BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian Sampel dalam penelitian ini diambil di Instalasi PDAM dan di rumah pelanggan PDAM di Kota Gorontalo, sedangkan untuk pemeriksaan cemaran logam berat untuk air PDAM dilakukan di LPPMHP (Laboratorium Pembinaan dan Pengujian Mutu Hasil Perikanan) Gorontalo. Penelitian ini dilaksanakan selama dua minggu, dimulai dari tanggal 27 Maret sampai dengan tanggal 10 April Tahun 2013. 3.2 Desain Penelitian Jenis penelitian ini adalah studi deskriptif yakni untuk memberikan gambaran mengenai kadar cemaran logam berat dalam air PDAM Kota Gorontalo dan membandingkan dengan standar persyaratan kualitas air minum yakni PERMENKES No. 492/MENKES/PER/IV/2010 dan Peraturan Pemerintah Republik Indonesia No. 82 tanggal 14 Desember 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian pencemaran air. 3.3 Variabel Penelitian dan Definisi Operasional Variabel 3.3.1
Variabel Penelitian
Variabel penelitian menurut Sugiyono (2012:2) adalah segala sesuatu yang berbentuk apa saja yang ditetapkan oleh peneliti untuk dipelajari. Variabel dalam penelitian ini yaitu kadar cemaran logam berat dalam air PDAM.
34
35
3.3.2
Definisi Operasional Variabel a. Cemaran logam berat adalah kadar logam berat yang terkandung dalam air PDAM antara lain merkuri (Hg), timbal (Pb) dan cadmium (Cd) b. Air PDAM adalah air yang berada pada instalasi PDAM Kota Gorontalo yang terbagi atas : 1) Air pada bak intake, yaitu air yang berada pada kolam penangkap air 2) Air pada bak reservoar, yaitu air yang telah mengalami pengolahan dan siap di distribusikan pada konsumen 3) Air yang telah melewati jaringan pipa distribusi yaitu air yang sudah berada di rumah tangga konsumen
3.4 Populasi dan Sampel 3.4.1
Populasi
Populasi merupakan keseluruhan objek penelitian atau objek yang diteliti (Notoatmodjo, 2010: 115). Populasi dalam penelitian ini yaitu air PDAM Kota Gorontalo. 3.4.2
Sampel
Sampel yang digunakan diambil dengan menggunakan teknik purposive sampling dimana sampel air harus dipilih sedemikian rupa sehingga mewakili secara keseluruhan dari sistem penyediaan air minum. Sampel air yang digunakan dalam penelitian ini yaitu air yang berada pada bak intake, air pada bak reservoar dan air yang telah melewati jaringan pipa distribusi.
36
Untuk air yang telah melewati jaringan pipa distribusi diambil pada konsumen, dimana diambil masing-masing konsumen tiap kecamatan agar supaya bisa mewakili untuk satu kota Gorontalo. 3.5 Teknik Pengumpulan Data 3.5.1
Sumber data penelitian
Data yang digunakan dalam penelitian itu yaitu data hasil pemeriksaan laboratorium kadar logam berat Hg, Cd dan Pb pada air PDAM Kota Gorontalo dan data dari kantor PDAM mengenai jaringan pipa distribusi yang digunakan oleh PDAM dalam pendistribusian air untuk masyarakat. 3.5.2
Instrumen penelitian
Instrument dalam penelitian ini yaitu semua alat yang digunakan dalam pengambilan sampel air dan pemeriksaan sampel. 1. Coolbox digunakan sebagai wadah penyimpanan sampel air 2. Botol steril digunakan sebagai wadah dari sampel air 3. Aluminium foil sebagai pembungkus penutup botol sampel 4. Label digunakan sebagai tempat penulisan keterangan sampel pada wadah sampel 5. AAS (Atomic Absortion Sfektofotometrik) untuk pengukuran cemaran merkuri, cadmium dan timbal 6. Bolpoint digunakan untuk menulis keterangan sampel 3.5.3
Prosedur pengambilan sampel
Prosedur pengambilan sampel air ini mengacu pada SNI 06-2412-1991 dan SNI 6989-57-2008 mengenai metode pengambilan contoh kualitas air.
37
1. Air pada bak intake a.
Botol timba yang tutupnya terbungkus kertas aluminium foil diikat dengan tali
b.
Pembungkus kertas di bagian mulut botol timba dibuka dan botol timba diturunkan perlahan-lahan ke dalam permukaan air
c.
Sampel air diambil dan dibuang kembali (SNI 06-2412-1991)
d.
Dan sampel air diambil sebanyak 500 ml (SNI 6989-57-2008)
e.
