APLIKACE ANALÝZY AKUSTICKÉ EMISE PŘI SCRATCH TESTU Ing. Petr Boháč, CSc., Fyzikální ústav AV ČR, Praha
[email protected] seminář „Otěruvzdorné povrchové vrstvy a povlaky“, Ústav strojírenské technologie ČVUT, Praha, 3.12.2012 1. ÚVOD Vrstvy a povlaky se deponují na základní materiál (substrát) z různých důvodů, zejména z důvodu ochrany jeho povrchu (protektivní vrstvy) nebo z důvodu zlepšení jeho mechanických (únosnost), resp. tribologických vlastností (kluzné vlastnosti, otěruvzdornost). Při depozici a následné aplikaci vrstev a povlaků je jednou z nejdůležitějších vlastností jejich přilnavost (adheze) k substrátu. Podle použité metody depozice se materiál vrstvy mnohdy nachází v metastabilním stavu v určitém rozsahu provozních podmínek. Situaci komplikuje též to, že se „nutí“ ke koexistenci materiály mnohdy velmi odlišných fyzikálních vlastností, např. různé teplotní roztažnosti. Proto z hlediska mechanické odolnosti je důležitý výzkum adheze v systému substrát – vrstva/povlak. 1.1.
Metody měření adheze povlaku/vrstvy k substrátu
Elementární adheze, definovaná jako silová vazba mezi atomy vrstvy a substrátu, se měří metodami založenými na nukleaci lamerálních defektů, tj. na trhání těchto vazeb. Makroskopická adheze se pak může chápat jako součet těchto atomárních sil. V praxi je adheze měřena pomocí síly aplikované na systém substrát – vrstva/povlak. Velikost adheze se stanoví různými metodami, z nichž významné v odborné literatuře jsou podle [1] následující: Tab. 1 Experimentální metody pro určení adheze Mechanické metody Kvalitativní
Kvantitativní
odrhávání lepicí pásky
přímá odtrhovací metoda
abrazní test
odlupování účinkem záření laseru
ohybový a tahový test
indentační test testování na ultracentrifuze scratch test Nemechanické metody
rtg. difrakce
termální metody nukleační test kapacitní test
Specifika a přednosti nebo nevýhody uvedených metod jsou diskutovány v [1]. V dalším pojednání je diskutován scratch test a jevy s ním související. 2. SCRATCH TEST Scratch test (vrypová zkouška) je po mnoho let používán k měření přilnavosti (adheze) povlaků k substrátu. Je to efektivní metoda kontroly kvality systému substrát – povlak/vrstva.
Hodnocené vrstvy mohou být jak organické tak anorganické deponované např. PVD, CVD, PECVD, pokovováním a dále pasivační vrstvy, třecí a ochranné vrstvy pro tribologické, magnetické a dekorativní aplikace. Substráty mohou být kovy, slitiny, polovodiče, sklo, minerály a organické materiály. Metoda spočívá v plynulém zatěžování diamantového hrotu (rydla), který se pohybuje ve směru rovnoběžném s povrchem vrstvy. Hrot při tom vytváří ve vrstvě stále hlubší stopu. Standardně se používá kuželový hrot Rockwell „C“ s vrcholovým úhlem 120o a poloměrem zaoblení špičky 200 µm. Schematicky je scratch test znázorněn na obr. č. 1.
Obr. č. 1 Schema scratch testu Napětí v okolí vnikajícího hrotu po dosažení kritické hodnoty generuje trvalou (plastickou) deformaci ve vrstvě. Ta je pozorována v měkkých vrstvách. V tvrdých vrstvách se objevují trhliny (křehké poškození) šířící se od povrchu, které mohou vést k narušení soudržnosti uvnitř vrstvy (porušení koheze), mohou pronikat až k rozhraní se substrátem a v závěrečné fázi může dojít až k úplnému odloupnutí povlaku od substrátu (porušení adheze), případně i destrukci celého vzorku. Reálné poškození vzorku je kombinací tvárného a křehkého mechanizmu poškození podle aktuálních mechanických vlastností vrstvy, rozhraní se substrátem i samotného substrátu. Různé typy poškození systému substrát – vrstva jsou schematicky znázorněny na obr. č. 2.
a
b
c
d
e
f
Obr. č. 2 Různé typy porušení adheze vrstvy k substrátu: a) popraskání; b) prasknutí vrstvy provázené oddělením od substrátu; c) prasknutí vrstvy provázené šířením trhliny do substrátu; d) praskání substrátu na rozhraní s vrstvou šířící se z volného povrchu; e) oddělení vrstvy od substrátu vycházející z volného povrchu; f) oddělení vrstvy od substrátu a možné oddrolení v důsledku zvrásnění nebo zpuchýření [2].
