108
ISSN 0216 - 3128
Lely Susita R.M.
ANALISIS SENYAWA OKSIDA YANG TERBENTUK PADA PADUAN FeAl YANG DIIMPLANTASI ION Y MENGGUNAKAN "XRD" Lely Susita R.M. PTAPB-BATAN, Yogyakarta, E-mail :
[email protected]
ABSTRAK ANALISIS SENYAWA OKSIDA YANG TERBENTUK PADA PADUAN FeAl YANG DIIMPLANTASI ION Y MENGGUNAKAN "XRD". Telah dilakukan analisis senyawa oksida yang terbentuk pada paduan FeAl
yang diimplantasi ion yttrium (Y) menggunakan teknik difraksi sinar X. Dalam penelitian ini cuplikan FeAl dengan ukuran 1.0 cm x 0.5 cm x 0.01 cm diimplantasi dengan ion 15 2 15 yttrium pada energi tetap sebesar 100 keV untuk dosis 2,98×10 ion/cm dan 4,47×10 2 ion/cm . Cuplikan FeAl yang tidak diimplantasi dan yang diimplantasi dioksidasi pada suhu 800°C selama 25 jam. Dari data XRD (intensitas dan sudut hamburan) dapat dihitung bidang-bidang kristal (hkl), jarak antar bidang (dhkl) maupun parameter kisinya (a, b dan c). Dari informasi jarak antar bidang (dhkl) dan parameter kisi (a, b dan c) dapat digunakan untuk mengindentifikasi unsur/senyawa yang terkandung dalam cuplikan. Dari hasil analisis XRD dapat diketahui puncak-puncak oksida Al2O3 dan Fe2O3 yang terbentuk pada paduan FeAl yang diimplantasi Y cenderung berkurang secara signifikan dibandingkan dengan puncak-puncak Al2O3 dan Fe2O3 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi, karena selama proses oksidasi pada suhu 800 °C terbentuk lapisan Fe2Y, Y3Al2 dan Y5Al3 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida. Kata Kunci : Paduan FeAl, Implantasi Y, Struktur Kristal, XRD
ABSTRACT ANALYSIS OF FORMED OXIDE COMPOUND ON FeAl ALLOYS IMPLANTED BY Yttrium (Y) ION USING XRD TECHNIQUE. Analysis of formed oxide compound on FeAl alloys implanted by Yttrium ion (Y) has been conducted using X-Ray Diffraction (XRD) technique. In this research, the FeAl samples with the size 1.0 cm x 0.5 cm x 0.01 cm has been implanted with Yttrium ion at 100 keV of ion energy and for 2.98 x 1015 ion/cm2 and 4.47 x 1015 ion/cm2 of doses. The un-implanted and implanted samples then oxidized at 8000C of temperature for 25 hours. From XRD data (intensities and scattering angle) of peaks, it can be used to calculate the lattice parameters (a,b and c) and atom interplanar spacing dhkl of the crystal. From the information lattice parameters (a,b and c) and atom interplanar spacing dhkl, it can be used to identified the kind of elements or compound which is contained in` the samples. From XRD analysis, it’s shown that for implanted FeAl alloy with Yttrium ions, the formed peaks of Al2O3 and Fe2O3 trends to reduce significantly compared to the formed peaks of Al2O3 and Fe2O3 on un-implanted FeAl alloys, because during the oxidation process at 8000C of temperature are formed a Fe2Y, Y3Al2 and Y5Al3 that will resist the oxygen diffusion into the surface of FeAl alloys to form an oxide film. Keywords; FeAl alloys, Yttrium ion Implantation, Crystal structure, XRD
PENDAHULUAN
P
aduan aluminium merupakan material utama yang saat ini digunakan industri pesawat terbang komersial. Aluminium dipilih karena memiliki sifat ringan dan kekuatannya dapat dibentuk dengan cara dipadu dengan unsur lain.
