ANALITIKAI KÉMIA LABOR
JEGYZŐKÖNYV
A kationok I/A. osztálya Feladatok Ezüst(I) ionok Reagens: 0,1 M AgNO3 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció:
- H2S (+HNO3), a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - NH4OH - híg, hideg HNO3 - 1+2 hígítású HNO3 + melegítés Alosztályreakció: - HCl (vagy NaCl), csapadékos oldat - tegyük napfényre - HNO3 - NH4OH - (NH4)2CO3 - Na2S2O3 - KCN (csak elméletben) - NaOH (+ feleslegben) - NH4OH (+ feleslegben) - KBr, csapadékos oldat - tegyük napfényre - HNO3 - NH4OH - (NH4)2CO3 - Na2S2O3 - KCN (csak elméletben) - KI, csapadékos oldat - tegyük napfényre - HNO3 - NH4OH - (NH4)2CO3 - Na2S2O3 - KCN (csak elméletben)
Ag+, Pb2+, Hg22+
1. oldal Megfigyelés
A kationok I/A. osztálya Feladatok Ezüst(I) ionok (folytatás) - KSCN - NH4OH + formaldehid oldat - fém réz - K2CrO4 (semleges közegben) - HNO3 - NH4OH Ólom(II) ionok
Reagens: Pb(NO3)2 vagy Pb(CH3COO)2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S (+HNO3), a dekantálással mosott csapadék - 2N HCl - (NH4)2S - NaOH - 30%-os HNO3 + enyhe melegítés Alosztályreakció: - HCl, a csapadékos oldat - melegíteni, oldódás után lehűteni - NH4OH - NaOH - KI, a csapadékos oldat - melegíteni, oldódás után lehűteni - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - HNO3 - H2SO4 - NaOH - ammóniás tartarát oldat
Ag+, Pb2+, Hg22+
2. oldal Megfigyelés
A kationok I/A. osztálya Feladatok Ólom(II) ionok (folytatás) - K2CrO4 (semleges közeg) - CH3COOH - NaOH - NH4OH - HNO3 Higany(I) ionok Reagens: Hg2(NO3)2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció:
- H2S (+HNO3), a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - 30%-os HNO3 + enyhe melegítés Alosztályreakció: - HCl, a csapadékos oldat - Cl2-os víz - a szűrőpapíron lévő csap.+NH4OH - NaOH - NH4OH - KI - feleslegben - KMnO4 - SnCl2 - fém rézlemez - a kivált Hg hevítése fülke alatt (csak elméletben)
Ag+, Pb2+, Hg22+
3. oldal Megfigyelés
A kationok I/B osztálya
4. oldal
Feladatok Higany(II) ionok Reagens: HgCl2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - 30%-os HNO3 + melegítés - királyvíz - NaOH - NH4OH - feleslegben - HCl - KI - feleslegben - SnCl2 cseppenként, majd feleslegben - fém rézlemez Réz(II) ionok Reagens: CuSO4 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - HCl - NH4OH - NH4OH + KCN (csak elméletben) - 30%-os HNO3 + melegítés - KI - Na2S2O3 oldat cseppenként - NaOH - melegítve - NH4OH (kevés reagens) - feleslegben
Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ Megfigyelés
A kationok I/B osztálya
5. oldal
Feladatok Réz(II) ionok (folytatás) - KCN, NH3-as közeg (csak elméletben) - feleslegben - Fehling-reakció (reagens + borkősav + NaOH + formaldehid + melegítés) - fém vas Bizmut(III) ionok A reagens Bi(III) ionokat tartalmazó oldat a hidrolízis elkerülésére hozzáadott HNO3 miatt savas kémhatású. Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - HCl - 30%-os HNO3 + melegítés - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - KI - feleslegben - Na2Sn(OH)4 (nátriumsztannit) Kadmium(II) ionok Reagens: CdSO4-oldat -
az oldat kémhatása
Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - HCl (0,5 n töm. ásványi savak) - CH3COOH - NH4OH - NaOH - feleslegben
Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ Megfigyelés
A kationok I/B osztálya
6. oldal
