Laboratoriumtechniek Praktijk scheikunde PERIODE 1 cursus 2015-2016 Onderstaande activiteiten worden tijdens periode 1 uitgevoerd. De eerste klas zal per periode in groepen worden ingedeeld. De volgorde van uitvoering van de experimenten kan per groepje verschillen. De praktijklessen zullen worden afgewisseld met veiligheidsinstructie en videomateriaal. Ter voorbereiding van praktisch werk wordt volgens de richtlijnen van "Het chemisch practicum" gewerkt. Voor handige links naar de noodzakelijke veiligheid instructiebladen wordt verwezen naar www.vmbolab.nl onder de submap D*C Lab. Aan de linkerkant staat onder Leerplan de lesstof en bijvoorbeeld ' veiligheid' de noodzakelijke links.
Inhoud: BA001. De brander ............................................................................. 4 BA002. De thermometer. .................................................................... 8 BA003. Wegen ................................................................................... 10 CP101. Papierchromatografie - viltstiften. ...................................... 16 CP102. Scheiding van kleurstoffen in limonade ............................. 20 BA005.Maatkolf en pipet - ijking ..................................................... 27 BA101. Het watergehalte van diverse producten . ........................... 31 BA102. Kristalwater in soda ............................................................. 33 BA103. Extractie en filtratie van zand/zout. .................................... 35 BA108 Destillatie van alcohol uit wijn............................................ 39 (Carrousel) ........................................................................................ 39 P1 Project isolatie ............................................................................. 44
Op het eind van deze periode wordt een project uitgevoerd.: Isolatie van suiker uit suikerbieten. 1
Tevens zal elke projectgroep een presentatie houden over de eigen resultaten. Hierbij worden groepsresultaten gepresenteerd in een korte PowerPoint met welke gemiddelde waarden gevonden worden, of iedereen alles afgekregen heeft en welke conclusies de groep kan trekken per experiment. De praktijklessen worden opgevolgd door een DOLA-uur dat voor de uitwerking en mogelijk voorbereiding van de volgende les gebruikt kan worden. Verder dient elk groepslid de resultaten door te geven aan de groepsnotulist. Tijdens de les kan de voorbereiding gecheckt worden. Vanzelfsprekend is met een slechte voorbereiding geen uitvoering tijdens de lessen toegestaan. Eventuele vragen kunnen tijdens de theorie gesteld worden. Dit vereist dat je enkele dagen van te voren al het voorbereid. Tijdens de praktijklessen is slechts ruimte voor praktische vragen. Aandachtspunten Voorbereiding en uitwerking van de scheikunde proeven vinden plaats in je labjournaal. Bij de voorbereiding en uitwerking van de proeven moet je steeds in een vaste volgorde bepaalde aandachtspunten bij langs lopen. Hieronder vindt je de opsomming van deze punten. Merk op dat bepaalde aandachtspunten uitsluitend op de linkerbladzijde van je labjournaal genoteerd worden. En andere punten juist weer op de rechterbladzijde genoteerd worden. Op de linker bladzijde komt het volgende altijd te staan: Proefnummer (het nummer staat voor de proeftitel.) chemicaliën (opsomming van de gebruikte chemicaliën.) veiligheid (met betrekking tot de gebruikte chemicaliën.) benodigheden (denk hierbij aan het noodzakelijke glaswerk en dergelijke.) voorschrift / uitvoering (hierbij geef je stapsgewijs aan hoe je de proef gaat uitvoeren.) werkindeling (moet een bepaling in tweevoud uitgevoerd worden; ga je eerst de monsters afwegen en daarna titreren) voorberekeningen (bij titraties moet je kunnen berekenen hoeveel mg monster stof met een bepaalde hoeveelheid oplossing getitreerd kan worden) Op de rechter bladzijde komt het volgende altijd te staan: proefnummer en proeftitel (linkerzijde van de rechter bladzijde) Je naam , klas en datum van de uitvoering van de proef 2
(rechterzijde van de rechter bladzijde) doel van de proef (Oftwel; waarom voer je de proef uit.) uitvoering (hierbij verwijs je naar het practicum voorschrift met het daarbij behorende proefnummer; veranderingen in de uitvoering van de proef worden hier genoteerd. theoretische berekening (hier worden eventuele reactievergelijkingen en formule-afleidingen genoteerd; niveau III – leerlingen hoeven dit niet te doen. waarnemingen / meetresultaten (hier noteer je vaak in tabelvorm wat je gemeten en/of waargenomen hebt. Meestal komen in dezelfde tabel uit de uiteindelijke resultaten te staan) berekeningen ( Hier laat je zien hoe je van je waarneming naar het resultaat bent gekomen; vergeet de gemiddelden en standaarddeviatie te noteren.) conclusie ( Je noteert hier wat je precies onderzocht hebt. Je vermeldt hier het eventuele theoretische resultaat. En je noteert hier een overzicht van je meetresultaten. vragen ( hier noteer je de antwoorden van de vragen die bij de proef horen; meestal is het slim om de vragen voor het uitvoeren van de proef te beantwoorden. Immers; je weet dan beter waar je mee bezig bent. Het kan voorkomen dat bij een proef een bepaald aandachtspunt niet voorkomt. Het punt noteer je wel in je labjournaal.En bij dit punt noteer je de tekst “Niet van toepassing”. Gebruik ook het boek: “Het chemisch practicum” van R. Udo en H.R. Leene. In dit boek worden namelijk allerlei belangrijke zaken besproken; zoals veiligheid; ordenen van waarnemingen; materialen en laboratoriumtechnieken. Dus; als je iets niet weet en op dat moment is er geen docent aanwezig om je het een en ander uit te leggen, dan dien je dit boekwerk wel te bestuderen.. Veel leerplezier De experimenten
3
BA001. De brander Voor het verwarmen van vloeistoffen en vaste stoffen kun je een brander gebruiken. Deze wordt vaak gebruikt indien kleine hoeveelheden - niet brandbare - stoffen worden verwarmd. Het is belangrijk dat je goed weet hoe een brander werkt. Zo kun je er veilig mee werken. Vaak wordt een oplossing verwarmd in een bekerglas. Bestudeer in “Instrumentenkennis” de eigenschappen van diverse soorten glas. Doel. Het leren werken met een gasbrander em glaswerk. Benodigheden. brander driepoot gaasje pyrex reageerbuis reageerbuishouder kooksteentjes
4
Téclu-brander
Chemicaliën. water
Uitvoering. Haal een brander van de gastoevoerslang. Kijk eerst of de gaskraan aan de labtafel dicht is. Deze is dicht als hij in horizontale stand staat of dwars op de stroomrichting. Draai hem zo nodig dicht. Demonteer de brander in al zijn onderdelen.
