Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 1
04/2014:1317
ETHANOLUM (96 PER CENTUM) (1) 96 %-os Etanol
DEFINÍCIÓ Tartalom:
♦
–
etanol (C2H6O; Mr 46,07): 95,1 – 96,9 %V/V (92,6 – 95,2 %m/m), 20 °C-on, az alkoholometriás táblázat (5.5) felhasználásával a relatív sűrűségből számítva,
–
víz.
SAJÁTSÁGOK
Küllem: színtelen, tiszta, illékony, gyúlékony, nedvszívó folyadék. Oldékonyság: vízzel és diklórmetánnal elegyedik. Nem kormozó, kékes lánggal elég. fp: kb. 78 °C. ♦
AZONOSÍTÁS Első azonosítás: A, B. Második azonosítás: A, C, D. A. Az anyag feleljen meg a „Relatív sűrűség” pontban (lásd Vizsgálatok) előírt követelménynek. B. Infravörös abszorpciós spektrofotometria (2.2.24). Összehasonlítás: 96%-os etanol Ph. Eur. referenciaspektrumával. ◊ C. 0,1 ml anyagot kémcsőben, R kálium-permanganát 10 g/l töménységű oldatának 1 ml-ével és R hígított kénsav 0,2 ml-ével elegyítünk. A kémcsövet késedelem nélkül lefedjük egy – 0,1 g R nitroprusszid-nátrium 0,5 g R piperazin–hidrát 5 ml R vízzel frissen készített oldatával átnedvesített – szűrőpapírdarabkával. Néhány perc elteltével a papíron
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 2
intenzív kék színű folt jelenik meg, amely 10 – 15 perc múlva elhalványodik. D. 0,5 ml anyaghoz 5 ml R vizet, 2 ml R hígított nátrium-hidroxid–oldatot, majd – lassú ütemben – 2 ml 0,05 M jód–oldatot elegyítünk. 30 percen belül sárga csapadék keletkezik. ◊ VIZSGÁLATOK Küllem. Az anyag, R vízzel összehasonlítva, tiszta (2.2.1) és színtelen legyen (2.2.2, II. módszer). Az anyag 1,0 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk. A hígított oldat 5 perc múlva is tiszta legyen (2.2.1). Összehasonlító folyadékként R vizet használunk. Savasság, lúgosság. 20 ml anyag, 20 ml R szén-dioxid-mentes víz és 0,1 ml R fenolftalein−oldat elegye színtelen legyen, de az elegy 1,0 ml 0,01 M nátriumhidroxid−mérőoldat hozzáadására változzék rózsaszínűvé (30 ppm, ecetsavban kifejezve). Relatív sűrűség (2.2.5): 0,805 – 0,812. Abszorbancia (2.2.25): 240 nm-en legfeljebb 0,40; 250 és 260 nm között legfeljebb 0,30; 270 és 340 nm között legfeljebb 0,10. Az abszorpciós görbe egyenletes lefutású legyen, csúcsok és vállak ne legyenek megfigyehetők. Az abszorbanciát 235 és 340 nm között, 5 cm-es küvettában vizsgáljuk. Kompenzációs folyadékként R vizet alkalmazunk. Illékony szennyezők. Gázkromatográfia (2.2.28). Vizsgálati oldat (a). A vizsgálandó anyag. Vizsgálati oldat (b). A vizsgálandó anyag 500,0 ml-éhez 150 μl R 4metilpentán-2-olt elegyítünk. Összehasonlító oldat (a). 100 μl R vízmentes metanolt a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 5,0 ml-ét a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (b). 50 μl R vízmentes metanolt és 50 μl R acetaldehidet a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (c). 150 μl R acetált a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (d). 100 μl R benzolt a vizsgálandó anyaggal 100,0 ml-re hígítunk. Az oldat 100 μl-ét a vizsgálandó anyaggal 50,0 ml-re hígítjuk.
