UNIVERSITAS INDONESIA
EFEK PENAMBAHAN PADUAN, PERLAKUAN SINTERING, DAN PERLAKUAN HEAT TREATMENT TERHADAP SIFAT KEMAGNETAN Nd-Fe-B DENGAN METODE METALURGI SERBUK
IRMA RAHMA YANTI NUR AINI RININTA TRIASWINANTI
1206217465 1206217553 1206217332
FAKULTAS TEKNIK TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL DEPOK
A. Latar Belakang
Magnet telah banyak diaplikasikan pada berbagai bidang, seperti peralatan rumah tangga, peralatan elektronik, atau komponen pada kendaraan bermotor karena sifat magnetnya yang baik. Sifat yang dibutuhkan antara lain adalah koersivitas dan remanen yang tinggi[1]. Koersivitas adalah kemampuan material untuk menahan demagnetisasi. Semakin tinggi nilai koersivitas, semakin sulit gaya magnet eksternal untuk mengganggu muatan magnet pada magnet permanen. Remanen menunjukkan kekuatan magnet[2]. Berbagai penelitian telah dilakukan untuk meningkatkan koersivitas dan remanen yang tinggi. Pourarian, et.al[3] pada penelitiannya menambahkan elemen logam tanah jarang untuk meningkatkan koersivitas. Jones, et.al[4] pada penelitiannya menunjukkan bahwa peningkatan temperatur sintering pada fabrikasi magnet menghasilkan peningkatan ukuran butir yang berujung pada peningkatan remanen. Selain itu, penambahan logam tanah jarang juga dapat meningkatkan remanen. Kedua sifat ini sangat penting karena dapat memfungsikan magnet secara baik pada berbagai kondisi ekstrem di berbagai aplikasi[2]. Selain koersivitas dan remanen, magnet juga membutuhkan sifat temperatur Curie yang tinggi dan ketahanan terhadap temperatur tinggi yang baik karena beberapa aplikasi yang menggunakan magnet, seperti magnet motor listrik pada kendaraan listrik atau hybrid, beroperasi pada temperatur yang cukup tinggi, yakni sekitar 200 0C[1]. Selain neodium (Nd), dysprosium (Dy) dan terbium (Tb) juga ditambahkan pada paduan magnet ini dengan komposisi Nd:Dy:Tb adalah 29:3:1 (dengan Fe sebesar 66 % dan B sebesar 1 %). Dy dan Tb membantu meningkatkan koersivitas dan ketahanan demagnetisasi pada temperatur tinggi. Namun, penambahan Dy dapat mengurangi remanen. Hal ini dipengaruhi konsentrasi Dy yang ditambahkan pada Nd-Fe-B[2]. Selain itu, karena kebutuhan aplikasi yang beroperasi pada temperatur tinggi, ketahanan Nd-Fe-B dalam temperatur tinggi juga harus ditingkatkan. Hal ini dapat dicapai dengan menambahkan elemen paduan Co sehingga temperatur Curie dan kestabilan temperatur tinggi dapat dicapai[1]. Pada penelitian ini, akan dikembangkan magnet Nd-Fe-B dengan penambahan elemen logam tanah jarang berupa Tb dan Dy dan penambahan aditif dalam skala mikro berupa Co, Zr, Al, dan Cu serta parameter proses yang optimal untuk menghasilkan magnet dengan koersivitas dan remanen yang tinggi, serta kestabilan di temperatur tinggi yang baik dengan metode fabrikasi metalurgi serbuk.
