ČESKÉ VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V PRAZE Fakulta elektrotechnická Katedra fyziky
Rezonanční měření fyzikálních vlastností kovových monokrystalů
Vedoucí práce: doc. Ing. Rudolf Bálek, CSc.
Autor: Bc. Michal Rada
Praha 2011
Prohlášení Prohlašuji, že jsem svou diplomovou práci vypracoval samostatně a použil jsem pouze podklady (literaturu, projekty, SW atd.) uvedené v přiloženém seznamu. Nemám závažný důvod proti užití tohoto školního díla ve smyslu § 60 Zákona č.121/2000 Sb., o právu autorském, o právech souvisejících s právem autorským a o změně některých zákonů (autorský zákon).
V Praze dne ……………………….
…………………. podpis
2
Poděkování Chtěl bych především poděkovat vedoucímu mé práce doc. Ing. Rudolfu Bálkovi, CSc. a panu Ing. Michalu Landovi CSc. z Ústavu termomechaniky AV ČR za cenné připomínky a rady při řešení problémů souvisejících s diplomovou prací.
3
4
Anotace Cílem této diplomové práce je realizovat systém na měření rezonančních vlastností vzorků kovových monokrystalů v závislosti na teplotě. Měřicí systém bude založen na metodě rezonanční ultrazvukové spektroskopie. Metoda bude popsána nejprve teoreticky. Při měření bude použit optický analyzátor Polytec MSA-500 a měřicí komora s Peltierovými články.
Annotation The goal of this diploma thesis is to realize a system destined for measurement of resonance properties of metallic monocrystals depending on temperature. The measuring system will be based on a method of resonant ultrasound spectroscopy. At first this method will be circumscribed abstractedly. An optical analyzer Polytec MSA-500 and a measuring chamber with Peltier elements will be used for this measurement.
5
Obsah Prohlášení ……………………………………………………………………………..2 Poděkování …………………………………………………………………………..3 Zadání diplomové práce...…….…………………….………………………………..4 Anotace.….……………………………………………………………………………. 5 Obsah…………………………………………………………………………………...6
1.Úvod..…………………………………..………………………………...…………..7
2. Rezonanční ultrazvuková spektroskopie……………..…………..……………..9 2.1 Rozdělení metody……………………………………………..…….….10
3. Optický analyzátor MSA-500
…………………………....................………...14
3.1 Popis přístroje………………………………………………………..…..14 3.2 Softwarové vybavení………………………………………………...….17 3.3 Skript na automatické měření………………………………………….19
4. Použitá komora……...………………………………………….…………………23 4.1 Měření teploty …………………………………………………………...25 4.2 Regulace teploty…………………………………………………………29
5. Průběh měření ………………………………………….……………................ 32
6. Závěr …………………………………………………………...……...…………..38
7. Seznam symbolů a zkratek ……………………………………………..………39
8. Zdroje…………………………………………………………...……...…………..40 8.1 Použitá literatura ………………………………….………………..…...40 8.2 Použité programy ………………………………………………...….….41 9. Přílohy………. ………………………………………………………...…………..42
6
1. Úvod
Studium vlastností materiálů a jejich chování při různých fyzikálních podmínkách patří už dlouhou dobu mezi prioritní vědní odvětví. Čím dál více a častěji je tento obor i neodmyslitelnou součástí průmyslové praxe a cílem investic těch největších strojírenských a elektrotechnických firem. Velký význam mají při popisu vlastností pevných látek elastické konstanty. Jsou používány i při vyšetřování, popisu a modelování procesů, které v pevných látkách probíhají. Ke zjišťování těchto elastických vlastností je v dnešní době používána celá škála metod. Hojně využívané jsou metody založené na měření rychlostí a útlumů akustických vln v materiálech. Příkladem může být metoda puls-echo. V dnešní době k méně využívaným metodám patří metoda rezonanční ultrazvukové spektroskopie. Jejímu hojnějšímu rozšíření brání zejména vyšší nároky na vzorky používané při měření a dále nutnost použití poměrně drahých přístrojů. Problémem je pak také samotné získání potřebných výsledků a tedy samotných elastických konstant z naměřených dat. K tomu slouží tzv. inverzní úloha stručně popsaná dále v textu. Účelem této práce je seznámit se s