2~ ABSTRACT.
142
1\)')( ...
PELAPISA]~
ProsidingPertemuandan PresentasiIlmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14 -15 Juli 1999
Buku II
SiC DENGAN METODE
CVD
Dwiretnani Sudjoko, Imam Dahroni, Hidayati P3TM-Batan,Jl. BabarsariKotakPos 1008,Yogyakarta55010
ABSTRAK PELAPISAN SiC DEN(;AN METODE CVD. Telah dilakukan penelitian pelapisan SiC dengan cara CVD, dengan ms'nggunakan reaktor fluidisasi. Tujuan dari penelitian adalah mencari koefisien perpindahan massa pada proses pelapisan SiC. Umpan karbon dengan ukuran tertentu, dimasukkan dalam kros didalam reaktor. Rangkaian Blat dipasang dan dicek kebocorannya. Pemanas dijalankan dan reaktor dia/iri dengan gas inert sampai mencapai suhu tertentu, kemudian pelapis dia/irkan d~lam bentuk gas. Bila proses telah selesai, a/iran gas pelapis dihentikan, tetapi a/iran gas inert dilanjutkan sampai kira-kira 10 menit. Bila suhu reaktor telah dingin, reaktor dil,uka, hasil proses diambil dan dianalisis dengan Blat mikroskop optik. Variabel yang diteliti adalah suhu mulai 8000 C- 10000 C dan kecepatan gas hidrogen dengan kisaran kecepatan 63 ml/menit- 140 ml/menit. Pelapis yang dipakai etil triklorosilan. Dari hasil penelitian ini didapatka.r1 bahwa koefisien perpindahan massa tidak begitu terpengaroh oleh perobahan suhu, tetapi ;,-angat terpengaroh oleh perobahan kecepatan gas.
SiC COA TING USING CVD METHODE. It was investigated the coating of SiC used CVD method, in fluidized reactor. The purpose of research detennined the mass transfer coefficient in coating SiC process. Carbon feeds in according to specified size were put into tlie crus in the reactor. The chain equipments were arranged and was inspected from leaking. Heater was run and the reactor was flclwed with inert gas untill it reached the definite temperature, then the material coatings were flowed in the gas fonned. If process were finished, the coating gas current was stopped, but the inert gas current was continued untill about 10 minutes. After the reactor temperarurecold, reactor was opened, product of process was taken and was analyzed usin.9 microscope optic equipment. The investigated variabels were temperature with range 700" C -1000" C and rate of hidrogen gas in the range between 63 mIl minutes -140 mIl minutes. From these investigation, it was obtained that mass transfer coefficient was not influenced by variation (If temperature, but influenced with the gas rate.
PENDAHULUJlN D
alam reaktor suhu tinggi digunakan partikel bahan bakar berlapis. Elemen bakar ini
berbentuk bola yang berisi campuran homogen partikel berlapis yang merupakan butiran bahan bakar yang disebut kernel, dari oksida maupun karbida. Bahanbakar kernel masing-masingdilapis denganbeberapalapisanpirolitik karbon (PyC) dan silika karbida. Tujuan gelapisan ini adalah untuk menahanbasil-basil fisi 1,2,3). SiC adalahsalah satu bahan yang diunggulkan karena mempunyai stabilitas mekanis dan termis yang tinggi. Hingga saat ini SiC banyak digunakan untuk komponenkomponenmesinyang beroperasipada suhutinggi, selainitu juga digunakanuntukbahanstrukturstatis misalnya pada bahan nuklir digunakan sebagai pelapiselemenbahanbakar(4,5).
ISSN 0216-3128
Lapisan SiC diperoleh dengan jalan pirolisis beberapabahan pelapis misalnya metil trikloro silan dan etil trikloro silan. Pelapisansecara "chemicalvapourdeposition" ini dilakukan didalam reaktorfluidisasi. Padapelapisanini, terjadi proses desublimasi daTi uap SiC kepermukaan butiran padatan.Pada penelitian ini butiran bahan bakar disimulasidenganmenggunakan butiran grafit. Untuk menentukanmodel matematis yang bisa diambil dalam proses desublimasiini, maka lebih dahulu ditentukan neraca massanya. Pada prosespelapisan ini, desublimasiterjadi diseluruh permukaan butiran padatan. Untuk satu butiran padatanprosespelaEisanini dapatdilukiskan dalam persamaanberikut ( ,9)
Teknologi Proses
Dwi Retnani,
S, dkk
,'." ,¥)-c=1
ProsidingPertemuandan Presentas,; llmiah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15 oJ'uli 1999
~~~~--~"' J
,,"
,. ~ ~ I
BukuII
,,~ .."
