Al HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

perpustakaan.uns.ac.id

digilib.uns.ac.id

PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

Disusun oleh :

Muriah Dwi Budiarti M0307057 SKRIPSI Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2012

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

PERNYATAAN Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA” ini adalah benar-benar karya saya sendiri dan tidak terdapat karya yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat kerja atau pendapat yang ditulis atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Juli 2012 Muriah Dwi Budiarti

commit to user


digilib.uns.ac.id

PREFORMULASI DAN UJI TOKSISITAS AKUT Mg/Al HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA MURIAH DWI BUDIARTI Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang preformulasi dan uji toksisitas akut Mg/Al hidrotalsit dari brine water sebagai sediaan antasida. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakterisasi kimia fisika, kapasitas penetralan asam dan potensi toksisitas akut dari Mg/Al hidrotalsit. Mg/Al hidrotalsit dengan anion karbonat disintesis dengan perbandingan mol Mg/Al = 2꞉1 pada temperatur 70 ºC, pH 10 selama 1 jam. Karakterisasi material hasil sintesis menggunakan XRD menunjukkan basal spacing d003 7,78 Å yang merupakan Mg/Al hidrotalsit dengan anion antar lapis karbonat. Hasil karakterisasi FTIR yang menunjukkan adanya gugus hidroksil pada bilangan gelombang sekitar 3471 cm-1 dan gugus karbonat pada 1369 cm-1. Puncak endotermis TG/DTA menunjukkan pelepasan gugus hidroksil pada suhu 235 ºC dan gugus karbonat pada suhu 420 ºC. Luas permukaan 43,104 m2/g dengan rata-rata jari pori 85,841 Å. Hasil penelitian menunjukkan berat jenis nyata 1,09 g/mL, berat jenis benar 1,82 g/mL, berat jenis mampat 1,49 g/mL, porositas 40%, kompresibilitas 27,15%, faktor hausner 1,37, kelarutan dari pH 1 sampai pH 3 yaitu 45,2%; 9,3%; 7,8%; dan kadar air 16,01%. Uji kapasitas penetralan asam pada tiga fraksi H1 (100 mesh), H2 (150 mesh), H3 (180 mesh) diperoleh 7,33; 8,20; 8,15 mEq. Uji toksisitas akut menunjukkan harga LC50 > 1000 µg/mL, menandakan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis tidak bersifat toksik. Kata kunci ꞉ Mg/Al hidrotalsit, brine water, preformulasi, antasida, kapasitas penetralan asam (KPA), toksisitas.

commit to user


digilib.uns.ac.id

PREFORMULATION AND DETERMINATION ACUTE TOXICITY OF Mg/Al HYDROTALCITE FROM BRINE WATER AS ANTACID DOSAGE MURIAH DWI BUDIARTI Department of Chemistry. Mathematic and Science Faculty Sebelas Maret University ABSTRACT The research of preformulation and determination acute toxicity Mg/Al hydrotalcite from brine water and its potential as material antacid dosage has done. This research aims to synthesize Mg/Al hydrotalcite from brine water and do a characterization chemical physic to determine the characteristic of Mg/Al hydrotalcite as antacid dosage. Mg/Al hydrotalcite with carbonate anion synthesized with mole ratio of Mg/Al = 2/1 at a temperature of 70 ºC, pH 10 for 1 hour. Characteristic of material synthesized with XRD showed basal spacing d003 7,78 Å which indicate of Mg/Al hydrotalcite with interlayer carbonate anion. While the presence of functional group is verified by FTIR indicated hydroxyl groups at wave number 3471 cm-1 and the carbonate group at 1369 cm-1. Endothermic of TG/DTA showed the release of the hydroxyl group at 235 ºC and carbonate at 420 ºC. surface area of Mg/Al hydrotalcite as 43.104 m2/g with pore radius 85.841 Å. Preformulation showed true density 1.82 g/mL, bulk density 1.09 g/mL, tapped density 1.49 g/mL, porosity 40%, hausner factor 1.37, compressibility 27.15%, moisture content 16.01% and solubility at pH 1= 45.2%, pH 2 = 9.3%, pH 3 = 7.8%. Acid Neutralizing Capacity (ANC) test on three fraction H1 (100 mesh), H2 (150 mesh), H3 (180 mesh) showed 7.33, 8.20, 8.15 mEq. Determination acute toxicity showed value LC50 > 1000 µg/mL indicating that Mg/Al hydrotalcite has not toxic. Key words꞉ Mg/Al hydrotalcite, brine water, preformulation, antacid, acid neutralizing capacity, toxicity

commit to user


digilib.uns.ac.id

MOTTO

“ Jadikanlah sabar dan sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah bersama orang-orang yang sabar” (Q.S. Al Baqoroh : 153) “Kita dilahirkan dengan otak yang dilindungi oleh tulang tengkorak. Meski tampak sangat miskin, tapi sesungguhnya kita kaya karena tidak ada seorangpun yang dapat mencuri otak kita” (Author Unknown) “Tidak ada seorangpun dapat kembali ke masa lalu untuk membuat suatu awal yang baru. Namun, setiap orang dapat memulai saat ini untuk membuat suatu akhir yang baru” (Author Unknown) “Dan setangkai daun yang terjatuh pun sudah tertulis dalam takdir-Nya, maka percayalah bahwa segala sesuatu yang terjadi adalah yang terbaik meskipun bukan yang terindah” (Author Unknown) “Jarak paling dekat antara problem dengan solusi adalah sejauh jarak antara lutut dengan lantai untuk bersujud” (Author Unkown)

commit to user


digilib.uns.ac.id

PERSEMBAHAN

Alhamdulillahi Robbil ‘Alamiin, segala puji bagi Allah SWT untuk setiap langkah yang telah terlampaui. Karya kecilku ini adalah sebuah persembahan sederhana untuk : Bapak & Ibu tercinta Yang tak pernah lelah mencurahkan kasih sayang, do’a dan segala perjuangan mulia yang tanpa pamrih. Semoga aku bisa seperti yang Bapak Ibu harapkan. Amiin. Keluarga kecilku Suamiku yang selalu membuatku tersenyum bahagia dan memberiku semangat saatku lelah, untuk Brilliandika Rafa Kharismaputra yang selalu aku cintai dan aku banggakan.

commit to user


digilib.uns.ac.id

KATA PENGANTAR Puji syukur kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan anugrah yang tak pernah berhenti. Segala pujian kepadaNya yang telah mengaruniakan keselamatan kepada kita hingga akhir jaman. Skripsi ini disusun dalam rangka memenuhi persyaratan untuk memperoleh gelar sarjana di Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret, Surakarta. Dalam penyusunan skripsi ini banyak sekali bantuan, bimbingan, arahan dan petunjuk yang diberikan kepada penulis sehingga dapat terselesaikan dengan baik. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada : 1. Bapak Drs. Ari Handoko, Ph.D., Dekan FMIPA UNS Surakarta. 2. Bapak Dr. Eddy Heraldy, Msi., Ketua Jurusan Kimia FMIPA serta pembimbing I atas bantuan, arahan dan kesabarannya dalam membimbing penyusunan skripsi ini. 3. Bapak Ahmad Ainurofiq, M.Si., Apt. selaku Ketua Program Studi Farmasi FMIPA UNS dan sebagai pembimbing II. 4. Bapak I.F. Nurcahyo, MSi., Dosen Pembimbing Akademik dan Ketua Laboratorium Kimia Dasar. 5. Seluruh Dosen di Jurusan Kimia, FMIPA UNS yang ikut membantu dalam menyusun skripsi ini. 6. Semua teman-teman kimia, dan pihak-pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu. Penulis menyadari bahwa laporan penelitian ini masih sangat jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis senantiasa mengharapkan saran dan kritik yang membangun bagi kesempurnaan laporan penelitian ini. Penulis berharap semoga laporan penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi semua pihak. Surakarta, Juli 2012

commit to user

Muriah Dwi Budiarti


digilib.uns.ac.id

DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ..............................................................................

i

HALAMAN PENGESAHAN .................................................................

ii

HALAMAN PERNYATAAN ................................................................

iii

HALAMAN ABSTRAK ........................................................................

iv

HALAMAN ABSTRACT ........................................................................

v

HALAMAN MOTO ...............................................................................

vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ..............................................................

vii

KATA PENGANTAR ............................................................................

viii

DAFTAR ISI ..........................................................................................

ix

DAFTAR TABEL ..................................................................................

xii

DAFTAR GAMBAR ..............................................................................

xiii

DAFTAR LAMPIRAN ..........................................................................

xiv

BAB I. PENDAHULUAN A. ......................................................................................................... Lat ar Belakang Masalah ..............................................................................

