Penetapan Kadar Total α-mangostin Dalam Ekstrak Etanol Kulit Batang Asam Kandis (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy) Dengan Spektrofotometri Ultraviolet

P ro sid ing Sem ina r Na siona l & Wo rkshop “Pe rkemba ngan Te rki ni Sa in s Fa rma si & K l in i k 5” | Padang , 6 -7 No vembe r 2015

Penetapan Kadar Total α-Mangostin Dalam Ekstrak Etanol Kulit Batang Asam Kandis (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy) Dengan Spektrofotometri Ultraviolet (Determination

of Total Level of α-Mangostin in Ethanol Extract of Stem Bark of Kandis Acid (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy) by Ultraviolet Spectrophotometry) Fitra Fauziah1*; Roslinda Rasyid2; & Hesti Septiana1 1SekolahTinggi 2Fakultas

Ilmu Farmasi (STIFARM) Padang Farmasi Universitas Andalas Padang

*Corresponding email: [email protected] ABSTRAK α-Mangostin merupakan salah satu senyawa golongan xanton yang memiliki aktifitas antibakteri, antijamur, antitumor, antiinflamasi dan antioksidan. Senyawa ini banyak terdapat pada genus Garcinia, salah satunya yaitu asam kandis (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy). Penelitian ini bertujuan untuk menetapkan kadar α-mangostin dalam ekstrak etanol kulit batang asam kandis dengan menggunakan metode spektrofotometri ultraviolet (UV). Ekstraksi dilakukan dengan maserasi dengan etanol 70 %. Identifikasi dengan KLT dilakukan terhadap ekstrak dan pembanding α-mangostin dengan fase diam silika gel 60 F254 dan fase gerak kloroform : etil asetat (9 : 1). Hasil identifikasi dengan KLT diperoleh nilai Rf pada ekstrak hampir sama dengan pembanding α-mangostin. Analisis dengan spektrofotometri UV diperoleh panjang gelombang maksimum α-mangostin yaitu 244 nm dan persamaan regresi linear dari kurva kalibrasi yaitu y = 0,0008 + 0,0854 x. Validasi metode analisis menunjukkan bahwa metode ini memenuhi akurasi dengan rata – rata persen perolehan kembali yaitu 107,8477%, presisi intraday diperoleh rata-rata persen RSD yaitu 0,4589%, 0,4475% dan 0,3688%, presisi interday yaitu 0,6752%, linearitas yaitu 0,9997, batas deteksi yaitu 0,1159 µg/mL dan batas kuantitasi yaitu 0,3864 µg/mL. Hasil penetapan kadar total α-mangostin dalam ekstrak etanol kulit batang asam kandis yaitu 2,4302 ± 0,0158 %. Kata Kunci: α-Mangostin, ekstrak, Garcinia cowa, spektrofotometri ultraviolet. PENDAHULUAN

dan Indonesia (Whitmore, 1973). Akhir-akhir ini

Sumatera Barat merupakan daerah yang

subur

dan

kaya

dengan

berbagai

tumbuhan dari genus Garcinia ini banyak diteliti kandungan

dan

aktivitasnya.

Genus

ini

tumbuhan. Sebagian tumbuhan tersebut telah

dilaporkan mengandung xanton, benzofenon,

digunakan secara tradisional oleh masyarakat

triterpen, flavonoid dan benzoquinon (Kenji, et

sebagai bahan obat (Adnan, 1991). Salah

al., 2003; Rukachaisirikul, et al., 2008). Senyawa

satunya yaitu asam kandis (Garcinia cowa Roxb.

xanton terutama dikenal dengan potensinya

ex Choisy). Tumbuhan ini banyak ditemukan di

sebagai antikanker (Chiang, et al., 2003).

daerah tropis seperti India, Thailand, Malaysia

134


Aktivitas lain dari senyawa tersebut

kualitas dari ekstrak kulit buah manggis dan

sebagai

hipoglisemik,

sediaannya (Yates & Stout, 1958; Pedraza, et al.,

sitotoksik, antimikroba, antioksidan, antimalaria

2009). Dari penelitian sebelumnya diperoleh

dan aktivitas penghambat HIV (Linuma, et al.,

kadar α-mangostin dalam ekstrak kulit buah

1996). Senyawa-senyawa xanton dan flavonoid

muda, kulit buah matang dan kulit batang

dari genus Garcinia yang mempunyai aktivitas

Garcinia mangostana dengan metode TLC-

antimalaria mayoritas yaitu senyawa xanton

Densitometri secara berturut- turut 4,19 %,

dan flavonoid yang tersubstitusi gugus hidroksi

15,85 % dan 3,88 % (Agustina, 2014).

yaitu

antileukimia,

(Ignatuschenko, et al., 1997; Fotie, 2008).

