DAFTAR PUSTAKA. Bhattacharya, G.K., dan Johnson, R.A. (1977): Statistical Concept and Methods, John Wiley and Sons, New York

DAFTAR PUSTAKA Ackley, K.L. dan Caruso, J.A. (2003): Separation Techniques- Liquid Chromatography, p.147-162 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Alonso, J.I.G. dan Encinar, J.R. (2003): Gas chromatography and other gas based methods, 163-200 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Anonim (1990): Certificate of reference material: Human hair, Bush twigs and leaves, Poplar leaves and Tea, GBW 07601-GBW 07605. State Bureau of Technical Supervision, The People’s Republic of China. Antognoni, F., Fornale, S., Grimmer, C., Komor, E., dan Bagni, N. (1998): Longdistance translocation of polyamines in phloem and xylem of Ricinus communis L. plants. Planta 204, no. 4, 520-527. Becker, J.S. (2004): Determination of phosphorus and metals in human brain proteins after isolation by gel electrophoresis by laser ablation inductively coupled plasma source mass spectrometry. J.Anal.At.Spectrom. 19:149-152. Becker, J.S., Boulyga, S.F., Becker, J.S., Pickhardt, C., Damoc, E., dan Przybylski, M. (2003): Structural identification and quantification of protein phosphsrylations after gel electrophoretic separation using FT ICR MS and LA ICP-MS. International journal of mass spectro. 228: 985-997. Bhattacharya, G.K., dan Johnson, R.A. (1977): Statistical Concept and Methods, John Wiley and Sons, New York B'Hymer, C. dan Caruso, J.A. (2004): Arsenic and its speciation analysis using highperformance liquid chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry. Journal of Chromatography A 1045, no. 1-2, 1-13 Binet, M.R.B., Ma, R., McLeod, C.W., dan Poole, R.K. (2003): Detection and characterization of zinc- and cadmium-binding proteins in Escherichia coli by gel electrophoresis and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry. Anal.Biochem. 318:30-38 Bradford M. (1976): A rapid and sensitive method for the quantitation of microgram quantities of protein utilizing the principle of protein-dye binding. Anal. Biochem., 72: 248 – 254. Brauer, M., Zhong, W.J., Jelitto, T., Schobert, C., Sanders, D., dan Komor, E. (1998): Free calcium ion concentration in the sieve-tube sap of Ricinus communis L. seedlings, Planta, 206, no. 1, 103-107. Bresson, C., Colin, C., Chartier, F., dan Moulin, C. (2005): Cobalt speciation study in the cobalt-cysteine system by electrospray ionization mass spectrometry and anion-exchange chromatography inductively coupled plasma atomic emission

spectrometry, Applied Spectroscopy, 59, no. 5, 696-705. Carbonaro, R.F. dan Stone, A.T. (2005): Speciation of chromium(III) and cobalt(III) (Amino)carboxylate complexes using capillary electrophoresis, Analytical Chemistry, 77, no. 1, 155-164. Caruso, J.A., Klaue, B., Michalke, B., dan Rocke, D.M. (2003): Group assessment: elemental speciation, Ecotoxicology and Environmental Safety, 56, no. 1, 32-44. Chassaigne, H. (2003): Electrospray methods for elemental speciation, p.356-377 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Chen, Z.L., Krishnamurti, G.S.R., dan Naidu, R. (2001): Separation of phenolic acids in soil and plant extract by co-electroosmotic capillary electrophoresis with direct UV detection. Chromatographia 53, no. 3/4, 179-184. Chery, C.C. (2003): Gel Electrophoresis for Speciation Purposes, 224-239 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England.

Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K. (2003): Introduction, 1-6 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Costa-fernandez, J.M., Bings, N.H., Leach, A.M., dan Hieftje, G.M. (2000): Rapid simultaneous multielemental speciation by capillary electrophoresis coupled to inductively coupled plasma time-of-flight mass spectrometry, J.Anal.At.Spectrom 15, 1063-1067 Dean, J.R, Munro, S., dan Ebdon, L. (1987): Studies of metalloprotein species by directly coupled high-performance liquid chromatography inductively coupled plasma spectrometry. J.Anal.atom spectrom. 2:607-610. Emons, H. (2003): Sampling-Collection, Storage, 7-46 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Encinar, J.R. Ogra, Y., Lobinski, R., dan Schaumloffel, D. (2003): Identification of water-soluble Selenium-containing proteins in selenized yeast by size-exclusionreversed-phase HPLC/ICPMS followed by MALDI-TOF and Electrospray Q-TOF mass spectrometry. Anal.Chem. 75:3765-3774. Encinar, J.R., Ogra, Y., Lobinski, R., dan Schaumloffel, D. (2004): Determination of Selenomethionine and Selenocysteine in Human Serum Using Speciated Isotope Dilution-Capillary HPLC-Inductively Coupled Plasma Collision Cell Mass Spectrometry. Anal.Chem. 76, no. 22, 6635-6642.

115

Encinar, J.R., Ruzik, R., Buchmann, W., Tortajada, J., Lobinski, R., dan Szpunar, J. (2003): Detection of selenocompounds in a tryptic digest of yeast selenoprotein by MALDI time-of-flight MS prior to their structural analysis by electrospray ionization triple quadrupole MS. Analyst 128, no. 3, 220-224 Gasparics, T., Mihucz, V.G., Tatar, E., dan Zaray, G.(2002): Hyphenated technique for investigation of nickel complexation by citric acid in xylem sap of cucumber plants. Microchemical Journal 73, no. 1-2, 89-98. Geigenberger, P., Langenberger, S., Wilke, I., Heineke, D., Heldt, H.W., dan Stitt, M. (1993): Sucrose Is Metabolized by Sucrose Synthase and Glycolysis Within the Phloem Complex of Ricinus-Communis l Seedlings. Planta 190, no. 4, 446-453. Günther, K. dan Kastenholz, B. (2005): Speciation of Cadmium. In Handbook of Elemental Speciation II: Species in the Environment, Food, Medicine & Occupational Health, edited by Cornelis, R., H. Crews, J. Caruso, and K. G. Heumann II ed. John Wiley & Sons, Ltd.). Guse, A., Stevenson, C.E.M., Kuper, J., Buchanan, G., Schwarz, G., Giordano, G., Magalon, A., Mendel, R.R., Lawson, D.M., dan Palmer, T. (2003): Biochemical and structural analysis of the molybdenum cofactor biosynthesis protein MobA. J. Biol. Chem., 278. 28: 25302 - 25307. Hanger, B. C. (1979): The movement of calcium in plants. Commun.in soil science and plant analysis 10, no. 1 & 2, 171-193. Hille, R. (1996): The mononuclear molybdenum enzymes. Chem. Rev. 96. 7: 2757 2816 Itoh, T dan Kang, K. D. (1993): The occurance of calcium oxalate crystals in the cell walls of the secondary phloem of taxodiaceae. Holzforschung 47, no. 6, 465. Ji, G. (1997): Charakterisierung hochmolekularer Cadmiumspezies in kontaminierten pflanzlichen Lebensmitteln, Dissertation ISBN 3-89588-981-4, Cuviller Verlag, Göttingen. Jongebloed, U., Szederkenyi, J., Hartig, K., Schobert, C., dan Komor, E. (2004): Sequence of morphological and physiological events during natural ageing and senescence of a castor bean leaf: sieve tube occlusion and carbohydrate back-up precede chlorophyll degradation, Physiologia Plantarum, 120, no. 2, 338-346. Kaiser, B.N., Gridley, K.L., Brady, J.N., Phillips, T., and Tyerman, S.D. (2005). The role of molybdenum in agricultural plant production. Annals Bot., 96. 5: 745 – 754 Kallarackal (1989): Sucrose transport into the phloem of Ricinus communis L. seedling as measured by the analysis of sieve-tube sap. Planta 177:327-335

116

Kallarackal, J., Orlich, G., Schobert, C., dan Komor, E. (1989): Sucrose transport into the phloem of Ricinus communis L. seedling as measured by the analysis of sievetube sap. Planta 177: 327-335. Kalusche, B., Verscht, J., Gebauer, G., Komor, E., dan Haase, A. (1999): Sucrose unloading in the hypocotyl of the Ricinus communis L. seedling measured by 13C-nuclear magnetic resonance spectroscopy in vivo. Planta 208: 358-364 Kastenholz, B. (2004): Preparative preparative native continuous polyacrylamide gel electrophoresis (PNC-PAGE): An efficient method for isolating Cd cofactors in biological systems. Anal. Lett., 37 No.4: 657 – 665 Kastenholz, B. (2006): Comparison of the elektrochemical behavior of the high molecular mass cadmium proteins in Arabidopsis thaliana and in vegetable plants on using Preparative preparative native continuous polyacrylamide gel electrophoresis (PNC-PAGE). Electroanal., 18 No.1: 103 - 106 Kastenholz, B. (2007): New hope for the diagnosis and therapy of Alzheimer’s disease. Protein Pep. Lett., 14: 389 - 393 Kehr, J., Haebel, S., Blechschmidt-Schneider, S., Willmitzer, L., Steup, M., dan Fisahn, J. (1999): Analysis of phloem protein patterns from different organs of Cucurbita maxima Duch. by matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectroscopy combined with sodium dodecyl sulfate polyacrylamide gel electrophoresis, Planta, 207, 612-619. Klueppel, D., Jakubowsli, N., Messerschmidt, J., Stuewer, J., dan Klockow, D. (1998): Speciation of platinum metabolites in plants by size-exclusion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry, J.Anal.atom spectrum, 13, 255-262. Koplik, R., Borkova, M., Mestek, O., Kominkova, J., dan Suchanek, M. (2002): Application of size-exclusion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry for fractionation of element species in seeds of legumes, J.Chroma.B, 775, 179-187. Koplik, R., Curdova, E., dan Suchanek, M. (1998): Trace element analysis in CRM of plant origin by inductively coupled plasma mass spectrometry. Fresenius J. Anal. Chem. 360, 449-451. Kordyum, E.L. (2003): Calcium signaling in plant cells in altered gravity. Space Life Sciences: Gravitational Biology: 2002 32, no. 8, 1621-1630 Krijger, G.C., Van Vliet, P.M., Wolterbeek, H.T., (1999): Metal speciation in xylem exudate of Lycopersicon esculentum Mill-technetium. Plant and Soil 212: 165173 Krüger, C., Berkowitz, O., Udo, W. S., dan Hell,R (2002): A metal-binding member of the late embryogenesis abundant protein family transports iron in the phloem of

117

Ricinus communis L. J.Biol.Chem 28, no. of july 12, 25062 Kuban, P., Guchardi, R., dan Hauser, P.C. (2005): Trace-metal analysis with separation methods. TrAC Trends in Analytical Chemistry 24, no. 3, 192-198. Larsen, E.H. (1993): Arsenic speciation: Development of Analytical methods and their application to biological samples and food, Ph.D. Thesis, Institute of Food Chemistry and Nutrition, National Food Agency of Denmark, Denmark Lin, L., Wang, J., dan Caruso, J. (1995): Arsenic speciation using capillary electrophoresis with indirect ultraviolet detection. J.Chromatography Science 33, no. 4, 177-180 Llamas, G. A., de la Campa, M. R., dan Sanz-Medel, A. (2001): Metallothionein isoforms separation and cadmium speciation by capillary electrophoresis with ultraviolet and quandrupole-inductively coupled plasma mass spectrometric detection, Anal.Chim.Acta, 448, 105-119. Lobinski, R. (1997): Elemental speciation and coupled techniques. focal point 51, no. 7, 260A-278A. Lobinski, R. (2001): Elemental speciation analysis by capillary electrophoresis with ICP MS and electrospray mass spectrometric detection, Anal.Sci., 17, no. supplement: i41-i43. Lobinski, R., Chassaigne, H., dan Szpunar, J., (1998): Analysis for metallothioneins using coupled techniques, Talanta, 46, 271-289. Loudo, G.M. (1995): Organic Chemistry 3rd ed. The Benjamin/Cummings Publ., California, hal.226. March, J. (1992): Advanced Organic Chemistry. Reactions, Mechanisms, and Structure. John Wiley and Sons, Canada, hal. 102. Mason, A.Z., Storms, S.D., dan Jenkins, K.D. (1990): Metalloprotein separation and analysis by directly coupled size exclusion high-performance liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectroscopy, Anal. Biochem., 186, 187-201. Matsuara, H., Hasegawa, T., Nagata, H., Takatani, Asanp, K., Itoh M.A., dan Haraguchi, H. (2003): Speciation of small molecules and inorganic ions in salmon egg cell cytoplasm by surfactant-mediated HPLC/ICP-MS. Anal.Science 19:117121 Matsuura, H., Hokura, A., Katsuki, F., Itoh, A., dan Haraguchi, H. (2001): Multielement determination and speciation of major-to-trace element in black tea leaves by ICP-AES and ICP-MS with the aid of size exclusion chromatography, Analytical sciences, 17, 391-398.

118

McCormack, E. dan Braam , J. (2003): Calmodulins and related potential calcium sensors of Arabidopsis. New Phytologist 159, no. 3, 585-598 McLaughlin, S. B. dan Wimmer, R. (1999): Tansley Review No. 104 - Calcium physiology and terrestrial ecosystem processes. New Phytologist 142, no. 3, 373417. Mendel, R.R. (1997): Molybdenum cofactor of higher plants: biosynthesis and molecular biology. Planta, 203. 4: 399 - 405. Mendel, R.R. dan Hansch, R. (2002): Molybdoenzymes and molybdenum cofactor in plants. J. Exp. Bot., 53. 375: 1689 - 1698. Michalke, B. (2002): The coupling of LC to ICP-MS in element speciation: I. General aspects, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 21, no. 2, 142-153. Michalke, B. (2003a): Capillary Electrophoresis in Speciation Analysis, 201-223 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Michalke, B. (2003b): Element speciation definitions, analytical methodology, and some examples, Ecotoxicology and Environmental Safety, 56, no. 1, 122-139. Michalke, B. (2004): Manganese speciation using capillary electrophoresis-ICP-mass spectrometry, J.Chromatog.A, 1050, 69-76. Michalke, B. dan Schramel, P. (1998) Selenium speciation by interfacing capillary electrophoresis with inductively coupled plasma-mass spectrometry, Electrophoresis, 19, 270-275. Michalke, B. dan Schramel, P. (1999): Antimony speciation in environmental samples by interfacing capillary electrophoresis on-line to an inductively coupled plasma mass spectrometry, J.Chromatog.A, 834, 341-348. Michalke, B., Lustig, S., dan Schramel, P. (1997): Analysis for the stability of platinum-containing species in soil samples using capillary electrophoresis interfaced on-line with inductively coupled plasma mass spectrometry. Electrophoresis 18: 196-201 Mihucz, V.G., Tatar, E., Varga, A., Zaray, G., dan Cseh, E. (2001): Application of total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and high-performance liquid chromatography for the chemical characterization of xylem sap of nickel contaminated cucumber plants, Spectr. Acta Part B, 56, 2235-2246 Milburn, J.A. (1970): Phloem exudation from castor bean: induction by massage, Planta, 95, 272-276.

119

Montes-Bayón, M. (2005): Initial Studies of Selenium Speciation in Brassica juncea by LC with ICPMS and ES-MS Detection: an Approach for Phytoremediation Studies . Anal.Chem. 74, no. 1, 107-113. Moore, D.S. (1995): The Basic Practice of Statistics, W.H. Freeman and Company, New York Moore, D.S. dan McCabe, G.P. (1998): Introduction to The Practice of Statistics, W.H. Freeman and Company, New York Mounicou, S., Polec, K., Chassaigne, H., Potin-Gautier, M., dan Lobinski, R. (2000). Characterization of metal complexes with metallothioneins by capillary zone electrophoresis (CZE) with ICP-MS and electrospray (ES)-MS detection. J.Anal.At.Spectrom. 15:635-642. Muktiono, B. (2006): Beiträge zur Multielement-Speziation in pflanzlichen Lebensmitteln durch off-line-Kopplung von Gelpermeationschromatographie und Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma. Disertation, Rheinischen Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, Jerman. Mullins, G.L., Sommers, L.E. dan Housley, T.L. (1986): Metal spesiation in xylem and phloem exudates, Plant & Soil, 6, 377-391 Nayyar, H. (2003): Calcium as environmental sensor in plants. Current Science 84, no. 7, 893-902 Needham, L.L., Patterson, D.G., Barr, D.B., Grainger, J., dan Calafat, A.M. (2005): Uses of speciation techniques in biomonitoring for assessing human exposure to organic environmental chemicals, Analytical and Bioanalytical Chemistry, 381, no. 2, 397-404 Ortner, H.M. (2003): Direct speciation of solid, p.505-546 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England. Pavlikova, D., Pavlik, M., Vasickova, S., Szakova, J., Tlustos, P., Vokac, K., dan Balik, J. (2004): Separation of organic compounds binding trace elements in seeds of Leuzea carthamoides (Willd.) DC. Applied Organometallic Chemistry 18, no. 12, 619-625. Pittman, J.K. (2005): Managing the manganese: molecular mechanisms of manganese transport and homeostasis. New Phytologist 167, no. 3, 733-742. Pomper, K.W. dan Grusak, M.A. (2004): Calcium uptake and whole-plant water use influence pod calcium concentration in snap bean plants. Journal of the American Society for Horticultural Science 129, no. 6, 890-895. Quevauviller, P. (2003): Reference Materials, p.563-590 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques

120

and Methodology, Wiley, England. Rajagopalan, K.V. (1988): Molybdenum: An essential trace element in human nutrition. Ann. Rev. Nutr., 8: 401 – 427. Reddy, A.S.N. (2001): Calcium: silver bullet in signaling. Plant Science 160, no. 3, 381-404 Rodriguez-Cea, A., De La Campa, M.R.F., Gonzalez, E.B., Fernandez, B.A., dan SanzMedel, A. (2003), Metal speciation analysis in eel (Anguilla anguilla) metallothioneins by anionic exchange-FPLC-isotope dilution-ICP MS, JAAS, 18, 1357-1364 Rosen, A.L. dan Hieftje, G.M. (2004): Inductively coupled plasma mass spectrometry and electrospray mass spectrometry for speciation analysis: applications and instrumentation, Spectrochimica Acta Part B-Atomic Spectroscopy, 59, no. 2, 135146. Rutten, T., C. Kruger, M. Melzer, U. W. Stephan, and R. Hell. (2003): Discovery of an extended bundle sheath in Ricinus communis L. and its role as a temporal storage compartment for the iron chelator nicotianamine. Planta 217, no. 3, 400-406. Sabnis, D. dan McEuen, A.R. (1986): Calcium and calcium-binding proteins in phloem. NATO ASI Series, Series A: Life Sciences 104:33-40. Sakuth, T., Schobert, C., Pecsvaradi, A., Eichholz, A., Komor, E., dan Orlich, G. (1993): Specific Proteins in the Sieve-Tube Exudate of Ricinus-Communis l Seedlings - Separation, Characterization and In-Vivo Labeling. Planta 191, no. 2, 207-213 Salisbury, F.B. dan Ross, C.W. (1995): Fisiologi tumbuhan jilid 1. Terjemahan. Penerbit ITB, Bandung. Sanchez, L.F. dan Szpunar, J. (1999) : Speciation analysis for iodine in milk by sizeexclusion chromatography with ICP MS, JAAS, 14, 1697-1702 Sathyanarayanan, P.V. dan Poovaiah, B.W. (2004): Decoding Ca2+ signals in plants. Critical Reviews in Plant Sciences 23, no. 1, 1-11 Sauer, P. and Frebort, I. (2003): Molybdenum cofactor-containing oxidoreductase family in plants. Biol. Plant. 46, 4: 481 - 490. Schaumloffel, D., Ouerdane, L., Bouyssiere, B., dan Lobinski, R. (2003): Speciation analysis of nickel in the latex of a hyperaccumulating tree Sebertia acuminata by HPLC and CZE with ICP MS and electrospray MS-MS detection. Journal of Analytical Atomic Spectrometry 18, no. 2, 120-127. Schmidke, I. dan Stephan, U.W. (1995): Transport of Metal Micronutrients in the

121

Phloem of Castor Bean (Ricinus-Communis) Seedlings, Physiologia Plantarum, 95, no. 1, 147-153. Schmidke, I., Kruger, C., Frommichen, R., Scholz, G., dan Stephan, U.W. (1999): Phloem loading and transport characteristics of iron in interaction with plantendogenous ligands in castor bean seedlings, Physiologia Plantarum, 106, no. 1, 82-89. Schobert, C., Gottschalk, M., Kovar, D.R., Staiger, C.J., Yoo, B.C., dan Lucas, W.J. (2000): Characterization of Ricinus communis phloem profilin, RcPRO1. Plant molecular biology 42: 719. Schobert, C., Zhong W.J., dan Komor, E. (1998): Inorganic ions modulate the path of phloem loading of sucrose in Ricinus communis L seedlings. Plant Cell and Environment 21, no. 10, 1047-1054. Schurr, U. dan Schulze, E.-D. (1995): The Concentration of Xylem Sap Constituents in Root Exudate, and in Sap from Intact, Transpiring Castor Bean Plants (Ricinus communis L.). Plant, Cell and Enviroment 18: 409-420. Scrase-Field, S.A.M.G. dan Knight, M.R. (2003): Calcium: just a chemical switch? Current Opinion in Plant Biology 6, no. 5, 500-506. Skoog, A.D., West, D.M., Holler, F.J., dan Crouch, S.R.(2004): Fundamentals of Analytical Chemistry 8th ed., Thomson Brooks/Cole, USA Sonke, J.E. dan Salters, V.J.M. (2004): Disequilibrium effects in metal speciation by capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry (CE-ICPMS); theory, simulations, and experiments, Analyst, 129, 731-738. Stephan, U.W., Schmidke, I., dan Pich, A. (1994): Phloem Translocation of Fe, Cu, Mn, and Zn in Ricinus Seedlings in Relation to the Concentrations of Nicotianamine, An Endogenous Chelator of Divalent Metal-Ions, in Different Seedling Parts. Plant and Soil, 165, no. 2, 181-188. Szpunar, J. (2000): Trace element speciation analysis of biomaterials by highperformance liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometric detection, TrAC Trends in Analytical Chemistry, 19, no. 2-3, 127137. Szpunar, J. (2005): Advances in analytical methodology for bioinorganic speciation analysis: metallomics, metalloproteomics and heteroatom-tagged proteomics and metabolomics. Analyst, 130, no. 4, 442-465. Szpunar, J. dan Lobinski, R. (2002): Hypenated techniques in speciation analysis, Royal society of chemistry, Cambridge, 149-161 Szpunar, J., McSheehy, S., Polec, K., Vacchina, V., Mounicou, S., Rodriguez, I., dan Lobinski, R. (2000): Gas and liquid chromatography with inductively coupled

122

plasma mass spectrometry detection for environmental speciation analysis -advances and limitations. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy 55, no. 7, 777-791. Taiz, L. and Zeiger, B. (2002): Translocation in the Phloem: Lecture Handout of Plant Physiology, Purdue University, USA, http://www.hort.purdue.edu/hort/courses/HORT301/MikesLecturers/TranslPhloe m.html Templeton, D.M., Ariese, F., Cornelis, R., Danielsson L.G., Muntau, H., Van Leeuven, H.P., dan Lobinski, R. (2000): Guidelines for terms related to chemical speciation and fractionation of elements. defenitions, structural aspect, and methodological approaches, Pure Appl.Chem., 72, no. 8, 1453-1470. Teräsahde, P., Pantsar-Kallio, M., dan Manninen, P.K.G. (1996): Simultaneous determination of arsenic species by ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, J.Chroma.A, 750, 83-88. Thompson, M., Ellison, S.L.R., Wood, R. (2002): Harmonized guidelines for singlelaboratory validation of methods of analysis. Pure Appl. Chem. 74, no.5, 835-855. Vacchina, V., Polec, K., dan Szpunar, J. (1999): Speciation of cadmium in plant tissues by size-exclusion chromatography with ICP-MS detection, J.Anal.atom spectrom., 14, 1557-1566 Van Goor, B.J. dan Wiersma, D. (1976): Chemical forms of manganese and zinc in phloem exudates. Physiol.plant. 36:213-216 Vanhaecke, F. dan Köllensperger, G. (2003): Detection by ICP MS, 281-312 dalam Cornelis, R., Caruso, J., Crews, H., dan Heumann, K., Eds, Handbook of Elemental Speciation: techniques and Methodology, Wiley, England Verscht, J., Kalusche, B., Köhler, J., Köckenberger, W., Metzler, A., Komor, E., dan Haase, A. (1998): The kinitics of sucrose concentration in the phloem of individual vascular bundles of the Ricinus communis seedling measured by nuclear magnetic resonance microimaging. Planta 205:132-139. Vonderheide, A.P. (2002): Characterization of Selenium Species in Brazil Nuts by HPLC-ICP-MS and ES-MS. J.Agric.Food Chem. 50 , no. 20, 5722-5728 Vreugdenhil, D., dan Koot-Gronsveld, E.A.M. (1989): Characterization of Phloem Exudation from Castor-Bean Cotyledons. Planta 174, no. 3, 380-384. Wang, M., Qu, F., Shan, X.Q., dan Lin, J.M. (2003): Development and optimization of a method for the analysis of low-molecular-mass organic acids in plants by capillary electrophoresis with indirect UV detection, J.Chromatog.A, 989, 285292.

123

White, P. J. (2001): The pathways of calcium movement to the xylem. Journal of Experimental Botany 52, no. 358, 891-899. White, P.J. (2004): Calcium signals in root cells: the roles of plasma membrane calcium channels. Biologia 59:77-83 White, P.J. dan Broadley, M.R.. (2003): Calcium in plants. Annals of Botany 92, no. 4, 487-511. Wiersma, D. dan Van Goor, B.J. (1979): Chemical Forms of Nickel and Cobalt in Phloem of Ricinus-Communis, Physiologia Plantarum, 45, no. 4, 440-442. Wiersum, L.K. (1979): Calcium content of the phloem sap in relation to calcium status of the plant, Acta Botanica Neerlandica, 28, no. 2-3, 221 Zhang, L. and Y. T. Lu. (2003): Calmodulin-binding protein kinases in plants. Trends in Plant Science 8, no. 3, 123-127. Zhong, W.J, Hartung, W., Komor, E., dan Schobert, C. (1996): Phloem transport of abscisic acid in Ricinus communis L seedlings. Plant Cell and Environment 19, no. 4, 471-477 Zhong, W.J., Kaiser, W., Kohler, J., Bauer-Ruckdeschel, H., dan Komor, E. (1998): Phloem loading of inorganic cations and anions by the seedling of Ricinus communis L. Journal of Plant Physiology 152, no. 2-3, 328-335. Zhong, W.J., Schobert, C., dan Komor, E. (1993): Transport of Magnesium-Ions in the Phloem of Ricinus-Communis l Seedlings. Planta 190, no. 1, 114-119

124

LAMPIRAN A DIAGRAM ALIR PENELITIAN

A.1. Diagram alir pemisahan tahap I menggunakan metode SEC dan PAGE

CAIRAN FLOEM

PEMISAHAN SEC

PEMISAHAN DENGAN KOLOM SEPHADEX G-25 M

PEMISAHAN PAGE

Eluent (20mM + NaN31mM pH 8,0): (1) Tris-HCl (2) MES (3) NaCl

PEMISAHAN DENGAN KOLOM SEPHADEX G-50 SF

PENENTUAN KONSENTRASI PROTEIN/ POLIPEPTIDA

PENDETEKSIAN UV VIS

PENDETEKSIAN UNSUR (ICP QMS)

ANALISIS/INTERPRETASI DATA

125

Eluent: MES 20 Mm / NaN3 1mM pH 8,0

A.2. Diagram alir pemisahan tahap II spesi Mo menggunakan metode SEC dan PAGE

Fraksi SEC kolom Sephadex G-50 SF

Fraksi PAGE

PEMISAHAN SEC

Eluent: MES 20 Mm / NaN3 (1mM) pH 8,0

PENDETEKSIAN UV VIS

PENDETEKSIAN UNSUR (ICP QMS)


126

PEMISAHAN PAGE

A.3. Diagram alir pemisahan tahap II spesi Ca menggunakan metode CE

Fraksi SEC kolom Sephadex G-25 M

CE Optimasi metode

Tegangan

BGE: (1) Tris-HCl (2) Na2HPO4/ NaH2PO4/CTAB (3) H3BO3/CTAB

Temperatur

Konsentrasi BGE pH

Waktu injeksi

PENDETEKSIAN UV VIS


127

Waktu analisis

LAMPIRAN B PENGKULTURAN TANAMAN JARAK

B. 1. Rumah kaca tempat pelaksanaan kultur tanaman jarak

Gambar B.1. Rumah kaca “PhyTec”, Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere, Research Center Jülich, Jülich, Jerman.

B.2. Pengkulturan tanaman jarak

128

Gambar B.2. Kultur tanaman dilakukan pada rumah kaca “PhyTec”, Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere, Research Center Jülich, Jülich, Jerman. Biji jarak (Ricinus communis L.) diperoleh dari perusahaan pembibitan terakreditasi Jelitto Staudensamen GmbH (Hamburg, Jerman).

B.2. Pengambilan cairan floem tanaman jarak

Gambar B.3. Cara pengambilan cairan floem tanaman jarak menggunakan pipet mikro

129

LAMPIRAN C RANGKAIAN ALAT SEC KOLOM SEPHADEX G-50 DAN ICP-QMS

C.1 Rangkaian Alat SEC

Kolom sephadex G-50

Detektor UV

Pengumpul fraksi

Pemograman alat

130

C.2 Alat ICP-QMS

131

LAMPIRAN D BAGAN ALAT PNC PAGE MODEL 491 PREP CELL

Buffer elektroforesis atas Buffer elusi

Sistem pendingin Tabung pengumpul elusi Buffer elektroforesis bawah Tabung gel Pita protein

Ruang elusi

132

LAMPIRAN E PENGARUH UMUR TANAMAN TERHADAP VOLUME CAIRAN FLOEM YANG DIHASILKAN Umur tanaman (pekan) 5

Jumlah cairan floem/tanaman (µL) 1 2 3 rerata SD 61 51 13 42 25

6

19

52

61

44

22

7

82

89

22

64

37

8

80

20

72

57

33

9

19

64

76

53

30

10

85

45

40

57

25

133

LAMPIRAN F DATA HASIL OPTIMASI HARIAN ICP-QMS Analit

Nomor analisis 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22

Li 29584 30776 30089 40281 37226 2871 28137 35460 34572 36552 34534 30991 29303 41030 36266 33746 32118 36980 26935 36011 36440 24676

Mg 93907 98884 98108 131169 112090 9066 102848 112730 115522 125615 124292 111533 115036 129426 133797 127455 133245 135490 115176 129935 124971 102480

Rh 352241 360447 360816 470628 402947 28512 430924 420726 398069 457164 456712 403809 440945 398711 427883 444132 457160 434195 385560 437047 555495 486389

Pb 259212 274022 273661 422288 293024 18852 311598 303337 284025 327226 323162 292096 314443 269457 294350 303717 317819 305019 263666 310718 391744 321165

U 469452 528863 530816 810750 560551 34888 588691 578765 539091 622243 616839 546563 592917 499295 555708 548736 591245 573275 493060 576436 762062 628177

Ba 386062 402173 403459 524030 450122 23235 486212 467488 448285 518212 515751 465984 486187 431632 467440 487447 503883 482088 418187 489401 573212 489934

134

BaO 302 271 275 557 329 43 369 348 318 383 437 360 362 367 340 409 362 358 347 423 542 471

Ba++ 9511 9312 9398 13405 10714 623 11299 11014 11356 13527 13978 11380 12657 13080 13683 13751 14571 13265 12266 13950 13737 12744

Ce 474593 487008 488734 635131 545406 30082 592593 570101 545520 630935 628051 570463 588236 527025 571474 590078 611703 583837 509287 589019 707323 610354

CeO 13255 12997 12837 19913 14912 822 16704 15806 15049 18943 19217 16380 16685 14757 16019 17722 16872 16356 15155 16629 18995 17585

Noise pada m/z 5 220 260 12 12 13 14 12 14 13 14 14 4 4 4 12 13 14 16 18 17 13 13 12 12 13 11 12 11 12 9 12 10 9 12 11 11 13 11 10 12 13 10 14 12 10 12 14 15 18 16 15 18 15 15 17 18 18 23 19 20 25 25 5 5 6 3 4 5

DATA HASIL OPTIMASI HARIAN ICP-QMS (lanjutan) Analit

Nomor analisis 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46

Li 30062 26174 29575 26615 28517 31876 26860 35053 23084 36153 35594 29356 32516 31312 29188 31172 29065 23937 38140 30508 26454 36909 26321 29835

Mg 115286 108255 118105 110624 116839 118377 99783 120134 91621 124387 122414 114245 122386 118462 114747 119252 105412 92510 136826 116782 114080 135264 104658 109051

Rh 524106 550213 590359 500990 538463 489548 405873 474288 437987 496955 523799 484532 552768 509019 456604 447771 399842 389248 448587 444792 413157 409919 373643 468118

Pb 358045 374438 414015 342282 359833 332216 281000 339496 311188 373180 404313 369288 431802 387631 339763 336588 290527 289159 408126 353593 348773 334919 286950 336078

U 706241 725692 802399 662389 696105 651997 545821 663896 612388 728513 788508 716671 832779 749845 659593 651626 564287 560876 785916 702168 678732 638193 560551 655869

Ba 538834 573197 610733 514839 536167 499662 412823 498309 456088 529947 564096 519817 595459 546477 482538 475087 421690 413696 495973 485296 451967 448765 404697 484622

135

BaO 447 513 514 456 509 476 472 490 406 523 495 507 548 497 475 482 426 413 486 420 446 510 388 758

Ba++ 12769 12646 14084 14119 14193 13158 11045 14337 11671 12623 12362 12839 14954 14044 13195 12759 11211 10676 12634 11686 12659 12374 11575 12060

Ce 660482 701580 750092 631400 663279 620520 511312 610306 560662 642926 684770 634391 718411 667471 596975 584735 521902 512216 608725 596609 560848 556021 498745 595733

CeO 17090 18233 19058 17417 19006 17476 14215 16838 14098 18737 17477 17720 20218 17873 17045 16924 14688 13545 16087 14514 15765 16965 12917 14409

5

Noise pada m/z 220 260 3 6 4 5 6 6 4 6 6 3 4 3 3 4 2 3 3 3 3 3 3 2 2 2 3 3 3 3 3 3 2 4 5 2 3 3 2 3 2 3 3 2 2 2 2 2 2 2 1 2 2 2 3 2 4 4 4 3 4 3 2 2 2 2 2 2 2 2 2 3 4 3


Nomor analisis 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70

Li 36111 37546 37377 32403 43697 40763 36399 48467 34045 25949 34468 39351 37435 44461 47826 43214 40281 41176 41480 43882 29821 36578 33941 38966

Mg 128309 129929 127476 112597 140474 141587 145092 170758 133950 103081 134786 149965 145172 157245 161618 150407 131169 149056 140946 148871 121850 135036 125815 122460

Rh 471883 457551 461011 397945 477600 571949 595294 615331 576383 554288 585910 604521 524405 565539 496575 470139 470628 586494 605945 605289 600232 590164 590240 447903

Pb 340264 353076 413153 354130 470493 535544 561443 584534 535323 453631 497457 539311 451034 498306 435596 401376 422288 522700 459777 473778 485373 489202 474253 369871