Kemudian sampel air dimasukkan dalam botol sampel dan ditambahkan HNO3 hingga pHnya 2 (happy, A. Dhahiyat, Y dan Masyamsir, 2012)
f.
Label yang telah tertulis keterangan sampel ditempelkan pada botol sampel
g.
Botol sampel air dimasukkan ke dalam coolbox
h.
Sampel dibawa ke laboratorium untuk dianalisis kadar cemaran logam berat (merkuri, cadmium dan timbal) dalam air
2. Air pada bak reservoir a.
Botol timba yang tutupnya terbungkus kertas aluminium foil diikat dengan tali
b.
Pembungkus kertas di bagian mulut botol timba dibuka dan botol timba diturunkan perlahan-lahan ke dalam permukaan air
c.
Sampel air diambil dan dibuang kembali (SNI 06-2412-1991)
d.
Dan sampel air diambil sebanyak 500 ml (SNI 6989-57-2008)
38
e.
Kemudian sampel air dimasukkan dalam botol sampel dan ditambahkan HNO3 hingga pHnya 2 (happy, A. Dhahiyat, Y dan Masyamsir, 2012)
f.
Label yang telah tertulis keterangan sampel ditempelkan pada botol sampel
g.
Botol sampel air dimasukkan ke dalam coolbox
h.
Sampel dibawa ke laboratorium untuk dianalisis kadar cemaran logam berat (merkuri, cadmium dan timbal) dalam air
3.
Air yang telah melewati jaringan pipa distribusi a. Menyiapkan botol yang tutupnya terbungkus kertas aluminium foil; b. Kran dibuka selama 1 - 2 menit ; c. Keran ditutup dan keran dibuka kembali d. Botol sampel dibilas dengan sampel air (SNI 06-2412-1991) e. Kemudian air bilasan dibuang f. Botol sampel diisi dengan air sampel sampai 500 ml (SNI 698957-2008) g. Ditambahkan HNO3 hingga pHnya 2 (happy, A. Dhahiyat, Y dan Masyamsir, 2012) dan botol sampel ditutup h. Label yang telah tertulis keterangan sampel ditempelkan pada botol sampel i. Botol sampel air ditempatkan ke dalam coolbox
39
j. Sampel air dibawa ke laboratorium untuk dianalisis kadar cemaran logam berat (merkuri, cadmium dan timbal) dalam air 3.5.4
Prosedur Kerja Prosedur kerja untuk pemeriksaan kadar cemaran logam berat merkuri (Hg),
logam berat Cd dan logam berat Pb ini dilakukan sesuai dengan instruksi kerja yang ada di LPPMHP yang juga mengacu pada SNI yang telah ditentukan oleh badan standarisasi nasional. 1. Pemeriksaan kadar cemaran logam berat merkuri dalam air a. Persiapan Alat dan Bahan 1) Alat a) SSA (Sfektofotometer serapan atom) dan generator hidrid terkalibrasi b) Pipet volume 1ml, 3 ml, 5 ml dan 10 ml terkalibrasi c) Saringan membran 0,45 µm d) Labu ukur 100 ml terkalibrasi e) Labu erlemenyer 500 ml f) Labu Destilasi g) Destilator h) Corong gelas 2) Bahan a) Sampel Air b) Aquades c) Asam nitrat HNO3
40
d) Asam sulfat H2SO4 e) Larutan kalium permanganat, KMnO4 5% f) Larutkan kalium persulfat K2S2O8 5% g) Larutan NaCl h) Larutan induk Hg 1000 mg/l i) Larutan baku Hg 100 mg/l Diambil 10 ml dari larutan induk 1000 mg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml, dan ditambahkan aquades hingga tanda batas j) Larutan baku Hg 1 mg/l (1000 µg/l) Diambil 1 ml dari larutan baku Hg 100 mg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas k) Larutan baku 100 µg/l Diambil 10 ml dari larutan 1000 µg/l (1 mg/l) kemudian diletakkan dalam labu ukur dan ditambahkan aquades hingga tanda batas l) Larutan standar 1 µg/l Diambil 1 ml dari larutan 100 µg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas m) Larutan standar 3 µg/l Diambil 3 ml dari larutan 100 µg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas
41
