TELAAH Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi
Volume 30 (1) 2012: 1-6 ISSN : 0125-9121
Pemurnian Serbuk Zirkonia dari Zirkon SLAMET PRIYONO DAN ERFIN Y FEBRIANTO Pusat penelitian Fisika – LIPI, Komp Puspiptek Serpong
[email protected] Diterima : 17 Januari 2012
Revisi : 16 Februari 2012
Disetujui : 23 April 2012
ABSTRAK :Telah dilakukan penelitan tentang pemurnian bahan baku keramik jenis Zirkonia ( ZrO2) dari bahan baku teknis Zirkonia silikat ( ZrSiO4 ) dengan menggunakan cara alkaline dissosiasi, yaitu proses peleburan Zirkonia dengan menggunakan Natrium Carbonat ( Na2CO3 ), dengan variasi temperatur pembakaran 900, 1000 dan 11000C, serta dengan variasi soaking time 6, 12 dan 24 jam. Kemudian serbuk yang terbentuk dikalsinasi pada temperatur 6000C serta dengan waktu penahanan 6 jam. Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa pembakaran pada temperatur 11000C dengan soaking time 24 jam memberikan hasil yang terbaik, yaitu dengan kadar zirkonia (ZrO2) yang diperoleh sekitar 89 %. Serta untuk soaking time dibawah 24 jam belum menunjukkan dihasilkannya fasa Zirkonia. KATA KUNCI : Zirconia, silikat, pemurnian, peleburan ABSTRACK : The research on the purification of zirconia ( ZrO2) from zirconia silicate ( ZrSiO4 ) was done by alkaline dissociation method, namely the melting process using sodium carbonate zirconia (Na2CO3) with the combustion temperature variation 900, 1000 and 1100oC, along with the soaking time variation 6, 12 and 24 hours. Then the preprared materials were calcined at temperatures 600oC and with holding time of 6 hours. The results showed that the combustion temperature of 1100oC with soaking time 24 hours gave the best results, with levels of zirconia (ZrO2) gained about 89%. In addition, the soaking time under 24 hours has not shown a zirconia phase. KEYWORDS: Zirconia, silicate, refining, melting
1. PENDAHULUAN Zirkonia adalah salah satu bahan keramik yang memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan beberapa jenis keramik lainnya, diantara keunggulannya tersebut antara lain adalah mempunyai ketangguhan dan strength yang relatif tinggi . Dibalik keunggulannya tersebut, Zirkonia juga mempunyai beberapa kelemahan yang antara lain adalah dimana bentuk kristalnya sangat tidak stabil, dalam arti kata bahwa zirkonia dialam hampir tidak pernah dijumpai dalam bentuk senyawa tunggal ( ZrO 2 ), tetapi selalu bercampur dengan senyawa lain. Seperti misalnya dialam pada umumnya dijumpai dalam bentuk senyawa Zirkonia silikat (ZrSiO4) yang biasa disebut sebagai Zirkon, sehingga bila ingin menggunakan senyawa Zirkonia ini perlu dimurnikan atau distabilkan terlebih dahulu. Dalam keadaan stabil atau semi stabil, Zirkonia biasa kita jumpai dalam bentuk: 1. Fully Stabilized Zirkonia (FSZ), misalnya 15% mol CaO-ZrO2. 2. Partially Stabilized Zirkonia (PSZ), misalnya 8%mol MgO-ZrO2. 3. Tetragonal Zirconia Polycrystal (TZP), misalnya 3%mol Y2O5-ZrO2. Dalam pembuatan atau pemurnian serbuk Zirkonia, dapat dilakukan dalam beberapa metode yaitu: 1. Metode Fusing dengan menggunakan garam alkali 2. Metode Chlorinasi dan termal dissosiasi. 3. Metode Dissosiasi dari alkaline oksida 4. Metode plasma Zirkonia. Pada penelitian ini dicoba memurnikan atau memisahkan zirkonia dari zirkon yang berasal dari hasil tambang pasir zircon dengan menggunakan metode alkaline dissosiasi, yaitu dengan cara peleburan serbuk zirkon dengan penambahan Na2CO3, dengan menggunakan bahan baku zirkon alam
2. METODOLOGI PEENELITIAN. Penelitian diawali dengan pemisahan antara zirkon silikat dengan mineral-mineral ikutan lainnya seperti ilmenite, monozite, xenotine, tourmaline dan lain lain. Seperti diagram alir yang terlihat pada Gambar 1 dibawah ini.. Selanjutnya terhadap ZrSiO4 yang diperoleh dilakukan pemisahan antara ZrO2 dan SiO2 nya. Metode yang dipakai dalam pemisahan ini adalah metode peleburan, dimana serbuk Zircon (ZrSiO4) dilebur dengan penambahan Na2CO3 menurut perbandingan stoikhiometrinya, kemudian dibakar dengan variasi temperatur ( 900
1
Pemurnian Serbuk Zirkonia…..
