysokoenergetick´ ych elektron˚ u v uspoˇr´ ad´ an´ı na odraz RIE

Reactive ion etching - leptac´ı technologie na fyzikálnˇe-chemické bázi

SHE

Spin Hall Effect - spinov´ y Hall˚ uv jev

SO

Spin-orbit´ aln´ı interakce

SOT

spin-orbit-induced spin transfer torque - pˇrenos spinového momentu generovaného SO-interakc´ı

SQUID Superconducting QUantum Interference Device - supravodivé kvantové interferenˇcn´ı zaˇr´ızen´ı STT

Spin Transfer Torque - pˇrenos spinového momentu

TAMR Anisotropic tunneling magnetoresistance - tunelovac´ı anizotropn´ı magnetorezistence TMR Tunnel magnetoresistance - tunelovac´ı magnetorezistence

Seznam obr´ azk˚ u 1.1

2.1 2.2 2.3

2.4

2.5 2.6

2.7

2.8 2.9

2.10 2.11

2.12 2.13 2.14

Princip spintronické tranzistorové struktury navrˇzené Dattou a Dassem. Pˇrevzato z [13]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schématické zn´ azornˇen´ı aparatury MBE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Statick´ y obr´ azek ze st´ın´ıtka RHEED (vlevo). R˚ ustové oscilace vysokoteplotn´ıho r˚ ustu GaAs (vpravo). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Obraz ze st´ın´ıtka RHEED pˇri r˚ ustu materiálu (Ga,Mn)As s xM n = 7%, za r˚ ustov´ ych podm´ınek As:(Ga+Mn) = 1:1, jsou zde zobrazeny r˚ uzné teploty substr´ atu TS , pˇrevzato z [22] . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Atomov´ a mˇr´ıˇz (Ga,Mn)As, kde jsou vyznaˇceny pozice jednotliv´ ych atom˚ u. Regulérn´ı pozice Ga, As. Jsou zde vyznaˇceny také substituˇcn´ı atom manganu MnGa a interstici´ aln´ı porucha MnInt . Pˇrevzato z [14]. . . . . . . . . . . . . . Princip dif´ uze interstici´ aln´ıch atom˚ u Mn pˇri procesu ˇz´ıhán´ı . . . . . . . . . . Z´ avislost kritické teploty na dobˇe ˇz´ıhán´ı, pro r˚ uzné ˇz´ıhac´ı teploty. Závislosti byly namˇeˇreny na materi´ alu (Ga,Mn)As s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 13 % a jmenovitou tlouˇst’kou 15 nm [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V´ ysledky mˇeˇren´ı remanentn´ıho momentu pro r˚ uzné krystalografické smˇery (vlevo). Hysterezn´ı smyˇcka zmˇeˇrená na vzorku F055#9 ve smˇeru [110] pˇri teplotˇe 5 K (vpravo). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schématické zn´ azornˇen´ı vektoru magnetizace M vzhledem ke krystalografick´ ym os´ am. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Teplotn´ı z´ avislost magnetického momentu M(T) (horn´ı panel, levá osa), mˇerného odporu ρ(T) (doln´ı panel) a teplotn´ı derivace mˇerného odporu dρ/dT (T) (horn´ı panel, pravá osa) ukazuje shodu polohy singularity s kritick´ ym bodem M(T) = 0 z´ avislosti magnetizace. V´ ysledky mˇeˇren´ı na optimalizované vrstvˇe (Ga,Mn)As s nomináln´ı dotac´ı xM n = 11%. Pˇrevzato z [33]. . Schématické zapojen´ı obvodu pro mˇeˇren´ı na Hallovském trámeˇcku. Pro podéln´ y a pˇr´ıˇcn´ y odpor plat´ı Rxx = Uxx /I, resp. Rxy = Uxy /I. . . . . . . . . Z´ avislost pˇr´ıˇcného odporu Rxy v závislosti na magnetickém poli Bz . Teprve pro velké magnetické pole (zde B & 15 T) nab´ yvá závislost Rxy (B) sklonu odpov´ıdaj´ıc´ımu klasickému hallovskému odporu RH . . . . . . . . . . . . . . . Schématické zn´ azornˇen´ı jednotliv´ ych vrstev struktury G052, s vyznaˇcen´ım typu polovodiˇce a r˚ ustové teploty. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mikrofotografie struktury MIS v podobˇe hallovského trámˇeˇcku s vrchn´ım hradlem, (vzorek G007#8B). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Mikrofotografie struktury MIS, detail napojen´ı potenciálov´ ych sond. Rozteˇc krˇck˚ u potenci´ alov´ ych sond je 80 µm, ˇs´ıˇrka kanálu je 40 µm . . . . . . . . . .

viii

3 7 8

9

10 12

13

14 16

17 19

19 24 26 26

´ U ˚ SEZNAM OBRAZK 2.15 Mikrofotografie hotové struktury MIS kontaktované metodou ultrazvukového svaˇrov´ an´ı. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3.1 3.2 3.3

3.4 3.5 3.6 3.7

3.8

3.9

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

Schématické zobrazen´ı struktury PIN, je zobrazeno rozloˇzen´ı náboje ρ, intenzity elektrického pole E a napˇet´ı U . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Schématické zobrazen´ı struktury MIS, kde je zobrazeno rozloˇzen´ı náboje ρ, intenzity elektrického pole E a napˇet´ı U . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . P´ asov´ y diagram struktury PIN s bariérou z Alx Ga1−x As, pro xAl = 0,4. ˇ Sipkami jsou vyznaˇceny dva mechanizmy tunelován´ı, tunelován´ı skrze bariéru (1) a mezip´ asové tunelov´ an´ı (2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V´ ypoˇcet koncentrace nosiˇc˚ u na struktuˇre PIN, pro tˇri r˚ uzná pˇriloˇzená napˇet´ı. Simulovan´ a VA charakteristika PIN struktury s bariérou z AlGaAs x=0,4. Proud IA je pˇrepoˇcten´ y na strukturu tvaru disku o pr˚ umˇeru 300 µm. . . . . . P´ asov´ y diagram struktury MIS s dielektikem HfO2 , pro hradlové napˇet´ı Ug = 0V. Na pravé y-ose je vynesen koncentraˇcn´ı profil dˇer v kanále o tlouˇst’ce 5 nm. Vypoˇctené koncentrace dˇer v kanále struktury MIS, v závislosti na pˇriloˇzeném (kladném) hradlovém napˇet´ı Ug . Tlouˇst’ka kanálu 5 nm s objemovou dotac´ı p = 2,2×1020 cm−3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Vypoˇctené koncentrace dˇer v kanále struktury MIS, v závislosti na pˇriloˇzeném (z´ aporném) hradlovém napˇet´ı Ug . Tlouˇst’ka kanálu 5 nm s objemovou dotac´ı p = 2,2×1020 cm−3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Z´ avislost relativn´ı zmˇeny koncentrace dˇer v kanále struktury MIS v závislosti na pˇriloˇzeném hradlovém napˇet´ı Ug . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zn´ azornˇen´ı hranice r˚ ustové teploty mezi r˚ ustov´ ymi reˇzimy 2D a 3D v z´ avislosti na nomin´ aln´ı koncentraci xM n . Jednotlivé kˇrivky vyjadˇruj´ı pomˇery As:(Ga+Mn) = 1:1(ˇcern´ a), 2:1(modrá), 3:1(ˇcervená) [22]. . . . . . . . . . . . Porovn´ an´ı zmˇeˇren´ ych z´ avislost´ı rezistivity ρ(T ) a dρ/dT (T ) závislosti na teplotˇe u vrstev materi´ alu (Ga,Mn)As s tlouˇst’kami 20 a 50 nm a nomináln´ı dotac´ı xM n = 7%. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Z´ avislost mˇerné vodivosti materiálu (Ga,Mn)As s r˚ uznou nomináln´ı koncentrac´ı xM n na teplotˇe. Pro n´ızké dotace materiál vykazuje polovodiˇcové chován´ı (xM n =0,07%, xM n =1%), pro vyˇsˇs´ı dotace (xM n =2%, xM n =7%) se materiál chov´ a jako kov. Pˇrevzato z [49]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Z´ avislost vodivosti pˇr´ı n´ızké teplotˇe 4,2 K na nomináln´ı koncentraci, na kˇrivce je vidˇet strm´ y n´ arust vodivosti pro xM n ∼ 1,5 % (ˇcervená). Závislost kritické teploty na nomin´ aln´ı koncentraci (ˇcerná) [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zmˇeˇrené z´ avislosti dρ/dT na sérii vzork˚ u s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 1,5 aˇz 13 %, které dosahuj´ı kritické teploty v rozmez´ı od 25 do 186 K [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Magneto-transportn´ı mˇeˇren´ı vybran´ ych vzork˚ u na Hallovském trámeˇcku. a) Normalizovan´ y podéln´ y odpor na Rxx pˇri B = 0. b) Hallovsk´ y (pˇr´ıˇcn´ y) odpor s patrn´ ym pˇr´ıspˇevkem AHE. Pˇrevzato z [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . a) Koncentrace dˇer pˇri 4,2 K odvozená z magnetotransportn´ıho mˇeˇren´ı. b) Pohyblivost nosiˇc˚ u (dˇer) pˇri teplotˇe 4,2 K. Vloˇzen´ y obrázek je závislost pohyblivosti nosiˇc˚ u na koncentraci [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

ix

26

28 30

33 34 34 35

36

36 37

39

39

40

41

41

42

43

´ U ˚ SEZNAM OBRAZK 4.8

4.9 4.10

4.11 4.12

4.13

4.14

4.15 4.16 4.17 4.18 4.19

4.20

4.21 4.22 4.23

4.24

Z´ avislost saturovaného magnetického momentu Msat na nomináln´ı koncentraci xM n (zelené ˇctvereˇcky - lev´ a y-osa), vyjádˇrená také jako poˇcet magneticky neˇ kompenzovan´ ych substituˇcn´ıch atom˚ u NM n (pravá osa). Cern´ e body vyjadˇruj´ı koncentraci dˇer (prav´ a osa), viz také obrázek 4.7. Pˇrevzato z [22]. . . . . . . Z´ avislost zmˇeˇrené kritické teploty TC na M.p1/3 . . . . . . . . . . . . . . . . . Namˇeˇrené hodnoty mˇerné vodivosti série vzork˚ u kompenzovaného (Ga,Mn)As s nomin´ aln´ı koncentrac´ı xM n = 6 % v závislosti na nomináln´ı kompenzaci kAs . Namˇeˇren´ a data jsou zobrazena pro n´ızké teploty pˇri 4,2 K (4 - modrá) a pro pokojovou teplotu (◦ - ˇcervená). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Saturovan´ y magnetick´ y moment kompenzovaného (Ga,Mn)As v závislosti na nomin´ aln´ı kompenzaci, mˇeˇren´ı pomoc´ı magnetometru (SQUID). . . . . . . . . Kritick´ a teplota kompenzovaného (Ga,Mn)As s nomináln´ı hodnotou xM n =6% v z´ avislosti na nomin´ aln´ı kompenzaci. Hodnoty urˇcené z transportn´ıch mˇeˇren´ı pˇred ˇz´ıh´ an´ım - (o), a po tepelném ˇz´ıhán´ı - (4). . . . . . . . . . . . . . . . . . Zobrazen´ı série optim´ alnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u (×) a série kompenzovan´ ych vzork˚ u (4) v rovinˇe (σ4,2 K ; Msat ). V sérii optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u roste nomin´ aln´ı dotace xM n ve smˇeru ˇsipky od 1,5 do 14 %. V sérii kompenzovan´ ych vzork˚ u je nomin´ aln´ı dotace, xM n = 6 %, a ve smˇeru ˇsipky roste nomináln´ı kompenzace kAs od 1:1 do 7:1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zobrazen´ı série optim´ alnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u (×) a série kompenzovan´ ych vzork˚ u (4) v rovinˇe (σ4,2K ; TC ). Ve shodˇe s obrázkem 4.13 v sérii optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u nomináln´ı dotace xM n roste ve smˇeru ˇsipky od 1,5 do 14 %, v sérii kompenzovan´ ych vzork˚ u roste nomináln´ı kompenzace kAs ve smˇeru ˇsipky od 1:1 do 7:1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [1¯10]. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1T. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [110]. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1T. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [1¯10], normované na hodnotu Msat vzorku F120. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [110], normované na hodnotu Msat vzorku F120. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Normované hodnoty anizotropn´ıch konstant magnetického momentu pro vzorky pˇripravené optimalizovanou metodou MBE. Závislost Kcu (xM n ) je normov´ ana hodnotou Kcu0 = 55,4 mT, pro xM n = 4,5 %, závislost Kun (xM n ) je normov´ ana na hodnotu Kun0 = 27 mT, pro xM n = 9 %. . . . . . . . . . . . . Anizotropn´ı konstanty Kcu a Kun magnetického momentu v závislosti na kAs kompenzovan´ ych vzork˚ u. Závislost Kcu (kAs ) je normována na hodnotu Kcu0 = 226,6 mT, hodnota pro materiál G017, závislost Kun (kAs ) jsme normovali na hodnotu pro materi´ al F120, Kun0 = 24,6 mT. . . . . . . . . . . . . . . . . ´ Uhel ϕM v z´ avislosti na nomináln´ı dotaci pro optimálnˇe pˇripravené materiály (Ga,Mn)As. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Z´ avislost u ´hlu ϕM na nomináln´ı kompenzaci materiálu (Ga,Mn)As. . . . . . . Porovn´ an´ı hysterezn´ıch smyˇcek ve smˇeru [001] kolmém na vrstvu. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1 T. Jsou vyznaˇceny teˇcny pro odeˇcten´ı hodnot µ0 Hs at. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . out ve smˇ Normalizovan´ a anizotropn´ı konstanta Kun eru kolmém na vrstvu. Norout = 245 mT. malizov´ ano pro hodnotu nomináln´ı kompenzace 1,1 pro Kun . .

x

44 44

47 48

48

50

50 52 52 53 53

55

55 56 56

58 58

´ U ˚ SEZNAM OBRAZK 4.25 Normalizovan´ y podéln´ y odpor mˇeˇren´ y na Hallovském trámeˇcku, pˇri teplotˇe 5 K pro tˇri r˚ uzné materi´ aly. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.26 Pˇr´ıˇcn´ y (Hallovsk´ y) odpor mˇeˇren´ y na Hallovsk´ ych trámeˇcc´ıch pro r˚ uzné materiály. 4.27 Zmˇeˇrené VA charakteristiky na testovac´ıch MIS strukturách, (Ga,Mn)As-Al2 O3 -Al a (Ga,Mn)As-HfO2 -Al. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.28 Schématické zn´ azornˇen´ı tranzistorové struktury typu PIN s aktivn´ı vrstvou (Ga,Mn)As ve tvaru Corbinova disku. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.29 Voltampérové charakteristiky struktur typu PIN. Mˇeˇren´ı byla provádˇena pˇri teplotˇe 4,2K. Polarita pˇriloˇzeného napˇet´ı odpov´ıdá smyslu PIN struktury, tedy pˇri U > 0 je kladn´ y p´ ol zdroje na vrstvˇe (Ga,Mn)As typu vodivosti p, záporn´ y na hradlové elektrodˇe typu vodivosti n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.30 Teplotn´ı z´ avislost odporu aktivn´ı vrstvy (Ga,Mn)As struktury G061#9b pro tˇri r˚ uzn´ a napˇet´ı na hradlové elektrodˇe. Kladné napˇet´ı Ug na hradlové elektrodˇe odpov´ıd´ a ochuzen´ı aktivn´ı vrstvy (Ga,Mn)As a tedy vzr˚ ustu jej´ıho odporu. . 4.31 Teplotn´ı derivace z´ avislost´ı odporu kanálu z obrázku 4.30. . . . . . . . . . . 4.32 Schéma elektrického zapojen´ı struktury MIS s vrchn´ım hradlem. . . . . . . . 4.33 Z´ avislost ploˇsného odporu kanálu hallovského trámeˇcku na hradlovém napˇet´ı. Mˇeˇreno na vzorku J052#8A za n´ızké teploty T = 5 K. . . . . . . . . . . . . . 4.34 Koncentrace dˇer v z´ avislosti na intenzitˇe elektrického pole p(Eg ), která je vypoˇcten´ a ze z´ avislosti Rxx (Ug ) uvedené na obrázku 4.33. . . . . . . . . . . . 4.35 Zmˇeˇrené z´ avislosti podélného odporu na teplotˇe Rxx (T) pro r˚ uzné hradlové napˇet´ı (lev´ y sloupec), a odpov´ıdaj´ıc´ı vypoˇctené závislosti dρ/dT (T) (prav´ y sloupec). V´ ysledky mˇeˇren´ı pro vzorek G007#8B panely a), b) mˇeˇren´ı na vzorku G007#9C panely c), d) a v´ ysledky pro J052#8A panely e), f). . . . . . . . . 4.36 Kritické teploty TC v z´ avislosti na hradlovém napˇet´ı Ug . . . . . . . . . . . . . 4.37 Relativn´ı zmˇeny kritick´ ych teplot ∆TC /TC v závislosti na hradlovém napˇet´ı Ug . 4.38 Normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor RT dle rovnice 4.7 pro r˚ uzná pˇredpˇet´ı Ug. . . . . . 4.39 Normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor RL dle rovnice 4.8 pro r˚ uzná pˇredpˇet´ı Ug. . . . . . 4.40 Normované hodnoty urˇcen´ ych konstant CI , CIC a CC v závislosti na hradlovém napˇet´ı Ug . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . B.1 N´ aˇcrt struktury hallovského trámeˇcku s oznaˇcen´ım rozmˇer˚ u. . . . . . . . . . . B.2 N´ avrh motivu masky hallovského trámeˇcku pro optickou litografii. . . . . . . C.1 Grafick´ a podoba aplikace set LRC meter v04.vi pro nastaven´ı parametr˚ u mˇeˇren´ı LRC mˇeˇriˇce E4980. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C.2 Grafick´ a podoba aplikace set list sweep V02.vi pro zápis seznamu hodnot zvoleného parametru. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . C.3 Grafick´ a podoba aplikace read MEM v01.vi pro vyˇcten´ı namˇeˇren´ ych hodnot z vnitˇrn´ı pamˇeti pˇr´ıstroje. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

xi

60 60 62 65

65

66 66 68 69 69

72 73 73 76 76 77 94 94

96 97 97

Seznam tabulek 3.1

Tabulka vlastnost´ı polovodiˇcov´ ych a dielektrick´ ych materiál˚ u. Hodnoty relativn´ı permitivity jsou pˇrevzaty z [43, 36, 42]. Hodnoty pro dielektrickou pevnost jsou pˇrevzaty z literatury [44] a [45], hodnoty zakázan´ ych pás˚ u ze [46]. . . .

Tabulka vlastnost´ı vzork˚ u pˇripraven´ ych optimalizovanou metodou MBE. Pˇrevzato z [22]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.2 Zmˇeˇrené hodnoty kritické teploty, saturovaného magnetického momentu a vodivosti v z´ avislosti na nomináln´ı kompenzaci kAs materiálu (Ga,Mn)As s nomin´ aln´ı koncentrac´ı xM n = 6 % pro stav pˇred a po ˇz´ıhán´ı. . . . . . . . . . . . 4.3 Hodnoty mikromagnetick´ ych parametr˚ u u vybran´ ych optimalizovan´ ych a kompenzovan´ ych materi´ al˚ u (Ga,Mn)As. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.4 Hodnoty mikromagnetick´ ych parametr˚ u u kompenzovan´ ych vzork˚ u materiálu (Ga,Mn)As mˇeˇren´ ych ve smˇeru kolmém na vrstvu materiálu. . . . . . . . . . 4.5 Vypoˇctené hodnoty z hallovsk´ ych mˇeˇren´ı na nˇekter´ ych vzorc´ıch série kompenzovaného materi´ alu (Ga,Mn)As. Uvád´ıme urˇcenou koncentraci dˇer (p), vypoˇctenou koncentraci substituˇcn´ıch atom˚ u Mn (xM nsub ), zmˇeˇrenou vodivost za n´ızké teploty (σ4,2K ) a vypoˇctenou pohyblivost dˇer (µp ). . . . . . . . . . . 4.6 Uv´ ad´ıme tlouˇst’ku (tGaM nAs ), nomináln´ı dotaci (xM n ) a nomináln´ı kompenzaci (kAs ) vrstvy GaMnAs, tlouˇst’ku intrinzické bariéry (tAlGaAs ), obsah Al v bariéˇre (xAl ), tlouˇst’ku vysoce dotované (hradlové) vrstvy typu N (tGaAs:Si ) a dotaci této vrstvy (ND++ ) vyroben´ ych struktur PIN. . . . . . . . . . . . . . 4.7 Pˇrehled vzork˚ u s materi´ alem (Ga,Mn)As pouˇzit´ ych pˇri mˇeˇren´ı zmˇen magnetick´ ych vlastnot´ı v z´ avislosti na elektrickém napˇet´ı. Uvád´ıme nomináln´ı koncentraci xM n materi´ alu a jejich kompenzaci As:(Mn+Ga). . . . . . . . . . . . 4.8 Uv´ ad´ıme vypoˇctené hodnoty vodivosti (σ), pohyblivosti (µ) a koncentrace dˇer (p) pˇri nulovém hradlovac´ım napˇet´ı (Ug = 0 V), pˇri uvedené teplotˇe mˇeˇren´ı (Tmer. ), pro nˇekolik struktur hallovsk´ ych trámeˇck˚ u s vrchn´ım hradlem. . . . . 4.9 Hodnoty kritick´ ych teplot TC v závislosti na hradlovém napˇet´ı pro vzorky G007#8B, G007#9C a J052#8A. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4.10 Hodnoty urˇcen´ ych anizotropn´ıch konstant magnetorezistence pro vzorek J052#8A pro r˚ uzn´ a hradlová napˇet´ı. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

30

4.1

A.1 A.2 A.3 A.4 A.5

Pˇredpis pro ˇciˇstˇen´ı povrchu pomoci O2 plasmy . . . . . . . . . . . . . . . . . Pˇredpisy pro lept´ an´ı GaAs pomoc´ı SiCl4 a Ar. . . . . . . . . . . . . . . . . . Pˇredpisy pro suché lept´ an´ı oxidu HfO2 pomoc´ı plyn˚ u SF6 , CF4 a Ar. . . . . . Pˇredpisy pro lept´ an´ı GaAs pomoc´ı H3 PO4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Pˇredpis pro pˇr´ıpravu leptac´ıho roztoku ozn. K2. Leptac´ı rychlost je uvedena pro intrinzick´ y GaAs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . xii

45

46 51 57

59

64

67

68 71 77 87 90 90 90 91

SEZNAM TABULEK A.6 Typické parametry pˇri depozici kovového kontaktu Cr/Au. . . . . . . . . . . A.7 Typické parametry pˇri depozici kovov´ ych vrstev Al pro vytvoˇren´ı kontaktu a hradla. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . A.8 Typické tlouˇst’ky jednotliv´ ych vrstev pˇri depozici kontaktu Ni/AuGe/Ni/Au.

xiii 92 92 92

Abstrakt Disertaˇcn´ı pr´ ace se zab´ yv´ a pˇr´ıpravou zˇredˇeného feromagnetického polovodiˇce (Ga,Mn)As, realizac´ı struktur MIS a PIN s t´ımto materi´ alem v aktivn´ı vrstvˇe a mˇeˇren´ım zmˇen jeho magnetick´ ych parametr˚ u vlivem elektrického pole hradlové elektrody. Pr´ ace se ve zvl´ aˇstn´ı kapitole vˇenuje r˚ ustu monokrystalick´ ych tenk´ ych vrstev (Ga,Mn)As technologi´ı molekul´ arn´ı svazkové epitaxe (MBE). Kv˚ uli omezené rozpustnosti Mn v GaAs vyˇzaduje pˇr´ıprava tohoto materi´ alu specifické r˚ ustové podm´ınky, zejména n´ızkou r˚ ustovou teplotu a pˇresnˇe stechiometrick´ y pomˇer molekulov´ ych svazk˚ u. Ukazujeme, ˇze za tˇechto podm´ınek zv´ yˇsen´ı pod´ılu prvku páté skupiny (As) vede k v´ yraznému r˚ ustu hustoty kompenzuj´ıc´ıch defekt˚ u urˇcitého druhu. Toho se v pr´ aci vyuˇz´ıv´ a k z´ amˇerné redukci koncentrace nosiˇc˚ u náboje a t´ım k relativn´ımu zv´ yˇsen´ı u ´ˇcinku ochuzen´ı ˇci akumulace nosiˇc˚ u pomoc´ı hradlové elektrody. Nezbytnou souˇcást´ı pˇr´ıpravy materiálu je por˚ ustové ˇz´ıh´ an´ı. Pozornost je vˇenov´ ana také technologii lateráln´ıho strukturován´ı tenkovrstvého materiálu pomoc´ı optické a elektronové litografie, a zp˚ usob˚ um depozice dielektrik a kontaktn´ıch kov˚ u. V dalˇs´ı ˇc´ asti pr´ ace uv´ ad´ıme pˇrehled charakteristick´ ych vlastnost´ı materiálu (Ga,Mn)As, parametr˚ u, které je popisuj´ı, a experiment´ aln´ıch metod, kter´ ymi se mˇeˇr´ı. Mezi nejd˚ uleˇzitˇejˇs´ı magnetické parametry patˇr´ı kritick´ a teplota feromagnetického pˇrechodu a velikost saturovaného magnetického momentu. Vzhledem k malé tlouˇst’ce filmu (Ga,Mn)As je oba parametry nutno mˇeˇrit magnetometrem typu SQUID. Pro vyj´ adˇren´ı anizotropie magnetick´ ych vlastnost´ı jsme pouˇzili fenomenologick´ y popis pomoc´ı konstant anizotropie v r˚ uzn´ ych krystalografick´ ych smˇerech. Jejich velikosti jsme urˇcili z mˇeˇren´ı magnetického momentu ve vybran´ ych smˇerech, simulac´ı tˇechto mˇeˇren´ı na základˇe fenomenologického popisu a numerickou minimalizac´ı odchylky mezi mˇeˇren´ ymi a simulovan´ ymi závislostmi. Nejd˚ uleˇzitˇejˇs´ım elektrick´ ym parametrem materiálu je koncentrace nábojov´ ych nosiˇc˚ u - dˇer, kterou jsme zjiˇst’ovali pomoc´ı klasického Hallova jevu. Vlivem silného pˇr´ıspˇevku anomáln´ıho Hallova jevu, typického pro feromagnetické materi´ aly, je nutné mˇeˇren´ı provádˇet ve vysok´ ych magnetick´ ych pol´ıch. Pro urˇcen´ı kritické teploty feromagnetického pˇrechodu jsme vyuˇzili rovnˇeˇz teplotn´ı závislost mˇerné vodivosti, kter´ a v Curieovˇe bodu vykazuje singularitu v teplotn´ı derivaci. Technologi´ı MBE jsme pˇripravili dvˇe série vrstev (Ga,Mn)As: jednu s r˚ uzn´ ym obsahem Mn a s r˚ ustov´ ymi podm´ınkami optimalizovan´ ymi pro dosaˇzen´ı co nejvyˇsˇs´ı kritické teploty, druhou s konstantn´ım obsahem Mn a r˚ uzn´ ym stupnˇem kompenzace dˇer. Materiály jsme charakterizovali v´ yˇse uveden´ ymi magnetometrick´ ymi a transportn´ımi metodami. Z vybran´ ych vrstev byly litograficky vyrobeny prototypy struktur PIN a MIS s aktivn´ı vrstvou tvoˇrenou materi´ alem (Ga,Mn)As a dielektrick´ ymi vrstvami Al2 O3 a Hf02 pˇripraven´ ymi technologi´ı depozice atom´ arn´ıch vrstev (ALD). Pro návrh struktur jsme vyuˇzili jednak odhady zaloˇzené na aproximaci vypr´ azdnˇené vrstvy, jednak numerick´ y simulaˇcn´ı software. Na vyroben´ ych strukturách jsme testovali moˇznosti zmˇeny transportn´ıch a magnetick´ ych vlastnost´ı materiálu (Ga,Mn)As pomoc´ı elektrického pole hradlové elektrody. Kromˇe oˇcekávané zmˇeny vodivosti jsme demonstrovali zejména zmˇenu kritické teploty a zmˇeny anizotropn´ı magnetorezistence materiálu.

xiv

Abstract This thesis deals with preparation of diluted ferromagnetic semiconductor (Ga,Mn)As, with realization of the MIS and PIN structures containing this material in the active layer, and with investigation of changes of its magnetic properties induced by electric field of the gate electrode. The first chapter is devoted to growth of monocrystalline thin films of (Ga,Mn)As by technology of molecular beam epitaxy (MBE). Due to the limited solubility of Mn in GaAs specific growth conditions are required, especially the low growth temperature and precisely stoichiometric ratio of the molecular beams. We show that increase of the content of group V element (As) leads to a significant increase of density of compensating defects of certain type. In this work we utilize this effect to intentionally reduce the charge carrier density and thus to increase the efficiency of depletion or accumulation of charge carries due electric field of a gate electrode. Another necessary step in the material preparation is post-growth annealing. The first chapter deals also with technology for lateral patterning of the thin film material by optical and electron-beam lithography, and with technologies for deposition of dielectrics and contact metals. Next, we give a survey of characteristic properties of the (Ga,Mn)As material, of the parameters which describe these properties, and of the methods which are used for their measurements. Critical temperature of the ferromagnetic transition and the saturated magnetic moment are among the most important magnetic parameters. Due to small thickness of the (Ga,Mn)As film these parameters must be measured by SQUID magnetometer. Anisotropy of the magnetic parameters can be described phenomenologically using various anisotropy constants for various crystallographic directions. We determined their values by measuring the magnetic moments in selected directions and by varying the phenomenological anisotropy constants to obtain the best fit to these measurements. The most important electrical parameter is the density of charge carriers - holes. We used the Hall effect to determine this density. Because of strong anomalous Hall effect, typical for ferromagnetic materials, it was necessary to apply high magnetic fields for this measurement. To determine the critical temperature of the ferromagnetic transition we used temperature dependence of conductivity which shows a singularity of its derivative in the Curie point. Using the MBE technology we prepared two series of (Ga,Mn)As layers: the first one with varying Mn content and with growth conditions optimized to achieve the highest critical temperature, the second one with a constant Mn content and with varying degree of compensation of holes. The materials were characterized by the above mentioned magnetometry and transport methods. Prototypes of PIN and MIS structures were prepared from selected materials, with (Ga,Mn)As as the active layer, and with dielectric layers of Al2 O3 and HfO2 made by atomic layer deposition (ALD). When designing the structures we utilized estimations based on depleted layer approximation and on numerical simulation software. The structures were used to investigate the changes of transport and magnetic properties of the (Ga,Mn)As material induced by the electric field of the gate electrode. Besides the expected change of conductivity we demonstrated changes of critical temperature and of anisotropic magnetoresistance of the material.

xv

Kapitola 1

´ Uvod 1.1

Motivace - u ´ vod do spintroniky

Polovodiˇcov´ a elektronika proˇsla v uplynul´ ych desetilet´ıch dramaticky rychl´ ym v´ yvojem. Jeden z d˚ uleˇzit´ ych parametr˚ u tohoto v´ yvoje — hustotu integrace — dobˇre ilustruje tzv. Moore˚ uv zákon. Dle této empiricky zjiˇstˇené závislosti roste poˇcet prvk˚ u v typickém integrovaném obvodu uˇz ˇctyˇricet let pˇribliˇznˇe exponenciálnˇe. Je zˇrejmé, ˇze tato cesta v´ yvoje je z fyzikáln´ıch d˚ uvod˚ u striktnˇe ohraniˇcená velikost´ı základn´ıch stavebn´ıch kamen˚ u hmoty — atom˚ u. Extrapolac´ı Mooreova z´ akona lze odhadnout, ˇze tohoto limitu m˚ uˇze b´ yt dosaˇzeno bˇehem následuj´ıc´ıch nˇekolika let. Zkoum´ ana je ˇrada alternativn´ıch cest, jak navzdory tomuto principiáln´ımu omezen´ı dosáhnout dalˇs´ıho zv´ yˇsov´ an´ı funkˇcnosti elektronick´ ych struktur. Pracuje se na objemové integraci obvod˚ u, na sniˇzov´ an´ı ztr´ atového v´ ykonu, zvyˇsován´ı rychlosti, atd. Vˇsechna zm´ınˇená vylepˇsen´ı jsou sp´ıˇse technologické povahy a zachovávaj´ı základn´ı princip dosavadn´ı elektroniky (pevnolátkové i vakuové), j´ımˇz je ˇr´ızen´ y transport elektrického náboje. Velikost (pˇr´ıtomnost ˇci absence) n´ aboje na urˇcitém m´ıstˇe je vyuˇz´ıvána pro kódován´ı informace, pˇrenos informace je pak ekvivalentn´ı transportu elektron˚ u z m´ısta na m´ısto, a to i s neˇzádouc´ımi fyzikáln´ımi d˚ usledky, jako je napˇr. pˇremˇena pohybové energie elektron˚ u na teplo. Novou a kvalitativnˇe odliˇsnou alternativu ke klasické elektronice nab´ız´ı vyuˇzit´ı spinového magnetického momentu (spinu). Historicky je spin — pˇresnˇeji schopnost jeho kolektivn´ı orientace v pevné l´ atce — vyuˇz´ıván ve formˇe feromagnetick´ ych pamˇet´ı (magnetick´ ych záznamov´ ych médi´ı), kdy orientace spin˚ u v urˇcité oblasti vhodného materiálu slouˇz´ı pro kódován´ı informace. Zmˇenit ji lze pouze p˚ usoben´ım dostateˇcnˇe silného vnˇejˇs´ıho magnetického pole. To je na jednu stranu v´ yhoda, protoˇze uchován´ı takto zapsané informace nevyˇzaduje ’ napájen´ı pamˇet ové buˇ nky. Na druhou stranu vˇsak tento zp˚ usob vyuˇzit´ı spinu v pasivn´ım záznamovém médiu neumoˇzn ˇuje ˇr´ızen´ y pˇrenos informace mezi buˇ nkami, ani logické operace. K tomu je potˇreba nalézt jednak vhodn´ y fyzikáln´ı mechanismus ˇs´ıˇren´ı spinové orientace, jednak vhodnou fyzik´ aln´ı interakci, s jej´ıˇz pomoc´ı by bylo moˇzné spinovou orientaci lokálnˇe mˇenit, detekovat, pˇr´ıpadnˇe konvertovat na elektrick´ y (nábojov´ y) signál. Pro tyto u ´ˇcely byla v posledn´ıch letech navrˇzena a studována ˇrada princip˚ u, z nichˇz nˇekteré uˇz byly dovedeny do stadia praktické aplikace. V analogii s elektronikou je takto vznikaj´ıc´ı v´ yzkumn´ y a aplikaˇcn´ı obor naz´ yv´ an spintronikou. Praktick´ a realizace spintronick´ ych princip˚ u slibuje pˇrinést nˇekteré v´ yznamné v´ yhody. Napˇr´ıklad samotné k´ odov´ an´ı pomoc´ı spinové polarizace m˚ uˇze znamenat podstatnou u ´sporu energie ˇci odpov´ıdaj´ıc´ı zv´ yˇsen´ı rychlosti pamˇet´ı, nebot’ k reorientaci spinu staˇc´ı ˇrádovˇe ménˇe

1

1.1 Motivace - u ´vod do spintroniky

2

energie neˇz k akumulaci ˇci vypr´ azdnˇen´ı náboje v pamˇet’ové buˇ nce. Pamˇet’ zaloˇzená na spinové orientaci m˚ uˇze d´ ale b´ yt z principu odolnˇejˇs´ı proti ionizuj´ıc´ımu záˇren´ı, neˇz polovodiˇcov´ a ’ ’ nábojová pamˇet . Koneˇcnˇe spintronika nab´ız´ı moˇznost spojit rychlou nonvolatiln´ı pamˇet a navazuj´ıc´ı operaˇcn´ı logiku do jediného pevnolátkového ˇcipu. Spintroniky se bezprostˇrednˇe t´ yká dlouhá ˇrada fyzikáln´ıch jev˚ u. Kromˇe v´ yˇse zm´ınˇeného feromagnetismu je jedn´ım z historicky nejdˇr´ıve popsan´ ych jev anizotropn´ı magnetorezistence (AMR), kter´ y spoˇc´ıv´ a v z´ avislosti elektrického odporu materiálu na vzájemné orientaci proudu a magnetického pole. Objevil jej lord Kelvin [1] a v modern´ı dobˇe se pouˇz´ıval napˇr´ıklad ve ˇctec´ıch hlav´ ach prvn´ıch generac´ı pevn´ ych disk˚ u. Jde o objemov´ y jev, kter´ y je jedn´ım z mnoha projev˚ u tzv. spin-orbit´ aln´ı interakce. Spin-orbitáln´ı (SO) interakce je relativistick´ a korekce kvantovˇe-mechanického popisu pohybuj´ıc´ıho se elektronu, která urˇcuje závislost mezi k-vektorem elektronu, orientac´ı jeho spinu a elektrick´ ym polem. Tato interakce poskytuje velmi univerz´ aln´ı n´ astroj, kter´ ym je moˇzné p˚ usobit na spin pomoc´ı nemagnetick´ ych veliˇcin a pravdˇepodobnˇe bude v nejbliˇzˇs´ıch letech v centru pozornosti spintronického v´ yzkumu. Jevem, kter´ y na konci dvac´ atého stolet´ı stál u zrodu spintroniky jako samostatného aplikaˇcn´ıho oboru, je gigantick´ a magnetorezistence (GMR), [2, 3]. Spoˇc´ıvá v tom, ˇze elektron s urˇcitou spinovou orientac´ı podléh´ a relativnˇe silnému rozptylu, pokud pˇrecház´ı do prostˇred´ı s pˇrevládaj´ıc´ı orientac´ı opaˇcnou. Sendviˇcová struktura skládaj´ıc´ı se z nemagnetické vodivé vrstvy obklopené z obou stran vrstvami feromagnetick´ ymi pak vykazuje v´ yraznˇe vˇetˇs´ı odpor (v kolmém i podélném smˇeru), pokud je polarizace feromagnetick´ ych vrstev opaˇcná. Praktická aplikace tohoto jevu ve ˇctec´ıch hlavách pevn´ ych disk˚ u znamenala ˇrádové zv´ yˇsen´ı jejich kapacity a nepochybnˇe pˇrispˇela k rozvoji pˇr´ısluˇsného pr˚ umyslového odvˇetv´ı. Poznamenejme jeˇstˇe, ˇze podstatné pro GMR je rozhran´ı mezi dvˇema materiály — nejde tedy o objemov´ y jev a SO-interakce se pˇri nˇem neuplatˇ nuje. Struktura podobn´ a struktuˇre GMR vznikne nahrazen´ım vnitˇrn´ı vodivé vrstvy tenkou vrtvou dielektrika. Kolmo na tuto sendviˇcovou strukturu m˚ uˇze proud protékat tunelován´ım, velikost proudu je ale silnˇe z´ avisl´ a na pásové struktuˇre obou feromagnetick´ ych vrstev a t´ım i na jejich vz´ ajemné magnetické orientaci. Jev se naz´ yvá tunelovac´ı magnetorezistence (tunnel magnetoresistance, TMR), pˇr´ıpadnˇe tunelovac´ı anizotropn´ı magnetorezistence (TAMR), pokud je materi´ al nˇekteré z vrstev v´ yraznˇe krystalovˇe anizotropn´ı. Jev TAMR byl pozorov´ an i v tunelovac´ıch struktur´ ach s pouze jedinou feromagnetickou vrstvou. Principy GMR a TMR byly pouˇzity i pro konstrukci nonvolatiln´ıch operaˇcn´ıch pamˇet´ı s náhodn´ ym pˇr´ıstupem (MRAM). Kaˇzdá pamˇet’ová buˇ nka takové pamˇeti obsahuje GMR ˇci TMR sendviˇc (na b´ azi kov˚ u) a klasickou ˇctec´ı elektroniku. Zápis se v prvn´ı generaci MRAM provádˇel magnetick´ ym polem zkˇr´ıˇzen´ ych vodiˇc˚ u, coˇz mˇelo za následek malou dosaˇzitelnou hustotu integrace a t´ım i komerˇcn´ı ne´ uspˇech. Aktuáln´ı generace MRAM vyuˇz´ıvá pro zápis dalˇs´ıho mimoˇrádnˇe d˚ uleˇzitého jevu, pˇrenosu spinového momentu (spin transfer torque, STT), [4]. Spoˇc´ıvá v tom, ˇze d´ıky zákonu zachován´ı hybnosti si pohybuj´ıc´ı se elektron a stoj´ıc´ı magnetick´ y atom bˇehem vzájemného rozptylu vymˇen ˇuj´ı ˇc´ ast sv´ ych magnetick´ ych moment˚ u. Elektrick´ ym proudem spinovˇe polarizovan´ ych elektron˚ u je pak moˇzné mˇenit polarizaci vhodného feromagnetického materiálu. Na tomto principu je aktu´ alnˇe vyv´ıjena rovnˇeˇz pamˇet’ vyuˇz´ıvaj´ıc´ı sled magnetick´ ych domén v dlouhém vodivém kan´ alku feromagnetického materiálu (magnetic racetrack memory); pˇr´ıstup k informaci (jednotliv´ ym domén´ am) v této pamˇeti je sériov´ y a posun doménov´ ych stˇen se realizuje proudem za pomoci STT jevu, [5]. K vyuˇzit´ı jevu STT je nezbytn´ y zdroj polarizovan´ ych elektron˚ u. T´ım je zpravidla feromagnetick´ a injekˇcn´ı elektroda, lze vˇsak vyuˇz´ıt napˇr´ıklad i kruhovˇe polarizovaného svˇetla (tedy polarizovan´ ych foton˚ u), které ve vhodném polovodivém materiálu zp˚ usobuje generaci

1.1 Motivace - u ´vod do spintroniky

3

spinovˇe polarizovan´ ych nosiˇc˚ u. Tato varianta STT se naz´ yvá pˇrenos opticky generovaného spinového momentu (optical spin transfer torque, OSTT), [6], a pˇredstavuje jednu z cest, jak lze svˇetlem mˇenit polarizaci feromagnetického materiálu. Spinové polarizace elektron˚ u lze kromˇe pr˚ uchodu feromagnetick´ ym vodiˇcem, ˇci generac´ı kruhovˇe polarizovan´ ym svˇetlem, dosáhnout téˇz vyuˇzit´ım spin-orbitáln´ı interakce. Napˇr´ıklad v proudem protékaném materi´ alu s dostateˇcnˇe silnou SO interakc´ı docház´ı podél protilehl´ ych boˇcn´ıch stˇen proudového kan´ alu k akumulaci elektron˚ u s opaˇcn´ ym spinem, tedy ke spinové polarizaci. Tento jev se naz´ yv´ a spinov´ y Hall˚ uv jev (spin Hall effect, SHE), [7, 8], a lze jej vyuˇz´ıt ke spinové injekci do pˇrilehlého materiálu [9]. Inverzn´ı spinov´ y Hall˚ uv jev, tedy pˇrevod spinové polarizace na elektrick´ y proud, m˚ uˇze slouˇzit jako spinov´ y detektor. Spinová polarizace vybuzená pomoc´ı SO-interakce d´ ale rozˇsiˇruje rodinu STT jev˚ u o pˇrenos spinového momentu generovaného SO-interakc´ı (spin-orbit-induced spin transfer torque, SOT), [10], a o kombinaci optické generace (tedy zmˇeny obsazen´ı pás˚ u) a SO-interakce (jej´ıˇz charakter je r˚ uzn´ y pro r˚ uzné pásy); tento kombinovan´ y jev se oznaˇcuje jako optick´ y spin-orbitáln´ı pˇrenos momentu (optical spin-orbit torque, OSOT), [11]. Oba opticky generované jevy, OSTT i OSOT, jsou zaj´ımavé i t´ım, ˇze nab´ızej´ı mimoˇr´ adnˇe krátkou ˇcasovou odezvou, nebot’ pro jejich vybuzen´ı lze pouˇz´ıt femtosekundové laserové svˇetlo a reorientace spin˚ u prob´ıhá v ˇcasové ˇskále precesn´ıho pohybu. Historicky d˚ uleˇzitou modelovou strukturou (byt’ prakticky dosud nerealizovanou), kter´ a kombinuje spinovou injekci, SO-interakci a rozptyl na rozhran´ı, je spintronická tranzistorov´ a struktura navrˇzen´ a Dattou a Dassem, [12], viz obrázek 1.1. V n´ı se do kanálu z nemagnetického vodivého materi´ alu injektuj´ı spinovˇe polarizované elektrony z feromagnetické elektrody. Na pohybuj´ıc´ı se elektrony p˚ usob´ı kolmé elektrické pole z hradlové elektrody um´ıstˇené podél kanálu. D´ıky SO-interakci doch´ az´ı bˇehem pohybu elektron˚ u ke zmˇenˇe orientace jejich spinu, takˇze k detekˇcn´ı elektrodˇe (opˇet z feromagnetického materiálu) doraz´ı s orientac´ı závislou na pˇriloˇzeném hradlovém napˇet´ı. Vlivem rozptylu na rozhran´ı mezi kanálem a detekˇcn´ı elektrodou (jej´ıˇz spinov´ a orientace je fixn´ı) je potom v´ ystupn´ı proud modulovan´ y napˇet´ım hradla.

