CALCII STEARAS. Kalcium-sztearát

Calcii stearas

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 1

01/2009:0882

CALCII STEARAS Kalcium-sztearát

DEFINÍCIÓ Különböző zsírsavak kalciumsóinak keveréke; a savkomponenst főként sztearinsav (oktadekánsav) [(C17H35COO)2Ca; Mr 607] és palmitinsav (hexadekánsav) [(C15H31COO)2Ca; Mr 550,9)], kisebb részben egyéb zsírsavak alkotják. Tartalom: –

kalcium: 6,47,4% (Ar 40,08) (szárított anyagra),

–

sztearinsav, a zsírsavfrakcióban: legalább 40,0%,

–

sztearinsav és palmitinsav összege, a zsírsavfrakcióban: legalább 90,0%.

SAJÁTSÁGOK Küllem: fehér vagy csaknem fehér, finom, kristályos por.

Oldékonyság: vízben és etanolban (96%) gyakorlatilag nem oldódik. AZONOSÍTÁS Első azonosítás: C, D. Második azonosítás: A, B, D. A. Dermedéspont (2.2.18): legalább 53 °C. Az S oldat készítése során nyert maradékot (lásd Vizsgálatok) vizsgáljuk. B. Savszám (2.5.1): 195210. Az S oldat készítése során nyert maradék 0,200 g-ját az előírt oldószerelegy 25 ml-ében oldva vizsgáljuk. C A „Zsírsavösszetétel” vizsgálat során kapott kromatogramokat értékeljük. Értékelés: a vizsgálati oldat kromatogramján megjelenő főcsúcsok retenciós ideje megközelítőleg egyezzék meg az összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcsok retenciós idejével.

Calcii stearas

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 2

D. A kalciumion b) pont szerinti azonossági vizsgálatát elvégezve (2.3.1) az előírt változás észlelhető. A vizsgálathoz az S oldat 5 mlét, indikátorként R piros lamuszpapírt használva, R tömény nátriumhidroxidoldattal semlegesítjük. VIZSGÁLATOK S oldat. 5,0 g anyaghoz 50 ml R peroxidmentes étert, 20 ml R hígított salétromsavat és 20 ml R desztillált vizet adunk. A keveréket visszafolyóhűtő alkalmazásával az anyag teljes oldódásáig forraljuk, majd lehűlésig állni hagyjuk. A vizes réteget választótölcsérben elkülönítjük, az éteres réteget 2×5 ml R desztillált vízzel kirázzuk. A vizes rétegeket egyesítjük, majd 15 ml R peroxidmentes éterrel való átmosás után R desztillált vízzel 50 ml-re hígítjuk (S oldat). Az éteres réteget szárazra párologtatjuk és a maradékot 100105 °C-on szárítjuk. Ezt a maradékot használjuk az „Azonosítás” A és B pontjában előírt vizsgálatokhoz. Savasság, lúgosság. 1,0 g anyagot 20 ml R szén-dioxid-mentes vízzel, folyamatos rázogatás közben, egy percig forralunk. A keveréket lehűtés után megszűrjük, és a szüredék 10 ml-ét 0,05 ml R1 brómtimolkékoldattal elegyítjük. Legfeljebb 0,5 ml 0,01 M sósavmérőoldattól vagy 0,01 M nátriumhidroxidmérőoldattól az oldat színének meg kell változnia. Klorid (2.4.4): legfeljebb 0,1%. Az S oldat 0,5 ml-ét R vízzel 15 ml-re hígítjuk. Szulfát (2.4.13): legfeljebb 0,3%. Az S oldat 0,5 ml-ét R desztillált vízzel 15 ml-re hígítjuk. Kadmium: legfeljebb 3,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. 50,0 mg vizsgálandó anyagot teflon roncsoló bombába helyezünk, és 1 térfogatrész R tömény sósavból és 5 térfogatrész R kadmium- és ólommentes, tömény salétromsavból álló elegy 0,5 ml-ét adjuk hozzá. A feltárást 5 órán át 170 °C-on történő melegítéssel végezzük. Lehűlés után a maradékot R vízzel 5,0 ml-re oldjuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R kadmiummértékoldatot (10 ppm Cd) R tömény sósav oldatával (1 %V/V ) megfelelő mértékben hígítunk. Fényforrás: kadmium vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 228,8 nm.