Awalnya paduan aluminium dikembangkan dengan tujuan mendapatkan material yang kuat dan ringan. Namun, seiring dengan berkembangnya kebutuhan struktur pesawat udara komersial dengan ukuran yang semakin besar, material yang dibutuhkan tidak hanya kuat dan ringan saja. Dewasa ini paduan aluminium dikembangkan untuk mendapatkan
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
material yang kuat, ringan, usia pakai yang lama, biaya produksi rendah, toleransi kegagalan tinggi, dan tahanan korosi yang baik. Telah dilakukan penelitian bahwa paduan FeAl mempunyai sifat-sifat yang unggul seperti misalnya kekuatan mekanik, magnetik, maupun sifat disipasinya, sehingga banyak digunakan secara luas sebagai material fungsional. Disamping sebagai material fungsional, paduan FeAl sangat atraktif untuk diaplikasikan sebagai material struktural karena mempunyai kekuatan yang jauh lebih tinggi dibanding besi (iron), sifat ketahanan oksidasi yang tinggi, harganya yang relatif murah dan juga ringan (kerapatan 5,76 – 6,32 g/cm3)[1]. Sifat ketahanan oksidasi dari paduan FeAl tersebut dikarenakan selama beroperasi akan terbentuk lapisan oksida proteksi alumina (Al2O3) yang tipis dan rapat pada permukaan paduan. Lapisan oksida proteksi alumina (Al2O3) terutama α-Al2O3 yang terbentuk pada suhu tinggi mempunyai sifat, (1) ketidakteraturan kisi yang sangat rendah (very low lattice disorder), yang sifat ini akan menghasilkan koefisien difusi yang rendah dan laju oksidasi yang rendah pula, (2) sifat volatilitas yang rendah (low volatility) dan (3) sifat kestabilan termodinamik yang tinggi (high thermodinamics stability).[2] Kerusakan dari lapisan proteksi yang telah terbentuk tersebut hanya dapat terjadi pada kondisi khusus. Kondisi khusus tersebut meliputi, 1. Kerusakan akibat beban mekanik (mechanical damage) yang disebabkan oleh retak (cracks), pengelupasan (spallation), maupun erosi (erotion), ketiga hal tersebut dapat merusak lapisan oksida proteksi yang telah terbentuk dan menyebabkan pertumbuhan oksida yang linier, dengan demikian laju pertumbuhan oksida semakin cepat. Kelemahan ini dapat dikurangi dengan menambahkan sejumlah tertentu (0,1% – 2% berat) elemen reaktif seperti cerium (Ce), yttrium (Y), dan titanium (Ti). 2. Terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen Aluminium (Aluminium depletion) karena untuk konsumsi pembentukan alumina (Al2O3). Fenomena tersebut dapat terjadi pada suhu tinggi dan waktu pemaparan yang cukup lama. Kerusakan lapisan proteksi yang disebabkan oleh menipisnya/habisnya komponen aluminium dinamakan brekaway corrosion. Awal dari korosi dadal ini ditandai dengan perubahan warna dari lapisan oksida yaitu dari abu-abu (αAl2O3) menjadi coklat (FexOy) dan laju pertumbuhan oksida yang begitu cepat.
109
Telah disebutkan di muka bahwa efek dari penambahan elemen reaktif (Y) pada paduan FeAl pada jumlah tertentu akan mengurangi kerusakan dari lapisan alumina yang telah terbentuk akibat beban mekanik dengan kata lain dapat menghambat laju oksidasi, hal ini dikarenakan dengan kehadiran elemen reaktif, daya lekat (adherence) lapisan oksida proteksi juga semakin kuat. Fenomena tersebut dapat diterangkan sebagai berikut, 1. Pada paduan FeAl tanpa kehadiran elemen reaktif (Y), pertumbuhan lapisan alumina (Al2O3) melibatkan proses difusi dua arah yaitu masuknya (inward) oksigen dan keluarnya (outward) aluminium melalui batas butir, dengan demikian akan mudah mengelupas. 2. Sedangkan pada paduan FeAl yang mengandung elemen reaktif, proses difusi hanya terjadi pada satu arah yaitu hanya difusi atom oksigen dengan demikian daya lekatnya semakin kuat dan laju oksidasinya berkurang. Implantasi ion merupakan suatu metode alternatif untuk menambahkan unsur-unsur baru ke dalam material induk. Kelebihan teknik implantasi ion dibandingkan dengan teknik lain (difusi, epitaksi, dan paduan) antara lain kedalaman dan dosis ion dapat dikendalikan dengan akurat, prosesnya cepat (dalam orde menit), dan tidak ada thermal stress sebab tidak melibatkan suhu tinggi[3]. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui terbentuknya lapisan pelindung yang berperan sebagai penghambat laju oksida dan penambah daya rekat lapisan oksida yang terbentuk pada permukaan paduan FeAl yang diimplantasi dengan elemen reaktif Yttrium (Y) Fenomena terbentuknya lapisan pelindung pada paduan FeAl setelah proses oksidasi dapat diamati dari struktur kristal paduan FeAl dengan menggunakan teknik difraksi sinar X (XRD). Selama proses oksidasi, pemanasan cuplikan dilakukan pada suhu 800°C berkenaan dengan pemakaian FeAl sebagai material struktural pada suhu menengah (600 - 800°C). Pengamatan lapisan pelindung diperoleh dari data intensitas dan posisi puncak difraksi yang dihasilkan oleh difraktometer sinar X.
