2016/12/2
SPEKTROMETRI SINAR X Divisi Kimia Analitik Departemen Kimia FMIPA IPB
1
Agenda • Asal Mula Sinar X • Instrumentasi • Aplikasi Analitik
2
1
2016/12/2
1. 2. 3.
Tingkat Energi dalam Atom Hukum Moseley Metode Sinar X
ASAL MULA SINAR X
3
Asal Mula Sinar X • 1895: Sinar X ditemukan oleh Wilhelm Conrad Rontgen • 1901: WC Rontgen menerima Nobel dalam Fisika untuk penemuaannya dalam penyerapan, emisi, dan fluoresensi sinar X untuk palikasi kualitatif dan kuantitatif unsur dalam sampel padat dan cair tanpa merusak bahan • Sinar X pemeriksaan keamanan bagasi di bandara • Sinar X – terdiri dari radiasi elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang 0.005 – 10 nm (0.05 – 100 A) (lebih kecil dari radiasi UV) – Dihasilkan ketika elektron kecepatan tinggi dihentikan oleh benda padat atau transisi elektronik dari elektron inti – Radiasi gelombang elektromagnetik yang dihasilkan dari transisisi elektronik pada orbital atom bagian dalam (bukan elektron 4 valensi)
2
2016/12/2
1. Tingkat Energi dalam Atom • Atom : Inti dan Elektron • Elektron tersusun dalam kulit di sekitar inti yang bersesuain dengan bilangan kuantum utama • Kulit: K, L, M … • K, L representasi energi kulit K, L (a) Tumbukan radiasi/elektron berkecepatan tinggi dengan atom, menyebabkan elektron K terlepas (b), elektron pada kulit lebih tinggi menggantikan sambil mengemisikan radiasi sinar X (c), atau emisi mengeluarkan elektron pada kulit M (Proses Auger) (d)
5
Komposisi Elektron Beberapa Unsur
6
3
2016/12/2
Transisi elektron dan radiasi khas sinar x • Jika elektron terlepas dari kulit K, elektron dari kulit L atau M mungkin menggantikannya. • Ion yang dihasilkan memancarkan radiasi dengan energi E sama dengan perbedaan energi antara tingkat elektronik. energi elektron dalam keadaan elektronik tertentu • Emisi sinar X yang berasal dari transisi dengan akhir (terminating) di kulit K disebut garis K, berakhir di kulit L disebut garis L
E x ray L K E h h h h
c
c
L K
L K h
Hukum Duane-Hunt
Transisi elektron dan radiasi khas sinar x ? Garis K adalah
Diagram energi yang menunjukkan transisi yang menghasilkan sinar X
8
4
2016/12/2
Transisi Elektron dari Emisi Sinar X Terpilih
Spektrum Emisi Sinar X • Emisi sinar X yang dihasilkan dengan membombardir logam rodium dengan elektron • Spektrum emisi kontinu dan garis teramati • Spektrum kontinue disebut bremsstrahlung atau radiasi putih
5
2016/12/2
Radiasi khas • Radiasi khas sinar x disebut garis K,L,M sesuai urutan bertambahnya panjang gelombang • K L M nilainya khas tergantung logam sasaran • Elektron penembak yang cukup tinggi eneginya dapat melempar elektron dari kulit K, kekosongan elektron dapat diisi oleh elektron dari kulit kulit diatasnya terjadi garis K,K, K ..
• Radiasi khas dari perpindahan elektron ke kulit L dilambangkan garis L misalnya L • Bila logam sasaran berbeda, garis K juga pada panjang gelombang yang 11 berbeda. Spektra garis sinar X bersifat khas.