U 667097 670072 766382 670842 881231 975671 1026240 1098235 1002518 873783 955088 1026360 856797 946160 830653 768876 810750 986340 852488 865710 874654 893584 860574 693643

Ba 505871 502173 523161 458121 571097 656579 690866 722542 665252 586410 665641 685042 584787 624675 556027 519020 524030 649729 617125 629692 643480 653650 649343 496670

136

BaO 601 580 506 461 624 733 795 877 770 569 690 635 622 619 589 540 557 600 507 548 586 607 673 582

Ba++ 13708 13958 12444 11290 14122 13983 15291 16238 15494 10716 15162 15596 15088 16069 13859 13414 13405 15563 15654 16521 15964 15981 16374 10513

Ce 612433 600525 633478 555786 684577 786521 825538 866005 802421 710204 795593 821917 713076 750170 681018 634971 635131 777606 742833 751641 774912 784441 783594 601207

CeO 17031 17183 15587 13386 20215 20879 22919 25610 21877 15505 23654 21564 20577 22191 19846 17719 19913 20383 19530 20990 20664 21746 22711 17430

5

Noise pada m/z 220 260 3 4 3 5 4 5 5 5 4 4 3 3 4 4 3 4 5 5 4 4 3 3 4 5 4 3 4 5 6 5 3 5 3 4 4 4 3 4 4 3 4 4 3 3 2 3 3 2 4 4 4 4 4 5 5 5 6 5 5 5 3 5 5 4 4 6 3 3 3 3 4 4


Nomor analisis 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94

Li 24134 36796 48985 37573 37526 30197 28555 35240 28126 20862 27168 31610 43308 50261 25538 31725 30758 28587 22417 28840 28222 30638 29569 28924

Mg 95717 136402 161717 134827 133506 116832 115195 125047 122500 95706 115856 132037 142769 156734 109766 122493 119731 112422 86041 106013 117159 123634 124795 78273

Rh 563399 618853 691684 628532 631394 629656 602938 596569 519053 619448 507023 586523 458297 513764 516681 477549 522193 421848 396370 416051 454141 484456 491306 341792

Pb 460478 539070 585732 546349 555389 545560 525786 578435 522391 585031 475738 592589 476049 555012 507541 484606 507067 415788 361482 372735 362793 372534 383670 266497

U 842882 957461 1050733 995577 994954 986740 951362 1088827 979798 1104836 905233 1118631 897190 1043047 951260 911239 970944 784871 704369 712181 752795 771945 793503 551395

Ba 609250 694646 765017 701766 703665 701068 673284 640683 590417 682854 555783 675721 544996 631334 589132 556272 597600 498139 460269 472288 487019 516890 528592 389269

137

BaO 613 700 780 652 754 676 702 661 668 649 685 763 637 710 648 619 617 591 461 480 548 551 611 441

Ba++ 12910 15102 16981 13126 13242 13350 13166 12398 11957 13977 10946 12804 11506 13409 11334 11030 12366 11449 10422 9771 10839 12599 12789 6662

Ce 727754 829206 909103 838790 835672 837473 806647 769450 716388 824818 680205 814358 665707 758314 715024 671658 723927 608466 557321 579168 584722 621701 635229 453312

CeO 18881 23341 27396 21717 22972 21714 21744 21317 21004 21506 19969 23856 20100 25037 19932 19043 19239 18848 15277 15380 16673 17542 18757 14654

5

Noise pada m/z 220 260 4 5 5 4 4 4 4 4 5 5 6 5 4 6 5 5 6 5 4 5 4 6 6 6 4 4 5 5 4 6 4 5 3 4 5 5 3 3 3 3 3 3 4 5 4 4 3 4 4 4 3 3 3 3 4 4 3 3 4 2 3 4 5 3 3 4 3 3 3 4 4 5


Nomor analisis 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114

Li 21452 45164 44508 41508 36016 28656 36260 37929 28085 21841 17514 18306 22300 14898 12408 8358 9840 6655 9696 11345

Mg 55029 88906 95906 116014 102686 87705 102046 114008 98802 90965 78948 88087 82605 68556 60623 42267 51767 26996 46257 53684

Rh 202029 342030 372627 501213 475275 406730 517477 560384 569303 465072 453271 471218 384244 390516 382485 369078 392221 383598 453051 370608

Pb 135990 222252 241703 316754 373584 328641 416844 435227 402650 342603 320002 282064 287892 290232 248665 282398 323913 326393 331735 323205

U 287039 477260 518627 673621 827758 709326 820137 815689 759525 980591 869028 726316 799389 801680 653968 821212 920868 851320 893847 853841

Ba 221296 347429 378236 495130 514093 434810 604899 655035 644604 469002 472296 482528 411314 427527 416272 376237 414539 447767 496026 486209

138

BaO 253 355 392 459 488 370 611 604 549 474 584 3766 445 460 415 386 419 499 519 468

Ba++ 4913 6327 6952 9009 7323 7826 10436 10305 9945 7626 8556 12037 7165 6315 6208 4837 5490 5598 7016 6505

Ce 266258 410800 441898 566376 590948 503924 687148 743281 732762 553258 548107 571519 485679 507448 495768 453525 495560 533272 583854 590643

CeO 8570 12434 13321 15337 16739 12946 21909 20995 18169 16493 18356 18073 16115 14239 13444 11703 15900 17600 19187 15960

5

Noise pada m/z 220 260 1 1 1 4 3 4 4 4 4 8 8 6 6 7 7 8 7 6 5 5 6 6 6 6 7 7 6 3 2 2 2 2 2 3 2 3 2 2 1 1 1 1 2 1 1 4 4 3 3 3 3 2 3 3 3 4 3 2 3 3

LAMPIRAN G HASIL ANALISIS DAN UJI STATISTIK MATERIAL REFERENS STANDAR

G.1. Hasil analisis Tabel 1 Unsur Mg Ca Mn Zn Mo Cd

Hasil analisis material referens standar Bush twigs.* Rerata Hasil analisis I II III 0,269 0,297 0,288 0,285 2,019 2,216 2,281 2,172 59,682 61,385 53,497 58,188 22,628 20,057 20,786 21,157 0,2978 0,2865 0,2071 0,264 0,131 0,142 0,169 0,147

SD 0,014 0,136 4,151 1,325 0,049 0,020

% recovery 99,19% 97,84% 100,32% 102,70% 101,46% 105,24%

*Satuan konsentrasi untuk Mg dan Ca dalam persen sedangkan unsur lain dalam µg/g. (berat sampel = ± 100 mg, faktor pengenceran = 30 x; n = 3). Persen recovery dihitung berdasarkan perbandingan hasil nilai analisis dengan nilai tersertifikasi (Tabel IV.2).

Tabel 2 Unsur Mg Ca Mn Zn Mo Cd

Hasil analisis material referens standar Bush leaves.* Hasil analisis Rerata I II III 0,472 0,527 0,408 0,469 1,538 1,749 1,72794 1,672 64,492 66,385 56,497 62,458 51,483 60,296 58,372 56,717 0,342 0,2284 0,291 0,287 0,412 0,427 0,409 0,416

SD 0,060 0,116 5,248 4,634 0,057 0,010

% recovery 97,71% 99,50% 102,39% 103,12% 102,55% 109,47%


Tabel 3 Unsur Mg Ca Mn Zn Mo Cd

Hasil analisis material referens standar Poplar leaves.* Hasil analisis Rerata I II III 0,7049 0,66956 0,7909 0,722 1,141 1,9851 1,744 1,623 50,728 43,414 51,156 48,433 43,988 31,165 47,296 40,816 0,2192 0,182 0,1498 0,184 0,391 0,316 0,377 0,361

SD 0,062 0,435 4,352 8,520 0,035 0,040

% recovery 111,04% 89,69% 107,63% 110,31% 102,04% 112,92%


139

G.2. Hasil uji statistik

G.2.1. T-Test kandungan Mg dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Mg dalam bush twigs

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0142945

.0082529

.284667

One-Sample Test Test Value = 0.287

t Kandungan Mg dalam bush twigs

df

-.283

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.804

-.002333

2

95% Confidence Interval of the Difference Lower Upper -.037843

.033176

G.2.2. T-Test kandungan Ca dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Ca dalam bush twigs

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.1364295

.0787676

2.172000


t Kandungan Ca dalam bush twigs

df

-.609

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.604

-.048000

2

G.2.3. T-Test kandungan Mn dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Mn dalam bush twigs

Mean 3

58.188000

Std. Deviation

Std. Error Mean

4.1508027

2.3964671

140


.290910


t Kandungan Mn dalam bush twigs

df .078

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.945

.188000

2

95% Confidence Interval of the Difference Lower Upper -10.1232

10.499166

G.2.4. T-Test kandungan Zn dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Zn dalam bush twigs

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

1.3250438

.7650144

21.157000


t Kandungan Zn dalam bush twigs

df .728

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.542

.557000

2


3.848591

G.2.5. T-Test kandungan Mo dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Mo dalam bush twigs

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0494276

.0285371

.263800


t Kandungan Mo dalam bush twigs

df .133

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.906

.003800

2

G.2.6. T-Test kandungan Cd dalam bush twigs One-Sample Statistics N Kandungan Cd dalam bush twigs

Mean 3

.147333

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0195533

.0112891

141


.126585


t Kandungan Cd dalam bush twigs

df .650

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.583

.007333

2


.055907

G.2.7. T-Test kandungan Mg dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Mg dalam bush leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0595567

.0343851

.469000


t Kandungan Mg dalam bush leaves

df

-.320

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.779

-.011000

2


.136947

G.2.8. T-Test kandungan Ca dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Ca dalam bush leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.1162194

.0670993

1.671647


t Kandungan Ca dalam bush leaves

df

-.124

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.912

-.008353

2

G.2.9. T-Test kandungan Mn dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Mn dalam bush leaves

Mean 3

62.458000

Std. Deviation

Std. Error Mean

5.2484286

3.0301817

142


.280352


t Kandungan Mn dalam bush leaves

df .481

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.678

1.458000

2


14.495819

G.2.10. T-Test kandungan Zn dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Zn dalam bush leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

4.6337362

2.6752888

56.717000


t Kandungan Zn dalam bush leaves

df .642

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.587

1.717000

2


13.227839

G.2.11. T-Test kandungan Mo dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Mo dalam bush leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0568986

.0328504

.287133


t Kandungan Mo dalam bush leaves

df .217

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.848

.007133

2

G.2.12. T-Test kandungan Cd dalam bush leaves One-Sample Statistics N Kandungan Cd dalam bush leaves

Mean 3

.416000

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0096437

.0055678

143


.148477


t Kandungan Cd dalam bush leaves

df

6.466

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.023

.036000

2

95% Confidence Interval of the Difference Lower Upper .012044

.059956

G.2.13. T-Test kandungan Mg dalam poplar leaves One-Sample Statistics N MGPL

3

Mean .721787

Std. Error Mean .0360311

Std. Deviation .0624077


t Kandungan Mg dalam poplar leaves

df

1.992

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.185

.071787

2


.226816

G.2.14. T-Test kandungan Ca dalam poplar leaves One-Sample Statistics N Kandungan Ca dalam poplar leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.4347879

.2510249

1.623367


t Kandungan Ca dalam poplar leaves

df

-.743

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.535

-.186633

2

G.2.15. T-Test kandungan Mn dalam poplar leaves One-Sample Statistics N Kandungan Mn dalam poplar leaves

Mean 3

48.432667

Std. Deviation

Std. Error Mean

4.3515580

2.5123732

144


.893440


t Kandungan Mn dalam poplar leaves

df

1.366

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.305

3.432667

2


14.242536

G.2.16. T-Test kandungan Zn dalam poplar leaves One-Sample Statistics N Kandungan Zn dalam poplar leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

8.5203810

4.9192443

40.816333


t Kandungan Zn dalam poplar leaves

df .776

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.519

3.816333

2


24.982133

G.2.17. T-Test kandungan Mo dalam poplar leaves One-Sample Statistics N Kandungan Mo dalam poplar leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0347300

.0200514

.183667


t Kandungan Mo dalam poplar leaves

df .183

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.872

.003667

2

145


.089941

G.2.18. T-Test kandungan Cd dalam poplar leaves One-Sample Statistics N Kandungan Cd dalam poplar leaves

Mean 3

Std. Deviation

Std. Error Mean

.0398790

.0230241

.361333


t Kandungan Cd dalam poplar leaves

1.795

df

Sig. (2-tailed)

Mean Difference

.214

.041333

2

146


.140398

LAMPIRAN H KURVA KALIBRASI BERAT MOLEKUL RELATIF KOLOM SEPHADEX G-50

G.1. Kurva kalibrasi Kurva kalibrasi berat molekul pemisahan SEC pada kolom sephadex G-50 ditentukan dengan membuat kurva hubungan antara log BM (berat molekul) dan nilai Kav, yaitu angka banding selisih volume elusi dan volume mati dengan selisih volume total kolom dan volume mati. Kav dihitung berdasarkan persamaan: Kav =

(Ve − Vo) (Vt − Vo)

Dimana, Ve = Volume elusi; Vt = volume total kolom; dan Vo = volume mati. Vt = 3,14 x (1,2cm)2 x 70 cm = 317 cm3 (mL) Vo = 96 cm

0,9 Vit. B12

Kav = - 0,5189 log BM + 2,4585 2

R = 0,9998

Kav

0,6

0,3

Myoglobin

Ovalbumin

0 3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Log berat molekul

Gambar G. Kurva kalibrasi berat molekul relatif pemisahan SEC pada kolom sephadex G-50.

147

Tabel F1. Data perhitungan kurva kalibrasi BM relatif pada kolom sephadex G-50 Protein Standar thyroglobulin Bovin globulin Chicken ovalbumin Equine myoglobin Vitamin B12

Berat Molekul (BM, Da) 670000 158000 44000 17500 1350

Log BM

No. Fraksi

4,643 4,243 3,130

15 21 39

Volume elusi (Ve, mL) Vo Vo 108,0 151,2 280,8

Kav

0,054 0,250 0,836

G.2. Perhitungan BM relatif spesi Tabel F2. Data perhitungan BM relatif spesi Mg, Ca, Mn, Zn, Mo, dan Cd pada kolom sephadex G-50 (buffer 20 mM MES/ 1 mM NaN3 pH 8,0). Volume elusi Log BM relatif Spesi (Ve, mL) Kav BM (Da) > 44.000a)

MgA1

Vo

MgA2

266,4

0,771

3,250

1780 ± 250

MgA3

309,6

0,967

2,874

< 1350b)

CaA1

Vo

Ca A2

295,2

0,901

2,999

< 1350

Ca A3

331,2

1,064

2,685

< 1350

MnA1

Vo

MnA2

295,2

0,901

2,999

< 1350

MnA3

331,2

1,064

2,685

< 1350

ZnA1

Vo

ZnA2

259,2

0,738

3,313

2057 ± 300

ZnA3

280,8

0,836

3,130

1350 ± 200

MoA1

Vo

MoA2

316,8

CdA1

Vo

CdA2

158,4

0,282

4,192

15560 ± 2000

CdA3

252,0

0,706

3,376

2377 ± 300

> 44.000

> 44.000

> 44.000

> 44.000 0,999

2,811

< 1350 > 44.000

CdA4 288,0 0,869 3,062 < 1350 CdA5 309,6 0,967 2,874 < 1350 a) Spesi yang terelusi pada Vo mempunyai BM relatif > 44 kDa. b) Spesi yang terelusi pada Ve > 280,8 mL mempunyai BM relatif < 1350

148

LAMPIRAN I DATA CACAH PERDETIK NETTO C, P, DAN S I.1 Data cacah perdetik C, P, dan S pada kolom sephadex G-25 Volume elusi (mL)

Blanko 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Cacah perdetik (cps) netto (hasil bagi cps analit dengan cps In sebagai standar internal) Hasil pengukuran Data pada kurva profil elusi C,P,S C P S C P S 0,021 0,018 0,649 0,021 0,017 0,649 0,000 0,000 0,021 0,018 0,661 0,000 0,000 0,021 0,018 0,659 0,000 0,000 0,021 0,017 0,649 0,000 0,000 0,021 0,017 0,659 0,000 0,000 0,021 0,017 0,649 0,000 0,000 0,022 0,018 0,645 0,091 0,000 0,023 0,027 0,675 0,182 0,009 0,025 0,073 0,663 0,364 0,055 0,023 0,209 0,541 0,182 0,191 0,025 0,322 0,666 0,364 0,304 0,027 0,432 0,686 0,545 0,414 0,034 0,603 0,702 1,182 0,585 0,050 0,882 0,704 2,636 0,864 0,081 1,312 0,736 5,455 1,294 0,131 1,879 0,758 10,000 1,861 0,167 2,352 0,786 13,273 2,334 0,226 2,220 0,829 18,636 2,202 0,245 2,466 0,810 20,364 2,448 0,233 2,511 0,785 19,273 2,493 0,208 2,422 0,763 17,000 2,404 0,159 2,708 0,702 12,545 2,690 0,115 2,018 0,682 8,545 2,000 0,076 1,149 0,633 5,000 1,131 0,050 0,650 0,618 2,636 0,632 0,038 0,394 0,624 1,545 0,376 0,029 0,225 0,623 0,727 0,207 0,025 0,130 0,626 0,364 0,112 0,024 0,098 0,621 0,273 0,080 0,018 0,049 0,494 0,000 0,031 0,021 0,048 0,636 0,000 0,030 0,021 0,040 0,628 0,000 0,022 0,021 0,032 0,625 0,000 0,014 0,022 0,031 0,647 0,091 0,013 0,021 0,026 0,650 0,000 0,008 0,020 0,023 0,643 0,000 0,005 0,021 0,024 0,660 0,000 0,006 0,020 0,024 0,657 0,000 0,006 0,021 0,024 0,654 0,000 0,006 0,022 0,021 0,666 0,091 0,003

