PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI GEL LIMBAH FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM
SKRIPSI
Diajukan kepada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Yogyakarta Untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Guna Memperoleh Gelar Sarjana Sains Kimia
Oleh: Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI YOGYAKARTA 2016
MOTTO
“Karena sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan. Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada kemudahan” (QS. Al-Insyirah: 5-6)
“Kepuasan terletak pada usaha, bukan pada hasil. Berusaha dengan keras adalah kemenangan yang hakiki” (Mahatma Ghandi)
vi
HALAMAN PERSEMBAHAN
Karya ini aku persembahkan untuk: ♣ Kedua orang tuaku, ayahanda dan ibunda ku tercinta yang telah memberikan motivasi serta dukungan yang tiada henti, mengasuh, mendidik, selalu mendoakan serta meridhoiku. ♣ Bapak Muzakky, Bapak Prayitno, karyawan dan staff kelompok Teknologi Pemisahan BTP dan seluruh karyawan PSTA BATAN yang telah memberikan bimbingan, ilmu, dan pengalaman kepada penulis. ♣ Bapak I Made Sukarna dan seluruh dosen yang telah memberikan bimbingan dan ilmu yang bermanfaat kepada penulis. ♣ Adik-adikku tersayang yang selalu memberi keceriaan, hingga membuat hidupku terasa begitu indah.
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur senantiasa penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas karunia, rahmat, dan hidayahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan tugas akhir skripsi di Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA)-BATAN Yogyakarta, dengan judul “Pemurnian dan Karakterisasi Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium”. Penulis menyadari bahwa dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, arahan dan bantuan serta motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, melalui kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1.
Bapak Dr. Susilo Widodo, selaku Kepala Pusat Sains dan Teknologi Akselerator-BATAN Yogyakarta.
2.
Ibu Dra. Elisabeth S, M. App. Sc, selaku Kepala Bidang Keselamatan Kerja dan
Keteknikan
Pusat
Sains
dan
Teknologi
Akselerator-BATAN
Yogyakarta. 3.
Bapak Dr. Hartono, selaku Dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
4.
Bapak Jaslin Ikhsan, Ph.D. selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
5.
Bapak Muzakky, ST. M.Si, pembimbing lapangan Tugas Akhir Skripsi yang telah memberikan arahan, saran, masukan dan bimbingan dalam penelitian.
viii
6.
Bapak I Made Sukarna, M.Si sebagai Dosen Pembimbing yang telah memberikan bimbingan, saran, masukan dalam penyelesaian Tugas Akhir Skripsi.
7.
Ibu Dr. Siti Sulastri, MS selaku dosen penguji utama, terima kasih atas saran dan masukannya demi sempurnanya laporan Tugas Akhir Skripsi.
8.
Ibu Regina Tutik P, M.Si selaku dosen penguji pendamping, terima kasih atas saran dan masukan yang diberikan.
9.
Bapak Ir. Prayitno MT, Bapak Supriyanto, Bapak Imam yang telah memberikan arahan, berbagi pengalaman dengan saya dan membantu saya dalam melakukan penelitian di laboratorium.
10.
Bapak Mulyono dan semua karyawan reaktor PSTA-BATAN yang sudah berbagi pengetahuan dengan saya.
11.
Teman-teman Jurusan Kimia angkatan 2012 yang telah memberikan semangat sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena
keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran demi perbaikan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat berguna untuk kemajuan ilmu pengetahuan. Amin.
Yogyakarta, Oktober 2016
Penulis
ix
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL ......................................................................................... i PERSETUJUAN ............................................................................................... ii PENGESAHAN ................................................................................................. iii SURAT PERNYATAAN .................................................................................. v MOTTO ............................................................................................................. vi HALAMAN PERSEMBAHAN ....................................................................... vii KATA PENGANTAR ....................................................................................... viii DAFTAR ISI...................................................................................................... x DAFTAR TABEL ............................................................................................ xvi DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xix DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xxiv ABSTRAK ........................................................................................................ xxvi ABSTRACT .................................................................................................... xxvii BAB I. PENDAHULUAN ................................................................................. 1 A. Latar Belakang Masalah.................................................................... 1 B. Identifikasi Masalah .......................................................................... 4 C. Pembatasan Masalah ......................................................................... 5 D. Perumusan Masalah .......................................................................... 5 E. Tujuan Penelitian .............................................................................. 6 F. Manfaat Penelitian ............................................................................ 6 BAB II. DASAR TEORI................................................................................... 7
x
A Kajian Teori ...................................................................................... 7 1. Pasir Zirkon .............................................................................. 7 2. Zirkonium (IV) Oksida ( ZrO2 ) ............................................... 9 3. Silika ........................................................................................ 12 4. Pelindian .................................................................................. 15 5. Unsur Pengotor Silika .............................................................. 16 6. Dekomposisi SiO2 .................................................................... 21 a.
Bomb Digestion ............................................................... 22
b.
Pelarut Asam ................................................................... 23
7. Spektrofotometer FTIR ............................................................ 25 8. Difraktometer Sinar-X ............................................................. 28 a.
Sinar -X. .......................................................................... 28
b.
Skema dan Prinsip Kerja Difraktometer Sinar-X ........... 33
9. Spektroskopi Serapan Atom (SSA) ......................................... 35 B. Penelitian yang Relevan ............................................................... 41 C. Kerangka Berpikir Teoritis ........................................................... 42 BAB III. METODE PENELITIAN ................................................................. 44 A. Subjek dan Objek Penelitian ........................................................ 44 1 Subjek Penelitian ..................................................................... 44 2. Objek Penelitian ....................................................................... 44 B. Variabel Penelitian ...................................................................... 44 1. Variabel Bebas ...................................................................... 44 2.` Variabel Terikat .................................................................... 44 C. Alat dan Bahan ............................................................................ 44 1. Alat ........................................................................................ 44 2. Bahan .................................................................................... 45 D. Prosedur Penelitian ..................................................................... 45 1. Pemisahan Gel dari Air dengan Metode Filtrasi ................... 47 2.` Penghilangan Ion Cl- dari Gel ............................................... 47 3. Pengenceran Larutan HNO3 dan HF ..................................... 48
xi
4. Preparasi Sampel Untuk Perlakuan dengan Variasi Waktu, Suhu, dan Konsentrasi .......................................................... 48 5. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi IonFe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+ Menggunakan SSA ............................................................... 49 6. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi Ion Al3+ Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom........................................... 50 7. Preparasi Analisis Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom........................................... 52 E.
Teknik Analisa Data ................................................................... 53 1. Analisis Kualitatif Sampel dengan FTIR dan XRD .............. 53 2. Analisis Kuantitatif Sampel dengan Spektroskopi Serapan Atom ..................................................................................... 53
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 55 1. Pelindian Endapan Silika Menggunakan Campuran HF dan HNO3..........................................................................................................56 2. Analisis Hasil Desorpsi Ion Pengotor Menggunakan SSA ....................................................................................... 59 a. Analisis Hasil Desorpsi Ion Fe3+ Menggunakan SSA ...... 59 b. Analisis Hasil Desorpsi Ion Zn2+ Menggunakan SSA ..... 63 c. Analisis Hasil Desorpsi Ion Al3+ Menggunakan SSA ...... 66 d. Analisis Hasil Desorpsi Ion Cr3+ Menggunakan SSA ...... 69 3. Analisa Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan SSA ............ 72 4. Perbedaan Desorpsi Ion Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ .......................75 5. Perubahan Berat Silika Sebelum dan Setelah Perlakuan Menggunakan Campuran Asam ............................................ 76 6. Analisis Gugus Fungsi Pada Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Secara Spektroskopi FTIR ................................................................ 78 a. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium
xii
Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ......................................................... 78 b. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ......................................................... 80 c. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C .............................................. 82 d. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ......................................................... 85 e. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ......................................................... 86 f. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C .............................................. 88 g. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ....................................................... 91 h. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ....................................................... 93
xiii
i. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ............................................ 95 7. Analisis Pola Difraksi Hasil Pemurnian Silika Dari Gel
Limbah
Fasilitas
Pemurnian
Zirkonium
Menggunakan Difraktometer Sinar-X ....................................... 98
a. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C .............................................. 99 b. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 1% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C .............................................. 99 c. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 60 0C .............................................. 100 d. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 5% dan
0
HNO3 1% Pada Suhu 80 C .............................................. 101 e. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 1% dan
HNO3 1% Pada Suhu 80 0C .............................................. 101 f. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 80 0C .............................................. 102
xiv
g. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ............................................ 103 h. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 1% dan 0
HNO3 1% Pada Suhu 100 C ............................................ 103 i. Analisis Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Campuran
HF 0,5% dan
HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ............................................ 104 BAB V. PENUTUP............................................................................................ 106 1.
Kesimpulan ................................................................................. 106
2.
Saran ........................................................................................... 107
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................ 108 LAMPIRAN ....................................................................................................... 112
xv
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1.
Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer .......................................... 14
Tabel 2.
Rentang
dan
Jenis
Ikatan
Berdasarkan
Hasil
Menggunakan Spektrofotometri Inframerah ................................... 27 Tabel 3.
Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam Pembuatan Larutan Standar Campuran ........................................... 50
Tabel 4.
Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam Pembuatan Larutan Standar Al ........................................................ 51
Tabel 5.
Volume Larutan yang Harus Ditambahkan Dalam Pembuatan Larutan Standar Si ........................................................ 53
Tabel 6.
Perubahan Berat Sebelum dan Setelah Diberi Perlakuan ......................................................................................... 77
Tabel 7.
Rangkuman
Hasil
Analisis
Gugus
Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 60 0C ......................... 84 Tabel 8.
Rangkuman
Hasil
Analisis
Gugus
Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 80 0C ......................... 90 Tabel 9.
Rangkuman
Hasil
Analisis
Gugus
Fungsi
Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 100 0C ....................... 97 Tabel 10.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Fe ..................................................................................................... 120
Tabel 11.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Cr ..................................................................................................... 121
Tabel 12.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Cd .................................................................................................... 122
Tabel 13.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Zn ..................................................................................................... 123
Tabel 14.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Al ..................................................................................................... 124
xvi
Tabel 15.
Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Si ...................................................................................................... 125
Tabel 16. Hasil Perhitungan Konsentrasi Fe3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan Hasil Destruksi.......................................................... 139 Tabel 17. Hasil Perhitungan Kadar Fe3+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ........................................................... 141 Tabel 18. Hasil Perhitungan Konsentrasi Cr3+ yang terdesorpsi dalam Larutan .................................................................................. 143 Tabel 19. Hasil Perhitungan Kadar Cr3+ yang terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ........................................................... 145 Tabel 20. Hasil
Perhitungan
Konsentrasi
Zn2+
yang
Terdesorpsi dalam Larutan ............................................................... 147 Tabel 21. Hasil Perhitungan Kadar Zn2+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ........................................................... 149 Tabel 22. Hasil Perhitungan Konsentrasi Al3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan .................................................................................. 151 Tabel 23. Hasil Perhitungan Kadar Al3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) .......................... 153 Tabel 24. Hasil Perhitungan Konsentrasi Si2+ yang Terdesorpsi dalam Larutan .................................................................................. 155 Tabel 25. Hasil Perhitungan Kadar Si2+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi
xvii
Campuran HNO3 1% dengan HF (5,1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) ........................................................... 157
xviii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1.
Pasir Zirkon .................................................................................. 7
Gambar 2
Bagan Alir Proses Pengolahan Pasir Zirkon ................................ 11
Gambar 3.
Kadmium ...................................................................................... 17
Gambar 4.
Kromium....................................................................................... 18
Gambar 5.
Besi ............................................................................................... 19
Gambar 6.
Aluminium.................................................................................... 20
Gambar 7.
Seng .............................................................................................. 21
Gambar 8.
Difraktometer Sinar-X .................................................................. 28
Gambar 9.
Ilustrasi Transisi Elektronik Dalam Sebuah Atom ....................... 29
Gambar 10. Difraksi Sinar-X Oleh Atom-Atom Pada Bidang ......................... 29 Gambar 11. Komponen Pada Tabung Sinar-X ................................................. 30 Gambar 12. Jalannya Sinar-X .......................................................................... 33 Gambar 13. Difraksi Sinar-X Serbuk ............................................................... 34 Gambar 14. Prosedur Penelitian ....................................................................... 46 Gambar 15. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 60 0C ............................... 60 Gambar 16. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 80 0C .............................. 60 Gambar 17. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 100 0C ............................ 61 Gambar 18. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 60 0C ............................... 63 Gambar 19. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 80 0C .............................. 63 Gambar 20. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 100 0C ............................ 64 Gambar 21. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 60 0C ............................... 66
xix
Gambar 22. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 80 0C ............................... 66 Gambar 23. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 100 0C ............................. 67 Gambar 24. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 60 0C ............................... 69 Gambar 25. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 80 0C ............................... 69 Gambar 26. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 100 0C ............................. 70 Gambar 27. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 60 0C ................................................................... 73 Gambar 28. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 80 0C ................................................................... 73 Gambar 29. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 100 0C ................................................................. 74 Gambar 30. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 78 Gambar 31. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 80 Gambar 32. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan
xx
Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 82 Gambar 33. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 85 Gambar 34. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 87 Gambar 35. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 88 Gambar 36. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 91 Gambar 37. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 93 Gambar 38. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan
xxi
Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 95 Gambar 39. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 99 Gambar 40. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 99 Gambar 41. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C ............................................................................................. 100 Gambar 42. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 101 Gambar 43. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 101 Gambar 44. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan
xxii
Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C ............................................................................................. 102 Gambar 45. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 103 Gambar 46. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 103 Gambar 47. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Menggunakan Campuran HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C ........................................................................................... 104 Gambar 47. Hasil Karakterisasi Silika Gel ..................................................... 105
xxiii
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Pembuatan Larutan HNO3 1%...................................................... 112 Lampiran 2. Pembuatan Larutan Standar Campuran ........................................ 113 Lampiran 3. Pembuatan Larutan Standar Al ..................................................... 117 Lampiran 4. Pembuatan Larutan Standar Si .................................................... 118 Lampiran 5. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Besi .................................................................................. 120 Lampiran 6. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Kromium ......................................................................... 121 Lampiran 7. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Kadmium ......................................................................... 122 Lampiran 8. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Seng ................................................................................. 123 Lampiran 9. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Aluminium ...................................................................... 124 Lampiran 10. Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Si...................................................................................... 125 Lampiran 11. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Besi ............................................................................................... 126 Lampiran 12. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Kromium....................................................................................... 127 Lampiran 13. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Kadmium ...................................................................................... 128 Lampiran 14. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Seng .............................................................................................. 129 Lampiran 15. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Aluminium.................................................................................... 130 Lampiran 16. Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Si ....................... 131 Lampiran 17. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Besi .................................................................................. 132
xxiv
Lampiran`18. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Kromium ......................................................................... 133 Lampiran 19. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Kadmium ......................................................................... 134 Lampiran 20. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Seng ................................................................................. 135 Lampiran 21. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Aluminium ...................................................................... 136 Lampiran 22. Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Si...................................................................................... 137 Lampiran 23. Perhitungan Kadar Ion Fe3+ yang Terdesorpsi dalam Cuplikan ............................................................................. 138 Lampiran 24. Perhitungan Kadar Ion Cr3+ yang Terdesorpsi dalam Cuplikan ............................................................................. 142 Lampiran 25. Perhitungan Kadar Ion Zn2+ yang Terdesorpsi dalam Cuplikan ............................................................................. 143 Lampiran 26. Perhitungan Kadar Ion Al3+ yang Terdesorpsi dalam Cuplikan............................................................................. 150 Lampiran 27. Perhitungan Kadar Ion Si2+ yang Terdesorpsi dalam Cuplikan ............................................................................. 154 Lampiran 28. Hasil Pembacaan XRD Pada Silika Sebelum Diberi Perlakuan ...................................................................................... 158 Lampiran 29. Foto-Foto ...................................................................................... 16
xxv
PEMURNIAN DAN KARAKTERISASI SILIKA DARI GEL LIMBAH FASILITAS PEMURNIAN ZIRKONIUM Oleh: Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030 Pembimbing utama: Muzakky, ST. M.Si Pembimbing pendamping: I Made Sukarna, M.Si ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan serta mencari kondisi optimum desorpsi ion Si2+ berdasarkan kadar terendah yang dihasilkan. Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode pelindian. Metode pelindian yang dilakukan adalah melewatkan pelarut pada sampel silika. Ekstraktan yang digunakan adalah campuran HF dan HNO3 . Variasi konsentrasi HF yang diberikan adalah 5, 1, dan 0,5 %, sedangkan konsentrasi HNO3 adalah 1%. Silika dimasukkan pada sebuah teflon kemudian diberikan campuran HF dan HNO3 sesuai variasi yang ditentukan. Setelah itu, dimasukkan ke dalam alat teflon bomb digaster dengan diatur lama pemanasan dan suhu. Setelah itu, sampel dikeluarkan dan dilakukan pencucian menggunakan akuades. Kemudian sampel disaring menggunakan kertas saring. Residu dari hasil penyaringan dianalisis menggunakan difraktometer sinar-x dan spektrofotometer FTIR. Filtrat dari hasil penyaringan dianalisis menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Berdasarkan hasil analisis menggunakan SSA, diperoleh hasil desorpsi ion Si2+ paling rendah menggunakan campuran HF 1% dan HNO3 1% dengan suhu 60 0C, dan lama pemanasan 5 jam. Kadar desorpsi ion Si2+ yang terendah sebesar 0 μg/g. Semakin tinggi suhu maka terjadi pergeseran gugus silanol dan siloksan yang merupakan gugus karakteristik silika ke bilangan gelombang yang lebih kecil. Semakin tinggi suhu dan konsentrasi unsur menghasilkan puncak kristalin semakin banyak. Semakin besar konsentrasi HF, semakin lama waktu pemanasan, dan semakin besar suhu pemanasan maka HF berada dalam kondisi optimum untuk mendesorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Cr3+, Al3+, dan Si2+.
Kata kunci : silika, pelindian, dan HF
xxvi
PURIFICATION AND CHARACTERIZATION OF SILICA GEL PURIFICATION WASTE FACILITIES ZIRCONIUM By: Hasna Irfantiningtyas Sari NIM 12307144030 Principal Supervisor: Muzakky, ST. M.Si Co principal Supervisor: I Made Sukarna, M.Si ABSTRACT This research aims to determine the effect of variations in the concentration of HF, prolonged heating, and the heating temperature as well as the search condition Si2+ desorption of ions generated by the lowest levels. The method used in this research is the method of leaching. Leaching method does is skip solvent on silica samples. Extractant used is a mixture of HF and HNO3. HF concentration variation given are 5, 1, and 0,5%, whereas the concentration of HNO3 is 1%. Silica is inserted in a teflon then given a mixture of HF and HNO3 corresponding variation determined. After that, put in a Teflon bomb digaster tool to set heating times and temperatures. After that, the samples are removed and do the washing using distilled water. Then the samples were filtered using a filter paper. Residue from the screening results were analyzed using X-ray diffraction and FTIR spectrophotometer. The filtrate from the screening results were analyzed using Atomic Absorption Spectrophotometer. Based on the analysis using AAS, the result desorption ion lowest Si2+ using a mixture of HF and HNO3 1% and 1% with a temperature of 60 0C, and longer heating 5 hours. Si2+ desorption ion the lowest at 0 μg/g. The higher the temperature, the shift of silanol and siloxane which is characteristic of silica clusters into smaller wave numbers. The higher the temperature and the concentration of the element with crystalline peaks more. The greater the concentration of HF, the longer the heating time, and the greater the heating temperature of the HF are in optimum condition for desorption impurity ions Fe 3+ , Zn 2+, Cr 3+, Al 3+, and Si2+. Keywords: silica, leaching, and HF
xxvii
BAB I PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang Masalah Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk
mineral-mineral zirkonium. Logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF (X-ray Flouresence) hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain : ZrO2, TiO2, SiO2, Fe2O3, P2O3, SnO, Al2O3, CuO, Cr2O3, dan NbO2. Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya. Prinsip kerja meja goyang adalah berdasarkan perbedaan berat dan ukuran partikel terhadap gaya gesek akibat aliran air tipis (Sajima,dkk, 2012: 30). Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dilakukan dengan melebur pasir zirkon menggunakan NaOH yang akan menghasilkan natrium zirkonat dan natrium silikat sebagai produk antara yang selanjutnya diproses dengan pelindian menggunakan air. Kristal ZrO2, dihasilkan dengan cara natrium zirkonat ditambahkan HCl yang akan menghasilkan ZrOCl2 kemudian dilakukan kalsinasi yang akan menghasilkan kristal ZrO2. Limbah yang terbentuk dari hasil proses pemurnian zirkonium berbasis mineral zirkon adalah gel. Sifat gel tidak dapat larut dalam air dan merupakan koloid padatan. Gel merupakan sediaan semi padat yang jernih, tembus cahaya, mengandung zat aktif, dan merupakan dispersi koloid. Selama ini gel selalu dilimbahkan dan dibuang, padahal gel yang terbentuk dari proses
1
pemurnian zirkonium berbasis mineral zirkon masih mempunyai nilai ekonomis tinggi. Salah satu pemanfaatan gel adalah dengan mengambil silika (SiO2) yang bernilai ekonomis tinggi. Silika diperoleh dari gel natrium silikat yang ditambahkan dengan HCl, seperti reaksi di bawah ini: Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq) →
2NaCl (aq) + SiO2 (s) + H2O (l)
(Suprianto C dan Harry Supriadi, 2015: 2-3) Silika merupakan oksida non logam bebas yang paling banyak ditemukan di alam, memiliki sifat hidrofilik atau hidrofobik sesuai dengan struktur dan morfologinya. Silika memiliki konfigurasi stabil dalam bentuk tetrahedron. Silika diambil dari nama latin silex yang berarti batu api. SiO2 merupakan bentuk paling stabil dan ditemukan dalam berbagai variasi kristal. Bentuk kristal murni dari silika adalah quartz. Silika merupakan kristal metalloid. Silikon memiliki nomor atom 14 dengan konfigurasi elektron [Ne] 3s23p2. Silikon mempunyai massa molar sebesar 28,0855 gram/mol. Silikon merupakan golongan karbon tetapi memiliki perilaku yang berbeda dari unsur lain dalam satu golongan karbon. Silikon mempunyai empat elektron valensi. Silikon memiliki sifat yang cenderung inert, tetapi dalam kondisi tertentu silikon dapat menjadi reaktif. Silikon memiliki titik beku sebesar 1414 0C dan titik didih sebesar 3265 0C. Di dalam industri, silikon digunakan untuk membuat gelas, chips komputer, fiber optic, keramik, semen,
zeolit,
dan
barang
elektronik
(Sumber:
http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Inorganic_Chemistry/Descriptive_Chemistry/El ements_Organized_by_Block/2_pBlock_Elements/Group_14%3A_The_Carbon_ Family/Chemistry_of_Silicon, diakses 20 Mei 2016).
2
Di dalam industri nuklir, Si dimanfaatkan sebagai PAR (Passive Autocatalytic Recombiners) yaitu perangkat keselamatan untuk menurunkan resiko ledakan yang terkait dengan pembebasan hidrogen. PAR dijadikan katalis untuk menggabungkan hidrogen dan oksigen secara eksoterm. Di dalam reaktor nuklir berpendingin air dengan kondisi operasi normal dan darurat mengalami radiolisis air serta reaksi uap logam dimana kedua proses itu melepaskan gas hidrogen ke udara. Dalam kondisi darurat pelepasan gas hidrogen ke udara dipercepat khususnya ketika unsur-unsur logam kontak dengan air pendingin yang secara terus-menerus meningkatkan suhu dan radiasi sehingga membebaskan gas hidrogen lebih banyak dan menimbulkan kecelakaan pada PLTN dikarenakan overheating (E Lalik, dkk, 2015: 27). Di alam, silikon sulit didapatkan sebagai unsur dengan kemurnian tinggi, karena memiliki afinitas tinggi terhadap oksida dan atom lain dengan elektronegativitas tinggi. Kandungan pengotor yang terdapat di dalam silikon dapat mempengaruhi kualitas sehingga dalam penggunanannya perlu dimurnikan terlebih dahulu. Proses pemurnian silika dapat dilakukan dengan metode kimia, fisika, biologi, dan gabungan antara ketiga metode tersebut. Penelitian yang berkaitan dengan pemurnian silika sudah banyak dilakukan, namun hasil yang dipublikasikan datanya masih terbatas dalam bentuk informasi singkat atau dalam bentuk paten. Beberapa metode yang digunakan untuk memurnikan silika adalah menggosok dari lumpur, pemisahan magnetik, flotasi, pencucian asam, dan pencucian mikroba (H. M. White, 2005: 260).
3
Penelitian ini bertujuan untuk memurnikan silika menggunakan metode pelindian asam dengan jenis Stasionary Solid Bed dimana pelindian dilaksanakan dengan padatan diletakkan pada posisi tidak bergerak, hanya pelarutnya saja yang mengalir melalui solid bed, sementara komponen yang mudah larut akan terlarut oleh solvent. Penelitian ini dilakukan karena penelitian tentang pemurnian silika menggunakan metode pelindian asam dengan jenis stasionary solid bed belum banyak dilakukan. Kontrol kualitas hasil pemurnian silika dilakukan melalui proses desorpsi menggunakan campuran pelarut asam pada variasi suhu, waktu kontak, dan konsentrasi asam, sedangkan untuk menentukan kadar pengotor dilakukan dengan metode SSA karena memiliki kelebihan yaitu sensitifitas tinggi dan sampel yang dibutuhkan sedikit. B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah, yaitu: 1.
Bahan utama untuk objek penelitian.
2.
Jenis pelarut yang digunakan untuk desorpsi pengotor pada Si dalam objek penelitian.
3.
Pengaruh suhu, lama waktu pemanasan, konsentrasi asam optimum dalam pelindian.
4.
Metode analisis untuk menentukan gugus fungsi, struktur kristal, kadar ion Si2+ dan pengotornya.
4
C. Pembatasan Masalah Mengingat ruang lingkup permasalahan penelitian relatif luas, maka perlu diberikan batasan masalah. Adapun masalah dibatasi pada: 1.
Bahan utama yang digunakan sebagai objek penelitian adalah silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium.
2.
Jenis pelarut yang digunakan untuk desorpsi pengotor pada Si dalam objek penelitian adalah campuran HF dan HNO3 dalam variasi komposisi.
3.
Pengaruh suhu, lama waktu pemanasan, konsentrasi asam optimum dalam pelindian ditentukan dari kadar ion Si2+ dan ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ yang dihasilkan.
4.
Metode analisis untuk kadar ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal menggunakan alat spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer FTIR, dan difraktometer sinar-x.
D. Perumusan Masalah Berdasarkan latar belakang dan identifikasi masalah, maka rumusan masalah yang akan diteliti dalam penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut: 1.
Bagaimana pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap desorpsi ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal?
2.
Bagaimana kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Si2+?
3.
Bagaimana kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+?
5
E. Tujuan Penelitian Adapun tujuan dari penelitian ini adalah untuk: 1.
Mengetahui pengaruh variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap desorpsi ion Si2+, Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+, gugus fungsi, dan struktur kristal.
2.
Mengetahui kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Si2+.
3.
Mengetahui kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+.
F.
Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini diharapkan dapat bermanfaat untuk beberapa pihak, antara lain: 1.
Bagi PSTA-BATAN Memperoleh data hubungan antara variasi konsentrasi HF, lama pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap proses pemurnian silika dari pengotor yang ada dengan metode leaching. Data ini berguna untuk merancang kinerja metode leaching dalam pemisahan silika dengan pengotornya sehingga dapat menghasilkan silika dengan kemurnian tinggi.
2.
Bagi Mahasiswa Memperoleh ilmu yang lebih mendalam mengenai proses pemurnian silika dengan menggunakan metode pelindian asam.
3.
