Skripsi. disajikan sebagai salah satu syarat. untuk memperoleh gelar sarjana sains. Program Studi Kimia. oleh. Rizki Maulida JURUSAN KIMIA

PEMBUATAN BIODIESEL MINYAK BIJI PEPAYA (Carica papaya L.) MELALUI PROSES TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KULIT TELUR

Skripsi disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains Program Studi Kimia

oleh Rizki Maulida 4311410018

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2015 i

PERNYATAAN Saya menyatakan bahwa yang tertulis dalam Skripsi ini benar-benar hasil karya penulis sendiri, bukan jiplakan dari karya tulis orang lain baik sebagian atau seluruhnya. Pendapat atau temuan orang lain terdapat dalam Skripsi ini dikutip atau dirujuk berdasarkan kode etik ilmiah.

Semarang,

Maret 2015

Penulis,

Rizki Maulida 4311410018

ii

PERSETUJUAN PEMBIMBING Skripsi ini telah disetujui oleh Pembimbing untuk diajukan ke Sidang Panitia Ujian Skripsi Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang.

Semarang, 2 Maret 2015 Pembimbing

iii

iv

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

Motto:

“Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan, maka apabila kamu telah selesai (dari sesuatu urusan), kerjakanlah dengan sungguh-sungguh (urusan) yang lain, dan hanya kepada Tuhan-mulah hendaknya kamu berharap”. (Al-Insyiroh: 6-8)

Persembahan Skripsi ini kupersembahkan kepada:  Bapak dan Ibu yang senantiasa mendoakan dan mendidikku  Kakak-kakakku yang selalu mendukungku

v

PRAKATA Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat dan karunia-Nya,

serta

kemudahan

dan

kelapangan,

sehingga

penulis

dapat

menyelesaikan Skripsi dengan judul “Pembuatan Biodiesel Minyak Biji Pepaya (Carica papaya L.) Melalui Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Kulit Telur”. Skripsi ini disususn sebagai syarat untuk mencapai gelar sarjana Sains pada Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Dalam kesempatan ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu, baik dalam penelitian maupun penyusunan Skripsi ini. Ucapan terima kasih ini penulis sampaikan kepada: 1. Rektor Universitas Negeri Semarang, 2. Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang, 3. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, 4. Bapak Prof. Dr. Supartono, M. Si selaku dosen Pembimbing yang telah memberikan petunjuk dan bimbingan yang membangun dalam penyusunan Skripsi ini, 5. Bapak Samuel Budi W.K, S.Si, M.Si dan Ibu Dr. Nanik Wijayati, M.Si sebagai Dosen Penguji yang telah banyak memberikan masukan, arahan, dan saran kepada penulis selama penyusunan Skripsi, 6. Bapak Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA UNNES yang telah memberikan bekal ilmu kepada penulis, vi

7. Segenap Karyawan dan Staf Laboratorium Kimia UNNES yang telah memberikan pengalaman dan ketrampilan kepada penulis, 8. Bapak, Ibu, keluarga serta saudara-saudaraku yang telah memberikan hiburan, motivasi dan tak ada hentinya mendoakanku. 9. Kawan - kawan seperjuangan Program Studi Kimia angkatan 2010 dan semua pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga Skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca yang budiman.

Semarang, Maret 2015

Penulis

vii

ABSTRAK Maulida, Rizki. 2015. Pembuatan Biodiesel Minyak Biji Pepaya (Carica papaya L.) melalui Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Kulit Telur. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Utama: Prof. Dr. Supartono, M.S. Kata kunci : Minyak biji pepaya, transesterifikasi, biodiesel. Semakin bertambahnya jumlah populasi di dunia dan meningkatnya jenis kebutuhan manusia seiring dengan berkembangnya zaman, mengakibatkan kebutuhan akan energi semakin meningkat sehingga dibutuhkan sumber energi alternatif terbarukan seperti biodiesel. Salah satu cara menyediakan bahan bakar alternative (biodiesel) pengganti bahan bakar minyak adalah dengan memanfaatkan hasil transesterifikasi minyak biji pepaya dengan katalis kulit telur. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui karakteristik biodiesel dan massa optimum katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya. Manfaat penelitian ini untuk mendapatkan mendapatkan randemen biodiesel yang tinggi dengan rasio massa katalis yang terbaik. Metode penelitian, proses transesterifikasi dilakukan dengan mereaksikan minyak biji pepaya dengan metanol dengan rasio minyak : metanol yaitu 1:6 dan variasi penambahan katalis 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram, dan 5 gram pada masing-masing reaksi pada suhu 60 °C dengan kecepatan pengadukan 100 rpm. Hasil transesterifkasi kemudian dimurnikan dengan Na2SO4 anhidrat setelah itu diuji dengan GC, GC-MS, FTIR. Hasil biodiesel dengan randemen tertinggi yaitu rasio massa katalis 4 gram mengasilkan 32,92731% metil ester yang terkonversi menjadi biodiesel. Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12oktadekadienoat. Hasil FTIR menunjukkan daerah serapan C-H alkana; C=O aldehid, keton, asam karboksilat,ester; C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester; dan C-H alkena.

viii

ABSTRACT Maulida, Rizki. 2015. Production of Biodiesel from Papaya Seed Oils (Carica papaya L.) Transesterification Process with Eggshell Catalyst. Final Project, Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science, Semarang State University. The Main Supervisor: Prof. Dr Supartono, M.S. Keyword : Papaya seeds oil, transesterification, biodiesel. The increasing number of population in the world and scale of human needs in line with the development of the times, affect the need of energy is increasing. So we need alternative renewable energy sources such as biodiesel. The way to provide alternative energy (biodiesel) as a petroleum substitutes, one with utilize the result of transesterification papaya seeds oil with eggshell as catalyst. The purpose of this research is to discover the characteristics of biodiesel and optimum mass eggshell catalyst in the transesterification reaction of papaya seed oil. While the benefit of this research is to obtain high gain yield of biodiesel the best catalyst mass ratio. Methods of research, transesterification process by reacting the papaya seeds oil with methanol with ratio oil : methanol 1:6 and variations addition of catalyst 1, 2, 3, 4 and 5 grams per each reaction at 60 ᶱC of temperature and velocity of stirring 100 rpm. Result of transesterification later purified by Na2SO4 anhydrous. Afterward, it is tested by GC, GC-MS, and FTIR. Biodiesel result with highest is mass ratio 4 grams catalyst produce 32, 927315% methyl ester which converted as biodiesel. The result of GC-MS is gained oleic acid compound and methyl 9,12octadekadienoat. FTIR result shows catchment area of C-H alkanes; C=O aldehyde, ketones, carboxylic acids, esters; C-O alcohol, ether, carboxylic acids, esters; and C-H alkenes.

ix

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ……....……………………………………………………...

i

PERNYATAAN ……………………………………………………….................

ii

PERSETUJUAN PEMBIMBING ………………………………………………...

iii

PENGESAHAN …………………………………………………………………..

Iv

MOTTO & PERSEMBAHAN…………………………………………………….

V

PRAKATA …………..……………………………………………………………

Vi

ABSTRAK ………………………………………………………………………..

Vii i

ABSTRACT ……………….……………………………………………………...

Ix

DAFTAR ISI . ………………………………………………………………...…...

X

DAFTAR TABEL ……………………………………………….………………..

Xii

DAFTAR GAMBAR ……………………………………………….…………….

Xii i

DAFTAR LAMPIRAN ………………………………………………..………….

Xiv

BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ……………………………………………..……......... 1 1.2 Rumusan Masalah …………………………………………..………… 3 1.3 Tujuan Penelitian ..………………………………………..…………... 3 1.4 Manfaat Penelitian ……………………………………...……………..

4

2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Biodiesel ………………………………………………………………

5

2.2 Pepaya ………………………………………………………………… 6 2.3 Transesterifikasi ………………………………………………………. 8 2.4 Katalis ………………………………………………………………… 11 x

2.5 Analisis dengan SEM (Scanning Electro Microscopy) dan BET (Brunauer-Emmett-Teller) …………………………………………… 15 2.6 Kromatografi Gas ……………………………………………………..

16

2.7 Krotografi Gas dan Spektrometri Massa ……………………………...

17

2.8 Analisis Spektrofotometer Infra Merah ……………………………….

18

3. METODE PENELITIAN 3.1 Variabel Penelitian ……………………………………………………

19

3.2 Alat dan Bahan ………………………………………………………..

19

3.3 Cara Kerja 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil …………………………………………………………………….

23

4.1.1 Tahap Pengeringan dan Ekstraksi Minyak Biji Pepaya ……………

23

4.1.2 Degumming …………………………………………………………

24

4.1.3 Transesterifikasi Ekstrak Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa Katalis ………………………………………………………………

24

4.1.4 Karakterisasi Ekstrak Minyak Biji Pepaya Hasil Transesterifikasi … 26 4.1.5 Karakterisasi Katalis Kulit Telur …………………………………..

40

4.2 Pembahasan …………………………………………………………….

41

5. PENUTUP 5.1 Simpulan ……………………………………………………………… 43 5.2 Saran …………………………………………………………………..

43

DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………………….. 44 LAMPIRAN ………………………………………………………………………

xi

47

DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Konsentrasi produk mayor yang terkonversi dari hasil kromatogram GC terhadap massa katalis …………………………. 28 Tabel 4.2 Konsentrasi produk mayor yang terkonversi dari hasil kromatogram GC terhadap waktu transesterifikasi .……………… 32 Tabel 4.3 Komponen ekstrak minyak biji pepaya hasil transesterifikasi …….

34

Tabel 4.4 Data fragmentasi senyawa hasil GC-MS ………………….............

35

Tabel 4.5 Gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu …………

38

Tabel 4.6 Hasil analisis spektrum inframerah senyawa biodiesel minyak biji pepaya……………………………………………………………… 39

xii

DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Tanaman pepaya ………………………………………………...

7

Gambar 2.2 Biji pepaya ………………………………………………………

7

Gambar 2.3 Alat GC ………………………………………………………….

17

Gambar 4.1 Minyak biji pepaya (a) dan minyak biji pepaya setelah degumming (b) ………………………………………………….

23

Gambar 4.2 Ektrak minyak biji pepaya hasil transesterifikasi ………………

26

Gambar 4.3 Kromatogram GC biodiesel minyak biji pepaya dengan massa katalis (a) 1 gram, (b) 2 gram, (c) 3 gram, (d) 4 gram, dan (e) 5 gram hasil penelitian dan (f) ektrak minyak biji pepaya ……….

27

Gambar 4.4 Optimasi massa katalis pada transesterifikasi …………............

29

Gambar 4.5 Kromatogram GC biodiesel minyak biji pepaya dengan variasi waktu (a) 15 menit, (b) 30 menit, (c) 45 menit, (d) 60 menit, dan (e) 75 menit hsil penelitian dan (f) ektrak minyak biji pepaya ………………………………………………………….