149

0,000 0,000 0,000 0,000 0,238 0,000 0,000 0,618 0,333 0,000 0,404 0,879 1,259 1,306 2,067 2,589 3,254 4,276 3,824 3,230 2,708 1,259 0,793 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,024 0,000 0,261 0,190 0,119 0,404

I.1 Data cacah perdetik C, P, dan S pada kolom sephadex G-50 Volume elusi (mL) Blanko 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0

Hasil pengukuran C P 0,051 0,066 0,036 0,062 0,035 0,071 0,035 0,068 0,048 0,067 0,035 0,067 0,035 0,066 0,035 0,068 0,032 0,065 0,039 0,067 0,039 0,064 0,056 0,062 0,058 0,065 0,068 0,073 0,064 0,077 0,054 0,072 0,039 0,065 0,036 0,067 0,047 0,069 0,046 0,066 0,045 0,068 0,047 0,063 0,046 0,067 0,046 0,064 0,046 0,067 0,046 0,069

Cacah perdetik netto Data pada kurva profil elusi C,P,S S C P S 1,149 1,172 0,000 0,000 0,056 1,192 0,000 0,001 0,106 1,186 0,000 0,000 0,091 1,199 0,000 0,000 0,124 1,121 0,000 0,000 0,000 1,122 0,000 0,000 0,000 1,122 0,000 0,000 0,000 1,183 0,000 0,000 0,084 1,192 0,000 0,000 0,106 1,193 0,000 0,000 0,109 1,189 0,045 0,000 0,099 1,196 0,064 0,000 0,116 1,216 0,155 0,001 0,166 1,196 0,118 0,002 0,116 1,184 0,027 0,001 0,086 1,212 0,000 0,000 0,156 1,202 0,000 0,000 0,131 1,212 0,000 0,001 0,156 1,181 0,000 0,000 0,079 1,184 0,000 0,000 0,086 1,192 0,000 0,000 0,106 1,212 0,000 0,000 0,156 1,200 0,000 0,000 0,126 1,206 0,000 0,000 0,141 1,207 0,000 0,001 0,143

150

I.1 Data cacah perdetik C, P, dan S pada kolom sephadex G-50 (lanjutan) Volume elusi (mL) 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4 345,6 352,8 360,0 367,2

Hasil pengukuran C P 0,045 0,066 0,044 0,067 0,045 0,070 0,044 0,215 0,045 0,486 0,043 0,485 0,044 0,259 0,044 0,200 0,045 0,113 0,045 0,150 0,037 0,216 0,047 0,868 0,133 2,618 0,897 3,011 0,976 2,160 0,241 2,491 0,104 3,139 0,059 3,063 0,040 1,413 0,037 0,369 0,036 0,128 0,037 0,078 0,048 0,098 0,035 0,080 0,035 0,070 0,035 0,066

Cacah perdetik netto Data pada kurva profil elusi C,P,S S C P S 1,225 0,000 0,000 0,188 1,195 0,000 0,000 0,114 1,172 0,000 0,001 0,056 1,197 0,000 0,030 0,119 1,227 0,000 0,084 0,193 1,195 0,000 0,084 0,114 1,220 0,000 0,039 0,176 1,192 0,000 0,027 0,106 1,213 0,000 0,009 0,158 1,212 0,000 0,017 0,156 1,226 0,000 0,030 0,191 1,223 0,000 0,160 0,183 1,301 0,745 0,510 0,377 1,541 7,691 0,589 0,974 1,574 8,409 0,419 1,056 1,438 1,727 0,485 0,718 1,310 0,482 0,615 0,400 1,226 0,073 0,599 0,191 1,174 0,000 0,269 0,061 1,174 0,000 0,061 0,061 1,203 0,000 0,012 0,133 1,189 0,000 0,002 0,099 1,183 0,000 0,006 0,084 1,389 0,000 0,003 0,596 1,200 0,000 0,001 0,126 1,175 0,000 0,000 0,064

151

LAMPIRAN J PENGOLAHAN DATA PEMISAHAN DENGAN SEC

J.1 Contoh data mentah hasil analisis ICP MS Date : Thursday April 08 2004 23:34:26 Sample: Fract.2 c:\userdata2\Sample\NoorFitri\030415XylemundPhloemsaft.sam c:\userdata2\Method\NoorFitri\Quant\040406 NF Quant ext.kalib. for Phloem.mth c:\userdata2\Dataset\noorfitri\phloem of ricinus communis\ab umzug\usn\Fract.2.070

Analit B C N Mg P S Cl Ca Ca Mn Zn Zn Mo Mo Cd Cd In

Massa 11 13 15 25 31 34 35 43 44 55 66 68 95 97 112 114 115

Konsentrasi (µg/L)

SD

7,66536 0,16567

2,15578 0,03404

54,06192 119,88395 0,11043 10,55074 3,81135 0,04487 0,04077 0,00904 0,00807

6,28847 4,53749 0,00572 0,20457 0,03707 0,00239 0,00359 0,00152 0,00099

Rerata cps 6064 582758 29901 2052 18646 67176 208398 1884 67190 2937 23703 5961 291 170 80 88 504644

Rerata cps netto* 0,01202 1,15483 0,05926 0,00407 0,03696 0,13312 0,41298 0,00373 0,13316 0,00582 0,04697 0,01181 0,00058 0,00034 0,00016 0,00017

RSD cps netto 2,16 1,61 4,11 1,58 4,58 0,77 1,57 11,63 3,78 5,18 1,94 0,97 5,33 8,81 16,86 12,27 0,78

*Rerata cps netto adalah hasil bagi cps analit dengan cps In sebagai standar internal. Pada larutan standar untuk kalibrasi Cps analit dalam larutan standar dikoreksi dengan cps blanko. Data rerata cps netto yang dikonversi menjadi konsentrasi melalui kurva kalibrasi.

152

J.2 Pemisahan pada kolom sephadex G-50 J.2.1 Pemisahan Sampel 500 µL cairan floem dengan kultur Aeroponik dalam fasa gerak: 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0. Tabel J. 1. Deret larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

0,000 0,102 1,020 10,200 51,000 102,000

Mn

0,000 9,990 49,950 99,900 499,500 999,000

Zn

0,000 0,103 0,515 1,030 5,150 10,300

Mo

0,000 1,040 5,200 10,400 52,000 104,000

Cd

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

Mo Cd 375 45 452 158 1094 1170 4081 5681 7716 11265 73857 115441

In 559374 555231 560755 551461 554381 559119

Tabel J. 2. Rerata cps larutan standar larutan Mg Blanko 531 Std 1 631 Std 2 1139 Std 3 11308 Std 4 56916 Std 5 113846

Ca Mn Zn 190 2385 6668 445 5438 8177 2162 17032 14282 4085 32534 22079 20231 152374 84174 40524 306527 163174

Tabel J. 3. Rerata cps netto larutan standar larutan Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

Cd

0,00018 0,00108 0,01954 0,10171 0,20267

0,000459 0,003517 0,007063 0,03615 0,072139

0,00550 0,02612 0,05467 0,27055 0,54397

0,00272 0,01358 0,02795 0,13981 0,27992

0,00014 0,00128 0,00672 0,01324 0,13142

0,00020 0,00201 0,01022 0,02024 0,20639

Tabel J. 4. Perhitungan persamaan regressi dan R2* Isotop Mg Ca

Persamaan regressi

R2

y = 0,001994x - 0,000493 0,999973 y = 0,000072x - 0,000158 0,999991 Mn y = 0,052810x - 0,000426 0,999989 Zn y = 0,002693x - 0,000200 0,999998 Mo y = 0,012880x + 0,000056 0,999998 Cd y = 0,020245x - 0,000137 0,999997 *Sumbu X adalah konsentrasi analit (Tabel J.1.) dan sumbu Y adalah rerata cps netto (Tabel J.3)

153

Tabel J. 5. Konsentrasi larutan blanko larutan Blanko A1 Blanko A2 Blanko A3 Rerata SD RSD

Ca 43,24020 43,70070 43,53572 43,49221 0,23331 0,54%

Mn

Zn

0,11722 0,12704 0,11155 0,11860 0,00784 6,61%

Mg

0,03693 0,03617 0,03557 0,03622 0,00068 1,88%

1,05634 0,99401 1,01274 1,02103 0,03198 3,13%

0,00519 0,00437 0,00449 0,00468 0,00044 9,46%

Mo

0,00289 0,00290 0,00277 0,00285 0,00007 2,54%

Cd

Blanko B1 Blanko B2 Blanko B3 Rerata SD RSD

0,46731 0,47482 0,48060 0,47424 0,00666 1,41%

92,72965 97,49874 98,41443 96,21427 3,05231 3,17%

0,07847 0,08110 0,07775 0,07911 0,00176 2,23%

4,06093 3,97676 3,93166 3,98978 0,06561 1,64%

0,05348 0,05276 0,05267 0,05297 0,00044 0,84%

0,00385 0,00406 0,00332 0,00374 0,00038 10,19%

Blanko C1 Blanko C2 Blanko C3 Rerata SD RSD B.Deteksi B.Kuantifi kasi (BK)

0,56211 0,52546 0,53998 0,54252 0,01846 3,40% 0,59789

95,42761 97,09210 96,62562 96,38178 0,85862 0,89% 98,95763

0,11668 0,12525 0,12451 0,12215 0,00475 3,89% 0,13639

0,82789 0,82103 0,84932 0,83275 0,01476 1,77% 0,87702

0,05761 0,06049 0,06003 0,05938 0,00155 2,61% 0,06402

0,00342 0,00324 0,00277 0,00314 0,00034 10,68% 0,00415

104,96797 0,16963 0,98032 0,72708 0,07485 0,00650 Blanko terdiri dari In 10 µg/L dalam larutan HNO3 1%. Blanko A dalam larutan air, blanko B dalam fasa gerak yang digunakan. Blanko C dalam fasa gerak yang telah melewati kolom. Batas deteksi = rerata + 3 x SD dan batas kuantifikasi = rerata + 10 x SD.

Konsentrasi akhir spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi dihitung berdasarkan persamaan berikut: Ca = (C0 – BK) x fp; jika Ca < 0, maka Ca = 0 Dimana, C0 adalah konsentrasi spesi yang terukur oleh alat (Tabel G.6); BK adalah batas kuantifikasi (Tabel G.5.) dan fp adalah faktor pengenceran (fp = 4/3,6 (1,111); pada kasus tertentu bisa 30 kali).

154

Tabel J. 6. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47

Ve (mL) 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4

Mg 2,148 2,156 1,949 2,081 1,845 1,840 1,964 1,828 1,830 1,850 1,883 1,973 2,014 2,068 1,957 1,928 1,876 1,890 1,901 1,944 1,860 1,938 1,960 1,933 1,904 1,965 1,934 1,944 1,903 1,940 1,966 2,054 1,971 1,970 5,988 381,854 1843,357 1683,506 1108,172 837,779 329,806 105,715 40,023 32,093 49,470 26,512 3,748

Ca 102,738 101,884 100,964 103,284 102,900 103,575 101,940 102,674 101,181 102,279 102,708 110,053 113,784 116,923 109,733 109,073 108,464 108,339 105,620 108,450 103,952 107,292 107,244 107,470 103,439 102,562 108,222 105,779 103,536 106,901 104,779 104,480 103,876 106,208 103,809 110,266 111,252 108,974 125,564 247,719 609,337 464,368 234,686 162,343 179,201 279,068 186,091

Mn

Zn

Mo

Cd

0,109 0,110 0,114 0,118 0,104 0,103 0,112 0,106 0,102 0,104 0,101 0,107 0,127 0,132 0,121 0,117 0,105 0,106 0,107 0,107 0,103 0,105 0,112 0,106 0,102 0,102 0,104 0,103 0,103 0,104 0,108 0,110 0,113 0,117 0,127 0,401 1,738 2,421 3,972 5,605 6,188 3,597 0,791 0,563 0,907 2,231 2,093

4,294 3,811 4,446 4,226 4,441 4,486 4,979 4,559 4,841 4,543 4,551 4,953 9,700 11,047 5,787 6,378 4,765 4,952 5,422 5,581 5,050 5,257 4,872 4,611 4,756 5,611 4,489 4,505 4,414 4,695 5,417 7,210 7,778 9,468 11,123 13,212 8,176 20,760 144,161 122,597 34,199 6,649 2,105 1,392 1,418 1,458 1,433

0,051 0,045 0,050 0,048 0,046 0,047 0,049 0,048 0,046 0,047 0,046 0,067 0,358 0,350 0,092 0,062 0,059 0,053 0,053 0,054 0,052 0,056 0,050 0,050 0,049 0,050 0,048 0,051 0,051 0,051 0,051 0,053 0,050 0,052 0,052 0,054 0,053 0,055 0,064 0,089 0,175 1,843 11,609 12,087 3,038 0,356 0,101

0,009 0,008 0,007 0,008 0,007 0,007 0,008 0,008 0,008 0,007 0,007 0,008 0,016 0,029 0,015 0,014 0,012 0,011 0,011 0,011 0,015 0,035 0,038 0,021 0,013 0,011 0,010 0,010 0,010 0,011 0,014 0,018 0,023 0,043 0,044 0,039 0,023 0,013 0,015 0,021 0,010 0,010 0,031 0,030 0,011 0,006 0,005

155

Tabel J.6. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur (lanjutan). No. Fr. Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75 Fr.76 Fr.77 Fr.78 Fr.79 Fr.80 Fr.81 Fr.82 Fr.83 Fr.84 Fr.85 Fr.86 Fr.87 Fr.88 Fr.89 Fr.90 Fr.91 Fr.92 Fr.93 Fr.94 Fr.95

Ve (mL) 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0 547,2 554,4 561,6 568,8 576,0 583,2 590,4 597,6 604,8 612,0 619,2 626,4 633,6 640,8 648,0 655,2 662,4 669,6 676,8 684,0

Mg 1,548 1,139 1,028 0,823 0,850 0,729 0,737 0,771 0,705 0,674 0,660 0,675 0,630 0,611 0,611 0,617 0,614 0,610 0,677 0,655 0,729 0,559 0,598 0,687 0,773 0,788 0,860 0,554 0,442 0,555 0,927 0,585 0,176 0,038 0,953 0,349 0,670 0,465 0,786 0,043 0,456 0,439 0,065 0,690 0,737 0,261 0,392 0,565

Ca

Mn

129,958 114,921 106,084 103,120 103,041 97,768 99,843 99,346 93,090 94,207 91,811 95,951 89,938 94,933 93,410 91,268 98,428 92,747 90,273 93,214 96,359 95,777 96,293 95,571 98,264 95,693 98,477 95,403 95,306 98,192 98,539 92,216 91,569 90,128 96,088 94,45 98,416 98,206 96,032 90,436 97,402 97,359 99,105 95,929 95,903 99,224 99,507 93,674

0,775 0,528 0,423 0,403 0,400 0,385 0,382 0,384 0,362 0,349 0,334 0,326 0,308 0,305 0,294 0,280 0,272 0,263 0,256 0,248 0,248 0,233 0,221 0,248 0,130 0,106 0,127 0,171 0,159 0,132 0,111 0,181 0,143 0,140 0,116 0,135 0,120 1,135 0,108 0,130 0,122 0,148 0,110 0,132 0,153 0,148 0,150 0,138

156

Zn

Mo

Cd

1,091 1,217 6,550 1,531 1,004 0,882 0,916 2,323 1,447 0,890 0,781 0,910 0,848 0,748 0,796 0,776 0,787 0,851 2,639 0,836 1,066 0,783 0,849 0,467 0,984 0,285 0,485 0,714 0,241 0,899 0,176 0,531 0,847 0,590 0,454 0,446 0,920 0,917 0,065 0,825 0,428 0,296 0,249 0,580 0,386 0,184 0,999 0,680

0,083 0,082 0,075 0,072 0,068 0,068 0,071 0,065 0,067 0,066 0,064 0,066 0,066 0,062 0,064 0,064 0,067 0,065 0,062 0,063 0,063 0,063 0,064 0,046 0,069 0,055 0,057 0,066 0,052 0,067 0,064 0,064 0,063 0,065 0,067 0,064 0,054 0,068 0,062 0,059 0,065 0,065 0,063 0,068 0,064 0,058 0,064 0,059

0,004 0,004 0,004 0,004 0,003 0,003 0,004 0,003 0,003 0,003 0,004 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,004 0,004 0,003 0,004 0,003 0,002 0,004 0,004 0,003 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 0,003 0,005 0,003 0,002 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 0,003 0,003 0,004

Tabel J. 7. Konsentrasi spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi. No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47

Ve (mL) 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4* 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4

Mg 1,579 1,587 1,358 1,504 1,242 1,237 1,374 1,223 1,225 1,248 1,285 1,384 1,430 1,490 1,367 1,334 1,277 1,293 1,305 1,352 1,259 1,345 1,370 1,340 1,307 1,375 1,342 1,352 1,307 1,348 1,376 1,474 1,382 1,381 5,845 423,474 2047,366 1869,755 1230,494 930,058 365,643 116,654 43,662 34,850 54,159 28,650 3,356

Ca 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 5,650 9,795 13,283 5,295 4,561 3,885 3,745 0,725 3,869 0,000 2,583 2,529 2,780 0,000 0,000 3,615 0,901 0,000 2,148 0,000 0,000 0,000 1,378 0,000 5,887 6,983 4,451 22,884 158,613 560,410 399,333 144,131 63,750 82,481 193,444 90,137

Mn

Zn

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,257 1,743 2,502 4,225 6,039 6,687 3,809 0,690 0,437 0,819 2,290 2,137