n) Larutan standar 5 µg/l Diambil 5 ml dari larutan 100 µg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas b. Prosedur Kerja 1) Sampel air disediakan dan disaring menggunakan saringan membran 2) Sampel air yang telah disaring diambil sebanyak 200 ml dan diletakkan dalam labu erlemenyer 3) Kemudian diambil lagi sampel air yang ada dalam labu erlemenyer sebanyak 20 ml dan diletakkan dalam labu destilasi 4) Ditambahkan larutan H2SO4 sebanyak 1 ml 5) Ditambahkan larutan HNO3 pekat sebanyak 0,5 ml 6) Ditambahkan larutan KMnO4 sebanyak 3 ml 7) Didiamkan selama 15 menit 8) Ditambahkan larutan K2S2O8 sebanyak 1,6 ml 9) Ditambahkan batu didih 10) Dipanaskan selama 2 jam dalam suhu 950C menggunakan destilator didalam lemari asam 11) Didinginkan pada suhu ruangan 12) Ditambahkan NaCl sampai larutannya menjadi jernih 13) Kemudian dimasukkan ke dalam botol sampel 14) Larutan diperiksa menggunakan AAS
42
2. Pemeriksaan kadar cemaran logam berat timbal dalam air a. Persiapan Alat dan Bahan 1) Alat a) SSA (Sfektofotometer serapan atom) dan generator hidrid terkalibrasi b) Pipet volume 1 ml dan 10 ml terkalibrasi c) Saringan membran 0,45 µm d) Labu ukur 100 ml dan 50 ml terkalibrasi e) Gelas kimia 100 ml f) Gelas erlemenyer 500 ml g) Corong gelas h) Hot Plate 2) Bahan a) Sampel Air b) Aquades c) Larutan Asam nitrat (HNO3) 1,5 ml/L d) Larutan Asam nitrat (HNO3) pekat e) Larutan induk Pb 1000 mg/l f) Larutan baku Pb 100 mg/l Diambil 10 ml dari larutan induk Pb 1000 mg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas
43
g) Larutan standar Pb 1 mg/l (1000 µg/l) Diambil 1 ml dari larutan baku Pb 100 mg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas h) Larutan standar Pb 20 µg/l Diambil 1 ml dari larutan standar Pb 1000 µg/l kemudian diletakkan dalam labu ukur 50 ml dan ditambahkan aquades hingga tanda batas b. Prosedur Kerja 1) Sampel disediakan dan disaring menggunakan saringan membran 2) Mengambil sampel air yang telah disaring sebanyak 150 ml dan diletakkan dalam labu erlenmenyer 3) Diambil 100 ml dari sampel air yang ada didalam labu erlemenyer dan diletakkan dalam gelas kimia 100 ml 4) Ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 ml dan ditambahkan batu didih sebanyak 3 buah 5) Kemudian dididihkan sampai volume air berkurang hingga 20 ml 6) Didinginkan dan diletakkan dalam labu ukur 50 ml 7) Dan ditambahkan HNO3 1,5 ml/L 8) Kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas dalam labu ukur 9) sampel siap diperiksa
44
3. Pemeriksaan kadar cemaran logam berat cadmium dalam air a. Persiapan Alat dan Bahan 1) Alat a) SSA (Sfektofotometer serapan atom) dan generator hidrid terkalibrasi b) Pipet volume 1 ml , 5 ml dan 10 ml terkalibrasi c) Saringan membran 0,45 µm d) Labu ukur 100 ml dan 50 ml terkalibrasi e) Gelas kimia 100 ml f) Gelas erlemenyer 500 ml g) Corong gelas h) Hot Plate 2) Bahan a) Sampel Air b) Aquades c) Larutan Asam nitrat (HNO3) 1,5 ml/L d) Larutan Asam nitrat (HNO3) pekat e) Larutan induk Cd 1000 mg/l i) Larutan standar siap pakai b. Prosedur Kerja 1) Sampel disediakan dan disaring menggunakan saringan membran 2) Mengambil sampel air yang telah disaring sebanyak 150 ml dan diletakkan dalam labu erlenmenyer
45
3) Diambil 100 ml dari sampel air yang ada didalam labu erlemenyer dan diletakkan dalam gelas kimia 100 ml 4) Ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5 ml dan ditambahkan batu didih sebanyak 3 buah 5) Kemudian dididihkan sampai volume air berkurang hingga 20 ml 6) Didinginkan dan diletakkan dalam labu ukur 50 ml 7) Dan ditambahkan HNO3 1,5 ml/L 8) Kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas dalam labu ukur sampel siap diperiksa 3.6 Teknik Analisis Data Analisis yang digunakan dalam menghitung cemaran logam berat dalam air PDAM Kota Gorontalo menggunakan metode Spektofotometer Serapan Atom (SSA). Sedangkan teknik analisis data yang digunakan untuk menganalisis hasil pemeriksaan cemaran logam berat dalam air PDAM Kota Gorontalo adalah secara deskriptif yaitu untuk memberikan gambaran mengenai cemaran logam berat pada air minum PDAM Kota Gorontalo dan hasilnya di sajikan dalam bentuk tabel, diagram dan dinarasikan.
