Přesné určení parametrů nejvyššího řádu sekundárních etalonů hmotnosti

Přírodovědecká fakulta Masarykovy univerzity Ustav fyzikální elektroniky

Přesné určení parametrů nejvyššího řádu sekundárních etalonů hmotnosti Diplomová práce

Brno, 2008

Bc. Jaroslav Zůda

Abstrakt Tato diplomová práce se zabývá přesným určením parametrů sekundárních etalonů hmotnosti. Při velmi přesném vážení je nutné počítat i s působením vztlakové síly na závaží, z čehož vyplývá, že kromě hmotnosti je potřeba znát i jeho objem. Místo objemu lze určit i hustotu závaží, které se využívá v definici tříd závaží. Uvedené parametry lze obecně určit pomocí dvou měření v různých prostředích. Jedním z nich bývá vzduch, druhé může být vakuum nebo kapalina. Obou prostředí bylo využito v experimentální části. Kromě vztahů pro výpočet parametrů je nutné znát působení různých vlivů a určit, jak se projeví v celkové nejistotě určení parametrů.

Abstract This thesis deals with exact determination of parameters of secondar mass etalons. It is necessary to take in account the buoyancy force at exact mass determination so the volume or density of weighted body must be known. The density is used in definition of class of weights. The mass and density can be determined by two measurements in different conditions. One of these is air, the other one should be vacuum or liquid. Both were used in this thesis. Besides the parameters of weight it is also important to know the incidence of different effects and determine how they affect the uncertainty of measurements.

Prohlašuji, že jsem diplomovou práci vypracoval samostatně s použitím uvedené litera tury.

Na tomto místě bych rád poděkoval vedoucímu diplomové práce Mgr. Pavlu Slavíčkovi, Ph.D. za rady k diplomové práci. Dále také konzultantu RNDr. Jiřímu Tesařovi, Ph.D. za možnost provádění měření v Českém metrologickém institutu. Poděkování patří též Ing. Ivanu Křížoví z oddělení hmotnosti za pomoc v počátcích působení a s ovládáním přístrojů a Mgr. Martinu Vičarovi z oddělení tlaku za pomoc při sestavování aparatury na vážení ve vakuu. Na závěr chci poděkovat pracovníkům na oddělení hmotnosti v Mezinárodním úřadu pro míry a váhy v Sévres u Paříže za množství nových poznatků, které jsem u nich nabyl.

Obsah Úvod

8

1

Soustava j e d n o t e k SI

9

1.1

Historie SI

9

1.2

Definice základních jednotek

10

1.2.1

Délka

10

1.2.2

Hmotnost

10

1.2.3

Čas

13

1.2.4

Elektrický proud

14

1.2.5

Termodynamická teplota

15

1.2.6

Látkové množství

15

1.2.7

Svítivost

16

2

Základy v y h o d n o c o v á n í měření

17

2.1

Model měření

17

2.1.1

Lineární a nelineární model

18

2.1.2

Náhodný model

18

2.2

3

Nejistoty v měření

21

2.2.1

Nejistota typu A

22

2.2.2

Nejistota typu B

22

2.2.3

Zaokrouhlovací pravidla

23

Měření hmotnosti

25

3.1

Porovnávání s etalonem

25

3.1.1

Konvenční hmotnost

26

3.1.2

Metody porovnávání

27

6

3.2 4

3.1.3 Vyhodnocení nejistot Přímé měření

28 30

Hustota vzduchu 4.1 Rovnice CIPM 4.1.1 4.1.2 4.2

31 31

Zjednodušená rovnice Vyhodnocení nejistot

32 32

Další metody 4.2.1 Refraktometrie 4.2.2 Artefakty

33 33 34

5 Měření hustoty pevných těles 5.1 Hydrostatické vážení

5.2 6

5.1.1 5.1.2 5.1.3 Odhad

36 36

Obecná rovnice Speciální případy Kapalina hustoty

36 38 39 40

Popis měření

41

6.1 6.2 6.3

41 43 45

Měření ve vzduchu Měření v kapalině Měření ve vakuu a v argonu

7 Výsledky měření

47

7.1

Měření s referencí na vzduchu

47

7.2 7.3

Vážení ve vakuu Hustota tlakových měrek

77 81

Závěr

83

7

Úvod Tato diplomová práce se zabývá přesným určením parametrů závaží běžně používaných v metrologické praxi. V době vzniku Mezinárodní soustavy jednotek SI byla jako materiál vhodný pro pří pravu mezinárodních etalonů vybrána slitina platiny a iridia. V praxi se takový materiál nepoužívá, především kvůli ceně, a proto bývá uložen pouze v metrologických institucích. V dnešní době se nejčastěji používá austentická nerezová ocel. Při porovnávání státního etalonu ze slitiny platiny a iridia a pracovního etalonu z oceli je nutné zohlednit působení vztlakové síly, a to kvůli rozdílným objemům a hustotám. Stejný problém nastává, když je nutné kalibrovat jiné objekty, například tlakové měrky. Jednou z možností, jak změřit hustotu závaží, je metoda hydrostatického vážení, kdy se závaží zváží dvakrát, vždy v různých prostředích. Pak je možné sestavit rovnice, ze kterých můžeme snadno zjistit nejen hustotu, ale i hmotnost daného závaží. Dalším neméně důležitým parametrem je hustota okolního prostředí. V případě vzduchu se jedná o velmi komplikovaný problém, protože se jedná o směs mnoha plynů, která navíc není konstantní, a proto je potřeba sledovat několik údajů. Jednodušší situace je v případě kapalin nebo čistého plynu, protože jejich složení se mění jen minimálně. V první části práce jsou odvozeny vztahy potřebné pro výpočet hustoty a hmotnosti závaží včetně výpočtu nejistot. Je též stručně shrnuta historie vzniku a současnost Me zinárodní soustavy jednotek SI včetně návrhu nových definic některých základních jedno tek. Výsledky měření jsou uvedeny ve druhé části práce a zahrnují jak určení parametrů etalonů sekundárního řádu pomocí hydrostatického vážení v kapalině, tak i stručný přehled výsledků vážení ve vakuu a v argonu. K výsledkům je připojena stručná diskuze a nástin možného budoucího postupu ve výzkumu vážení ve vakuu.

8

Kapitola 1 Soustava jednotek SI 1.1

Historie SI

Již od středověku jsou patrné snahy o zavedení systému jednotek pro míry a váhy, a to především z obchodních důvodů. S rozvojem vědy od 19. století byla tato potřeba stále silnější. Důležitým mezníkem bylo zavedení metrického systému ve Francii v době Fran couzské revoluce (SI Brochure). V roce 1875 pak došlo k založení Mezinárodního úřadu pro míry a váhy. V roce 1889 byly zavedeny první prototypy, a to pro délku a hmotnost. Jednotka času, sekunda, pak byla určena jako část středního tropického dne. Tím vznikla soustava někdy označovaná jako MKS (metr, kilogram, sekunda), zatímco pro elektro magnetické veličiny se stále používala soustava jiná. V roce 1901 se ukázalo, že ke sloučení obou stačí začlenit jednu z elektromagnetických veličin do MKS. Po mnohaletých diskuzích byly na 10. Generální konferenci pro míry a váhy (1952) oficiálně zavedeny nové základní veličiny, a to elektrický proud, svítivost a termodynamická teplota. O 4 roky později byl přijat název Mezinárodni

soustava SI. Poslední veličinou, která se dostala mezi základní,

je od roku 1971 látkové množství. Ve druhé polovině 20. století probíhaly změny definic základních jednotek tak, aby byla zajištěna co nejvyšší přesnost měření. K další změně se schyluje v roce 2011 na 24. Generální konferenci pro míry a váhy, kdy by měly být zavedeny nové definice hned čtyř základních jednotek. O těchto změnách, stejně jako o všech základních jednotkách, je referováno v další části této kapitoly.

9

1.2

Definice základních j e d n o t e k

1.2.1

Délka

Základní jednotkou délky je již od začátku úvah o mezinárodní soustavě jednotek metr. Původně byl realizován prototypem ze slitiny platiny a iridia jakožto slitiny, která nemění své vlastnosti. V roce 1960 došlo k významné změně, kdy se od prototypu přešlo k uni verzálnější definici založené na vlnové délce záření kryptonu. K poslední změně došlo v roce 1983. Od té doby je metr definován následujícím způsobem: M e t r je délka rovnající se v z d á l e n o s t i , kterou urazí s v ě t l o ve vakuu za 1 / 2 9 9 7 9 2 4 5 8 sekund. Současné české etalony délky jsou realizovány jodem stabilizovaným HeNe laserem na vlnových délkách 543nm a 633nm(CMI, 2007). Podle (CIPM, 2003a) je první uvedená vlnová délka A543 = 543515663,608 fm s relativní nejistotou 4,5 x 10 - 1 1 , pro druhou podle (CIPM, 2003b) A633 = 632991212,579 nm s relativní nejistotou 2,1 x 10" 1 1 .

1.2.2

Hmotnost

Ještě před vznikem soustavy SI byl základní jednotkou hmotnosti gram. Z různých důvodů se pak přešlo ke kilogramu, i když je zřejmé, že se jedná již o jednotku s příponou. Narozdíl od ostatních veličin je základní jednotka hmotnosti definována pomocí prototypu, takže oficiální definice základní jednotky zní: K i l o g r a m je h m o t n o s t m e z i n á r o d n í h o p r o t o t y p u kilogramu, který je uložen v M e z i n á r o d n í m úřadě pro míry a v á h y v Sevres u Paříže. Prototyp je vyroben ze slitiny obsahující 90 % platiny a 10 % iridia. Spolu s ním bylo vyrobeno 6 oficiálních kopií, které jsou rovněž uloženy v Sěvres, a několik dalších, které se distribuovaly do jednotlivých států jako národní etalony. Jeden z nich, označený jako č. 67 (viz též obr. 1.1), je uložený v Brně na oddělení primární etalonáže hmotnosti a jeho hmotnost je 1 kg + 0,165 m g ± 0 , 0 0 4 m g . Je vidět, že hmotnost není daná přesně, ale s malou nejistotou. Důvod, proč tomu tak je, bude popsán v následující kapitole. Definice pomocí prototypu není ideální, protože materiál může s časem měnit své vlast nosti, což se také ve skutečnosti děje. Po třetí verifikaci v letech 1988 - 1992 se ukázalo, že mezinárodní prototyp pravděpodobně ztratil zhruba 50 ßg ze své hmotnosti (Girard, 1994). 10

Obrázek 1.1: Státní etalon hmotnosti České republiky

I to je důvod, proč se hledá nová definice, která nebude závislá na prototypu. V současné době existují dva hlavní projekty, a to Avogadro, který se snaží navázat hmotnost na Avogadrovu konstantu, a Watt balance se snahou navázat kilogram na Planckovu konstantu. P r o j e k t A v o g a d r o (Becker, 2003) Projekt Avogadro se snaží svázat hmotnost s Avogadrovou konstantou pomocí křemí kové koule. Tento materiál byl zvolen, protože v současné době je velmi dobře zvládnuta technologie výroby a je možné vyrábět téměř dokonalé krystaly. S touto dokonalostí je spojena i neměnnost mřížkového parametru a objemu jedné buňky, což jsou klíčové para metry. Dalšími důležitými vlastnostmi jsou molární hmotnost křemíku a hustota defektů mřížky. Aby bylo možné přijmout novou definici, je nutné dosáhnout kombinované nejistoty zhruba 1 x 10~ 8 , což je ještě o řád menší než doposud dosažené výsledky. Prozatím je totiž problém s čistotou křemíku a s jeho izotopovým složením. Jistý vliv má také povrchová vrstva, kterou je ale možné odstranit v laboratorní peci. Tohoto projektu se účastní několik laboratoří po celém světě, přičemž se každá zabývá jinou částí.

11

Obrázek 1.2: Vnitřní pohled na wattové váhy v BIPM

P r o j e k t W a t t balance (Eichenberger et al., 2003) Mnohem slibnější je druhý projekt, který chce svázat kilogram s Planckovou konstantou pomocí porovnání elektromagnetické a tíhové síly. Na světě existuje několik projektů, které se tímto zabývají, v Evropě například v METASu ve Švýcarsku a v Mezinárodním úřadu pro míry a váhy (dále jen BIPM) ve Francii (jejich zařízení je na obrázku 1.2). V principu jsou potřeba dvě fáze, dynamická a statická. Ve statické fázi jde o vyrovnání síly, která působí na cívku v magnetickém poli, se silou tíhovou působící na závaží. Zde se objevuje magnetický tok, který se dá z rovnice vyloučit pomocí dynamické fáze, neboť se cívka pohybuje v magnetickém poli, takže se v ní indukuje napětí (viz obrázek 1.3). Výsledná rovnice má tvar UI = mgv.

(1.1)

Napětí a proud se dají měřit velmi přesně pomocí Josephsonova a kvantového Hallova jevu. Požadovaná nejistota je stejná jako u projektu Avogadro. Podařilo se jí dosáhnout pouze v laboratořích NIST v USA. Zatím se čeká, až podobného výsledku dosáhne jiná laboratoř.

12

Obrázek 1.3: Schéma činnosti wattových vah

Nová definice Prozatím lze říct, že nejblíže k nové definici má projekt Watt balance. Nicméně stále musí platit, že výsledky obou projektů musí být v souladu, což, jak se ukazuje, prozatím neplatí. Nejenže nejistota výsledku u projektu Avogadro je o řád horší, ale dokonce se výrazně liší výsledky samotné. Proto je stále potřeba jistá zdrženlivost a je možné, že v roce 2011 ještě k nové definici nedojde. Prozatím navrhovaná definice zní: Kilogram je taková hmotnost, že Planckova konstanta je 6,6260693 x 10~ 34 Js přesně.

1.2.3

Čas

Sekunda byla původně definována jako část středního slunečního dne s tím, že střední sluneční den byl definován astronomy. Ovšem ukázalo se, že taková definice není vhodná, a to kvůli nerovnoměrné rotaci Země. Proto byla v roce 1956 zavedena definice pomocí délky tropického roku 1900. Ale jen o pár let později byla přijata nová definice, prozatím poslední, která je založena na přechodu mezi dvěma energetickými hladinami v atomu. Aktuálně tedy platí, že Sekunda je doba trvání 9192631770 period záření, které přísluší přechodu mezi dvěma hyperjemnými hladinami základního stavu atomu cesia 133.

