LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA KIMIA ANALITIK II PENENTUAN KADAR KLORIDA Senin, 14 April 2014
DISUSUN OLEH: Fikri Sholiha 1112016200028 KELOMPOK 3 1. Yenni Setiartini 50 2. Huda Rahmawati 44 3. Aida Nadia 68 4. Rizky Harry Setiawan 39 5. Fahmi Herdiansah 69 PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKLTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014
A. ABSTRAK Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Melalui metode ini, dapat ditentukan kadar klorida dari suatu endapan perak kromat. Tujuan praktikum penentuan kadar klorida ini, yakni menerapkan gravimetric dalam penentuan kadar klorida, dan menentukan kadar klorida dalam sampel. Kadar klorida yang dihitung dari hasil percobaan, yaitu sebanyak 64,80822%. Pemanasan larutan yang mengandung endapan perak kromat menyebabkan kelarutan bertambah. Karena semakin
B. PENDAHULUAN Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dan diteliti. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti; metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai metode lainnya.1 Persyaratan berikut harus dipenuhi agar suatu cara gravimetrik dapat berhasil: 1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap
secara analitik tidak ditemukan (biasanya 0,1 mg atau kurang pada penentuan komponenkomponen utama dari suatu contoh makro). 2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hampir
demikian. Jika tidak demikian hasil yang salah dapat diperoleh.2 Penggunaan Faktor Gravimetrik Dalam Perhitungan Gravimetri Satu contoh analisis gravimetrik yang umum ialah penetapan besi dalam suatu sampel bijih besi. Anggap, sebagai contoh, bahwa satu sampel bijih besi seberat 0,4852 g dilarutkan dalam asam, dan besi dioksidasi ke dalam oksidasi +3, dan selanjutnya diendapkan sebagai 1
S., M., Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, terj. A. Saptorahardjo, UI-Press, Jakarta, 2003,
2
A., L., Underwood, dan R., A., Day., Jr., Analisa Kimia Kuantitatif edisi keenam, Erlangga, Jakarta, 2002,
oksida hidrous Fe2O3 . xH2O. endapan tersebut disaring, dicuci, dan dibakar menjadi Fe2O3, yang diketahui beratnya 0,2481 g. hitunglah persentase besi (Fe) dalam sampel tersebut. Ambil g sebagai jumlah gram Fe dalam endapan tersebut.
2 Fe3+ → Fe2O3 .xH 2O → Fe2O3( s ) Karena 2 mol Fe3+ menghasilkan 1 mol Fe2O3, maka Mol Fe = 2 x mol Fe2O3 g 2 x0,2481g = 55,85 g / mol 159,69 g / mol 2 x0,2481 g= x55,85 = 0,1735 g 159,69 %Fe =
0,1735 x100% 0,4582
%Fe = 35,76 Perhitungan ini dapat disusun dalam satu tahap sebagai %A =
berat endapan x faktor gravimetrik x100% berat sampel
Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bongkahan yang diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan dicuci dengan asam nitrat. Asam itu mencegah peptisasi endapan dan akan menguap ketika endapan dikeringkan.3 Perhitungan gravimetrik secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan stoikhiometri. Faktor stoikhiometri lebih didasarkan pada jumlah (dalam mol) analit yang terdapat dalam endapan yang ditimbang Faktor gravimetrik =
3
Underwood, dan Day, Ibid,
mol analit dalam endapan x BM analit 4 BM endapan
Selama ini dianggap bahwa senyawaan yang memisah dari larutan adalah murni kimia, tetapi tak selalu demikian halnya. Kemurnian endapan bergantung antara lain pada zat-zat yang ada dalam larutan, baik sebelum maupun setelah penambahan reagensia, dan juga pada kondisi eksperimen pengendapan yang tepat.5
C. MATERIAL DAN METODE Alat dan Bahan : Alat: cawan porselen, tang krus, thermometer, stopwatch, penangas air, gelas ukur, gelas beaker, desikator, oven, kertas saring, neraca analitik, batang pengaduk Bahan: larutan AgNO3 1%, larutan HNO3 0,05 M, larutan HCl 0,1 M, Langkah Kerja 1. Panaskan larutan yang telah dibuat dengan metode mohr pada pemanas air dengan temperatur 50 °C sambil diaduk ± 5 menit 2. Angkat dan diamkan selama 2-3 menit sampai terjad pemisahan endapan dan larutan menjadi jernih 3. Uji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes AgNO3 1% (perhatikan sampai tidak lagi terbentuk endapan) 4. Simpan di tempat yang gelap selama 20 menit 5. Saring endapan dan cuci endapan dengan 10 ml HNO3 sebanyak 3 kali (cek filtrat dari pencucian HNO3 dengan HCl 0,1 M, endapan tidak terbentuk lagi) 6. Apabila endapan terbentuk tambahkan HNO3 10 ml dan cek kembali dengan HCl 4