1

B. ......................................................................................................... Per umusan Masalah .....................................................................................

2

1. .................................................................................................... Ide ntifikasi masalah ...............................................................................

2

2. .................................................................................................... Bat asan masalah .....................................................................................

3

3. .................................................................................................... Ru musan masalah .................................................................................

4

C. ......................................................................................................... Tuj uan Penelitian .........................................................................................

4

D. ......................................................................................................... Ma nfaat Penelitian ....................................................................................... BAB II. LANDASAN TEORI

commit to user

5


digilib.uns.ac.id

A. ......................................................................................................... Tin jauan Pustaka .........................................................................................

6

1. .................................................................................................... Bri ne water ............................................................................................

6

2. .................................................................................................... Hid rotalsit ..............................................................................................

7

3. .................................................................................................... Kar akterisasi dan analisis hidrotalsit .......................................................

11

4. .................................................................................................... Pre formulasi Mg/Al hidrotalsit ..............................................................

15

5. .................................................................................................... Uji toksisitas ...........................................................................................

17

6. .................................................................................................... Met ode Brine Shrimp Lethality Test ........................................................

20

7. .................................................................................................... Ka pasitas penetralan asam .....................................................................

20

B. ......................................................................................................... Ker angka Pemikiran .....................................................................................

21

C. ......................................................................................................... Hip otesis ......................................................................................................

22

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN A. ......................................................................................................... Met ode Penelitian ........................................................................................

23

B. ......................................................................................................... Te mpat dan Waktu Penelitian .....................................................................

23

C. ......................................................................................................... Ala t dan Bahan ............................................................................................

23

D. ......................................................................................................... Pro sedur Penelitian ......................................................................................

24

1. .................................................................................................... Pe mbuatan hidrotalsit dari brine water .................................................

commit to user

24


digilib.uns.ac.id

2. .................................................................................................... Uji preformulasi .....................................................................................

25

3. .................................................................................................... Uji kapasitas penetralan asam .................................................................

27

4. .................................................................................................... Uji toksisitas akut ...................................................................................

27

E. ......................................................................................................... Tek nik Pengumpulan Data ...........................................................................

27

F........................................................................................................... Tek nik Analisa Data .....................................................................................

28

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. ......................................................................................................... Sint esis Mg/Al Hidrotalsit dari Brine Water .................................................

30

B. ......................................................................................................... Kar akterisasi Mg/Al Hidrotalsit ....................................................................

32

1. .................................................................................................... An alisis struktur Mg/Al hidrotalsit dengan XRD ...................................

32

2. .................................................................................................... Anali sis gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit dengan FTIR ...............................

34

3. .................................................................................................... An alisis luas permukaan Mg/Al hidrotalsit dengan SAA .......................

36

4. .................................................................................................... An alisis termal Mg/Al hidrotalsit dengan TG/DTA ...............................

38

C. ......................................................................................................... Pre formulasi Mg/Al Hidrotalsit ...................................................................

39

D. ......................................................................................................... Uji Toksisitas Mg/Al Hidrotalsit Terhadap Artemia Salina ...........................

44

E. ......................................................................................................... An alisis Kapasitas Penetralan Asam ............................................................ BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

commit to user

47


digilib.uns.ac.id

A. ......................................................................................................... Kes impulan ..................................................................................................

49

B. ......................................................................................................... Sar an ...........................................................................................................

49

DAFTAR PUSTAKA .............................................................................

50

DAFTAR TABEL Tabel 1. Perbandingan komposisi kimia air laut dan brine water ................

7

Tabel 2. Gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit ....................................................

13

Tabel 3. Nilai refleksi bidang Mg/Al hidrotalsit .........................................

33

Tabel 4. Tabulasi gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit .......................................

34

Tabel 5. Data analisa luas permukaan Mg/Al hidrotalsit ............................

36

Tabel 6. Preformulasi Mg/Al hidrotalsit sediaan farmasi ............................

40

Tabel 7. Pengaruh variasi konsentrasi Mg/Al hidrotalsit terhadap larva Artemia Salina Leach ......................................................................

45

Tabel 8. Nilai KPA Mg/Al hidrotalsit ........................................................

48

commit to user


digilib.uns.ac.id

DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur skematis senyawa serupa hidrotalsit ............................

8

Gambar 2. Struktur skematis senyawa hidrotalsit .......................................

8

Gambar 3. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit komersial (Sharma et al., 2008) ...........................................................................

12

Gambar 4. Termogram Mg/Al hidrotalsit (Yang et al., 2007)......................

14

Gambar 5. Morfologi nauplius ...................................................................

19

Gambar 6. Difraktogam Mg/Al hidrotalsit (a) hasil sintesis (b) bahan baku farmasi ........................................................................

32

Gambar 7. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit (a) hasil sintesis (b) farmasi bahan baku farmasi.............................................................

35

Gambar 8. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi .....

38

Gambar 9. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis ...............

39

commit to user


digilib.uns.ac.id

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Hasil AAS brine water ........................................................

57

Lampiran 2. Hasil AAS starting solution ................................................

58

Lampiran 3. Perhitungan sintesis Mg/Al hidrotalsit ................................

59

Lampiran 4. Skema pengendapan ion kalsium dari brine water ...............

61

Lampiran 5. Skema sintesis hidrotalsit dari brine water ..........................

62

Lampiran 6. Skema aplikasi Mg/Al hidrotalsit ........................................

63

Lampiran 7. Penentuan berat jenis nyata .................................................

65

Lampiran 8. Penentuan berat jenis benar .................................................

66

Lampiran 9. Penentuan berat jenis mampat .............................................

67

Lampiran 10. Penentuan porositas ..........................................................

68

Lampiran 11. Penentuan faktor hausner ..................................................

68

Lampiran 12. Penentuan kompresibilitas ................................................

69

Lampiran 13. Penentuan kadar air ...........................................................

69

Lampiran 14. Kelarutan ..........................................................................

70

Lampiran 15. Data JCPDS Mg/Al hidrotalsit ..........................................

72

Lampiran 16. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit ..............................

73

Lampiran 17. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit ..........................................

74

Lampiran 18. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi .....................

76

Lampiran 19. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis ...............................

77

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 20. Data luas area pemukaan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi .................................................................................

78

Lampiran 21. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis .................................................................................

81

Lampiran 22. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi..................................................................................

84

Lampiran 23. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis ..................................................................................

85

Lampiran 24. Perhitungan kapasitas penetralan asam KPA .................................

86

Lampiran 25. Spesifikasi Artemia Salina Leach .................................................

87

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB I A. Latar Belakang Masalah Kegunaan air dalam proses industri sangat banyak selain sebagai bahan baku pada industri air minum dan pemutar turbin pada pembangkit listrik, juga sebagai alat bantu utama dalam kerja pada proses industri. PLTU dapat mengolah air laut menjadi air baku produksi. Setiap PLTU dalam operasionalnya akan banyak menggunakan air proses yang bersih (service water) dan air demin (demin water). Dalam memenuhi kebutuhan air yang relatif besar ini, PLTU menyediakan unit desalinasi. Dalam proses desalinasi, komposisi kimia air laut