13

Čas je momentálně nejpřesněji měřitelná veličina, v nejlepších případech lze dosáhnout relativní nejistoty v řádu 10~ 16 . Státní etalon České republiky je v Praze v Laboratoři státního etalonu času a frekvence. Jeho hlavní součástí jsou cesiové svazkové generátory, nejistota určení sekundy je v řádu

io-13. 1.2.4

Elektrický p r o u d

V původní soustavě jednotek byly jen již zmíněné veličiny, zatímco elektrické a magne tické měly soustavu vlastní. Z různých důvodů bylo dobré obě soustavy sloučit. Ukázalo se, že k tomu stačí použít jednu veličinu elektromagnetickou. Byl zvolen elektrický proud a v roce 1948 byla přijata definice jednotky ampér. A m p é r je proud, který při s t á l é m průtoku d v ě m a r o v n o b ě ž n ý m i p ř í m ý m i n e k o n e č n ě d l o u h ý m i vodiči z a n e d b a t e l n é h o kruhového průřezu, u m í s t ě n ý m i ve vakuu ve v z d á l e n o s t i 1 m e t r u , v y v o l á mezi vodiči sílu 2 x 1 0 _ r n e w t o n u na 1 m e t r délky. Tím bylo také rozhodnuto o hodnotě permeability vakua, ßo = 4TT X 10~ 7 H/m. Po ob jevu kvantového Hallova a Josephsonova jevu se ukázalo, že ampér není vhodnou základní jednotkou pro elektromagnetickou oblast. Při použití zmíněných jevů je totiž možné do sáhnout lepší nejistoty a navíc i vysoké stability výsledků, což vyústilo v to, že současná nejpřesnější elektrická měření jsou na těchto jevech založena. Zjednodušeně se dá říct, že elektrické veličiny opět tvoří samostatnou oblast. Ampér, podobně jako kilogram, patří mezi jednotky, jejichž definice by se měla změnit, a to také v roce 2011. Bude svázán s elektrickým nábojem a nová definice může znít následovně: A m p é r je t a k o v ý elektrický proud, že elementární elektrický n á b o j je 1,60217653 x 10" 1 9 C. Také český etalon pro elektrické veličiny neměří elektrický proud, ale stejnosměrné napětí pomocí Josephsonova jevu. Dané napětí je 10 V s nejistotou 2 //V.

14

1.2.5

Termodynamická teplota

Termodynamická teplota byla přijata jako již pátá základní veličina v roce 1954. Byla vztažena k teplotě trojného bodu vody. Její jednotka, kelvin, byla zvolena tak, aby teplotní rozdíl jednoho kelvinu odpovídal rozdílu 1 °C. V roce 1968 došlo k mírné úpravě definice na aktuální tvar, který zní: K e l v i n j e 273,16-tá část t e r m o d y n a m i c k é t e p l o t y t r o j n é h o b o d u vody. Z této definice není zřejmé, jaká voda se myslí, a proto byla v roce 2005 přijata definice Vídeňské standardní střední mořské vody o daném izotopovém složení. Praktická realizace pomocí takové definice je náročná, a proto se definovalo několik teplotních bodů pokrývajících oblast od jednotek po tisíce kelvinů. Stejně je definována teplotní stupnice v České republice, ale jen s vybranými body v rozmezí —189 °C až 961 °C s nejistotami 0,2 mK až 30mK. Vzhledem ke snaze převést definice jednotek na takové, které obsahují univerzální kon stanty, by mělo dojít ke změně i u kelvinu. Nové znění by mělo být následující: K e l v i n je taková t e r m o d y n a m i c k á t e p l o t a , že B o l t z m a n n o v a konstanta je 1,3806505 x 1 0 " 2 3 J / K přesně.

1.2.6

Látkové množství

Mezi základní veličiny se dostala i jedna spíše chemická, a to látkové množství. Dříve se v chemii používaly relativní jednotky gramatom a grammolekula, přičemž základním prvkem byl kyslík. Zde nastal problém kvůli izotopovému složení, kdy se pohled chemiků a fyziků lišil. Proto byla nutná jiná dohoda, ke které došlo v roce 1959. Na jejím základě byla v roce 1971 uvedena definice základní jednotky v následujícím znění: M o l je látkové m n o ž s t v í soustavy, která obsahuje právě tolik elementárních jedinců, kolik je a t o m ů v 0,012 kg uhlíku 12. Je zřejmé, že praktická realizace bude náročnější. Jedna z možností je pomocí porovnání hmotností látek o známých atomových hmotnostech, další vychází ze stavové rovnice plynů, třetí z doporučovaných metod využívá elektrolýzy. Poslední metoda je použita pro refe renční etalon ČR. Již z definice je zřejmé, že i tato veličina by se měla dočkat změny. Jako konstanta se přímo nabízí Avogadrova, takže možné znění je, že 15

M o l je látkové m n o ž s t v í soustavy, která obsahuje tolik elementárních j e d i n c ů , jako je číselná h o d n o t a A v o g a d r o v y konstanty, která činí 6,0221415 x 1 0 2 3 m o ľ 1 .

1.2.7

Svítivost

Poslední veličinou patřící mezi základní je svítivost, která byla přidána v roce 1954. Její jednotka byla definována nejdříve pomocí referenční svíčky. Vzhledem k odlišnostem ve svíčkách došlo později ke změně, a to na základě vyzařování černého tělesa. Taková definice ale nebyla vhodná pro praktickou realizaci, a proto došlo v roce 1979 k poslední změně založené na monochromatickém záření. K a n d e l a je svítivost zdroje, který vysílá m o n o c h r o m a t i c k é záření frekvence 540 x 1 0 1 2 Hz a j e h o ž zářivost v d a n é m s m ě r u činí 1 / 6 8 3 w a t t ů na steradián. Český etalon svítivosti je prozatím ve stadiu projektu.

16

Kapitola 2 Základy vyhodnocování měření Již z předchozí kapitoly je zřejmé, že pro správné určení výsledku měření bude potřeba zavést určité statistické pojmy, pomocí kterých budu výsledky popisovat. Vzhledem k tomu, že se nejedná o elementární pojmy, se kterými se lze běžně setkat ve školním praktiku, rozhodl jsem se jednu kapitolu věnovat právě teoretickým základům vycházejícím z (Wimmer et al., 2002). V dalších kapitolách budou zde uvedené výsledky přiřazeny k reálným měřením a v kapitole s výsledky pak k reálným číslům.

2.1

Model měření

Aby bylo možné se bavit o měření a jeho vyhodnocení, je nutné stanovit model, na jehož základě se pak budou odvozovat základní vztahy a definovat potřebné pojmy. Je zřejmé, že lze vytvořit hodně modelů, které budou přesně popisovat různá měření. Dají se rozdělit do několika základních kategorií, a to podle toho, kolik veličin určujeme, zda jde o přímé nebo nepřímé měření, nebo zda pro dané měření existuje systém podmínek. Základní teoretický model měření tvoří systém rovnic

Fl(X1,...,Xn,ß1,...,,ßk) F3(ßl,...,ßk)

=

0

(2.1)

=

0,

(2.2)

kde první soustava popisuje samotné měření, druhá pak vazebné podmínky. Pro představu, vazebné podmínky se uplatní například při měření velikostí úhlů v trojúhelníku. Platí, že veličiny Xj měříme (jsou to tedy vstupní veličiny) a veličiny ßi chceme získat (výstupní veličiny). 17

2.1.1

Lineární a nelineární model

Nejjednodušší model měření je takový, kdy odečteni z měřidla získáme přímo výsledek. Jedná se tedy o přímé měření jedné veličiny bez systému podmínek. Odpovídající rovnice je X-ß

= 0.

(2.3)

Prakticky není tento model využitelný, protože nepostihuje závislosti, které se běžně vyskytují, například na tlaku nebo teplotě. Nejjednoduššímu modelu nepřímého měření jedné veličiny bez podmínek odpovídá například měření proudu pomocí odporu a napětí. Při použití výše zmíněného značení má pak rovnice tvar ^ - ß = 0.

(2.4)

Stále se jedná o lineární modely vzhledem k ß. Často se můžeme setkat s nelineárními modely, které jsou obecně náročnější a někdy dokonce neřešitelné. Pak je potřeba je linearizovat, obvykle pomocí rozvoje v Taylorovu řadu s tím, že jsou členy vyšších řádů zanedbány. Po úpravách a přeznačení získáme teoretický linearizovaný model měření ve tvaru

f(X) b + BO

= <$>0

(2.5)

= O,

(2.6)

kde / je vektorová funkce vstupních parametrů, 6 vektor výstupních parametrů a b, B, <í> známé matice.

2.1.2

Náhodný model

Předchozí modely nepopisovaly reálné měření dostatečně exaktně, protože nezahrnovaly skutečnost, že měříme přístroji, které vykazují určité nepřesnosti. Ve skutečnosti získáváme jen přibližné hodnoty a navíc každé měření můžeme několikrát zopakovat. Soustavu rovnic 2.5 pak lze zobecnit tak, že v každé složce vektoru f(X) nahradíme vstupní parametry jejich odhady £x.. Zároveň platí, že e(£x_i) = -^> kde e(x) je střední hodnota veličiny x. Místo vektoru f(X) tak máme vektor W reprezentující vlastní měření. Tento vektor 18

má svou střední hodnotu a kovarianční matici. Na základě těchto poznatků mohu sestavit lineární náhodný model měření (W; A0,b + B0 = O; Uw).

(2.7)

Označení lze číst tak, že vektor W má střední hodnotu A6 a zároveň platí vazebné podmínky b + B6 = O. Kovarianční matice měření je UwP ř í m é měření j e d n é veličiny Jedna z prvních aplikací, která se přímo nabízí, je měření jediné veličiny, kdy systém není zatížen dalšími podmínkami. Zde má model podobu (W;i0;Uw),

(2.8)

kde i je jednotkový vektor. Z tohoto modelu je nyní potřeba odhadnout 9 a určit jeho disperzi. K výsledku se dá dojít několika cestami, které se liší výslednou disperzí a nároč ností výpočtu. Dá se dokázat, že nejlepší lineární nevychýlený odhad 9 je 9= (i'Uî)'1

i'U^W

(2.9)

a jeho disperze

D(9)

= (Í'UW1Í)~\

(2.10)

Jako příklad lze uvést fc-krát opakované měření jedním měřidlem. Výsledek jednoho měření je podle výše uvedeného realizace náhodné proměnné £j = 9 + v + Q , kde v popisuje systematickou chybu s disperzí D{u) = ( 7 5 ) > kde 5 je chyba daného přístroje, a Q náhodnou chybu s disperzí D {ti) = a2. Zde nyní platí W = ( & , £ 2 , • • • , |fc)', Uw = a2I + Ê. Pro odhad 9 a D {9) platí vztahy

k

k

1

2

D{9)

=

a

19

- +

£2

6

-.

(2.12)

Pokud neznáme a, dá se odhadnout pomocí vztahu

ÂŽte-eT-

(2-13)

í=i

N e p ř í m é měření j e d n é n e b o více veličin Další model, kterým se budu zabývat, je model, kdy měřené veličiny nemají přímý vztah k veličinám, jejichž hodnoty chceme znát. Opět se nebudu zabývat případem, kdy jsou v systému vazebné podmínky. Pak lze model napsat ve tvaru (W;A0;Uw),

(2.14)

kde A je matice vyjadřující plán měření. Pro 0 a jeho kovarianční matici lze najít nejlepší lineární nevychýlený odhad ve tvaru

0 Ue

= (A'UÂÂ'U^W,

(2.15)

= (A'UÂ)-1.

(2.16)

Obecně mohou být tyto rovnice obtížně řešitelné. Zaměřím se proto na případ, kdy se vstupní veličiny dají rozdělit do dvou skupin Xi,...

, Xn a Xn+i,...

, Xn+m.

Veličiny první

skupiny určuji měřením, veličiny druhé skupiny jsou převzaty například z certifikátů nebo jiných údajů. Předpokládejme, že kovarianční matice cov(^ 1 ,^ 2 ) je nulová. Pokud v modelu 2.14 platí W = $1 + C$2, kde C = AQ pro nějakou matici Q, nejlepší lineární nevychýlený odhad 0 je 0=(A'U-11A)-1A'U-11W

(2.17)

a jeho kovarianční matice je Uě = (A'U-Â)-1

+ QUeQ'.

(2.18)

Nyní vyvstává otázka, zda pro matici C existuje vhodná matice Q. Nutná a postačující podmínka existence je A(A'A)-1A'C

= C.

Typickým příkladem výše uvedeného postupu může být kalibrace závaží. 20

(2.19)

Kovarianční matice Několikrát byla zmíněna kovarianční matice, aniž by bylo řečeno, jak se zjistí její prvky. Z předchozích vztahů je vidět, že při měření má důležitou úlohu a její prvky je potřeba znát. Prakticky to znamená určit disperze -D(//(£x'i > • • • >£x„ ))

a

kovariance

cov

\Ji (£x'i J • • • J Šx'n )> J t (sxí > • • • i sxl ))• Při teoretickém výpočtu se vychází z rozvoje / v Taylorovu řadu. Pak vyjde, že

D(f!(&?,.

>áf)) = EN t Í 2 ^S ) ) fc=i

TI—1

TI

Aj')r»(ij),

ř(i,j)

t(i,J^

Žfc=iE«>fcE ^ ^ ^ C ' ^ ) » COV

\Ji

(2-2°)

(.SXi ' • • • ' SX„ ) ' / í VSXi ' • • • ' Šx„ ))

^^C^^cov^f,^), s=l

(2.21)

í=l

přičemž koeficienty Cy(i.j) ' se spočítají podle f 3 (ÁiJ)

.(Í.J>

(2.22)

ô ^ Stále se vyskytují disperze a kovariance, ale už jen pro jednotlivé veličiny, již ne pro celé funkce, takže bude mnohem snažší je určit. Také je z předchozích rovnic vidět tvar známého zákona šíření nejistot.

2.2

Nejistoty v měření

V předcházející části byl představen teoretický model měření, kde byly zmíněny po jmy jako disperze a kovariance, které určují jistý rozptyl výsledku měření, který je dán nedokonalostí měření a přístrojů. Zavádí se pojem standardní nejistoty, což je odmocnina z disperze vyjadřující rozsah hodnot, ve kterém s jistou pravděpodobností leží přesná hod nota měřené veličiny. Obvykle je požadován interval pokrývající skutečnou hodnotu s větší pravděpodobností. Bývá vyjádřen rozšířenou nejistotou U, která se ze standardní nejistoty získá vynásobením 21

daným koeficientem, tedy U = ku. Nejčastěji bývá k = 2, což odpovídá zhruba 95% pokrytí. Pokud je daná pravděpodobnost, lze koeficient rozšíření získat například z tabulek. Přehled obvyklých případů je v tabulce 2.1. Nejistota se dá určit několika způsoby, které spadají do dvou základních kategorií podle způsobu vyhodnocení. Můžeme ji určit pomocí statistického vyhodnocení, pak mluvíme o nejistotě typu A, nebo z vlastností přístroje, modelu měření, okolních podmínek a dalších. Takto se určí nejistota typu B.

P

95%

99%

99,73%

k

1,96

2,58

3

Tabulka 2.1: Koeficient rozšíření pro danou pravděpodobnost pokrytí

2.2.1

Nejistota typu A

Vyhodnocení nejistot typu A bylo popsáno v předcházející části. V principu jde o to, že v případě, kdy danou veličinu měříme vícekrát, jsme teoreticky schopni určit její disperzi. Dá se využít již dříve uvedených vztahů, zejména 2.10 nebo 2.16. Obvykle se dá použít vztah 2.12. Je potřeba dát pozor na to, že se zde počítá s nor málním rozdělením, i když ve skutečnosti se jedná o Studentovo rozdělení. Takto získanou nejistotu je potřeba vynásobit Studentovým koeficientem tr, jehož hodnota je závislá na počtu stupňů volnosti a počtu měření. V tabulce 2.2 předpokládám jeden stupeň volnosti. Při větším počtu měření se pokládá tr = 1.

