Etalony K měřicím prostředkům patří etalony nebo také etalonová měřidla. Mají základní význam pro zabezpečení metrologické jednotnosti a správnosti měřidel a měření.
Definice: Etalon je ztělesněná míra, měřidlo, referenční materiál nebo měřicí systém, určený k definování, realizaci, uchovávání nebo reprodukování jednotky nebo jedné nebo více hodnot veličiny k použití pro referenční účely. Referenčními účely se myslí odevzdávání hodnoty této jednotky méně přesným měřidlům. Etalon vyhovuje stanoveným požadavkům a byl jako takový oficiálně schválen. Etalon může být tedy v mnoha formách. Etalon jednotky hmotnosti, kilogram, se z tradičních důvodů nazývá prototyp.
Etalon je charakterizovaný takto: a) Používá se výhradně k reprodukování a uchovávání jednotky (resp. jejího násobku či dílu) fyzikální (popř. technické) veličiny. b) Má požadované (a zpravidla předepsané) technické a metrologické vlastnosti a je vybaven předepsanou dokumentací. c) Je atestovaný (kalibrovaný) příslušnou metrologickou institucí na základě předchozího stanovení (vyhodnocení) vybraných technických a metrologických vlastností a vyhlášen jako etalon; v předepsaných lhůtách je periodicky znovu kalibrován. d) Je příslušnou metrologickou institucí evidován jako etalon. e) Je používán stanoveným způsobem a určenými osobami, přičemž se o používání vede záznam. f) Je uchováván stanoveným způsobem na stanoveném místě. Podobně jako je etalon uchováván, je podle určitých zásad ošetřován a kontrolován. Všechny tyto dílčí úkony zahrnujeme pod obecný pojem uchovávání etalonu.
Druhy etalonů: Základní rozdělení je z hlediska nadřazenosti nebo podřazenosti etalonů téže veličiny podle hlediska hierarchie. Východiskem je přesnost reprodukce příslušné veličiny. Primárním etalonem nazýváme takový etalon, který zabezpečuje reprodukci dané jednotky s největší současně dosažitelnou přesností. Největší přesnost se zde obvykle váže na nejvyšší úroveň vědy a techniky ve světě. Pro primární etalony základních i odvozených jednotek platí, že reprodukce jednotky primárním etalonem vychází z její definice. Sekundárním etalonem nazýváme etalon v hierarchii etalonů podřazený etalonu primárnímu, od něhož také přímo nebo nepřímo odvozuje svou hodnotu. Sekundární etalony dělíme na řády. Čím vyšší je označení řádu vyjádřené arabskými číslicemi, tím nižší je postavení sekundárního etalonu v hierarchii etalonů. Přestože platnost primárního etalonu není regionálně vymezena, praxe si vynutila rozlišování podle politického organizačního uspořádání metrologie v určitém místě. Proto hovoříme o státním nebo národním etalonu, přijatým určitým právním aktem za základ pro
1
hodnoty všech ostatních etalonů. Je to etalon nejvyšší přesnosti ve státě a obvykle je to primární etalon. Pro některé vybrané veličiny se pro zabezpečení mezinárodní jednotnosti a správnosti vytvářejí mezinárodní etalony. Hierarchicky nejvyšší etalony v rámci organizací jsou hlavní etalony (také referenční etalony). U nás se dosud používá název hlavní podnikový etalon, i když představuje hlavní etalon nejen v podniku, ale třeba i v koncernu. Pracovní etalon je (obvykle sekundární) etalon určený ke kalibraci provozních měřidel, jehož hodnota je odvozována od příslušného hlavního etalonu. Aby se hlavní etalon co nejdéle uchoval v optimálním stavu, je účelné jej používat co nejméně. Protože přenos hodnot na hierarchicky nižší měřidla je mnohem častější než je pro hlavní etalon žádoucí, vytvoří pracovní etalon pro tuto činnost jakéhosi prostředníka. Protože primární etalon musí být v maximální míře chráněn před vlivy, které by mohly způsobit změny jednotky jím reprodukované, zavádí se další druhy etalonů. Svědecké etalony jsou určeny ke kontrole stálosti primárního etalonu, popř. k jeho dočasnému nahrazení, kdyby byl poškozen. Pro zvýšení hodnověrnosti kontroly stálosti primárního etalonu, reprezentovaného jediným kusem, bývá svědeckých etalonů větší počet. Porovnávací etalon slouží jako prostředník k vzájemnému porovnávání etalonů. Obvykle se užívá k porovnávání primárního