Bagi Akademisi Menjadi referensi untuk mengembangkan penelitian tentang proses pemurnian silika dengan menggunakan metode pelindian asam.
6
BAB II DASAR TEORI
A.
Kajian Teori
1.
Pasir Zirkon Unsur zirkonium diketahui banyak terdapat dalam pasir zirkon yang
merupakan hasil samping dari pabrik timah Bangka. Pasir zirkon adalah “heavy minerals” disebut demikian karena densitasnya cukup besar (antara 4 - 5,5 g/mL) dan densitas ini lebih besar dari densitas pasir kuarsa, yang merupakan penyusun utama pasir. Zirkonium yang banyak ditemukan di Kalimantan merupakan mineral ikutan pada endapan emas alluvial (plaser), walaupun di beberapa tempat kandungan zirkon kadang-kadang lebih dominan. Pasir zirkon di Kabupaten Melawi, Kalimantan Barat di temukan di 12 lokasi, yang tersebar di 5 kecamatan, antara lain Kecamatan Nanga Pinoh, Kecamatan Nanga Ella Hilir, Kecamatan Menukung, Kecamatan Nanga Sayan dan Kecamatan Nanga Sokan. Pasir zirkon terdapat di daerah bekas penambangan emas alluvial (plaser), dengan warna abuabu kehitaman, butiran halus sampai sedang, dan bentuk butir menyudut tanggung (www.dim.esdm.go.id/, diakses 15 Juni 2016). Pasir zirkon ditunjukkan oleh Gambar 1.
Gambar 1. Pasir Zirkon (https://indonesian.alibaba.com/product-detail/66-above-zircon-sand-indonesiaorigin-50029678626.html, diakses pada tanggal 26 September 2016)
7
Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk mineral-mineral zirkonium. Sedangkan logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain: ZrO2, TiO2, SiO2, Fe2O3, P2O3, SnO, Al2O3, CuO, Cr2O3, dan NbO2. Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya. Ada dua metode pengambilan zirkon dari mineral-mineralnya, yaitu: a.
Metode kering Mineral zirkon diolah dengan karbon dan klorin pada temperatur tinggi,
kemudian zirkon tetraklorida yang dihasilkan dipisahkan. b
Metode basah Proses pengolahan pasir zirkon dengan metode basah pada tahap awal
dilakukan dengan peleburan pasir zirkon menggunakan zat pelebur NaOH, dan terjadi reaksi di bawah ini: ZrSiO4 (s) + 4 NaOH (aq) → Na2ZrO3 (aq) + Na2SiO3 (aq) + 2H2O (aq) Pengambilan SiO2 dapat dilakukan dengan cara leaching
menggunakan
H2O untuk memisahkan silikatnya. Kemudian leaching dengan HCl untuk mengendapkan silikatnya. Reaksinya adalah sebagai berikut: Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq)
→ 2 NaCl (aq) + SiO2 (s) + H2O (l)
8
2.
Zirkonium (IV) Oksida (ZrO2) Zirkonium (IV) oksida (ZrO2), kadang-kadang dikenal sebagai zirkonia
adalah kristal putih oksida dari zirkonium. Zirkonium adalah logam putih keabuan yang jarang dijumpai di alam bebas. Zirkon memiliki lambang kimia Zr dan nomor atom 40. Zirkonia atau Zirkonium (IV) oksida (ZrO2) merupakan bahan semikonduktor keramik yang mempunyai sifat tahan korosi, titik lebur yang sangat tinggi (>2000 °C), dan sensitif terhadap gas oksigen. Sifat-sifat ini membuat ZrO2 banyak dipakai sebagai sensor gas oksigen di industri otomotif. Zirkonia sebagai oksida murni tidak ditemukan di alam, akan tetapi zirkonia biasa ditemukan dalam baddeleyite dan zirkon (ZrSiO4). Dari kedua sumber zirkonia tersebut, zirkon yang didapat memiliki kemurnian yang rendah, dan harus melalui proses-proses tertentu untuk menghasilkan zirkonia. Logam zirkonium digunakan dalam teras reaktor nuklir sebagai bahan kelongsong karena tahan korosi pada suhu tinggi dan mempunyai tampang lintang serapan terhadap neutron thermal sangat rendah (0.18-0.2 barn). Selain itu, logam zirkonium mempunyai ketahanan korosi yang besar, baik terhadap konsentrasi asam maupun basa dan pada berbagai suhu. Logam zirkonium mempunyai titik leleh yang tinggi dan mempunyai sifat mudah dibentuk (Muhammad Hedy Saputro, 2011: 12-1). Zirkonia diproses dengan melakukan pemisahan dan penghilangan materialmaterial yang tidak diinginkan serta impurities yang ada, yaitu zirkon – silika. Zirkon murni bersifat stabil sehingga dapat digunakan sebagai bahan untuk melelehkan paduan baja dan logam mulia. Bubuk zirkonia murni yang dihasilkan dari pasir zirkon adalah tugas yang sulit dikarenakan terdapat jumlah silika yang
9
besar. Di dalam proses produksi, konsentrat zirkon pertama kali dibuat dengan mendekomposisi ikatan yang kuat antara silika dan zirkonia dan larut dalam asam. Proses pembuatan Zirkonium (IV) Oksida adalah Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dibagi menjadi beberapa proses, yaitu 1.
Peleburan pasir zirkon dengan NaOH padat pada furnace, pada suhu 750 0C selama 2,5 jam pada tekanan 1 atmosfer dengan perbandingan pasir zirkon: NaOH padat = 1,0 : 1,5.
2.
Proses pelindian hasil leburan dengan air, proses ini bertujuan untuk memisahkan hasil leburan yang larut dalam air, sehingga diperoleh padatan yang tidak larut dalam air, yaitu Na2ZrO3.
3.
Proses pelindian dengan asam, larutan asam yang digunakan adalah HCl. Sisa padatan hasil lindi air, dilindi dengan HCl untuk memperoleh ZrOCl2 yang dikenal dengan zirkon oksiklorid.
4.
Proses pengendapan menggunakan NH3 0.6 M agar diperoleh endapan Zr(OH)4 yang berwarna putih.
5.
Proses kalsinasi pada suhu 650 0C hingga diperoleh kristal ZrO2. Bagan alir proses pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dapat dilihat
pada Gambar 2.
10
Pasir ZirkonNaOH ZrSiO4 + NaOH Kalsinasi pada 750 0C Na2ZrO3 + Na2SiO3
H2O
Pelindian dengan air
+ H2 O
Na2SiO3
+HCl Pengendapan silikat
Na2ZrO3 HCl
+ HCl
Pelindian dengan larutan asam
Residu
ZrOCl2
NH3
Zr(OH)4+ (H2O + 2HCl + 4NH3) Zr(OH)4
ZrO2 0
Kalsinasi 450 C
ZrO2 + 5H2O
Gambar 2. Bagan Alir Proses Pengolahan Pasir Zirkon (Dinda Dwi Wulandari, 2013: 60-61)
11
3.
Silika (SiO2) Kelimpahan silika di kerak bumi berkisar 27,72%. Kelimpahan yang cukup
besar tersebut membuatnya menarik untuk dijadikan bahan baku kimia dan fleksibilitasnya
mendorong semakin banyak kegunaan untuk dikembangkan
melalui penelitian intensif. Silika mempunyai berat molekul 60,08 dan terdiri dari 53,26 % O dan 46,74 % Si. Silika mempunyai sifat-sifat sebagai berikut: a.
Merupakan kristal jernih tidak berwarna
b.
Mempunyai berat jenis 2,2-2,6
c.
Tidak larut dalam air dan asam-asam kecuali asam fluorida (HF) dengan membentuk silikon tetra flourida.
d.
Larut dalam leburan alkali
e.
Silika mempunyai titik leleh antara 1600 0C – 1750 0C dan akan menyublim pada suhu 1750 0C.
(Ely Kurniati, 2009: 8) Silika adalah senyawa hasil polimerisasi asam silikat, yang tersusun dari rantai satuan SiO4 tetrahedral dengan formula umum SiO2. Di alam, senyawa silika ditemukan dalam beberapa bahan alam, seperti pasir, kuarsa, gelas, dan sebagainya. Silika sebagai senyawa yang terdapat di alam berstruktur kristalin, sedangkan sebagai senyawa sintetis adalah amorph (Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum, 2010: 211). SiO2 adalah anhidrat dari asam silikat. Ketika SiO2 dikocok dengan air dalam waktu yang lama, sedikit sekali larutan asam silikat yang diperoleh dalam reaksi berikut,
12
SiO2 (s) + 2 H2O (g)
H4SiO4 (aq)
Kelarutan silika dalam air sangat kecil dan dapat naik pada tekanan dan temperatur yang tinggi, sedangkan konsentrasi larutan asam silikat yang tinggi dapat diperoleh sebagai berikut, SiCl4 (l) + 4 H2O (l) → H4SiO4 (aq) + 4 HCl (aq) Atau Na2SiO3 (aq) + H2O (l) + 2 HCl (aq) → H4SiO4 (aq) + 2 NaCl (aq) (Ely Kurniati, 2009: 9) Silika dapat berupa kristal dan amorf. Sifat dari silika bergantung perilaku struktur selama reaksi sintesis. Silika dalam struktur kristal memiliki susunan atom yang lebih teratur daripada silika amorf. Sebagian besar metode yang digunakan untuk memurnikan silika menghasilkan silika amorf sehingga perlu dilakukan perlakuan lain untuk mengubah strukturnya menjadi
kristal
(Mashudi, 2015: 32). Di alam, silika memiliki beberapa bentuk kristal termasuk quartz dan oval. Silikon (IV) oksida mungkin merupakan salah satu modifikasi kristal yang dikenal sebagai kuarsa. Dua puluh dua fase yang berbeda dari silika telah diidentifikasi. Pada 573 °C yang sering dijumpai α–Quartz berubah menjadi ß-.Quartz yang memiliki kepadatan rendah. Pada 867 °C ß–Quartz berubah menjadi kristal modifikasi yang berbeda yaitu β–trydimite. Pada suhu 1470 °C β–tridimit berubah menjadi β–crystobalit (Idriza Wazamtu, dkk, 2013: 161-162). Perbedaan masing-masing bentuk polimer silika pada tekanan atmosfer tertentu dapat dilihat pada Tabel 1.
13
Tabel 1. Sifat Berbagai Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer Polimer 𝛼
Polimer 𝛽
Sifat Berbagai Polimer Silika Pada Tekanan Atmosfer ∝-Quartz ∝-Tridymite ∝-Cristobalite 0 Keadaan < 573 C Stabil Keadaan < 117 0C < 270 0C Metastabil Sistem Kristal Trigonal Triklinik tetragonal Sudut Si-O-Si 1440 1400 𝛽-Quartz 𝛽-Tridymite 𝛽-Cristobalite Keadaan 573 °C - 870 870 °C - 1470 > 1470 °C Stabil °C °C Keadaan 117 0C – 870 270 0C – 1470 0 0 Metastabil C C Sistem Kristal Heksagonal Heksagonal Kubus Sudut Si-O-Si 1530 1800 1510
Pada permukaan silika gel terdapat dua jenis gugus, yaitu gugus silanol dan gugus siloksan. Menurut Morrow dan Gay (2000: 18) dalam Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum, (2010: 213), gugus siloksan ada dua macam, yaitu Si-O-Si rantai lurus dan gugus siloksan yang membentuk struktur lingkar dengan empat anggota. Jenis yang pertama tidak reaktif dengan pereaksi pada umumnya, tetapi sangat reaktif terhadap senyawa logam alkali. Jenis gugus siloksan yang membentuk lingkar dengan empat anggota mempunyai reaktivitas yang tinggi, dapat mengadakan kemisorpsi dengan air, amoniak dan metanol. Reaksi dengan air akan menghasilkan dua gugus Si-OH, reaksi dengan amoniak akan menghasilkan gugus Si-NH2 dan silanol, sedangkan reaksi dengan metanol akan menghasilkan gugus silanol dan Si –O-CH3. Menurut El Shafei (2000: 40) dalam Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum (2010: 213), ada beberapa jenis gugus silanol, yaitu gugus silanol tunggal terisolasi, gugus silanol yang berdekatan satu sama lain dan dua gugus silanol yang terikat pada satu atom Si. Gugus silanol
14
yang berdekatan satu sama lain disebut vicinal silanol atau vicinol, sedangkan dua gugus silanol yang terikat pada satu atom Si disebut geminal silanol atau geminol. Berdasarkan data kristalografi, jarak antar gugus silanol terisolasi adalah sekitar 5 A. Jika jarak antara dua gugus silanol tersebut lebih dari 3,1 A, maka tidak dapat terjadi ikatan hidrogen. Adanya ikatan hidrogen yang kuat antara gugus silanol satu dengan yang lain akan terjadi jika jaraknya kurang dari 3,1 A (antara 2,4 – 2,8 A).Vicinol adalah dua gugus silanol dengan jarak kurang dari 2,8 A. 4.
Pelindian Pelindian adalah suatu cara pemisahan komponen dari suatu campuran
padatan (solid) menggunakan pelarut (solvent) tertentu sehingga sebagian zat larut dan sebagian sebagai ampas (inert). Proses ini dapat dilakukan secara batch, semi batch, dan continue. Reaksi umum yang terjadi selama proses pelindian, sebagai berikut: A (padatan) + B (pelarut)
→
C (larutan) + D (ampas)
Pelindian dibagi menjadi 4 jenis yaitu a. Stasionary Solid Bed, pelindian dilaksanakan dengan padatan diletakkan dengan posisi tidak bergerak, hanya pelarutnya saja yang mengalir melalui solid bed, sementara komponen yang mudah larut akan terlarut oleh solvent. b. Semi Continuous Solid Bed, dimana padatan diletakkan dalam beberapa bak bertingkat, sementara solvent dialirkan berurutan ke dalam bak-bak tersebut. c. Moving Solid Bed, dimana padatan yang akan dilindi maupun pelarutnya bersama-sama bergerak. d. Dispert Contact, dimana padatan disemprotkan dan dilarutkan dalam solvent.
15
Faktor-faktor yang mempengaruhi pelindian adalah a.
Luas permukaan, semakin luas permukaan bahan akan menyebabkan meningkatnya interaksi sehingga mempermudah perpindahan massa antara fasa padat dan fasa cair.
b.
Kecepatan alir, semakin besar kecepatan alir akan semakin menaikkan frekuensi tumbukan antara molekul-molekul zat pereaksi.
c.
Waktu, semakin lama waktu reaksi, maka kesempatan tumbukan antar molekul reaktan semakin besar, shingga hasil yang diperoleh maksimal.
d.
Suhu, pengaruh suhu tergantung dari panas pelarutan. Bila panas pelarutan (∆H) negatif, daya larut turun dengan naiknya suhu. Bila panas pelarutan (∆H) positif, daya larut naik dengan naiknya suhu. Tekanan tidak begitu berpengaruh terhadap daya larut zat padat dan cair, tetapi berpengaruh pada daya larut gas (Sukardjo, 1997: 142).
5.
Unsur Pengotor Silika Penelitian yang dilakukan oleh M.Khalifa,dkk (2012 : 3) mengatakan bahwa
pengotor utama (lebih dari 10 mg/kg) di dalam silika alami adalah Al, K, Fe, Na, B, Ca, Mg, dan P. Pengotor dalam jumlah sedikit (kurang dari 1 mg/ kg) adalah Zn, Ni, Cu, dan Cd. Total pengotor dalam silika alami adalah 2379,9 ppm. a.
Kadmium Kadmium adalah logam putih keperakan yang dapat ditempa dan liat.
Kadmium termasuk unsur transisi yang terletak pada golongan II B, periode 5 dalam tabel periodik unsur dengan nomor atom 48, massa atom relatif 112,40. Titik lebur dan titik didihnya masing-masing adalah 321 0C dan 765 0C. Logam
16
ini melarut dengan lambat dalam asam nitrat encer dan reaksinya adalah sebagai berikut (Vogel, 1979: 235). Cd (s) + 4HNO3 (aq) →
Cd(NO3)2 (aq) + NO2 (g) + 2H2O (aq)
Penampang lintang kadmium adalah 2.550 barn. Kadmium ditemukan oleh Strohmeyer di tahun 1817 dari impurity (pengotor) dalam seng karbonat. Kadmium hampir selalu ditemukan dalam jumlah yang kecil dalam bijih-bijih seng, seperti ZnS, CdS merupakan mineral satu-satunya yang mengandung kadmium. Hampir semua kadmium diambil sebagai hasil produksi dalam persiapan bijih-bijih seng, tembaga, dan timbal (Sneed, C.M and Brasted, C.R, 1955: 64). Kadmium merupakan komponen campuran logam yang memiliki titik cair terendah. Unsur ini digunakan dalam campuran logam poros dengan koefisien gesek yang rendah dan tahan lama. Ia juga banyak digunakan dalam aplikasi sepuhan listrik (electroplating). Kadmium digunakan pula dalam pembuatan solder, baterai Ni-Cd, dan sebagai penjaga reaksi fisi nuklir. Logam Kadmium ditunjukkan oleh Gambar 3.
Gambar 3. Kadmium (Sumber: http://Kadmium_Chem-Is-Try.Org_Situs Kimia Indonesia_htm, diakses 15 Juni 2016)
17
b.
Kromium Kromium ditemukan oleh Vauguelin pada tahun 1797 dalam bentuk
FeO.Cr2O3. Kromium adalah logam kristalin putih, tidak begitu liat dan tidak dapat ditempa. Logam kromium ditunjukkan oleh Gambar 4. Kromium merupakan unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Cr dan nomor atom 24. Kromium melebur pada suhu 1765 0C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat (Vogel, 1979: 270). Penampang lintang kromium adalah 2,9 barn. Kromium merupakan logam tahan korosi dan dapat dipoles menjadi mengkilat, sehingga kromium banyak digunakan sebagai pelapis pada ornamentornamen bangunan, komponen kendaraan, maupun sebagai pelapis perhiasan seperti emas. Perpaduan kromium dengan besi dan nikel menghasilkan baja tahan karat (http://id.wiki.detik.com/wiki/Kromium, diakses 15 Juni 2016). Asam nitrat dapat melarutkan kromium, dan reaksinya adalah sebagai berikut: Cr (s) + 4HNO3 (aq) →
Cr(NO3)3 (aq) + NO (g) + 2H2O (aq)
Logam kromium ditunjukkan oleh Gambar 4.
Gambar 4. Kromium (Sumber: https://en.wikipedia.org/wiki/Chromium, diakses 15 Juni 2016)
18
c.
Besi Besi merupakan komponen kerak bumi dengan presentase sekitar 5% yang
mempunyai nomor atom 26 dan massa atom relatif 55,847 serta kekerasan 4-5. Besi atau ferrum tergolong unsur logam dengan simbol Fe dan dalam bentuk murni berwarna putih keperakan yang kukuh dan liat, besi melebur pada suhu 1535 0C. Logam ini sangat mudah bereaksi dan mudah teroksidasi membentuk karat. Sifat magnetis besi sangat kuat, dan sifat dalamnya malleable atau dapat ditempa (Sumber:
https://en.wikipedia.org/wiki/Iron, diakses 15 Juni 2016).
Logam besi ditunjukkan oleh Gambar 5.
Gambar 5. Besi (Sumber: https://en.wikipedia.org/wiki/Iron, diakses 15 Juni 2016) Besi dapat larut dalam asam nitrat pekat yang panas dan membentuk gas nitrogen monoksida, seperti pada reaksi berikut ini: 3Fe (s) + 8HNO3 (aq) → 3Fe(NO3)2(aq) + 2NO (g) + 4H2O (aq) d
Aluminium Aluminium adalah salah satu jenis material yang banyak ditemui dan didapat
disekitar kita seperti kaleng minuman, komponen mobil, pesawat, kereta api, dan perabot rumah tangga. Aluminium memiliki massa atom relatif 26,98 gr/mol, titik didih 660,4 0C dan titik leleh 2467 0C. Aluminium ditunjukkan oleh Gambar 6.
19
Gambar 6. Aluminium (Nia Artauli Sinaga, 2014: 4-5). Aluminium merupakan unsur yang sangat reaktif dan reduktor yang baik. Aluminium bereaksi dengan air dan melepaskan gas H2. Aluminium bersifat amfoter. Aluminium yang sudah terbuang atau tidak terpakai berpotensi untuk dimanfaatkan kembali, sehingga beberapa pihak mencoba melakukan berbagai percobaan untuk mencari solusi memanfaatkan limbah dari aluminium. Karakteristik aluminium: 1)
Logam berwarna putih keperakan dengan sifat ringan, kuat, namun mudah dibentuk.
2)
Nomor atom aluminium adalah 13. Aluminium merupakan unsur paling berlimpah ke-3 setelah oksigen dan silikon.
3)
Aluminium merupakan konduktor panas dan listrik yang sangat baik, bahkan lebih baik dari tembaga. Logam ini merupakan elemen yang sangat reaktif dan membentuk ikatan kimia yang kuat dengan oksigen.
4)
Aluminium akan membentuk lapisan sangat tipis oksida aluminium ketika bereaksi dengan udara yang akan melindunginya dari karat (Nia Artauli Sinaga, 2014: 4-5).
20
e.
Seng (Zn) Seng (Zn) adalah logam yang putih kebiruan, logam ini sangat mudah
ditempa dan liat pada suhu 110-150 oC. Zink melebur pada 410 oC dan mendidih pada 906 oC. Logamnya yang murni, melarut lambat sekali dalam asam dan dalam alkali, adanya zat-zat pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga, yang dihasilkan oleh penambahan beberapa tetes larutan garam dari logam-logam ini, mempercepat reaksi (Sony, 2009: 9). Zink ditunjukkan oleh Gambar 7.
Gambar 7. Zink (http://www.zinkprijs.eu/, diakses 26 September 2016)
Menurut Vogel (1955: 289-290), zink bereaksi dengan asam nitrat untuk menghasilkan zink nitrat, nitrogen dioksida, dan air yang ditunjukkan persamaan reaksi Zn (s) + HNO3 (aq) → Zn(NO3)2 (aq) + 2NO2 (g) + 2H2O (aq) 6.
Dekomposisi SiO2 Dekomposisi adalah perubahan menjadi bentuk yang sederhana. Pada
penentuan kadar unsur pengotor dalam SiO2 dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom perlu dilakukan dekomposisi sampel, yaitu untuk merubah sampel
21
padat menjadi cair sehingga dapat dianalisis dan metode dekomposisi adalah sebagai berikut ini,
a.
Bomb Digestion Bom Digesti asam diperkenalkan oleh Parr pada tahun 1969 untuk
menetapkan PTFE (polytetrafluoroethylene). Bom logam model sederhana dan biaya rendah yang dapat digunakan dengan aman untuk tujuan preparasi sampel secara rutin. Ini diterima secara luas selama bertahun-tahun dengan dibuktikan telah menjadi model yang baik untuk prosedur umum digesti. Suhu dan tekanan tidak di atas 150 0C dan 1200 psi (1 psi= 0,0680 atm). Kadang-kadang dapat digunakan pada suhu di atas 150 0C tetapi akan bertambah sulit untuk menutup bom digesti menjadi rapat pada suhu yang ditinggikan.
Parr bom digesti asam menggunakan PTFE (polytetrafluoroethylene) yang bersifat inert, tahan terhadap suhu dan tekanan tinggi. Metode bom digesti asam dapat melarutkan sampel lebih cepat dan mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan preparasi sampel menggunakan metode konvensional. (Kathryn J. Lamble and Steve J. Hill, 1998: 104).
Bom digesti dapat mempercepat pelarutan sampel karena menggunakan wadah tertutup yang tahan terhadap suhu dan tekanan tinggi dibandingkan dengan metode konvensional yang menggunakan wadah terbuka dan tekanan atmosfer. Bom digesti juga tahan terhadap asam kuat seperti, HF atau akuaregia, yang akan menyebabkan penggunaan sebagian besar wadah konvensional pecah, dapat mencegah kontaminasi dan dapat bereaksi secara sempurna.
22
Bom digesti mempunyai beberapa kelebihan, di antaranya: 1) 2)
Melarutkan sampel dengan lebih cepat dan efisien. Analisis sampel padat dengan metode ini tidak akan menghilangkan elemen penting yang mudah menguap.
3)
Membutuhkan pelarut asam dalam jumlah yang relatif kecil
4)
Mencegah kontaminasi dari elemen lain yang tidak diinginkan.
b.
Pelarut Asam
1.
HF (Hidrogen Fluorida) Hidrogen fluorida adalah senyawa kimia dengan rumus HF. Ini adalah
sumber utama industri fluorin, di dalam air membentuk sebagai asam fluorida dan merupakan prekursor untuk senyawa penting, termasuk obat-obatan dan polimer (misalnya teflon). HF secara luas digunakan dalam industri petrokimia dan komponen dari banyak superacids. HF mendidih di bawah suhu kamar, sedangkan hidrogen halida yang lain mengembun pada temperatur rendah. Berbeda dengan hidrogen lainnya, HF lebih ringan dari udara dan sangat tajam, yang dapat merusak paru-paru (http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrogen_fluorida, diakses 15 Juni 2015). Hidrogen fluorida adalah gas tak berwarna, berasap, bertitik didih rendah (mp -83 0C dan bp 19,5 0C), dengan bau yang mengiritasi. Gas ini biasa digunakan
untuk
mempreparasi
senyawa
anorganik
dan
organik
yang
mengandung fluor, karena permitivitasnya yang tinggi, senyawa ini dapat digunakan sebagai pelarut non-air yang khusus. Larutan dalam air gas ini disebut
23
asam fluorida dan disimpan dalam wadah polietilen karena asam ini menyerang gelas (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia, diakses 15 Juni 2016). 2.
HNO3 (Asam Nitrat) Asam nitrat pertama kali disintesis sekitar 800 M oleh ilmuwan Jabir ibnu
Hayyan, yang juga menemukan distilasi modern dan proses kimiawi dasar lainnya yang masih digunakan sekarang ini. Senyawa kimia asam nitrat (HNO3) adalah sejenis cairan korosif yang tak berwarna dan merupakan asam beracun yang dapat menyebabkan luka bakar. Larutan asam nitrat dengan kandungan asam nitrat lebih dari 86% disebut sebagai asam nitrat berasap, dan dapat dibagai menjadi dua jenis asam, yaitu asam nitrat berasap putih dan asam nitrat berasap merah. Asam nitrat murni (100%) merupakan cairan tak berwarna dengan densitas 1.522 kg/m3. Ia membeku pada suhu - 42 0C, membentuk kristal-kristal putih dan mendidih pada 83 0C. Ketika mendidih, terdapat dekomposisi sebagian dengan pembentukan nitrogen dioksida sesudah reaksi: 4 HNO3 (aq)
720C
2 H2O (aq) + 4 NO2 (aq) + O2 (g)
Hal ini berarti bahwa asam nitrat anhidrat sebaiknya disimpan di bawah 0 0C untuk menghindari penguraian. Nitrogen dioksida (NO2) tetap larut dalam asam nitrat yang membuatnya berwarna kuning, atau merah pada suhu yang lebih tinggi. Asam dengan nitrogen dioksida terlarut mengeluarkan uap berwarna coklat kemerah-merahan, yang membuatnya dijuluki “asam berasap merah” atau “asam nitrat berasap”.
24
Seperti asam pada umumnya, asam nitrat bereaksi dengan alkali, oksida basa, dan karbonat untuk membentuk garam, seperti ammonium nitrat. Asam nitrat memiliki sifat mengoksidasi sehingga asam nitrat pada umumnya tidak menyumbangkan protonnya (tidak membebaskan hidrogen) pada reaksi dengan logam dan garam yang dihasilkan biasanya berada dalam keadaan teroksidasi yang lebih tinggi (Sumber: http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat, diakses 15 Juni 2016) 3.