Berdasarkan hal di atas, maka dalam

Asam kandis (Garcinia cowa Roxb. ex

penelitian ini dilakukan penetapan kadar total

Choisy) sebagai salah satu dari tumbuhan genus

α-mangostin dalam ekstrak etanol kulit batang

Garcinia

xanton

asam kandis (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy)

teroksigenasi dan terprenilasi, flavonoid dan

dengan metode Spektrofotometri UV, karena

benzofenon hampir pada semua bagian tanaman

panjang gelombang α-mangostin berada pada

ini (Ampofo, et al., 1986). Pada kulit batang

kisaran antara 200–400 nm. Metode ini dipilih

asam kandis mengandung berbagai macam

karena

senyawa yang salah satunya yaitu α-mangostin

mengukur dengan mudah dan ketelitiannya

yang merupakan salah satu senyawa golongan

baik.

mengandung

senyawa

kinerjanya

cepat,

murah,

dapat

xanton (Wahyuni, et al., 2004). Pemanfaatan asam kandis sampai saat ini masih terbatas pada kayunya sebagai bahan

METODE PENELITIAN Alat dan Bahan

bangunan, buahnya sebagai manisan dan bumbu

Alat-alat

yang

digunakan

yaitu

masak (Darwati, et al., 2009). Daun dan buah

Sektrofotometer UV-Visibel (Shimadzu UV mini-

digunakan

peredaran

1240), plat KLT Silika gel 60 F254 (Merck),

darah, pengencer dahak pada batuk pilek dan

bejana kromatografi, pipet mikro, lampu UV,

tonikum (Panthong et al., 2006). Kulit batang

desikator, aluminium foil, destilasi vakum, botol

telah digunakan secara tradisional sebagai

maserasi, rotary evaporator (IKA Basic®), gelas

antipiretik (Pattalung et al., 1994). Pada

ukur, erlemenyer, labu ukur, pipet tetes, beaker

getahnya dilaporkan mengandung senyawa

glass (Pyrex), spatel, batang pengaduk, pipet

cowargacinon A-E (Mahabusarakam, et al.,

ukur (Pyrex), timbangan analitik (Ohaus),

2005). Sedangkan pada daun, buah dan kulit

waterbath, oven, botol timbang dan krus

buah

porselen.

yang

untuk

telah

memperlancar

dikeringkan

dilaporkan

mengandung asam-asam organik seperti asam

Bahan-bahan yang digunakan yaitu

hidroksisitrat, asam sitrat dan asam oksalat

kulit batang asam kandis (Garcinia cowa Roxb.

(Jena, et al., 2002).

ex

α-Mangostin

merupakan

Choisy),

α-mangostin

(Wuxi

Gorunjie

senyawa

Natural-Pharma Co., Ltd), aquadest, asam sulfat

mayor yang terdapat di dalam kulit buah

encer (Merck), kloroform (Merck), etil asetat

manggis sehingga berfungsi sebagai senyawa

(Merck), metanol (PT Brataco) dan etanol 70%

penanda dari ekstrak kulit buah manggis. Selain

(PT Brataco).

itu juga berfungsi dalam menentukan kontrol 135


Pengumpulan Sampel

Pengawasan

Sampel yang digunakan yaitu kulit

Obat

dan

Makanan

Republik

Indonesia, 2004).

batang asam kandis yang diambil secara manual sebanyak 2 kg diperoleh di daerah Korong

Karakterisasi Ekstrak Kental

Kampung Jambak, Nagari Sunur, Kecamatan Nan

Karakterisasi terhadap ekstrak kental

Sabaris, Kabupaten Padang Pariaman, Sumatera

yang dilakukan terdiri dari karakterisasi spesifik

Barat.

dan non spesifik. Karakterisasi spesifik meliputi identitas ekstrak, organoleptis, penetapan kadar

Identifikasi Tanaman Asam Kandis

sari larut air dan kadar sari larut etanol.

