Csesztregi Tamás Bűnügyi Szakértői és Kutatóintézet Szerves Kémiai Analitikai Szakértői Osztály
Új anyagok laboratóriumi azonosítása
Nemzeti Drog Fókuszpont - Designer Drogok Konferencia 2011. február 22.
Tartalom
• Bemutatkozás • Trendek a kábítószer feketepiacon • Új szerek Magyarországon • A laboratóriumi azonosítás módszerei
Bemutatkozás Bűnügyi Szakértői és Kutatóintézet Szakértői Főosztály DNS
Orvosi
Véralkohol Daktiloszkópia
Kábítószer, tűz Klasszikus kriminalisztika
Fizika-kémia
Kábítószerek vizsgálata • Bűnügyi Szakértői és Kutatóintézet (BSZKI) Szerves Kémiai Analitikai Szakértői Osztály – Központi Kábítószer-vizsgáló Laboratórium – Regionális Kábítószer-vizsgáló Laboratóriumok (Debrecen, Győr, Pécs, Szeged, Veszprém)
• Bűnügyekben lefoglalt kábítószerek vizsgálata • Vizsgálati eredmények szisztematikus gyűjtése • VPOP VPVI (2009-2010) – főként nagyobb lefoglalások
Adatból információ • Nemzeti és nemzetközi jelentések – ENSZ, EU – lefoglalt mennyiségek, hatóanyag-tartalom
• EU kábítószer monitorozási központ (EMCDDA) korai jelzőrendszere (EWS) – új anyagok megjelenése
• Kritikus kábítószerek fokozott monitorozása – Kábítószerügyi Koordinációs Bizottság és a Nemzeti Drogmegelőzési Intézet támogatásával – heroin és amfetamin hatóanyag-tartalom figyelése – új szerek – negyedéves hírlevél, riasztások
Kábítószerek monitorozása • Monitoring hírlevél negyedévente • Riasztások • Jelentkezés:
[email protected] • Interneten: www.bszki.hu Droghelyzet Kábítószer monitoring
Trendek a kábítószer feketepiacon
Visszatekintés A lefoglalt anyagokból kimutatott hatóanyagok előfordulási gyakorisága 2000-2010 (THC nélkül) 100%
szintetikus kannabinoidok új katinonok, amfetaminok mefedron metamfetamin egyéb GBL ketamin kokain heroin piperazinok Ecstasy amfetamin
80%
60%
40%
20%
2010*
2009
2008
2007
2006
2005
2004
2003
2002
2001
2000
0%
* részleges adatok
Aktuális trendek A lefoglalt anyagokból kimutatott hatóanyagok előfordulási gyakorisága 2009-2010 (THC nélkül) 100% 90% szintetikus kannabinoidok
80%
új katinonok, amfetaminok
70%
mefedron
60%
metamfetamin
50%
egyéb
40%
GBL ketamin
30%
kokain
20%
heroin
10%
piperazinok ecstasy 2010/IV*
2010/III
2010/II
2010/I
2009/IV
2009/III
2009/II
2009/I
0%
amfetamin
* részleges adatok
2010.12. (részleges)
2010.11.
2010.10.
2010.09.
2010.08.
2010.07.
2010.06.
2010.05.
2010.04.
2010.03.
20
2010.02.
2010.01.
Lefoglalások száma
Szintetikus kannabinoidok
25
JWH-081 JWH-073+JWH-018 JWH-018
15
10
5
0
Új szerek Magyarországon
Új szerek - 2009 Amfetaminok
Katinonok
Szintetikus kannabinoidok
Egyéb
4-fluoramfetamin
MDPV
JWH-018
2C-B
Metamfetamin (tabletta)
Butilon
Mefedron
GHB (tabletta)
Új szerek - 2010 Amfetaminok
Katinonok
4-fluormetamfetamin
Metilon
4-metil-amfetamin
3,4-DMMC
Szintetikus kannabinoidok
Egyéb pFPP
JWH-018/JWH-073
4-MEC
1-PEA
JWH-081
Meszkalin (por)
Új szerek – 2010 (folytatás) Katinonok Pentilon
MPPP
Etilkatinon
MDPBP
3-FMC
4-FMC (?)
