sampel

24

III MATERI DAN METODE PENELITIAN

3.1 Materi Penelitian 3.1.1

Bahan Penelitian 1. Feses sapi potong segar sebanyak 5 gram/sampel. 2. Sludge biogas sebanyak 5 gram/sampel. 3. Bahan yang digunakan untuk analisis logam berat : a. HNO3 6,5% sebanyak 10 ml, digunakan sebagai destruktor untuk menghilangkan unsur-unsur yang tidak dibutuhkan di dalam sampel sehingga mendapatkan logam-logam yang akan dianalisis. b. Aquades, digunakan untuk melarutkan sampel. c. Larutan blanko, digunakan sebagai penetralisir. d. Larutan standar, digunakan sebagai standar dengan konsentrasi yang sudah diketahui. Larutan standar yang digunakan terdiri atas empat macam, yaitu :  Larutan standar Zn dengan konsentrasi 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; dan 1 ppm  Larutan standar Cu dengan konsentrasi 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm  Larutan standar Pb dengan konsentrasi 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm  Larutan standar Cd dengan konsentrasi 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,8 ppm; dan 1 ppm

25

3.1.2 Peralatan Penelitian 1. Digester biogas tipe fixed-dome dengan kapasitas 12 m3, digunakan sebagai alat untuk menghasilkan biogas. 2. Botol plastik kapasitas 600 ml, digunakan sebagai wadah untuk menyimpan sampel. 3. Kertas label, digunakan untuk memberi identitas sampel. 4. Cangkir porselen, digunakan sebagai wadah sampel dalam proses preparasi. 5. Timbangan analitik dengan ketelitian 10-4, digunakan untuk menimbang sampel. 6. Oven Memmert UNB 400, digunakan untuk mengeringkan sampel. 7. Desikator, digunakan untuk mendinginkan sampel. 8. Labu erlenmeyer 500 ml, digunakan sebagai wadah blanko. 9. Tanur, digunakan untuk memanaskan sampel pada suhu tinggi. 10. Pipet volumetrik 10 ml, digunakan untuk memindahkan sampel dengan satuan ukuran tertentu. 11. Pemanas (hot plate), digunakan untuk memanaskan sampel. 12. Botol semprot, digunakan sebagai wadah aquades. 13. Kertas saring Whattman 41, digunakan untuk menyaring sampel. 14. Corong kaca, digunakan dalam proses penyaringan. 15. Labu ukur 50 ml, digunakan sebagai wadah sampel untuk proses pengenceran. 16. Mikropipet, digunakan untuk memindahkan sampel dalam jumlah kecil. 17. Botol reagen kecil, digunakan untuk menampung sampel yang sudah diencerkan.

26

18. Seperangkat mesin Atomic Absorption Spectrometry (AAS) Perkin Elmer Seri 400, digunakan untuk menganalisis unsur-unsur logam dalam satuan ppm. 19. Kamera, digunakan untuk mendokumentasikan kegiatan penelitian. 20. Alat tulis, digunakan untuk mencatat kegiatan penelitian.

3.2 Metode Penelitian Penelitian ini menggunakan metode eksploratif.

Pengambilan sampel

dilakukan di Unit Pengkajian dan Pengolahan Limbah (UPPL) Fakultas Peternakan Universitas Padjadjaran Jatinangor. Uji yang dilakukan pada sampel adalah

analisis

logam

berat

menggunakan

metode

Atomic

Absorption

Spectrometry (AAS) dengan peubahnya yaitu logam Zn, Cu, Pb dan Cd. Pengujian bertujuan untuk mengetahui kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome. Pengujian ini dilakukan di Laboratorium Penelitian dan Pelayanan Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran Bandung. Metode AAS merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog dkk, 2000 dalam Anshori, 2005). 3.2.1 Prosedur Penelitian a) Pengambilan Sampel Feses Sapi Potong Segar dan Sludge Biogas Pengambilan sampel feses sapi potong segar dan sludge biogas dilakukan di Unit Pengkajian dan Pengolahan Limbah (UPPL) Fakultas Peternakan Universitas Padjadjaran Jatinangor. Pengambilan sampel dilakukan pada

27

dua tempat.