etalonu s primárními etalony jiných států. Protože primární etalon nemá být transportován (s výjimkou případů nevyhnutelně nutných), ať již je stabilní nebo přenosný, je existence porovnávacího etalonu naprosto nutná. Jde-li o porovnávání primárního státního etalonu s etalonem mezinárodním, který je řádově nadřazen, jedná se vlastně o navázání primárního etalonu, příslušné etalony se nazývají navazovacími etalony. Samostatný etalon představuje jediné měřidlo, zatímco skupinový etalon tvoří větší počet měřidel téhož typu a týchž metrologických vlastností. Hodnota reprodukované jednotky se udává obvykle váženým průměrem. Skupinový etalon se používá tehdy, když reprodukovaná hodnota závisí ve značné míře na mnoha průvodních veličinách vnějších a vnitřních, někdy obtížně stanovitelných, čímž se stává osamocený etalon do určité míry nejistý a je vhodnější aplikovat statistické metody na několikačlenný soubor etalonů. Používají se u etalonů s velkým rozptylem indikací a s omezenou životností (např. Westonových článků). Při větší skupině snáze odlišíme odchylky jednoho členu od celé skupiny a můžeme jej vyloučit případně nahradit novým členem. Etalonový vzorek materiálu nebo látky se nazývá certifikovaný referenční materiál (CRM). Je to referenční materiál vybavený certifikátem, jehož jedna nebo více hodnot vlastností jsou certifikovány postupem, kterým se stanovuje návaznost na přesnou realizaci jednotky, ve které jsou vyjádřeny hodnoty vlastností a u níž je pro každou certifikovanou hodnotu připojena nejistota pro uvedenou hladinu spolehlivosti. Je to materiál nebo látka charakterizovaná stálostí nějakého parametru, např. kapalné roztoky známých hustot případně destičky známé tvrdosti, roztoky pH (pufry). Je nutno odlišit referenční materiály (RM), dříve analytické normály nebo materiálové standardy, jimiž rozumíme materiály nebo látky, u nichž je jedna nebo více hodnot vlastností dostatečně homogenních a správně stanovených pro použití k navázání aparatury, vyhodnocení metody měření nebo stanovení hodnot materiálů. Mohou to být plyny, kapaliny i tuhé látky.
2
Vlastnosti některých RM a CRM jsou takové, že nemohou být uvedeny do vzájemného vztahu se stanovenou chemickou strukturou nebo nemohou být určeny přesně definovanými fyzikálními a chemickými metodami měření, např. biologické materiály a vakcíny.
Mezinárodní porovnávání etalonů: • kruhová metoda (etalon cestuje mezi více účastníky a pak se vrátí na původní místo): např. čas, • radiální metoda (etalon cestuje vždy k jednomu z účastníků a pak se vrátí na původní místo): např. hmotnost.
Relativní chyby reprodukce základních jednotek soustavy SI: r. 1984 -9 m 10 -9 kg 10 -12 s 10 -6 A 10 -6 K 10 -2 mol 10 -3 cd 10
r. 1995 -11 10 -9 10 -14 10 -6 10 -6 10 -2 10 -4 10
r. 2004 10-12 2·10-9 1·10-15 9·10-8 -7
3·10 -9 2·10 -4 10
ČMI r. 1995 2,5·10-11 1,5·10-7 1·10-13 4·10
-6
Schémata návaznosti etalonů a měřidel Je to posloupnost určitých vzájemně na sebe navazujících řádů etalonů z hlediska jejich přesnosti, které spolu s provozními měřidly tvoří vhodnou soustavu. Schémata návaznosti jsou mezinárodní, státní a místní. Existuje centralizované a decentralizované schéma návaznosti. Decentralizované má nižší náklady, horší jednotnost, např. tlak pomocí pístového nebo kapalinového tlakoměru. Pro naši zemi se dříve pokládalo za výhodnější centralizované schéma návaznosti. Podle centrálního způsobu se odvozují typová schémata návaznosti, uspořádaná podle přesnosti pro měřidla jednotlivých veličin. Viz obr.1. Plocha je rozdělena vodorovnými čarami na tři pole: • pole primárních etalonů (mezinárodních a státních), • pole sekundárních etalonů, • pole provozních měřidel. Schémata návaznosti konkrétních veličin jsou v podnikových normách Úřadu, označených PNÚ, nověji pak v předpisech TPM. Do obdélníků, znázorňujících ve schématech návaznosti měřidla se vpisují tyto údaje: • název měřidla: druh, princip, specifikaci, • jmenovitá hodnota u etalonů představovaných mírou, jinak rozsah, • základní metrologické charakteristiky, hlavně přesnost.