3,682 3,146 3,851 3,607 3,845 3,895 4,443 3,976 4,289 3,958 3,968 4,414 9,688 11,185 5,341 5,998 4,205 4,413 4,935 5,112 4,522 4,751 4,324 4,035 4,195 5,145 3,898 3,916 3,816 4,128 4,929 6,922 7,553 9,431 11,269 13,591 7,995 21,977 159,089 135,130 36,909 6,299 1,250 0,458 0,486 0,531 0,503

157

Mo 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,315 0,306 0,019 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,016 0,112 1,965 12,816 13,347 3,293 0,313 0,029

Cd 0,003 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 0,002 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 0,010 0,024 0,010 0,008 0,007 0,004 0,005 0,005 0,009 0,032 0,035 0,016 0,007 0,005 0,004 0,004 0,004 0,005 0,009 0,012 0,018 0,041 0,042 0,036 0,018 0,008 0,010 0,016 0,004 0,004 0,027 0,026 0,005 0,000 0,000

Tabel J. 7. Konsentrasi spesi yang diplot dalam kurva profil elusi (lanjutan). No. Fr. Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75 Fr.76 Fr.77 Fr.78 Fr.79 Fr.80 Fr.81 Fr.82 Fr.83 Fr.84 Fr.85 Fr.86 Fr.87 Fr.88 Fr.89 Fr.90 Fr.91 Fr.92 Fr.93 Fr.94 Fr.95

Ve (mL) 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0 547,2 554,4 561,6 568,8 576,0 583,2 590,4 597,6 604,8 612,0 619,2 626,4 633,6 640,8 648,0 655,2 662,4 669,6 676,8 684,0

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

Cd

0,913 0,458 0,335 0,107 0,136 0,002 0,011 0,048 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,002 0,000 0,000 0,000 0,051 0,068 0,148 0,000 0,000 0,000 0,222 0,000 0,000 0,000 0,251 0,000 0,000 0,000 0,065 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,011 0,000 0,000 0,000

27,766 11,058 1,240 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0,673 0,398 0,282 0,259 0,256 0,240 0,236 0,238 0,214 0,200 0,183 0,173 0,154 0,150 0,138 0,123 0,114 0,104 0,096 0,087 0,087 0,070 0,057 0,087 0,000 0,000 0,000 0,002 0,000 0,000 0,000 0,013 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 1,073 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0,124 0,263 6,189 0,612 0,026 0,000 0,000 1,492 0,518 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 1,842 0,000 0,096 0,000 0,000 0,000 0,004 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,021 0,000

0,009 0,008 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

158

Tabel J. 8. Perhitungan total konsentrasi spesi (µg/L) ** Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg Ca 81,655 489,928 101274,500 18758,766 1767,180 5848,220

Mn 0,000 373,695 90,977

Zn 441,051 817,363 5207,021

Mo 9,225 459,443

103123,335 25096,915

464,672

6465,435

468,668

Cd 0,663 1,636 2,664 0,544 0,886 6,393

*sel dalam Tabel J.7 yang dicetak tebal atau miring menggambarkan pengelompokan spesi pertama, kedua, ketiga, keempat dan kelima berturut-turut. **Total konsentrasi spesi = jumlah konsentrasi spesi x volume fraksi/volume sampel

Tabel J. 9. Perhitungan kelimpahan relatif Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg 0,08% 98,21% 1,71%

Ca 1,95% 74,75% 23,30%

Mn 0,00% 80,42% 19,58%

Zn 6,82% 12,64% 80,54%

Mo 1,97% 98,03%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

159

Cd 10,37% 25,58% 41,67% 8,51% 13,86% 100,00%

J.2.2 Pemisahan Sampel 500 µL cairan floem dengan kultur pot dalam fasa gerak: 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0. Tabel J. 10.Deret larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg 0,000 0,102 1,020 10,200 51,000 102,000

Ca

Mn

0,000 9,990 49,950 99,900 499,500 999,000

Zn

0,000 0,103 0,515 1,030 5,150 10,300

Mo

0,000 1,040 5,200 10,400 52,000 104,000

Cd

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

Tabel J. 11.Rerata cps larutan standar larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

Cd

In

172 200 820 7092 33715 68335

265 527 1623 2950 13439 26832

1216 3456 12539 23696 114729 227110

1099 2624 8528 15762 73562 147007

18 61 417 2374 4642 48343

27 253 835 4732 9375 94476

430832 435721 427671 435104 429415 435430

Tabel J. 12.Rerata cps netto larutan standar larutan Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

Cd

0,00006 0,00152 0,01590 0,07811 0,15654

0,00060 0,00318 0,00617 0,03068 0,06101

0,00514 0,02648 0,05167 0,26434 0,51878

0,00350 0,01737 0,03370 0,16875 0,33509

0,00010 0,00093 0,00541 0,01077 0,11098

0,00052 0,00189 0,01081 0,02177 0,21691

Tabel J. 13.Perhitungan persamaan regressi dan R2* Isotop Mg Ca Mn

Zn Mo Cd

Persamaan regressi y = 0,001534x + 0,000008 y = 0,000061x + 0,000081 y = 0,050469x + 0,000698 y = 0,003221x + 0,000462 y = 0,010895x - 0,000166 y = 0,021264x + 0,000019

160

R2 0,999995 0,999991 0,999903 0,999988 0,999994 0,999995

Tabel J. 14. Konsentrasi larutan blanko larutan Blanko A1 Blanko A2 Blanko A3 Rerata SD RSD

Ca

Mn

0,21173 0,18936 0,19709 0,19939 0,01136 6%

Mg

47,93992 49,43254 50,59069 49,32105 1,32890 3%

0,04577 0,04506 0,04645 0,04576 0,00070 2%

2,27868 2,27975 2,27903 2,27915 0,00055 0%

0,00323 0,00316 0,00336 0,00325 0,00010 3%

0,00242 0,00266 0,00284 0,00264 0,00021 8%


0,88339 0,88157 0,89758 0,88751 0,00877 1%

112,92445 117,80217 117,76893 116,16518 2,80661 2%

0,10780 0,10895 0,10758 0,10811 0,00074 1%

8,57510 8,36774 8,49641 8,47975 0,10468 1%

0,06108 0,06103 0,05971 0,06061 0,00078 1%

0,00380 0,00415 0,00471 0,00422 0,00046 11%

Blanko C1 Blanko C2 Blanko C3 Rerata SD RSD B.Deteksi B.Kuantifi kasi (BK)

0,85978 0,85892 0,91474 0,87781 0,03198 4% 0,974

115,14557 112,75546 115,45719 114,45274 1,47812 1% 118,887

0,15620 0,15887 0,15916 0,15808 0,00163 1% 0,163

1,47931 1,48986 1,47152 1,48023 0,00920 1% 1,508

0,06268 0,06365 0,06225 0,06286 0,00072 1% 0,065

0,00332 0,00359 0,00352 0,00348 0,00014 4% 0,004

1,198

129,234

0,174

1,572

0,070

0,005

161

Zn

Mo

Cd

Tabel J. 15. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47

Ve (mL) 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4

Mg

Ca

Mn

Zn

1,093 1,221 1,490 1,592 1,184 0,967 0,848 1,037 0,822 0,932 0,884 0,964 1,374 1,806 0,717 1,875 0,872 2,084 1,002 0,823 0,698 0,806 0,826 1,000 0,954 0,846 0,888 1,106 0,878 0,840 0,899 1,139 1,020 0,961 1,779 243,405 1884,590 1843,633 963,935 574,140 181,909 61,433 27,173 18,983 22,834 11,930 3,187

113,293 111,800 122,832 122,024 125,856 112,569 118,132 123,691 126,080 125,418 122,520 137,333 146,212 173,757 146,545 135,920 125,043 136,192 138,712 129,890 120,099 120,541 123,344 130,804 115,959 115,043 114,854 129,115 119,562 118,736 114,835 123,113 121,323 111,497 117,945 119,197 140,242 116,633 128,479 333,977 1078,203 775,257 362,391 224,355 238,923 355,285 221,858

0,142 0,139 0,148 0,149 0,136 0,140 0,123 0,132 0,121 0,122 0,125 0,124 0,144 0,168 0,125 0,149 0,118 0,142 0,119 0,115 0,115 0,118 0,112 0,120 0,113 0,116 0,117 0,119 0,117 0,115 0,115 0,128 0,121 0,122 0,125 0,192 0,954 1,950 2,601 3,530 2,828 1,847 0,561 0,352 0,654 1,711 1,909

1,392 2,055 8,970 5,224 5,151 1,808 1,187 5,264 1,022 1,360 1,083 4,971 15,716 28,272 1,491 4,976 3,029 5,105 8,380 4,301 1,197 1,744 2,206 8,255 2,924 1,164 1,730 11,426 2,573 2,189 2,248 4,181 4,355 4,242 5,305 6,451 14,954 8,987 99,425 143,854 34,775 9,762 11,964 2,801 1,593 1,527 3,703

162

Mo 0,061 0,072 0,072 0,077 0,072 0,075 0,069 0,070 0,071 0,070 0,074 0,075 0,128 0,168 0,083 0,076 0,074 0,071 0,073 0,073 0,072 0,073 0,069 0,070 0,071 0,072 0,072 0,074 0,069 0,072 0,073 0,073 0,075 0,075 0,077 0,076 0,080 0,089 0,105 0,146 0,171 0,260 1,070 1,349 0,446 0,114 0,076

Cd 0,005 0,005 0,005 0,005 0,004 0,004 0,005 0,004 0,005 0,005 0,005 0,005 0,006 0,010 0,005 0,005 0,006 0,006 0,004 0,006 0,008 0,018 0,009 0,006 0,005 0,004 0,004 0,005 0,005 0,005 0,006 0,008 0,010 0,017 0,024 0,026 0,022 0,013 0,009 0,009 0,006 0,005 0,006 0,006 0,004 0,005 0,003

Tabel G.13. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur (lanjutan). No. Fr. Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75

Ve (mL) 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0

Mg 1,680 2,182 1,254 1,469 1,095 0,981 0,982 0,944 0,926 0,930 0,891 0,962 0,906 1,128 0,905 0,904 1,036 0,993 0,878 1,024 0,814 0,792 0,842 0,832 0,808 0,828 0,913 0,829

Ca

Mn

141,650 167,413 119,448 130,745 114,395 107,520 116,750 113,714 110,152 114,182 110,362 108,228 114,564 122,867 111,306 113,370 117,629 118,063 111,161 141,828 117,515 117,636 120,197 115,021 113,294 113,486 114,892 114,079

0,714 0,536 0,425 0,411 0,395 0,391 0,379 0,382 0,373 0,358 0,348 0,333 0,325 0,319 0,295 0,285 0,274 0,257 0,246 0,254 0,230 0,215 0,207 0,202 0,193 0,188 0,177 0,168

163

Zn 1,063 8,570 1,431 10,023 0,750 0,843 0,816 0,979 0,864 0,871 0,755 1,765 1,579 4,303 0,691 1,390 3,042 2,966 0,905 8,841 1,638 0,845 2,128 1,088 1,101 2,494 2,852 0,913

Mo

Cd

0,067 0,065 0,067 0,062 0,066 0,066 0,064 0,066 0,064 0,063 0,064 0,064 0,065 0,063 0,064 0,065 0,064 0,064 0,064 0,069 0,067 0,067 0,067 0,066 0,066 0,066 0,067 0,061

0,003 0,004 0,004 0,004 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,003 0,004 0,003 0,003 0,004 0,003 0,004 0,003 0,003 0,004 0,004 0,003 0,003 0,003 0,004 0,003 0,003 0,003

Tabel J. 16.Konsentrasi spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi. No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43

Ve (mL) 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6

Mg 0,000 0,026 0,325 0,438 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,196 0,675 0,400 0,100 0,000 0,100 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,646 269,120 2092,658 2047,150 1069,708 636,602 200,791 66,928 28,861

Ca

Mn

Zn

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 8,999 18,864 49,470 19,235 7,429 0,000 7,731 10,531 0,729 0,000 0,000 0,000 1,745 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 12,231 0,000 0,000 227,493 1054,410 717,803 259,063

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,020 0,867 1,972 2,696 3,728 2,949 1,859 0,429

0,000 0,537 8,219 4,057 3,976 0,262 0,000 4,102 0,000 0,000 0,000 3,777 15,716 29,666 0,000 3,782 1,619 3,926 7,564 3,032 0,000 0,190 0,704 7,426 1,502 0,000 0,175 10,949 1,112 0,685 0,751 2,898 3,092 2,967 4,147 5,421 14,869 8,238 108,725 158,090 36,892 9,100 11,546

164

Mo 0,000 0,002 0,002 0,008 0,002 0,006 0,000 0,000 0,002 0,000 0,004 0,006 0,065 0,109 0,015 0,007 0,004 0,002 0,004 0,003 0,002 0,003 0,000 0,000 0,001 0,002 0,002 0,004 0,000 0,002 0,003 0,003 0,005 0,005 0,007 0,007 0,011 0,021 0,039 0,084 0,112 0,211 1,111

Cd 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,000 0,002 0,005 0,000 0,001 0,001 0,001 0,000 0,001 0,004 0,014 0,005 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,004 0,006 0,014 0,021 0,023 0,019 0,009 0,005 0,005 0,001 0,000 0,001

Tabel G. 16. Konsentrasi spesi yang diplot dalam kurva profil elusi (lanjutan). No. Fr. Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47 Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75

Ve (mL) 316,8 324,0 331,2 338,4 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0

Mg 19,761 24,041 11,925 2,211 0,536 1,093 0,062 0,301 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Ca 105,690 121,877 251,168 102,915 13,796 42,421 0,000 1,679 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 13,994 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Mn

Zn

0,197 0,532 1,708 1,928 0,600 0,402 0,278 0,263 0,245 0,241 0,227 0,231 0,221 0,204 0,193 0,177 0,167 0,161 0,134 0,123 0,110 0,092 0,079 0,089 0,062 0,045 0,036 0,030 0,021 0,015 0,003 0,000

1,365 0,023 0,000 2,368 0,000 7,775 0,000 9,389 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,214 0,008 3,034 0,000 0,000 1,633 1,549 0,000 8,076 0,073 0,000 0,617 0,000 0,000 1,024 1,422 0,000

165

Mo 1,42077 0,417 0,049 0,007 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Cd 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Tabel J. 17.Perhitungan total konsentrasi spesi (µg/L) ** Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg Ca *18,308 1390,580 92339,494 32702,415 858,661 7663,349

Mn 0,000 209,083 74,443

Zn 707,878 599,500 4690,694

Mo 2,799 50,244

93216,463 41756,344

283,526

5998,072

53,042

Cd 0,101 0,353 1,254 0,285 0,029 2,023


Tabel J. 18.Perhitungan kelimpahan relatif Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg 0,02% 99,06% 0,92%

Ca 3,33% 78,32% 18,35%

Mn 0,00% 73,74% 26,26%

Zn 11,80% 9,99% 78,20%

Mo 5,28% 94,72%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

166

Cd 5,01% 17,44% 62,00% 14,10% 1,44% 100,00%

G.2.3 Pemisahan 1500 µL cairan floem dengan kultur pot dalam fasa gerak: 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0. Tabel J. 19.Deret larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg 0,000 0,102 1,020 10,200 51,000 102,000

Ca

Mn

0,000 9,990 49,950 99,900 499,500 999,000

Zn

0,000 0,103 0,515 1,030 5,150 10,300

Mo

0,000 1,040 5,200 10,400 52,000 104,000

Cd

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

0,000 0,010 0,102 0,510 1,020 10,200

Tabel J. 20.Rerata cps larutan standar larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

1366 1384 2431 11452 51893 102834

65220 67898 90293 116293 322302 584798

3251 5539 14729 28375 131930 260901

22153 23609 29572 36656 95536 167589

316 358 786 2836 5584 54251

Cd

In

88 180 973 4643 9203 91189

430832 435721 427671 435104 429415 435430

Tabel J. 21.Rerata cps netto larutan standar larutan Std 1 Std 2 Std 3 Std 4 Std 5

Mg

Ca

Mn

Zn

Mo

Cd

0,00004 0,00263 0,02477 0,12472 0,25028

0,00653 0,06189 0,12542 0,63457 1,28156

0,00557 0,02833 0,06170 0,31763 0,63551

0,00355 0,01831 0,03562 0,18114 0,35872

0,00010 0,00116 0,00619 0,01300 0,13303

0,00022 0,00218 0,01119 0,02250 0,22470

Tabel J. 22.Perhitungan persamaan regressi dan R2* Isotop Mg Ca Mn

Zn Mo Cd

Persamaan regressi y = 0,002454x - 0,000156 y = 0,001286x - 0,004527 y = 0,061922x - 0,002001 y = 0,003453x + 0,000248 y = 0,013065x - 0,000246 y = 0,022032x - 0,000022

167

R2 0,999996 0,999981 0,999985 0,999972 0,999992 1,000000

Tabel J. 23.Konsentrasi larutan blanko larutan Blanko A1 Blanko A2 Blanko A3 Rerata SD RSD Blanko C1 Blanko C2 Blanko C3 Rerata SD RSD B.Deteksi B.Kuantifi kasi (BK)

Mg

Ca

Mn

0,14332 0,13112 0,12859 0,13434 0,00788 5,86%

55,18524 58,08186 59,17485 57,48065 2,06163 3,59%

0,03440 0,03957 0,03988 0,03795 0,00308 8,11%

0,87830 0,86044 0,86419 0,86764 0,00942 1,09%

0,00282 0,00259 0,00278 0,00273 0,00012 4,50%

0,00105 0,00124 0,00116 0,00115 0,00010 8,30%

1,56781 1,57063 1,57258 1,57034 0,00240 0,15% 1,57753

114,39353 114,05312 114,31464 114,25376 0,17818 0,16% 114,78831

0,09088 0,09176 0,09075 0,09113 0,00055 0,60% 0,09278

2,27132 2,54053 2,40627 2,40604 0,13461 5,59% 2,80986

0,06569 0,06769 0,06697 0,06678 0,00101 1,52% 0,06982

0,00240 0,00264 0,00276 0,00260 0,00018 7,05% 0,00315

1,59430

116,03559

0,09662

3,75209

0,07691

0,00443

168

Zn

Mo

Cd

Tabel J. 24.Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur No. Fr. Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47