optickým analyzátorem MSA-500 od firmy Polytec a s jeho pomocí provést měření rezonančních vlastností vzorku metodou rezonanční ultrazvukové spektroskopie. Při měření v zadaném rozsahu teplot bude použita komora s Peltierovými články. Samotné měření teploty bude pak realizováno pomocí miniaturních termočlánků. Na úvod bude popsána samotná metoda rezonanční ultrazvukové spektroskopie. Budou popsány její různé varianty a možnosti jejího řešení. Dále bude popsán samotný optický analyzátor MSA-500 včetně jeho softwarového vybavení a skriptu sestaveného pro zautomatizování měření. Pozornost také bude věnována měřící komoře, která bude popsána a s ní i systém na regulaci a měření teploty v prostoru měřeného vzorku. Systém pak bude využit na měření mechanických vlastností mateřské fáze vzorku a
7
výsledkem bude změřené rezonanční spektrum dodaného vzorku, z kterého se při dalším zpracování získávají hodnoty jednotlivých rezonancí, které jsou využity při výpočtech elastických konstant.
8
2. Rezonanční ultrazvuková spektroskopie
Jak už bylo psáno v úvodu této práce, je metoda rezonanční ultrazvukové spektroskopie využívána pro získávání elastických konstant materiálu. Elastické koeficienty ܥ jsou například součástí zobecněného Hookova zákonu: ߪ ൌ ܥ ߝ , jehož
pomocí
se
popisuje
lineární
2.1 vztah
napětí
a
deformace.
V nejnovějších studiích ovšem není tato metoda využívána pouze k získávání těchto elastických koeficientů, ale například také k získávání piezoelektrických konstant. Výstupem metody jsou jednotlivá rezonanční spektra mechanických vibrací. Pro následné využití je potřeba dalších náročných výpočtů, aby byly zjištěny potřebné vlastnosti měřených materiálů. Základní myšlenka je taková, že změříme prvních ݊ rezonančních frekvencí. Pak pomocí určitých matematických výpočtů pro každý odhad elastických koeficientů ܿ spočítáme prvních ݊ rezonančních frekvencí. Minimalizací rozdílů ௦
ο൫ܿ ൯ ൌ σୀଵሺ݂ െ ݂ ሺܿ ሻሻଶ,
2.2
௦
kde ݂ jsou změřené rezonanční frekvence a ݂ ሺܿ ሻ jsou rezonanční frekvence spočtené, lze docílit získání koeficientů popisující vibrační vlastnosti a tím i elastické koeficienty. Velkou nevýhodou je, že tato inverzní úloha nemůže být použita univerzálně pro všechny měření a musí být upravována podle jednotlivých typů měření a vzorků. Pokaždé je potřeba vzít v úvahu například různé útlumy v materiálech, různou sílu anizotropie nebo samotnou geometrii měřeného vzorku.
9
Způsob získávání rezonančních spekter vzorku nám dovoluje rozdělit tuto metodu podle tří používaných experimentálních uspořádání [2]. Tyto tři typy uspořádání uvedu v další podkapitole.
2.1 Možné uspořádání Prvním možným a také nejvíce rozšířeným typem je tzv. klasické schéma uspořádání. To je znázorněno na obr.1. Bylo používáno od samého počátku využívání této metody.
Obr.1 Klasické schéma uspořádání metody rezonanční ultrazvukové spektroskopie
V současné době je stále nejrozšířenějším uspořádáním při využívání metody rezonanční ultrazvukové spektroskopie. Na dvou protilehlých rozích měřeného vzorku jsou umístěny měniče tak, aby kontaktní plochy mezi vzorky a měniči byly minimální a došlo tak k co nejmenšímu ovlivňování vzorku při jeho
10
vibrování. Jeden z měničů je pak použit jako generátor požadovaného signálu a druhý na protilehlé straně tělesové úhlopříčky je pak detektor na snímání odezvy. Největší nevýhodou uvedeného uspořádání je právě samotné uchycení vzorku mezi měniči. Díky silám mezi vzorkem a měniči vlastně nedochází k úplně volnému kmitání vzorku a dochází ke zkreslování výsledků a výsledná kvalita měřených spekter je velmi ovlivněna umístěním našeho vzorku mezi oběma měniči. Z tohoto důvodu je tento typ upořádání nevhodný pro některé typy vzorků jako jsou tenké pásy, kde dochází k výraznému potlačení buzených spekter a tak ke snižování kvality měření. Pro zjišťování vlastních kmitů se používá i upravená verze tohoto klasického uspořádání, která je vidět na obr.2.