2. Hukum Moseley • Henry Moseley (1913), menemukan hubungan panjang gelombang garis sinar X tertentu dengan nomor atom. • Setelah penemuan ini, Moseley terbunuh pada Perang Dunia I
• a= konstanta untuk garis tertentu, • σ=konstanta terkait tolakan elektron • Menyelesaikan permasalahan posisi unsur dalam tabel periodik 12
6
2016/12/2
3. Metode Sinar X Metode Pada Sinar X yang dimanfaatkan a. Absorpsi Sinar X b. Fluoresensi Sinar X c. Difraksi Sinar X d. Emisi Sinar X – Biasanya digunakan untuk mikroanalisis dengan mikroprobe elektron atau scanning electron microscope (SEM) 13
a. Proses Absorpsi Sinar X • Spektrum absorpsi didapat ketika sinar X melalui sampel tipis • Intensitas sinar X berkurang ketika melalui material, sebagian sinar diabsorpsi sebagian ditransmisikan • Penghamburan sangat kecil dibandingkan penyerapan, sehingga dapat diabaikan (kecuali untuk unsur sangat ringan) • Absopsi yang tidak kontinu terjadi ketika sinar X memiliki energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron -X• Hukum Beer – I() intensitas yang ditransmisikan pada panjang gelombang – m koefisien absorpsi massa (cm2/g) – Untuk sampel campuran (Fe + Cr + Ni + …., wFe fraksi berat Fe) – densitas sampel (g/cm3); X ketebalan sampel (cm)
14
7
2016/12/2
a. Proses Absorpsi Sinar X • Spektrum absorpsi sinar X untuk logam murni. Pada panjang gelombang yang lebih besar, logam mudah mengabsorpsi dibandingkan pada panjang gelombang yang lebih pendek • Spektrum absorpsi dicirikan oleh absorption edges (Tepi penyerapan), terjadi penyerapan Energi tepi absorpsi/penyerapan kulit K energi yang cukup untuk lebih besar dari pada kulit L mengeluarkan elektron dari salah satu kulit 15
Spektra Serapan sinar X Gambar 12.5 spektra serapan sinar X Pb dan Ag
Empat puncak serapan Pb: K ( 0,14 Å); LI, LII ( ±0,8 Å); LIII ( < 1,0 Å) Satu puncak serapan Ag : K (0,485 Å) Panjang gelombang garis K Ag > K Pb menunjukkan no atom Pb > Ag
47Ag
; 82Pb
16
8
2016/12/2
b. Fluoresensi Sinar X • Sinar X primer keluar dari kulit yang dalam • Elektron pada kulit yang lebih luar jatuh ke tingkat energi lebih dalam dengan melepaskan sinar X sekunder • Ketika sinar X diemisikan dari sampel oleh penembakannya dengan elektron atau oleh sinar X yang lain akan dihasilkan sinar X. • Ketika elektron digunakan untuk sumber eksitasi, proses disebut dengan emisi sinar X dikenal dengan fluoresensi 17
b. Fluoresensi sinar X • sinar fluoresensi > tepi absorpsi yang bersesuaian karena panjang gelombang eksitasi lebih pendek dari pada panjang gelombang emisi • Garis absorpsi K untuk Ag terjadi pada 0,485Å (Gambar 12-5) sementara garis emisinya pada 0,497Å dan 0,559Å • Bila fluoresensi disebabkan emisi tabung sinar X, maka pengoperasian alat harus pada beda potensial yang memadai yaitu yang menyebabkan nilai o yang lebih kecil dari tepi serapan • Penggunaan sumber sinar X untuk memproduksi sinar X sekunder dari sampel merupakan dasar spektroskopi XRF 18
9
2016/12/2
c. Proses Difraksi Sinar X (XRD) • Sinar X didifraksi pada bidang dalam kristal • Kristal terdiri dari atom, ion atau molekul yang terletak beraturan dengan pola 3D yang disebut dengan kisi kristal • Max von Laue (1912) kristal dapat mendifraksi sinar X, dengan aturan difraksi cahaya pada panjang gelombang yang dekat dengan jarak antara kisi yang beratturan mengindikasikan atom tersusun secara beraturan. • Pola difraksi pertama ditemukan pada kristal dan dikembangkan dengan model 2D untuk menjelaskan XRD 19
Difraksi Sinar X • Sinar X akan menunjukkan gejala difraksi bila sinar tersebut jatuh pada benda yang jarak antar atomnya kira-kira sama dengan panjang gelombang sinar. • Difraksi sinar X terjadi bila – Jarak antar lapisan atom sama – Pusat hamburan terdistribusi dengan sangat teratur
• Benda-benda Kristalin menunjukkan gejala difraksi sinar X
20
10
2016/12/2
Difraksi sinar X, hukum Bragg a’
a
b’ b
Gambar 12.6 Difraksi sinar X oleh kristal
1 2
2d sin θ = n AP + PC = n
a. sinar datang mengenai bidang 1 b. sinar datang mengenai bidang 2
a’ dan b’ sinar hamburan
Interferensi saling menguatkan bila a’ dan b’ satu fase
Satu fase bila jalur tempuh keduanya berbeda n 21