Ve (mL) 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4

Mg

Ca

Mn

Zn

0,965 0,827 0,776 0,858 0,964 0,945 1,011 0,880 0,900 0,841 1,598 1,942 1,958 1,758 1,293 1,188 1,151 1,176 1,189 1,237 1,701 1,549 1,207 1,563 1,523 1,681 1,112 0,981 1,055 1,494 1,127 1,304 1,167 22,722 1241,423 S* S S S 1582,190 416,324 151,833 110,114 263,905 357,165 96,384

109,494 109,983 105,101 101,709 109,192 106,539 102,721 103,141 123,169 120,967 120,150 167,479 143,226 128,764 137,483 123,110 122,122 142,626 137,865 137,756 143,628 157,023 127,106 152,315 148,892 172,088 125,775 117,908 121,742 162,998 122,241 147,286 120,842 126,601 128,426 133,620 133,008 255,468 2042,407 3834,416 2064,919 749,046 295,449 309,363 667,215 966,708

0,087 0,078 0,075 0,085 0,090 0,093 0,092 0,091 0,092 0,091 0,098 0,193 0,232 0,138 0,131 0,117 0,123 0,114 0,113 0,109 0,113 0,126 0,107 0,121 0,122 0,131 0,112 0,110 0,111 0,139 0,153 0,159 0,144 0,310 3,303 7,042 6,699 9,924 14,895 11,498 7,069 2,153 0,801 1,952 6,547 9,739

3,312 2,900 2,808 2,405 5,695 4,499 10,412 2,271 2,541 2,406 3,837 23,309 18,369 9,422 8,764 3,242 4,571 9,844 6,367 5,318 4,521 14,681 2,928 15,046 13,999 36,294 6,626 2,071 4,462 29,330 6,410 7,724 9,788 13,539 18,814 17,864 39,150 266,559 335,328 112,596 12,603 30,399 2,912 0,835 1,908 1,882

169

Mo 0,063 0,062 0,059 0,068 0,070 0,068 0,066 0,072 0,066 0,068 0,091 0,342 0,431 0,129 0,094 0,086 0,080 0,078 0,079 0,076 0,078 0,079 0,076 0,076 0,072 0,077 0,075 0,071 0,074 0,074 0,073 0,074 0,073 0,077 0,078 0,076 0,084 0,091 0,110 0,142 0,611 4,041 4,309 1,017 0,176 0,096

Cd 0,005 0,003 0,004 0,004 0,004 0,004 0,004 0,003 0,002 0,004 0,005 0,010 0,022 0,011 0,006 0,005 0,005 0,004 0,008 0,019 0,019 0,014 0,006 0,004 0,004 0,005 0,003 0,004 0,005 0,009 0,009 0,012 0,031 0,055 0,075 0,049 0,027 0,018 0,012 0,006 0,005 0,011 0,010 0,004 0,003 0,003

Tabel G. 24. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur (lanjutan). No. Fr. Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75 Fr.76 Fr.77 Fr.78 Fr.79 Fr.80 Fr.81 Fr.82 Fr.83 Fr.84 Fr.85 Fr.86 Fr.87 Fr.88 Fr.89 Fr.90 Fr.91 Fr.92 Fr.93 Fr.94

Ve (mL) 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0 547,2 554,4 561,6 568,8 576,0 583,2 590,4 597,6 604,8 612,0 619,2 626,4 633,6 640,8 648,0 655,2 662,4 669,6 676,8

Mg 6,705 2,994 2,202 1,836 1,747 1,509 1,708 1,136 1,098 1,112 1,079 1,134 1,040 1,044 1,030 1,070 1,042 1,020 0,979 1,200 1,010 1,034 1,011 1,006 1,046 1,027 1,040 1,076 1,035 1,021 1,017 1,200 1,047 1,041 1,072 1,103 1,013 1,051 1,016 1,012 1,085 1,040 1,031 1,089 0,979 1,046 1,691

Ca

Mn

318,119 163,493 135,237 129,919 127,228 120,631 144,636 129,022 131,170 129,940 124,983 124,005 123,453 122,761 119,511 121,085 117,055 117,969 121,106 123,421 118,508 119,423 119,531 117,835 113,542 116,829 114,823 113,953 114,843 113,953 111,553 131,375 116,340 113,634 115,065 121,032 114,339 115,234 114,394 114,053 114,315 119,591 115,180 116,758 114,849 120,041 139,350

2,794 0,980 0,614 0,540 0,546 0,568 0,606 0,571 0,577 0,577 0,571 0,583 0,569 0,561 0,554 0,546 0,529 0,507 0,498 0,486 0,461 0,448 0,422 0,405 0,390 0,381 0,374 0,353 0,343 0,327 0,318 0,310 0,295 0,302 0,280 0,266 0,259 0,248 0,245 0,236 0,228 0,230 0,215 0,211 0,203 0,204 0,208

170

Zn 1,650 2,822 1,388 0,964 3,135 0,728 11,488 2,602 0,607 1,492 0,715 1,707 0,591 0,569 0,554 1,187 0,659 0,707 0,621 15,452 0,597 0,649 1,797 0,636 0,905 1,727 0,769 3,131 3,909 1,326 0,560 6,685 1,225 0,665 0,700 6,634 0,567 6,145 1,523 1,353 9,081 4,087 5,585 7,029 3,367 2,040 87,280

Mo

Cd

0,091 0,086 0,080 0,079 0,080 0,079 0,077 0,075 0,072 0,071 0,069 0,071 0,068 0,069 0,069 0,071 0,069 0,067 0,070 0,068 0,069 0,066 0,069 0,069 0,065 0,068 0,070 0,070 0,069 0,067 0,066 0,067 0,064 0,068 0,066 0,066 0,066 0,066 0,067 0,068 0,064 0,069 0,064 0,065 0,069 0,067 0,065

0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,003 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003 0,002 0,002 0,003 0,003 0,002 0,002 0,002 0,004 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,002 0,003

Tabel J. 25.Konsentrasi spesi Mg (C0, µg/L) dalam larutan fraksi 37-40 yang diukur (faktor pengenceran 20 kali) No. Fraksi

Ve (mL)

Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Mg

266,4 273,6 280,8 288,0

240,511 257,068 160,862 97,643

Tabel J. 26.Konsentrasi spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi. No. Fr. Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40 Fr.41 Fr.42 Fr.43

Ve (mL) 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0 295,2 302,4 309,6

Mg 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,004 0,386 0,404 0,182 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,119 0,000 0,000 0,000 0,000 0,096 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 23,475 1377,587 4810,213 5141,368 3217,239 1952,860 1756,217 387,074 143,767

Ca

Mn

Zn

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 7,926 5,480 4,571 57,159 30,211 14,143 23,830 7,861 6,762 29,544 24,255 24,134 30,658 45,542 12,300 40,310 36,508 62,281 10,821 2,080 6,340 52,181 6,895 34,723 5,341 11,739 13,767 19,539 18,858 154,924 2140,413 4131,534 2165,426 703,344

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,002 0,107 0,150 0,047 0,038 0,023 0,029 0,019 0,018 0,014 0,019 0,033 0,011 0,027 0,028 0,038 0,017 0,015 0,016 0,047 0,062 0,070 0,053 0,237 3,563 7,717 7,336 10,919 16,443 12,668 7,747 2,285

0,000 0,000 0,000 0,000 2,159 0,830 7,399 0,000 0,000 0,000 0,095 21,730 16,241 6,300 5,569 0,000 0,910 6,768 2,906 1,740 0,855 12,143 0,000 12,549 11,386 36,158 3,193 0,000 0,789 28,419 2,953 4,413 6,707 10,875 16,735 15,680 39,331 292,007 368,418 120,938 9,835 29,608

171

Mo 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,016 0,295 0,393 0,058 0,019 0,010 0,004 0,001 0,002 0,000 0,001 0,002 0,000 0,000 0,000 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,000 0,008 0,016 0,036 0,072 0,594 4,405

Cd 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,006 0,020 0,007 0,002 0,001 0,000 0,000 0,004 0,016 0,017 0,011 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,005 0,005 0,008 0,030 0,056 0,078 0,049 0,025 0,015 0,009 0,002 0,000 0,007

Tabel J. 26. Konsentrasi spesi yang diplot dalam kurva profil elusi (lanjutan). No. Fr. Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47 Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75 Fr.76 Fr.77 Fr.78 Fr.79 Fr.80 Fr.81 Fr.82 Fr.83 Fr.84 Fr.85 Fr.86 Fr.87 Fr.88 Fr.89 Fr.90 Fr.91 Fr.92 Fr.93 Fr.94

Ve (mL) 316,8 324,0 331,2 338,4 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0 547,2 554,4 561,6 568,8 576,0 583,2 590,4 597,6 604,8 612,0 619,2 626,4 633,6 640,8 648,0 655,2 662,4 669,6 676,8

Mg 114,397 178,758 93,730 9,416 1,271 0,000 0,000 0,269 0,170 0,000 0,127 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,108

Ca

Mn

199,349 214,808 612,422 945,192 224,537 52,731 21,335 15,426 12,436 5,106 31,779 14,430 16,816 15,449 9,942 8,855 8,241 7,473 3,862 5,610 1,132 2,148 5,634 8,206 2,747 3,764 3,884 2,000 0,000 0,882 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 17,044 0,338 0,000 0,000 5,551 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 3,951 0,000 0,803 0,000 4,451 25,905

0,783 2,061 7,167 10,714 2,997 0,981 0,575 0,493 0,500 0,524 0,566 0,527 0,534 0,534 0,528 0,541 0,525 0,516 0,508 0,500 0,481 0,456 0,446 0,433 0,405 0,390 0,362 0,342 0,326 0,316 0,308 0,285 0,274 0,256 0,246 0,237 0,221 0,228 0,204 0,188 0,181 0,169 0,164 0,155 0,146 0,148 0,132 0,127 0,118 0,119 0,124

172

Zn 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 8,595 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 12,999 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,175 0,000 0,000 3,259 0,000 0,000 0,000 3,202 0,000 2,659 0,000 0,000 5,921 0,372 2,037 3,641 0,000 0,000 92,809

Mo

Cd

4,702 1,045 0,110 0,022 0,016 0,010 0,004 0,002 0,004 0,002 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0,006 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

Tabel J. 27. Perhitungan total konsentrasi spesi (µg/L) dan persen perolehan kembali (%) ** Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg Ca 4,687 509,206 90836,153 45826,338 1359,239 10099,161

Mn 1,469 333,413 117,579

Zn 212,957 275,337 4128,659

Mo 3,658 52,970

92200,079 56434,705

452,461

4616,952

56,628

Cd 0,167 0,235 1,114 0,242 0,064 1,758


Tabel J. 28. Perhitungan kelimpahan relatif Spesi A1 A2 A3 A4 A5 Total

Mg 0,01% 98,52% 1,47% 0,00%

Ca 0,90% 81,20% 17,90% 0,00%

Mn 0,32% 73,69% 25,99% 0,00%

Zn 4,61% 5,96% 89,42% 0,00%

Mo 6,46% 93,54% 0,00% 0,00%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

100,00%

173

Cd 9,50% 13,35% 63,39% 13,76% 3,65% 100,00%

Tabel J. 29.Data konsentrasi spesi Mo dalam cairan floem dan fraksi QPNC PAGE yang mengandung spesi Mo dengan konsentrasi tertinggi No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 7,2 14,4 21,6 28,8 36,0 43,2 50,4 57,6 64,8 72,0 79,2 86,4 93,6 100,8 108,0 115,2 122,4 129,6 136,8 144,0 151,2 158,4 165,6 172,8 180,0 187,2 194,4 201,6 208,8 216,0 223,2 230,4 237,6 244,8 252,0 259,2 266,4 273,6 280,8 288,0

Konsentrasi Mo (µg/L) cairan floem Fraksi QPNC PAGE 0,002 0,003 0,002 0,003 0,002 0,003 0,008 0,005 0,002 0,009 0,006 0,005 0,000 0,008 0,000 0,007 0,002 0,010 0,000 0,008 0,004 0,007 0,006 0,007 0,065 0,008 0,109 0,007 0,015 0,004 0,007 0,004 0,004 0,002 0,002 0,005 0,004 0,003 0,003 0,004 0,002 0,006 0,003 0,005 0,000 0,005 0,000 0,006 0,001 0,010 0,002 0,009 0,002 0,006 0,004 0,005 0,000 0,009 0,002 0,008 0,003 0,006 0,003 0,006 0,005 0,008 0,005 0,012 0,007 0,013 0,007 0,017 0,011 0,024 0,021 0,041 0,039 0,083 0,084 0,122

174

Tabel J.22. Data konsentrasi spesi Mo dalam cairan floem dan fraksi QPNC PAGE yang mengandung spesi Mo dengan konsentrasi tertinggi (lanjutan) No. Fr. Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47 Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74 Fr.75 Fr.76 Fr.77 Fr.78 Fr.79 Fr.80

Ve (mL) 295,2 302,4 309,6 316,8 324,0 331,2 338,4 345,6 352,8 360,0 367,2 374,4 381,6 388,8 396,0 403,2 410,4 417,6 424,8 432,0 439,2 446,4 453,6 460,8 468,0 475,2 482,4 489,6 496,8 504,0 511,2 518,4 525,6 532,8 540,0 547,2 554,4 561,6 568,8 576,0

Konsentrasi Mo (µg/L) cairan floem Fraksi QPNC PAGE 0,112 0,142 0,211 0,148 1,111 0,185 1,421 0,218 0,417 0,104 0,049 0,018 0,007 0,006 0,000 0,000 0,000 0,002 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,002 0,000 0,001 0,000 0,003 0,000 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

175

J.3 Pemisahan pada kolom sephadex G-25 Tabel J. 30.Data konsentrasi Mg yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Konsentrasi Mg (mg/L) Sebelum destruksi 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,2 1,8 3,4 9,7 15,4 31,3 55,9 90,7 113,7 120,5 111,9 89,7 62,7 40,9 17,5 14,9 8,4 0,0 3,3 2,0 1,3 1,0 0,7 0,5 0,3 0,2 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

176

Setelah destruksi 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 1,5 33,8 53,0 72,3 129,3 154,5 135,3 109,6 68,6 38,7 20,8 10,3 9,0 1,6 0,6 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

Tabel J. 31.Data konsentrasi Ca yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Konsentrasi Ca (mg/L) Sebelum destruksi 1,3 0,1 0,0 0,0 0,8 0,1 0,9 1,8 1,8 4,2 11,6 14,2 10,8 14,0 20,5 36,1 43,0 47,0 44,6 37,4 25,9 19,7 8,3 8,2 5,0 1,0 2,3 2,4 2,2 4,0 3,3 1,5 2,4 0,9 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

177


Tabel J. 32.Data konsentrasi Mn yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Konsentrasi Mn (µg/L) Sebelum destruksi 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,1 8,9 71,1 204,2 251,5 215,4 147,3 118,8 158,9 235,6 291,4 320,0 313,3 274,4 214,0 155,5 73,4 70,9 46,1 0,2 25,4 19,8 17,6 17,6 18,0 18,3 17,8 16,5 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

178


Tabel J. 33.Data konsentrasi Zn yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Konsentrasi Zn (µg/L) Sebelum destruksi 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 33,9 285,9 342,1 438,0 248,1 722,9 1229,2 876,2 1383,2 1994,3 3762,4 3292,2 3754,9 3583,0 2957,8 2111,6 1451,4 599,3 494,5 261,2 451,8 0,0 7,0 3,4 119,7 274,7 0,0 54,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

179


Tabel J. 34.Data konsentrasi Mo yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr.