TATA KERJA DAN PERCOBAAN Persiapan Bahan dan Peralatan Penelitian Persiapan bahan Dalam penelitian ini digunakan material FeAl (komposisi 80% Fe dan 20% Al) untuk material target atau cuplikan yang akan diimplantasi
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
110
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
2 dhkl sinθ = nλ
dengan ion yttrium, sedangkan bahan-bahan lain yang diperlukan dalam penelitian ini adalah gas oksigen, kertas gosok, pasta intan dan bahan pencuci cuplikan berupa alkohol.
dengan
Persiapan Peralatan
θ
Peralatan atau instrumentasi yang perlu dipersiapkan dalam pelaksanaan penelitin ini terdiri dari :
n
: sudut hamburan (°) : orde difraksi
λ
: panjang gelombang (Å)
(1)
dhkl : jarak antar bidang atom yang berhubungan (Å)
1. Akselerator implantasi ion 150 keV⁄2 mA buatan PTAPB-BATAN. 2. Alat pemotong cuplikan. 3. Alat polishing / penghalus cuplikan. 4. Tungku pemanas (furnace) maksimum hingga 1100 oC.
berkemampuan
5. Difraktometer Sinar-X. Difraktometer sinar-X yang digunakan dalam penelitian ini adalah X-Ray Diffractometer Shimadsu E 600 di Lab. Fisika-FMIPA UNS, Surakarta. Apabila sinar X monokromatis mengenai material kristal, maka setiap bidang kristal akan memantulkan atau menghamburkan sinar X ke segala arah. Interferensi terjadi hanya antara sinarsinar pantul sefase sehingga hanya terdapat sinar X pantulan tertentu saja. Interferensi saling memperkuat apabila sinar X yang sefase mempunyai selisih lintasan kelipatan bulat panjang gelombang (λ). Pernyataan ini dinamakan hukum Bragg untuk difraksi kristal[4,5,6], secara matematis dapat dituliskan dalam bentuk persamaan
Gambar 1. Skema dasar Difraktometer Sinar X. Untuk memudahkan pemahaman persamaan (1), dapat diilustrasikan seperti pada Gambar 2. Hubungan jarak antar bidang (dhkl) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal disajikan pada Tabel 1.
Gambar 2. Lintasan berkas sinar X yang mengenai kristal.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
Lely Susita R.M.