Obrázek 1.1: Princip spintronické tranzistorové struktury navrˇzené Dattou a Dassem. Pˇrevzato z [13].

Nˇekteré z jev˚ u v´ yˇse uvedeného pˇrehledu prob´ıhaj´ı v p˚ uvodnˇe nemagnetick´ ych materiálech a polarizace v nich vznik´ a aˇz SO interakc´ı ˇci optickou generac´ı. Podm´ınkou pak samozˇrejmˇe je, aby pouˇzit´ y materi´ al mˇel SO interakci dostateˇcnˇe silnou, aby v nˇem byla moˇzná optick´ a generace nosiˇc˚ u a aby spinov´ a relaxaˇcn´ı doba byla dostateˇcnˇe dlouhá. S vyj´ımkou s´ıly SOinterakce tyto podm´ınky velmi silnˇe omezuj´ı pouˇzit´ı kov˚ u kv˚ uli jejich pˇr´ıliˇs vysoké hustotˇe elektron˚ u. Hlavn´ı materi´ alovou z´ akladnou této oblasti spintroniky se tak pˇrirozenˇe stávaj´ı polovodiˇce. Jiné z v´ yˇse zm´ınˇen´ ych jev˚ u vyˇzaduj´ı, aby alespoˇ n nˇekteré ˇcásti aktivn´ı struktury byly

1.2 Magnetismus v polovodiˇc´ıch

4

feromagnetické (krajn´ı vrstvy GMR a TMR struktur, elektrody pro injekci ˇci detekci spinové polarizace, aktivn´ı kan´ al doménové pamˇeti). Pro tento u ´ˇcel se zat´ım vyuˇz´ıvaj´ı feromagnetické kovy a jejich slitiny, s ˇc´ımˇz ovˇsem souvis´ı nˇekteré problémy. Ty mohou b´ yt jednak technické povahy, jako napˇr´ıklad technologická nekompatibilita pˇri kombinaci s polovodiˇci, jednak princip´ aln´ı, jako je napˇr´ıklad problém impedanˇcn´ıho nepˇrizp˚ usoben´ı, kter´ y drasticky redukuje u ´ˇcinnost spinové injekce z feromagnetického kovu do polovodiˇce. Z d˚ uvod˚ u shrnut´ ych v posledn´ıch dvou odstavc´ıch se jako velmi ˇzádouc´ı jev´ı materi´ al, kter´ y je souˇcasnˇe polovodiv´ y i spontánnˇe feromagnetick´ y. V takovém materiálu se pak nab´ız´ı i mimoˇrádnˇe zaj´ımav´ a moˇznost, ˇze podobnˇe jako vodivost by mohlo b´ yt moˇzné vnˇejˇs´ımi vlivy (elektrick´ ym polem, svˇetlem) ovl´ adat i feromagnetismus, v extrémn´ım pˇr´ıpadˇe jej dokonce moci vyp´ınat a zap´ınat. V souˇcasné dobˇe jsou nejbl´ıˇze tomuto c´ıli tzv. zˇredˇené magnetické polovodiˇce.

1.2

Magnetismus v polovodiˇ c´ıch

Historie feromagnetick´ ych polovodiˇc˚ u se datuje od ˇsedesát´ ych let 20. stolet´ı. V´ yzkum byl zamˇeˇren na smˇesné polovodiˇce, jejichˇz jednu sloˇzku tvoˇril prvek s dostateˇcnˇe siln´ ym magnetick´ ym momentem. Jako nejslibnˇejˇs´ı se ukázala skupina chalkogenid˚ u s obsahem europia. Z nich EuO a EuS jsou skuteˇcnˇe intrinsické polovodiˇce s feromagneticky uspoˇrádan´ ymi momenty atom˚ u Eu. Vodivosti lze dos´ ahnout vhodnou dotac´ı, kritická (Curieova) teplota feromagnetického pˇrechodu je vˇsak neprakticky n´ızká (70 K v pˇr´ıpadˇe Eu0 [14], 16 K v pˇr´ıpadˇe EuS [15]). Magnetické uspoˇr´ ad´ an´ı je v tˇechto materiálech zp˚ usobeno tzv. v´ ymˇennou interakc´ı mezi atomy Eu, na kterou nem´ a vliv pˇr´ıtomnost ˇci absence voln´ ych nosiˇc˚ u. N´ızká kritick´ a teplota, nemoˇznost ovlivnˇen´ı magnetismu a technologické obt´ıˇze vedly k u ´tlumu zájmu o tyto materiály. Dalˇs´ı vlna z´ ajmu o magnetické polovodiˇce probˇehla v osmdesát´ ych letech, kdy byly ve tˇr´ıdˇe polovodiˇc˚ u typu II-VI zkoumány slouˇceniny, ve kter´ ych byla ˇcást atom˚ u druhé skupiny substituov´ ana manganem. Paradoxnˇe, ve vˇsech polovodiˇc´ıch tohoto typu jsou Mn atomy uspoˇr´ ad´ any antiferomagneticky, ˇci tvoˇr´ı spinové sklo. Pˇresto jejich studium pˇrineslo — kromˇe samotného pojmu zˇredˇen´ y magnetick´ y polovodiˇc (diluted magnetic semiconductor, DMS) — i v´ ysledky v oblasti laditelné elektroluminiscence, teorie rozptylu na magnetick´ ych neˇcistot´ ach, ˇci detektor˚ u se spektráln´ı citlivost´ı laditelnou magnetick´ ym polem. Byly rovnˇeˇz vytvoˇreny z´ akladn´ı teoretické postupy pro modelován´ı materiál˚ u s magnetick´ ymi ionty náhodnˇe rozm´ıstˇen´ ymi v jinak pravidelné mˇr´ıˇzi hostitelského polovodiˇce. Pr˚ ulom nastal v devades´ at´ ych letech, kdy byly pˇripraveny prvn´ı vzorky InAs dotovaného nˇekolika procenty manganu, [16]. Substituˇcn´ı mangan v InAs p˚ usob´ı jednak jako magnetická pˇr´ımˇes, jednak jako mˇelk´ y akceptor. Ukázalo se, ˇze pohyblivé d´ıry v tomto materiálu zprostˇredkov´ avaj´ı interakci mezi jinak izolovan´ ymi magnetick´ ymi momenty Mn a v´ ysledkem je jejich feromagnetické uspoˇr´ ad´ an´ı. Tento mechanismus se naz´ yvá itinerantn´ı feromagnetismus. Z hlediska rozm´ıstˇen´ı atom˚ u v hostitelské mˇr´ıˇzi jde opˇet o zˇredˇen´ y magnetick´ y polovodiˇc. Záhy po objevu feromagnetismu v (In,Mn)As byl ohláˇsen podobn´ y v´ ysledek rovnˇeˇz v (Ga,Mn)As a tento materi´ al se od té doby stal nejpodrobnˇeji studovan´ ym DMS. D´ıky feromagnetickému polovodiˇci (Ga,Mn)As se v posledn´ıch nˇekolika letech podaˇrilo prostudovat — v nˇekter´ ych pˇr´ıpadech i objevit — mnohé z jev˚ u zm´ınˇen´ ych v kapitole 1.1, jako napˇr´ıklad TAMR, SOT a OSOT, podrobnˇe studována mohla b´ yt napˇr´ıklad i dynamika doménov´ ych stˇen. Vyzkouˇseny a testovány byly rovnˇeˇz r˚ uzné funkˇcn´ı principy souˇcástek s potenciáln´ım praktick´ ym vyuˇzit´ım. To vˇse bylo podm´ınˇeno komplexn´ı optimalizac´ı techno-

1.2 Magnetismus v polovodiˇc´ıch

5

logie pˇr´ıpravy, umoˇzn ˇuj´ıc´ı v d˚ usledku z´ıskat vysoce kvalitn´ı materiál s minimem defekt˚ u. Jak optimalizovan´ a pˇr´ıprava, tak v´ yzkum jednoho z funkˇcn´ıch princip˚ u — polem ˇr´ızeného feromagnetizmu — jsou pˇredmˇetem této práce. Závˇer této motivaˇcn´ı kapitoly je nutno doplnit poznámkou k pravdˇepodobnému dalˇs´ımu v´ yvoji spintroniky a zvl´ aˇstˇe k materiálu (Ga,Mn)As. D´ıky technologické optimalizaci vzrostla jeho Curieova teplota z p˚ uvodn´ıch nˇekolika des´ıtek v dobˇe jeho objevu na dneˇsn´ıch témˇeˇr 200K. Existuj´ı vˇsak fyzik´ aln´ı d˚ uvody, kv˚ uli nimˇz je dalˇs´ı zvyˇsován´ı kritické teploty velmi nepravdˇepodobné; jedn´ım z nich je napˇr´ıklad tendence Mn akceptor˚ u v GaAs k autokompenzaci, dalˇs´ım je velmi omezen´ a rozpustnost Mn v GaAs. Pˇrestoˇze je tedy (Ga,Mn)As stále velmi uˇziteˇcn´ y modelov´ y materi´ al, pro praktickou aplikaci bude zˇrejmˇe tˇreba nalézt jin´ y, s kritickou teplotou bezpeˇcnˇe vyˇsˇs´ı, neˇz pokojovou. Jednou z moˇzn´ ych cest by mohlo b´ yt nahrazen´ı hostitelského polovodiˇce jin´ ym, ve kterém by substituˇcn´ı Mn nep˚ usobil souˇcasnˇe jako akceptor. Takov´ ym materi´ alem, odvozen´ ym od (Ga,Mn)As, je napˇr´ıklad Li(Zn,Mn)As, vyznaˇcuj´ıc´ı se krystalovou strukturou podobnou GaAs, podobnou ˇs´ıˇrkou zakázaného pásu a feromagnetick´ ym uspoˇr´ ad´ an´ım Mn atom˚ u, byt’ zat´ım s niˇzˇs´ı Curieovou teplotou, [17, 18]. K radikálnˇe nové alternativˇe potom vede extrémn´ı pˇr´ıpad pˇredchoz´ıho materiálu se sto procenty Mn, tedy tern´ arn´ı polovodiˇc LiMnAs, [19]. Jeho magnetické uspoˇrádán´ı (stejnˇe jako u vˇetˇsiny I-Mn-V materi´ al˚ u) je sice antiferomagnetické, d´ıky polovodivosti a silné SO-interakci by v nˇem vˇsak mˇela existovat ˇrada ze zm´ınˇen´ ych charakteristick´ ych spintronick´ ych jev˚ u. Tzv. antiferomagnetick´ a spintronika je zcela nov´ ym a rychle se rozv´ıjej´ıc´ım podoborem.

1.3 C´ıle a struktura dizertaˇcn´ı pr´ ace

1.3

6

C´ıle a struktura dizertaˇ cn´ı pr´ ace

C´ılem této disertaˇcn´ı pr´ ace je pˇr´ıprava zˇredˇeného feromagnetického polovodiˇce (Ga,Mn)As, optimalizace jeho vlastnost´ı, experimentáln´ı realizace polem ˇr´ızené tranzistorové struktury s materiálem (Ga,Mn)As v aktivn´ı vrstvˇe a studium zmˇen magnetick´ ych vlastnost´ı tohoto materiálu vlivem elektrického pole hradlové elektrody. Pr´ ace je ˇ clenˇ ena podle n´ asleduj´ıc´ıho sch´ ematu: Prvn´ı kapitola obsahuje obecn´ y u ´vod do problematiky a pˇredstaven´ı spintroniky jakoˇzto nového odvˇetv´ı elektroniky, zaloˇzeného na vyuˇzit´ı spinu. Popisuje nˇekteré fyzikáln´ı jevy, které se uplatˇ nuj´ı ve spintronick´ ych strukturách a aplikac´ıch, a uvád´ı nˇekteré pro spintroniku vhodné materi´ aly. Druhá kapitola se zab´ yv´ a technologi´ı pˇr´ıpravy feromagnetického polovodiˇce (Ga,Mn)As, obecn´ ymi vlastnostmi tohoto materiálu a metodami, které se pouˇz´ıvaj´ı pro jeho charakterizaci. Popisuje rovnˇeˇz zp˚ usob lateráln´ıho strukturován´ı tenk´ ych vrstev materiálu pomoc´ı optické a elektronové litografie a technologii depozice dielektrick´ ych vrstev a kov˚ u pro kontaktován´ı. Ve tˇret´ı kapitole je pops´ an n´ avrh a numerická simulace dvou typ˚ u struktur: struktury typu PIN s vestavˇen´ ym hradlem, a struktury typu MIS s kovov´ ym hradlem oddˇelen´ ym dielektrickou vrstvou. Uv´ ad´ıme v´ ysledky simulace tˇechto struktur a struˇcnˇe popisujeme pouˇzité metody a modely. Ve ˇctvrté kapitole jsou uvedeny v´ ysledky mˇeˇren´ı a jejich diskuse. Mˇeˇren´ı se t´ ykaj´ı tˇr´ı skupin vzork˚ u (Ga,Mn)As: série vzork˚ u s r˚ uzn´ ym obsahem Mn a s r˚ ustov´ ymi parametry optimalizovan´ ymi na dosaˇzen´ı co nejvyˇsˇs´ı kritické teploty, série vzork˚ u s konstantn´ım obsahem Mn a r˚ uzn´ ym stupnˇem kompenzace dˇer, a koneˇcnˇe vzork˚ u vybran´ ych materiál˚ u s hradlovou elektrodou. Na posledn´ı skupinˇe vzork˚ u je studována zmˇena transportn´ıch a magnetick´ ych parametr˚ u se zmˇenou napˇet´ı na hradlové elektrodˇe. Pátá kapitola shrnuje dosaˇzené v´ ysledky. Na závˇer je uveden seznam pouˇzité literatury a seznam vlastn´ıch publikac´ı, jak ve formˇe ˇclánk˚ u v impaktovan´ ych ˇcasopisech, tak konferenˇcn´ıch pˇr´ıspˇevk˚ u.

Kapitola 2

Technologie r˚ ustu (Ga,Mn)As a v´ yroby struktur 2.1

Epitaxn´ı technologie pˇ r´ıpravy GaAs

Princip r˚ ustu polovodiˇcov´ ych materi´ al˚ u technologi´ı epitaxe z molekulárn´ıch svazk˚ u (Molecular Beam Epitaxy, MBE) spoˇc´ıv´ a v depozici atom˚ u a molekul v jednotliv´ ych atomárn´ıch vrstvách na povrch substr´ atu. Jednotlivé materiály jsou v Knudsenov´ ych ef´ uzn´ıch celách, v pevné nebo kapalné f´ azi. Materi´ aly jsou zahˇr´ıvány na teplotu, pˇri které sublimuj´ı z ef´ uzn´ıch cel. V −8 aparatuˇre je ultravysoké vakuum, ˇr´ adovˇe se jedná o tlak ∼10 Pa, pˇri kterém jsou atomy a molekuly bezesr´ aˇzkovˇe transportov´ any na povrch substrátu. Ten je udrˇzován na teplotˇe, pˇri které jsou dopadnuvˇs´ı atomy adsorbovány, mohou vˇsak po povrchu jeˇstˇe urˇcitou vzdálenost migrovat. Pˇri stechiometricky nastaveném pomˇeru dopadaj´ıc´ıch atom˚ u tyto atomy vytváˇr´ı monokrystalickou mˇr´ıˇz. V pr˚ ubˇehu r˚ ustu substrát rotuje, ˇc´ımˇz se dosáhne vyˇsˇs´ı uniformity epitaxn´ı vrstvy.

Obr´ azek 2.1: Schématické znázornˇen´ı aparatury MBE Schématické zn´ azornˇen´ı ultravakuové aparatury MBE je na obrázku 2.1. Drˇzák se substrátem je uprostˇred komory MBE aparatury. Souˇcást´ı drˇzáku je substrátové topen´ı a 7

2.1 Epitaxn´ı technologie pˇr´ıpravy GaAs

8

mechanizmus pro rotaci substr´ atu. Proti substrátu jsou u ´st´ı Knundsenov´ ych ef´ uzn´ıch cel. Souˇcást´ı aparatury jsou nezbytné mˇeˇr´ıc´ı pˇristroje pro kontrolu kvality vakua a mˇeˇren´ı toku svazk˚ u. Paralelnˇe s rovinou substr´ atu je instalován monitorovac´ı systém r˚ ustu. Tento systém dokáˇze ”in situ”bˇehem r˚ ustu monitorovat kvalitu rostouc´ıho filmu a rychlost r˚ ustu. Pracuje na principu difrakce vysokoenergetick´ ych elektron˚ u v uspoˇrádán´ı na odraz (Reflection High Energy Electron Diffraction, RHEED).

Prum. intezita (−)

500

400

300

200

100 0

10

20 30 Cas (s)

40

50

Obrázek 2.2: Statick´ y obr´ azek ze st´ın´ıtka RHEED (vlevo). R˚ ustové oscilace vysokoteplotn´ıho r˚ ustu GaAs (vpravo). Elektrony s energi´ı 5-40 keV jsou emitovány z elektronového dˇela pod mal´ ym u ´hlem na povrch substr´ atu, kde doch´ az´ı k difrakci. Odraˇzen´ y elektronov´ y paprsek dopadá na fluorescenˇcn´ı st´ın´ıtko, na kterém vznikne difrakˇcn´ı obraz odraˇzen´ ych elektron˚ u. Z difrakˇcn´ıch obrazc˚ u lze urˇcit, zda r˚ ust je monokrystalick´ y a o jakou rekonstrukci povrchu se jedná. Pˇr´ıklad difrakˇcn´ıho obrazce je na obr´ azku 2.2 vlevo. Jedná se o statick´ y obraz pˇri vysokoteplotn´ım r˚ ustu materi´ alu GaAs. Z oscilac´ı intenzity obrazce je moˇzné urˇcit rychlost r˚ ustu (v pˇr´ıpadˇe GaAs jedna perioda znamená pˇr´ır˚ ustek o jednu monovrstvu materiálu, tedy o polovinu mˇr´ıˇzkové konstanty). Na obrázku 2.2 vpravo je zobrazen pr˚ ubˇeh oscilac´ı intenzity jednoho z bod˚ u na st´ın´ıtku. Na poˇcátku r˚ ustu (t = 8 s) doch´ az´ı k poklesu intenzity, následuje nˇekolik oscilac´ı s pˇrirozen´ ym u ´tlumem. V tomto pˇr´ıpadˇe je perioda cca 3 s, r˚ ustová rychlost je tedy 0,33 monovrstvy za sekundu (ML/s). Je tak moˇzné velmi pˇresnˇe kontrolovat tlouˇst’ku a kvalitu jednotliv´ ych vrstev. Neménˇe d˚ uleˇzit´ ym parametrem je r˚ ustová teplota. Základn´ı moˇznost´ı je mˇeˇren´ı teploty pomoc´ı termoˇcl´ anku, kter´ y je um´ıstˇen´ y v bl´ızkosti drˇzáku substrátu. Tato metoda je ménˇe pˇresná, protoˇze mezi povrchem substrátu a m´ıstem mˇeˇren´ı je teplotn´ı spád. Dalˇs´ı metodou je bezkontaktn´ı mˇeˇren´ı pomoc´ı optického pyrometru. Tuto nejrozˇs´ıˇrenˇejˇs´ı metodu lze pouˇz´ıt pouze pro teploty substr´ atu vyˇsˇs´ı neˇz cca 450◦ C. Nejpˇresnˇejˇs´ı metodou je mˇeˇren´ı absorpˇcn´ıho ˇıˇrka zak´ spektra substr´ atu GaAs. S´ azaného pásu GaAs se s teplotou mˇen´ı a z polohy absorpˇcn´ı hrany lze teplotu substr´ atu vypoˇc´ıtat. Optim´ aln´ı r˚ ustov´ a teplota substrátu pˇri r˚ ustu krystalu GaAs je pˇribliˇznˇe 600◦ C. Rozpustnost jin´ ych l´ atek — dopant˚ u — pˇri této teplotˇe je dána fázov´ ym diagramem. Pˇrirozen´ y limit rozpustnosti manganu v GaAs je v ˇrádu 1018 aˇz 1019 cm−3 [20]. Pˇri optimáln´ı r˚ ustové teplotˇe nen´ı tedy moˇzné dos´ ahnout poˇzadované koncentrace manganu v jednotkách procent ve slouˇceninˇe, tak aby doˇslo k z´ısk´ an´ı feromagnetick´ ych vlastnost´ı. Z tohoto d˚ uvodu je tˇreba


9

(Ga,Mn)As r˚ ust za n´ızk´ ych teplot, v silnˇe nerovnováˇzn´ ych podm´ınkách.

260°C: polycryst.

240°C: 3D

220°C: 2D

Obrázek 2.3: Obraz ze st´ın´ıtka RHEED pˇri r˚ ustu materiálu (Ga,Mn)As s xM n = 7%, za r˚ ustov´ ych podm´ınek As:(Ga+Mn) = 1:1, jsou zde zobrazeny r˚ uzné teploty substrátu TS , pˇrevzato z [22] V pr˚ ubˇehu r˚ ustu je moˇzné sledovat kvalitu a reˇzim r˚ ustu pomoc´ı monitorovac´ıho systému RHEED. Z´ıskané difrakˇcn´ı obrazce (na st´ın´ıtku) ukazuj´ı kvalitu monokrystalu. Obrazce RHEED z´ıskané pˇri r˚ ustu (Ga,Mn)As s nomináln´ı dotac´ı xM n = 7% jsou zobrazeny na obrázku 2.3. Jsou zde uvedeny tˇri pˇr´ıpady pro r˚ uzné teploty substrátu. V difrakˇcn´ım obrazci (vlevo) je indikov´ an polykrystalick´ y r˚ ust kruˇznicemi. Pokud jsou vidˇet na difrakˇcn´ım obrazci symetricky uspoˇr´ adané body, pak se na povrchu vyskytuj´ı ostr˚ uvky nebo atomárn´ı schody. Jedná se o tzv. 3D povrch, symetrie odpov´ıdá monokrystalickému r˚ ustu (uprostˇred). Povrch zakonˇcen´ y monoatom´ arn´ı vrstvou, bez ostr˚ uvk˚ u nebo atomárn´ıch schod˚ u tzv. 2D povrch, je na difrakˇcn´ım obrazci charakterizován prouˇzky (vpravo). Z uveden´ ych r˚ ustov´ ych teplot vypl´ yvá, ˇze pro dan´ y pˇr´ıklad ((Ga,Mn)As s xM n = 7 %) pˇrechod mezi 2D a 3D r˚ ustov´ ym reˇzimem nast´ av´ a v rozmez´ı teplot TS ∼ 220 ÷ 240◦ C.

2.1.1

R˚ ust tenk´ ych vrstev (Ga,Mn)As

R˚ ustová teplota pro materi´ al (Ga,Mn)As se vol´ı v závislosti na nomináln´ı koncentraci. Pro málo dotované vrstvy (∼1%) je to ∼300◦ C, s rostouc´ı dotac´ı je tˇreba teplotu sniˇzovat aˇz na ∼180◦ C [21]. Pˇri tˇechto r˚ ustov´ ych podm´ınkách krystal obsahuje relativnˇe velké mnoˇzstv´ı poruch, ale je moˇzné dos´ ahnout poˇzadované koncentrace manganu v (Ga,Mn)As [22]. Epitaxn´ı vrstvy materi´ alu (Ga,Mn)As jsou pˇripravovány v MBE aparatuˇre Veeco Gen II ´ AV CR. ˇ Jako z´ na pracoviˇsti FZU akladn´ı materiál (substrát) jsme pouˇzili semiizolaˇcn´ı GaAs 00 ’ o pr˚ umˇeru 2 a tlouˇst ce 0,5 mm s orientac´ı (001). Pˇred zaˇcátkem vlastn´ıho r˚ ustu materiálu (Ga,Mn)As je tˇreba pˇripravit substrát GaAs, tak aby jeho povrch byl atomárnˇe ˇcist´ y. Po vloˇzen´ı substr´ atu do MBE aparatury se substrát a drˇzák odplyˇ nuje v preparaˇcn´ı komoˇre pˇri teplotˇe 300◦ C po dobu alespoˇ n 8 hodin. Následnˇe se pˇresune do r˚ ustové komory, kde se z povrchu substr´ atu desorbuje oxidov´ a vrstva pˇri teplotˇe vyˇsˇs´ı neˇz 600◦ C za pˇr´ıtomnosti As. Pro vyrovn´ an´ı povrchu substr´ atu GaAs se nejdˇr´ıve roste epitaxn´ı vrstva o tlouˇst’ce alespoˇ n nˇekolik des´ıtek nm za standardn´ı vysoké teploty 600◦ C. Poté se substrát ochlad´ı pro


10

n´ızkoteplotn´ı r˚ ust. Kdyˇz teplota bˇehem chladnut´ı klesne pod 400◦ C, zavˇre se As ef´ uzn´ı cela, aby nedoch´ azelo k usazovan´ı nadbyteˇcného arsenu na povrchu substrátu.

Obrázek 2.4: Atomov´ a mˇr´ıˇz (Ga,Mn)As, kde jsou vyznaˇceny pozice jednotliv´ ych atom˚ u. Regulérn´ı pozice Ga, As. Jsou zde vyznaˇceny také substituˇcn´ı atom manganu MnGa a intersticiáln´ı porucha MnInt . Pˇrevzato z [14]. Toky atom˚ u z jednotliv´ ych ef´ uzn´ıch cel se ˇr´ıd´ı pomoc´ı teplot v celách a na jejich hrdlech. V pˇr´ıpadˇe Ga je obvyklé nastaven´ı teplot 940◦ C v u ´st´ı a 920◦ C v objemu ef´ uzn´ı cely. Teplota ◦ Mn cely se podle dotace pohybuje od 770 do 840 C. Nomináln´ı koncentrace xM n je urˇcena pomˇerem tok˚ u ΦM n a ΦGa manganové a galiové cely xM n =

ΦM n ΦM n + ΦGa

(2.1)

xM n je ˇcistˇe technologick´ y parametr, skuteˇcn´ y obsah Mn ve vrstvˇe m˚ uˇze b´ yt ponˇekud jin´ y, jak bude uk´ az´ ano d´ ale v podkapitole 4.1.2. Tok svazk˚ u atom˚ u se kontroluje pˇred kaˇzd´ ym r˚ ustem metodou mˇeˇren´ı tlaku svazku atom˚ u (Beam Equivalent Pressures, BEP). Pˇri n´ızkoteplotn´ım r˚ ustu je tˇreba co nejpˇresnˇeji dodrˇzet stechiometrick´ y pomˇer tok˚ u As:(Ga+Mn) ≈ 1:1. To se dˇeje nastaven´ım parciáln´ıho tlaku As pomoc´ı jehlového ventilu u u ´st´ı As cely. Nastaven´ı tˇechto podm´ınek pˇribliˇznˇe odpov´ıdá r˚ ustové rychlosti 0,2 monovrstvy/s materi´ alu (Ga,Mn)As. Pomˇer As:(Ga+Mn) se kalibruje pomoc´ı arsenem limitovan´ ych r˚ ustov´ ych oscilac´ı RHEED. Pˇri této proceduˇre se substrát zahˇreje na teplotu TS = 500◦ C. Uzavˇre se As cela a souˇcasnˇe se otevˇre Ga cela po dobu 30 s. Za tuto dobu se na substr´ atu vytvoˇr´ı vrstva z Ga o tlouˇst’ce nˇekolika monovrstev. Po uzavˇren´ı Ga cely a opˇetovném otevˇren´ı As cely doch´ az´ı k r˚ ustu nˇekolika monovrstev GaAs a jim odpov´ıdaj´ıc´ım r˚ ustov´ ym oscilac´ım na st´ın´ıtku RHEED. Perioda tˇechto oscilac´ı odpov´ıdá velikosti toku As atom˚ u. Po dobu r˚ ustu je tˇreba udrˇzovat r˚ ustové podm´ınky konstantn´ı, pˇredevˇs´ım teplotu substrátu. Teplota substr´ atu pˇri r˚ ustu má zásadn´ı vliv na kvalitu epitaxn´ıch vrstev. K pˇresnému mˇeˇren´ı teploty pouˇz´ıv´ ame spektrometr kSA BandiT, kter´ y vyhodnocuje spektrum záˇren´ı proˇslého mˇeˇren´ ym substr´ atem. Pˇri této konfiguraci je moˇzné mˇeˇrit teplotu v ˇsirokém

2.2 Charakteristické defekty krystalové mˇr´ıˇze (Ga,Mn)As

11

rozsahu, coˇz je vhodné jak pro n´ızkoteplotn´ı, tak pro standardn´ı vysokoteplotn´ı r˚ ust GaAs. Bˇehem r˚ ustu m˚ uˇze doch´ azet ke zmˇenˇe vodivosti vrstvy a t´ım pádem i k vˇetˇs´ı absorpci tepla a vyˇsˇs´ımu ohˇrevu substr´ atu. Teplota se udrˇzuje ˇr´ızen´ım v´ ykonu substrátového topen´ı.

2.2

Charakteristick´ e defekty krystalov´ e mˇ r´ıˇ ze (Ga,Mn)As

Atomy Mn mohou obsadit v krystalové mˇr´ıˇzi obecnˇe r˚ uzná m´ısta. Pˇrednostnˇe obsazuj´ı pozice Ga, a tyto Mn pˇr´ımˇesi oznaˇcujeme jako substituˇcn´ı atomy, MnGa . Tyto atomy maj´ı charakter jednoduchého akceptoru. Pˇri n´ızkoteplotn´ım r˚ ustu vznikaj´ı defekty krystalové mˇr´ıˇze, které negativnˇe ovlivˇ nuj´ı elektrické i magnetické vlastnosti materiálu (Ga,Mn)As. Nejv´ yznamnˇejˇs´ı poruchy v krystalové mˇr´ıˇzi jsou: a) atom arsenu v pozici galia, AsGa . Chová se jako dvojit´ y donor. Vzniká, pokud jsou zvoleny r˚ ustové podm´ınky takové, ˇze v r˚ ustové komoˇre je pˇrebytek arsenu a tedy pomˇer atom˚ u As/(Ga+Mn)>1. b) interstici´ aln´ı porucha, MnInt . Atom manganu nen´ı v regulérn´ı pozici krystalové mˇr´ıˇze GaAs, ale je uvnitˇr krystalové mˇr´ıˇze mezi atomy Ga a As. Tyto pozice jsou vymezeny ˇctyˇrstˇenem mezi ˇctyˇrmi sousedn´ımi atomy Ga nebo As. MnInt má charakter dvojitého donoru, kompenzuje dvˇe d´ıry, pomoc´ı sv´ ych dvou slabˇe vázan´ ych valenˇcn´ıch elektron˚ u. Tento typ poruchy je moˇzné do znaˇcné m´ıry odstranit procesem ˇz´ıhán´ı, kter´ y je popsán v následuj´ıc´ı kapitole (kap. 2.2.2). Pokud se MnInt vyskytuje v bl´ızkosti substituˇcn´ıho manganu MnGa , antiferomagnetickou vazbou kompenzuje (pasivuje) jeho magnetick´ y moment [21]. Koncentraci interstici´ aln´ıch Mn v r˚ uzn´ ych pozic´ıch krystalové mˇr´ıˇze je moˇzné urˇcit pomoc´ı rentgenové difrakce. Metoda je zaloˇzena na pˇresném mˇeˇren´ı difrakce rentgenového záˇren´ı (High-Resolution X-Ray Diffraction Method, HRXRD) na reciproˇcn´ıch bodech krystalové mˇr´ıˇze. Ze z´ avislost´ı intenzit na Mn atomech lze pomoc´ı ab-initio v´ ypoˇctu na vhodnˇe zvolen´ ych modelech urˇcit koncentraci MnInt v arsenovém a galiovém ˇctyˇrstˇenu krystalové mˇr´ıˇze GaAs. Popis metody a v´ ysledky mˇeˇren´ı na materiálu (Ga,Mn)As jsou uvedeny v [23]. Oznaˇc´ıme-li Mncelk celkov´ y poˇcet atom˚ u Mn ve vrstvˇe materiálu, pak plat´ı: Mncelk = MnGa + MnInt

(2.2)

Celkov´ y efektivn´ı poˇcet dˇer p v materiálu, dodan´ ych pomoc´ı MnGa atom˚ u, se dá pak vyjádˇrit, pomoc´ı n´ asleduj´ıc´ı rovnice: p = MnGa − 2 · MnInt − 2 · AsGa

(2.3)

Je zˇrejmé, ˇze pˇr´ıtomnost MnInt a AsG a m˚ uˇze zcela kompenzovat volné d´ıry, v´ ysledkem ˇcehoˇz je nevodiv´ y materi´ al bez feromagnetického uspoˇrádán´ı. Poˇcet poruch roste s klesaj´ıc´ı r˚ ustovou teplotou. Jednotlivé poruchy jsou zobrazeny na obrázku 2.4. Dalˇs´ı moˇzné defekty jsou tzv. manganové klastry, coˇz jsou shluky atom˚ u manganu. Neˇzádouc´ı je i pˇr´ıtomnost inkluz´ı slouˇceniny MnAs, která m˚ uˇze vznikat v pr˚ ubˇehu r˚ ustu nebo pˇri procesu ˇz´ıh´ an´ı. Obecnˇe se m˚ uˇze vyskytovat uvnitˇr, nebo na povrchu epitaxn´ı vrstvy.

2.2.1

Kompenzovan´ y polovodiˇ c (Ga,Mn)As

Vlivem defekt˚ u doch´ az´ı k efektivn´ımu sn´ıˇzen´ı (kompenzaci) poˇctu dˇer, které pˇrirozenˇe vzniknou v (Ga,Mn)As d´ıky substituˇcn´ım MnGa atom˚ um. U neˇz´ıhaného materiálu je vlastn´ı kompenzace v´ yrazn´ a zejména v d˚ usledku vysokého poˇctu intersticiáln´ıch defekt˚ u (MnInt ) a defekt˚ u As v pozici Ga (AsGa ). Intersticiáln´ı defekty i jejich vliv na koncentraci dˇer je moˇzné


12

odstranit procesem ˇz´ıh´ an´ı. Druh´ y typ defektu je vˇsak n´ızkoteplotn´ım ˇz´ıhán´ım neodstraniteln´ y. R˚ ustové podm´ınky je moˇzno z´ amˇernˇe nastavit tak, aby pˇri r˚ ustu ve vyˇsˇs´ı m´ıˇre vznikaly defekty AsGa . Tyto defekty se chovaj´ı jako dvojit´ y donor kompenzuj´ıc´ı d´ıry. Za tˇechto podm´ınek z´ısk´ ame materi´ al s v´ yraznˇe potlaˇcen´ ym mnoˇzstv´ım dˇer, aniˇz by souˇcasnˇe doˇslo ke sn´ıˇzen´ı magnetického momentu substituˇcn´ıch atom˚ u MnGa .