Difraksi sinar X, Hukum Bragg • Sinar difraksi yang saling menguatkan akan terjadi bila 2 sinar sefase berinteraksi, yaitu apabila memenuhi persamaan berikut : • 2d sin = n (Hukum Bragg) – d jarak antar bidang identik dengan jarak antar atom dalam kisi kristal – sudut sinar datang = sudut sinar difraksi – panjang gelombang sinar
22
11
2016/12/2
d. Emisi Sinar X • Sinar elektron primer mengeluarkan elektron dari tingkat energi lebih dalam • Elektron pada tingkat lebih luar akan jatuh pada tingkat energi dalam dengan mengemisikan sinar X sekunder 23
d. Emisi Auger Spektrokopi (Auger Emission Spectroscopy, AES) • Sinar X primer mengeluarkan elektron pada tingkat energi lebih dalam • Hanya elektron pada kulit terluar yang jatuh ke tingkat energi lebih dalam karena proses non radiasi • Kelebihan energi mengeluarkan elektron dari tingkat luar
24
12
2016/12/2
Tipe Spektroskopi Sinar X • Spektroskopi Emisi Sinar X, X-ray Emission Spectroscopy (XES) • Auger Emission Spectroscopy (AES) • X-ray Fluorescence Spectroscopy (XFS) • Electron Spectroscopy for Chemical Analysis (ESCA) • X-ray absorption spectroscopy (XAS) • X-ray diffraction spectroscopy (XDS) 25
1. 2. 3. 4.
Sumber Sinar Pemilih Panjang Gelombang Tempat Sel Detektor/Transduser
INSTRUMENTASI
26
13
2016/12/2
Komponen Peralatan • Aplikasi sinar X meliputi absorpsi, emisi, fluoressensi dan difraksi, namum demikian 5 komponen alat yang utama /fungsinya sama, terdapat pada semuanya – Sumber sinar – Pemilih panjang gelombang (kolimator, filter, monokromator) – Sel (tempat sampel) – Detektor/tranduser – Pemroses sinar dan luaran/meter 27
1. Sumber Sinar • Empat metode untuk menghasilkan sinar X untuk kepentingan analitik (1-3 yang umum) 1. Membombardir logam target dengan dengan berkas elektron berkecepatan tinggi Tabugn Sinar X 2. Menyinari zat dengan suatu sumber sinar X primer dengan harapan terbentuk berkas sekunder fluoresensi sinar X sumber sinar X sekunder 3. Menggunakan radioisotop yang meruruh dengan memancarkan sinar X 4. Dari suatu sumber radiasi sinkrotron • Sinar X dihasilkan ketika partikel atau partikel berat lainnya membombardir sampel tekniknya disebut particle-induced X ray emission (PIXE), memerlukan fasilitas akselerator. biasa digunakan untuk SEM • Sumber sinar X yang berbeda menghasilkan emisi kontinu atau garis ataupun keduanya bergantung pada sumber yang digunakan. 28
14
2016/12/2
a. Tabung Sinar X •
• •
• • •
Terdiri dari – kaca pembungkus yang mengandung katode kawat filamen (biasanya tungsten) dan logam murni di anoda – Kawat filamen – Logam – Jendela berilium untuk tempat keluar sinar X Kaca pembungkus dilindungi oleh baja berat untuk melindungi tabung. Ketika katode dialiri panas oleh arus listrik, akan mengeluarkan elektron yang disebut emisi termionik. Jika logam anoda (bermuatan positif) diletakkan dekat katoda dalam vakum, muatan negatif elektron akan diakselerasi melalui anoda Nama tabung sinar X biasanya ditentukan oleh jenis anoda yang digunakan Panjang gelombang sinar X yang diemisikan bergantung logam yang digunakan Tegangan yang diberikan antara anoda dan katoda menentukan berapa banyak energi elektron yang diperlukan dan berhubungan dengan intensitas energi sinar X yang dikeluarkan 29
Tabung sinar X
(Coolidge tube) • Logam target : W, Cr, Cu, Mo, Rh, Sc, Ag, Fe dan Co (wolfram, krom, tembaga, molibden, rodium, scandium,perak besi dan kobalt) • Yang perlu diperhatikan:
Skema tabung sinar X
• Energi sinar X yang diemisikan harus lebih besar dari energi yang diperlukan untuk eksitasi unsur dalam analisis 30
15
2016/12/2
• Tabung hampa udara yang dilengkapi dengan : katoda, kawat pijar wolfram ; anoda, logam target; pendingin; jendela berilium dan pemfokus • Cara kerja : Suatu rangkaian elektronik (di luar tabung) memanaskan filamen dan mempercepat elektron yang dihasilkannya. Elektron berenergi tinggi lalu menumbuk anoda dan kehilangan energinya, energi berubah menjadi radiasi sinar X, yang kemudian menembus ke luar tabung melalui jendela berilium Rangkaian pemanas berfungsi mengontrol intensitas radiasi yang dihasilkan sedangkan potensial pemercepat mengatur energinya untuk pekerjaan kuantitatif keduanya terhubung dengan suatu stabilisator yang menjaga arus atau potensial selalu tetap (perubahan < 1%)
Tabung sinar X Alat baru ?