111
ISSN 0216 - 3128
Tabel 1. Hubungan jarak antar bidang (dhkl) dengan bidang-bidang atom (hkl) untuk masing-masing jenis kristal. Hubungan antara d, hkl dan a, b, c, α, β, γ
No
Jenis Kristal
1
Kubik (Cubic)
1 h +k +l = , a = b = c, α = β = γ = 90° 2 d a2
2
Tetragonal (Tetragonal)
1 h2 + k 2 l 2 = + 2 , a = b ≠ c, α = β = γ = 90° d2 a2 c
3
Ortorombik (Orthorhombic)
1 h2 k 2 l 2 = + + , a ≠ b ≠ c, α = β = γ = 90° d 2 a2 b2 c2
4
Heksagonal (Hexagonal)
1 4 ⎛ h 2 + hk + k 2 ⎜ = d 2 3 ⎜⎝ a2
5
Monoklinik (Monoclinic)
1 1 ⎛ h2 k 2 sin2 β l 2 2hl cosβ ⎞ ⎜ + ⎟, a ≠ b ≠ c, α = γ = 90°, β ≠ 90° = + 2− ac ⎟⎠ d 2 sin2 β ⎜⎝ a 2 b2 c
6
Rombohedral (Rhombohedral)
7
Triklinik (Triclinic)
2
(
2
2
)
⎞ l2 ⎟ + 2 , a = b ≠ c, α = β = 90°, γ = 120° ⎟ c ⎠
(
)
1 h2 + k2 + l2 sin2 α + 2(hk + kl + hl) cos2 α − cosα = , a ≠ b ≠ c, α = β = γ ≠ 90° d2 a2 1− cos2 α + 2 cos3 α 1 1 = ( S11 h 2 + S 22 k 2 + S 33 l 2 + 2 S12 hk + 2S 23 kl + 2S13 hl ) d2 V2 dengan V adalah volume dari sel satuan (disajikan pada Tabel 2) S11 = b 2 c 2 sin 2 α
(
)
S 22 = a 2 c 2 sin 2 β S 33 = a 2 b 2 sin 2 γ S12 = abc 2 (cos α cos β − cos γ ) S 23 = a 2 bc (cos β cos γ − cos α )
S13 = ab 2 c(cos γ cos α − cos β )
Metode Penelitian Tahapan dalam penelitian ini meliputi 1. Persiapan cuplikan dari material FeAl, meliputi pemotongan dalam bentuk keping, penghalusan dengan kertas abrasif, dan pencucian cuplikan dengan menggunakan alkohol untuk menghilangkan adanya kontaminasi (debu, minyak atau lemak) pada permukaan cuplikan. 2. Teknik eksperimen, setiap cuplikan yang telah disiapkan diimplantasi dengan ion yttrium dan cerium pada energi 100 keV dengan dosis 2,98×1015 ion/cm2 dan 4,47×1015 ion/cm2, serta dilakukan uji oksidasi dalam media oksigen pada kondisi siklus termal dengan waktu pemanasan setiap siklus termal 5 jam pada suhu 800 ºC dan pendinginan 19 jam pada suhu kamar. Selama uji siklus termal, cuplikan dimasukkan ke dalam tabung yang dialiri gas oksigen dengan laju aliran 0,019 cc/menit dan tekanan 1,5 kgf/cm2. Adanya oksigen di lingkungan sekitar cuplikan
menyebabkan terjadinya proses oksidasi pada suhu 800 ºC. 3. Pengujian atau karakterisasi, meliputi uji struktur kristal pada cuplikan FeAl baik sebelum maupun sesudah proses oksidasi dengan menggunakan metode difraksi sinar X. Dari data pola difraksi dapat ditentukan lapisan oksida yang terbentuk pada paduan FeAl.
HASIL DAN PEMBAHASAN Sebelum proses implantasi ion terlebih dahulu dilakukan perhitungan teoritis dan simulasi program TRIM. TRIM merupakan akronim dari Transport of Ions in Matter adalah suatu program untuk menghitung daya henti (stopping) dan jangkau (range) dari suatu ion dalam suatu bahan (matter). Dalam program ini data-data yang harus dimasukkan meliputi jenis ion (nomor atom Z1 dan nomor massa M1) yang diimplantasikan, jenis material target (nomor atom Z2 dan nomor massa
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
112
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
M2) maupun kerapatan (density) material yang akan diimplantasi. Apabila material target merupakan paduan, maka nomor atom Z2, nomor massa M2, maupun kerapatan efektifnya yang besarnya ditentukan oleh jumlah maupun persentase penyusunnya. Disamping itu energi yang diinginkan juga harus dimasukkan. Data keluaran dari program TRIM tersebut meliputi besarnya kehilangan energi karena interaksi elektronik (dE/dx)e, kehilangan energi karena interaksi dengan inti (dE/dx)n, jangkau ion terproyeksi (Rp), penyebaran ke arah longitudinal (longitudinal straggling σRpl dan lateral straggling σRps) untuk masing-masing energi yang diberikan.