2.2.2

Princip tepeln´ eho ˇ z´ıh´ an´ı

ˇ ıhán´ı materi´ Z´ alu (Ga,Mn)As, které zlepˇs´ı elektrické a magnetické vlastnosti materiálu se ˇ ıhac´ı teploty nesm´ı b´ obvykle prov´ ad´ı pˇri ˇz´ıhac´ıch teplot´ ach od 140◦ C do 300◦ C. Z´ yt vyˇsˇs´ı neˇz teploty r˚ ustové, aby nedoch´ azelo k segregaci Mn atom˚ u. Volba optimáln´ı doby ˇz´ıhán´ı závis´ı ˇ jak na koncentraci Mn, tak na tlouˇst’ce ˇz´ıhaného materiálu. Casov´ y interval ˇz´ıhán´ı se m˚ uˇze pohybovat v rozmez´ı jednotek minut aˇz po stovky hodin.

Vzduch

O2

nativní oxidy Mn oxidy GaMnAs

Mn

Obr´ azek 2.5: Princip dif´ uze intersticiáln´ıch atom˚ u Mn pˇri procesu ˇz´ıhán´ı Mechanizmus n´ızkoteplotn´ıho ˇz´ıhán´ı na vzduchu (za pˇr´ıstupu kysl´ıku) je následuj´ıc´ı: pˇri zv´ yˇsené teplotˇe tenké vrstvy (Ga,Mn)As se podstatnˇe zvˇetˇs´ı difuzivita MnInt , které nejsou chemicky v´ az´ any. Kaˇzd´ y MnInt nese kladn´ y náboj (+2e), takˇze jeho akumulace nen´ı moˇzn´ a, pokud jeho n´ aboj nen´ı kompenzov´ an. Smˇerem do substrátu dif´ uzi brán´ı vzniklé elektrické pole na rozhran´ı mezi dotovanou a nedotovanou ˇcást´ı. Dif´ uze smˇerem k povrchu m˚ uˇze prob´ıhat, protoˇze tam je n´ aboj neutralizov´ an reakc´ı se vzduˇsn´ ym O2 za vzniku oxid˚ u. Tento proces je schématicky zn´ azornˇen na obr´ azku 2.5. Molekuly kysl´ıku z okoln´ıho prostˇred´ı difunduj´ı h˚ uˇre skrze vrstvy oxid˚ u k povrchu (Ga,Mn)As, proto se proces ˇz´ıhán´ı zpomaluje. Odstran´ıme-li horn´ı vrstvy oxid˚ u chemick´ ym lept´ an´ım, napˇr. vodn´ ym roztokem kyseliny HCl, proces ˇz´ıhán´ı se obnov´ı [24]. Na z´ akladˇe hloubkov´ ych profil˚ u koncentrace MnInt ve vrstvách (Ga,Mn)As z´ıskan´ ych metodou HRXRD v kombinaci s chemick´ ym leptán´ım oxid˚ u, byl vytvoˇren numerick´ y model difuze MnInt pˇri procesu ˇz´ıhán´ı. Tento model ukazuje, ˇze difuzn´ı pohyb Mn intersticiál˚ u je ovlivnˇen vnitˇrn´ım elektrick´ ym polem, které vzniká kv˚ uli nehomogenn´ı distribuc´ı dˇer a kladnˇe nabit´ ych Mn intersticiál˚ u [25]. Neutralizace kladn´ ych iont˚ u MnInt a tedy i ˇz´ıhán´ı m˚ uˇze prob´ıhat i bez pˇr´ıstupu O2 pˇr´ımo v r˚ ustové komoˇre, pokud povrch (Ga,Mn)As vystav´ıme svazku As. Parciáln´ı tlak As v komoˇre, resp. jednotlivé atomy As neutralizuj´ı difunduj´ıc´ı ionty MnInt na povrchu vrstvy. Bˇehem tohoto procesu vznikaj´ı na povrchu vrstvy ostr˚ uvky MnAs. Pˇr´ıklad v´ yvoje kritické teploty v závislosti na dobˇe ˇz´ıhán´ı je zobrazen na obrázku 2.6. Jedná se vzorek s nomin´ aln´ı koncentrac´ı xM n = 13 % a jmenovité tlouˇst’ce 15 nm (ozn.


13

vzorku E077). Ze zobrazen´ ych z´ avislost´ı je patrn´ y pokles kritické teploty pro delˇs´ı ˇz´ıhac´ı doby. Vhodnˇe zvolenou ˇz´ıhac´ı teplotou a dobou ˇz´ıhán´ı je moˇzné dosáhnout maximáln´ı kritické teploty. V tomto pˇr´ıpadˇe bylo dosaˇzeno rekordn´ı kritické teploty TC = 188 K. Pro materi´ al s vyˇsˇs´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı (xM n ≥ 8%) je vhodnˇejˇs´ı pouˇz´ıt niˇzˇs´ı ˇz´ıhac´ı teplotu (∼160◦ C). Pro materi´ al s niˇzˇs´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı je moˇzné pouˇz´ıt vyˇsˇs´ı ˇz´ıhac´ı teplotu (∼200◦ C) a ˇz´ıhac´ı proces tak urychlit, aniˇz by doˇslo k degradaci materiálu. Fyzikáln´ı mechanizmus poklesu kritické teploty s dobou ˇz´ıh´ an´ı nen´ı v literatuˇre popsán, ale lze pˇredpokládat následuj´ıc´ı princip: bˇehem dif´ uze interstici´ al˚ u mohou náhodn´ ym setkán´ım vznikat nepohyblivé klastry dvou substituˇcn´ıch atom˚ u Mn a jednoho intersticiáln´ıho atomu Mn (2MnGa +MnInt ). Tato situace m˚ uˇze nastat s vyˇsˇs´ı pravdˇepodobnost´ı u materiál˚ u s vyˇsˇs´ı nomináln´ı dotac´ı Mn a u vrs’ tev s vˇetˇs´ı tlouˇst kou. Zachycen´ y MnInt pak trvale kompenzuje dvˇe d´ıry a jeden magnetick´ y moment. Dalˇs´ı moˇznou pˇr´ıˇcinou je postupné ztenˇcován´ı epitaxn´ı vrstvy vlivem povrchové oxidace.

190

(K)

170

TC

180

160 150 140°C 160°C 180°C

140 0.2

1

10

50

doba zihani (min)

Obrázek 2.6: Z´ avislost kritické teploty na dobˇe ˇz´ıhán´ı, pro r˚ uzné ˇz´ıhac´ı teploty. Závislosti byly namˇeˇreny na materi´ alu (Ga,Mn)As s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 13 % a jmenovitou tlouˇst’kou 15 nm [22]. Pˇri velmi vysoké teplotˇe (∼500◦ C - podstatnˇe vyˇsˇs´ı neˇz je r˚ ustová teplota) docház´ı k degradaci materi´ alu dalˇs´ımi mechanizmy. Substituˇcn´ı Mn se stává pohybliv´ ym a za pˇredpokladu existence galiové vakance vznikaj´ı klastry MnAs. Teoretická studie [26] na základˇe simulace Monte Carlo zkoum´ a vznik MnAs v závislosti na teplotˇe a dobˇe ˇz´ıhán´ı.

2.3 Metody charakterizace

2.3

14

Metody charakterizace

U feromagnetického polovodiˇce jsou podstatn´ ymi materiálov´ ymi parametry vodivost, koncentrace dˇer, jejich pohyblivost, kritick´ a teplota TC feromagnetického pˇrechodu (oznaˇcovaná také jako Curieova teplota), velikost saturovaného magnetického momentu. Vzhledem k silné spinorbitáln´ı interakci lze oˇcek´ avat v´ yraznou magnetickou anizotropii a také anizotropn´ı magnetorezistenci (AMR). U materi´ alu (Ga,Mn)As jsme provedli systematickou charakterizaci tˇechto magnetick´ ych a elektrick´ ych vlastnost´ı. Popisované vlastnosti materiálu (Ga,Mn)As jsou závislé jak na nomin´ aln´ı dotaci Mn, tak i na teplotˇe. Materiál s rostouc´ı koncentrac´ı Mn mˇen´ı sv˚ uj charakter od izolantu pˇres polovodiˇc aˇz po polokov.

2.3.1

Magnetick´ a mˇ eˇ ren´ı - Magnetometrie

Pro mˇeˇren´ı remanentn´ıho magnetického momentu (Mrem ) a saturovaného magnetického momentu (Msat ) jsme pouˇzili magnetometr MPMS-XL firmy Quantum Design. Jedná se o supravodivé kvantové interferenˇcn´ı zaˇr´ızen´ı (Superconducting QUantum Interference Device, SQUID). Citlivost mˇeˇren´ı magnetického momentu je udávána ≤ 1×10−11 A.m2 [27], proto je vhodn´ y i pro mˇeˇren´ı mal´ ych magnetick´ ych moment˚ u tenk´ ych vrstev (Ga,Mn)As. V technické praxi a odborné literatuˇre se ˇcasto pouˇz´ıvá pro magnetick´ y moment a magnetizaci jednotky v soustavˇe CGS. Pro pˇrevod do soustavy SI plat´ı následuj´ıc´ı pˇrevodn´ı vztahy: magnetick´ y 2 3 −1 −3 −3 moment (1 A.m = 10 emu), magnetizace (1 A.m = 10 emu.cm ) [28]. Mˇeˇren´ı lze prov´ adˇet v rozsahu teplot od 1,9 K do 400 K v magnetickém poli aˇz ±7 T. Pˇri pouˇzit´ı speci´ aln´ıho pˇr´ıdavného zaˇr´ızen´ı je moˇzné mˇeˇrit v rozsahu vyˇsˇs´ıch teplot od 300 K do 800 K [27]. −5

−5

x 10

[110] [−110] [100]

2

1.5

1

x 10

Msat

1

1.5

M (emu)

Mrem (emu)

2

0.5 0 −0.5 −1

0.5

−1.5 0

25

50

75

100 125 T (K)

150

175

200

−2 −0.1

−0.05

0 B (T)

0.05

0.1

Obrázek 2.7: V´ ysledky mˇeˇren´ı remanentn´ıho momentu pro r˚ uzné krystalografické smˇery (vlevo). Hysterezn´ı smyˇcka zmˇeˇrená na vzorku F055#9 ve smˇeru [110] pˇri teplotˇe 5 K (vpravo). Typick´ a velikost mˇeˇren´ ych vzork˚ u je 4,5×3 mm s nomináln´ı tlouˇst’kou (Ga,Mn)As vrstvy od 5 do 100 nm. Magnetick´ y moment tˇechto vzork˚ u se pohybuje v ˇrádu ∼1×10−9 A.m2 . V mˇeˇren´ı se projevuje siln´ y diamagnetick´ y pˇr´ıspˇevek od GaAs substrátu, ten je vˇsak s magnetick´ ym polem line´ arn´ı a nez´ avisl´ y na teplotˇe. Vliv substrátu na mˇeˇren´ı je moˇzné snadno odeˇc´ıst. Na obr´ azku 2.7 vlevo je pˇr´ıklad mˇeˇren´ı závislosti remanentn´ıho momentu Mrem na tep-


15

lotˇe na vzorku F055#9 v r˚ uzn´ ych krystalografick´ ych smˇerech materiálu. Je patrné, ˇze materiál (Ga,Mn)As vykazuje silné anizotropn´ı chován´ı remanentn´ıho magnetického momentu. Z tˇechto z´ avislost´ı je moˇzné urˇcit kritickou teplotu TC . Saturovan´ y magnetick´ y moment Msat lze urˇcit z hysterezn´ı smyˇcky, po odeˇcten´ı diamagnetického pˇr´ıspˇevku od GaAs substrátu. Na obrázku 2.7 vpravo je pˇr´ıklad takové hysterezn´ı smyˇcky, která byla mˇeˇrena pˇri orientaci vzorku ve smˇeru [110]. Mˇeˇren´ı hysterezn´ı smyˇcky bylo provedeno pˇri teplotˇe 5 K. Magnetick´ a anizotropie Anizotropn´ı chov´ an´ı magnetického momentu v epitaxn´ı vrstvˇe materiálu (Ga,Mn)As m´ a p˚ uvod v anizotropii energie valenˇcn´ıho pásu v závislosti na orientaci magnetického momentu v˚ uˇci krystalografick´ ym os´ am. V materiálu (Ga,Mn)As byly pozorovány tˇri hlavn´ı sloˇzky magnetické anizotropie: a) kubick´ a anizotropie; b) uniaxiáln´ı anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu; c) uniaxi´ aln´ı anizotropie v ploˇse vrstvy. Pˇr´ıspˇevek ke kubickému chov´ an´ı magnetické anizotropie je dán základn´ı symetri´ı krystalu hostitelského materi´ alu GaAs. Pˇr´ıspˇevek k uniaxi´ aln´ımu chov´ an´ı magnetické anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu je urˇcen velikost´ı materi´ alového napˇet´ı (strain) vlivem rozd´ıln´ ych mˇr´ıˇzkov´ ych konstant v materiálu substr´ atu a epitaxn´ı vrstvy (Ga,Mn)As. Pomˇer tˇechto mˇr´ıˇzkovov´ ych konstant urˇcuje, je-li snadn´ a osa v rovinˇe nebo v kolmém smˇeru na epitaxn´ı vrstvu. V pˇr´ıpadˇe (Ga,Mn)As vrstvy pˇripravené na substr´ atu z GaAs, kter´ y má menˇs´ı mˇr´ıˇzkovou konstantu neˇz (Ga,Mn)As, je snadná osa v rovinˇe vrstvy. Jedn´ a se o pˇr´ıpad kompresivn´ıho mechanického pnut´ı ve vrstvˇe (Ga,Mn)As. Zvol´ıme-li typ substr´ atu s vˇetˇs´ı mˇr´ıˇzkovou konstantou jako napˇr. InGaAs, pak p˚ usob´ı tahové mechanické pnut´ı ve vrstvˇe (Ga,Mn)As a (Ga,Mn)As vrstva bude m´ıt snadnou osu ve smˇeru kolmém na vrstvu. Vliv na mˇr´ıˇzkovou konstantu (Ga,Mn)As má nomináln´ı koncentrace Mn. S rostouc´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı roste i velikost mˇr´ıˇzky, viz podkapitola 2.1.1. Anizotropie je tedy z´ avisl´ a i na velikosti nomináln´ı dotace Mn. Magnetickou anizotropii v kolmém smˇeru na vrstvu lze vyj´ adˇrit následuj´ıc´ım vztahem, viz [29]: out Kun =

µ0 Hsat µ0 MS − 2 2

(2.4)

out je konstanta magnetick´ e anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu, MS je saturokde Kun vaná magnetizace materi´ alu, µ0 je permeabilita vakua. Druh´ y ˇclen rovnice µ0 MS /2 vyjadˇruje pˇr´ıspˇevek tvarové anizotropie. Intenzita magnetického pole Hsat je hodnota, pˇri které se magnetizace materi´ alu saturuje. Dalˇs´ım pˇr´ıspˇevkem k magnetické anizotropii je uniaxiáln´ı sloˇzka v rovinˇe vzorku. Jej´ı fyzikáln´ı podstata nen´ı dosud pˇresnˇe popsána. Pˇredpokládá se, ˇze je dána r˚ ustov´ ymi podm´ınkami, jako jsou teplota r˚ ustu, koncentrace Mn atom˚ u a zvolen´ y pˇretlak As v r˚ ustové komoˇre pˇri r˚ ustu. Z´ aleˇz´ı na zp˚ usobu jak´ ym se zabudovávaj´ı Mn atomy do epitaxn´ı vrstvy. V pr˚ ubˇehu r˚ ustu se vytv´ aˇrej´ı p´ ary substituˇcn´ıch Mn tzv. dimery, které spolu soused´ı ve smˇeru ¯ [110] a t´ım vznik´ a preferenˇcn´ı smˇer magnetizace. U tenk´ ych vrstev je dalˇs´ı z moˇzn´ ych pˇr´ıˇcin vliv povrchu a povrchové rekonstrukce materiálu. Vliv této poruchy — tj. povrchu — v krystalu je v tenké vrstvˇe v´ yznamˇejˇs´ı. Tyto závˇery jsou odvozeny z ab initio simulace popsané v [30]. Pro popis chov´ an´ı magnetické anizotropie v rovinˇe vrstvy je moˇzné pouˇz´ıt následuj´ıc´ı fenomenologick´ y vztah [31, 32]:

i h K cu E(ϕ) = MS − sin2 (2ϕ) + Kun sin2 (ϕ) − µ0 Hext cos(ϕH − ϕ) 4

(2.5)


16

kde E je celkov´ a energie systému, Kcu a Kun jsou konstanty pro kubickou a uniaxiáln´ı sloˇzku magnetické anizotropie; Hext je intenzita extern´ıho magnetického pole, MS je saturovan´ a magnetizace materi´ alu; u ´hly ϕ a ϕH popisuj´ı polohu magnetizace a extern´ıho magnetického pole vzhledem ke krystalografickému smˇeru [1¯10]. Smˇer vektoru magnetizace M v pˇr´ıpadˇe, ˇze nen´ı pˇriloˇzeno ˇzádné extern´ı magnetické pole oznaˇcujeme jako snadnou osu magnetizace. V´ ysledn´ y smˇer vektoru magnetizace M odpov´ıd´ a ´ smˇeru s minim´ aln´ı energi´ı systému, kter´ y lze nalézt minimalizován´ım funkce 2.5. Uhel, kter´ y sv´ırá snadn´ a osa magnetizace s osou [¯110] vypoˇcteme z velikost´ı moment˚ u M0 [¯110] a M0 [110] podle následuj´ıc´ıho vztahu: tgϕM =

M0 M0

[¯ 110]

(2.6)

[110]

V pˇr´ıpadˇe materi´ alu (Ga,Mn)As pozorujeme nˇekolik základn´ıch typ˚ u chován´ı magnetizace, schématicky zn´ azornˇen´ ych na obrázku 2.8: a) magnetizace se chov´ a kubicky v rovinˇe, kdyˇz snadnou osu má ve smˇeru [010] a nebo ve smˇeru [100] (smˇery na sebe kolmé — pˇr´ıpad M1 ). Kubická sloˇzka magnetické anizotropie pˇrevládá nad uniaxi´ aln´ı |Kcu | |Kun |. V tomto pˇr´ıpadˇe se pˇrekláp´ı do uveden´ ych smˇer˚ u stejnˇe snadno. Pokud by se magnetizace chovala zcela kubicky pak ze symetrie krystalové mˇr´ıˇze plyne, ˇze magnetizace sv´ır´ a s osou [¯110] u ´hel ϕM = 45◦ . b) pokud m´ a magnetizace snadnou osu pouze ve smˇeru [¯110], kdy uniaxiáln´ı sloˇzka pˇrevládá |Kun | |Kcu |, oznaˇcujeme toto chován´ı jako uniaxiáln´ı (pˇr´ıpad M2 ). Ostatn´ı smˇery oznaˇcujeme jako tˇeˇzké smˇery. c) magnetizace m˚ uˇze smˇeˇrovat pod obecn´ ym u ´hlem ϕM mezi uveden´ ymi krystalografick´ ymi smˇery (pˇr´ıpad M3 ), v tomto pˇr´ıpadˇe jsou uniaxiáln´ı a kubická sloˇzka magnetické anizotropie pˇribliˇznˇe stejné, |Kcu | ≈ |Kun |.

[-110] [-100]

M0 [-110]

M2 fM

[010]

M3

M1 [110] M0 [110]

Obrázek 2.8: Schématické zn´ azornˇen´ı vektoru magnetizace M vzhledem ke krystalografick´ ym osám. Mikromagnetické parametry Kcu , Kun feromagnetického materiálu lze z namˇeˇren´ ych magnetizaˇcn´ıch kˇrivek z´ıskat tak, ˇze variac´ı parametr˚ u Kcu a Kun minimalizujeme odchylku mezi magnetizac´ı namˇeˇrenou pro r˚ uzné hodnoty Hext a ϕH a pˇr´ısluˇsnou magnetizac´ı vypoˇctenou z rovnice 2.5. V´ ysledky magnetometrick´ ych mˇeˇren´ı jsou uvedeny v následuj´ıc´ıch kapitolách. Popis série optimálnˇe pˇripravovan´ ych materi´ al˚ u (Ga,Mn)As je uveden v kapitole 4.1, kompenzovan´ y materiál (Ga,Mn)As je popisov´ an v 4.2. Vyhodnocen´ı mikromagnetick´ ych parametr˚ u na obou typech materi´ alu (Ga,Mn)As je uvedeno v kapitole 4.2.2.


2.3.2

17

Transportn´ı mˇ eˇ ren´ı

Mˇerná vodivost se mˇen´ı v z´ avislosti na nomináln´ı koncentraci Mn v materiálu a silnˇe závis´ı také na stavu vzork˚ u, zda jsou v neˇz´ıhaném nebo ˇz´ıhaném stavu. Vodivost v tˇechto stavech se m˚ uˇze v´ yraznˇe liˇsit, coˇz je zp˚ usobeno kompenzac´ı nosiˇc˚ u vlivem defekt˚ u, pˇredevˇs´ım vlivem intersticiáln´ıho manganu Mnint . Mˇeˇren´ı mˇerné vodivosti tenk´ ych vrstev materiálu (Ga,Mn)As jsme prov´ adˇeli metodou dle van der Pauwa na vzorc´ıch ve tvaru ˇctvereˇck˚ u s In kontakty, nebo na litograficky definovan´ ych vzorc´ıch ve tvaru Hallovsk´ ych trámeˇck˚ u. Mˇeˇren´ı jsme provedli jak za pokojové teploty, tak pˇri teplotˇe kapalného hélia. Zmˇeˇrené hodnoty vodivosti materiálu (Ga,Mn)As, koncentrace a vypoˇctená pohyblivost nosiˇc˚ u jsou uvedeny v následuj´ıc´ıch kapitolách. Urˇ cen´ı kritick´ e teploty z rezistivity Kritická teplota TC odpov´ıd´ a f´ azovému pˇrechodu materiálu z feromagnetického stavu do paramagnetického stavu. Pod kritickou teplotou jsou jednotlivé magnetické momenty ve feromagnetick´ ych materi´ alech uspoˇrádány souhlasnˇe i bez p˚ usoben´ı vnˇejˇs´ıho magnetického pole. Pokud je teplota materi´ alu vyˇsˇs´ı neˇz TC , je vnitˇrn´ı uspoˇrádán´ı magnetick´ ych moment˚ u náhodné. Uspoˇr´ ad´ an´ı magnetick´ ych moment˚ u má vliv na rozptyl pohybuj´ıc´ıch se elektron˚ u, a tedy na vodivost materi´ alu, pˇriˇcemˇz v TC docház´ı k náhlé zmˇenˇe teplotn´ı závislosti ρ(T). Tato zmˇena je jasnˇe patrn´ a jako singularita na dρ/dT [33]. Na obrázku 2.9 je pˇr´ıklad namˇeˇren´ ych

6

60

4 2

40

0

20

−6

M (emu/cm3)

8

80

dρ/dT (10 Ωcm/K)

100

ρ (10−3Ωcm)

0 2.2 2 1.8 1.6

0

50

100 T

150 (K)

200

250

300

Obrázek 2.9: Teplotn´ı z´ avislost magnetického momentu M(T) (horn´ı panel, levá osa), mˇerného odporu ρ(T) (doln´ı panel) a teplotn´ı derivace mˇerného odporu dρ/dT (T) (horn´ı panel, prav´ a osa) ukazuje shodu polohy singularity s kritick´ ym bodem M(T) = 0 závislosti magnetizace. V´ ysledky mˇeˇren´ı na optimalizované vrstvˇe (Ga,Mn)As s nomináln´ı dotac´ı xM n = 11%. Pˇrevzato z [33]. dat mˇerného odporu ρ(T) v z´ avislosti na teplotˇe a z nˇeho odvozená závislost dρ/dT . Poloha singularity dρ/dT pˇresnˇe odpov´ıd´ a hodnotˇe poklesu remanentn´ıho magnetického momentu


18

M(T) na nulu, a tedy kritické teplotˇe TC . Je nutné zd˚ uraznit, ˇze TC neodpov´ıdá maximu závislosti ρ(T), jak je patrné i z obrázku 2.9. Tak je tomu pouze v pˇr´ıpadˇe kov˚ u a u magnetick´ ych polovodiˇc˚ u, kde nen´ı fyzikáln´ı podstatou itinerantn´ı magnetismus. Urˇ cen´ı koncentrace dˇ er Koncentraci nosiˇc˚ u a jejich pohyblivost lze urˇcit z magneto-trasportn´ıch mˇeˇren´ı na tenk´ ych vodiv´ ych vrstv´ ach v podobˇe Hallov´ ych trámeˇck˚ u. Schématické zapojen´ı takového trámeˇcku je na obrázku 2.10. Klasick´ y Hall˚ uv jev m˚ uˇzeme vyjádˇrit následuj´ıc´ım vztahem RH =

UH rH = I e·p

(2.7)

kde pro polovodiˇcové materi´ aly plat´ı rH ∼ 1, e je elementárn´ı náboj a p je koncentrace dˇer. Ve feromagnetick´ ych materi´ alech se vˇsak ke klasickému Hallovu jevu pˇriˇc´ıtá anomáln´ı Hall˚ uv jev (Anomalous Hall effect, AHE). Mˇeˇren´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor Rxy se tedy skládá z pˇr´ıspˇevku klasického Hallova jevu a anom´ aln´ıho Hallova jevu. Anom´ aln´ı Hall˚ uv jev m´ a p˚ uvod v kombinaci spinové polarizace nosiˇc˚ u a spin-orbitáln´ı interakce v daném materi´ alu [34]. V oblasti, kde se spinová polarizace silnˇe mˇen´ı (tedy zejména pro magnetické pole bl´ızké nule), m˚ uˇze pˇr´ıspˇevek AHE pˇrev´ yˇsit pˇr´ıspˇevek klasického Hallova jevu, viz obr´ azek 2.11. Pro velk´ a magnetická pole, ve kter´ ych se spinová polarizace jiˇz nemˇen´ı, je moˇzné z´ avislost pˇr´ıˇcného odporu popsat vztahem: 2 Rxy = RH B + c1 Rxx + c2 Rxx

(2.8)

kde RH je klasick´ y hallovsk´ y odpor a B je magnetická indukce pole kolmá na vzorek. Konstanty c1 a c2 ve druhém a tˇret´ım ˇclenu rovnice popisuj´ı vliv AHE [35], Rxx je podéln´ y zmˇeˇren´ y odpor. Aproximac´ı z´ avislosti Rxy (B) pomoc´ı v´ yrazu 2.8 pro velká pole lze z´ıskat hodnotu RH a urˇcit koncentraci a pohyblivost dˇer. Vyhodnocen´ı a diskuze v´ ysledk˚ u mˇeˇren´ı na sérii optimálnˇe pˇripraven´ ych materi´ al˚ u (Ga,Mn)As jsou uvedeny v kapitole 4.1.2, v´ ysledky mˇeˇren´ı na kompenzovaném materi´ alu (Ga,Mn)As je uvedeno v kapitole 4.2.4.


19

Bz

Uxy Im

Uxx

Obrázek 2.10: Schématické zapojen´ı obvodu pro mˇeˇren´ı na Hallovském trámeˇcku. Pro podéln´ y a pˇr´ıˇcn´ y odpor plat´ı Rxx = Uxx /I, resp. Rxy = Uxy /I.

800

Rxy [Ω]

400

0

−400

−800 −20

−10

0 Bz [T]

10

20

Obrázek 2.11: Z´ avislost pˇr´ıˇcného odporu Rxy v závislosti na magnetickém poli Bz . Teprve pro velké magnetické pole (zde B & 15 T) nab´ yvá závislost Rxy (B) sklonu odpov´ıdaj´ıc´ımu klasickému hallovskému odporu RH .


2.3.3

20

Kapacitn´ı mˇ eˇ ren´ı

Na struktur´ ach s hradlovou elektrodou, at’ uˇz s vrchn´ı (struktura typu MIS), nebo se zabudovanou (struktura typu PN a PIN), je moˇzné mˇeˇrit kapacitu mezi hradlovou elektrodou a aktivn´ı vrstvou — (Ga,Mn)As. Celková kapacita je sériovou kombinac´ı kapacity Cd pˇres dielektrickou vrstvu (existuje-li), A C d = ε0 ε r . (2.9) d kde ε0 = 8,854.10−12 F.m−1 je permitivita vakua, εr je dielektrická konstanta materiálu dielektrika, A je plocha elektrody kondenzátoru a d je tlouˇst’ka dielektrika, a kapacity vyprázdnˇené vrstvy Cs v polovodiˇcovém materiálu. Tato kapacita je vlivem prostorového náboje neline´ arnˇe z´ avisl´ a na pˇriloˇzeném napˇet´ı a plat´ı následuj´ıc´ı vztah [36]: d(1/Cs2 ) 2 =− dV qε0 εs N

(2.10)

kde εs je dielektrické konstanta a N je hustota náboje ve vyprázdnˇené vrstvˇe, ˇcili dotace polovodiˇce. Kapacita Cd je nez´ avislá na pˇriloˇzeném napˇet´ı U, vztah 2.10 lze pouˇz´ıt i na celkovou kapacitu C sériové kombinaci Cs a Cd . ˇıˇrku vypr´ S´ azdnˇené oblasti na PN pˇrechodu urˇc´ıme dle vztahu: w=

ε0 εr A Cs

(2.11)

kde A je plocha kondenz´ atoru (pˇrechodu) A, a Cs zmˇeˇrená kapacita. Vztah 2.10 lze pouˇz´ıt i pro asymetricky dotovan´ y PN pˇrechod; je-li dotace jedné ˇcásti pˇrechodu mnohem vˇetˇs´ı, neˇz druhé, celková kapacita je dána ménˇe dotovanou vyprázdnˇenou vrstvou a vztah 2.10 lze pouˇz´ıt pro urˇcen´ı jej´ı dotace. V pˇr´ıpadˇe struktur se zabudovan´ ym hradlem (PN, PIN) je dotace vrstvy (Ga,Mn)As (ˇcást P) vˇzdy mnohem vˇetˇs´ı, neˇz prakticky dosaˇziteln´ a dotace ˇc´ asti N. Z toho plyne, ˇze pro tento pˇr´ıpad nemá vztah 2.10 praktick´ y v´ yznam, nebot’ jim lze urˇcit pouze dotace vrstvy N. Extrapolac´ı z´ avislosti 1/C 2 (U) je moˇzné urˇcit vestavˇené napˇet´ı ψbi na PN pˇrechodu, tedy pro 1/C 2 (Ua ) = 0. Pak plat´ı: Ua = ψbi − 2kT /q (2.12)

2.4 Pˇr´ıprava kovov´ ych a dielektrick´ ych vrstev

2.4

21

Pˇ r´ıprava kovov´ ych a dielektrick´ ych vrstev

Pˇred kaˇzd´ ym technologick´ ym krokem je nutno vyˇcistit povrch substrátu nebo jiˇz ˇcásteˇcnˇe ˇ stˇen´ı povrchu materiálu m˚ vyrobené struktury. Ciˇ uˇzeme provést chemicky, tj. rozpouˇstˇedly jako je napˇr. aceton. Je také moˇzné pouˇz´ıt fyzikáln´ı metodu plasmatického ˇciˇstˇen´ı pomoc´ı kysl´ıkového plazmatu. To odstran´ı neˇcistoty organického p˚ uvodu (uhlohydráty). Pro tyto u ´ˇcely jsme mˇeli k dispozici n´ asleduj´ıc´ı zaˇr´ızen´ı: PlasmaPro 100 od firmy Oxford Plasma Technology a Plasma System Femto od firmy Diener Electronic. U procesu plasmatického ˇcistˇen´ı m˚ uˇze doch´ azet k neˇz´ adouc´ı oxidaci povrchu materiálu. Vˇetˇsinou je nezbytné tyto oxidy odstranit vhodn´ ym chemick´ ym leptadlem.

2.4.1

Napaˇ ren´ı kontakt˚ u - depozice kov˚ u

Metalické kontakty a hradlové elektrody jsme pˇripravili pomoci optické litografie a metodou napaˇrován´ı kov˚ u. Pˇri v´ yrobˇe kontakt˚ u na polovodiˇc je tˇreba volit kov s vhodnou v´ ystupn´ı prac´ı vzhledem k typu polovodiˇce tak, aby vznikl poˇzadovan´ y ohmick´ y kontakt (s ohledem na mnoˇzstv´ı dotace polovodiˇce). Pro metalick´ y kontakt na p-typov´ y feromagnetick´ y polovodiˇc ’ (Ga,Mn)As jsme pouˇzili vrstven´ y neˇz´ıhan´ y kontakt, bud kombinaci kovov´ ych vrstev Ti/Au nebo Cr/Au. V jednotliv´ ych pˇr´ıpadech jsme volili pro titanovou vrstvu tlouˇst’ku tT i ∼ 10 nm, tlouˇst’ku chromové vrstvy tCr ∼ 5 nm. Vrstvy Ti a Cr jsou zde pˇredevˇs´ım pro zv´ yˇsen´ı adheze Au k povrchu polovodiˇce. Tlouˇst’ku zlaté vrstvy jsme volili v rozmez´ı tAu ∼ 30 ÷ 100 nm. Pro pˇr´ıpravu ohmického kontaktu na n-typov´ y GaAs jsme pouˇzili eutektickou slitinu AuGe s pomˇerem sloˇzek 88 % zlata a 12 % germánia. Nomináln´ı tlouˇst’ka vrstvy AuGe je ∼50 nm. Pouˇzili jsme mezivrstvu Ni o tlouˇst’ce ∼5 nm pro zv´ yˇsen´ı adhéze AuGe k povrchu. V pˇr´ıpadˇe v´ yroby hradel na dielektrické vrstvy, je tˇreba zvolit vhodn´ y kovov´ y materi´ al tak, aby nedoch´ azelo k degradaci parametr˚ u dielektrik, pˇredevˇs´ım sn´ıˇzen´ı pr˚ urazného napˇet´ı a zv´ yˇsen´ı pr˚ usakového proudu dielektrikem. Podle v´ ysledk˚ u prezentovan´ ych v [37] se zdá b´ yt pro dielektrikum Al2 O3 nejvhodnˇejˇs´ım kovem Al. Mechanizmus degradace dielektrik je zde pˇrisuzován dif´ uzi kovov´ ych kationt˚ u do dielektrického materiálu. Hlin´ık jako kontaktn´ı kov jsme pouˇzili i v pˇr´ıpadˇe ostatn´ıch testovan´ ych dielektrik.

2.4.2

Depozice dielektrick´ ych vrstev

Ve studovan´ ych experiment´ aln´ıch strukturách jsme pouˇzili dielektrické vrstvy Al2 O3 a HfO2 ve funkci hradlového oxidu. Parametry tˇechto dielektrick´ ych materiál˚ u, obvykle uvádˇen´ ych v literatuˇre, jsou uvedeny v tabulce 3.1. Dielektrické materiály je moˇzné deponovat r˚ uzn´ ymi metodami. Pouˇzité metody ve struˇcnosti pop´ıˇseme v následuj´ıc´ıch odstavc´ıch. Historicky nejstarˇs´ı a principielnˇe nejjednoduˇsˇs´ı je vakuové napaˇrován´ı. V pˇr´ıpadˇe materiál˚ u s vysokou teplotou t´ an´ı, jak je typické u oxid˚ u, se nejˇcastˇeji pouˇz´ıvá ohˇrev elektronov´ ym svazkem. Napaˇrené vrstvy jsou polykrystalické, coˇz se m˚ uˇze projevit na jejich dielektrick´ ych vlastnostech. Typick´ a je také jejich horˇs´ı adheze. Dalˇs´ı rozˇs´ıˇrenou metodou je magnetronové napraˇsován´ı, ve kterém je materiál odpraˇsov´ an ze zdroje (terˇce) dopadem iont˚ u pracovn´ıho plynu, zpravidla Ar. Pro zv´ yˇsen´ı hustoty ionizovaného plynu a t´ım i zv´ yˇsen´ı u ´ˇcinnosti odpraˇsován´ı se pouˇz´ıvá magnetické pole. Mezi v´ yhody této metody patˇr´ı n´ızk´ a teplota substrátu pˇri depozici, relativnˇe vysoká rychlost a dobr´ a reprodukovatelnost v´ yroby tenk´ ych vrstev. Deponovan´ y materiál je opˇet polykrystalick´ y, vyznaˇcuje se ale zpravidla dobrou adhez´ı d´ıky vysoké energii dopadaj´ıc´ıch atom˚ u. Posledn´ı pouˇzitou metodou je depozice atomárn´ıch vrstev (Atomic Layer Deposition ALD). Princip ALD procesu spoˇc´ıvá ve stˇr´ıdavém aplikován´ı nosn´ ych plyn˚ u (prekurzor˚ u),

2.4 Pˇr´ıprava kovov´ ych a dielektrick´ ych vrstev

22

jejichˇz molekuly obsahuj´ı poˇzadované atomy. Jejich chemická reakce po vytvoˇren´ı jedné atomárn´ı vrstvy se saturuje a d´ ale nepokraˇcuje. Tlouˇst’ka vrstev je definovatelná poˇctem cykl˚ u aplikac´ı prekursor˚ u. V jednom pracovn´ım cyklu se deponuje pˇribliˇznˇe 0,1 nm materiálu, pro pˇr´ıpravu 20 nm je tedy tˇreba 200 cykl˚ u. Substrát se bˇehem r˚ ustu temperuje na konstantn´ı teplotu, v rozmez´ı od 100 do 200◦ C. V´ ysledná dielektrická vrstva je zpravidla monokrystalick´ a. Pˇ r´ıprava dielektrika Al2 O3 V´ ysledná kvalita u vrstev pˇripraven´ ych metodami napraˇsován´ım z terˇce a napaˇrován´ım pomoc´ı elektronového svazku nebyla dostateˇcná. Dielektrická pevnost u tˇechto vrstev nedosahovala poˇzadovan´ ych hodnot. Podrobnˇejˇs´ı v´ ysledky charakterizace jsou uvedeny v 4.3.1. Nejlepˇs´ıch v´ ysledk˚ u bylo dosaˇzeno u dielektrick´ ych vrstev Al2 O3 deponovan´ ych pomoc´ı ALD procesu. Pˇri depozici byly pouˇzity TMA (trimethylaluminium - trimethylhlin´ık) a H2 O jako prekurzory pˇri pracovn´ım tlaku 200 Pa. Teplota substrátu bˇehem depozice byla nastavena na 120◦ C. Pˇr´ıprava oxidu Al2 O3 byla provedena v aparatuˇre BENEQ TFS 200 v Cavendish Laboratory v Cambridge. Na z´ akladˇe teoretick´ ych v´ ypoˇct˚ u (viz kap. 3.3) a praktick´ ych zkuˇsenost´ı jsme zvolili nomin´ aln´ı tlouˇst’ku dielektrické vrstvy t = 20 nm. V´ ysledky mˇeˇren´ı na testovac´ı vrstvˇe jsou uvedeny v kapitole 4.3.1. Pˇ r´ıprava dielektrika HfO2 Testovali jsme dva r˚ uzné zp˚ usoby pˇr´ıpravy dielektrického materiálu HfO2 . Prvn´ı sada vzork˚ u byla pˇripravena metodou ALD na pracoviˇsti Johannes Kepler Universität Linz, Department of Semiconductor Physics. Poˇzadovaná nomináln´ı tlouˇst’ka vrstvy byla 20 nm, coˇz odpov´ıd´ a 200 pracovn´ım cykl˚ um. Prekursory jsou TDMAH (Tetrakis(diethylamion)hafnium) a H2 O. Teplota substrátu v pr˚ ubˇehu depozice byla nastavena na 130◦ C. Kvalita vrstev pˇripraven´ ych touto metodou byla relativnˇe dobrá. V´ ysledky mˇeˇren´ı na testovac´ı vrstvˇe jsou uvedeny v kapitole 4.3.1. Druhá metoda je magnetronové napraˇsován´ı hafnia (Hf) z terˇce v atmosféˇre smˇesi argonu a kysl´ıku [38]. Argonové ionty odpraˇsuj´ı atomy z kovového terˇce a následnˇe ionty kysl´ıku vytváˇr´ı molekuly oxid˚ u HfO2 . Pˇri depozici touto metodou docház´ı ovˇsem k ˇcásteˇcné oxidaci podkladové vrstvy na n´ıˇz se dielektrikum pˇripravuje a t´ım ke ztenˇcen´ı funkˇcn´ı vrstvy [39]. Pro omezen´ı tohoto efektu jsme vyzkouˇseli postup, pˇri kterém se na povrch (Ga,Mn)As nejprve deponuje tenk´ a vrstva samotného Hf (∼1 nm). Tato vrstva má plnit ochrannou funkci, která vˇsak zoxiduje pˇri n´ asledné depozici HfO2 . Ani tato modifikace vˇsak nepˇrinesla v´ yrazné zlepˇsen´ı, v´ ysledné struktury byly ˇspatnˇe reprodukovatelné a vrstvy (Ga,Mn)As podstatnˇe ztenˇcené. Takto pˇripravené vrstvy byly vyˇrazeny z dalˇs´ıho mˇeˇren´ı. Z tohoto d˚ uvodu byla pro pˇr´ıpravu dielektrické vrstvy HfO2 na MIS strukturách nakonec pouˇzita pouze metoda ALD. Mˇeˇren´ı na testovac´ıch struktur´ ach MIS, které byly pˇripraveny pomoc´ı ALD procesu, jsou uvedeny v kapitole 4.3.1.