Pengubahan energi listrik menjadi energi radiasi merupakan proses yang tidak efisien (< 1%), sebagian besar energi hilang sebagai panas, 31 oleh sebab itu diperlukan suatu pendingin anoda
b. Sumber Sinar X Sekunder •
•
•
Jika diperlukan untuk mencegah emisi sinar X yang kontinu dari tabung sinar X yang akan ke sampel, tabung standar dapat digunakan untuk mengeksitasi logam murni target yang lainnya Sumber ini mengemisikan sangat sedikit atau tanpa radiasi kontinu tapi mengemisikan cukup besar terutama pada Cu line K dan L Logam yang digunakan sebagai target sumber pertama harus memiliki nomor atom yang tinggi daripada Cu untuk menghasilkan fluoresens 32
16
2016/12/2
c. Sumber sinar radioisotop Beberapa radioisotop memancarkan spektra garis, sebagian lain spektra kontinyu sinar X Radiasi yang diemisikan isotop radioaktif dapat mengeksitasi unsur-unsur digunakan untuk analisis fluoresensi dan analisis absorpsi sinar X Contoh : 125I mengemisikan sinar X = 0,45A Sinar X sering kali dihasilkan dari peluruhan radioaktif. Sinar tidak terbedakan dari sinar X, kecuali asal/cara pembentukannya, dari reaksi inti. Beberapa proses emisi sinar atau sering meninggalkan inti pada posisi tereksitasi yang kemudian akan mengemisi sinar saat kembali ke keadaan dasar. 33
c. Sumber sinar X radioisotop • Proses penangkapan elektron atau penangkapan K juga merupakan proses yang disertai emisi sinar X. Penangkapan satu elektron K (jarang elektron L atau M) oleh inti atom, menjadi inti atom baru (nomor atom berkurang satu) menyebabkan transisi elektronik untuk mengisi kekosongan pada kulit K. Transisi ini disertai emisi sinar X monokromatis (spektra garis) • Produksi radioisotop buatan dengan prinsip penangkapan elektron menyediakan sumber sinar X monokromatis untuk kebutuhan analisis, misalnya : 55Fe 54Mn +h Membebaskan sinar X dengan panjang gelombang 2,1A 34
17
2016/12/2
Sifat dan sumber radiasi sinar X • Sifar sinar X – tidak bermuatan, – energi/daya tembus tinggi – menghitamkan pelat foto, – menimbulkan fluoresensi • Produk tabung sinar x, Sinar x terjadi bila logam sasaran ditembaki oleh elektron berenergi tinggi Terjadi pengurangan kecepatan tiba-tiba, energi kinetik elektron diubah jadi energi foton eV Ek = ½ mv2 = eV • Radioaktif • Sinar X sekunder 35
c. Sumber Sinar X Radioisotop • Berbagai zat radioaktif telah digunakan dalam metode fluoresensi dan absorpsi sinar X (Tabel 12.2). Radioisotop dikapsulkan untuk mencegah kontaminasi laboratorium dan perlindungan terhadap absorpsi radiasi pada semua arah kecuali arah tertentu • Sumber radioaktif terbaik menyediakan garis spektra sederhana. Contohnya suatu sumber yang menghasilkan garis diantara panjang gelombang 0,3 dan 0,47 A dapat digunakan untuk studi fluoresensi maupun absorpsi yang meliputi tepi absorpsi K bagi unsur Ag (Gambar 12.5). Sensitivitas meningkat sejalan panjang gelombang sumber garis mendekati patahan (absorption edge). Iodine -125 yang mengemisi sinar X pada 0,46 A adalah ideal untuk penetapan Ag. 36
18
2016/12/2
37
2. Pemilih Panjang Gelombang • Kolimator • Filters dan monokromator
38
19
2016/12/2
Kolimator • Alat untuk menghasilkan sinar paralel • Kolimator meningkatkan resolusi panjang gelombang dari krital monokromator, mengurangi emisi sinar X dan mengurangi background • Sinar paralel dihasilkan menggunakan dua set piring logam yang terpisah oleh gap kecil yang akan mengabsorpsi semua radiasi kecuali sinar yang melewati gap • Makin kecil jarak gap keberagaman sinar akan semakin kecil • Tidak diperlukan untuk curved crystal spectrometers dimana slits atau pinholes digunakan atau karena memerlukan energi yang beragam
39