2.2.2

Nejistota typu B

Nejistoty tohoto typu jsou dané parametry měření a jsme většinou schopni je jistým způsobem určit. Bývají uvedené například v kalibračních listech, jsou známy z předchozích měření nebo se dají odhadnout ze znalosti metody a dlouhodobé zkušenosti.

n

2

3

4

5

6

7

8

9

tr

7,0

2,3

1,7

1,4

1,3

1,3

1,2

1,2

Tabulka 2.2: Studentovy koeficienty pro menší počet měření

22

V certifikátech bývá obvykle uvedena rozšířená nejistota spolu s příslušným koeficien tem nebo pravděpodobností. Standardní nejistota se pak určí podle vztahu U u =—. 2.23 k Pokud je dána hladina pravděpodobnosti, koeficient k se určí například z tabulky 2.1. Tímto způsobem mohu zjistit například nejistotu státního etalonu hmotnosti. Může nastat případ, kdy dokážeme určit hranice, ve kterých se jistá veličina vyskytuje. Typické to může být u závaží, kde pro každou třídu přesnosti je daný interval hustoty materiálu. Kromě hranic je potřeba určit rozdělení pravděpodobnosti odchylek. Pro interval (Y — z; Y + z) pak určíme nejistotu ze vztahu

u = f,

(2.24)

kde k označuje dané rozdělení pravděpodobnosti. Pro normální rozdělení je k = 3 a použije se tehdy, pokud víme, že malé odchylky se vyskytují nejčastěji. Pro rovnoměrné rozdělení je k = VŠ a použije se tehdy, pokud si nejsme jisti skutečným rozdělením pravděpodobnosti. Pokud použijeme digitální přístroj, je dalším zdrojem nejistoty rozlišitelnost poslední platné číslice. Při jejím určování se předpokládá rovnoměrné rozdělení, takže výsledně u = ^ ,

(2.25)

kde d je rozlišitelnost přístroje. Dají se nalézt i další zdroje nejistot, například při použití analogového přístroje. Vždy záleží na aktuální situaci, nejde určit obecně platný postup. Analogickým způsobem jako nejistoty se určí i kovariance mezi jednotlivými veličinami.

2.2.3

Zaokrouhlovací pravidla

Pokud už máme výsledek měření včetně nejistoty, ať už standardní nebo rozšířené, je vhodné jej určitým způsobem zaokrouhlit především kvůli budoucí prezentaci. Jedna z možností, jak určit řád, na kterém se bude výsledek zaokrouhlovat, je jedno duché vyjádření. Tato možnost ale nebývá podložená matematicky. Obvykle chceme mít totiž výsledek zaokrouhlený tak, aby se dalo říct, že se od dané pravděpodobnosti odlišuje maximálně o definované e. Pak by se mluvilo o e přesně zaokrouhleném výsledku měření. Při

23

použití intervalu spolehlivosti s pravděpodobností pokrytí 1 — a pak mluvíme o e přesném (1 — a) intervalu spolehlivosti. Jeho matematický zápis je 01

01

{€x-€aa(l-—);€x-€aa(l-)),

(2.26)

kde a(a) je odpovídající kvantil. Rád, na kterém lze výsledek zaokrouhlit, je dán vztahem m < log——

,

(2.27)

07

kde 7 = ^ , a* je zaokrouhlená standardní nejistota a bírhmax se dá zjistit v tabulkách nebo vypočítat podle vztahu Se^max = (1,348 + 0,9886e + 0,2288v^)\/7 - 1 + 2,058e - l,93e2.

(2.28)

Obecně pro vyhodnocování nejistot existuje doporučení organizace ISO, které říká, že standardní nejistota se zaokrouhluje na dvě platné číslice a naměřená hodnota se zaokrouhlí na stejném místě jako nejistota. Při podrobnějším rozboru se ukazuje, že není zaručena existence e přesného výsledku měření pro všechna e. Lze nalézt i další vlastnosti odlišující normu od striktně matematického přístupu, ale lze to označit jako velmi malou daň za jednoduchost při praktickém použití.

24

Kapitola 3 Měření hmotnosti Hmotnost závaží se dá měřit dvěma základními způsoby, a to přímo nebo porovnáním s referenčním závažím, u kterého známe potřebné parametry. Ukazuje se, že přesnější výsledky dává druhá metoda, a proto se budu primárně zabývat jen jí. Je to dáno tím, že při porovnání dvou závaží stačí, když přístroj bude měřit jen v takovém rozsahu, kterému odpovídá předpokládaný rozdíl hmotností. Další výhoda se ukáže později.

3.1

Porovnávání s etalonem

Pokud porovnávám testované závaží s referenčním, podle předchozí kapitoly, přesněji podle modelu 2.14, mám základní rovnici X = XT-XE,

(3.1)

kde X je detekovaný rozdíl. Odtud je zřejmé, proč je model porovnávání s etalonem nepřímý. Předchozí rovnice popisuje jen účinek tíhové síly. Při klasickém měření ve vzduchu je nutné uvážit i vztlakovou sílu, takže teoretický model měření má pak tvar X=(XT-

VTpa) - (XE - VEpa).

(3.2)

Odtud je patrné, že je potřeba znát i hustotu vzduchu. Jejím zjištěním se budu zabývat v další kapitole. Také je zřejmé, že potřebuji znát objem nebo hustotu závaží. Principy tohoto měření budou popsány v samostatné kapitole, protože se ve skutečnosti jedná o rozsáhlejší problematiku. V principu totiž potřebuji dvě měření v různých hustotách 25

prostředí, čehož lze dosáhnout například vyčerpáním měřeného prostoru na velmi nízký tlak nebo naopak měřením v jiném plynu nebo v kapalině. Pokud si dosadíme některé údaje do vztahu 3.2, zjistíme, že například pro závaží z ne rezové oceli a ze slitiny platiny a iridia o stejné hmotnosti bude detekovaný rozdíl zhruba 0,95 x 10~ 4 , v případě kilogramových závaží tedy zhruba 95 mg, což u přesných měření je bez problémů detekovatelné. I když je vztah 3.2 již docela přesný, stále ještě nezahrnuje závislost objemu závaží na jeho teplotě. Obvykle totiž známe objem nebo hustotu při určité teplotě, kterou se ale nemusí podařit dodržet při měření. Výsledný vztah pro měření hmotnosti pak je X=[XT-

VT (to) (1 + aAt)] - [XR - VR (í 0 ) (1 + aAt)} ,

(3.3)

kde a je koeficient objemové teplotní roztažnosti. Nyní ještě může vyvstat otázka, jaký údaj ve skutečnosti váha ukazuje a zda jej není nutné přepočítat. Podle (Schwartz, 2006) je většina elektronických vah kalibrovaná určitým způsobem, který dovoluje snadno přepočítat údaj z váhy na skutečnou hmotnost. Tento vztah je m

w

l — EL i _ PO. = m ^ %_} PC

(3.4)

PJ

kde po a Pc jsou konstanty dané dohodou a jejich význam bude popsán později, pj označuje hustotu závaží, které bylo použito při kalibraci ukazatele váhy. Nyní se zdá, že jsou zahrnuty veškeré parametry potřebné pro výpočet hmotnosti závaží. Ve skutečnosti působí více jevů, například reakce plynů, nejčastěji vodní páry, s povrchem. Na tohle téma probíhá také výzkum, viz například (Picard - Fang, 2004). Tento efekt, jakož i ostatní, ale nebudu započítávat, protože v současných podmínkách není detekovatelný.

3.1.1

Konvenční hmotnost

Z předchozích vztahů je patrné, že při měření hmotnosti je nutné počítat mimo jiné i se vztlakem vzduchu. Aby bylo možné tento efekt omezit, zavádí se konvenční hmotnost, což je hmotnost tělesa o dané hustotě, které při daných podmínkách ukáže stejnou výchylku jako testované závaží(OIML D 28, 2004). Dané podmínky jsou pc = 8000kg/m 3 , p 0 = 1,2 kg/m 3 , r = 20°C.

26

Odtud lze s pomocí rovnice 3.2 odvodit vztah mezi hmotností a konvenční hmotností

PC

Vhodnost zavedení této veličiny se ukáže později, při rozboru nejistot. První náznak lze vidět z rovnice znázorňující model měření konvenční hmotnosti ve vzduchu. Nyní již budu používat obvyklé značení: (PR - p 2 ) (pT - Po) A (PJ - Pa) (PT - Po) TT r + Am— -. [PR - Po) [PT - Pi) {p.j - Po) [PT - Pi) Zavedu označení axi = Px2Pi, takže předchozí rovnice pak bude mít tvar met — mCr-,

mcflofij + AmcüAmi mcT =

3.1.2

, , {ó.b)

^7^ (3.7)

lo

•

Metody porovnávání

Prozatím byla jen uvedena rovnice, podle které se spočítá hmotnost, resp. konvenční hmotnost závaží. Vyskytl se zde parametr Am, který označuje naměřený rozdíl hmotností, takže jedna z možností by byla určit tento rozdíl na základě jednoho měření každého závaží. Tento postup má jisté nevýhody, například tu, že nepočítá s lineárním driftem, který se může vyskytnou především u elektronických vah. Navíc je takové měření nutné několikrát opakovat kvůli statistickému vyhodnocení. Dvě základní metody se označují ABA a ABBA.

Z těchto označení již může být zřejmé,

jakým způsobem se bude měřit. V případě metody ABA

se nejdříve zaznamená údaj

referenčního závaží, poté testovaného závaží a pak se referenční změří ještě jednou. Cyklus se pak podobným způsobem opakuje, jen se dvakrát změří testované a jednou referenční. Takto se provede několik sérií podle potřeby. Pak platí

Am, = IB-I±±Iá°-, Am

=

1 n - V Ami, n *-^ í=i

kde i, je zaznamenaný údaj.

27

(3.8) (3.9)

Druhá metoda, ABBA, je analogická, jen se zde druhé závaží změří dvakrát. V takovém případě se vztah pro rozdíl hmotností změní následovně: Am, =

3.1.3

lBí

+

^

~

lM

-

lM

(3.10)

Vyhodnocení nejistot

Pro vyhodnocení nejistot použiji rovnice 3.6 a 3.9, přičemž druhá z nich bude využita jako základ pro vyhodnocení nejistoty typu A. Nejistota typu A Podle 2.2.1 je standardní nejistota daná vztahem um=

jYLA^-Arnf n(n — 1)

Pokud bylo měřeno J stejných sérií, využijeme vztahu

um=\\Yj%=1fm\

(3.12)

kde umi bude spočteno z předchozí rovnice pro každou sérii zvlášť. Při výpočtu celkové nejistoty je nutné použít ještě koeficient CAm = ^^. aTl

(3.13)

Nejistota typu B Celková nejistota tohoto typu je dána především nejistotou referenčního závaží, korekce na vztlak vzduchu a samotným měřícím zařízením, například velikostí dílku. Budu je ro zebírat postupně a na závěr uvedu celkové zhodnocení a příklad, ze kterého bude patrné, jak moc velký vliv jednotlivé nejistoty mají. Vzhledem k tomu, že jen u jediného závaží známe hmotnost absolutně přesně, je zřejmé, že všechna ostatní budou zatížena nejistotou. V kalibračních listech se obvykle uvádí rozšířená nejistota spolu s koeficientem rozšíření nebo s hladinou pravděpodobnosti, ze

28

které se koeficient rozšíření určí například podle tabulky 2.1. Vliv na nejistotu konvenční hmotnosti testovaného závaží je pak dán vztahem Cmcu

(mcR) = ^

.

(3.14)

Koeficient aXi závisí na hustotách prostředí i závaží, a proto i jeho nejistota bude záviset na nejistotách obou parametrů. Po provedení potřebných derivací získáme vztah 2 (

N

V2 (pi)

,

(pi -

Po)2

2 f

N

foiK\

u(aXi)

= ^ + T rgu (px). (3.15) (Px - Po) (Px - Po) Zaměřím se ještě na nejistotu kalibračního závaží. Může se totiž stát, že neznám pod mínky, za jakých byl přístroj kalibrovan, a tak je potřeba některé údaje odhadnout a při soudit jim nejistoty. Ukazuje se, že dobrou aproximací je pj = 8000 kg/m 3 ± 100 kg/m 3 a pa = 1,2kg/m3 ± 0,10 kg/m 3 . Pokud uvedené údaje dosadíme do příslušného vztahu, ukáže se, že vliv je minimální. Další vliv na nejistotu má teplota a s tím spojená změna objemu závaží podle vztahu V(t) = V(0)(l + aAt),

(3.16)

Vzhledem k tomu, že počítáme s hustotami, je nutné vztah převést a pro jednodušší výpočet aproximovat Taylorovým rozvojem do prvního řádu, což vede ke vztahu p(t) = p(0) (1 - aAt).

(3.17)

Za použití vlastností střední hodnoty dospěji k výpočtu celkové nejistoty hustoty závaží u2 (p(t)) = u2 (p(0)) + p2(0)a2At2.

(3.18)

Zbývá již jen vyhodnotit nejistotu danou přístrojem. Prvním zdrojem je rozlišovací schopnost přístroje, resp. velikost dílku, jehož nejistota je dána vztahem ud = ^=ť

(3.19)

kde n udává počet měření v daném cyklu. V případě metody ABA je n = 3, pro ABBA je n = 4. Dalším zdrojem je opakovatelnost měření. Nejistota se určuje tak, že se opakovaně měří jakékoliv těleso a zjišťuje se, jak moc se liší přečtené údaje.

29

Vzhledem k tomu, že není zajištěna ideální vazba mezi ukazatelem hmotnosti a sku tečnou hmotností, je nutné uvažovat i nejistotu danou rozdílem mezi těmito dvěma údaji. Obvykle se určuje tak, že se celý měřící rozsah rozdělí na několik částí a zjišťuje se rozdíl mezi certifikátem a přečteným údajem. V ideálním případě by měl být rozdíl nulový, ve skutečnosti nulový nebývá. Celková nejistota daná přístrojem je U

b

=

M

d + Uap + Ulírn

(3.20)

a protože se vztahuje na měřící proces, přisoudí se jí koeficient 3.13. Celková nejistota Celková nejistota konvenční hmotnosti testovaného závaží je pak dána vztahem

2

2

2

2

2

2

u (mcT) = —wû (mCR) H û (aR2) -\—^P3- (u2 (Ani) + ul) + aTl aTl aTl Am? 2 (mcRaR2 + AmaAma)2 H

5— u (cüAmJ H a2Ti

Rozšířená nejistota je Umc

3.2

= kumc

7 ďTi

2

u (aTl)

•

(3.21)

, kde k bude určeno například podle tabulky 2.1.

Přímé měření

Analogicky jako v předchozí části se postupuje i v případě přímého měření. Můžeme použít stejné vztahy i výpočty nejistot, jen je potřeba brát ohled na to, že při vyšších rozdílech hmotností bývá větší chyba daná přístrojem, obvykle kvůli linearitě. Většina přesných vah a komparátorů využívá systém vnitřních závaží, který omezuje měřící rozsah například na desetinu maximálního zatížení, a proto pro těžší závaží je nutné použít méně přesné váhy. Navíc je zřejmé, že pokud můžeme použít přímou metodu měření, lze využít i porovnání s etalonem a postupovat tak podle předchozí části.

30

Kapitola 4 Hustota vzduchu V předchozí kapitole se ukázalo, že pro přesné určení hmotnosti je potřeba znát mimo jiné i hustotu prostředí, ve kterém se měří, v nejčastějším případě tedy vzduchu. Obecně se dá vyjít z klasické stavové rovnice, ze které po zřejmých úpravách získáme vztah pMa Pa = ^ ,

(4.1)

kde Ma je molární hmotnost daného plynu a Z jeho stlačitelnost.