Tanaman asam kandis diidentifikasi di

Karakterisasi non spesifik meliputi penetapan

Herbarium Universitas Andalas (ANDA), Jurusan

susut pengeringan, kadar abu total dan kadar

Biologi, FMIPA, Universitas Andalas, Padang,

abu tidak larut asam (Departemen Kesehatan

Sumatera Barat.

Republik Indonesia, 2000).

Pembuatan Simplisia

Kromatografi Lapis Tipis (Depkes RI, 2010)

Pada umumnya pembuatan simplisia

Sebelum uji KLT dilakukan, lakukan

melalui tahapan seperti berikut : sortasi basah,

penjenuhan bejana dengan larutan fase gerak

pencucian, perajangan, pengeringan, sortasi

kloroform : etil asetat (9:1). Larutan sampel,

kering,

larutan pembanding dan campuran larutan

penyiapan

simplisia

(Departemen

Kesehatan Republik Indonesia, 1985).

sampel

dan

pembanding

masing-masing

ditotolkan pada plat KLT Silika gel 60 F254 Ekstraksi Sampel

ukuran 10 x 5 cm, menurut cara yang tertera

Ekstrak dibuat dengan cara maserasi

pada masing-masing monografi dengan jarak 1-

menggunakan etanol 70%. Sebanyak 400,152 g

2 cm dari tepi atas dan bawah plat KLT dan

serbuk simplisia kulit batang asam kandis

biarkan mengering. Masukkan plat KLT pada rak

dimasukkan kedalam botol maserasi masing –

penyangga, pada bejana kromatografi, biarkan

masing 100 g. Tambahkan etanol 70% sebanyak

sistem hingga fase gerak merambat hingga batas

1 L masing – masing botol maserasi, rendam

jarak rambat. Keluarkan plat KLT Silika gel 60

selama 6 jam sambil sesekali diaduk. Simpan di

F254 dan keringanginkan di udara dan amati

tempat yang terlindung dari cahaya matahari

noda dengan menggunakan lampu UV 254 nm.

langsung selama 18 jam atau 24 jam. Kemudian disaring dengan kertas saring maka didapat

Pembuatan larutan induk α- mangostin

maserat I. Rendam kembali ampasnya dengan

kadar 1000 μg/mL

etanol 70% sebanyak tiga kali pengulangan

Timbang 25 mg zat murni α-mangostin

sehingga didapat maserat II dan III. Kumpulkan

dilarutkan dengan metanol ke dalam labu ukur

semua maserat dalam satu wadah, kemudian

25 mL lalu dicukupkan volumenya sampai tanda

dipekatkan dengan rotary evaporator setelah itu

batas, sehingga diperoleh larutan induk dengan

diuapkan dengan waterbath pada temperatur

kadar 1000 μg/mL α-mangostin.

65oC

sampai didapat ekstrak kental (Badan

136


Penentuan

panjang

gelombang

serapan

maksimum α-mangostin α-mangostin

ditentukan

berdasarkan

nilai

koefisien korelasi dari kurva kalibrasi α-

Larutan induk dengan kadar 1000 μg/mL

Linearitas

diencerkan

mangostin.

sehingga

diperoleh larutan α-mangostin dalam pelarut

Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

metanol dengan kadar 100 μg/mL. Kemudian

Batas deteksi dan batas kuantitasi

diencerkan kembali sehingga diperoleh larutan

ditentukan berdasarkan pada simpangan baku

α-mangostin dengan kadar 6 μg/mL. Kemudian

dan

diukur

mangostin.

panjang

gelombang

maksimumnya

kemiringan

dari

kurva

kalibrasi

α-

dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang

BD = 3 x SB b

panjang gelombang 200-400 nm.

BK = 10 x SB b

Pembuatan kurva kalibrasi α-mangostin Penentuan

kurva

kalibrasi

diawali

Akurasi

dengan pembuatan larutan seri standar α-

Akurasi

ditentukan

persen

4, 5, 6, 7 dan 8 µg/mL. Kemudian diukur

menggunakan metode penambahan baku/adisi

absorbannya dengan spektrofotometer UV-Vis

standar α-mangostin (standar addition method)

pada

α-

sebesar 80%, 100% dan 120%. Larutan diukur

mangostin. Buat kurva kalibrasi α-mangostin

absorbannya dengan tiga kali pengulangan

dan tentukan persamaan regresi linearnya.

dengan spektrofotometri UV untuk tiap–tiap

gelombang

maksimum

kembali

pengujian

mangostin dalam pelarut metanol dengan kadar

panjang

perolehan

oleh

(recovery)

kadar. Nilai persen perolehan kembali dihitung Penetapan Kadar α-mangostin

dengan cara membandingkan kadar terukur

Timbang 25 mg ekstrak kulit batang

dengan kadar sebenarnya.

asam kandis, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 25 mL. Larutkan dengan metanol.