2.5 Later´ aln´ı strukturov´ an´ı

2.5

23

Later´ aln´ı strukturov´ an´ı

Litografie Pˇri v´ yrobˇe struktur jsme pouˇzili optickou a elektronovou litografii. Rezisty jsme nanáˇseli metodou odstˇredivého lit´ı. Zásadn´ı v´ yhodou optické litografie je rychlost. Doba expozice pˇres masku trvá ˇrádovˇe des´ıtky sekund. Nev´ yhodou je nutnost jak poˇr´ızen´ı optické masky s pˇr´ısluˇsn´ ym motivem, tak i závislost minim´ aln´ıho later´ aln´ıho rozmˇeru na vlnové délce exponuj´ıc´ıho svˇetla. V naˇsem pˇr´ıpadˇe se later´ aln´ı rozliˇsen´ı pohybovalo kolem 1 µm. Pro optickou litografii pouˇz´ıváme pozitivn´ı rezisty ˇrady maP-1200 a negativn´ı rezisty ˇrady maN-1400. Konkrétn´ı technologické postupy jsou uvedeny v dodatku A. V´ yhodou elektronové litografie je velká variabilita. Poskytuje lateráln´ı rozliˇsen´ı v ˇrádu des´ıtek nanometr˚ u. Rychlost pˇr´ıpravy motivu závis´ı na velikosti motivu. Nev´ yhodou je vysok´ a poˇrizovac´ı cena zaˇr´ızen´ı. N´ avrh exponovaného motivu byl proveden v návrhovém a ˇr´ıd´ıc´ım systému pro elektronov´ y litograf eLine firmy Raith. Pro elektronovou litografii pouˇz´ıváme pozitivn´ı rezist PMMA A4 nebo negativn´ı rezist ma-N 2400 od firmy Micro Resist Technology GmbH.

Lept´ an´ı Pro definované lept´ an´ı materi´ alu pouˇz´ıváme r˚ uzn´ ych technologick´ ych postup˚ u a zaˇr´ızen´ı. Proces lept´ an´ı prob´ıh´ a v m´ıstech, kde po pˇredchoz´ı expozici a vyvolán´ı chyb´ı kryc´ı rezistov´ a vrstva. Suché lept´ an´ı (dry etching) zahrnuje chemick´ y (Reactive ion etching, RIE) a fyzikáln´ı (Inductively coupled plasma, ICP) proces odstraˇ nován´ı molekul materiálu. Jedná se o vystaven´ı povrchu u ´ˇcink˚ um iont˚ u vytvoˇren´ ych v plazmatu reaktivn´ıch plyn˚ u, které reaguj´ı na povrchu materiálu a t´ım ho leptaj´ı. Pro lept´ an´ı GaAs a (Ga,Mn)As such´ ym procesem (RIE/ICP) jsme pouˇzili kombinaci plyn˚ u SiCl4 (tetrachlorosilan) a Ar. Argon napomáhá desorpci chemick´ ych produkt˚ u z povrchu. Technickou nev´ yhodou je vysok´ y korozivn´ı u ´ˇcinek SiCl4 . V´ yhodou je, ˇze pˇri leptán´ı t´ımto postupem se nevytváˇr´ı zbytkov´ y polymer, kter´ y by se usazoval na leptaném materiálu a stˇen´ ach leptac´ı komory [40]. Pro mokré lept´ an´ı materi´ alu GaAs a (Ga,Mn)As pouˇz´ıváme vodné roztoky kyselin H3 PO4 nebo H2 SO4 . Ty se m´ıchaj´ı ve vhodném pomˇeru s deionizovanou vodou H2 O a peroxidem vod´ıku H2 O2 , kter´ y slouˇz´ı jako oxidaˇcn´ı ˇcinidlo. Koncentrace a pomˇer jednotliv´ ych sloˇzek urˇcuje rychlost lept´ an´ı materi´ alu a kvalitu povrchu. Leptán´ı oxidu Al2 O3 je moˇzné provádˇet ve vodném roztoku hydroxidu sodného (NaOH), pˇr´ıpadnˇe i ve zˇredˇené kyselinˇe fluorovod´ıkové (HF) sm´ıchané s fluoridem amon´ ym (NH4 F). Pro leptán´ı oxidu HfO2 pouˇz´ıv´ ame such´ y proces RIE/ICP a plyny s obsahem fluoru SF6 nebo CF4 . Parametry jednotliv´ ych proces˚ u jsou popsány v pˇr´ıloze A.


2.5.1

24

V´ yroba struktury se zabudovan´ ym hradlem (PIN)

Kompletn´ı vertik´ aln´ı PIN struktura pˇ ripravovan´ a MBE

6šnmšGa0.94Mn0.06As

225šoC

50šnmšGaAs

1šnmšGaAs

20šnmšAl0.5Ga0.5As 1šnmšGaAs

300šoC

1šnmšGaAs

1šnmšGaAs 40šnmšSi-GaAsš1.1019 300šnmšSi-GaAsš2.1018

590šoC

Přerušení růstu – 5šminšžíháníš v As

Pomoc´ı epitaxn´ı technologie MBE popsané v kapitole 2.1 jsme pˇripravili vertikáln´ı strukturu PIN. Tuto strukturu m˚ uˇzeme rozdˇelit do nˇekolika ˇcást´ı, které se skládaj´ı z nˇekolika jednotliv´ ych vrstev. Zjednoduˇsen´ y n´ akres struktury je na obrázku 2.12. Jsou zde vyznaˇceny celky dˇelené jak na funkˇcn´ı ˇc´ asti tak podle r˚ ustové teploty.

GaAs substrát

Obrázek 2.12: Schématické zn´ azornˇen´ı jednotliv´ ych vrstev struktury G052, s vyznaˇcen´ım typu polovodiˇce a r˚ ustové teploty. Na obr´ azku 2.12 je schématicky znázornˇena struktura G052: na povrch substrátu GaAs s orientac´ı [001] vyˇciˇstˇeného term´ aln´ı dekompozic´ı se naroste prvn´ı ˇcást. Tato epitaxn´ı vrstva vyrovná pˇr´ıpadné vady povrchu. Jedná se o epitaxn´ı vrstvu GaAs dotovanou kˇrem´ıkem, kter´ a tvoˇr´ı n-typovou ˇc´ ast struktury. Typické koncentrace objemové dotace vrstev n+ a n++ jsou 1×1018 cm−3 , respektive 1×1019 cm−3 . Typická r˚ ustová teplota je 590 ÷ 600◦ C. Dále se deponuje bariéra z tern´ arn´ıho polovodiˇce Alx Ga1−x As. Obsah Al m˚ uˇze b´ yt bud’ konstantn´ı (napˇr. xAl = 0,5), nebo má bariéra gradovanou koncentraci Al a xAl se mˇen´ı napˇr. od 0,5 do 1. Dalˇs´ı z variant bariéry je dvojvrstva AlGaAs s xAl =0,5 a ˇsirokopásového AlAs. Tyto varianty bariér se také liˇs´ı v r˚ uzn´ ych tlouˇst’kách jednotliv´ ych vrstev, pro r˚ uzné vzorky ’ jsme volili tlouˇst ky v rozmez´ı od 20 do 40 nm. Tˇret´ı ˇc´ ast´ı struktury je tenk´ a vrstva materiálu (Ga,Mn)As s nomináln´ı tlouˇst’kou t(Ga,M n)As = 5 nm. Poˇzadované n´ıˇzˇs´ı koncentrace dˇer bylo dosaˇzeno bud’ sn´ıˇzenou dotac´ı manganu ( xM n = 2% ), nebo kompenzac´ı v´ıce dotovaného (Ga,Mn)As ( xM n = 6% ) pomoc´ı pˇretlaku arsenu pˇri r˚ ustu, jak bylo diskutováno v kapitole 2.2.1. U ˇcásti vzork˚ u bylo pouˇzito tepelné ˇz´ıh´ an´ı v r˚ ustové komoˇre MBE. Z technologick´ ych d˚ uvod˚ u je pˇridána kryc´ı vrstva intrinzického GaAs na povrch struktury, která má primárnˇe chránit materiál (Ga,Mn)As pˇri procesu litografie. Tlouˇst’ky této vrstvy jsou pro dané vzorky od 2 do 50 nm.


2.5.2

25

V´ yroba MIS struktury typu Hallova tr´ ameˇ cku s hradlem

Nejvhodnˇejˇs´ı strukturou pro mˇeˇren´ı magneto-transportn´ıch vlastnost´ı — a tedy i jejich zmˇeny p˚ usoben´ım vertik´ aln´ıho elektrického pole — je struktura Hallova trámeˇcku, tedy u ´zkého a dlouhého vodivého kan´ alu s proudov´ ymi kontakty na konc´ıch a bodov´ ymi kontakty (potenciálov´ ymi sondami) po obou stranách, viz obrázek 2.10. Pro pˇriloˇzen´ı vertikáln´ıho elektrického pole je tato struktura pˇrekryta izolaˇcn´ı vrstvou dielektrika a velkoploˇsnou kovovou ˇıˇrka kanálu je 40 µm a rozteˇc napˇet’ov´ elektrodou, viz obr´ azek 2.13. S´ ych kontakt˚ u je 80 µm, obrázek 2.14. N´ avrh motivu struktury je popsán v dodatku B. Tyto struktury jsme vyrobili procesem optické litografie. Vrstvy materi´ alu (Ga,Mn)As jsme nejprve mokr´ ym leptán´ım ztenˇcili z nomináln´ıch 20 nm ’ na tlouˇst ku 10 nm pro zv´ yˇsen´ı efektu vertikáln´ıho elektrického pole. Procesem mokrého leptán´ı jsme d´ ale vytvoˇrili mesa struktury Hallovsk´ ych trámeˇck˚ u. V dalˇs´ım kroku v´ yroby jsme vytvoˇrili okna v rezistu pro depozici ohmick´ ych kontakt˚ u. Pouˇzili jsme vrstven´ y kontakt Cr/Au s tlouˇst’kami vrstev 5 nm Cr a 50 nm Au. Ve funkˇcn´ıch strukturách jsme vyzkouˇseli dva typy dielektrick´ ych materi´ al˚ u. Jako hradlové oxidy byly pouˇzity Al2 O3 nebo HfO2 . Charakterizace jednotliv´ ych dielektrik byla provedena na zjednoduˇsen´ ych strukturách MIS bez lateráln´ıho strukturov´ an´ı vrstvy (Ga,Mn)As, viz kapitola 4.3.1. Pro materiál hradla jsme pouˇzili vrstvu napaˇrovaného Al o jmenovité tlouˇst’ce 80 nm. Podrobn´ y popis jednotliv´ ych technologick´ ych krok˚ u je uveden v dodatku A. Na substrátu o velikosti 5×5 mm jsme vyrobili ˇctyˇri hallovské struktury. Hotové struktury byly rozdˇeleny a nalepeny do pouzder typu LCC 18 (Leadless chip carier). Pˇripojen´ı struktury k v´ yvod˚ um pouzdra jsme provedli ultrazvukovou metodou svaˇrov´ an´ı pomoc´ı Al/Si drátu o pr˚ umˇeru 20 µm, obrázek 2.15.


Detail

26

Kontakt potenciálové sondy

Proudový kontakt

Vodivý kanál Kontakt hradla

Obrázek 2.13: Mikrofotografie struktury MIS v podobˇe hallovského trámˇeˇcku s vrchn´ım hradlem, (vzorek G007#8B).

Obrázek 2.14: Mikrofotografie struktury MIS, detail napojen´ı potenci´ alov´ ych sond. Rozteˇc krˇck˚ u potenci´ alov´ ych sond je 80 µm, ˇs´ıˇrka kanálu je 40 µm

Obrázek 2.15: Mikrofotografie hotové struktury MIS kontaktované metodou ultrazvukového svaˇrován´ı.

Kapitola 3

N´ avrh tranzistorov´ e struktury a simulace V této kapitole uv´ ad´ıme n´ avrh struktur pro zmˇenu magnetick´ ych vlastnost´ı zˇredˇeného feromagnetického polovodiˇce vlivem elektrického pole. Zkouman´ ym materiálem je kompenzovan´ y (Ga,Mn)As, jehoˇz pˇr´ıpravu jsme popsali v pˇredchoz´ı kapitole.

3.1

N´ avrh hradlov´ e struktury

U zˇredˇeného feromagnetického materiálu, kde podstatou je itinerantn´ı magnetismus, m˚ uˇzeme ovlivˇ novat jeho vlastnosti p˚ usoben´ım vnˇejˇs´ıho elektrického pole. Principem je akumulace ˇci vypr´ azdnˇen´ı nosiˇc˚ u v tenké epitaxn´ı vrstvˇe. Pokud se zmˇen´ı koncentrace nosiˇc˚ u, zmˇen´ı se i vlastnosti DMS. Takov´ ym materiálem je i (Ga,Mn)As, kde je feromagnetismus zprostˇredkov´ an dˇerami. Standardn´ı typy struktur, které pro zmˇenu koncentrace nosiˇc˚ u ve vodivém kanálu pouˇz´ıvaj´ı elektrické pole, jsou struktury PN nebo PIN a struktura MIS (Metal Insulator Semiconductor). V pˇr´ıpadˇe PN a PIN struktur je nutné zvolit vhodnou kombinaci polovodiˇcov´ ych materi´ al˚ u s r˚ uzn´ ymi vlastnostmi. Funkˇcn´ı vrstvou bude zˇredˇen´ y magnetick´ y polovodiˇc (Ga,Mn)As. Pro bariéru a hradlo zvol´ıme kombinaci polovodiˇcov´ ych materiál˚ u s vhodnou dotac´ı a ˇs´ıˇrkou zak´ azaného p´ asu tak, abychom vytvoˇrili PIN heteropˇrechod. Pro bariéru je v´ yhodné volit polovodiˇc s vˇetˇs´ı ˇs´ıˇrkou zakázaného pásu, napˇr. AlGaAs nebo AlAs. Pro vytvoˇren´ı celé struktury pouˇzijeme MBE technologii. V pˇr´ıpadˇe struktury MIS je na vrstvu zˇredˇeného magnetického polovodiˇce (kanál) deponována dielektrick´ a vrstva s kovovou elektrodou (hradlem). Napˇet´ı pˇriloˇzené na hradlo ovlivˇ nuje koncentraci nosiˇc˚ u v kan´ ale struktury. Pro depozici jednotliv´ ych vrstev je nutno pouˇz´ıt r˚ uzné technologie: Pro r˚ ust (Ga,Mn)As vrstvy pouˇzijeme technologii MBE, viz kapitola 2.1.1. Dielektrickou vrstvu je moˇzné pˇripravit pomoc´ı r˚ uzn´ ych technologick´ ych metod, napˇr. reaktivn´ım napraˇsov´ an´ım nebo depozic´ı atomárn´ıch vrstev (ALD). Kovové hradlo se obvykle deponuje tepeln´ ym napaˇrov´ an´ım. Tyto technologické metody jsou popsány v pˇredchoz´ı kapitole 2.4. V´ yznamn´ ym parametrem materiálu (Ga,Mn)As je vysoká dotace a koncentrace dˇer, kterou je tˇreba br´ at v u ´vahu pˇri n´ avrhu struktur PIN a MIS. Feromagnetismus byl pozorován v´ yhradnˇe v materi´ alech s nomináln´ı dotac´ı xM n ≥ 1 %, tj. s koncentrac´ı akceptor˚ u 20 −3 NA ≥ 2×10 cm [22]. Z v´ ysledk˚ u charakterizace materiálu v následuj´ıc´ıch kapitolách vypl´ yvá, ˇze koncentrace nosiˇc˚ u v materiálu (Ga,Mn)As se pohybuje v ˇrádu od ∼1020 do 27

3.2 Struktura PIN

28

∼1021 cm−3 . Pokud vezmeme v u ´vahu, ˇze obvyklá dotace aktivn´ıch ˇcást´ı polovodiˇcov´ ych prvk˚ u se pohybuje v ˇr´ adu ∼1017 cm−3 , je vidˇet, ˇze koncentrace námi uvaˇzovaného materiálu je o v´ıce neˇz tˇri ˇr´ ady vyˇsˇs´ı. Lze oˇcekávat, ˇze v podobném pomˇeru bude slabˇs´ı u ´ˇcinek hradla na ochuzen´ı nebo akumulaci nosiˇc˚ u ve vrstvˇe (Ga,Mn)As. V dalˇs´ıch odstavc´ıch se pokus´ıme tento u ´ˇcinek odhadnout.

3.2

Struktura PIN

Struktura PIN obsahuje tˇri z´ akladn´ı ˇcásti: prvn´ı ˇcást´ı je vrstva z vysoce dotovaného ntypového GaAs, kter´ a pln´ı funkci hradlové elektrody. Druhou ˇcást´ı je bariéra z intrinzického polovodiˇce s ˇsirˇs´ım zak´ azan´ ym p´ asem (AlGaAs, AlAs). Dále následuje tˇret´ı ˇcást, aktivn´ı vrstva zˇredˇeného magnetického polovodiˇce. V oblasti pˇrechodu p˚ usob´ı elektrické pole, které ovlivˇ nuje koncentraci v obou pˇrilehl´ ych materiálech. Schématicky je situace znázornˇena na obrázku 3.1.

N d1

w

r

d2

r1=qND

x=0 E

P

I

E1

r2=-qNA

x

Em

E2

U1 U

U3

U

U2

Obrázek 3.1: Schématické zobrazen´ı struktury PIN, je zobrazeno rozloˇzen´ı náboje ρ, intenzity elektrického pole E a napˇet´ı U .

Pro v´ ypoˇcet tlouˇst’ky vypr´ azdnˇen´ ych oblast´ı na struktuˇre PIN pouˇzijme jednoduch´ y model popsan´ y v [41] - kap. 3.11.. Pro celkové napˇet´ı na struktuˇre lze s pouˇzit´ım aproximace vyprázdnˇené vrstvy nalézt n´ asleduj´ıc´ı vztah: U =−

i q h ND d2n NA d2p + + ND dn w εr ε0 2 2

(3.1)

kde q je n´ aboj elektronu, NA a ND jsou koncentrace akceptor˚ u a donor˚ u v jednotliv´ ych oblastech, εr je permitivita polovodiˇce. Tlouˇstky vyprázdnˇen´ ych oblast´ı jsou oznaˇceny dn a dp , tlouˇst’ka intrinzické oblasti je oznaˇcena w. Za pˇredpokladu, ˇze dn w a dp w lze vztah 3.1 zjednoduˇsit a tlouˇst’ky vyprázdnˇen´ ych

3.3 Struktura MIS

29

vrstev vyj´ adˇrit jako:

εr ε0 U qND w εr ε0 dp = U qNA w

dn =

(3.2) (3.3)

Dosad´ıme-li NA = 2×1020 cm−3 jako pˇr´ıklad pro vrstvu (Ga,Mn)As, ND = 1×1019 cm−3 jako pˇr´ıklad vysoce dotované n-typové vrstvy hradla a w = 20 nm pro tlouˇst’ku nedotované vrstvy, dostaneme dn = 3,04 nm a dp = 0,14 nm pro pˇriloˇzené napˇet´ı U = 1 V. Pro maximáln´ı intenzitu elektrického pole plat´ı rovnice: Em =

qNA dp qND dn U = = εr ε0 εr ε0 w

(3.4)

Pro v´ yˇse vypoˇctené tlouˇst’ky vypr´ azdnˇen´ ych oblast´ı jsme z´ıskali hodnotu Em = 0,5 MV/cm. Pro AlGaAs je ud´ avan´ a hodnota maximáln´ıho elektrického pole 0,4 ÷ 0,6 MV/cm, viz [42]. Z toho plyne, ˇze pro vyˇsˇs´ı napˇet´ı bude docházet k dielektrickému pr˚ urazu materiálu a lze tedy ˇcekat, ˇze pro ochuzen´ı ˇci akumulaci nosiˇc˚ u ve vrstvˇe (Ga,Mn)As bude moˇzné pouˇz´ıt jenom relativnˇe malé napˇet´ı. Podle v´ yˇse uvedeného v´ ypoˇctu vycház´ı jen malá zmˇena ˇs´ıˇrky vyprázdnˇené oblasti dp . Je tedy nutné zvolit co nejtenˇs´ı vrstvu materiálu (Ga,Mn)As ve struktuˇre, aby takto malá zmˇena vyprázdnˇené oblasti mˇela vliv na koncentraci dˇer ve vrstvˇe. T´ımto jednoduch´ ym analytick´ ym modelem jsme z´ıskali jen pˇribliˇznou pˇredstavu o chován´ı struktury. Je zˇrejmé, ˇze pˇr´ıliˇs tenk´ a bariéra povede k vysok´ ym tunelovac´ım proud˚ um a tedy ke zcela jinému pracovn´ımu reˇzimu, neˇz je poˇzadované ochuzov´ an´ı nosiˇc˚ u. Pˇri polarizaci v propustném smˇeru bude m´ısto prosté akumulace doch´ azet k injekci nosiˇc˚ u. Pro pˇresnˇejˇs´ı popis je nutné pouˇz´ıt numerick´ y model. V´ ysledky numerické simulace jsou uvedeny dále.

3.3

Struktura MIS

Struktura pro pˇr´ıpad p-typového polovodiˇce je schématicky znázornˇena na obrázku 3.2. Pro celkové napˇet´ı na struktuˇre plat´ı (viz téˇz rovnice 3.1): U =−

NA d2p i q h NA dp w + εr ε0 2

(3.5)

Pˇredpokl´ ad´ ame-li, ˇze tlouˇst’ka bariéry w je mnohem vˇetˇs´ı neˇz tlouˇst’ka vyprázdnˇené vrstvy dp , v´ yraz 3.5 lze opˇet zjednoduˇsit na: dp =

εr ε0 U qwNA

(3.6)

Pro maxim´ aln´ı intenzitu Em pak opˇet pˇribliˇznˇe plat´ı: Em =

qNA dp U = εr ε0 w

(3.7)

Pˇri zanedb´ an´ı tlouˇst’ky vypr´ azdnˇené vrstvy lze kapacitu struktury popsat vzorcem pro jednoduch´ y deskov´ y kondenz´ ator: εr ε0 A C= (3.8) w kde A je plocha elektrody, resp. hradla.

3.3 Struktura MIS

30

P

I w r

r1=qND

x=0 E

dp

r2=-qNA

x

Em

U

E2

U1

U

U2

Obrázek 3.2: Schématické zobrazen´ı struktury MIS, kde je zobrazeno rozloˇzen´ı náboje ρ, intenzity elektrického pole E a napˇet´ı U .

V tabulce 3.1 uv´ ad´ıme pˇrehled nˇekolika dielektrick´ ych materiál˚ u, které jsou teoreticky vhodné pro navrhovanou strukturu MIS. Hodnoty uvedené v tabulce jsou v literatuˇre uvádˇeny pro pokojovou teplotu a krystalick´ y materiál. Zamˇeˇrili jsme se na materiály Al2 O3 (oxid hlinit´ y) a HfO2 (oxid hafniˇcit´ y) pˇredevˇs´ım pro jejich vysokou relativn´ı permitivitu a dielektrickou pevnost. Materi´ al SiO2 HfO2 Al2 O3 MgO Ta2 O5 TiO2 GaAs AlAs AlGaAs, xAl <0.45 AlGaAs, xAl >0.45

εr (-) 3,9 22 7,5 7,5 24 85 12,9 10,1 12,90-2,84xAl

Dielektrická pevn. (MV/cm) 5,6 11,5 6,2 ∼5 6,25 0,04 0,3÷0,9 0,4÷0,6

EG (eV) 9,0 5,8 8,8 7,8 4,4 3,05 1,42 2,36 1,424+1,247xAl 1,9+0,125xAl +0,143x2Al

Tabulka 3.1: Tabulka vlastnost´ı polovodiˇcov´ ych a dielektrick´ ych materiál˚ u. Hodnoty relativn´ı permitivity jsou pˇrevzaty z [43, 36, 42]. Hodnoty pro dielektrickou pevnost jsou pˇrevzaty z literatury [44] a [45], hodnoty zak´ azan´ ych pás˚ u ze [46]. Pro funkˇcn´ı prototypy struktur MIS bychom mˇeli tedy zvolit dielektrick´ y materiál s velkou permitivitou, vysokou dielektrickou pevnost´ı a malou tlouˇst’kou (jednotky nm). Pak by mˇelo b´ yt moˇzné vypr´ azdnit ˇc´ ast tenké vrstvy materiálu (Ga,Mn)As s uvedenou koncentrac´ı dˇer.

3.4 Simulace struktur

3.4

31

Simulace struktur

Simulace jednotliv´ ych struktur a fyzikáln´ıch jev˚ u v nich jsme provedli v simulaˇcn´ım nástroji Atlas Silvaco [47]. V této kapitole se zamˇeˇr´ıme na konkrétn´ı v´ ystupy a rozebereme v´ ysledky simulac´ı popisovan´ ych PIN a MIS struktur.

3.4.1

Simulaˇ cn´ı program Silvaco Atlas

Simulaˇcn´ı modul Atlas je n´ astroj umoˇzn ˇuj´ıc´ı simulaci elektrick´ ych, optick´ ych a tepeln´ ych vlastnost´ı polovodiˇcov´ ych struktur. Tento nástroj je vhodn´ y pro 2D a 3D simulace základn´ıch elektronick´ ych prvk˚ u jako jsou bipolárn´ı tranzistory, polem ˇr´ızené tranzistory nebo diody. Obecnˇe je moˇzné definovat libovolnou experimentáln´ı strukturu. Je moˇzné definovat r˚ uzné druhy materiál˚ u tj. polovodiˇce, izolátory a vodiˇce. Materiálov´ a databáze parametr˚ u obsahuje vˇsechny nezbytné hodnoty, tyto parametry je moˇzné explicitnˇe pˇredefinovat. Simulaˇcn´ı n´ astroj Atlas obsahuje ˇsirokou ˇskálu fyzikáln´ıch model˚ u. Zahrnuje modely pro pohyblivost nosiˇc˚ u, generaci a rekombinaci nosiˇc˚ u, tunelovac´ı jevy a nárazovou ionizaci pro závˇerné pr˚ urazy souˇc´ astek. Transport nosiˇc˚ u je moˇzné ˇreˇsit jak drift-dif´ uzn´ım modelem (pˇr´ıpadnˇe s hydrodynamickou korekc´ı), mikrofyzikáln´ım modelem Monte-Carlo, tak i kvantov´ ym pˇr´ıstupem. Modely pro n´ arazovou ionizaci Pˇri v´ ypoˇctu z´ avˇern´ ych charakteristik na PIN struktuˇre pˇredpokládáme siln´ y vliv nárazové ionizace. V simulac´ıch pouˇz´ıv´ ame Selbeher˚ uv model nárazové ionizace [48]. Aproximuje ionizaˇcn´ı koeficient analytick´ ym vztahem v závislosti na teplotˇe a elektrickém poli. Modely pro tunelovac´ı jevy Ve studovan´ ych struktur´ ach pˇredpokládáme dva základn´ı mechanizmy tunelován´ı. Tunelován´ı bariérou a mezip´ asové tunelov´ an´ı. Na obrázku 3.3 jsou tyto principy naznaˇceny. Prvn´ı princip (oznaˇcen ˇc´ıslem 1), kdy elektrony tuneluj´ı skrze bariéru ve vodivostn´ım pásu. Druh´ y mechanizmus (oznaˇcen ˇc´ıslem 2) se uplatˇ nuje pˇredevˇs´ım pˇri závˇerné polarizaci pˇrechodu PIN, kdy nosiˇce tuneluj´ı z vodivostn´ıho do valenˇcn´ıho pásu. Pro tunelov´ an´ı intrinzickou polovodiˇcovou bariérou jsme pouˇzili model nelokáln´ıho kvantového tunelov´ an´ı (Non-local Quantum Barrier Tunneling Model - viz kap. 5.2.4 v [43]), kter´ y je nejbl´ıˇze fyzik´ aln´ı realitˇe. Umoˇzn ˇuje simulovat proud nosiˇc˚ u skrze kvantovou bariéru mezi dvˇema polovodiˇcov´ ymi oblastmi. Pro simulaci z´ avˇerného smˇeru voltampérové charakteristiky jsme pouˇzili model mezipásového tunelov´ an´ı. Model oznaˇcovan´ y Band-To-Band model a jeho parametry jsou popsány v kap. 3.6.6. v [43]. Pˇri simulac´ıch struktur MIS jsme pouˇzili pro simulaci tunelován´ı skrz dielektrikum z hradlové elektrody do kan´ alu tranzistoru tunelovac´ı mechanizmus Fowler-Nordheim, kter´ y popisuje tunelov´ an´ı pˇres dielektrickou bariéru troj´ uheln´ıkového tvaru. Vzhledem k tomu, ˇze tlouˇst’ka dielektrick´ ych vrstev nebyla menˇs´ı neˇz 20 nm je moˇzné zanedbat pˇr´ımé tunelován´ı skrz dielektrickou vrstvu [36].


32

Kvantov´ e modely Selfkonzistetn´ı ˇreˇsen´ı Schrodingerovy a Poissonovy rovnice, jak pro elektrony, tak d´ıry je ˇ sen´ı pro elektrony a d´ıry je moˇzné oddˇelit, pro moˇzné definovat kl´ıˇcov´ ym slovem SCHRO. Reˇ elektrony N.SCHRO resp. pro d´ıry P.SCHRO. Je moˇzné definovat, zda se m´ a brát v u ´vahu jeden dˇerov´ y pás nebo tˇri pásy pro tˇeˇzké, lehké a spin-orbit´ alnˇe odˇstˇepené d´ıry. To lze definovat kl´ıˇcov´ ym slovem NUM.BAND, kde se pˇredpoklád´ a isotropn´ı chov´ an´ı efektivn´ı hmotnosti pro jednotlivé pásy. Obdobnˇe lze definovat, kter´ a minima vodivostn´ıho pásu se maj´ı brát v u ´vahu. Kl´ıˇcov´ ym slovem NUM.DIRECT definujeme zda se má brát v u ´vahu jen Γ minimum a isotropn´ı efektivn´ı hmotnost elektron˚ u, nebo se bude brát v potaz i X resp. L minimum. V takovém pˇr´ıpadˇe se bude jednat o anizotropn´ı chov´ an´ı elektronové efektivn´ı hmotnosti. Pˇri anizotropn´ım chován´ı je nutné orientovat krystalografickou strukturu simulovaného polovodiˇce se smˇery definuj´ıc´ı s´ıt’ simulace. Popis modelu a detailn´ı vysvˇetlen´ı vˇsech parametr˚ u je v kap. 13.2 manuálu [43].


3.4.2

33

Simulace heterostruktury PIN

Na základˇe n´ avrhu struktury PIN v kapitole 3.2 jsme provedli následuj´ıc´ı numerickou simulaci. Oblast p-typového polovodiˇce GaAs s dotac´ı NA = 1×1020 cm−3 pˇredstavuje vysoce dotovan´ y materiál magnetického polovodiˇce, která pˇredstavuje funkˇcn´ı kanál struktury. Pro intrinzickou bariéru struktury PIN jsme pouˇzili ternárn´ı polovodiˇc Alx Ga1−x As s obsahem hlin´ıku xAl = 0,4. Oblast n-typové ˇc´ asti m´ a objemovou dotaci ND = 1×1019 cm−3 , která pˇredstavuje zabudovanou hradlovou elektrodu. Pásov´ y diagram struktury PIN je zobrazen na obrázku 3.3. Pro elektrody kontaktuj´ıc´ı n a p-typovou ˇcást jsme pˇredpokládali ohmické kontakty.

2 EV

1 Energie (eV)

EC

1

1.5

P

0.5

I

0

2

−0.5

N

−1 −1.5 −2 80

90

100 110 120 Vzdálenost (nm)

130

140

ˇ Obrázek 3.3: P´ asov´ y diagram struktury PIN s bariérou z Alx Ga1−x As, pro xAl = 0,4. Sipkami jsou vyznaˇceny dva mechanizmy tunelován´ı, tunelován´ı skrze bariéru (1) a mezipásové tunelován´ı (2).

Na obr´ azku 3.4 jsou vyneseny koncentraˇcn´ı profily ve struktuˇre PIN v závislosti na pˇriloˇzeném napˇet´ı. Jsou zde vyneseny tˇri stavy napˇet´ı na struktuˇre PIN: nulové pˇredpˇet´ı, akumulace (Ug = 1,5 V) a stav vyprázdnˇen´ı (Ug = -3 V). V pˇr´ıpadˇe reˇzimu vyprázdnˇen´ı je patrn´ y jasn´ yu ´bytek elektron˚ u v n-typové ˇcásti, ale jen relativnˇe malá zmˇena v koncentraˇcn´ım profilu v p-typové ˇc´ asti. Simulovan´ a VA charakteristika je na obrázku 3.5, v propustném smˇeru je proud generov´ an injekc´ı nosiˇc˚ u na kladnˇe polarizovaném PIN pˇrechodu. V závˇerném smˇeru má proud p˚ uvod v mechanizmu tunelov´ an´ı z p´ asu do p´ asu. Prahové napˇet´ı v propustném smˇeru je Up = 1,1 V, v závˇerném smˇeru je pr˚ urazné napˇet´ı Uz = -2,0 V. Tyto hodnoty odpov´ıdaj´ı proudu 0,5 µA strukturou s plochou 7×10−8 m2 , tedy napˇr´ıklad kruhov´ ym diskem o pr˚ umˇeru 300 µm.


34

Ug = 0 V

20

Koncentrace nosicu (cm−3)

10

Ug = −3,0 V Ug = +1,5 V

19

10

18

P

10

I 90

100

N

110 120 Vzdálenost (nm)

130

Obrázek 3.4: V´ ypoˇcet koncentrace nosiˇc˚ u na struktuˇre PIN, pro tˇri r˚ uzná pˇriloˇzená napˇet´ı.

−5

1

x 10

IA (A)

0.5

0

−0.5

−1 −2.5

−2

−1.5

−1

−0.5 UA (V)

0

0.5

1

Obrázek 3.5: Simulovan´ a VA charakteristika PIN struktury s bariérou z AlGaAs x=0,4. Proud IA je pˇrepoˇcten´ y na strukturu tvaru disku o pr˚ umˇeru 300 µm.


3.4.3

35

Simulace struktury MIS

Uvád´ıme zde v´ ystupy numerické simulace struktury MIS s následuj´ıc´ımi parametry: materiál (Ga,Mn)As jsme nahradili materiálem GaAs s koncentrac´ı nosiˇc˚ u p = 2,2×1020 cm−3 . Tlouˇst’ku této vrstvy jsme zvolili 5 nm, abychom dosáhli co nejvˇetˇs´ıho efektu vyprázdnˇen´ı. Pro dielektrikum HfO2 jsme zvolili tlouˇst’kou 20 nm. Hradlo jsme definovali z Al kovu. Vzhledem k tomu, ˇze dielektrikum m´ a vysokou hodnotu relativn´ı permitivity, pouˇzili jsme model v´ ypoˇctu efektivn´ı v´ ystupn´ı pr´ ace, kter´ y je zaloˇzen na modelu nábojové neutrality, viz popis v kapitole 3.5.11 manu´ alu [43]. S´ıt simulace jsme volili s krokem 0,1 nm. Zvolili jsme standardn´ı modely simulace pro MOS struktury, mezi které patˇr´ı: Shockley-Read-Hall rekombinaˇcn´ı model, d´ ale model pro v´ ypoˇcet pohyblivosti v závislosti na teplotˇe, koncentraci a elektrickém poli. Pro v´ ypoˇcet rozloˇzen´ı nosiˇc˚ u jsme pouˇzili Fermi-Diracovu statistiku, a také model pro n´ arazovou ionizaci podle Selberherra. Vlastn´ı numerick´ y v´ ypoˇcet byl provádˇen pomoc´ı iterativn´ı Newtonovy metody pro jeden typ nosiˇc˚ u, pro d´ıry. Rozloˇzen´ı vodivostn´ıho a valenˇcn´ıho pásu uvaˇzované struktury MIS je zobrazeno na obrázku 3.6. Pˇredpokl´ ad´ ame zahnut´ı valenˇcn´ıho a vodivostn´ıho pásu na rozhran´ı s intrinzick´ ym substr´ atem GaAs takové, ˇze hrana vodivostn´ıho pásu je pˇribliˇznˇe 0,7 eV na Fermiho mezi, coˇz odpov´ıd´ a polovinˇe zak´ azaného pásu. Na obr´ azku 3.7 jsou zobrazeny pr˚ ubˇehy koncentrac´ı dˇer pro kladná napˇet´ı na hradle. Pro rostouc´ı kladné napˇet´ı na hradle se koncentraˇcn´ı profil mˇen´ı, tak ˇze celkov´ y poˇcet dˇer v kanále MIS struktury kles´ a. V pˇr´ıpadˇe, kdy pˇriloˇz´ıme záporné napˇet´ı na hradlo docház´ı v kanále k akumulaci dˇer , viz obr´ azek 3.8. 20

x 10

6 EV

Energie (eV)

4

p

2

2 1 0

−2 0

5


20


EC

0 25

Obrázek 3.6: P´ asov´ y diagram struktury MIS s dielektikem HfO2 , pro hradlové napˇet´ı Ug = 0V. Na pravé y-ose je vynesen koncentraˇcn´ı profil dˇer v kanále o tlouˇst’ce 5 nm.


36


Ug = 0 V Ug = +1 V Ug = +2 V Ug = +3 V

20

10

Ug = +4 V Ug = +5 V

19

10

20

21


24

25

Obrázek 3.7: Vypoˇctené koncentrace dˇer v kanále struktury MIS, v závislosti na pˇriloˇzeném (kladném) hradlovém napˇet´ı Ug . Tlouˇst’ka kanálu 5 nm s objemovou dotac´ı p = 2,2×1020 cm−3 .