30

Gambar 4.6 Optimasi waktu transesterifikasi ………………………..……..

32

Gambar 4.7 Kromatogram minyak biji pepaya dengan massa katalis 4 gram hasil transesterifikasi …………………………………………..

33

Gambar 4.8 Spektrum senyawa asam oleat …………………………………

35

Gambar 4.9 Perkiraan fragmentasi senyawa asam oleat …………………….

36

Gambar 4.10 Spektrum senyawa metil 9,12-oktadekadienoat ………………..

36

Gambar 4.11 Perkiraan fragmentsi senyawa metil 9,12-oktadekadienoat ……

37

Gambar 4.12 Spektrum inframerah biodiesel minyak biji pepaya …………...

39

Gambar 4.13 Hasil uji SEM dengan perbesaran 100000 kali dan 250000 kali

40

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Skema alur kerja ……………………………………………….

45

Lampiran 2 Dokumentasi …………………………………………………..

48

Lampiran 3 Kromatogram GC variasi Massa Katalis ..…………………….

50

Lampiran 4 Kromatogram GC variasi Waktu Transesterifikasi ……………

60

Lampiran 5 Kromatogram GC ekstrak minyak biji pepaya ………………..

70

Lampiran 6 Kromatogram GC-MS Biodiesel Massa Katalis 4 gram ………

72

Lampiran 7 Spektrum FTIR Biodiesel Massa Katalis 4 gram ……………..

92

Lampiran 8 Data Bentuk Katalis dengan SEM …………………………….

93

xiv

1

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1

Latar Belakang Semakin bertambahnya jumlah populasi di dunia dan meningkatnya jenis

kebutuhan manusia seiring dengan berkembangnya zaman, mengakibatkan kebutuhan akan energi semakin meningkat sehingga persediaan energi khususnya energi yang tidak dapat diperbarui (Unrenewable Energy) semakin berkurang kuantitasnya, bahkan lamakelamaan akan habis. Hal ini dapat dilihat dari jumlah konsumsi BBM Indonesia terus meningkat. Saat ini, hampir 80% kebutuhan energi dunia dipenuhi oleh bahan bakar fosil. Padahal, penggunaan bahan bakar fosil bisa mengakibatkan pemanasan global. Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan karena biodiesel dapat mengurangi emisi gas karbon monoksida (CO) sekitar 50%, gas karbon dioksida (CO2) sekitar 78,45% dan bebas kandungan sulfur. Biodiesel dapat diperoleh dari minyak tumbuhan yang berasal dari sumber daya yang dapat diperbarui seperti minyak nabati, lemak binatang, dan minyak goreng bekas (jelantah) melalui esterifikasi dan/atau transesterifikasi dengan alkohol serta bantuan katalis (Nugroho, 2013:127). Tanaman pepaya termasuk komoditas utama dari kelompok buah-buahan yang mendapat prioritas penelitian dan pengembangan di lingkungan Puslitbang Holtikultura. Tanaman ini layak disebut multiguna, antara lain digunakan sebagai bahan makanan dan minuman, obat tradisional, pakan ternak, industri penyamakan kulit, pelunak daging dan

2

sebagai bahan kosmetik. Diantara susunan buah pepaya yang diduga memiliki potensi yang cukup besar dan belum banyak dikembangkan adalah bijinya karena terdapat kandungan minyak dan protein yang cukup tinggi. Minyak biji pepaya yang berwarna kuning diketahui mengandung 71,60 % asam oleat; 15,13 % asam palmitat; 7,68 % asam linoleat; 3,60% asam stearat, dan asam-asam lemak lain dalam jumlah relatif sedikit atau terbatas(Warisno, 2003). Jika dibandingkan dengan kedelai 19,63%, biji bunga matahari 22,23% dan kelapa 54,74% maka kandungan minyak dalam biji pepaya relatif besar (Gusmarwani, 2009), sehingga sangat prospek untuk dikembangkan menjadi bahan bakar alternatif. Buah pepaya tidak diproduksi musiman, sehingga waktu panennya dapat dilakukan setiap waktunya. Minyak pada biji pepaya tidak dapat digunakan sebagai minyak goreng karena adanya senyawa benzyl isothiocyanate (Sammarphet, 2008). Menurut Nguyen, kandungan minyak biji pepaya yang ditanam di Vietnam adalah sebesar 28% dari berat

kering biji pepaya. Komposisi asam lemak dan

trigliserida minyak biji pepaya hampir sama dengan minyak zaitun (olive oil) dan merupakan sumber bahan alam yang bagus. Pembuatan biodiesel umumnya dilakukan dengan menggunakan katalis basa homogen seperti NaOH dan KOH karena memiliki kemampuan katalisator yang lebih tinggi dibandingkan dengan katalis lainnya. Akan tetapi, penggunaan katalis ini memiliki kelemahan yaitu sulit dipisahkan dari campuran reaksi sehingga tidak dapat digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut terbuang sebagai limbah yang dapat

3

mencemarkan lingkungan. Untuk mengatasi hal ini, pembuatan biodiesel dapat dilakukan dengan menggunakan katalis basa heterogen seperti CaCO3. Salah satu sumber CaCO3 yang mudah diperoleh disekitar kita adalah kulit telur. Kulit telur mengandung CaCO3 sebanyak 94%, MgCO3 sebanyak 1%, Ca3(PO4)2 sebanyak 1% serta bahan-bahan organik sebanyak 4%. Meskipun kulit telur merupakan bahan baku yang sangat potensial untuk menghasilkan katalis basa heterogen dalam pembuatan biodiesel, informasi mengenai cara pembuatan katalis kulit telur tersebut, karakteristik fisik dan kimianya, serta kinerjanya dalam pembuatan biodiesel masih sangat terbatas. 1.2

Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, permasalahan yang akan dibahas adalah: 1. Menentukan massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya. 2. Bagaimanakah karakterisasi biodiesel yang dihasilkan dari minyak biji pepaya.

1.3

Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk : 1. Memanfaatkan biji pepaya sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel. 2. Mengetahui massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya.

4

3. Mengetahui karakterisasi biodiesel yang dihasilkan. 1.4

Manfaat Penelitian Penelitian ini bermanfaat untuk : 1. Memberikan informasi mengenai pemanfaatan biji pepaya sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel. 2. Memberikan informasi pemanfaatan katalis heterogen berbahan kulit telur sebagai katalis dalam pembuatan biodiesel. 3. Memberikan informasi massa optimum dalam pembuatan biodiesel dengan katalis kulit telur.

5

BAB II KAJIAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel Biodiesel adalah sejenis bahan bakar yang termasuk ke dalam kelompok bahan bakar nabati (BBN). Bahan bakunya bisa berasal dari berbagai sumber daya nabati, yaitu kelompok minyak dan lemak (Sudradjat, 2006). Biodiesel mempunyai keunggulan dibandingkan dengan bahan bakar diesel dari minyak bumi. Bahan bakar biodiesel dapat diperbaharui. Selain itu, juga dapat memperkuat perekonomian negara dan menciptakan

lapangan

kerja. Biodiesel

merupakan bahan bakar ideal untuk industri transportasi karena dapat digunakan pada berbagai mesin diesel, termasuk mesin-mesin pertanian. Biodiesel dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut transesterifikasi dimana gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan baku ini mengandung trigliserida, asam lemak bebas (ALB) dan zat-pencemar dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut. Dan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel dibutuhkan katalis untuk proses esterifikasi, katalis dibutuhkan karena alkohol larut dalam minyak. Minyak nabati kandungan asam lemak bebasnya lebih rendah dari pada lemak hewani, minyak nabati biasanya selain mengandung ALB

6

juga mengandung phospholipids, phospholipids dapat dihilangkan pada proses degumming dan ALB dihilangkan pada proses refining. Minyak nabati yang digunakan dapat dalam bentuk minyak Produk biodiesel tergantung pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut (Sri, 2010) . Hampir semua biodiesel diproduksi dengan metode transesterifikasi dengan katalisator basa karena merupakan proses yang ekonomis dan hanya memerlukan suhu dan tekanan rendah. Hasil konversi dari proses ini bisa mencapai 98%. Proses ini merupakan metode yang cukup krusial untuk memproduksi biodiesel dari minyak atau lemak nabati. Proses transesterifikasi merupakan reaksi dari trigliserin (lemak/minyak) dengan bioalkohol (metanol atau etanol) untuk membentuk ester dan gliserol (Martini,2005). 2.2 Pepaya 2.2.1 Morfologi Tanaman Pepaya Pepaya (Carica papaya L.), atau betik adalah tumbuhan yang berasal dari Meksiko bagian selatan dan bagian utara dari Amerika Selatan, dan kini menyebar luas dan banyak ditanam di seluruh daerah tropis untuk diambil buahnya. C. papaya adalah satu-satunya jenis dalam genus Carica. Nama pepaya dalam bahasa Indonesia diambil dari bahasa Belanda, "papaja", yang pada gilirannya juga mengambil dari nama bahasa Arawak, "papaya". Dalam bahasa Jawa pepaya disebut "katès" dan dalam bahasa Sunda "gedang..

7

Kingdom

: Plantae

Subkingdom : Tracheophyta Divisio

: Spermatophyta

Subdivisio

: Angiospermae

Kelas

: Magnoliopsida

Subkelas

: Dicotyledoneae

Ordo

: Brassicales

Famili

: Caricaceae

Genus

: Carica

Jenis

: Carica papaya

Gambar 2.1 Tanaman Pepaya Pohon pepaya umumnya tidak bercabang atau bercabang sedikit, tumbuh hingga setinggi 5-10 m dengan daun-daunan yang membentuk serupa spiral pada batang pohon bagian atas. Daunnya menyirip lima dengan tangkai yang panjang dan berlubang di bagian tengah. Bentuknya dapat bercangap ataupun tidak. Pepaya kultivar biasanya bercangap dalam.