Mxs = r.r;;:
"
(6)
s
"
I
I
Untuk harga ..J(d/s)imajiner dan p bukan bilangan asli maka penyelesaian umum persamaan diferensial diatas berbentuk
r ' I
,
I I I
I I I
\ ,
143
\ \
\ \ , \ , , , " \
(7)
CA=C111/2(r Fa)+C21-1/2(r Fa) ,
"
'..."'~~"'
~
-~_J~ ~ ~~
"
... '... ","
Cl clan Czdapat dicari dengan keadaan batas, karena dalarn kondisi batasnya terdapat keadaan posisi yang 00 yaitu untuk r = 00,maka lebih mudah jika penyelesaian diubah dalarn bentuk fungsi
...
Asumsi yang dian1bil disini adalah a. Butiran grafit berbentuk bola, clan dianggap elemen pada jarak yang San1apunya kondisi yang San1a. b. Konsentrasi jenuh dalan1aliran gas Y s Persan1aanumum untuk neraca massa gas A steady state pada elemen volum 411 r f1.i didalam aliran
gas (1)
Nar = - D
(2)
persamaan 2 disubstitusikan kepersamaan 1 clan bila diselesaikan didapat persamaan3 -ar2Ca = 0
) ( ecrJ"i;:)-e-(r
(
CA = C1
+C2
2r
(3)
2r (8)
[
j
re-
2r
(9)
2r
C3clan C4dapat dicari sebagai berikut CA =C3
( ~ -<-»
+c4
( ~ <-»
=0
maka C3= 0
[
c A = C4- e
dengan r
= diameter butiran grafit, cm
cx
=K/D
= koefisien perpindahan massa secara keselu-
D
ruhan pactaproses desublimasi, cm/detik = difusivitas, cm2/detik
Keadaan batas r = R, CA = CAs r= 00,CA= 0 Persamaan diferensial diatas dapat diselesaikan dengan persamaan Bessel. Fungsi Bessel dapat dihitung dan diperoleh sebagai berikut a = 2, b = 0, c = 0, d = -cx,s = 1
.Jd k
(4)
-:
s
1
p=-s
Dwi Retnani, S, dkk
)2-0 r'~ I. 2
(10)
r
Kc
- J '
ataudapatditulis CA =C3 -+C4 e
4n r2N ArIr-4n r2N Arlr+6r+Kc,4n r2ArC = 0
A-dCA dr
eksponensial ecrJ"i;:) -e-crJ"i;:»
Untuk r = R, CA= C As
CA = CAs
CA = CAs
Re(r.[;:)
Re(r-R)J"i";:
r
1
> CAs= C4 ~e
(11)
(12)
Untuk gas harga CA dapat dinyatakan dalam Y, sedangkan untuk mencari Y As dapat digunakan
rurnus =1/2
(5)
(13)
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
YA = VAs
TATA
Re(r-R)Ja
(14)
larutan pelapis yang sudah dicarnpur dengan katalisatordialirkan dalarnbentukgas. d. Selanjutnyadilakukan pirolisis bersarna-sarna pelapisansesuaidenganwaktu dan variabelyang diinginkan. e. Hila proses telah selesai, aliran gas pelapis dihentikan, tetapi aliran gas inert dilanjutkan selarna10menit. f. Hila suhu reaktor telah dingin, reaktor dibuka, basil proses diarnbil dan dianalisis dengan alat mikroskopoptik.
HASIL
KERJA
DAN
PEMBAHASAN
Hasil-hasilpenelitianyang diperolehdapat dilihat dalarntabell dan tabel2. Bahan yang dipergurlakanadalah sebagai Dari perhitungandidapatkanhargaD untuk berikut gas helium, gas H2, I~til triklorosilan, dan berbagai suhu. Perhitungan untuk suhu 10000C didapatkanD = 0,13777cm2/ detik. Selanjutnyadari graftt. persarnaandiatas harga a dapat dicari sehingga Alat harga K dapat dihitung. Ketebalan lapisan dapat Bagan rangkaian alat yang digunakan diukur dari basil proses, dengan analisis menggunakanmikroskopoptik. dalampenelitianini adalahseb;igaiberikut
Bahan
10
1 ,..3unggase T" bH c'
2. .T13bunggasH-2
11:;46
3. Flowmeter . 4. F!o~meter 5;
[l\rtttanpelap.i.S .