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 3
Oszlop: –
anyaga: kvarc,
–
méretei: l = 30 m, Ø = 0,32 mm,
– 1,8
állófázis: R poli[(cianopropil)(fenil)][dimetil]sziloxán (filmvastagság μm).
Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 35 cm/s. Mintaáram-elosztási arány: 1:20. Hőmérséklet:
Oszlop
Idő
Hőmérséklet
(perc)
(°C)
0 – 12
40
12 – 32
40 → 240
32 – 42
240
Injektor
200
Detektor
280
Detektálás: lángionizáció. Injektálás: 1 μl. Rendszeralkalmasság: b) összehasonlító oldat: –
csúcsfelbontás: legalább 1,5, az első (acetaldehid) és a második (metanol) csúcs között.
Követelmények: – oldat
metanol: csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján nem lehet nagyobb, mint a megfelelő csúcs területének fele az a) összehasonlító kromatogramján (200 ppm V/V),
–
acetaldehid + acetál: legfeljebb 10 ppm V/V, acetaldehidben kifejezve. Az acetaldehid és az acetál ppm-ben (V/V) kifejezett, együttes mennyiségét a következő összefüggés alapján számoljuk ki:
10 AE 30C E , + AT − AE CT − C E ahol
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 4
AE
=
az acetaldehid csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján,
AT
=
az acetaldehid csúcsterülete a b) összehasonlító oldat kromatogramján,
CE
=
az acetál csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján,
CT
=
az acetál csúcsterülete a c) összehasonlító oldat kromatogramján.
–
benzol: legfeljebb 2 ppm V/V. A benzol ppm-ben (V/V) kifejezett mennyiségét a következő összefüggés alapján számoljuk ki:
2 BE , BT − B E ahol BE
=
a benzol csúcsterülete az a) vizsgálati oldat kromatogramján,
BT
=
a benzol csúcsterülete a d) összehasonlító oldat kromatogramján.
Szükség esetén a benzol azonossága más, alkalmas kromatográfiás rendszerben (eltérő polaritású állófázissal) is bizonyítható. –
egyéb szennyezők összesen a b) vizsgálati oldat kromatogramján: csúcsterületük összege nem lehet nagyobb, mint a 4-metilpentán-2-ol csúcsterülete a b) vizsgálati oldat kromatogramján (300 ppm),
–
elhanyagolási határ: a 4-metilpentán-2-ol csúcsterületének 0,03szorosa a b) vizsgálati oldat kromatogramján (9 ppm).
Bepárlási maradék: legfeljebb 25 ppm m/V. 100 ml anyagot vízfürdőn szárazra párologtatunk, majd a maradékot 1 órán át 100 – 105 °C-on szárítjuk. A maradék legfeljebb 2,5 mg lehet. ELTARTÁS Fénytől védve. ◊ SZENNYEZŐK
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 5
A. 1,1-dietoxietán (acetál),
B. acetaldehid,
C. propán-2-on (aceton),
D. benzol,
E. ciklohexán,
CH3 -OH: F. metanol,
G. bután-2-on (etil-metil-keton),
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 6
H. 4-metilpentán-2-on (izobutil-metil-keton),
I.
propán-1-ol (propanol),
J. propán-2-ol (izopropil-alkohol),
K. bután-1-ol (butanol),
L. bután-2-ol,
M. 2-metilpropanol (izobutil-alkohol),
N. furán-2-karbaldehid (furfurol),
O. O. 2-metilpropán-2-ol (terc-butil-alkohol),
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
Ethanolum (96 per centum)
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.8.1 - 7
P. 2-metilbután-2-ol,
Q. pentán-2-ol,
R. pentán-1-ol (pentanol),
S.
hexán-1-ol (hexanol),
T. heptán-2-ol,
U. hexán-2-ol,
V. hexán-3-ol. ◊
(1) E cikkely gyógyszerkönyvi harmonizáción esett át. Lásd 5.8 Gyógyszerkönyvi harmonizáció c. fejezet