Slamet Priyono
, 1000 dan 11000 C) dengan soaking time 6, 12 dan 24 jam, sehingga terbentuk senyawa Natrium Zirconat (Na2ZrO3) dan Natrium Silikat (Na2SiO3). Menurut persamaan reaksi dibawah ini :
ZrSiO 4 + 2Na 2 CO 3 Na 2 ZrO 3 + Na 2 SiO 3 + 2CO 2
(1)
Kemudian dididihkan dengan air (1000C) sampai Na2SiO3 nya larut semua, sehingga terbentuk Hydrated Sodium Zirkonia Hydroxide complek dan Sodium Silikat. Hydrated Sodium Zirkonia Hydroxide dididihkan dengan H2SO4 98% selama 20 menit dan diencerkan dengan air. Selanjutnya tambahkan Ammonium solution berlebihan, sehingga terbentuk Basic Zirkonium Sulfat ( Zr5O8(SO4)2.xH2O atau Zr(OH)2 (OH)(SO4)0.5.xH2O. Basic Zirkonium Sulfat dikalsinasi dengan variasi temperatur ( 500., 600 dan 700 0C) dan holding time 6 jam, sehingga terbentuk Zirkonia (ZrO2). Zirkonia (ZrO2) yang terbentuk diperiksa dan dianalisa dengan menggunakan X-Ray difraktometer (XRD) dan Atomic Absorbtion Spektrophotometer (AAS), untuk mengetahui jumlah atau kadar Zirkonia yang terbentuk secara kualitatif dan kuantitatif. Diagram alir proses pemurnian Zirkonia yang dikerjakan seperti terlihat pada diagram dibawah ini. Pasir Zirkon
Pemisah Magnit
Partikel Magnetik
Partikel Non Magnetik
Monozite Xenotite Ilmenite Tourmaline
zircon cassiterite quartz
High Tension Separator
Non conductor Zirkon Quartz
Conductor Cassiterite Rutile
Shaking Table
Zirkon (ZrSiO4)
Quartz
Gambar 1. Diagram alir pemisahan pasir zirkon.
2
TELAAH Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi
Volume 30 (1) 2012: 1-6 ISSN : 0125-9121 ZrSiO4 + Na2CO3
Dibakar
Dididihkan
Diendapkan
Dipisahkan
Endapan dididihkan dengan H2SO4
Cuci dengan air ditambah Ammoniun Sol berlebihan
Kalsinasi
Hasil
Analisis Gambar 2. Diagram alir proses pemurnian Zircon. 3. HASIL DAN PEMBAHASAN. Pada Gambar 3 sampai dengan Gambar 7 memperlihatkan hasil analisa X-Ray Diffraksi dari contoh Zirkonia (ZrO2) murni yang diambilkan dari sampel Zirkonia produksi Kanto Chemical CO. Inc, Japan, yang dianalisa dengan menggunakan XRD buatan shimadsu. Hasil analisa menunjukkan bahwa hampir semua puncak yang terbentuk adalah Zirkonia. Sementara pada Gambar 4 s/d Gambar 7 memperlihatkan hasil diffraksi sinar X untuk contoh hasil penelitian Tabel 1. Hasil Analisis Komposisi Kimia dari zircon sililikat yang diperoleh dari hasil pemisahan pasir zircon No 1 2 3 4 5 6 7
Komponen ZrO2 SiO2 Al2O3 CaO T1O2 Fe2O3 MnO2
Komposisi (%) 60,89 34,64 0,34 0,24 0,17 0,13 0,16
3
Pemurnian Serbuk Zirkonia…..