Sonny Widiarto, Gravimetri, http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/GRAVIMETRI.pdf diakses pada 18 April 2014
5
G., Svehla, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro edisi ke lima, terj. Setiono dan Hadyana, PT Kalman Media Pustaka, Jakarta, 1990,
7. Pada cawan porselen, oven selama 15 menit, kemudian dinginkan di desikator selama 10 menit, lalu timbang cawan porselen tersebut 8. Masukkan kertas saring ke dalam cawan porselen yang telah melalui tahap 7 kemudian oven selama 10 menit 9. Dinginkan cawan porselen pada desikator selama 5 menit 10. Kemudian timbang dan catat beratnya 11. Lakukan pemanasan sampai berat konstan
D. HASIL DAN DISKUSI Hasil data
Berat (gram)
Berat kertas saring
1,0473
berat cawan porselen
55,9364
Berat cawan porselen + kertas saring + sampel
57,4313
Pemanasan 1
57,4313
Pemanasan 2
57,4317
Perhitungan Rata-rata pemanasan =
=
berat pemanasan1 + berat pemanasan 2 2 57,4313 + 57,4317 2
= 57.4315 gram Berat sampel = berat rata-rata pemanasan - berat cawan porselen - berat kertas saring = 57,4315 - 55,9364 - 1,0473 = 0,4478 gram (berat endapan perak klorida)
Diketahui: berat molekul relatif AgCl2 = 179 berat molekul relatif Cl = 35,5 Berat endapan perak klorida = 0,4478 gram
Ag + 2Cl → AgCl 2 +
2 0,4478 gr 0,4478 gr x Faktor gravimetrik 1 MmAgCl MmAgCl2 2 mol Cl =
0,4478 gr MmAgCl2
2 xmolAgCl2 1
grAgCl 2 grCl = 2x MmCl MmAgCl 2
gr gr = 2x 35,5 gr / mol 179 gr / mol Faktor gravimetrik = A% =
=
2x35,5 = 0,396648 179
(nilai 2 disini berperan sebagai mol analit)
berat endapan x faktor gravimetrik x100% berat sampel 0,4478x0,396648 x100% 0,3515
= 64,80822%
Pembahasan
Melalui analisis gravimetrik berat klorida dapat dicari. Pemisahan senyawa atau unsur-unsur yang dikandung sehingga didapatkan berat endapan dapat dilakukan melalui cara pengendapan pada analisis gravimetrik. Pada praktikum penentuan kadar klorida ini, kadar klorida yang terbentuk pada percobaan ini, yakni 64,80822%. Kadar klorida dapat ditentukan apabila diketahui berat endapan yang didapatkan dari percobaan, faktor gravimetrik, dan berat sampel. Pada
percobaan ini, larutan perak nitrat yang dibuat melalui metode mohr dipanaskan terlebih dahulu. Hal ini menyebabkan endapan berwarna kuning, dan larutan berwarna hijau muda jernih. Kelarutan bertambah seiring dengan meningkatnya temperatur. Kemudian ditetesi larutan AgNO3, namun tidak lagi terbentuk endapan. Hal ini karena harga Ksp larutan AgNO3 telah melebihi endapan (konsentrasi AgNO3 melebihi konsentrasi larutan yang ditambahkan), sehingga tidak akan menyebabkan terbentuknya endapan kembali. Setelah disaring endapan dicuci dengan larutan asam nitrat. Hal ini mengakibatkan endapan berwarna putih. Pencucian endapan dengan larutan asam nitrat mencegah terbentuknya peptisasi endapan. Endapan tidak lagi terbentuk pada filtrat ketika di survey (di cek) dengan larutan asam klorida. Endapan di oven sampai beratnya konstan. Hal ini bertujuan agar endapan yang dicari dapat dihitung secara kuantitatif.
E. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan penentuan klorida dapat disimpulkan bahwa: 1.Kadar klorida dapat ditentukan melalui metode pengendapan pada metode gravimetrik 2.Kadar klorida yang didapat dari hasil percobaan, yakni sebanyak 64,80822% 3.Asam nitrat berperan dalam mencegah agar tidak terbentuknya peptisasi endapan 4. Metode gravimetrik memiliki kelemahan, yakni zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau hampir demikian 5.Endapan perak kromat dipanaskan. Hal ini karena kelarutan bertambah seiring dengan meningkatnya temperatur
F. Referensi Khopkar, S. M. 2003 Konsep Dasar Kimia Analitik, terj. A. Saptorahardjo. Jakarta: UI-Press. Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro edisi ke lima, terj. Setiono dan Hadyan. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka. Underwood, A. L. dan Jr., R. A. Day. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif edisi keenam. Jakarta: Erlangga.
Sonny Widiarto, Gravimetri, http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/GRAVIMETRI.pdf