4.1

Rovnice CIPM

V případě vzduchu je nutné uvažovat i jeho vlhkost. Pak Ma označuje molární hmotnost suchého vzduchu. V roce 1981 byla Mezinárodní komisí pro míry a váhy doporučena rovnice pMa 1 M / 1 ZRT kde Xv je podíl vodní páry a Mv molární hmotnost vody. Molární hmotnost vzduchu se dá spočítat podle rovnice Pa

Ma = [28,9635 + 12,011 (Xco2 ~ 0,0004)] ,

(4.2)

(4.3)

z čehož vyplývá, že kromě již zřejmě potřebných údajů, tedy teploty a tlaku, potřebujeme další, a to obsah CO2 ve vzduchu. Další neznámý údaj, podíl vodní páry, můžeme určit ze vztahu Xv = f(p,tr)?^,

(4-4) p

31

kde Psv je tlak nasycených vodních par ve vzduchu a tr teplota rosného bodu. Funkce / se dá aproximovat vztahem f = a + ßp + jt2r, (4.5) tlak vodních par pak podle vztahu psv = 1 Pa x exp I Ařr + Btr + C + — J .

(4.6)

A,B, C,D,a,ß, j jsou konstanty, které můžeme najít například v (OIML R 111, 2004) nebo (Davis, 1992). Posledním neznámým parametrem je stlačitelnost vzduchu, kterou spočítáme podle vztahu 2

Z =l-^[a0

2

+ a1t + a2t + (60 + M ) Xv + (c0 + cj) xl] +7^{d

+ exl) •

(4-7)

Opět se zde vyskytuje několik konstant, jejichž číselné vyjádření lze nalézt na stejných místech jako v předchozím případě. Celkově vychází, že pro velmi přesné určení hustoty vzduchu potřebujeme znát jeho tlak, teplotu, teplotu rosného bodu a podíl C02 ve vzduchu. Nejistota daná samotnou rovnicí, která je ve skutečnosti jen aproximací naměřených hodnot, je UCIPM = 10~4pa.

4.1.1

Zjednodušená rovnice

Pokud jsou splněny jisté podmínky, lze hustotu vzduchu spočítat podle zjednodušené rovnice 0,34848p - 0,009/ir exp(0,061r) Pa

2^15Tt

'

(48)

kde p je tlak udávaný v mbar, t teplota ve °C a hr relativní vlhkost v procentech. Nejistota daná samotnou rovnicí je pak 2 x 10~4pa.

4.1.2

Vyhodnocení nejistot

Rovnice 4.8 má sama o sobě relativní nejistotu 2 x 10~4, pokud je tlak v rozmezí 900mbar až 1100mbar, teplota v rozmezí 10°C až 30°C a vlhkost nepřesahuje 80 %. Vzhle dem k tomu, že tyto podmínky jsou bezpečně splněné, používal jsem jen zjednodušenou rovnici. Podle 2.22 jsou jednotlivé koeficienty

32

= p

^ _ Ut

0.34848 273,15 + ť 0,009 exp(0,061r) 273,15 + í ' 0,009/i r exp(0,061r)[l- (273,15 + ŕ) -0,061] - 0,34848p

—

^

v

;

(410)

.

(4.11)

(273,15 + ŕ ) 2 Celková nejistota pak je u

p

= U

CIPM

+ Cpup + Chuhr + Ctut,

(4-12)

kde UCIPM je nejistota rovnice. Předpokládám, že mezi veličinami nejsou žádné korelace, takže s příslušnými koeficienty nepočítám. Předpokládejme, že teplotu můžeme měřit s nejistotou 10~ 2o C, tlak s nejistotou 10 _1 mbar a vlhkost s nejistotou 10%. Naměřené hodnoty nechť jsou p = 1000mbar,ŕ = 20°C,hr = 50%. Hustota vzduchu je pa = l,18354kg/m 3 , nejistota u, = 0,0010739 kg/m 3 , správně zapsaný výsledek je tedy pa = (1,1835 ± 0,0011) kg/m3(fc = 1). Při podrobnějším pohledu na koeficienty a nejistoty se ukáže, že při uvedených para metrech má největší vliv relativní vlhkost vzduchu, nejmenší naopak teplota. Při zpřesnění relativní vlhkosti až na 1 % bude její vliv již srovnatelný, zatímco teplotu si můžeme dovolit měřit ještě o řád méně přesně.

4.2

Další metody

Kromě výpočtu z rovnic 4.2 nebo 4.8 lze využít i jiných metod, například optických nebo pomocí artefaktů. Používají se pro ověření platnosti rovnice 4.2, což může přinést zajímavá zjištění, jak bude ve stručnosti popsáno níže.

4.2.1

Refraktometrie

Ve francouzském institutu LNE byla vyvinuta metoda na určení hustoty vzduchu po mocí indexu lomu. Mezi oběma veličinami totiž platí jednoduchý vztah Pa = g | > - l ) ,

33

(4.13)

Obrázek 4.1: Artefakty používané na měření hustoty vzduchu

kde R' je specifická refrakce. Index lomu se měří pomocí laserů. Podle (Picard - Fang, 2002) se takto určená hustota vzduchu liší jen mírně od hustoty určené podle 4.2, navíc jen v rámci nejistoty.

4.2.2

Artefakty

V tomto případě jsou použity dva artefakty, které mají stejnou hmotnost, stejný povrch a velmi rozdílné objemy (viz obrázek 4.1). Požadavek na stejný povrch nemusí být na první pohled zřejmý. Je tu kvůli tomu, že na povrch se vážou různé plyny, například vodní pára. Navíc se předpokládá, že na použité materiály se tyto plyny vážou stejným způsobem. Za tohoto předpokladu lze říct, že přírůstek hmotnosti daný povrchovou vrstvou bude u obou závaží stejný, a proto se nemusí uvažovat. Aby bylo možné zjistit hustotu vzduchu pomocí vážení dvou artefaktů, je nutné vážit jednak ve vzduchu, jednak ve vakuu. Získáme tak

Ama

= I1-I2

+

p(V1-V2)

Amv = h - h,

(4.14) (4.15)

kde li označuje údaj na displeji přístroje. Hustota vzduchu se pak získá ze vztahu Pa

h-h-h+h V1-V2 34

(4.16)

Už z principu měření lze říct, že takto získaná hustota vzduchu bude věrohodnější než z dříve uvedených metod. Podle (Picard - Fang, 2002) se výsledky 4.2 a 4.16 výrazně liší, rozdíl je dokonce mimo hranice dané nejistotami. Vyvstává tedy otázka, jak mohl takový rozdíl vzniknout. Podle (Picard et al., 2004) je chyba v rovnici 4.2, přesněji v určení konstant. Při jejich určování se vycházelo z dat naměřených v roce 1969, od té doby nebyla až do roku 2003 prováděna žádná měření. Poté jihokorejský institut KRISS provedl měření na několika místech na světě a zjistil, že chyba je v určení podílu argonu ve vzduchu. Při použití nově zjištěných hodnot odchylka mizí. Rovnice ale nebyla stále upravena, protože se čeká, až budou výsledky potvrzeny jinými laboratořemi.

35

Kapitola 5 Měření hustoty pevných těles Jak bylo řečeno v kapitole o měření hmotnosti, jedním z parametru, které potřebujeme zjistit, je hustota nebo objem závaží. Existuje několik různých cest, jak tento údaj zjistit. Nejmenší nejistoty lze dosáhnout pomocí hydrostatického vážení, kdy závaží ponoříme do kapaliny a měříme podobně jako při měření hmotnosti. Další metodou může být určení objemu ze známých rozměrů nebo stanovení hustoty podle známého složení slitiny. Poslední metoda se dá také využít, pokud víme, že závaží je v určité třídě, ale nejsme si jisti přesnou hustotou.

5.1

Hydrostatické vážení

Hydrostatické vážení je postup, kdy je testované závaží ponořeno do kapaliny o známé hustotě. Referenční závaží může být jak na vzduchu, tak v kapalině, nebo dokonce nemusí být použito vůbec. Pro hydrostatické vážení se dá najít obecná rovnice, ze které vyplynou za určitých předpokladů možné metody měření. Z nich vyberu jen čtyři, které používám v experi mentální části práce.

5.1.1

Obecná rovnice

Při obecném odvození vyjdu z rovnice 3.7 a nebudu uvažovat zjednodušující předpok lady jako například stejou teplotu při všech měřeních. Tyto předpoklady pak použiji při rozebírání speciálních případů.

36

mcT

=

mcT

—

mcR1

aRil+_AniiaAmi

mCR2aR24

+ Am2aAni2

(5.1) ,_ n, (o.zj

Mám tedy dvě rovnice o dvou neznámých, které mohu snadno vyřešit. Druhá neznámá, PT, je skryta v parametrech a^ a a^- Výsledek je

PT

_ P3 K —

S 1

%

2

+ AmiCüAmi) - P\ (rricR2aR24 + A m 2 a A r a 2 ) 1 1 •

mcR1am2

+ AmiCüAmi - rnCR2aR24

-

, , v^-^J

Am2aAm2

Tento výsledek pak mohu použít pro výpočet konvenční hmotnosti i její nejistoty podle kapitoly 3.1.3 a nebudu se tím již zde zabývat. Ještě předtím, než rozeberu speciální případy, vypočítám jednotlivé koeficienty: c Pl

_

r P3

rnCR2aR24 + Am 2 ŕt A n i 2 rncR1am2 + AmiaAmi - mCR2aR24 rncR1am2 + AmiaAmi rncR1aRi2 + AmiaAmi - mCR2aR24 -

_

r CRI

Q-Ri2 (pí - P3) ijncR2aR24 (rricR1aRi2

_

c

°

R2

(mcR1a>m2 + AniiaAmi

_

®Am2

(mcR1am2 sy

_ ňl2

"ň24

(rncR1am2 ~

_

c mi

Am2

Pí)

+ AmiaAmi

- mCR2aR24 (mCRiaRi2

F f ; \i'HJR2^R24

-

Am2aAm2f AmiaAmi)

-

Am2aAm2f

Am2aAm2) -

Am2aAm2f

-

+ A m i ^ A ^ - rnCR2aR24

-

Am2 (pí - p 3 ) (mcR1am2

,_ -. „s

Am2aAni2)

+ AmictAmJ

/cm \2

+ Am2aAm2)

+ A m i ^ A ^ - rnCR2aR24

-

V0-11)

(x>-\o)

Am2aAni2)

+ AmictAmJ

+ A m ^ A m i - rnCR2aR24

qs

Am2aAni2)

A

A m i (pi - P3) (mcR2aR24

(t-

T ^-v//t.2Âm2;

1 A

(rricR1aRi2

Am2aAni2

+ AmiCtAmi)

- mCR2aR24

rncR2 (pí - P3) (rncR1am2 I

(rncR1am2 _

r

(Pl -

'"-Ofll VF1

_

n

+ AniiaAmi

+

,- --.

Am2aAm2)

+

- mCR2aR24

a A m i (pí - p 3 ) (mCR2aR24 (mCR1aRi2

c

- mCR2aR24

_

c

+ AniiaAmi

+

Am2aAni2

(^ 1 ^

Am2aAm2f

Nejistoty k příslušným koeficientům znám nebo je dokáži spočítat. Způsob výpočtu některých je uveden v kapitole 3.1.3. Stále ale není zahrnut vliv teploty, a tedy ani změny

37

objemu samotného testovaného závaží. Pokud bych postupoval úplně správně, musel bych při odvozování rovnice 5.3 uvést příslušné koeficienty a rozdíly teplot. Vzhledem k tomu, že obvykle jsou koeficienty blízké nule, lze tuto rovnici rozvinout v Taylorovu řadu a opět, stejně jako v 3.18, použít vlastnosti střední hodnoty. Celkovou nejistotu hustoty testo vaného závaží pak spočítám ze vztahu

U

IT

= U

IT0

+ PT^^T2

(mcR1aRi2

+ AmiaAmi)2

+

+ pâ2AT2

(mCR2aR24

+ Am2aAm2)2

, (5.14)

kde a bez indexu je koeficient objemové roztažnosti testovaného závaží. V dalších částech již nebudu koeficienty znovu vypisovat, jen se na ně odkáži a popíši, v čem spočívá zjednodušení.

5.1.2

Speciální případy

M ě ř e n í bez referenčního závaží První případ, kterým se budu zabývat, je měření bez použití referenčního závaží. Na první pohled to může být nesmyslné, ale takový postup může být použít tehdy, když není potřeba velká přesnost. Vztah 5.3 pak má tvar p3AniiaAmi PT = —C

-

piAm2aAm2 T

AniiaAmi

-

•

(5.15)

Am2aAm2

Je zřejmé, že pro výpočet nejistot využijú 5.4, 5.5, 5.8, 5.9, 5.12 a 5.13 s tím, že všechny budou mít jednodušší tvar kvůli nepřítomnosti referenčních závaží. Referenční závaží ve v z d u c h u Další případ, který používám v experimentální části, je ten, kdy použiji referenční závaží pouze ve vzduchu, ale nikoliv již v druhém měření. Zde předpokládám, že při prvním měření, na vzduchu, jsou stejné podmínky pro obě závaží, tedy platí p\ = p2 a T\ = T2. Pak platí rovnice P3 (mcR1a>m2 + ArriiaAmi) PT =

-

T

mcR1aRi2

+ AniiaAmi

piAm2aAm2 T

-

(5.1b)

Am2aA 1712

a nebudu počítat s koeficienty 5.7 a 5.11. 38

Referenční závaží ve v z d u c h u i v kapalině Obvyklý případ je, když používám referenční závaží při všech měřeních, což by nezna menalo žádné zjednodušení obecné rovnice. Mohu ale předpokládat, že používám stejný etalon, což k jistému zjednodušení povede. Navíc samozřejmě mohu předpokládat stejné podmínky pro etalon i měřené závaží. Za těchto předpokladů získám rovnici p3AmiaAmi

PT = —x AmiaAmi

- piAm2aAm2

x 2aAm2 - Am

+ +; mc

mcRPRf^t P3-P1 ~^ř^PR-PO

(5- 17 )

Na výpočet nejistot je nutné použít všechny koeficienty uvedené výše, což může působit obtížně, ale to je jistá daň za univerzálnost postupu. Nebudu je již zde přepočítávat.