Opdracht 1: Maak een doorsnede tekening van de brander in je labjournaal. Maak de tekening op ware grootte op een rechter bladzijde in je labjournaal.
Zet de brander weer in elkaar. Plaats hem op een hardboardplaat. Draai de ring voor de luchttoevoer dicht. Steek de brander aan. Verwarm een lege reageerbuis in een 5
gele vlam. Kijk goed wat er met de buis gebeurt en noteer in je labjournaal. Verwarm de buis nu in een net kleurloze vlam en daarna in een sterk ruisende vlam. Noteer steeds de waarnemingen in je labjournaal. Let ook op de binnenkant van de buis. Draai de luchttoevoer weer dicht. Doe dit altijd als je de brander even niet gebruikt, iedereen kan dan aan de gele vlam zien dat de brander aan is. Verwarm een gaasje in een blauwe vlam. Houd het gaasje ca. 1 cm boven de branderkop en vervolgens net boven de blauwe kegel in de vlam.
Opdracht 2: Ga aan de hand van het opgloeien van het
gaasje na waarin de vlam de temperatuur het hoogst en waar het laagst is. Geef dit aan in onderstaande tekening aan de linkerkant. Doe hetzelfde met het gaasje in een sterk ruisende vlam en zet dit in de tekening aan de rechterkant.
Verwarm in een net kleurloze vlam een reageerbuis die voor een kwart gevuld is met water. Zorg er voor dat de opening van de buis niet op iemand gericht is! Beweeg de onderzijde van de buis regelmatig door de vlam tot het water gaat koken. Voorkom dat het water uit de buis spat! 6
Doe hetzelfde nog een keer maar breng nu vooraf een kooksteentje in de buis.
Verwerking van de waarnemingen. Deze keer hoef je niets in te leveren van de proef. Beantwoord wel onderstaande vragen; ze zullen klassikaal worden besproken.
Vragen. 1. Welke vlam is heter; een blauwe of een gele vlam? 2. Wat is het heetste gedeelte van een blauwe vlam? 3. Hoe kan het dat de reageerbuis in een gele vlam zwart wordt? 4. Wat voor stof zorgt voor de zwarte kleur? 5. Waarom kleurt de vlam geel bij dichte luchttoevoer? 6. Maak een tekening van de bovenkant van de brander en geef aan waar de lucht en het gas naar buiten komt. 7. Welk type glas is wel geschikt om te verwarmen?
7
BA002. De thermometer. Doel. Het bepalen van een temperatuur-tijd grafiek van het opwarmen en afkoelen van water.
Benodigheden. brander kooksteentjes hardboardplaat thermometer 110oC driepoot bekerglas 250 ml gaasje Chemicaliën.
water Uitvoering.
Verwarm 150 ml water in een bekerglas van 250 ml op een driepoot en gaasje (denk om de hardboardplaat). Voeg 2 à 3 kooksteentjes toe. Regel de brander zodanig dat je met een blauwe vlam een opwarmsnelheid krijgt van ca. 10 oC per minuut. Roer voortdurend maar voorzichtig met de thermometer. Lees elke minuut de temperatuur af op 0,5 oC nauwkeurig. Noteer dit steeds in je labjournaal. Maak daarvoor vooraf (dus voor je op het practicum verschijnt) een tabel in je labjournaal waarin de afgelezen waarden kunt invullen. Als het water 2 min. heeft gekookt haal je de brander weg. Lees nu om de min. de temperatuur van het afkoelende water af tot dat het water 70oC is. Doe de hele proef nog een keer. Maak bij "meetresultaten" onderstaande tabel. 8
meting 1 tijd(min) 1 2 3 4 5
t (°C)
meting 2 tijd(min) 1 2
t (°C)
maak de tabel zelf af
Verwerking van de meetgegevens. Maak een grafiek waarin op de x-as (horizontale as) de tijd in min. wordt uitgezet en op de y-as (verticaal) de temperatuur in oC. Gebruik grafiekpapier. Bedenk een titel voor de grafiek. Vragen. 1.
Waarvoor wordt een gaasje gebruikt bij het verwarmen? (niet alleen om het bekerglas op te zetten). 2. Waarom worden kooksteentjes toegevoegd? 3. Verklaar de vorm van de grafiek; geef voor elk van de drie stukken - opwarmen - koken - afkoelen - een verklaring.
9
BA003. Wegen Inleiding.
Hoeveelheden kunnen op verschillende manieren worden gemeten, bijvoorbeeld: een eetlepel levertraan; een baal rijst; een mespuntje zout. De nauwkeurigheid van deze maten is niet erg groot. In de (analytische) chemie zijn vaak nauwkeurig afgepaste hoeveelheden stoffen nodig. Ze kunnen worden afgemeten door het volume te bepalen - dus met maatglaswerk - of door de massa te bepalen - dus met een weegapparaat. Niet alle wegers hebben dezelfde nauwkeurigheid. De bovenwegers die op de zaal staan hebben een nauwkeurigheid van ± 0,1 g of 0,01 g. De analytische balansen die in de weegruimte staan hebben een nauwkeurigheid van ± 0,0001 g. De balans is dus 100 keer zo nauwkeurig. Wanneer er voor een getal "±" staat betekent dit niet "ongeveer" maar + of - . Bijvoorbeeld 4,0 ± 0,1 g betekent dat de massa minimaal 3,9 g en maximaal 4,1 g is.