2.2.2 Kandungan Biji Pepaya

Gambar 2.2 Biji Pepaya

8

Biji pepaya boleh jadi hanya dikenal dan dimanfaatkan sebagai bibit untuk budidaya. Selebihnya, biji pepaya lebih banyak dijadikan limbah buangan setelah daging buahnya diambil. Padahal, berdasarkan uji klinis, biji pepaya bisa diolah dan diambil minyaknya. Minyak biji pepaya yang berwarna kuning diketahui mengandung 71,60 % asam oleat, 15,13 % asam palmitat, 7,68 % asam linoleat, 3,60% asam stearat, dan asamasam lemak lain dalam jumlah relatif sedikit atau terbatas. Selain mengandung asamasam lemak, biji pepaya diketahui mengandung senyawa kimia lain seperti golongan fenol, alkaloid, dan saponin (Warisno, 2003). 2.3 Transesterifikasi Transesterifikasi yaitu proses kimiawi yang memerlukan grup alkoholis pada senyawa ester dengan alkohol. Untuk mempercepat reaksi ini diperlukan bantuan katalisator berupa asam atau basa. Asam mengkatalis reaksi dengan memberikan proton yang dimilikinya kedalam grup alkoholis sehingga lebih reaktif ( Tuti et al., 2011). Secara umum reaksi transesterifikasi antara minyak nabati (trigliserida) dan alkohol (metanol) dapat digambarkan sebagai berikut : 2HC

OCOR'

HC

OCOR"

2HC

OCOR'''

OCOR'

2HC

OH

OCOR"

HC

OH

OCOR'''

2HC

OH

katalis

trigliserida

3 ROH

alkohol

alkil ester

gliserol

Jika dipakai CaCO3 sebagai katalis maka akan terbentuk reaksi : ROH

CaCO3

RO-

CaCO3H+

9

R'COO

CH2

R"COO

CH

-

OR

R'COO

CH2

R"COO

CH

OCR'''

H 2C

H2 C

OR O

O

R'COO

OR H2 C

O

R'''

O-

CH2

R"COO

C

C

R'COO

CH2

R"COO

CH

R'''

ROOCR''' O-

H 2C

O-

R'COO

CH2

R"COO

CH H2 C

+

HCaCO3

R'COO

CH2

R"COO

CH

O-

H2 C

CaCO3 OH

2.3.1 Hal-hal yang mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi Tahapan

reaksi

transesterifikasi

pada

pembuatan

biodiesel

diharapkan

memperoleh produk biodiesel dengan jumlah yang tinggi (maksimum). Beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui transesterifikasi, sebagai berikut: a. Pengaruh air dan asam lemak bebas Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang meyarankan agar kandungan asam lemak bebas lebih kecil dari 0,5%. Semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari air (anhydrous) karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida (Freedman, 1984:1639)

10

b. Pengaruh rasio molar alkohol dengan bahan mentah Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi 3 mol untuk setiap 1 mol trigliserida agar memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol gliserol (Freedman, 1984:1640). Brandshaw et al. (1944:2) menggunakan rasio mol alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 yang dapat menghasilkan konversi 98%. Secara umum jika semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, konversi yang diperoleh semakin bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan 98-99%, sedangkan pada 3:1 sebesar 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik 6:1 karena dapat memberikan konversi yang maksimum. c. Pengaruh jenis katalis Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi,

namun

tidak

dapat

menggeser

letak

keseimbangan.

Reaksi

transesteifikasi merupakan reaksi yang berjalan lambat. Tanpa katalis, reaksi baru dapat berjalan pada suhu 250 °C. Penambahan katalis diperlukan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan untuk reaksi transesterifikasi yaitu katalis asam, basa atau enzim (Kirk et al., 1992) d. Pengaruh suhu Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30-65 °C (titik didih metanol sekitar 65 °C). Reaksi antara minyak nabati dengan metanol pada fase cair tekanan atmosfer, suhu operasi maksimum yang disarankan sesuai suhu titik

11

didih metanol pada keadaan normal (Setyawardhani, 2003). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh semakin tinggi. e. Pengaruh waktu reaksi Makin lama waktu reaksi, kesempatan zat-zat untuk bereaksi semakin besar sehingga konversi reaksi semakin besar pula. Akan tetapi jika kesetimbangan reaksi telah tercapai, maka bertambahnya waktu reaksi tidak dapat memperbesar hasil. Penelitian Darnoko et al. (2000:24) mendapatkan waktu kontak optimum untuk reaksi transesterifikasi selama 60 menit. f. Pengaruh pengadukan Suatu reaksi berjalan dengan baik, apabila terjadi pencampuran dengan baik yaitu dengan cara pengadukan yang bertujuan untuk menaikkan frekuensi proses tumbukan, karena frekuensi tumbukan yang semakin besar menyebabkan kesempatan terjadi reaksi makin besar pula. 2.4 Katalis Katalis merupakan zat yang dapat meningkatkan kecepatan reaksi suatu kesetimbangan tanpa adanya zat yang dikonsumsi, setelah proses selesai katalis dapat dihasilkan kembali. Katalis akan mengubah energi aktivasi suatu reaksi dengan cara mencari jalur yang lebih cepat daripada reaksi tanpa katalis. Dalam reaksi transesterifikasi, katalis dapat digolongkan menjadi dua bagian besar yaitu katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen merupakan katalis

12

yang berada satu fasa dengan reaktannya, sedangkan katalis heterogen berada dalam fasa yang berbeda dengan reaktannya (Santoso, 2013). 2.4.1 Katalis Basa Terdapat dua jenis katalis basa yang dapat digunakan dalam pembuatan biodiesel, yaitu katalis basa homogen dan katalis basa heterogen. Katalis basa homogen seperti NaOH (natrium hidroksida) dan KOH (kalium hidroksida) merupakan katalis yang paling umum digunakan dalam proses pembuatan biodiesel karena dapat digunakan pada temperatur dan tekanan operasi yang relatif rendah serta memiliki kemampuan katalisator yang tinggi. Akan tetapi, katalis basa homogen sangat sulit dipisahkan dari campuran reaksi sehingga tidak dapat digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut terbuang sebagai limbah yang dapat mencemarkan lingkungan. Di sisi lain, katalis basa heterogen seperti CaO, meskipun memiliki kemampuan katalisator yang sedikit lebih rendah dibandingkan dengan katalis basa homogen, dapat menjadi alternatif yang baik dalam proses pembuatan biodiesel. Katalis basa heterogen dapat dengan mudah dipisahkan dari campuran reaksi sehingga dapat digunakan kembali, mengurangi biaya pengadaan dan pengoperasian peralatan pemisahan yang mahal serta meminimalisasi persoalan limbah yang dapat berdampak negatif terhadap lingkungan.

13

Meskipun katalis basa memiliki kemampuan katalisator yang tinggi serta harganya yang relatif lebih murah dibandingkan dengan katalis asam, untuk mendapatkan performa proses yang baik, penggunaan katalis basa dalam reaksi transesterifikasi memiliki beberapa persyaratan penting, diantaranya alkohol yang digunakan harus dalam keadaan anhidrous dengan kandungan air < 0.1 - 0.5 %-berat serta minyak yang digunakan harus memiliki kandungan asam lemak bebas < 0.5% (Lotero et al., 2005). Keberadaan air dalam reaksi transesterifikasi sangat penting untuk diperhatikan karena dengan adanya air, alkil ester yang terbentuk akan terhidrolisis menjadi asam lemak bebas. Lebih lanjut, kehadiran asam lemak bebas dalam sistem reaksi dapat menyebabkan reaksi penyabunan yang sangat menggangu dalam proses pembuatan biodiesel. RCOOH

+

KOH

asam lemak bebas

alkali

R

COOK sabun

+

H2O air

Akibat reaksi samping ini, katalis basa harus terus ditambahkan karena sebagian katalis basa akan habis bereaksi membentuk produk samping berupa sabun. Kehadiran sabun dapat menyebabkan meningkatnya pembentukkan gel dan viskositas pada produk biodiesel serta menjadi penghambat dalam pemisahan produk biodisel dari campuran reaksi karena menyebabkan terjadinya pembentukan emulsi. Hal ini secara signifikan akan menurunkan keekonomisan proses pembuatan biodiesel dengan menggunakan katalis basa (Santoso, 2013).

14

2.4.2 Katalis Asam Alternatif lain yang dapat digunakan untuk pembuatan biodiesel adalah dengan menggunakan katalis asam. Selain dapat mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak tumbuhan menjadi biodiesel, katalis asam juga dapat mengkatalisis reaksi esterifikasi asam lemak bebas yang terkandung di dalam minyak menjadi biodiesel mengikuti reaksi berikut ini: R

COOH

+

asam lemak bebas

CH3OH Metanol

R

COOCH3 + biodiesel

H2O air

Katalis asam umumnya digunakan dalam proses pretreatment terhadapat bahan baku minyak tumbuhan yang memiliki kandungan asam lemak bebas yang tinggi namun sangat jarang digunakan dalam proses utama pembuatan biodiesel. Katalis asam homogen seperti asam sulfat, bersifat sangat korosif, sulit dipisahkan dari produk dan dapat ikut terbuang dalam pencucian sehingga tidak dapat digunakan kembali sekaligus dapat menyebabkan terjadinya pencemaran lingkungan. Katalis asam heterogen seperti Nafion, meskipun tidak sekorosif katalis asam homogen dan dapat dipisahkan untuk digunakan kembali, cenderung sangat mahal dan memiliki kemampuan katalisasi yang jauh lebih rendah dibandingkan dengan katalis basa (Santoso, 2013). 2.4.3 Katalis kulit telur Salah satu sumber CaCO3 yang mudah diperoleh disekitar kita adalah kulit telur. Kulit telur memiliki kandungan CaCO3 (kalsium karbonat) sebanyak 94%, MgCO3

15

(magnesium karbonat) sebanyak 1%, Ca3(PO4)2 (kalsium fosfat) sebanyak 1% dan bahan-bahan organik sebanyak 4% (Stadelman, 2000). 2.5 Analisis Katalis dengan SEM (Scanning Electro Microscopy) dan BET (Brunauer-Emmett-Teller) SEM adalah alat yang paling teliti yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel karena resolusinya yang sangat tinggi. Partikel dengan ukuran beberapa nanometer dapat diamati dengan jelas menggunakan SEM. Bahkan dengan high resolution SEM seperti FE-SEM kita dapat mengamati posisi atom-atom dalam partikel. Uji SEM bertujuan untuk mengetahui struktur tiga dimensi dari katalis yang dihasilkan. Menurut penelitian yang dilakukan oleh Santoso et al. katalis kulit telur yang terbentuk ukurannya mencapai skala mikrometer, mempunyai bentuk yang tidak seragam dan juga teragregasi sebagian serta tidak menyerupai batang (rod). Uji karakterisasi katalis yang dilakukan terakhir adalah uji BET (BrunauerEmmett-Teller). Uji BET terhadap katalis CaCO3 yang terbentuk bertujuan untuk mengetahui luas permukaan katalis, jumlah pori, dan radius dari pori katalis yang terbentuk. Dari hasil uji BET yang dilakukan oleh Santoso et al. pada katalis kulit telur diperoleh luas permukaan katalis bernilai 62,04 m2/g, total volume pori bernilai 0,1596 cc/g, dan radius pori rata-rata sebesar 51,44 Å. 2.6 Kromatografi gas Kromatografi merupakan teknik pemisahan suatu campuran berdasarkan pada perbedaan distribusi sampel di antara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak. Kromatografi gas merupakan suatu teknik analisis pemisahan campuran zat yang mudah