pada suhu kamar. Oksida yang stabil dan tidak mudah menguap diharapkan akan tetap tinggal pada permukaan cuplikan yang disertai dengan peningkatan berat cuplikan. Apabila oksida tetap lekat dan menjadi penghalang difusi oksigen akan menyebabkan laju oksidasi semakin berkurang. Dalam hal ini laju oksidasi berbanding terbalik dengan berat oksida. Persamaan untuk laju oksidasi seperti ini dy/dt = c/y, kalau diintegrasi menjadi y2 = c t dengan y : berat oksida, t : waktu dan c : adalah konstanta. Apabila oksida yang terbentuk berpori dan tidak berfungsi sebagai pelindung maka laju pertumbuhan oksida konstan terhadap waktu dy/dt = c, yang bila diintegrasi menghasilkan y = c t.[3]
Hasil perhitungan teoritis ini ditampilkan pada Tabel 2, dan dari data-data tersebut dapat digunakan sebagai acuan untuk memprediksi persentase ion pada material.
Metode pengukuran laju oksidasi yang diterapkan dalam penelitian ini adalah metode konvensional yaitu dengan menimbang berat oksida yang terbentuk sebagai fungsi waktu menggunakan neraca analitis merk Sartorius tipe 2462, yang mempunyai ketelitian 0,1 mg.
Uji Oksidasi Siklus Termal Cuplikan FeAl sebelum dan sesudah diimplantasi ion yttrium (Y) diuji sifat ketahanan oksidasinya dalam media oksigen selama 5 siklus termal dengan waktu pemanasan setiap siklus termal 5 jam pada suhu 800 ºC dan pendinginan 19 jam
Hasil uji oksidasi siklus termal dalam lingkungan oksigen pada suhu 800 ºC untuk paduan FeAl yang diimplantasi dengan ion Y untuk variasi dosis ion 2,98 × 1015 ion/cm2 dan 4,47 × 1015 ion/cm2 disajikan pada Gambar 3.
Tabel 2. Parameter hasil perhitungan proses implantasi ion. Material Target
Jenis Ion Dopan
Energi Ion (keV)
Jangkau Ion (Å)
Dosis Ion (ion/cm2)
% Ion
FeAl
Y
100
259
2,98×1015
1,67
15
2,49
4,47×10
Gambar 3.
Laju oksidasi siklus termal FeAl dan dan FeAl-Y hasil implantasi ion pada energi 100 keV dan dosis ion 2,98 × 1015 ion/cm2 dan 4,47 × 1015 ion/cm2.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
Uji Struktur Kristal Dengan Teknik Difraksi Sinar X Pada Paduan FeAl Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 °C ditunjukkan pada Tabel 3 dan Gambar 4.
Tabel 3. Data sudut difraksi (2θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 °C. Senyawa AlFe3 Al13Fe4 Al2O3
Fe2O3
AlFeO3
2θ (°) 44,2717 81,2692 12,1820 31,0500 39,8382 47,4120 57,0006 64,1875 85,5896 88,3297 89,2486 49,2778 54,8396 72,1349 77,5889 30,8000
hkl 220 422 110 003 202 209 2 0 12 020 1 3 16 2 4 10 0 2 10 431 500 119 306 130
d (Å) 2,04430 1,18283 7,25959 2,87792 2,26098 1,91596 1,61433 1,44982 1,13384 1,10560 1,09658 1,84769 1,67272 1,30839 1,22947 2,90071
113
Dari informasi sudut hamburan, intensitas dan jarak antar bidang pada Gambar 4, setelah dicocokkan dengan data JCPDS (Joint Comitttee Powder On Diffraction Standards), pola difraksi paduan FeAl setelah proses oksidasi menghasilkan puncak-puncak AlFe3, Al13Fe4, Al2O3, Fe2O3 dan AlFeO3. Senyawa AlFe3 menghasilkan dua puncak dari bidang hkl ( 2 2 0) dan (4 2 2) dengan jarak antar bidang 2,04430 Å dan 1,18283 Å pada sudut difraksi (2θ) 44,2717° dan 81,2692°. Senyawa Al13Fe4 menunjukkan pola difraksi dengan satu puncak dari bidang hkl (1 1 0) dengan jarak antar bidang 7,25959 Å pada sudut difraksi (2θ) 12,1820°. Lapisan oksida yang terbentuk setelah proses oksidasi pada paduan FeAl menghasilkan puncak-puncak Al2O3, Fe2O3 dan AlFeO3. Puncakpuncak yang dihasilkan oleh Al2O3 dan Fe2O3 terlihat lebih banyak, hal ini menunjukkan kecenderungan pembentukan lapisan oksida Al2O3 dan Fe2O3 lebih besar selama proses oksidasi pada suhu 800 °C. Pembentukan lapisan oksida tersebut, khususnya Al2O3, harus dihindarkan karena akan mengakibatkan terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen aluminium karena untuk konsumsi pembentukan Al2O3.
