Cadmium [Cd], Lead [Pb] & Cooper [Cu] pada Thin Mercury Film PDV6000 plus Methode Perbandingan Standard untuk sample air PDV6000 plus

1

Cadmium [Cd], Lead [Pb] & Cooper [Cu] pada Thin Mercury Film – PDV6000 plus Methode Perbandingan Standard untuk sample air – PDV6000 plus Application Note : AN028 | IND Version Ringkasan : applikasi ini dijelaskan untuk analisa Kadmium [Cd], Lead [Pb], Cooper [Cu] pada sample air dengan memakai PDV6000 plus connect dengan PC/personal computer dengan VAS software. Ini memakai Thin Mercury [Hg] Film plated electrode dan linear sweep mode. Methode ini dijelaskan untuk perbandingan standard yang mana cocok untuk sample yang memiliki low organic content seperti air sungai, air danau dan air laut. Unsur Organik akan mengikat metal dan memberikan limit deteksi dan menghalangi deteksi. Untuk sample air limbah, effluent dan air alami/natural water yang memiliki organic contect secara signifikan, maka hasil harus dicheck dengan memakai methode standard addition, sebagaimana dijelaskan pada manual instruments. Untuk sample yang kotor mungkin diperlukan digestion sebelum dilakukan analisa. Reproduksibilitas : co-efficient variasi : < 5% lebih 5 analisa pada larutan 100 ppb Limit deteksi terendah : 0.5 ppb pada analytical cell memakai instruments yang dihubungkan dengan PC dengan memakai Software VAS. Unsur penggangu yang diketahui : Thalium [Ti], Zinc [Zn] dan Bismuth [Bi] dapat menyebabkan gangguan . Ti menyebabkan Overlap, pembentukan seuatu peak|puncak kira-kira -600 mV, Zn dan Bi akan membentuk metallic coumpound dengan Cooper [Cu]. Peak Potential : Ini mungkin bervarisasi tergantung dari kondisi. Cd : -800 mV to -500 mV vs Ag/Cl Pb : -550 mV to -300 mV vs Ag/Cl Cu : -350 mV to -50 mV vs Ag/Cl Alat/Instruments yang digunakan :  PDV6000 plus yang telah dihubungkan dengan P/C [ computer] + VAS software  Glassy Carbon Working Electrode [P/N : C-600-000ELE-01]  Polishing Kit [R-600-000PLK-01]  Reference electrolyte/Film Solution 25 mL [P/N : R-300-025ERF-01]  Electrode care kit – Carbon electrode [P/N : R-600-000ELC-01]  Electrode care kit – Reference electrode [P/N : R-600-0000ELC-03]  Micropippette 10 – 100 µL + Pipette Tip  Micropippette 500 – 5000 µL [0.5 ~ 5 mL] + Pipette Tip  Wash Bottle 500 mL  Timer | Stopwatch PT. ENVIRINDO TIRTANUSA Jl. Kusuma Utara Raya No. 7 Bekasi 17111 Tel (021)8811857, 882 9568, 882 9569 Fax (021) 881 3574 E-mail : [email protected]

2



Tissue

Reagensia yang diperlukan :  Electrolyte : CLAC Electrolyte ( encerkan isi 1 x CLAC electrolyte concentrated [P/N : R-300-500CLA-01] kedalam Electrolyte Diluent A [P/N : R300-500ELD-01] atau ultrapure water> 18 M )  Standard : Cd,Pb,Cu Standard 20 ppm [P/N : R-300-20STAA-01]  Plating solution : Mercury Plating Solution [P/N : R-300-025PLA-HG]  Reagensia lain : Electrode Conditioning Solution A [P/N : R-300-025ESC-01]  Ultrapure water | Aquabidest Catatan : o Teknik voltametry adalah teknik sangat sensitive, harus memakai electrode yang dianjurkan sesuai analisa. o Kontaminasi dapat menyebakan applikasi tidak bekerja

Carakerja Pengujian : o Buka Software applikasi VAS., maka terlihat sebagai berikut :

PT. ENVIRINDO TIRTANUSA Jl. Kusuma Utara Raya No. 7 Bekasi 17111 Tel (021)8811857, 882 9568, 882 9569 Fax (021) 881 3574 E-mail : [email protected]

3

Kemudian tekan close, dan lanjutkan tekan icon “ New project”

Kemudian diketik :’ Cd, Pb, Cu at Hg Film – Teh botol, karena kita akan menganalisa teh botol, kemudian Click : “ OK”


