T E S I S Optimasi Konsentrasi Na-sitrat dan Pengaruh Potensial dalam Sintesis Emas Nanopartikel Oleh :
Qurrotul Husna (1409201718) Dosen Pembimbing :
Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan
PENDAHULUAN Nanoteknologi Emas Nanopartikel Kimia
Biologi
• Ukuran • Bentuk • Laju Pembentukan
Permasalahan Sintesis Aunp
Partikel Besar = Auo (Logam) Penelitian
Partikel Kecil = Auo (Nanopartikel)
Reduksi Kimia (metode Turkevich)
Gabungan
Elektrokimia + Metode Turkevich Partikel Kecil = Au3+
Auo
Partikel Besar = (Nanopartikel)
[NaCl], [Na-sitrat] dan potensial berpengaruh terhadap jumlah dan ukuran AuNp
• Pengaruh [NaCl] • Pengaruh [Na-sitrat] • Pengaruh Potensial
Tujuan Penelitian
Menghasilkan Aunp dengan gabungan metode elektrokimia pada potensial tinggi dan metode Turkevich menggunakan zat pereduksi Na-sitrat
Desain penelitian DAN PEMBAHASAN A. Sintesis dan Pembentukan Emas Nanopartikel elektrode Au elektrode Cu
POWER SUPPLY
– + kabel heat srink Gelas kimia
400 mL H2O 10 mL NaCl 10 mL Na-sitrat magnetic stirer
temp motor
hot plate
kabel
Ionisasi :
NaCl(aq)
Na+(aq) + Cl–(aq)
Proses Pembentukan Aunp
Tahap I. Reaksi redoks pada sel elektrolisis: Katode (Cu) : 6 H2O(l) + 6 e– 6 OH–(aq) + 3 H2(g) Anode (Au) : 2 Au(s) 2 Au3+(aq) + 6 e–
L A N J U T A n
Reaksi Redoks
: 6 H2O(l) + 2 Au(s)
6 OH–(aq) + 3 H2(g) + 2 Au3+(aq)
Tahap II. Reaksi ionisasi Na-sitrat kemudian oksidasi sitrat menghasilkan dikarboksi aseton: 3 Na+
Na3C6H5O7
O
+ C6H5O7
3
_
O
O
_ _ ( OCCH2)2C(OH)C
_ ( OCCH2)2C
O + CO2 + H+ + 2e
_
Tahap III. Reduksi garam aurit menjadi garam emas (I): _ _ AuCl + 2Cl AuCl3 + 2e Tahap IV. Disproporsionasi spesies emas (I) menjadi atom emas: 3 AuCl
o 2 Au + AuCl3
Secara keseluruhan reaksi reduksi dapat digambarkan sebagai berikut: O 2 AuCl3
O
_
+ 3 ( OCCH2)2C(OH)C
_
O 2 Au
o
_ 3 + ( OCCH2)2C
O + 6 Cl
_
+ 3 CO2
B. Sintesis dan Karakterisasi Emas Nanopartikel 1. Pengaruh [NaCl] pada sintesis AuNp Merah muda
L A N J U T A n
Waktu mulai berubah warna (menit) Keruh Merah keunguan Merah anggur (mengendap)
Konsentrasi NaCl (M)
0
24
–
–
–
0,01
8
14
26
–
0,02
7
10
16
–
0,03
6
8
13
35
0,04
5
7
11
28
Hasil UV-VIS Koloid Emas Nanopartikel pada suhu kamar
Massa logam emas yang terlarut (g)
0,0059
0,0087
0,0101
0,0110
0,0118
A
λmaks (nm)
0,0615
530
0,3865
525
0,7294
525
0,4825
531
0,1107
534
2. Pengaruh [Na-sitrat] pada sintesis AuNp Waktu mulai berubah warna Merah muda
Merah keunguan
Merah anggur
Keruh (mengendap)
0,1
16
18
22
–
0,0040 + 0,0016
0,2
14
15
17
–
0,0057 + 0,0012
0,3
11
12
14
–
0,0080 + 0,0008
0,4
5
8
13
–
0,0083 + 0,0006
0,5
4
6
10
32
0,0093 + 0,0002
Konsentrasi Na-sitrat (M)
L A N J U T A n
Koloid emas nanopartikel pada suhu kamar
Massa rata-rata logam emas yang terlarut (g)