2.1.
Morfologie rýhy
Ve vrstvě schopné určité plastické deformace lze v rýze za plynule zatěžovaným hrotem pomocí mikroskopu nalézt různé druhy nevratného poškození, jak je schematicky naznačeno v obr. č. 3: od plastické deformace povrchu, šikmé trhlinky, paralelní a příčné obloukové trhliny až k odštípávání vrstvy, její mu odloupávání až k úplnému obnažení substrátu v celé šířce rýhy – viz označení (a) až (f).
Obr. č. 3 Schema porušení povrchu vrstvy po scratch testu od plastické deformace, šikmých trhlinek (a), paralelních trhlinek (b), příčných obloukových trhlin (c) až k odštěpování vrstvy (d), jejímu odlupování (e) a odloupnutí vrstvy v celé šíři rýhy (f) Ne všechna stadia porušení vrstvy jsou pozorovatelná po každém scratch testu. Jeho výsledky pro systém substrát – vrstva jsou ovlivněny mnoha parametry, které je nutno při interpretaci vzít v úvahu. Kombinace jejich vlastností a kvality jejich vazby na společném rozhraní jsou mezi prvními. Druhy poškození pro různé kombinace substrátu a vrstvy a kombinace tahového nebo tlakového napětí byly modelově analyzovány. Souhrn viz Tab. 2 [2, 3]. Tab. 2 Druhy poškození tenkých křehkých vrstev (napětí mohou být reziduální) Napětí
Vrstva
Substrát
Spojení v rozhraní
Mechanizmus poškození
Tahové
Křehká
Tvárný
Dobré
Trhlinky (bez dekoheze)
Slabé
Trhlinky (dekoheze v rozhraní)
Dobré
Šířící se zborcení ve vrstvě
Slabé
Šířící se zborcení v rozhraní
Dobré
Praskání vrstvy a dekoheze v rozhraní
Slabé
Odloupávání vrstvy začíná z čela substrátu
Dobré
Odštěpování substrátu
Slabé
Šířící se zborcení v rozhraní
Tlakové Tahové
Tlakové
Křehká Křehká
Křehká
Tvárný Křehký
Křehký
Podle tabulky v tvárných substrátech, je-li adheze slabá, se poškození soustředí v rozhraní mezi substrátem a vrstvou. Při dobré adhezi se poškozuje vrstva. Pro křehké substráty je dekoheze pozorována v rozhraní pro obě napětí, když je adheze vrstvy slabá. Avšak při tahovém napětí se poškození mohou s velkou pravděpodobnost vyskytnout na rozhraní, i když je adheze dobrá. Vyskytnou-li se poškození v substrátu (jako v případě křehké vrstvy na křehkém substrátu při dobré adhezi při tlakovém napětí) může dojít k odprýsknutí vrstvy a
jejímu odloupnutí. Teoretický závěr, že materiály s tendencí k tvárným poruchám snesou vyšší kritická zatížení obecně souhlasí s pozorováními. Během scratch testu jsou však generována napětí tahová i tlaková, což způsobuje složitější mechanizmy a tvary poškození. Hlavní typy poškození jsou na obr. 4 a 5 [3].