(sebelum

desalinasi) dan komposisi brine water adalah sama, perbedaanya hanya pada konsentrasi dari komposisi kimia air laut dan brine water (Heraldy, 2012). Usaha pemanfaatan kandungan logam alkali tanah berkonsentrasi tinggi yang terdapat dalam brine water belum banyak dilakukan. Berdasarkan penelitian (Kameda et al., 2000) brine water dapat disintesis menjadi hidrotalsit sehingga diperoleh produk yang lebih bermanfaat. Kelompok penelitian (Kameda et al., 2000) telah berhasil membuat hidrotalsit dari magnesium yang berasal dari laut. Dalam pembuatan Mg/Al hidrotalsit tersebut, Kameda menggunakan air laut buatan (artificial seawater) yang mengandung senyawa utama NaCl, Na2SO4, MgCl2 dan CaCl2. Hidrotalsit

terdiri dari

tumpukan

lapisan-lapisan

hidroksida

dari

magnesium dan aluminium yang bermuatan positif sehingga membutuhkan anion diantara lapisan tersebut (anion interlayer) untuk menyeimbangkan muatannya

commit to user


digilib.uns.ac.id

(Orthman et al., 2000). Jumlah dan susunan anion penyeimbang muatan di dalam hidrotalsit ditentukan oleh rasio mol Mg/Al (Newman and Jones, 1998). Menurut penelitian (Jaubertie et al., 2006) material hidrotalsit yang dikenal luas adalah Mg6All2(OH)16(CO3).4H2O yang merupakan turunan dari senyawa brucite Mg(OH)2. Senyawa tersebut terdiri dari penata lapisan berbentuk heksagonal dengan sisi oktahedral yang diisi oleh kation magnesium untuk setiap 2 lapis hidroksida. Struktur oktahedral Mg2+ dan Al3+ yang sisinya saling berbagi akan membentuk lembaran-lembaran (sheets) yang tak terbatas. Lembaran-lembaran ini akan bertumpuk satu sama lain dan terikat dengan ikatan yang lemah melalui ikatan hidrogen (Vaccari, 1998; Kovanda et al., 2005). Lapisan-lapisan ini kemudian akan menjadi positif sehingga diperlukan anion-anion penyeimbang di daerah antarlapis. Mg/Al hidrotalsit telah dikenal sebagai salah satu mineral yang menarik, prospektif dan menjanjikan karena dapat disintesis dengan mudah serta berguna dalam berbagai aplikasi (Tong et al., 2003). Senyawa hidrotalsit sekarang ini telah banyak dikembangkan karena potensi yang dimilikinya baik untuk adsorben (Wright, 2002; Heraldy et al., 2011), penukar ion (Miyata, 1983), sebagai katalis (Kishore and Kannan, 2002; 2004), bahan penstabil untuk formulasi obat-obatan dan kosmetika (Xu et al., 2001) dan bahan pengontrol keluarnya bahan aktif dalam obat (drug release control) (Ambrogi et al., 2001; Nakayama et al., 2003). Sebagai bahan baku obat dalam industri farmasi (Hussein et al., 2009), maka hidrotalsit hasil sintesis harus melewati berbagai macam pengujian antara lain uji preformulasi meliputi pengujian berat jenis nyata, berat jenis mampat, berat jenis benar, kelarutan, penentuan pH, kadar air (Anonim, 1995); Uji toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach dengan metode Brine Shrimp Lethality Test (Meyer, 1982; Carballo et al., 2002); dan uji penentuan kapasitas penetralan asam (Gunawan, 2008; Sari, 2012). Pengujian tersebut dibandingkan dengan hidrotalsit bahan baku farmasi. B. Perumusan Masalah 1. Identifikasi Masalah

commit to user


digilib.uns.ac.id

Sintesis senyawa hidrotalsit dilakukan menggunakan magnesium dari brine water. Dalam brine water juga kaya akan ion kalsium, apabila ion kalsium dalam air laut tidak dihilangkan terlebih dahulu, ion kalsium akan mengendap bersama-sama dengan Mg/Al hidrotalsit sebagai pengotor (Kameda et al., 2000) Rasio mol Mg/Al secara khas berada pada kisaran antara 2,0 sampai 3,7 (Kameda et al., 2000). Menurut Heraldy (2010) kemurnian senyawa Mg/Al hidrotalsit akan semakin tinggi dengan semakin berkurangnya nilai rasio mol Mg/Al. Kemudian berdasarkan penelitian sebelumnya, kondisi optimum untuk sintesis Mg/Al hidrotalsit dicapai dengan rasio Mg/Al = 2,0 (Prasasti, 2008). Beberapa faktor dalam sintesis hidrotalsit dapat mempengaruhi hasil sintesis seperti suhu, waktu maupun pH pada saat sintesis (Oh et al., 2002). Menurut de Roy (2001), Mg/Al hidrotalsit terkristalisasi dengan baik pada pH 810,5 sementara Kameda (2000) yang telah membuat Mg/Al hidrotalsit dari magnesium yang berasal dari air laut tiruan (artificial seawater) memperoleh kondisi optimum pada pemanasan suhu 60 oC, pH 10 selama 1 jam. Kemudian Savitri (2008) pada sintesis Mg/Al hidrotalsit memperoleh kondisi optimum pada pH 10,5 dan temperatur sintesis 70 ºC. Dalam membuat suatu bahan menjadi sediaan farmasi diperlukan tahaptahap proses yang meliputi preformulasi, formulasi dan proses pengontrolan. Sebagai tahapan awal (preformulasi), dapat dilakukan karakterisasi kimia fisika terhadap bahan sediaan farmasi untuk mengetahui karakteristik bahan tersebut sebagai sediaan farmasi sehingga dapat digunakan pertimbangan formulator dalam merancang formulasi obat untuk mencapai hasil yang diinginkan (Ogungbenle, 2009). Dalam menentukan efektivitas sediaan antasida dilakukan uji kapasitas penetralan asam (KPA), dengan berbagai variasi distribusi ukuran partikel. Toksisitas terdiri dari tiga macam yaitu toksisitas akut, toksisitas subakut atau subkronis dan toksisitas kronis. Uji toksisitas akut menggunakan metode Brine Shrimp Lethality Test (BST), dimana larva Artemia salina Leach sebagai hewan ujinya.

commit to user


digilib.uns.ac.id

2. Batasan Masalah Sintesis dan karakterisasi hidrotalsit dari brine water dan kemampuannya sebagai sediaan antasida masalah dibatasi untuk: a. Brine water diperoleh dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara, Jawa Tengah yang merupakan limbah hasil dari proses desalinasi. b. Melakukan sintesis senyawa Mg/Al hidrotalsit dari brine water, proses sintesis dilakukan pada pH ± 10 dan temperatur ± 70 ˚C. c. Melakukan pengendapan ion Ca2+ karena memiliki pengaruh besar sebagai pengotor pada sintesis Mg/Al hidrotalsit. d. Rasio mol yang digunakan dalam sintesis Mg/Al hidrotalsit dari brine water adalah 2:1 e. Preformulasi Mg/Al hidrotalsit sebagai bahan sediaan farmasi meliputi beberapa pengujian yaitu pemerian, berat jenis nyata, berat jenis benar, berat jenis mampat, pH, kadar air dan kelarutan. f. Kriteria inklusi larva Artemia salina berumur 48 jam, dengan waktu pengujian selama 24 jam dan kriteria

eksklusi larva tidak

menunjukkan pergerakan selama beberapa detik saat pengamatan. g. Rentang distribusi partikel yang digunakan adalah H1 (100 mesh), H2 (150 mesh), H3 (180 mesh). h. Uji preformulasi dan kapasitas penetralan asam Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dibandingkan dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi. 3. Rumusan Masalah Berdasarkan uraian yang dikemukakan pada pembatasan masalah di atas, rumusan masalah dari penelitian yang akan dilakukan adalah sebagai berikut. a. Bagaimana hasil karakterisasi dan preformulasi Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi? b. Bagaimana perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi?