Ug = −5 V Ug = −4 V Ug = −3 V Ug = −2 V

20

10

U = −1 V g

Ug = 0 V

19

10

20

21


24

25

Obrázek 3.8: Vypoˇctené koncentrace dˇer v kanále struktury MIS, v závislosti na pˇriloˇzeném (záporném) hradlovém napˇet´ı Ug . Tlouˇst’ka kanálu 5 nm s objemovou dotac´ı p = 2,2×1020 cm−3 .


37

Je zˇrejmé, ˇze napˇet´ı hradla zp˚ usob´ı jednak zmˇenu koncentrace uvnitˇr aktivn´ı vrstvy, pˇredevˇs´ım ale téˇz zmˇenu tvaru koncentraˇcn´ıho profilu. Vodivost aktivn´ı vrstvy je dána celkov´ ym poˇctem nosiˇc˚ u v pr˚ uˇrezu vrstvy, tedy ploˇsnou koncentrac´ı. Relativn´ı zmˇena této ploˇsné koncentrace (tedy integr´ alu koncentraˇcn´ıho profilu) je vynesena na obrázku 3.9. Pro zvolené parametry je zmˇena ploˇsné koncentrace pˇribliˇznˇe 10 % na 1 V hradlového napˇet´ı.

0.6 0.4

∆ p / p0

0.2 0 −0.2 −0.4 −0.6 −5

−4

−3

−2

−1

0 1 Ug (V)

2

3

4

5

Obrázek 3.9: Z´ avislost relativn´ı zmˇeny koncentrace dˇer v kanále struktury MIS v závislosti na pˇriloˇzeném hradlovém napˇet´ı Ug .

Kapitola 4

V´ ysledky mˇ eˇ ren´ı 4.1

S´ erie optimalizovan´ ych vzork˚ u

V této kapitole popisujeme sérii materiálu (Ga,Mn)As s nomináln´ımi koncentracemi Mn v rozsahu xM n = 1 aˇz 13 % pˇripravenou metodou n´ızkoteplotn´ıho r˚ ustu MBE. Tato série byla pˇripravena s ohledem na dosaˇzen´ı maximáln´ı kritické teploty TC jednotliv´ ych materiál˚ u. Na jednotlivé vzorky byl aplikov´ an postupn´ y proces ˇz´ıhán´ı. Provedli jsme ˇradu transportn´ıch a magnetick´ ych mˇeˇren´ı na tˇechto epitaxn´ıch vrstvách. V´ ysledky uvedené v této kapitole byly publikovány v [22].

4.1.1

Pˇ r´ıprava materi´ alu, r˚ ust a tepeln´ eˇ z´ıh´ an´ı

Pˇri pˇr´ıpravˇe materi´ alu (Ga,Mn)As je d˚ uleˇzité nastavit a ˇr´ıdit teplotu substrátu a teploty ef´ uzn´ıch cel. Teplota substr´ atu souvis´ı s kvalitou vrstvy a reˇzimem r˚ ustu (2D/3D reˇzim). Nastaven´ı teplot na ef´ uzn´ıch cel´ ach urˇcuje r˚ ustovou rychlost a zároveˇ n pomˇer tok˚ u atomárn´ıch svazk˚ u z cel. T´ım je d´ ana kompozice materiálu, zejména tedy nomináln´ı koncentrace Mn v (Ga,Mn)As, pˇr´ıpadnˇe pˇrebytek As. Kalibrace tˇechto jednotliv´ ych parametr˚ u jsou provádˇeny pˇred kaˇzd´ ym r˚ ustem. Podrobn´ y popis r˚ ustu materiálu (Ga,Mn)As je uveden v kapitole 2.1.1. Volba vhodné r˚ ustové teploty z´ avis´ı na nomináln´ı koncentraci xM n . Na obrázku 4.1 je zobrazena z´ avislost maxim´ aln´ı r˚ ustové teploty na xM n . Je zde vyznaˇcena hranice r˚ ustové teploty mezi 2D a 3D r˚ ustov´ ymi reˇzimy. Je patrné, ˇze maximáln´ı r˚ ustová teplota TS v 2D reˇzimu kles´ a s rostouc´ı nomin´ aln´ı dotac´ı. Hranice 2D/3D r˚ ustového reˇzimu také v´ yraznˇe závis´ı na pˇrebytku As v r˚ ustové komoˇre, tedy pomˇeru As:(Ga+Mn). Pˇri vyˇsˇs´ım pˇretlaku As je tedy moˇzné zv´ yˇsit r˚ ustovou teplotu, coˇz je vhodnˇejˇs´ı pro r˚ ust epitaxn´ıch vrstev. Pˇri tˇechto podm´ınkách vˇsak vznikaj´ı ve vyˇsˇs´ı m´ıˇre r˚ ustové defekty AsGa . Vyznaˇcené kˇrivky vyjadˇruj´ı hranice pro n´ asleduj´ıc´ı pomˇery As:(Ga+Mn): 1:1 (ˇcerná), 2:1 (modrá), 3:1 (ˇcervená). V grafu jsou krouˇzky vyznaˇceny vzorky, které vykazovaly 2D r˚ ustov´ y reˇzim pˇri tlouˇst’kách vˇetˇs´ıch neˇz 50 nm. Pln´ ymi kosoˇctverci jsou vyznaˇceny vzorky, které vykazovaly pˇrechod mezi 2D a 3D reˇzimem pˇri 20nm tlouˇst’ky vrstvy. Pˇri charakterizaci elektrick´ ych a magnetick´ ych vlastnost´ı se systematicky ukazovalo, ˇze bylo dosaˇzeno nejlepˇs´ıch v´ ysledk˚ u na vrstvách o tlouˇst’kách 15 ÷ 25 nm. Na obrázku 4.2 je porovnán´ı namˇeˇren´ ych hodnot rezistivity v závislosti na teplotˇe ρ(T ) pro vzorky s tlouˇst’kou vrstvy t = 20 nm a t = 50 nm. Z v´ ysledk˚ u mˇeˇren´ı vypl´ yvá, ˇze vrstva 20 nm má vyˇsˇs´ı TC a niˇzˇs´ı rezistivitu oproti vrstvˇe s tlouˇst’kou 50 nm se stejn´ ymi nomináln´ımi dotacemi Mn. Srovnámeli singularity na z´ avislostech dρ/dT (T ) je patrn´ y jednak posun, tak i zmˇena tvaru. Tenˇc´ı vrstva dosahuje vyˇsˇs´ı TC a tvar singularity je ostˇrejˇs´ı, coˇz znamená vyˇsˇs´ı m´ıru homogenity 38

4.1 Série optimalizovan´ ych vzork˚ u

39

growth T

(C)

400

As:(Ga+Mn)=3:1 As:(Ga+Mn)=2:1 As:(Ga+Mn)=1:1

350

3D

300 250

2D

200 0

5

10 x

(%)

Obrázek 4.1: Zn´ azornˇen´ı hranice r˚ ustové teploty mezi r˚ ustov´ ymi reˇzimy 2D a 3D v závislosti na nomin´ aln´ı koncentraci xM n . Jednotlivé kˇrivky vyjadˇruj´ı pomˇery As:(Ga+Mn) = 1:1(ˇcern´ a), 2:1(modr´ a), 3:1(ˇcervená) [22].

−3

−5

x 10 2.6

x 10 50 nm 20 nm

2.2 2 1.8 1.6 50

100

150 T [K]

200

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0 250

dρ/dT [Ω.cm/K]

ρ [Ω.cm]

2.4

Obrázek 4.2: Porovn´ an´ı zmˇeˇren´ ych závislost´ı rezistivity ρ(T ) a dρ/dT (T ) závislosti na teplotˇe u vrstev materi´ alu (Ga,Mn)As s tlouˇst’kami 20 a 50 nm a nomináln´ı dotac´ı xM n = 7%. této vrstvy. To je d˚ usledkem faktu, ˇze s rostouc´ı tlouˇst’kou klesá u ´ˇcinek ˇz´ıhán´ı, viz 2.2.2. Aˇz na vyj´ımky jsme se tedy soustˇredili v´ yhradnˇe na vrstvy s tlouˇst’kou do 20 nm.

4.1.2

Mˇ eˇ ren´ı na optimalizovan´ e s´ erii

Na základˇe zmˇeˇreného mˇerného odporu m˚ uˇzeme materiál (Ga,Mn)As rozdˇelit do nˇekolika skupin. S rostouc´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı Mn pˇrecház´ı materiál od izolantu k polovodiˇci, pro nejvyˇsˇs´ı koncentrace materi´ al vykazuje kovové chován´ı. Tato zmˇena vlastnost´ı je patrn´ a z teplotn´ıch z´ avislost´ı mˇerného odporu materiálu. Na obrázku 4.3 jsou závislosti mˇerného odporu ˇctyˇr vzork˚ u s r˚ uznou nomin´ aln´ı koncentrac´ı Mn. Málo dotované vzorky vykazuj´ı po-


40

lovodiˇcové chov´ an´ı, s klesaj´ıc´ı teplotou odpor roste (xM n =0,07%, xM n =1%). Tyto materiály se chovaj´ı paramagneticky a jsou nevodivé pˇri n´ızk´ ych teplotách. U vzork˚ u s vyˇsˇs´ı nomináln´ı koncentrac´ı Mn se s klesaj´ıc´ı teplotou odpor mˇen´ı nemonotónˇe: nad kritickou teplotou dosahuje maxima, smˇerem k niˇzˇs´ım teplotám odpor klesá. Tyto materiály pˇri n´ızk´ ych teplotách vykazuj´ı feromagnetické chov´ an´ı a jsou vodivé.

Obrázek 4.3: Z´ avislost mˇerné vodivosti materiálu (Ga,Mn)As s r˚ uznou nomináln´ı koncentrac´ı xM n na teplotˇe. Pro n´ızké dotace materiál vykazuje polovodiˇcové chován´ı (xM n =0,07%, xM n =1%), pro vyˇsˇs´ı dotace (xM n =2%, xM n =7%) se materiál chová jako kov. Pˇrevzato z [49]. Toto chov´ an´ı je patrné i na z´ avislosti n´ızkoteplotn´ı vodivosti a kritické teploty na nomináln´ı koncentraci xM n , viz obr´ azek 4.4. Je patrné, ˇze vzorky vykazuj´ı feromagnetické chován´ı (TC > 0) pˇri nomin´ aln´ıch dotac´ıch od 1%. Zvyˇsujeme-li nomináln´ı dotaci, vodivost materiálu zprvu prudce roste a pro vyˇsˇs´ı dotace je konstantn´ı. Kritická teplota se rovnomˇernˇe zvyˇsuje s rostouc´ı nomin´ aln´ı dotac´ı xM n aˇz do hodnoty xM n ≈ 13% kdy kritická teplota jiˇz neroste. To je vlivem vlastn´ı kompenzace materiálu, kdy nen´ı moˇzné pˇri r˚ ustu zabudovat vˇetˇs´ı mnoˇzstv´ı substituˇcn´ıch Mn. Kritickou teplotu TC pro jednotlivé materiály jsme urˇcili ze závislost´ı dρ/dT (T). Poloha singularity na této z´ avislosti urˇcuje teplotu pˇrechodu materiálu z feromagnetického do paramagnetického stavu (viz popis v kapitole 2.3.2). Na obrázku 4.5 jsme vynesli závislosti dρ/dT (T ) jednotliv´ ych vzork˚ u s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 1,5 aˇz 13 %. Na jednotliv´ ych závislostech je vidˇet, ˇze se jedn´ a o kvalitn´ı a homogenn´ı materiály. Hodnoty TC se pohybuj´ı v ˇ ıselné hodnoty pro rozmez´ı od 25 do 186 K, pro rostouc´ı jmenovitou dotaci xM n roste i TC . C´ konkrétn´ı nomin´ aln´ı koncentraci jsme vynesli v obrázku 4.4 a jsou také uvedeny v tabulce 4.1. Na obr´ azku 4.6 je zobrazeno mˇeˇren´ı Hallova jevu pˇri teplotˇe 4,2 K. Mˇeˇren´ı bylo provedeno na struktur´ ach typu Hallovského trámeˇcku, které byly vyrobeny optick´ ym litografick´ ym procesem. Na obr´ azku a) jsou zobrazena mˇeˇren´ı podélného odporu na nˇekolika vzorc´ıch.


41

4

200 150

2

10

TC (K)

σ (Ω−1cm−1)

10

100 0

10

50

−2

10

0

5

0 15

10 x (%)

Obrázek 4.4: Z´ avislost vodivosti pˇr´ı n´ızké teplotˇe 4,2 K na nomináln´ı koncentraci, na kˇrivce je vidˇet strm´ y n´ arust vodivosti pro xM n ∼ 1,5 % (ˇcervená). Závislost kritické teploty na nomináln´ı koncentraci (ˇcern´ a) [22].

Pro pˇrehlednost a srovn´ an´ı jsou hodnoty normalizovány. Na obrázku b) je srovnán´ı pˇr´ıˇcn´ ych (Hallovsk´ ych) odpor˚ u; patrn´ y je siln´ y AHE pro malé magnetické pole B a zbytkov´ y pˇr´ıspˇevek AHE; skrze Rxx pro velké B. Pro urˇcen´ı odhadu koncentrace dˇer a jejich pohyblivosti je nutné nejdˇr´ıve odeˇc´ıst pˇr´ıspˇevek AHE, k tomu jsme pouˇzili rovnici 2.8. Na základˇe magneto-transportn´ıho mˇeˇren´ı jsme odhadli koncentraci a pohyblivost dˇer v materiálu (Ga,Mn)As. Na obr´ azku 4.7 a) je vynesena koncentrace dˇer v závislosti na nomináln´ı dotaci xM n . Je patrné, ˇze koncentrace dˇer roste lineárnˇe s nomináln´ı dotac´ı aˇz do ˇ arkovan´ hodnoty xM n ≈ 5%. C´ a ˇc´ ara odpov´ıdá závislosti p = xM n .2,2×1020 cm−3 . Materiály s xM n & 5% maj´ı hodnoty koncentrac´ı dˇer menˇs´ı neˇz je tato závislost. Projevuje se zde vlastn´ı kompenzace materi´ alu: atomy Mn se pˇri r˚ ustu nezabuduj´ı do substituˇcn´ıch poloh ve zv´ yˇsené m´ıˇre, ale z nich se st´ avaj´ı interstici´ aln´ı poruchy. Na obrázku 4.7 b) je vynesena pohyblivost −5

8

x 10

7

×2

dρ/dT (Ωcm/K)

6 5 4 3 2 1 0 0

50

100 150 T (K)

200

250

Obrázek 4.5: Zmˇeˇrené z´ avislosti dρ/dT na sérii vzork˚ u s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 1,5 aˇz 13 %, které dosahuj´ı kritické teploty v rozmez´ı od 25 do 186 K [22].


42

nosiˇc˚ u vypoˇcten´ a z koncentrace dˇer a vodivosti materiálu. S rostouc´ı nomináln´ı dotac´ı xM n pohyblivost kles´ a z d˚ uvodu zvyˇsuj´ıc´ıho se rozptylu na pˇr´ımˇes´ıch (atomech Mn).

Rxx/Rxx(0)

1

0.95

1.5% 2% 3% 5.2% 13%

0.9

0.85

(a)

80

Rxy (Ω)

60

40

20

(b) 0

0

5

10 B (T)

15

20

Obrázek 4.6: Magneto-transportn´ı mˇeˇren´ı vybran´ ych vzork˚ u na Hallovském trámeˇcku. a) Normalizovan´ y podéln´ y odpor na Rxx pˇri B = 0. b) Hallovsk´ y (pˇr´ıˇcn´ y) odpor s patrn´ ym pˇr´ıspˇevkem AHE. Pˇrevzato z [22].

Ze zmˇeˇreného saturovaného magnetického momentu Msat , mˇeˇreného magnetometrem SQUID, m˚ uˇzeme odhadnout poˇcet nekompenzovan´ ych substituˇcn´ıch atom˚ u M nGa , kter´ y také odpov´ıd´ a poˇctu dˇer p. Z´ avislost Msat na xM n je zobrazena na obrázku 4.8 zelen´ ymi ˇctvereˇcky na levé y-ose. Vezmeme-li v u ´vahu, ˇze jednomu substituˇcn´ımu atomu odpov´ıdá magnetick´ y moment 4, 5µB , pak m˚ uˇzeme hustotu saturovaného momentu pˇrepoˇc´ıtat na hustotu substituˇcn´ıch atom˚ u, vynesenou na pravé y-ose. Závislost vynesena ˇcern´ ymi krouˇzky zobrazuje koncentraci dˇer z magneto-transportn´ıch mˇeˇren´ı, dle obrázku 4.7. Je vidˇet, ˇze hodnoty koncentrac´ı dˇer z Hallova mˇeˇren´ı a koncentrac´ı substituˇcn´ıch atom˚ u MnGa z´ıskané mˇeˇren´ım magnetizace jsou v dobré shodˇe. To znamená, ˇze materiál po vyˇz´ıhán´ı jiˇz neobsahuje kompenzuj´ıc´ı atomy MnInt , jinak by poˇcet dˇer musel b´ yt v´ yraznˇe niˇzˇs´ı, neˇz poˇcet magneticky ˇ nekompenzovan´ ych substituˇcn´ıch Mn. Cárkovanou ˇcarou je vyznaˇcen pˇr´ıpad, kdy poˇcet nekompenzovan´ ych substituˇcn´ıch atom˚ u M nGa by odpov´ıdal nomináln´ı dotaci.


43

Z obr´ azku 4.7 a) a 4.8 je zˇrejmé, ˇze vzorky s xM n & 7% obsahuj´ı po vyˇz´ıhán´ı zˇretelnˇe ménˇe Mn, neˇz odpov´ıd´ a mnoˇzstv´ı atom˚ u Mn dodan´ ych bˇehem r˚ ustu. Chybˇej´ıc´ı mnoˇzstv´ı odpov´ıdá atom˚ um Mn, které se bˇehem r˚ ustu zabudovaly do intersticiáln´ıch poloh a bˇehem ˇz´ıhán´ı vydifundovaly z krystalové mˇr´ıˇze. Je zˇrejmé, ˇze s rostouc´ı nomináln´ı dotac´ı xM n se zvyˇsuje pod´ıl interstici´ alnˇe zabudovan´ ych Mn. To lze vysvˇetlit tendenc´ı materiálu k nábojové samokompenzaci bˇehem r˚ ustu — pˇri pˇr´ıliˇs velkém poˇctu pˇr´ımˇes´ı jednoho druhu (v tomto pˇr´ıpadˇe akceptor˚ u MnGa ) zaˇc´ınaj´ı b´ yt pˇr´ımˇesi opaˇcného typu (donorové intersticiáln´ı MnInt ) energeticky v´ yhodnˇejˇs´ı. Z obr´ azku 4.7 a) a 4.8 je také zˇrejmé, ˇze pˇri maximáln´ıch pouˇzit´ ych dotac´ıch xM n = 13% a 14% je mnoˇzstv´ı nekompenzovaného, substituˇcnˇe zabudovaného Mn pouze ∼ 8,4%. Vrstvy s vyˇsˇs´ı koncentrac´ı MnGa se zat´ım pˇripravit nepodaˇrilo; vzorky s nomináln´ı koncentrac´ı xM n & 14% maj´ı tendenci k hrubnut´ı povrchu a jejich parametry (TC , p, σ) jsou v´ yraznˇe horˇs´ı. 2 1.5 1

4 (cm2/Vs)

p (1021cm−3)

(a)

0.5

(cm2/Vs) µ

4

3

2

2

µ

0

3

1

0

1

2

p (1021 cm−3)

(b) 1

0

5

10 x

15

(%)

Obrázek 4.7: a) Koncentrace dˇer pˇri 4,2 K odvozená z magnetotransportn´ıho mˇeˇren´ı. b) Pohyblivost nosiˇc˚ u (dˇer) pˇri teplotˇe 4,2 K. Vloˇzen´ y obrázek je závislost pohyblivosti nosiˇc˚ u na koncentraci [22].

Nejˇcastˇeji citovan´ a teorie itinerantn´ıho feromagnetismu v (Ga,Mn)As [14] pˇredpov´ıdá, ˇze kritická teplota TC by mˇela r˚ ust zhruba podle vztahu TC ∼ Mp1/3 . Na obrázku 4.9 jsou zmˇeˇrené hodnoty TC vyneseny proti zmˇeˇren´ ym hodnotám Mp1/3 . Je zˇrejmé, ˇze toto plat´ı jen pro ˇcást optim´ alnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u s nomináln´ı dotac´ı xM n . 5%. Pro vyˇsˇs´ı dotace je závislost subline´ arn´ı, coˇz znamen´ a, ˇze nˇekteré pˇredpoklady teorie [14] pravdˇepodobnˇe nejsou splnˇeny.


44

100

3

40

1

20

0.5

0 0

5

10 x

−3

1.5

21

60

(10 cm )

Msat (emu/cm )

NMn , p

2

80

0 15

(%)

Obrázek 4.8: Z´ avislost saturovaného magnetického momentu Msat na nomináln´ı koncentraci xM n (zelené ˇctvereˇcky - lev´ a y-osa), vyjádˇrená také jako poˇcet magneticky nekompenzovan´ ych ˇ substituˇcn´ıch atom˚ u NM n (prav´ a osa). Cerné body vyjadˇruj´ı koncentraci dˇer (pravá osa), viz také obrázek 4.7. Pˇrevzato z [22].

200

TC (K)

150

100

50

0 0

5

10

15 20 M.p1/3 (A.m)

25

30

Obr´ azek 4.9: Z´ avislost zmˇeˇrené kritické teploty TC na M.p1/3 .

4.1 Série optimalizovan´ ych vzork˚ u vzorek E047 F031 F029 F033 F014 F010 F008 F007 F002 F016 E101 F020 E115 D071 E122 E094 E079 F055 E077 F056

x (%) 0.04 0.1 0.5 1.0 1.5 1.5 2.0 2.5 3.0 3.8 4.5 5.2 7.0 7.0 9.0 11.0 12.5 13.0 13.0 14.0

d (nm) 100 100 100 100 100 20 20 20 20 20 19 20 20 50 20 20 20 20 15 20

TC (K) 0 0 0 7 25 29 47 60 77 96 111 132 159 150 179 183 186 186 188 182

σ pˇri 300 K (Ω−1 cm−1 ) 11 37 30 82 128 156 200 233 277 286 386 395 427 400 414 464 388 405 379 386

45 σ pˇri 4,2 K (Ω−1 cm−1 ) 0 0 0 1 40 98 201 291 348 401 507 535 568 552 533 556 464 492 477 509

p pˇri 4,2 K (×1021 cm−3 ) 0 0 0 0.43 0.68 0.82 0.92 1.05 1.11 1.41 1.55 1.78 1.81 -

Msat (×10−3 Am−1 ) 0 0 0 2.8 8.0 8.9 11.6 11.5 16.2 24.7 27.8 33.3 51.0 47.4 63.7 69.0 79.1 76.9 78.1

Tabulka 4.1: Tabulka vlastnost´ı vzork˚ u pˇripraven´ ych optimalizovanou metodou MBE. Pˇrevzato z [22].

4.2 Série kompenzovan´ ych vzork˚ u

4.2

46

S´ erie kompenzovan´ ych vzork˚ u

V této kapitole se budeme zab´ yvat séri´ı vzork˚ u z materiálu (Ga,Mn)As kompenzovaného pomoc´ı zámˇernˇe zv´ yˇseného mnoˇzstv´ı defekt˚ u AsGa , viz kapitola 2.2.1. Zvyˇsován´ım mnoˇzstv´ı tˇechto defekt˚ u m˚ uˇzeme sn´ıˇzit celkovou koncentraci dˇer v materiálu. Pˇredpokládáme tak snazˇs´ı dosaˇzen´ı hradlového efektu vyprázdnˇen´ı a akumulace nosiˇc˚ u. Nomináln´ı tlouˇst’ka takto pˇripraven´ ych epitaxn´ıch vrstev je 20 nm, nomináln´ı dotace vˇsech vzork˚ u je xM n = 6 %.

4.2.1

Kritick´ a teplota, vodivost a mag. moment kompenzovan´ eho materi´ alu

V tabulce 4.2 uv´ ad´ıme pˇrehled jednotliv´ ych materiál˚ u, seˇrazen´ ych podle hodnoty nomináln´ı kompenzace, kterou definujeme jako pomˇer nomináln´ıch tok˚ u atomárn´ıch svazk˚ u pˇri r˚ ustu: kAs =

φAs φGa + φM n

(4.1)

kde φAs , φGa a φM n jsou toky atomárn´ıch svazk˚ u As, Ga a Mn. Pomˇer 1:1, tedy kAs = 1,0 odpov´ıd´ a optim´ aln´ımu r˚ ustu materiálu. Opaˇcn´ y extrém je silnˇe kompenzovan´ y materi´ al ˇ ıhán´ı bylo s pomˇerem 7:1. Jednotlivé vzorky byly ˇz´ıhány pˇri teplotˇe 200◦ C na vzduchu. Z´ provedeno postupnˇe po r˚ uznˇe dlouhou dobu pro dosaˇzen´ı maximáln´ı hodnoty TC . V tabulce 4.2 uvád´ıme v´ ysledky mˇeˇren´ı v magnetometru (sloupec SQUID), a mˇeˇren´ı vodivosti (sloupe Vodivost) Pro vˇsechny materi´ aly je patrné zv´ yˇsen´ı TC po vyˇz´ıhán´ı. Saturovan´ y magnetick´ y moment se po vyˇz´ıh´ an´ı zv´ yˇsil u vˇsech vzork˚ u s vyj´ımkou vzorku s nejvyˇsˇs´ı nomináln´ı kompenzac´ı. Podobn´ y trend vykazovala mˇern´ a vodivost, jej´ıˇz závislost na nomináln´ı kompenzaci je vynesena na obrázku 4.10.

Materi´ al

F120 G007 G010 G012 G063 G062 G018

nom. komp. kAs (-) 1,1 2 3,1 3,5 5,5 6 7

TC (K) 65 47 39 38 14 15 18

SQUID bez ˇz´ıhán´ı po ˇz´ıhán´ı Msat TC Msat (×10−9 Am2 ) (K) (×10−9 Am2 ) 8,72 155 12,5 7,26 130 12,7 6,22 115 14,1 6,70 119 12,2 3,90 75 12,0 3,30 42 8,55 1,10 25 0,88

Vodivost po ˇz´ıhán´ı σ300K σ4,2K (Ω−1 .cm−1 ) (Ω−1 .cm−1 ) 372 505 222 246 165 154 168 173 66 12 30 2 -

Tabulka 4.2: Zmˇeˇrené hodnoty kritické teploty, saturovaného magnetického momentu a vodivosti v závislosti na nomin´ aln´ı kompenzaci kAs materiálu (Ga,Mn)As s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 6 % pro stav pˇred a po ˇz´ıh´ an´ı. Z namˇeˇren´ ych dat je patrné, ˇze v kompenzovan´ ych vzorc´ıch (kAs ≥ 2) vodivost lineárnˇe klesá s nomin´ aln´ı kompenzac´ı, pˇriˇcemˇz vzorky s nomináln´ı kompenzac´ı kAs > 6 jsou uˇz nevodivé. Pˇredpokl´ ad´ ame-li, ˇze v optimálnˇe pˇripraven´ ych vzorc´ıch s xM n = 6 % je, v souladu s obrázky 4.7 a) a 4.8, skuteˇcnˇe ∼6 % substituˇcn´ıch MnGa , je zˇrejmé, ˇze pˇretlak As toku pˇri kAs = 6 zp˚ usob´ı zabudov´ an´ı zhruba 3 % AsGa .


47

Z namˇeˇren´ ych dat saturovaného magnetického magnetického momentu je patrné (viz obrázek 4.11), ˇze pro rostouc´ı kAs je magnetick´ y moment pˇribliˇznˇe konstantn´ı aˇz do hodnoty nomin´ aln´ı kompenzace kAs = 5,5:1. Pro vyˇsˇs´ı nomináln´ı kompenzaci nastává v´ yrazn´ y pokles magnetického momentu. To lze vysvˇetlit následuj´ıc´ım zp˚ usobem: zvyˇsujeme-li koncentraci poruch typu AsGa doch´ az´ı ke sn´ıˇzen´ı koncetrace dˇer — kompenzaci MnGa . Do urˇcité hodnoty je koncentrace dˇer dostateˇcná na to aby d´ıry zprostˇredkovaly interakci mezi jednotliv´ ymi atomy Mn. Klesne-li koncentrace dˇer pod jistou mez interakce je pˇr´ıliˇs slabá a princip itinerantn´ıho magnetismu pˇrestává p˚ usobit. Celkov´ y magnetick´ y moment tedy závis´ı na koncentraci nekompenzovan´ ych substituˇcn´ıch atom˚ u Mn a na poˇctu dˇer, které mezi nimi zprostˇredkov´ avaj´ı magnetickou interakci.

T = 300 K T = 4,2 K

500

σ (Ω−1.cm−1)

400 300 200 100 0 1

2

3

4 kAs (−)

5

6

7

Obrázek 4.10: Namˇeˇrené hodnoty mˇerné vodivosti série vzork˚ u kompenzovaného (Ga,Mn)As s nomináln´ı koncentrac´ı xM n = 6 % v závislosti na nomináln´ı kompenzaci kAs . Namˇeˇren´ a data jsou zobrazena pro n´ızké teploty pˇri 4,2 K (4 - modrá) a pro pokojovou teplotu (◦ ˇcervená).

Na rozd´ıl od celkového magnetického momentu závislost kritické teploty na m´ıˇre kompenzace (obr´ azek 4.12) ukazuje klesaj´ıc´ı trend pro vˇsechny hodnoty kompenzace. Pro vzorky s nomináln´ı kompenzac´ı kAs > 5,5 je vˇsak pokles zˇretelnˇe rychlejˇs´ı, zejména v pˇr´ıpadˇe ˇz´ıhan´ ych vzork˚ u. Z obr´ azku 4.11 a 4.12 je zˇrejmé, ˇze i kompenzovan´ y materiál aˇz do hodnoty kAs > 5,5 zachováv´ a v podstatˇe pln´ y magnetick´ y moment optimálnˇe pˇripraveného materiálu i pˇres podstatnou redukci koncentrace dˇer. To je na jednu stranu nadˇejné, protoˇze niˇzˇs´ı koncentraci nosiˇc˚ u bude moˇzné u ´ˇcinnˇeji ovlivˇ novat napˇet´ım hradla. Na druhou stranu to vˇsak znamen´ a, ˇze pˇrinejmenˇs´ım nˇekteré magnetické vlastnosti materiálu jsou velmi robustn´ı a na zmˇenu koncentrace dˇer budou reagovat m´ alo.


48

−8

Msat (Am2)

1.5

x 10

1

0.5

T=5K 0 1

2

3

4 kAs (−)

5

6

7

Obrázek 4.11: Saturovan´ y magnetick´ y moment kompenzovaného (Ga,Mn)As v závislosti na nomináln´ı kompenzaci, mˇeˇren´ı pomoc´ı magnetometru (SQUID).

160 bez zihani po zihani

140 120

TC(K)

100 80 60 40 20 0 1

2

3

4 kAs (−)

5

6

7

Obrázek 4.12: Kritick´ a teplota kompenzovaného (Ga,Mn)As s nomináln´ı hodnotou xM n =6% v závislosti na nomin´ aln´ı kompenzaci. Hodnoty urˇcené z transportn´ıch mˇeˇren´ı pˇred ˇz´ıhán´ım - (o), a po tepelném ˇz´ıh´ an´ı - (4).


49

Pro ilustraci rozd´ılu mezi kompenzovan´ ymi a optimálnˇe pˇripraven´ ymi vzorky jsme jejich magnetické vlastnosti — saturovan´ y magnetick´ y moment a kritickou teplotu vynesli do grafu s parametrem vodivosti (mˇeˇrené za n´ızké teploty 4,2 K) na ose x, viz obrázek 4.13 a 4.14. Je vidˇet, ˇze v tomto f´ azovém prostoru obˇe série vyplˇ nuj´ı v´ yraznˇe odliˇsné oblasti, jejich jedin´ ym spoleˇcn´ ym bodem je vzorek s nomináln´ı dotac´ı xM n = 6 % a nomináln´ı kompenzac´ı 1:1. Charakteristick´ y tvar obou oblast´ı, v obrázc´ıch zv´ yraznˇeny proloˇzenou kˇrivkou, umoˇzn ˇuje odhadnout, jaké parametry (Msat , TC , σ4,2 K ) by mˇely vzorky s jinou u ´rovn´ı nomináln´ı dotace (pˇri vybrané kompenzaci), ˇci jin´ ym stupnˇem (pˇri vybrané dotaci).


50

−8

2.5

xl10

kompenzovany optimalizovany

Msat (Am2)

2 1.5 1 0.5 0 0

100

200 300 400 −1 −1 σ4,2lK (Ω .cm )

500

600

Obrázek 4.13: Zobrazen´ı série optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u (×) a série kompenzovan´ ych vzork˚ u (4) v rovinˇe (σ4,2 K ; Msat ). V sérii optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u roste nomináln´ı dotace xM n ve smˇeru ˇsipky od 1,5 do 14 %. V sérii kompenzovan´ ych vzork˚ u je nomináln´ı dotace, xM n = 6 %, a ve smˇeru ˇsipky roste nomináln´ı kompenzace kAs od 1:1 do 7:1.

200

TC(K)

150

100

50

0

kompenzovany optimalizovany 0

100

200 300 400 σ4,2 K (Ω−1.cm−1)

500

600

Obrázek 4.14: Zobrazen´ı série optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u (×) a série kompenzovan´ ych vzork˚ u (4) v rovinˇe (σ4,2K ; TC ). Ve shodˇe s obrázkem 4.13 v sérii optimálnˇe pˇripraven´ ych vzork˚ u nomin´ aln´ı dotace xM n roste ve smˇeru ˇsipky od 1,5 do 14 %, v sérii kompenzovan´ ych vzork˚ u roste nomin´ aln´ı kompenzace kAs ve smˇeru ˇsipky od 1:1 do 7:1.


4.2.2

51

Magnetick´ a anizotropie v ploˇ se vrstvy

Magnetickou anizotropii feromagnetického materiálu v ploˇse tenké vrstvy materiálu lze popsat pomoc´ı anizotropn´ıch konstant Kcu , Kun a u ´hlu ϕM , viz popis v kapitole 2.3.1. Tyto konstanty lze urˇcit na z´ akladˇe rovnic 2.5 a 2.6 z experimentáln´ıch mˇeˇren´ı hysterezn´ıch smyˇcek. ˇ asti zmˇeˇren´ C´ ych hysterezn´ıch smyˇcek jsou zobrazeny na obrázku 4.15 a 4.16. Pro srovnán´ı tvaru jsou normov´ any na hodnotu magnetického momentu Msat . Ve tvaru hysterezn´ıch smyˇcek mˇeˇren´ ych ve smˇeru [1¯ 10] lze pozorovat následuj´ıc´ı v´ yvoj chován´ı: pro vzorek F120 (kAs = 1,1:1) se magnetick´ y moment mˇen´ı skokem, kdeˇzto u vzorku G017 (kAs = 7:1) lze pozorovat pozvolnou zmˇenu magnetického momentu s rostouc´ım magnetick´ ym polem. Na obr´ azc´ıch 4.17 a 4.18 jsou vyneseny stejné hysterezn´ı smyˇcky, ale jsou normovány na saturovan´ y magnetick´ y moment vzorku F120. Zde je patrn´ y trend poklesu Msat pro vzorky s rostouc´ı nomin´ aln´ı kompenzac´ı. Zmˇeˇrené hodnoty Msat uvád´ıme v tabulce 4.3. V tabulce 4.3 jsou shrnuty mikromagnetické parametry urˇcené pomoc´ı rovnice 2.5 pro nˇekolik vybran´ ych optimalizovan´ ych vzork˚ u (horn´ı ˇcást) a sérii kompenzovan´ ych vzork˚ u (doln´ı ˇcást) materi´ alu (Ga,Mn)As. Jsou zde uvedeny vypoˇctené anizotropn´ı konstanty Kcu , Kun a u ´hel ϕM z hysterezn´ıch smyˇcek mˇeˇren´ ych pˇri teplotˇe T = 5 K. Materi´ al E101 F020 F120 E115 E122 F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

xM n (%) 4.5 5 6 7 9 6 6 6 6 6 6 6

As:(Mn+Ga) (-) 1:1 1:1 1,1:1 1:1 1:1 1,1:1 2:1 3,1:1 3,5:1 5,5:1 6:1 7:1

Msat (×10−9 Am2 ) 6,3 8,5 12,5 13,1 17,2 12,5 12,7 14,1 12,2 12,0 8,6 0,9

Kcu (mT) 55,4 31,3 16,2 9,5 2,5 16,2 16,7 23,5 19,7 94,1 172,2 226,6

Kun (mT) 24,4 22,2 24,6 24,9 27,0 24,6 19,4 24,2 18,4 16,2 7,4 31,7

ϕM (◦ ) 26,1 19,5 5,8 2,4 0,8 4,5 5,7 9,7 14,1 26,3 31,5 33,2

Tabulka 4.3: Hodnoty mikromagnetick´ ych parametr˚ u u vybran´ ych optimalizovan´ ych a kompenzovan´ ych materi´ al˚ u (Ga,Mn)As.


52

1.1 1

Mnorm. (−)

0.9 0.8 F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

0.7 0.6 0.5 0.4

0

0.05

0.1

0.15 B (T)

0.2

0.25

0.3

Obrázek 4.15: Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [1¯10]. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1T.

1

Mnorm. (−)

0.8

F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

0.6

0.4

0.2

0

0.05

0.1

0.15 B (T)

0.2

0.25

0.3

Obrázek 4.16: Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [110]. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1T.


53

1.2 1

Mnorm. (−)

0.8 0.6

F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

0.4 0.2 0

0

0.1

0.2 0.3 B (T)

0.4

0.5

Obrázek 4.17: Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [1¯10], normované na hodnotu Msat vzorku F120.

1

Mnorm. (−)

0.8 0.6 F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

0.4 0.2 0

0

0.1

0.2 0.3 B (T)

0.4

0.5

Obrázek 4.18: Zmˇeˇrené hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru [110], normované na hodnotu Msat vzorku F120.