B. Magnet Nd-Fe-B
Beberapa dari mineral tanah jarang saat ini menjadi sangat penting untuk aplikasi yang menghendaki kemampuan magnetic dari materialnya. Dalam magnet, sifat magnetic yang sangat menjadi perhatian adalah koersivitas, remanence dan Curie temperature[1]. Koersivitas adalah kemampuan dari material untuk dapat didemagnetisasi, semakin tinggi nilai dari koersivitas berbarti semakin sulit sifat magnet dari komponen magnet tersebut hilang. Remanence menunjukkan kekuatan dari sifat magnet itu sendiri. Curie temperature adalah suatu titik temperatur dimana magnet akan kehilangan muatan magnetnya karena terlalu panas sehingga meningkatkan risiko terjadinya demagnetisasi. Artinya magnet juga sebaiknya mempunyai kemampuan untuk beroperasi pada temperature tinggi. Ketiga sifat ini hanya sebagian dari banyak sifat magnetik yang ada pada magnet permanen. Akan tetapi, umumnya ketiga hal inilah yang menjadi patokan kemampuan magnet permanen[1]. Saat ini, secara komersial hanya ada dua tipe dari permanen magnet yang berasal dari logam tanah jarang; Samarium-Cobalt (Sm-Co) dan Neodymium-Iron-Boron (Nd-Fe-B). Dalam perkembangannya, kerap diciptakan magnet yang lebih kuat, ringan, kecil . Sm-Co dikenal sebagai magnet dengan nilai koersivitas tinggi dan kemampuannya dapat bekerja pada temperature tinggi, sampai 7270C, sedangakan Nd-Fe-B dikenal sebagai magnet yang mempunyai temperature Curie yang lebih rendah dibanding Sm-Co dan nilai koersivitas dan remanence yang serupa, tetapi lebih murah[1]. Magnet Nd-Fe-B mempunyai sifat anistoropi sehingga proses magnetisasi hanya dapat berlangsung satu arah.Saat ini aplikasi dari magnet Nd-Fe-B mayoritas digunakan pada mesin penggerak, mobil listrik/hybrid, dan headphones. Aplikasi-aplikasi ini tentu saja mempunyai karakteristik magnet yang berbeda. Tentu saja ada aplikasi yang membutuh nilai koersivitas (HcJ) dan nilai magnetisasi (B) yang lebih besar. Untuk meningkatkan nilai B dapat dilakukan dengan beberapa cara antara lain[6]:
Meningkatkan rasio volum dari fasa Nd2Fe14B.
Meningkatkan orientasi butir saat proses pressing.
Meningkatkan densitas melalui proses sintering.
Gambar 1. Proses magnetisasi magnet Nd-Fe-B (anisotropi)[6]
Magnet Nd-Fe-B terbagi atas tiga fasa yaitu Nd2Fe14B sebagai fasa utama Nd1+ᵋFe4B4 dan fasa kaya-Nd. Volum rasio dari fasa utama dapat berkurang karena adanya inklusi atau impuritas lain. Orientasi butir juga langsung berpengaruh terhadap nilai koersifitas Nd-Fe-B, semakin turunnya rasio dari nilai koersifitas dari magnet yang disusun acak. Dari hasil penelitian, nilai koersifitas berbanding terbalik terhadap peningkatan orientasi butir[6].
C. Pengaruh Elemen Paduan terhadap Sifat Magnet Nd-Fe-B 1. Logam Tanah Jarang Untuk mendapatkan sifat magnetik yang sesuai, biasanya ditambahkan paduan untuk meningkatkan sifat magnetiknya. Penambahan elemen paduan seperti Dy atau Tb ditujukan sebagai pengganti Nd sebagai heavy rare earth metals. Tb dan Dy akan meningkatkan nilai anistropi dari magnet kemudian akan meningkatkan koersivitas magnet. Akan tetapi, penambahan paduan ini dapat saja menurunkan nilai saturation magnetization, remanence dan energi yang dihasilkan dari magnet[7]. Sama halnya, apabila fasa kaya-Nd terlalu banyak maka bukannya meningkatkan nilai koersivitas, tetapi menurunkan remanence dari magnet. Menurut studi yang dilakukan oleh Ding Kaihong, Liu Guozheng et.al[7], salah satu solusi dari permasalahan ini adalah dengan cara membentuk senyawa yang berisikan paduan dari logam tanah jarang, dapat berisikan dua atau lebih unsur didalamnya seperti Dy, Tb, Co, Cu, Ga, Ti, dan lain-lain. Senyawa ini kemudian dicampur dengan paduan NdFeB saat proses mixing pada metalurgi serbuk. Selama proses sintering, senyawa ini akan bereaksi dengan fasa Nd menghasilkan suatu fasa yang dapat meningkatkan koersiftas tanpa mereduksi nilai remanence magnet.