commit to user


digilib.uns.ac.id

c. Apakah kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit mempunyai potensi toksisitas akut terhadap Artemia Salina Leach? C. Tujuan Penelitian a. Mengetahui bagaimana hasil karakterisasi dan preformulasi Mg/Al Hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi. b. Mengetahui perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi. c. Mengetahui apakah kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis mempunyai potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach D. Manfaat Penelitian a. Segi teoritis, diharapkan dapat menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang hidrotalsit dalam bidang farmasi dan bidang lain, serta referensi bagi penelitian selanjutnya. b. Segi praktis, memberikan informasi mengenai potensi hidrotalsit sebagai bahan sediaan farmasi dan sebagai alternatif pemanfaatan limbah hasil proses desalinasi.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB II LANDASAN TEORI A. Tinjauan Pustaka 1. Brine water Brine water merupakan air dengan larutan garam jenuh, air ini diperoleh dari hasil samping desalinasi air laut. Desalinasi adalah proses yang menghilangkan kadar garam berlebih dalam air (laut) untuk mendapatkan air yang layak konsumsi. Dalam memenuhi kebutuhan air yang relatif besar ini, PLTU menyediakan unit desalinasi. Dalam proses desalinasi, komposisi kimia air laut (sebelum desalinasi) dan komposisi brine water adalah sama, perbedaanya hanya pada konsentrasi dari komposisi kimia air laut dan brine water (Heraldy, 2012). Komposisi kimia brine water hasil desalinasi tergantung komposisi kimia air lautnya. Dalam 1000 gram air laut, selain dengan jumlah sebanyak 965 gram (96,5%), mengandung juga beberapa komponen garam-garam terlarut (salinitas) sebanyak 35 gram (3,5%). Lebih dari 99% adanya salinitas ini karena keberadaan enam ion utama dalam air laut, yaitu: ion klorida (Cl-), ion natrium (Na+), ion sulfat (SO42-), ion magnesium (Mg2+), ion kalsium (Ca2+) dan ion kalium (K+). (Anderson, 2003) Komposisi kimia air laut tiruan (artificial seawater) hampir sama dengan komposisi kimia air laut murni (natural seawater). Formula yang dikemukakan oleh Lyman dan Fleming (1940) adalah salah satu formula yang paling sering digunakan dalam penggunaan air laut tiruan. Sintesis brine water tiruan dibuat

commit to user


digilib.uns.ac.id

analog dengan cara membuat air laut tiruan. Massa dari komponen air laut tiruan per kilogram larutan dihitung dari komponen garam-garam terlarut (salinitas) sebanyak 35% berdasarkan berat atom dan molekul. Sintesis hidrotalsit dari brine water telah dilakukan Kameda dan kelompok penelitiannya (2000) membuat Mg/Al HTLc yang berasal dari brine water tiruan (artificial seawater). Sintesis ini diawali dengan membuat larutan awal (starting solution) dengan cara menghilangkan ion kalsium terlebih dahulu. Menurut Kameda apabila ion kalsium dalam air laut tidak dihilangkan terlebih dahulu, ion kalsium akan mengendap bersama hidrotalsit sebagai pengotor. Berikut perbandingan komposisi kimia antara air laut dengan brine water yang tercantum pada Tabel 1 di bawah ini : Tabel 1. Perbandingan Komposisi Kimia Air Laut Dan Brine Water (Heraldy et. al., 2011) Komposisi kimia (mgL-1) Ion

Air laut

Brine Water

Kalium (K+)

396

661

Natrium

16,200

27,054

1,205

2,012

5,395

9,010

31,800

53,106

2,600

4,342

o . 2+

(Na ) Kalsium

. (Ca2+)

Magnesium

. (Mg2+) .

Klorida (Cl-) Sulfat (SO42-)

. . 2. Hidrotalsit a) Struktur dan Sifat Hidrotalsit

commit to user


digilib.uns.ac.id

Hidrotalsit merupakan salah satu jenis material anorganik yang telah dipelajari secara luas karena memiliki potensi aplikasi dalam berbagai industri dan proses kimia. Hidrotalsit termasuk dalam jenis lempung anionik yang dikenal sebagai layer double hydroxides (LDH) yang memiliki rumus umum [Mg2+1-x Al3+ x(OH)2]b+ [An-]b/n.mH2O dimana M2+ dan M3+ adalah kation divalen dan trivalen yang menyusun sisi oktahedral pada lapisan hidroksidanya. Nilai x pada umumnya berkisar antara 0,17 hingga 0,33. Simbol An- merupakan anion yang mengisi interlayer yang disebabkan oleh adanya muatan positif pada permukaan hidrotalsit. Muatan positif pada permukaan ini ditimbulkan oleh adanya substitusi anion divalen oleh anion trivalen yang sering disebut sebagai substitusi isomorphous. Muatan pada permukaan dinyatakan sebagai b dan m sebagai jumlah molekul air pada interlayernya (Hickey et al., 2000). Struktur senyawa hidrotalsit dapat dilihat dalam Gambar 1 berikut ini.

Gambar 1. Struktur skematis senyawa serupa hidrotalsit (Palmer et al., 2009) Menurut Jaubertie (2006) material hidrotalsit yang dikenal luas adalah Mg6All2(OH)16(CO3).4H2O yang merupakan turunan dari senyawa brucite Mg(OH)2. Senyawa tersebut terdiri dari penata lapisan berbentuk heksagonal dengan sisi oktahedral yang diisi oleh kation magnesium untuk setiap 2 lapis hidroksida. Struktur oktahedral Mg2+ dan Al3+ yang sisinya saling berbagi akan membentuk lembaran-lembaran (sheets) yang tak terbatas. Lembaranlembaran ini akan bertumpuk satu sama lain dan terikat dengan ikatan yang lemah melalui ikatan hidrogen (Vaccari, 1998; Kovanda et al., 2005).

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lapisan-lapisan ini kemudian akan menjadi positif sehingga diperlukan anionanion penyeimbang di daerah antarlapis untuk menghasilkan muatan listrik yang netral. Gambar skematis struktur lapisan hidroksida dalam senyawa hidrotalsit yang ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur lapisan hidroksida senyawa hidrotalsit (Palmer et al., 2009) Kation divalen dan trivalen yang digunakan dalam pembuatan hidrotalsit tidak terbatas pada satu macam kation saja. Kation divalen (M2+) yang digunakan dapat berupa Mg2+, Mn2+, Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+, dan kation trivalen (M3+) dapat berupa Al3+, Cr3+, Mn3+, Fe3+, Co3+, La3+, dan Ce3+. Oleh karena itu, sangat mungkin untuk mensintesis hidrotalsit yang terdiri dari tiga atau lebih kation pada bidang lapisnya. Pemasukan anion-anion lain (halida, anion kompleks, anion organik, dan lain-lain) juga sangat mungkin terjadi. Di samping itu anion yang terdapat pada bidang lapis hidrotalsit juga dapat tergantikan oleh anion-anion lain. Kemudahan

anion

penyeimbang

dalam

interlayer

hidrotalsit

untuk

dipertukarkan dengan anion lain maka memungkinkan hidrotalsit sebagai penukar ion. Anion dan air terletak secara acak pada daerah interlayer dan bebas bergerak dengan memutus ikatan hidrogen dan membentuk kembali ikatan hidrogen yang lain seperti pada air sehingga mudah dipertukarkan tanpa merusak struktur hidrotasit. Pada hidrotalsit dengan CO32- sebagai anion penyeimbang, gugus hidroksi dapat berikatan dengan CO32- secara langsung atau melalui perantara air dengan membentuk jembatan hidrogen (Cavani et al., 1991) Keistimewaan hidrotalsit tidak hanya pada kemampuannya sebagai penukar ion dan luas permukaannya yang tinggi, namun juga karena sifat

commit to user


digilib.uns.ac.id

memory effect yang dimilikinya. Sifat memory effect ini memungkinkan penataan ulang struktur lapisan hidrotalsit setelah kalsinasi apabila sudah didispersikan dalam air (Orthman et al., 2004). Wright (2002) menyatakan hal tersebut dapat terjadi asalkan temperatur kalsinasi tidak lebih dari 550–600 oC. Sifat ini dimanfaatkan untuk regenerasi hidrotalsit yang telah digunakan untuk adsorpsi yaitu dengan memanaskannya pada suhu 450 oC. b) Metode Sintesis Hidrotalsit Hidrotalsit secara alami dapat terbentuk di alam, akan tetapi jarang ditemukan. Untungnya, hidrotalsit dapat disintesis dengan mudah di dalam skala laboratorium (Wright, 2002). Ada beberapa metode dalam sintesis hidrotalsit yang telah dikembangkan sesuai dengan tujuannya. Metode yang paling umum digunakan adalah metode kopresipitasi. Pada metode ini, campuran larutan yang mengandung kation divalen dan kation trivalen yang ditambahkan anion ke dalamnya digunakan sebagai prekursor. Anion antarlapisnya bisa ditambahkan secara langsung. Metode kopresipitasi ini dilakukan dengan cara mengendapkan kedua logam atau lebih dan memisahkan endapannya dibawah kondisi lewat jenuh (Trifiro dan Vaccari, 1996). Kondisi lewat jenuh dapat dicapai dengan mengontrol pH larutan. Pengaturan pH untuk menentukan kopresipitasi kation-kation logam yang berbeda dapat dilakukan dengan cara titrasi. Metode titrasi dapat dilakukan melalui peningkatan pH (penambahan suatu larutan basa kedalam campuran larutan garam) atau melalui penurunan pH (penambahan suatu campuran larutan garam kepada larutan basa). Kelemahan metode ini adalah sering terbentuknya fasa padatan lain disamping pembentukan fasa padatan hidrotalsit sendiri, terkait dengan adanya pengendapan terlebih dahulu logam hidroksida yang kelarutannya lebih rendah daripada pengendapan hidrotalsit. c) Aplikasi Hidrotalsit Hidrotalsit telah banyak dikembangkan dan diaplikasikan dalam berbagai bidang diantaranya sebagai adsorben, penukar ion, stabilizer, katalis dan pengemban katalis dan sebagainya (Kloprogge et al., 2004).

