BAB III METODE PENELITIAN. karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Proses analisis X-ray diffraction (XRD) Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV.Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran.Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi.Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat dilihat pada Gambar 3.1 dan Gambar 3.2.

Dipo Syarisnanto - 41309010050 http://digilib.mercubuana.ac.id/

28

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

Gambar 3.1 Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD ( Sumber : BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional) Serpong, 2014)

Gambar 3.2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD ( Sumber : BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional) Serpong, 2014)


29

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

Dari Gambar 3.2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat pada Gambar 3.3 dibawah ini.

Gambar 3.3: Skema alat uji XRD ( Sumber : BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional) Serpong, 2014)


30

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering).Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law . Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi.Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari latis).Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi.Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.


31

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

1.2 Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar - X dapat digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu: difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang sering digunakan untuk menganalisa struktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul.Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran partikel.Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan ukuran partikel.Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya mengandung satu kristallites.Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode Schreer juga merupakan ukuran partikel.Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4.Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar.Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites.Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar-X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer.


32

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

Gambar 3.4 : XRD Peaks ( Sumber : BATAN (Badan Tenaga Nuklir Nasional) Serpong, 2014)

Gambar 3.4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X maka semakin kecil ukuran kristallites.Ukuran kristallites yang menghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih kecil dari pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak diffraksi dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidangbidang kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer. Dimana :  

Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D) FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai FWHM setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) dinotasikan dengan symbol (B)



Bragg‟s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)


33

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN



X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ)



K Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K)

Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening" berdasarkan persamaan berikut [4-9].

Dimana : FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan kita hitung.

A. Besaran Permeabilitas Sebagaimana telah disebutkan di bab 2, biasanya permeabilitas dinyatakan dalam „darcy‟, yaitu untuk menghormati DARCY yang memproklamasikan pertama kalinya hokum aliran dalam medium yang berpori. Jadi suatu permeabilitas dengan k = 2 darcy berarti suatu aliran sebesar 2 cc persekon yang di dapatkan melalui suatu penampang seluas satu sentimeter persegi panjang 1 sentimeter, di bawah suatu tekanan perbedaan satu atmosfer untuk suatu cairan yang mempunyai kekentalan (viskositas) 1 sentipoise. Pada hakekatnya permeabilitas suatu batuan biasanya kurang dari satu darcy dan oleh karenanya dalam praktek permeabilitas dinyatakan dalam milidarcy (1 md = 0,001 darcy). Sebagai contoh untuk batuan yang sarang tetapi tidak permeable, dapat ditunjukkan misalnya: suatu serpih mempunyai permeabilitas yang sangt rendah, sedangkan porositasnya sama dengan batupasir. Mc Kelvey (1962) memberikan nilai permeabilitas 9 X 10-6 md untuk serpih yang telah kompak, tetapi porositasnya yaitu 24%. Untuk batupasir dengan porositas Dipo Syarisnanto - 41309010050 http://digilib.mercubuana.ac.id/

34

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

sama, misalnya 22,7 % (batupasir Bradford; dari daerah Pennsylvania) ternyata mempunyai permeabilitas 36,6 % md (Fettke, 1934). Dalam prakteknya permeabilitas berkisar antara 5 sampai 1000 milidarcy. Cara penentuan permeabilitas adalah : 1)

Dengan permeameter, suatu alat pengukur yang mempergunakan gas.

2)

Dengan penaksiran kehilangan sirkulasi dalam pemboran.

3)

Dari kecepatan pemboran

4)

Berdasarkan test produksi terhadap penurunan tekanan dasar lubang (bottom-hole

pressure-decline).

B. Skala Permeabilitas Semi – Kuantitatif Secara perkiraan di lapangan dapat juga dilakukan pemerian semikuantitatif sebagai berikut: 1.

Ketat (tight), kurang dari 5 md

2.

Cukup (fair) antara 5 sampai 10 md

3.

Baik (good) antara 10 sampai 100 md

4.