Feladatok Kadmium(II) ionok (folytatás) - NH4OH - feleslegben - KI (előtte OH- csapadék leválasztása) - KCN (csak elméletben) OHcsapadékos oldathoz - H2S - Fe-por
Hg2+, Cu2+, Bi3+, Cd2+ Megfigyelés
A kationok II. osztálya
7. oldal
Feladatok Arzén(III) ionok Reagens: As2O3 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S, (NH4)2Sx - Na2S - 20%-os HCl - NH4OH - (NH4)2CO3 - NaOH - AgNO3 (semleges oldatban) - HNO3 - NH4OH - KMnO4 (H2SO4-s közegben) - I2 (semleges oldatban) - SnCl2 (Bettendorf reakció) - Szublimáció (csak elméletben) - Magnézium-mixtúra Arzén(V) ionok Reagens: Na2HAsO4 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S, (NH4)2Sx - Na2S - 20%-os HCl - NH4OH - (NH4)2CO3 - NaOH - AgNO3 (semleges oldatban) - HNO3 - NH4OH
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ Megfigyelés
A kationok II. osztálya Feladatok Arzén(V) ionok (folytatás) - magnézia-mixtúra - híg ásványi savak - KI (savas közegben) - SnCl2 (Bettendorf reakció) - (NH4)2MoO4 + kevés szilárd NH4NO3 (heteroplianión képződés HNO3-as közegben) Antimon(III) ionok Reagens: SbCl3 oldat. - az oldat kémhatása Osztályreakció: - H2S, a dekantált csapadék - (NH4)2S, (NH4)2Sx - 20%-os HCl - NaOH - NH4OH - (NH4)2CO3 - hidrolízis - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - KMnO4 (H2SO4-s közegben) - fémvas Antimon(V) ionok Reagnes: K(Sb(OH)6) oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2S, (NH4)2Sx - 20%-os HCl - NaOH
8. oldal
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ Megfigyelés
A kationok II. osztálya
9. oldal
Feladatok Antimon(V) ionok (folytatás) Osztályreakció (folytatás) - NH4OH - (NH4)2CO3 - hidrolízis - KOH - feleslegben - NH4OH - KI (savas oldatban) - fémvas Ón(II) ionok Reagens: SnCl2-oldat Az oldat kémhatása a hidrolízis elkerülésére adott HCl-től savas Osztályreakció: - H2S, a dekantálással mosott csapadék - (NH4)2S - (NH4)2Sx - híg HCl - tömény HCl + melegítés - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - fémcink (lumineszcencia próba) /csak erős, O2-dús lánggal pozitív/ - Redukciók különböző reagensekkel - KMnO4 - I2 - HgCl2 - FeCl3 - fémvas
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ Megfigyelés
A kationok II. osztálya Feladatok Ón(IV) ionok A reagens (NH4)2SnCl6 oldat - az oldat kémhatása a hidrolízis visszaszorítására hozzáadott HCl-től savas Osztályreakció - H2S, a dekantált csapadék - (NH4)2S, (NH4)2Sx - híg HCl - 20%-os HCl + melegítés - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - fémcink - fémvas - KI - KMnO4 - I2 - HgCl2 - FeCl3
10. oldal
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ Megfigyelés
A kationok III. osztálya
11. oldal
Feladatok Kobalt(II) ionok Reagens: CoCl2 vagy Co(NO3)2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - (NH4)2S felesleg - híg ásványi savak - királyvíz - NaOH - feleslegben - H2O2 - NaOCl - NH4OH - feleslegben - NaNO2 + KCl (vagy KNO2) - NH4SCN (szilárd) - amilalkoholos kirázás Nikkel(II) ionok Reagens: NiCl2, NiSO4 v. Ni(NO3)2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - (NH4)2S felesleg - reagens ásványi savak - 30%-os HNO3 - királyvíz - NaOH - feleslegben - H2O2 - NaOCl - NH4OH - feleslegben - dimetil-glioxim + borkősav + NH3
Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+,Mn2+ Megfigyelés
A kationok III. osztálya
12. oldal