commit to user


digilib.uns.ac.id

Beberapa studi juga menunjukkan bahwa hidrotalsit dapat juga digunakan sebagai bahan penstabil (stabilizer) untuk formulasi obat-obatan dan kosmetika (Xu et al., 2001; Ooishi et al., 1993; Ueno and Kubota, 1987) serta sebagai bahan pengontrol keluarnya bahan aktif dalam obat (drug release control) (Ambrogi et al., 2001, 2002, 2003 ; Nakayama et al., 2003). Kemudian Roto (2007) telah mempelajari bahwa layered double hydroxides (LDH) merupakan material host untuk bahan UV aktif p-aminobenzoic acid (PABA). LDH yang terinterkalasi senyawa aktif p-aminobenzoic acid (PABA) menghasilkan kombinasi senyawa LDH-PABA. Material tersebut memiliki kemampuan yang tinggi sebagai sun protection factor (SPF) yang melindungi kulit akibat pengaruh radiasi sinar UV dari sinar matahari. Menurut Carretero and Pozo (2010), hidrotalsit adalah salah satu dari 30 mineral yang biasa digunakan sebagai eksipien dan bahan aktif. 3. Karakterisasi dan Analisis Hidrotalsit a) Analisis logam dengan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga

commit to user


digilib.uns.ac.id

menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut (Hendayana, 1994). b) Analisis Struktur Dengan X-Ray Difractometer (XRD) Dalam mengetahui kritalinitas suatu zat padat, instrumen yang biasa digunakan adalah X-Ray difraction (XRD). Setiap kristal mempunyai harga d maka jenis kristalnya dapat diketahui. Referensi harga d dan intensitas suatu senyawa dapat diperoleh dari data Joint Commite on Power Difraction Standars (JCPDS) yang bersumber dari International Centre For Difraction Data (West, 1992). Hidrotalsit dengan anion antar lapis berupa CO32- dicirikan oleh harga d sekitar 7,80 Å.

Perincian ini disebutkan pula dalam hasil

penelitian yang dilakukan oleh Kloprogge (2002). Penelitian Rhee dan Kang (2002) mendapatkan Mg/Al hidrotalsit dengan rasio 4, 3, dan 2 dengan nilai d 7,90; 7,82; 7,65 Å. Nilai d menurun dengan meningkatnya kandungan Al. Penelitian Alnavis (2010) pada difraktogram XRD memiliki tinggi puncak dengan intensitas tertinggi yaitu pada harga 2Ѳ sebesar 11,66˚; 23,45˚; dan 34,57˚ yang merupakan karakter pada senyawa hidrotalsit. Profil difraktogram dari senyawa hidrotalsit ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3. Difraktogram XRD Mg/Al hidrotalsit komersial (Sharma et al., 2008)

commit to user


digilib.uns.ac.id

Menurut Sharma (2008) Kristalinitas menurun dengan meningkatnya rasio mol Mg/Al. Presentase kandungan senyawa dalam sampel diketahui dengan membandingkan intensitas puncak difraksi karena intensitas tersebut sebanding dengan fraksi senyawa dalam sampel (Willard et al., 1988). c) Analisis Gugus Fungsi Dengan Spektrofotometer Infra Merah (FT-IR) Spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75–1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000–10 cm-1. Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Johnson dan Glasser (2003) telah melaporkan adanya puncak-puncak yang khas dari vibrasi gugus-gugus fungsi pada senyawa hidrotalsit. Puncak pada bilangan gelombang 3400 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur OH, 1400 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur asimetris CO3, 800 cm-1 menunjukkan deformasi luar bidang CO3, sementara pada bilangan gelombang 600-400 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur M-Al-O dan vibrasi ulur serta tekuk dari M-O dengan M adalah logam. Referensi gugus-gugus fungsi yang ada dalam senyawa hidrotalsit dapat dilihat pada Tabel 2 : Tabel 2. Gugus-gugus fungsi Mg/Al hidrotalsit Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang (cm-1)

Uluran OH dan M-O

3400-3500a,b

Tekukan OH

1650d

Uluran simetris O=C-O

1385a,c

Uluran asimetris O=C-O

1500,5c

Tekukan O=C-O

650a

Uluran Mg-O dan Al-O 400-600a (2 puncak) Sumber : aKannan (1995) dalam Johnson and Glasser (2003), b

Bhaumik, et. al. (2004), cDi Cosimo, et. al. (1998), dYang et. al. (2007)

commit to user


digilib.uns.ac.id

d) Analisis Termal Dengan TG/DTA Analisis termal adalah pengukuran sifat fisika dan kimia sebagai fungsi temperatur (Skoog et al., 1997). Ada dua teknik utama dalam analisis yaitu Thermogravimetric Analyzer (TG) yang secara otomatis mencatat perubahan sampel sebagai fungsi temperatur atau waktu dan Differential Thermal Analyzer (DTA) yang mengukur perbedaan temperatur antara sampel dan material pembanding inert sebagai fungsi temperatur. Oleh karena itu, DTA mendeteksi perubahan pada kandungan panasnya. Dalam prakteknya analisis termal ini meliputi entalpi, kapasitas panas, massa dan koefisisen ekspansi termal. Peristiwa yang terjadi dalam sampel yaitu eksotermis dan endotermis. Kedua peristiwa ini ditampilkan dalam bentuk termogram differensial sebagai puncak maksimum dan minimum. Puncak maksimum menunjukkan peristiwa eksotermis dimana panas akan dilepaskan oleh sampel. Puncak minimum menunjukan peristiwa endotermis dimana terjadi penyerapan panas oleh sampel.

Gambar 4. Termogram Hidrotalsit (Yang et al., 2007) Dalam termogram pada Gambar 4 puncak endotermis pada suhu sekitar 80 ºC sampai 250 ºC mengindikasikan tahap dehidrasi, kemudian pada suhu 260 ºC sampai 600 ºC berhubungan dengan tahap dehidroksilasi dan reaksi dekabonasi (Yang et al., 2007). Termogram hidrotalsit mempunyai

commit to user


digilib.uns.ac.id

puncak endotermis pada temperatur 116 ˚C yang menunjukkan pelepasan molekul air pada antar lapisan dan temperatur 238 ˚C yang menunjukkan pelepasan gugus OH (Xie et al., 2003). Pelepasan karbonat ditunjukkan oleh puncak endotermis pada temperatur 414 ˚C sedangkan degradasi struktur hidrotalsit terjadi pada 489 ˚C (Frost et al., 2005). e) Analisis Luas Permukaan Dengan Surface Area Analyzer (SAA) Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. 4. Preformulasi Mg/Al Hidrotalsit Preformulasi bahan sediaan farmasi bertujuan untuk mengetahui data-data karakteristik bahan obat yang dapat dijadikan pertimbangan formulator dalam merancang formulasi obat untuk mencapai hasil yang diinginkan (Ogungbenle, 2009). Preformulasi tersebut antara lain꞉ a. Berat Jenis Berat jenis didefinisikan sebagai perbandingan antara massa bahan (g) terhadap volumenya (mL), sehingga satuan berat jenis gram per milliliter (g/mL). Menurut Wicaksono (2010) dengan mengetahui berat jenis maka dapat mengetahui karakterisasi dari sifat alir suatu material. Karakterisasi sifat