54

Závislosti anizotropn´ıch konstant Kcu a Kun na nomináln´ı dotaci xM n pro materiály pˇripravené optimalizovanou metodou MBE jsou vyneseny na obrázku 4.19. Kubická sloˇzka Kcu klesá s rostouc´ı nomin´ aln´ı dotac´ı xM n , tedy s rostouc´ı koncentrac´ı dˇer. Uniaxiáln´ı sloˇzka Kun je témˇer nez´ avisl´ a na xM n . Tyto experimentáln´ı v´ ysledky se shoduj´ı s odhadem konstant Kcu a Kun , kter´ y byl proveden optickou metodou (pump & probe), detaily zle nalézt v [50]. Na obr´ azku 4.20 jsou vyneseny hodnoty konstant Kcu a Kun pro kompenzované materiály. Na ose x uv´ ad´ıme nomin´ aln´ı kompenzaci v obráceném sledu, tak aby pˇredstavovala r˚ ust koncentrace dˇer, kde s klesaj´ıc´ı hodnotou nomináln´ı kompenzace roste koncentrace nosiˇc˚ u. Pak je zˇrejm´ y klesaj´ıc´ı trend kubické konstanty Kcu a je v souladu s mˇeˇren´ım na optimalizované ˇradˇe vzork˚ u, kde s rostouc´ı koncentrac´ı dˇer hodnota kubické konstanty Kcu klesá. Uniaxiáln´ı konstanta Kun u kompenzovaného materiálu roste s rostouc´ı koncentrac´ı dˇer. Vypoˇctená hodnota konstanty Kun pro materi´ al G017 je mimo trend, zˇrejmˇe je zat´ıˇzena velkou chybou, tato hodnota by mˇela b´ yt menˇs´ı neˇz u vzorku G062. Pˇredpokládáme, ˇze chyba je zp˚ usobena t´ım, ˇze ˇcást Mn atom˚ u se vlivem silné kompenzace ne´ uˇcastn´ı magnetické interakce. Pˇri mˇeˇren´ı magnetického momentu, s rostouc´ım vnˇejˇs´ım magnetick´ ym polem se tyto atomy postupnˇe polarizuj´ı. To se projev´ı n´ ar˚ ustem magnetického momentu, coˇz napodobuje stáˇcen´ı magnetizace do nesnadného smˇeru a vede k nadhodnocen´ı anizotropn´ı konstanty. Smˇer natoˇcen´ı magnetického momentu M k ose [1¯10], kter´ y vyjadˇruje u ´hel ϕM , jsme vypoˇcetli z rovnice 2.6, kde momenty M0 [1¯10] a M0 [110] jsme odeˇcetli z hysterezn´ıch smyˇcek pro B = 0 T. Poloha magnetizace vzhledem ke krystalografick´ ym osám, tedy u ´hlel ϕM a momenty M0 jsou vyznaˇceny na obrázku 2.8. Pro materi´ aly s vyˇsˇs´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı xM n ≥ 6 % pozorujeme snadnou osu ve smˇeru [1¯10]. Z vypoˇcten´ ych hodnot ϕM uveden´ ych v tabulce 4.3 je vidˇet, ˇze tento pˇredpoklad plat´ı pro materi´ aly s vyˇsˇs´ı nomin´ aln´ı dotac´ı (xM n ≥ 6%), viz obrázek 4.21. Dále je moˇzné pozorovat následuj´ıc´ı trend: s klesaj´ıc´ı nomin´ aln´ı koncentrac´ı xM n se u materiál˚ u projevuje postupnˇe s´ıl´ıc´ı kubick´ a sloˇzka magnetické anizotropie. Materiál E122 (xM n = 9%) vykazuje jednoznaˇcnˇe uniaxiáln´ı chov´ an´ı magnetizace, kdeˇzto pro materiál E101 (xM n = 4,5%) je u ´hel ϕM = 26, 1◦ a tedy vykazuje ˇc´ asteˇcnˇe kubické chován´ı. Pro kompenzované materi´ aly s rostouc´ı nomináln´ı kompenzac´ı u ´hel ϕM roste, materiál se tedy chov´ a v´ıce kubicky. Na obr´ azku 4.22 je vidˇet lineárn´ı trend zmˇeny u ´hlu ϕM s rostouc´ı kompenzac´ı. Anizotropii magnetického momentu lze kontrolovat jak zmˇenou nomináln´ı koncentrace (Kcu a Kun souˇcasnˇe), tak kompenzac´ı (hlavnˇe Kcu ). Zámˇernou kombinac´ı tˇechto parametr˚ u pˇri pˇr´ıpravˇe je moˇzné vytv´ aˇret materiál s poˇzadovan´ ymi anizotropn´ımi vlastnostmi.

Kcu/Kcu0, Kun/Kun0 (mT)


55

1 0.8 0.6 0.4 Kcu

0.2

Kun 0 4

5

6

7 xMn (%)

8

9

Kcu/Kcu0, Kun/Kun0 (mT)

Obrázek 4.19: Normované hodnoty anizotropn´ıch konstant magnetického momentu pro vzorky pˇripravené optimalizovanou metodou MBE. Závislost Kcu (xM n ) je normována hodnotou Kcu0 = 55,4 mT, pro xM n = 4,5 %, závislost Kun (xM n ) je normována na hodnotu Kun0 = 27 mT, pro xM n = 9 %.

Kcu

1.2

Kun

1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

7

6 5 4 3 2 Nominalni kompenzace kAs (−)

1

Obrázek 4.20: Anizotropn´ı konstanty Kcu a Kun magnetického momentu v závislosti na kAs kompenzovan´ ych vzork˚ u. Z´ avislost Kcu (kAs ) je normována na hodnotu Kcu0 = 226,6 mT, hodnota pro materi´ al G017, z´ avislost Kun (kAs ) jsme normovali na hodnotu pro materi´ al F120, Kun0 = 24,6 mT.


56

30 25

ϕM (◦ )

20 15 10 5 0

5

6

7 xMn (%)

8

9

´ Obrázek 4.21: Uhel ϕM v z´ avislosti na nomináln´ı dotaci pro optimálnˇe pˇripravené materiály (Ga,Mn)As.

35 30

ϕM (◦ )

25 20 15 10 5 0 7

6

5 4 3 2 Nominální kompenzace kAs (−)

1

Obrázek 4.22: Z´ avislost u ´hlu ϕM na nomináln´ı kompenzaci materiálu (Ga,Mn)As.


4.2.3

57

Magnetick´ a anizotropie v kolm´ em smˇ eru na vrstvu

Sloˇzka uniaxi´ aln´ı anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu je dána pˇredevˇs´ım vlivem mechanického napˇet´ı v krystalu a koncentrace dˇer, jak bylo popsáno v kapitole 2.3.1. Velikost napˇet´ı urˇcuje rozd´ıl mˇr´ıˇzkové konstanty substrátu a epitaxn´ı vrstvy (Ga,Mn)As. Mˇr´ıˇzkovou konstantu epitaxn´ı vrstvy (Ga,Mn)As urˇcuje nomináln´ı dotace xM n . V této podkapitole se zamˇeˇr´ıme na v´ yvoj této anizotropie v závislosti na zmˇenˇe nomináln´ı kompenzace kAs . Zmˇeˇrili jsme hysterezn´ı smyˇcky ve smˇeru krystalografické osy [001] pro sérii kompenzovan´ ych materi´ al˚ u, které jsou vyneseny na obrázku 4.23, kde byl jednotn´ ym zp˚ usobem odeˇcten pˇr´ıspˇevek diamagnetického substr´ atu. Z tvaru hysterezn´ıch smyˇcek je patrn´ y vliv rostouc´ı nomináln´ı kompenzace. Z normovan´ ych hysterezn´ıch smyˇcek je vidˇet, ˇze pˇriloˇzené pole potˇrebné pro otoˇcen´ı magnetizace do smˇeru tohoto pole kles´ a s rostouc´ı kompenzac´ı. Toto chován´ı lze vyjádˇrit aniout , kterou jsme urˇ zotropn´ı konstantou Kun cili odeˇctem hodnoty µ0 Hsat z hysterezn´ı smyˇcky (vyznaˇceno na obr´ azku 4.23 pro vzorek F120) a v´ ypoˇctem podle rovnice 2.4. Vypoˇctené out jsou uvedeny v tabulce 4.4 a jsou tak´ hodnoty Kun e vyneseny v závislosti na nomináln´ı kompenzaci v obr´ azku 4.24. Je zde vidˇet lineárn´ı trend. Pro nejv´ıce kompenzovan´ y vzorek out (G017) hodnota Kun klesla na ∼30 % hodnoty nejménˇe kompenzovaného vzorku (F120). Podobné chov´ an´ı magnetické anizotropie na materiálu (Ga,Mn)As bylo popsáno také v [51], materi´ al (Ga,Mn)As byl hydrogenizován a t´ım bylo dosaˇzeno sn´ıˇzen´ı koncentrace dˇer. out ∝ ε .p, Uniaxiáln´ı anizotropie v kolmém smˇeru na vrstvu je zde vyjádˇrena vztahem: Kun xx kde εxx je mechanické pnut´ı vrstvy a p je koncentrace dˇer. Materi´ al F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

xM n (%) 6 6 6 6 6 6 6

As:(Mn+Ga) (-) 1,1:1 2:1 3,1:1 3,5:1 5,5:1 6:1 7:1

MS[001] (×103 A/m) 31,2 35,6 32,3 36,9 40,7 32,9 22,3

µ0 Hsat (mT) 530 390 380 375 215 145 135

out Kun (mT) 245 172 170 164 82 52 53

Tabulka 4.4: Hodnoty mikromagnetick´ ych parametr˚ u u kompenzovan´ ych vzork˚ u materiálu (Ga,Mn)As mˇeˇren´ ych ve smˇeru kolmém na vrstvu materiálu.


58

1

Mnorm. (−)

0.8 0.6 F120 G007 G010 G012 G063 G062 G017

0.4 0.2 0 0

0.2

0.4 0.6 B (T)

0.8

1

Obrázek 4.23: Porovn´ an´ı hysterezn´ıch smyˇcek ve smˇeru [001] kolmém na vrstvu. Normováno na hodnotu magnetického momentu Msat pro B = 1 T. Jsou vyznaˇceny teˇcny pro odeˇcten´ı hodnot µ0 Hs at.

1

Kout norm. (−) un

0.8

0.6

0.4

0.2

0 7

6

5 4 3 2 Nominalni kompenzace kAs (−)

1

out ve smˇ Obrázek 4.24: Normalizovan´ a anizotropn´ı konstanta Kun eru kolmém na vrstvu. Norout = 245 mT. malizováno pro hodnotu nomin´ aln´ı kompenzace 1,1 pro Kun


4.2.4

59

Mˇ eˇ ren´ı anom´ aln´ıho Hallova jevu na kompenzovan´ em (Ga,Mn)As

Pro urˇcen´ı koncentrace a pohyblivosti dˇer v materiálu (Ga,Mn)As jsme provedli magnetotransportn´ı mˇeˇren´ı na hallovsk´ ych trámeˇcc´ıch. Metoda mˇeˇren´ı byla popsána v kapitole 2.3.2. U tohoto typu mˇeˇren´ı se na feromagnetickém materiálu projev´ı jak klasick´ y Hall˚ uv jev, tak i anomáln´ı Hall˚ uv jev. Pro tyto u ´ˇcely jsme vyrobili sérii hallovsk´ ych trámeˇck˚ u z kompenzovaného materi´ alu (Ga,Mn)As. Technologie v´ yroby byla popsána v kapitole 2.5.2. Pouˇzili jsme hallovské tr´ ameˇcky se ˇs´ıˇrkou 40 µm, rozteˇc´ı napˇet’ov´ ych sond 80 µm a s nomináln´ı tlouˇst’kou epitaxn´ı vrstvy 20 nm, ale bez vrchn´ıho hradla. Jednotlivé struktury byly mˇeˇreny za n´ızk´ ych teplot T = 5 K v magnetickém poli do ±22 T. Mˇeˇren´ı bylo provedeno v laboratoˇr´ıch Laboratoire National des Champs Magnétiques Intenses, Grenoble. Pouˇzili jsme n´ızkofrekveˇcn´ı stˇr´ıdavou metodu s lock-in zesilovaˇci pro mˇeˇren´ı podélného a pˇr´ıˇcného odporu. Pˇri mˇeˇren´ı byly nastaveny tyto parametry: frekvence mˇeˇr´ıc´ıho signálu f = 10, 6 Hz, amplituda mˇeˇr´ıc´ıho proudu I = 1 µA. Na obr´ azku 4.25 je zobrazeno mˇeˇren´ı podélného odporu na jednotliv´ ych kompenzovan´ ych materiálech, pro pˇrehlednost jsou jednotlivá mˇeˇren´ı normována (pro Rxx (B=0 T)). Z mˇeˇren´ı je patrné, ˇze s rostouc´ı kompenzac´ı je negativn´ı magnetorezistence vˇetˇs´ı. To odpov´ıdá také mˇeˇren´ı na pˇredchoz´ı optimalizované sérii, kde zmˇena odporu roste s klesaj´ıc´ı nomináln´ı dotac´ı. Na obr´ azku 4.26 jsou zobrazen´ a mˇeˇren´ı pˇr´ıˇcného Hallovského odporu. Mˇeˇren´ı vykazuje pˇr´ıspˇevek anom´ aln´ıho Hallova jevu, kde se ke klasickému Hallovu jevu pˇriˇc´ıtá ˇcást podélného odporu. Toto chov´ an´ı je moˇzné vyj´ adˇrit rovnic´ı 2.8. Z jednotliv´ ych mˇeˇren´ı vypl´ yvá, ˇze pro materiály s vˇetˇs´ı kompenzac´ı je tento vliv vˇetˇs´ı. Pro urˇcen´ı koncentrace dˇer jsme zvolili následuj´ıc´ı postup: z namˇeˇren´ ych závislost´ı pˇr´ıˇcného odporu odeˇcteme pˇr´ıspˇevek AHE, tak abychom z´ıskali pro kladnou i zápornou vˇetev mˇeˇren´ı Rxy (B) pouze pˇr´ıspˇevek klasického Hallova jevu. Z tˇechto lineárn´ıch závislost´ı Rxy (B) urˇc´ıme smˇernici, kter´ a odpov´ıd´ a koncentraci dˇer. Koncentraci dˇer jsme urˇcili z namˇeˇren´ ych dat v intervalech magnetické indukce od 10 ÷ 19 T. Vypoˇctené hodnoty koncentrace dˇer pro n´ızkou teplotu (5 K) jsou uvedeny v tabulce 4.5. Oˇcek´ avan´ y trend je, ˇze s rostouc´ı nomináln´ı kompenzac´ı kAs bude klesat hodnota koncentrace dˇer. Z urˇcené koncentrace dˇer jsme vypoˇcetli pˇredpokládanou koncentraci substituˇcn´ıch atom˚ u MnGa . Hodnoty xM nsub v tabulce 4.5 jsou vypoˇcteny z pˇredpokladu, ˇze xM n = 1 % odpov´ıd´ a koncentraci dˇer 2,2×1020 cm−3 [22]. Zmˇeˇrená vodivost jednotliv´ ych materiál˚ u s rostouc´ı nomin´ aln´ı kompenzac´ı klesá. Hodnoty vodivost´ı zmˇeˇren´ ych na hallovsk´ ych trámeˇcc´ıch jsou v souladu s mˇeˇren´ım na vzorc´ıch ve tvaru ˇctvereˇck˚ u metodou podle van der Pauwa, viz tabulka 4.2. Materi´ al F120 G007 G010 G012

kAs (-) 1,1 2 3,1 3,5

p (5 K) (×1020 cm−3 ) 5,4 5,9 1,0 2,3

xM nsub (%) 2,4 2,7 0,5 1,1

σ4,2K (Ω−1 .cm−1 ) 346,9 194,3 164,2 150,5

µp (cm2 /Vs) 4 2 1 4

Tabulka 4.5: Vypoˇctené hodnoty z hallovsk´ ych mˇeˇren´ı na nˇekter´ ych vzorc´ıch série kompenzovaného materi´ alu (Ga,Mn)As. Uv´ ad´ıme urˇcenou koncentraci dˇer (p), vypoˇctenou koncentraci substituˇcn´ıch atom˚ u Mn (xM nsub ), zmˇeˇrenou vodivost za n´ızké teploty (σ4,2K ) a vypoˇctenou pohyblivost dˇer (µp ).


60

1

Rxx/Rxx(0) (−)

0.95 0.9 0.85 0.8 0.75 0

F120#9 G007#7 G010#8 G012#9 G014#8 5

10 Bz (T)

15

20

Obrázek 4.25: Normalizovan´ y podéln´ y odpor mˇeˇren´ y na Hallovském trámeˇcku, pˇri teplotˇe 5 K pro tˇri r˚ uzné materi´ aly.

1200 1000

Rxy (Ω)

800 600 400

F120#9 G007#7 G010#8 G012#9 G014#8

200 0 0

5

10 Bz (T)

15

20

Obrázek 4.26: Pˇr´ıˇcn´ y (Hallovsk´ y) odpor mˇeˇren´ y na Hallovsk´ ych trámeˇcc´ıch pro r˚ uzné materiály.

4.3 V´ ysledky mˇeˇren´ı na struktur´ ach

4.3

61

V´ ysledky mˇ eˇ ren´ı na struktur´ ach

V této kapitole uv´ ad´ıme a diskutujeme v´ ysledky mˇeˇren´ı na r˚ uzn´ ych typech struktur s materiálem (Ga,Mn)As. V prvn´ı ˇc´ asti (podkapitola 4.3.1) se zab´ yváme charakterizac´ı dielektrick´ ych vrstev HfO2 a Al2 O3 . Dielektrické vlastnosti tˇechto vrstev jsme studovali na strukturách MIS, které jsem vyrobili pomoc´ı optické a elektronové litografie. C´ılem bylo urˇcit dielektrickou pevnost a relativn´ı permitivitu jednotliv´ ych materiál˚ u. V kapitole 4.3.2 jsou uvedeny v´ ysledky mˇeˇren´ı na strukturách PIN s vestavˇen´ ym hradlem. Struktury jsme definnovali do tvaru Corbinova disku. U tˇechto struktur jsme se zamˇeˇrili na VA charakteristiky pˇrechod˚ u a poˇzadovanou zmˇenu kritické teploty. V podkapitole 4.3.3 uv´ ad´ıme mˇeˇren´ı na strukturách hallovsk´ ych trámeˇck˚ u s vrchn´ım hradlem. Jsou zde uvedeny v´ ysledky mˇeˇren´ı vlastnost´ı materiálu (Ga,Mn)As v závislosti na elektrickém poli (kritick´ a teplota TC , vodivost, pohyblivost a koncentrace nosiˇc˚ u v kompenzovaném (Ga,Mn)As).

4.3.1

Mˇ eˇ ren´ı vlastnost´ı dielektrick´ ych vrstev

Dielektrické vlastnosti vrstev Al2 O3 a HfO2 byly testovány na materiálech (Ga,Mn)As s r˚ uznou dotac´ı (J052#8 - 2%, J018#9 - 7,1%). Testovac´ı struktury byly vyrobeny postupem popsan´ ym v kapitole 2.5.2, avˇsak s jednoduˇsˇs´ı geometrii tvoˇrenou jednou hradlovou elektrodou tvaru ˇctverce nebo obdéln´ıku. Vrstva (Ga,Mn)As byla bez litografick´ ych u ´prav nakontaktov´ ana pomoc´ı p´ ajen´ ych In kontakt˚ u. Na ploˇsnˇe deponovan´ ych vrstv´ ach dielektrik jsme vyrobili metalické kontakty optickou litografi´ı a term´ aln´ım napaˇrov´ an´ım. Na základˇe v´ ysledk˚ u studie [37] v´ ybˇeru kovu pro kovovou elektrodu na Al2 O3 jsme zvolili hlin´ık. V porovnán´ı s jin´ ymi kovy (Au, Ni, Cu, Ag) má Al nejlepˇs´ı v´ ysledky, pˇredevˇs´ım vyˇsˇs´ı pr˚ urazné napˇet´ı a menˇs´ı pr˚ usakov´ y proud. Horn´ı napaˇrené Al kontakty maj´ı nomin´ aln´ı tlouˇst’ku tAl = 50÷80 nm. Druhou elektrodou je vrstva materiálu (Ga,Mn)As, na kter´ y jsme vytvoˇrili ohmick´ y kontakt pájen´ ym In. Efektivn´ı plocha kondenz´ atoru je definována plochou Al elektrody. Tyto testovac´ı struktury mˇely tvar ˇctverc˚ u s r˚ uznou velikost´ı, délka hran byla volena v rozmez´ı od 130 do 500 µm. Vytvoˇrili jsme také struktury ve tvaru kruhu s polomˇerem 150 µm. Oˇcekávanou kapacitu kondenzátoru urˇc´ıme z rovnice 2.9.


62

Charakterizace vrstev Al2 O3 deponovan´ ych ALD procesem Nomináln´ı tlouˇst’ka dielektrické vrstvy Al2 O3 v testovac´ı struktuˇre MIS je t = 20 nm. Skuteˇcnou tlouˇst’ku jsme ovˇeˇrili pomoc´ı profilometru, zmˇeˇrená hodnota byla t = 19±1 nm. Na struktuˇre MIS s plochou kontaktu A = 130×150 µm jsme zmˇeˇrili VA charakteristiku a vlastn´ı kapacitu pro urˇcen´ı dielektrické konstanty. Zmˇeˇrená VA charakteristika za pokojové teploty je na obr´ azku 4.27, kde je patrn´ y pr˚ uraz pˇri Ug ∼ 8,5 V. Na obdobné struktuˇre jsme pomoc´ı RLC metru zmˇeˇrili kapacitu struktury. Mˇeˇren´ı jsme provedli pˇri frekvenci f = 1 kHz a amplitudˇe Up−p = 50 mV. Zmˇeˇrená hodnota na jedné struktuˇre je Cm = 33 pF, ale oˇcekávaná hodnota je Cvyp = 65 pF. Ze vztahu 2.9 jsme vypoˇcetli relativn´ı permitivitu. Na testovac´ı struktuˇre s materiálem Al2 O3 jsme z´ıskali efektivn´ı hodnotu εr = 3,8. Charakterizace vrstev HfO2 deponovan´ ych ALD procesem Dielektrick´ y materi´ al HfO2 jsme pˇripravili pomoc´ı dvou r˚ uzn´ ych technologick´ ych metod depozice. Jejich popis je uveden v pˇredchoz´ı kapitole 2.4. V této podkapitole uvád´ıme v´ ysledky mˇeˇren´ı na testovac´ıch MIS strukturách s dielektrick´ ym materiálem Hf02 deponovan´ ym pomoc´ı ALD procesu. Zmˇeˇrili jsme VA charakteristiky na MIS strukturách, z nichˇz jsme odhadli pr˚ urazné napˇet´ı struktur a urˇcili relativn´ı permitivitu. Na obrázku 4.27 je patrn´ y nár˚ ust proudu pˇri napˇet´ı U ∼ 12 V, pr˚ uraz nastal pˇri dalˇs´ım zvyˇsován´ı napˇet´ı. Pˇred pr˚ urazem byl pr˚ usakov´ y proud mˇeˇrenou strukturou I < 1 nA. Parametry testovac´ı MIS struktury: plocha kontaktu A = 130×150 µm nomináln´ı hodnota tlouˇst’ky dielektrické vrstvy je t = 20 nm, namˇeˇrená tlouˇst’ka profilometrem je 20±1 nm. Oˇcekávan´ a hodnota kapacity je Cvyp = 189,9 pF, pro εr = 22 a t = 20 nm s v´ yˇse uvedenou plochou. Zmˇeˇren´ a kapacita na MIS struktuˇre je Cm = 67 pF. Vypoˇcetli jsme εr materiálu HfO2 , v´ ysledn´ a hodnota je εr = 7,8.

15 (Ga,Mn)As − Al2O3 − Al (Ga,Mn)As − HfO2 − Al

I [nA]

10

5

0 0

2

4

6 8 U [V]

Obrázek 4.27: Zmˇeˇrené VA charakteristiky (Ga,Mn)As-Al2 O3 -Al a (Ga,Mn)As-HfO2 -Al.

10

na

12

testovac´ıch

MIS

strukturách,


63

Hodnoty relativn´ı permitivity u obou dielektrick´ ych materiál˚ u jsou niˇzˇs´ı neˇz se uvád´ı v literatuˇre. Pro materi´ al Al2 O3 je εr pˇribliˇznˇe dvakrát menˇs´ı, u materiálu HfO2 je hodnota εr tˇrikr´ at niˇzˇs´ı. Zmˇeˇrené pr˚ urazné napˇet´ı je také niˇzˇs´ı neˇz oˇcekávané, viz tabulka 3.1. Pro materi´ al Al2 O3 jsme dos´ ahli dvou tˇretin a pro HfO2 poloviny Umax pro dan´ y materi´ al. Pˇredpokl´ ad´ ame, ˇze hlavn´ı pˇr´ıˇcinou je porezita dielektrick´ ych vrstev: mezery mezi zrny dielektrického materi´ alu jsou vyplnˇeny plynem (vzduchem) s relativn´ı permitivitou bl´ızkou jedné a s n´ızkou dielektrickou pevnost´ı. V´ ysledná kombinace má permitivitu nˇekde mezi obˇema extrémy a dielektrickou pevnost rovnou niˇzˇs´ı z obou hodnot. Dalˇs´ı z pˇr´ıˇcin m˚ uˇze b´ yt vytvoˇrená oxidov´ a vrstva na materi´ alu (Ga,Mn)As pˇred a pˇri pˇr´ıpravˇe dielektrické vrstvy. Uvedené vlastnosti dielektrik jsou i pˇresto vhodné pro dalˇs´ı realizaci struktur MIS. Parametry testovan´ ych kapacitor˚ u jsme mˇeˇrili na mˇeˇr´ıc´ı stanici s hroty za pokojové teploty. Jednotliv´ a mˇeˇren´ı jsme provedli pomoc´ı laboratorn´ıho RLC mˇeˇriˇce E4980A od firmy Agilent. Pro ovl´ ad´ an´ı pˇr´ıstroje jsme vytvoˇrili uˇzivatelskou aplikaci ve v´ yvojovém prostˇred´ı LabView. Ovl´ ad´ an´ı pˇr´ıstroj˚ u a vyˇc´ıtán´ı namˇeˇren´ ych dat je realizováno po sbˇernici GPIB. Zpracován´ı namˇeˇren´ ych dat jsme provedli pomoc´ı softwaru Matlab. Struˇcn´ y popis mˇeˇr´ıc´ıho pˇr´ıstroje a aplikace je v pˇr´ıloze C.


4.3.2

64

Mˇ eˇ ren´ı na PIN struktur´ ach

Ukazuje se, ˇze vˇsechny n´ ami vyrobené struktury typu PIN se vyznaˇcuj´ı vysok´ ym pr˚ usakov´ ym proudem. Souvis´ı to s vysokou dotac´ı z obou stran intrinzické bariéry a pravdˇepodobnˇe téˇz s pˇr´ıtomnost´ı r˚ ustov´ ych defekt˚ u uvnitˇr bariéry. Abychom vliv pr˚ usakového proudu minimalizovali, bylo tˇreba zvolit takovou geometrii struktury, aby plocha hradla byla co nejmenˇs´ı a souˇcasnˇe proud aktivn´ım kan´ alem co nejvˇetˇs´ı. Tˇemto poˇzadavk˚ um nejlépe odpov´ıdá Corbinova geometrie, ve které jsou proudové kontakty aktivn´ı vrstvy tvoˇreny dvˇema soustˇredn´ ymi kruhy, viz obr´ azek 4.28. Pokud je vzdálenost tˇechto dvou elektrod malá vzhledem k jejich pr˚ umˇeru, vodiv´ y kan´ al je kr´ atk´ y a ˇsirok´ y a má tedy mal´ y odpor a pˇritom i malou plochu. Pr˚ usakov´ y proud je i tak nutno kontrolovat, protoˇze mˇeˇren´ı má smysl, jen pokud je pr˚ usakov´ y proud hradlem (IG ) zanedbateln´ y vzhledem k proudu aktivn´ı vrstvou (ISD ), a pokud je napˇet´ı pˇres vodiv´ y kan´ al (USD ) malé vzhledem k napˇet´ı mezi kanálem a hradlovou elektrodou (Ug ). Nev´ yhodou Corbinovy geometrie je to, ˇze kv˚ uli rotaˇcn´ı symetrii struktury nen´ı moˇzné mˇeˇrit Hall˚ uv jev ani pozorovat anizotropn´ı chován´ı materiálu. Základn´ı parametry vyroben´ ych Corbinov´ ych struktur typu PIN jsou shrnuty v tabulce 4.6. Rozmˇery aktivn´ıho kanálu jsou: vnitˇrn´ı pr˚ umˇer din = 300 µm a vnˇejˇs´ı pr˚ umˇer dout = 340µm.

G045 G061 G066

t(Ga,M n)As (nm) 5 6 10

xM n (%) 6 6 6

kAs (-) 3:1 3:1 5:1

tAlGaAs (nm) 40 20 20

xAl (-) 0,5 0,35÷0,5 0,35÷0,5

tGaAs:Si (nm) 31 + 300 53 + 426 50 + 780

ND++ (cm−3 ) 2×1018 1×1019 1×1019

Tabulka 4.6: Uv´ ad´ıme tlouˇst’ku (tGaM nAs ), nomináln´ı dotaci (xM n ) a nomináln´ı kompenzaci (kAs ) vrstvy GaMnAs, tlouˇst’ku intrinzické bariéry (tAlGaAs ), obsah Al v bariéˇre (xAl ), tlouˇst’ku vysoce dotované (hradlové) vrstvy typu N (tGaAs:Si ) a dotaci této vrstvy (ND++ ) vyroben´ ych struktur PIN. Funkˇcnost bariéry jsme testovali mˇeˇren´ım voltampérov´ ych charakteristik mezi aktivn´ı vrstvou (Ga,Mn)As (typu vodivosti p) a zabudovanou hradlovou elektrodou (typu vodivosti n). Charakteristiky, mˇeˇrené pˇri teplotˇe 4.2K, jsou pro vˇsechny struktury vyneseny na obrázku 4.29. Je vidˇet, ˇze vˇsechny struktury maj´ı charakteristiky zjevnˇe nelineárn´ı. Pˇrekvapivˇe jsou vˇsak jen m´ırnˇe asymetrické a pr˚ urazná napˇet´ı v obou smˇerech jsou zˇretelnˇe menˇs´ı, neˇz jsme oˇcek´ avali na z´ akladˇe simulac´ı v kapitole 3.2. Pˇredpokládáme, ˇze kromˇe jiˇz zm´ınˇen´ ych r˚ ustov´ ych defekt˚ u v bariéˇre AlGaAs je to zp˚ usobeno rovnˇeˇz svodov´ ymi proudy na povrchu litograficky definované mesa struktury. V d˚ usledku toho jsme se v dalˇs´ım mˇeˇren´ı soustˇredili v´ yhradnˇe na strukturu G061#9b, jej´ıˇz charakteristika se nejv´ıce bl´ıˇz´ı nesymetrickému tvaru charakteristiky PIN pˇrechodu. I pˇres minim´ aln´ı interval pouˇzitelného hradlového napˇet´ı struktura G061#9b vykazuje slab´ y tranzistorov´ y efekt. To je patrné z obrázku 4.30, kde jsou vyneseny teplotn´ı závislosti odporu Corbinovy struktury (tedy aktivn´ıho kanálu (Ga,Mn)As) pro tˇri r˚ uzná napˇet´ı na hradlové elektrodˇe. Je vidˇet, ˇze pˇri kladném napˇet´ı na hradlové elektrodˇe je odpor vrstvy (Ga,Mn)As pˇri vˇsech teplot´ ach m´ırnˇe vyˇsˇs´ı, neˇz pˇri nulovém ˇci záporném napˇet´ı, coˇz odpov´ıd´ a oˇcekávanému ochuzen´ı aktivn´ı vrstvy. Malé rozmˇery struktury a nutn´ a pˇr´ıtomnost pˇr´ıvodn´ıch vodiˇc˚ u znemoˇzn ˇuj´ı vyuˇzit´ı magnetometru pro mˇeˇren´ı zmˇeny magnetick´ ych parametr˚ u. Kritickou teplotu a jej´ı zmˇeny je vˇsak v souhlase s kapitolou 2.3.2 moˇzné zjistit téˇz z polohy singularity na derivaci teplotn´ı závislosti


65

odporu podle teploty. Odpov´ıdaj´ıc´ı teplotn´ı derivace struktury G061#9b jsou vyneseny na obrázku 4.31. Je vidˇet, ˇze singularita nen´ı ostrá, coˇz odpov´ıdá horˇs´ı kvalitˇe kompenzovaného materiálu. Z polohy maxima je vˇsak vidˇet, ˇze kritická teplota se pˇriloˇzen´ım hradlového napˇet´ı ´ cinek záporného hradlového napˇet´ı je zanedbateln´ +0.3V sn´ıˇz´ı z p˚ uvodn´ıch 40 na 39K. Uˇ y.

Obrázek 4.28: Schématické zn´ azornˇen´ı tranzistorové struktury typu PIN s aktivn´ı vrstvou (Ga,Mn)As ve tvaru Corbinova disku.

−6

1

x 10

G066#4 G061#9b G045#3

I (A)

0.5

0

−0.5

−1 −0.8 −0.6 −0.4 −0.2

0 0.2 U (V)

0.4

0.6

0.8

Obrázek 4.29: Voltampérové charakteristiky struktur typu PIN. Mˇeˇren´ı byla provádˇena pˇri teplotˇe 4,2K. Polarita pˇriloˇzeného napˇet´ı odpov´ıdá smyslu PIN struktury, tedy pˇri U > 0 je kladn´ y pól zdroje na vrstvˇe (Ga,Mn)As typu vodivosti p, záporn´ y na hradlové elektrodˇe typu vodivosti n.


66

Ug = −0,15 V

620

Ug = 0 V Ug = +0,3 V

R (Ω)

600

580

560

540 30

35

40 T (K)

45

50

Obrázek 4.30: Teplotn´ı z´ avislost odporu aktivn´ı vrstvy (Ga,Mn)As struktury G061#9b pro tˇri r˚ uzná napˇet´ı na hradlové elektrodˇe. Kladné napˇet´ı Ug na hradlové elektrodˇe odpov´ıd´ a ochuzen´ı aktivn´ı vrstvy (Ga,Mn)As a tedy vzr˚ ustu jej´ıho odporu.

−0.3 U = −0,15 V g

Ug = 0 V Ug = +0,3 V

dR/dT (Ω/K)

−0.35

−0.4

−0.45

−0.5 35

37

39

41

43

45

T (K)

Obr´ azek 4.31: Teplotn´ı derivace závislost´ı odporu kanálu z obrázku 4.30.


4.3.3

67

Mˇ eˇ ren´ı na struktur´ ach MIS

Struktury MIS s geometri´ı Hallova trámeˇcku s vrchn´ım hradlem byly pˇripraveny z vrstev (Ga,Mn)As, pˇrehled je uveden v tabulce 4.7. Vzorek G007#8B G007#9C J052#8B

xM n (%) 6 6 2

kAs (-) 2 2 1

TC (K) 77,6 75,5 26,3

Dielektrikum Al2 O3 HfO2 Al2 O3

Tabulka 4.7: Pˇrehled vzork˚ u s materiálem (Ga,Mn)As pouˇzit´ ych pˇri mˇeˇren´ı zmˇen magnetick´ ych vlastnot´ı v z´ avislosti na elektrickém napˇet´ı. Uvád´ıme nomináln´ı koncentraci xM n materiálu a jejich kompenzaci As:(Mn+Ga). U vˇsech struktur jsme nejprve ovˇeˇrili, ˇze v mez´ıch zjiˇstˇen´ ych v pˇredchoz´ım odstavci (tj. ±8, resp. ±10 V) skuteˇcnˇe nedoch´ az´ı k pr˚ urazu mezi hradlem a kanálem, a ˇze pr˚ usakov´ y proud hradla je v tomto rozsahu <1 nA. Elektrické schéma zapojen´ı hallovského trámeˇcku s vrchn´ım hradlem je na obrázku 4.32. Pro napájen´ı obvodu jsme zvolili bateriov´ y milivoltov´ y zdroj, kter´ y má minimáln´ı ˇsum ve v´ ystupn´ım napˇet´ı (Um ). Mˇeˇr´ıc´ı proud jsme volili Im = 1 µA. Mˇeˇr´ıc´ı proud je dostateˇcnˇe mal´ y na to, aby generované teplo neovlivnilo mˇeˇren´ı ohˇrát´ım mˇeˇrené struktury. Teplota vzorku se pak mˇen´ı jen dle poˇzadované z´ avislosti, nebo je naopak konstatn´ı. Pro mˇeˇren´ı podélného (Uxx ) a hallovského (pˇr´ıˇcného) napˇet´ı (Uxy ) jsme zvolili ˇctyˇrbodovou metodu s multimetry Keithley ˇrady 2000, které maj´ı vstupn´ı odpor >1 GΩ. Hradlové napˇet´ı (Ug ) bylo pˇripojeno z proudovˇenapˇet’ového zdroje Keithley 2400, kter´ y byl také pouˇzit pro mˇeˇren´ı VA charakteristik kan´ alhradlo. Podrobnˇejˇs´ı popis pˇr´ıstroj˚ u je uveden v pˇr´ıloze C. Pro vyˇc´ıtán´ı a ukládán´ı namˇeˇren´ ych hodnot jsme pouˇzili uˇzivatelsk´ y program vytvoˇren´ y ve v´ yvojovém prostˇred´ı LabView. Urˇ cen´ı pohyblivosti a koncentrace dˇ er Standardn´ı metoda pro urˇcen´ı koncentrace dˇer vyuˇz´ıvá Hallova jevu, u feromagnetického materiálu jako je (Ga,Mn)As se projev´ı i jeho anomáln´ı chován´ı, proto je nutné, mˇeˇrit Hall˚ uv jev ve velk´ ych magnetick´ ych pol´ıch (B 10 T), viz kapitola 2.3.2. Tato mˇeˇren´ı je moˇzné provést jen na speci´ aln´ıch zaˇr´ızen´ıch, kter´ a nejsou bˇeˇznˇe dostupná. Vzhledem k tomu, ˇze v´ ysledky uvedené v kapitole 4.2.4 nebyly zcela jednoznaˇcné, zvolili jsme pro urˇcen´ı koncentrace dˇer následuj´ıc´ı metodu. Pohyblivost dˇer v kan´ ale hallovského trámeˇcku a jejich koncentrace je urˇcena ze závislost´ı podélného odporu na hradlovém napˇet´ı Rxx (Ug ). Na obrázku 4.33 je vynesena taková závislost Rxx (Ug ) pro vzorek J052#8A, vlivem tranzitorového efektu se mˇen´ı podéln´ y odpor o ∼30 % pro kladné Ug = 10 V. Z podélného odporu Rxx (Ug ) jsme vypoˇc´ıtali závislosti ploˇsné vodivosti na elektrické −1 intenzitˇe R (Eg ). Pohyblivost dˇer odpov´ıdá zápornˇe vzaté smˇernici této závislosti, a m˚ uˇzeme ji vyjádˇrit rovnic´ı: dR−1 (Eg ) 1 µ=− · (4.2) dEg ε 0 εr


68

Uxx

+ Ug

-

A

+ Um -

Uxy

Obr´ azek 4.32: Schéma elektrického zapojen´ı struktury MIS s vrchn´ım hradlem. Pˇredpokl´ ad´ ame, ˇze pohyblivost je konstantn´ı pˇri zmˇenˇe elektrického pole. Vycház´ıme z aproximace, ˇze k´ anal a hradlo pˇredstavuje ideáln´ı deskov´ y kondenzátor. Zmˇena koncentrace dˇer ∆p je pak urˇcena velikost´ı této kapacity kondenzátoru a zmˇenou elektrického pole. Odvozen´ı a popis této metody jsou pops´ any v [52]. Vypoˇctenou pohyblivost dˇer (ze vztahu 4.2) pouˇzijeme pro v´ ypoˇcet závislosti koncentrace dˇer v kan´ ale na intenzitˇe elektrického pole p(Eg ). Koncentraci dˇer lze vyjádˇrit rovnic´ı 4.3: p(Eg ) =

−1 (Eg) R µqd

(4.3)

−1 kde R (Eg) je zmˇeˇren´ a z´ avislost ploˇsné vodivosti, q náboj elektronu a d je tlouˇst’ka kanálu. Zmˇena koncentrace nosiˇc˚ u v z´ avislosti na intenzitˇe elektrického pole p(Eg ) je zobrazena ´ na obrázku 4.34. Ubytek nosiˇc˚ u m´ a lineárn´ı charakter s rostouc´ı intenzitou elektrického pole.

Vzorek G007#8A G007#9C J052#8A

µ (cm2 /Vs) 1,96 0,3 6,3

p (×1020 cm−3 ) 1,2 4,3 0,2

Tmer. (K) 300 18,5 25

Tabulka 4.8: Uv´ ad´ıme vypoˇctené hodnoty vodivosti (σ), pohyblivosti (µ) a koncentrace dˇer (p) pˇri nulovém hradlovac´ım napˇet´ı (Ug = 0 V), pˇri uvedené teplotˇe mˇeˇren´ı (Tmer. ), pro nˇekolik struktur hallovsk´ ych tr´ ameˇck˚ u s vrchn´ım hradlem.


69

36 34

Rxx [kΩ]

32 30 28 26 24 −10

−5

0 Ug [V]

5

10

Obrázek 4.33: Z´ avislost ploˇsného odporu kanálu hallovského trámeˇcku na hradlovém napˇet´ı. Mˇeˇreno na vzorku J052#8A za n´ızké teploty T = 5 K.