Filter • Digunakan untuk menghilangkan panjang gelombang yang hampir mirip dengan line lainnya pada panjang gelombang yang sama – Unsur digunakan memiliki tepi absorpsi antara dua garis panjang gelombang mengurangi intensitas dari line dengan panjang gelombang yang lebih kecil • Pada difraktometri sinar X, K dihilangkan sementara K ditransmisikan dengan memasukkan kumparan logam tertentu. Intensitas dapat berkurang 40
20
2016/12/2
Filter
Penggunaan Filter, untuk menghasilkan sinar lebih monokromatis
Sumber sinar 42Mo Filter 40Zr
Penggunaan filter untuk menghasilkan sinar X Monokromatis
41
Monokromator Kristal • Radiasi sinar X monokromatik didapat dengan merefleksikan sinar X dari bidang kristal • Hubungan antara panjang gelombang sinar X, sudut difraksi dan jarak dari tiap atom dalam bidang sesuai dengan kondisi Bragg
42
21
2016/12/2
43
3. Tempat Sel • XRF digunakan untuk analisis sampel padat dan cair • Untuk analisis kuantitatif, permukaan sampel harus sedatar mungkin • Terdapat 2 kelas tempat sampel – Cassettes untuk sampel padat yang banyak – Sel untuk sampel bentuk bubuk atau cairan Tempat sampel: cassettes 44
22
2016/12/2
Tempat sampel • Tempat sampel: sel
45
4. Detektor • Detektor sinar X mengubah energi foton menjadi pulsa elektronik. Pulsa dihitung dalam periode waktu tertentu. • Laju penghitungan ditentukan sebagai counts per second yang mengukur intensitas sinar X • Detektor sebagai photon counter sangat berguna untuk sumber dengan intensitas rendah. • Terdapat 3 kelompok detektor sinar X yang digunakan secara komersial: – Gas-filled detectors – Scintillation detectors – Semiconductor detectors
46
23
2016/12/2
Monokromator dan detektor sinar x Sinar setelah diabsorpsi oleh sampel diamati pada posisi searah sumber sinar Sinar fluoresensi yang timbul akibat penyinaran sampel oleh sumber sinar diamati pada arah 90 terhadap arah sinar dari sumber sinar monokromator dan detektor sinar X. sudut detektor ke sumber (2) = 2x dari sudut sumber ke kristal (monokromator). Bagi analaisis anbsorpsi sumber adalah tabung sinar Xdan sampel diletakkan pada berkas (seperti pada gambar). Untuk emisi, sampel merupakan sumberfluoresensi sinar X seperti tampak pada insert 47
Detektor dan monokromator sinar x • Monokromator: sebuah kristal dilengkapi 2 kolimator yang fungsinya sama seperti slit pada alat optik • Kristal terletak diatas goniometer atau alas yang dapat berputar yang memungkinkan menentukan sudut antara muka kristal dengan berkas sinar yang menembus kolimator • Untuk satu sudut angular tertentu yang diset pada goniometer akan ada beberapa yang menimbulkan interferensi ( /2 /3…. /n) dengan =2dsinθ • Detektor terletak pada goniometer kedua yang berotasi dengan laju 2x laju goniometer pertama (tempat meletakkan kristal analisator) • Pada Gambar sudut berkas sinat X dengan muka kristal = θ, sudut sinar X dengan detektor = 2θ 48
24
2016/12/2
Detektor dan monokromator sinar x • Kolimator terdiri dari sederet pelat-pelat atau tabungtabung logam sangat rapat yang menyerap sinar dari berbagai arah dan hanya meneruskan sinar yang paralel saja • Kristal pengalisa sinar X, suatu kristal tunggal dengan jarak antar bidang tertentu tergantung bahan pembentuk kristal. Tabel 12.3 • Sinar X dengan lebih dari 2Å dihamburkan oleh partikel gas di atmosfir gas helium dialirkan pada wadah sampel dan detektor. (atau dilengkapi alat pengosong udara) • Kehilangan intensitas sangat tinggi pada kristal datar diganti dengan kristal permukaan melengkung 49