commit to user


digilib.uns.ac.id

alir suatu material dapat mempengaruhi formulasi tabletisasi. Semakin baik sifat alir suatu material maka semakin baik waktu hancurnya dalam bentuk tablet. Zat padat tidak homogen dan serbuk yang memiliki pori dan ruang rongga, berat jenis tidak lagi terdefinisi secara jelas sehingga harus dibedakan antara berat jenis benar, berat jenis nyata, dan berat jenis mampat. Berat jenis benar adalah perbandingan massa dengan volume dari zat padat tanpa pori dan tanpa ruang rongga sedangkan berat jenis nyata adalah volumenya yang membesar akibat adanya pori-pori yang ikut diperhitungkan. Berat jenis mampat dinyatakan sebagai berat dimana satuan massa suatu produk berbentuk serbuk berada pada kumpulannya yang terpadat tanpa perubahan bentuk dari partikelnya (Voigt, 1994). b. Sifat Alir Secara umum, untuk partikel yang ekidimensional (teratur), semakin besar diameter maka sifat alir semakin baik. Sifat alir terbaik terjadi pada diameter optimum partikel. Pada umumnya semakin bulat maka sifat alir semakin baik. Semakin tidak beraturan maka sifat alir semakin buruk. Tekstur semakin halus maka semakin kecil gaya gesek antar partikel sehingga semakin mudah mengalir, dan sebaliknya. Semakin besar porositas maka semakin kecil kontak antar partikel maka kecepatan alir akan semakin baik. Pada kondisi kandungan lembab yang tinggi ikatan antar partikel akan lebih kuat, karena luas kontak antar permukaan serbuk naik. Apabila gaya tarik antar partikel serbuk semakin kuat, maka serbuk akan semakin sukar mengalir (Martin et al., 1993). Sifat alir dari suatu serbuk dan granulat dapat diperbaiki dengan penambahan bahan pelincir yang dapat menurunkan gesekan partikel (Voigt, 1994). c. pH Reaksi penguraian dari larutan obat dapat dipercepat dengan penambahan asam (H+) atau basa (OH-) dengan menggunakan katalisator yang dapat mempercepat reaksi tanpa ikut bereaksi dan tidak mempengaruhi hasil dari reaksi (Ansel, 1989). Hidrotalsit sebagai sediaan antasida bersifat basa

commit to user


digilib.uns.ac.id

(pH 8-10), karena antasida adalah senyawa basa yang mempunyai kemampuan untuk menetralkan asam lambung. d. Kadar Air Pengukuran kadar air bertujuan untuk memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi. Salah satu cara untuk mengetahui kadar air suatu bahan padat adalah dengan perhitungan menggunakan data berdasarkan bobot keringnya. Angka hasil perhitungan ini dianggap sebagai kadar air atau kandungan lembab. e. Kelarutan Dalam bidang farmasi, pengetahuan mengenai kecepatan disolusi atau kelarutan sangat diperlukan untuk membantu dalam memilih medium pelarut yang paling baik untuk obat atau kombinasi obat, membantu mengatasi kesulitan-kesulitan tertentu yang timbul pada waktu pembuatan larutan farmasetis dan dapat bertindak sebagai standar atau uji kemurnian (Ansel, 1989). Proses pelepasan zat aktif dari sediaannya dan proses pelarutannya sangat dipengaruhi oleh sifat-sifat kimia dan fisika zat tersebut serta formulasi sediaannya. Salah satu sifat zat aktif yang penting untuk diperhatikan adalah kelarutan, karena pada umumnya zat baru diabsorpsi setelah terlarut dalam cairan saluraan cerna (Martin et al., 1993). 5. Uji Toksisitas Toksisitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu zat untuk menimbulkan kerusakan. Toksisitas merupakan suatu sifat relatif dari zat kimia dan sejauh menyangkut diri manusia secara langsung atau tidak langsung. Toksisitas selalu menunjukkan ke suatu efek berbahaya atas mekanisme biologi tertentu. Toksisitas merupakan istilah relatif yang biasa dipergunakan dalam membandingkan suatu zat kimia lebih toksik dari zat kimia lainnya. Perbandingan antara zat kimia seperti itu sangat tidak informatif, kecuali jika pernyataan itu melibatkan informasi tentang mekanisme biologi yang sedang dipermasalahkan dan juga

commit to user


digilib.uns.ac.id

dalam kondisi bagaimana zat kimia tersebut berbahaya. Karena itu, pendekatan toksikologi adalah dari segi tentang berbagai efek zat kimia atas berbagai sistem biologi dengan penekanan pada sistem mekanisme efek berbahaya zat kimia itu dan kondisi dimana efek berbahaya itu terjadi. Dalam meneliti berbagai macam efek yang berhubungan dengan masa inkubasi, uji toksikologi dibagi menjadi tiga kategori yaitu : 1. Uji Toksisitas Akut. Uji ini dirancang untuk menentukan efek toksik suatu senyawa yang akan terjadi dalam masa inkubasi dengan waktu yang singkat 24 jam, kecuali pada kasus tertentu selama 7-14 hari. 2. Uji Toksisitas Subkronis atau Subakut, dilakukan dengan memberikan zat kimia yang sedang diuji tersebut secara berulang-ulang terhadap hewan uji selama kurang dari 3 bulan. 3. Uji Toksisitas Kronis, dilakukan dengan memberikan zat kimia secara berulang-ulang pada hewan uji selama lebih dari 3 bulan atau sebagian besar dari hidupnya. Kematian merupakan salah satu diantara beberapa kriteria toksisitas. Salah satu caranya ialah menggunakan senyawa dengan dosis maksimal, kemudian kematian hewan uji dicatat. Angka kematian hewan dihitung sebagai sebagai harga median Lethal Dose (LD50) atau median Lethal Concentration (LC50). Penggolongan toksisitas atas dasar jumlah besarnya zat kimia yang diperlukan untuk menimbulkan bahaya. Suatu contoh penggolongan tersebut yaitu: 1) Luar biasa toksik (1 mg/Kg atau kurang). 2) Sangat toksik (1-59 mg/Kg). 3) Cukup (50-500 mg/Kg). 4) Sedikit (0,5-5 g/Kg). 5) Praktis tidak toksik (5-15 g/Kg). 6) Relatif kurang berbahaya lebih dari 15 g/Kg Penggolongan ini hanya berlaku untuk harga LD50 pada hewan percobaan untuk harga LC50 hanya dibedakan menjadi: 1) Toksik (LC50 < 1000 μg/mL)

commit to user


digilib.uns.ac.id

2) Tidak toksik (LC50 > 1000 μg/mL) (Meyer et al., 1982; Carballo, 2002). Artemia Salina Leach Artemia adalah sejenis udang primitif, hewan ini digunakan sebagai uji dalam metode BST. Pada mulanya Artemia salina Leach ini mempunyai nama spesies Cancer Salinus Linnaeus. Kemudian pada tahun 1819 diubah menjadi Artemia salina oleh Leach. Artemia diperdagangkan dalam bentuk telur istirahat yang disebut dengan kista, berbentuk bulat-bulatan kecil berdiameter antara 200350 mikron dengan warna kelabu kecoklatan. Artemia yang baru menetas disebut nauplius. Nauplius yang baru menetas berwarna orange, berbentuk bulat lonjong dengan panjang sekitar 400 mikron, lebar 170 mikron, dan berat 0.002 mg. Ukuran-ukuran tersebut sangat bervariasi tergantung strainnya. Artemia banyak ditemukan didanau-danau yang kadar garamnya sangat tinggi sehingga disebut juga dengan brine shrimp. Pertumbuhan biomassa artemia yang baik membutuhkan kadar garam antara 30-50 permil pada kisaran suhu 2530 ºC. Akan tetapi kista yang kering sangat tahan terhadap suhu ekstrem dari -273 ºC hingga 100 ºC.