Air Raja (Aqua regia) Air raja adalah larutan yang dibuat dari pencampuran asam klorida pekat
dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume asam klorida dan asam nitrat 3:1, 6 HCl (aq) + 2 HNO3 (aq) →
2 NO (g) + 3 Cl2 (g) + 4 H2O (aq)
Larutan ini bersifat sangat korosif, mengeluarkan uap berwarna kuning. Hanya larutan inilah yang sanggup melarutkan emas dan platina (logam-logam yang paling mulia), sehingga disebut sebagai air raja. Sifatnya yang kurang stabil, maka larutan ini baru dibuat jika akan dipakai (http://id.wikipedia.org/wiki/Aqua_regia, diakses 15 Juni 2016). 7.
Spektroskopi FTIR Spektroskopi FTIR merupakan salah satu metode yang dapat digunakan
untuk menganalisis senyawa kimia. Spektra IR suatu senyawa dapat memberikan gambaran struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbs radiasi, refleksi, atau emisi di daerah IR. Daerah inframerah pada spektrum gelombang elektromagnetik mencakup bilangan gelombang 14000
25
cm-1 hingga 10 cm-1. Daerah inframerah sedang (4000-400 cm-1) berkaitan dengan transisi energi vibrasi dari molekul yang memberikan informasi mengenai gugusgugus fungsi dalam molekul tersebut. Daerah inframerah jauh (400-10 cm-1) bermanfaat untuk menganalisis molekul yang mengandung atom-atom berat seperti senyawa anorganik, namun membutuhkan teknik khusus yang lebih baik. Daerah inframerah dekat (12500-4000 cm-1) yang peka terhadap vibrasi overtone (Schechter,1997). Pada temperatur di atas temperatur nol absolut, semua atom di dalam molekul bervibrasi antara satu dengan lainnya. Ketika frekuensi dari vibrasi spesifik sama dengan frekuensi dari radiasi inframerah yang mengenai langsung pada molekul, molekul tersebut akan menyerap radiasi. Syarat suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa dapat terukur pada spektra IR adalah adanya perbedaan momen dipol pada gugus tersebut. Vibrasi ikatan akan menimbulkan fluktusi momen dipol yang menghasilkan gelombang listrik. Pengukuran menggunakan IR biasanya berada pada daerah bilangan gelombang 400-4500 cm-1. Daerah pada bilangan gelombang ini disebut daerah IR sedang dan merupakan daerah optimum untuk penyerapan sinar IR bagi ikatan-ikatan dalam senyawa organik. Suatu ikatan kimia dapat bervibrasi sesuai dengan level energinya sehingga memberikan frekuensi yang spesifik. Hal itulah yang menjadi dasar pengukuran spektroskopi FTIR. Jenis vibrasi terdiri dari 2 macam yaitu vibrasi ulur dan vibrasi tekuk. Vibrasi ulur terdiri dari symmetrical stretching, asymmetrical, sedangkan vibrasi tekuk terdiri dari stretching, scissoring, rocking, wagging, dan
26
twisting. Daerah inframerah dibagi menjadi tiga sub daerah yaitu inframerah dekat (14000-4000cm-1), inframerah sedang (4000-400 cm-1) dan inframerah jauh (40010 cm-1) (Ellis, D.I.,2006). Tabel 2. Rentang Panjang Gelombang dan Jenis Ikatan Berdasarkan Hasil Menggunakan Spektrofotometri Inframerah Rentang (Cm-1) 3700-2500 2300-2000 1900-1500 1400-650 Ikatan Tunggal ke Hidrogen
Jenis Ikatan C-H =C-H
Rangkap Dua
Jenis Ikatan Ikatan Tunggal ke Hidrogen Ikatan Rangkap Tiga Ikatan Rangkap Dua Ikatan Tunggal Selain ke Hidrogen Bilangan Gelombang (cm-1) 3000-2850 3100-3000
O=C-H
2800-2700
O-H
3400-3000
O-H bebas
3600
N-H C=O
3450-3100 1840-1800 dan 17801740 1750-1715 1740-1680 1725-1665
C=O C=O C=O C=O C=C C=N N=O Ikatan Tunggal (Bukan Hidrogen) Rangkap Tiga
1690-1630 1675-1600 1690-1630 1650-1510 dan 13701330 tak tetap 1400-1000 2260-2120 2260-2220
C-C C-O,C-N C rangkap tiga C-N rangkap tiga
Keterangan alkana jenuh alkana tak jenuh atau aromatik aldehid, dua puncak lemah alkohol, air, fenol
amina anhidrida ester aldehid asam karboksilat amida
senyawa nitro
Berikut ini merupakan kelebihan menggunakan spektroskopi FTIR: a.
Teknik yang cepat
27
b.
Digunakan
untuk
identifikasi
gugus
fungsi
tertentu
dari
suatu
molekul c.
Spektrum inframerah dapat mengidentifikasi senyawa bersifat unik dapat digunakan sebagai sidik jari dari senyawa tersebut (Febrinaldo, 2008: 3-4).
8.
Difraktometer Sinar - X Komponen dasar XRD ada tiga yaitu sumber sinar-X, material contoh yang
diuji, dan detektor sinar-X. Alat difraktometer sinar-X ditunjukkan oleh Gambar 8.
Gambar 8. Difraktometer Sinar-X a.
Sinar -X
1.
Prinsip Kerja Difraktometer Sinar-X Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang
mempunyai energi antara 200 eV-1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5-2,5 Å. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antar atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik analisis mineral. Elektronelektron pada atom akan membiaskan berkas radiasi pada bidang yang tersusun secara periodik seperti ditunjukkan Gambar 9 berikut,
28
Gambar 9. Ilustrasi Transisi Elektronik dalam Sebuah Atom Gambar 10 menunjukkan difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom parallel a dan al yang terpisah oleh jarak d. Dianggap bahwa dua berkas sinar-X il dan i2 yang bersifat parallel, monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang 𝜆 datang pada bidang dengan sudut 𝜃. Jika kedua berkas sinar tersebut berturut-turut terdifraksi oleh M dan N menjadi il’ dan i2’ yang masing-masing membentuk sudut 𝜃 terhadap bidang dan bersifat parallel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara il-M-il’ dengan i2-N-i2’ adalah sama dengan n kali panjang gelombang maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai berikut, nλ = ON + NP atau nλ = d sin 𝜃 + d sin 𝜃 = 2d sin 𝜃
Gambar 10. Difraksi Sinar-X Oleh Atom-Atom Pada Bidang Persamaan tersebut dikenal sebagai Hukum Bragg, dengan n adalah bilangan refleksi yang bernilai bulat (1,2,3,4,….). Difraksi sinar-X merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya fasa kristalin di dalam material-
29
material benda dan serbuk, dan untuk menganalisis sifat-sifat struktur (seperti ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat kristal) dari setiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh atom-atom kristal dari material tersebut menggunakan berbagai sudut timbul, pola difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel. Susunan ini diidentifikasi dengan membandingkannya dengan sebuah data base internasional yang disebut International Centre for Diffraction Data (Jamaluddin, 2010: 7). 2.
Pembangkitan Sinar-X Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron
berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X. Tabung sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama yakni filament (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan sumber tegangan listrik.
Gambar 11. Komponen Pada Tabung Sinar-X Pada Gambar 11, dilihat bahwa di dalam tabung terdapat katoda dan anoda dimana pada tabung tersebut dalam keadaan vakum berfungsi agar elektron yang bergerak cepat dapat bergerak bebas dan tidak bertumbukan dengan elektron
30
lain, kemudian pada tabung diberi sumber listrik untuk memanaskan katoda hingga lebih dari 200 0C sampai menyala dengan cara mengantarkan listrik dari transformator, karena panas, maka elektron-elektron dari katoda terlepas dengan memberikan tegangan tinggi sehingga elektron-elektron dipercepat gerakannya menuju anoda (target). Elektron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dikarenakan ada beda potensial yang mengenai target anoda. Elektron tiba-tiba akan mengalami perlambatan saat mendekati target karena pengaruh gaya inti atom
sehingga
menimbulkan
Sinar-X
yang
mana
dinamakan
Sinar-X
Brehmsstrahlung. Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga terbentuk panas (99%) dan Sinar-X (1%). Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melalui jendela yang disebut diafragma, panas yang ditimbulkan pada target (sasaran) akibat benturan elektron dihilangkan dengan cooling mechanism (http://www.medrec07.com/2015/02/proses-terjadinya-sinarx.html, diakses pada 17 September 2016). Logam yang digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom yang tinggi agar tumbukan lebih efektif untuk menghasilkan sinar-X yang baik. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Co, Mo, dan Ag. 3.
Karakteristik Sinar-X Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron suatu
atom dari tingkat energi yang lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu atom. Sinar-X yang terbentuk melalui
31
proses ini mempunyai energi yang sama dengan selisih energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut, karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-beda maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut karakteristik sinar-X. Karakteristik sinar-X terjadi karena elektron yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit terluarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan karakteristik sinar-X K𝛼. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan karakteristik sinar-X K β dan seterusnya 4.
Material Uji (spesimen) Material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk biasanya 1 mg.
5.
Detektor Sebelum Sinar-X sampai ke detektor melalui proses optik. Sinar-X yang
panjang gelombang λ dengan intensitas I mengalami refleksi dan menghasilkan sudut difraksi 2𝜃. Jalannya sinar-X diperlihatkan oleh Gambar 11. berturut-turut sebagai berikut: (1). Sumber sinar-X (2) Celah soller (3) Celah penyebar (4) Spesimen (5) Celah anti menyebar (6) Celah penerima (7) Celah soller dan (8) Detektor. Jalannya Sinar X hingga sampai ke detektor adalah sebagai beriku, 1.
Sinar-X monokromatik dipancarkan dari tabung sinar-X.
2.
Sinar tersebut melewati celah soller.
3.
Kemudian diteruskan melalui celah penyebar.
32
4.
Sinar monokromatik tersebut mengenai sampel.
5.
Pantulan sinar yang mengenai sampel keluar melalui celah anti menyebar.
6.
Selanjutnya sinar melewati celah penerima.
7.
Diteruskan ke celah soller.
8.
Sinar yang melalui celah soller tersebut dibelokkan menggunakan monokromator grafit.
9.
Sinar ditangkap oleh detektor melalui celah detektor.
Gambar 12. Jalannya Sinar-X (Anisa Nurdina, 2016: 21) b.
Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraktometer Sinar-X Salah satu teknik yang digunakan untuk menentukan struktur suatu padatan
kristalin adalah metode difraksi sinar-X serbuk seperti terlihat pada Gambar 13. Sampel berupa serbuk padatan kristalin yang memiliki ukuran kecil dengan diameter buiran kristalnya sekitar 10-7-10-4 m ditempatkan pada suatu plat kaca. Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari filamen panas dalam keadaan vakum pada tegangan tinggi, dengan kecepatan tinggi menumbuk permukaan logam, biasanya tembaga (Cu).
33
Gambar 13. Difraksi Sinar-X Serbuk Sinar-X
tersebut
menembak
sampel
padatan
kristalin,
kemudian
mendifraksikan sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi, begitu pula partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi sudut tertentu, sehingga difraksi sinar-X memenuhi Hukum Bragg: 𝑛𝜆 = 2d sin 𝜃 Keterangan; n: orde difraksi (1,2,3,….) Λ: Panjang sinar-X d: Jarak kisi 𝜃: Sudut difraksi Bentuk keluaran dari difraktometer dapat berupa data analog atau digital. Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sikron, dengan detektor dalam sudut 2𝜃. Sedangkan rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah intensitas cahaya per detik.
34
Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2𝜃 tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan distribusinya di dalam sel satuan material tersebut. Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat khas, yang bergantung pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang digunakan. Dengan demikian, sangat kecil kemungkinan dihasilkan pola difraksi yang sama untuk suatu padatan kristalin yang berbeda (Jamaluddin, 2010: 8-9). 9.
Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Spektroskopi serapan atom adalah teknik analisis untuk mengukur
konsentrasi elemen. Spektroskopi serapan atom sangat sensitif karena dapat mengukur hingga ke bagian per miliar gram (μg/dm-1) di dalam sampel. Spektroskopi serapan atom memiliki banyak kegunaan selain pada bidang kimia. Pada analisis klinis, digunakan untuk menganalisis logam pada cairan biologi seperti darah dan urin. Pada analisis lingkungan digunakan untuk pemantauan lingkungan misalnya untuk mengetahui kadar unsur di dalam sungai, air laut, air minum, udara, bensin, dan minuman. Spektroskopi serapan atom juga digunakan dalam bidang farmasi, proses manufaktur, dan industri. Terdapat lima bagian utama pada alat spektrofotometer serapan atom yaitu: a.
Sumber radiasi yaitu bagian untuk menghasilkan sinar yang energinya dapat diserap oleh atom-atom unsur yang dianalisis. Sumber radiasi yang biasa digunakan umumnya lampu katoda cekung.
35
b.
Sistem pengatoman yaitu bagian yang menghasilkan atom-atom bebas, karena pada blok ini, senyawa yang akan dianalisis diubah bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom-atom bebas.
c. Monokromator yaitu bagian yang berfungsi untuk mengubah radiasi polikromatis menjadi radiasi monokromatis. Radiasi monokromatis akan diabsorbsi oleh atom bebas dari penguapan larutan sampel. d.
Detektor berfungsi mengubah energi radiasi yang jatuh pada detektor menjadi sinyal elektrik.
e.
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca. Sistem yang umum menampilkan angka yang dapat dibaca pada monitor yang seterusnya dapat dicetak dengan printer. Metode SSA berprinsip bahwa pada adsorpsi cahaya oleh atom. Atom-Atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 585, 5 nm, sedang kalium 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat memilih di antara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik untuk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar
36
ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasi (Khopkar, S.M, 2008: 287-288). Cara kerja dari spektroskopi serapan atom adalah sebagai berikut: a.
Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi.
b
Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen.
c.
Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar. Pemancaran garis resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala. Setelah garis resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom di dalam nyala, energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Pemilihan garis resonansi tersebut dilakukan oleh monokromator yang sesuai dengan garis resonansi dari Hollow Cathode Lamp (Inna Novianty, 2008: 23).
37
d
Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam detektor.
e.
Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik.
f.
Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik. Spektroskopi serapan atom dapat digunakan untuk dua macam analisis yaitu:
a.
Analisis Kualitatif, dilakukan dengan lampu katoda berongga sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Jika pada panjang gelombang dan lampu katoda tertentu larutan memberikan absorbansi, maka sampel mengandung unsur sesuai dengan lampu yang digunakan.
b.
Analisis kuantitatif, dilakukan dengan metode kalibrasi standar. Metode ini dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan antara serapan (A) dengan konsentrasi larutan standar (C). Besarnya serapan berbanding lurus dengan konsentrasi, sehingga bentuk kurva yang diperoleh adalah kurva linier. Kemudian dengan menginterpolasikan harga serapan yang diperoleh dari masing-masing sampel ke dalam kurva kalibrasi standar akan diperoleh konsentrasi unsur-unsur pengotor dalam sampel. Persamaan regresi linier kurva kalibrasi standar adalah Y=aX. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert-Beer yaitu A= 𝜀. 𝑏. 𝑐 dengan A adalah absorbansi, b adalah tebal kuvet (cm), c adalah konsentrasi kation logam (ppm) dan 𝜀 adalah koefisien serapan molar. Namun dalam praktek persamaan garis yang diperoleh adalah y = aX+b, b adalah intersep.
38
Interferensi-interferensi yang terjadi pada spektrofotometer serapan atom adalah sebagai berikut: a.
Serapan Latar (Background Absorption) Kadang-kadang sinar dari lampu katoda berongga diserap oleh senyawasenyawa lain yang terkandung di dalam sampel atau di dalam nyala yang diukur. Adanya serapan ini akan mengganggu pada pengukuran serapan atom yang dianalisis, interfernsi ini disebut serapan latar. Serapan latar juga disebabkan oleh:
1)
Serapan
molekuler,
disebabkan
oleh
senyawa-senyawa
yang
tidak
beratomisasi dalam atomizer. 2)
Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang halus menghalangi berkas sinar.
3)
Serapan nyala bahan bakar yang digunakan Interferensi serapan latar ini dapat dihilangkan dengan sempurna selama tahap pengabuan, sehingga tidak ada asap yang ditimbulkan pada tahap ionisasi. Interferensi ini dapat diatasi dengan bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar dengan nyala yang suhunya lebih tinggi, dapat pula diatasi dengan mengukur besarnya penyerapan latar tersebut menggunakan sumber sinar yang memberikan pancaran continue.
b.
Interferensi Matriks Interferensi matriks adalah gangguan yang disebabkan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam sampel. Adanya matriks ini menyebabkan sifat-sifat fisik dari setiap sampel tidak akan sama,
39
terutama jika dibandingkan dengan standar murni. Adanya perbedaan kandungan matriks ini akan mengakibatkan dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang dianalisis. Interferensi ini dapat diatasi dengan menyesuaikan kandungan komponen-komponen matriks yang mayor dengan jumlah yang berlebihan pada preparasi standar dan sampel. Metode lain yang sangat baik untuk mengatasi interferensi matriks ini adalah dengan metode penambahan standar. c.
Interferesi kimia Interferensi kimia ini disebabkan oleh adanya komponen yang membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis yang tidak dapat terdisosiasi sempurna secara komponen atomisasinya. Intereferensi ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada sampel dan standar yang juga akan membentuk senyawa stabil secara termal.
d.
Interferensi ionisasi Interferensi ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi sehingga atomatom yang akan dianalisis tidak hanya teratomisasi pada tingkat tenaga dasar. Tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas dan bahkan terionisasi. Interferensi ini dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan yang dapat dengan mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dalam jumlah besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Umumnya dengan menambah logam Na atau K untuk gangguan ionisasi ini.
40
e.
Interferensi spektra Interferensi spektra jarang sekali terjadi pada analisis secara SSA karena panjang gelombang setiap serapan atom merupakan karakterisasinya. Interferensi ini dapt terjadi jika serapan atom yang dianalisis tumpang tindih dengan garis spektra unsur lain sehingga untuk mengatasinya dipilih panjang gelombang serapan karakteristik lain. Secara umum interferensi pada SSA dapat dikurangi dengan penambahan
asam. Asam yang memberikan kondisi terbaik adalah HNO3 0,1 M. Jika menggunakan asam lain dapat menurunkan serapan (Feri Hermawan 2011: 22-25). B.
PENELITIAN YANG RELEVAN Penelitian yang telah dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk (2012)
tentang Kemajuan Untuk Menghilangkan Pengotor dari Pasir Silika Menggunakan Proses Leaching. Pada penelitian tersebut dihasilkan bahwa HF sebagai pelarut di dalam proses leaching berperan ganda, HF dapat mengekstrak atau memurnikan silika dari pengotor, di dalam konteks tersebut HF terkenal efisien. Selanjutnya HF mampu mengurangi ukuran butiran silika dibuktikan dengan hasil dari proses Leaching. Kesimpulan dari penelitian tersebut adalah penggunaan HF pada konsentrasi yang rendah meningkatkan porositas dari silika, oleh karena itu kecepatan mengeliminasi pengotor rendah sehingga untuk meningkatkan laju ekstraksi diperlukan konsentrasi HF yang tinggi. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk menunjukkan HF dapat digunakan untuk
41
penelitian memurnikan silika karena mampu mendesorpsi pengotor yang ada pada silika. Pada penelitian ini dilakukan pemunian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium dengan metode pelindian asam. Metode pelindian asam membutuhkan pelarut asam yang mampu melepas pengotor yang ada pada silika. Pelarut asam yang digunakan adalah HF. Berdasarkan hasil penelitian yang dilakukan oleh Abdelkrim Kheloufi, dkk (2012) bahwa HF dapat mengekstrak atau memurnikan silika dari pengotor, di dalam konteks tersebut HF terkenal efisien. Pada penelitian ini dilakukan variasi konsentrasi HF untuk menentukan keadaan optimum desorpsi ion pengotor Al3+, Fe3+, Zn2+, dan Cr3+ berdasarkan hasil desorpsi tertinggi yang diperoleh. C.
KERANGKA BERPIKIR TEORETIS Pasir zirkon yang banyak ditemukan di alam pada umumnya berbentuk
mineral-mineral zirkonium, sedangkan logam zirkonium didapat dari hasil pengolahan pasir zirkon. Berdasarkan analisis menggunakan XRF hasil proses pemisahan menggunakan meja goyang dengan bahan baku pasir zirkon yang dilakukan oleh Sajima dkk pada tahun 2012, didapat bahwa kandungan dari pasir zirkon antara lain: ZrO2, TiO2, SiO2, Fe2O3, P2O3, SnO, Al2O3, CuO, Cr2O3, dan NbO2. Kadar dari masing-masing penyusun pasir zirkon berbeda-beda di setiap tempat karena dipengaruhi oleh proses kejadian awalnya (Sajima, 2012). Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrO2 dilakukan dengan melebur pasir zirkon menggunakan NaOH yang akan menghasilkan natrium zirkonat dan natrium silikat sebagai produk antara yang selanjutnya diproses dengan pelindian
42
menggunakan air. Untuk menghasilkan kristal ZrO2, natrium zirkonat ditambahkan HCl menghasilkan ZrOCl2 kemudian dilakukan kalsinasi yang akan menghasilkan kristal ZrO2, sedangkan untuk menghasilkan silika diperoleh dari natrium silikat yang ditambahkan dengan HCl dengan persamaan reaksi yang terjadi di bawah ini, Na2SiO3 (aq) + 2 HCl (aq) →
2 NaCl (aq) + SiO2 (s) + H2O (l)
Penelitian ini akan melakukan pemurnian dan karakterisasi silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium. Silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium pada penelitian ini masih mengandung sejumlah pengotor diantaranya: Fe, Zn, Cr, dan Al sehingga pada penelitian ini dilakukan pemurnian silika menggunakan pelarut HF dan HNO3 dengan memvariasikan konsentrasi pelarut HF. Selain variasi konsentrasi HF, juga dilakukan variasi suhu dan lama waktu pemanasan. Setelah preparasi sampel selesai maka dilakukan analisis secara SSA, FTIR, dan XRD. Penggunaan spektroskopi serapan atom untuk mengetahui kondisi optimum dalam proses desorpsi ion pengotor. Penggunaan FTIR pada penelitian ini untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam sampel silika, setelah diberi perlakuan menggunakan pelarut asam. Pengunaan XRD pada penelitian ini untuk mengetahui pada sudut berapa silika menunjukkan struktur amorf.
43
BAB III METODE PENELITIAN
A.
Subjek dan Objek Penelitian
1.
Subjek penelitian Subjek penelitian adalah hasil samping pengolahan pasir zirkon.
2.
Objek penelitian Objek penelitian ini adalah pengambilan silika dari sampel dengan
menggunakan metode pelindian, dan desorpsi unsur pengotor. B.
Variabel Penelitian
1.
Variabel bebas Variabel bebas pada penelitian ini adalah waktu, suhu, dan konsentrasi asam.
2.
Variabel terikat Variabel terikat pada penelitian ini adalah kadar Si terdesorpsi dan kadar
pengotor terdesorpsi. C.
Alat dan Bahan
1.
Alat:
a)
Gelas Beaker ukuran 2 L
b)
Kertas Saring
c)
Teflon Bomb Digaster
d)
Batang Pengaduk
e)
Labu ukur 25 ml, dan 50 ml
f)
Oven
g)
Beaker plastik
h)
Penangas Pasir
44
i)
Corong Gelas
j)
Mikropipet dan Tips
k)
Spektrofotometer Serapan Atom
l)
Spektrofotometer FTIR
m)
Difraktometer Sinar-X
n)
Cawan Porselen
o)
Neraca Analitik
p)
Corong Gelas
q)
Botol Plastik
r)
Lemari asam
s)
Mortar
2.
Bahan:
a)
Gel dari hasil samping pengolahan pasir zirkon
b)
Air
c)
Asam Klorida
d)
Asam Nitrat (5% , 1 %, dan 0,5 %)
e)
Asam Fluorida (5 %, 1 %, dan 0,5 %)
f)
Akuadest
g)
Kertas Lakmus
D.
Prosedur Penelitian Prosedur penelitian ditunjukkan oleh Gambar 14.
45
Gel hasil samping dari pengolahan pasir zirkon
Penghilangan ion Clmenggunakan air panas
Pengeringan sampel
Penghalusan Sampel
Pelindian dengan larutan asam
HNO3 1%; HF 5%
HNO3 1%; HF 1%
HNO3 1%; HF 0,5%
60 0C; 80 0C; 100 0C
60 0C; 80 0C; 100 0C
60 0C; 80 0C; 100 0C
1 jam; 2,5 jam; 5
1 jam; 2,5 jam; 5
1 jam; 2,5 jam; 5
jam; 10 jam
jam; 10 jam
jam; 10 jam
ENDAPAN
LARUTAN
Analisis XRD, FTIR
Analisis SSA
Gambar 14. Prosedur Penelitian
46
1.
Pemisahan Gel dari Air dengan Metode Filtrasi Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah hasil samping dari
pengolahan pasir zirkon berupa gel yang masih bercampur dengan air. Gel ini dipisahkan dari air dengan menggunakan kertas saring Whatman 42. Mula-mula disiapkan gelas beaker berukuran 2 liter sebanyak 2 buah, corong besar sebanyak 2 buah dan kertas saring Whatman 42. Gel yang bercampur dengan air tersebut dituang pada kertas saring tersebut sedikit demi sedikit. Proses tersebut memerlukan waktu 2 hari karena ukuran pori pada gel dan kertas saring yang kecil. Hasil yang didapatkan berupa residu gel yang berwarna kuning dengan residu berupa air yang berwarna kuning. Residu gel yang didapat masuk ke tahapan berikutnya sedangkan filtrat yang dihasilkan dibuang. 2.
Penghilangan Ion Cl- dari Gel Residu gel yang dihasilkan tersebut kemudian dilindi dengan menggunakan
air panas. Pelindian adalah suatu cara pemisahan komponen dari suatu campuran padatan (solid) menggunakan pelarut (solvent) tertentu sehingga sebagian zat larut dan sebagian sebagai ampas (inert). Jenis pelindian yang digunakan dalam penelitian ini adalah Stasionary Solid Bed. Pelindian ini dilakukan dengan posisi gel dalam keadaan tidak bergerak, hanya pelarut saja yang mengalir. Air yang digunakan untuk proses pelindian adalah akuadest. Akuadest tersebut dipanaskan hingga mendidih kemudian dituang ke dalam gel tersebut. Hal tersebut dilakukan berulang kali hingga ion Cl- yang terkandung dalam gel tersebut hilang. Ion Cldinyatakan sudah hilang apabila tidak terjadi endapan putih ketika residu ditetesi larutan AgNO3. Persamaan reaksi yang terjadi adalah,
47
Ag+ (aq) + Cl- (aq)
AgCl (s)
Setelah pencucian selesai dan dipastikan ion Cl- sudah hilang berdasarkan tidak terbentuknya endapan putih ketika ditetesi AgNO3 maka dilakukan pengeringan dengan cara diletakkan di bawah lampu. Setelah sampel kering, maka dilakukan penggerusan sampel menjadi bubuk putih. 3.
Pengenceran Larutan HNO3 dan HF `Di dalam penelitian ini menggunakan larutan HF dan HNO3 untuk
menghilangkan pengotor yang ada di dalam sampel, ion pengotor yang ada di dalam sampel di antaranya Al3+, Cr3+, Zn2+, dan Fe3+. Larutan HF 40% diencerkan menjadi 5%, 0,5%, dan 1%, sedangkan larutan HNO3 65% diencerkan menjadi 1%. Pengenceran dilakukan berdasarkan perhitungan dengan menggunakan rumus V1.M1 = V2.M2 Keterangan: V1 = volume yang diambil M1= konsentrasi larutan awal (%) V2= volume yang dibutuhkan M2= konsentrasi yang dibutuhkan (%) 4.