Kisaran kerja kristal analisator sinar X • Kisaran panjang gelombang yang paling berguna bagi suatu kristal ditentukan jarak bidang d, ada masalah berkaitan dengan deteksi radiasi pada saat 2θ mendekati 0 dan 180. Bila monokromator diset pada 2θ yang kurang dari 10, sejumlah radiasi polikromatis dihamburkan dari permukaan kristal menjadi sangat mengganggu. Umumnya 2θ > 160 tidak terukur sebab lokasi sumber sinar terhalang posisi detektor. ada max dan min • Pemilihan kristal juga harus mempertimbangkan dispersi. Dispersi (diukur sebagai dθ/d) berbanding terbalik dengan d contoh pada APD sebaiknya tidak untuk pengukuran panjang gelombang pendek. kristal LIF atau topaz dapat menggantikannya. • Pemakaian multi kristal karena kisaran pengukuran dengan sinar X 0,1-10Å (Tabel 12.1) maka tidak satu pun krista tunggal memiliki kisaran kerja pada panjang gelombang tersebut diperlukan alat sinar X yang memungkinkan penggunaan ≥ 2 kristal tunggal. 50
25
2016/12/2
1. 2. 3.
Absorpsi sinar X Difraksi Sinar X Fluoresense Sinar X
APLIKASI ANALITIK
51
Absorpsi Sinar X • Jika panjang gelombang sinar X cukup pendek (energi tinggi), maka atom akan mengabsorbsi sinar X hingga tereksitasi. • Sinar X yang dipancarkan oleh unsur akan diserap oleh unsur dengan nomor atom lebih rendah • Kemampuan tiap unsur untuk mengabsorpsi akan meningkat dengan meningkatnya nomor atom • Aturan Beer: log (P0/Px) = x C konstanta; N0 bilangan Avogadro, Z nomor atom, A massa atom panjang gelombang radiasi
52
26
2016/12/2
Aborpsi Sinar X • Sample ditempatkan langsung dengan tabung Sinar X (mirip dengan UV/VIS) . • contoh aplikasi (tidak menyediakan informasi kimia, tetapi informasi fisik) – dalam medis radiografi, hubungan koefisien penyerapan dan nomor atom. – Lengan manusia terdiri dari daging, darah dan tulang. Daging atau otot C, N, O dan H. unsur nomor atom yang rendah, dan kekuatan absorptive mereka sangat rendah. darah terutama air (H, O, sedikit NaCl dll absorptive . tulang Ca dan P Sinar X menembus jaringan otot dan darah dan diserap oleh tulang. menunjukkan lokasi tulang di lengan. Prosedur secara rutin digunakan dalam pengobatan untuk mendeteksi patah tulang 53
Absorpsi Sinar X •
•
•
Penyerapan sinar X dalam pengobatan untuk menentukan bentuk arteri dan kapiler. Darah tidak baik dalam menyerap sinar X; Penyuntikkan larutan cesium iodida ke dalam pembuluh darah akan menyerap sinar X. Bahan masuk ke darah mengikuti kontur arteri. Untuk mengetahui perdarahan internal yang dapat menyebabkan stroke. Teknik juga dapat digunakan untuk menunjukkan penumpukan lapisan pada bagian dalam vena. Di bidang metalurgi deteksi void atau pemisahan kotoran. Gambar menunjukkan foto ideal penyerapan sinar X untuk mengelas mekanik yang berisi void atau lubang internal. Lubang-lubang tersebut menunjukkan alat tersebut harus istirahat. Pengujian digunakan untuk memeriksa kualitas manufaktur kapal, pesawat, jembatan dan bangunan. Hal ini juga digunakan untuk memeriksa struktur ini selama perawatan rutin. Penyerapan secara rutin digunakan untuk mengukur ketebalan film logam tipis. 54
27
2016/12/2
Absorpsi Sinar X • Untuk analisis unsur, penyerapan sinar X tidak berguna karena Koefisien penyerapan massa yang diperlukan harus dihitung dari fraksi berat unsur yang ada dalam sampel. Fraksi berat biasanya tidak diketahui. • Analisis kuantitatif oleh penyerapan Sinar X untuk penentuan unsur nomor atom yang tinggi dalam matriks unsur nomor atom lebih rendah. • Contohnya – Penentuan Pb atau S dalam bahan bakar hidrokarbon, – penentuan Pt katalis dalam polimer, – perbedaan koefisien penyerapan massa analat dan matriks besar. – Analisis kuantitatif didasarkan pada pengukuran intensitas dari dua atau lebih monokromatik Sinar X melewati sampel disebut X-ray preferensial penyerapan analisis atau kajian transmisi dual-energi. Analisis tergantung pada penyerapan selektif X-Ray ditransmisikan oleh analyte dibandingkan dengan penyerapan oleh sisa sampel (matrix).