16

menguap. Sampel dibawa oleh fasa gerak yang berupa gas pembawa, yang kemudian dialirkan ke dalam kolom. Proses pemisahan komponen-komponen sampel dalam kromatografi gas, berlangsung dalam kolom berdasarkan pada interaksi komponen sampel dan fasa diam. Interaksi tersebut dapat berupa absorpsi atau partisi. Jika fasa diamnya berupa padatan berpori maka pemisahannya adalah absorpsi, sedangkan bila fasa diamnya berupa cairan, peristiwanya adalah partisi gas-cair (Rizki, 2008). Kromatografi kebanyakan digunakan sebagai alat analisis kuantitatif, tetapi juga dipakai

secara

kualitatif

(perbandingan

terhadap

senyawa-senyawa

referansi)

(Sastrohamidjojo,2002). Pada analisis kuantitatif didasarkan pada perhitungan luas puncak yang dihasilkan pada kromatogram

Gambar 2.3 Alat GC Pada Penelitian yang telah dilakukan oleh Susilowati, menunjukkan bahwa pada massa katalis 2 gram dan pada waktu 50 menit menghasilkan area persen metil ester

17

0,053 dan yield metil ester sebesar 0,2431%. Sedangkan pada massa katalis 4 gram dan pada waktu 50 menit menghasilkan area persen metil ester 0,141 dan yield metil ester sebesar 0,6582%. 2.7 Kromatografi Gas dan Spektrometri Massa Spektrometer massa merupakan instrument yang dapat memberikan informasi kualitatif dan kuantitatif tentang susunan atom dan molekul zat organik dan anorganik. Pada spektrometer, sampel ditembak dengan berkas elektron yang berenergi tinggi sehingga menyebabkan fragmentasi molekul-molekul yang membentuk sejumlah ion-ion positif berbagai massa (Silverstein, 1991). Sistem pemasukan cuplikan dapat berasal dari kromatografi gas. Gabungan spektrometer massa dan kromatografi gas ini disebut “GC-MS” (Gas Chromatography – Mass Spectroscopy). Sampel yang dianalisis menggunakan GC-MS akan menunjukkan berat molekul senyawa yang dianalisis. 2.8 Analisis Spektrofotometer Infra Merah (IR) Analisis inframerah dilakukan untuk penentuan gugus aktif di padatan katalis alat spektrofotometer IR. Spektrum ini meyatakan jumlah radiasi inframerah yang diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan gelombang. Analisis kualitatif dengan menggunakan spektroskopi infra merah dilakukan pada bilangan gelombang 4000-300 cm-1 menggunakan pelet KBr. Analisis dilakukan untuk mengetahui perubahan struktur yang terjadi setelah proses transesterifikasi. Penelitian yang dilakukan Siswani et al. (2012) menyatakan bahwa daerah serapan biodiesel meliputi, serapan tajam yang merupakan gugus karbonil C=O, serapan

18

lemah yang merupakan C-O ester, serapan lemah yang merupakan ester asam lemak, dan serapan kuat yang merupakan gugus alkil, metil dan metilen.

19

BAB III METODE PENELITIAN 3.1

Variabel Penelitian Variabel dalam penelitian ini meliputi variabel terikat, variabel bebas, dan

variabel terkendali. Adapun variabel bebas adalah variabel yang nilainya divariasi. Pada penelitian ini variabel bebasnya adalah massa katalis heterogen berbahan kulit telur (1, 2, 3, 4, dan 5 gram). Variabel terikat adalah variabel yang besarnya tergantung dari variabel bebas yang diberikan dan diukur untuk menentukan ada tidaknya pengaruh (kriteria dari variabel bebas). Pada penelitian ini adalah randemen metil ester sebagai hasil reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya. Variabel terkendali adalah faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil reaksi, tetapi dapat dikendalikan. Variabel terkendali pada penelitian ini adalah minyak biji pepaya (50 ml), kecepatan pengadukan (100 rpm), suhu reaksi (60°C), waktu reaksi (50 menit) dan ukuran katalis heterogen berbahan kulit telur (80 mesh). 3.2

Alat dan Bahan 3.2.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : Labu Erlenmeyer 250 mL Iwake Pyrex, Beakerglass (50 mL, 100 mL, 250 mL) Iwake Pyrex, Gelas ukur (50 mL, 100 mL) Iwake Pyrex, Corong pisah, Alat pres hidrolik, Refluks leher tiga, Ayakan 50 mesh, Magnetic stirrer merk Cimarec 2

20

Thermolyne, Neraca analitik Mettler AE200 dengan ketelitian 0,0001, Gas Kromatografi gas Hewlett Pacard 5890 series II, seperangkat alat GC-MS merk shimadzu QP-5000, seperangkat alat SEM, seperangkat alat BET, dan seperangkat alat IR 3.2.2 Bahan 3.2.2.1 Bahan Baku Bahan Baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji buah pepaya dengan katalis kulit telur. 3.2.2.2 Bahan Kimia Metanol MR 32,04 g/mol ρ 1,11 gr/cm3 buatan E Merck, Asam fosfat MR 97,97 g/mol ρ 3,4 gr/cm3 buatan E Merck, Aquades, Air panas, Na2SO4 anhidrat. 3.3

Cara Kerja 3.3.1 Pengepresan Biji Pepaya Biji pepaya dipres dengan menggunakan mesin pres hidrolik. Minyak yang keluar dari mesin pres mengandung kotoran dari kulit dan senyawa kimia: alkaloid, dan lain-lain. Proses selanjutnya adalah pemisahan getah (degumming terhadap minyak biji pepaya yang dihasilkan oleh mesin pres). 3.3.2 Degumming Degumming dilakukan dengan memanaskan minyak biji pepaya sampai suhu 80°C kemudian ditambahkan asam fosfat 20% sebanyak 0,2% volume minyak dan diaduk selama 15 menit. Proses pencampuran menghasilkan campuran minyak biji pepaya, asam fosfat, gum. Campuran tersebut ditambahkan air sebanyak 3% volume

21

minyak dan diaduk selama 30 menit. Maka akan menghasilkan minyak biji pepaya netral dan gum. Campuran minyak biji pepaya netral dan gum kemudian didiamkan selama 12 jam dan dilakukan pemisahan gum dengan corong pisah, maka akan dihasilkan minyak biji pepaya. 3.3.3

Pembuatan Katalis Kulit Telur Katalis yang akan digunakan dalam pembuatan biodiesel adalah katalis

CaCO3 dari bahan dasar kulit telur. Mula-mula, kulit telur dicuci kemudian di jemur, setelah itu dihancurkan dan diayak dengan ukuran 50 mesh. Kulit telur yang telah dihancurkan ini dikeringkan di dalam oven pada suhu 100°C selama 24 jam. Katalis kulit telur yang dihasilkan disimpan di dalam eksikator untuk menjaga kondisi katalis tetap kering. Kemudian diuji dengan instrument Scanning Electron Microscopy

(SEM), IR (Infra Red) dan Brunauer-Emmett-Teller (BET).

Karakterisasi katalis menggunakan SEM untuk mengetahui struktur dan morfologi permukan katalis kulit telur yang dihasilkan, sedangkan karakterisasi katalis menggunakan BET untuk mengetahui luas permukaan katalis kulit telur yang dihasilkan. 3.3.4

Transesterifikasi Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa Katalis Transesterifikasi dilakukan pada labu leher tiga dengan kapasitas satu liter

dilengkapi kondensor dan pengaduk yang ditempatkan pada lempeng pemanas listrik. Diambil rasio volume metanol : minyak adalah 6:1. Minyak biji pepaya sebanyak 50 ml dipanaskan hingga mencapai suhu yang diinginkan 60°C. Pada saat yang sama, katalis heterogen berbahan kulit telur sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 gram

22

dilarutkan dalam metanol dengan volume 300 ml. Menuangkan katalis tersebut dalam labu leher tiga, aduk campuran tersebut pada skala 100 rpm dan suhu dijaga konstan selama 1 jam. Kemudian diambil variasi waktu 15, 30, 45, 60, dan 75 menit pada hasil biodiesel yang menghasilkan persen yield lebih bagus. Setelah 75 menit, pemanasan dan pengadukan dihentikan dan selanjutnya dilakukan pemurnian produk. 3.3.5

Pemurnian produk Produk yang dihasilkan dari kondisi optimal proses didiamkan selama 12 jam

untuk memisahkan dengan sempurna biodiesel dan gliserol. Lapisan atas adalah biodiesel yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah gliserol berwarna putih. Setelah dipisahkan dari gliserol, kemudian metanol sisa reaksi transesterifikasi dimurnikan dengan menggunakan destilasi sampai suhu mencapai 74°C, dan biodiesel ditambahkan Na2SO4 anhidrat untuk menghilangkan sisa air (Bahtiar, 2008). 3.3.6

Karakterisasi Biodiesel Karakterisasi biodiesel menggunakan Kromatografi gas (GC) untuk

mengetahui waktu retensi pembentukan biodiesel dan persen area biodiesel. Sedangkan untuk mengetahui jenis biodiesel yang diperoleh dilakukan dengan alat kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS).

44

BAB 5 PENUTUP

5.1

Simpulan Dari penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan: 3. Massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya yaitu pada penambahan katalis 4 gram yang menghasilkan randemen terbanyak sebesar 32,92 % pada waktu retensi 15,551 menit. 4. Biodiesel yang dihasilkan pada proses transesterifikasi diketahui mengandung asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat.

5.2

Saran 1. Dilakukan variasi rasio katalis kulit telur dengan komposisi yang lebih banyak lagi untuk mendapatkan randemen biodiesel yang lebih tinggi. 2. Dilakukan variasi rasio minyak:methanol yang lebih banyak lagi untuk mendapatkan hasil biodiesel yang paling efektif dan lebih tinggi. 3. Dilakukan proses transesterifikasi yang lebih akurat dan teliti agar didapatkan hasil biodiesel yang lebih banyak lagi dengan hasil randemen terbanyak.

45

Daftar Pustaka Apriani, R. 2008. Studi Ekstraksi dan Penentuan Sifat Fisiko-Kimia serta Komposisi Asam Lemak Penyusun Trigliserida dari Minyak Biji Pepaya (Carica papaya). Skripsi Depok: Universitas Indonesia. Bahtiar, A. 2008. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Karet, Uji Kinetik, dan Fisisnya. Tugas Akhir II. Kimia-FMIPA. Semarang: Universitas Negeri Semarang. Bradshaw, George B., Meuly W. C. 1944. Preparation of Detergent. US Patent Office. Darnoko, D. dan Cheryan, M. 2000. Continous Production of Palm Methyl Ester. J. Am. Oil Chem. Soc, 77, 1269-1272. Daryono, D.E. 2013. Biodiesel dari minyak biji pepaya dengan Transesterifikasi insitu. Jurnal Teknik Kimia, Vol.8, No.1, September 2013. Freedman, B., Pryde, E. H., Mounts, T. L. 1984. Variable Affective the Yields of Fatty Esters from Transesterified Vegetable Oil. Gusmarwarni, S.R., 2009. Pengaruh Perbandingan Berat Bahan dan Waktu Ekstraksi terhadap Minyak Biji Pepaya Terambil. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa Teknologi Industri dan Informasi, IV, pp.147-151. Kartika, I.A., M. Yani, Dede H., 2011. Transesterifikasi In Situ Biji Jarak Pagar: Pengaruh Jenis Pereaksi, Kecepatan Pengadukan dan Suhu Reaksi Terhadap Rendemen dan Kualitas Biodiesel. Jurnal Teknologi Industri Pertanian Vol. 21 (1), 24-33 Kartika, I.A., Yuliani, S., Ariono, D. dan Sugiarto. 2009. Rekayasa Proses Produksi Biodiesel Berbasis Jarak (Jatropha Curcas) Melalui Transesterifikasi In Situ. Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB. pp.129-139. Kirk, R.E. and Othmer, D. F. 1980. Encyclopedia of Chemical Technology. 3rd ed. vol. 9. John Wiley and Sons. New York. Lotero, E., Liu, Y., Lopez, D.E., Suwannakarn, K., Bruce, D.A., & Goodwin, J.G., Jr. 2005. Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis, South Carolina: Journal. Martini, R. 2005. Teknologi Proses Produksi Biodiesel. Jurnal BPPT.