Preparasi Sampel Untuk Perlakuan dengan Variasi Waktu, Suhu, dan Konsentrasi Variasi waktu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1, 2,5, 5, dan 10
jam, sedangkan variasi suhu yang digunakan dalam penelitian ini adalah 60, 80, dan 100 0C. Mula-mula sampel berjumlah 4 ditimbang sebanyak 2 gram kemudian ditambahkan larutan HF. Setelah itu, ditambahkan larutan HNO3 1% dan
48
dimasukkan ke dalam teflon bomb digaster. Pembuatan larutan HNO3 1% sebgaimana terlampir pada Lampiran 1. Setelah itu, mengatur suhu yang diperlukan. Kemudian menunggu sampel sesuai dengan waktu yang sudah ditentukan. Setelah dikeluarkan dari alat teflon bomb digaster, larutan sampel dituang pada beaker plastik kemudian dipanaskan menggunakan penangas pasir pada suhu kamar. Hal ini bertujuan untuk mengurangi keasaman di dalam larutan. Setelah dipanaskan, maka sampel disaring dengan kertas saring serta endapannya dicuci. Endapan yang dihasilkan digunakan untuk analisis FTIR dan XRD, sedangkan larutan digunakan untuk analisis SSA. Endapan yang dihasilkan tersebut kemudian dikeringkan dengan oven pada suhu 60 0C. Setelah kering, dilakukan penimbangan. 5.
Preparasi Larutan Untuk Analisis Hasil Desorpsi Ion Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+ Menggunakan SSA Preparasi analisis desorpsi ion Fe3+, Zn2+, Al3+, Cr3+ dimulai dengan
pembuatan larutan standar campuran Cr, Cd, Zn, dan Fe dimulai dengan pengenceran bertingkat dari 10000 ppm ke 1000 ppm, kemudian dari 1000 ppm ke 100 ppm dan 100 ppm ke 10 ppm. Setelah itu, dilakukan pengenceran menjadi variasi konsentrasi yang telah ditentukan. Pengenceran dihitung menggunakan rumus: V1.M1=V2.M2 Keterangan: V1 = volume yang diambil M1= konsentrasi larutan awal (ppm) V2= volume yang dibutuhkan
49
M2= konsentrasi yang dibutuhkan (ppm) Perhitungan tersebut terlampir pada Lampiran 2, dari perhitungan tersebut dapat diketahui volume larutan yang harus ditambahkan dalam pembuatan larutan standar campuran yang ditunjukkan oleh Tabel 3. Tabel 3. Volume larutan yang Harus Ditambahkan dalam Pembuatan Larutan Standar Campuran Cr
Cd
Fe
Zn
Volume larutan HNO3 1 M (μl)
Volume akuades (μl)
Volume total (μl)
μl
ppm
μl
ppm
μl
ppm
μl
ppm
1250
0.5
250
0,1
1250
0,5
500
0,2
2500
21750
25000
2500
1
500
0,2
2500
1
1000
0,4
2500
18500
25000
3750
1,5
750
0,3
3750
1,5
1500
0,6
2500
15250
25000
5000
2
1000
0,4
5000
2
2000
0,8
2500
12000
25000
6250
2,5
1250
0,5
6250
2,5
2500
1
2500
8750
25000
Setelah larutan standar campuran selesai dibuat maka siap untuk melakukan analisis desorpsi ion Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ pada larutan sampel menggunakan SSA. 6.
Preparasi Larutan Untuk Analisis Hasil Desorpsi Ion Al3+ Menggunakan SSA
Larutan standar Al memiliki rentang konsentrasi 5 – 25 ppm, dengan penambahan larutan KNO3 2000 ppm. Pertama-tama membuat larutan KNO3 10000 ppm sebanyak 50 ml. Berdasarkan perhitungan yang ditunjukkan oleh Lampiran 3, diketahui berat KNO3 yang harus ditimbang sebanyak 2,585 gram. Kemudian dengan menggunakan labu ukur 50 ml, ditambahkan akuades sedikit demi sedikit sambil dikocok hingga bahan larut. Setelah larut, ditambahkan akuades hingga tepat tanda. Langkah kedua yaitu mempersiapkan larutan sampel
50
yang masing-masing larutan sampel memiliki volume total 4 ml dengan cara menambahkan larutan KNO3 10000 ppm sebanyak 800 μl agar konsentrasi larutan KNO3 menjadi 2000 ppm, kemudian menambahkan larutan HNO3 1M sebanyak 400 μl agar konsentrasi larutan HNO3 1M menjadi 0,1 M, dan menambahkan larutan sampel sebanyak 2800 μl sehingga total volume untuk larutan sampel sebanyak 4 ml. Langkah ketiga yaitu membuat larutan standar Al dengan menggunakan perhitungan: V1.M1=V2.M2 Keterangan: V1 = volume yang diambil M1= konsentrasi larutan awal (ppm) V2= volume yang dibutuhkan M2= konsentrasi yang dibutuhkan (ppm) Perhitungan dari pengenceran tersebut terlampir pada Lampiran 3, dari hasil perhitungan tersebut dapat diketahui volume larutan yang harus ditambahkan dalam pembuatan larutan standar Al yang ditunjukkan oleh Tabel 4. Tabel 4. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan dalam Pembuatan Larutan Standar Al Konsentrasi (ppm)
Volume larutan Al 100 ppm (μl)
Volume larutan KNO3 10000 ppm (μl)
Volume larutan HNO3 1 M (μl)
Volume akuades (μl)
Volume total (μl)
5
250
1000
500
2250
4000
10
500
1000
500
2000
4000
15
750
1000
500
1750
4000
20
1000
1000
500
1500
4000
25
1250
1000
500
1250
4000
51
Setelah larutan standar Al telah dibuat, maka sampel siap untuk dianalisis menggunakan spektroskopi serapan atom (SSA). 7.
Preparasi Larutan Untuk Analisis Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan SSA Langkah pertama dalam preparasi analisis desorpsi ion Si2+ adalah endapan
sampel dari preparasi sebelumnya menggunakan campuran HF dan HNO3 diberikan air raja. Air raja adalah campuran larutan HNO3 pekat dengan HCl pekat dengan perbandingan 3:1. Kemudian memasukkan ke dalam alat Teflon Bomb Digaster selama 4 jam. Langkah kedua yaitu membuat larutan standar silika pada rentang konsentrasi 50 - 250 ppm dengan cara melakukan pengenceran larutan silika dari 1000 ppm menjadi 50 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, dan 250 ppm menggunakan perhitungan: V1.M1 = V2.M2 Keterangan: V1 = volume yang diambil M1= konsentrasi larutan awal (ppm) V2= volume yang dibutuhkan M2= konsentrasi yang dibutuhkan (ppm) Perhitungan tersebut terlampir pada Lampiran 4. Setelah itu, menambahkan larutan HNO3 1 M dan menepatkan volume dengan akuadest hingga 5 ml, yang ditunjukkan oleh Tabel 5. Setelah larutan standar Si dibuat, maka larutan sampel siap dianalisis menggunakan SSA.
52
Tabel 5. Volume Larutan yang Harus Ditambahkan dalam Pembuatan Larutan Standar Si Konsentrasi (ppm)
Volume larutan silika 1000 ppm yang diambil (μl)
Volume larutan HNO3 1M yang ditambahkan (μl)
Volume akuades yang ditambahkan (μl)
Volume total (μl)
50
250
2500
2250
5000
100
500
2500
2000
5000
150
750
2500
1750
5000
200
1000
2500
1500
5000
250
1250
2500
1250
5000
E. Teknik Analisa Data 1)
Analisis Kualitatif Sampel dengan Spektrofotometer FTIR dan Difraktometer Sinar-X Analisis kualitatif sampel dengan spektrofotometer FTIR yaitu menunjukkan
posisi gugus fungsi karakteristik silika dan pada rentang berapa gugus fungsi itu muncul serta menunjukkan perbedaan yang terjadi di setiap variasi dilihat dari posisi gugus fungsi, sedangkan analisis kualitatif menggunakan difraktometer sinar-X untuk menunjukkan apakah semakin amorf atau semakin berbentuk kristalin dalam setiap variasi dan perbedaan antar variasi tersebut. 2)
Analisis Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom Analisis kuantitatif menggunakan metode kurva kalibrasi. Dalam metode ini
dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan spektrofotometer serapan atom. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan Absorbansi (A) yang akan merupakan garis lurus dengan persamaan Y=aX+b. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diinterpolasi ke
53
dalam kurva kalibrasi atau disubstitusikan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
54
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengolahan pasir zirkon dilakukan dengan menambahkan NaOH. Kemudian dilakukan kalsinasi pada suhu 750 0C akan menghasilkan Na2ZrO3 dan Na2SiO3. Mekanisme reaksi yang terjadi adalah, ZrSiO4 (s) + 4NaOH (aq) →
Na2ZrO3 (aq) + Na2SiO3 (aq) + 2H2O (aq)
Na2SiO3 (aq) + 2HCl (aq) → 2NaCl (aq) + SiO2 (s) + H2O (aq) (Agus Farid Fadli, 2013: 185). Sebelum dilakukan proses pemurnian, SiO2 dalam bentuk gel yang diperoleh masih mengandung garam NaCl yang cukup banyak, hal ini bisa dibuktikan dengan warna gel kuning. Garam NaCl ini dapat dihilangkan dengan larutan akuadest karena garam NaCl sangat mudah larut membentuk ion Na+ dan Cl- di dalam air, untuk mempercepat pelepasan ion Cl-, maka menggunakan akuadest yang dipanaskan. Reaksi yang terjadi seperti di bawah ini. NaCl (aq) → Na+ (aq) + Cl- (aq) Di dalam proses ini terjadi kenaikan pH. pH yang semula 2,5 menjadi 6. Ketika diuji dengan larutan AgNO3 tidak terbentuk endapan putih menunjukkan sudah tidak mengandung ion Cl-. Warna gel yang semula kuning berubah menjadi putih. Reaksi yang terjadi pada proses ini adalah Ag+ (aq) + Cl- (aq)
55
AgCl (s)
Setelah itu, dilakukan pengeringan selama 3 hari, dan didapatkan endapan silika berwarna putih. Kemudian dilakukan penggerusan menggunakan mortar sehingga didapatkan serbuk silika. 1.
Pelindian Endapan Silika Menggunakan HF dan HNO3 Pada proses desorpsi sampel pemurnian SiO2 dilakukan dengan
menggunakan larutan pendesorpsi yang bersifat asam. Hal ini disebabkan karena kelompok ligand pengikat impurities ion logam seperti silanol, siloksan, karboksil, karbonil, maupun hidroksil akan menjadi terprotonasi dengan penambahan proton dari asam. Akibat protonasi tersebut ligand tidak lagi menarik muatan positif dari ion logam akibat terikat dan proton akan menggantikan ion logam mudah terlepas ke dalam fase asam. Pemilihan HF untuk memurnikan silika karena kesesuaian sifat kimia dengan silika yang memiliki sifat hidrofobik. HF mampu mengekstrak pengotor yang ada dalam silika. HF merupakan pilihan yang efisien dan dapat mengurangi ukuran butiran silika. SiO2 diserang oleh asam fluorida (HF) untuk menghasilkan asam hexafluorosilikat: SiO2 (s) + 6 HF (l) → H2SiF6 (aq) + 2 H2O (l).
(Supriyanto C dan Harry Supriadi, 2015: 6-7)
Asam nitrat digunakan pada penelitian ini berdasarkan pendapat dari Sun Y.C, dkk (2001) yang menyatakan bahwa asam nitrat mempunyai kemampuan yang tinggi untuk melarutkan senyawa organik tetapi kurang baik untuk melarutkan silika, sedangkan HF merupakan pelarut yang dapat melarutkan senyawa-senyawa silika.
56
Laju reaksi kimia adalah jumlah mol reaktan per satuan volume yang bereaksi dalam satuan waktu tertentu. Faktor-faktor yang mempercepat laju reaksi adalah, 1.
Sifat dan Keadaan Zat Di dalam reaksi kimia terjadi pemutusan dan pembentukan ikatan, dimana
jenis ikatan yang dimiliki oleh rektan dapat mempengaruhi laju reaksi. Selain itu, luas permukaan zat-zat yang bereaksi sangat berpengaruh terhadap laju reaksi, sehingga suatu zat dalam bentuk serbuk dan bongkahan/kepingan akan memiliki laju reaksi yang berbeda. 2.
Konsentrasi (kepekatan) larutan Makin besar konsentrasi zat reaktan berarti besar kemungkinan terjadinya
tumbukan yang efektif, sehingga laju reaksinya akan semakin cepat. Tumbukan yang efektif adalah tumbukan antar molekul yang menghasilkan reaksi, dan hanya dapat terjadi bila molekul yang bertumbukan tersebut memiliki energi aktivasi yang cukup. Energi aktivasi adalah energi minimum yang dimiliki molekul agar tumbukannya menghasilkan reaksi. 3.
Suhu Apabila suhu dinaikkan berarti energi ditambahkan, sehingga energi kinetik
molekul-molekul akan meningkat. Akibatnya molekul-molekul yang bereaksi menjadi lebih aktif mengadakan turnbukan. 5.
Katalis Katalisator adalah zat yang mempercepat reaksi, tetapi tidak ikut bereaksi.
Adanya katalis akan menurunkan energi aktivasi (Ea) dari suatu reaksi, sehingga
57
lebih mudah dilampaui oleh molekul-molekul reaktan akibatnya reaksi menjadi lebih cepat (Susila Kristianingrum, 2003: 1-2).
Di dalam penelitian ini, waktu dan suhu divariasi untuk mengetahui perbedaannya. Variasi waktu yang dipilih adalah 1, 2,5, 5, dan 10 jam sedangkan variasi suhu yang dipilih adalah 60, 80 dan 100 0C. Variasi suhu dipilih karena pengaruh suhu tergantung dari panas pelarutan. Bila panas pelarutan (∆H) negatif, daya larut turun dengan naiknya suhu. Bila panas pelarutan (∆H) positif, daya larut naik dengan naiknya suhu. Tekanan tidak begitu berpengaruh terhadap daya larut
zat
padat
dan
cair,
tetapi
berpengaruh
pada
daya
larut
gas
(Sukardjo, 1997: 142). Hubungan antara laju reaksi dengan suhu dinyatakan dalam persamaan Arrhenius: 𝐸𝑎
ln k = ln A - 𝑅𝑇 Dimana : k= konstanta laju reaksi A = konstanta Arrhenius (tergantung frekuensi tumbukan) Ea = energi aktivasi R = tetapan gas umum T = suhu (K)
Jika kesetimbangan terganggu dengan adanya perubahan suhu maka konsentrasi larutannya akan berubah. Menurut Van’t Hoff terhadap kelarutan dinyatakan sebagai berikut:
58
pengaruh suhu
𝑑 ln 𝐾 ∆𝐻 = 𝑑𝑇 𝑅𝑇 2 Jika diintegralkan menjadi 𝐾2 ∆𝐻 0 1 1 𝑙𝑛 =− ( − ) 𝐾1 𝑅 𝑇2 T𝟏 Keterangan: K1, K2 = kelarutan T1, T2 = suhu R
= tetapan gas ideal
∆𝐻 0
= perubahan entalpi
Secara umum panas pelarutan adalah positif (endodermis) sehingga menurut Van’t Hoff makin tinggi suhu maka akan semakin banyak zat yang larut. Sedangkan untuk zat – zat yang panas pelarutannya negatif (eksotermis), maka semakin tinggi suhu maka akan semakin berkurang zat yang dapat larut (Ijang Rohman dan Sri Mulyani, 2011: 144 - 145). Endapan yang diperoleh dari proses ini digunakan untuk analisis secara FTIR dan XRD, sedangkan larutan yang diperoleh dari proses ini digunakan untuk analisis secara SSA. 2.
Analisis Hasil Desorpsi Ion Pengotor Menggunakan SSA
a.
Analisis Hasil Desorpi Ion Fe3+ Menggunakan SSA Keberhasilan pada proses desorpsi dipengaruhi oleh beberapa parameter
diantaranya konsentrasi asam sebagai pendesorpsi, waktu kontak, dan suhu. Berdasarkan hasil pembacaan XRD sebagaimana terlampir pada Lampiran 28, bahwa Fe di dalam sampel sebagai FeMnO3, Zn sebagai Zinc Phospate, Si sebagai BaSi2, Al sebagai andesine dan Cr sebagai CrNbO4. Pada gambar berikut
59
disajikan pengaruh waktu kontak pada desorpsi ion pengotor SiO2 yaitu Fe3+, Cr2+, Zn2+, dan Al3+ pada variasi campuran asam HF dan HNO3 tetap.
Gambar 15. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 60 0C Gambar 15 merupakan hasil desorpsi ion Fe3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 60
0
C. Berdasarkan
Gambar 15 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 1 jam sebesar 77,208 μg/g.
Gambar 16. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 80 0C
60
Gambar 16 merupakan hasil desorpsi ion Fe3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 80
0
C. Berdasarkan
Gambar 16 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 1 jam sebesar 43,49964 μg/g.
Gambar 17. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Fe3+ Pada Suhu 100 0C Gambar 17 merupakan hasil desorpsi ion Fe3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 100 0C. Berdasarkan Gambar 17 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 10 jam sebesar 66,4789 μg/g. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa hasil desorpsi terbaik untuk ion Fe3+ pada suhu 60
0
C sebesar 77,208 μg/g dengan waktu kontak 1 jam
menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1. Oksida besi bereaksi dengan asam nitrat seperti pada reaksi berikut ini: Fe2O3 (s) + 6HNO3 (aq) → 2Fe(NO3)3 (aq) + 3H2O (aq)
61
Fe2O3 dengan HF menghasilkan persamaan reaksi, 6HF (l) + Fe2O3 (s) → 3H2O (aq) + [FeF6]3- (aq)
Diasumsikan bahwa Fe yang terikat di badan SiO2 bentuknya Fe2O3 dan bila direaksikan dengan larutan HF akan membentuk ion [FeF6]3-. Dengan mengadopsi hibridisasi spdf, konfigurasi elektronik ion [FeF6]3- sebagai berikut: 3+ 26Fe
= [ 18Ar] 3d5
Fe3+ : 3d5 9F
= [2He] 2s2 2p5
F: 2s2
2p5
[FeF6]3- = [18Ar] 3d5
sp3d2
(Indah Raya, 2014: 146) Berdasarkan hibridisasi tersebut diketahui, Fe3+ mempunyai lima elektron tidak berpasangan pada kulit 3d. Pada F terdapat 1 elektron tidak berpasangan di kulit 2p. Ligan F- merupakan ligan lemah sehingga tidak mampu menggeser elektron untuk berpasangan, oleh karena itu elektron dari ligan F- menempati orbital yang masih kosong sehingga ion [FeF6]3- memiliki orbital hibrida sp3d2. Dibutuhkan konsentrasi HF yang tinggi dan suhu yang lebih rendah untuk mengisi orbital kosong tersebut dan mendesak elektron agar berpasangan. Hasil desorpsi
62
ion Fe3+ terbaik pada suhu 60 0C sebesar 77,208 μg/g dengan waktu kontak 1 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1. b.
Analisis Hasil Desorpi Ion Zn2+ Menggunakan SSA
Gambar 18. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 60 0C Gambar 18 merupakan hasil desorpsi ion Zn2+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 60
0
C. Berdasarkan
Gambar 17 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 1 jam sebesar 4,268609 μg/g.
Gambar 19. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 80 0C
63
Gambar 19 merupakan hasil desorpsi ion Zn2+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 80 0C. Berdasarkan Gambar 19 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 1 : 1 dan waktu kontak 5 jam sebesar 3,489613 μg/g.
Gambar 20. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Zn2+ Pada Suhu 100 0C Gambar 20 merupakan hasil desorpsi ion Zn2+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 100 0C. Berdasarkan Gambar 20 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 2,5 jam sebesar 4,701385 μg/g. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa hasil desorpsi terbaik untuk ion Zn2+ pada suhu 100 0C sebesar 4,701385 μg/g dengan waktu kontak 2,5 jam pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 dengan perbandingan konsentrasi 5 : 1. Oksida zink bereaksi dengan asam nitrat dan membentuk zink nitrat dan air, seperti pada reaksi berikut ini:
64
2HNO3 (aq) + ZnO (s) → Zn(NO3)2 (aq) + H2O (aq) ZnO dengan HF menghasilkan persamaan reaksi, 2HF (l) + ZnO (s) → ZnF2 (aq) + H2O (aq)
Diasumsikan bahwa Zn yang terikat di badan SiO2 bentuknya ZnO dan bila direaksikan dengan HF akan membentuk ZnF2. Dengan mengadopsi hibridisasi spdf, konfigurasi elektronik ZnF2 sebagai berikut: 2+ 30Zn
= [ 18Ar] 3d10
Zn2+ = 3d10
9F
= [2He] 2s2 2p5
F = 2s2
2p5
ZnF2 = 3d10
sp
(Indah Raya, 2014: 146) Berdasarkan hibridisasi tersebut diketahui orbital dari Zn2+ terisi penuh. Pada F terdapat satu elektron tidak berpasangan pada kulit 2p. Ligan Fmerupakan ligan lemah, oleh karena itu elektron dari ligan F- menempati orbital yang masih kosong. ZnF2 memiliki orbital hibrida sp. Konsentrasi HF dan suhu pemanasan yang dibutuhkan juga sangat tinggi untuk merusak elektron - elektron
65
dari Zn2+ berpasangan dengan elektron dari F-. Hasil desorpsi terbaik pada suhu 100 0C sebesar 4,701385 μg/g dengan waktu kontak 2,5 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1. c.
Analisis Hasil Desorpi Ion Al3+ Menggunakan SSA
Gambar 21. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 60 0C Gambar 21 merupakan hasil desorpsi ion Al3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 60 0C. Berdasarkan Gambar 21 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1 dan waktu kontak 2,5 jam sebesar 825,5697 μg/g.
Gambar 22. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 80 0C
66
Gambar 22 merupakan hasil desorpsi ion Al3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 80
0
C. Berdasarkan
Gambar 22 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1 dan waktu kontak 10 jam sebesar 854,055 μg/g.
Gambar 23. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Al3+ Pada Suhu 100 0C Gambar 23 merupakan hasil desorpsi ion Al3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 100 0C. Berdasarkan Gambar 23 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1 dan waktu kontak 5 jam sebesar 1018,264 μg/g. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa hasil desorpsi terbaik untuk ion Al3+ pada suhu 100 0C sebesar 1018,264 μg/g dengan waktu kontak 5 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1. Oksida Aluminium bereaksi dengan asam nitrat membentuk aluminium nitrat dan air, seperti pada reaksi berikut ini,
67
Al2O3 (s) + 6HNO3 (aq) → 2Al(NO3)3 (aq) + 3H2O (aq) Al2O3 dengan HF menghasilkan persamaan reaksi, 6HF (l) + Al2O3 (s) → [AlF6]3- (aq) + 3H2O (aq) Diasumsikan bahwa Al yang terikat di badan SiO2 bentuknya Al2O3 dan bila direaksikan dengan HF akan membentuk ion [AlF6]3-. Dengan mengadopsi hibridisasi sp3, konfigurasi elektronik ion [AlF6]3- sebagai berikut: 3+ 13Al
= 1s2 2s2 2p6
Al3+ = 1s2
2s2
9F
= [2He] 2s2 2p5
F
=
2p6
2s2
2p5
[AlF6]3- = 1s2
2s2
2p6
sp3
(Indah Raya, 2014: 146) Pada hibridisasi [AlF6]3-, Al3+ tidak memiliki orbital kosong. Pada F terdapat satu elektron tidak berpasangan di kulit 2p. Ligan F- merupakan ligan lemah. Oleh karena itu, elektron dari ligan F- menempati orbital yang masih kosong sehingga [AlF6]3- memiliki orbital hibrida sp3. Selain itu, agar elekrtron dari F- berpasangan dengan Al3+ maka dibutuhkan HF dengan konsentrasi yang lebih rendah dan suhu pemanasan yang tinggi. Pada [AlF6]3-, hasil desorpsi
68
terbaik pada suhu 100 0C sebesar 1018,264 μg/g dengan waktu kontak 5 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1. d.
Analisis Hasil Desorpi Ion Cr3+ Menggunakan SSA
Gambar 24. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 60 0C Gambar 24 merupakan hasil desorpsi ion Cr3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 60 0C. Berdasarkan Gambar 24 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1 dan waktu kontak 2,5 jam sebesar 39,67391 μg/g.
Gambar 25. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 80 0C
69
Gambar 25 merupakan hasil desorpsi ion Cr3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 80
0
C. Berdasarkan
Gambar 25 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1 dan waktu kontak 10 jam sebesar 50 μg/g.
Gambar 26. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Cr3+ Pada Suhu 100 0C Gambar 26 merupakan hasil desorpsi ion Cr3+ dari pengaruh komposisi campuran pelarut asam dan waktu kontak pada suhu 100 0C. Berdasarkan Gambar 26 dapat dikatakan bahwa hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 0,5 : 1 dan waktu kontak 10 jam sebesar 47,82609 μg/g. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa hasil desorpsi terbaik untuk ion Cr3+ pada suhu 80 0C sebesar 50 μg/g dengan waktu kontak 10 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1. Kromium (III) Oksida bereaksi dengan asam nitrat dan membentuk kromium nitrat dan air, seperti pada reaksi berikut ini:
70
Cr2O3 (s) + 6HNO3 (aq) → 2Cr(NO3)3 (aq) + 3H2O (aq) Ion Cr3+ dengan HF menghasilkan persamaan reaksi, Cr2O3 (s) + 6HF (l) → [CrF6]3- (aq) + 3H2O (aq) Diasumsikan bahwa Cr yang terikat di badan SiO2 bentuknya Cr2O3 dan bila direaksikan dengan HF akan membentuk ion [CrF6]3-. Dengan mengadopsi hibridisasi spdf, dengan konfigurasi elektronik ion [CrF6]3- sebagai berikut: 3+ 24Cr
= [18Ar] 3d3
Cr3+ = 3d3
9F
= [2He] 2s2 2p5
F = 2s2
2p5
[CrF6]3-= 3d3
d2sp3
Berdasarkan hibridisasi tersebut diketahui bahwa Cr3+ mempunyai tiga elektron tidak berpasangan pada kulit 3d. Pada F terdapat satu elektron tidak berpasangan di kulit 2p. Ligan F- merupakan ligan lemah sehingga tidak mampu menggeser elektron untuk berpasangan, oleh karena itu elektron dari ligan Fmenempati orbital yang masih kosong sehingga [CrF6]3- memiliki orbital hibrida d2sp. Selain itu, dibutuhkan konsentrasi HF yang rendah dan suhu pemanasan yang lenih tinggi untuk mengisi orbital kosong tersebut dan mendesak elektron untuk berpasangan. Pada [CrF6]3- hasil desorpsi terbaik pada suhu 80 0C sebesar
71
50 μg/g dengan waktu kontak 10 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5 : 1. 3.
Analisis Hasil Desorpsi Ion Si2+ Menggunakan SSA Berdasarkan hasil analisis diatas dimungkinkan bahwa dalam sampel SiO2,
masih terdapat pengotor. Oleh karena itu, dilakukan perlakuan lebih lanjut untuk mengurangi jumlah pengotor yang ada di dalam sampel diantaranya menggunakan air raja. Air raja adalah campuran asam klorida dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3 : 1. Reaksi yang terjadi jika 3 volum HCl pekat dicampur dengan 1 volum HNO3 pekat adalah: 3HCl (aq) + HNO3 (aq) →
Cl2 (g) + NOCl (g) + H2O (aq)
Gas klor dan gas nitrosil klorida ini mengubah logam menjadi senyawa logam klorida dan selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil bereaksi lebih lanjut dengan Cl- (I Made Sukarna, 2004: 18). Setelah diberi perlakuan dengan air raja maka dilakukan analsis untuk mengetahui kadar ion Si2+ yang terdesorpsi di dalam sampel. Pada hasil pemberian air raja ini Si tidak larut tetapi terdapat perubahan berat sebelum diberi perlakuan dengan sesudah perlakuan. Hal tersebut menandakan bahwa ada ion Si2+ yang terdesorpsi. Pada gambar berikut disajikan pengaruh waktu kontak terhadap kadar desorpi ion Si2+ dengan variasi konsentrasi HF.