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
kompletní odloupnutí
tlakové odlupování
zotavovací odlupování
hertzovské popraskání
tahové popraskání
Obr. č. 4 Modelové znázornění hlavních typů křehkého poškození Pro křehké poškození je běžné velkoplošné odloupnutí vrstvy (obr. 4a), je-li slabá adheze nebo velké reziduální pnutí ve vrstvě. Při kontaktu s hrotem při testu se na rozhraní se substrátem iniciuje trhlina šířící se před hrotem na velkou vzdálenost. Trhlina může nukleovat na velkém kazu na rozhraní nebo od příčné trhliny k rozhraní. Běžné je též křehké porušení, při němž odloupnutí vrstvy minimalizuje elastickou energii naakumulovanou při velkých tlakových napětích před pohybujícím se hrotem. To též naznačuje relativně slabou adhezi a projevuje se obloukovými trhlinami, které se šíří od osy rýhy – obr. č. 4b. Vede to k odštěpování v rýze (pro křehké substráty), přičemž se trhlina na rozhraní šíří před hrotem mimo rýhu. Když hrot prochází odloupnutou oblastí, buď v kontaktu zatlačí vrstvu do substrátu, anebo štěpinku odstraní, obzvlášť v případech, kdy dochází též k příčnému praskání vrstvy k substrátu. Tento typ odlupování obecně nese znaky poškození v rýze a současně odštěpování podél ní. Pro tlustší vrstvy je tento typ pravděpodobnější. Mimo to je odštěpování, které způsobují příčné trhliny k substrátu, které se šíří za pohybujícím se hrotem. Takové odlupování je důsledkem různého elastického zotavení vrstvy a substrátu (obr. č. 4c). Typy 4b a 4c se často vyskytují současně a je obtížné je rozlišit. Pokud však vzrůstá úroveň reziduálních pnutí, převažuje typ 4b. Oba typy poškození závisí na adhezi vrstvy k substrátu a mohou být použity k určení kritického zatížení. K různým hodnátám se však dospěje, pokud se při nižších zatíženích vyskytnou též zotavovací trhlinky. Souběžné (konformální) praskání je vzácné a je řazeno spíš k tvárným poškozením. Zdánlivě podobné poškození se může vyskytnout na velmi křehkých substrátech - hertzovské kruhové trhliny – které se vyskytují při testování křehkého masivního (bulk) materiálu (obr. č. 4d). V případě vrstvy tahová radiální napětí v kontaktu s hrotem generují kruhové trhliny, které se šíří příčně vrstvou do substrátu. Jak se hrot pohybuje může se několik kruhových trhlin protínat. Vytváří se síť trhlin, která v místech překrytí trhlin může způsobovat významné odštěpování a odpadávání vrstvy. Tyto trhliny mohou pronikat skrz vrstvu a iniciovat zotavovací trhliny. Ty mohou vznikat též na zadní části kontaktu jako odezva na tahová napětí během klouzání hrotu (obr. č. 4e). Pokud se nevytváří vrypová rýha, mohou tyto trhliny vznikat stejně jako hertzovské trhliny (tangenciálním tahem). Jakmile ale vznikne rýha, tvar kontaktu se mění a trhliny probíhají kolmo ke směru pohybu hrotu s křivostí menší než v případě hertzovských trhlin. Tvárná poškození jsou v mnohém podobná křehkým, obecně jsou však charakterizována menšími trhlinami, menšími odštípnutými nebo odloupnutými oblastmi a díky tomu jejich většímu počtu. Odštěpování a vrásnění (obr. 5a a 5b) je velmi podobné křehkým poškozením
vyjma toho, že rozsah je menší a pro tenké vrstvy je omezeno jen na rýhu. Oba typy se vytváří před pohybujícím se indentorem a pro měkký substrát je odlupování doprovázeno nakupením materiálu substrátu před hrotem. Obecně se odlupování vyskytuje tam, kde je slabá adheze, v tlustších vrstvách, kde je spouštěcí síla pro redukci akumulované elastické energie větší. Odštěpování a vrásnění se vytváří jako důsledek šířícího se zborcení uvedeného v Tab. 2. Odloupávání v důsledku elastického zotavení vznikající za hrotem se vyskytuje jen zřídka.