Presisi

Cukupkan dengan metanol hingga tanda batas,

Larutan standar α-mangostin dengan berbagai

kocok homogen. Kemudian encerkan dengan

kadar 6, 7 dan 8 µg/mL sebanyak tiga kali

cara dipipet 0,6 mL larutan α-mangostin

pengulangan diukur absorbannya pada hari

sebelumnya, masukkan ke dalam labu ukur 10

yang sama untuk presisi intraday dan tiga hari

mL, cukupkan dengan metanol hingga tanda

berturut-turut untuk presisi interday. Presisi

batas, dan kocok homogen. Lakukan penetapan

dinyatakan sebagai persen Simpangan Baku

kadar α-mangostin tersebut dengan tiga kali

Relatif atau Relative Standard Deviation (RSD).

pengulangan.

Masing-

masingnya

diukur

absorbannya dengan spektrofotometer UV-Vis

Analisis data

pada panjang gelombang α-mangostin.

Kadar larutan sampel dihitung berdasarkan persamaan regresi linear (y = a + bx) dari kurva

Validasi Metode Analisis

kalibrasi α-mangostin.

Linearitas

137


HASIL DAN DISKUSI

5. Kurva

Kalibrasi

α-mangostin

diperoleh

Dari penelitian yang telah dilakukan diperoleh

persamaan regresi linear y = 0,0008 +

hasil sebagai berikut :

0,0854x.

1. Identifikasi sampel diperoleh bahwa sampel yang digunakan yaitu kulit batang asam kandis, dengan nama spesies Garcinia cowa Roxb. ex Choisy dari famili Clusiaceae.

6. Pengujian linearitas diperoleh nilai koefisien korelasi (r) = 0,9997. 7. Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi yaitu 0,1159 μg/mL dan 0,3865 μg/mL.

2. Dari 2 kg kulit batang asam kandis segar

8. Penentuan presisi intraday α-mangostin

(Garcinia cowa Roxb. ex Choisy) diperoleh

pada konsentrasi 6 μg/mL diperoleh RSD

400,152 g serbuk simplisia kulit batang asam

berturut-turut

kandis, didapatkan ekstrak kental sebanyak

0,4902%, konsentrasi 7 μg/mL diperoleh

66,8332 g, rendemen ekstrak etanol kulit

RSD berturut-turut 0,2544%; 0,5849% dan

batang asam kandis yaitu 16,7019%.

0,5032% dan konsentrasi 8 μg/mL diperoleh

3. Karakterisasi Ekstrak

0,5869%;

0,2995%

dan

RSD berturut-turut 0,2212%; 0,4425% dan

a. Karakterisasi Spesifik

0,4427%. Penentuan presisi interday α-



Identitas

mangostin pada konsentrasi 6, 7 dan 8

Nama ekstrak: Extractum Garcinia cowa

μg/mL

Roxb. ex Choisy. Spissum

1,1048%; 0,6300% dan 0,2908%.

Nama latin: Garcinia cowa Roxb. ex





diperoleh

RSD

berturut-turut

9. Penentuan akurasi dari larutan standar α-

Choisy

mangostin 2,9370 μg/ml, 3,6713 μg/ml, dan

Bagian tumbuhan: Cortex (Kulit Batang)

4,4056 μg/ml yang ditambahkan ke dalam

Nama tumbuhan: Asam kandis

ekstrak kulit batang asam kandis dengan

Pemeriksaan

organoleptis

ekstrak:

kadar rata–rata 3,6713 μg/ml diperoleh

bentuk kental, warna coklat kemerahan,

persen

bau khas, dan rasa pahit.

102,3323%; 108,3376% dan 112,8733%.

Kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol

yaitu

51,8029±0,0891%

dan

recovery

masing-masing

yaitu

10. Kadar α-mangostin yang diperoleh 2,4302± 0,0158%.

68,3208±0,0310%. Pada penelitian ini digunakan kulit

b. Karakterisasi Non Spesifik 9,6446

batang asam kandis (Garcinia cowa Roxb. ex

±0,0021%, kadar abu total yaitu 4,5709±

Choisy). Tanaman asam kandis yang digunakan

0,0006%, dan kadar abu tidak larut asam

diidentifikasi di Herbarium Universitas Andalas,

yaitu 1,5947±0,1259%.

jurusan Biologi, Fakultas MIPA Universitas

Susut

pengeringan

yaitu

4. Analisis Kualitatif dengan KLT diperoleh nilai

Andalas,

Padang,

Sumatera

Barat.

Hasil

Rf sampel yaitu 0,60, Rf pembanding yaitu

identifikasi diperoleh bahwa tanaman yang

0,61

digunakan adalah asam kandis dengan nama

dan

Rf

campuran

pembanding yaitu 0,61.

sampel

dan

spesies Garcinia cowa Roxb. ex Choisy dari famili Clusiaceae. Ekstrak etanol kulit batang asam kandis diperoleh dengan metode ekstraksi yaitu maserasi. Pemilihan metode ini karena 138


bisa digunakan untuk sampel dengan jumlah

Kemudian

dilakukan

karakterisasi

yang banyak, pelaksanaannya sederhana, tidak

ekstrak yang terdiri dari karakterisasi spesifik

memerlukan

dan non spesifik. Untuk karakterisasi spesifik

perlakuan

khusus

dan

kemungkinan terjadinya penguraian zat aktif

meliputi

oleh pengaruh suhu dapat dihindari karena

organoleptis ekstrak, kadar sari larut air dan

tidak ada proses pemanasan.

kadar sari larut etanol. Kadar sari larut air yaitu

Kulit batang asam kandis diambil

identitas

ekstrak,

pemeriksaan

51,8029±0,0891% dan kadar sari larut etanol

sebanyak 2 kg, kemudian dirajang terlebih

yaitu

dahulu sebelum dimaserasi dengan tujuan agar

spesifik meliputi susut pengeringan, kadar abu

pelarut dapat berpenetrasi dengan mudah

total dan kadar abu tidak larut asam. Susut

sehingga penarikan zat aktif lebih sempurna

pengeringan diperoleh 9,6446±0,0021%, kadar

(Harbone,

dilakukan

abu total yaitu 4,5709± 0,0006% dan kadar abu

pengeringan dan diperoleh kadar air 9,4902%.

tidak larut asam yaitu 1,5947±0,1259%. Susut

Sampel dihaluskan dengan alat grinder dan

pengeringan dilakukan bertujuan untuk untuk

diperoleh serbuk simplisia sebanyak 400,152 g.

memberikan

1987).

Kemudian

68,3208±0,0310%.

batasan

Karakterisasi

maksimal

non

(rentang)

Maserasi sampel dilakukan dengan

tentang besarnya senyawa yang hilang pada

menggunakan pelarut etanol 70%. Penggunaan

proses pengeringan. Kadar abu total dan kadar

etanol sebagai pelarut universal disebabkan

abu

karena

melarutkan

memberikan gambaran kandungan mineral

senyawa zat aktif baik yang bersifat polar, semi

internal dan eksternal yang berasal dari awal

polar dan non polar serta kemampuannya untuk

sampai terbentuknya

mengendapkan protein dan menghambat kerja

Kesehatan Republik Indonesia, 2000).

sifatnya

yang

mudah

tidak

enzim sehingga dapat menghindari proses hidrolisa

dan

oksidasi

(Harbone,

1987).

larut

asam

Kemudian dengan

bertujuan

ekstrak

dilakukan

KLT

dengan

untuk

(Departemen uji

kualitatif

tujuan

untuk

Keuntungan lain etanol mudah berpenetrasi

mengidentifikasi senyawa α-mangostin di dalam

kedalam sel. Maserasi dilakukan selama tiga hari

kulit batang asam kandis dengan dibandingkan

dengan tiga kali pengulangan.

dengan senyawa pembandingnya yaitu α-

Maserat yang didapat diuapkan dengan

mangostin. Dalam pengujian ini, fase gerak yang

destilasi vakum tujuannya untuk mengurangi

digunakan yaitu kloroform : etil asetat (9:1).