Feladatok Vas(II) ionok Reagens: FeSO4 oldat - a hidrolízis megelőzésére adott savtól a kémhatás savas Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - CH3COOH - HCl - H2O2 - NaOH - állás után megfigyelni - H2O2, NaOCl - sok ammóniumsó + NH4OH - KMnO4 (H2SO4-s közegben) - dimetil-glioxim + borkősav + NH3 - NH4SCN Vas(III) ionok Reagens: FeCl3 oldat. - az oldat kémhatása a hidrolízis visszaszorítása miatt savas Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - CH3COOH - HCl - H2O2 - H2S - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben - borkősav + NH4OH - KI
Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+,Mn2+ Megfigyelés
A kationok III. osztálya Feladatok Vas(III) ionok (folytatás) - KSCN - amilalkoholos kirázás - KF - SnCl2 Króm(III) ionok Reagens: CrCl3-oldat - az oldat kémhatása a hidrolízis visszaszorítására savas Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - híg ásványi savak - lúgok - NaOH (kevés) - feleslegben - forralva - NaOCl - H2O2 (éteres kirázás) - (NH4)2S2O8 (ammónium-peroxidiszulfát) + pár csepp AgNO3 - NH4OH - feleslegben: cc. NH3 + NH4Cl Alumínium(III) ionok Reagens: Al2(SO4)3 - az oldat kémhatása a hidrolízis visszaszorítása miatt savas Osztályreakció: - (NH4)2S, a dekantált csapadék - HCl - NaOH (kevés) - feleslegben - az oldott csapadék + szilárd (NH4)NO3 + melegítés
13. oldal
Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+,Mn2+ Megfigyelés
A kationok III. osztálya Feladatok Alumínium(III) ionok (folytatás) - NH4OH - feleslegben - tartarát + NH4OH - NaF Cink(II) ionok Reagens: ZnSO4 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2S, a csapadékos oldat - CH3COOH - HCl - NaOH - NH4OH - NaOH (kevés) - feleslegben - NH4OH (kevés) - feleslegben - H2S (CH3COONa-s közegben) Mangán(II) ionok Reagens: MnSO4 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2S, a csapadékos oldat - CH3COOH - NH4OH + főzés - NaOH - állás után megfigyelni - NaOCl - H2O2
14. oldal
Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+,Mn2+ Megfigyelés
A kationok III. osztálya Feladatok Mangán(II) ionok (folytatás) - NH4OH - állás után megfigyelni - NaOCl - H2O2 - sok NH4Cl + NH4OH - állás után megfigyelni - (NH4)2S2O8 (ammónium-peroxidiszulfát) + pár csepp AgNO3 (a reakciót nagyon híg Mn2+ oldattal végezzük)
15. oldal
Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+,Mn2+ Megfigyelés
A kationok IV. osztálya Feladatok Kalcium(II) ionok Reagens: CaCl2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2CO3, a dekantált csapadék - CH3COOH - HCl - H2SO4 (töményebb oldatból) - 20%-os HCl - gipszes víz - K2CrO4 - Na2HPO4 - CH3COOH - híg, erős savak - (NH4)2(COO)2 ecetsavas közegben - lángfestés Stroncium(II) ionok Reagens: Sr(NO3)2 oldat - az oldat kémhatása Osztályreakció: - (NH4)2CO3, a dekantált csapadék - CH3COOH - HCl - H2SO4
- erős, tömény savak + melegítés - lúgok - gipszes víz - K2CrO4 - CH3COOH - Na2HPO4 - CH3COOH - híg, erős savak
Ca2+, Sr2+, Ba2+
16. oldal Megfigyelés
A kationok IV. osztálya Feladatok
Ca2+, Sr2+, Ba2+
17. oldal Megfigyelés
Stroncium(II) ionok (folytatás) - (NH4)2(COO)2 semleges közegben - CH3COOH (friss leválasztás) - híg, erős savak - lángfestés Bárium(II) ionok Reagens: BaCl2 vagy Ba(NO3)2 oldat. Osztályreakció: - (NH4)2CO3, a dekantált csapadék - CH3COOH - HCl - Na2HPO4 - CH3COOH (melegítéssel) - H2SO4 - tömény HCl - gipszes víz - SrSO4-tal telített víz - K2CrO4 - CH3COOH - NaOH - K2Cr2O7 - (NH4)2(COO)2 - Lángfestés Se tartarát, se lúg nem oldja!