Pertama, pengambilan sampel feses sapi potong segar

dilakukan pada bak penampung feses yang merupakan tempat awal penampungan. Kedua, pengambilan sampel sludge biogas dilakukan pada bak

penampung

sludge

biogas

yang

merupakan

tempat

akhir

penampungan. Sampel dihomogenisasi dalam botol plastik, ditutup rapat, diberi label dan disimpan di lemari pendingin dengan suhu 5-15°C. Selanjutnya, sampel dikirim ke Laboratorium Penelitian dan Pelayanan Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Padjadjaran Bandung untuk dianalisis kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd nya dengan menggunakan mesin AAS.

b) Preparasi Sampel Tahap pertama pada preparasi sampel adalah ekstraksi. Sampel ditimbang sebanyak 5 gram kemudian dimasukkan kedalam cawan, lalu dioven sampai suhu 105°C selama ± 24 jam dan didinginkan dalam desikator. Kemudian sampel dimasukkan kedalam tanur pada suhu 300°C. Selanjutnya, sampel ditambahkan kedalamnya HNO3 6,5% sebanyak 10 ml, lalu dipanaskan selama 5 menit diatas hot plate kemudian didinginkan. Sampel disaring dan dimasukkan kedalam labu ukur.

Sampel

ditambahkan aquades sampai dengan tanda batas kemudian dihomogenkan dan dilakukan penyaringan. Proses penyaringan tersebut menghasilkan filtrat bening. AAS.

Kemudian sampel diukur dengan menggunakan mesin

28

c) Analisis Logam dengan Mesin AAS Lampu Hallow Cathode Lamp (HCL) untuk analisis logam Cu dan Cd sedangkan lampu Electrode Discharged Lamp (EDL) untuk analisis logam Zn dan Pb dipasang secara bergantian. Kemudian kondisi optimum alat diatur lalu sampel diukur. Berikut perhitungan kadar logam berat menurut Darmono (1995) :

𝐊𝐚𝐧𝐝𝐮𝐧𝐠𝐚𝐧 𝐋𝐨𝐠𝐚𝐦 (𝐩𝐩𝐦) =

𝒄𝒙𝒗 𝒙 𝟏. 𝟎𝟎𝟎. 𝟎𝟎𝟎 𝒘

Keterangan : c = Konsentrasi logam pada alat (mg/kg ≈ mg/l) v = Volume sampel (l) w = Konsentrasi sampel awal (mg)

3.2.2

Peubah yang Diamati Peubah yang diamati adalah kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome.

3.2.3

Analisis Statistik Penelitian ini merupakan penelitian jenis kuantitatif dengan analisis laboratorium yang bertujuan untuk mendapatkan jumlah dan rata-rata kandungan logam Zn, Cu, Pb dan Cd pada feses sapi potong sebelum dan sesudah proses pembentukan biogas pada digester fixed-dome yang akan ditabulasi dalam tabel analisis data sebagai berikut :

29

Tabel 1. Analisis Kandungan Logam Seng (Zn) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Logam Berat

Ulangan

Seng (Zn)

U1 U2 U3

Kandungan Logam Berat Awal Akhir ......ppm...... U1A U1B U2A U2B U3A U3B

Jumlah Rata-rata

Tabel 2. Analisis Kandungan Logam Tembaga (Cu) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Logam Berat

Ulangan

Tembaga (Cu)

U1 U2 U3

Kandungan Logam Berat Awal Akhir ......ppm...... U1A U1B U2A U2B U3A U3B

Jumlah Rata-rata

Tabel 3. Analisis Kandungan Logam Timbal (Pb) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Logam Berat

Ulangan

Timbal (Pb)

U1 U2 U3

Jumlah Rata-rata

Kandungan Logam Berat Awal Akhir ......ppm...... U1A U1B U2A U2B U3A U3B

30

Tabel 4. Analisis Kandungan Logam Kadmium (Cd) Pada Feses Sapi Potong Sebelum dan Sesudah Proses Pembentukan Biogas Pada Digester Fixed-Dome Logam Berat

Ulangan

Kadmium (Cd)

U1 U2 U3

Kandungan Logam Berat Awal Akhir ......ppm...... U1A U1B U2A U2B U3A U3B

Jumlah Rata-rata Keterangan : U1 : Ulangan ke-1 U2 : Ulangan ke-2 U3 : Ulangan ke-3

A B

: Sampel awal : Sampel akhir

Selanjutnya data akan dianalisis dengan menggunakan rumus sebagai berikut (Sudjana, 2005) : a. Rata-rata Hitung X̅ =

∑ Xi n

Keterangan : X̅ = Rata-rata sampel Xi = Data sampel n = Jumlah sampel yang diambil

b. Simpangan Baku S2 =

̅ )2 ∑(Xi − X n−1

;

Keterangan : S2 = Varians S = Simpangan baku Xi = Data sampel ̅ X = Rata-rata sampel n = Jumlah sampel yang diambil

̅ )2 ∑(Xi −X

S = √

n−1

31

c. Koefisien Variasi KV = Keterangan : KV = Koefisien variasi S = Simpangan baku X̅ = Rata-rata sampel

S 𝑥 100% X̅