Obr.2 Klasické schéma uspořádání metody s laserovým vibrometrem.
Zde je použit laserový vibrometr pro skenování jednotlivých bodů na povrchu měřeného vzorku. Měnič je pak použit pouze na generování budícího signálu na jednom rohu vzorku a na opačném rohu vzorku je pak jen opora pro držení předmětu ve vzduchu. Další využívané uspořádání je zobrazeno na obr.3. Toto trojbodové uložení bývá využíváno právě pro vzorky například tenkých plátků materiálu, 11
pro které bylo předchozí uchycení mezi dvěma měniči nevhodné. Zde jsou síly vytvářené mezi měniči a vzorkem minimální a jsou ve své podstatě omezeny jen na síly gravitační. Samotný vzorek totiž pouze leží na třech opěrných bodech. Z těchto bodů mohou být dva měniče (generátor a detektor signálu) a třetí z nich může sloužit pouze jako opora vzorku nebo je možné použít místo této opěry třetí měnič a ten využít pro lepší detekci měřeného signálu.
Obr.3 Trojbodové uchycení vzorku.
Posledním hojně využívaným měřícím uspořádáním při použití metody rezonanční ultrazvukové spektroskopie je plně bezkontaktní typ. Jeho princip je zobrazen na obr.4. Vzorek je zde položen na podložce vytvořené z materiálu s velmi nízkou hodnotou akustické impedance nebo je položen na tenkých drátcích zajišťujících minimální ovlivnění vzorku během jeho kmitání. V tomto typu měření je plně odstraněna nutnost kontaktu vzorku s měniči. Zde je generování i detekce obstarána pomocí laseru. Z tohoto důvodu je tento typ velmi vhodný pro měření za různých teplot, kde by byly kladeny velké nároky na samotné měniče, které by teplotám vzorku byly vystaveny také. Tato metoda je také použita v mnou provedeném měření za pomoci optického analyzátoru Polytec MSA-500.
12
Obr.4 Bezkontaktní typ měření
13
3. Optický analyzátor MSA-500
Zkratka MSA pochází z anglického Micro System Analyzer. Obecně lze tento analyzátor popsat jako systém pro bezkontaktní, nedestruktivní měření pohybů v mikrosystémech. Má tři základní oblasti využití. První je měření prostorových pohybů objektu, jako je měření vibrací na základě laserové interferometrie. Druhou oblastí je sledování a měření pohybů v rovině, které je založeno na video mikroskopii, stroboskopii a následném
zpracování
digitálních obrazů. Oblastí třetí jsou topografická měření, která jsou používána pro přesná měření povrchové geometrie objektů.
3.1 Popis přístroje Přístroj se skládá z pěti základních částí: x
Měřicí mikroskop
x
Controller
x
Junction box
x
Sensor head
x
PC
Součást označovaná jako Sensor head je v podstatě interferometr, který je dále optickým vláknem spojen s měřicím mikroskopem. Signál z interferometru je pak dále zpracován v kontroléru, jehož přední panel je zobrazen na obr. 5. Následně je generován analogový napěťový signál, který je úměrný měřené rychlosti kmitání nebo výchylce objektu. Ten je dále digitalizován a ukládán pro další softwarové zpracování.