A kationok V. osztálya Feladatok Magnézium(II) ionok Reagens: MgCl2 vagy MgSO4 oldat - a vizes oldat kémhatása - NaOH - feleslegben - NH4OH - feleslegben (magnézia-mixtúra) - Na2CO3 - NH4Cl - Na2HPO4 (magnézia-mixtúra) - CH3COOH - erős ásványi savak Nátrium(I) ionok Reagens: NaCl, Na2SO4, stb. oldat - a vizes oldat kémhatása - cink-uranil-acetát (szilárd) - lángfestés Kálium(I) ionok Reagens: KCl, K2SO4, stb. oldat - a vizes oldat kémhatása - HClO4 (tőmény oldatból) + alkohol - borkősav - erős savak - erős lúgok - Na3Co(NO2)6, ecetsavas közegben - Nátrium-tetrafenil-borát (szilárd) - lángfestés Ammónium(I) ionok
Reagens: NH4Cl vagy (NH4)2SO4 oldat. - a vizes oldat kémhatása - NaOH - Nessler (Nessler-Winkler) reakció + kevés NaOH
Mg2+, Na+, K+, NH4+
18. oldal Megfigyelés
Az anionok I. osztálya
19. oldal
Feladatok 2-
Karbonát-ionok (CO3 ) Reagens: Na2CO3 oldat - a vizes oldat kémhatása (fenolftalein) - HCl - a fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük - BaCl2 - AgNO3 - melegíteni - HNO3 - NH4OH - MgSO4
Hidrogénkarbonát-ionok (HCO3-) Reagens: KHCO3 oldat - a vizes oldat kémhatása (fenolftalein) - melegítés után (fenolftalein) - HCl - a fejlődő gázt meszes vízbe vezetjük - BaCl2 - MgSO4
Szulfid-ionok (S2-) Reagens: (NH4)2S oldat - a vizes oldat kémhatása - HCl - a fejlődő gázt megszagolni - AgNO3 - I2 gyengén lúgos oldatban - KMnO4 kénsavas oldatban
CO32-, HCO3-, S2-, SO32-, S2O32-, OClMegfigyelés
Az anionok I. osztálya Feladatok 2-
Szulfit-ionok (SO3 ) Reagens: a Na2SO3 - a vizes oldat kémhatása - HCl - a fejlődő gázt megszagolni, meszes vízbe vezetni - KIO3-as keményítős papír - BaCl2 - CH3COOH - HNO3 - H2S - I2 gyengén lúgos oldatban / Br2 - KMnO4 kénsavas oldatban - AgNO3 - NH4OH, forralás - HNO3 Tioszulfát-ionok (S2O32-) Reagens: a Na2S2O3 - a vizes oldat kémhatása - HCl - a fejlődő gázt megszagolni - KIO3-as keményítős papír - BaCl2 - HCl - AgNO3 (cseppenként) - HNO3 - állás után megfigyelni - I2 - Br2-os víz - KMnO4
20. oldal
CO32-, HCO3-, S2-, SO32-, S2O32-, OClMegfigyelés
Az anionok I. osztálya Feladatok -
Hipoklorit-ionok (OCl ) Reagens: NaOCl - a vizes oldat kémhatása - HCl - a fejlődő gázt óvatosan megszagolni - KI-os papír - AgNO3 - KI - KBr - H2S - roncsoló hatás (higított metilvörös oldattal)