analytische balans
bovenweger 10
Doel. Het bepalen van massa's van stoffen op bovenweger en analytische balans. Benodigheden
Weegflesjes Horlogeglas
Weegschuitjes
analytische balans bovenweger droogstoof weegflesje bekerglas 150 ml erlenmeyer 100 ml kroezentang brander driepoot gaasje
Chemicaliën. Aceton (bestudeer vooraf de chemiekaart en noteer de eigenschappen aan de linkerkant in het labjournaal ! ) Natriumchloride NaCl
Uitvoering. De klas wordt verdeeld in 2 groepen die elk afzonderlijk weeginstructie krijgen. 11
N.B. Noteer altijd alle massa's in je labjournaal! Doe dit met een pen; niet met potlood. Gebruik nooit losse papiertjes. Opdracht vooraf: Weeg thuis zo nauwkeurig mogelijk de volgende objecten en neem ze mee naar school: Je eigen pen, potlood, muntstuk, horloge en (smart)phone. Weeg elk object op de bovenweger (eerst op 0,00 stellen) en op de analytische balans. Maak een tabel waar per object alle drie de gewogen massa’s in genoteerd kunnen worden. A. Analytische balans. 1. Volg de weeginstructie van de docent. Controleer de maximale toelaatbare massa. 2. Bepaal de massa van een stuk papier van ca. 10 x 10 cm. Teken met een vulpotlood 20 strepen van 10 cm en bepaal opnieuw de massa. Bepaal de massa en de lengte van een potloodstiftje. 3. Weeg een schoon en droog weegflesje met een deksel. Breng een klein laagje aceton in het weegflesje. Sluit het flesje en weeg het. Neem het van de balans en laat het 30 s open staan buiten de balans. Sluit het weer af en weeg het opnieuw. Noteer beide massa’s en verklaar eventueel verschil. 4. Doe hetzelfde maar dan met water i.p.v. aceton. 5. Weeg een leeg weegflesje op de analytische balans. Voeg op de bovenweger een spatelpuntje keukenzout toe van 100 mg. Weeg opnieuw op de balans en kijk of je binnen 10% gebleven bent. B. Bovenweger. 1. Controleer de maximale toelaatbare massa. Weeg een bekerglas, een pen en je labjournaal. 2. Maak een verzadigde oplossing van keukenzout. Weeg hiertoe 25 g natriumchloride af in een bekerglas van 150 ml. Voeg 50 ml water toe uit een maatcilinder. Roer het mengsel met een roerstaaf gedurende 5 min. Niet alle 12
zout lost op. Laat het onopgeloste zout bezinken. Weeg een schone droge erlenmeyer van 150 ml. Giet er ongeveer 5 ml van de verzadigde zoutoplossing in en weeg opnieuw. Damp het geheel in op een kleine (blauwe) vlam. Stop hiermee zodra het zout dreigt weg te spatten. Zet nu de erlenmeyer te drogen in de droogstoof bij 110oC.(minstens 30 min. In de droogstoof laten staan.) Haal de erlenmeyer met een kroezentang uit de stoof en zet hem op een hardboardplaat. Dek hem af met een horlogeglas en laat afkoelen tot kamertemperatuur. Weeg de erlenmeyer met het zout.
Voorbereiding. Kijk nog eens in de map "Organisatie van het chemiepraktikum" hoe je het labjournaal moet invullen vóór je de proef begint. Vergeet de "veiligheid" niet: zoek de chemiekaart van aceton op en noteer de MAC-waarde, eventuele brandbaarheid, kookpunt en andere belangrijke gegevens. Zet dit in je labjournaal. Maak bij "waarnemingen/meetresultaten" tabellen die je tijdens het practicum kunt invullen. Zie onderstaande voorbeelden. object Pen Potlood Euromunt Horloge Telefoon
Thuis (g) 123,5
Bovenweger (g) 122,03
Balans (g) 122,0345
13
A
Analytische balans
1. pen
g
2. papier + strepen
g
papier
g
massa strepen
g
massa potloodstift
g
lengte potloodstift
g
3. weegfles + aceton
g
weegfles + aceton na 30 seconden
g
massa verdampte aceton
g
4. weegfles + water
g
weegfles + water na 30 seconden
g
massa verdampte water
g
Neem de tabel over in je labjournaal en maak er zelf een voor het gedeelte "Bovenweger". Ga eerst na wat je allemaal moet wegen. Zet het dan in een logische volgorde in een tabel.
Verwerking van de meetgegevens. A.2. Bereken de lengte (L) van de streep die je kunt maken met een potloodstaafje van één cm. Vul in: L
20 10 m3 (m2 m1 ) l
m1 = massa van het papier in g. m2 = massa van het papier + potloodstrepen. m3 = massa van het potloodstaafje. l = lengte van het potloodstaafje in cm.
B.2. Bereken de oplosbaarheid (S) van keukenzout uitgedrukt in gram zout per 100 ml water. Vul in: 14
S
m2 m3
m1 x100 m2
m1 = massa erlenmeyer. m2 = massa erlenmeyer + zout. m3 = massa erlenmeyer + oplossing. Vermeld deze resultaten onder "conclusie" in je labjournaal als volgt: - De streeplengte L die je per cm potlood kunt maken bedraagt ........cm. - De oplosbaarheid S van keukenzout in water bedraagt ........ g/100 ml.
Vragen. 1.
2. 3.
4. 5. 6.
7.
Welke weegschaal moet nauwkeuriger zijn en waarom? a.Brievenweger of keukenweegschaal. b.Personen- of keukenweegschaal. Hoe nauwkeurig moet een personenweegschaal zijn? Motiveer je antwoord. Zoek in Binas tabel 45B de oplosbaarheid op van keukenzout (NaCl). Verklaar verschillen met jouw waarde. Welke vloeistof is vluchtiger; aceton of water? Motiveer je antwoord aan de hand van je waarnemingen. Hoeveel mg aceton is er in 30 s verdampt ? Soms zie je tijdens de weging van een leeg weegflesje op de analytische balans een langzaam afnemend getal op het display. Hoe verklaar je dat ? Wat geeft een hogere massa: een koud of een warm weegflesje?
15
CP101. Papierchromatografie - viltstiften. Inleiding. Chromatografie is een scheidingsmethode die o.a. berust op adsorptie. In het geval van papierchromatografie is het papier het adsorbens. De scheiding wordt als volgt bereikt: Onder op een stuk papier wordt een mengsel van stoffen aangebracht. Elk van de stoffen hecht zich aan het papier vast: de één sterk en de ander minder. Het papier wordt nu in een klein laagje vloeistof gezet. Doordat het papier poreus is wordt de vloeistof opgezogen. De vloeistof zal proberen de stoffen tijdens het opstijgen mee te nemen naar boven. Het papier probeert ze vast te houden. Stoffen die zich sterk aan het papier hechten blijven onder aan het papier. Stoffen die niet sterk hechten gaan met de vloeistof mee naar boven. Zo worden de stoffen dus van elkaar gescheiden.