14
Obr.5 Čelní panel kontroléru, který je součástí MSA-500
Měřicí mikroskop je zobrazen na obr. 6. Jeho součástí je například optický systém umožňujícího vychylování laserového paprsku, videokamera nebo může být vybaven systémem pro generování stroboskopického osvětlení pro povrchová měření výchylek pohyblivých částí. Nedílnou součástí je i zobrazovací displej, který zobrazuje snímanou část měřeného vzorku a tím i velice pomáhá při přípravě vzorku na měření.
Obr.6 Měřicí mikroskop
15
Jak bylo uvedeno výše, jednou ze součástí systému je i osobní počítač. Ten se stará o kompletní softwarové řízení měřicího systému. V něm jsou generovány a synchronizovány všechny kontrolní signály. Jsou v něm také digitálně nahrávána a uložena všechna měřená data. Pod označením Data Management System ho společně s další částí systému MSA-500, označenou jako Junction box můžeme vidět na obr. 7. Jednotka Junction box je centrálním propojovacím bodem mezi jednotlivými částmi celého systému a poskytuje rozhraní pro další připojitelné systémy.
Obr.7 Přední panel PC a Junction box
16
3.2 Softwarové vybavení V softwarové výbavě systému MSA-500 jsou přítomny tři hlavní programy. Jejich použití je přesně vymezeno třemi typy měřicích úloh uvedených v kapitole 3. Prvním je program Planar Motion Analysis (PMA), který slouží k plošným měřením objektů, jako jsou například MEMS systémy. Jeho prostředí dovoluje jak samotné měření vzdáleností, tak i pozorování, vyhodnocování a následnou vizualizaci mechanických pohybů v těchto systémech. Druhým je Topography Measurement System (TMS) sloužící pro měření povrchové geometrie objektů. Obsahuje funkce pro analýzy měřených dat, pro 2D a 3D zobrazování nebo pro zobrazování řezů těles. Program, který je pro naše měření jediný využitelný se jmenuje Polytec Scanning Vibrometer (PSV). Ten slouží k měření vibrací, případnému následnému zpracování nebo k jejich názornému zobrazení ve vizualizaci. Jeho hlavní okno je vidět na obr. 8.
Obr.8 Hlavní okno programu PSV
17
Toto okno se skládá ze čtyř hlavních částí. V horní části je klasická programová nabídka a lišta s nejvíce používanými funkcemi programu. Pod ní je okno samotného měření, kde můžeme vidět měřený objekt s námi nadefinovanou mřížkou skenovaných bodů. Na měřeném objektu je i patrný odraz laserového paprsku v podobě bílého bodu. Nastavení tohoto paprsku je pak v okně na pravé straně, kde je možno upravit jeho polohu, případně ho i vypnout. Výsledky měření v podobě zobrazených spekter pak můžeme vidět ve spodní části zobrazeného okna. Pro další nastavení před měřením slouží dialogové okno Acquisition Settings, zobrazené na následujícím obrázku.
Obr.9 Dialogové okno Acquisition settings
Zde je možné například nastavit, jaké bude použito průměrování, frekvenční rozsah, filtry nebo vlastnosti generátoru. Program PSV obsahuje i svůj makro editor (obr.10). Ten je kompatibilní s Visual Basic for Applications. Pomocí dodaných funkcí a objektů[4] je zde možné psát makra, zjednodušující a urychlující práci s programem a tak i zrychlující
samotné
měření.
S jeho
zjednodušené automatizované měření.
18
pomocí
jsem
vytvořil
makro
na
Obr.10 Editor na vytváření maker
3.3 Skript na automatické měření Skript je rozdělený do pěti částí. Ty jsou i rozděleny do jednotlivých dialogových oken. První část je výběr typu měření. Buď je možno zvolit měření typu Single shot, které slouží pouze k měření jednoho zvoleného bodu nebo je možno označením zvolit možnost Scan. Pak bude provedeno skenování povrchu měřeného objektu podle předem zadané mřížky.
Obr.11 Výběr typu měření
19
Druhé okno slouží k výběru uložení souboru. Po zvolení umístění datových souborů měření následuje možnost zvolit si jméno uloženého souboru. Pokud bude provedeno více měření naráz, program na konec jména souboru automaticky přiřadí číslo měření.