3
Obr. 1: Obecné schéma návaznosti etalonů a měřidel
4
Textová část schémat zpřesňuje a doplňuje informace, takže obsahuje: • údaje o vrcholném primárním etalonu a o ostatních etalonech primárního řádu, další metrologické charakteristiky, vzájemné vztahy etalonů, informace o uchovávání a porovnávání, • údaje o sekundárních etalonech, zejména podrobnější specifikaci jejich sestavy, metrologické charakteristiky a o způsobech porovnávání, • údaje o provozních měřidlech, informace týkající se jejich ověřování nebo kalibrace. V příloze k textové části se uvádějí termíny a definice, pokud nejsou obsaženy v terminologických dokumentech.
Dokumentace etalonů. Atestační list etalonu je dokument vyhotovený pro každý etalon individuálně, který na základě uskutečněných metrologických zkoušek potvrzuje, že příslušný etalon splňuje požadavky na něj kladené, zařazuje jej do určitého řádu a uvádí metrologické charakteristiky. U sekundárních etalonů se platnost atestačního listu vždy časově omezuje. Pravidla pro uchovávání a používání etalonů obsahují všechny zásady a pokyny nutné k tomu, aby se při uložení, přemísťování a používání etalonu reprodukovaná hodnota veličiny nezměnila. Mají obecnou a speciální část. Deník etalonu vychází z pravidel pro uchovávání a používání etalonu, je třeba jej vést zejména tehdy, jedná-li se o choulostivé zařízení, s nímž pracuje několik osob a které se často přemísťuje. Pas etalonu (pasport) je základní dokument, který textem nebo formou vložek zahrnuje dosud probírané dokumenty. Zapisují se tam: • matriční a identifikační údaje (veličina, jednotka, druh a název etalonu, číslo aj.), • skladba etalonu (druhy, typy, výrobci a výrobní čísla měřidel jež etalon tvoří), • metrologické parametry etalonu, • místní a časový údaj první atestace, • místo a podrobnosti uložení. Registr etalonů má poskytovat ucelený přehled o počtu a stavu etalonů v organizaci. Registry hlavních etalonů podniků se vedou na příslušných orgánech státní metrologie.
Udávání chyb etalonů a měřidel Primární etalony: - systematická chyba nominální hodnoty etalonu (např. vzhledem k mezinárodnímu etalonu), - standardní nejistota typu A (náhodná chyba, chyba opakovatelnosti): (výběrová) směrodatná odchylka: - jednoho měření (z řady měření): s - výběrového průměru (z řady měření): sr - výsledná standardní nejistota typu B, - časová stálost.
5
Sekundární etalony: - systematická chyba - nutnost korekce, - systematická chyba nevyloučená (nejistota přesnějšího etalonu): sΘ - kombinovaná standardní nejistota u nebo nejistota kalibrace δ (= dovolená chyba):
δ = 2,5 ⋅ sΞ ,
2
2
kde sΞ = sr + sΘ .
(Θ theta, Ξ ksí)
(1)
Nejistota kalibrace může záviset na hodnotě měřené veličiny, koeficient rozšíření 2,5 odpovídá pravděpodobnosti 0,99 pro náhodné rozdělení. Je nutno uvažovat také časovou nestálost (drift), krátkodobou i dlouhodobou. Provozní měřidla: Třída přesnosti měřidla Δ (přesněji index třídy přesnosti) nebo největší dovolená chyba δ odpovídají pravděpodobnosti 0,95 pro náhodné rozdělení, používá se při laboratorním a technologickém měření. Zatímco největší dovolená chyba δ může mít jakoukoliv hodnotu, index třídy přesnosti Δ se vybírá z řady vybraných hodnot.