Gambar 4. Pola difraksi paduan FeAl setelah proses oksidasi pada suhu 800 oC.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
114
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
Fenomena pembentukan lapisan nonproteksi yang menyebabkan pengelupasan oksida dapat terjadi pada suhu tinggi dan waktu pemanasan yang cukup lama. Dari Gambar 4 terlihat adanya delapan puncak Al2O3 dari bidang hkl (0 0 3), (2 0 2), (2 0 9), (2 0 12), (0 2 0), (1 3 16), (2 4 10) dan (0 2 10) dengan jarak antar bidang 2,87792 Å, 2,26098 Å, 1,91596 Å, 1,61433 Å, 1,44982 Å, 1,13384 Å, 1,10560 Å dan 1,09658 Å pada sudut difraksi 31,0500°, 39,8382°, 47,4120°, 57,0006°, 64,1875°, 85,5896°, 88,3297° dan 89,2486°. Oksida Fe2O3 menunjukkan pola difraksi dengan empat puncak dari bidang hkl (4 3 1), (5 0 0), (1 1 9), dan (3 0 6) dengan jarak antar bidang 1,84769 Å, 1,67272 Å, 1,30839 Å, dan 1,22947 Å pada sudut difraksi 49,2778°, 54,8396°, 72,1349°, dan 77,5889°, sedangkan senyawa AlFeO3 menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 3 0) dengan jarak antar bidang 2,90071 Å pada sudut difraksi 30,80°. Kondisi ini tidak menguntungkan karena pembentukan lapisan oksida yang besar dapat menurunkan ketahanan oksidasi paduan FeAl. Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada energi 100 keV dan dosis ion 2,98 × 1015 ion/cm2 setelah
proses oksidasi pada suhu 800 °C ditunjukkan pada Tabel 4 dan Gambar 5.
Tabel 4. Data sudut difraksi (2θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 2,98 × 1015 ion/cm2 setelah proses oksidasi pada suhu 800 °C′. Senyawa AlFe3 Al13Fe4 Y5Al3
Y3Al2 Fe2Y Al2O3 Fe2O3 AlFeO3
2θ (°) 44,2729 81,2522 12,1589 24,3400 55,0153 57,4218 36,9000 83,2071 39,8097 64,0500 72,0187 30,8640
hkl 220 422 110 200 410 004 103 620 202 020 119 130
d (Å) 2,04425 1,18304 7,27333 3,65595 1,66780 1,60349 2,43398 1,16014 2,26253 1,45260 1,31022 2,89484
Gambar 5. Pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 2,98×1015 ion/cm2 setelah proses oksidasi pada suhu 800 oC.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
Lely Susita R.M.