19

2.6

x 10

p (cm−3)

2.4

2.2

2

1.8 −3

−2

−1

0 1 2 Eg (MV/cm)

3

4

5

Obrázek 4.34: Koncentrace dˇer v závislosti na intenzitˇe elektrického pole p(Eg ), která je vypoˇcten´ a ze z´ avislosti Rxx (Ug ) uvedené na obrázku 4.33.


70

Mˇ eˇ ren´ı pod´ eln´ eho odporu Mˇeˇren´ı podélného odporu v z´ avislosti na teplotˇe (Rxx (T)) na hallovsk´ ych trámeˇcc´ıch jsme provedli pro r˚ uzn´ a pˇriloˇzen´ a hradlová pˇredpˇet´ı Ug . Mˇeˇren´ı jsme provedli v He kryostatu, kde byla teplota mˇeˇrena tenkovrstv´ ym odporov´ ym senzorem typu Cernox CX-1050 od firmy Lake Shore Cryotronics, Inc.. Závislosti Rxx (T) zmˇeˇrené na vzorku G007#8B jsou vyneseny v obrázku 4.35 na panelu a). Jsou zde zobrazeny tˇri kˇrivky pro r˚ uzná pˇredpˇet´ı hradlovac´ıho napˇet´ı Ug . Vlivem pˇriloˇzeného elektrického pole na hradle mˇen´ıme koncentraci nosiˇc˚ u v kanále a t´ım i vodivost, resp. mˇeˇren´ y podéln´ y odpor. Pro kladné pˇredpˇet´ı Ug = +8 V je podéln´ y odpor Rxx (T) vyˇsˇs´ı neˇz pro nulové hradlového napˇet´ı. Pro z´ aporné Ug = -8 V je podéln´ y odpor Rxx (T) niˇzˇs´ı. Chován´ı podélného odporu je stejné u vˇsech vzork˚ u, kde podéln´ y odpor s rostouc´ım hradlovac´ım napˇet´ı roste. Na vzorku G007#9C byl podéln´ y odpor Rxx (T) 4-krát vˇetˇs´ı neˇz na pˇredchoz´ım vzorku (G007#8B), zmˇeˇrené z´ avislosti jsou na obrázku 4.35 panel c). Pˇri v´ yrobˇe vzorku doˇslo zˇrejmˇe ke ztenˇcen´ı vrstvy kan´ alu. Zmˇeˇrené z´ avislosti podélného odporu na vzorku J052#8 jsou tvarovˇe odliˇsné oproti pˇredchoz´ım dvˇema vzork˚ um, to je z d˚ uvodu n´ızké nomináln´ı dotace xM n . Závislosti Rxx (T) jsou vyneseny na obr´ azku 4.35 panel e). Chován´ı podélného odporu materiálu (Ga,Mn)As v závislosti na nomin´ aln´ı dotaci xM n je popsáno v kapitole 4.1.2. Urˇ cen´ı kritick´ e teploty TC Urˇc´ıme-li teplotn´ı derivace dR/dT (T) z v´ yˇse uveden´ ych závislost´ı Rxx (T ), m˚ uˇzeme pozorovat singularity, které urˇcuj´ı kritickou teplotu feromagnetického materiálu, viz kapitola 2.3.2. Na obrázku 4.35 v panelech b), d), f) jsou zobrazeny tyto pr˚ ubˇehy pro jednotlivé vzorky. Na vzorku G007#8B je kritick´ a teplota TC = 77,6 K a odeˇcten´ y absolutn´ı rozd´ıl kritick´ ych teplot ∆TC = 2, 5 K. Relativn´ı zmˇena kritické teploty vzhledem k TC pˇri nulovém pˇredpˇet´ı je ∆TC /TC = -1,8 % pro kladné pˇredpˇet´ı (Ug = +8 V), resp. 1,4 % pro záporné pˇredpˇet´ı (Ug = -8 V). Na vzorku G007#9C jsme urˇcili TC = 75,5 K a absolutn´ı rozd´ıl ∆TC = 3,7 K, pro kladné (Ug = +10 V) a z´ aporné (Ug = -9 V) pˇredpˇet´ı na hradle. Pro kladné Ug je relativn´ı zmˇena ∆TC /TC = -2,5 %, pro z´ aporné Ug je zmˇena 2,4 % v˚ uˇci kritické teplotˇe pˇri nulovém napˇet´ı. Kritick´ a teplota vzorku J052#8 je TC = 26,3 K pˇri nulovém pˇredpˇet´ı Ug . Tato hodnota je relativnˇe n´ızk´ a, coˇz odpov´ıd´ a n´ızké nomináln´ı dotaci materiálu xM n . Na tomto vzorku jsme vˇsak namˇeˇrili nejvˇetˇs´ı zmˇenu kritické teploty je ∆TC = 4,2 K pro absolutn´ı rozd´ıl napˇet´ı Ug = 16 V. Relativn´ı zmˇena pro maximáln´ı kladné pˇredpˇet´ı (Ug = 10 V) je ∆TC /TC = 9,5%, pro z´ aporné pˇredpˇet´ı (Ug = -6 V) je relativn´ı zmˇena 6,5%. Hodnoty TC pro vˇsechny vzorky jsou shrnuty v tabulce 4.9 a graficky znázornˇeny na obrázku 4.36. Z´ avislosti TC (Ug ) maj´ı lineárn´ı klesaj´ıc´ı trend — pro rostouc´ı Ug kritick´ a teplota kles´ a. Toto chov´ an´ı odpov´ıd´ a pˇredpokladu, ˇze s rostouc´ım hradlov´ ym napˇet´ım docház´ı ke sn´ıˇzen´ı koncentrace dˇer v kan´ alu. Srovn´ ame-li hodnoty TC u vzork˚ u G007#8B a G007#9C pˇri nulovém hradlovac´ım pˇredpˇet´ı, jsou tyto hodnoty rozd´ılné pouze o 2,1 K. Je moˇzné tedy usuzovat, ˇze koncentrace dˇer je pˇribliˇznˇe stejn´ a. Tyto dva vzorky se liˇs´ı v typu dielektrika, vzorek G007#8B má hradlov´ y oxid z Al2 O3 , kdeˇzto G007#9C z materiálu HfO2 . Ve druhém pˇr´ıpadˇe pˇredpoklád´ ame vyˇsˇs´ı schopnost akumulace a vyprázdnˇen´ı dˇer. Tomu odpov´ıdá vˇetˇs´ı namˇeˇren´ y rozd´ıl TC na vzorku G007#9C (∆TC = 3,7 K).


71

Relativn´ı zmˇena ∆TC /TC je vynesena na obrázku 4.37, kde je vidˇet, ˇze pro vzorky G007#8B a G007#9C zmˇena témˇer shodná. V´ yrazné relativn´ı zmˇeny (∼ 10%) jsme dosáhli u vzorku J052#8. G007#8B Ug TC (V) (K) +8 76,2 0 77,6 -8 78,7

G007#9C Ug TC (V) (K) +10 73,6 0 75,5 -9 77,3

J052#8A Ug TC (V) (K) +10 23,8 +8 24,3 +4 25,1 0 26,3 -2 27,1 -6 28,0

Tabulka 4.9: Hodnoty kritick´ ych teplot TC v závislosti na hradlovém napˇet´ı pro vzorky G007#8B, G007#9C a J052#8A.


72

4

2.2

x 10

35

a)

30 dρ/dT [−]

Rxx [Ω]

2.1

2

25 20

Ug = +8 V

1.9

Ug = 0 V

15

Ug = −8 V

1.8 20

40

60 T [K]

80

10 65

100

4

x 10 10

70

75 T [K]

80

85

70

75 T [K]

80

85

35

c)

30

9.5 9

dρ/dT [−]

Rxx [Ω]

b)

8.5 8

d)

25 20

Ug = +10 V Ug = 0 V

7.5

15

Ug = −9 V

7

30

40

50

60 70 T [K]

80

90

10 65

100

4

4

x 10

U = +10 V

e)

Ug = 0 V Ug = −2 V

3

R

Ug = −6 V 2.5

2 15

f)

0

Ug = +4 V

dρ/dT [−]

[Ω]

3.5

xx

10

g

Ug = +8 V

−10 −20 −30

20

25

30 T [K]

35

40

45

−40 15

20

25

30 T [K]

35

40

45

Obrázek 4.35: Zmˇeˇrené z´ avislosti podélného odporu na teplotˇe Rxx (T) pro r˚ uzné hradlové napˇet´ı (lev´ y sloupec), a odpov´ıdaj´ıc´ı vypoˇctené závislosti dρ/dT (T) (prav´ y sloupec). V´ ysledky mˇeˇren´ı pro vzorek G007#8B panely a), b) mˇeˇren´ı na vzorku G007#9C panely c), d) a v´ ysledky pro J052#8A panely e), f).


73

80 78 76

TC [K]

74 72 28 26 24 22 −10

G007#8B G007#9C J052#8B

−5

0 Ug [V]

5

10

Obr´ azek 4.36: Kritické teploty TC v závislosti na hradlovém napˇet´ı Ug .

10

0

C

∆T /T

C

[%]

5

−5 G007#8B G007#9C J052#8B

−10 −10

−5

0 Ug [V]

5

10

Obrázek 4.37: Relativn´ı zmˇeny kritick´ ych teplot ∆TC /TC v závislosti na hradlovém napˇet´ı Ug .


74

Mˇ eˇ ren´ı zmˇ eny AMR v z´ avislosti na elektrick´ em poli Anizotropn´ı magnetorezistenci (zmˇenu elektrického odporu materiálu v závislosti na zmˇenˇe orientace magnetizace) je moˇzné popsat dvˇemi sloˇzkami. Prvn´ı, sloˇzka závislá na u ´hlu mezi proudem a magnetizac´ı, je oznaˇcovaná jako nekrystalická (z angl. non-crystaline). Druh´ a sloˇzka je d´ ana krystalografickou symetri´ı daného materiálu. V materiálu (Ga,Mn)As je moˇzné pozorovat siln´ y vliv nekrystalické sloˇzky a slabˇs´ı pˇr´ıspˇevek krystalické sloˇzky, kter´ y se odv´ıj´ı od magnetické anizotropie krystalu [53]. Anizotropn´ı magnetorezistenci v materiálu (Ga,Mn)As je moˇzné mˇenit r˚ uzn´ ymi zp˚ usoby napˇr. zmˇenou mechanického pnut´ı v krystalu v pr˚ ubˇehu r˚ ustu, vytvoˇren´ım litografick´ ych obrazc˚ u a zmˇenou mechanického pnut´ı piezomˇeniˇcem [54, 55] a také vlivem elektrického pole [56]. Pro vyj´ adˇren´ı AMR pouˇzijeme fenomenologick´ y popis, kter´ y je odvozen v [54]. Uvád´ıme rovnice, které popisuj´ı chov´ an´ı podélné (rovnice 4.4) a pˇr´ıˇcné (rovnice 4.5) rezistivity v závislosti na u ´hlu magnetizace vhledem k mˇeˇr´ıc´ımu proudu. Prvn´ı dva ˇcleny rovnice 4.4 vyjadˇruj´ı pˇr´ıspˇevek uniaxi´ aln´ı sloˇzky magnetorezistence, kde ˇclen s konstantou CI je uniaxiáln´ı nekrystalick´ y ˇclen, kter´ y z´ avis´ı na smˇeru proudu v˚ uˇci magnetizaci; druh´ y ˇclen s konstantou CIC zavis´ı na smˇeru magnetizace v˚ uˇci krystalu. Tˇret´ı ˇclen rovnice 4.4 s konstantou CC popisuje vliv kubické symetrie krystalu na anizotropn´ı magnetorezistenci. ∆ρL = CI · cos2(Ψ + Θ) + CIC · cos2(Ψ + Θ) + CC · cos4(Ψ) ρav

(4.4)

ρT = CI · sin2(Ψ − Θ) − CIC · sin2(Ψ + Θ) ρav

(4.5)

´ Uhel Ψ urˇcuje smˇer vektoru vnˇejˇs´ıho magnetického pole B a vektoru magnetického momentu M. Pokud je absolutn´ı hodnota |B| dostateˇcnˇe velká, je u ´hel natoˇcen´ı vektor˚ u B a M totoˇzn´ y. V pˇr´ıpadˇe, kdy smˇer magnetického momentu nemá totoˇzn´ yu ´hel jako extern´ı magnetické pole je tˇreba definovat vnitˇrn´ı u ´hel ϕi , kter´ y popisuje pˇredb´ıhán´ı a opoˇzd’ován´ı vektoru magnetického momentu vzhledem k vektoru extern´ıho magnetického pole. Je to zp˚ usobeno snaˇzˇs´ım ’ sklápˇen´ım magnetizace do snadn´ ych smˇer˚ u, a nebo naopak opoˇzd ován´ı je zp˚ usobeno nesnad´ nost´ı natoˇcen´ı magnetizace do nesnadného smˇeru. Uhel Θ urˇcuje orientaci smˇeru mˇeˇr´ıc´ıho proudu vzhledem ke krystalografickému smˇeru [1¯10]. Zmˇenu AMR materi´ alu (Ga,Mn)As vlivem elektrického pole demonstrujeme na strukturách hallovského tr´ ameˇcku s vrchn´ım hradlem v podobˇe struktury MIS. Schéma elektrického zapojen´ı struktury MIS je na obrázku 4.32. Mˇeˇren´ı jsme provedli za n´ızk´ ych teplot v kryostatu s vektorov´ ym magnetem. Orientace sloˇzek magnetické indukce vzhledem ke struktuˇre hallovského tr´ ameˇcku je následuj´ıc´ı: rovina vzorku odpov´ıdá rovinˇe sloˇzek Bx a By magnetického pole. Smˇer proudu trámeˇckem je totoˇzn´ y se smˇerem sloˇzky Bx . Vektor magnetizace rotuje vlivem rotace magnetické indukce B v rovinˇe kanálu struktury MIS. Pˇri tom mˇeˇr´ıme podélné Uxx a pˇr´ıˇcné Uxy napˇet´ı, ze kter´ ych vypoˇcteme podéln´ y odpor Rxx (B) a pˇr´ıˇcn´ y odpor Rxy (B) v z´ avislosti na magnetické indukci. Tato mˇeˇren´ı jsme provedli pro r˚ uzn´ a napˇet´ı na hradle struktury.


75

Ze zmˇeˇren´ ych hodnot vypoˇcteme normovan´ y podéln´ y odpor RL a normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor RT t´ımto zp˚ usobem: RL (B) =

Rxx (B) − Rxxmin , RT (B) = Rxy (B)/Rxxav Rxxav

(4.6)

kde Rxxmin je minimum odporu Rxx (B), a Rxxav je stˇredn´ı hodnota odporu Rxx (B). Pro urˇcen´ı konstant anizotropn´ı magnetorezistence pouˇzijeme upravené rovnice 4.4 a 4.5. Normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor m˚ uˇzeme vyjádˇrit z rovnice 4.5 v následuj´ıc´ım tvaru: RT (Ψ) = C1 · sin2(Ψ + ϕ0 )

(4.7)

kde jsme zavedli souhrnou konstantu C1 . Obdobnˇe z rovnice 4.4 vyjádˇr´ıme normovan´ y podéln´ y odpor: RL (Ψ) = C2 · cos2(Ψ + ϕ0 ) + CC · cos4(Ψ + ϕ0 ) (4.8) ´ kde C2 je druh´ a souhrnn´ a konstanta a CC je kubická konstanta. Uhel ϕ0 vyjadˇruje odchylku u ´hlového natoˇcen´ı hallovského tr´ ameˇcku od smˇeru osy Bx . Vztah mezi zaveden´ ymi konstantami C1 a C2 , které z´ısk´ ame z namˇeˇren´ ych dat a konstantami CI a CIC uvádˇen´ ych v rovnic´ıch 4.4 a 4.5 je n´ asleduj´ıc´ı: C1 = CI + CIC , C2 = CI − CIC (4.9) Z rovnic 4.9 vyj´ adˇr´ıme konstanty CI a CIC : CI =

C2 + C1 C1 − C2 , CIC = 2 2

(4.10)

Uvád´ıme v´ ysledky mˇeˇren´ı zmˇeny AMR vlivem elektrického pole pro vzorek J052#8A. Mˇeˇren´ı jsme provedli za n´ızké teploty T = 15 K. Na obrázc´ıch 4.38 a 4.39 jsou zobrazeny vypoˇctené normované pr˚ ubˇehy RT resp. RL . Absolutn´ı hodnota B v tomto pˇr´ıpadˇe byla |B| = 0,1 T. Aproximac´ı vztah˚ u 4.7 a 4.8 jsme z´ıskali konstanty C1 , C2 a CC . Hodnoty konstant C1 , C2 , CI , CIC a CC jsou uvedeny v tabulce 4.10. Tyto konstanty jsme normovali na hodnoty pro nulové hradlové napˇet´ı, které jsou vyneseny v obrázku 4.40. Závislost CI /CI0 (Ug ) vykazuje klesaj´ıc´ı trend, zat´ımco závislost CIC /CIC0 (Ug ) vykazuje nelineárn´ı rostouc´ı trend. Z´ avislost kubické konstanty CC /CC0 (Ug ) vykazuje lineárn´ı rostouc´ı trend s rostouc´ım napˇet´ım. Je patrné, ˇze hradlov´ ym napˇet´ım lze zmˇenit konstanty anizotropn´ı magnetorezistence o des´ıtky procent.


76

2

RT (−)

1.5

1

0.5

Ug = +8 V Ug = 0 V Ug = −8 V

0 0

90

180 Ψ (°)

270

360

Obrázek 4.38: Normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor RT dle rovnice 4.7 pro r˚ uzná pˇredpˇet´ı Ug.

−3

6

x 10

Ug = +8 V 5

Ug = 0 V U = −8 V g

RL (−)

4 3 2 1 0 0

90

180 Ψ (°)

270

360

Obrázek 4.39: Normovan´ y pˇr´ıˇcn´ y odpor RL dle rovnice 4.8 pro r˚ uzná pˇredpˇet´ı Ug.


Ug (V)

Rh C2 (%) 0,25 0,18 -0,11

+8 0 -8

77

Rxx C1 (%) CC (%) 0,78 0,09 0,86 0,11 0,93 0,13

CI (%) 0,59 0,52 0,34

CIC (%) 0,34 0,34 0,44

CI/CI0, CIC/CIC0, CC/CC0 (−)

Tabulka 4.10: Hodnoty urˇcen´ ych anizotropn´ıch konstant magnetorezistence pro vzorek J052#8A pro r˚ uzn´ a hradlov´ a napˇet´ı.

CI/CI0

1.4

CIC/CIC0 C /C C

C0

1.2

1

0.8

0.6

−8

−4

0 Ug [V]

4

8

Obrázek 4.40: Normované hodnoty urˇcen´ ych konstant CI , CIC a CC v závislosti na hradlovém napˇet´ı Ug .

Kapitola 5

Z´ avˇ er Feromagnetick´ y polovodiˇc (Ga,Mn)As je nejv´ıce studovan´ ym zástupcem tˇr´ıdy zˇredˇen´ ych magnetick´ ych polovodiˇc˚ u a pˇredstavuje d˚ uleˇzit´ y materiál pro v´ yzkum v oboru spintroniky. V této práci jsme se zab´ yvali jeho pˇr´ıpravou pomoc´ı technologie n´ızkoteplotn´ı molekulárn´ı svazkové epitaxe, experiment´ aln´ı realizac´ı struktur typu MIS a PIN s t´ımto materiálem v aktivn´ı vrstvˇe a mˇeˇren´ım zmˇen jeho magnetick´ ych parametr˚ u vlivem elektrického pole hradlové elektrody. Pˇripravili jsme sérii vzork˚ u (Ga,Mn)As s nomináln´ım obsahem Mn od 1 do 14 %, pˇriˇcemˇz r˚ ustové a ˇz´ıhac´ı podm´ınky byly optimalizovány tak, aby pro kaˇzdou koncentraci Mn bylo dosaˇzeno co nejvyˇsˇs´ı kritické teploty. Série dosahuje maximáln´ı kritické teploty 185 K pˇri xM n = 12,5 %, coˇz je hodnota bl´ızká rekordn´ı dosaˇzené kritické teplotˇe. Ostrá singularita v kritické teplotˇe na teplotn´ı derivaci vˇsech vzork˚ u svˇedˇc´ı o vysoké kvalitˇe, zejména o malém poˇctu defekt˚ u a vysoké uniformitˇe vrstev. Je vˇsak zˇrejmé, ˇze ani maximáln´ı dosaˇzená kritick´ a teplota nedovoluje vyuˇzit´ı materi´ alu pro praktické aplikace a v souˇcasné dobˇe nen´ı jasná cesta, jak kritickou teplotu d´ ale zv´ yˇsit. (Ga,Mn)As vˇsak z˚ ustává d˚ uleˇzit´ ym modelov´ ym materiálem, kter´ y v laboratorn´ıch podm´ınk´ ach umoˇzn ˇuje studium spintronick´ ych jev˚ u a testován´ı na nich zaloˇzen´ ych aplikaˇcn´ıch princip˚ u. Jedn´ım z nich je zmˇena magnetick´ ych vlastnost´ı zp˚ usoben´ a zmˇenou koncentrace dˇer, které zprostˇredkovávaj´ı magnetickou interakci mezi atomy Mn. Optimalizované materi´ aly se vyznaˇcuj´ı velmi vysokou koncentrac´ı dˇer, dle mˇeˇren´ı pomoc´ı Hallova jevu kolem 1021 cm−3 . Vrstvu s takovou koncentrac´ı lze jen velmi málo zmˇenit ochuzen´ım ˇci akumulac´ı dˇer napˇr. elektrick´ ym polem v bl´ızkosti hradlové elektrody. Vyuˇzili jsme tedy toho, ˇze ne zcela optim´ aln´ı r˚ ustové podm´ınky s pˇrebytkem As vedou ke zv´ yˇsené hustotˇe kompenzuj´ıc´ıch defekt˚ u typu AsGa a pˇripravili jsme sérii vzork˚ u s konstantn´ı nomináln´ı koncentrac´ı Mn, xM n = 6 %, ale s r˚ uznˇe vysok´ ym stupnˇem kompenzace. S rostouc´ı kompenzac´ı ´ ernˇe tomu klesá i kritická teplota, pˇrekvapivˇe se podle oˇcek´ av´ an´ı kles´ a koncentrace dˇer. Umˇ vˇsak ukázalo, ˇze saturovan´ y magnetick´ y moment z˚ ustává konstantn´ı aˇz do pomˇernˇe vysoké kompenzace. Tento v´ ysledek je dvojznaˇcn´ y: na jednu stranu ukazuje, ˇze i silnˇe kompenzovan´ y materiál si zachov´ av´ a magnetické vlastnosti, na druhou stranu vˇsak znamená, ˇze vlastnosti materiálu mohou b´ yt relativnˇe m´ alo citlivé na ochuzen´ı nosiˇc˚ u. Z vybran´ ych vrstev kompenzovaného materiálu byly litograficky vyrobeny struktury PIN a MIS s aktivn´ı vrstvou tvoˇrenou materiálem (Ga,Mn)As. Pˇri návrhu struktur jsme vyuˇzili jednak odhady zaloˇzené na aproximaci vyprázdnˇené vrstvy, jednak simulaˇcn´ı software Silvaco Atlas. Ve struktur´ ach MIS byly jako dielektrické vrstvy pouˇzity oxidy Al2 O3 a HfO2 , pˇripravené technologi´ı depozice atomárn´ıch vrstev. Na vyroben´ ych strukturách jsme studovali zmˇeny transportn´ıch a magnetick´ ych vlastnost´ı materiálu (Ga,Mn)As vyvolané elektrick´ ym polem hradlové elektrody.

78

79 Ve struktur´ ach typu PIN, kde bariéru tvoˇr´ı nedotovaná vrstva AlGaAs a hradlovou elektrodu vysoce dotovan´ a vrstva typu N, je maximáln´ı velikost pole principielnˇe omezena relativnˇe velk´ ym proudem pˇri obou polaritách napˇet´ı. V propustném smˇeru jde pˇredevˇs´ım o injekci nosiˇc˚ u, v z´ avˇerném smˇeru o tunelován´ı. Problémem struktur typu MIS je neˇzádouc´ı ztenˇcen´ı vrstvy (Ga,Mn)As, ke kterému docház´ı pˇri procesu depozice oxidové vrstvy. Rovnˇeˇz dosaˇzené vlastnosti dielektrika (dielektrická pevnost, relativn´ı permitivita) se ukázaly b´ yt horˇs´ı, neˇz tabulkové hodnoty. Pˇr´ıˇcinou je pravdˇepodobnˇe porezita oxidové vrstvy a vysok´ a hustota defekt˚ u na povrchu (Ga,Mn)As. Nicménˇe u struktur typu MIS je dosaˇziteln´ y rozsah hradlového napˇet´ı podstatnˇe vˇetˇs´ı a tomu odpov´ıd´ a i zjiˇstˇen´ a zmˇena magnetick´ ych vlastnost´ı: pˇri absolutn´ım rozd´ılu ∆Ug = 16 V jsme pozorovali zmˇenu kritické teploty ∆TC = 4,2 K. Se zmˇenou napˇet´ı na hradlové elektrodˇe jsme zaznamenali také zmˇenu anizotropn´ı magnetorezistence, projevuj´ıc´ı se v´ yraznou zmˇenou anizotropn´ıch konstant.

Literatura [1] THOMSON, W. On the Electro-Dynamic Qualities of Metals:–Effects of Magnetization on the Electric Conductivity of Nickel and of Iron. Proceedings of the Royal Society of London. 1856, roˇc. 8, s. 546–550. ISSN 0370-1662. [2] BAIBICH, Mario Norberto, J. M. BROTO, Albert FERT, F. Nguyen VAN DAU, F. PETROFF, P. ETIENNE, G. CREUZET, A. FRIEDERICH a J. CHAZELAS. Giant magnetoresistance of (001) Fe/(001) Cr magnetic superlattices. Physical Review Letters. 1988, roˇc. 61, ˇc. 21, s. 2472–2475. ¨ [3] GRUNBERG, Peter, R. SCHREIBER, Y. PANG, M. B. BRODSKY a H. SOWERS. Layered magnetic structures: Evidence for antiferromagnetic coupling of Fe layers across Cr interlayers. Physical Review Letters. 1986, roˇc. 57, ˇc. 19, s. 2442–2445. [4] KAWAHARA, T., K. ITO, R. TAKEMURA a H. OHNO. Spin-transfer torque RAM technology: Review and prospect. Microelectronics Reliability. duben 2012, roˇc. 52, ˇc. 4, s. 613–627. ISSN 00262714. doi 10.1016/j.microrel.2011.09.028. [5] PARKIN, S. S. P., M. HAYASHI a L. THOMAS. Magnetic Domain-Wall Racetrack Memory. Science. 11. duben 2008, roˇc. 320, ˇc. 5873, s. 190–194. ISSN 0036-8075, 1095-9203. doi 10.1126/science.1145799. ˇ ´ N. TESAROV ˇ ´ F. TROJANEK, ´ [6] NEMEC, P., E. ROZKOTOVA, A, E. DE RANIERI, K. OLEJNÍK, J. ´ M. CUKR, P. MALY ´ a T. JUNGWIRTH. Experimental observation of the optical ZEMEN, V. NOVAK, spin transfer torque. Nature Physics. 2012, roˇc. 8, ˇc. 5, s. 411–415. [7] MAEKAWA, Sadamichi. Magnetism: A flood of spin current. Nature Materials. ˇr´ıjen 2009, roˇc. 8, ˇc. 10, s. 777–778. ISSN 1476-1122. doi 10.1038/nmat2539. [8] WUNDERLICH, Joerg, Bernd KAESTNER, Jairo SINOVA a Tomas JUNGWIRTH. Experimental observation of the spin-Hall effect in a two-dimensional spin-orbit coupled semiconductor system. Physical review letters. 2005, roˇc. 94, ˇc. 4, s. 47204. ˆ [9] WUNDERLICH, J., A. C. IRVINE, Jairo SINOVA, B. G. PARK, L. P. ZARBO, X. L. XU, B. KAEST´ a T. JUNGWIRTH. Spin-injection Hall effect in a planar photovoltaic cell. Nature NER, V. NOVAK Physics. 2009, roˇc. 5, ˇc. 9, s. 675–681. [10] GAMBARDELLA, Pietro a Ioan Mihai MIRON. Current-induced spin–orbit torques. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences. 2011, roˇc. 369, ˇc´ıs. 1948, s. 3175–3197. ISSN 1364-503X, 1471-2962. Z´ısk´ ano z: doi:10.1098/rsta.2010.0336 ˇ ´ N., P. NEMEC, ˇ ´ J. ZEMEN, T. JANDA, D. BUTKOVICOV ˇ ´ F. [11] TESAROV A, E. ROZKOTOVA, A, ´ ´ ´ a T. JUNGWIRTH. Experimental observation of TROJANEK, K. OLEJNÍK, V. NOVAK, P. MALY the optical spin-orbit torque. Nature Photonics. 2013, roˇc. 7, ˇc´ıs. 6, s. 492–498. ISSN 1749-4885. Z´ısk´ ano z: doi:10.1038/nphoton.2013.76 [12] DATTA, Supriyo a Biswajit DAS. Electronic analog of the electro-optic modulator. Applied Physics Letters. 1990, roˇc. 56, ˇc. 7, s. 665–667. [13] Universit¨ at Stuttgart, Institut stuttgart.de/forschung/spinplasm.php

f¨ ur

80

Halbleitertechnik

http://www.iht.uni-

LITERATURA

81

ˇ ˇ [14] JUNGWIRTH, T., Jairo SINOVA, J. MASEK, J. KUCERA a A. H. MACDONALD. Theory of ferromagnetic (III,Mn)V semiconductors. Reviews of Modern Physics. 2006, roˇc. 78, ˇc´ıs. 3, s. 809–864. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/RevModPhys.78.809 [15] ROGADO, N. S., J. LI, A. W. SLEIGHT a M. A. SUBRAMANIAN. Magnetocapacitance and Magnetoresistance Near Room Temperature in a Ferromagnetic Semiconductor: La2NiMnO6. Advanced Materials. 2005, roˇc. 17, ˇc´ıs. 18, s. 2225–2227. ISSN 1521-4095. Z´ısk´ ano z: doi:10.1002/adma.200500737 ¨ [16] MUNEKATA, H., H. OHNO, S. VON MOLNAR, Armin SEGMULLER, L. L. CHANG a L. ESAKI. Diluted magnetic III-V semiconductors. Physical Review Letters. 1989, roˇc. 63, ˇc. 17, s. 1849–1852. ˇ ´ F. MACA, ´ [17] MASEK, J., J. KUDRNOVSKY, B. GALLAGHER, R. CAMPION, D. GREGORY a T. JUNGWIRTH. Dilute Moment n-Type Ferromagnetic Semiconductor Li(Zn,Mn)As. Physical Review Letters. u ńor 2007, roˇc. 98, ˇc. 6, s. 067202, ISSN 0031-9007, 1079-7114. doi 10.1103/PhysRevLett.98.067202. Dostupné z: http://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.98.067202. ´ ´ ˇ [18] JUNGWIRTH, T., V. NOVAK, X. MARTÍ, M. CUKR, F. MACA, A. B. SHICK, J. MASEK, P. ´ P. NEMEC, ˇ ´ J. ZEMEK, P. KUZEL, ˇ ˇ HORODYSKA, V. HOLY, I. NEMEC, B. L. GALLAGHER, R. P. CAMPION, C. T. FOXON a J. WUNDERLICH. Demonstration of molecular beam epitaxy and a semiconducting band structure for I-Mn-V compounds. Physical Review B. leden 2011, roˇc. 83, ˇc. 3, s. 035321, ISSN 1098-0121, 1550-235X. doi 10.1103/PhysRevB.83.035321. Dostupné z: http://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevB.83.035321. ´ ˇ ´ N, ˇ T. JUNGWIRTH, X. MARTÍ, V. HOLY, ´ P. HORODYSKA ´ a P. [19] NOVAK, V., M. CUKR, Z. SOB A ˇ NEMEC. Molecular beam epitaxy of LiMnAs. Journal of Crystal Growth. 2011, roˇc. 323, ˇc. 1, s. 348–350. [20] SHINJO, Teruya. Nanomagnetism and Spintronics. S.l.: Elsevier, 2009. ISBN 9780080932163. ˇ ¨ [21] JUNGWIRTH, T., K. Y. WANG, J. MASEK, K. W. EDMONDS, J¨ urgen KONIG, Jairo SINOVA, M. POLINI, N. A. GONCHARUK, A. H. MACDONALD, M. SAWICKI, A. W. RUSHFORTH, R. P. CAMPION, L. X. ZHAO, C. T. FOXON a B. L. GALLAGHER. Prospects for high temperature ferromagnetism in (Ga,Mn)As semiconductors. Physical Review B. jen 2005, roˇc. 72, ˇc. 16, s. 165204. doi 10.1103/PhysRevB.72.165204. ´ N. TESAROV ˇ ´ P. NEMEC, ˇ ˇ ´ P. KUZEL, ˇ [22] JUNGWIRTH, T., P. HORODYSKA, A, J. SUBRT, P. MALY, ˇ ˇ ´ ´ ˇ ´ ˇ ˇ C. KADLEC, J. MASEK, I. NEMEC, M. ORLITA, V. NOVAK, K. OLEJNIK, Z. SOBAN, P. VASEK, P. SVOBODA a J. SINOVA. Systematic study of Mn-doping trends in optical properties of (Ga, Mn) As. Physical review letters. 2010, roˇc. 105, ˇc. 22, s. 227201. ´ ˇ Ń ˇ a V. HOLY. ´ Study of Mn interstitials in (Ga, Mn) As using high-resolution [23] HORAK, L., Z. SOB A x-ray diffraction. Journal of Physics: Condensed Matter. 2010, roˇc. 22, ˇc. 29, s. 296009. doi: 10.1088/09538984/22/29/296009 ´ ˇ [24] OLEJNÍK K., V. NOVAK, M. CUKR, J. MASEK a T. JUNGWIRTH. Etching enhanced annealing of GaMnAs layers. Journal of Crystal Growth. 2009, roˇc. 311, ˇc. 7, s. 2151–2154. ´ ˇ ´ X. MARTÍ, V. HOLY, ´ V. NOVAK, ´ ˇ ´ N, ˇ S. MANGOLD a F. [25] HORAK, L., J. MATEJOV A, Z. SOB A ´ JIMENEZ-VILLACORTA. Diffusion of Mn interstitials in (Ga,Mn)As epitaxial layers. Physical Review B. 2011, roˇc. 83, ˇc. 24, s. 245209. doi:10.1103/PhysRevB.83.245209 [26] RAEBIGER, Hannes, Maria GANCHENKOVA a Juhani VON BOEHM. Diffusion and clustering of substitutional Mn in (Ga, Mn) As. Applied physics letters. 2006, roˇc. 89, ˇc. 1, s. 012505–012505. [27] Technicke listy firmy Quantum Design, http://www.qdusa.com/ [28] R. B. Goldfarb and F. R. Pickett. UNITS FOR MAGNETIC PROPERTIES. US. Department of Commerce, National Bureau of Standards, Boulder, Colorado 80303, March 1985, online [29] DIETL, T., H. OHNO a F. MATSUKURA. Hole-mediated ferromagnetism in tetrahedrally coordinated semiconductors. Physical Review B. 2001, roˇc. 63, ˇc. 19, s. 195205.

LITERATURA

82

´ [30] BIROWSKA, M., C. SLIWA, J. A. MAJEWSKI a T. DIETL. Origin of Bulk Uniaxial Anisotropy in Zinc-Blende Dilute Magnetic Semiconductors. Physical Review Letters. ˇcerven 2012, roˇc. 108, ˇc. 23. ISSN 0031-9007, 1079-7114. doi 10.1103/PhysRevLett.108.237203. [31] WANG, K.-Y., M. SAWICKI, K. W. EDMONDS, R. P. CAMPION, S. MAAT, C. T. FOXON, B. L. GALLAGHER a T. DIETL. Spin Reorientation Transition in Single-Domain (Ga,Mn)As. Physical Review Letters. 16. listopad 2005, roˇc. 95, ˇc. 21, s. 217204. doi 10.1103/PhysRevLett.95.217204. ˇ [32] ZEMEN, J., J. KUCERA, K. OLEJNÍK a T. JUNGWIRTH. Magnetocrystalline anisotropies in (Ga,Mn)As: Systematic theoretical study and comparison with experiment. Physical Review B. 2009, roˇc. 80, ˇc´ıs. 15, s. 155203. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/PhysRevB.80.155203 ´ ´ ´ A. W. RUSHFORTH, K. [33] NOVAK, V., K. OLEJNÍK, J. WUNDERLICH, M. CUKR, K. VYBORN Y, W. EDMONDS, R. P. CAMPION, B. L. GALLAGHER a Jairo SINOVA. Curie point singularity in the temperature derivative of resistivity in (Ga, Mn) As. Physical review letters. 2008, roˇc. 101, ˇc. 7, s. 77201. [34] NAGAOSA, Naoto, Jairo SINOVA, Shigeki ONODA, A. H. MACDONALD a N. P. ONG. Anomalous hall effect. Reviews of Modern Physics. 2010, roˇc. 82, ˇc. 2, s. 1539. [35] GLUNK, M., J. DAEUBLER, W. SCHOCH, R. SAUER a W. LIMMER. Scaling relation of the anomalous Hall effect in (Ga,Mn)As. Physical Review B. 2009, roˇc. 80, ˇc. 12, s. 125204. [36] SZE, Simon M. a Kwok K. NG. Physics of Semiconductor Devices. Wiley-Interscience, 2006. ISBN 0471143235. [37] YIP, G., J. QIU, W. T. NG a Z. H. LU. Effect of metal contacts on the electrical characteristics of AlO dielectric thin films. Applied Physics Letters. 2008, roˇc. 92, s. 122911. doi: 10.1063/1.2903708 [38] LIU, Wen Ting a Zheng Tang LIU. Spectroscopic Ellipsometry Study on HfO2 Thin Films Deposited at Different RF Powers. Advanced Materials Research. ˇcervenec 2011, roˇc. 287-290, s. 2165–2168. ISSN 1662-8985. doi 10.4028/www.scientific.net/AMR.287-290.2165. [39] CALLEGARI, A., E. CARTIER, M. GRIBELYUK, H. F. OKORN-SCHMIDT a T. ZABEL. Physical and electrical characterization of Hafnium oxide and Hafnium silicate sputtered films. Journal of Applied Physics. 2001, roˇc. 90, ˇc´ıs. 12, s. 6466–6475. ISSN 0021-8979, 1089-7550. Z´ısk´ ano z: doi:10.1063/1.1417991 [40] STERN, M. B. a P. F. LIAO. Reactive ion etching of GaAs and InP using SiCl4 . Journal of Vacuum Science & Technology B. 1983, roˇc. 1, ˇc´ıs. 4, s. 1053–1055. ISSN 2166-2746. Z´ısk´ ano z: doi:10.1116/1.582674 ´ Milan. V´ [41] KUBAT, ykonov´ a polovodiˇcov´ a technika. 1. vyd. SNTL, 1978. [42] Electronic archive, New Semiconductor http://www.ioffe.ru/SVA/NSM/Semicond/

Materials.