2. Kobalt (Co) Sementara paduan lain seperti Co untuk menggantikan Fe dan ditambahkan Zr, Ga, Hf, Nb, atau Ta digunakan untuk dapat menginduksi orientasi dari anisotropi magnet[8]. Dari studi yang dilakukan Gao, Jian Rong et.al[8], penambahan Zr akan meningkatkan stabilitas dari fasa Nd2Fe14B dan membantu untuk mempertahankan orientasi butir.Akan tetapi, proporsi dari Zr harus diatur seoptimal mungkin karena bila berlebihan dapat membentuk fasa tunggal Zr yang kemudian akan menurunkan sifat magnetic dari magnet. Penambahan Co digunakan untuk mengimbangi elemen Zr agar Zr masih dalam senyawa NdFeZrB tidak membentuk fasa tunggal. 3. Aluminium (Al) dan Tembaga (Cu) Unsur Al dengan temperatur leburnya yang rendah mempengaruhi perilaku kebasahan dari fasa yang kaya akan logam tanah jarang dimana fasa-fasa seperti itu banyak terdapat pada magnet Nd-Fe-B dengan cara memodifikasi batas fasa sedemikian rupa sehingga koersifitasnya bertambah[9]. Strzeszewski,et.al[10] dalam penelitiannya membuktikan bahwa magnet Nd-Fe-B dengan unsur Al memiliki nilai koersifitas yang jauh lebih tinggi, kurva magnetisasi awal yang lebih curam, kurva koersifitas yang berbeda, dan koefisien suhu koersifitas yang lebih tinggi dibandingkan yang tidak mengandung Al. Selain itu dari analisa XRD, nilai rasio fasa Nd2Fe14B pada sampel dengan Al lebih besar dari sampel tanpa Al. Mekanisme pembalikan magnetisasi juga berbeda di mana pada sampel yang mengandung Al, magnetisasi mengalami pembalikan dengan mengubah magnetisasi seluruh butir sedangkan pada sampel tanpa Al, magnetisasi berbalik dengan membagi butir menjadi domain. Sama dengan Al, unsur Cu dengan temperatur leburnya yang juga rendah memengaruhi perilaku kebasahan dari fasa yang kaya akan logam tanah jarang dimana fasa-fasa seperti itu banyak terdapat pada magnet Nd-Fe-B dengan cara memodifikasi batas fasa sedemikian rupa sehingga koersifitasnya bertambah. Selain itu unsur tersebut mengakibatkan pembentukan fasa baru pada mikrostruktur magnet. Penambahan unsur Cu mengurangi energi bebas fasa liquid yang kaya akan Nd yang mengakibatkan pergeseran garis liquidus sistem Nd-O ke suhu yang lebih rendah dan menambah kelarutan maksimum unsur oksigen. Dikarenakan peningkatan nilai kemampubasahan dan penambahan batas kelarutan, liquid yang mengandung Cu dengan mudah menyebar
dan membentuk fasa liquid yang homogen ketika di-sinter. Fenomena ini meningkatkan cleaning effet dari fasa yang kaya akan Nd sehingga menyebabkan koersifitas meningkat[9]. Kianvash, et.al[11] membuktikan bahwa sedikit kandungan Cu membuat perilaku magnet Nd-Fe-B berbeda ketika dianil. Ketika dianil, magnet Nd-Fe-B dengan kandungan unsur Cu membuat nilai koersifitas berkurang sedangkan yang tidak mengandung Cu justru nilai koersifitasnya bertambah karena perlakuan anil.