L A N J U T A n
Gambar: Grafik Laju Pembentukan AuNp yang Disintesis Menggunakan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V
H A s i l u V V I s
Tabel: Data Nilai λmax Koloid AuNp yang Disintesis dengan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V Konsentrasi Na-sitrat (M)
Sintesis ke-
0,1
0,2
0,3
0,4
1
532
530
527
525
2
533
529
527
525
3
533
531
527
525
4
532
530
527
525
5
532
530
527
525
Tabel: Data Nilai Absorbansi pada λmax Koloid AuNp yang Disintesis dengan Konsentrasi NaCl 0,02 M pada Potensial 55 V Konsentrasi Na-sitrat (M)
Sintesis ke-
0,1
0,2
0,3
0,4
1
0.343
0.5032
0.7015
0.6295
2
0.3497
0.3031
0.6687
0.6444
3
0.3462
0.6148
0.633
0.6457
4
0.3432
0.5817
0.6504
0.6996
5
0.3433
0.6099
0.7031
0.7294
3. Pengaruh Potensial pada sintesis AuNp Waktu mulai berubah warna Merah muda
Merah keunguan
Merah anggur
Keruh (mengendap)
Potensial (V)
L A N J U T A n
Koloid emas nanopartikel pada suhu kamar
Massa rata-rata logam emas yang terlarut (g)
5
–
–
–
–
0
10
30
–
–
–
0,0009 + 0,0001
15
21
32
43
–
0,0019 + 0,0002
20
13
24
29
–
0,0030 + 0,0001
25
12
19
25
–
0,0038 + 0,0002
30
9
14
22
–
0,0047 + 0,0003
Waktu mulai berubah warna Merah muda
Merah keunguan
Merah anggur
Keruh (mengendap)
Potensial (V)
L A N J U T A n
Koloid emas nanopartikel pada suhu kamar
Massa rata-rata logam emas yang terlarut (g)
35
8
14
22
–
0,0060 + 0,0004
40
7
13
20
–
0,0065 + 0,0002
45
6
12
19
–
0,0074 + 0,0003
50
5
11
18
–
0,0081 + 0,0005
55
5
11
18
–
0,0085 + 0,0005
L A N J U T A n
Gambar: Grafik laju pembentukan emas nanopartikel saat Sintesis dengan konsentrasi Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M
L A N J U T A n Gambar: Spektrum UV-VIS Koloid AuNp yang Disintesis dengan Konsentrasi Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M pada berbagai potensial
H A s i l u V V I s
Tabel: Data Nilai Absorbansi pada λmax Koloid AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M Potensial (V)
Sintesis ke-
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
1
0.059
0.0736
0.1538
0.1913
0.2516
0.3694
0.3906
0.4837
0.5484
0.7015
2
0.0449
0.0841
0.1509
0.193
0.262
0.3608
0.3836
0.472
0.5187
0.6687
3
0.0431
0.0864
0.1523
0.1942
0.2638
0.3526
0.3981
0.4719
0.5261
0.7031
4
0.0381
0.082
0.1515
0.1842
0.2604
0.35
0.3853
0.4581
0.5077
0.633
5
0.0574
0.0751
0.1501
0.1954
0.2567
0.3414
0.3932
0.4486
0.5209
0.6504
Tabel: Data nilai λmax Koloid AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M Potensial (V)
Sintesis ke-
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
1
521
521
523
522
522
522
523
523
527
527
2
522
521
522
523
522
522
523
523
527
527
3
521
521
522
522
522
522
523
523
527
527
4
521
521
522
522
521
522
523
524
527
527
5
521
521
522
522
521
522
523
523
526
527
L A N J U T A n