Baik sekali (very good) antara 100 sampai 1000 md

C. Permeabilitas Relatif dan Efektif Permeabilitas tergantung sekali pada ada tidaknya cairan ataupun gas di dalam rongga yang sama. Sebagai contoh, misalnya saja adanya air dan minyak.memperlihatkan permeabilitas relative. Penjenuhan air diperlihatkan pada absis dan dinyatakan dalam persen air, koordinat menunjukkan fraksi permeabilitas daripada fluida yang bersangkutan terhadap keadaan jika seluruh batuan tersebut dijenuhi oleh cairan tersebut saja. Maka pada penjenuhan air kira – kira 20% permeabilitas relative minyak terhadap permeabilitas jika seluruhnya diisi oleh minyak adalah sedikit di bawah 0,7 x, sedangkan jika


35

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

penjenuhan air itu kira – kira 50% maka permeabilitas keseluruhannya adalah 0,3 x daripada jika seluruh batuannya diisi oleh air saja atau oleh minyak saja. Pada penjenuhan 90% maka minyak sudah tidak mempunyai permeabilitas lagi sehingga hanya air sendiri saja yang bergerak. Dari grafik ini jelaslah, bahwa minyak bumi baru dapat bergerak jika mempunyai penjenuhan lebih dari pada 10% dan air sama sekali tidak bisa bergerak jika penjenuhannya di bawah 20%. Hal ini juga jelas sama untuk kehadiran gas dan minyak Hal yang sama dapat dilihat, jika penjenuhan minyak kurang dari 40%, maka minyak sama sekali tidak bisa bergerak dan hanya gas saja yang dapat bergerak. Secara berangsur – angsur permeabilitas meningkat walaupun secara relative sangat lambat yaitu sampai 100% dijenuhi minyak.

1.3 Mengapa Permeabilitas Naik dan Turun

Faktor yang ikut mempengaruhi permeabilitas adalah : 1. Bentuk dan Ukuran : Jika disusun oleh butiran yang besar, pipih dan seragam dengan dimensi horizontal lebih panjang, maka permeabilitas horizontal (kh) akan lebih besar. Sedangkan permeabilitas vertical (kv) adalah sedang-tinggi. Jika batuan disusun berbutir dominan kasar, membulat dan seragam, maka permeabilitas akan lebih besar dari kedua dimensinya. Permeabilitas untuk reservoir secara umum lebih rendah, khususnya pada dimensi vertikalnya, jika butiranya berupa pasir dan bentuknya tidak teratur. 2. Sementasi : permeabilitas dan porositas alloy sedimen sangat dipengaruhi sementasi dan keberadaan pada pori alloy. 3. Retakan dan Pelarutan : pada batuan pasir, retakan tidak dapat menyebabkan permeabilitas sekunder, kecuali pada batuan pasir yang interbedded dengan shale, limstone dan dolomite. Pada batuan karbonat, proses pelarut oleh larutan asam yang berasal dari


36

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

perokolasi air permukaan akan melalu pori – pori primet batuan, bidang celah dan rekahan akan menambah permeabilitas reservoir. Hukum Darcy menjelaskan tentang kemampuan air mengalir pada rongga-rongga (pori) dalam tanah dan sifat-sifat yang memengaruhinya. Ada dua asumsi utama yang digunakan dalam penetapan hukum Darcy ini.Asumsi pertama menyatakan bahwa aliran fluida/cairan dalam tanah bersifat laminar.Sedangkan asumsi kedua menyatakan bahwa tanah berada dalam keadaan jenuh.Pengujian permeabilitas tanah dilakukan di laboratorium menggunakan metode Constant Head Permeameter dan Variable/Falling Head Permeameter. Permeabilitas berhubungan erat dengan drainase.Mudah tidaknya air hilang dari tanah menentukan kelas drainase tanah tersebut.Air dapat hilang dari permukaan tanah maupun melalui presepan tanah.Berdasarkan atas kelas drainasenya, tanah dibedakan menjadi kelas drainase terhambat sampai sangat cepat.Keadaan drainase tanah menentukan jenis tanaman yang dapat tumbuh.Sebagai contoh, padi dapat hidup. 1. Permeabilitas (KHJ) adalah suatu sifat khas media sarang dan sifat geometri tanah itu sendiri yang menunjukkan kemampuan tanah didalam menghantarkan zat tertentu melalui pori - porinya. 2. Permeabilitas tanah, merupakan pengaruh pada lapisan yang kedap, serta mempengaruhi ketebalan dan nisbah bentotit, itu semua yang sangat menentukan permeabilitas tanah.