115
ISSN 0216 - 3128
Gambar 5 memperlihatkan pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada energi 100 keV dan dosis ion 2,98x1015 ion/cm2 yang menghasilkan puncak-puncak AlFe3, Al13Fe4, Fe2Y, Y3Al2 dan Y5Al3 serta lapisan oksida Al2O3, Fe2O3 dan AlFeO3. Puncak-puncak yang dihasilkan oleh senyawa AlFe3, dan Al13Fe4 pada paduan FeAl yang diimplantasi Y dengan dosis 2,98×1015 ion/cm2 mempunyai bidang hkl yang sama dengan puncakpuncak AlFe3, dan Al13Fe4 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi. Senyawa Y3Al2 dan Fe2Y masing-masing menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 0 3) dengan jarak antar bidang 2,43398 Å pada sudut difraksi 36,9000° untuk puncak Y3Al2 dan bidang hkl (6 2 0) dengan jarak antar bidang 1,16014 Å pada sudut difraksi 83,2071° untuk puncak Fe2Y. Lapisan oksida yang terbentuk setelah proses oksidasi menghasilkan puncak-puncak Al2O3, Fe2O3 dan AlFeO3. Puncakpuncak oksida Al2O3 dan Fe2O3 yang terbentuk pada paduan FeAl yang diimplantasi Y cenderung berkurang secara signifikan dibandingkan dengan puncak-puncak Al2O3 dan Fe2O3 pada paduan FeAl sebelum diimplantasi, karena selama proses oksidasi pada suhu 800 °C terbentuk lapisan Fe2Y, Y3Al2 dan Y5Al3 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida, sehingga mampu memperbaiki kerusakan lapisan oksida yang mengalami pengelupasan. Pada Tabel 4 atau Gambar 5 terlihat adanya dua puncak Al2O3 dari bidang hkl (2 0 2), dan (0 2 0) dengan jarak antar bidang 2,26253 Å, dan 1,45260 Å pada sudut
difraksi (2θ) 39,8097° dan 64,0500°. Lapisan oksida Fe2O3 dan AlFeO masing-masing menghasilkan satu puncak dari bidang hkl (1 1 0) dan (1 3 0) dengan jarak antar bidang 1,31022Å dan 2,89484 Å pada sudut difraksi 72,0187° dan 30,8640°. Hasil pengamatan difraksi sinar X pada paduan FeAl yang diimplantasi Y pada energi 100 keV dan dosis 4,47×1015 ion/cm2 setelah proses oksidasi pada suhu 800 °C ditunjukkan pada Tabel 5 dan Gambar 6.
Tabel 5. Data sudut difraksi (2θ) dan jarak antar bidang (d) paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 4,47 × 1015 ion/cm2 setelah proses oksidasi pada suhu 800 °C′. Senyawa AlFe3 Al13Fe4 Al3Y5 Al3Y YAl Al2O3 AlFeO3 Y3Al5O3 Al2Y4O9 Y2O3
2θ (°) 44,3485 81,2943 12,3455 24,5000 73,0457 81,9285 39,8937 64,4504 30,9485 66,9779 20,9322 43,7500 26,9437
hkl 220 422 110 111 222 153 202 020 130 261 001 510 100
d (Å) 2,04094 1,18253 7,16381 3,63045 1,29431 1,17498 2,25796 1,44454 2,88712 1,39604 4,24049 2,06746 3,30647
Gambar 6. Pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi ion Y pada dosis 4,47×1015 ion/cm2 setelah proses oksidasi pada suhu 800 oC.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
116
ISSN 0216 - 3128
Gambar 6 menunjukkan pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi Y pada energi 100 keV dan dosis 4,47 × 1015 ion/cm2 yang menghasilkan puncak AlFe3, Al13Fe4, Al3Y dan Al3Y5 serta lapisan oksida Al2O3, AlFeO3, Y2O3 dan Y3Al5O2. Pada Gambar 6 terbentuk lapisan YAl, Al2Y4O9 dan Y2O3 dari bidang hkl (1 5 3), (5 1 0) dan (1 0 0) dengan jarak antar bidang 1 17498 Å, 2,06746 Å dan 3,30647 Å pada sudut difraksi (2θ) 81,9285°, 43,7500° dan 26,9437°. Pembentukan lapisan YAl, Al2Y4O9 dan Y2O3 yang berperan sebagai penghambat difusi oksigen mampu menghalangi terbentuknya oksida Fe2O3 dari bidang hkl (1 1 9) sehingga mampu meningkatkan ketahanan oksidasi paduan FeAl. Hal ini ditunjukkan dengan umur pemakaian terhadap pengelupasan oksida yang terbentuk lebih lama, seperti yang terlihat pada Gambar 2.
Lely Susita R.M.
Y2O3 yang mampu menghalangi terbentuknya lapisan oksida Fe2O3.
DAFTAR PUSTAKA 1.