6.F?J~aktorfluidisasi 7. PemanasJisttik
'-~l
4
,,"" .
~'"
$.T!apgas 9.P!~mbakargasH2 10.K!~pembuangangas
..-u
1---,1;
Tabell. Hubungan antara kecepatan aliran gas hidrogen dengan koefisien perpindahan massapada proses pelapisan SiC (suhu proseslOOOOC,tekanantotall,latm)
Gambar1. Rangkaianalat pelapisan
Car a penelitian a. Disiapkan karbon dengaJll ukuran tertentu, kemudian dimasukkan kedalam krus tempat umpandidalamreaktorfluidisasi. b. Rangkaian alat dipasang~kemudian dicek kebocorannya. c. Pemanasdijalankansambil],eaktordialiri dengan gas inert sampai mecapai suhu tertentu, barn
ISSN 0216-3128
Pengaruh kecepatan gas hidrogen Penelitian pengaruh kecepatan gas hidrogen telah dilakukan. Dari penelitian ini didapatkan harga K yang hasilnya dapat dilihat dalamtabell. Dari basilpenelitianini terlihat bahwa perubahan kecepatan gas hidrogen besar pengaruhnyaterhadapkoefisienperpindahanmassa padaprosespelapisan.Tabel 1 menunjukkanbahwa makin besar kecepatan gas hidrogen temyata koefisien perpindahanmassamakin besar. Hal ini bisa dimengertikarena makin besar kecepatangas hidrogen,maka pada prosespirolisis, reaksi makin sempurna,sehinggagas SiC yang terbentuk makin banyak,karenaitu fraksi mol gas SiC makin besar, sehingga selisihnya dengan fraksi mol dalam kondisi jenuh makin besar. Hal ini mengakibatkan ketebalanlapisanjuga makin bertambah(10),tetapi kecepatangas harus dibatasi supaya tidak ada butiran grafit yangterbawakeluar.
-
Kecepatan gasH2, mUmenit 63,95 95,7 127,4
Teknologi Proses
13~
Koefisien perpindahan massa
keSe~L'~'
cm/detik X1~
0,012819 0,014185 0,018046 0,0203590
Dwi Retnani, S, dkk
Prosiding Perlemuan danPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999
Pengaruh
Buku II
suhu
Hasil penelitian pengaruh suhu dapat dilihat dalam tabel 2, dari tabel 2 dapat dilihat bahwa suhu kurang berpengaruh terhadap koefisien perpindahan massa. Secara teoritis, makin tinggi suhu, makin banyak senlyawa yang dapat terdesublimasi, bila kecepatan gas masuk tetap dan juga reaksi pirolisis akan makin sempurna. Tetapi harus diingat bahwa penambahanjumlah gas yang menyublim diimbangi dengan kenaikan nilai kejenuhan pada kenaikan suhu sehingga selisih antara fraksi mol gas dalam aliran gas masuk dan pada keadaan jenuh tidak begitu besar bedanya. Secara teoritis koefisien perpindahan massa tidak dipengaruhi SuhU(8), tetapi dalaln proses ini kenaikan suhu akan berpengaruh terhadap proses pirolisis, karena pirolisis makin sempltma bila suhu makin besar. Tabel2.
Hubungan antara koeflSien perpindahan massa dengan suhu (:kecepatangas 127,4 mL/menit, tekanan to:tall,1 atm)
Suhu,OC 800 900 1000
Koefisien perpindahan massa k~han, Kc,cm/detik X 10-4 0,018005 0,018013 0,018046
Gambar4. Hasil pelapisanSiC denganCVD
KESIMPULAN
aliran gas, juga pada konversi pada proses pirolisisnya
UCAP AN TERIMAKASIH Pacta kesempatanpenulis mengucapkan terimakasihyang sebesar-besamya kepadasaudara Sajima atas bantuannya selama ini, sehingga penelitianini dapatdiselesaikan.