Slamet Priyono
Gambar 3. Hasil XRD untuk sampel standar.
Gambar 4. Hasil analisa XRD untuk ZrSiO4 teknis.
4
TELAAH Jurnal Ilmu Pengetahuan dan Teknologi
Volume 30 (1) 2012: 1-6 ISSN : 0125-9121
Gambar 5. Hasil analisa XRD untuk pembakaran 9000C
Gambar 6. Hasil analisa XRD untuk pembakaran 10000C
5
Pemurnian Serbuk Zirkonia…..
Slamet Priyono
Gambar 7. Hasil analisa XRD untuk pembakaran 11000C Pada Gambar 3, yang merupakan hasil analisa XRD untuk contoh Zirkonia murni, dianggap sebagai sampel standar dimana untuk sampel-sampel selanjutnya, mengacu pada sampel tersebut. Sedangkan gambar 4 adalah hasil analisa XRD untuk contoh Zirkonium Silikat ( ZrSiO4 ) teknis yang didapatkan dari hasil pemisahan pasir zirkon Pada gambar 5, yaitu hasil analisa XRD untuk contoh yang dibakar pada temperatur 900 0C dengan soaking time selama 24 jam dan temperatur kalsinasi 6000C selama 6 jam, menunjukkan hampir tidak ada puncak Zirkonia yang terbentuk. Demikian juga untuk gambar 6, yang merupakan hasil analisa XRD untuk contoh yang dibakar pada temperature 10000C dengan soakinng time 24 jam dan temperatur kalsinasi 6000C selama 6 jam, menunjukkan pola difraksi sinar - X yang hampir sama dengan gambar 4. Pada kondisi seperti ini boleh dikatakan bahwa percobaan belum bisa dikatakan berhasil. Selanjutnya pada Gambar 7, yang memperlihatkan pola difraksi sinar - X untuk sampel yang dibakar pada temperatur 1100 0C, secara kualitatif mulai banyak terlihat adanya puncak-puncak Zirkonia . Hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi pemisahan antar ZrO2 dan SiO2
4. KESIMPULAN. Dari hasil - hasil penelitian, dapat ditarik beberapa kesimpulan yaitu produk Zirkonia (ZrO2) dapat dihasilkan dari Zirkonium Silikat ( ZrSiO4 ) dengan memisahkan antara ZrO2 dan SiO2 nya dengan proses peleburan. Pada proses peleburan yang dilakukan dalam penelitian ini, meskipun telah berhasil memisahkan antara ZrO2 dan SiO2 nya, tapi masih belum sempurna. Untuk itu diperlukan penelitian lebih lanjut sehingga bisa didapatkan kondisi proses yang optimum. Kemurnian produk Zirkonia yang baru bisa dihasilkan pada penelitian ini adalah sekitar 89 %. Kemurnian tertinggi didapatkan pada kondisi operasi sebagai berikut: Temperatur pembakaran 11000C, soaking Time 24 jam, dan temperatur dan lama kalsinasi 6000C dan 6 jam.
DAFTAR PUSTAKA. [1] Noboru Ichinoe, Katsutoshi Komeya dkk, Introduction to Fine Ceramics Application in Engeneering, John Willey & Sons Ltd 1987. [2] Joel S. Hirschhorn, Introduction to Powder Metalurgy, American Powder Metalurgy Institute 1969. [3] TOSOH Zirconia Powder Series. [4] Mineo Mizuno, Synthesis Method of Fine Ceramic Powders. [5] Martin R. Houchin, David H. Jenkins and N. Sinha, Production of High Purity Zirconia from Zircon, Ceramic Buletin . 69.10.1990.
6