Ve (mL)

Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0

Konsentrasi Mo (µg/L) Sebelum destruksi 0,0 0,0 0,0 4,4 46,5 15,5 3,3 3,7 6,0 5,6 2,0 0,3 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0 0,0

180

Setelah destruksi 3,0 5,0 3,2 4,2 5,2 3,0 3,2 5,0 7,0 5,7 5,5 5,3 4,6 3,6 2,6 1,8 1,4 1,2 1,0 0,9

Tabel J. 35.Data konsentrasi Cd yang diplot pada kurva profil Mg sebelum dan setelah destruksi dengan proteinase K No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0

Konsentrasi Cd (µg/L) Sebelum destruksi 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,060 0,300 0,540 0,780 0,900 0,840 0,660 0,480 0,360 0,240 0,180 0,120 0,120 0,120 0,120 0,000 0,060 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

181


LAMPIRAN K PENGOLAHAN DATA PEMISAHAN DENGAN QPNC PAGE

K.1 Pemisahan Sampel 400 µL cairan floem dengan kultur Aeroponik dalam fasa gerak: 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0. Tabel K. 1. Deret larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4

Mg 0,000 0,102 1,020 10,200 51,000

Ca 0,000 9,990 49,950 99,900 999,000

Mn 0,000 0,103 0,515 1,030 10,300

Zn 0,000 1,040 5,200 10,400 104,000

Mo 0,000 0,010 0,102 1,020 10,200

Cd 0,000 0,010 0,102 1,020 10,200

Cd 21 86 641 6357 63668

In 278241 278287 282434 287741 288961

Tabel K. 2. Rerata cps larutan standar larutan Blanko Std 1 Std 2 Std 3 Std 4

Mg 249 348 946 7123 35682

Ca Mn Zn 392 898 4769 628 2466 5732 1391 10382 9832 2480 18148 14712 21974 176353 107614

Mo 15 49 384 3653 37189

Tabel K. 3. Rerata cps netto larutan standar larutan Std 1 Std 2 Std 3 Std 4

Mg 0,00035 0,00247 0,02389 0,12262

Ca 0,00085 0,00354 0,00726 0,07469

Mn 0,00563 0,03358 0,05995 0,60719

Zn 0,00346 0,01793 0,03455 0,35591

Mo 0,00012 0,00131 0,01264 0,12865

Cd 0,00023 0,00219 0,02202 0,22026

Tabel K. 4. Perhitungan persamaan regressi dan R2* Isotop Mg Ca Mn

Zn Mo Cd

Persamaan regressi y = 0,002454x - 0,000156 y = 0,000075x - 0,000103 y = 0,058878x + 0,000718 y = 0,003425x - 0,000335 y = 0,012618x - 0,000066 y = 0,021594x - 0,000001

R2 0,999996 0,999983 0,999961 0,999991 0,999997 1,000000

*Sumbu X adalah konsentrasi analit (Tabel K.1.) dan sumbu Y adalah rerata cps netto (Tabel K.3)

182

Tabel K. 5. Konsentrasi larutan blanko larutan Blanko A1 Blanko A2 Blanko A3 Rerata SD RSD

Mg 2,16629 2,12905 2,13113 2,14216 0,02093 0,98%

Ca 85,98998 91,41420 82,68210 86,69543 4,40859 5,09%

Mn 0,13885 0,15081 0,14821 0,14596 0,00629 4,31%

Zn 9,65866 9,74971 9,76560 9,72466 0,05770 0,59%

Mo 0,05561 0,05554 0,05629 0,05581 0,00041 0,74%

Cd 0,00778 0,00650 0,00772 0,00733 0,00072 9,85%


24,47793 24,12898 24,12632 24,24441 0,20224 0,83%

151,02710 154,90030 146,05756 150,66165 4,43268 2,94%

0,29456 0,30155 0,30375 0,29995 0,00480 1,60%

8,49923 8,53965 8,33497 8,45795 0,10840 1,28%

0,08887 0,07985 0,08342 0,08405 0,00454 5,40%

0,00612 0,00610 0,00614 0,00612 0,00002 0,33%

Blanko C1 17,14999 218,49603 0,76368 21,05692 0,06411 0,00780 Blanko C2 17,30242 225,25518 0,77704 21,11699 0,06337 0,00670 Blanko C3 17,46820 225,67680 0,78051 21,10281 0,06592 0,00748 Rerata 17,30687 223,14267 0,77374 21,09224 0,06447 0,00733 SD 0,15915 4,02963 0,00889 0,03140 0,00131 0,00057 RSD 0,92% 1,81% 1,15% 0,15% 2,03% 7,72% B.Deteksi 17,78432 235,23155 0,80040 21,18644 0,06840 0,00902 B.Kuantifik asi (BK) 18,89839 263,43893 0,86260 21,40623 0,07759 0,01298 Blanko terdiri dari In 10 µg/L dalam larutan HNO3 1%. Blanko A dalam larutan MES, blanko B dalam Tris yang digunakan. Blanko C dalam fasa gerak yang telah melewati kolom. Batas deteksi = rerata + 3 x SD dan batas kuantifikasi = rerata + 10 x SD.

Konsentrasi akhir spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi dihitung berdasarkan persamaan berikut: Ca = (C0 – BK) x fp; jika Ca < 0, maka Ca = 0 Dimana, C0 adalah konsentrasi spesi yang terukur oleh alat (Tabel G.6); BK adalah batas kuantifikasi (Tabel G.5.) dan fp adalah faktor pengenceran (fp = 4/3,6 (1,111); pada kasus tertentu bisa 30 kali).

183

Tabel K. 6. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur No. Fr. Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200

Mg 15,221 21,011 33,076 34,323 34,333 34,216 35,098 35,486 33,825 34,291 34,854 35,080 34,884 34,905 33,444 35,326 36,903 37,810 35,811 34,955 34,417 33,326 33,083 33,579 33,489 32,870 32,871 32,096 33,132 33,273 33,928 33,703 33,368 33,365 32,848 31,596 31,440 30,743 38,137 31,514

Ca 269,557 319,996 431,154 443,900 445,603 466,667 472,004 460,554 432,088 416,621 466,075 462,021 473,178 448,563 415,317 418,021 521,761 423,826 444,660 436,571 424,043 432,741 398,995 423,945 407,521 414,447 407,705 413,132 407,250 408,135 412,024 404,934 424,703 388,305 404,390 395,041 392,069 370,979 411,131 568,731

Mn

Zn

0,291 0,332 0,400 0,436 0,433 0,464 0,486 1,017 0,483 0,520 0,517 0,511 0,577 0,638 0,612 0,552 0,693 0,900 1,455 2,094 2,762 3,179 3,304 3,352 3,173 2,948 2,673 2,236 1,981 1,729 1,473 1,208 1,049 0,993 0,786 0,737 0,661 0,646 0,616 0,638

53,560 30,860 33,393 32,770 31,874 31,899 31,316 32,537 36,802 48,158 53,340 66,136 90,520 94,809 92,517 60,944 126,627 58,350 58,010 58,194 55,916 60,589 50,855 62,066 57,618 52,184 44,481 41,462 37,689 36,738 33,154 35,615 27,814 25,393 24,688 24,359 22,053 23,238 26,900 35,168

184

Mo 0,141 0,189 0,282 0,278 0,290 0,297 0,295 0,369 1,843 2,282 0,920 0,542 0,435 0,397 0,274 0,213 0,203 0,189 0,179 0,202 0,192 0,172 0,177 0,173 0,176 0,166 0,173 0,160 0,162 0,165 0,153 0,159 0,147 0,151 0,142 0,145 0,146 0,146 0,132 0,142

Cd 0,012 0,024 0,026 0,026 0,024 0,025 0,025 0,026 0,025 0,037 0,029 0,029 0,027 0,023 0,018 0,018 0,023 0,014 0,072 0,017 0,017 0,017 0,016 0,018 0,019 0,017 0,017 0,017 0,017 0,015 0,019 0,014 0,014 0,013 0,014 0,015 0,012 0,014 0,013 0,015

Tabel J.6. Konsentrasi spesi (C0) dalam larutan fraksi yang diukur (lanjutan). No. Fr. Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47 Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74

Ve (mL) 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370

Mg 28,921 28,632 28,504 27,572 27,252 27,540 27,727 26,294 26,736 27,470 26,416 26,973 26,811 25,883 25,293 25,204 19,555 19,616 19,823 19,221 19,172 18,619 18,602 19,038 19,400 18,594 19,074 19,116 17,849 18,377 18,483 19,180 19,555 18,515

Ca 378,592 356,557 386,967 355,167 339,294 348,931 407,598 350,880 354,186 384,267 333,142 351,659 340,798 343,502 312,153 339,979 301,819 241,850 255,686 250,259 243,661 233,288 259,163 243,481 256,702 245,703 262,565 328,458 241,652 282,242 244,148 270,847 290,957 254,826

Mn

Zn

0,561 0,531 0,542 0,535 0,539 0,524 0,543 0,537 0,554 0,584 0,584 0,603 0,629 0,629 0,652 0,680 0,530 0,536 0,549 0,523 0,547 0,540 0,567 0,593 0,586 0,587 0,640 0,684 0,679 0,799 0,803 0,861 0,889 0,853

20,978 33,883 25,748 27,592 21,838 20,858 43,365 21,470 31,921 30,204 21,844 26,939 23,898 44,445 25,856 24,734 35,867 19,767 19,072 19,513 19,700 20,173 35,984 20,225 35,851 20,120 66,274 57,418 24,401 81,105 22,262 47,760 99,698 32,184

185

Mo

Cd

0,139 0,131 0,129 0,127 0,131 0,125 0,124 0,125 0,118 0,118 0,119 0,118 0,118 0,109 0,108 0,115 0,083 0,082 0,080 0,075 0,072 0,082 0,078 0,075 0,081 0,079 0,074 0,070 0,071 0,076 0,071 0,070 0,071 0,069

0,015 0,013 0,011 0,015 0,014 0,013 0,013 0,013 0,013 0,014 0,014 0,014 0,014 0,015 0,014 0,016 0,012 0,011 0,012 0,012 0,010 0,009 0,011 0,009 0,011 0,010 0,014 0,009 0,008 0,013 0,009 0,008 0,010 0,008

Tabel K. 7. Konsentrasi spesi (Ca) yang diplot dalam kurva profil elusi. No. Fr.

Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200

Mg 0,000 2,348 15,753 17,138 17,149 17,020 17,999 18,431 16,586 17,103 17,729 17,979 17,762 17,786 16,162 18,252 20,006 21,013 18,792 17,840 17,243 16,031 15,761 16,312 16,212 15,524 15,526 14,664 15,815 15,971 16,699 16,449 16,078 16,074 15,500 14,109 13,936 13,160 21,376 14,017

Ca 6,798 62,841 186,350 200,512 202,404 225,809 231,739 219,017 187,388 170,202 225,151 220,646 233,044 205,694 168,753 171,758 287,024 178,208 201,357 192,369 178,449 188,114 150,618 178,340 160,091 167,787 160,296 166,326 159,790 160,773 165,094 157,217 179,183 138,740 156,612 146,225 142,922 119,489 164,102 339,213

Mn

Zn

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,172 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,041 0,658 1,368 2,110 2,574 2,713 2,766 2,567 2,317 2,011 1,526 1,242 0,963 0,679 0,384 0,207 0,145 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

35,727 10,504 13,319 12,626 11,631 11,659 11,011 12,367 17,107 29,725 35,481 49,700 76,794 81,559 79,012 43,930 116,912 41,049 40,670 40,876 38,344 43,537 32,721 45,178 40,235 34,198 25,639 22,284 18,092 17,035 13,053 15,788 7,119 4,429 3,646 3,281 0,719 2,035 6,104 15,291

186

Mo 0,070 0,124 0,228 0,223 0,235 0,244 0,241 0,324 1,961 2,450 0,936 0,516 0,397 0,355 0,218 0,151 0,139 0,124 0,112 0,138 0,127 0,105 0,111 0,106 0,109 0,098 0,106 0,091 0,093 0,097 0,084 0,091 0,077 0,082 0,071 0,075 0,076 0,076 0,061 0,071

Cd 0,000 0,012 0,015 0,014 0,012 0,013 0,013 0,015 0,013 0,027 0,018 0,018 0,016 0,011 0,005 0,006 0,011 0,001 0,066 0,004 0,004 0,005 0,004 0,005 0,006 0,004 0,005 0,005 0,005 0,002 0,007 0,001 0,001 0,000 0,001 0,002 0,000 0,001 0,000 0,002

Tabel J. 7. Konsentrasi spesi yang diplot dalam kurva profil elusi (lanjutan). No. Fr. Fr.41 Fr.42 Fr.43 Fr.44 Fr.45 Fr.46 Fr.47 Fr.48 Fr.49 Fr.50 Fr.51 Fr.52 Fr.53 Fr.54 Fr.55 Fr.56 Fr.57 Fr.58 Fr.59 Fr.60 Fr.61 Fr.62 Fr.63 Fr.64 Fr.65 Fr.66 Fr.67 Fr.68 Fr.69 Fr.70 Fr.71 Fr.72 Fr.73 Fr.74

Ve (mL)

205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370

Mg 11,136 10,815 10,673 9,637 9,282 9,602 9,810 8,217 8,709 9,524 8,353 8,972 8,791 7,761 7,105 7,006 0,729 0,798 1,028 0,358 0,304 0,000 0,000 0,155 0,557 0,000 0,195 0,241 0,000 0,000 0,000 0,313 0,730 0,000

Ca 127,947 103,465 137,253 101,920 84,283 94,992 160,177 97,157 100,831 134,253 77,448 98,023 85,954 88,959 54,127 85,044 42,644 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 72,244 0,000 20,892 0,000 8,231 30,576 0,000

Mn

Zn

0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,030 0,000

0,000 13,863 4,824 6,873 0,480 0,000 24,399 0,071 11,683 9,775 0,486 6,147 2,769 25,598 4,944 3,697 16,067 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 16,197 0,000 16,050 0,000 49,854 40,013 3,328 66,332 0,951 29,282 86,991 11,976

187

Mo

Cd

0,068 0,060 0,057 0,055 0,060 0,052 0,051 0,053 0,045 0,045 0,046 0,045 0,044 0,035 0,034 0,041 0,006 0,005 0,003 0,000 0,000 0,005 0,000 0,000 0,004 0,002 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

0,003 0,000 0,000 0,002 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,001 0,002 0,001 0,003 0,001 0,004 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,001 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

K.1 Pemisahan Tahap II spesi Mo. Sampel : Fraksi SEC sephadex G-50 nomor 44 (3 mL Fraksi 44 dengan konsentrasi Mo 4,309 ng/L; fasa gerak 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0)

Tabel K. 8. Deret larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi Larutan Std1 Std2 Std3 Std4 Std5

Mo (µg/L) 0 0,010 0,102 1,020 10,200

Cps 4445 4532 4883 9029 50926

Cps nett 87 438 4584 46481

Cps In Cps netto Persamaan kalibrasi 394229 y = 0,011934x - 0,000072 384927 0,00023 R2 = 0,999993 380380 0,00115 385197 0,01190 382006 0,12168

Tabel K. 9. Konsentrasi Mo dalam larutan blanko larutan Blanko 1 Blanko 2 Blanko 3 Blanko 4 Blanko 5 Rerata SD RSD B.Deteksi B.Kuantifikasi (BK)

Blanko A Blanko B Blanko C 0,07250 0,08041 0,12854 0,06522 0,08380 0,15084 0,07960 0,08249 0,13784 0,07319 0,08892 0,12750 0,07828 0,08814 0,14764 0,07376 0,08475 0,13847 0,00569 0,00366 0,01068 7,71% 4,32% 7,71% 0,17052 0,24530

Blanko terdiri dari In 10 µg/L dalam larutan HNO3 1%. Blanko A dalam larutan air, blanko B dalam fasa gerak yang digunakan. Blanko C dalam fasa gerak yang telah melewati kolom. Batas deteksi = rerata + 3 x SD dan batas kuantifikasi = rerata + 10 x SD.

188

Tabel K. 10. Data konsentrasi Mo dalam fraksi No. Fr.

Fr.1 Fr.2 Fr.3 Fr.4 Fr.5 Fr.6 Fr.7 Fr.8 Fr.9 Fr.10 Fr.11 Fr.12 Fr.13 Fr.14 Fr.15 Fr.16 Fr.17 Fr.18 Fr.19 Fr.20 Fr.21 Fr.22 Fr.23 Fr.24 Fr.25 Fr.26 Fr.27 Fr.28 Fr.29 Fr.30 Fr.31 Fr.32 Fr.33 Fr.34 Fr.35 Fr.36 Fr.37 Fr.38 Fr.39 Fr.40

Ve (mL)

5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200

Konsentrasi terukur

Konsentrasi yang diplot pada kurva

(µg/L)

(µg/L) 0,377 0,408 0,472 0,477 0,474 0,424 0,432 0,436 1,197 1,590 0,737 0,334 0,277 0,276 0,274 0,249 0,268 0,261 0,260 0,251 0,251 0,241 0,236 0,220 0,233 0,215 0,233 0,209 0,205 0,275 0,192 0,195 0,201 0,200 0,191 0,197 0,212 0,183 0,199 0,199

0,131 0,162 0,226 0,231 0,229 0,179 0,187 0,190 0,952 1,345 0,492 0,088 0,032 0,031 0,029 0,004 0,023 0,015 0,015 0,006 0,005 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,030 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000

189

Perhitungan perolehan kembali (recovery) Mo % Re c. =

% Re c. =

∑ [Mo] fraksi8 − 13 × 5

[Mo]sampel × vol.sampel

× 100%

3,099ng / mL × 5mL × 100% 4,309ng / mL × 3mL

5 Rec. = 119,86 %

190

RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Sabang (Aceh) pada tanggal 6 Desember 1970, merupakan putri terakhir pasangan Bapak H. Marhaban (alm.) dan Ibu Hj. Adlina Nasution. Penulis lulus SMAK (Sekolah Menengah Analis Kimia) Makassar – Sulawesi Selatan tahun 1989. Penulis menikah di Makassar tanggal 20 Juni 1999 dengan Dr.-rer.nat. Arifudin Idrus. Gelar sarjana sains (S.Si.) bidang ilmu kimia dengan predikat cumlaude diperoleh tahun 1995 dari Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA), Universitas Hasanuddin – Makassar. Magister sains (M.Si.) dalam bidang ilmu kimia dengan predikat cumlaude diperoleh pada tahun 1998 dari Jurusan Kimia, FMIPA, Institut Teknologi Bandung dengan beasiswa unggulan URGE (University Research Graduate Education) dari Direktorat Pendidikan Tinggi (DIKTI). Pada tahun 2002 sampai 2005 penulis melakukan riset dalam rangka program S3 di Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere, Research Centre Juelich, Germany di bawah bimbingan Prof. Dr. Klaus Guenther dan Dr. Bjoern Thiele. Sejak tahun 2006, penulis terdaftar sebagai mahasiswa program doktor dalam bidang Kimia Analitik pada Sekolah Pascasarjana ITB dengan tim pembimbing Prof. Dr. Buchari (promotor) serta Dr. M. Bachri Amran dan Dr. Fida Madayanti Warganegara sebagai ko-promotor. Program doktor di ITB merupakan kelanjutan program doktor yang sudah dimulai di Jerman, yang difokuskan pada analisis dan interpretasi data penelitian di Jerman serta penulisan dan pembimbingan disertasi. Sejak tahun 1998 sampai sekarang, penulis diangkat menjadi dosen tetap pada Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta. Dalam perjalanan penelitian sampai penyelesaian program doktor tersebut, penulis telah mempublikasikan hasil-hasil penelitiannya baik dalam seminar/presentasi nasional dan internasional, maupun pada jurnal nasional dan internasional berakreditasi. Uraian rinci publikasi tersebut sebagai berikut: A. Seminar nasional/internasional 1. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., 2003, Determination of Cadmium in xylem sap of Ricinus communis L. using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry; A method development, Proceedings of 8th ISSM 2003 (ISSN 0855-8692), Delft, The Netherlands. 2. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., Schurr, U., 2004, Calcium speciation in Phloem sap of Ricinus communis L. by size exclusion chromatography coupled off line to ICP-QMS, Proceedings of 1st TIIMI 2004 (ISBN: 0-9548738-07), London, United Kingdom.