tekanan

Dari

udara

pada

permukaan

sehingga

pengujian

diperoleh

nilai

Rf

untuk

tekanan uap pelarut dan titik didih pelarut akan

pembanding 0,61; sampel kulit batang asam

turun

kandis

dan

temperatur

pelarut

lebih

mendidih

dan

campuran

sampel

dan

didihnya. Hal ini dapat mencegah rusaknya

Harga Rr yaitu perbandingan jarak rambat suatu

senyawa kimia yang tidak tahan terhadap

senyawa tertentu dengan jarak perambatan

pemanasan. Sisa pelarut kemudian dipekatkan

baku pembanding. Jika zat uji yang diidentifikasi

lagi

dan baku pembanding itu sama terdapat

evaporator,

dari

0,60

pembanding 0,61. Nilai Rr diperoleh yaitu 0,98.

rotary

rendah

pada titik

dengan

yang

akan

sehingga

diperoleh ekstrak kental 66,8332 g. Rendemen

kesesuaian

dalam

warna

dan

harga

Rf .

ekstrak diperoleh 16,7019%.

Berdasarkan data tersebut menunjukan bahwa sampel kulit batang asam kandis mempunyai 139


nilai Rf yang hampir sama dengan senyawa

Larutan yang digunakan yaitu larutan standar α-

pembandingnya. Hal ini menunjukan bahwa

mangostin dalam pelarut metanol dengan

sampel kulit batang asam kandis mengandung

konsentrasi 6 µg/mL. Kemudian dilakukan

senyawa α-mangostin.

penentuan panjang gelombang maksimum α-

Selanjutnya larutan

induk

dilakukan

α-mangostin

pembuatan

dalam

pelarut

mangostin dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200-400 nm.

metanol dengan konsentrasi 1000 µg/mL.

Dari

hasil

pengukuran

diperoleh

Kemudian dilakukan pembuatan larutan untuk

gelombang α-mangostin yaitu 244 nm.

panjang

penentuan panjang gelombang α-mangostin.

Gambar 1. Panjang Gelombang Maksimum α-Mangostin Selanjutnya pembuatan larutan seri

spektrofotometer

UV-Vis

pada

panjang

standar α-mangostin dalam pelarut metanol

gelombang maksimum α-mangostin. Dari kurva

untuk

kalibrasi diperoleh persamaan regresi linearnya

pembuatan

kurva

kalibrasi

dengan

konsentrasi 4; 5; 6; 7 dan 8 µg/mL. Absorban masing-masingnya

diukur

yaitu y = 0,0008 + 0,0854 x.

dengan

Gambar 2. Kurva Kalibrasi α-Mangostin Kemudian dilanjutkan dengan validasi metode

analisis.

Validasi

metode

analisis

merupakan suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan

140


laboratorium,

untuk

membuktikan

bahwa

seiring dengan menurunnya kadar analit. Pada

parameter tersebut memenuhi persyaratan

kadar 1% atau lebih, standar deviasi relatif

untuk

2004).

antara laboratorium yaitu sekitar 2,5% ada pada

yaitu

satu perseribu yaitu 5%. Pada kadar satu per

kuantitasi,

sejuta (ppm) RSD nya yaitu 16% dan pada kadar

penggunaannya

Beberapa

parameter

linearitas,

batas

(Harmita, yang

deteksi,

diamati

batas

akurasi dan presisi.

part per bilion (ppb) yaitu 32%. Pada metode

Uji linearitas dilakukan mengacu pada nilai koefisien korelasi (r) yang diperoleh dari

yang sangat kritis, secara umum diterima bahwa RSD harus lebih dari 2% (Harmita, 2004).

kurva kalibrasi α-mangostin yaitu 0,9997.

Presisi interday dilakukan selama tiga

Berdasarkan nilai tersebut menunjukkan bahwa

hari berturut–turut terhadap larutan standar α-

metode analisis tersebut memenuhi linearitas

mangostin dengan kadar 6, 7 dan 8 µg/mL dan

dimana 0,990 ≤ r ≤ 1. Penentuan batas deteksi

diperoleh nilai RSD berturut-turut 1,1048%;