D. Pengaruh Sintering dan Heat Treatment pada Fabrikasi Magnet Nd-Fe-B 1. Pengaruh Perlakuan Sintering pada Fabrikasi Magnet Nd-Fe-B Dalam produksi magnet dengan kandungan logam jarang, salah satu kriterianya ialah memiliki densitas yang tinggi dan dapat dicapai dengan sintering. Begitu juga dengan sifat lainnya seperti kekuatan pada magnet Nd-Fe-B dimana pertama-tama naik hingga maksimum kemudian turun seiring bertambahnya suhu sinter[12]. Proses sintering pada magnet Nd-Fe-B dibantu oleh fasa yang kaya akan logam jarang di batas butir yang berupa liquid pada sedikit dibawah suhu sinter yang meningkatkan kebasahan fasa matrix Nd2Fe14B. Selain itu fasa tersebut membantu meningkatkan densitas magnet. 2. Pengaruh Perlakuan Panas Setelah Sintering terhadap Sifat Magnet Nd-Fe-B Kianvash,et.al[11] membuktikan bahwa perlakuan panas setelah sintering memiliki pengaruh terhadap sifat magnet Nd-Fe-B diantaranya sifat koersivitas, densitas energi dan bentuk kurva demagnetisasi. Sedangkan terhadap remanensitas tidak ada pengaruhnya. Rentang suhu perlakuan panas optimum untuk magnet Nd-Fe-B yang telah disinter yaitu sekitar 500-650 °C diikuti dengan pendinginan oleh udara hingga suhu ruang yang akan menyebabkan koersivitas bertambah. Jika kurang dari suhu tersebut, tidak akan terjadi perubahan fasa yang mengakibatkan perubahan sifat magnetik selama pendinginan dari suhu 300-400 °C. Selain suhu annealing, laju pendinginan juga mempengaruhi sifat magnet dimana koersivitas magnet Nd-Fe-b yang didinginkan dengan media udara lebih tinggi daripada yang didinginkan dalam furnace. Terutama pada magnet yang dianil pada suhu 500 °C. Hal tersebut karena mayoritas transformasi fasa terjadi pada saat pendinginan. Sedangkan ketika dianil, hanya sebagian kecil fasa yang kaya akan unsur Nd mengalami presipitasi. Jika didinginkan dengan media udara, akan terbentuk fasa kaya akan Nd dalam struktur DHCP sedangkan jika dengan furnace strukturnya FCC.
Sedangkan pada anil rentang suhu 550-600 °C, transformasi kebanyakan terjadi pada saat anil itu sendiri. Jika dianil terlalu lama, magnet Nd-Fe-B akan mengalami degradasi sifat magnetik permanen yang drastis. Hal itu disebabkan oleh oksidasi pada batas fasa yang kaya akan Nd dan Nd2Fe14B. Oksidasi fasa Nd2Fe14B mengakibatkan pengurangan sifat anisotropi magnetokristalin.
E. Metodologi Penelitian 1. Alat Mesin hydrogen decrepitation (HD) Mesin jet milling (JM) Mesin kompaksi Vacuum furnace Scanning Electron Microscope (SEM) Laser diffraction particle size analyzer Physical Properties Measurement System (PPMS) VSM Instrumen pengukur kurva B-H
2. Bahan Potongan (strip) Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B Gas N2 Gas Ar
3. Prosedur Penelitian 3.1. Preparasi Sampel Paduan Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B dalam bentuk potongan (strip) dipanggang dengan hydrogen decrepitation (HD) hingga menjadi partikel kasar. Partikel kasar ini kemudian dimasukkan ke jet milling (JM) dalam kondisi dialirkan gas N2 sehingga dihasilkan serbuk yang halus. Serbuk halus Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B ini dianalisis distribusi partikelnya dengan laser diffraction particle size analyzer.