Doel. Het scheiden van stoffen met papierchromatografie. Benodigheden. chromatografietank + toebehoren papierstroken ca. 6 x 25 cm 16
Chemicaliën. Viltstiften of whiteboardstiften , dus niet watervast loopvloeistof I: water + azijnzuur (6+4) Opmerking: Bij proef 1BC02 wordt loopvloeistof II gebruikt. Deze heeft een andere samenstelling. Kijk dus goed uit wat je pakt. En in welke fles je loopvloeistof terug giet!!!!! Uitvoering. Neem een langwerpig stuk filtreerpapier ca. 6 x 25 cm. Zet met potlood een horizontale streep op 2-3 cm van de onderkant van het papier. Zet aan de bovenkant je naam. Zet 3 kruisjes op de potloodstreep. Pak een chromatografietank met deksel etc. Bevestig het papier zo in de tank dat het blijft hangen en de bodem van de tank net niet raakt. Haal het papier er weer uit.
Naam
potloodstreep —x—x—x—
Breng nu op elk kruisje een verschillende kleur viltstift aan als volgt: Stip het papier zeer kort aan met de stift. Wacht enkele ogenblikken tot de stip gedroogd is. Stip daarna nog enkele malen aan, steeds tussen door wachtend tot de stip gedroogd is. In de tijd dat je moet wachten kun je de andere stippen aanbrengen. De stippen mogen niet groter worden dan 3 mm! Giet in de zuurkast ca. 1 cm loopvloeistof in de tank. Zet een stuk filtreerpapier tegen de wand van de tank die de vloeistof opzuigt. Het oppervlak waaruit de vloeistof kan verdampen wordt nu groter, zodat de tank snel verzadigd wordt met de damp van de loopvloeistof. Wanneer je nu het chromatografiepapier in de tank hangt mag de vloeistof de viltstiftvlekken niet raken! Zorg dat dit niet gebeurt anders mislukt de proef! Hang het papier in de tank en doe de deksel er op. Wacht nu tot de vloeistof tot driekwart van de maximale hoogte is gestegen. Zet de tank in de zuurkast. Haal het papier - in de zuurkast 17
- uit de tank en zet direct met potlood een streep tot waar de vloeistof is gestegen. Leg het chromatogram te drogen in de zuurkast. Giet de loopvloeistof I terug in de fles die hoort bij loopvloeistof I. Tenminste als deze niet vervuild is. Het moet kleurloos zijn. Verwerking van de resultaten. Voorbeeld van een chromatogram:
Naam
vloeistoffront
*
*
h
*
ho
startlijn
—x—x—x— h0 = hoogte van het vloeistoffront. h = hoogte van een willekeurige vlek. Van elke vlek bereken je de retardatiefactor ook Rf-waarde genoemd. Deze waarde bereken je als volgt: R f (rood )
h h0
Bereken voor elke vlek de retardatiefactor en zet ze in een tabel met de kleur van de vlek er achter. hoogte vloeistoffront h0 kleur van de vlek Rood Geel Groen ………
h in cm
Rf
Opdracht: Onderzoek de samenstelling van kleurstof van smarties. Zoek 4 dezelfde kleur smarties uit en week de buitenkant in warm water. Probeer een zo geconcentreerd mogelijk extract te krijgen. (zo min mogelijk water; eventueel indampen.) Breng een stipje op en laat het drogen (verdampen met fohn) breng op dezelfde plek weer een stipje. Herhaal dit enkele malen totdat een duidelijke kleur te zien is. Plaats het geheel in de chromatografietank samen met de extracten 18
van anderen. Vergelijk de resultaten. Plak het chromatogram in het labjournaal.. Vragen. 1. Achter loopvloeistof I: water+azijnzuur staat (6+4). Wat betekent dit? 2. Waarom worden de lijnen op het chromatografiepapier met potlood getrokken en niet met pen? 3, Welke minimale en maximale waarde kan de R f opleveren en in welk geval geldt dit?
19
CP102. Scheiding van kleurstoffen in limonade ( Inleiding. Veel mensen denken dat E-nummers een waarschuwing is voor gevaarlijke stoffen. Dat is niet zo. Het is een afspraak om diverse stoffen te kunnen herkennen zonder de naam te kennen. Zo hebben natuurlijke stoffen een E-nummer zoals vitamine C. In limonadesiropen komen kleurstoffen voor om ze op vruchtensappen te laten lijken. In Nederland zijn ongeveer 20 kleurstoffen die aan voedingsmiddelen mogen worden toegevoegd. Ze zijn gecodeerd met E-nummers. Kleurstof
E-nummer
Tartrazine Cochenillerood Azorubine Amarant Erythrosine Indigokarmijn Brillant zwart
E 102 E 120 E 122 E 123 E 127 E 132 E 151
Met dit experiment ga je uitzoeken welke kleurstof(fen) in een monster ( misschien limonadesiroop) aanwezig zijn. Je doet dit met papierchromatografie. Voordat je het monster op het chromatografiepapier kunt aanbrengen moeten de kleurstoffen eerst gezuiverd worden van andere stoffen die in limonade aanwezig zijn zoals suiker. De zuivering wordt uitgevoerd m.b.v. adsorptie en desorptie. De proef bestaat dus uit twee delen: zuivering via adsorptie/desorptie scheiding via papierchromatografie. Doel. Het testen van limonadesiroop op aanwezigheid van kleurstoffen.
20
Chemicaliën. limonadesiroop loopvloeistof II: (water/natriumacetaat/ammonia/methanol) Bereiding: Los 18 g natriumacetaat op in 700 ml water, voeg 180 ml ammonia (25%) en 120 ml methanol toe.