72
Gambar 27. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 60 0C Gambar 27 merupakan hasil desorpsi ion Si2+ dari pengaruh komposisi campuran asam dan waktu kontak pada suhu 60 0C. Berdasarkan Gambar 27 dapat dikatakan bahwa hasil desorpsi ion Si2+ yang terendah diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 1 : 1 dan waktu kontak 5 jam setelah pemberian air raja sebesar 0 μg/g.
Gambar 28. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 80 0C Gambar 28 merupakan hasil desorpsi ion Si2+ dari pengaruh komposisi campuran asam dan waktu kontak pada suhu 80 0C. Berdasarkan Gambar 28 dapat dikatakan bahwa hasil desorpsi ion Si2+ yang terendah diperoleh pada penggunaan
73
campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 1 : 1 dan waktu kontak 5 jam setelah pemberian air raja sebesar 0 μg/g.
Gambar 29. Pengaruh Waktu Kontak dan Variasi Konsentrasi HF Pada Desorpsi Ion Si2+ Setelah Pemberian Air Raja Pada Suhu 100 0C Gambar 29 merupakan hasil desorpsi ion Si2+dari pengaruh komposisi campuran asam dan waktu kontak pada suhu 100 0C. Berdasarkan gambar 29 dapat dikatakan bahwa hasil desorpsi ion Si2+ yang terendah diperoleh pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 5 jam setelah pemberian air raja sebesar 0 μg/g. Berdasarkan hasil tersebut diketahui bahwa hasil desorpsi terbaik untuk ion Si2+ sebesar 0 μg/g . Hibridisasi dari SiF62- dapat dijelaskan sebagai berikut: 14Si
2+
= [ 10Ne ] 3s2
Si2+ : 3s2
74
9F = [2He]
2s2 2p5
F: 2s2
2p5
[SiF6]2- = 3s2
d2sp3
Pada hibridisasi SiF62-, Si2+ memiliki orbital 3s yang terisi penuh elektron. Pada F terdapat satu elektron tidak berpasangan di kulit 2p. Ligan F- merupakan ligan lemah sehingga tidak mampu menggeser elektron untuk berpasangan. Dibutuhkan konsentrasi HF dan suhu pemanasan yang tinggi untuk elekron dari F- dan Si2+ berpasangan. Hasil desorpsi paling rendah untuk ion Si2+ pada suhu sebesar 0 μg/g.
4.
Perbandingan Desorpsi Ion Fe3+, Zn2+, Cr3+, dan Al3+ Pada hibridisasi [FeF6]3-, orbital 3d pada Fe3+ tidak memiliki orbital kosong
dan memiliki elektron tidak berpasangan sebanyak 5e- sehingga membutuhkan HF dengan konsentrasi yang tinggi untuk mengisi orbital kosong tersebut dan mendesak elektron untuk berpasangan. Pada [FeF6]3-, hasil desorpsi terbaik pada suhu 60 0C sebesar 77,208 μg/g dengan waktu kontak 1 jam menggunakan komponen campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 5 : 1. Pada hibridisasi ZnF2, orbital 3d pada Zn2+ terisi penuh elektron sehingga membutuhkan konsentrasi HF yang sangat tinggi untuk merusak elektron di dalam orbital tersebut agar berpasangan. Hasil desorpsi terbaik pada suhu 100 0C sebesar 4,701385 μg/g dengan waktu kontak 2,5 jam menggunakan komponen campuran
75
asam HF + HNO3 pada perbandingan 5 : 1. Pada hibridisasi [AlF6]3-, Al3+ tidak memiliki orbital 2p kosong sehingga lebih membutuhkan HF dengan konsentrasi lebih rendah. Pada [AlF6]3- hasil desorpsi terbaik pada suhu 100 0C sebesar 1018,264 μg/g dengan waktu kontak 5 jam menggunakan komponen campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 0,5 : 1. Pada hibridisasi [CrF6]3-, Cr3+ memiliki orbital 3d kosong sebanyak 2 buah dan elektron tidak berpasangan sebanyak 3e- sehingga membutuhkan HF dengan konsentrasi yang tinggi untuk mengisi orbital kosong tersebut dan mendesak elektron untuk berpasangan. Pada CrF3, hasil desorpsi terbaik pada suhu 80 0C sebesar 50 μg/g dengan waktu kontak 10 jam menggunakan komponen campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 0,5 : 1. Dari hibridisasi diatas dapat diketahui bahwa desorpsi terbaik berdasarkan hasil desorpsi tertinggi menggunakan HF 5 % dan HNO3 1 % adalah FeF3 pada suhu 60 0C sebesar 77,208 μg/g dengan waktu kontak 1 jam. Desorpsi terbaik berdasarkan hasil desorpsi tertinggi menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1 % adalah AlF3, pada suhu 100 0C sebesar 1018,264 μg/g dengan waktu kontak 5 jam.
5.
Perubahan Berat Silika Sebelum dan Setelah Perlakuan Menggunakan Campuran Asam Berdasarkan Tabel 6. tersebut dapat dilihat bahwa pada suhu yang tinggi,
berat endapan cenderung mengalami kenaikan, hal itu disebabkan karena dua kemungkinan. Kemungkinan pertama yang terjadi adalah silika menyerap kembali logam pengotor sehingga menyebabkan berat bertambah. Kemungkinan kedua adalah silika membentuk polimer dengan air menjadi silanol.
76
Tabel 6. Perubahan Berat Sebelum dan Setelah Diberi Perlakuan 0
Suhu ( C)
HF (%)
HNO3 (%)
60
5
1
60
1
1
60
0,5
1
80
5
1
80
1
1
80
0,5
1
100
5
1
100
1
1
100
0,5
1
Waktu (jam)
Berat Sebelum (gr)
1 2,5 5 10
2 2 2 2
Berat Sesudah (gr) 1, 480 1, 438 1, 406 1, 371
1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10
2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
1, 583 1, 560 1, 520 1, 506 1, 729 1, 689 1, 660 1, 625 1, 515 1, 554 1, 513 1, 511 1, 605 1, 635 1, 572 1, 640 1, 656 1, 656 1, 660 1, 673 1, 546 1, 529 1, 523 1, 526 1,605 1, 602 1, 604 1, 659 1, 690 1, 674 1, 654 1, 699
Berdasarkan Tabel 6 dapat dilihat bahwa semakin tinggi suhu maka berat molekul
polimer
ada
kecenderungan
semakin
tinggi.
Kenaikan
suhu
megakibatkan tumbukan antara molekul-molekul pereaksi semakin tinggi,
77
sehingga tenaga kinetis molekul pereaksi juga meningkat. Dengan demikian semakin tinggi suhu maka berat molekul rata-rata polimer semakin tinggi. Pada suhu yang tinggi dengan konsentrasi HF yang kecil maka kesetimbangan akan bergeser ke arah konsentrasi yang lebih kecil yaitu ke reaktan dan nilai Ksp dari SiF62- terlampaui. 6.
Analisis Gugus Fungsi Pada Hasil Pemurnian Silika Dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Secara Spektroskopi FTIR Pada penelitian ini, dilakukan analisis gugus fungsi yang terkandung dalam
sampel silika dengan spektrofotometer FTIR untuk melengkapi data ilmiah. Pola serapan silika muncul umumnya adalah gugus silanol (=Si-OH) dan siloksan (=Si-O-Si). Karakterisasi secara FTIR dilakukan pada rentang bilangan gelombang 300-4000 cm-1. Di bawah ini disajikan hasil FTIR dari sampel silika dalam berbagaai variasi konsentrasi dengan variasi waktu lama pemanasan 1 jam dan 10 jam. a.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C
B A
C
Gambar 30. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C)
78
Pada Gambar 30, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 60 0C menggunakan HF 5 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 600C menggunakan HF 5 % dan HNO3 1%. Pada spektra A diketahui bahwa pita serapan pada bilangan gelombang 3448,72 cm-1 menunjukkan gugus –OH silanol dan H2O yang diserap. Vibrasi ulur simetris Si-O pada siloksan (=Si-O-Si) terdapat pada bilangan gelombang 794,67 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari SiOH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Vibrasi ikatan C-C muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Daerah vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2 pada bilangan gelombang 1851,66 cm-1. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3425,58 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3873,06 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1dan 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa
79
organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H dan Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931, 80 cm-1. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3425,58 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3873,06 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1dan 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H dan Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931, 80 cm-1. b.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1 % dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C
B
A
C
Gambar 31. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C)
80
Pada Gambar 31, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 60 0
C menggunakan HF 1% dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi
perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 600C menggunakan HF 1% dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3757,33 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1dan 2422,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2152,56 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H dan 2067, 69 cm-1 yang merupakan karakteristik dari ulur monohidrida (HSi-Si-H). Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi
81
pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1dan 2422,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2152,56 cm-1 yang merupakan karakteristik dari ulur monohidrida (H-Si-Si-H). c.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C A
C B
Gambar 32. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 32, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 60 0C menggunakan HF 0,5% dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang
82
diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 60 0C menggunakan HF 0,5% dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Pita serapan pada bilangan gelombang 2021.40 cm-1 dan 2067, 69 cm-1 merupakan karakteristik dari ulur monohidrida (H-Si-Si-H). Vibrasi ikatan C-C muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1. Bilangan gelombang 1627,92 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi ikatan CC muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H. Pada Tabel 7. disajikan
83
rangkuman dari hasil analisis FTIR pada suhu 60 0C dengan variasi waktu dan konsentrasi HF.
1/λ (cm-1) 3448,72 3425,58 3873,06 2931, 80 2368,59 2422,59 2337,72 2276 2152,56 2067, 69 2021.40 1851,66
Sebelum Perlakuan
Tabel 7. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 60 0C HF 5% HNO3 1% 1 10 jam jam
√ √ √
Suhu 60 0C HF 1% HNO3 1% 1 jam 10 jam √ √
Keterangan HF 0,5% HNO3 1% 1 10 jam jam √ √
√
gugus –OH silanol
√ √ √
√ √
Vibrasi ulur –CH2
√ √ √
√ √
√ √
√ √
√ √
√ √
√ √
√
√
√
√
√
vibrasi ulur Si-H Vibrasi ulur monohidrida (HSi-Si-H).
√ √
Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan
√ vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2
1635,64 1627,92 1103,28 1095,57
√
√
√
√
√
√
√
√
√ √ √
√ √
√
972,12
√
√
√
√
√
√
802,39
√
√
√
√
√
√
794,67
vibrasi tekuk –OH dari Si-OH Vibrasi ulur asimetris gugus SiO dari Si-O-Si vibrasi ulur Si-O pada silanol gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si
√ Vibrasi ulur simetris Si-O pada siloksan (=Si-O-Si)
84
d. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C C
B
A
Gambar 33. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 33, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 5% dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 5% dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3425,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1.
Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan
vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1
85
menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2388,59 cm-1 dan 2445,74 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur ikatan rangkap terkumpul Si-H. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3425,58 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1. Bilangan gelombang 1627,92 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 933,55 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 810,10 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H. Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931, 80 cm-1. Ikatan –CH3 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2862,36 cm-1. e. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1 % dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C Pada Gambar 34, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak-puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium
86
menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 1 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 1 % dan HNO3 1%.
A
B
C
Gambar 34. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Bilangan gelombang 1843,95 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan
87
gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3842,20 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2067,69 cm-1 merupakan karakteristik dari ulur monohidrida (H-Si-Si-H). Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931, 80 cm-1. f. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C
A
C
B
Gambar 35. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 35, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak-puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada
88
analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada Spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 80 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3842,20 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari silanol ditunjukkan oleh bilangan gelombang 1473,62 cm-1. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1dan 2407,16 cm-1. Bilangan gelombang 1836,23 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2137,13 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H dan Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2939,52 cm-1. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3826,77 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1
89
menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari silanol ditunjukkan oleh bilangan gelombang 1519,91 cm-1. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2330,01 cm-1dan 2499,75 cm-1. Pada Tabel 8. disajikan rangkuman dari hasil analisis FTIR pada suhu 80 0C dengan variasi waktu dan konsentrasi HF.
1/λ (cm-1)
Sebelum Perlakuan
Tabel 8. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 80 0C
3448,72 3425,58 2939,52 2931, 80 2862,36 2368,59 2499,75 2445,74 2407,16 2388,59 2337,72 2330,01 2276 2137,13 2067, 69
√
1851,66 1843,95 1836,23 1635,64 1627,92 1519,91 1473,62 1103,28 1095,57 972,12 933,55 810,10 802,39 794,67
√
HF 5% HNO3 1% 1 jam 10 jam √ √
Suhu 80 0C HF 1% HNO3 1% 1 jam 10 jam √ √
Keterangan HF 0,5% HNO3 1% 1 10 jam jam √ √ √
√ √ √
gugus –OH silanol Vibrasi ulur –CH2
√
Ikatan –CH3 √
√
Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan
√ √ √
√
√
√ √
√
√
vibrasi ulur Si-H
√ √ √
√ √
√
√
√
√
√ √
√
√ √ √ √ √
√ √
√ √
√ √
√ √
√ √
√
√
√
√
√ √ √ √
90
Vibrasi ulur monohidrida (H-Si-SiH). vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2 vibrasi tekuk –OH dari Si-OH Vibrasi tekuk Si-O dari silanol Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si vibrasi ulur Si-O pada silanol gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si Vibrasi ulur simetris SiO pada siloksan (=Si-OSi)
g. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C
A
B C
Gambar 36. Hasil Analisis Secara Spektroskop FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 36 spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak-puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 5 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 5 % dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3842,20 cm-1 dan 3927,07 cm-1. Bilangan gelombang 1627,92 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O
91
dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 964,41 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 810,10 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari silanol ditunjukkan oleh bilangan gelombang 1473,62 cm1
. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-
1
dan 2445,74 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi
kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2129,41 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur CO dan Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931,80 cm-1. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3425,58 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1, 3749,62 cm-1 dan 3927,07 cm-1. Bilangan gelombang 1627,92 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1103,28 cm-1. Bilangan gelombang 933,55 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari silanol ditunjukkan oleh bilangan gelombang 1527,62 cm-1. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1. Bilangan gelombang 1843,95 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931,80 cm-1 dan ikatan –CH3 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2862,36 cm-1.
92
h.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1 % dan HNO3 1%, Pada Suhu 100 0C
A
B
C
Gambar 37. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 37, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak-puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3433,29 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1.
Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan
vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si
93
terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2368,59 cm-1dan 2407,16 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur ikatan rangkap terkumpul
Si-H. Vibrasi ikatan C-C muncul pada bilangan
gelombang 2337,72 cm-1. Pita serapan pada bilangan gelombang 2090,64 cm-1 merupakan karakteristik dari ulur monohidrida (H-Si-Si-H). Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931, 80 cm-1. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1.
Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan
vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur ikatan rangkap terkumpul Si-H. Bilangan gelombang 2167,99 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H.
94
i.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C
A
C
B
Gambar 38. Hasil Analisis Secara Spektroskopi FTIR Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 38, spektra A merupakan silika yang belum diberi perlakuan yang hasil analisis dari puncak-puncak tersebut telah dijelaskan sebelumnya pada analisis hasil pemurnian silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium menggunakan HF 5% dan HNO3 1% pada suhu 60 0C halaman 79. Pada spektra B merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Spektra C merupakan silika yang diberi perlakuan pemanasan selama 10 jam dengan suhu 100 0C menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1%. Pada spektra B gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3842,20 cm-1 dan 3927,07 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1
95
menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk Si-O dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 1851,66 cm-1 menunjukkan vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2. Bilangan gelombang 2152,56 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur CO dan Vibrasi ulur –CH2 ditunjukkan oleh bilangan gelombang 2931,80 cm-1. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H. Pada spektra C gugus –OH silanol dan H2O ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3448,72 cm-1. Gugus Si-OH juga ditunjukkan oleh bilangan gelombang 3749,62 cm-1. Bilangan gelombang 1635,64 cm-1 menunjukkan vibrasi tekuk –OH dari Si-OH. Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si terjadi pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1. Bilangan gelombang 972,12 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-O pada silanol. Bilangan gelombang 802,39 cm-1 merupakan indikasi keberadaan gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si. Vibrasi tekuk SiO dari siloksan muncul pada bilangan gelombang 2368,59 cm-1. Bilangan gelombang 2152,56 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur CO. Bilangan gelombang 2276,00 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur Si-H. Pada Tabel 9. disajikan rangkuman dari hasil analisis FTIR pada suhu 100 0C dengan variasi waktu dan konsentrasi HF.
96
1/λ (cm-1) 3448,72 3433,29 3425,58 2931, 80 2862,36 2445,74 2407,16 2368,59 2337,72 2276
2167,99 2152,56 2137,132 2129,41 2090,64 1851,66 1843,95 1635,64 1627,92 1527,62 1473,62 1103,28 1095,57
Sebelum Perlakuan
Tabel 9. Rangkuman Hasil Analisis Gugus Fungsi Berdasarkan Hasil Spektra FTIR Pada Suhu 100 0C
√
HF 5% HNO3 1% 1 10 jam jam √ √
√ √ √
Suhu 100 0C HF 1% HF 0,5% HNO3 1% HNO3 1% 1 jam 10 1 10 jam jam jam √ √ √ √ √
Keterangan
gugus –OH silanol
√
√ √
√
√
√ √ √ √
√
√
√
√
√
√
vibrasi ulur ikatan rangkap terkumpul Si-H
√
vibrasi ulur Si-H
√ √ √ √
vibrasi ulur CO √ √
√
√
vibrasi kombinasi senyawa organik dan SiO2
√ √
√ √ √ √
√
470,63 462,92
√
√
√ vibrasi tekuk –OH dari Si-OH
√
Vibrasi ulur asimetris gugus Si-O dari Si-O-Si
√
972,12 964,41 933,5 810,10 802,39 794,67
√
√ √ √
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√ √ √ √
√ √
√
√
97
vibrasi ulur Si-O pada silanol gugus Si-O dari ikatan Si-O-Si Vibrasi ulur simetris Si-O pada siloksan (=Si-OSi) vibrasi tekuk dari gugus siloksan (=Si-O-Si)
Hasil FTIR membuktikan bahwa terjadi pembentukan SiO2. Reaksi pembentukan SiO2 yang terjadi menurut Nuryono, dkk (2004) adalah sebagai berikut: Senyawa C,H, dan Si + 3O2 CO2 (g) + 2H2O (g) + SiO2 (s) Dan juga terjadi kondensasi gugus silanol (=Si-OH) seperti 2=Si-OH =Si-O-Si= + H2O Mekanisme reaksi kondensasi gugus silanol (=Si-OH) dijelaskan di bawah ini. Reaksi kondensasi melibatkan mekanisme reaksi substitusi nukleofilik (SN2) dari atom O pada anion silikat terhadap atom silikon pada gugus silanol. Anion silikat akan menggantikan OH- pada Si-OH sehingga terbentuk siloksan (Si-O-Si) dan OH- yang lepas akan berikatan dengan H+ membentuk molekul air. =Si-O- + H+ = Si-OH + -O-Si =
OH
Si-
+ H+
O – Si=
98
=Si-O-Si= + H2O
7.
Analisis Pola Difraksi Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan Difraktometer Sinar-X Untuk melengkapi data ilmiah, pada penelitian ini juga dilakukan analisis
struktur kristal yang terkandung dalam sampel silika menggunakan alat difraktometer sinar-x. Di bawah ini disajikan hasil XRD dari sampel silika dalam berbagai variasi waktu lama pemanasan 1 jam dan 10 jam dan variasi konsentrasi.
a.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C
C
A B
Gambar 39. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 39 tersebut diketahui puncak amorf pada sampel (a) 22,800, sampel (b) 220, dan sampel (C) 22,710. Puncak kristalin pada sampel (a) 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 26,290; 55,540; dan 62,800. Sampel (c) tidak terdapat puncak kristalin.
99
b.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C
A
C
B
Gambar 40. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 40 tersebut diketahui puncak amorf pada sampel (a) 22,800 dan sampel (C) 22,400. Puncak kristalin pada sampel (a) 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 26,750; 33,680; 43,600; 53,310; 62,690; 73,250; dan 80,610. Sampel (c) 19,820; 26,960; 33,900; dan 63,010. c.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5% dan HNO3 1% Pada Suhu 60 0C
C
B A
Gambar 41. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C)
100
Pada Gambar 41 tersebut diketahui puncak amorf pada sampel (a) 22,800, sampel (b) 220, dan sampel (C) 22,090. Puncak kristalin pada sampel (a) 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 26,860; 35,390 dan 43,490. Sampel (c) tidak ada puncak kristalin. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium X Menggunakan HF 5% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C
Intensity (Counts)
d.
B A
C
Gambar 42. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 42, diketahui puncak amorf pada sampel (a) 2𝜃 = 22,800, sampel (b) 2𝜃 = 220, dan sampel (C) 2𝜃 = 22,380. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 19,930; 26,860; 35,390; 38,380; 40,510; 47,550; 59,600; 62,690; dan 67,700. Sampel (c) 2𝜃 = 26,860; 35,500; 38,380; 43,600; 52,130; 62,800; 67,600; 80,610; 82,420; dan 87,750.
101
e.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1% dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C
C
B
Intensity (Counts)
A
Gambar 43. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 43, diketahui puncak amorf pada sampel (a) 2𝜃 = 22,800, sampel (b) 2𝜃 = 220, dan sampel (C) 2𝜃 = 22,730. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 38,790. Sampel (c) 2𝜃 = 35,390; 67,600; dan 73,140. f.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 80 0C
Intensity (Counts)
A
B C
Gambar 44. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C)
102
Pada Gambar 44, diketahui puncak amorf pada sampel (a) 2𝜃 = 22,800, sampel (b) 2𝜃 = 220, dan sampel (C) 2𝜃 = 22,620. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 190; 26,960, 33,790 35,500; 38,380; 43,710; 47,330; 52,030; 53,310; 55,440; dan 85,440. Sampel (c) 2𝜃 = 26,960; 38,380; 43,710, dan 67,600.
g.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C B
C
Intensity (Counts)
A
Gambar 45. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 45, diketahui puncak amorf pada sampel (a) 2𝜃 = 22,800, sampel (b) 2𝜃 = 220, dan sampel (C) 2𝜃 = 22,590. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 35,740; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 19,940; 26,510; 33,740; 35,470; 38,490; 43,780; 52,090; 53,280; dan 55,330. Sampel (c) 2𝜃 = 26,960.
103
h.
Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 1 % dan HNO3 1% Pada Suhu 1000C C Intensity (Counts)
A
B
Gambar 46. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C) Pada Gambar 46, diketahui puncak amorf pada sampel (B) 2𝜃 = 22,390, sampel (A) 2𝜃 = 220, dan sampel (C) 2𝜃 = 22,690. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 19,940; 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 230 ; 53,410; 55,440; dan 62,800. Sampel (c) 2𝜃 = 26,640; 35,280; 53,310; 62,580; dan 73,250. Analisis Hasil Pemurnian Silika dari Gel Limbah Fasilitas Pemurnian Zirkonium Menggunakan HF 0,5 % dan HNO3 1% Pada Suhu 100 0C
Intensity (Counts)
i.
B
A
C
Gambar 47. Hasil Analisis Secara Difraksi Sinar-X Sebelum Perlakuan (A), Lama Pemanasan 1 Jam (B), dan Lama Pemanasan 10 Jam (C)
104
Pada Gambar 47, diketahui puncak amorf pada sampel (a) 2𝜃 = 22,800, sampel (b) 2𝜃 = 22 0, dan sampel (c) 2𝜃 = 22,590. Puncak kristalin pada sampel (a) 2𝜃 = 35,740; 53,470; 55,180; 59,800 ; 62,920 dan 73,340. Sampel (b) 2𝜃 = 26,860; 53,310; dan 80,610. Sampel (c) 2𝜃 = 19,900; 26,750; 43,390; 47,330; dan 62,800. Galuh Budiharti dan Zainul Arifin Imam Supardi, (2015: 23) melakukan penelitian sintesis nanopartikel silika menggunakan metode sol-gel. Hasil yang didapatkan pada sampel silika hasil sintesis dengan variasi konsentrasi TEOS 2,34 1,86, dan 1,1 M seperti pada Gambar 48. Pada Gambar 48 diketahui bahwa puncak amorf pada sampel (a) 2θ = 22°, sampel (b) 2θ = 31°, dan pada sampel (c) 2θ = 22°.
Gambar 48. Hasil karakterisasi silika gel Puncak yang dihasilkan ini sama dengan pola difraksi puncak amorf yang dihasilkan oleh penelitian Martinez et al (2006) dalam Galuh Budiharti dan Zainul Arifin Imam Supardi, (2015: 23) yaitu 2𝜃= 230. Berdasarkan pola difraksi yang dihasilkan sampel silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium dapat diindikasikan bahwa puncak amorf pada sudut 2𝜃 tidak jauh berbeda dengan penelitian-penelitian sebelumnya.
105
BAB V PENUTUP
1.
Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan dapat dikemukakan kesimpulan
sebagai berikut: 1.
Pengaruh variasi konsentrasi HF, lama waktu pemanasan, dan suhu pemanasan terhadap desorpsi berdasarkan gugus fungsi, struktur, kadar ion Si2+ dan ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ adalah terjadi pergeseran gugus siloksan dan silanol setiap variasi. Berdasarkan hasil analisis secara difraksi sinar-x silika memiliki puncak amorf dengan posisi 2𝜃 yang berbeda-beda. Berdasarkan hasil analisis SSA semakin besar konsentrasi HF, semakin lama waktu pemanasan, dan semakin besar suhu pemanasan maka desorpsi ion pengotor Fe3+, Zn2+, Al3+, dan Cr3+ semakin optimum.
2.
Kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Si2+ yang desorpsinya paling
rendah
berdasarkan
kadar
yang
dihasilkan
menggunakan
spektrofotometer serapan atom pada perlakuan menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 1 : 1 ada suhu 60 0C sebesar 0 μg/g dengan waktu kontak 5 jam. 3.
Kondisi yang paling optimum untuk desorpsi ion Fe3+ pada penggunaan campuran asam HF + HNO3 dengan perbandingan 5: 1 dan waktu kontak 1 jam pada suhu 60 0C sebesar 77,208 μg/g. Kondisi optimum desorpsi ion Zn2+ pada penggunaan komponen campuran asam HF + HNO3 dengan perbandingan konsentrasi 5 : 1 dan waktu kontak 2,5 jam sebesar
106
4,701385 μg/g. Desorpsi ion Al3+, hasil tertinggi diperoleh pada penggunaan komponen campuran asam
HF + HNO3 pada perbandingan konsentrasi 0,5:
1 dan waktu kontak 5 jam, suhu 100 0C sebesar 1018,264 μg/g. Desorpsi ion Cr3+, hasil tertinggi pada suhu 80 0C sebesar 50 μg/g dengan waktu kontak 10 jam menggunakan campuran asam HF + HNO3 pada perbandingan 0,5: 1. 2.
Saran Berdasarkan hasil penelitian ini, dapat diberikan saran, sebagai berikut: Perlu dilakukan analisis lebih lanjut terhadap berbagai jenis ion logam
lainnya yang terdapat pada silika dari gel limbah fasilitas pemurnian zirkonium tersebut.