55
Aplikasi dari Mhs • Mutasi induksi dan variasi somaklonal dalam pemuliaan tanaman sinar X • Derajat kristalinitas kitin XRD • Kandungan mineral bantuan pada situs kontukowuna kab Muna XRD • Analisis kandungan Ti pada zeolit-TiO2 XRF • Analisis XRD dan SEM pada lapisan tipis Titanium karbida setelah oksidasi • Aplikasi radiasi sinar X di bidang kedokteran untuk kesehatan masyarakat radioterapi • Karakterisasi cangkang kerang XRD 56
28
2016/12/2
• Aplikasi XRD dan SEM untuk proses hidrasi semen • Aplikasi teknik XRD untuk medan semikondukto • Aplikasi abu layang batu bara dan aplikasinya sebagai absorban timbal dalam pengolahan limbah elektroplating XRD • Aplikasi arkaelogi menggunakan mikrofluoresensi sinar X 3D • Uji XRD dan XRF pada bahan mineral batuan dan pasir sebagai sumber material cerdas (CaCO3 dan SiO2) • Penangkap citra sinar X berbasis layar pendar XRF • Karakterisasi pasir kuarsa (SiO2) dengan metode XRF • Pengolahan citra foto sinar X untuk mendeteksi kelainan paru 57
• Studi XRF dan XRD terhadap bidang belah batu pipih asal tejakula • Analisis struktur selulosa kulit rotan sebagai filter bionanokomposit XRD • Pembuatan kitosan dari kitin cangkang bekicot XRD • Karaktersasi adsorben komposit aluminium oksida pada lempung terapi aktivasi asam XRD • Sintesis nanokristalin komposit alumina-sirkonia dengan templet oriza sativa melalui metode kalsinasi prekursor XRD, X-Ray, SEM • Pengaruh penambahan stiren terhadap sifat mekanik dan termal komposit metil meta krilat SEM EDX 58
29
2016/12/2
• Sintesis nanokomposit TiO2 karbon nanotube menggunakan metode sol gel untuk fotodegradasi zat warna azo orange 3R XRD, SEM • Karakterisasi magnetik dari pasir besi cilacap XRD • Karakterisasi batu padat teraktivasi asam dan aplikasinya pada pembuatan biodisel dari minyak jelantah XRD • Kaidah XRD dalam analisis struktur kristal KBr XRD • Perancangan ruang pengujian kebocoran pesawat sinar X Sinar X • Validasi metode XRF secara simultan untuk analisis unsur Mg, Mn dan Fe dalam paduan alumina 59
• Penerapan nondestruktif untuk analisis pelapukan cagar budaya menggunakan XRF • Sintesis dan karakterisai XRD multiferoic didoping Pb XRD • Fabrikasi dssc dengan dye extract jahe merah variasi larutan TiO2 nanopartikel berfase anatase dengan teknik pelapisan spin coating XRD • Karakteristik nanoserat selulosa dari ampas tapioka dan aplikasinya sebagai penguatan film tapioka XRD • Penentuan kandungan unsur dalam sampel sisa industri dan tenorm dengan XRF binuclear Malaysia • Studi penentuan umur dan laju pertumbuhan terumbu karang terkait dengan perubahan iklim ekstrim menggunakan sinar X 60
30