Calcii stearas

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 3

Atomforrás: grafitkemence. Ólom: legfeljebb 10,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. A kadmium vizsgálatához készített oldatot használjuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R ólommértékoldatot (10 ppm Pb) R vízzel megfelelő mértékben hígítunk. Fényforrás: ólom vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 283,3 nm; az alkalmazott készüléktől függően a mérést 217,0 nm-en is végezhetjük. Atomforrás: grafitkemence.

Nikkel: legfeljebb 5,0 ppm. Atomabszorpciós spektrometria (2.2.23, II. módszer). Vizsgálati oldat. A kadmium vizsgálatához készített oldatot használjuk. Összehasonlító oldatok. Az oldatsorozat készítéséhez R nikkelmértékoldatot (10 ppm Ni) R vízzel megfelelő mértékben hígítunk. Fényforrás: nikkel vájtkatód lámpa. Hullámhossz: 232,0 nm. Atomforrás: grafitkemence. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 6,0%. Az anyag 1,000 g-ját szárítószekrényben 105 °C-on szárítjuk. Mikrobiológiai szennyezés TAMC: elfogadhatósági követelmény: 103 CFU /g (2.6.12). TYMC: elfogadhatósági követelmény: 102 CFU /g (2.6.12). Escherichia coli nem lehet jelen (2.6.13).

Salmonella nem lehet jelen (2.6.13). TARTALMI MEGHATÁROZÁS Kalcium. 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba mért, 0,500 g anyaghoz R 1-butanol és R vízmentes etanol azonos térfogatarányú elegyéből 50 ml-t, továbbá 5 ml R tömény ammóniaoldatot, 3 ml R ammónium-kloridtompítóoldatot (pH 10,0), 30,0 ml 0,1 M nátrium-edetátmérőoldatot és 15 mg R eriokrómfeketeTporhígítást adunk. Az elegyet 4550 °C-on az oldat feltisztulásáig

Calcii stearas

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 4

melegítjük. Lehűtés után a kék színű oldatot 0,1 M cink-szulfátmérőoldattal ibolyaszínig titráljuk. Üres kísérletet is végzünk. 1 ml 0,1 M nátrium-edetátmérőoldattal 4,008 mg Ca egyenértékű. Zsírsavösszetétel. Gázkromatográfia (2.2.28), a normalizációs alkalmazzuk.

eljárást

Vizsgálati oldat. Visszafolyóhűtővel ellátott Erlenmeyer-lombikba mért 0,10 g vizsgálandó anyagot 5 ml R metanolos bór-trifluoridoldatban oldunk, és az oldatot 10 percig forraljuk. A hűtőn át 4 ml R heptánt juttatunk az oldatba és visszafolyóhűtő alkalmazásával a 10 percig tartó forralást megismételjük. A lehűlt elegyet 20 ml R telített nátrium-kloridoldattal összerázzuk, majd a rétegek szétválásáig várakozunk. A szerves fázisból kb. 2 ml-t kiveszünk és az oldatot 0,2 g R vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. Végül az oldat 1,0 ml-ét R heptánnal 10,0 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat. Az oldatot a vizsgálati oldatnál leírtak szerint készítjük, azzal az eltéréssel, hogy a kalcium-sztearát helyett 50,0 mg CRS palmitinsavat és 50,0 mg CRS sztearinsavat használunk. Oszlop: –

anyaga: kvarcüveg,

–

méretei: l = 30 m,  = 0,32 mm,

–

állófázis: R makrogol 20 000 (a filmbevonat vastagsága 0,5 m).

Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Áramlási sebesség: 2,4 ml/perc. Hőmérséklet:

Oszlop

Idő (perc)

Hőmérséklet (oC)

0–2

70

2 – 36

70  240

36 – 41

240

Injektor

220

Detektor

260

Detektálás: lángionizációs detektorral. Injektálás: 1 μl. Relatív retenció a metil-sztearátra vonatkoztatva: metil-palmitát kb. 0,88. Rendszeralkalmasság: összehasonlító oldat:

Calcii stearas

–

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.3 - 5

csúcsfelbontás: legalább 5,0, a metil-sztearát és a metil-palmitát között.

Kiszámítjuk a sztearinsav- és a palmitinsavtartalmat. Az oldószer csúcsát figyelmen kívül hagyjuk.