3.4 Faktor - faktor yang di pengaruhi permeabilitas 1. Infiltrasi Infiltrasi kemampuan tanah menghantar partikel.Jika permeabilitas tinggi maka infiltrasi tinggi. 2. Erosi Erosi perpindahan massa tanah,jika permeabilitas tinggi maka erosi rendah


37

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

3. Drainase Drainase adalah proses menghilangnya air yang berkelebihan secepat mungkin dari profil tanah. Mudah atau tidaknya r hilang dari tanah menentukan kelas drainase tersebut.Air dapat menghilang dari permukaan tanah melalui peresapan ke dalam tanah. Pada tanah yang berpori makro proses kehilangann airnya cepat, karena air dapat bergerak dengan lancer. Dengan demikian, apabila drainase tinggi, maka permeabilitas juga tinggi. 4. Konduktifitas Konduktifitas ias didapat saat kita menghitung kejenuhan tanah dalam air (satuan nilai), untuk membuktikan permeabilitas itu cepata atau tidak. Konduktifitas tinggi maka permeabilitas tinggi. 5. Run off Run off merupakan air yang mengalir di atas permukaan tanah. Sehingga, apabila run off tinggi maka permeabilitas rendah. 6. Perkolasi Perkolasi merupakan pergerakan air di dalam tanah.Pada tanah yang kandungan litany tinggi, maka perkolasi rendah.Sehingga, apabila perkolasi rendah maka permeabilitasnya pun rendah. Permeabilitas juga dapat di katakan sebagai suatu batuan berpori adalah kemudahan fluida untuk mengalir melalui batuan berpori tersebut pada suatu gradien tekanan tertentu.Satuan yang digunakan adalah Darcy atau milli - Darcy (mD). Batuan berpori mempunyai permeabilitas 1 Darcy apabila fluida dengan viskositas 1 cp, mengalir melalui batuan ini yang bersisi 1 cm dengan laju aliran 1 cm3/detik pada perbedaan tekanan sebesar 1 atm. Permeabilitas (K) juga merupakan salah satu parameter petrofisik yang berupa kemampuan batuan untuk dapat meloloskan fluida.Satuan permeabilitas yang umum


38

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

digunakan ialah Darcy. Aliran fluida dalam media berpori berdasarkan Hukum Darcy diturunkan secara empiris sebagai berikut:

Qf = (K.A.ΔP)/(μ.L) Dengan: Qf = Laju alir fluida, cm3/sec A = Luas penampang media berpori, cm2 μ = Viskositas fluida, cps ΔP = P1 – P2 = Perbedaan tekanan, atm L = Panjang media berpori, cm K = Permeabilitas, Darcy Pada umumnya seiring bertambahnya tingkat porositas pada suatu batuan maka akan diikuti dengan penambahan tingkat permeabilitas batuan tersebut, meskipun anggapan ini tidak selalu benar. 

Jenis-jenis permeabilitas dibedakan menjadi: 1. Permeabilitas absolut : Merupakan kemampuan batuan untuk dapat meloloskan satu jenis fluida yang 100% jenuh 2. Permeabilitas efektif : Merupakan kemampuan batuan untuk dapat meloloskan satu macam fluida apabila terdapat dua macam fluida yang tidak bercampur satu sama lain. Permeabilitas efektif akan memiliki nilai yang lebih kecil dibandingkan permeabilitas absolut 3. Permeabilitas relatif : Merupakan perbandingan antara permeabilitas efektif dan absolut. Semakin besar saturasi air maka permeabilitas relatif air tersebut akan semakin besar. Sebaliknya permeabilitas relatif minyak akan mengecil hingga nol saat kondisi Sw = Swc (critical water saturation)


