CALCII GLUCONAS AD INIECTABILE. Injekcióhoz való kalcium-glükonát

Calcii gluconas ad iniectabile

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 1

01/2009:0979

CALCII GLUCONAS AD INIECTABILE Injekcióhoz való kalcium-glükonát

C12H22CaO14.H2O

Mr 448,4

DEFINÍCIÓ Kalcium-D-glükonátmonohidrát. Tartalom: 99,0–101,0 % C12H22CaO14.H2O. SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy csaknem fehér, kristályos, illetve szemcsés por.

Oldékonyság: vízben mérsékelten oldódik; forrásban lévő vízben bőségesen oldódik. AZONOSÍTÁS A. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27). Vizsgálati oldat. 20 mg vizsgálandó anyagot – szükség esetén 60 °C-os vízfürdőben melegítve – 1 ml R vízben oldunk. Összehasonlító oldat. 20 mg CRS kalcium-glükonátot – szükség esetén 60 °C-os vízfürdőben melegítve – 1 ml R vízben oldunk. Lemez: R VRK szilikagél G lemez. Kifejlesztőszer: R tömény ammóniaoldat  R etil-acetát  R víz  R etanol (96%) (10+10+30+50 V/V). Felvitel: 5 l.



Kifejlesztés: 10 cm-es fronttávolságig. Szárítás: a lemezt 100 °C-on 20 percig melegítjük, majd lehűlésig állni hagyjuk. Előhívás: a lemezt R kálium-dikromát  R tömény kénsav 40 %m/m-os oldatával készített  50 g/l töménységű oldatával bepermetezzük. Értékelés: 5 perc elteltével a vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja  helyét, színét és méretét tekintve  egyezzék meg az összehasonlító oldat főfoltjával. B. Kb. 20 mg anyaggal a kalciumion b) pont szerinti azonossági reakcióját elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. VIZSGÁLATOK S oldat. 10,0 g anyaghoz 90 ml forrásban lévő R desztillált vizet adunk, majd a folyadékot kevergetés közben teljes feloldódásig, de legfeljebb 10 másodpercig forraljuk. Végül az oldatot R desztillált vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. Az oldat külleme. A 60 °C hőmérsékletű S oldat színe nem lehet erősebb, mint a B7 szín-mértékoldaté (2.2.2, II. módszer). A 20 C-ra lehűtött oldat opálossága nem lehet erősebb, mint a II. számú összehasonlító szuszpenzióé (2.2.1). pH (2.2.3): 6,4–8,3. 1,0 g anyagot 20 ml R szén-dioxid-mentes vízben vízfürdőn melegítve oldunk. Szerves szennyezők és bórsav. 0,5 g anyagot R tömény kénsavval kiöblített porcelántálba mérünk. A tálat jeges vízfürdőbe helyezzük. Az anyag 2 ml lehűtött R tömény kénsavval összekeverve nem színeződhet sem sárgára, sem barnára. 1 ml R kromotrop-2B–oldat hozzáadására ibolya színeződés keletkezik, mely nem változhat sötétkékre. Az oldat színe nem lehet erősebb, mint 1 ml R kromotrop-2B–oldat és 2 ml lehűtött R tömény kénsav elegyének színe. Oxalát. Folyadékkromatográfia (2.2.29). Vizsgálati oldat. 1,00 g vizsgálandó anyagot R kromatográfiás célra szánt vízzel 100,0 ml-re oldunk. Összehasonlító oldat. 1,00 g vizsgálandó anyagot R kromatográfiás célra szánt vízben oldunk, majd az oldathoz R nátrium-oxalát R kromatográfiás célra szánt vízzel készült, 0,152 g/l töménységű oldatának 0,5 ml-ét adjuk. Az oldatot R kromatográfiás célra szánt vízzel 100,0 ml-re hígítjuk. Előtétoszlop:



–

méretei: l = 30 mm;  = 4 mm;

–

állófázis: megfelelő, erősen bázisos anioncserélő gyanta (3050 µm).

Első és második oszlop: –

méretek: l = 0,25 m;  = 4 mm;

–

állófázis: megfelelő, erősen bázisos anioncserélő gyanta (3050 µm).

Anion-elnyomó oszlop: az előtétoszlop és az analitikai oszlopok után sorbakötve; az anion-elnyomó oszlop mikromembránja választja el egymástól a mozgófázist és a mozgófázissal ellenáramban áramló, az anion-elnyomó oszlopot regeneráló oldatot. Mozgófázis: 0,212 g R vízmentes nátrium-karbonátot és 63 mg R nátriumhidrogén-karbonátot R kromatográfiás célra szánt vízzel 1000,0 ml-re oldunk. A mozgófázis áramlási sebessége: 2 ml/perc. Regeneráló oldat: R tömény kénsav R kromatográfiás célra szánt vízzel készült, 1,23 g/l töménységű oldata. A regeneráló oldat áramlási sebessége: 4 ml/perc. Detektálás: vezetőképességi detektorral. Injektálás: 50 l. Rendszeralkalmasság: összehasonlító oldat: –

ismételhetőség: az ötszöri injektálás során kapott oxalát-csúcs területének relatív szórása legfeljebb 2,0%.

