Lampiran 1. Prosedur Uji Kadar Air A. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Anorganik (Horwitz, 2000) Haluskan sejumlah bahan sebanyak yang diperlukan agar cukup untuk analisis, atau giling sebanyak lebih dari atau sama dengan 225 g tanpa disaring terlebih dahulu. Untuk bahan pupuk dan campuran pupuk yang lembab, terlebih dahulu giling hingga lolos lubang saringan 1 mm, atau saringan nomor 20. Untuk campuran kering yang cenderung untuk menggumpal, giling hingga lolos saringan nomor 40. Giling dengan cepat untuk mencegah pengurangan atau penambahan kelembaban selama operasi. Campurkan merata dan simpan dalam wadah tertutup rapat. Panaskan 2 g contoh selama 5 jam dalam oven 100±10C. Untuk NaNO3, (NH4)2SO4, dan garam kalium, panaskan hingga bobot tetap pada 130±10C. Laporkan % bobot yang hilang sebagai air pada suhu yang digunakan. B. Prosedur Uji Kadar Air Bahan Organik (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) Peralatan • Botol timbang dari gelas, • Desikator bertutup • Neraca analitik 4 desimal • Oven pengering dengan suhu otomatis Cara kerja Timbang dengan teliti 5,0000 g contoh pupuk organik ke dalam botol timbang kosong yang telah diketahui beratnya. Panaskan dalam oven pengering pada suhu 1050C selama 3 jam, dinginkan dalam desikator dan timbang. Ulangi pemanasan dan penimbangan sampai berat tetap. Berat yang hilang adalah berat air. Perhitungan Kadar air (% ) fka
= =
(W – W1) x 100/W 100/(100 - % kadar air)
Keterangan: W W1 100 fka
= = = =
bobot contoh asal dalam g bobot contoh setelah dikeringkan dalam g faktor konversi ke % faktor koreksi kadar air, dihitung dari kadar air contoh pupuk halus dan digunakan sebagai faktor koreksi dalam perhitungan hasil analisis.
41
Lampiran 2. Prosedur Uji Kadar Abu, Kadar KOH, dan Kadar Sabun A. Prosedur Uji Kadar Abu Gliserol Kasar (SNI 06-1564-1989) Peralatan Neraca analitis, cawan porselen, tanur listrik, pembakar bunsen, eksikator. Cara kerja Timbang dengan teliti ± 2,0000 g contoh dalam cawan porselen yang telah diketahui bobotnya. Uapkan di atas pembakar bunsen dengan nyala kecil, selanjutnya nyala diperbesar sampai contoh menjadi arang. Pindahkan cawan ke dalam tanur listrik pada suhu 7500C selama 10 menit. Dinginkan dalam eksikator dan timbang. Ulangi pekerjaan sampai bobot tetap. Perhitungan Kadar abu (% ) = (W1/ W2) x 100 Keterangan: W1 = bobot contoh asal dalam g W2 = bobot contoh setelah dikeringkan dalam g 100 = faktor konversi ke % B. Prosedur Uji Kadar KOH dan Sabun (Gerpen, Shanks, Pruszko, dan Knothe, 2004a) Cara kerja Larutkan 0,5 gram gliserol ke dalam 100 mL air. Tambahkan 3-5 tetes indikator PP 1%. Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat warna merah muda menghilang. Tambahkan 3-5 tetes indikator bromtimol biru 0,4% ( berubah warna menjadi hijau kekuningan pada pH 4,5). Titrasi dengan HCl 0,01 N sampai tepat terbentuk warna hijau kekuningan. Perhitungan Kadar KOH (% ) = (A x 0,01 x 56,1)/(W x 10) Kadar Sabun berupa K-oleat (%) = (B x 0,01 x 320,56)/(W x 10) Keterangan: W = bobot contoh (gram) A = volume HCL 0,01N untuk titrasi I (mL) B = volume HCL 0,01N untuk titrasi II (mL) 0,01 = normalitas HCl 56,1 = bobot molekul KOH (gram/mol) 320,56 = bobot molekul K-oleat (gram/mol) 10 = konversi ke gram dan % bobot
42