46

Mora, E., Emrizal, Nandhana S. 2013. Isolasi dan Karakterisasi Asam Oleat dari Kulit Buah Kelapa Sawit (Elais guinensis Jacq). Jurnal Penelitian Farmasi Indonesia 1(2), Maret 2013: 47-51 Nugroho, T. 2013. Peluang Besar Usaha Membuat Bensin & Solar dari Bahan Nabati. Yogyakarta: Pustaka Mahardika. Nguyen, T. 2008. Lipid Classes, Fatty Acids and Triglycerides in Papaya Seed Oil. Institute of Organnic Chemistry with Center of Phytochemistry. Bulgaria: Bulgarian Academy of Sciences. Puangsri, T., Abdulkarim, S.M. and Ghazali, H.M. 2005. Properties of Carica Papaya L. (Papaya) Seed Oil Following Extractions Using Solvent and Aqueous Enzymatic Methods. Journal of Food Lipids, 12, pp. 62-76. Rosmelina, L. 2012. Preparasi dan Karakterisasi Katalis Nanopartikel NiMo/Al2O3 dengan Metode Simple Heating untuk Sintesis Renewable Diesel. Jakarta: Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia. Sammarphet, P. 2006. “Investigation of The Papaya Seed Oil Properties for Development in to Edible Oil”. Master Tesis. Mahidol University. Santoso, H., Ivan K., Aris S. 2013. Pembuatan Biodiesel Menggunakan Katalis Basa Heterogen Berbahan Dasar Kulit Telur . Universitas Katolik Prahayangan: Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat. Sastrohamidjojo, H. 2002. Kromatografi. Yogyakarta : FMIPA UGM. Sastrohamidjojo, H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Cetakan Pertama. Yogyakarta : Liberti. Silverstein, R.M., G.C. Basler and T.C. Moril. 1991. Spectronic Identification of Organik Compounds, John Wiley Sons Inc, New York. Siswani, Endang D., Susila K. dan Suwardi. 2012. Sintesis dan karakterisasi biodiesel dari Minyak jelantah pada berbagai waktu dan suhu. Prosiding Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA Sri, R. 2010.Biodiesel From Avocado Seeds By Transesterification Process. Jurnal Teknik Kimia : Vol.5, No.1.

47

Stadelman, W.J. 2000. Eggs and egg products. In: Francis, F.J. (Ed.), Encyclopedia of Food Science and Technology. 2nd ed. John Wiley and Sons. New York, 593599. Sudradjat, H.R. 2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Jakarta: Penebar Swadaya . Susilowati. 2006. Biodiesel Dari Minyak Biji Kapuk Dengan Katalis Zeolit. Jurnal UPN “Veteran” JATIM. Tuti I. S., M. Said A. S.W. dan Ani .K. S. 2011. Katalis Basa Heterogen Campuran CaO & SrO pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit. Palembang: Jurnal Prosiding Seminar Nasional AVoER ke-3. Warisno, 2003. Budidaya Pepaya. Yogyakarta: Kanisius. Wei, Z., Xu, C., and Li, B., 2009. Application of Waste Eggshell as Low-Cost Solid Catalyst for Biodiesel Production. New York: Bioresource Technology.

48

Lampiran 1 1. Degumming

Biji Pepaya

dipres Minyak biji pepaya campuran

Dipanaskan 80°C + H2PO4 20% dari 0,2% volume minyak diaduk 15 menit Minyak biji pepaya, asam fosfat,gum + 3% air dari volume minyak diaduk 30 menit Minyak biji pepaya netral dan gum Diamkan 12 jam dipisahkan

Minyak biji pepaya

Gum

49

2. Pembuatan Katalis Berbahan Kulit Telur

Kulit telur

dicuci dijemur dihancurkan diayak ukuran 50 mesh Kulit telur lolos ayakan kering dan bersih Dioven 100°C, 24 jam Uji SEM

Serbuk katalis dari kulit telur

Uji BET

3. Transesterifikasi Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa Katalis 1,2,3,4,5 gram katalis + 300 ml methanol

50 ml minyak biji pepaya Dipanaskan 60°C

Aduk skala 100 rpm Suhu konstan, diambil variasi waktu 15, 30, 45, 60, 75 menit Campuran biodiesel, methanol dan gliserol

50

4.

Pemurnian Produk Campuran biodiesel, metanol dan gliserol Didiamkan 12 jam dipisahkan

gliserol

Campuran biodiesel dan metanol destilasi/evaporator suhu 74°C biodiesel + Na2SO4 anhidrat Biodiesel murni

analisis

Uji GC Uji GC-MS Uji FTIR

51

Lampiran 2 FOTO PENELITIAN

1. Sokletasi dengan pelarut n-hexane

2. Minyak biji pepaya hasil sokletasi

52

3. Minyak biji pepaya hasil degumming

4. Minyak biji pepaya hasil transesterifikasi

Lampiran 3 Kromatogram GC variasi Massa Katalis Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-4 Rizki-1 Wednesday, January 07, 2015 9:03:56 AM Wednesday, January 07, 2015 9:04:48 AM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:11:55 PM

53

52

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Signal Retention Time Type Width [min] Area [pA*s] Area % [min] 1 1 1 1

2.311 PB S 13.053 BP 14.659 PB 15.619 BB

0.286 336189.97778 84.87583 0.294 21791.92675 5.50167 0.326 10073.43114 2.54318 0.529 28040.89316 7.07931

Total Area = 396096.229

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

53

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-5 Rizki-2 Wednesday, January 07, 2015 12:20:09 PM Wednesday, January 07, 2015 12:34:51 PM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:12:59 PM

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: 1.0000 Dilution: 1.0000 Sample amount: 0.0000 µL Sample type: Sample Sampling source: Manual Retention Signal Time Type Width [min] Area [pA*s] Area % [min] 1 2.007 PV 0.196 4853.66138 1.80981 1 2.313 VB 0.310 219733.36442 81.93314 1 12.988 BV 0.344 13140.19043 4.89965 1 13.842 VP 0.265 1932.86165 0.72072 1 14.686 VV 0.289 7539.50483 2.81130 1 15.561 VB 0.538 20986.59553 7.82538

54

Total Area = 268186.178

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

55

Agilent Cerity QA/QC Report

Sample name: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-6 Wednesday, January 07, 2015 1:02:39 PM Wednesday, January 07, 2015 1:40:09 PM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:13:35 PM

56

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Signal TimeType Width [min] [min] Area [pA*s] Area % 1 2.022 PV 0.171 7558.72809 4.37972 1 2.321 VB 0.321 90079.61647 52.19448 1 6.499 VB 0.229 1455.77576 0.84351 1 7.202 BV 0.232 870.03017 0.50412 1 13.098 PV 0.324 22189.40856 12.85712 1 13.868 VV 0.316 2812.58241 1.62968 1 14.725 VV 0.274 6827.99022 3.95632 1 15.880 VB 0.588 40790.42301 23.63504 Total Area = 172584.555

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

57

Agilent Cerity QA/QC Report

Submission time: Operator: Sample name: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

Wednesday, January 07, 2015 1:41:29 PM *Reprocessed: Sample-7 Wednesday, January 07, 2015 2:16:03 PM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:14:13 PM

58

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Signal Time Type Width [min] Area [pA*s] Area % [min] 1 2.030 PV 0.200 6114.04803 9.89683 1 2.315 VB 0.344 17988.53917 29.11810 1 6.529 BB 0.205 591.90193 0.95811 1 12.969 PV 0.321 9617.86792 15.56847 1 13.849 VP 0.278 1562.34163 2.52897 1 14.701 VV 0.271 5561.37896 9.00222 1 15.551 VB 0.526 20341.78985 32.92731 Total Area = 61777.867

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

59

Agilent Cerity QA/QC Report Area Percent Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-8 Rizki-5 Thursday, January 08, 2015 8:33:18 AM Thursday, January 08, 2015 8:44:04 AM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:14:49 PM

60

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: 1.0000 Dilution: 1.0000 Sample amount: 0.0000 µL Sample type: Sample Sampling source: Manual

Type Width Signal Retention [min] Area [pA*s] Area % Time 1[min] 2.003 PB 0.339 64052.15871 46.09550 1 6.023 BV 0.195 835.04625 0.60095 1 6.651 VV 0.250 2631.89408 1.89406 1 7.265 VV 0.154 762.72867 0.54890 1 7.849 VV 0.277 666.18465 0.47942 1 13.182 VV 0.384 23080.90947 16.61031 1 13.982 VV 0.338 3013.99522 2.16904 1 14.836 VV 0.307 7960.94420 5.72914 1 15.931 VB 0.641 35951.47097 25.87268 Total Area = 138955.332

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

61

Lampiran 4 Kromatogram GC variasi Waktu Transesterifikasi

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-9 Rizki 15' Monday, January 12, 2015 11:48:34 AM Monday, January 12, 2015 12:03:43 PM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:15:18 PM

62

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Signal TimeType Width [min] [min] Area [pA*s] Area % 1 1.979 PB 0.342 43809.04124 46r.50333 1 6.007 BB 0.248 971.99580 1.03177 1 6.631 BV 0.213 1776.12129 1.88535 1 7.208 VB 0.249 1230.41514 1.30609 1 7.818 VB 0.237 752.84935 0.79915 1 12.881 VV 0.316 13280.06291 14.09680 1 13.532 VV 0.251 2335.75697 2.47941 1 14.347 VV 0.230 7441.93882 7.89962 1 15.416 VB 0.505 22608.06842 23.99848 Total Area = 94206.250

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

63

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-10 Rizki 30' Monday, January 12, 2015 12:27:16 PM Monday, January 12, 2015 1:03:59 PM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:15:56 PM