Obr.12 Výběr umístění a jména souborů
Okno následující je pro zadání počtu po sobě následujících měření. Měřením je zde myšleno provedení celého skenu povrchu objektu. Druhá kolonka slouží pro zadání eventuálního času čekání mezi dvěma měřeními. Tento čas se zadává v sekundách.
Obr.13 Zadání počtu provedených měření a čas mezi nimi
20
Okno na obr.14 slouží k výběru počátku měření. Je možné vybrat ze dvou možností. První je začít měřící cyklus hned po stlačení tlačítka Konec a druhá možnost je zadání požadovaného času ve formátu, který je vidět na obrázku.
Obr.14 Výběr počátku měření
Průběh samotného měření je možno sledovat v pátém okně, zobrazeném na obr. 15. Je zde zobrazeno aktuální číslo prováděného skenu a pod ním je odpočet času stanoveného mezi jednotlivými měřeními.
Obr.15 Průběh měření
21
Poslední dialogové okno je pouze informativní a ohlašuje konec běhu makra.
Obr.16 Okno oznamující konec běhu makra
22
4. Použitá komora
Komora použitá při temperaci vzorku byla navržena pracovníkem Ústavu termomechaniky Ing. Janem Zídkem. Je zobrazena na obr.17. Samotná komora je uvnitř kruhového tvaru a je umístěna na polohovacím zařízení, které dovoluje její posuv a náklon a umožňuje tak nastavovat vzorek pro co nejlepší odraz laserového paprsku.
Obr.17 Měřící komora: 1) přívod a odvod chladící kapaliny; 2) konektor pro senzory měření teploty; 3) konektor pro napájení Peltierových článků; 4) průchodka pro odvod vzduchu při vakuaci systému
Detailní zobrazení vnitřku komory je na ob. 18. Zde je možno vidět místo kam se ukládá měřený vzorek.
23
Obr.18 Detail vnitřku komory: 1) místo uložení vzorku; 2) vnitřní konektor konektor pro připojen í Peltierových článků; 3) vnitřní zakončení senzorů pro měření teploty; 4) uložení Peltierových článků
Celá tato komora je pak připevněna na měřícím stole přímo pod měřicím mikroskopem z obr.6. Na vrch komory patří ještě kovové víko, které dovoluje celý vnitřek uzavřít a zamezuje přístupu vzduchu z okolí. Víko má v sobě skleněný průhled přímo nad místem uložení vzorku a dovoluje tak průchod laserového svazku z měřicího mikroskopu do prostoru měření.
24
4.1 Měření teploty K měření teploty jsou použity dva typy senzorů. Jejich připojení uvnitř měřicí komory je možno vidět na obr. 17 a 18. Prvním typem jsou termočlánky. Ty při měření využívají Seebekův jev[5], který popisuje přeměnu teplotních rozdílů na elektrické napětí. Jeho princip popíši podle obr.19.
Obr.19 Princip Seebekova jevu[5]: A) a B) dva rozdílné kovy; T1) a T2) teploty spojů
Napětí vniká při teplotním rozdílu mezi body T 1 a T2, které označují teploty spojů dvou rozdílných kovů. Vniklé napětí lze popsat rovnicí
்
ܷ ൌ ்మሺܵ ሺܶሻ െ ܵ ሺܶሻሻ݀ܶ. భ
4.1
SA a SB jsou označení pro Seebeckovy koeficienty kovu A a kovu B. Ty jsou nelineární a závislé na použitém materiálu, jeho teplotě a molekulární struktuře. Pokud se však v určitém teplotním rozsahu příliš nemění, je možné rovnici 4.1 linearizovat do tvaru ܷ ൌ ሺܵ െ ܵ ሻǤ ሺܶଶ െ ܶଵ ሻǤ.
25
4.2
Vzniklé napětí se nejčastěji pohybuje v řádech jednotek až desítek mikrovoltů na jeden stupeň Celsia. V našem případě byly použity dva termočlánky typu T. Ty jsou tvořeny mědí a konstantanem a jsou vhodné pro měření v rozsahu teplot přibližně 250°C až 350°C. Jejich přibližná citlivost je pak udávána 43 μV/°C. Pro referenční měření je použit miniaturní teplotní senzor PT100. Jde o platinový odporový teploměr, který má přibližné rozměry 1x1mm. Jeho schematické znázornění je na následujícím obrázku.