DAFT AR PUST AKA I. FUKUDA, K., KASHIMURA, S., TOBITA, T. and IWAMOTO, K., " Observationof coating Failure at High Temperaturein the CoatedUC2 ParticlesContainingUC and free Si", J. Nucl. Sci. Technol, 10(10),p.640-643(1973) 2. FUKUDA, K. and IWAMOTO, K., " Diffusion and Evaporationof Fission Product in Coated Fuel Particles",J.Nucl. Sci. Technol., 12(3),pp. 181-189(1975) 3. ARAKI, H., NODA, T., ZUZUKI, H, ABE, F. and OKADA, M., " Effect of PyrocarbonPre Coating on the Mechanical Propeties of CVI Carbon Fiber/SiC Composites", J.of Nucl.Sc. Technol.32(4),pp 369-371(1995) 4. ISEKI, T., WAKA SHIMA, Y., HAZE, T., and SUZUKI, H., "Depositionrate of Pyrocarbonin a Fluidized Bed", J.Nucl.Sci. Technol., 9 (7)(1973) 5. KUSNANTO, "Peningkatan Densitas dan Kekuatan Mekanis Silikon Karbida (SiC) Dengan kombinasi Sinter dan HIP", Media Teknik I, XVII(1996) 6. BLOCHER, J.M., BROWNING, M.F., dan KIDD, R.W., Carbon Coating of Simulated NuclearWasteMaterial, PNL-4137(1967) 7. BRESLOW,OrganicReactionMechanisms,The Organic Chemistry Monographeries, W.A. BenyaminInc., New York (1965) 8. MINDARY ANI, A., Diktat Pengantar Perpindahan Massa, PAU Ilmu Teknik UniversitasGadjahMada (1991) 9. UTOMO, T., Teori Dasar Dan Fenomena Transpor,Binacipta,Bandung(1984) 10.SUDJOKO,D., DAHRONI, I, HIDAYATI, "
Dari penelitian in dapatditarik kesimpulan bahwa koefisien perpindahanmassapada proses pelapisanSiC denganCVD, pellgaruhsuhukurang begitu terlihat, tetapi kece:patan gas besar pengaruhnya.Hal ini disebabkarlolehkarenaproses perpindahanmassa tidak dipe:llgaruhioleh suhu, sedangkan kecepatan gas hidrogen sangat berpengaruhterhadapnilai fraksi mol gasSiC dalam
Dwi R~tnani, S, dkk
145
Teknologi Proses
PengaruhKecepatanGas Hidrogen dan Waktu Terhadap Pelapisan SiC dengan CVD", Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah PPNY Batan,Yogyakarta8-10 Juli (1997)
ISSN 0216-3128
146
TANYA
ProsidingPerlemuandan Presenlasillmiah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15Juli 1999
Buku II
JAWAB
AN. Bintarti
~ Umpan karbon disebutkan dengan ukuran tertentu. Berapakahukuran tertentuitu? apakah juga sebagaihasil penelitian?Apakah ukuran karbon berpengaruhterhadapbesamyakoefisien perpindahanmassa?
R. Sukarsono }> Sebagai penyelesaian, apa yang diukur dalam penelitian ini? }> Dari penelitian, apakah terjadi pelapisan? Kalau sudah, apakah sudah dicek?
Dwiretnani -<>-Dari pene/itian ini diukur keteba/an /apisannya, sehingga dengan menggunakan persamaan di alas dapat dipero/eh Kc (koefisien perpindahan massa). -<>-Ya, sudah dicek dengan a/at XRD dan mikroskop optik
Dwiretnani
.{.. Ukuran tertentu itu 0,47 mm, didapatkan dari hasil pengayakan dengan susuna ayakan tertentu. Ini adalah diameter ratarata. Jadi hasil penelitian,sedangukurannya disesuaikan kernel. Ukuran karbon berpengaruhkarena d,:zrimodel matematis (persamaan 12) diameter merupakan variabel. Sugondo ~ Untuk mengurangi suhu (kemungkinan kerusakan bahan), tekanan CVD. biasanya dilakukan dengan tekana hamra, sedangkan
Sigit );- belum dijelaskan CVD. Bila CVD adalah metoda maka judulnya mestinya "Pelapisan SiC dengan cara CVD". Mohon penjelasan.. );- Yang dilakukan adalah perubahan etil trikhlosan ~ SiC ~ untuk pelapisan grafit. Jadi yang dilapisi adalah grafit, pelapisnya SiC. Tidak sesuaidenganjudul? );- Berapa teballapisan yang diperoleh?
percobaan Saudara pacta tekanan atmosflf.
BagaimanapendapatSaudaramengenaimasalah tekanantersebut? Dwiretnani
.{.. Penelitian dengan tekananvakum memang belum dilakukan. Apabila bisa dilakukan (karenarangkaianalatl1Yacukupsulit) suhu penelitian bisa lebih rendah.
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
Dwiretnani
~ CVD singkatan dari Chemical Vapour Deposition. ~ Sesuaijudul dan tujuannya. ~ Teballapisan 60,wn. (tetapi tebal bervariasi tergantungparameternya).
Dwi Retnani, S, dkk