3.2. Proses Kompaksi dan Sinter Serbuk halus Nd-Fe-Tb-Dy-Co-Zr-Al-Cu-B disusun menjadi berdimensi diameter 14 mm dan tinggi 15 mm dengan perlakuan penjajaran (alignment) dengan pemberian medan magnet sebesar 2 Tesla. Selanjutnya, serbuk magnet ditekan isostatis dingin (cold isostatic pressing) dengan tekanan 300 MPa. Serbuk magnet yang telah dikompaksi diberi perlakuan sintering pada kondisi vakum 10-3 Pa dengan variasi temperatur 1000, 1100, dan 1200 0C selama 4 jam. Selanjutnya, magnet dikuens dari temperatur sintering ke temperatur ruang dengan tekanan gas Ar. 3.3. Proses Perlakuan Panas Sampel hasil sintering di semua temperatur sintering diberi dua perlakuan panas yang berbeda. Perlakuan panas pertama dilakukan pada temperatur 800-900 0C selama 2 jam dan diikuti kuens ke temperatur ruang dengan gas Ar. Perlakuan panas kedua dilakukan pada temperatur lebih rendah, yakni 480-550 0C selama 2 jam dengan teknik kuens yang sama. 3.4.
Karakterisasi Material Pengujian sifat magnet pada temperatur ruang dilakukan dengan Physical Properties Measurement System (PPMS). Setelah itu, magnet diberi perlakuan magnetisasi utuh dengan medan magnet dinamik 3 T dengan instrument B-H untuk mengetahui kurva demagnetisasi pada temperatur tinggi. Untuk menghubungkan koersivitas dan remanen terhadap proses sintering dan proses anil pasca-sintering, dilakukan pengamatan struktur mikro dengan SEM. Semua struktur mikro diamati pada potongan sampel tegak lurus dengan arah penjajaran (alignment). Selain itu, kurva magnetisasi yang dipengaruhi temperatur sintering diukur dengan VSM dengan medan magnet 1000 Oe pada temperatur ruang hingga 1273 K.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Yan, G. H., Chen, R. J., Ding, Y., Guo, S., Lee, D., & Yan, A. R. (2010). The preparation of sintered NdFeB magnet with high-coercivity and high temperature-stability. Journal of Physics: Conference Series. 266. [2] Hart, M. T., (2013). Thesis: Evaluating United States and World Consumption Of Neodymium, Dysprosium, Terbium, and Praseodymium in Final Products. Colorado: Colorado School of Mines. [3] Pourarian, F., Sankar, S. G., & Wallance, W. E. (1988) J. Magn. Magn. Mater. 74. 177-180 [4] Jones, F.G., Doser, M. Nezu, T. (1977). IEEE Trans. Magn. Mag. 13. 1320–1322. [5] Mottram R. S., Williams A. J., & Harris, I. R. (2000). J. Magn. Magn. Mater. 217. 27-34 [6] Matsuura, Yutaka, (2006). Recent development of Nd–Fe–B sintered magnets and their applications. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 303. 344–347 [7] Ding Kaihong, Lie Guozheng, Li Zhejun. (2000). High Energy and High Coercivity Sintered NdFeB Magnets by Low Oxygen Process. J.Mater Sci. Technol., Vol.16. No.2. [8] Gao Jian Rong, Song Xiao-Ping, Xiao-Tian Wang. (1997). Effect of Co and Zr addition on microstructure and anisotropy of HDDR-treated NdFeB alloy powders. Journal of Alloys and Compounds, 248. 176-179 [9] Pandian S., Chandrasekaran, V., Markandeyulu, G., Iyer, K. J. I., & Rao, K. V. S. (2002). Effect of Al, Cu, Ga, and Nb additions on magnetic properties and microstructural features on sintered NdFeB. Journal of Applied Physics. 92. 6082. [10] Strzeszewski, J. Hadjipanayis, G. C., & Kim, A. S. (1988). The effect of Al substitution on the coercivity of Nd‐Fe‐B magnets. Journal of Applied Physics. 64. 5568. [11] Kianvash, A. (1998). Effect Of Post-Sintering Annealing Treatment On Magnetic Properties Of Some Nd-Fe-B Based Magnets. Archive of SID. [12] Wang, G. P., Liu, W. Q., Huang, Y. L., Ma, S. C., & Zhong, Z. C. (2014). Effect of Sintering temperature on the mechanical properties of sintered NdFeB permanent magnets prepared by spark plasma Sintering. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 349. 1-4.