Opmerking: Bij proef 1BC01 wordt loopvloeistof I gebruikt. Deze heeft een andere samenstelling. Kijk dus goed uit wat je pakt. En in welke fles je loopvloeistof terug giet!!!!! alkalische ethanol Bereiding: 2 g NaOH in 300 ml water oplossen, 700 ml ethanol toevoegen.
polyamidepoeder (polyamide 11 voor TLC, Merck) cochenillerood (0,3 g in 25 ml 50% ethanol) azorubine idem amarant idem erythrosine idem Uitvoering. Noteer het monsternummer en/of merk en/of producent en alle verdere belangrijke gegevens op de monster / siroopverpakking. A. Zuivering. Zet een kookplaatje aan. Meet 10 ml monster af. Giet het in een erlenmeyer van 100 ml. Voeg 25 ml water toe. Verwarm ca. 5 min. op het kookplaatje. De oplossing mag niet koken! Laat de oplossing afkoelen. Voeg 4 druppels azijnzuur (4 mol/l). Voeg 2 g polyamidepoeder toe. Sluit de erlenmeyer af en schud het mengsel krachtig gedurende 5 min.. (De kleurstoffen worden nu geadsorbeerd aan het poeder). Filtreer het mengsel af via een kleine büchnertrechter met een passend rondfilter. Een voorbeeld van de opstelling staat in het lokaal klaar. Was het residu in de büchnertrechter vier maal met porties van 30 ml heet water. Was ook nog twee maal met porties van 20 ml aceton. Het poeder moet nog steeds duidelijk gekleurd zijn. En de gebruikte aceton moet in de juiste afvalcontainer gedeponeerd worden. Giet de erlenmeyer leeg. Spoel de erlenmeyer schoon. Spoel na met aceton. Plaats de trechter weer op de erlenmeyer. Verwarm voor de hele groep die deze proef uitvoerd, de alkalische ethanol (brandgevaar!) op een kookplaat. Per persoon is er ongeveer 20 ml nodig. Giet 2 maal 10 ml van de hete ethanoloplossing over het filter. Het poeder moet nu weer wit worden en het filtraat in de erlenmeyer gekleurd. (De kleurstoffen worden gedesorbeerd van het poeder). Giet het filtraat over in een klein bekerglas. Meet de zuurgraad (pH) door een druppel van het filtraat met een roerstaaf op universeel indicatorpapier te brengen. De pH dient 5 te zijn. Vergelijk de kleur van
21
het indicatorpapier met de kleuren op het doosje. Voeg - indien nodig - zoveel azijnzuur (4 mol/l) toe dat de pH 5 is. Controleer steeds met indicatorpapier. Voeg twee kooksteentjes toe zet het bekerglas op een kookplaat in de zuurkast. Damp de vloeistof in (brandgevaar!) tot ca. 1 ml. Het siroopextract is nu gereed om te worden gechromatografeerd.
B. Het maken van een chromatogram. Pak een chromatografietank met deksel etc.. Neem een langwerpig stuk filtreerpapier ca. 6 x 25 cm. Bevestig het papier zo in de tank dat het blijft hangen en de bodem van de tank net niet raakt. Haal het papier er weer uit. Giet in de zuurkast ca. 1 cm loopvloeistof (II) in de tank. Zet een stuk filtreerpapier tegen de wand van de tank die de vloeistof opzuigt. Het oppervlak waaruit de vloeistof kan verdampen wordt nu groter, zodat de tank snel verzadigd wordt met de damp van de loopvloeistof. De oplossing die je hebt verkregen moet worden aangebracht op chromatografiepapier. De oplossing moet je aanbrengen met een capillair. Vraag de docent om je voor te doen hoe je een capillair maakt.
22
Naam
potloodstreep —x—x—x— Zet met potlood een horizontale streep op 1,5 cm van de onderkant van het papier. Zet aan de bovenkant je naam. Zet 3 kruisjes op de potloodstreep. Doop een capillair in het siroopextract. Veeg de druppel af aan een stuk filtreer papier. Stip het middelste kruisje op het papier zeer kort aan met het capillair. Wacht enkele ogenblikken tot de stip gedroogd is. Stip daarna nog enkele malen aan. Wacht steeds tussendoor tot de stip gedroogd is. In de tijd dat je moet wachten kun je de andere stippen aanbrengen. De stippen mogen niet groter worden dan 3 mm! Je kunt maar twee referentie kleurstoffen aanbrengen naast het siroopextract. Spreek met één van je buren af welke je zult gebruiken. Samen heb je dan de gegevens van vier referentiestoffen. Wanneer je nu het chromatografiepapier in de tank hangt mag de vloeistof de kleurstofvlekken niet raken! Zorg dat dit niet gebeurt anders mislukt de proef! Hang het papier in de tank en doe de deksel er op. Het papier mag de wand van de tank niet raken!!!!! Wacht nu tot de vloeistof tot driekwart van de maximale hoogte is gestegen. Zet de tank in de zuurkast. Haal het papier - in de zuurkast - uit de tank en zet direct met potlood een streep tot waar de vloeistof is gestegen. Leg het chromatogram te drogen in de zuurkast. Giet de loopvloeistof (II) terug in de juiste fles als het tenminste niet vervuild is. Het moet kleurloos zijn. Verwerking van de meetgegevens. Bereken voor elke vlek de retardatiefactor (Rf-waarde) en zet ze in een tabel met de naam van de kleurstof ervoor. Zet ook de kleurstoffen van je buurman/-vrouw in de tabel met de Rf-waarde. Trek de conclusie; welke kleurstof(fen) zit(ten) er in de siroop? Lever bij het verslag/meetrapport ook het chromatogram in.
23
BA004 Maatkolf en pipet - instructie Inleiding. Een maatkolf en pipet zijn glazen voorwerpen waarmee je zeer nauwkeurig hoeveelheden vloeistof kunt afpassen. Om er nauwkeurig mee te kunnen werken moet je eerst weten hoe je ze hoort te gebruiken.
maatpipet
Volpipet Doel.
Het kwantitatief overbrengen van stoffen in maatkolven. Het gebruik van een pipet en maatkolf.
Uitvoering. Voor je de proef gaat uitvoeren zal eerst het gebruik van maatkolf en pipet worden gedemonstreerd. Weeg in een weegflesje nauwkeurig 200 mg kaliumjodaat KIO3 af. Breng dit kwantitatief over in een maatkolf van 100 ml. Volg daarvoor onderstaande procedure en raadpleeg de bijbehorende plaatjes. A. Het overbrengen van de stof. Maak een maatkolf schoon en vooral de hals vetvrij. Plaats er een plastic trechter op.