Obr.20 Schematické znázornění použitého odporového teploměru[6]
Ve své podstatě jde o tenký platinový vodič silný přibližně 1μm uložený na nevodivém podkladu. Princip je pak založený na změně elektrického odporu platinového vodiče v závislosti na změně teploty. Označení PT100 pak značí jeho nominální hodnotu 100Ω při 0°C a že je tvořen platinovým vodičem. Platina je využívána zvláště pro svojí lineární závislost odporu na teplotě a také kvůli svojí velké chemické netečnosti, která dovoluje její nasazení až po teploty okolo 660°C. V naší měřicí komoře je použit jeden senzor PT100. Druhý byl použit pro srovnávací a ověřující měření, při osazování komory. K tomu jsem vytvořil jednoduchý měřicí program v prostředí Labview. Jeho čelní panel je na následujícím obrázku.
26
Obr.21 Ovládací panel programu na měření teploty pomocí PT100
Měřicí řetězec tohoto programu se skládá z pěti základních bloků. První blok je inicializace měření.
Obr.22 Blok inicializace měření
Ten slouží k zahájení procesu měření a je v něm definován použitý měřicí přístroj. V našem případě jde o USB modul NI USB-9162 který je USB kabelem připojen k počítači. Do něho je připojen univerzální A/D převodník NI 9219, který má maximální vzorkovací frekvenci 100Hz na každém ze čtyř kanálů. Do jednoho ze čtyř kanálů je pak zapojen výstup z našeho senzoru, kde je měřena změna odporu. Aktuální hodnota odporu je pak také v programu zobrazována. USB modul se zapojeným A/D převodníkem je zobrazen na obr.23.
27
Obr.23 USB modul s A/D převodníkem
Navazující částí je blok niDMM Config Measurement, který slouží k podrobnějšímu nastavení měření. Lze v něm nastavit rozsah měřené veličiny a rozlišení.
Obr.24 Blok pro nastavení rozsahu a rozlišení
Následuje blok niDMM Read, který nám už poskytuje měřená data ve formě výstupu označeného na obr.25 názvem Measurement.
Obr.25 Blok Read
28
Naměřená data jsou pak kontrolována, zda nepřekračují povolený rozsah a dále jsou už jen přepočítána přes konstanty dodané výrobcem použitého senzoru na námi požadovanou teplotu, zobrazovanou jako výsledek v našem programu.
Obr.26 Blok hlídající překročení povoleného rozsahu a blok zakončující měřicí řetězec
4.2 Regulace teploty K regulaci teploty v okolí vzorku byl použit program Ing. Jana Pilcha z Fyzikálního ústavu Akademie věd. Jeho hlavní okno je na následujícím obrázku.
Obr.27 Program na regulaci teploty
29
Program je vytvořen a spouštěn v prostředí Labview. Jeho vstupními daty jsou údaje ze tří senzorů teploty, které jsou zobrazeny v levém grafu a námi požadovaná teplota v okolí vzorku zadaná do pole Temperature Setpoint. K samotné regulaci teploty v komoře je pak využito Peltierových článků, o jejichž napájení se program stará. Peltierův článek funguje na základě Peltierova jevu. Ten je ve své podstatě opačným dějem k Seebeckovu jevu popsanému v kapitole 4.1. Když obvodem se dvěma vodiči z různých materiálů zapojených do série prochází proud, dochází k ohřevu jednoho spoje a k ochlazení spoje druhého. Těmito materiály bývají nejčastěji Tellur a Bismut. Jedná se o destičku, kde jedna její strana je chlazena a druhá je ohřívána. V našem případě jsou použity tři články o velikosti 4x4cm a přibližném výkonu 70W. Jeden z nich v demontovaném stavu je zobrazen na obr. 28.
Obr.28 Peltierův článek.