4

Maka akan muncul

Dengan cara clik “ Instrument” kemudian “Active Run Configutartion “ :


5

Kemudian akan muncul jendela/window sebagai berikut :

Lakukan Pengisian Run Configuration sebagai berikut :

Isilah deposit time 60 seconds dan Range : 100 µA, untuk 50 µL standard Gambar 1 : Run configuration untuk analisa Cd|Pb|Cu. PT. ENVIRINDO TIRTANUSA Jl. Kusuma Utara Raya No. 7 Bekasi 17111 Tel (021)8811857, 882 9568, 882 9569 Fax (021) 881 3574 E-mail : [email protected]

6

Deposit time dan current range [kisaran arus listrik] merupakan variable parameters, tergantung pada konsentrasi Logam Cd,Pb, Cu pada sample, pakailah Tabel 1. dibawah ini untuk memilih setting deposit time & current range [kisaran arus listrik ] untuk kisaran sample yang diharapkan. Konsentrasi kisaran Konsentrasi standard Deposit time Range Setting Sample (ppb) (ppb) (detik|seconds) (µA) 5 - 20 10 180 30 20 – 100 50 60 100 100 – 500 200 40 300 400 – 800 800 10 1 mA Tabel 1 : Konsentasi standard, deposit time dan setting current range yang dipakai tergantung pada kisaran konsentrasi sample actual. Konsentrasi standard Yang diperlukan 10 ppb 50 ppb 200 ppb 800 ppb 2000 ppb 8000 ppb

Voleme electrolyte mL 20 mL 20 mL 20 mL 19 mL 18 mL 12 mL

Volume Larutan stock Standard 20 ppm 10 µL 50 µL 200 µL 800 µL 2 mL 8 mL

Tabel 2.:Preparasi | Pembuatan Larutan standard dengan LarutanStock standard 20 ppm.

Setelah dilakukan pengisian maka click “save”, kemudian, akan muncul jendela :


7

Dan isilah Nama Run Configuration : Cd, Pb, Cd at Hg Film – The botol & Comment - misalnya : 50 µL standard, deposit time 60s, Range : 100 µA, kemudian tekan “ OK”

Kemudian muncul jendela :


8

Lanjutakan dengan Click “ Save “, dan “ Set Active” maka akan muncul jendela :


9

CARAKERJA ANALISA : Electrode conditioning dan plating : 1. Bersihkan Glassy Carbon Working Electrode dengan memoles permukaan Glassy working electrode dengan memakai polishing kit, dan bilaslah sisa cairan polishing dengan ultrapure water |aquabidest. 2. Celupkan electrode kedalam Electrode Conditioning A [P/N : R-300-025ESC-01] selama 20 detik, bilaslah electrode dengan ultrapure water |aquabidest, kembalikan electrode ke analytical cell dan hubungkan kembali electrode ke PDV6000 plus instruments. 3. Bukalah applikasi software VAS yang sudah di install pada PC/Komputer 4. Bilaslah analytical cell, Isilah analytical cup dengan 20 mL ultrapure water |aquabidest, letakkan dalam cell assembly. Dengan cara klik “ Instrument” dan pilih “Rince Cell”. Tunggu sampai process pembilasan selesai selama 5 detik.


10

5. Isilah analisis cup yang bersih dengan 20 mL Mercury Plating Solution [P/N : R300-025PLA-HG] dan letakkan pada analytical cell. Plate Thin film ke pada Glassy Carbon Working Electrode memakai plate potential - 1300 mV selama (300 seconds) Rest potential harus di set – 100 mV. Untuk single botlle dari Mercury Plate Solution [P/N : R-300-025PLA-HG] hanya dapat dipakai 5 (lima kali). atau pada applikasi VAS klik “ Instrument” dan pilih “ Condition Electrode” maka muncul seperti tampilan dibawah ini :


11

Akan muncul Jendela :

Isilah parameter sesuai dengan gambar diatas, kemudian klik” start “ dan tunggu sampai proses selesai. 6. Isilah analysis cup dengan 20 mL ultrapure water|aquabidest, letakkan pada cell assembly dan bilaslah cell dengan cara klik ” Instrument” dan pilih “Rinse Cell” . Ulangi 3-5 kali.