24
Los het jodaat op in een beetje water in de weegfles. Klem een schone roerstaaf over het weegflesje. Spuit met de spuitfles de jodaat via de roerstaaf en de trechter in de maatkolf. Spoel weegflesje, roerstaaf en trechter grondig na! Laat het weegflesje controleren door de docent. B. Het aanvullen van de maatkolf. Spoel de trechter goed na aan de binnen- en buitenkant van de steel en haal hem van de maatkolf. Vul de maatkolf tot ca. 1 cm onder de hals en zwenk om om te homogeniseren. Vul aan tot ca. 1 cm onder de streep. Droog de binnenkant van de hals met een filtreerpapiertje die om een roerstaaf is gewikkeld. Je mag daarbij de inhoud van de maatkolf beslist niet raken! Vul de maatkolf tot op de streep met een pasteurpipet. Laat de aangevulde maatkolf controleren. Plaats een schone en droge stop op de maatkolf en homogeniseer (10x).
C. Pipetteren. Pipetteer 10,00 ml jodaatoplossing in een erlenmeyer. Volg onderstaande procedure en raadpleeg de bijbehorende plaatjes.
25
Spoel een pipet 3x met leidingwater; 3x met demiwater. Maak een klein bekerglas schoon. Spoel het bekerglas met een beetje oplossing uit de maatkolf. Giet het weg. Giet ca. 5 ml in het bekerglas. Spoel het bekerglas er mee. Zuig het op in de pipet. Spoel de pipet er mee. Laat het weglopen. Doe dit 3x. Giet ca. 15 ml in het bekerglas. Zuig de pipet vol tot boven de streep. Droog de steel van de pipet. Zet de punt van de pipet onder een hoek van 45o tegen het bekerglas. Laat de pipet nu leeglopen tot op de streep. Pipet afnemen en onder een hoek van 45o laten leeglopen in een schone erlenmeyer. Pipet afnemen. Doe de gehele proef minstens 2x.
Verwerking van de meetgegevens. Van deze proef hoef je niets in te leveren.
Vragen. Beantwoord de vragen op een aparte bladzijde in je labjournaal. 1.
a) Hoeveel mg kaliumjodaat zit er in de weegfles? b) Hoeveel zit er dan in de erlenmeyer nadat je hebt gepipetteerd? 2. Wat betekent "kwantitatief overbrengen"?
26
BA005.Maatkolf en pipet - ijking Inleiding. De analyses die je tot nu toe hebt uitgevoerd zijn nog niet zo nauwkeurig verlopen. Je hebt misschien wel gemerkt dat de resultaten van jezelf en klasgenoten soms ver uit elkaar lagen. Dat is natuurlijk niet de bedoeling; een analyse moet dupliceerbaar en reproduceerbaar zijn. Dupliceerbaar wil zeggen dat als je een analyse een aantal keren achter elkaar uitvoert je steeds hetzelfde gehalte moet vinden (goede duplo's, triplo's enz.). Reproduceerbaar wil zeggen dat iedere andere analist op elk willekeurig laboratorium en op elk tijdstip hetzelfde gehalte moet kunnen vinden. De belangrijkste hulpmiddelen om nauwkeurig te kunnen werken zijn analytische balans, pipet, maatkolf en buret. Na afloop van dit practicum moet je de keuze kunnen maken tussen: balans of bovenweger; maatpipet of volpipet. De keuze hangt uiteraard af van de vereiste nauwkeurigheid. Maatglaswerk
Maatkolf nauwkeurigheid ca. 0,1%
27
volpipet nauwkeurigheid ca. 0,1%
maatpipet nauwkeurigheid ca. 0,5%
Chemicaliën. natriumhydroxide NaOH zoutzuur 0,4 mol/l
Uitvoering. Zet eerst een bekerglas met 150 ml demiwater op tafel. Het water kan de temperatuur van het lokaal aannemen. Meet de temperatuur van het water en noteer. A. IJking volpipet. Oefen het gebruik van de pipet. Maak een weegflesje met deksel schoon en droog. Pak het daarna enkel nog aan met een kroezentang. Weeg het op de balans. Pipetteer 5 ml demiwater in het flesje en weeg opnieuw. Doe bovenstaande in totaal 5 keer (ook het lege weegflesje). Meet weer de watertemperatuur. Neem voor de berekeningen de gemiddelde watertemperatuur.
28
Reken voor elke meting de massa van het water uit. Als het verschil tussen de hoogste en de laagste waarde groter is dan 10 mg (0,0010 g) doe je het nog een keer. B. Maatpipet. Herhaal bovenstaande ijking met een maatpipet van 10 ml. Laat steeds 5 ml uit de pipet lopen, bijvoorbeeld van 10 tot 5 ml of 8 tot 3 ml. Een maatpipet is niet geijkt op leeglopen dus van 5 tot 0 ml mag niet! Het maximale verschil tussen de wegingen mag 50 mg (0,0050 g) zijn. C. Maatkolf. Maak een oplossing van 100,0 ml natronloog c = 0,1 mol/l als volgt: Weeg 0,4 g natriumhydroxide (NaOH) af in een schoon en droog weegflesje met deksel. Breng het over in een klein bekerglas en los het op in ongeveer 1/3 van het volume water dat uiteindelijk in de maatkolf moet. (1/3 x 100 = 33 ml). Breng het over in de maatkolf, vul aan en homogeniseer. Giet de inhoud in het vat 0,1 M NaOH dat op de zaal aanwezig is.
D. Maatkolf en pipet. Maak 100,0 ml zoutzuur c = 0,1 mol/l door 0,4 mol/l zoutzuur nauwkeurig te verdunnen. Gebruik voor het pipetteren een pipetteerballon: Pipetteer 25 ml in een maatkolf van 100 ml. Giet de inhoud in het vat 0,1 M HCl dat op de zaal aanwezig is.
Verwerking van de meetgegevens. A. Volpipet. Bereken voor elke meting V20.
V20 = m x k Waarbij: V20 = het volume in ml van het gewogen water als het 20°C was geweest. m = massa van het water in g. k = correctiefactor voor de temperatuur (zie tabel).
29
Temperatuur-correctiefactoren temp. in 0C k 17 1,00235 18 1,00249 19 1,00266 20 1,00282 21 1,00300 22 1,00320
Zet de meetwaarden en de berekende V20-waarden in een tabel. Bereken gemiddelde en standaarddeviatie. metin g
volume volpipet (ml)
massa water uit volpipet (g)
V20
(ml)
V20 - Vpipet
1 2 3 4 5 6 gemiddelde standaarddeviat ie
B. Maatpipet. Zie bij “verwerking van de meetgegevens” A. Volpipet Vragen. 1.
Leer je op school dupliceerbaar werken of reproduceerbaar? Verklaar je antwoord. 2. Als je iets moet afwegen mag je een hoeveelheid nemen die + 10% van de voorgeschreven waarde afwijkt. Wat is de kleinste en de grootste massa die je mag afwegen als in het voorschrift staat dat je 2 g moet afwegen?