64

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Signal Time Type Width [min] Area [pA*s] Area % [min] 1 1.995 PB 0.343 29123.02802 29.53539 1 5.953 PV 0.302 1101.46962 1.11707 1 6.593 VV 0.185 2170.79567 2.20153 1 7.199 VB 0.159 953.32137 0.96682 1 12.980 VV 0.300 18557.79196 18.82055 1 13.546 VV 0.262 3366.03552 3.41370 1 14.368 VV 0.244 7665.49323 7.77403 1 15.649 VB 0.519 35665.91677 36.17092

Total Area = 98603.852

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

65

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: *Reprocessed: Sample-11 Sample note: Rizki 45' Submission time: Monday, January 12, 2015 1:30:01 PM Operator: Injection date: Monday, January 12, 2015 1:32:23 PM GC Description: GC1 Signal description: FID1 A, front detector Method: FAME Methyl Esters Method last saved: Friday, January 16, 2015 1:16:28 PM

66

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Signal TimeType Width [min] [min] Area [pA*s] Area % 1 1 1 1 1 1 1

1.998 PB 0.331 20123.55339 38.33246 6.610 BB 0.176 654.03822 1.24585 12.806 BV 0.304 6141.11258 11.69793 13.528 VV 0.244 2144.34689 4.08467 14.320 VV 0.242 7666.28153 14.60316 15.250 VV 0.526 14646.83707 27.90011 16.448 VB 0.285 1121.25376 2.13583

Total Area = 52497.423

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

67

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: *Reprocessed: Sample-12 Sample note: Rizki 60' Submission time: Tuesday, January 13, 2015 8:39:06 AM Operator: Injection date: Tuesday, January 13, 2015 9:17:55 AM GC Description: GC1 Signal description: FID1 A, front detector Method: FAME Methyl Esters Method last saved: Friday, January 16, 2015 1:16:58 PM

68

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: Dilution: Sample amount: Sample type: Sampling source:

1.0000 1.0000 0.0000 µL Sample Manual

Retention Type Width Signal Time [min] Area [pA*s] Area % [min] 1 2.010 PB 1 5.972 BV 1 6.607 VV 1 7.023 VV 1 7.203 VB 1 7.815 VV 1 8.498 VV 1 9.136 VV 1 13.018 BV 1 13.543 VB 1 14.372 BV 1 15.788 VB

0.315 17032.12252 15.57411 0.290 1235.36275 1.12961 0.236 2946.43555 2.69421 0.123 535.97120 0.49009 0.165 1432.57782 1.30994 0.203 1021.10212 0.93369 0.209 550.27769 0.50317 0.221 560.36815 0.51240 0.327 22664.96324 20.72476 0.273 3492.13847 3.19320 0.245 7135.47765 6.52465 0.530 50754.97628 46.41016

Total Area = 109361.773

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

69

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: Sample note: Submission time: Operator: Injection date: GC Description: Signal description: Method: Method last saved:

*Reprocessed: Sample-13 Rizki 75' Tuesday, January 13, 2015 9:17:10 AM Tuesday, January 13, 2015 9:56:51 AM GC1 FID1 A, front detector FAME Methyl Esters Friday, January 16, 2015 1:17:34 PM

70

Area Percent Report Calibration last saved: Multiplier: 1.0000 Dilution: 1.0000 Sample amount: 0.0000 µL Sample type: Sample Sampling source: Manual Retention Signal Time Type Width [min] [min] Area [pA*s] Area % 1 1.994 PB 0.301 28166.57021 37.89727 1 6.599 BB 0.171 1083.37411 1.45765 1 12.881 VV 0.290 9974.80667 13.42080 1 13.543 VV 0.260 2421.24470 3.25771 1 14.359 VV 0.256 8105.49007 10.90569 1 15.489 VV 0.496 24571.99997 33.06088 Total Area = 74323.486

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated Instrument run log: No deviations found

Lampiran 6 Data GC-MS

KROMATOGRAM BIODIESEL , 27-Jan-2010 + 08:13:43 biodiesel 00052015c

Scan EI+ TIC 5.45e8

26.06

100

22.34

22.77

Alat GC-MS Perkin Elmer GC Clarus 680 MS Clarus SQ 8T

%

20.86 23.44 24.52 21.26 25.94 26.72 23.51

25.77

32.96 29.31

32.31

20.15

14.78 19.55 17.96

0 2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

16.00

18.00

20.00

22.00

24.00

26.00

28.00

30.00

32.00

34.00

36.00

38.00

40.00

Time 42.00

71

ANALISIS CROMATOGRAM PEAK BIODIESEL IT 14.613 19.946 20.221 20.906 21.341 21.836 22.212 22.502 22.672 22.882 23.357 23.477 23.587 24.417 25.873 25.988 26.223 26.663

FT 14.984 20.221 20.906 21.341 21.836 22.212 22.502 22.672 22.882 23.357 23.477 23.587 24.207 24.683 25.988 26.223 26.353 26.788

RT 14.784 20.146 20.856 21.261 21.496 21.881 22.337 22.537 22.772 22.982 23.437 23.507 23.657 24.523 25.938 26.063 26.283 26.723

Area 7856555 3037653.25 36559744 43727964 50471468 29374884 35135928 10516668 24845184 26668516 7784097 4664042.5 8723327 5875594 2808872.25 24739334 2935534 3118732.75

Height 70330856 48852692 186931616 148048608 124384968 101159120 385764448 85074352 297631200 89635296 118028784 64695976 39194064 100002928 43711416 372409216 48261388 59177776

Konsentrasi (%) 2.39 0.92 11.12 13.30 15.35 8.93 10.68 3.20 7.56 8.11 2.37 1.42 2.65 1.79 0.85 7.52 0.89 0.95

Komponen

ANALISA KROMATOGRAM PER RETENTION TIME

71

Spectrum pada RT = 14.784menit 55

100

69 83

50

0

67

57 61

50

73

65

50 60 Hit 1. (replib) Ethyl Oleate

88

97

81

70

101

80

123

115

93 90

100

O O

264

111

79

110

120

129 130

137

143 147 152 157 161 166

140

150

160

175 170

222

180

189 193 197

180

190

203 207 211

200

210

228 220

230

236 241 246 250 255 240

250

260

270

280

270

280

292 290

300

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester Contributor: Chemical Concepts 55

100

O

69 50

0

60

50

83 81 79

67

57

65

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) (E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester

88 97 101

O 110

90

100

115 119

110

123

120

129 130

137

155 159

143

140

150

160

166

175 170

180

184 189 193 197

180

190

203 207 211

200

210

222 220

264 226 230 235 239 230

245 249 253

240

250

278 282 260

270

280

270

280

270

280

292 290

300

290

300

290

300

(E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 55

100

69 50

60

50

83

67

57

88

63

70

264 111

73 75 79

0 50 60 Hit 3. (replib) Ethyl Oleate

97 101

81

115

93

80

90

100

110

123 120

129 133 137 141 130

140

155 150

159 160

166 171 175 170

188 180

O O

222

180 190

194 198 202 207 211 200

210

220 220

228 230

236 240

246 250 254

240

250

262 260

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester Contributor:100 55

69 83

50 60

73

65

0 50 60 Hit 4. (mainlib) Ethyl Oleate

88

81

67

57

70

97

264 101 111 115

79 80

90

100

110

123 125 120

129 130

137

142 147

140

150

180

154

165 169 160

170

175

183 180

189 193 197 201 206 190

200

213 210

222 220 220

O O 228 230

235 239 240

246

253 250

281 260

270

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester Contributor: R RYHAGE MS-LAB KAROLINSKA INSTITUTET STOCKHOLM SWEDEN

280

72

55

100

69

50

67

57 61

0

265

83

O

97

81 79

65

O

111 93

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) n-Propyl 9-octadecenoate

107

90

100

123

115

110

137

127

120

130

143 147

140

152

169

157 161

150

160

222

180 175

170

183

189 193 197

180

190

220

203 207 211

200

210

220

246

235 239

228 230

240

283

256 250

260

270

280

295 290

300

300

310

300

310

n-Propyl 9-octadecenoate Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 20.146menit l 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

81 79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

70

101

80

90

100

111

123

110

120

129

137

130

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

236 240 245 249 254 258

230

240

250

264

260

276

282

270

280

270

280

290

Oleic Acid Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

69

O 83

50

67 61

0

81 79

65

101

93

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) n-Propyl 11-octadecenoate

O

97

90

100

111

265 125

115

110

120

137 130

147 151

140

150

165 169 160

175

170

180

185

180

193 190

199 203 208 213 200

210

222 220

227 230

235

241 246 240

253 250

281 260

293 290

n-Propyl 11-octadecenoate Contributor:William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK 55

100

69 83

50

0

67

57 50

61

73

65

50 60 Hit 3. (replib) Ethyl Oleate

88

97

81

70

115

93 90

100

110

O O

264

111

79 80

101 123 120

129 130

137

143

140

152 157 150

160

166

175 170

180 180

222 185

193 197 190

203 208 213

200

210

229 220

230

236 241 246 250 255 240

250

280 260

270

280

Ethyl Oleate Contributor:Chemical Concepts

310

292 290

300

310

73

55

100

O

69 50

0

67

57 60

50

83 81 79

65

88 97 101

O 110

50 60 70 80 90 Hit 4. (mainlib) (E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester

100

115

110

123 120

129 130

137

155 159

143

140

150

160

166

175 170

180 180

222

185 190 194 199 203 208 212 190

200

210

220

264 227 231 236 240 245 249 230

240

255

250

278 260

270

284

280

310

292 290

300

310

290

300

310

290

300

310

290

300

310

(E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester / 9-Octadecenoic acid, ethyl ester, (E)Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 55

100

O 69

50

0

60

50

67

83 73

63

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239 240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 20.856menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

81

73

60 0

79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

70

101

80

90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

236 240 245 249 254 258 240

250

264

260

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

O 69

50

0

50

60

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239 240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

74

55

100

69

50 60 0

50

67

83 73

65

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

246

240

264

253 250

260

278 283 270

280

290

300

310

300

310

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 4. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

290

cis-Vaccenic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69 50

83

67

57

75 79

60 63

50

98

264 111

93

101

0 50 60 70 80 90 100 Hit 5. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

110

123 120

129 130

137

141

140

147

151

150

157 160

165 169

176

170

185 180

207

191 195 190

200

213

210

221 220

235 239 230

240

246

OH O OH O

253 250

282 260

270

280

290

300

310

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester/ Olein, 1-monoContributor :-

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 21.261menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97 81 79