Lampiran 3. Prosedur Uji Kadar Gliserol (SNI 06-1564-1989) Pereaksi 1. Natrium periodat (NaIO4) – Larutkan 60 gram NaIO4 ke dalam 500 mL air, tambahkan H2SO4 0,1N dan encerkan dengan air sampai 1000 mL. Bila larutan tidak jernih, saring dengan glasswal. Simpan dalam botol coklat dalam ruangan gelap. 2. Etilen glikol netral dan bebas gliserol – Campurkan 200 mL etilen glikol dengan 200 mL air. 3. Indikator bromtimol biru 0,1 % - Larutkan 100 mg bromtimol biru kering ke dalam 16 mL NaOH 0,1N, pindahkan ke dalam labu takar 100 mL, encerkan dengan air sampai tanda garis. Kocok. 4. Larutan standar NaOH 0,5N dan 0,05N. 5. Larutan H2SO4 0,2N Peralatan Neraca analitis, Erlenmeyer 500 mL, pipet Mohr 50 mL dan 10 mL, buret 25 mL, pipet tetes, tutup penyumbat Erlenmeyer. Cara kerja Timbang teliti ± 0,5 g contoh, larutkan dengan 50 mL air dalam Erlemeyer 500 mL. Tambahkan 5 tetes bromtimol biru, asamkan dengan H2SO4 0,2N sampai terbentuk warna hijau kekuningan. Secara hati-hati dinetralkan dengan NaOH 0,05N sampai tepat terbentuk warna biru. Buat blanko dengan 50 mL air sebagaimana perlakuan terhadap contoh. Pipet 50 mL larutan NaIO4 ke dalam contoh dan blanko, aduk perlahan, tutup, diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 350C) selama 10 menit. Tambahkan 10 mL larutan etilen glikol, aduk perlahan, tutup dan diamkan dalam ruangan gelap suhu kamar (tidak boleh lebih dari 350C) selama 20 menit. Encerkan dengan 300 mL air, tambahkan 3 tetes indikator bromtimol biru, titrasi dengan NaOH 0,5N sampai tepat terbentuk warna biru. Perhitungan Kadar gliserol (% ) = (T1 - T2) x N x 9,209 / W Keterangan: T1 = mL NaOH untuk titrasi contoh T2 = mL NaOH untuk titrasi blanko N = normalitas NaOH untuk titrasi 9,209 = faktor gliserol
43
Lampiran 4. Prosedur Uji pH dan Asam Bebas (Sulaeman, Suparto, dan Eviati, 2005) A. Prosedur Uji pH Peralatan Botol kocok, pipet tetes, neraca analitis, botol semprot 500 ml, pipet Mohr 50 mL, pH meter. Pereaksi Larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0 Cara kerja Timbang 10,00 g contoh, masukan ke dalam botol kocok, ditambah 50 ml air bebas ion. Kocok dengan mesin kocok selama 30 menit. Suspensi contoh diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi menggunakan larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0. B. Prosedur Uji Asam Bebas Peralatan Buret 25 mL, Erlenmeyer 250 mL, neraca analitis. Pereaksi Larutan NaOH 0,10N, indikator campuran (metil merah 0,2% dan biru metil 0,1% 1:1), air netral. Cara kerja Timbang 10,00 g contoh pupuk ke dalam Erlenmeyer, larutkan dengan 100 mL air netral, bila perlu disaring. Titrasi dengan larutan NaOH 0,10N sampai timbul warna netral (abu-abu). Perhitungan Kadar asam bebas (% ) = 49 x V x N x 100/W x fka Keterangan: V = mL NaOH untuk titrasi contoh N = normalitas NaOH untuk titrasi W = bobot contoh dalam mg fka = faktor koreksi kadar air
44
Lampiran 5. Data Hasil Pengamatan Tabel 8. Data Hasil Pengamatan pH Data A1
B1
B2 8,64 8,64 8,62 8,79 8,82 8,82 8,84 8,87 8,88
A2
A3
B3 1,70 1,68 1,63 8,63 8,61 8,61 8,33 8,45 8,48
B4 1,43 1,40 1,38 6,76 6,60 6,87 6,74 6,56 6,59
B5 1,04 1,07 1,07 1,81 1,83 1,83 2,41 2,39 2,38
1,01 0,96 0,96 1,26 1,32 1,35 1,81 2,01 2,04
Tabel 9. Data Hasil Pengamatan Kadar Gliserol Data A1
A2
A3