Gambar 5. Morfologi Nauplius (Isnansetyo, 1995 dalam Mutia, 2010 ) Artemia termasuk hewan euroksibion yaitu hewan yang mempunyai kisaran toleransi yang lebar akan kandungan oksigen, pada kandungan oksigen 1 mg/L Artemia masih dapat bertahan. Artemia bersifat omnivora atau pemakan segala. Makanannya berupa plankton, detritus, dan partikel-partikel halus yang

commit to user


digilib.uns.ac.id

dapat masuk mulut. Artemia dalam mengambil makanan bersifat penyaring tidak selektif (non selective filter feeder), sehingga apa saja yang dapat masuk mulut artemia seakan-akan menjadi makanannya. Akibatnya kandungan gizi Artemia sangat dipengaruhi oleh kualitas pakan yang tersedia pada perairan tersebut. Artemia mengambil pakan dari media hidupnya terus-menerus sambil berenang (Isnansetyo, 1995 dalam Mutia 2010) Artemia menjadi dewasa setelah umur 14 hari. Artemia dewasa ini biasa menghasilkan telur sebanyak 50-300 butir setiap 4-5 hari sekali. Apalagi bila kondisi lingkungan memungkinkan untuk melakukan perkawinan ovovivipar. Perkembangbiakan secara ovovivipar ini biasa menghasilkan individu baru dalam waktu yang relatif lebih cepat sehingga jumlah nauplius yang dihasilkan seoleh setiap induk bisa lebih banyak. Umur maksimal Artemia sekitar 6 bulan, tetapi karena Artemia dapat melakukan perkembangbiakan dengan dua cara, maka memungkinkan organisme ini bertahan hidup sepanjang masa. Dalam keadaan lingkungan yang tidak menguntungkan, induk Artemia mungkin mati, tetapi siste atau telur yang dihasilkan dari perkawinan akan berkembang sebagai generasi penerus (Mutia, 2010)

6. Metode Brine Shrimp Lethaly Test Metode uji Brine Shrimp lethaly Test (BST) diperkenalkan oleh Meyer pada tahun 1982 yang digunakan untuk memantau adanya aktifitas farmakologi (terutama anti kanker). Metode ini menggunakan larva Artemia salina Leach sebagai hewan coba. Uji toksisitas dengan metode BST ini merupakan uji toksisitas akut dimana efek toksik dari suatu senyawa ditentukan dalam waktu singkat setelah pemberian dosis uji. Prosedurnya dengan menentukan nilai LC50 dari aktivitas komponen aktif senyawa terhadap larva Artemia salina Leach. Metode BST ini mempunyai keunggulan: waktu pelaksanaan cepat, biaya relatif murah, praktis, tidak memerlukan teknik aseptis, tidak memerlukan perawatan khusus, menggunakan sampel relatif sedikit, tidak memerlukan serum hewan, hasil uji berkorelasi baik dengan beberapa metode uji sitotoksik. Prinsip

commit to user


digilib.uns.ac.id

uji BST adalah menarik hubungan antara konsentrasi larutan senyawa terhadap respon kematian Artemia salina Leach (Carballo et al., 2002). 7. Kapasitas Penetralan Asam Secara alami lambung memproduksi suatu asam yang disebut asam klorida (HCl) yang berfungsi untuk membantu proses pencernaan protein. Asam ini secara alami mengakibatkan kondisi isi perut menjadi asam, yakni antara kisaran PH 2-3. Apabila kadar asam yang dihasilkan oleh lambung terlalu banyak maka mekanisme perlindungan ini tidak terlalu kuat terhadap kerja asam lambung sehingga mengakibatkan kerusakan pada organ-organ tersebut dan menghasilkan gejala seperti rasa sakit pada perut dan ulu hati terasa terbakar. Antasida adalah obat yang menetralkan asam lambung sehingga efektifitasnya bergantung pada kapasitas penetralan dari antasida tersebut. Kapasitas Penetralan Asam (dalam miliequivalen) adalah mEq HCl yang dibutuhkan untuk mempertahankan suspensi antasida pada pH 3,5 selama 10 menit secara in vitro. Peningkatan pH cairan gastric dari 1,3 ke 2,3 terjadi penetralan sebesar 90% dan peningkatan ke pH 3,3 terjadi penetralan sebesar 99% asam lambung. Antasida dapat meningkatkan pH cairan lambung sampai pH 4, dan menghambat aktifitas proteolitik dari pepsin. Antasida tidak melapisi dinding mukosa namun memiliki efek adstringen. Secara kimia antasida merupakan basa lemah yang bereaksi dengan asam lambung membentuk garam dan air. Beberapa jenis antasida tersebut memiliki perbedaan terutama dalam efek menetralkan asam lambung, istilah yang dipakai untuk menjelaskan hal ini adalah ANC (antacid neutralizing capacity). ANC disajikan dalam bentuk perbandingan mEq, dan FDA mengklasifikasikan per dosis antasida harus punya efek menetralkan asam sebesar ≥ 5 mEq per dosisnya. B. Kerangka Pemikiran Hidrotalsit jarang ditemukan di alam akan tetapi mempunyai potensi untuk diteliti dan dikembangkan lebih lanjut. Sintesis hidrotalsit sangat mungkin dilakukan dengan cara mengupayakan terjadinya tumpukan lapisan campuran

commit to user


digilib.uns.ac.id

hidroksida magnesium dengan aluminium yang formulanya secara umum dapat dinyatakan dengan [Mg1-xAlx(OH)2]b+. Sintesis hidrotalsit diawali dengan mengendapkan ion Ca2+, karena ion Ca2+ berperan sebagai pengotor. Melakukan perhitungan

stoikiometri

untuk

menentukan

rasio

mol

Mg/Al

dengan

perbandingan 2:1. Kation divalen Mg2+ diperoleh dari brine water sedangkan kation trivalen Al3+ diperoleh dari bahan murni laboratorium AlCl3.6H2O. Salah satu cara untuk mengetahui kualitas Mg/Al hidrotalsit yang diperoleh dilakukan analisis karakterisasi menggunakan berbagai instrumen antara lain꞉ Difraksi sinar X (XRD), Spektroskopi Infra Merah (FTIR), Analisis termal (TG/DTA), dan Surface Area Analyzer (SAA). Data kualitatif yang diperoleh dibandingkan dengan data Mg/Al hidrotalsit referensi. Senyawa Mg/Al hidrotalsit mempunyai berbagai macam aplikasi antara lain; adsorben (Wright, 2002; Heraldy, 2010), penukar ion (Miyata, 1983), sebagai katalis (Kishore and Kannan, 2002; 2004), bahan penstabil untuk formulasi obat-obatan dan kosmetika (Xu et al., 2001; Ooishi et al., 1993; Ueno dan Kubota, 1987) dan bahan pengontrol keluarnya bahan aktif dalam obat (drug release control) (Ambrogi et al., 2001; Nakayama et al., 2003). Dalam penelitian ini Mg/Al hidrotalsit diaplikasikan dalam bidang farmasi sebagai sediaan antasida, dengan demikian diperlukan preformulasi, uji kapasitas penetralan asam dan uji toksisitas akut, yang berhubungan dengan sediaan antasida. Hasil uji karakterisasi Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dibandingkan dengan referensi Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi. C. Hipotesis a. Hasil karakterisasi dan preformulasi antara Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi tidak mempunyai kriteria yang hampir sama. b. Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dari brine water dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi mempunyai perbandingan nilai Kapasitas Penetralan Asam yang hampir sama.

commit to user


digilib.uns.ac.id

c. Mg/Al hidrotalsit terdiri dari unsur-unsur yang tidak berbahaya sehingga tidak mempunyai potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach.