107
DAFTAR PUSTAKA
Agus Farid Fadli, dkk. (2013). Karakterisasi Silika Dalam Lumpur Lapindo Menggunakan Metode Kontinyu. Student Journal. (Vol 1 No 2 pp 182187). Hlm 185. Anisa Nurdina. (2016). Preparasi dan Karakterisasi Limbah Biomaterial Cangkang Kerang Simping Dari Daerah Teluk Lampung Sebagai Bahan Dasar Biokeramik. Skripsi. FMIPA Universitas Lampung. Catur Nugraha Putra. (2011). Analisis Kadar Pb, Cd, Cu, Cr, dan Fe Dalam ZrO2 Olahan Pasir Zirkon Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA UNY. Denny Vitasari,dkk. (2009). Kinetika dan Termodinamika Adsorbsi Cu2+ dengan Adsorben Karbon Aktif Arang Batu Bara. Yogyakarta: STTN Batan Dinda Dwi Wulandari. (2013). Preparasi dan Penentuan Unsur Fe, Cr, Cu, Mn, dan Pb dalam ZrOCl2 Dalam Produk PT-APB Dengan Metode FAS. Laporan PKL. Yogyakarta: STTN Batan. E Lalik, dkk. (2015). Hydrogen and Oksigen Reaction On SiO2 and MoO3 supported Pd-Pt catalysts. Prancis: De Gruyter. Ely Kurniati. (2009). Ekstraksi Silica White Powder Dari Limbah Padat Pembangkit Listrik Tenaga Panas Bumi Dieng. Surabaya: UPN Press. Feri Hermawan. (2011). Analisis Kadar Mangan, Kobal Dan Seng Dalam ZrO2 Olahan Pasir Zirkon Menggunakan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi. FMIPA UNY. Galuh Budiharti dan Zainul Arifin Imam Supardi. (2015). Sintesis Nanopartikel Silika Menggunakan Metode Sol-Gel. Jurnal Inovasi Fisika Indonesia (Vol 04 No 3). Hlm. 23. Henny Dian Puntorini. (2011). Validasi Metode Spektrofotometri Untuk Penentuan Besi Total dan Alumunium Dalam Natrium Zirkonat. Skripsi. FMIPA UNY. http://www.dim.esdm.go.id/. Diakses 15 Juli 2016. http://chemwiki.ucdavis.edu/Core/Inorganic_Chemistry/Descriptive_Chemistry/El ements_Organized_by_Block/2_pBlock_Elements/Group_14%3A_The_C arbon_Family/Chemistry_of_Silicon, diakses 20 Mei 2016. https://indonesian.alibaba.com/product-detail/66-above-zircon-sand-indonesiaorigin-50029678626.html, diakses pada tanggal 26 September 2016
108
http://www.medrec07.com/2015/02/proses-terjadinya-sinar-x.html, diakses pada 17 September 2016 https://en.wikipedia.org/wiki/Chromium, diakses 15 Juni 2016. http://en.wikipedia.org/wiki/Hydrogen_fluorida, diakses 15 Juni 2015. https://en.wikipedia.org/wiki/Iron, diakses 15 Juni 2016. http://litbang.esdm.go.id/berita/pembuatan-zirkonia-dari-pasir-zirkon-yangberwawasan-lingkungan, diakses pada tanggal 12 September 2016. http://Kadmium_Chem-Is-Try.Org_Situs Kimia Indonesia_htm, diakses 15 Juni 2016. https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/5d/Aluminium-4.jpg, diakses 15 Juni 2016. Ijang Rohman dan Sri Mulyani. (2004). Common Textbook (Edisi Revisi) Kimia Fisika I. Yogyakarta: UNY Press. I Made Sukarna. (2004). Kimia Analitik I. Yogyakarta: UNY Press. Indah Raya. (2014). Kimia Anorganik Fisik. Laporan Hibah Penulisan Buku Ajar Mata kuliah Kimia Anorganik Fisik dan Material. Sulawesi: FMIPA Universitas Hasanuddin. Inna Novianty. (2008). Analisa Spektroskopi Untuk Mengetahui Proses Pematangan Buah Stroberi. Skripsi.Yogyakarta: FMIPA UGM. Jamaluddin K. (2010). X-RD (X-Ray Diffractions). Makalah Fisika Material. Kendari: Universitas Haluoleo. Kheloufi A. (2009). Acid Leaching Technology For Obtaining A High-Purity Of Silica For Photovoltaic Area. New York: Chemical Engineering Transactions. Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik (penerjemah: A. Saptorahardjo, pendamping: Agus Nurhadi). Jakarta: UI-Press. Koesnarpadi, S. (2007). Biotransformasi Kromium (VI) Oleh Bakteri Pseudomonas Putida. Jurnal Kimia Mulawarman (Vol. 5 Nomor 1). Hlm 4. Lamble, Kathryn J. and Steve J. Hill. (1998). Microwave Digestion Procedures for Environmetal Matrices. Journal of Environmental Sciences. (Vol 123 Nomor 01) Hlm. 104. Mashudi. (2015). Pengaruh Waktu Tahan pada Proses Hydrothermal dan Temperatur Kalsinasi terhadap Kekristalan Silika dari Bahan Alam Pasir Kuarsa. Jurnal Fisika. (Volume 04 Nomor 01). Hlm. 32-36
109
Moh. Qoyum. (2013). Pembuatan Kristal ZrOCl2 Dari Pasir Zirkon. Laporan Praktik Kerja Industri. Yogyakarta: STTN BATAN. Muhammad Hedy Saputro. (2011). Evaluasi Instalasi Sub-Unit Pengenap Air Buangan Unit Pelindian Zirkon Menggunakan Air. Skripsi. Yogyakarta: STTN BATAN. Nia Artauli Sinaga. (2014). Pemanfaatan Limbah Alumunium Sebagai Bahan Baku Aksesoris. Laporan Penelitian. Fakultas Industri Kreatif Universitas TELKOM Bandung. Nuryono, dkk (2004). Effect Of NaOH Concentration On Destruction Of Rice Husk Ash With Wettechnique. Prosiding, Seminar Nasional Hasil Penelitian MIPA 2004. Semarang: FMIPA Universitas Diponogoro. Puspa Oktiana. (2013). Pelindian Hasil Kalsinasi Konsentrat Zirkon Dalam Pembuatan Opacifier. Laporan Praktik Kerja Industri. BATAN Yogyakarta. Ruy Maysyaroh. (2009). Sintesis dan Karakterisasi Kompleks Besi(III) dan Nikel(II) dengan Pirazinamida. Skripsi. FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta. Sajima dkk. (2012). Pembuatan Konsentrat Zirkon dari Pasir Zirkon Kalimantan Barat. Prosiding, Seminar Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir. Yogyakarta: BATAN. Sneed, C.M and Brasted, C.R. (1955). Comprehensive Inorganic Chemistry. Canada: D. Van Nostrand Company, Ltd. Siti Sulastri dan Susila Kristianingrum. (2010). Berbagai Macam Senyawa Silika: Sintesis, Karakterisasi, dan Pemanfaatan. Prosiding, Seminar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA. Yogyakarta: FMIPA UNY. Sony (2009). Penentuan Kadar Logam Seng (Zn) dan Tembaga (Cu) dalam Air PAM Hasil Penyaringan Yamaha Water Purifier Tipe Drinking Stand. Skripsi. Medan: FMIPA Universitas Sumatera Utara. Sukardjo. (1997). Kimia Fisika. Yogyakarta: Rineka Cipta. Sun.Y,C.,dkk. (2001). Comparison of different Digestion Methods for Total Decomposition Of Siliceous and Organic Environmetals Sample. Journal Anlytical Sciences. (Vol 17.,p. 1395). Hlm 7. Supriyanto C dan Harry Supriadi. (2015). Pengambilan Unsur Pengotor Dalam Sampel SiO2 Hasil Proses Pengolahan Limbah (Gel) Melalui Proses Desorpsi Asam. Yogyakarta: PSTA-BATAN.
110
Susila Kristianingrum. (2003). Kinetika Kimia. Workshop Guru Bidang Studi Kimia. Yogyakarta: FMIPA UNY Toto Trikasjono. (1999). Karakterisasi Sifat kelistrikan Bahan Semikonduktor Silikon yang Diimplantasi Ion Oksigen Untuk Berbagai Dosis Pada Energi 60 keV DAN 100 keV. Skripsi. Yogyakarta: FMIPA UGM. Vogel. (1979). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I (direvisi oleh G. Shelva, diterjemahkan oleh L. Setiono dan A. Hadyana Pudjaatmaka). Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka. Yefridaa dan Yuniartis. (2009). Laporan Akhir Penelitian BBI. Sumatera Barat: FMIPA Universitas Andalas White, H.M. (2005). Geochemistry. Amerika: John-Hopkins Univesity Press.
111
Lampiran 1 Pembuatan Larutan HNO3 1%
Pembuatan HNO3 1% dari HNO3 65% dapat diketahui dengan menggunakan persamaan berikut: V1.C1 = V2.C2 Dimana: V1 : Volume akhir larutan yang dibuat (mL) C1 : Konsentrasi larutan yang dibuat (%) V2 : Volume larutan mula-mula (mL) C2 : Konsentrasi larutan mula-mula (%) Sehingga, 50 ml x 1% = V2 x 65% V2 = (50 x 1) / 65 V2 = 0,77 μl dari perhitungan di atas, HNO3 1% dapat dibuat dengan cara: Larutan HNO3 65% diambil 770 μl menggunakan mikropipet kemudian dimasukkan dalam labu takar 50 μl. Setelah itu, ditambahkan 49230 μl akuades. Kemudian dikocok hingga homogen sehingga diperoleh 50 μl HNO3 1%.
112
Lampiran 2 Pembuatan Larutan Standar Campuran
1.
Pembuatan larutan Standar Campuran Cd, Cr, Fe, dan Zn menggunakan
pengenceran bertingkat. Persamaan yang digunakan sebagai berikut : V1 x C1 = V2 x C2 Dimana: V1 : Volume larutan mula-mula (mL) C1 : Konsentrasi larutan mula-mula (%) V2 : Volume akhir larutan yang dibuat (mL) C2 : Konsentrasi larutan yang dibuat (ppm) a.
Unsur Cd V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 4 ml x 100 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Cd 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Cd dengan konsentrasi 100 ppm.
113
V2 x C2 = V1 x C1 V1 x 100 ppm = 4 mL x 10 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Cd 100 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Cd dengan konsentrasi 10 ppm. b.
Unsur Cr V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10000 ppm = 4 ml x 1000 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Cr 10000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Cr dengan konsentrasi 1000 ppm. V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 1000 ppm = 4 ml x 100 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Cr 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Cr dengan konsentrasi 100 ppm.
114
V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 4 mL x 10 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Cr 100 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Cr dengan konsentrasi 10 ppm. c.
Unsur Fe V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 4 ml x 100 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Fe 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Fe dengan konsentrasi 100 ppm. V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 4 mL x 10 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Fe 100 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Fe dengan konsentrasi 10 ppm. Kemudian dari setiap larutan induk dibuat larutan standar campuran dengan berbagai konsentrasi.
115
d.
Unsur Zn V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 4 ml x 100 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Zn 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Zn dengan konsentrasi 100 ppm. V1 x C1 = V2 x C2 V1 x 100 ppm = 4 mL x 10 ppm V1 = 400 μL Diambil 400 μL larutan standar Zn 100 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial kemudian ditambahkan akuades 4.600 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL larutan induk Zn dengan konsentrasi 10 ppm.
116
Lampiran 3 Pembuatan Larutan Standar Al
a.
Unsur Al V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10000 ppm = 5 ml x 2000 ppm V1 = 1000 μL Diambil 1000 μL larutan standar Al 10000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 4000 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 2000 ppm. b.
Pembuatan Larutan KNO3 10000 ppm Sebanyak 50 ml
10000 ppm = mg/L 10000 ppm = x mg/0,1 x = 1000 mg Massa KNO3 = =
Mr KNO 3 Ar K 101,11 39,102
x 1000 mg
gr mol gr mol
x 1000 mg
= 2585, 801 mg = 2, 585 g
117
Lampiran 4 Preparasi Larutan Standar Si
Unsur Si 1.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 5 ml x 50 ppm V1 = 250 μL Diambil 250 μL larutan standar Si 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 4750 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 50 ppm. 2.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 5 ml x 100 ppm V1 = 500 μL Diambil 500 μL larutan standar Si 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 4500 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 50 ppm. 3.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 5 ml x 150 ppm V1 = 750 μL
118
Diambil 750 μL larutan standar Si 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 4250 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 50 ppm. 4.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 5 ml x 200 ppm V1 = 1000 μL Diambil 1000 μL larutan standar Si 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 4000 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 50 ppm. 5.
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 1000 ppm = 5 ml x 250 ppm V1 = 1250 μL Diambil 750 μL larutan standar Si 1000 ppm, dimasukkan ke dalam botol vial
kemudian ditambahkan akuades 3750 μL, sehingga diperoleh 5.000 μL
larutan induk Al dengan konsentrasi 50 ppm.
119
Lampiran 5 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Besi
A. Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan perhitungan sebagaimana Tabel 10. Tabel 10. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Fe No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 0,5 0,0064 0,25 0,00004096 0,0032 2 3 4 Σ
a=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
1 1,5 2 5
=
4 0.1001 − 5 (0,661)
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY )
b=
nΣX 2 −(ΣX)2
0,0128 0,0194 0,0275 0,0661
4(7,5)2 −(5)2
=
1 2,25 4 7,5
0,00016384 0,00037636 0,00075625 0,00133741
0,0128 0,0291 0,055 0,1001
= 0,01389
0,0661 7,52 − 5 (0,1001 ) 4 7,5 −52
= - 0,000095
dari hasil perhitungan tersebut, diperoleh besarnya a = 0,01389 dan b =
-
0,000095, dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,01389X - 0,000095.
120
Lampiran 6 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Kromium
A. Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan perhitungan sebagaimana Tabel 11. Tabel 11. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Cr No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 0,5 0,0048 0,25 0,00002304 0,0024 2 1 0,0053 1 0,00002809 0,0053 3 1,5 0,0083 2,25 0,00006889 0,01245 4 2 0,0153 4 0,00023409 0,0306 Σ 5 0,0337 7,5 0,00035411 0,05075
a=
b=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
=
4(0,05075 −(5)(0,0337 )
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY ) nΣX 2 −(ΣX)2
4 7,5 −(5)2
=
= 0,0069
0,0337 7,5 − 5 (0,05075 ) 4 7,5 −(5)2
= - 0,0002
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh besarnya a = 0,0069 dan b = - 0,0002, dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,0069X - 0,0002.
121
Lampiran 7 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Kadmium
A. Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan perhitungan sebagaimana Tabel 12. Tabel 12. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Cd No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 0,1 0,0066 0,01 0,00004356 0,00066 2 0,2 0,0131 0,04 0,00017161 0,00262 3 0,3 0,0195 0,09 0,00038025 0,00585 4 0,4 0,0250 0,16 0,000625 0,01 Σ 1 0,0642 0,3 0,00122042 0,01913
a= b=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
=
4 0,01913 − 1 (0,0642 )
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY ) nΣX 2 −(ΣX)2
4 0,3 −12
=
= 0,0616
0,0642 0,3 − 1 (0,01913 ) 4 0,3 −1
= 0,00065
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh besarnya a = 0,0616 dan b = 0,00065, dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,0616X + 0,00065.
122
Lampiran 8 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Seng
A. Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan perhitungan sebagaimana Tabel 13. Tabel 13. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Zn No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 0,2 0,0233 0,04 0,000543 0,00466 2 0,4 0,0437 0,16 0,00191 0,01748 3 0,6 0,0667 0,36 0,004449 0,04002 4 0,8 0,079 0,64 0,006241 0,0632 5 1 0,0923 1 0,008519 0,0923 Σ 3 0,305 2,2 0,021662 0,21766
a= b=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
=
5 0,21766 − 3 (0,305)
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY ) nΣX 2 −(ΣX)2
5 2,2 −(3)
=
= 0,08665
0,305 2,2 − 3 (0,21766 ) 5 2,2 −(3)2
= 0.00901
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh besarnya a = 0,08665 dan b = 0.00901 , dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,08665X + 0.00901.
123
Lampiran 9 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Aluminium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan
perhitungan sebagaimana Tabel 14. Tabel 14. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Al No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 5 0,0025 25 0,00000625 0,0125 2 10 0,0065 100 0,00004225 0,065 3 15 0,0117 225 0,00013689 0,1755 4 20 0,015 400 0,000225 0,3 5 25 0,0169 625 0,00028561 0,4225 Σ 75 0,0526 1375 0,000696 0,9755
a= b=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
=
5 0,9755 − 75 (0,0526 )
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY ) nΣX 2 −(ΣX)2
5 1375 −(75)2
=
= 0,000746
0,0526 1375 − 75 (0,9755) 5 1375 −(75)2
= -0,00067
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh besarnya a = 0,000746 dan b = 0,00067, dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,000746 X - 0,00067.
124
Lampiran 10 Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Larutan Standar Si
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi linier untuk menentukannya, diperlukan data dan
perhitungan sebagaimana Tabel 15. Tabel 15. Statistika Penentuan Persamaan Garis Regresi Linier Si No X(ppm) Y(Abs) X2 Y2 X.Y 1 50 0,0294 2500 0,000864 1,47 2 100 0,0564 10000 0,003181 5,64 3 150 0,0824 22500 0,00679 12,36 4 200 0,1082 40000 0,011707 21,64 5 250 0,1294 62500 0,016744 32,35 Σ 750 0,4058 137500 0,039287 73,46
a= b=
nΣXY −(ΣX)(ΣY) nΣX 2 −(ΣX)2
=
5 73,46 − 750 (0,4058 )
ΣY ΣX 2 − ΣX (ΣXY ) nΣX 2 −(ΣX)2
5 137500 −(750)2
=
= 0,000504
0,4058 137500 − 750 (73,46) 5 137500 −(750)2
= 0,00562
Setelah dilakukan perhitungan, diperoleh besarnya a = 0,000504 dan b = 0,00562, dengan demikian persamaan garis regresi linier larutan standar tersebut adalah Y= 0,000504X + 0,00562.
125
Lampiran 11 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Besi
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5, 1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut: rxy = =
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 } 4 0,1001 − 5 (0,0661 ) 4 7,5 −52 {4 0,00133741 −(0,0661 )2
= 0,998352 Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 4 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0,990 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
126
Lampiran 12 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Kromium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5, 1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut: rxy = =
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 } 4 0,05075 − 5 (0,0337 ) 4 7,5 −52 {4 0,00035411 −(0,0337 )2 }
= 0,992
Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 4 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0,990 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
127
Lampiran 13 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Kadmium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5, 1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
rxy =
=
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 }
4 0,01913 − 1 (0,0642 ) {4 0,3 −(1)2 }{4(0,00122042 )−(0,0642 )2 }
= 0,999258 Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 4 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0,990 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
128
Lampiran 14 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Seng
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5, 1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
rxy =
=
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 }
5 0,21766 − 3 (0,305) 5 2,2 − 3)2 {5 0,021662 −(0,305)2 }
= 0,991176 Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 5 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0,959 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
129
Lampiran 15 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Aluminium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5, 1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
rxy =
=
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 }
5 0,9755 − 75 (0,0526 ) 5 1375 − 75 2 {5 0,000696 −(0,0526 )2 }
= 0,987588 Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 5 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0,959 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
130
Lampiran 16 Uji Signifikansi Garis Regresi Larutan Standar Si
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 dan HF (5,1, dan 0,5%) Menggunakan teknik korelasi momen tangkar dari Pearson (Corelation
Product Moment) dapat ditentukan korelasi X dan Y dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
rxy =
=
n ΣXY − ΣX (ΣY) {nΣX 2 −(ΣX)2 }{nΣY 2 −(ΣY)2 }
5 73,46 − 750 (0,4058 ) 5 137500 − 750)2 {5 0,039287 −(0,4058 )2 }
= 0,999059 Harga r momen tangkar dikonsultasikan dengan tabel nilai momen tangkar dengan jumlah data 5 pada taraf signifikansi 1%. Harga r hitung lebih besar dari harga r tabel 0, 959 dengan demikian ada korelasi yang signifikan antara variabel X dan Y.
131
Lampiran 17 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Besi
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis
regresi yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi besi dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
(ΣXY )2 ΣX 2
4
= 1,25 (0.0661 )2
= 0,1001 –
n
=
(5)2
= 0,00133741-
ΣX (ΣY)
ΣXY = ΣXY – JKreg =
= 7,5 –
(0,017475 )2 1,25
4
= 0.000245
5 (0.0661 ) 4
= 0,017475
= 0,000244301
db = 1 JKreg
RJKreg = dbreg =
0,000244301 1
= 0,000244301
JKres = ΣY2- JKreg =0.000245 - 0,000244301= 8,07 x 10−7 db = 4-2 =1 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
Freg = RJKres =
8,07 x 10 −7 2
0,000244301 4,035 x 10−7
= 4,035 x 10-7 = 605,4547708
Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 2. Harga pada db (1,2) pada taraf signifikansi 1% adalah 98,50 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah linier.
132
Lampiran 18 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Kromium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis regresi
yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi kromium dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
ΣXY = ΣXY – JKreg =
(ΣXY )2 ΣX 2
= 7,5 –
4
= 1,25
= 0,00035411-
ΣX (ΣY) n
=
(5)2
(0,0337 )2
= 0,05075 –
(0,008625 )2 1.25
4
= 7,01875 x 10-5
5 (0.0337 ) 4
= 0,008625
= 5,95125x10−5
db = 1 JKreg
RJKreg = dbreg =
5,95125 x10 −5 1
= 5,95125 x 10-5
JKres = ΣY2- JKreg =7,01875 x 10-5 - 5,95125x10−5 = 0,000010675 db = 4-2 = 2 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
0,000010675 2
= 5,3375 x 10-6
5,95125 x10 −5
Freg = RJKres = 5,3375 x 10−6 = 11,1498829 Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 2. Harga pada db (1,2) pada taraf signifikansi 1% adalah 98,50 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah tidak linier.
133
Lampiran 19 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Kadmium
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis
regresi yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi kadmium dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
(ΣXY )2 ΣX 2
4
= 0,05 (0,0642 )2
= 0,01913 –
n
(0,00308 )2
=
(1)2
= 0,00122042-
ΣX (ΣY)
ΣXY = ΣXY – JKreg =
= 0,3 –
0,05
4
= 0,00019001
1 (0.0642 ) 4
= 0,00308
= 0,000189728
db = 1 JKreg
RJKreg = dbreg =
0,000189728 1
= 0,000189728
JKres = ΣY2- JKreg = 0,00019001- 0,000189728= 2,82x10−7 db = 4-2 =2 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
Freg = RJKres =
2,82x10 −7 2
0,000189728 1,41x10 −7
= 1,41x10−7 = 1345,588652
Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 2. Harga pada db (1,2) pada taraf signifikansi 1% adalah 98,50 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah linier.
134
Lampiran 20 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Seng
A.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis
regresi yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi seng dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
(ΣXY )2 ΣX 2
n
=
(3)2
= 0,4
5
= 0,021662-
ΣX (ΣY)
ΣXY = ΣXY – JKreg =
= 2,2 –
(0,305)2 5
= 0,21766 –
(0,03466 )2 0,4
= 0,003057
3 (0.305) 5
= 0,03466
= 0,003003289
db = 1 JKreg
RJKreg = dbreg =
0,003003289 1
= 0,003003289
JKres = ΣY2- JKreg = 0,003057 - 0,003003289= 5,3711x10−5 db = 5-2 =3 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
Freg = RJKres =
5,3711 x10 −5 3
0,003003289 1,7903x10 −5
= 1,7903x10−5
= 167,7471468
Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 3. Harga pada db (1,3) pada taraf signifikansi 1% adalah 34,12 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah linier.
135
Lampiran 21 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Aluminium
A.
Dengan pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis
regresi yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi seng dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
(ΣXY )2 ΣX 2
n
5
= 250
(0,0526 )2
= 0,9755 –
(0,1865 )2
=
(75)2
= 0,000696-
ΣX (ΣY)
ΣXY = ΣXY – JKreg =
= 1375–
250
5
= 0,000142648
75 (0,0526 ) 5
= 0,1865
= 0,000139129
db = 1 RJKreg =
JKreg dbreg
=
0,000139129 1
= 0,000139129
JKres = ΣY2- JKreg =0,000142648 -0,000139129= 3,519x10−6 db = 5-2 =3 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
Freg = RJKres =
3,519x10 −6 3
0,000139129 1,173x10 −6
= 1,173x10−6 = 118,1095482
Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 3. Harga pada db (1,3) pada taraf signifikansi 1% adalah 34,12 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah linier.
136
Lampiran 22 Perhitungan Linieritas Garis Regresi Larutan Standar Si
A.
Dengan pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Uji linieritas garis regresi digunakan untuk menentukan apakah garis
regresi yang diperoleh linier atau tidak. Jika garisnya linier maka persamaan garis tersebut dapat digunakan untuk meramalkan konsentrasi seng dalam sampel. Besarnya F regresi dapat dihitung dengan langkah-langkah sebagai berikut: (ΣX)2
ΣX2 = ΣX2 – ΣY2 = ΣY2-
n (ΣY)2 n
ΣXY = ΣXY – JKreg =
(ΣXY )2 ΣX 2
= 137500– = 0,039287-
ΣX (ΣY) n
=
(750)2 5
(0,4058 )2
=73,46 –
(12,59)2 25000
= 25000
5
= 0,006352272
750 (0,4058 ) 5
= 12,59
= 0,006340324
db = 1 JKreg
RJKreg = dbreg =
0,006340324 1
= 0,006340324
JKres = ΣY2- JKreg = 0,006352272 - 0,006340324= 1,1948x10−5 db = 5-2 =3 JKres
RJKres = dbres = RJKreg
Freg = RJKres =
1,1948x10 −5 3
0,006340324 3,98267x10−6
= 3,98267x10−6
= 159197,9578
Harga F hitung dikonsultasikan dengan F tabel dengan derajat kebebasan 1 dan 3. Harga pada db (1,2) pada taraf signifikansi 1% adalah 34,12 karena harga F hitung > F tabel maka dapat disimpulkan bahwa persamaan regresinya adalah linier.
137
Lampiran 23 Perhitungan Kadar Ion Fe3+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
1.
Konsentrasi Ion Fe3+ yang terdesorpsi dalam sampel
a.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1 dan 0,5%) Persamaan garis regresi dari larutan standar besi yang digunakan adalah
Y=0,01398X-0,00095 sehingga konsentrasi ion Fe3+
yang terdesorpsi dalam
sampel dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi larutan ke dalam persamaan garis regresi tersebut. Sehingga diperoleh rumus: X=
Y + 0,00095 0,01398
Perhitungan konsentrasi ion Fe3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel dapat dijabarkan sebagai berikut: Pendestruksi HNO3 1% + HF 5% dalam suhu 600C 1)
X=
2)
X=
3)
X=
4)
X=
0,0854+0,00095 0,01398 0,0414+0,00095 0,01398
= 6,176681 = 3,029328
0,0459+0,00095 0,01398 0,0477+0,00095 0,01398
= 3,351216
= 3,479971
dengan menggunakan cara perhitungan yang sama dapat dicari konsentrasi ion Fe3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel yang didestruksi dengan varian suhu dan lama pemanasan, serta campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%). Harga konsentrasi tersebut dapat dilihat dalam Tabel 16.