B1 66,3850 66,2810 65,8177 43,1625 42,9373 42,9653 44,1043 44,5213 44,6056
B2 74,0136 74,0843 74,3289 66,5314 66,6170 67,2041 45,4275 46,2823 46,1452
B3 78,0590 77,4842 78,3884 70,2840 71,1190 71,4965 78,6835 79,7228 77,9035
B4 75,2792 74,6598 72,2497 67,0266 73,4316 69,1340 78,5802 77,0109 73,1794
B5 67,4790 67,5469 65,6412 62,1699 64,8597 70,0188 69,7076 68,8740 70,8618
Tabel 10. Data Hasil Pengamatan Kadar Abu Data A1
A2
A3
B1 B2 B3 B4 B5 3,7646 1,7823 2,5137 3,5664 3,4248 3,8082 1,8105 2,7196 3,6436 3,7466 3,7492 1,6934 2,9119 3,4550 3,5558 3,9221 2,7257 2,2929 1,9854 1,7793 3,7871 2,3967 2,2060 2,6573 1,7190 3,9822 2,0364 2,2745 2,1767 1,8696 3,8492 2,0563 1,0332 2,0782 3,6723 3,5753 1,9296 1,1312 1,9448 2,6857 3,6382 2,0766 1,0921 1,6708 2,7841
Keterangan:
A = jenis asam B = jumlah mmol asam
45
Lampiran 6. Analisis Sidik Ragam (α = 5%) Tabel 11. Analisis Sidik Ragam Data pH Sumber Keragaman Jenis Asam Jumlah mmol Interaksi Galat Total
JK
db
79,1557 345,4384 74,8338 0,1099 499,5377
2 4 8 30 44
Signifikansi α=5% 39,5778 10807,0563 3,3158 1,3388E-43 86,3596 23581,2016 2,6896 5,4872E-52 9,3542 2554,2471 2,2662 2,5227E-40 0,0037 RK
Fhitung
Ftabel
Tabel 12. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Gliserol Sumber Keragaman Jenis Asam Jumlah mmol Interaksi Galat Total
JK 756,2767 3489,7981 1738,1014 81,9778 6066,1540
db
RK
Fhitung
2 378,1384 138,3808 4 872,4495 319,2754 8 217,2627 79,5079 30 2,7326 44
Signifikansi α=5% 3,3158 7,1582E-16 2,6896 4,0444E-24 2,2662 4,5664E-18 Ftabel
Tabel 13. Analisis Sidik Ragam Data Kadar Abu Sumber Keragaman Jenis Asam Jumlah mmol Interaksi Galat Total
JK 4,3470 18,6326 10,1316 1,4078 34,5191
db 2 4 8 30 44
RK 2,1735 4,6582 1,2665 0,0469
Fhitung 46,3175 99,2661 26,9884
Signifikansi α=5% 3,3158 6,7237E-10 2,6896 7,4809E-17 2,2662 1,1189E-11 Ftabel
46
Lampiran 7. Uji Duncan’s Multiple Range (α = 5%, db galat = 30) Tabel 14. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Gliserol Urutan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Data Rataan
43.0217 44.4104 45.9517 65.6828 66.1612 66.7842 66.889 69.8145 69.8641 70.9665 74.0629 74.1423 76.2569 77.9772 78.7699
Kode Perlakuan
Rtabel
Rhitung
Kelompok Duncan
A2B1 A3B1 A3B2 A2B5 A1B1 A2B2 A1B5 A3B5 A2B4 A2B3 A1B4 A1B2 A3B4 A1B3 A3B3
2.89 3.04 3.12 3.20 3.25 3.29 3.32 3.35 3.37 3.38 3.39 3.40 3.41 3.42
2.7582 2.9014 2.9777 3.0541 3.1018 3.1399 3.1686 3.1972 3.2163 3.2258 3.2354 3.2449 3.2545 3.2640
A AB B C C C C D D D E E EF F F
RKG
n
Standar Galat
2.7326 3 0.9544
Tabel 15. Uji Duncan Data Pengamatan Kadar Abu Urutan
Data Rataan
Kode Perlakuan
Rtabel
Rhitung
Kelompok Duncan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
1.0855 1.7621 1.7893 1.8980 2.0208 2.2578 2.2732 2.3863 2.7151 3.0474 3.5550 3.5757 3.6875 3.7740 3.8971
A3B3 A1B2 A2B5 A3B4 A3B2 A2B3 A2B4 A2B2 A1B3 A3B5 A1B4 A1B5 A3B1 A1B1 A2B1
2.89 3.04 3.12 3.20 3.25 3.29 3.32 3.35 3.37 3.38 3.39 3.40 3.41 3.42
0.3614 0.3802 0.3902 0.4002 0.4065 0.4115 0.4152 0.4190 0.4215 0.4227 0.4240 0.4252 0.4265 0.4277
A B B BC BCD CD CD DE EF F G G G G G
RKG
n
0.0469 3
Standar Galat
0.1251
47
Lampiran 8. Interpolasi Model Regresi Linear Data pH
Linear
Nilai pH Gliserol
10.00 8.00
H3PO4
6.00
H2SO4 HNO3
4.00 2.00 0.00 0
50
100
150
200
250
Jumlah mmol Asam / 200 g Bahan