30
BA101. Het watergehalte van diverse producten . Doel. Het bepalen van het watergehalte in brood, bouillon-poeder(soep) en komkommer door weging. Per groep zal een heel brood worden uitgereikt waarna elk groepslid de resultaten verwerkt tot het vochtgehalte in het hele brood. Google op Warenwet en broodbesluit om de eisen per soort brood te vinden.
Benodigheden. brood kroesjes exsiccator droogstoof
Uitvoering. Zet vooraf de droogstoof aan op 110oC. Neem 1 schone en droge kroes, en 1 schoon en droog bekerglas. Zet er met watervaste stift iets op zodat je weet welke kroes/welk bekerglas van jou is. Weeg kroes en bekerglas op de analytische balans. Snijd 2 zeer dunne plakjes komkommer af en breng die in de kroes. Weeg de kroes. Snijd 1 zeer dun plakje brood af en breng die in een bekerglas. Weeg het bekerglas. Zet kroes en bekerglas gedurende ca. 1 uur in de droogstoof bij 110oC. Laat de kroes en bekerglas afkoelen in een groot bekerglas die afgedekt is met een horlogeglas. Weeg kroes en bekerglas.
Verwerking van de gegevens. Bereken de watergehaltes als volgt: G%
massa _ verdampt _ water 100% massa _ monster
Massa’s in gram of beide in mg !
Vragen. 1.
Wat is de hoogste en de laagste waarde voor een massapercentage? 31
2. Zal het berekende watergehalte groter of kleiner zijn dan de werkelijke waarde als de schijfjes niet goed gedroogd zijn? Motiveer je antwoord. 3. Maakt het uit of je dikke of dunne plakjes gebruikt? Motiveer je antwoord.
32
BA102. Kristalwater in soda Inleiding. Soda is een witte vaste stof. De kristallen bevatten naast het natriumcarbonaat ook nog water: kristalwater. De hoeveelheid kristalwater kan worden bepaald door de stof te verwarmen zodat het uit de stof verdampt. Door de stof voor en na verwarming te wegen kun je de hoeveelheid water bepalen.
Doel. Het bepalen van het gehalte kristalwater in soda
Benodigheden.
porseleinen kroes kwartsdriehoek driepoot brander mortier en stamper kroezentang exsiccator exsiccator
Chemicaliën. soda
Uitvoering. Voor je met de proef begint zal eerst worden uitgelegd hoe je met de exsiccator moet werken. Voer de hele proef gelijktijdig in duplo uit! Verwarm een schoon kroesje gedurende 3 min. op een net niet gele vlam. Gebruik daarvoor een driepoot en een kwartsdriehoek. Laat het kroesje afkoelen in een exsiccator. Weeg de kroes op een analytische balans. Herhaal het verwarmen, afkoelen en wegen tot constante massa. Tot constante massa wil zeggen dat twee opeenvolgende wegingen niet meer dan 0,0002 g van elkaar verschillen. Vergeet niet elke keer de massa van de kroes in je labjournaal te noteren.
33
Poeder in een mortier een schepje soda. Weeg op een bovenweger 0,5 g in het kroesje af en weeg het geheel daarna op de analytische balans. Verwarm het kroesje. Laat het kroesje weer afkoelen in de exsiccator en weeg het tot constante massa. Opruimen: Los het zout op in een beetje water en spoel het door de gootsteen
Verwerking van de gegevens. Bereken het gehalte kristalwater G% als (% m/m). De theoretische waarde: G% = 62,94 % m/m water.
Vragen. 1. Waarom moet het kroesje steeds in de exsiccator afkoelen? 2. a) Hoe heet de roze stof die onderin de exsiccator ligt? b) Waarvoor dient deze stof? c) Hoe kun je zien dat deze stof is uitgewerkt?
34
BA103. Extractie en filtratie van zand/zout. Doel. De bepaling van de gehalten zand en zout in een zand/zout mengsel.
Benodigheden. bekerglazen trechter vouwfilter petrischalen trechterhouder
Uitvoering. Weeg een bekerglas van 150 ml op de analytische balans. Weeg er ongeveer 2 g zand/zout nauwkeurig in af. Ongeveer nauwkeurig afwegen wil zeggen dat het niet erg belangrijk is hoeveel je afweegt, maar het moet wel nauwkeurig worden gewogen. Ga in een dergelijk geval als volgt te werk: Weeg een hoeveelheid af op de bovenweger en weeg daarna nauwkeurig op de analytische balans. Voeg 20 ml warm water toe. Neem een vouwfilter, zet je naam er met potlood op en weeg het nauwkeurig. Bouw een opstelling met een trechterhouder, een glazen trechter en een bekerglas van 250 ml. Zet met watervaste stift je naam op het schone en droge bekerglas en weeg het op de bovenweger. Plaats het vouwfilter in de trechter. Filtreer het mengsel pas af wanneer het zout volledig is opgelost. Het zand blijft nu op het filter achter. Was het zand 3 maal met 10 ml heet water.
Het opvouwen van een filter
35
Het volledig overbrengen van een stof in iets anders
Proefschema Weeg nauwkeurig een petrischaal. Leg het filter met het zand er opengevouwen op. Droog het in de droogstoof bij 110oC. Weeg het als het droog is. Damp het filtraat in op een rustige, net niet gele vlam. Wanneer het dreigt te gaan spatten stop je met indampen. Droog het verder in de droogstoof. Koel af in de exsiccator en weeg het op de bovenweger.
Voorbereiding. Vanwege het grote aantal handelingen - met name wegingen - is het van groot belang dat je van tevoren in je labjournaal de nodige tabellen al 36
hebt gemaakt. Neem onderstaande tabel over in je labjournaal en vul die tijdens het practicum in.
Weging op de analytische balans bekerglas + monster bekerglas 150 ml monster zand/zout zand + filter + petrischaal filter petrischaal zand
g g g g g g g
Weging op de bovenweger bekerglas + zoutr bekerglas 250 ml zout
g g g
Verwerking van de meetgegevens. Het gehalte (G) zand in het mengsel wordt als volgt berekend: massa _ zand Gzand 100% massa _ monster Het zoutgehalte wordt op dezelfde manier berekend.