dilakukan untuk mengetahui jumlah terkecil

0,6300% dan 0,2908%. Sedangkan pada presisi

analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang

intraday dilakukan pada hari yang sama

masih

signifikan

terhadap larutan standar α-mangostin dengan

dibandingkan dengan blanko. Sedangkan batas

kadar 6 µg/mL dengan nilai RSD berturut-turut

kuantitasi dilakukan untuk mengetahui jumlah

0,5869%; 0,2995% dan 0,4902%; kadar 7

terkecil analit dalam sampel yang masih dapat

µg/mL

memenuhi

0,2544%; 0,5849% dan 0,5032% dan kadar 8

memberikan

kriteria

respon

cermat

dan

seksama

dengan

nilai

dengan

RSD

nilai

RSD

berturut-turut

(Harmita, 2004). Nilai batas deteksi dan batas

µg/mL

berturut-turut

kuantitasi ditentukan dari persamaan regresi

0,2212%; 0,4425% dan 0,4427%. Dari nilai RSD

linear dan simpangan bakunya, dimana nilai

yang didapatkan diperoleh nilai RSD kurang dari

batas deteksi dan batas kuantitasi yaitu 0,1159

16%, sehingga dapat dikatakan bahwa metode

µg/mL dan 0,3864 µg/mL.

ini mempunyai nilai presisi yang baik.

Uji presisi (keseksamaan) dilakukan

Uji akurasi (kecermatan) merupakan

sebagai ukuran yang menunjukkan derajat

ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan

kesesuaian antara hasil individu, diukur melalui

hasil

penyebaran hasil individual dari rata–rata jika

sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai

prosedur diterapkan secara berulang pada

persen

sampel-sampel yang diambil dari campuran

(Harmita,

homogen. Kriteria presisi diberikan jika metode

penelitian ini menggunakan metode adisi.

memberikan

atau

Metode adisi dilakukan dengan menambahkan

relative standard deviation (RSD) atau koefisien

sejumlah analit dengan kadar tertentu pada

variasi 2% atau kurang. Akan tetapi, kriteria ini

sampel

sangat fleksibel tergantung pada kadar analit

kembali 80% yaitu dengan menambahkan

yang diperiksa, jumlah sampel, dan kondisi

0,2937 mg standar α-mangostin diperoleh %

laboratorium. Dari penelitian diperoleh bahwa

perolehan

koefisien

perolehan

menurunnya

simpangan

variasi kadar

baku

relatif

meningkat analit

yang

dengan

analisis

dengan

kadar

perolehan

kembali

2004).

Pengujian

yang

dianalisis.

kembali kembali

analit (%

recovery)

akurasi

Untuk

yaitu

pada

perolehan

102,3323%. 100%

yang

Untuk dengan

dianalisis.

menambahkan 0,3671 mg standar α-mangostin

Ditemukan bahwa koefisien variasi meningkat

diperoleh % perolehan kembali 108,3376%. 141


Untuk perolehan kembali 120% yaitu dengan

KESIMPULAN

menambahkan 0,4046 mg standar α-mangostin

1.

Hasil

pengujian

terhadap

beberapa

diperoleh % perolehan kembali 112,8733%.

parameter validasi metode analisis yaitu

Dari hasil uji akurasi diperoleh % perolehan

linearitas, batas deteksi, batas kuantitasi,

kembali

yang

akurasi

dan

diperbolehkan yaitu 80-110% (Harmita, 2004).

metode

analisis

Ini

ini

mangostin dalam ekstrak etanol kulit

memberikan hasil yang akurat. Pada penetapan

batang asam kandis (Garcinia cowa Roxb.

kadar α-mangostin dalam ekstrak kulit batang

ex Choisy) dengan spektrofotometri UV

asam kandis dengan metode spektrofotometri

memenuhi

UV diperoleh kadar α-mangostin yaitu 2,4302 ±

metode analisis.

berada

menunjukkan

pada bahwa

rentang metode

0,0158%.