(a)
(b)
(c)
(d)
rozsáhlé odštěpování
vrásnění
souběžné (konformální) praskání
tahové praskání
Obr. č. 5 Modelové znázornění hlavních typů tvárného poškození U dalších dvou typů tvárného poškození přední polovina hrotu efektivně vytváří kontaktní napětí. Protože na zadní polovině hrotu není prakticky zatížení, nevytvářejí se hertzovské trhliny. K napětí před indentorem přispívají dva faktory. Nakupení materiálu před hrotem (a po stranách) způsobuje prohýbání vrstvy, které je příčinou pnutí v povrchu vrstvy. Navíc tření mezi hrotem a vrstvou způsobuje, že maximální tahové radiální napětí je po stranách hrotu. To je ještě doplněno tahovým napětím na zadní části kontaktu, kde se hrot odděluje od materiálu. Tangenciální tření ještě přidává tlakové napětí před hrotem, které vede k vrásnění a odštěpování. Tahové trhliny se tedy zpočátku objevují po stranách hrotu (kde je tření), které se vyskytují u hrany rýhy jako rovnoběžně se směrem pohybu. Částečně kruhové trhliny se vytvářejí před hrotem a posléze jsou přeskočeny nebo zatlačeny do rýhy. Navíc trhliny vznikající před hrotem jsou ohnuty do rýhy. Všechna tato poškození vedou k popraskání skrz vrstvu před a po stranách hrotu a jsou nazvána konformálním praskáním (obr. č. 5c). Je však třeba mít na mysli, že úvahy o původu trhlin jsou založeny na zpětných spekulacích o složitých dějích probíhajících pod hrotem. Trhliny se též vyskytují na zadní straně kontaktu v důsledku třením vyvolaných tahových napětí (obr. č. 5d), podobně jako u křehkých poškození. Uvedená modelová poškození byla odvozena z mikroskopického (SEM) pozorování především tvrdých TiN vrstvev na substrátech různé tvrdosti, od měkkých (Ni) až po velmi tvrdé (WC-Co) [3]. Reálná poškození vrstev po scratch testu jsou složitější než uvedené modelové typy a vyskytují se v různých kombinacích. Záleží na tom, zda poškození vznikají převážně křehkým nebo tvárným mechanizmem. V případě křehkého je poškození mnohem větší než poškození tvárné. Ne všechna poškození závisí na adhezi vrstvy k substrátu. Adheze je porušena hlavně odštěpováním a vrásněním pro tvárné substráty, mixem obou a elastickým zotavovaváním pro mnohem křehčí substráty. Obecně lze však konstatovat, že pokud se vyskytne odštěpování na rozhraní, trhliny mají tendenci šířit se směrem k povrchu vrstvy, což vede k velkoplošnému poškození vrstvy.
2.2.
Faktory ovlivňující morfologii rýhy
Poškození vrstvy scratch testem je závislé na mnoha faktorech. Kromě charakteristik experimentálního zařízení to jsou geometrické vlastnosti systému substrát-vrstva jako tloušťka vrstvy, drsnost jejího povrchu a radius zatěžovaného hrotu; experimentální parametry jako paralelní relativní rychlost hrotu a vzorku, rychlost normálového zatěžování hrotu a maximální zátěžná síla. Dále to jsou vlastnosti systému substrát-vrstva jako teplotní součinitelé, mikrostruktura a vnitřní pnutí, moduly pružnosti a tvrdosti obou složek, koeficient tření mezi hrotem a povrchem vrstvy a vliv prostředí. Zjednodušující diagram dominantních poškození v závislosti na tvrdosti substrátu a vrstvy je na obr. 6.
Obr. č. 6 Dominantní poruchy způsobené scratch testem v závislosti na tvrdosti substrátu a vrstvy [4]. 2.3.
Metody pozorování a vyhodnocování scratch testu
Problematice pozorování různých systémů substrát-tenká vrstva a modelování různých typů poškození je věnována řada publikací, např. [1 až 9]. Pro kvantifikaci výsledků scratch testů byla navržena tři kritická zatížení hrotu Lc1, Lc2 a Lc3 [6] pro vrstvy typu DLC (diamond like coating), jimž na morfologii rýhy odpovídají počátky tří oblastí různých typů poškození vrstvy: kritická normálová síla Lc1 odpovídá počátku oblasti do tvaru „V“ tvarovaných trhlinek na bocích rýhy – viz (a); Lc2 odpovídá počátku oblasti do tvaru „V“ tvarovaných trhlinek, které jsou provázeny odlupováním tříště vrstvy od podložky na bocích rýhy – viz (e); Lc3 odpovídá počátku oblasti s velkým odlupováním vrstvy (velké šupiny) od podložky – viz (f) na obr. č. 3. Tudíž za porušení aheze je možné považovat Lc3, možná i Lc2. Nejjednodušším vyhodnocením kvality vrstev a povlaků vychází z mikroskopického pozorování morfologie rýhy. Při použití hrotu s poloměrem zaoblení řádu stovek µm až mm a maximální zátěžné síle až kN postačuje vhodná reflexní mikroskopie a několikasetnásobné zvětšení jako např. na obr. 7, kde jsou vyznačeny polohy jednotlivých kritických zatížení Lc1, Lc2 a Lc3.