5.1.3

Kapalina

Již několikrát bylo zmíněno, že jako druhé prostředí se může použít kapalina, aniž by bylo specifikováno, jaká by to měla být. V každém případě musí splňovat určité požadavky, například nesmí reagovat s materiálem, ze kterého je závaží vyrobeno. Dále by bylo vhodné, aby hustota dané kapaliny byla dlouhodobě stálá a aby málo závisela na teplotě. Jedním z kandidátů je obyčejná voda, většinou dvakrát destilovaná. Ukazuje se, že má některé nepříjemné vlastnosti, a proto se využívají i jiné kapaliny, například FC-40 od společnosti 3M. Voda Voda je velmi snadno dostupná a její čištění je na dostatečně vysoké úrovni na to, aby se o ní mohlo uvažovat jako o kapalině vhodné pro hydrostatické vážení. Mezi hlavní výhody patří velmi malá závislost její hustoty na teplotě. Dokonce podle (Schwartz, 2006) a (Mettler Toledo, c) má voda nejmenší koeficient teplotní roztažnosti ze známých a používaných kapalin. Její nevýhoda je ale taková, že se v ní snadno vytváří vzduchové bubliny, což může významně ovlivnit výsledek měření. F C - 4 0 ( 3 M , 2000) FC-40 patří do skupiny fluorokarbonových kapalin vyráběných společností 3M. Narozdíl od vody dokáže absorbovat více vzduchu a netvoří se v ní bublinky. Na druhou stranu má zhruba desetkrát vyšší koeficient objemové teplotní roztažnosti, a tak je potřeba měřit teplotu velmi dobře a navíc blízko místa, kde je položeno měřené závaží. Co se jeví jako 39

Nominální hmotnost [g]

£i [kg/m3]

E2 [kg/m3]

> 100

7934 - 8067

7810 - 8210

50 20 10 5 2 1

7920 - 8080

7740 - 8280

7840 - 8170

7500 - 8570

7740 - 8280

7270 - 8890

7620 - 8420

6900 - 9600

7270 - 8890 6000 - 12000 6900 - 9600 5300 - 16000

Tabulka 5.1: Meze hustoty závaží pro třídy E\ a E2

výhoda, je větší hustota, která je přibližně 1850 kg/m 3 . Vzniká tak větší odstup od hustoty vzduchu, a tedy i omezení vlivu některých nejistot. Vzhledem k tomu, že jsou v FC-40 přítomny jisté složky, které snadno unikají, není dlou hodobá stabilita hustoty příliš dobrá. Nelze se tedy spoléhat na certifikáty a je nutné hus totu kalibrovat například podle známého závaží. Postupovalo by se podobným způsobem jako při měření hmotnosti, jen by se jako neznámá vyskytla hustota okolního prostředí. Po několika letech se kapalina ustálí natolik, že již není nutná častá kalibrace, a tak stačí změřit hustotu jiným způsobem.

5.2

Odhad hustoty

Pokud si nejsme jisti hustotou některého závaží a není možné ji snadno změřit kvůli obavě z poškození, můžeme využít jistých znalostí. Podle (OIML R 111, 2004) se závaží dělí do několika tříd podle způsobu užití. To na ně klade určité nároky týkající se nejistoty hmotnosti a hustoty. Pokud tedy máme závaží v dané třídě, můžeme předpokládat, že hustota je v určitých mezích, a její nejistotu spočítat podle 2.24. Předpokládám rovnoměrné rozdělení. V tabulce 5.1 jsou uvedeny meze hustoty pro nejvyšší třídy, E\ a E2. V jiných případech je potřeba znalost materiálu. Poté v tabulkách můžeme hustotu najít nebo ji spočítat ze známého složení.

40

Kapitola 6 Popis měření Měření byla prováděna ve čtyřech různých prostředích, ve vzduchu, v kapalině FC-40, ve vakuu a v argonu. V každém z nich bylo potřeba sledovat další parametry. Z předchozích ka pitol je zřejmé, že sledování podmínek je nedílnou a nezanedbatelnou součástí měření, které může mít někdy velký vliv. Proto pro každé prostředí budou popsány jak komparatory, tak ostatní použité přístroje.

6.1

M ě ř e n í ve vzduchu

Ve vzduchu jsem používal komparatory společnosti Mettler Toledo AT106 (viz obr. 6.1) a UMT5 (viz obr. 6.2). Oba se používají při navazování závaží nižších dekád. Na měření teploty byl použit teploměr Hart Scientific 1504, na měření tlaku Druck DPI 141. Vzhledem k poruše vlhkoměru byla vlhkost jen odhadnuta, ale naštěstí její vliv na nejistotu určení hustoty vzduchu je malý. Mettler Toledo AT106 (Mettler Toledo, a) Tento komparátor patří do skupiny přístrojů, kde je tíhová síla daná závažím kompen zována elektromagnetickou silou. Maximální kapacita je 111 g, velikost dílku 1 ßg. Vzhle dem k tomu, že velikost stupnice je 10 g, nelze jej použít na přímé vážení závaží o větší hmotnosti než je tato mez. Na zvýšení kapacity jsou použity přídavná závaží o hmotnos tech přibližně 10 g, 30 g a 50 g. S jejich pomocí dokážu nastavit libovolný desetigramový interval až do maximální kapacity. Udávaná linearita je ±8 ßg. Při měření na tomto přístroji jsem používal metodu ABA. Pro každé závaží jsem naměřil

41

5 sérií, v každé sérii 5 cyklů. Před každou sérií jsem ještě obě závaží dvakrát změřil, přičemž údaje nebyly zaznamenány. Vzhledem k tomu, že se jedná o manuální komparátor, byla doba měření jednoho závaží poměrně velká, přibližně 90 min až 2h. Na tomto přístroji jsem měřil závaží o nominálních hmotnostech 10 g až 100 g. M e t t l e r Toledo U M T 5 ( M e t t l e r Toledo, b) Tento komparátor pracuje na podobném principu jako předchozí, jen má nižší kapacitu a lepší rozlišení. Udávaná maximální kapacita je 5,1 g, dílek stupnice 0,1/ig. Linearita je ±4/xg. I u tohoto přístroje je nutné měnit závaží ručně, což prodlužuje dobu měření. Postup byl stejný jako u AT 106. Druck D P I 141 Tento barometr je založen na detekci změny rezonanční frekvence elementu, který je vybuzen vnějším polem. Využívá se závislosti rezonanční frekvence na mechanickém napětí elementu, který bývá ve formě tenkého drátku. Při změně tlaku dochází k deformaci 42

Obrázek 6.2: Hmotnostní komparátor Mettler Toledo UMT5

membrány, na kterou je drátek připojen, a tím i ke změně mechanického napětí v drátku. Měřící rozsah je 800mbar až 1100 mbar. Udávaná nejistota je 0,01%. Během všech měření byl tlak v rozmezí 940 mbar až 1000 mbar. Hart Scientific 1504 Detektor tohoto teploměru je termistor, takže měřící rozsah je dán jeho typem. Do poručený rozsah je 13 °C až 33 °C. Nejistota v této oblasti je ±0,002 °C, přičemž velikost dílku je 0,0001 °C.

6.2

M ě ř e n í v kapalině

Teplotu kapaliny jsem měřil stejným termistorem jako ve vzduchu, takže jej nebudu znovu popisovat. Hmotnost jsem měřil na komparátoru Mettler Toledo VC1005 (obr. 6.3) s kapalinou FC-40.

43

M e t t l e r Toledo V C 1 0 0 5 ( M e t t l e r Toledo, c) Podle označení lze odhadnout, že půjde o objemový komaprator s maximální kapacitou přibližně l k g a dílkem stupnice 10/xg. I když je označen jako komaprator objemový, ve skutečnosti se jedná o hmotnostní, protože měřenou veličinou je právě hmotnost. Objem se pak určuje výpočtem. Skutečná maximální kapacita je 1109 g, přičemž ěmřící interval je 100 g. Pomocí kom penzačních závažích o hmotnostech přibližně 100 g, 300 g a 500 g lze pokrýt celý rozsah. Udávaná linearita závisí na rozdílu hmotností a výrobce ji určuje podle tabulky 6.1.

Rozdíl hmotností

Maximálni nelinearita

Odpovídající nejistota

0 g < Am < 1 g

0,04 mg

0,016 mg

1 g < Am < 10 g

0,10mg

0,041mg

10 g < Am < 100 g

0,24 mg

0,098 mg

Tabulka 6.1: Nejistota daná nelinearitou komparátoru VC1005

Princip činnosti je opět stejný jako v předchozích případech, jen je zde přidaná nádoba 44

s kapalinou a motorová část, která otáčí s platem, na kterém jsou položena závaží. Připojen je též notebook s ovládacím programem, ve kterém je možné nastavit různé parametry měření nebo sestavit databázi referenčních závaží. Pomocí něj je také možné nakalibrovat hustotu kapaliny. Tentokrát jsem použil jiný postup něž na vzduchu, a to metodu ABBA opakovanou v pěti sériích vždy desetkrát. Před začátkem měření bylo nutné počkat několik hodin, než se vyrovnala teplota. Poté se závaží změřila pětkrát ještě před začátkem měření, poté dvakrát před začátkem každé série. V případě obsazení všech čtyř pozic trvalo takové měření přibližně 30 hodin. Vzhledem ke konstrukci není možné přímo měřit závaží o hmotnostech 10 g a méně. V takových případech je nutné použít speciální disky, na které je nutné malá závaží položit. Mohou se použít i v jiných případech, kdy konstrukce měřeného objektu nedovoluje přímé položení.

6.3

Měření ve vakuu a v argonu

Zde byly použity váhy opět od společnosti Mettler Toledo s označením PM6100. Ma ximální kapacita je tedy 6100 g s velikostí dílku 10 mg. Při přímém měření je udávaná nejistota 70 mg, při porovnání s etalonem 20 mg. Vzhledem k těmto údajům je zřejmé, že není nutné odečítat teplotu i další parametry příliš přesně. Váha byla uložena ve vakuové sušičce, která byla připojena na rotační vývěvu. Kromě ní byl připojen tlakoměr Druck DPI 705 a přívod plynu. Bylo též nutné přivést napájení k váze, což bylo provedeno zalepením otvoru s přívodními dráty tavnou pistolí. Celkový pohled na sušičku je na obrázku 6.4, detailní pohled na hlavní rozvod je na obrázku 6.5. Samotné měření probíhalo tak, že jsem nejdříve změřil posun výchylky v situaci, kdy na váze nebylo položeno žádné závaží. Po zapsání údaje při atmosférickém tlaku jsem začal čerpat na jistou hodnotu. Zde jsem opět zapsal hodnotu a aparaturu zavzdušnil. Postup jsem opakoval celkem čtyřikrát, první měření jsem nezapisoval. Poté jsem položil první závaží a postupoval stejným způsobem. V argonové atmosféře byl postup též stejný, i s detekcí nuly na začátku. Vzhledem k velikosti dílku a vysoké nejistotě výsledku jsem měřil jen závaží o hmotnostech 5 kg, 2 kg a 1 kg. Poslední závaží jsem změřil i v kapalině kvůli kontrole správnosti výsledku ve vakuu. Tlak jsem měřil pomocí tlakoměru Druck DPI 705, jehož maximum je 2000mbar. Udávaná nejistota výsledku je 0,1% z maxima, v tomto případě tedy 2 mbar.

45

Obrázek 6.4: Celkový pohled na zařízení pro měření ve vakuu

Obrázek 6.5: Zapojení vývěvy, přívodu napájení a tlakové lahve. Vývěva je připojena vlnovcem vedoucím z jedné odbočky. Na tu je ještě napojena další, na kterou je připojen přívod plynu a tlakoměr. 46

Kapitola 7 Výsledky měření 7.1

Měření s referencí na vzduchu

100 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (975 ± 2)mbar,T = (20,48 ± 0,04) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 100 g + 0,02 mg ± 0,02mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,17 ± 0,05) °C, p = (1882,6 ± 0,2) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Nebylo použito žádné i

IT,

IR2

1 0,024

-0,006

0,033

2

0,003

0,044

0,017

0,045

0,015

0,049

0,018

0,053

3

IR,

0,046

4 5

0,048

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,035

-0,035

UAm [mg] 0,003

-0,040

-0,033

0,005

-0,029

-0,038

0,002

-0,039

-0,040

0,002

-0,033

-0,039

0,003

Průměr:

-0,035

-0,037

0,003

Nejistota:

0,002

IT2

0,006 0,005

Tabulka 7.1: Přehled výsledků při měření ve vzduchu

Konvenční hmotnost závaží je 100g — 0,02mg ± 0,10mg(fc = 2). Hustota závaží je 7952,0 kg/m 3 ± 1,8 kg/m 3 (k = 2).

47

Am [mg] UAm [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR.2

1

0,75

76336,11

76335,89

0,80

76335,23

76335,59

0,07

2

0,71

76336,25

76336,18

1,01

76335,36

76336,45

0,08

3

0,96

76336,51

76336,48

1,22

76335,41

76337,12

0,03

4

1,17

76336,80

76336,77

1,45

76335,48

76337,40

0,01

5

1,40

76337,11

76337,05

1,67

76335,55

76337,45

0,01

6

1,60

76337,39

76337,33

1,89

76335,62

7

1,80

76337,66

76337,62

2,10

76335,69

8

2,01

76337,96

76337,89

2,31

76335,76

9

2,20

76338,23

76338,17

2,50

76335,85

10

2,40

76338,51

76338,55

2,71

76335,97

Průměr:

76335,59

76336,80

0,05

Nejistota:

0,07

ATOJ

[mg]

Tabulka 7.2: Přehled výsledků při měření v FC-40

Hustota Veličina

Hmotnost

C

Veličina

C-u

m

C

C-u

cR

1,000

0,020

P\

-3,226

-0,009

P3

4,226

0,845

Ößl

0,100

0,033

mcR

-256484,344

-0,005

Ami

1,000

0,003

Ami

-256482,864

-0,001

AT 106

1,000

0,010

Am-2

-335990,363

-0,017

«Ami

0,000

0,000

Öfi!

-25648,291

-0,009

aTl

0,100

0,033

«Ami

0,010

0,000

Âm.2

-25648,430

-0,321

AT 106

-256482,864

0,000

VC 1005

-335990,363

100,000

-0,021

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7951,948

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

0,906

Nejistota [mg]

Tabulka 7.3: Celkový přehled

48

0,052

50 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (975 ± 2)mbar,T = (20,48 ± 0,04) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 50 g + 0,008 mg ±0,010 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,10 ± 0,05) °C, p = (1882,8 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Nebylo použito žádné i

IT,

IR2

1 0,025

0,068

0,033

2

0,080

0,039

0,080

0,044

0,086

0,048

0,098

0,054

IR,

3 4

0,045

5

0,052

Arrii [mg]

Am [mg]

0,039

0,040

UAm [mg] 0,002

0,043

0,036

0,004

0,036

0,037

0,004

0,039

0,035

0,002

0,045

0,035

0,002

Průměr:

0,040

0,037

0,003

Nejistota:

0,004

IT2

0,084 0,088


Konvenční hmotnost závaží je 50g + 0,05mg ± 0,06mg(fc = 2). Hustota závaží je 7998,9 kg/m 3 ± 0,9 kg/m 3 (k = 2).

49

Am [mg] U Am [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR.2

1

-0,34

38236,42

38236,39

-0,66

38236,91

38237,05

0,02

2

-0,77

38236,36

38236,35

-0,68

38237,08

38236,95

0,02

3

-0,78

38236,37

38236,37

-0,64

38237,08

38236,71

0,01

4

-0,73

38236,41

38236,42

-0,63

38237,09

38236,54

0,01

5

-0,76

38236,37

38236,38

-0,65

38237,08

38236,43

0,02

6

-0,76

38236,39

38236,42

-0,61

38237,09

7

-0,72

38236,42

38236,45

-0,19

38236,89

8

-0,72

38236,43

38236,46

-0,59

38237,09

9

-0,73

38236,40

38236,42

-0,62

38237,08

10

-0,74

38236,38

38236,40

-0,64

38237,08

Průměr:

38237,05

38236,74

0,02

Nejistota:

0,02

ATOJ

[mg]


Hustota Veličina

Hmotnost

C

Veličina

C-u

m

C

C-u

cR

1,000

0,010

P\

-3,250

-0,009

P3

4,250

0,340

«AI

0,050

0,016

mcR

-519922,157

-0,005

Ami

1,000

0,003

Ami

-519919,034

-0,002

AT 106

1,000

0,010

Am-2

-679873,178

-0,012

«Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25995,956

-0,009

aTl

0,050

0,016

«Ami

-0,019

0,000

Âm.2

-25996,131

-0,325

AT 106

-519919,034

0,000

VC 1005

-679873,178

50,000

0,045

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7998,914

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

0,473

Nejistota [mg]


50

0,027

20 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (993 ± 2)mbar,T = (20,22 ± 0,10) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 20 g — 0,003 mg ± 0,008 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,10 ± 0,05) °C, p = (1882,8 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Nebylo použito žádné i

IT,

IR2

1 0,014

0,019

0,025

2

0,029

0,029

0,032 0,033

0,040 0,041

0,057

0,043

IR,

3 4

0,031

5

0,036

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,001

0,002

UAm [mg] 0,006

0,000

-0,002

0,003

-0,004

0,002

-0,003

0,001 0,002

0,018

-0,005

0,003

Průměr:

0,002

0,000

0,004

Nejistota:

0,006

IT2

0,029 0,042

0,003


Konvenční hmotnost závaží je 20g — 0,003mg ± 0,032mg(fc = 2). Hustota závaží je 7999,7kg/m 3 ± 1 , 1 kg/m3(fc = 2).