65 70

80

101 90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

236 240 245 249 254 258 240

250

260

264

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

75

55

100

HO

69

57

50

O 73

60 0

83 81 85

67 65

50 60 Hit 2. (replib) Oleic Acid

70

80

97 90

101

100

111 115 110

123 120

129 130

137 141 140

147 151

157 161 166 171

150

160

170

177 180

185

193

199

190

207

200

213

210

220

227

220

235

230

246 240

264

256 250

260

282 270

280

290

300

310

290

300

310

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts 55

100

O 69

50

0

60

50

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

235 239

230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

290

300

310

300

310

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

65

50 60 70 Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

73

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 21.496 menit

290

76

55

100

69

HO

83 57

50

81

73

60 0

79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

67

70

101

80

90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

236 240 245 249 254 258

230

240

250

264

260

276 270

282 280

290

300

310

290

300

310

290

300

310

290

300

310

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

O 69

50

0

60

50

67

83 73

63

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

235 239

230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 100

50

55 HO

69

57

O 73

60 0

67 65

50 60 Hit 3. (replib) Oleic Acid

70

83 81 85 80

97 90

101

100

111 115 110

123 120

129 130

137 141 140

147 151 150

157 161 166 171 160

170

177

185

180

193 190

199 200

207

213

210

220 220

227

235

230

246 240

264

256 250

260

282 270

280

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts 100

50

55

O 73

60 0

HO

69

57

50 60 Hit 3. (replib) Oleic Acid

67 65 70

83 81 85 80

97 90

101

100

111 115 110

123 120

129 130

137 141 140

147 151 150

157 161 166 171 160

170

177 180

185

193 190

199 200

207

213

210

220 220

227 230

235

246 240

264

256 250

260

282 270

280

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

77

55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

81

73

65

97 111 101

50 60 70 Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

290

300

310

290

300

310

290

300

310

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 21.881menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

81

73

60 0

79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

70

101

80

90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

236 240 245 249 254 258

230

240

250

264

260

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

HO

69

57

50

O 73

60 0

83 81 85

67 65

50 60 Hit 2. (replib) Oleic Acid

70

80

97 90

101

100

111 115 110

123 120

129 130

137 141 140

147 151

157 161 166 171

150

160

170

177 180

185

193 190

199 200

207

213

210

220

227

220

230

235

246 240

264

256 250

260

282 270

280

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts 55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

290

300

310

78

55

100

O 69

50

0

60

50

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

235 239

230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

290

300

310

300

310

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

290

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 22.337menit 100

55 69

50

83

67

57

98

75 79

60 63

93

264 111

101

50 0 50 60 70 80 90 100 Hit 1. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

110

123 120

129 130

137

141

140

147

151

150

165 169

157 160

170

176

185 180

207

191 195 190

200

213

210

221 220

235 239 230

246

240

OH O OH O

253 250

282 260

270

280

270

280

290

300

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester / Olein, 1-monoContributor:100

55 HO

69 50

57 59

0

O

264

98 81 79

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) Oleic acid, 3-hydroxypropyl ester

95

109

93

87 90

100

110

123 120

O

137 147

129 130

140

151

150

165 169 160

170

175 180 180

207

193 190

200

210

221 220

235 230

246 240

282 250

260

Oleic acid, 3-hydroxypropyl ester / 3-Hydroxypropyl (9E)-9-octadecenoate Contributor:R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA

309 310

79

55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

109

93

87

264

98 123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 3. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

151

140

165 169

150

160

175 180 185

170

180

193 197 190

200

207

213

210

221 220

227

235 239

230

240

250

HO OO HO

262

245 249

260

279 284 270

295

280

290

307 300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:55

100

50

0

81

67

O O

111

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

90

100

123

114

101

60 63

50

264

98

83

69 57

110

120

129

137 147

130

140

151

166

150

160

180 185 175 170

180

193 197 202 207 212 190

200

210

221 220

226 230 235 239 230

246 250 255 259

240

250

282

274

260

270

286

280

OH

295 290

OH 307

300

310

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086 55

100

50

69 67

57

83 79

61

0

264

98 104 109

93

50 60 70 80 90 100 Hit 5. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxyethyl ester

117

110

123

120

128 130

137

HO O O 141

140

147 151

157

150

160

165 169

175 180

170

180

190

222

207

193 200

210

220

236 230

246 240

283 250

260

270

280

296

308

290

300

310

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxyethyl ester / Oleic acid, 2-hydroxyethyl ester Contributor :R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 22.537menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97 81 79

65 70

80

101 90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

236 240 245 249 254 258 240

250

260

264

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

80

55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

109

93

87

264

98 123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

140

151 150

165 169 160

175 180 185

170

180

207

193 197 190

200

213

210

221

227

220

230

235 239 240

HO OO HO

262

245 249 250

260

279 284 270

280

295 290

307 300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129

137 141 146 151 156

130

140

150

165 169 160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

290

300

310

290

300

310

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O 69

50

0

60

50

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129

137 141 146 151 156

130

140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239 240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69 57

50

0

50

67

264

98

83 81

O

114

101

60 63

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

O

111

90

100

110

123 120

129

137

130

147 140

151

150

166 160

175 170

180 185 180

193 197 202 207 212 190

200

210

221 220

226 230 235 239 230

240

246 250 255 259 250

260

274 270

282 280

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 22.772menit

286

OH

295 290

OH 307

300

310

81

55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

109

93

87

264

98 123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 1. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

151

140

165 169

150

160

175 180 185

170

180

193 197 190

200

207

213

210

221

227

220

230

235 239 240

HO OO HO

262

245 249 250

260

279 284 270

280

295 290

307 300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:55

100

69 50

98

75 79

60 63

50

83

67

57

264 111

93

101

0 50 60 70 80 90 100 Hit 2. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

110

123 120

129

137

130

141

140

147

151

157

150

165 169

160

176

170

185 180

207

191 195 190

200

213

210

221

235 239

220

230

246

240

OH O OH O

253 250

282 260

270

280

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester / Contributor: 55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129

137 141 146 151 156

130

140

150

165 169 160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

290

300

310

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69 57

50

0

50

67

264

98

83 81

O

114

101

60 63

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

O

111

90

100

110

123 120

129

137

130

147 140

151

150

166 160

175 170

180 185 180

193 197 202 207 212 190

200

210

221 220

226 230 235 239 230

240

246 250 255 259 250

260

274 270

282 280

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

286

OH

295 290

OH 307

300

310

82

55

100

O 69

50

0

60

50

67

83 73

63

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129

137 141 146 151 156

130

140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239 240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

290

300

310

290

300

310

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 22.982menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

81 79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

70

101

80

90

100

111 110

123 120

129

137

130

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

264

236 240 245 249 254 258 240

250

260

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

69 57

50

81 95

61

79 65

87

93

264

98 109

123

101

0 50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

151

140

150

165 169 160

170

175 180 185 180

193 197 190

200

207

213

210

221 220

227 230

235 239 240

245 249 250

HO OO HO

262 260

279 284 270

280

295 290

307 300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor: 55

100

69

83

98

67 50

0

C57H104O6

57 50

60

79

111 93

101

50 60 70 80 90 100 Hit 3. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

110

123 120

129

135

130

141 140

151 150

158 160

165

171 170

179 180

185 190 194 199 190

200

207 212

220

210

220

227 231 236 240 230

240

264

246 250 255 250

274 278 283 260

270

280

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067

291 295 290

307 300

310

83

55

100

O 69

50

0

60

50

67

83 73

63

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

OH

111

123

110

120

129

137 141 146 151 156

130

140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

290

300

310

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69 57

50

0

67

O O

111 114

101

60 63

50

264

98

83 81

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

90

100

110

123 120

129

137 147

130

140

151

150

166 160

180 185 175 170

180

193 197 202 207 212 190

200

210

221 220

226 230 235 239 230

246 250 255 259

240

250

274

260

270

282

286

280

OH

295 290

OH 307

300

310

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 23.437menit 55

100

82 69

0

96

O OH

57

50

60 63

50

71

109 75 79

85

88 91

115

50 60 70 80 90 Hit 1. (mainlib) Ethanol, 2-(9-octadecenyloxy)-, (Z)-

100

110

123 121 120

137 130

141 146

140

152 157 161 166 170 175 179 184 188 193 197 202 206 211 215 220 224 229 233 238 242 150

160

170

180

190

200

210

220

230

240

250 250

255 259 264 268 273 260

270

279 284 280

292 296 290

310 300

310

Ethanol, 2-(9-octadecenyloxy)-, (Z)Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA 100

55 69

50

57

95 61

0

81 79

65

87

93

264

98 109

123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129 130

137 140

151 150

165 169 160

170

175 180 185 180

193 197 190

200

207

213

210

221 220

227 230

235 239 240

245 249 250

HO OO HO

262 260

279 284 270

280

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:-

295 290

307 300

310

84

55

100

50

97

83

69

81

57

67 60

79 77

65

0

O

111

50 60 70 Hit 3. (mainlib) 6-Octadecenoic acid

114

80

90

100

119

110

129

120

264 OH

123 130

137

152

140

150

157 160

166

175 170

180 180

194 199 190

222

208 213

200

210

220

235 239 230

282

246 250

240

250

260

270

280

290

300

310

6-Octadecenoic acid Contributor: William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK 100

55

O 68

50

0

50

82

57 61 63

73

96

79

O

87 91

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) Z-17-Nonadecen-1-ol acetate

102

90

109

100

113 118 123 128

110

120

130

137 141 140

147 152 157 161 166 170 150

160

177 182 186 191 195

170

180

190

205 200

211 215 210

221 226 220

235 239 230

240

264

248 253 250

260

268

278 283

270

280

297 290

300

306 310

Z-17-Nonadecen-1-ol acetate Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 100 55

82

O

96 50

69 57 61

0

50

71

63

109 85

79

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) Z-14-Octadecen-1-ol acetate

88 90

100

O

123

102 106

116 110

128 120

130

137

141

140

147 151 156 161 166 170 175 179 184 189 194 199 203 208 213 150

160

170

180

190

200

210

219 223 220

235 239 230

240

250 250

257

264 268

260

277 282

270

280

295

309

290

300

310

290

300

310

Z-14-Octadecen-1-ol acetate Contributor :J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 23.507menit 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97 81 79

65 70

80

101 90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

236 240 245 249 254 258 240

250

260

264

276 270

282 280

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

85

55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 2. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

290

300

310

290

300

310

290

300

310

290

300

310

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O 69

50

0

60

50

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

OH

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

235 239

230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 4. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111

123

101 80

90

100

110

120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

270

280

cis-Vaccenic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 100

55

50

81

57

67 60

0

97

83

69

65

50 60 70 Hit 5. (mainlib) 6-Octadecenoic acid

O

111 79 77 80

114 90

100

110

119 120

264 OH

123 129 130

137 140

152 150

157 160

166

175 170

180 180

194 199 190

200

222

208 213 210

220

235 239 230

240

282

246 250 250

260

6-Octadecenoic acid Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 23.657menit

86

55

100

69

HO

83 57

50

81

73

60 0

79

65

50

50 60 Hit 1. (replib) Oleic Acid

O

97

67

70

101

80

90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

264

236 240 245 249 254 258 240

250

260

276 270

282 280

290

300

310

Oleic Acid Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537 55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