138
Tabel 16. Hasil Perhitungan Konsentrasi Ion Fe3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan No Massa Pelarut HNO3 1% Waktu Absorbansi Konsentrasi (gram) + HF Variasi + Variasi Regresi (ppm) Suhu Variasi (jam) 1 2 HF 5% 1 0,0854 6,176681 0 60 C 2,5 0,0414 3,029328 5 0,0459 3,351216 10 0,0477 3,479971 2 2 HF 5% 1 0,0477 3,479971 0 80 C 2,5 0,0724 5,246781 5 0,052 3,787554 10 0,0734 5,318312 3 2 HF 5% 1 0,0176 1,259 0 100 C 2,5 0,0556 4,045064 5 0,0832 6,019313 10 0,0677 4,910587 4 2 HF 1% 1 0,036 2,643062 0 60 C 2,5 0,0369 2,707439 5 0,0372 2,728898 10 0,0374 2,743205 5 2 HF 1% 1 0,0449 3,279685 0 80 C 2,5 0,0253 1,81 5 0,0439 3,208155 10 0,0422 3,086552 6 2 HF 1% 1 0,0478 3,487124 0 100 C 2,5 0,0413 3,022175 5 0,0454 3,315451 10 0,0438 3,201001 7 2 HF 0,5% 1 0,0453 3,308298 60 0C 2,5 0,0112 0,869099 5 0,0128 0,983548 10 0,0115 0,890558 8 2 HF 0,5% 1 0,0061 0,504292 80 0C 2,5 0,01038 0,736 5 0,007965 0,563 10 0,0108 0,768 9 2 HF 0,5% 1 0,009315 0,675 100 0C 2,5 0,010342 0,733 5 0,02168 1,544 10 0,008930 0,632 3+ 2. Penentuan Kadar Ion Fe yang Terdesorpsi Dinyatakan dalam ppm (b/b) Kadar ion Fe3+ yang terdesorpsi dihitung dengan menggunakan rumus: Kadar =
139
Creg x P x V G
Keterangan : Creg = konsentrasi regresi besi dalam sampel (ppm) P
= faktor pengenceran
V
= volume larutan sampel (mL)
G
= massa sampel (gram)
Contoh perhitungan untuk larutan sampel HNO3 1% + HF 5% pada suhu 600C adalah sebagai berikut : Kadar =
Creg x P x V G
=
6,176681 x1x 5 2
= 77,208512 μg/g
dengan cara yang sama maka hasil perhitungan untuk semua sampel dengan berbagai variasi pelarut adalah seperti pada Tabel 17.
140
Tabel 17. Hasil Perhitungan Kadar Ion Fe3+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) No Massa Pelarut HNO3 1% + HF Waktu Kadar Ion (gram) Variasi + Suhu Variasi Variasi (jam) Fe3+ yang terdesorpsi (μg/g) 1 2 HF 5% 1 77,208512 60 0C 2,5 37,866595 5 41,8902 10 43,499642 2 2 HF 5% 1 43,499642 80 0C 2,5 65,584764 5 47,344421 10 66,478898 3 2 HF 5% 1 15,7375 100 0C 2,5 50,563305 5 75,241416 10 61,382332 4 2 HF 1% 1 33.038269 60 0C 2,5 33.84299 5 34.11123 10 34.290057 5 2 HF 1% 1 40.996066 80 0C 2,5 22.625 5 40.101931 10 38.581903 6 2 HF 1% 1 43.589056 0 100 C 2,5 37.777182 5 41.443133 10 40.012518 7 2 HF 0,5% 1 41.35372 0 60 C 2,5 10.863734 5 12.294349 10 11.131974 8 2 HF 0,5% 1 6.3036481 0 80 C 2,5 9.2 5 7.0375 10 9.6 9 2 HF 0,5% 1 8.4375 100 0C 2,5 9.1625 5 19.3 10 7.9
141
Lampiran 24 Perhitungan Kadar Cr3+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
1.
Konsentrasi Ion Cr3+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
a.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi dari larutan standar kromium yang digunakan
adalah Y=0,0069X-0,0002 sehingga konsentrasi ion Cr3+ yang terdesorpsi dalam sampel dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi larutan ke dalam persamaan garis regresi tersebut. Sehingga diperoleh rumus: X=
Y + 0,0002 0,0069
Perhitungan konsentrasi ion Cr3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel dapat dijabarkan sebagai berikut: Pendestruksi HNO3 1% + HF 5% dalam suhu 60 0C 1)
X=
2)
X=
3)
X=
0,0093+0,0002 0,0069 0,0111+0,0002 0,0069
= 1,376812 = 1,637681
0,0084+0,0002 0,0069
= 1,246377
dengan menggunakan cara perhitungan yang sama dapat dicari konsentrasi ion Cr3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel yang didestruksi dengan varian suhu dan lama pemanasan, serta campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%). Harga konsentrasi tersebut dapat dilihat dalam Tabel 18.
142
Tabel 18. Hasil Perhitungan Konsentrasi Ion Cr3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan No Massa Pelarut HNO3 1% Waktu Absorbansi Konsentrasi (gram) + HF Variasi + Variasi Regresi Suhu Variasi (jam) (ppm) 1 2 HF 5% 1 0,0093 1,376812 60 0C 2,5 0,0111 1,637681 5 0,0111 1,637681 10 0,0084 1,246377 2 2 HF 5% 1 0,0126 1,855072 0 80 C 2,5 0,0154 2,26087 5 0,0043 0,652174 10 0,0029 0,449275 3 2 HF 5% 1 0,0073 1,086957 0 100 C 2,5 0,0105 1,550725 5 0,0084 1,246377 10 0,0081 1,202899 4 2 HF 1% 1 0,0102 1,507246 0 60 C 2,5 0,0134 1,971014 5 0,013 1,913043 10 0,014 2,057971 5 2 HF 1% 1 0,016 2,347826 0 80 C 2,5 0,0162 2,376812 5 0,0118 1,73913 10 0,0163 2,391304 6 2 HF 1% 1 0,0191 2,797101 0 100 C 2,5 0,0184 2,695652 5 0,0195 2,855072 10 0,0187 2,73913 7 2 HF 0,5% 1 0,0184 2,695652 60 0C 2,5 0,0217 3,173913 5 0,0203 2,971014 10 0,021 3,072464 8 2 HF 0,5% 1 0,0251 3,666667 80 0C 2,5 0,0236 3,449275 5 0,0254 3,710145 10 0,0274 4 9 2 HF 0,5% 1 0,0247 3,608696 100 0C 2,5 0,0249 3,637681 5 0,0252 3,681159 10 0,0262 3,826087 2.
Penentuan Kadar Ion Cr3+ yang Terdesorpsi Dinyatakan dalam ppm (b/b) Kadar ion Cr3+ yang terdesorpsi dihitung dengan menggunakan rumus:
143
Kadar =
Creg x P x V G
Keterangan : Creg = konsentrasi regresi kromium dalam sampel (ppm) P
= faktor pengenceran
V
= volume larutan sampel (mL)
G
= massa sampel (gram)
Contoh perhitungan untuk larutan sampel HNO3 1% + HF 5% pada suhu 600C adalah sebagai berikut : Kadar =
Creg x P x V G
=
1,376812x 25 2
= 17,210145 μg/g
dengan cara yang sama maka hasil perhitungan untuk semua sampel dengan berbagai variasi pelarut adalah seperti pada Tabel 19.
144
Tabel 19. Hasil Perhitungan Kadar Ion Cr3+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) No
Massa (gram)
Pelarut HNO3 1% + HF Variasi + Suhu Variasi HF 5% 60 0C
1
2
2
2
HF 5% 80 0C
3
2
HF 5% 100 0C
4
2
HF 1% 60 0C
5
2
HF 1% 80 0C
6
2
HF 1% 100 0C
7
2
HF 0,5% 60 0C
8
2
HF 0,5% 80 0C
9
2
HF 0,5% 100 0C
145
Waktu Variasi (jam) 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10 1 2,5 5 10
Kadar Kromium (μg/g) 17,210145 20,471014 20,471014 15,57971 23,188406 28,26087 8,1521739 5,615942 13,586957 19,384058 15,57971 15,036232 18,84058 24,637681 23,913043 25,724638 29,347826 29,710145 21,73913 29,891304 34,963768 33,695652 35,688406 34,23913 33,695652 39,673913 37,137681 38,405797 45,833333 43,115942 46,376812 50 45,108696 45,471014 46,014493 47,826087
Lampiran 25 Perhitungan Kadar Zn2+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
1.
Konsentrasi Ion Zn2+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
a.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan
garis
regresi
dari
larutan
standar
seng
adalah
Y=0,08665X+0,0090 sehingga konsentrasi ion Zn2+ yang terdesorpsi dalam sampel dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi larutan ke dalam persamaan garis regresi tersebut. Sehingga diperoleh rumus: X=
Y − 0,00901 0,08665
Perhitungan konsentrasi ion Zn2+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel dapat dijabarkan sebagai berikut: Pendestruksi HNO3 1% + HF 5% dalam suhu 60 0C 1)
X=
2)
X=
3)
X=
0,0836+0,00901 0,08665
0,0203+0,00901 0,08665
= 0,341489
= 0,130294
0,0261+0,00901 0,08665
= 0,19723
dengan menggunakan cara perhitungan yang sama dapat dicari konsentrasi ion Zn2+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel yang didestruksi dengan varian suhu dan lama pemanasan, serta campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%). Harga konsentrasi tersebut dapat dilihat dalam Tabel 20.
146
Tabel 20. Hasil Perhitungan Konsentrasi Ion Zn2+ yang Terdesorpsi dalam Larutan No Massa Pelarut HNO3 1% Waktu Absorbansi Konsentrasi (gram) + HF Variasi + Variasi Regresi Suhu Variasi (jam) (ppm) 1 2 HF 5% 1 0,0386 0,341489 60 0C 2,5 0,0203 0,130294 5 0,0261 0,19723 10 0,0197 0,12337 2 2 HF 5% 1 0,0152 0,071437 80 0C 2,5 0,0109 0,021812 5 0,022 0,149913 10 0,0112 0,025274 3 2 HF 5% 1 0 -0,10398 100 0C 2,5 0,0416 0,376111 5 0,0354 0,304559 10 0,0322 0,267628 4 2 HF 1% 1 0,0282 0,221466 60 0C 2,5 0,0225 0,155684 5 0,0277 0,215695 10 0,0062 -0,03243 5 2 HF 1% 1 0,0263 0,199538 80 0C 2,5 0 -0,10398 5 0,0332 0,279169 10 0,0278 0,216849 6 2 HF 1% 1 0,0189 0,114137 100 0C 2,5 0,0198 0,124524 5 0,0214 0,142989 10 0,0184 0,108367 7 2 HF 0,5% 1 0,0154 0,073745 0 60 C 2,5 0,0176 0,099134 5 0,0153 0,072591 10 0 -0,10398 8 2 HF 0,5% 1 0,0189 0,114137 80 0C 2,5 0,0196 0,122216 5 0,0167 0,088748 10 0,0125 0,040277 9 2 HF 0,5% 1 0,0206 0,133756 0 100 C 2,5 0,0239 0,171841 5 0,0074 -0,01858 10 0,0182 0,106059 2. Penentuan Kadar Ion Zn2+ yang Terdesorpsi Dinyatakan dalam ppm b/b Kadar ion Zn2+ yang terdesorpsi dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus:
147
Kadar =
Creg x P x V G
Keterangan : Creg = konsentrasi regresi seng dalam sampel (ppm) P
= faktor pengenceran
V
= volume larutan sampel (mL)
G
= massa sampel (gram)
Contoh perhitungan untuk larutan sampel HNO3 1% + HF 5% pada suhu 600C adalah sebagai berikut : Kadar =
Creg x P x V G
=
0,341489 x 25 2
= 4,2686093 μg/g
dengan cara yang sama maka hasil perhitungan untuk semua sampel dengan berbagai variasi pelarut adalah seperti pada Tabel 21.
148
Tabel 21. Hasil Perhitungan Kadar Kadar Ion Zn2+ yang Terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) No Massa Pelarut HNO3 1% + Waktu Kadar Seng (gram) HF Variasi + Suhu Variasi (jam) (μg/g) Variasi 1 2 HF 5% 1 4,2686093 0 60 C 2,5 1,6286786 5 2,465378 10 1,5421235 2 2 HF 5% 1 0,8929602 0 80 C 2,5 0,2726486 5 1,8739181 10 0,3159261 3 2 HF 5% 1 -1,2997692 100 0C 2,5 4,7013849 5 3,8069821 10 3,3453549 4 2 HF 1% 1 2,7683208 0 60 C 2,5 1,9460473 5 2,6961916 10 -0,4053664 5 2 HF 1% 1 2,4942297 0 80 C 2,5 -1,2997692 5 3,4896134 10 2,7106174 6 2 HF 1% 1 1,4267167 100 0C 2,5 1,5565493 5 1,787363 10 1,3545874 7 2 HF 0,5% 1 0,9218119 60 0C 2,5 1,2391806 5 0,907386 10 -12997692 8 2 HF 0,5% 1 1,4267167 80 0C 2,5 1,5276976 5 1,109348 10 0,5034622 9 2 HF 0,5% 1 1,6719561 100 0C 2,5 2,1480092 5 -0,2322562 10 1,3257357
149
Lampiran 26 Perhitungan Kadar Al3+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
1.
Konsentrasi Ion Al3+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
a.
Menggunakan Pendestruksi HNO3 1% dan HF (5, 1, dan 0,5%) Persamaan garis regresi dari larutan standar alumunium yang digunakan
adalah Y=0,000746X-0,00067 sehingga konsentrasi ion Al3+ yang terdesorpsi dalam sampel dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi larutan ke dalam persamaan garis regresi tersebut. Sehingga diperoleh rumus: X=
Y + 0,00067 0,000746
Perhitungan konsentrasi ion Al3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel dapat dijabarkan sebagai berikut: Pendestruksi HNO3 1% + HF 5% dalam suhu 600C 1)
X=
2)
X=
3)
X=
4)
X=
0,0099+0,00067 0,000746
0,0135+0,00067 0,000746
= 14,1689
= 18,99464
0,0153+0,00067 0,000746 0,0121+0,00067 0,000746
= 21,40751
= 17,11796
dengan menggunakan cara perhitungan yang sama dapat dicari konsentrasi ion Al3+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel yang didestruksi dengan varian suhu dan lama pemanasan, serta campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%). Harga konsentrasi tersebut dapat dilihat dalam Tabel 22.
150
Tabel 22. Hasil Perhitungan Konsentrasi Ion Al3+ yang Terdesorpsi dalam Larutan No Massa Pelarut HNO3 1% + Waktu Absorbansi Konsentrasi (gram) HF Variasi + Suhu Variasi Regresi (ppm) Variasi (jam) 1 2 HF 5% 1 0,0099 14,1689 0 60 C 2,5 0,0135 18,99464 5 0,0153 21,40751 10 0,0121 17,11796 2 2 HF 5% 1 0,0185 25,69705 0 80 C 2,5 0,0191 26,50134 5 0,0134 18,86059 10 0,0184 25,563 3 2 HF 5% 1 0,0194 26,90349 100 0C 2,5 0,0281 38,56568 5 0,0309 42,31903 10 0,0312 42,72118 4 2 HF 1% 1 0,0322 44,06166 0 60 C 2,5 0,0251 34,54424 5 0,0249 34,27614 10 0,0284 38,96783 5 2 HF 1% 1 0,0304 41,64879 0 80 C 2,5 0,0293 40,17426 5 0,0319 43,65952 10 0,0381 51,97051 6 2 HF 1% 1 0,0394 53,71314 0 100 C 2,5 0,0353 48,21716 5 0,0465 63,23056 10 0,0464 63,09651 7 2 HF 0,5% 1 0,046 62,56032 60 0C 2,5 0,0486 66,04558 5 0,0403 54,91957 10 0,0399 54,38338 8 2 HF 0,5% 1 0,041 55,85791 80 0C 2,5 0,0443 60,2815 5 0,0445 60,5496 10 0,0503 68,3244 9 2 HF 0,5% 1 0,0563 76,36729 100 0C 2,5 0,0574 77,84182 5 0,0601 81,46113 10 0,0597 80,92493 3+ b. Penentuan Kadar Ion Al yang Terdesorpsi Dinyatakan dalam ppm b/b Kadar ion Al3+ yang terdesorpsi dihitung dengan menggunakan rumus: Kadar =
151
𝐶𝑟𝑒𝑔 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉 𝐺
Keterangan : Creg = konsentrasi regresi aluminium dalam sampel (ppm) P
= faktor pengenceran
V
= volume larutan sampel (mL)
G
= massa sampel (gram)
Contoh perhitungan untuk larutan sampel HNO3 1% + HF 5% pada suhu 600C adalah sebagai berikut : Kadar =
𝐶𝑟𝑒𝑔 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉 𝐺
=
14,1689𝑥 25 2
= 177,11126 μg/g
dengan cara yang sama maka hasil perhitungan untuk semua sampel dengan berbagai variasi pelarut adalah seperti pada Tabel 23.
152
Tabel 23. Hasil Perhitungan Kadar Ion Al3+ yang Terdesorpsi dalam μg/g setelah diberi perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) No Massa Pelarut HNO3 1% + Waktu Kadar Seng (gram) HF variasi + suhu Variasi (ppm) variasi (jam) 1 2 HF 5% 1 177,11126 0 60 C 2,5 237,43298 5 267,59383 10 213,97453 2 2 HF 5% 1 321,21314 0 80 C 2,5 331,26676 5 235,75737 10 319,53753 3 2 HF 5% 1 336,29357 0 100 C 2,5 482,07105 5 528,98794 10 534,01475 4 2 HF 1% 1 550,77078 0 60 C 2,5 431,80295 5 428,45174 10 487,09786 5 2 HF 1% 1 520,60992 0 80 C 2,5 502,17828 5 545,74397 10 649,63137 6 2 HF 1% 1 671,41421 100 0C 2,5 602,71448 5 790,38204 10 788,70643 7 2 HF 0,5% 1 782,00402 60 0C 2,5 825,56971 5 686,49464 10 679,79223 8 2 HF 0,5% 1 698,22386 80 0C 2,5 753,51877 5 756,86997 10 854,05496 9 2 HF 0,5% 1 954,59115 100 0C 2,5 973,02279 5 1018,2641 10 1011,5617
153
Lampiran 27 Perhitungan Kadar Si2+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
1.
Konsentrasi Si2+ yang Terdesorpsi dalam Sampel
a.
Menggunakan pendestruksi HNO3 1% dan HF (0,5 ; 1; dan 5%) Persamaan
garis
regresi
dari
larutan
standar
Si
adalah
Y=0,00562X+0,000504 maka konsentrasi Si2+ yang terdesorpsi dalam sampel dapat dicari dengan memasukkan harga absorbansi larutan ke dalam persamaan garis regresi tersebut. Sehingga diperoleh rumus: X=
Y − 0,000504 0,00562
Perhitungan konsentrasi Si2+ yang terdesorpsi dalam larutan sampel dapat dijabarkan sebagai berikut: Pendestruksi HNO3 1% + HF 5% dalam suhu 60 0C 1)
X=
2)
X=
3)
X=
a.4)
X=
0,0223−0,000504 0,00562 0,0208−0,000504 0,00562 0,0153+0,00067 0,000746 0,0121+0,00067 0,000746
= 3.878292 = 3.611388 = 1.511744
=0.746619
dengan menggunakan cara perhitungan yang sama dapat dicari konsentrasi Si2+ yang
terdesorpsi
menggunakan
dalam
larutan
sampel
yang
sebelumnya
dipreparasi
air raja dengan varian suhu dan lama pemanasan. Harga
konsentrasi tersebut dapat dilihat dalam Tabel 24.
154
Tabel 24. Hasil Perhitungan Konsentrasi Si2+ yang terdesorpsi dalam Larutan No Massa Pelarut HNO3 + Waktu Absorbansi Konsentrasi (gram) HCl variasi + Variasi (jam) regresi Suhu variasi (ppm) 1 2 HF 5% 1 0,0013 -8,57824 60 0C 2,5 0,0094 7,505957 5 0,0115 11,67593 10 0,0012 -8,77681 2 2 HF 5% 1 0,0005 -10,1668 0 80 C 2,5 0,0085 5,718824 5 -0,0019 -14,9325 10 0,0036 -4,01112 3 2 HF 5% 1 -0,0001 -11,3582 0 100 C 2,5 -0,001 -13,1454 5 0,0008 -9,57109 10 -0,0021 -15,3296 4 2 HF 1% 1 0,007 2,74027 0 60 C 2,5 0,0257 39,87292 5 0,0043 -2,62113 10 0,0104 9,49166 5 2 HF 1% 1 0,0208 30,14297 80 0C 2,5 0,009 6,711676 5 0,0047 -1,82685 10 0,0036 -4,01112 6 2 HF 1% 1 0,0036 -4,01112 0 100 C 2,5 0,0077 4,130262 5 0,0099 8,498809 10 0.0035 -4,20969 7 2 HF 0,5% 1 0.0037 -3,81255 60 0C 2,5 0.002 -7,18824 5 -0.0017 -14,5353 10 0.0223 33,12153 8 2 HF 0,5% 1 0.0015 -8,1811 80 0C 2,5 0.0144 17,43447 5 0.0139 16,44162 10 0.0124 13,46307 9 2 HF 0,5% 1 0.0032 -4,8054 100 0C 2,5 -0.0016 -14,3368 5 0.0114 11,47736 10 -0.0019 -14,9325 2+ 2. Penentuan kadar Si yang terdesorpsi dinyatakan dalam ppm b/b Kadar Si2+ yang terdesorpsi dalam sampel dihitung dengan menggunakan rumus:
155
Kadar =
𝐶𝑟𝑒𝑔 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉 𝐺
Keterangan : Creg = konsentrasi regresi Si dalam sampel (ppm) P
= faktor pengenceran
V
= volume larutan sampel (mL)
G
= massa sampel (gram)
Contoh perhitungan untuk larutan sampel HNO3 1% + HF 5% pada suhu 600C adalah sebagai berikut :
Kadar =
𝐶𝑟𝑒𝑔 𝑥 𝑃 𝑥 𝑉 𝐺
=
0,141637 𝑥 5 0,41
=1.727280618 μg/g
dengan cara yang sama maka hasil perhitungan untuk semua sampel dengan berbagai variasi pelarut adalah seperti pada Tabel 25.
156
Tabel 25. Hasil Perhitungan Kadar Si2+ yang terdesorpsi dalam μg/g Setelah Diberi Perlakuan dengan Variasi Campuran HNO3 1% dengan HF (5, 1, dan 0,5%) dan Waktu (1, 2.5, 5, dan 10 Jam) No Massa Pelarut HNO3 + HCl Waktu Kadar Si (gram) suhu variasi Variasi (jam) (μg/g) 1 0,41 HF 5% 1 -104,613 0.73 60 0C 2,5 51,41067 0.93 5 62,77383 0.14 10 -313,457 2 0.21 HF 5% 1 -242,067 0.51 80 0C 2,5 56,06691 0.55 5 -135,75 0.32 10 -62,6737 3 0.33 HF 5% 1 -172,094 0.54 100 0C 2,5 -121,716 0.47 5 -101,82 0.15 10 -510,988 4 0.42 HF 1% 1 32,62226257 0.65 60 0C 2,5 306,7147309 0.54 5 -24,2697 0.44 10 107,8597733 5 0.43 HF 1% 1 350,4997 0.6 80 0C 2,5 55,93063 0.66 5 -13,8397 0.48 10 -41,7825 6 0.38 HF 1% 1 -52,7779 0.73 100 0C 2,5 28,28947 1.16 5 36,6328 0.34 10 -61,9072 7 0.41 HF 0,5% 1 -46,4945 0 0.76 60 C 2,5 -47,2911 0.54 5 -134,587 0.64 10 258,7619 8 0.62 HF 0,5% 1 -65,9766 0 0.64 80 C 2,5 136,2068 0.68 5 120,8943 0,41 10 164,1837 9 0.51 HF 0,5% 1 -47,1118 0 0.92 100 C 2,5 -77,9173 0.83 5 69,14074 0.26 10 -287,163
157
Lampiran 28 Hasil Pembacaan XRD Sebelum Perlakuan
Entry
Qual.