21. oldal
CO32-, HCO3-, S2-, SO32-, S2O32-, OClMegfigyelés
Az anionok II. osztálya Feladatok 2-
Borát-ionok (B4O7 ) Reagens: bórax (Na2B4O7) oldat - a vizes oldat kémhatása - AgNO3 semleges oldatban - NH4OH - HNO3 - melegíteni - BaCl2 - CH3COOH - NH4Cl - mannit + metilvörös - etil-alkohol + cc. H2SO4 - lángfestés Foszfát-ionok (PO43-) Reagens: NaHPO4 oldat - a vizes oldat kémhatása - HCl - BaCl2 semleges oldatban - CH3COOH - AgNO3 (a primer, szekunder, tercier foszfát kémhatása a lecsapás után) - magnézia-mixtúra - (NH4)2MoO4 (heteropolisav képződés) + HNO3 + szilárd NH4NO3 - primer-, szekunder-, tercier-foszfátok vizes oldatának kémhatása Szulfát-ionok (SO42-) Reagens: K2SO4 v. Na2SO4 oldat - a vizes oldat kémhatása - BaCl2 vagy Ba(NO3)2 - 20%-os HCl - AgNO3 (csak töményebb oldatból) - melegíteni - NH4OH - Pb(CH3COO)2 (ólom-acetát)
B4O72-, PO43-,SO42-
22. oldal Megfigyelés
Az anionok III. osztálya Feladatok -
Klorid-ionok (Cl ) Reagens: KCl oldat - a vizes oldat kémhatása - AgNO3 (lásd az Ag+-ionnál) - KMnO4 - hidegen - melegen, 20%-os kénsavas közeg Bromid-ionok (Br-) Reagens: KBr oldat - a vizes oldat kémhatása - AgNO3 (lásd az Ag+-ionnál) - KMnO4 - hidegen - melegen, kénsavas oldatban - Cl2-os víz + CCl4 - átrázás Jodid-ionok (I-) Reagens: KI oldat - a vizes oldat kémhatása - AgNO3 (lásd az Ag+-ionnál) - KMnO4 (Berg reakció) - Cl2-os víz - Br2-os víz - FeCl3 Rodanid-ionok (SCN-) Reagens: KSCN vagy NH4SCN oldat - a vizes oldat kémhatása - AgNO3 (lásd az Ag+-ionnál) - KMnO4 savas oldatban - Br2-os víz (a képződő BrCN miatt csak elméletben) - FeCl3
Cl-, Br-, I-, SCN-
23. oldal Megfigyelés
Az anionok IV. osztálya
24. oldal
Feladatok -
Acetát-ionok (CH3COO ) Reagens: CH3COONa oldat - a vizes oldat kémhatása - FeCl3 - cc. H3PO4 (melegíteni és megszagolni) Nitrit-ionok (NO2-) Reagens: KNO2 vagy NaNO2 oldat - a vizes oldat kémhatása - híg HCl - KI-os szűrőpapír - KI - KMnO4 - FeSO4 - karbamid + melegítés - fém cink + NaOH Nitrát-ionok (NO3-) Reagens: KNO3 vagy NaNO3 oldat - a vizes oldat kémhatása - KI (+ cc HCl) - fém-cink + CH3COOH + NaOH - FeSO4 Hidroxid-ionok (OH-) - az oldat pH-ja - hidroxidos csapadékok
CH3COO-, NO2-, NO3-, OHMegfigyelés