Tabel: Ukuran AuNp yang Disintesis dengan Na-sitrat 0,3 M dan NaCl 0,02 M pada potensial 10, 25, 40, dan 55 V Potensial (V)
nilai λmaks (nm)
Ukuran Aunp (nm)
10
521
10 – 13
25
522
20 – 27
40
523
26 – 42
55
527
39 – 54
Gambar: Gambar TEM AuNp yang disintesis secara elektrokimia menggunakan Na-sitrat 0,3 M pada potensial: (a) 10 V; (b) 25 V ; (c) 40 V ; (d) 55 V
Kesimpulan 1. Emas nanopartikel dapat disintesis dari logamnya dengan gabungan metode elektrokimia dengan larutan elektrolit NaCl dan metode Turkevich menggunakan zat pereduksi Na-sitrat. 2. Emas nanopartikel yang dihasilkam dari metode ini berbentuk spherical. 3. Semakin besar konsentrasi NaCl semakin besar pula ukuran nanopartikelnya, sedangkan jumlah emas nanopartikel dalam koloid yang paling banyak dihasilkan dari sintesis menggunakan konsentrasi NaCl 0,02 M. 4. Semakin besar konsentrasi Na-sitrat diperoleh ukuran nanopartikel yang semakin kecil dan jumlah nanopartikel yang semakin banyak. Namun keadaan ini diperoleh hingga konsentrasi Na-sitrat 0,4 M. Apabila konsentrasi Na-sitrat dinaikkan maka koloid emas nanopartikel tidak stabil dan terjadi pengendapan. 5. Potensial minimum yang dapat digunakan untuk sintesis adalah 10 volt. Semakin besar potensial yang digunakan semakin besar ukuran dan jumlah emas nanopartikel yang diperoleh.
1. Pengaruh [NaCl] pada sintesis AuNp 400 mL H2O dididihkan
L A m p i r A n
Elektroda Au
Air mendidih
Cu
+ 10 mL Na-sitrat 0,4 M + 10 mL NaCl dengan variasi konsentrasi
+ – Power Supply 55 V
0,01 M
0 45 menit
Aunp I
45 menit
Aunp II
0,02 M 45 menit
Aunp III
0,03 M 45 menit
Aunp IV
• didiamkan 5 jam • UV x M yang mempunyai A paling besar digunakan untuk pengaruh Na-sitrat
0,04 M 45 menit
Aunp V
2. Pengaruh [Na-sitrat] pada sintesis Aunp
400 mL H2O dididihkan
L A N J U T A n
Elektroda Au
Air mendidih
Cu
+ 10 mL NaCl 0,02 M + 10 mL Na-sitrat dengan variasi konsentrasi
+ – Power Supply 55 V
0,1 M 45 menit
Aunp (1)
0,2 M 45 menit
Aunp (2)
0,3 M
0,4 M
45 menit
Aunp (3)
45 menit
Aunp (4)
• didiamkan 5 jam • UV x M yang mempunyai A paling besar digunakan untuk pengaruh potensial
0,5 M 45 menit
Warna merah mengendap
Larutan tak berwarna terdapat endapan hitam
3. Pengaruh Potensial pada sintesis AuNp
LANJUTAN
400 mL H2O dididihkan
Elektrode Au
Air mendidih
Cu + 10 mL NaCl 0,02 M + 10 mL Na-sitrat 0,3 M
+
– Power Supply
50 V 45 mnt Aunp a
45 V 45 mnt Aunp b
40 V 45 mnt Aunp c
35 V 45 mnt Aunp d
30 V 45 mnt Aunp e
25 V
20 V
45 mnt Aunp f
45 mnt Aunp g
• didiamkan 5 jam • UV
Hasil analisa
15 V
10 V
45 mnt Aunp h
5V
45 mnt Aunp i
Larutan tak berwarna (tidakterbentuk Aunp)
4. Karakterisasi AuNp dengan TEM
L A N J U T A n
Aunp (3)
Aunp c
Aunp f
• analisa TEM
Bentuk dan ukuran emas nanopartikel
Aunp i