Mindegyik oldatból háromszor 50 µl-t injektálunk. A ppm-ben kifejezett oxaláttartalmat az alábbi képlet segítségével számítjuk ki: S T 50 , S R  ST

ahol: ST =

az oxalát-csúcs területe a vizsgálati oldat kromatogramján,

SR =

az oxalát-csúcs területe az összehasonlító oldat kromatogramján.

Követelmény: –

oxalát: legfeljebb 1,00  102 ppm.

Szacharóz és redukáló cukrok. 0,5 g anyagot 2 ml R1 sósav és 10 ml R víz elegyében oldunk. Az oldatot 5 percig forraljuk, majd lehűlés után 10 ml R nátrium-karbonát–oldatot adunk hozzá, és 10 percig állni hagyjuk. Ezután R vízzel 25 ml-re hígítjuk, majd megszűrjük. A szüredék 5 ml-ét 2 ml R réz(II)-



tartarát–oldattal 1 percig forraljuk. 2 perc elteltével az oldatban nem lehet jelen vörös színű csapadék. Klorid (2.4.4): legfeljebb 50 ppm. Az előzetesen megszűrt S oldat 10 ml-éhez 5 ml R vizet adunk. Foszfát (2.4.11): legfeljebb 100 ppm. Az S oldat 1 ml-ét R vízzel 100 ml-re hígítjuk. Szulfát (2.4.13): legfeljebb 50 ppm. Az előzetesen megszűrt S oldatot vizsgáljuk. Az összehasonlító oldatot 7,5 ml R szulfát–mértékoldat (10 ppm SO4) és 7,5 ml R desztillált víz elegyével készítjük. Vas: legfeljebb 5,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, I. módszer). Vizsgálati oldat. 2,0 g anyagot 100 ml-es teflon főzőpohárba mérünk, majd 5 ml R tömény salétromsavat adunk hozzá, és forralva majdnem szárazra párologtatjuk. A maradékhoz 1 ml R tömény hidrogén-peroxid–oldatot adunk, és ismét majdnem szárazra párologtatjuk. A hidrogén-peroxidos kezelést addig ismételjük, míg tiszta oldatot nem kapunk. Az oldatot 2 ml R tömény salétromsavval 25 ml-es mérőlombikba mossuk át, majd a lombik tartalmát R hígított sósavval 25,0 ml-re egészítjük ki. Azonos módon, de a vizsgálandó anyag helyett 0,65 g R1 kalcium-kloridot alkalmazva, kompenzáló oldatot készítünk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R vas–mértékoldatot (20 ppm Fe) R hígított sósavval különböző mértékben hígítunk. Fényforrás: vas vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 248,3 nm. Atomforrás: levegőacetilén láng. Deutérium lámpa alkalmazásával háttérkorrekciót végzünk. Magnézium és alkálifémek: legfeljebb 0,4%. 0,50 g anyaghoz 1,0 ml R hígított ecetsav és 10,0 ml R víz elegyét adjuk, majd a keveréket gyorsan felforraljuk, és rázogatás közben teljes oldódásig forrásban tartjuk. A forró oldathoz 5,0 ml R ammónium-oxalát–oldatot elegyítünk. Az elegyet legalább 6 órán át állni hagyjuk, majd zsugorított üvegszűrőn (1,6) (2.1.2) keresztül porcelántégelybe szűrjük. A szüredéket óvatosan szárazra párologtatjuk, majd kiizzítjuk. A maradék tömege legfeljebb 2 mg lehet. Nehézfémek (2.4.8/A): legfeljebb 10 ppm.



Az S oldat 12 ml-ét vizsgáljuk. Az összehasonlító oldatot R ólom– mértékoldattal (1 ppm Pb) készítjük. Bakteriális endotoxinok (2.6.14): kevesebb, mint 167 NE/g.

Mikrobiológiai szennyezés TAMC elfogadhatósági követelmény 102 CFU/g (2.6.12). TARTALMI MEGHATÁROZÁS Az anyag 0,350 g-ját 20 ml forró R vízben oldjuk. A lehűlt oldatot R vízzel 300 ml-re hígítjuk. A kalciumot, 50 mg R kalkonkarbonsav–porhígítást alkalmazva indikátorként, komplexometriásan titráljuk (2.5.11).

1 ml 0,1 M nátrium-edetát–mérőoldattal 44,84 mg C12H22CaO14.H2O egyenértékű.

CALCII GLUCONAS AD INIECTABILE. Injekcióhoz való kalcium-glükonát

Recommend Documents