109

93

87

264

98 123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129 130

137 140

151 150

165 169 160

170

175 180 185 180

207

193 197 190

200

213

210

221

227

220

230

235 239 240

HO OO HO

262

245 249 250

260

279 284 270

280

295

307

290

300

310

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor55

100

O 69

50

0

60

50

67 63

83 73

97

81

101

76

50 60 70 80 Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

90

100

111 110

OH 123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 174 178 183 187 192 196 160

170

180

190

203 208 213 218 222 227 200

210

220

230

235 239

264

246 250

240

250

260

278 283 270

280

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69

50 60 0

50

67 65

83 73

81

101

76

50 60 70 80 Hit 4. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

O OH

97

90

100

111 110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 140

150

165 169 160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

235 239 230

240

246

264

253 250

260

278 283 270

280

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

290

300

310

87

55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

290

300

310

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 24.523menit 55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

109

93

87

264

98 123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 1. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129 130

137 140

151 150

165 169 160

170

175 180 185 180

193 197 190

200

207

213

210

221

235 239

227

220

230

240

245 249 250

HO OO HO

262 260

279 284 270

280

295 290

307 300

310

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 2. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

170

175 180 185 190 194 199 203 208 212 180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

290

cis-Vaccenic acid Contributor:NIST Mass Spectrometry Data Center 55

100

69

83

50 67

0

50

60 62 65

50 60 70 Hit 3. (mainlib) cis-13-Eicosenoic acid

97 111

81 80

90

100

110

O OH

125

114

101

120

137 130

140

147 151 156 160 165 169 174 179 184 189 194 199 203 208 212 217 221 226 231 236 240 245 250 255 150

160

170

180

190

200

210

220

230

240

250

263 267 260

273 277 282

270

280

cis-13-Eicosenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

292 290

302 300

308 310

88

55

100

69

83

98

67 50

0

C57H104O6

57 79

60

50

111 93

123

101

50 60 70 80 90 100 Hit 4. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

110

120

135

129 130

151

141 140

158

150

165

160

171

179

170

185 190 194 199

180

190

200

207 212

220

210

220

227 231 236 240 230

264

246 250 255

240

250

274 278 283 260

270

280

270

280

291 295 290

307 300

310

300

310

300

310

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067 55

100

69

O 83

50

67 61

0

81 79

65

O

97 101

93

50 60 70 80 Hit 5. (mainlib) n-Propyl 11-octadecenoate

111

90

100

265 125

115

110

120

137 130

147 151

140

165 169

150

160

175

170

180

185

180

193 190

222

199 203 208 213 200

210

220

227

235

230

241 246 240

253 250

281 260

293 290

n-Propyl 11-octadecenoate Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 25.938menit 100

55

69 81

57

67

50

71 53

0

77 59

51

65

107

97 101

87 80

OH

95

85

73

50 60 70 Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

91

79

90

100

147

121 111

110

117

133

125

120

139 130

140

145

155 150

161 163 160

175 170

179 180

190

201 205 210 215 220 224 229 233

194 190

200

210

220

230

239 244 248 253 257 262 267 272 277 240

250

260

270

283 287

280

290

1-Heptatriacotanol Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892 100

55 69

50

57

95 61

0

81 79

65

87

93

264

98 109

123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129 130

137 140

151 150

165 169 160

170

175 180 185 180

193 197 190

200

207

213

210

221 220

227 230

235 239 240

245 249 250

HO OO HO

262 260

279 284 270

280

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:-

295 290

307 300

310

89

55

100

O HO

69 83

50

67 60

0

50

73

65

50 60 70 Hit 3. (mainlib) cis-Vaccenic acid

97

81

111 101

80

90

100

110

123 120

129 130

137 141 146 151 156 160 165 169 140

150

160

175 180 185 190 194 199 203 208 212

170

180

190

200

210

220 224 220

231 236 240 230

240

264

246 250 250

260

278 283 270

280

290

300

310

280

290

300

310

280

290

cis-Vaccenic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Metil 9,12-oktadekadienoat Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 55

100

69

HO

83 57

50

67

73

60 0

50 60 Hit 5. (replib) Oleic Acid

81 79

65

50

O

97

70

80

101 90

100

111 110

123 120

129 130

137

143

140

151 156 160 165 169 174 150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212

220 224 229

180

220

190

200

210

230

236 240 245 249 254 258 240

250

240

250

260

264

276 270

282

Oleic Acid Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 26.063menit 69

100

81 50

0

55

50 60 Hit 1. (replib) Squalene

95 97

79 70

80

90

100

109 110

121 120

137

125 130

140

149 150

159 164 160

173 177 170

180

187 192 190

201 205 200

215 210

229 220

230

257 260

273 270

299

Squalene Contributor: Dr. P.K. Shah, NYC Police Laboratory, NY

300

310

90

69

100

81

50

0

50

55 58

95

79

63

98

107

112

121

137

125

50 60 70 80 90 100 110 120 Hit 2. (mainlib) 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)-

130

149

140

159 164

150

160

173 177 170

180

187 192 190

201 205 200

215 210

229 233 220

230

243

257

271

240

250

260

270

240

250

260

270

285

297

280

290

280

290

300

310

2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)- / All-trans-Squalene / trans-Squalene Contributor:69

100

81 50 55

79

0

50 60 Hit 3. (replib) Squalene

70

95

86

80

90

98 103 100

109 113 110

121

137

125

120

130

145 149

140

159 164

150

160

173 177 170

180

187 192 190

203 200

215 210

229 220

230

273

299 300

310

Squalene Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892 81

100

69

Br OH

50

0

50

55 59

63

71

79

86

93 91

99

109

113

121

135 125

142

50 60 70 80 90 100 110 120 130 Hit 4. (mainlib) 6,10,14,18,22-Tetracosapentaen-2-ol, 3-bromo-2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)-

140

149 150

154

161 166 160

175 179 170

180

191 190

199 203 208 200

217 221

210

220

227 231 230

241 246

255 259

240

250

240

250

260

269 274 270

283 287 280

290

297 300

310

6,10,14,18,22-Tetracosapentaen-2-ol, 3-bromo-2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)Contributor: Chemical Concepts 69

100

81 50

0

55 59

50 60 Hit 5. (replib) Squalene

95 97

79 70

80

90

100

107

112

110

121 120

137

125 130

140

149 150

161 160

175 179 170

180

191 190

197

203 208

200

210

215

229 233 220

230

257 260

264 269 274 270

282 286 291 280

Squalene Contributor :Frank Antolasic, RMIT Applied Chemistry Department, Victoria Australia 3001

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 26.283menit

290

299 300

310

91

100

55

69 81

57

67

50

71 53

0

77 59

51

65

91

79

101

87

50 60 70 Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

80

107

97

85

73

OH

95

90

100

147

121 111

110

117

133

125

120

139 130

145

140

155 150

161 163 160

175 170

179 180

190

201 205 210 215 220 224 229 233

194 190

200

210

220

239 244 248 253 257 262 267 272 277

230

240

250

260

270

283 287

280

290

300

310

1-Heptatriacotanol Contributor:LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892 55

100

69

81

57

50

95 61

0

79 65

87

93

264

98 109

123

101

50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

151

140

150

165 169 160

170

175 180 185 180

207

193 197 190

200

213

210

221 220

235 239

227 230

240

HO OO HO

262

245 249 250

260

279 284 270

280

295 290

307 300

310

290

300

310

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor:55

100

95

81

67 50

0

109

85

121

135

87 91

77

50

OH

OH

57

142

50 60 70 80 90 Hit 3. (mainlib) E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol

100

110

120

130

140

149 150

163 160

177 170

180

191 190

201 205 210 200

210

219 223 220

229 230

237 240

262

245 249 250

260

277 270

294

280

E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 100

50

0

55

67

57 60

65

73

OH

121

81 79

95 87

50 60 70 80 90 Hit 4. (mainlib) 2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol

103 100

135

109 110

120

130

149 140

150

165 169 160

170

177 182 187 180

190

194 199 203 208 200

210

217 221 220

231 236 240 230

240

248 250

254

262 266 260

278 270

280

2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

92

55

100

69

83

98

67 50

0

C57H104O6

57 79

60

50

111 93

123

101

50 60 70 80 90 100 Hit 5. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

110

120

135

129 130

151

141 140

158

150

165

160

171

179

170

185 190 194 199

180

190

200

207 212

220

210

220

227 231 236 240 230

240

264

246 250 255 250

274 278 283 260

270

280

291 295 290

307 300

310

300

310

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL Spectrum pada RT = 26.723menit 100

55

69 81

57

67

50

71 53

0

77 59

51

65

107

97 101

87 80

OH

95

85

73

50 60 70 Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

91

79

90

100

147

121 111

110

117

133

125

120

139 130

140

145

155 150

161 163 160

175 170

179 180

190

201 205 210 215 220 224 229 233

194 190

200

210

220

230

239 244 248 253 257 262 267 272 277 240

250

260

270

283 287

280

290

1-Heptatriacotanol Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892 100

55 69

50

81

57

95 61

79 65

87

93

264

98 109

123

101

0 50 60 70 80 90 100 110 Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

120

129

137

130

140

151 150

165 169 160

170

175 180 185 180

193 197 190

200

207

213

210

221 220

235 239

227 230

240

HO OO HO

262

245 249 250

260

279 284 270

280

295

307

290

300

310

290

300

310

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-monoContributor: 100

50

0

55

67

57 60

65

73

OH

121

81 79

95 87

50 60 70 80 90 Hit 3. (mainlib) 2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol

103 100

135

109 110

120

130

149 140

150

165 169 160

170

177 182 187 180

190

194 199 203 208 200

210

217 221 220

231 236 240 230

240

248 250

254

262 266 260

278 270

280

2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

93

55

100

95

81

67 50

0

109

85

121

135

87 91

77

50

OH

OH

57

142

50 60 70 80 90 Hit 4. (mainlib) E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol

100

110

120

130

140

149 150

163 160

177 170

180

191 190

201 205 210 200

210

219 223 220

229 230

237 240

262

245 249 250

260

277 270

280

294 290

300

310

E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-dioll Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705 100 O 55

50

57 61 0

69 67

97 82

71

O

95

50

50 60 70 80 90 Hit 5. (mainlib) Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-ol acetate

103 100

109 110

O 121 125 120

130 135 130

145 149 154 158 163 167 172 140

150

160

170

180 185 190 194 199 203 208 212 217 221 226 230 235 239 244 248 253 258 180

190

200

210

220

230

240

250

260

264 268 270

280

Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-ol acetate Contributor :J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

290

300

310

94

LAMPIRAN 7 Spektrum FTIR Biodiesel Massa Katalis 4 gram PerkinElmer Spectrum Version 10.4.00 Monday, February 02, 2015 10:10 AM

Spectrum

Name

Description

Riski

Sample nya riski

Lampiran 8 Data SEM

Gambar hasil uji SEM dengan Perbesaran 100000 kali

Gambar hasil uji SEM dengan perbesaran 250000 kali