Porovnání Mezilaboratorní porovnání jsou široce používaným nástrojem pro ověření jednotnosti a správnosti měření nebo realizace hodnoty veličiny etalonem. V souboru prostředků zajišťování metrologické návaznosti jsou „horizontálním“ prvkem - zprostředkují porovnání na zhruba stejné úrovni nejistot měření. „Vertikálním“ prvkem je potom kalibrace etalonů, která slouží přenosu realizace jednotky v nepřetržitém řetězci z mezinárodních etalonů až na pracovní měřidla. Porovnání je zkouškou odborné způsobilosti daného pracoviště. Porovnání podléhají: • etalony, • měření, • zkoušky. Porovnání je podmínkou akreditace a proto se ho akreditované laboratoře musí účastnit povinně, ostatní na základě dobrovolnosti a ve vlastním zájmu. Porovnání se provádí na národní i na mezinárodní úrovni. Na mezinárodní úrovni je organizováno buď BIPM (se světovou působností) nebo regionálně EUROMET (v rámci Evropy). Z důvodů pracovní a ekonomické náročnosti se neprovádějí veškerá možná porovnání, ale jen ta nejdůležitější, tzv. klíčová porovnání. Existují dva typy klíčových porovnání: 1. Porovnání, u nichž se předpokládá, že etalon nebo realizace jednotky je dlouhodobě stabilní. Tato porovnání se provádějí bilaterálně a průběžně, patří sem kvantové etalony, např. porovnání frekvence laseru, porovnání Josephsonova napětí, porovnání odporu na základě kvantového Hallova jevu. 2. Porovnání, u nichž nelze dlouhodobou stabilitu etalonu či realizace jednotky předpokládat. Tato porovnání se provádějí podle přísného časového harmonogramu. Tato porovnání vyžadují cestovní etalony, které mají dobrou krátkodobou stabilitu a dobrou stabilitu během přepravy. Porovnání je vždy určitým způsobem organizováno pilotní laboratoří, která je tímto úkolem pověřena nadřízenou institucí. O výsledku měření vypracovávají zúčastněné laboratoře předepsaný technický protokol. Vypracováním zprávy o porovnání je pověřena pilotní laboratoř.
6
Rozbor výsledků: Hodnocení výsledků porovnání se vyjadřuje bezrozměrným číslem EN, jehož výpočet vychází z předpisu EAL-P7/1996:
E
N
=
x −x U +U i
2
2
i
x
,
kde v čitateli je rozdíl mezi hodnotou (nominální) hodnotou
x
(2)
x
i
zjištěnou v i té laboratoři a mezi konvenčně pravou
, ve jmenovateli je pak odmocnina ze součtu druhých mocnin
z nejistoty laboratoře i a nejistoty konvenčně pravé hodnoty. Laboratoře, jejichž hodnota čísla EN se pohybuje v rozmezí <-1,1> jsou vyhovující, přesáhne-li index tuto hodnotu, jsou nevyhovující. Čím více se tento index blíží nule, tím je laboratoř lepší. Neznamená to ovšem, že dává přesnější výsledky. Je lepší ve vztahu k vlastní deklarované nejistotě měření.
Porovnání sedmi laboratoří výsledky jsou seřazeny podle hodnot rozsah nejistoty porovnání.
x − x , svislá úsečka určuje i
Literatura: 1. Šindelář V. a kol.: Základy obecné metrologie, VÚNM Praha, 1984. 2. Šindelář V. a kol.: Metrologie a zavedení soustavy jednotek SI, I díl, SNTL - VÚNM Praha, 1976. 3. TPM 3040 - 95: Schéma návaznosti měřidel teploty, ČMI Brno, 1996. 4. TPM 0050-92: Etalóny, Vyjadrovanie chýb a neistôt, ČSMÚ Bratislava, 1992. 5. Jelínek F.: Klíčová porovnání, Metrologie 7 (1998), č.4, s.2.
7
Porovnání deseti laboratoří pomocí parametru En při měření tlaku v rozsahu (0→6→0) MPa.
Vybrané primární a státní etalony v ČR (stav z r.1995) veličina
princip
hodnota rozsah
nejistota
druh etalonu
návaznost
délka
He-Ne laser 633 nm
632 991 -398,22 fm
2,5· 10-11
PRIM ST
BIPM
rovinný úhel
polygon autokolim gen.m.úhlů
0-360° 0-10’ 0-200’
0,2’’ 0,15’’ 0,3’’
N ČR N ČR N ČR
NMi (95) NMi (95) NMi (95)
hmotnost síla
tlak
etalonové závaží soubor etalonů s přímým a nepřímým zatěžováním pístový tlakoměr olejový pístový tlakoměr vzduch.dif. vodní mikromanometr
1 mg - 10 kg 1 N - 1 MN dle rozsahu
0,15 mg N ČR pro 1 kg 0,005% až 0,05% PRIM
0,07 - 141 MPa 2,4· 10-5
BIPM (95) PTB
N ČR
PTB
0,02 - 20 MPa
2· 10-5
N ČR
PTB
0 - 10 kPa
2· 10-5
N ČR
SMI
8
frekvence (čas)
čtyři Cs svaz. gen.
