ANALYTICKÉ METODY
CÍLE CHEMICKÉ ANALÝZY Získat
maximum informací dostupným přírodovědným průzkumem o památce. Posoudit poruchy a poškození materiálů. Navrhnout nejvhodnější technologii restaurování. Určit optimální podmínky pro další uchování díla. Potvrdit autenticitu díla. Zpřesnit dataci díla.
VOLBA METOD
Při výběru brát ohled na velikost a charakter vzorku, jeho složení (směs materiálů) a možnou degradaci. Obvykle je využívána kombinace několika metod. Postup od nedestruktivních metod k destruktivním. Nejprve zařadit metody pro získání základního přehledu o složení vzorku (optická mikroskopie, IR, Ramanova spektroskopie). Následují metody, které umožní rozdělit složky vzorku (chromatografie, MS). Na závěr destruktivní metody – (AAS, AES,…). Při výběru vhodných metod je vždy potřebná spolupráce restaurátora, technologa a analytika.
ROZDĚLENÍ METOD Analytické metody – chemické a instrumentální. Instrumentalní - podle destruktivnosti ve vztahu ke vzorku: o destruktivní – vzorek je v jejich průběhu zcela spotřebován nebo chemicky upraven (rozpuštěn), metody poskytují informace o složení celého vzorku (AAS, AES, RTG difrakce chromatografie, rentgenová fluorescenční analýza). o nedestruktivní – vzorek se při analýze neznění, lze jej použít dále, poskytuje informace o složení určitého místa (optická mikroskopie, rentgenografie, elektronová mikrosonda, reflexní metody IR a Ramanovy spektroskopie).
ROZDĚLENÍ METOD o o
o
o
Podle fyzikálně-chemické podstaty měření: Separační – chromatografie (GC, LC, ELFO, MS). Optické metody – refraktometrie, polarimetrie, AAS, AES, RTG analýzy, UV-VIS spektroskopie, luminiscenční spektroskopie, IR spektrometrie, Ramanova spektrometrie, NMR. Elektrochemické metody – potenciometrie, konduktometrie. Radiochemické – 14C metoda.
OPTICKÁ MIKROSKOPIE Obvykle se jedná o první krok analýzy památek. Mikroskopie jako taková, je rychlá a jednoduchá metoda, pro kterou zpravidla není třeba složitě připravovat vzorky. Ve spojení s digitálním fotoaparátem či digitální kamerou umožňuje pořízení a uchování velkého množství dat. Podává základní informace o podrobnostech na povrchu památky. Umožňuje pozorovat objekty a struktury do 1000 násobného zvětšení a rozlišením 0,2 mikrometru .
VÝVOJ MIKROSKOPŮ
Prvním krokem k tomu bylo zvládnutí techniky broušení čoček do brýlí italskými mnichy ve 14. století. Patrně jako prvý sestrojil použitelný mikroskop holandský brusič čoček a výrobce brýlí Zacharias Jansen někdy kolem roku 1590. Ale teprve Anthony van Leeuwenhoek vymyslel, jak přesně vybrousit čočky a jak je sestavit a upevnit, aby vytvořily silný zvětšovací efekt. V roce 1857 vyrobil Carl Zeiss první mikroskop jak jej známe dnes. Optický mikroskop dosáhl ve 30. letech své teoretické hranice. Ta je limitována 1000 – 1500 násobným zvětšením a rozlišením 0,2 mikrometru. Vědci chtěli vidět detaily buněk, což vyžaduje zvětšení řádově 10 000násobné a vývoj pokračoval k elektronovému mikroskopu.
OPTICKÝ MIKROSKOP
OPTICKÁ DRÁHA MIKROSKOPU
ROZDĚLENÍ MIKROSKOPŮ Podle počtu okulárů – monokulární, binokulární, trinokulární. Podle osvětlení objektu – v procházejícím nebo dopadajícím světle. Podle osvětlení okolí objektu – ve světlém poli, v temném poli. Podle výsledného obrazu – fluorescenční, polarizační.
MIKROSKOPIE V PROCHÁZEJÍCÍM SVĚTLE Světlo prochází skrz vzorek. Používá se při průzkumu mikrobiologického napadení materiálů. Pozorování řezu dřeva k určení jeho typu nebo stáří.
Buk – příčný řez
MIKROSKOPIE V ODRAŽENÉM SVĚTLE Používá se pro průzkum vzorků, které nelze prosvítit. Nejčastější aplikace při průzkumu nábrusu (kolmém k povrchu). Sledování stratigrafie (posloupnost vrstev různých materiálů nebo nátěrů). Ve spojení s UV osvětlením (organické materiály), nebo při aplikaci selektivních historických barviv možnost základní informace o materiálovém složení. Průzkum korozních produktů na povrchu kovů, povrchové koroze skla.
Stratigrafie barevných vrstev (optický mikroskop) - kovaná polychromovaná barokní mříž, zámek Štáblovice
FLUORESCENČNÍ MIKROSKOPIE Fluorescenční mikroskopie je založena na schopnosti některých látek emitovat viditelné světlo po ozáření světlem o kratší vlnové délce UV záření. Fluorescenci vykazují organické sloučeniny s aromatickým kruhem či heterocyklem. Ke vzorkům je možno přidávat fluorescenční barviva.
Vitální barvení bakterií (mikrobiální poškození).
POLARIZAČNÍ MIKROSKOPIE Polarizační mikroskopie využívá vlastnosti světla, které říkáme polarizace. Hlavní využití při pozorování neprůhledných objektů v mineralogii a geologii.
Limonitizovaný vápenec, 92 % kalcitu, na snímcích je patrná vrstevnatá textura.
POUŽITÁ LITERATURA KOPECKÁ, Ivana. Průzkum historických materiálů : analytické metody pro restaurování a památkovou péči /. Praha : Grada Publishing, 2005. 101 s. ISBN 80-247-1060-9 (brož.). NOVOTNÁ, Miroslava. Metody instrumentální analýzy při průzkumu památek /. Praha : STOP, 2001. 107 s. ISBN 80-902668-7-8 (brož.). KLOUDA, Pavel. Moderní analytické metody/.Ostrava: Pavel Klouda, 2003. 132s. ISBN 80-86369-07-2(brož.).