51

Am [mg] U Am [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR.2

1

-0,17

15295,14

15295,06

-0,17

15295,27

15295,26

0,02

2

-0,25

15295,11

15295,02

-0,21

15295,29

15295,21

0,02

3

0,03

15295,06

15294,98

-0,25

15295,12

15295,12

0,00

4

-0,33

15295,01

15294,93

-0,29

15295,28

15295,06

0,02

5

-0,38

15294,95

15294,87

-0,34

15295,27

15295,01

0,02

6

-0,42

15294,90

15294,81

-0,39

15295,26

7

-0,46

15294,89

15294,82

-0,37

15295,27

8

-0,44

15294,90

15294,80

-0,41

15295,28

9

-0,50

15294,84

15294,76

-0,43

15295,26

10

-0,51

15294,85

15294,77

-0,41

15295,27

Průměr:

15295,26

15295,13

0,02

Nejistota:

0,02

ATOJ

[mg]


Hustota Veličina

Hmotnost

C

C-u

Veličina m

C

C-u

cR

1,000

0,008

P\

-3,251

-0,009

P3

4,251

0,425

«fíi

0,020

0,007

mcR

-1300113,656

-0,010

Ami

1,000

0,004

Ami

-1300109,242

-0,005

AT 106

1,000

0,010

Am-2

-1700035,668

-0,027

«Ami

0,000

0,000

Cüßi

-26002,181

-0,009

aTl

0,020

0,007

«Ami

0,000

0,000

Âm.2

-26002,269

-0,325

AT 106

-1300109,242

0,000

VC 1005

-1700035,668

20

-0,003

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7999,727

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

0,536

Nejistota [mg]


52

0,016

20 gramů, druhé závaží Podmínky při měření ve vzduchu: p = (986 ± l)mbar,T = (20,22 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 20 g — 0,003 mg ± 0,008 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,10 ± 0,05) °C, p = (1882,8 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Nebylo použito žádné i

IT,

IR2

1 -0,003

0,007

0,008

2

0,016

0,009

0,023 0,021

0,015

0,028

0,026

IR,

3 4

0,015

5

0,021

0,025

Arrii [mg]

Am [mg]

0,005

0,006

UAm [mg] 0,002

0,023

0,011

0,007

0,002

0,004

0,002

0,033

0,008 0,002

0,002

0,001

0,005

0,002

0,002

Průměr:

0,006

0,004

0,002

Nejistota:

0,002

IT2


Konvenční hmotnost závaží je 20g + 0,001 mg ± 0,028mg(fc = 2). Hustota závaží je 8001,5kg/m 3 ± l,lkg/m 3 (fc = 2).

53

Am [mg] U Am [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR.2

1

-0,42

15295,89

15295,81

-0,43

15296,28

15296,33

0,01

2

-0,56

15295,90

15295,74

-0,48

15296,34

15296,26

0,02

3

-0,60

15295,84

15295,70

-0,53

15296,33

15296,19

0,02

4

-0,64

15295,80

15295,66

-0,55

15296,32

15296,10

0,03

5

-0,65

15295,80

15295,68

-0,51

15296,32

15296,04

0,02

6

-0,62

15295,83

15295,67

-0,55

15296,33

7

-0,67

15295,78

15295,64

-0,56

15296,32

8

-0,65

15295,80

15295,66

-0,53

15296,32

9

-0,64

15295,92

15295,66

-0,54

15296,38

10

-0,64

15295,79

15295,65

-0,56

15296,33

Průměr:

15296,33

15296,18

0,02

Nejistota:

0,01

ATOJ

[mg]


Hustota Veličina

Hmotnost

C

Veličina

C-u

m

C

C-u

cR

1,000

0,008

P\

-3,252

-0,005

P3

4,252

0,425

«AI

0,020

0,004

mcR

-1300778,793

-0,010

Ami

1,000

0,002

Ami

-1300773,211

-0,002

AT 106

1,000

0,010

Am-2

-1700788,748

-0,036

«Ami

0,000

0,000

Cüßi

-26015,460

-0,005

aTl

0,020

0,004

«Ami

-0,005

0,000

Âm.2

-26015,577

-0,325

AT 106

-1300773,211

0,000

VC 1005

-1700788,748

20,000

0,001

0,000 3

Hustota [kg/m ]

8001,511

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

0,537

Nejistota [mg]


54

0,014

Disk 1 Podmínky při měření ve vzduchu: p = (981 ± l)mbar,T = (20,35 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 100 g — 0,02 mg ± 0,10mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (19,99 ± 0,07) °C, p = (1883,0 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Stejné jako ve vzduchu. i

IT,

IR2

1 0,000

0,400

0,050

2

0,510

0,100

0,550

0,010

0,440

0,040

0,410

0,000

IR,

3 4

0,060

5

0,000

Arrii [mg]

Am [mg]

0,375

0,424

UAm [mg] 0,034

0,390

0,472

0,021

0,515

0,481

0,430

0,475

0,035 0,041

0,410

0,461

0,034

Průměr:

0,424

0,463

0,034

Nejistota:

0,034

IT2

0,470 0,500



55

i

IR,

IT,

IT2

Arrii [mg]

IR2

Am [mg] UAm [mg]

1

-3,01

-144,66

-144,57

-3,01

-141,61

141,57

0,01

2

-3,08

-144,68

-144,56

-3,02

-141,57

141,57

0,00

3

-3,08

-144,70

-144,60

-3,05

-141,59

141,64

0,00

4

-3,06

-144,66

-144,58

-2,99

-141,59

141,66

0,01

5

-3,02

-144,60

-144,53

-2,96

-141,57

141,66

0,01

6

-3,01

-144,58

-144,52

-2,96

-141,57

7

-3,02

-144,58

-144,53

-2,97

-141,56

8

-3,04

-144,61

-144,57

-3,02

-141,56

9

-3,09

-144,65

-144,61

-3,08

-141,55

10

-3,14

-144,71

-144,69

-3,14

-141,56

Průměr:

141,57

141,62

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

P\

-4,26

-0,01

mCR

1,00

0,05

P3

4,25

0,34

«AI

0,10

0,03

cR

-259992,16

-0,01

Ami

1,00

0,03

Ami

-259990,82

-0,01

VC 1005

1,00

0,10

Am2

-339975,87

0,00

Âmi

0,00

0,00

Cüßi

-25999,08

-0,01

aTl

0,10

0,03

«fi2

-33997,58

-0,97

«Ami

-0,12

0,00

QíAm.2

-48,15

0,00

VC 1005 (vzduch)

-259990,82

0,00

VC 1005

-339975,87

100

0,45

m

C-u

0,00 3

Hustota [kg/m ]

7999,74

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

1,03

Nejistota [mg]


56

0,13

Disk 2 Podmínky při měření ve vzduchu: p = (981 ± 2)mbar,T = (20,43 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 100 g — 0,02 mg ± 0,10mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (19,99 ± 0,07) °C, p = (1883,0 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Stejné jako ve vzduchu. i

IT,

IR2

1 0,060

0,480

0,110

2

0,350

0,100

0,590

0,190

0,550

0,150

0,570

0,210

IR,

3 4

0,160

5

0,200

Arrii [mg]

Am [mg]

0,395

0,393

UAm [mg] 0,025

0,345

0,462

0,021

0,415

0,480

0,011

0,445

0,471

0,053

0,365

0,438

0,018

Průměr:

0,393

0,449

0,029

Nejistota:

0,025

IT2

0,540 0,640



57

i

IT,

IR,

IT2

IR2

Arrii [mg]

Am [mg] UAm [mg]

1

-2,95

-144,63

-144,73

-2,96

-141,72

141,71

0,00

2

-3,00

-144,65

-144,76

-3,00

-141,7

141,69

0,00

3

-3,03

-144,67

-144,80

-3,04

-141,7

141,68

0,01

4

-3,07

-144,72

-144,86

-3,09

-141,71

141,72

0,00

5

-3,13

-144,79

-144,92

-3,16

-141,71

141,71

0,01

6

-3,19

-144,86

-144,99

-3,23

-141,71

7

-3,26

-144,93

-145,05

-3,30

-141,71

8

-3,34

-145,01

-145,13

-3,40

-141,7

9

-3,43

-145,10

-145,21

-3,49

-141,7

10

-3,51

-145,18

-145,29

-3,60

-141,68

Průměr:

141,71

141,70

0,00

Nejistota:

0,00


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

P\

-4,26

-0,01

mCR

1,00

0,05

P3

4,25

0,43

«AI

0,10

0,03

cR

-259994,53

-0,01

Ami

1,00

0,03

Ami

-259993,20

-0,01

VC 1005

1,00

0,10

Am2

-339978,57

0,00

Âmi

0,00

0,00

Cüßi

-25999,31

-0,01

aTl

0,10

0,03

«fi2

-33997,85

-1,01

«Ami

-0,12

0,00

QíAm.2

-48,17

0,00

VC 1005 (vzduch)

-259993,20

0,00

VC 1005

-339978,57

100

0,43

m

C-u

0,00 3

Hustota [kg/m ]

7999,77

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

1,09

Nejistota [mg]


58

0,13


IT,

IR2

1 0,090

0,560

0,120

2

0,610

0,180

0,600

0,230

0,540

0,180

0,560

0,140

IR,

3 4

0,190

5

0,210

Arrii [mg]

Am [mg]

0,455

0,410

UAm [mg] 0,019

0,425

0,415

0,033

0,390

0,030

0,395

0,423 0,404

0,385

0,431

0,025

Průměr:

0,410

0,417

0,030

Nejistota:

0,030

IT2

0,600 0,610

0,038


Konvenční hmotnost závaží je 100g + 0,40mg ± 0,30mg(fc = 2). Hustota závaží je 7999,8 kg/m 3 ± 2 , 1 kg/m3(fc = 2).

59

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

A m [mg]

UAm [mg]

1

-3,77

-145,35

-145,48

-3,88

-141,59

141,53

0,01

2

-3,92

-145,48

-145,59

-4,00

-141,57

141,64

0,00

3

-4,05

-145,58

-145,71

-4,15

-141,55

141,63

0,01

4

-4,17

-145,69

-145,81

-4,27

-141,54

141,63

0,01

5

-4,30

-145,80

-145,91

-4,38

-141,52

141,63

0,01

6

-4,40

-145,91

-146,02

-4,50

-141,51

7

-4,53

-146,02

-146,14

-4,62

-141,5

8

-4,65

-146,13

-146,24

-4,73

-141,5

9

-4,77

-146,24

-146,36

-4,85

-141,49

10

-4,87

-146,36

-146,46

-4,95

-141,49

Průměr:

141,53

141,61

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

Pí

-4,257

-0,011

mcR

1,000

0,100

P3

4,251

0,340

OíRi

0,100

0,033

cR

-259994,482

-0,026

Ami

1,000

0,030

Ami

-259993,608

-0,008

VC 1005

1,000

0,100

Am2

-339978,787

-0,002

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25999,356

-0,009

aTl

0,100

0,033

Cüß2

-33997,872

-0,973

«Ami

-0,108

0,000

QíAm.2

-48,145

-0,001

VC 1005 (vzduch)

-259993,608

0,000

VC 1005

-339978,787

100,000

0,399

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7999,750

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

1,033

Nejistota [mg]


60

0,152


IT,

IR2

1 -0,060

0,360

0,070

2

0,270

0,030

0,370

0,070

0,310

0,080

0,390

0,130

IR,

3 4

0,080

5

0,090

Arrii [mg]

Am [mg]

0,355

0,270

UAm [mg] 0,040

0,230

0,291

0,030

0,295

0,265

0,030

0,190

0,277

0,031

0,280

0,246

0,022

Průměr:

0,270

0,270

0,031

Nejistota:

0,040

IT2

0,250 0,230


Konvenční hmotnost závaží je 100g + 0,25mg ± 0,23mg(fc = 2). Hustota závaží je 7999,8 kg/m 3 ± 2 , 1 kg/m3(fc = 2).

61

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

A m [mg]

UAm [mg]

1

-139,49

2,05

1,96

-139,44

141,47

141,52

0,01

2

-139,57

2,09

1,97

-139,44

141,54

141,48

0,01

3

-139,57

2,08

1,96

-139,45

141,52

141,51

0,01

4

-139,57

2,07

1,95

-139,46

141,52

141,49

0,00

5

-139,58

2,07

1,96

-139,43

141,52

141,52

0,01

6

-139,54

2,11

2,03

-139,38

141,53

7

-139,48

2,18

2,08

-139,34

141,54

8

-139,44

2,22

2,15

-139,24

141,52

9

-139,33

2,33

2,24

-139,16

141,53

10

-139,27

2,37

2,28

-139,12

141,52

Průměr:

141,52

141,50

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

Pí

-4,257

-0,011

mcR

1,000

0,010

P3

4,251

0,340

OíRi

0,100

0,033

cR

-260033,452

-0,003

Ami

1,000

0,031

Ami

-260032,606

-0,008

VC 1005

1,000

0,100

Am2

-340017,976

-0,002

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-26003,255

-0,009

aTl

0,100

0,033

Cüß2

-34001,791

-0,973

«Ami

-0,070

0,000

QíAm.2

-48,114

-0,001

VC 1005 (vzduch)

-260032,606

0,000

VC 1005

-340017,976

100,000

0,252

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7999,757

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

1,032

Nejistota [mg]


62

0,116

200 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (983 ± 2)mbar,T = (20,37 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 100 g — 0,02 mg ± 0,10mg(fc = 2) a 100 g + 0,43 mg ± 0,26 mg Podmínky při měření v kapalině: T = (20,16 ± 0,10) °C, p = (1882,6 ± 0,3) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Stejné jako ve vzduchu. i

IT,

IR2

1 0,120

-0,200

0,110

2

-0,210

0,080

-0,160

-0,030

-0,240

0,080

-0,240

0,120

IR,

3 4

0,110

5

0,060

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,315

-0,285

UAm [mg] 0,033

-0,270

-0,286

0,023

-0,200

-0,273

0,083

-0,310

-0,256

0,057

-0,330

-0,317

0,027

Průměr:

-0,285

-0,283

0,050

Nejistota:

0,033

IT2

-0,170 -0,220


Konvenční hmotnost závaží je 200g + 0,15mg ± 0,45mg(fc = 2). Hustota závaží je 7999,7kg/m 3 ± 4,4kg/m3(fc = 2).