Obr. č. 7 Příklad vyhodnocení rýhy ve vrstvě a-C:Si na ocelovém substrátu. Maximální normálová síla 80 N [10]. Z tohoto demonstračního obrázku je zřejmé, že přesnost stanovení jejich polohy je značně ovlivněna lidským faktorem. Při použití subtilnějších vzorků je nutné používat nižších maximálních zatížení (řádu mN) a tudíž též řádově menších poloměrů křivosti hrotů. Ke studiu rýhy pak je nutné používat velkých zvětšení, nejlépe snímků SEM (scanning electron microscop). Ještě obtížnější kvantifikace je pro rýhy, v nichž nejsou jednotlivé oblasti poškození zřetelně vyvinuty nebo pokud se jedná o transparentní vrstvu a nedostatečný kontrast snímků. Navíc ne vždy počáteční trhlinky pronikají na povrch, zejména pokud se jedná o kohezní poškození. Další vyhodnocovací metodou je měření třecí síly, případně DSI technika (depth sensing indentation – obr. č. 8), které simultánně k průběhu scratch testu zaznamenávají skokovou změnu koeficientu tření, respektive skokovou změnu hloubky penetrace hrotu [12]. Tyto metody však jsou nedostatečně citlivé na vznik počátečních trhlinek (meze Lc1 a Lc2) nebo též ke koheznímu poškození.
Obr. č. 8 Záznam demostračního scratch testu DSI technikou nanotesteru NT600 [11].
3. AKUSTICKÁ EMISE Ultrasonické metody jsou frekventovanými vysoce citlivými metodami v defektoskopii a nedestruktivní diagnostice materiálů, při nichž se aktivně generují akustické signály a zkoumá se vliv různých defektů a poškození na jejich šíření v materiálu. Akustické signály jsou buzeny aktuátory. Do snimače je přenášeno mechanické chvění povrchu zkoumaného vzorku. Ten je převádí na elektrický signál, který je dále zpracováván v měřicím zařízení. Senzory signálu jsou pasivním členem. Signál je snímán a zpracováván v akustické (ultrasonické) oblasti frekvencí 20 kHz až 1 MHz. Praktická měření se však provádějí v užším pásmu. Tyto senzory se rovněž využívají k monitorování provozích zařízení a k lokalizaci poruch, které jsou též aktivním zdrojem akustické emise. Část uvolněné energie se mění též v akustickou energii (AE) při relaxaci pnutí v materiálech. Obzvlášť neelastické deformace generují AE, např. [12 až 14]. Podle definice je událost AE fyzikální jev, který způsobuje vznik akustické emise (např. posun dislokace, dynamický vznik mikrotrhliny, klepnutí částice). Jedná se o jednorázový dynamický proces, při kterém dojde k rychlému uvolnění určitého množství energie. Rozlišit se dá podle posloupnosti událostí akustická emise – viz obr. č. 9: spojitá, která je tvořena mnoha událostmi, které nejsou časově oddělené. Jednotlivé události se navzájem překrývají, sčítají, superponují z čehož vzniká akustický šum. Zdrojem mohou být např. provozní netěsnosti potrubí nebo zadírání ložisek v provozu. nespojitá nebo též praskavá, která je tvořena posloupností událostí AE ve větších časových odstupech trvajících od několika nanosekund do jednotek milisekund. Událost AE vzniká s dostatečným časovým odstupem po doznění předchozí události AE. Zdrojem praskavé emise je obvykle relaxace pnutí nebo generování a šíření trhlin.
Obr. č. 9 Příklad akustické emise spojité (vlevo) a praskavé (vpravo) [15]. Při zpracování signálu praskavé AE se vyhodnocují jednotlivé události signálu AE samostatně. Na obr. 10 je znázorněna jedna událost (izolovaný hit) v detekovaném signálu AE. Definovány jsou: Práh – úroveň prahu definuje počátek a konec jednotlivých emisních událostí (hitů). Doba trvání události – časový rozdíl mezi prvním a posledním překročením signálu AE přes prahovou úroveň. Podle doby trvání hitu lze identifikovat jednotlivé zdroje. Amplituda hitu – maximální výchylka hitu, je měřena v decibelech (dB). Počet překmitů (Counts) – počet překmitů signálu AE přes nastavenou prahovou úroveň.