Spodní strana celé komory je pak dále udržována na zadané teplotě. Vstup a výstup chladící kapaliny je možné vidět označené bodem 1 na obr.17, který celou komoru zobrazuje. Tento systém slouží k odvodu především přebytečného tepla, které Peltierovy články produkují. O udržení teploty cirkulující kapaliny se stará systém Julabo FS18, zobrazený na dalším obrázku.
30
Obr.29 Systém Julabo
31
5. Průběh měření
Mnou měřený vzorek je krychlička křemíku, který je v základní orientaci a pro představu je i s měřítkem zobrazen na obr.30.
Obr.30 Měřený vzorek křemíku
Po uložení do komory (část 1 na obr.18) a uzavření komory dojde k odčerpání vzduchu a vytvoření vakua. K tomu je použita turbomolekulární vývěva HiCUBE od firmy Pfeiffer Vacuum. Ta je zobrazena na obr.31. Po dosažení požadovaného stupně vakua odpojíme vývěvu od systému. Dalším krokem je napuštění dusíku do systému a tím také do naší měřicí komory. Dusík je brán z rozvodu dusíku, který je v laboratoři instalován a vpouštěn přímo vstupním ventilem do okruhu měřicí komory.
32
Obr.31 Použitá turbomolekulární vývěva
Následuje úprava polohy komory pomocí polohovacího zařízení, které je vidět na obr.17 pod komorou. Poloha se upravuje podle kvality odrazu laserového paprsku od plochy vzorku. Indikátor této kvality spolu s kamerovým obrazem vzorku se zobrazuje na displeji měřicího mikroskopu. Pro ukázku je vidět na následujícím obrázku v levém horním rohu v podobě plné zelené čáry, která v tomto případě udává nejlepší možnou kvalitu odrazu laserového paprsku.
33
Obr.32 Displej měřicího mikroskopu
Po této přípravě vzorku už je možno přistoupit k samotnému procesu měření, který celý ovládáme pomocí počítače, který je součástí analyzátoru MSA-500. Zde je první řadě potřeba udělat kalibraci laserového systému. K tomu je v programu PSV
vytvořena speciální funkce, kde po jejím spuštění stačí
laserový paprsek polohovat na několik kalibračních bodů po povrchu vzorku a následně tyto body v programu označit.
Při měření je použit infračervený laser následujících vlastností: x
Výkon 25mJ
x
Délka pulsu 8ms
x
Maximální opakovací frekvence 10Hz
x
Vlnová délka 1064nm
Laser je generován v Ultra CFR Nd:YAG laser systému, jehož přední panel je zobrazen na následujícím obrázku.
34
Obr.33 Ultra CFR Nd:YAG Laser System
Poté ještě laser prochází přizpůsobením na připojení výkonového optického vlákna (obr 34).
Obr.34 Přizpůsobení na připojení výkonového optického vlákna
35
Poté už pokračuje do systému pouze křemenné optické vlákno s průměrem 1mm. Po nastavení a zapnutí laseru přichází na řadu nastavení požadované mřížky prováděného skenu povrchu. Já jsem použil klasickou čtvercovou mřížku s definovaným počtem bodů 9x9. Dále je nutno mřížku roztáhnout podle velikosti našeho vzorku. Výsledná mřížka je zobrazena na obr.34.
Obr.35 Skenovací mřížka
Poté stačí nastavit požadovanou teplotu do regulačního programu, který je popsán v kapitole 4.2 a po viditelném ustálení teploty je možné začít se samotným měřením. To je možné začít buď stlačením tlačítka Start Acquisition nebo v případě požadavku provedení více časovaných měření, pomocí spuštění makra. Data jsou pak uložena jako datový soubor na pevný disk počítače a zároveň jsou zobrazována v podobě spekter ve spodní časti okna měřicího programu PSV. Část takového změřeného spektra s dobře viditelnými rezonančními frekvencemi je na následujícím obrázku.