191

3. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., 2004, Elemental fractionation of phloem sap from Castor bean on Sephadex G-50 SF column, Proceedings of 9th ISSM 2004 (ISSN 0855-8692), Aachen, Germany. 4. Fitri, N., 2006, Fractionation of Mg species in phloem sap of castor bean (Ricinus communis L.) using GPC-ICP MS, Proceedings of 3rd National Conference on Chemistry (ISBN: 979-96595-2-3), Yogyakarta, 380. 5. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., Buchari, dan Amran, M.B., 2006, Analysis of boron species in phloem sap of castor bean (Ricinus communis L.) using PNC PAGE-ICP MS, Oral presented on Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia 2006, IPB, Bogor, Indonesia, Proceedings/Journal of HKI 6. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., Buchari, Amran, M.B. dan Warganegara, F.M., 2007, Analisis spesi mangan dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus Communis L.) dengan metode PNC PAGE - ICP QMS. Oral presentasi pada Seminar Nasional Forum Kerjasama Kimia Kawasan Timur Indonesia (FK3TI) pada tanggal 12 - 13 Juli 2007 di Makassar. 7. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., Buchari, Amran, M.B. dan Warganegara, F.M., 2007, Aplikasi metode SEC – ICP QMS pada analisis spesi seng dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus Communis L.). Oral presentasi pada Seminar Ilmiah Nasional Asosiasi Akademisi Perguruan Tinggi Seluruh Indonesia (ASASI) yang diselenggarakan oleh ASASI Cabang Bogor pada tanggal 9 – 12 Agustus 2007 di Ciawi Bogor. B. Jurnal nasional/internasional 1. Fitri-Arifudin, N., Thiele, B., Guenther, K., 2006, Capillary electrophoretic analysis of low-molecular-mass of Ca species in phloem sap of Ricinus Communis L., Indonesian Journal of Chemistry (ISSN 1411-9420), 6 No.2, 181-185. 2. Fitri, N., Kastenholz,B. Buchari, Amran, M.B., Warganegara, F.M., 2008, molybdenum speciation in raw phloem sap of castor bean, Analytical letters, Volume number 41, Issue 10 (accepted), Taylor & Francis, Philadelphia, USA.

192

Daftar abstrak seminar nasional/internasional dan jurnal nasional/internasional tersebut adalah sebagai berikut:

A. Seminar nasional/internasional 1. Proceedings of 8th ISSM 2003 (ISSN 0855-8692), Delft, The Netherlands. Determination of Cadmium in xylem sap of Ricinus communis L. using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: A method development Noor Fitri Arifudin, Björn Thiele, Klaus Günther Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany Tel: +49-2461-613465, Fax: +49-2461-612492 E-mail: [email protected] Abstract An analytical method was developed for the determination of Cadmium (Cd) in xylem sap of Ricinus communis using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS). Determination of Cd in xylem sap can be considered a ´´classical`` difficult application because the concentration of Cd in natural biological samples is very low (1-2 ppb in most cases), the amount of sample is very small, and determination is done in highly matrix loaded samples. Therefore, in this preliminary investigation some techniques of collection of xylem exudates and sample preparation have been performed. There are two different methods for collection of xylem sap. In the first one the stem of a plant is cut off (RE, root exudates), whereas in the second method the plant keeps intact using a root pressure chamber (RPC). ICP-MS sample preparation was performed with and without closed-vessel microwave digestion using 65% HNO3 suprapur as an oxidant. In order to control nutrient solution, an aeroponic system was used for growing castor bean (Ricinus communis) as an established plant model for xylem sap analysis. Indium was applied in ICP-MS sample as an internal standard element. Differences in Cd concentration between individual plant samples were large compared to the relative standard deviation (RSD) of the results obtained. A comparison of both sampling methods showed that the concentration of Cd ranging from 0.20 to 0.37 ng/g by root exudate method (RE) and 0.21 - 0.61 ng/g by the intact method with RPC. The concentration of Cd in samples with and without microwave digestion techniques indicated no significant differences.

193

2. Proceedings of 1st TIIMI 2004 (ISBN: 0-9548738-07), London, United Kingdom. Calcium speciation in Phloem sap of Ricinus communis L. by size exclusion chromatography coupled off line to ICP-QMS Noor Fitri Arifudin, Björn Thiele, Klaus Günther, Ulrich Schurr Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany Tel: +49-2461-613465, Fax: +49-2461-612492 E-mail: [email protected] Abstract Speciation of calcium in phloem sap of Ricinus communis was investigated by preparative scale size exclusion chromatography (SEC) and inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometry (ICP-QMS). A 500µL phloem sap sample of Ricinus communis was injected onto a Sephadex G-50 superfine (SF) column (700 mm x 24 mm) using 20 mM MES buffer solution pH 8.0 as a mobile phase with flow rate 0.3 mL/min. Calcium content in chromatographic fractions was determined by ICP-QMS. By this method two peaks of calcium were present at low molecular weight area (≤ 1 kDa). 3. Proceedings of 9th ISSM 2004 (ISSN 0855-8692), Aachen, Germany Elemental fractionation of phloem sap from Castor bean on Sephadex G-50 SF column Noor Fitri Arifudin, Björn Thiele, Klaus Günther Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany Tel: +49-2461-613465, Fax: +49-2461-612492 E-mail: [email protected] Abstract Separation and quantification of B, Zn, Mn, Mo, and Cd of phloem sap from Castor bean (Ricinus communis L.) was done by preparative scale size exclusion chromatography (SEC) coupled off-line to an inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometer (ICP-QMS) for multi-elemental detection. Phloem sap (500 – 1500 µL) was injected onto a Sephadex G-50 superfine (SF) column (700 mm x 24 mm) using a 20 mM MES buffer solution (pH 8.0) as a mobile phase (flow rate 0.3 mL/min). Main peaks for B, Zn, Mn, Mo, and Cd were detected at low molecular weights (< 1 kDa) and were correlated with the main UV absorption of phloem sap. The first peak of B, Zn, Mn, Mo, and Cd were very small fractions and were identified at the void volume of the column.

194

4. Proceedings of 3rd National Conference on Chemistry 2006 (ISBN: 979-96595-23), Yogyakarta: 380

Fractionation of Mg species in phoem sap of castor bean (Ricinus communis L.) using GPC-ICP MS Noor Fitri Department of Chemistry, Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, E-mail address: [email protected] Abstrak Fraksinasi dan kuantifikasi unsur magnesium dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus communis L.) telah dilakukan dengan menggunakan metode Gel Permeation Chromatography (GPC) dan inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS). Cairan floem difraksinasi melewati kolom Sephadex G-25 M dengan menggunakan larutan NaCl 20 mM/NaN3 1 mM pH 8,0 sebagai fase mobil dengan laju alir 0,3 mL/menit. konsentrasi Mg dalam setiap fraksi ditentukan dengan menggunakan metode ICP MS. Metode pemisahan ini telah berhasil dengan sukses mendeteksi dua spesies Mg dalam cairan floem tanaman jarak, yaitu spesies utama pada volume elusi 1,8 mL dengan kelimpahan relatif 94,84% dan spesies minor pada volume elusi 2,4 mL (5,16%).

5. Prosiding Seminar Nasional Himpunan Kimia Indonesia 12 September 2006, di IPB, Bogor, ISBN No.: 978-979-25-0984-7. Analysis of boron species in phloem sap of castor bean (Ricinus communis L.) using PNC PAGE-ICP MS Noor Fitri1,3, Björn Thiele2, Klaus Günther2, Buchari3, M. Bachri Amran3 1 Department of Chemistry, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta 2 Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany 3 Department of Chemistry, Bandung Institute of Technology, Indonesia Abstract Phloem sap of castor bean was subjected to gel permeation chromatography (GPC) and spesies B-2 (MW~ 15,5 kDa) in a GPC fraction of phloem sap were isolated by PNC PAGE. A 500 µL of phloem sap was also directly separated using this method. The operational condition of PNC PAGE were: 20 mM Tris-HCl/1 mM NaN3 pH 10 as electrophoresis buffer; degree of polymerization of the polyacrylamide 4%T – 2,67% C; gel length 40 mm; eluent 20 mM MES/1 mM NaN3 pH 8,0; and temperature of analysis 4°C. The boron concentrations in all GPC and PAGE

195

fractions were determined by ICP QMS using In solution in nitric acid as an internal standard. Using this method it was revealed that the species B-2 can be detected successfully in quantitative amounts both from directly phloem sap- and from GPC fraction that containing species B-2. It could be shown that the species was stable at the condition of analysis.

6. Seminar Nasional Forum Kerjasama Kimia Kawasan Timur Indonesia (FK3TI) pada tanggal 12 - 13 Juli 2007 di Makassar. Analisis spesi mangan dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus Communis L.) dengan metode PNC PAGE - ICP QMS Noor Fitri1,3, Björn Thiele2, Klaus Günther2, Buchari3, M. Bachri Amran3, F.M. Warganegara3 1 Jurusan Kimia, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta 2 Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany 3 Jurusan Kimia, Institut Teknologi Bandung Abstrak Telah dilakukan analisis spesi mangan dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus communis, L.) dengan menggunakan metode preparative native continuous polyacrylamide gel electrophoresis (PNC-PAGE) sebagai metode pemisahan dan inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometer (ICP-QMS) untuk pendeteksian selektif unsur. Sampel cairan floem tanaman jarak sebanyak 500 µL difraksinasi menggunakan metode PNC-PAGE dengan kondisi operasi: sistem buffer kontinyu 20 mM Tris-HCl/1 mM NaN3 pH 10; derajat polimerisasi poliakrilamid 4%T – 2,67% C, panjang gel 40 mm, pelarut 20 mM Tris-HCl/ 1 mM NaN3 pH 8,0; dan temperatur analisis 4°C. Sampel difraksinasi sebanyak 74 fraksi dengan volume setiap fraksi 5 mL. Konsentrasi mangan dalam setiap fraksi kemudian dideteksi dengan ICP QMS dengan menggunakan larutan Indium 10 µg/L sebagai standar internal. Hasil penelitian menunjukkan adanya spesies utama mangan pada fraksi 24.

196

7. Seminar Ilmiah Nasional Asosiasi Akademisi Perguruan Tinggi Seluruh Indonesia (ASASI) yang diselenggarakan oleh ASASI Cabang Bogor pada tanggal 9 – 12 Agustus 2007 di Ciawi Bogor. Aplikasi metode SEC – ICP QMS pada analisis spesi seng dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus Communis L.) Noor Fitri1,3, Björn Thiele2, Klaus Günther2, Buchari3, M. Bachri Amran3, dan F.M. Warganegara3 1 Jurusan Kimia, Universitas Islam Indonesia, Yogyakarta 2 Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany 3 Jurusan Kimia, Institut Teknologi Bandung Abstrak Telah dilakukan pengembangan metode Size Exclusion Chromatography (SEC) – Inductively Coupled Plasma Quadrupole Mass Spectrometer (ICP-QMS) untuk analisis spesi seng (Zn) dalam cairan floem tanaman jarak (Ricinus communis L.). Cairan floem difraksinasi melewati kolom Sephadex G-50 SF dengan menggunakan tiga larutan buffer yang berbeda sebagai fasa gerak, yaitu Tris-HCl, MES, dan NaCl dengan konsentrasi 20 mM pada pH 8,0. Larutan NaN3 1 mM ditambahkan dalam fasa gerak sebagai antibakteri. Konsentrasi Zn dalam setiap fraksi ditentukan dengan menggunakan metode ICP QMS. Hasil penelitian menunjukkan metode fraksinasi SEC yang optimal adalah menggunakan buffer MES; volume fraksi 7,2; range AU detektor 2; laju elusi 0,3 mL/min, temperatur operasi 4°C. Metode pemisahan ini telah berhasil dengan sukses mendeteksi tiga spesi Zn dalam cairan floem tanaman jarak, yaitu spesi Zn1 pada void volum kolom dengan kelimpahan relatif 5,16 %; spesi Zn2 dengan kelimpahan 6,49 % dan spesi Zn3 sebagai spesi mayor pada volume elusi 288 dengan kelimpahan relatif 88,35 %. Spesi Zn1 dan Zn3 berkorelasi positif dengan serapan aktif UV cairan floem.

197

B. Jurnal nasional/internasional 1. Indonesian Journal of Chemistry 2006 (ISSN 1411-9420), 6 No.2, 181-185. Capillary electrophoretic analysis of low-molecular-mass of Ca species in phloem sap of Ricinus Communis L. Noor Fitri Arifudin*, Björn Thiele, Klaus Günther Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-III Phytosphere Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany *Current address: Department of Chemistry, Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, E-mail address: [email protected] Abstract A capillary electrophoretic (CE) analysis with ultra-violet (UV) detection was performed for further separation of low-molecular-mass (LMM) calcium species in phloem sap of Ricinus communis. Two different background electrolytes (BGE) were used for the separation; these are (1) hydrogen phosphate/dihydrogen phosphate buffer containing cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as a electro-osmotic flow (EOF) modifier, and (2) boric acid buffer containing CTAB. Various parameters affecting the analysis, including the composition and pH of the BGE were systematically studied. The sensitivity, resolution, baseline noise, migration time of the species peaks, and reproducibility of the method were evaluated under optimised condition. At least 13 UV-active species were optimally separated within about ten minutes. The optimised measurement condition was also achieved using 10 mM hydrogen phosphate/10 mM dihydrogen phosphate containing 0.5 mM CTAB at pH 8.0 as BGE, and by applying voltage of -20 kV and temperature of 14°C. Evidently, the analytical method was successfully used for the separation of LMM calcium species in phloem sap of Ricinus communis.

198

2. International journal: Analytical letters, 2008, Volume number: 41, Issue: 10, Publisher: Taylor & Francis, Philadelphia, USA (accepted) (Note: letter and memo of acceptance from publisher, attached). MOLYBDENUM SPECIATION IN RAW PHLOEM SAP OF CASTOR BEAN Noor Fitri1,2*, Kastenholz1, Buchari2, Muhammad B. Amran2, Fida M. Warganegara3 1

Institute for Chemistry and Dynamics of the Geosphere: ICG-3 Phytosphere, Research Centre Juelich, D-52425 Juelich, Germany 2 Analytical Chemistry Division, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Institut Teknologi Bandung, Bandung, Indonesia 3 Biochemistry Division, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Institut Teknologi Bandung, Bandung, Indonesia *

Corresponding author. E-mail address: [email protected]

ABSTRACT Separation and quantification of Mo in raw phloem sap from Castor bean (Ricinus communis L.) was performed by size exclusion chromatography (SEC) and further purification using quantitative preparative native continuous polyacrylamide gel electrophoresis (QPNC-PAGE). For elemental detection, an inductively coupled plasma quadrupole mass spectrometer (ICP-QMS) was applied. Two different SEC columns were utilized, column A: Sephadex G-50 SF (700 mm x 24 mm), and column B: Sephadex G-25 M (28 mm x 9 mm). The protein content of the fractions was determined by Bradford method. Using column A, two peaks of Mo were detected consisting of a main peak (MoA2) in the low molecular weight area (< 1.35 kDa), and a minor peak (MoA1, ≥ 30 kDa) at the void volume of the column. Both Mo species were detected at the UV active absorption area of raw phloem sap. Two peaks of Mo were also detected using column B, the first peak (MoB1) being at the same elution volume as protein of raw phloem sap and the second one (MoB2) was eluted in area of 1.5 to 2.4 mL of elution volume. Raw phloem sap digested by proteinase Kenzyme indicates a significant reduction of MoB1 peak, which suggests that the peak may contain Mo bound to protein or polypeptides. The raw phloem sap and SEC fraction containing highest Mo concentration (MoA2) were furthermore separated by QPNC-PAGE. The result reveals that the Mo-containing fraction from the raw phloem sap was eluted at the same retention volume as did the purified sample. This implies that the Mo species were also successfully separated and purified using QPNC-PAGE. Keywords: Mo speciation, phloem sap, castor bean, SEC, QPNC-PAGE

199

Letter and memo of manuscript acceptance to be published in International journal: Analytical Letters: Vol. 41, Issue 10, 2008. 1. Manuscript Acceptance Letter From: "Analytical Letters (Chemistry)" Subject: 411017 Date: Thu, 3 Apr 2008 16:42:39 +0100 To: "Noor Fitri"

Dear Authors, Your manuscript has been accepted for publication in Analytical Letters, Volume 41 Issue 10. Kind regards, Melanie Lee

2. Manuscript Acceptance Memo From: [email protected] Subject: Manuscript Acceptance Memo Date: 25 Apr 2008 21:12:44 +0100 To: [email protected]

Noor Fitri [email protected] 25 Apr 2008 Dear Noor Fitri, Re: Molybdenum speciation in raw phloem sap of castor bean Production tracking number: LANL 316410 Your paper for Analytical Letters has been received by the Taylor & Francis production department. Contact details for the assigned production editor are listed below. A user account has been created for you for our online CATS system. http://cats.tfinforma.com/PTS/in? If available, a projected date of proof distribution is provided on the author page. You will receive another e-mail when your proof is ready for correction. Yours sincerely, Kerry Stanley Production Editor Email: [email protected] Phone: (215) 625-8900 Fax: (215) 625-8563 Taylor & Francis 325 Chestnut Street, Suite 800 Philadelphia PA 19106 USA

200

201

DAFTAR PUSTAKA. Bhattacharya, G.K., dan Johnson, R.A. (1977): Statistical Concept and Methods, John Wiley and Sons, New York

Recommend Documents