63

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

A m [mg]

UAm [mg]

1

-127,40

12,32

12,18

-127,26

139,58

139,80

0,02

2

-127,65

12,58

12,42

-127,01

139,83

139,61

0,03

3

-127,39

12,83

12,67

-126,76

139,83

139,94

0,01

4

-127,16

13,07

12,91

-126,54

139,84

139,73

0,05

5

-126,92

13,32

13,17

-126,27

139,84

139,98

0,00

6

-126,65

13,60

13,46

-125,96

139,84

7

-126,34

13,91

13,77

-125,63

139,82

8

-126,01

14,25

14,12

-125,27

139,82

9

-125,64

14,62

14,48

-124,90

139,82

10

-125,29

14,96

14,79

-124,61

139,82

Průměr:

139,80

139,81

0,03

Nejistota:

0,02


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

Pí

-4,254

-0,011

mcR

1,000

0,170

P3

4,251

1,275

OíRi

0,200

0,066

cR

-130025,445

-0,022

Ami

1,000

0,050

Ami

-130024,815

-0,006

VC 1005

1,000

0,100

Am2

-170017,468

-0,005

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-26005,019

-0,009

aTl

0,200

0,066

Cüß2

-34003,567

-2,384

«Ami

0,037

0,000

QíAm.2

-23,770

0,000

VC 1005 (vzduch)

-130024,815

0,000

VC 1005

-170017,468

200,000

0,149

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7999,737

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

2,705

Nejistota [mg]


64

0,224

200 gramů, d r u h é závaží Podmínky při měření ve vzduchu: p = (981 ± l)mbar,T = (20,34 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 100 g — 0,02 mg ± 0,10mg(fc = 2) a 100 g + 0,43 mg ± 0,26 mg Podmínky při měření v kapalině: T = (20,16 ± 0,10) °C, p = (1882,6 ± 0,3) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: Stejné jako ve vzduchu. i

IT,

IR2

1 0,05

-0,21

0,13

2

-0,21

0,16

-0,14

0,16

-0,16

0,19

-0,20

0,07

IR,

3 4

0,09

5

0,15

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,30

-0,32

UAm [mg] 0,03

-0,36

-0,36

0,03

-0,27

-0,31

0,02

-0,38

-0,36

0,01

-0,31

-0,31

0,03

Průměr:

-0,32

-0,33

0,02

Nejistota:

0,03

IT2

-0,19 -0,22


Konvenční hmotnost závaží je 200g + 0,10mg ± 0,44mg(fc = 2). Hustota závaží je 7998,4kg/m 3 ± 5,4kg/m 3 (k = 2).

65

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

A m [mg]

UAm [mg]

1

-124,47

7,57

7,47

-124,31

131,91

132,00

0,01

2

-124,51

7,76

7,64

-124,11

132,01

131,93

0,01

3

-124,32

7,98

7,85

-123,88

132,02

131,95

0,01

4

-124,07

8,22

8,09

-123,63

132,00

131,88

0,01

5

-123,82

8,48

8,35

-123,35

132,00

131,96

0,01

6

-123,51

8,79

8,66

-123,04

132,00

7

-123,20

9,10

8,97

-122,73

132,00

8

-122,91

9,39

9,25

-122,47

132,01

9

-122,66

9,62

9,48

-122,26

132,01

10

-122,46

9,83

9,67

-122,06

132,01

Průměr:

132,00

131,94

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

Veličina

C

C-u

Pí

-4,253

-0,011

mcR

1,000

0,170

P3

4,251

1,275

OíRi

0,200

0,066

cR

-129975,477

-0,022

Ami

1,000

0,025

Ami

-129974,825

-0,003

VC 1005

1,000

0,100

Am2

-169960,832

-0,001

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25995,021

-0,009

aTl

0,200

0,066

Cüß2

-33992,239

-2,383

«Ami

0,043

0,000

QíAm.2

-22,425

0,000

VC 1005 (vzduch)

-129974,825

0,000

VC 1005

-169960,832

200,000

0,102

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7998,405

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

2,704

Nejistota [mg]


66

0,220

10 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (979 ± l)mbar,T = (20,24 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 10 g + 0,010 mg ± 0,007mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,17 ± 0,05) °C, p = (1882,6 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: 100 g — 0,02 mg ± 0,10 mg, Disk 2 i

IT,

IR2

1 0,011

0,025

0,008

2

0,021

0,020

0,021

0,018

0,021

0,015

0,021

0,016

IR,

3 4

0,015

5

0,016

Arrii [mg]

Am [mg]

0,016

0,007

UAm [mg] 0,003

0,002

0,005

0,001

0,005

0,004

0,002

0,010

0,005

0,002

0,005

0,004

0,002

Průměr:

0,007

0,005

0,002

Nejistota:

0,002

IT2

0,024 0,028


Konvenční hmotnost závaží je 10g + 0,015mg ± 0,013mg(fc = 2). Hustota závaží je 7996,29kg/m 3 ± 2,2kg/m3(fc = 2).

67

Am [mg] UAm [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

1

-0,39

7788,66

7788,58

-0,45

7789,04

7789,01

0,01

2

-0,51

7788,55

7788,48

-0,55

7789,04

7789,08

0,01

3

-0,61

7788,43

7788,37

-0,66

7789,03

7789,10

0,01

4

-0,73

7788,30

7788,22

-0,80

7789,02

7789,17

0,01

5

-0,86

7788,15

7788,07

-0,93

7789

7789,19

0,01

6

-1,00

7788,00

7787,95

-1,03

7788,99

7

-1,09

7787,93

7787,89

-1,09

7789

8

-1,13

7787,89

7787,86

-1,13

7789,01

9

-1,18

7787,83

7787,81

-1,20

7789,01

10

-1,23

7787,80

7787,78

-1,21

7789,01

Průměr:

7789,01

7789,11

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

C-u

Veličina

C

P\

-3,249

-0,009

mCR

1,000

0,007

P3

4,249

0,212

«Bi

0,010

0,003

cR

-2597885,695

-0,018

Ami

1,000

0,002

Ami

-2597871,967

-0,006

AT 106

1,000

0,010

Am2

-3397370,640

-0,021

"Arai

0,000

0,000

Cüßi

-25978,746

-0,009

aTl

0,010

0,003

Öfi 2

-339736,996

-9,348

«Ami

-0,013

0,000

QíAm.2

-26462,495

-0,331

AT 106

-2597871,967

0,000

VC 1005

-3397370,640

10,000

0,015

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7996,199

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

14,592

Nejistota [mg]


68

0,013

5 gramů Podmínky při měření ve vzduchu: p = (982 ± 4 ) m b a r , T = (20,21 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 5 g + 0,006 mg ± 0,005 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,17 ± 0,05) °C, p = (1882,6 ± 0,1) k g / m 3 Použité referenční závaží v kapalině: 100 g — 0,02 mg ± 0,10 mg, Disk 3 i

IR,

IT,

IR2

1

0,002

-0,010

0,002

-0,009

0,001

-0,008

0,002

-0,010

0,003

-0,009

0,002

2 3

0,002

4 5

0,002

Arrii [mg]

Am [mg]

UAm [mg]

-0,011

-0,011

0,000

-0,010

-0,009

0,001

-0,010

-0,009

0,001

-0,012

-0,009

0,001

-0,011

-0,009

0,000

Průměr:

-0,011

-0,009

0,001

Nejistota:

0,001

IT2

-0,008 -0,009


Konvenční hmotnost závaží je 5 g — 0,003mg ± 0,014mg(fc = 2). Hustota závaží je 7995 k g / m 3 ± 59 k g / m 3 (k = 2).

69

Am [mg] UAm [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

1

-1,25

3964,11

3964,09

-1,31

3965,38

3965,38

0,01

2

-1,28

3964,02

3964,03

-1,38

3965,36

3965,49

0,01

3

-1,37

3963,93

3963,96

-1,46

3965,36

3965,49

0,01

4

-1,45

3963,85

3963,86

-1,54

3965,35

3965,53

0,01

5

-1,51

3963,81

3963,83

-1,57

3965,36

3965,54

0,01

6

-1,55

3963,79

3963,82

-1,56

3965,36

7

-1,55

3963,82

3963,83

-1,57

3965,38

8

-1,58

3963,83

3963,83

-1,55

3965,39

9

-1,56

3963,89

3963,88

-1,51

3965,42

10

-1,55

3963,91

3963,90

-1,51

3965,44

Průměr:

3965,38

3965,49

0,01

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

C-u

Veličina

C

P\

-3,249

-0,016

mCR

1,000

0,005

P3

4,249

0,212

«fíi

0,005

0,003

cR

-5193641,434

-0,026

Ami

1,000

0,001

Ami

-5193616,542

-0,004

UMT5

1,000

0,001

Am2

-6792330,689

-0,051

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25968,114

-0,016

aTl

0,005

0,003

Öfi 2

-679232,933

-18,689

«Ami

0,049

0,000

QíAm.2

-26934,889

-0,337

UMT5

-5193616,542

0,000

VC 1005

-6792330,689

5,000

-0,003

m

C-u

0,000 3

Hustota [kg/m ]

7994,765

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

29,168

Nejistota [mg]


70

0,007

2 gramy Podmínky při měření ve vzduchu: p = (978 ± l)mbar,T = (20,36 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 2 g + 0,003 mg ± 0,04mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,17 ± 0,05) °C, p = (1882,6 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: 100 g — 0,02 mg ± 0,10 mg, Disk 4 i

IT,

IR2

1 -0,001

-0,007

0,000

2

-0,007

-0,001

3 -0,001 4

-0,007

-0,001

-0,007

0,000

5

-0,007

0,000

IR,

0,000

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,007

-0,007

U Am [mg] 0,000

-0,006

-0,007

0,000

-0,006

-0,007

0,000

-0,007

-0,007

0,000

-0,007

-0,007

0,001

Průměr:

-0,007

-0,007

0,000

Nejistota:

0,000

IT2

-0,007 -0,007


Konvenční hmotnost závaží je 2g — 0,004mg ± 0,004mg(fc = 2). Hustota závaží je 7930kg/m 3 ± 150kg/m3(fc = 2).

71

Am [mg] UAm [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

1

-1,52

1665,66

1665,75

-1,57

1667,26

1667,35

0,01

2

-1,71

1665,66

1665,73

-1,63

1667,37

1667,36

0,00

3

-1,76

1665,59

1665,66

-1,69

1667,35

1667,30

0,03

4

-1,80

1665,55

1665,63

-1,70

1667,34

1667,45

0,01

5

-1,81

1665,56

1665,64

-1,68

1667,35

1667,37

0,00

6

-1,80

1665,57

1665,67

-1,67

1667,35

7

-1,80

1665,58

1665,68

-1,65

1667,36

8

-1,78

1665,62

1665,73

-1,61

1667,37

9

-1,74

1665,65

1665,76

-1,58

1667,37

10

-1,73

1665,67

1665,77

-1,57

1667,37

Průměr:

1667,35

1667,36

0,02

Nejistota:

0,01


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

C-u

Veličina

C

P\

-3,212

-0,008

mCR

1,000

0,004

P3

4,212

0,211

«fíi

0,002

0,001

cR

-12726240,581

-0,051

Ami

1,000

0,000

Ami

-12726169,626

-0,005

UMT5

1,000

0,001

Am2

-16688398,386

-0,280

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25452,377

-0,009

aTl

0,002

0,001

Öfi 2

-1668839,505

-45,917

«Ami

0,085

0,000

QíAm.2

-27825,649

-0,348

UMT5

-12726169,626

0,000

VC 1005

-16688398,386

0,000 2,000

-0,004

m

3

Hustota [kg/m ]

7925,643

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

71,650

Nejistota [mg]


72

C-u

0,004

2 gramy, druhé závaží Podmínky při měření ve vzduchu: p = (975 ± l)mbar,T = (20,20 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 2 g + 0,003 mg ± 0,004 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,21 ± 0,05) °C, p = (1882,5 ± 0,1) kg/m 3 Použité referenční závaží v kapalině: 100 g — 0,02 mg ± 0,10 mg, Disk 3 i

IT,

IR2

1 0,001

0,000

0,001

2

0,001

0,002

-0,001

0,002

0,001

0,003

0,002

0,004

IR,

3 4

0,002

5

0,003

Arrii [mg]

Am [mg]

0,000

-0,001

UAm [mg] 0,001

-0,002

-0,002

0,000

-0,003

-0,001

0,000

-0,001

-0,001

0,000

-0,001

-0,001

0,000

Průměr:

-0,001

-0,001

0,000

Nejistota:

0,000

IT2

0,001 0,002


Konvenční hmotnost závaží je 2g + 0,002mg ± 0,004mg(fc = 2). Hustota závaží je 7990kg/m 3 ± 150kg/m3(fc = 2).

73

i

IR,

1

0,15

1671,43

2

0,11

3

Am [mg] UAm [mg]

IR2

Arrii [mg]

1671,41

0,18

1671,26

1671,26

0,00

1671,39

1671,39

0,15

1671,26

1671,26

0,00

0,10

1671,39

1671,35

0,13

1671,26

1671,26

0,00

4

0,06

1671,35

1671,32

0,09

1671,26

1671,25

0,00

5

0,04

1671,34

1671,32

0,10

1671,26

1671,26

0,00

6

0,05

1671,36

1671,34

0,13

1671,26

7

0,09

1671,41

1671,39

0,17

1671,27

8

0,12

1671,42

1671,40

0,18

1671,26

9

0,15

1671,48

1671,47

0,27

1671,26

10

0,22

1671,54

1671,51

0,31

1671,26

Průměr:

1671,26

1671,26

0,00

Nejistota:

0,00

IT2

IT,


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

C-u

Veličina

C

P\

-3,246

-0,009

mCR

1,000

0,004

P3

4,246

0,212

«ßi

0,002

0,001

cR

-12962730,084

-0,052

Ami

1,000

0,000

Ami

-12962654,549

-0,005

UMT5

1,000

0,001

Am2

-16956457,778

-0,037

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25925,348

-0,009

aTl

0,002

0,001

«fi2

-1695645,439

-46,652

«Ami

0,015

0,000

QíAm.2

-28338,623

-0,354

UMT5

-12962654,549

0,000

VC 1005

-16956457,778

0,000 2,000

0,002

m

3

Hustota [kg/m ]

7988,814

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

72,810

Nejistota [mg]


74

C-u

0,004

1 gram Podmínky při měření ve vzduchu: p = (965 ± l ) m b a r , T = (20,18 ± 0,05) °C, hr = (50 ± 10) % Použité referenční závaží: 1 g + 0,002 mg ± 0,003 mg(fc = 2) Podmínky při měření v kapalině: T = (20,21 ± 0,07) °C, p = (1882,5 ± 0,1) k g / m 3 Použité referenční závaží v kapalině: 100 g — 0,02 mg ± 0,10 mg, Disk 1

i

IT,

IR2

1 0,002

-0,007

0,002

2

-0,007

0,003

-0,006

0,003

IR,

3 4

0,002

-0,006

0,003

5

0,003 -0,006

0,003

Arrii [mg]

Am [mg]

-0,009

-0,009

UAm [mg] 0,000

-0,009

-0,008

0,000

-0,008

-0,009

0,000

-0,008

-0,008

0,000

-0,009

-0,008

0,000

Průměr:

-0,009

-0,008

0,000

Nejistota:

0,000

IT2

-0,006 -0,005


Konvenční hmotnost závaží je 1 g — 0,006mg ± 0,006mg(fc = 2). Hustota závaží je 7970 k g / m 3 ± 290 kg/m 3 (k = 2).