Vragen. 1.
2. 3. 4. 5.
Tel de uitkomsten van de percentages zand en zout bij elkaar op. Welk getal verwacht je dat er uit komt? Verklaar verschillen met jouw eigen uitkomst. Waarom heeft het geen zin om ook het bekerglas met zout op de analytische balans te wegen? Hoeveel zand en zout zit er in 5 kg monster? Op welke verschil in natuurkundige eigenschap berust de scheidingstechniek extraheren? Op welk verschil in natuurkundige eigenschap berust de scheidingstechniek filtreren?
37
Draag altijd een bril
38
BA108 Destillatie van alcohol uit wijn (Carrousel)
Inleiding. Wanneer een destillatie wordt uitgevoerd dan is dit om stoffen in een mengsel te scheiden. Destillatie is dus een scheidingsmethode. Bij deze analyse gaat het om het afscheiden van stoffen die de bepaling van ethanol storen. De scheiding vindt plaats door het ethanol te destilleren. Na de destillatie ga je met een areometer de dichtheid (=soortelijke massa) van de met water verdunde ethanol bepalen. Hieruit kan dan uiteindelijk het ethanolgehalte van de wijn worden berekend. Een areometer is een soort grote glazen dobber die je in de vloeistof hangt. Op de meter is een schaal aangebracht. Je leest de dichtheid direct af op de scheiding van lucht en vloeistof.
Areometer / Densimeter
39
Doel. De bepaling van het ethanolgehalte in wijn.
Benodigdheden. destillatieopstelling areometer trechter
Uitvoering. Noteer merk/soort en producent/importeur van de wijn, en het V/V% alcohol in de wijn. Bouw de destillatieopstelling. Sluit eerst de koelerslangen aan op de koeler voordat je de opstelling in elkaar zet.
40
Intermezzo: Bekijk het boek “Het chemisch practicum” van Udo / Leene. Met name “Deel III Materialen en Laboratoriumtechnieken” hoofdstuk 2.8 destillatie is noodzakelijk om vooraf te bestuderen.. Meet met een maatcilinder 100 ml wijn af. Giet de wijn via een trechter in de rondbodemkolf. Spoel de maatcilinder en de trechter 3 maal met een kleine hoeveelheid water na en giet dit in de kolf. Voeg 2 kooksteentjes toe. Zet de koeling aan. Laat de opstelling controleren door de docent. Breng de vloeistof rustig aan de kook. Regel de temperatuur zodanig dat de vloeistof met een snelheid van ca. 1-2 druppels per seconde in de maatcilinder druppelt. Wanneer er 75 ml is overgedestilleerd stop je de destillatie. Draai de verwarmingsmantel onder de kolf vandaan en zet hem uit. Vul het destillaat in de maatcilinder aan tot precies 100 ml. Meet met een areometer de dichtheid. De areometer mag daarbij de wand van de maatcilinder niet raken. Noteer de waarde in je labjournaal. Het residu (datgene wat in de kolf is achtergebleven) mag door de gootsteen worden weggespoeld. Voer een duplo uit, of voer de destillatie uit met bier (wel eerst zo veel mogelijk schuim zien kwijt te raken).
Verwerking van de meetgegevens. Hieronder vind je een tabel met de dichtheden van verschillende ethanolwater mengsels. Onderstaande tabel is overgenomen uit het "Handbook of Chemistry and Physics"(D-227).
41
Dichtheid van ethanol water-mengsels in g/ml % ethanol 3 4 5 6 7 8 9 10
dichtheid 0,9927 0,9910 0,9893 0,9878 0,9862 0,9847 0,9833 0,9819
% ethanol 11 12 13 14 15 16 17 18
dichtheid 0,9805 0,9792 0,9778 0,9765 0,9752 0,9739 0,9726 0,9713
De door jouw gemeten dichtheid zal hoogstwaarschijnlijk niet in de tabel voorkomen; hij ligt tussen 2 waarden in. Zoek de twee waarden op in de tabel. Kies nu 4 waarden uit de tabel: 2 waarden die hoger zijn en 2 die lager zijn dan de door jouw gemeten dichtheid. Zet deze waarden uit in een grafiek. Op de x-as zet je de dichtheden en op de y-as de % m/m ethanol. Gebruik mm-papier. Trek een rechte door de punten. % m/m ethanol
lees je resultaat af
*
* O *
*
dichtheid in g/ml (20oC) * = een waarde die je in de tabel opgezocht hebt O = is je eigen meetwaarde
Zoek op de x-as de door jouw gevonden waarde en trek een verticale lijn naar de grafiek. Trek een horizontale lijn naar de y-as en lees het
42
ethanolgehalte af. Noteer in je labjournaal. Lever de grafiek samen met het verslag/ meetrapport als bijlage in.
Vragen 1.
Op welke verschil in natuurkundige eigenschap berust de scheidingstechniek destilleren?
43
P1 Project isolatie
1 isolatie van suiker uit suikerbieten De bieten moeten in kleine stukjes gesneden worden (liefst lange dunne plakjes. De ontstane massa met leidingwater tot 71 graden verhitten waardoor de celwanden openbreken en de suiker vrijkomt. Vervolgens wordt door afschenken en daarna zeven en op het laatste fijn zeven, de pulp gescheiden van de oplossing. Door indampen wordt een dikke stroop verkregen. Op het laatst kan door een entkristal toe te voegen, een neerslag verkregen worden. Na afkoelen voorzichtig afgieten en drogen. Opmerking: neem zelf grote pannen mee!!. Bereken de opbrengst in massa% suiker.
Alternatief voor eerste jaars met ervaring 2 - geurstof uit lavendel extraheren. (stoomdestillatie, persen of extraheren) Dit project zal in overleg met de praktijkbegeleider georganiseerd kunnen worden. De aanleiding komt uit de praktijk van een gezondheidscentrum (manueeltherapeut) . De onderzoeksvraag is op welke manier het best de geurstof uit lavendelbloemen, dennennaalden, jeneverbes en lemoengras gehaald kan worden. Verder uitleg en achtergronden in overleg. Voor dit project wordt een speciale set aan glaswerk gebruikt vanwege het gebruik op de menselijke huid. . -- einde --
44