36
Obr.36 Část změřeného spektra zobrazená v programu PSV
Další možností zobrazení výsledků je 3D zobrazení a s ním i možná animace jednotlivých módů kmitání měřeného vzorku. Příklad z mého měření vzorku křemíku je na obr.37
Obr.37 3D zobrazení změřených výsledků
37
6. Závěr Úkolem této práce bylo popsat princip rezonanční ultrazvukové spektroskopie a na jejím základě realizovat systém měření rezonančních vlastností vzorků kovových monokrystalů. Metodu rezonanční ultrazvukové spektroskopie jsem popsal a podle tří používaných experimentálních uspořádání rozdělil na tři základní typy. Prvním je typ, kde je zkoumaný vzorek upevněn mezi dvěma měniči. Druhým typem je uspořádání, kde vzorek volně leží na třech měničích. Poslední možností je bezkontaktní typ měření, kde je vzorek položen na podložce z materiálu s velmi nízkou hodnotou akustické impedance nebo je položen na tenkých drátcích a vlnění je generováno i snímáno bezkontaktně pomocí laseru. Tento způsob měření byl použit i v našem případě. Dále byl popsán optický analyzátor MSA-500 od firmy Polytec. Je popsána jeho hardwarová i softwarová část a je zobrazeno provedení skriptu sestaveného pro automatizaci měřicího procesu. Poté následuje představení použité měřicí cely se systémem měření a regulace teploty v prostoru vzorku. K měření teploty jsou použity dva typy senzorů. Prvním jsou termočlánky a druhým je odporový teploměr PT100, ke kterému jsem vytvořil měřicí program v prostředí Labview. Dále je popsán princip Peltierových článků, které jsou použity při regulaci. Nakonec je popsán samotný průběh měření, jehož výsledky jsou zobrazeny pomocí výstupů z programu PSV ve formě spektra a 3D zobrazení změřených výsledků. Použitý systém pracuje spolehlivě v rozmezí teplot -60°C - +120°C. Pro dosažení nižších teplot bude nutno v budoucnu použít kryostat.
38
7. Seznam symbolů a zkratek ߪ
složky tenzoru napětí
ߝ
složky tenzoru deformace
ܥ
elastické koeficienty
݂
rezonanční frekvence
SA,Sb
Seebeckovy koeficienty
ܶ
teplota
ܷ
elektrické napětí
MEMS
mikroelektromechanické systémy
PMA
Planar Motion Analysis
TMS
Topography Measurement System
PSV
Polytec Scanning Vibrometer
MSA
Micro System Analyzer
PC
osobní počítač
39
8. Zdroje 8.1 Použitá literatura [1]
Ďaďo S., Kreidl M.: Senzory a měřicí obvody. Vydavatelství ČVUT Praha,
1993
[2]
Landa M., Seiner H., Sedlák P., Bicanová L., Zídek J., Heller L.:
Resonant Ultrasound Spectroscopy Close to Its Applicability Limits. In: Horizons in Word physics, ed. By Everett M and Pedroza L., Nova Science Publ, Inc, 2009
[3]
Žalud V.: Radioelektronika. Vydavatelství ČVUT Praha, 1993
[4]
Object Model Reference, Visual Basic Engine, Polytec
[5]
http://en.wikipedia.org/wiki/Thermoelectric_effect
[6]
http://en.wikipedia.org/wiki/Resistance_thermometer
[7]
Havlíček J., Vlach J.,Vlach M., Vlachová V.: Začínáme s LabVIEW.
Vydavatelství BEN, 2008.
[8] Bicanová J.: Elastické vlastnosti austenitu a 2H martenzitu slitiny CuAlNi v blízkosti teplot fázových přechodů, 2003 [9]
Theory Manual, Polytec Scanning Vibrometer, Polytec
[10]
Software Manual, Polytec Scanning Vibrometer, Software 8.51, Polytec
[11]
Hardware Manual Micro System Analyzer, MSA-500, Polytec
40
8.2 Použité programy Labview 2009 Microsoft Office 2007 Polytec Scanning Vibrometer
41
9. Přílohy
Dodatková fotografická dokumentace:
Obr.P1 Celkový pohled na měřicí systém
42
Obr.P1 Měřicí stůl s instalovanou komorou a měřicím mikroskopem
43
Elektronické přílohy:
Přiložené CD obsahuje tento dokument v elektronické podobě PDF.
44