Obr. č. 10 Základní parametry události AE (hitu) [15]. Doba náběhu (Rise time) – časový interval mezi prvním překročením signálu AE přes práh a maximální amplitudou. Tento parametr se používá ke kvalifikaci signálu a k odfiltrování šumu. Čas začátku hitu – čas kdy je detekován první překmit signálu AE přes prahovou úroveň Čas konce hitu – okamžik, kdy se po dobu mrtvého času neobjevil překmit signálu AE přes prahovou úroveň Časový rozdíl – jedná se o detekci téže emisní události více snímači - využívá se k lokalizaci zdroje AE. Mrtvý čas – určuje konec hitu. Během této doby není signál nulový, ale vyskytuje se v signálu šum. Je tedy důležité vhodně zvolit tuto dobu. Energie hitu – je plocha pod obálkou hitu integrovaná přes čas trvání hitu [15]. 3.1.
Vyhodnocení AE při scratch testu
Scratch test je destruktivní zkouška povrchu a celého průřezu vrstvy, při níž vznikají velké neelastické deformace (křehké – trhlinky; tvárné – plastické deformace, vrásnění) působením zatíženého pohybujícího se hrotu. Danému modelovému typu poškození vrstvy lze přiřadit určitý charakter AE, jako např. v [3]. Podobně jako sledování skokové změny koeficientu tření nebo hloubky penetrace je snímání AE „on-line“ metodou pro detekci poškození vrstvy během scratch testu. Na rozdíl od nich je mnohem citlivější. Je schopná detekovat okamžik (a tím i polohu hrotu, resp. velikost zátěžné síly) vzniku první trhlinky kdekoliv v průřezu vrstvy, tj. stanovit první kritickou mez Lc1. Tou lze kvantifikovat odolnost (únosnost) dané vrstvy, protože první trhlinka se cyklickým zatěžováním v provozu (např. opakovaným třením) šíří materiálem až dojde k makroskopickému poškození vrstvy [16]. Mez Lc1 lze stanovit, i když iniciace trhlinky nevychází z povrchu vrstvy. Sledování pouhých akustických spekter je ale k tomu
nedostačující. Je nutné tato spektra zaznamenat, zpracovat a vyhodnotit. Rychlou Fourierovou transformací byla spektra redukována, transformována a nastavením vhodných mezí pro amplitudu signálu byl stanoven okamžik Lc1 (emisní události prvních trhlinek), [17, 18]. Protože AE pro scratch test je typicky nestacionární proces (koexistence krátkodobých a dlouhodobých deformačních jevů) je vlnová transformace vhodnější než rychlá Fourierova transformace. K vyhodnocení se pak používají grafy akustické energie a kumulativní akustické energie v závislosti na relativní pozici v délce rýhy v % [18 až 20]. Jednotlivé emisní události jsou pak mnohem zřetelnější, přehlednější a vhodnější k interpretaci. Vznik trhlinky je zaznamenán jako vysoký pík v grafu akustické energie, jemuž přísluší v grafu kumulativní energie skoková změna, obr. č. 11.