Szintetikus kannabinoidok
Egyéb
JWH-210
2-DPMP
A laboratóriumi azonosítás módszerei
Kábítószerek azonosítása • „Klasszikus” kábítószerek azonosítása – rutinvizsgálatok – klasszikus kémiai (színreakciók) kromatográfiás (TLC, GC, HPLC) és spektroszkópiai (IR, MS, UV) módszerek
Az azonosítása elve • A vizsgálati eredmények összevetése az összehasonlító anyagminta (referenciaanyag) vizsgálati eredményeivel minta
referenciaanyag
Új vegyületek azonosítása • Nincs referenciaanyag (!!!) • Kevés előzetes információ – „Kell, hogy legyen benne valami, mert kábítószerként árulják…”
• Újonnan megjelent anyag – teljes szerkezetazonosítás szükséges
• Máshol már vizsgált, irodalomban leírt anyag – nemzetközi információcsere – a tömegspektrum általában rendelkezésre áll
Nemzetközi információcsere • EMCDDA korai jelzőrendszer – információ máshol megjelenő új szerekről – analitikai adatok publikálása
• Bűnügyi szakértői intézetek európai hálózata, kábítószer munkacsoport (ENFSI DWG) – személyes kapcsolat az európai laborokkal – napi szintű szakmai kapcsolattartás
Az azonosítás korlátai • Más laborokban azonosított anyagok: – Általában csak a tömegspektrum áll rendelkezésre – Az izomerek tömegspektrumai azonosak lehetnek – További vizsgálatok szükségesek
• Mefedron (4-MMC) és izomerek tömegspektruma:
Mefedron (kábítószer)
Szerkezetazonosítás • Nem ismert, új vegyületek esetén szükséges • Hatóanyag izolálása, elválasztása – extrakció, kromatográfia
• Szerkezetazonosítás/szerkezetigazolás – Tömegspektrometria (MS) – Infravörös spektroszkópia (IR) – Mágneses magrezonancia spektroszkópia (NMR)
Új anyag azonosítása – hazai példa
S ca n5 5 9(7.1 5 5m in ): 4 0 0 3 -2 L .D
58 8 0 0 0 0 0 0 7 5 0 0 0 0 0 7 0 0 0 0 0 0 6 5 0 0 0 0 0 6 0 0 0 0 0 0 5 5 0 0 0 0 0 5 0 0 0 0 0 0 4 5 0 0 0 0 0 4 0 0 0 0 0 0 3 5 0 0 0 0 0 3 0 0 0 0 0 0 2 5 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 77
1 5 0 0 0 0 0
5 0 0 0 0 0 0 m /z -->
1 3 3
1 0 5
1 0 0 0 0 0 0 42
91 1 1 9
6 7 40
5 0
6 0
7 0
80
90
1 4 8
1 6 1
1 7 6
1 9 2
2 0 7
1 0 0 1 1 0 120 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 180 190 2 0 0 2 1 0 2 2 0
Első vizsgálatok • Infravörös spektrum – mefedronhoz hasonló – karbonil sáv ~1680 cm-1 → C=O molekularészlet
• Tömegspektrum – m/z: 133 - valószínűleg szubsztituált benzoil kation – 133 ( ??? ) – 105 (
) = 28
– két lehetőség:
– feltételezett molekulatömeg: 191
Molekulatömeg ellenőrzése • Származékképzés – ecetsav-anhidriddel – trifluorecetsav-anhidriddel Abundance Scan 570 (7.614 min): n-TFAc-34dmmc.D 133
8000000 7000000 6000000
A b u n d a n ce
S ca n7 4 5(8 .9 3 0m in ): n -a c-3 4 d m m c.D
5000000
5 8 2 4 0 0 0 0 0
1 0 0
4000000
2 2 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
3000000
1 8 0 0 0 0 0
m+96
2000000
1 6 0 0 0 0 0
105 1 4 0 0 0 0 0
154
1000000 42
1 2 0 0 0 0 0
0 40
1 0 0 0 0 0 0
56 60
77 91 80
m+42
6 0 0 0 0 0 1 3 3 4 0 0 0 0 0 7 7
4 3
2 0 0 0 0 0
m /z -->
120
140
160
190 202
180
200
218229 241 220
240
257 272 287 260
280
m/ z-->
8 0 0 0 0 0
0
174
117
100
9 1
6 7 3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
1 6 2 1 1 5
1 4 7
2 3 3 1 7 5
1 9 0 2 0 0
2 1 8
1 0 0 1 1 0 1 2 0 1 3 0 1 4 0 1 5 0 1 6 0 1 7 0 1 8 0 1 9 0 2 0 0 2 1 0 2 2 0 2 3 0 2 4 0
m = 191
Első vizsgálatok
• Tömegspektrum – m/z: 58
– Lehetséges szerkezetek (6 vegyület):
Szerkezet igazolása • Mágneses magrezonancia spektroszkópia – 1H-NMR –
13C-NMR
O
O
196.5
137.4
H HCl N
7.83 5.13
7.78
126.7
144.3 19.6
2.59
2.33
58.5
130.8
9.27 2.33
H N
130.2
19.6
30.9
16.1
130.6
1.46
7.38
A Szegedi Tudományegyetemen végzett vizsgálatok
Eredmény • 3,4-DMMC (3,4-dimetil-metkatinon)
• A magyar laboratórium azonosította először • Bejelentés a korai jelzőrendszerbe • Analitikai adatok megküldése – Nemzeti Drog Fókuszpont (EMCDDA EWS) – ENFSI kábítószer munkacsoport laboratóriumai – Amerikai laboratóriumi hálózat
Összefoglaló • Feketepiaci trendek: – a klasszikus „Ecstasy” eltűnése (2009) – a mefedron a legnépszerűbb új anyag – szintetikus kannabinoidok elterjedése (?) – újabb és újabb szintetikus szerek
• Új szerek vizsgálata – új típusú kihívás a laboratóriumoknak – a nemzetközi információcsere alapvető feltétel – referenciaanyagok hiánya
Stáblista
A grafikonokat adatokkal megtöltötték a BSZKI „kábítószer-laborok” munkatársai: -
az ország 6 városában 14 vegyész technikus 4 szakértőjelölt 14 szakértő 1 adminisztratív munkatárs
VÉGE
Köszönöm a figyelmet!