Characteristics

and

Properties,

online:

[43] ATLAS User’s Manual, SILVACO, Inc., 2014 ¨ Peter FRACH, Matthias GITTNER, Eberhard SCHULTHEIß, Wol[44] BARTZSCH, Hagen, Daniel GLOß, fgang BRODE a Johannes HARTUNG. Electrical insulation properties of sputter-deposited SiO2, Si3N4 and Al2O3 films at room temperature and 400◦ C. Phys. Status Solidi (a). 2009, roˇc. 206, ˇc. 3, s. 514–519. [45] KUO, C. T., R. KWOR a K. M. JONES. Study of sputtered HfO2 thin films on silicon. Thin Solid Films. 1992, roˇc. 213, ˇc. 2, s. 257–264. [46] ROBERTSON, J. Band offsets of high dielectric constant gate oxides on silicon. Journal of NonCrystalline Solids. kvˇeten 2002, roˇc. 303, ˇc. 1, s. 94–100. ISSN 0022-3093. doi 10.1016/S00223093(02)00972-9. [47] SILVACO Atlas [48] Selberherr, S. Analysis and Simulation of Semiconductor Devices. Wien, New York: Springer-Verlag, 1984.

LITERATURA

83

´ [49] JUNGWIRTH, T., Jairo SINOVA, A. H. MACDONALD, B. L. GALLAGHER, V. NOVAK, K. W. EDMONDS, A. W. RUSHFORTH, R. P. CAMPION, C. T. FOXON, L. EAVES, E. OLEJNÍK, J. ˇ MASEK, S.-R. Eric YANG, J. WUNDERLICH, C. GOULD, L. W. MOLENKAMP, T. DIETL a H. OHNO. Character of states near the Fermi level in (Ga,Mn)As: Impurity to valence band crossover. Physical Review B. 2007, roˇc. 76, ˇc´ıs. 12, s. 125206. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/PhysRevB.76.125206 ˇ ´ ˇ ´ E. ROZKOTOVA, ´ H. REICHLOVA, ´ D. BUTKOVICOV ˇ ´ [50] NEMEC, P., V. NOVAK, N. TESAROV A, A, ´ ´ R. P. CAMPION, B. L. GALLAGHER, Jairo SINOVA a F. TROJANEK, K. OLEJNÍK, P. MALY, T. JUNGWIRTH. The essential role of carefully optimized synthesis for elucidating intrinsic material properties of (Ga,Mn)As. Nature Communications. 29. leden 2013, roˇc. 4, s. 1422. ISSN 2041-1733. doi 10.1038/ncomms2426. [51] KHAZEN, Kh., H. J. VON BARDELEBEN, J. L. CANTIN, L. THEVENARD, L. LARGEAU, O. MAUGUIN a A. LEMAÎTRE. Ferromagnetic resonance of Ga0.93Mn0.07As thin films with constant Mn and variable free-hole concentrations. Physical Review B. 2008, roˇc. 77, ˇc´ıs. 16, s. 165204. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/PhysRevB.77.165204 [52] NISHITANI, Y., D. CHIBA, M. ENDO, M. SAWICKI, F. MATSUKURA, T. DIETL a H. OHNO. Curie temperature versus hole concentration in field-effect structures of Ga1−x Mnx As. Physical Review B. 2010, roˇc. 81, ˇc´ıs. 4. ISSN 1098-0121, 1550-235X. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/PhysRevB.81.045208 ´ ´ C.S. KING, K.W. EDMONDS, R.P. CAMPION, C.T. FOXON, [53] RUSHFORTH, A.W., K. VYBORN Y, ´ K. OLEJNÍK, A.A. KOVALEV, Jairo SINOVA, T. JUNJ. WUNDERLICH, A.C. IRVINE, V. NOVAK, GWIRTH a B.L. GALLAGHER. The origin and control of the sources of AMR in (Ga,Mn)As devices. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2009, roˇc. 321, ˇc´ıs. 8, s. 1001–1008. ISSN 03048853. Z´ısk´ ano z: doi:10.1016/j.jmmm.2008.04.070 ´ ´ U RANA, E AHMAD, R P CAMPION, C T [54] DE RANIERI, E, A W RUSHFORTH, K VYBORN Y, FOXON, B L GALLAGHER, A C IRVINE, J WUNDERLICH a T JUNGWIRTH. Lithographically and electrically controlled strain effects on anisotropic magnetoresistance in (Ga,Mn)As. New Journal of Physics. 2008, roˇc. 10, ˇc´ıs. 6, s. 065003. ISSN 1367-2630. Z´ısk´ ano z: doi:10.1088/1367-2630/10/6/065003 [55] RUSHFORTH, A. W., E. DE RANIERI, J. ZEMEN, J. WUNDERLICH, K. W. EDMONDS, C. ´ ´ J. S. KING, E. AHMAD, R. P. CAMPION, C. T. FOXON, B. L. GALLAGHER, K. VYBORN Y, ˇ KUCERA a T. JUNGWIRTH. Voltage control of magnetocrystalline anisotropy in ferromagneticsemiconductor-piezoelectric hybrid structures. Physical Review B. 2008, roˇc. 78, ˇc´ıs. 8, s. 085314. Z´ısk´ ano z: doi:10.1103/PhysRevB.78.085314 [56] CHIBA, D., M. SAWICKI, Y. NISHITANI, Y. NAKATANI, F. MATSUKURA a H. OHNO. Magnetization vector manipulation by electric fields. Nature. 2008, roˇc. 455, ˇc´ıs. 7212, s. 515–518. ISSN 0028-0836. Z´ısk´ ano z: doi:10.1038/nature07318 [57] ANGUITA, Jose, Marcos BENEDICTO, Raquel ALVARO, Beatriz GALIANA a Paloma TEJEDOR. Nanoscale Selective Plasma Etching of Ultrathin HfO2 Layers on GaAs for Advanced Complementary Metal–Oxide–Semiconductor Devices. Japanese Journal of Applied Physics. 2010, roˇc. 49, ˇc´ıs. 10, s. 106504. ISSN 0021-4922, 1347-4065. Z´ısk´ ano z: doi:10.1143/JJAP.49.106504 [58] KANG, Pil-Seung, Jong-Chang WOO, Young-Hee JOO a Chang-Il KIM. Etch characteristics of HfO2 thin films by using CF4/Ar inductively coupled plasma. Vacuum. 2013, roˇc. 93, s. 50–55. ISSN 0042207X. Z´ısk´ ano z: doi:10.1016/j.vacuum.2012.12.007 [59] MURAKAMI, Masanori, K. D. CHILDS, John M. BAKER a A. CALLEGARI. Microstructure studies of AuNiGe Ohmic contacts to n-type GaAs. Journal of Vacuum Science & Technology B: Microelectronics and Nanometer Structures. 1986, roˇc. 4, ˇc. 4, s. 903–911. doi 10.1116/1.583535. [60] Clawson, A.R., Materials Science and Engineering, 31 (2001) 1-438 [61] 2400 Series SourceMeter User’s Manual, Keithley Instruments, 2002, on-line [62] MODEL SR830, DSP Lock-In Amplifier, Stanford Research Systems, 2011, on-line [63] Agilent E4980A Precision LCR www.agilent.com/find/e4980a/

Meter,

User’s

Guide,

Agilent

Technologies,

May

2013,

Pˇ rehled publikac´ı autora Stav ke dni: 20.10.2014. U publikac´ı s v´ıce autory je pod´ıl spoluautorstv´ı rovnocenn´ y.

Publikace k t´ ematu disertaˇ cn´ı pr´ ace, impaktovan´ e (WoS): ´ ˇ ´ X. MARTÍ, V. HOLY, ´ V. NOVAK, ´ ˇ ´ N, ˇ S. MANGOLD a F. 1. HORAK, L., J. MATEJOV A, Z. SOB A ´ JIMENEZ-VILLACORTA. Diffusion of Mn interstitials in (Ga,Mn)As epitaxial layers. Physical Review B. 2011, roˇc. 83, ˇc. 24, s. 245209. doi:10.1103/PhysRevB.83.245209 Poˇcet citac´ı: 5 ´ ˇ ´ N, ˇ T. JUNGWIRTH, X. MARTÍ, V. HOLY, ´ P. HORODYSKA ´ a 2. NOVAK, V., M. CUKR, Z. SOB A ˇ P. NEMEC. Molecular beam epitaxy of LiMnAs. Journal of Crystal Growth. 2011, roˇc. 323, ˇc. 1, s. 348–350. doi: 10.1016/j.jcrysgro.2010.11.077 Poˇcet citac´ı: 2 ´ N. TESAROV ˇ ´ P. NEMEC, ˇ ˇ ´ P. KUZEL, ˇ 3. JUNGWIRTH, T., P. HORODYSKA, A, J. SUBRT, P. MALY, ˇ ˇ ´ ˇ ´ N, ˇ P. VASEK, ˇ C. KADLEC, J. MASEK, I. NEMEC, M. ORLITA, V. NOVAK, K. OLEJNÍK, Z. SOB A P. SVOBODA a J. SINOVA. Systematic study of Mn-doping trends in optical properties of (Ga, Mn) As. Physical review letters. 2010, roˇc. 105, ˇc. 22, s. 227201. doi: 10.1103/PhysRevLett.105.227201 Poˇcet citac´ı: 27 ´ ˇ Ń ˇ a V. HOLY. ´ Study of Mn interstitials in (Ga, Mn) As using high-resolution x4. HORAK, L., Z. SOB A ray diffraction. Journal of Physics: Condensed Matter. 2010, roˇc. 22, ˇc. 29, s. 296009. doi: 10.1088/09538984/22/29/296009 Poˇcet citac´ı: 2 ˇ ´ N, ˇ M. JANOUSEK, ˇ ´ Nanostructures 5. VOVES, J., Z. SOB A V. KOMARNICKIJ, M. CUKR a V. NOVAK. defined by the local oxidation of the ferromagnetic GaMnAs layer. Microelectronics Journal. 2009, roˇc. 40, ˇc. 4–5, s. 697–705. ISSN 0026-2692. doi:10.1016/j.mejo.2008.07.039 Poˇcet citac´ı: 2

Dalˇ s´ı recenzovan´ e publikace (sborn´ıky konferenc´ı, WoS): ˇ an 6. N´ ahl´ık, J., Z. Sob´ ˇ, J. Voves, V. Jurka a P. Vaˇsek. SiC graphene FET with polydimethylglutharimide as a gate dielectric layer International Conference on Advanced Semiconductor Devices Microsystems (ASDAM), 2014. (v tisku) Poˇcet citac´ı: 0 ˇ ˇ ´ N, ˇ J. VOVES, V. JURKA a P. MACHAC. ˇ Hydro7. NAHLÍK, J., M. JANOUSEK, Z. SOB A gen silsesquioxane as a gate dielectric layer for SiC graphene FET. In: 2012 Ninth International Conference on Advanced Semiconductor Devices Microsystems (ASDAM). 2012, s. 251–254. doi:10.1109/ASDAM.2012.6418520 Poˇcet citac´ı: 0 ˇ ´ ÍK, Z. SOB ˇ ´ N, ˇ J. VOVES, M. KALBA Ć ˇ a V. JURKA. AFM local anodic 8. JANOUSEK, M., J. NAHL A oxidation on graphene. NANOCON 2012, 4th International Conference. 2012, s. 118-121 Poˇcet citac´ı: 0 ˇ ´ N, ˇ Zbynˇek, Jan VOVES a Karol KALNA. ´ 9. SOB A The characterization of the hole transport in Sb based strained quantum wells. Journal of Physics: Conference Series. 2009, roˇc. 193, ˇc. 1, s. 012128. ISSN 1742-6596. doi:10.1088/1742-6596/193/1/012128 Poˇcet citac´ı: 1

84

LITERATURA

85

ˇ ´ N, ˇ Z., J. VOVES, M. CUKR a V. NOVAK. ´ 10. SOB A Hole transport in the p-type RTD. ASDAM 2008, International Conference on Advanced Semiconductor Devices and Microsystems. 2008, s. 251–254. doi:10.1109/ASDAM.2008.4743330 Poˇcet citac´ı: 0

Publikace recenzovan´ e: ˇ an 10. N´ ahl´ık, J., Janouˇsek, M. a Sob´ ˇ, Z.. Gated Graphene Electrical Transport Characterization. Acta Polytechnica. 2012, vol. 52, no. 5, p. 76-79. ISSN 1210-2709.

Ostatn´ı publikace: ˇ an 12. N´ ahl´ık, J., Janouˇsek, M.,Sob´ ˇ, Z. Gated Graphene Electrical Transport Characterization. In POSTER 2012 - 16th International Student Conference on Electrical Engineering. Praha: Czech Technical University in Prague, 2012, vol. 1, . ISBN 978-80-01-05043-9. Ocenˇeno: 1. m´ısto, POSTER 2012 ˇ an 13. Zbynˇek Sob´ ˇ a Jan Voves. Study of graphene transport properties on silicon dioxide surface modified by hydrophobic monolayer. EMRS 2012, Strasbourg, France ˇ an 14. Sob´ ˇ, Zbynˇek, Jan Voves, Petr Jiˇr´ıˇcek a Martin Kalb´ aˇc. CVD graphene on silicon dioxide influence of hydrophobic interlayer. NanoSea 2012, Santa Margherita di Pula, Italy ˇ an 15. Sob´ ˇ, Zbynˇek, Jan Voves a V´ıt Nov´ ak. Study of barrier properties in a ferromagnetic GaMnAs/iAlGaAs/n-GaAs PIN structure. 7th International Conference on Low Dimensional Structures and Devices, LDSD 2011, Telchac, México ˇ an 16. J. Voves, Z. Sob´ ˇ, M.Jel´ınek, V. Komarnitskij, M. Cukr, et al.: Nanostructures Defined by The Local Oxidation of Ferromagnetic GaMnAs Layer. European Nano Systems. Grenoble: CMP, 2007, p. 85-90. ISBN 978-2-35500-003-4. ˇ an 17. J. Voves, Z. Sob´ ˇ, M. Jel´ınek, M. Cukr, and V. Nov´ ak. Spin Filtering Structures Defined by the Local Oxidation of GaMnAs Layer. Spintech IV, Abstract Book. Santa Barbara: University of California Santa Barbara, 2007, vol. 1, p. 151.

Granty a projekty: ˇ 102/06/0381 Spintronické aplikace feromagnetick´ • GACR ych polovodiˇcov´ ych nanostruktur • KAN400100652 Struktury pro spintroniku a kvantové jevy v nanoelektronice vytvoˇrené elektronovou litografi´ı ˇ 108/11/0894 R˚ • GACR ust a zpracov´ an´ı grafenov´ ych vrstev na karbidu kˇrem´ıku • SGS SGS10/281/OHK3/3T/13 Polovodiˇcové nanostruktury pˇripravené pomoc´ı AFM litografie

ˇ an Curriculum Vitae - Zbynˇ ek Sob´ ˇ Datum a m´ısto narozen´ı: 28. ˇcervence 1981, Uherské Hradiˇstˇe Vzdˇ el´ an´ı: • Vysokoˇskolské: 9/2002 - 6/2006, bakaláˇr - obor Elektronika a sdˇelovac´ı technika, Fakulta ˇ e vysoké uˇcen´ı technické v Praze elektrotechnick´ a, Cesk´ • Vysokoˇskolské: 6/2006 - 6/2008, inˇzen´ yr - obor Elektronika, Fakulta elektrotechnick´ a, ˇ e vysoké uˇcen´ı technické v Praze Cesk´ • Postgradu´ aln´ı: 9/2008 - souˇcasnost, postgraduáln´ı studium obor Elektronika, Fakulta ˇ e vysoké uˇcen´ı technické v Praze elektrotechnick´ a, Cesk´ Profesn´ı kari´ era: • 10/2005 - 8/2008, Intronix s.r.o, Jana Masaryka 26, Prague 2 ˇ v. v. i., Cukrovarnická 10, 16200 Praha 6 • 9/2008 - souˇcasnost, Fyzik´ aln´ı u ´stav AV CR, St´ aˇ ze a zahraniˇ cn´ı p˚ usoben´ı: • 3/2005 - 9/2005, studijn´ı pobyt v rámci programu Erasmus na University Ulm, Nˇemˇecko • 5/2009, ˇctyˇrt´ ydenn´ı st´ aˇz na University of Glasgow, Department of Electronics & Electrical Engineering, Device Modelling Group

86

Pˇ r´ıloha A

Technologie v´ yroby A.1

V´ yrobn´ı postupy a recepty

ˇ stˇ Ciˇ en´ı povrchu substr´ at˚ u Pro vyˇciˇstˇen´ı povrchu substr´ atu a odstranˇen´ı rezidu´ı v m´ıstech otevˇren´ ych oken v rezistu jsme pouˇz´ıvali O2 plasmu. K dispozici mámem leptac´ı zaˇr´ızen´ı firmy Oxford Instruments PlasmalabSystem 100, s technologi´ı RIE/ICP a leptac´ı zaˇr´ızen´ı Diener electronic systém Femto, (s max. v´ ykonem 100 W, O2 , A). Pouˇzili jsme pˇredpis jehoˇz parametry jsou uvedeny v tabulce A.1. Rychlost lept´ an´ı je pˇribliˇznˇe r = 70 nm/min pro optické rezisty maN a maP. Minimáln´ı ˇcas vol´ıme 60 s, coˇz by mˇelo zaruˇcit dostateˇcné vyˇciˇstˇen´ı povrchu. U materiálu (Ga,Mn)As je nutno uv´ aˇzit pouˇzit´ı této metody, protoˇze docház´ı k oxidaci povrchu, a t´ım ke ztenˇcen´ı vrstvy.

O2 plasma

v´ ykon RIE/ICP (W) 25/25

pr˚ utok (sccm) 25

tlak (mTorr) 25

bias (V) 150

ˇcas (s) 60

Tabulka A.1: Pˇredpis pro ˇciˇstˇen´ı povrchu pomoci O2 plasmy

Depozice rezist˚ u Rezisty nan´ aˇs´ıme metodou odstˇredivého lit´ı. Tlouˇst’ka vrstev rezist˚ u závis´ı na jeho hustotˇe a rychlosti odstˇredˇen´ı. Pˇred expozic´ı se rezisty suˇs´ı v horkovzduˇsné p´ıcce (troubˇe) nebo na horké plotnˇe. Nanesen´ım promotéru (primer) zle zlepˇsit pˇrilnavost rezistu na povrch. Pouˇziváme produkt Primer MCC 80/20 od firmy MicroChem. Jedná se o kombinaci HMDS (hexamethyldisilazane) a PM acet´ atu (Propylene Glycol Monomethyl Ether Acetate). Pouˇzit´ı promotéru m˚ uˇze m´ıt vliv na dalˇs´ı technologické kroky. V pˇr´ıpadˇe suchého leptán´ı m˚ uˇze b´ yt povrch nehomogennˇe lept´ an. U mokrého typu leptán´ı, d´ıky vyˇsˇs´ı smáˇcivosti povrchu, pouˇzit´ı promotéru zvyˇsuje kvalitu lept´ an´ı. Na materiálu GaAs jsme dosáhli niˇzˇs´ı drsnosti povrchu a vˇetˇs´ı homogenity hloubky lept´ an´ı.

87

A.1 V´ yrobn´ı postupy a recepty

88

Technologick´ e postupy pˇ ri optick´ e litografii Uvád´ıme podrobné technologické postupy pro proces optické litografie, konkrétnˇe depozici kontakt˚ u a v´ yroby mesa struktur. Postup - depozice metalick´ ych kontakt˚ u ˇ stˇen´ı povrchu: H2 O + HCl + H2 O + Aceton + H2 O 1. Ciˇ 2. Plasma O2 (Femto): 100 W, 1 min, p = 500 Pa; nebo pomoc´ı RIE/ICP viz tabulka A.1. 3. Oplach v zˇredˇené HCl(1:10) + H2 O 4. Filtrov´ an´ı rezistu a promotéru, 5min / 12k ot/min 5. Primer MCC 80-24: spin-coater, 5s suˇsen´ı N2 6. Rezist maN 1410: 3000 ot/min, 60s, tlouˇst’ka t ≈ 1 µm 7. Suˇsen´ı (pre-bake) 4min / 100◦ C (hot plate) 8. Expozice: Jubka x = 70, nechat zahˇrát lampu cca 10 min 9. V´ yvojka: maD 533/s, t = 70 s, dle návodu bude podkosen´ı rezistu cca 0,8 µm, pro jemnˇejˇs´ı struktury je nutné zkrátit ˇcas 10. Term´ aln´ı depozice kov˚ u, viz kapitola A.3 11. Lift-off, mr-Rem660 (nebo aceton), 60C / 10 min, utrazvuk 1-2x degas; Postup - v´ yroba mesa struktura ˇ stˇen´ı povrchu: H2 O + HCl(1:10) + H2 O + Aceton + H2 O 1. Ciˇ 2. Plasma O2 (Femto): 100 W, 1 min, p = 500 Pa; nebo pomoc´ı RIE/ICP viz tabulka A.1. 3. Oplach v zˇredˇené HCl(1:10) + H2 O 4. Filtrov´ an´ı rezistu a promotéru, 5min / 12k ot/min 5. Primer MCC 80-24: spin-coater, 5s suˇsen´ı N2 6. Rezist MaP 1215: 5000 ot/min, 60s, tlouˇst’ka t ≈ 1,3 µm 7. Suˇsen´ı (pre-bake) 3min / 100◦ C (hot plate) 8. Expozice: Jubka x = 50, nechat zahˇrát lampu cca 10 min 9. V´ yvojka: maD 531/s nebo maD 331/s, t = 30 s, stabilizace v H2 O cca 1 min 10. Lept´ an´ı, dle typu a materi´ alu, viz kapitola A.2

A.1 V´ yrobn´ı postupy a recepty

89

Pˇ r´ıprava rezist˚ u pro elektronovou litografii Pro proces elektronové litografie uvád´ıme postup pˇr´ıpravy rezist˚ u maN-2403 (negativn´ı) a PMMA A4 (pozitivn´ı). EBL - pozitivn´ı rezist PMMA A4 ˇ stˇen´ı povrchu: H2 O + HCl + H2 O + Aceton + H2 O 1. Ciˇ 2. Plasma O2 (Femto): 150 W, 1 min, p = 500 Pa; nebo pomoc´ı RIE/ICP viz tabulka A.1. 3. Oplach v zˇredˇené HCl(1:10) + H2 O 4. Filtrov´ an´ı rezistu a promotéru, Ependorf 100 nm, 4min / 12k ot/min 5. Primer MCC 80-20: spin-coater, 5s suˇsen´ı N2 6. Rezist PMMA A4: 4000 ot/min, 60s, tlouˇst’ka t ≈ 400 nm 7. Suˇsen´ı (pre-bake) 3 min / 90◦ C (hot plate) 8. Expozice: (dle DS) ”dose factor”120 µC/cm2 pˇri E = 10 keV 9. V´ yvojka pro PMMA A4: MIBK:IPA = 1:1, t = 30 s EBL - negativn´ı rezist maN 2403 ˇ stˇen´ı povrchu: H2 O + HCl + H2 O + Aceton + H2 O 1. Ciˇ 2. Plasma O2 (Femto): 150 W, 1 min, p = 500 Pa; nebo pomoc´ı RIE/ICP viz tabulka A.1. 3. Oplach v zˇredˇené HCl(1:10) + H2 O 4. Filtrov´ an´ı rezistu a promotéru, Ependorf 100 nm, 4min / 12k ot/min 5. Primer MCC 80-20: spin-coater, 5s suˇsen´ı N2 6. Rezist maN 2403: 5000 ot/min, 60s, tlouˇst’ka t ≈ 250 nm 7. Suˇsen´ı (pre-bake) 2min / 90◦ C (hot plate) 8. Expozice: ”dose factor”100 µC/cm2 pˇri E = 10 keV 9. V´ yvojka pro maN 2403: maD 532/s nebo maD 332/s, t = 30 s

A.2 Procesy lept´ an´ı materi´ al˚ u

A.2

90

Procesy lept´ an´ı materi´ al˚ u

Proces such´ eho lept´ an´ı Pro leptán´ı materi´ al˚ u GaAs a (Ga,Mn)As jsme pouˇzili tzv. suché leptán´ı procesem RIE/ICP. K dispozici m´ ame zaˇr´ızen´ı PlasmaPro 100 od firmy Oxford Plasma Technology. Pˇripravili jsme pˇredpis na z´ akladˇe v´ ysledk˚ u prezentovan´ ych v [40], kde je popsán leptac´ı proces s plyny SiCl4 a Ar. Konkrétn´ı parametry jsou uvedeny v tabulce A.2.

SiCl4 /Ar (1)

v´ ykon RIE/ICP (W) 6/10

pr˚ utok (sccm) 10/5

tlak (mTorr) 5

bias (V) 35

leptac´ı rychlost (nm/min) 20

Tabulka A.2: Pˇredpisy pro leptán´ı GaAs pomoc´ı SiCl4 a Ar. Pro plazmatické lept´ an´ı oxidu HfO2 jsme pouˇzili plyny na bázi fluoru (SF6 a CF4 ) v kombinaci s Ar. Konkrétn´ı pˇredpisy jsou uvedeny v tabulce A.3. Vycházeli jsme z pˇredpis˚ u publikovan´ ych v [57] a [58].

SF6 / Ar SF6 / Ar SF6 / Ar CF4 / Ar

v´ ykon RIE/ICP (W) 40/20 50/20 60/20 50/20

pr˚ utok (sccm) 10/5 10/5 10/5 20/4

tlak (mTorr) 25 20 20 25

pˇredpˇet´ı leptac´ı rychlost (V) (nm/s) 115 3 170 5 290 6 251 4,5

Tabulka A.3: Pˇredpisy pro suché leptán´ı oxidu HfO2 pomoc´ı plyn˚ u SF6 , CF4 a Ar.

Proces mokr´ eho lept´ an´ı Pro leptán´ı polovodiˇcov´ ych materi´ alu skupiny AIII BV jako napˇr.: GaAs, (Ga,Mn)As, AlAs, AlGaAs jsme pouˇzili n´ asleduj´ıc´ı leptac´ı roztoky. Uvádˇená rychlost leptán´ı je pˇribliˇzná, protoˇze závis´ı na koncentraci, pomˇeru a st´ aˇr´ı jednotliv´ ych sloˇzek roztoku. Vodn´ y roztok H3 PO4 a H2 O2 H3 PO4 (...%) (-) 1 1

H2 O2 (30%) (-) 10 10

H2 O (-) 40 400

leptac´ı rychlost (nm/s) ∼700 ∼50

Tabulka A.4: Pˇredpisy pro leptán´ı GaAs pomoc´ı H3 PO4 . Tento leptac´ı roztok je selektivn´ı k AlGaAs.

A.2 Procesy lept´ an´ı materi´ al˚ u

91

Vodn´ y roztok H2 SO4 , C4 H6 O6 a H2 O2 Pro leptán´ı GaAs jsme také pouˇzili vodn´ y roztok s kyselinou s´ırovou H2 SO4 a kyselinou vinnou, C4 H6 O6 . C4 H6 O6 (5%) (-) 2

H2 SO4 (10%) (-) 1

H2 O2 (30%) (-) 1

leptac´ı rychlost (nm/s) ∼80

Tabulka A.5: Pˇredpis pro pˇr´ıpravu leptac´ıho roztoku ozn. K2. Leptac´ı rychlost je uvedena pro intrinzick´ y GaAs.

Procesy lept´ an´ı oxid˚ u Oxid Al2 O3 jsme leptali 1% vodn´ ym roztokem NaOH (vahov´ ych), pˇri této koncentraci je rychlost lept´ an´ı r ∼ 0,25 nm/s.

A.3 Depozice kovov´ ych materi´ al˚ u

A.3

92

Depozice kovov´ ych materi´ al˚ u

Napaˇ rov´ an´ı Depozice kovov´ ych materi´ al˚ u jsme provedli v napaˇrovac´ı aparatuˇre Covap od firmy Angstrom Engineering. Pracuje na principu termáln´ıho odpaˇren´ı materiálu z lodiˇcky. Je moˇzné deponovat aˇz ˇctyˇri materi´ aly (slitiny) jednotlivˇe nebo dva materiály souˇcasnˇe. Rychlost napaˇrován´ı a tlouˇst’ka vrstvev je mˇeˇrena pomoc´ı krystalu. V´ ykon dodan´ y do napaˇrovac´ıch lodiˇcek je ˇr´ızen kontrolérem Inficon XTC-3. Proces napaˇrován´ı je obvykle provádˇen pˇri vakuu ˇrádu ∼ 10−7 Torr, pˇri kterém je moˇzné doc´ılit vysoké kvality vrstev. Typické sloˇzen´ı sendviˇcov´ ych (neˇz´ıhan´ ych) kontakt˚ u na materiálu p-GaAs nebo (Ga,Mn)As a parametry pˇri depozici jsou uvedeny v tabulce A.8. Kov Cr Au

Nom. tlouˇst’ka (nm) 3 50

V´ ykon (%) 21 18

Rychlost (˚ A/s) 0,6 1÷2

Tabulka A.6: Typické parametry pˇri depozici kovového kontaktu Cr/Au.

Typické parametry pˇri depozici Al vrstev pro hradla a jejich kontakty jsou uvedeny v tabulce A.7. Kov Al

Nom. tlouˇst’ka (nm) 50 ÷ 100

V´ ykon (%) ∼17

Rychlost (˚ A/s) 0,7÷2,0

Tabulka A.7: Typické parametry pˇri depozici kovov´ ych vrstev Al pro vytvoˇren´ı kontaktu a hradla.

Pro materi´ al n-GaAs a struktury s n-2DEG jsme pouˇzili ˇz´ıhan´ y sendviˇcov´ y kontakt Auˇ ıhán´ı jsme provedli za sn´ıˇzeného tlaku v Ge-Ni, vych´ azeli jsme z pˇredpisu uvedeného v [59]. Z´ atmosféˇre Ar:H2 s 5% H2 , teplota ˇz´ıhán´ı byla nastavena na 450◦ C po dobu 3 min, poˇcáteˇcn´ı r˚ ust teploty byl 250◦ C/min. Kov Ni AuGe Ni Au

Nom. tlouˇst’ka (nm) 5 100 30 50 ÷ 100

Tabulka A.8: Typické tlouˇst’ky jednotliv´ ych vrstev pˇri depozici kontaktu Ni/AuGe/Ni/Au.

Pˇ r´ıloha B

Masky Maska pro strukturu hallovsk´ eho tr´ ameˇ cku s vrchn´ım hradlem N´ avrhov´ e pravidla: ˇıˇrka napˇet’ové Délka trámeˇcku L m´ a b´ yt alespoˇ n ˇctyˇrikrát vˇetˇs´ı neˇz jeho ˇs´ıˇrka w, (L ≥ 4w). S´ sondy by mˇela b´ yt pˇribliˇznˇe stejn´ a jako jeho délka, p ≈ c. Souˇcasnˇe by mˇela platit podm´ınka, ˇze ˇs´ıˇrka krˇcku je tˇrikr´ at menˇs´ı neˇz ˇs´ıˇrka prouˇzku, (c ≤ w/3). Rozmˇ ery masky hallovsk´ eho tr´ ameˇ cku • Délka: 320 µm ˇıˇrka: 40 µm • S´ • Kontaktovac´ı plochy: 100×150 µm • Rozmˇery napˇet’ov´ ych sond: 7×10 µm

93

94

Obr´ azek B.1: N´ aˇcrt struktury hallovského trámeˇcku s oznaˇcen´ım rozmˇer˚ u.

Obr´ azek B.2: N´ avrh motivu masky hallovského trámeˇcku pro optickou litografii.

Pˇ r´ıloha C

Mˇ eˇ r´ıc´ı pˇ r´ıstroje a aplikace Popis mˇ eˇ r´ıc´ıch pˇ r´ıstroj˚ u Pro elektrick´ a mˇeˇren´ı pouˇz´ıv´ ame laboratorn´ı pˇr´ıstroje Kiethly ˇrady 2400 a 2000. V´ıce´ uˇcelov´ y multimetr Keithley Model 2000 Multimeter je moˇzné pouˇz´ıt pro mˇeˇren´ı napˇet´ı, proudu ve stˇr´ıdavém i stejnosmˇerném reˇzimu, odporu ve dvou nebo ˇctyˇrbodovém zapojen´ı, frekvence a teploty (pomoc´ı extern´ıho termoˇclánku typu J, K nebo T). V reˇzimu voltmetru je vnitˇrn´ı odpor >10 GΩ pro rozsahy 100 mV, 1 V a 10 V, ale pouze 10 MΩ pro rozsahy 100 V a 1000 V. Proudovˇe-napˇet’ov´ y zdroj Keithley SourceMeter 2400 jsme pouˇz´ıvali jako napˇet’ov´ y zdroj nebo proudov´ y zdroj. Mezi pˇrednosti patˇr´ı 6,5 m´ıstné zobrazen´ı na displeji, má ˇctyˇri napˇet’ové a sedm proudov´ ych rozsah˚ u. Zapojen´ı do elektrick´ ych obvod˚ u je moˇzné ve dvou nebo ˇctyˇrbodové konfiguraci. Oba pˇr´ıstroje Keithley poskytuj´ı zakládn´ı manuáln´ı a nebo vzdálené ovl´ ad´ an´ı pˇres mˇeˇr´ıc´ı sbˇernici, bud’ GPIB nebo sériovou linku RS-232. Podrobn´ y popis pˇr´ıstroj˚ u Keithley, jejich zapojen´ı a parametr˚ u je moˇzné naj´ıt v uˇzivatelsk´ ych pˇr´ıruˇckách dostupn´ ych on-line [61]. Pro mˇeˇren´ı jsme také pouˇzili parametrick´ y analyzátor s typov´ ym oznaˇcen´ım B1500A Semiconductor Device Analyzer firmy Agilent Technologies. Mezi hlavn´ı v´ yhody patˇr´ı paraleln´ı mˇeˇren´ı parametr˚ u aˇz osmi moduly (Source-Measurement Unit - SMU). Z toho jsou dva moduly k dispozici s vysok´ ym rozliˇsen´ım, tj. napˇet’ov´ ym rozliˇsen´ım 0,5 µV a proudov´ ym rozliˇsen´ım 1 fA. Pro mˇeˇren´ı magnetorezistenˇcn´ıch jev˚ u za n´ızk´ ych teplot jsme pouˇzili vektorov´ y supravodiv´ y magnet v kombinaci s n´ızkoteplotn´ım kryostatem od firmy Oxford Instruments. Teplotu v kryostatu lze regulovat v rozsahu 1,2 K aˇz 300 K. Supravodivé magnety chlazené kapaln´ ym héliem je moˇzné provozovat v rozsahu ± 6 T ve smˇeru osy z, v osách x a y lze pˇriloˇzit ± 2 T. Pˇr´ıstroj umoˇzn ˇuje orientovat a rotovat vektor magnetického pole ve tˇrech osách (x,y,z) v rozsahu 360◦ . V pr˚ ubˇehu jednotliv´ ych mˇeˇren´ı jsme provádˇeli kontroln´ı mˇeˇren´ı teploty v kryostatu v bl´ızkosti mˇeˇren´ ych vzork˚ u, k tomu jsme pouˇzili teplotn´ı senzor Cernox CX-1050, kter´ y umoˇzn ˇuje mˇeˇrit teploty v rozsahu od 100 mK do 325 K. U struktur s vysok´ ym odporem kanálu jsem vyuˇzili metody mˇeˇren´ı v n´ızkofrekvenˇcn´ım stˇr´ıdavém reˇzimu, které jsme provedli na Lock-in zesilovaˇci Stanford Research 830. Popis ovládán´ı pˇr´ıstroje a seznam pˇr´ıkaz˚ u pro vzdálené ovládán´ı jsou uvedeny v uˇzivatelské pˇr´ıruˇcce [62]. Pro experiment´ aln´ı mˇeˇren´ı kapacitor˚ u jsme pouˇzili laboratorn´ı RLC mˇeˇriˇc E4980 od firmy

95

96 Agilent. Frekvenˇcn´ı rozsah mˇeˇren´ı je od 20 Hz do 2 MHz. Podrobn´ y popis pˇr´ıstroje je uveden v uˇzivatelské pˇr´ıruˇcce [63]. Pro ovl´ ad´ an´ı mˇeˇr´ıc´ıch pˇr´ıstroj˚ u a vyˇc´ıtán´ı namˇeˇren´ ych hodnot jsme pouˇzili mˇeˇr´ıc´ı sbˇernici GPIB. Uˇzivatelské mˇeˇr´ıc´ı aplikace pro nastaven´ı, mˇeˇren´ı a vyˇc´ıtán´ı z jednotliv´ ych pˇr´ıstroj˚ u jsem vytvoˇrili v grafickém v´ yvojovém prostˇred´ı LabView od firmy National Instruments nˇekteré z nich jsou uvedeny v n´ asleduj´ıc´ıch odstavc´ıch.

Mˇ eˇ r´ıc´ı aplikace v LabView Pro ovlád´ an´ı pˇr´ıstroj˚ u jsme vytvoˇrili nˇekolik jednoduch´ ych uˇzivatelsk´ ych aplikac´ı v programovac´ım prostˇred´ı LabView.

RLC mˇ eˇ riˇ c E4980 - Agilent Pro ovlád´ an´ı RLC mˇeˇriˇce E4980 jsme zvolili poloautomatick´ y reˇzim, kter´ y dostaˇcoval pro relativnˇe jednoduch´ a mˇeˇren´ı parametr˚ u struktur. Nastaven´ı parametr˚ u RLC mˇeˇriˇce jsme provedli v uˇzivatelské aplikaci set LRC meter v04.vi. Mezi nejd˚ uleˇzitˇejˇs´ı parametry patˇr´ı: mˇeˇrená veliˇcina a typ modelu, frekvence a amplituda mˇeˇr´ıc´ıho signálu, rychlost a poˇcet vzork˚ u na zmˇeˇrenou hodnotu. Pˇr´ıstroj mˇeˇr´ı zvolenou veliˇcinu L, R nebo C, pro které je moˇzné zvolit z nˇekolika model˚ u - sériov´ y nebo paraleln´ı náhradn´ı obvod.

Obrázek C.1: Grafick´ a podoba aplikace set LRC meter v04.vi pro nastaven´ı parametr˚ u mˇeˇren´ı LRC mˇeˇriˇce E4980. Pro zaps´ an´ı seznamu parametru (sweep-list) do pˇr´ıstroje jsme vytvoˇrili uˇzivatelskou aplikaci set list sweep v02.vi. Zap´ıˇse do RLC mˇeˇriˇce typ parametru a seznam jeho hodnot z pˇredem pˇripraveného textového souboru. Do tohoto seznamu je moˇzno zapsat maximálnˇe

97 201 hodnot, které jsou mˇeˇreny v automatickém reˇzimu. Tyto seznamy hodnot jsme generovali pomoc´ı skriptu v prostˇret´ı Matlab.

Obrázek C.2: Grafick´ a podoba aplikace set list sweep V02.vi pro zápis seznamu hodnot zvoleného parametru. Po zmˇeˇren´ı jsou data vyˇc´ıt´ ana uˇzivatelskou aplikac´ı read MEM v01.vi. Tyto hodnoty jsou pˇreˇcteny z vnitˇrn´ı pamˇeti pˇr´ıstroje a zapsány do textového souboru. Data jsou zpracovány a vykresleny pomoc´ı softwaru Matlab.

Obrázek C.3: Grafick´ a podoba aplikace read MEM v01.vi pro vyˇcten´ı namˇeˇren´ ych hodnot z vnitˇrn´ı pamˇeti pˇr´ıstroje. Pro mˇeˇren´ı jsme volili sériov´ y nebo paraleln´ı náhradn´ı obvod kondenzátoru. Mˇeˇrili jsme tedy Cs a Rs pro sériov´ y model, nebo Cp a Rp pro paraleln´ı model. Lze mˇeˇrit obecnou impedanci Z a u ´hel θ, z ˇcehoˇz je moˇzné urˇcit charakter impedance. Kvalitu kondenzátoru urˇcuje mˇeˇren´ y parametr D kombinaci s Cs nebo Cp . Tyto veliˇciny jsme mˇeˇrili v závislosti na dalˇs´ım parametru, kter´ ym bylo hradlovac´ı napˇet´ı nebo frekvence v rozsahu 20 aˇz 2 MHz.

Fakulta elektrotechnická

Recommend Documents