W.J. ZHANG, R.S. SUNDAR and S.C. DEEVL, Improvement of The CreepResistance of FeAl Based Alloys, Crystalls Technologies Inc., Richmond, VA 23237, USA, 2004.
2.
C.H. XU, W. GAO and S. LI, Oxidation Behaviour of FeAl Intermetallics – the Effect of Y on the Scale Spallation Resistance, Corrosion Science, Vol. 43, p 671-688, 2001.
3.
SUDJATMOKO, Aplikasi Teknik Implantasi Ion Dalam Doping Bahan Semikonduktor dan Non Semikonduktor untuk Menghasilkan Bahan dengan Sifat Unggul, Laporan RUT III Bidang Ilmu Bahan, 1998.
KESIMPULAN
4.
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan seperti yang telah diuraikan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
KITTEL, C., Introduction To Solid State Physics, Fifth Edition, John Wiley & Sons, Inc, 1976.
5.
CULLITY, B.D., Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Company Inc, 1978.
6.
VERMA, A.R., and SRIVASTA, O.N., Crystallography for Solid State Physics, Wiley Eastern Limited, New Delhi, 1982.
1. Lapisan oksida Al2O3 dan Fe2O3 yang terbentuk pada paduan FeAl terlihat lebih banyak dibandingkan dengan paduan FeAl yang diimplantasi Y, hal ini menunjukkan kecenderungan pembentukan lapisan oksida Al2O3 dan Fe2O3 lebih besar selama proses oksidasi pada suhu 800 °C. Pembentukan lapisan oksida Al2O3, harus dihindarkan karena akan mengakibatkan terbentuknya lapisan nonproteksi yang disebabkan oleh menipisnya komponen aluminium karena untuk konsumsi pembentukan Al2O3. 2. Puncak-puncak oksida Al2O3 dan Fe2O3 yang dihasilkan paduan FeAl yang diimplantasi ion Y berkurang secara signifikan dibandingkan dengan oksida Al2O3 dan Fe2O3 yang terbentuk pada material FeAl sebelum diimplantasi. Hal ini dikarenakan selama proses oksidasi pada suhu 800 °C terbentuk lapisan Al3Y5, Al3Y, dan AlY serta lapisan oksida Y2O3, Y3Al5O3 dan Al2Y4O9 yang dapat menghambat difusi oksigen masuk ke permukaan paduan FeAl untuk membentuk lapisan oksida, sehingga mengurangi laju oksidasi paduan FeAl. 3. Kondisi terbaik penambahan ion Y untuk menghambat laju oksidasi paduan FeAl selama siklus termal pada suhu 800 °C dicapai pada dosis ion 4,47 × 1015 ion/cm2. Dari data pola difraksi paduan FeAl yang diimplantasi Y pada dosis 4,47 × 1015 ion/cm2 menghasilkan oksida
TANYA JAWAB Frida ID − Mengapa analisa yang memakai teknik XRD.
digunakan
dengan
Lely Susita RM − Teknik difraksi sinar X dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat dalam suatu paduan. Analisa kualitatif dilakukan dengan cara mengidentifikasi pola difraksi paduan tersebut, sedangkan analisa kuantitatif juga dimungkinkan, karena intensitas puncak difraksi suatu fasa dari paduan tergantung dari banyaknya fasa tersebut dalam paduan.
Wirjoadi − Bagaimana mekanisme pembentukan oksidaoksida?
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010
Lely Susita R.M.
ISSN 0216 - 3128
− Jenis oksida mana yang paling berperan dalam menghambat laju oksidasi?
Lely Susita RM − Selama proses oksidasi berlangsung pada cuplikan FeAl yang diimplantasi Y, probabilitas terbesar terjadinya oksidasi adalah antara besi dan oksigen membentuk oksida besi (Fe2O3),
117
antara aluminium dan oksigen membentuk alumina (Al2O3), karena oksidasi dimulai dari permukaan cuplikan yang mengandung ketiga jenis logam tersebut. − Oksida yttrium (Y2O3) yang dapat berfungsi sebagai oksida pelindung (protectice oxide layer) karena pertumbuhan oksidanya lambat, votalitas rendah dan stabilitas termodinamikanya tinggi.
Prosiding PPI - PDIPTN 2010 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 20 Juli 2010