12

7. Langkah selanjutnya persiapan “run blank | run standard | dan sample” [ persiapan reagensia]” Lakukan Persiapan “ sample baru “ 

Cari ke Icon “ New sample “ maka akan terlihat jendela :

Isilah dengan nama Nama sample, misalnya : Tehbotol dan comment : Food contamination test, Kemudian Click : ”OK”


13

Maka akan muncul jendela :


14

Run Blank : 1. Ambillah Analytical Cup yang bersih, Isilah dengan 10 mL CLAC Electrolyte kedalam Analytical cup dan tambahkan dengan 10 mL Ultrapure water | aquabidest, letakkan pada cell assembly. 2. Lakukan Analisa Larutan ini sebagai Blanko dengan memakai “ Run Configuration Gambar 1 dan Tabel 1, Pilihlah “deposit time” dan “carrent range” setting tergantung pada konsentrasi sample yang diharapkan.[ misalnya : Untuk 50 ppb, deposit time 60 seconds | Current range : 100µA] Atau klik “ “Instrument”, pilih “ Initiate Run”, kemudian akan muncul tampilan seperti dibawah ini [ isilah Run comment sesuai dengan keinginan misalnya tes Blank, di klik “ blank”, dicontreng “ display graph” kemudian tekan “ Start”


15

3. Tunggu beberapa saat hingga prosess “run blank” selesai. 4. Setelah process “run blank” selesai akan muncul grafik blanko seperti gambar berikut ini :

Graphik Blanko Cd, Pb, Cu | deposit time 60 seconds | Current Range 100 µA PT. ENVIRINDO TIRTANUSA Jl. Kusuma Utara Raya No. 7 Bekasi 17111 Tel (021)8811857, 882 9568, 882 9569 Fax (021) 881 3574 E-mail : [email protected]

16

5. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6. Run Standard : 1. Isilah 20 mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 50 µL Standard Cd, Pb, Cu 20 ppm [50 ppb], kemudian pasangkan ke dalam analytical cell . 2. Kemudian klik ” Instrument” pilih “Initiate Run” lalu muncul tampilan seperti dibawah ini :

Cara merubah atau mengatur nilai standard sebagai berikut : click | contreng – standard, Tekan standard set, kemudian pilih Cd, Pb, Cu 20 ppm. Kalau belum 20 ppm, maka lakukan pengatutan dengan click “ Edit “ dan isilah menjadi 20 ppm dan kemudian click “ save” lanjut ke click : “OK”


17

3. Kemudian klik “ Start” dan tunggu sampai prosesnya selesai 4. Setelah proses “run standard” selesai maka akan muncul graphik standard seperti dibawah ini :

Grafik Larutan Standard Cd|Pb|Cu 50 ppb|deposit time 60 seconds | Current Range 100 µA

5. Lakukan analisa larutan ini beberapa kali sampai mendapatkan reproduksibilitas yang dapat diterima. | Sampai 5 sample dapat dianalisa per kalibrasi standard. 6. Bilaslah kembali analytical cell dengan ultrapure water | aquabidest 1-2 kali seperti pada langkah 6. Run Sample : 1. Setelah proses Run Blanko dan Run Standar sudah selesai di kerjakan, maka sekarang lakukan “run sample” 2. Isilah 10mL CLAC Electrolyte kedalam analysis cup dan tambahkan 10 mL Sample test yang akan diuji (pada kesempatan ini menggunakan air kran), kemudian pasangkan ke dalam analytical cell . 3. Klik “ Instruments” dan pilih “ Initiate Run” maka akan muncul tampilan seperti dibawah ini ( sesuaikan parameter seperti dibawah ini | pilih run type ke sample, sample volume 10 | Electrolyte Volume 10 mL & Run Comment sesuai dengan keinginan, pada kali ini di isi dengan : Tes sample).


18

4. Kemudian tekan “Start” dan tunggu sampai proses selesai.


19

5. Setelah proses “run sample” selesai maka akan didapat grafik sample seperti terlihat gambar dibawah ini.

Grafik pembacaan sample : 10 mL CLAC Electrolyte + 10 mL sample air kran 6. Setelah proses sample selesai dilakukan dan grafik sample susah didapat maka langkah terakhir adala mengkalkulasi hasil analisa dengan cara mengklik “ Analysis” dan pilih “ Calculate Result” seperti terlihat pada gambar dibawh ini dan kemudian klik” OK” 7.


20

8. Kemudian akan muncul hasil perbandingan standard seperti gambar dibawah ini dan hasil analisa juga bisa didapat dan bisa di print-out.


Cadmium [Cd], Lead [Pb] & Cooper [Cu] pada Thin Mercury Film PDV6000 plus Methode Perbandingan Standard untuk sample air PDV6000 plus

Recommend Documents