Obr. č. 11 „Událostem“ (obr. dole) indikujícím vznik trhlin přísluší skokový vzrůst kumulativní energie (zakroužkováno, obr. nahoře) [19]. 4. KONFIGURACE ZAŘÍZENÍ PRO ANALÝZU AE Počátek destrukce vrstvy při scratch testu se projevuje vznikem prvních trhlinek, jejichž optické pozorování „post faktum“ není dostatečně přesné. Někdy je i nemožné, pokud thlinka nevystoupí na povrch vrstvy. Nemožná je pak i kvantifikace výsledků pomocí meze Lc1. Zapotřebí je metoda „in situ“, která umožní přesně určit polohu hrotu v longitudálním směru a tím i odpovídající zátěžnou sílu na hrot, resp. mezní zatížení Lc1, při němž se v zatěžované vrstvě začínají generovat první trhlinky. Nanotester (ale i jiná podobná zařízení) zajišťuje relativní pohyb vzorku vůči hrotu v longitudálním směru a zajišťuje převším přesný
DSI záznam velikosti zátěžné normálové síly na hrot a hloubku jeho penetrace během scratch testu. Doba trvání scratch testu je od nulového do maximálního zatížení hrotu. Během scratch testu dochází v blízkosti hrotu k tvárným a křehkým deformacím zkoumaného materiálu. Zejména křehké deformace (trhliny) provázejí velká skoková uvolnění elastických deformací. Uvolněná energie se projeví emisní událostí ve snímaném akustickém signálu. Záznam AE umožňuje dodatečné zpracování spektra a vytvoření grafů akustické a kumulativní energie jako na obr. 11. Křehký lom se projeví skokem kumulativní energie při dostatečné energii akustické. Alternativní možností je izolace jednotlivých emisních událostí, resp. „hitů“, tj. emisních událostí, jejichž amplituda překračuje jednu nebo více předem stanovených úrovní, resp. prahových hodnot. Přiřazením časové osy AE, resp. hitů, k časové ose scratch testu, tj. poloze hrotu v longitudálním směru, se zjistí zátěžná síla odpovídající křehkému lomu (trhlince) v materiálu. V případě první takové události se jedná o první kritickou mez, tj. Lc1. Přiřazení obou os, resp. prvního hitu poloze hrotu proto musí být dostatečně přesné. 4.1.
Podstata a realizace technického řešení
Záznam AE s dostatečnou přesností se pořídí pomocí citlivého snimače AE, jejího vhodného navzorkování analogově – digitálním převodníkem a dostatečně rychlým přesunem digitalizovaných dat do velkokapacitní paměti (řádově desítky GB dat). Synchronizace zatěžování vzorku a snímání AE se zajistí pomocí dvou synchronně spouštěných zařízení: zařízení provádějícího scratch test - jeho řídící jednotka kromě spuštění a záznamu průběhu scratch testu současně spouští zařízení snímající AE a zaznamenávající její digitální formát – viz blokové schema na obr. č. 12.
Obr. č. 12 Blokové schema řízeného scratch testu. Synchronní start testu a digitálního záznamu AE do paměti PC
Zpracování a vyhodnocování signálů AE zaznamenaných v souborech digitálních dat se pak provádí na vhodných PC, už nezávisle na měřicím zařízení a vzorku. Na rozdíl od výpočtů energií, jak je uváděno např. v [18 až 20], se určují jednotlivé hity na základě předem stanovených úrovní amplitudy signálu AE. Pak je možné sestrojit např. kumulativní graf hitů, v němž jsou podél časové osy načítány jednotlivé zaznamenané hity. Při vhodně stanovených úrovních amplitudy je možné stanovit první hit vygenerovaný první trhlinkou. V reálné konfiguraci podle obr. č. 12 byl použit Nanotester NT600 (1) [11], jehož řídící jednotka (2) zajišťuje řízení scratch testu, tj. pohyb vzorku ve směru kolmém na indentační hrot, časový záznam průběhu zátěžné síly na hrot a odpovídající hloubky jeho penetrace do vzorku. Současně se startem scratch testu tato řídící jednotka (2) nastartuje analyzátor DAKEL-IPL (3), který vzorkuje AE snímanou z měřicího uzlu (1) a digitalizovanou ji ukládá do paměti PC (4). Analyzátor je pětikanálový, přičemž zesílení elektrického signálu na každém ze čtyřech kanálů je nezávisle nastavitelný v rozmezí 0 až 80 dB v kmitočtovém pásmu 50 až 600 kHz a kontinuální vzorkování snímané akustické emise je 12-bitové s frekvencí 2 MHz. Pátý kanál je určen k příjmu průběhu normálové zátěžné síly Fn na indentor a pro současný záznam této síly a digitalizované akustické emise ze všech čtyřech kanálů do paměti PC (4). Tento typ analyzátoru je mj. používán ke kontrole chladicího okruhu jaderných elektráren. Tím, že AE je v digitálním tvaru uložena v paměti PC, je možno ji libovolněkrát vyhodnocovat nezávisle na měřicím zařízení, měřeném vzorku a době měření. To je výhoda proti stávajícím vyhodnocováním AE při scratch testu.
Obr. č. 13 Vyhodnocení AE – záznam časového průběhu normálové zátěžné síly Fn,vzdálenosti od počátku scratch testu a kumulativních hitů.