presisi

diperoleh

penetapan

kriteria

bahwa

kadar

parameter

α-

validasi

2. Kadar α-mangostin dalam ekstrak kulit batang asam kandis yaitu 2,4302 ± 0,0158%.

DAFTAR PUSTAKA Adnan, A. Z. (1991). Penelitian Farmasi dalam Tantangan Masa. Padang: Pusat Penelitian Universitas Andalas. Agustina, R. (2014). Analisis α-Mangostin dari Ekstrak Kulit Buah Muda, Kulit Buah Matang dan Kulit Batang Manggis (Garcinia mangostana, L) dengan TLC Scannner. Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Andalas, Padang. Ampofo, Stephen, A., & Waterman, P. G. (1986). Xanthones from Three Garcinia Species. Phytochmistry, 25 (10): 2351-2355. Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia. (2004). Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat Indonesia. Volume 1. Jakarta : Badan Pengawasan Obat dan Makanan Republik Indonesia Chiang, Y., Kuo, Y., Oota, S., & Fukuyama, Y. (2003). Xanthones and Benzophenones from the Stems of Garcinia multiflora. J Nat Prod, 66: 1070-1073. Darwati, Husen H. B., Supriyatna & Dachriyanus. (2009). Kowanin Suatu Santon Dari Kulit Batang Garcinia cowa Roxb. J Natur Indonesia, 11(2): 109-114. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1985). Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta: Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (2000). Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat. (Edisi I). Jakarta: Direktorat Pengawasan Obat dan Makanan, Direktorat Pengawasan Obat Tradisional. Fotie, J. (2008). The Antiprotozoan Potential of Flavonoids. Pharmacognocosyreviews, 2(3): 6-19. Harbone, J. B. (1987). Metode Fitokimia, Penuntun Cara Modern Menganalisis Tumbuhan. (edisi ke-2

cetakan 1). Diterjemahkan oleh K. Padmawinata dan I. Soediro. Bandung: Penerbit ITB. Harmita, (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya, Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3): 117-135. Ignatuschenko, M. V., Winter, R., Bachinger, H. P., Hincrichs, D. J., & Riscoe, M. K. (1997). Xanthone as Antimalarial AgentsStudies of a Possible Mode of Action. FEBS Lett, 409: 67-73. Jena, B. S., Jayaprakasha, G. K., & Sakariah, K. K. (2002). Organic acids from leaves,fruits, and rinds of Garcinia cowa. Journal of Agricultural and food chemistry, 50(12): 3431-3434. Kenji, M., Yukihiro, A., Emi, K., Tetsuro, I., Kenji, O., Toshiyuki, T., Munekazu, I., & Yoshinori, N. (2003). Cytotoxic benzophenone derivatives from Garcinia species display a strong apoptosis-inducing effect against human leukemia cell lines. Biol Pharm Bull, 26: 569-571. Linuma, M., Tosa H., Tanaka, T., Riswan, S. (1996). Two New Dimeric Xantones In Mesua errea. Phytochemistry, 43(9). Mahabusarakam, W., Chairerk, P., & Taylor, W. C. (2005). Xanthones from Garcinia cowa Roxb. ex Choisy. Latex. Phytochemistry, 66, 1148-1153. Panthong, K., Pongcharoen, W., Phongpaichit, S. & Taylor, W., C. (2006). Tetraoxygenated Xanthones From The Fruits Of Garcinia cowa. Phytochemistry, 67(10): 999-1004. Pattalung, P., Thongtheeraparp, W., Wiriyachitra, P. & Taylor, W., C. (1994). Xanthones Of Garcinia cowa. Planta Med, 60(3): 365-368.

142


Pedraza-Chaverri J., Reyes-Fermin L. M., NolascoAmaya E. G., Orozco-Ibarra M., & Medina-Campos O. N. (2009), ROS scavenging capacity and neuroprotective Effect of α-mangostin against 3nitropropionic acid in cerebellar granula neurons. Exp Toxicol Pathol, 61: 491-501. Rukachaisirikul, V., Trisuwan, K., Sukpondma, Y., & Phongpaichit, S. (2008). A New Benzoquinone Derivative from the Leaves of Garcinia parvifolia. Arch Pharm Res, 31: 17-20.

Wahyuni, F. S., Byrne, L. T., Dachriyanus, Dianita, R., Jubahar, J., Lajis, N. H., & Sargent, M. V. (2004). A New Ring-Reduced Tetraprenyltoluquinone and a Prenylated Xanthone from Garcinia cowa. Aust. J Chem. 57: 223-226. Whitmore, T. C. (1973). Tree Flora of Malaya, A Manual For Forest volume 2. London: Longman Group Limited. Yates, P., & Stout, Gh. (1958). The Structure of Mangostin. J Am Chem Soc 80: 1691-1700.

143

Penetapan Kadar Total α-mangostin Dalam Ekstrak Etanol Kulit Batang Asam Kandis (Garcinia cowa Roxb. ex Choisy) Dengan Spektrofotometri Ultraviolet

Recommend Documents