10/5/0,1 MHz 1s UTC (TP)
1· 10-13 100 ns proti UTC
PRIM
BIPM ST
ss napětí
skupina referenčních zdrojů
10 V 3· 10-6/r
1,5· 10-6
N ČR
BIPM
ss odpor
skupinový
1Ω
0,4 ppm
N ČR
BIPM
st napětí
DATRON 4920
1 mV - 1 kV 1 Hz - 1 MHz
30· 10-6 až 6· 10-3
N ČR
NPL
teplota
ITS 90 trojné body a body tuhnutí nebo tání Ar-Hg-H20-Ga-In-Zn -Al-Ag-Au-Pd-Pt
-200 °C až 1770 °C až 30 mK (Ag) až 1 K (Pt)
PRIM N ČR
NPL
svítivost
etal. žárovky
36,85 až 281,0 Cd
1,5 %
N ČR
BIPM
aktivita
proporcionální
106 Bq počítač
do 2 %
N ČR
BIPM
emise neutronů
manganová lázeň
107 s-1
3%
PRIM
VNIIM
226
hmotnost Ra
Ra-etalon č.10
1 mg
1%
PRIM
Rad. Inst. Vídeň
expozice abs.dávka
dutinová ion. komora
do 1 Gy h-1
3%
N ČR
IAEA
abs.dávka záření beta
extrapolační ion. komora
do 10 Gy h-1
5%
PRIM
1 mK
Skupinové etalony Skupinovým etalonem určité fyzikální veličiny se rozumí skupina n etalonů stejné jmenovité hodnoty, přičemž za hodnotu skupinového etalonu se pokládá aritmetický průměr jeho jednotlivých členů. (Přísněji vzato se vytváří hodnota skupinového etalonu váženým průměrem.) Na hodnotu každého z těchto členů lze v jistém časovém okamžiku pohlížet jako na složku jistého náhodného vektoru [X1, X2, ... Xn]T se střední hodnotou [E(X1), E(X2), ... E(Xn)]T a s kovarianční maticí ⎡ D11 D12 " D1n ⎤ ⎥ ⎢ .".. D 2 n ⎥ D D 21 22 ⎢ (3) D= ⎢ # # % # ⎥ ⎥ ⎢ ⎢⎣ D n1 D n 2 " D nn ⎥⎦
9
kde Dii = D(Xi) = σ2(Xi) je rozptyl náhodné veličiny Xi a Dij = Dji = D(Xi, Xj) = σ(Xi)· σ(Xj)· K(Xi, Xj) je kovariance náhodných veličin Xi a Xj, σ(Xi) a σ(Xj) jsou směrodatné odchylky náhodných veličin Xi, Xj a K(Xi, Xj) je korelační koeficient těchto veličin. Náhodnou veličinou je i aritmetický průměr: 1 n (4) E (Xi ) = X i = ∑ Xi n i =1 pro jehož střední hodnotu platí: 1 n (5) E (X i ) = ∑ E (X i ) n i =1 σ Je-li σ(Xi) = σ pro i = 1, 2, .... n, pak σ Xi = . V praxi má význam volit n v rozmezí n 10 < n < 100. Při výpočtu mohou vznikat chyby zanedbáním korelací mezi složkami náhodného vektoru. Skupinový etalon má lepší stabilitu (tj. stálost) než kterýkoliv jeho člen. Bývá zvykem předpokládat, že hodnota skupinového etalonu je časově neproměnná. Hodnota skupinového etalonu se určuje z výsledku srovnávání jeho jednotlivých členů s vhodným referenčním etalonem. Z takto určené hodnoty skupinového etalonu lze pak za předpokladu jeho neměnnosti kdykoliv určit hodnotu libovolného členu skupinového etalonu, jsou-li k dispozici výsledky vzájemného srovnávání hodnot těchto členů. Plán, podle něhož se provádí srovnání členů skupinového etalonu s etalonem referenčním se nazývá schématem srovnávání. Rozlišujeme úplné a neúplné schéma srovnávání, symetrické a nesymetrické schéma. Hodnota i - tého etalonu je ei, hodnota j - tého etalonu je ej, při srovnávání získáme rozdíl Δij = ej - ei . Na dalších obrázcích jsou uvedeny příklady vzájemného srovnávání etalonů ve skupině i jejich srovnání s etalonem referenčním.
( )
Podle: Boháček J.: Metrologie elektrických veličin, ČVUT, Praha, 1994
Úplné symetrické schéma srovnání
Neúplné symetrické schéma srovnání
10
Schéma srovnání s etalonem neúplné symetrické
Schéma srovnání s etalonem neúplné nesymetrické
11