V zaznamenané AE se vyhledává první hit odpovídající na časové ose, resp. v longitudální vzdálenosti od počátku scratch testu příslušné velikosti zátěžné síly na hrot Fn, což je velikost prvního kritického zatížení Lc1, při kterém začalo generování trhlinek ve vzorku. Ověření bylo provedeno na tenké vrstvě Cr2O3 deponované na skle – obr. č. 13. Zátěžná síla na hrot od 0 do 200 mN, rychlost 0,9 mN/s. První hit nastal 34,5 s od začátku scratch testu. Odpovídající mez Lc1 je 19,7 mN, resp. první trhlinka se vygenerovala při vzdálenosti hrotu 276 µm od počátku experimentu. Realizace technického řešení je chráněna užitným vzorem [21]. 5. ZÁVĚR Byla ověřena funkčnost předloženého technického řešení aplikace analýzy akustické emise generované scratch testem. Jeho přednost spočívá v synchronním záznamu zátěžné síly a digitalizované akustické emise na čtyřech kanálech s různým zesílením do paměti PC. Možnost jejího vyhodnocování libovolněkrát nezávisle na vzorku, místě a době měření umožní co nejpečlivěji nalézt první hit, což vede k co nejpřesnějšímu stanovení kritického zatížení Lc1, které charakterizuje únosnost systému substrát – tenká vrstva/povlak. Technické řešení je použitelné pro scratch testy materiálů, u nichž se namáháním generuje křehký lom (trhlinky). Je měřicí metodou pro netransparentní i transparentní vrstvy a povlaky, umožňující stanovit mez Lc1, tj. velikost normálového zatížení hrotu, při němž jsou v jejich v objemu nebo na povrchu nebo v mezivrstvě generovány první trhlinky. Lc1 charakterizuje systém substrát – tenká vrstva/povlak pro tribologické aplikace. Technické řešení je aplikovatelné rovněž pro indentační zkoušky těchto systémů. 6. REFERENCE [1] Rickerby D. S., Surf. Coat. Technol., 36 (1988) 541. [2] Thouless M. D., Thin solid films, 181 (1989) 397. [3] Bull S. J., Surf. Coat. Technol., 50 (1991) 25. [4] Bull S. J., Berasetegui E. G., Tribol. Int. 39 (2006) 99. [5] Xie Y., Hawthorne H.M., Surf. Coat. Technol., 155 (2002) 121. [6] Jacobs R., Meneve J., Dyson G., et al., Surf. Coat. Technol., 174-175 (2003) 1008. [7] Zhang S., Sun D., Fu Y., Du H., Surf. Coat. Technol., 198 (2005) 74. [8] Crombez R., McMinis J., Veerasamy V. S., Shen W., Tribol. Int., 44 (2011) 55. [9] Topič M., Favaro G., Bucher R., Surf. Coat. Technol., 205 (2011) 4784. [10] Sosnová M., Gomelská J., Bláhová O., Skálová J., Boháč P., Zborník Vrstvy a Povlaky, Rožnov pod Radhoštěm, 7. – 8. októbra 2004, 73. [11] Micro Materials Nano Test User Manual (2003). [12] Wu F.-B., Duh J.-G., Surf. Coat. Technol., 162 (2002) 106. [13] Reed J. M., Walter M. E., Mat. Sci. Eng. A, 359 (2003) 1. [14] Chotard T., Rotureau D., Smith A., J. Eur. Ceram. Soc., 25 (2005) 3523. [15] Charvát V., Konstrukce přípravku pro ověřování snimačů akustické emise, Diplom. práce, FSI VUT Brno (2011)
[16] von Stebut J., Rezakhanlou R., Anoun K., et al., Thin Solid Films, 181 (1989) 555. [17] von Stebut J., Lapostolle F., Bucsa M., Vallen H., Surf. Coat. Technol., 116-119 (1999) 160. [18] Piotrkowski R., Gallego A., Castro E., et al., NDT&E Int., 38 (2005) 260. [19] Galego A., Gil J. F., Vico J. M., et al., Scripta Mater., 52 (2005) 1069. [20] Galego A., Gil J. F., Castro E., Piotrkowski R., Surf. Coat. Technol., 201 (2007) 4743. [21] Boháč P., Cvrk K., Čtvrtlík R., et al., Užitný vzor CZ 24419 U1, 2012
Poděkování Tato práce byla realizována s pomocí TAČR projektu č. TA01010517