Gambar 23. Kurva Linear Hubungan Jumlah mmol Asam – pH Gliserol pH = 4,50 terletak pada kurva linear. Model regresi linear untuk kurva-kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 19,074444 -0,1933951 x1 (dengan x1 adalah jumlah mmol asam sulfat) R2 Std. Galat x1 Std. Galat b Std. Galat y db
= = = = =
0,999968623 0,000541664 0,040200117 0,023882428 4
JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α (5%)
= = = = =
72,70880741 0,002281481 127476.4805 7,708647421 3,69206E-10
y = 23,954444 -0,1366049 x2 (dengan x2 adalah jumlah mmol asam nitrat) R2 Std. Galat x2 Std. Galat b Std. Galat y db
= = = = =
0,999031439 0,00212672 0,308630987 0,093768825 4
JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α (5%)
= = = = =
36,27680741 0,03517037 4125,837405 7,708647421 3,51905E-07
y = 21,450556 -0,1176235 x3 (dengan x3 adalah jumlah mmol asam fosfat) R2 Std. Galat of x3 Std. Galat b Std. Galat y db
= = = = =
0,999257491 0,001603157 0,232651119 0,070684484 4
JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α (5%)
= = = = =
26,89577963 0,019985185 5383,14344 7,708647421 2,06796E-07
Dengan model regresi linear tersebut, diperoleh: x1 = 75,360996 (mmol asam sulfat / 200 gram bahan), x2 = 142,41392 (mmol asam nitrat / 200 gram bahan), x3 = 144,10863 (mmol asam fosfat / 200 gram bahan), agar menghasilkan pH (y) giserol sebesar 4,50.
48
Lampiran 9. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Giserol 85 y = 2E-07x 4 - 1E-04x 3 + 0.0153x 2 - 0.7152x + 74.214 R2 = 0.9748
Kadar Gliserol (%)
80
75
70
65
60 36
54
72
90 108 126 144 162 Jum lah m m ol H2SO4 / 200 g Bahan
180
198
216
Gambar 24. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat – Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,0076E-7 x1 4 – 9,9602E-05 x1 3 + 0,0153 x1 2 – 0,7152 x1 + 74,2143
R2 Std. Galat x1 4 Std. Galat x1 3 Std. Galat x1 2 Std. Galat x1 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0,9748 1,0796E-07 5,4493E-05 0,0097 0,7195 18,3142 0,9010
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 314,0023 8,1173 96,7073 3,4780 5,9692E-08
85 80
Kadar Gliserol (%)
75 70 65 60 55 50
y = -3E-07x 4 + 0.0002x 3 - 0.0414x 2 + 4.2239x - 90.357 R2 = 0.9671
45 40 36
54
72
90 108 126 144 162 Jum lah m m ol HNO3 / 200 g Bahan
180
198
216
Gambar 25. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat – Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = –2,999E-07 x2 4 + 0,0002 x2 3 – 0,0414 x2 2 + 4,2239 x2 – 90,3574
R2 Std. Galat x2 4 Std. Galat x2 3 Std. Galat x2 2 Std. Galat x2 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0,9671 2,7897E-07 0,0001 0,0251 1,8593 47,3234 2,3281
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 1592,6487 54,1988 73,4633 3,4780 2,2530E-07
49
Lampiran 9. (Lanjutan) 85 80
Kadar Gliserol (%)
75 70 65 60 55 50 y = 2E-06x 4 - 0.0013x 3 + 0.2386x 2 - 17.718x + 487.65 R2 = 0.9941
45 40 36
54
72
90
108
126
144
162
180
198
216
Jum lah m m ol H3PO4 / 200 g Bahan
Gambar 26. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat – Kadar Giserol Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 2,4314E-06 x3 4 – 0,0013 x3 3 + 0,2386 x3 2 – 17,7181 x3 + 487,6459
R2 Std. Galat x3 4 Std. Galat x3 3 Std. Galat x3 2 Std. Galat x3 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0,9941 1,6802E-07 8,4809E-05 0,0151 1,1198 28,5030 1,4022