75

Am [mg] UAm [mg]

i

IR,

IT,

IT2

IR2

Arrii [mg]

1

0,04

906,46

906,41

0,05

906,39

906,42

0,00

2

-0,05

906,48

906,42

0,08

906,44

906,34

0,08

3

-0,03

906,49

906,42

0,08

906,43

906,41

0,01

4

-0,04

906,47

906,39

0,06

906,42

906,40

0,01

5

-0,06

906,42

906,35

0,02

906,41

906,40

0,01

6

-0,10

906,39

906,32

0,00

906,41

7

-0,12

906,39

906,31

0,00

906,41

8

-0,11

906,39

906,33

0,02

906,41

9

-0,08

906,43

906,37

0,04

906,42

10

-0,07

906,44

906,38

0,05

906,42

Průměr:

906,42

906,39

0,03

Nejistota:

0,00


Hustota

Hmotnost

Veličina

C

C-u

Veličina

C

P\

-3,238

-0,009

mCR

1,000

0,003

P3

4,238

0,212

«fíi

0,001

0,000

cR

-25821990,676

-0,077

Ami

1,000

0,000

Ami

-25821799,708

-0,007

UMT5

1,000

0,001

Am2

-33795631,142

-1,177

"Ami

0,000

0,000

Cüßi

-25821,851

-0,009

aTl

0,001

0,000

Öfi 2

-3379562,438

-92,981

«Ami

0,214

0,000

QíAm.2

-30632,190

-0,383

UMT5

-25821799,708

0,000

VC 1005

-33795631,142

0,000 1,000

-0,006

m

3

Hustota [kg/m ]

7974,981

Hmotnost [g] + [mg]

Nejistota [kg/m 3 ]

145,099

Nejistota [mg]


76

C-u

0,003

První série závaží byla měřena bez použití referenčního závaží v kapalině a jak je vidět, nejistota výsledku je velmi malá, což by mohlo znamenat, že takový postup bude nejvýhodnější. Na druhou stranu, pokud použijeme závaží i v kapalině, jak tomu bylo v druhé sérii, ukáže se, že jeden z významných vlivů vymizí, a to vliv nejistoty dané právě měřením v kapalině. Jenže se tu významně projeví nejistota hustoty reference v kapalině. V poslední sérii měření již bylo nutné použít speciální disky, protože u malých závaží hrozilo propadnutí na dno nádoby. To pak znamenalo vysoký nárůst nejistoty.

7.2

Vážení ve vakuu

Podmínky při měření ve vzduchu: p = 962mbar, T = 20,5 °C ± 0,2 °C, hr = 50 % ± 10 % Tlak v argonu: p = 800 mbar ± 2 mbar Tlak ve vakuu: p = 100 mbar ± 2 mbar lkg Podle měření ve vakuu je konvenční hmotnost závaží 1000,08 g ± 0,14 g{k 3

2) a jeho

3

hustota 8070kg/m ± 160kg/m (fc = 2). Podle měření v argonu je konvenční hmotnost závaží 1000,09 g ± 0,14 g{k 3

2) a jeho

3

hustota 8830kg/m ± 220kg/m (fc = 2). 2 kg, první i druhé závaží Podle měření ve vakuu je konvenční hmotnost prvního závaží 2000,11 g ± 0,14g(fc = 2) a jeho hustota 7910 k g / m 3 ± 160kg/m 3 (fc = 2). Podle měření ve vakuuje konvenční hmotnost druhého závaží 2000,09 g ± 0,14 g{k = 2) a jeho hustota 7810 k g / m 3 ± 160kg/m 3 (fc = 2). 5 kg Podle měření ve vakuu je konvenční hmotnost závaží 4999,92 g ± 0,18 g{k = 2) a jeho hustota 8010kg/m 3 ± 160kg/m 3 (fc = 2). Podle měření v argonu je konvenční hmotnost závaží 4999,98 g ± 0,18 g{k = 2) a jeho hustota 8480kg/m 3 ± 210kg/m 3 (fc = 2).

77

Vzduch

Argon

Am [g]

UAm [g]

Am [g]

UAm [g]

vzduch

1000,09

0,00

argon

1000,08

0,01

vakuum

1000,22

0,00

vakuum

1000,21

0,00

C

C -7693,92

C-u -76,94

PAr

Pa

-7855,10

C-u -14,15

Pvac

-7854,10

-78,54

Pvac

-7692,92

-76,93

Ama

-8073,05

-0,03

ArriAr

-8825,80

-0,10

-8072,03

-0,02

Â''^vac

-8824,65

-0,04

PM6100

-8073,05

-0,57

-8825,80

-0,62

«Ama

-8073,77

-0,10

®-AmAr

-8826,50

-0,11

CÂmVac

-8073,77

-0,10

CÂmVac

-8826,50

^

''''vac

3

PM6100

-0,11 3

Hustota [kg/m ]

8073,17

Hustota [kg/m ]

8825,96

Nejistota [kg/m3]

79,81

Nejistota [kg/m3]

108,81

Hmotnost [g]

1000,08

Hmotnost [g]

1000,09

Nejistota [g]

0,07

Nejistota [g]

0,07

Tabulka 7.46: Přehled nejistot a výsledků pro závaží o nominální hmotnosti 1 kg.

78

Vzduch

Argon

Am [g]

UAm [g]

vzduch

2000,12

0,00

vakuum

2000,38

0,00

C

C-u

Pa

-7693,77

-13,86

Pvac

-7692,77

-76,93

-7907,25

-0,03

-7906,22

-0,04

PM6100

-7907,25

-0,55

«Ama

-15815,44

CÂmVac

-15815,44

Ama ^

''''vac

3

Am [g]

UAm [g]

vzduch

2000,11

0,00

vakuum

2000,37

0,00

C

C-u

Pa

-7596,34

-13,69

Pvac

-7595,34

-75,95

Ama

-7807,12

-0,03

^''^vac

-7806,09

0,00

PM6100

-7807,12

-0,55

-0,20

«Am.

-15615,06

-0,20

-0,20

CÂmVac

-15615,06

-0,20 3

Hustota [kg/m ]

7907,37

Hustota [kg/m ]

7807,24

Nejistota [kg/m 3 ]

78,17

Nejistota [kg/m 3 ]

77,18

Hmotnost [g]

2000,11

Hmotnost [g]

2000,09

Nejistota [g]

0,07

Nejistota [g]

0,07

Tabulka 7.47: Koeficienty nejistot a výsledky pro dvoukilogramova závaží

79

Vzduch

Argon

Am [g]

UAm [g]

Am [g]

UAm [g]

vzduch

4999,95

0,00

argon

4999,91

0,01

vakuum

5000,59

0,00

vakuum

5000,59

0,00

C

C -7390,03

C-u -73,90

PAr

Pa

-7797,18

C-u -14,05

Pvac

-7796,18

-77,96

Pvac

-7389,03

-73,89

Ama

-8013,52

-0,03

ArriAr

-8477,20

-0,09

-8012,50

0,00

Â''^vac

-8476,05

-0,04

PM6100

-8013,52

-0,56

-8477,20

-0,59

«Ama

-40067,21

-0,50

®-AmAr

-42385,23

-0,53

CÂmVac

-40067,21

-0,50

CÂmVac

-42385,23

^

''''vac

3

PM6100

-0,53 3

Hustota [kg/m ]

8013,64

Hustota [kg/m ]

8477,36

Nejistota [kg/m3]

79,22

Nejistota [kg/m3]

104,51

Hmotnost [g]

4999,92

Hmotnost [g]

4999,98

Nejistota [g]

0,09

Nejistota [g]

0,09

Tabulka 7.48: Přehled nejistot a výsledků pro závaží o nominální hmotnosti 5 kg.

80

Nejistoty měření hustoty ve vakuu jsou vysoké, což je způsobeno především nejistotou určení hustoty prostředí, jak je vidět z tabulek. Nejistota určení hmotnosti je též vyšší, ale ta je způsobena především přístrojem samotným. Pokud by se přesněji určila hustota vzduchu a čerpalo se do vyššího vakua, některé koeficienty by byly velmi nízké, takže ve výsledku by byla tato metoda přesnější než vážení v kapalině. Samostatný komentář si zaslouží výsledky vážení v argonu. Je vidět, že hustota spo čítaná z těchto výsledků se liší velmi výrazně od očekávaných hodnot, tedy přibližně 8000 kg/m 3 , jak vyšlo ve vakuu. Na vině mohlo být špatné určení hustoty argonu v různých tlacích, protože byla určena z jednoduché stavové rovnice. Větší vliv bude mít pravděpo dobně netěsnost aparatury a tím i promísení argonu se vzduchem a následně i celkově nižší hustotu plynu uvnitř. Tomu by šlo zabránit například lepším utěsněním. Další možností by byl baromatrický kompresor, jenže používaná váha se do něj nevešla. Možností by bylo použít i jinou váhu, jenže v době měření nebyla žádná vhodná k dispozici. Na základě výsledků a rozboru nejistot lze říct, že vážení ve vakuu může mít jisté výhody a v budoucnosti jej lze použít pro nejpřesnější navazování. Nyní je potřeba vyřešit problém s měřením v jiném plynu, ale s nyní používaným zařízením to téměř jistě nebude možné.

7.3

Hustota tlakových měrek

Podmínky v kapalině: T = 19,9 °C ± 0,1 °C,p = 1884,1 k g / m 3 ± 0,1 k g / m 3 Použité referenční závaží: 200 g + 0,15 mg ± 0,45 mg (fc = 2), 2 0 g - 0 , 0 0 3 m g ± 0 , 0 3 2 m g ( f c = 2), Disk 1, Disk 3. I když se výsledky až na jednu výjimku podobají, je vidět, že mé výsledky jsou vždy nižší než výsledky z DHL Otázka je, zda nebyl určen některý parametr hůře nebo jinak, čímž došlo k systematické odchylce. Jednou z možností může být i fakt, že hustota kapaliny není stálá, a tak je potřeba ji kalibrovat. Na to jsem používal závaží, u kterého jsem znal hmotnost i objem z certifikátu. A pokud se závaží podstatněji změnilo, mohlo to způsobit odchylku při kalibraci hustoty kapaliny a následně odchylku určení hustoty závaží. Tento efekt jsem započítal, jenže mi vyšlo, že je spíše zanedbatelný.

81

C

C-u

m

101678,76

0,10

mCl

105266,01

0,05

mc2 Am

105265,94

0,00

137673,02

0,02

41301,99

1,88

mc2

16520,82

0,43

«Am

1387,84

0,02

P

3,82

a

mCl

a

0,38 3

Hustota [kg/m ] 3

7202,98

Nejistota [kg/m ]

1,96

Tabulka 7.49: Koeficienty nejistot pro měrku 0119

368

PcMi [kg/m3] 4251

pDHi [kg/m3] 4260

109

7161

7230

248

4250

4260

119

7203

7270

230

7903

8030

111

7921

7990

3900D

7232

7350

118

7376

7490

239

6046

6320

371

10096

10080

Označení

Tabulka 7.50: Porovnaní výsledků s D HI

82

Závěr V teoretické části této diplomové práce jsem odvodil obecný vztah pro výpočet hustoty a konvenční hmotnosti. Poté jsem zavedl několik předpokladů a na jejich základě odvodil vztahy, které jsem poté využil v experimentální části. Zároveň byly odvozeny koeficienty důležité pro výpočet celkové nejistoty. Během měření ve vzduchu bylo vždy nutné zaznamenávat aktuální teplotu a tlak. Vzhle dem k určitým problémům byla vlhkost vzduchu odhadnuta. Ukazuje se, že největší vliv na hustotu vzduchu má tlak, zatímco na nejistotu má vliv hustota, ale to je způsobeno právě odhadem. Při měření v kapalině byla zvolena dlouhá série měření. Výsledky mohou být překvapivé, a to především z toho důvodu, že hustota závaží o nominální hmotnosti 100 g je hodně odlišná od ostatních závaží, což by mohlo znamenat, že je z jiné série. I přesto všechna závaží splňují podmínky třídy E2. Vážení ve vakuu potvrdilo, že takový postup je možné použít, ačkoliv dosažená nejistota je velmi vysoká, ale to je způsobeno použitou váhou. Měření v argonu přineslo zcela jiné výsledky a tento postup bude ještě podroben dalšímu zkoumání. Kromě výše uvedených měření bylo provedeno i měření hustoty tlakových měrek s cílem potvrdit výsledky dosažené v DHL Výsledky jsou odlišné, i když jen velmi málo a navíc leží uvnitř nejistoty udané v DHL

83

Literatura 3M.

SM Fluorinert

[cit. 13.5.2008].

Electronic Dostupné z:

liquid FC-40,

Product

information

[online]. 2000.

66666UuZjcFSLXTtnxTEo8s6EVuQEcuZgVs6EVs6E666666—>. BECKER, P. Tracing the definition of the kilogram to the Avogadro constant using a silicon single crystal. Metrológia. 2003, 40, s. 366-375. CIPM. MEP 2003, Iodine 543 nm [online]. Bureau International des Poids et Measures, 2003a. [cit. 13.5.2008]. Dostupné z: < h t t p : / / w w w . b i p m . o r g / u t i l s / c o m m o n / p d f / m e p / M-e-P_I2_543.pdf>. CIPM. MEP 2003, Iodine 633 nm [online]. Bureau International des Poids et Measures, 2003b. [cit. 13.5.2008]. Dostupné z: < h t t p : / / w w w . b i p m . o r g / u t i l s / c o m m o n / p d f / m e p / M-e-P_I2_633.pdf>. CMI. České státní etalony, skupina etalonů pro délku a drsnost [online]. Český metrologický institut, 2007. [cit. 13.5.2008]. Dostupné z: . DAVIS, R. S. Equation for the Determination of the Density of Moist Air (1981/91). Metrológia. 1992, 29, s. 67-70. EICHENBERGER, A. - JECKELMANN, B. - RICHARD, P. Tracing Planck's constant to the kilogram by electromechanical methods. Metrológia. 2003, 40, s. 356-365. GIRARD, G. The Third Periodic Verification of National Prototypes of the Kilogram. Metrológia. 1994, 31, 4, s. 317-336. Mettler Toledo. Operating instructions,

ATI06.

Mettler Toledo. Operating instructions,

UMT5. Mettler Toledo, b. 84

Mettler Toledo, a.

Mettler Toledo. Operating instructions, Volume comparator VC1005. Mettler Toledo, c. OIML D 28. Conventional value of the result of weighing in air. Organisation Internationale de Metrologie legale, 2004. OIML R i l l . Conventional value of the result of weighing in air. Organisation Internati onale de Metrologie legale, 2004. Organisation Intergouvernementale de la Convention du Metre. The International System of Units [online]. Bureau International des Poids et Measures, 2006. [cit. 21.4.2008]. Dostupné z: . PICARD, A. - FANG, H. Methods to determine water vapour sorption on mass standards. Metrológia. 2004, 41, s. 333-339. PICARD, A. - FANG, H. Three methods of determining the density of moist air during mass comparisons. Metrológia. 2002, 39, s. 31-40. PICARD, A. - FANG, H. - GLäSER, M. Discrepancies in air density determination between the thermodynamic formula and a gravimetric method: evidence for a new value of the mole fraction of argon in air. Metrológia. 2004, 41, s. 396-400. SCHWARTZ, R. Guide to mass determination with high accuracy. Physikalisch-Technische Bundesanstalt, 2006. WIMMER, G. - PALENčaR, R. - WITKOVSKý, V. Spracovanie a vyhodnocovanie meraní Veda, 2002.

85

Přesné určení parametrů nejvyššího řádu sekundárních etalonů hmotnosti

Recommend Documents