Formula sum
Name
96-200-2746
C
Ba17 O57 Pt4 Yb16 Zn8
Barium ytterbium platinum zink oxide (17/16/4/8/57)
0.4615
0.9154
0.7001
0.9888
0.1970
0.7766
96-153-7240
C
Bi2.667 Br2 O9 Se3
Bi2.667 (Se O3)3 Br2
0.3212
0.9772
0.7675
0.9993
0.2099
0.7750
96-152-0814
C
Cu Fe2 Li O12 V3
Li Cu Fe2 (V O4)3
0.3480
0.9690
0.8864
0.9920
0.1335
0.7742
96-100-0092
C
Ca2.028 F7 Lu0.972
Calcium lutetium fluoride (2.03/.97/7)
0.4581
0.9008
0.6343
0.9935
0.2375
0.7732
96-200-2817
C
Ba17 O57 Pt4 Tm16 Zn8
Barium tamarium zinc platinum oxide (17/16/8/4/57)
0.4457
0.9075
0.7058
0.9863
0.1959
0.7728
96-153-2397
C
Ge1.2 Nd5 Si2.8
Nd5 (Si2.8 Ge1.2)
0.4220
0.8794
0.7709
0.9658
0.1884
0.7700
96-153-6727
C
As11 Rb3
Rb3 As11
0.3386
0.9591
0.8838
0.9904
0.1232
0.7656
96-210-4417
C
Cs2 O7 S2
Cesium disulfate
0.2980
0.9994
0.9791
1.0000
0.0920
0.7651
96-210-4418
C
Cs2 O7 S2
Cesium disulfate
0.3648
0.9946
0.9045
0.9986
0.0950
0.7647
96-210-6190
C
Na2 O7 Sb4
Na2 (Sb4 O7)
0.4539
0.9639
0.7288
0.9927
0.1338
0.7641
96-431-9781
C
K10 P10 S36 Th3
0.4490
0.9107
0.9429
0.9727
0.0819
0.7637
96-153-4577
C
P13 Rb11 S52 U7
0.4722
0.8134
0.9560
0.9404
0.0978
0.7627
96-702-5369
C
B2 Gd2 Ge O8
0.4395
0.9225
0.6720
0.9829
0.1833
0.7619
96-701-6235
C
Bi Ce O9 W2
0.4242
0.9549
0.7600
0.9971
0.1249
0.7606
96-153-7088
C
S8
S8
0.5048
0.9143
0.6793
1.0000
0.1303
0.7601
96-153-5878
C
C2 Cl9 La5
(La5 (C2)) Cl9
0.3379
0.9626
0.9186
0.9904
0.1004
0.7600
96-153-3675
C
Cu Mn2 O4
Cu Mn2 O4
0.7332
0.9453
0.3980
0.9901
0.1525
0.7594
96-152-8148
C
S16 Ti9.2
Ti9.2 S16
0.5117
0.9723
0.5450
0.9953
0.1812
0.7591
96-201-7941
C
Al Cs O16 P4 Zr2
Caesium aluminium dizirconium tetrakis[phosphate(V)]
0.3596
0.9107
0.8593
0.9768
0.1290
0.7591
96-223-7764
C
As3 Co2 Li O10
Lithium dicobalt(II) triarsenate
0.3470
0.9038
0.7388
0.9752
0.2050
0.7591
96-154-0199
C
D3 N2 Zr4
Zr4 D3 N2
0.6996
0.9827
0.4042
0.9969
0.1509
0.7590
96-201-7719
C
K12 Nb6 Se35.3
dodecapotassium hexaniobium pentatriacontaselenide
0.3278
0.9453
0.9603
0.9834
0.0942
0.7586
96-432-6413
C
K11 Np7 P13 S52
Undecapotassium Heptaneptunium Tridecakis(tetrathioPhosphate)
0.4315
0.9471
0.9276
0.9843
0.0744
0.7585
96-153-0332
C
D1.96 Pd Zr2
Zr2 Pd D1.96
0.7099
0.9814
0.4229
0.9971
0.1359
0.7583
96-400-1539
C
Cs2 Ga6 H2 O26 P6
0.3054
0.9656
0.8879
0.9914
0.1175
0.7581
96-722-1103
C
H3 Mn6.867 O18.801 V4
Mn6.867 (O H)3 (V O4)3.602 (V2 O7)0.199
0.4196
0.9085
0.6137
0.9857
0.2277
0.7581
96-900-5692
C
Ag0.26 Cl0.5 Cu0.68 O0.5 Pb10.44 S27.5 Sb11.56
Pellouxite
0.3878
0.9676
0.9501
0.9904
0.0741
0.7579
96-100-7224
C
Cs2 H8 O13 P2 Te
Dicaesium dihydrogendiphosphate - telluric acid (1/1)
0.3896
0.9471
0.8472
0.9847
0.1070
0.7570
96-210-6665
C
C3 Ag N3 O2
Ag C (C N)2 N O2
0.4000
0.9893
0.8812
0.9971
0.0814
0.7566
96-900-5042
C
Al1.8 Ca1.05 Fe0.32 H Mn1.1 O13 Si3 Sr0.73
Strontiopiemontite
0.3597
0.9190
0.7772
0.9804
0.1560
0.7565
96-900-0738
C
As0.6 Fe5 O16 S0.8 Sb5.9 Zn0.5
Versiliaite
0.3566
0.9422
0.6754
0.9890
0.2035
0.7560
96-711-7906
C
F4 Re S
F4 S Re
0.3257
0.9538
0.9117
0.9867
0.1025
0.7558
96-201-0516
C
Rb4 Te16 Zr3
0.3626
0.9770
0.8739
0.9933
0.0950
0.7551
96-901-1722
C
Ne
Neon
0.7515
0.4014
0.3738
1.0000
0.3781
0.7546
96-153-4574
C
K11 P13 S52 U7
K11 U7 (P S4)13
0.4124
0.9441
0.9341
0.9834
0.0732
0.7545
96-900-0115
C
As2 Fe2 H2 O10 Pb
Carminite
0.4717
0.9273
0.7330
0.9848
0.1172
0.7545
96-432-0320
C
Cs Cu Se3 Zr
0.5179
0.8501
0.6068
0.9789
0.1773
0.7544
96-200-2268
C
Ca3 In2 O6
Tricalcium diindium oxide
0.3692
0.9398
0.7157
0.9889
0.1654
0.7543
96-403-1418
C
F39 Sb9 Se4
Se4 (Sb2 F4) (Sb2 F5) (Sb F6)5
0.3240
0.9017
0.9565
0.9696
0.1023
0.7540
96-152-7514
C
Ba4 Fe2 S7.3333
Ba4 Fe2 S6 (S.6667 (S2).3333)
0.3928
0.9639
0.8530
0.9892
0.0936
0.7535
96-432-6410
C
Np7 P13 Rb11 S52
Undecarubidium Heptaneptunium Tridecakis(tetrathioPhosphate)
0.4428
0.8297
0.9255
0.9459
0.0961
0.7533
96-151-0555
C
Au5 Er2 F21
Er2 F (Au F4)5
0.3608
0.8921
0.9060
0.9675
0.1075
0.7529
96-200-2147
C
Cu5 O18 Te3 Zn4
Pentacopper tetrazinc tris(tellurate)
0.3887
0.9301
0.7685
0.9825
0.1335
0.7528
96-901-0439
C
As4.71 Bi6.97 Cl3 Pb9.6 S27 Sn0.72
Vurroite
0.3106
0.9786
0.9437
0.9938
0.0859
0.7527
96-434-3710
C
F14 Sb2 Xe
Xe F3 Sb2 F11
0.3367
0.8856
0.8897
0.9682
0.1226
0.7526
96-451-2409
C
C60 S16
C60 . 2 S8 (alpha, 293 K)
0.3505
0.9543
0.9221
0.9863
0.0870
0.7525
96-201-2858
C
Ga2 H5 O11 P2 Rb
Hydrated rubidium gallium phosphate
0.3555
0.9268
0.8539
0.9798
0.1143
0.7524
96-210-4275
C
Ce10 O81 W22
0.2702
0.9636
0.8767
0.9907
0.1246
0.7523
96-154-0957
C
As Rb Se2
Rb (As Se2)
0.4158
0.8542
0.8416
0.9606
0.1202
0.7522
96-210-6543
C
Ba2 Cu O18 P6
Ba2 Cu (P O3)6
0.2915
0.9435
0.8860
0.9830
0.1207
0.7521
96-400-2165
C
Cs Nb2 P Se10
0.3839
0.8979
0.8878
0.9711
0.1013
0.7518
96-150-9434
C
Ag La O12 P4
Ag La (P O3)4
0.3043
0.9657
0.8612
0.9924
0.1150
0.7517
96-720-4747
C
H2 N0.5 O13 P3 Zn4
Zinc Phosphate
0.3017
0.9176
0.9048
0.9762
0.1176
0.7517
96-412-1825
C
Na4 Si23
0.4995
0.7982
0.4943
0.9934
0.2721
0.7511
96-153-2572
C
Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Mg0.05 Ni0.25 O4
(Fe0.95 Mg0.05) ((Ni0.25 Cu0.7 Fe0.75 Cr0.3) O4)
0.6680
0.9556
0.4011
0.9916
0.1582
0.7510
96-152-8535
C
Cu0.5 O5 P Ti
Cu0.5 Ti O (P O4)
0.3763
0.9589
0.6990
0.9935
0.1525
0.7509
96-101-1265
C
Fe Mn O3
Iron manganese(IV) oxide (Bixbyite C)
0.5858
0.5846
0.4388
0.9977
0.3653
0.7508
96-433-8326
C
H0 N1.19 O4.74 Pb1.19
0.3749
0.9844
0.9304
0.9955
0.0693
0.7507
96-431-5792
C
Na4 Si23
0.4715
0.8171
0.5044
0.9921
0.2805
0.7506
96-153-9655
C
Ba3 Cu2 O10 Pt Y2
Y2 Ba3 Cu2 Pt O10
0.3940
0.8539
0.6821
0.9747
0.1982
0.7505
96-152-6332
C
Cs3 Sb7
Cs3 Sb7
0.3211
0.9905
0.9726
0.9974
0.0703
0.7504
96-221-2471
C
Dy O14 P5
dysprosium ultraphosphate
0.4426
0.8654
0.8216
0.9691
0.1078
0.7504
96-202-0181
C
As2 Cu Fe2 H2 O10
Cu Fe2 (O H)2 (As O4)2
0.2863
0.9381
0.8174
0.9831
0.1497
0.7503
96-720-4750
C
Al2 H10 N2 O10 P2
0.3013
0.9715
0.8049
0.9979
0.1309
0.7503
96-901-4517
C
H6 Mg O6 Si
0.5068
0.8513
0.5450
0.9931
0.1955
0.7501
96-431-5794
C
Na4 Si23
0.4761
0.8100
0.5010
0.9918
0.2805
0.7500
96-210-4375
C
Al3339.8 Cu231.95 Ta2336
0.4895
0.8056
0.9048
0.9383
0.0901
0.7499
96-210-5250
C
Ag1.86 As7.06 Bi0.1 Cu1.73 Hg0.24 Pb19.13 S56 Sb16.47 Tl0.24
0.3199
0.9273
0.9922
0.9778
0.0798
0.7499
96-400-1655
C
Ba2 Cl7 Gd
0.3104
0.9766
0.8818
0.9949
0.0995
0.7499
96-412-1414
C
F13 Hg O2 Te2 Xe1.5
Hg (O Te F5)2, (Xe F2)1.5
0.3820
0.8807
0.9038
0.9646
0.0995
0.7499
96-810-3816
C
O15 V8
V8 O15
0.3602
0.8381
0.7804
0.9585
0.1754
0.7499
96-722-0283
C
B2 H N3 O19 Pb8
0.3454
0.8809
0.9133
0.9647
0.1082
0.7498
96-153-9962
C
H4 O14 P4 Pb2
Pb2 P4 O12 (H2 O)2
0.3030
0.9778
0.9106
0.9934
0.0932
0.7496
96-154-0241
C
Fe28 O46 Sr2 Zn2
Sr2 Zn2 Fe28 O46
0.4662
0.9224
0.6558
0.9879
0.1392
0.7494
96-200-2671
C
Cu2 Mo3 O12 Zn1.75
Copper(I) copper zinc molybdat (1/1/1.75/3)
0.3164
0.9378
0.8314
0.9845
0.1271
0.7494
96-152-6358
C
Cr1.5 Mn0.5 Ni O4
Ni Mn.5 Cr1.5 O4
0.6628
0.9568
0.4011
0.9925
0.1552
0.7493
96-153-3725
C
Nd Ni O2
Nd (Ni O2)
0.6699
0.9555
0.4166
0.9908
0.1458
0.7493
96-153-5885
C
C2 Ce5 Cl9
(Ce5 (C2)) Cl9
0.3209
0.9550
0.8888
0.9872
0.1002
0.7493
96-100-0351
C
Al F0.675 H4.205 N0.88 O4.445 P
Ammonium oxonium alumimium phosphate hydroxide fluoride *
0.3003
0.9710
0.8079
0.9973
0.1281
0.7491
96-153-2629
C
Bi14 Cr O24
Bi14 Cr O24
0.3168
0.9209
0.6009
0.9906
0.2815
0.7491
Rb11 U7 (P S4)13
Ag2 As7 Cu1.5 Pb19 S56 Sb16.5
P(peakpos.) P(I/I0) P(#peaks) P(#corr.) I scale fct. FoM
96-100-7179
C
Ca4 H16 K4 O44 P12
Tetracalcium tetrapotassium tris(cyclo-tetraphosphate) octahydrate
0.3334
0.9009
0.9102
0.9713
0.1042
0.7484
96-100-7220
C
Ca4 H16 K4 O44 P12
Tetracalcium tetrapotassium cyclo-tetraphosphate octahydrate
0.3334
0.9009
0.9102
0.9713
0.1042
0.7484
96-410-1696
C
As Cs3 S11 Ta2
0.3275
0.9049
0.9056
0.9742
0.1055
0.7484
96-900-5814
C
Fe3 O4
0.6611
0.9520
0.4011
0.9900
0.1569
0.7484
96-901-4254
C
Ca H4 K O11 P3
0.3334
0.9009
0.9102
0.9713
0.1042
0.7484
96-400-1864
C
Ba8 S15 Sn4
0.2626
0.9790
0.9587
0.9938
0.0886
0.7483
96-153-5211
C
Cd0.2 Cu0.8 Ga2 O4
Ga2 Cu.8 Cd.2 O4
0.6603
0.9516
0.4011
0.9909
0.1563
0.7482
96-153-5143
C
Cr F4
Cr F4
0.3059
0.9480
0.7253
0.9901
0.1733
0.7478
96-430-3780
C
C12 Ga2 Ge2 N12 Te15
0.3171
0.9353
0.9569
0.9803
0.0850
0.7478
96-430-3781
C
C12 Ga2 Ge2 N12 Te15
0.3171
0.9353
0.9569
0.9803
0.0850
0.7478
96-220-4727
C
C2 Cl3 N3 O S
1,3,5-Trichloro-1\l^6^,2,4,6-thiatriazin-1-one
0.3023
0.9190
0.9547
0.9751
0.0938
0.7474
96-900-2320
C
Fe3 O4
Magnetite
0.6511
0.9547
0.4011
0.9916
0.1575
0.7474
96-403-0721
C
Ca Fe3 H2 O13 P3
0.3053
0.9560
0.8595
0.9897
0.1101
0.7472
96-901-3195
C
Br Cl2 Hg12 O6 Sb
Kelyanite
0.4905
0.8706
0.7310
0.9706
0.1153
0.7472
96-153-1705
C
In Mo2 Na O8
Na In (Mo O4)2
0.3833
0.9364
0.8327
0.9809
0.0999
0.7467
96-153-3936
C
Cr0.6 Fe1.4 Mg O4
Mg Cr.6 Fe1.4 O4
0.6589
0.9535
0.4011
0.9909
0.1525
0.7467
96-901-3012
C
Sb
Antimony
0.6406
0.9850
0.4011
0.9966
0.1497
0.7467
96-901-3014
C
Sb
Antimony
0.6406
0.9850
0.4011
0.9966
0.1497
0.7467
96-100-7041
C
Ho O14 P5
Holmium phyllo-14-oxopentaphosphate
0.4286
0.8782
0.8216
0.9733
0.1017
0.7466
96-153-3580
C
Co Cr Fe0.4 Ga0.6 O4
(Co0.39 Fe0.13 Cr0.48) (Co0.61 Fe0.27 Cr0.52 Ga0.60) O4
0.6492
0.9547
0.4011
0.9914
0.1567
0.7466
96-810-3569
C
C4 Hg N4 Rb2
Rb2 (Hg (C N)4)
0.4519
0.9506
0.6741
0.9900
0.1241
0.7466
96-221-2177
C
Al2 Ca2 H6 O22 Si6 Sn
eakerite
0.3408
0.9093
0.8786
0.9752
0.1054
0.7464
96-810-3931
C
Br3 Gd2 N
Gd2 Br3 N
0.3383
0.9684
0.8869
0.9908
0.0876
0.7464
96-900-0607
C
Ca0.36 Mn0.64 O3 Si
Bustamite
0.3522
0.9617
0.7844
0.9956
0.1144
0.7464
96-900-9263
C
Cu0.56 Mn6.44 O12 Si
Abswurmbachite
0.3554
0.9077
0.5552
0.9987
0.2678
0.7464
96-900-4293
C
Cu2 O26 Pb7 S4 Si2
Wherryite
0.3997
0.9377
0.7903
0.9824
0.1068
0.7463
96-431-9608
C
Cs4 S14 Ti3
0.4096
0.9032
0.8506
0.9751
0.0933
0.7462
96-210-4874
C
As2 Ni2 O7
Dinickel(II) diarsenate(V)
0.2608
0.9483
0.8482
0.9860
0.1331
0.7461
96-210-6064
C
O95.487 Ta37 W
W Ta37 O95.487
0.4051
0.8836
0.6400
0.9825
0.1857
0.7460
96-900-9391
C
As2 Fe2 H2 O10 Pb
Carminite
0.4219
0.9393
0.7330
0.9881
0.1152
0.7460
96-411-8291
C
C34 B18 Ce33 Fe13
cerium iron borocarbide
0.4684
0.7984
0.5416
0.9729
0.2591
0.7459
96-430-3896
C
Cu2 Mo O7 Se
0.3393
0.9416
0.7866
0.9860
0.1264
0.7457
96-431-0618
C
As2 Cd F20 Xe4
0.2781
0.9407
0.9305
0.9830
0.0985
0.7455
96-222-5932
C
In3.84 La21 Ru10.16
lanthanum ruthenium indide
0.4029
0.9166
0.7352
0.9882
0.1245
0.7453
96-900-7320
C
Cr2 Fe0.6 Mg0.4 O4
Chromite
0.6675
0.9460
0.4011
0.9883
0.1485
0.7453
96-900-4459
C
B2 H2 Mn4 O18 Si4 Sn
Vistepite
0.3749
0.8968
0.8432
0.9705
0.1081
0.7452
96-223-9659
C
Fe K3 Mo4 O15
Tripotassium iron(III) bis(orthomolybdate) dimolybdate
0.3562
0.9581
0.8322
0.9925
0.0970
0.7451
96-152-6540
C
Bi2 I O4 Sm
Bi2 Sm O4 I
0.4927
0.7840
0.4745
0.9961
0.2698
0.7450
96-153-0609
C
K2 N4 O8 Pt
K2 (Pt (N O2)4)
0.3673
0.9550
0.8184
0.9895
0.0997
0.7450
96-810-4356
C
K6 Se7 Sn2
K6 (Sn2 Se7)
0.2721
0.9708
0.9569
0.9913
0.0839
0.7450
96-153-1400
C
K2 N4 O8 Pd0.5 Pt0.5
K2 (Pd0.5 Pt0.5 (N O2)4)
0.3327
0.9506
0.8452
0.9874
0.1035
0.7448
96-223-5786
C
H24 Li2 Na2 Ni O30 P6
Dilithium disodium nickel(II) cyclohexaphosphate dodecahydrate
0.3651
0.9775
0.8250
0.9936
0.0927
0.7448
96-153-6850
C
Er3 P4 Rb3 S16
Rb3 Er3 (P S4)4
0.2773
0.9633
0.9207
0.9890
0.0942
0.7447
96-900-9393
C
As2 Fe2 H2 O10 Pb
Carminite
0.4211
0.9389
0.7229
0.9882
0.1165
0.7446
96-201-6742
C
Bi6.31 Fe0.69 O20 P4
hexabismuth iron tetraphosphate tetraoxide
0.3485
0.8715
0.8435
0.9631
0.1253
0.7445
96-900-9392
C
As2 Fe2 H2 O10 Pb
Carminite
0.4194
0.9391
0.7262
0.9881
0.1158
0.7445
96-900-6545
C
Mn7 O12 Si
Braunite
0.3654
0.8958
0.5280
0.9990
0.2815
0.7444
96-152-7655
C
Fe2 P2 S6
Fe2 (P2 S6)
0.4792
0.8915
0.5758
0.9964
0.1601
0.7442
96-403-0941
C
Li Nb O4 Zn
0.5428
0.8397
0.5586
0.9780
0.1633
0.7440
96-810-0155
C
Na O12 P3 Sn4
0.4462
0.9338
0.6130
0.9936
0.1489
0.7440
96-702-6266
C
H2 I4 La O15 V
0.4502
0.7507
0.8695
0.9207
0.1225
0.7438
96-901-2869
C
B H Mg0.094 Mn0.906 O3
Sussexite
0.3842
0.8497
0.7582
0.9587
0.1537
0.7437
96-901-3149
C
Co1.2 Cr1.7 O4 Sb0.1
Cochromite
0.6414
0.9504
0.3980
0.9912
0.1556
0.7437
96-431-5793
C
Na4 Si23
0.4262
0.8258
0.5077
0.9930
0.2805
0.7436
96-450-7225
C
Na8 Si46
0.4338
0.8197
0.5044
0.9932
0.2783
0.7435
96-900-5841
C
Fe3 O4
Magnetite
0.6328
0.9526
0.4011
0.9908
0.1576
0.7435
96-100-8151
C
F5 Os
Osmium(V) fluoride
0.3146
0.9187
0.8095
0.9790
0.1312
0.7433
96-900-9501
C
As2 Fe2 H2 O10 Pb
Carminite
0.4183
0.9364
0.7262
0.9872
0.1148
0.7433
96-400-0729
C
Na4 Si23
Sodium Silicide
0.4388
0.8117
0.5010
0.9925
0.2804
0.7432
96-900-9512
C
As Cu H O5 Pb
Duftite
0.4358
0.8049
0.6821
0.9535
0.1825
0.7431
96-153-1752
C
Bi2 O9 Sr Ta2
Sr (Bi2 Ta2 O9)
0.3706
0.8705
0.5655
0.9944
0.2498
0.7430
96-720-4508
C
Bi Ge O5 Y
0.2901
0.9534
0.7421
0.9940
0.1542
0.7429
96-201-4326
C
Fe4.32 H5 Mn0.62 O17 P3 Zn0.06
iron manganese zinc tris(phosphate) pentahydroxide
0.4144
0.9108
0.7550
0.9788
0.1139
0.7427
96-722-1071
C
As3 Fe2 Li3 O12
Li3 Fe2 (As O4)3
0.3727
0.9122
0.8623
0.9743
0.0944
0.7427
96-153-3799
C
K4 Pb9
K4 Pb9
0.2979
0.9683
0.9168
0.9917
0.0846
0.7426
96-151-0559
C
Au5 F21 Ho2
Ho2 F (Au F4)5
0.3611
0.8485
0.9051
0.9522
0.1046
0.7425
96-153-6718
C
Cs5 Sb8
Cs5 Sb8
0.3610
0.8877
0.9316
0.9652
0.0850
0.7425
96-400-0274
C
B8 H5 O16 Pr
0.2954
0.9812
0.8791
0.9965
0.0916
0.7423
96-152-7164
C
K2 Se3
0.4837
0.8976
0.6068
0.9807
0.1472
0.7422
96-220-0588
C
Mo4 O15 Tb2
0.3797
0.8602
0.7898
0.9588
0.1348
0.7422
96-151-9031
C
K12 Se35 Ta6
0.2813
0.9638
0.9468
0.9891
0.0820
0.7421
96-100-1448
C
Na4 Nb8 O35 P6
Tetrasodium niobium phosphate (4/8/6)
0.3049
0.9549
0.8648
0.9881
0.0999
0.7417
96-900-6544
C
Mn7 O12 Si
Braunite
0.3441
0.9015
0.5314
0.9988
0.2829
0.7417
96-901-2335
C
S20
Sulfur
0.3222
0.8894
0.8681
0.9674
0.1145
0.7417
96-153-2423
C
H6 Mg3 O12 S2
(Mg (S O4))2 (Mg (O H)2) (H2 O)2
0.3153
0.9633
0.7709
0.9945
0.1244
0.7416
96-153-5875
C
C2 Cl9 Pr5
(Pr5 (C2)) Cl9
0.3128
0.9296
0.9109
0.9793
0.0909
0.7414
96-900-5454
C
O5 Pb14 S54 Sb30
Scainiite
0.3709
0.9220
0.9906
0.9762
0.0600
0.7414
96-900-9188
C
O Te Th
0.6793
0.5129
0.4484
0.9619
0.2779
0.7414
96-900-5840
C
Fe3 O4
Magnetite
0.6117
0.9603
0.4042
0.9926
0.1577
0.7413
96-210-6550
C
Ge H4 O10 U2
(U O2)2 Ge O4 (H2 O)2
0.5057
0.9078
0.6209
0.9842
0.1247
0.7412
96-431-5796
C
Na4 Si23
0.4370
0.8028
0.5044
0.9868
0.2814
0.7412
96-450-7224
C
Na4 Si23
0.4263
0.8250
0.5077
0.9940
0.2654
0.7412
96-153-5472
C
Cs4 S14 Zr3
0.3549
0.9540
0.8521
0.9867
0.0886
0.7411
96-410-5842
C
Ga Gd4 S9 Sb
0.3470
0.9439
0.8308
0.9837
0.1000
0.7410
96-900-1032
C
Al0.735 Ca0.24 Na0.26 O4 Si1.265
Andesine
0.3698
0.9697
0.7946
0.9943
0.0953
0.7410
96-153-3938
C
Cr1.1 Fe0.9 Mg O4
Mg Fe.9 Cr1.1 O4
0.6391
0.9531
0.4011
0.9909
0.1476
0.7409
96-153-3576
C
Co Cr Fe0.8 Ga0.2 O4
(Co0.68 Fe0.18 Cr0.14) (Co0.32 Fe0.62 Cr0.86 Ga0.2) O4
0.6114
0.9607
0.4042
0.9925
0.1565
0.7408
96-433-9752
C
F11 K2 O27 Tc9
0.2957
0.9442
0.9488
0.9830
0.0809
0.7408
Magnetite
Sodium tetratin(II) triphosphate
K2 Se3
Cs4 (Zr3 (S2)6 S2)
96-900-0748
C
Al0.824 Ca0.325 Na0.175 O4 Si1.174
Labradorite
0.3675
0.9426
0.8084
0.9869
0.0989
0.7407
96-153-7011
C
Bi2 Mo O6
Bi2 Mo O6
0.4590
0.7898
0.5077
0.9926
0.2496
0.7406
96-210-2186
C
Dy2 O7 Si2
dysprosium disilicate
0.3683
0.9154
0.8596
0.9772
0.0915
0.7406
96-900-7324
C
Cr2 Fe0.87 Mg0.13 O4
Chromite
0.6616
0.9578
0.4011
0.9904
0.1358
0.7406
96-153-3269
C
Fe2.25 Li0.25 O4 Zn0.5
Li.25 Zn.5 Fe2.25 O4
0.6263
0.9546
0.4011
0.9912
0.1523
0.7405
96-900-0747
C
Al0.824 Ca0.317 Na0.183 O4 Si1.174
Labradorite
0.3669
0.9436
0.8050
0.9874
0.0994
0.7405
96-900-1031
C
Al0.735 Ca0.24 Na0.26 O4 Si1.265
Andesine
0.3651
0.9698
0.7946
0.9943
0.0956
0.7404
96-400-0569
C
Ba3 Cu1.94 Se10 Sn3
0.2642
0.9713
0.9027
0.9930
0.0938
0.7403
96-810-4122
C
Cu3 I2 P15
Cu3 P15 I2
0.3235
0.8638
0.9388
0.9590
0.0965
0.7403
96-153-7473
C
Na6 S7 Sn2
Na6 Sn2 S7
0.3839
0.9376
0.8045
0.9857
0.0952
0.7400
96-100-6117
C
Fe1.7 Ni1.43 O4
Nickel iron oxide (1.4/1.7/4) (Trevorite)
0.6412
0.9510
0.4011
0.9899
0.1453
0.7399
96-411-2970
C
K6 P5 S20 Yb3
0.3158
0.9602
0.9431
0.9881
0.0723
0.7399
96-451-1936
C
C122.46 I1.09 S4.91
2C60 . 2.46CS2/0.54I2
0.2070
0.9890
0.9748
0.9968
0.0847
0.7398
96-700-9406
C
Cs H7 O14 P3 Zn2.5
mono Caesium Zinc tris monoHydrogenPhosphate di hydrate
0.3630
0.8300
0.9178
0.9482
0.1002
0.7398
96-400-1654
C
Ba2 Cl7 Er
0.3228
0.9440
0.8737
0.9840
0.0920
0.7396
96-153-2574
C
Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Mg0.2 Ni0.1 O4
0.6057
0.9602
0.4042
0.9923
0.1558
0.7393
96-810-1641
C
Ba2 Cl7 Eu
0.2914
0.9780
0.8871
0.9954
0.0870
0.7393
96-153-2571
C
Cr0.3 Cu0.7 Fe1.7 Ni0.3 O4
Fe ((Ni0.3 Cu0.7 Fe0.7 Cr0.3) O4)
0.6355
0.9458
0.4011
0.9892
0.1478
0.7391
96-153-3495
C
Fe2.2 Li0.2 O4 Zn0.6
Li.20 Zn.6 Fe2.20 O4
0.6113
0.9581
0.4042
0.9918
0.1532
0.7391
96-100-8618
C
Ce D5.196 Ru1.86
Cerium ruthenium deuteride (1/1.9/5.2)
0.7894
0.5337
0.3949
0.9895
0.1788
0.7390
96-231-0676
C
Ca2 O4 Si
Ca2 (Si O4)
0.4442
0.8866
0.6033
0.9867
0.1587
0.7390
96-100-0217
C
Ba Cu F7 Fe
Barium copper iron fluoride
0.4469
0.8853
0.6583
0.9791
0.1367
0.7389
96-432-2837
C
Cr2 F10 Xe
0.3418
0.9041
0.8989
0.9705
0.0897
0.7389
96-900-4906
C
Cu2 O7 V2
0.3370
0.9495
0.7897
0.9869
0.1106
0.7388
96-900-8451
C
Fe0.087 Li O6 Sc0.913 Si2
0.4543
0.8680
0.6205
0.9727
0.1599
0.7388
96-900-9805
C
Cl16 H14 O20 Sn21
Abhurite
0.5299
0.7788
0.7829
0.9343
0.1034
0.7388
96-151-0905
C
B3 Cs3 Se10
Cs3 (B3 (Se2)4 Se2)
0.3167
0.9655
0.9301
0.9917
0.0719
0.7387
(Fe0.1772 Cu0.6228 Mg0.2) ((Ni0.1 Cu0.0772 Fe1.5228 Cr0.3) O4)
Cu2V2O7
Lampiran 29 Foto-foto
lus a
Hasil Samping Pemurnian Zirkonium
Pengeringan Sampel
Penimbangan Sampel
Pemisahan Air Dari Gel
Penghalusan Sampel
Preparasi Sampel
Pelindian Menggunakan Air Panas
Sampel yang telah dihaluskan
162
Pemanasan Menggunakan Teflon Bomb Digaster
Perlengkapan Alat Teflon Bomb Digater
Larutan Hasil Penyaringan
Pemanasan Menggunakan Penangas Pasir
Pengeringan Sampel
Penyaringan Sampel
Sampel Sesudah Dikeringkan
163