39

TUGAS AKHIR



TEKNIK MESIN

Faktor-faktor yang mempengaruhi permeabilitas antara lain: 1. Distribusi ukuran butir : Pada suatu batuan, apabila ukuran butirnya semakin beragam, maka pori-pori batuan akan semakin kecil sehingga permeabilitas batuan juga akan semakin kecil 2. Susunan butiran : Pada suatu batuan, apabila susunan butirannya semakin rapi, maka semakin besar pula nilai permeabilitasnya 3. Geometri butiran : Pada suatu batuan, semakin menyudut geometri butiran, maka permeabilitasnya akan semakin kecil 4. Hubungan antar pori : Semakin bagus hubungan antar pori pada batuan, maka permeabilitasnya akan semakin besar 5. Sementasi : Semakin banyak kandungan semen dalam suatu batuan, maka nilai permeabilitas akan semakin kecil 6. Kandungan lempung : Semakin banyak kandungan lempung pada suatu batuan, maka semakin kecil nilai permeabilitas batuan tersebut



Hubungan permeabilitas dengan porositas ialah sebagai berikut: 1. Umumnya penambahan porositas akan diikuti dengan penambahan permeabilitas 2. Semakin tua dan kompak suatu batuan, maka porositas dan permeabilitasnya akan semakin kecil 3. Adanya peristiwa dolomitisasi akan menambah nilai porositas dan permeabilitas 4.

Permeabilitas dipengaruhi oleh besar, bentuk dan hubungan antar butir dalam suatu batuan.

5.

3.5 Bagaimana meningkatkan dan menurunkan Permeabilitas Dalam suatu pekerjaankonstruksi, struktur alloy mendapat posisiyang sangat penting karena merupakanfaktor utama di dalam fungsi alloy sebagai media yang dapat mendukungstabilitassegala

bangunan

yang

berdiri


diatasnya.Struktur

yang 40

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

baikmemilikikemantapan agregat yangdiperlukanuntuk meningkatkan usahapendukung kestabilan tersebut.Hingga kini, tidak ada sesuatu yang dibanguntanpa penilaian rekayasa geoteknikpada struktur alloy sebagai tapakdari berdirinya bendungan tersebut.Salahsatu penilaian dari rekayasa geoteknik tersebut juga tertuju padakoefisien permeabilitas dankekuatan geser suatutanah. Untuk peningkatanstabilitasalloy, upaya penurunan permeabilitasdan peningkatan kekuatangesermerupakan salah satu cara yangsangat penting karena dapat dilaksanakanuntuk semua jenis alloy baik yang terdiridari satu jenis batuan maupun lebih.Beberapa tahun terakhir ini telah banyakdilakukan riset dan penelitianbagaimana meningkatkan stabilitas alloy. Salahsatu penelitian yang paling menarikadalah meningkatkan stabilitas suatualloy dengan cara penambahanpartikel nano penghasil eksopolisakarida kedalam alloy. Penelitian ini telah diuji cobadi beberapa negara namun hanyaterbataspada beberapa jenis paduan padanegara tersebutsaja. Jika di Indonesia padaumumnya bahan yang digunakan untukmaterial penurunan permeabilitas danpeningkatan kuat geser tanah adalahbahan-bahankimia, namun pada penelitian

inipenulisakan

mencoba

menganalisapenambahan

partikel

nano

penghasileksopolisakarida pada tanah pasir sebagai alternatifbahan tersebut.

3.6 Tahapan Penelitian Dipo Syarisnanto - 41309010050 http://digilib.mercubuana.ac.id/

41

TUGAS AKHIR

TEKNIK MESIN

1. Persiapan Pada tahapan persiapan ini,penulis menggunakan 1 unit PC Atau Laptop: Bahan alloy yang telah di dapat yaitu Fe90-xMn10Alx (x = 10, 20, 30, dan 40) Selain itu penelitian ini juga menggunakan seperangkat computer atau laptop dengan software aplikasi bernama Origin8. Origin adalah perangkat lunak komputer untuk pemrosesan data (termasuk fungsi-fungsi statistika dan analisis numerik) dan bisa juga untuk pembuatan grafik 2D dan 3D yang dikembangkan oleh OriginLab Corporation. Program ini dapat meng-eksport and mengimport berkas ke dalam format JPEG, GIF, EPS, dan TIFF


42

BAB III METODE PENELITIAN. karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik

Recommend Documents