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 3321,2485 19,6616 422,30097 3,4780 4,2149E-11
50
Lampiran 10. Model Regresi Jumlah mmol Asam terhadap Kadar Abu 4.00
Kadar Abu Gliserol (%)
3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
y = 6E-08x 4 - 4E-05x 3 + 0.008x 2 - 0.7288x + 24.921 R2 = 0.9816
1.00 36
54
72
90 108 126 144 162 Jum lah m m ol H2SO4 / 200 g Bahan
180
198
216
Gambar 27. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Sulfat–Kadar Abu Model regresi kubik untuk kurva tersebut adalah sebagai berikut. y = 5,8839E-08 x1 4 – 3,6414E-05 x1 3 + 0,0080 x1 2 – 0.7288 x1 + 24,9213
R2 Std. Galat x1 4 Std. Galat x1 3 Std. Galat x1 2 Std. Galat x1 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0, 9816 1,5112E-08 7,6277E-06 0,0014 0,1007 2,5636 0,1261
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 8,4693 0,1590 133,1256 3,4780 1,2573E-08
4.00 y = 1E-08x 4 - 1E-05x 3 + 0.0027x 2 - 0.2847x + 12.931 R2 = 0.9378
Kadar Abu Gliserol (%)
3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
1.00 36
54
72
90 108 126 144 162 Jum lah m m ol HNO3 / 200 g Bahan
180
198
216
Gambar 28. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Nitrat– Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = 1.47769E-08 x2 4 – 1,0808E-05 x2 3 + 0,0027 x2 2 – 0,2847 x2 + 12,9311
R2 Std. Galat x2 4 Std. Galat x2 3 Std. Galat x2 2 Std. Galat x2 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0,9378 2,7143E-08 1,3700E-05 0,0024 0,1809 4,6043 0,2266
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 7,7340 0,5131 37,6859 3,4780 5,3011E-06
51
Lampiran 10. (Lanjutan) 4.00
y = -6E-08x 4 + 3E-05x 3 - 0.0047x 2 + 0.2579x - 0.6382 R2 = 0.9447
Kadar Abu Gliserol (%)
3.50
3.00
2.50
2.00
1.50
1.00 36
54
72
90 108 126 144 162 Jum lah m m ol H3PO4 / 200 g Bahan
180
198
216
Gambar 29. Kurva Regresi Jumlah mmol Asam Fosfat– Kadar Abu Model Regresi kuadratik untuk kurva di atas adalah sebagai berikut. y = – 6,0215E-08 x3 4 + 2,9644E-05 x3 3 – 0,0047 x3 2 + 0,2579 x3 – 0,6382
R2 Std. Galat x3 4 Std. Galat x3 3 Std. Galat x3 2 Std. Galat x3 Std. Galat b Std. Galat y
= = = = = = =
0,9447 3,2502E-08 1,6405E-05 0,0029 0,2166 5,5135 0,2712
db JK Regresi JK Residual Fhitung Ftabel Signifikansi α5%
= = = = = =
10 12,5610 0,7357 42,6851 3,4780 2,9674E-06
lii
Lampiran 11. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Sulfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase
1
Jumlah mmol 54
2
90
No
Gambar
pH Gliserol 8,63
Ket. Berbusa
1,67
Tanpa busa
3
126
1,40
Tanpa busa
53
Lampiran 11. (Lanjutan) No 4
Jumlah mmol 162
Gambar
pH Gliserol 1,06
Ket. Tanpa busa
5
198
0,98
Tanpa busa
54
Lampiran 12. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Nitrat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase
1
Jumlah mmol 54
2
90
8,62
Berbusa
3
126
6,74
Sedikit busa
No
Gambar
pH Gliserol 8,81
Ket. Berbusa
55
Lampiran 12. (Lanjutan)
4
Jumlah mmol 162
5
198
No
Gambar
pH Gliserol 1,82
1,31
Ket. Tanpa busa
Tanpa busa
56
Lampiran 13. Hasil Pengamatan Pengaruh Jumlah mmol Asam Fosfat (dalam 200 g Bahan) terhadap Pemisahan Fase
1
Jumlah mmol 54
2
90
8,42
Berbusa
3
126
6,63
Sedikit busa
No
Gambar
pH Gliserol 8,86
Ket. Berbusa
57
Lampiran 13. (Lanjutan)
4
Jumlah mmol 162
5
198
No
Gambar
pH Gliserol 2,40
1,95
Ket. Tanpa busa
Tanpa busa
58