BAB III METODOLOGI PENELITIAN A. Metode Penelitian Penelitian ini dilakukan dengan metode eksperimental laboratorium. Dengan enam tahapan yaitu꞉ Pembuatan larutan awal (starting solution) dengan mengendapkan ion kalsium dari brine water; Sintesis Mg/Al hidrotalsit dari larutan awal (starting solution); Identifikasi Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan XRD, FTIR, SAA, dan TG/DTA; Uji preformulasi untuk mengetahui sifat kimia fisika; Uji kapasitas penetralan asam dan Uji toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach dengan Metode Brine Shrimp Lethality Test;. B. Tempat dan Waktu Penelitian Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Laboratoratorium Kimia Terpadu FMIPA UNS, Laboratorium Kimia Analitik FMIPA UGM dan Laboratorium Akademi Teknik Kulit (ATK). Waktu penelitian dimulai pada bulan Desember 2011 sampai bulan Juni 2012. C. Alat dan Bahan 1. Alat-alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Seperangkat alat gelas (Pyrex) b. Seperangkat alat refluks c. Seperangkat alat titrasi d. Hot Plate (Cole-Parmer model No. 4658) e. Neraca analitik (AHD GF-300)

commit to user


digilib.uns.ac.id

f. pH meter digital (Lutron pH-207) g. Magnetic Stirer h. Termometer (Alkohol 100ºC) i. Lumpang porselin j. Centrifuge Hermlez Z206A k. Oven Fischer Scientific model 655F l. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) Shimadzu AA 630-12 m. X-Ray Diffractometer (XRD) D 8 Advance Bruker n. Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA) PT-1600 o. Fourier Transform Infra Red (FTIR) SHIMADZU IRPrestige-21 p. Surface Area Analyzer (SAA) Quantachrome Nova Station A 2. Bahan-bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: a. Brine water dari PLTU Tanjung Jati B, Jepara, Jawa Tengah b. Hidrotalsit bahan baku farmasi, Online Shop c. Telur Artemia Salina Osy Crystal, Online Shop d. Air laut dari pantai selatan Pulau Jawa e. Aquades (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS) f. Kertas saring (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS) g. Kertas pH (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS) h. HCl 37% p.a (Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS) i. NaOH p.a. (E. Merck) j. NaHCO3 p.a. (E. Merck) k. Na2CO3 p.a. (E. Merck) l. AlCl3.6H2O p.a. (E. Merck) m. AgNO3 p.a. (E. Merck) D. Prosedur Penelitian 1. Pembuatan Hidrotalsit dari Brine water a. Preparasi Larutan Awal

commit to user


digilib.uns.ac.id

Sampel brine water sebanyak 1L ditambahkan larutan buffer yaitu campuran larutan Na2CO3 0,04 M dan NaHCO3 0,08 M sebanyak 209,5 mL dengan diaduk selama ± 1 jam dan dipanaskan pada ± 95 ˚C untuk mengendapkan Ca2+. Kemudian dipisahkan antara padatan dan filtratnya, padatan berwarna putih merupakan endapan Ca2+ dan filtrat merupakan larutan awal (starting solution) untuk sintesis selanjutnya. Sebelum dan sesudah pengendapan dilakukan analisis terhadap kandungan logam Ca dan Mg menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) (Kameda et al., 2000; Heraldy, 2010). b. Sintesis Mg/Al hidrotalsit Sebanyak 7,199 g senyawa AlCl3.6H2O ditambahkan kedalam larutan awal dengan rasio mol awal antara magnesium dengan aluminium adalah 2 : 1. Sejumlah larutan Na2CO3 1 M ditambahkan kedalam 1000 mL larutan perkusor hingga pH ± 10 dan kemudian larutan ini tetap diaduk selama 1 jam pada suhu ± 70 ˚C. Hasil yang diperoleh berupa suspensi yang akan mengendap setelah beberapa saat didiamkan. Endapan yang diperoleh dicuci dengan akuades sampai bebas dari ion Cl-. Keberadaan ion Cl- diketahui dengan menguji filtrat pencucian dengan AgNO3. Filtrat pencucian yang bebas ion Cl- tidak menghasilkan endapan putih atau menjadi keruh apabila ditetesi dengan AgNO3 (Kameda et al., 2000). Hidrotalsit berupa suspensi berwarna putih yang diperoleh disentrifus dengan kecepatan 4000 rpm selama 15 menit, hasil berupa gel dikeringkan dengan suhu 110 ˚C selama semalam. Setelah kering digerus sampai halus sampai melewati 150 mesh. Kemudian dikarakterisasi dengan XRD, FTIR, SAA, dan TG-DTA. 2. Uji Preformulasi Mg/Al Hidrotalsit a. Penentuan berat jenis 1) Berat Jenis Mampat Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W1). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur

commit to user


digilib.uns.ac.id

dan dimampatkan dengan diketukkan sebanyak 1250 kali sampai volumenya tetap (V) lalu ditimbang, diperoleh berat gelas ukur yang berisi Mg/Al hidrotalsit mampat pada volume tertentu (W2) (Wallis, 1995).

2) Berat Jenis Nyata Gelas ukur 10 mL kosong ditimbang, diperoleh berat gelas ukur kosong (W1). Dimasukkan sampel Mg/Al hidrotalsit ke dalam gelas ukur sampai volume tertentu, diratakan lalu ditimbang, diperoleh berat gelas ukur yang berisi Mg/Al hidrotalsit pada volume tertentu (W2) (Wallis, 1995). 3) Berat Jenis Benar Penentuan berat jenis benar dilakukan menggunakaan piknometer dan pelarut yang tidak melarutkan serbuk tersebut. Piknometer kosong yang telah diketahui volumenya ditimbang beratnya, lalu diisi air dan ditimbang lagi. Kemudian serbuk Mg/Al hidrotalsit sebanyak 1 g dimasukkan dalam piknometer kosong dan ditimbang, lalu ditambahkan air ke dalam piknometer sampai batas dan ditimbang lagi beratnya (Wallis, 1995) b. Penentuan pH Membuat larutan Mg/Al hidrotalsit dengan konsentrasi 2%. Kemudian larutan tersebut diukur pH nya menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi sebelumnya, sehingga diperoleh harga pH Mg/Al hidrotalsit (Jati, 2011). c. Penentuan kelarutan Sebanyak 0,5 g sampel Mg/Al hidrotalsit dilarutkan ke dalam 100 mL larutan dengan variasi pH 1 ; 2 ; 3. Kemudian larutan dihomogenkan dengan distirrer selama 5 menit pada temperatur 37 oC. Larutan yang telah homogen disaring, endapan yang ada di kertas saring dikeringkan dengan dioven pada temperatur 100 oC selama 30 menit, lalu ditimbang berat endapan yang tidak larut (Jati, 2011). d. Penentuan kadar air

commit to user


digilib.uns.ac.id

Sampel Mg/Al hidrotalsit ditimbang sebanyak 0,5 g, kemudian ditempatkan pada kurs porselen dan dipanaskan dalam oven pada temperatur 105 oC selama 3 jam. Hasil pemanasan ditimbang dengan neraca analitik (Halim, 1990; Anonim, 1995)

3. Uji Kapasitas Penetralan Asam Dalam

menentukan distribusi partikel dilakukan

dengan metode

pengayakan. Ada tiga fraksi yang digunakan dalam penentuan kapasitas penetralan asam yaitu H1 (100 mesh); H2 (150 mesh); H3 (180 mesh). Dua gram sampel Mg/Al hidrotalsit dilakukan pengayakan sesuai dengan fraksi masingmasing sehingga diperoleh berat Mg/Al hidrotalsit yang lolos pengayakan. Kapasitas Penetralan Asam dilakukan dengan melarutkan 0,2 g Mg/Al hidrotalsit kedalam 100 mL akuades bersuhu 37 ºC kemudian ditambahkan 100 mL HCl 0,1 M diaduk selama 15 menit. Segera dititrasi setelah 15 menit dengan NaOH 0,1 M dalam waktu kurang dari 5 menit hingga dicapai pH 3,5 yang stabil (selama 10-15 detik). Dihitung jumlah NaOH 0,1 M yang dibutuhkan untuk titrasi (Anonim, 1995; Sari, 2012) 4. Uji Toksisitas Akut a. Penetasan telur Artemia Salina Leach Telur kista Artemia Salina Leach sebanyak satu gram direndam dalam 1 L air laut (pH air laut ±7) dengan aerator dan lampu penerangan selama 48 jam. Telur akan menetas menjadi larva udang. b. Pengujian toksisitas akut Larva udang Artemia Salina Leach yang sudah berumur 48 jam dimasukkan dalam larutan hidrotalsit dengan konsentrasi (µg/mL) yang bervariasi. Sebagian besar hidrotalsit tidak larut namun tersuspensi. Setelah 24 jam dihitung jumlah larva yang mati, yaitu dengan kriteria tidak menunjukkan pergerakan selama pengamatan. Jumlah larva yang mati dibagi jumlah total larva tiap konsentrasi kemudian dikali 100% sehingga diperoleh presentase larva yang mati. (Meyer et al., 1982; Carballo et al., 2002; Mutia, 2010)

commit to user


digilib.uns.ac.id

E. Teknik Pengumpulan Data Data kualitatif dan kuantitatif diperoleh dari hasil eksperimen. Data kualitatif diperoleh dari hasil karakterisasi menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS), X Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Thermogravimetric/Differential Thermal Analysis (TG/DTA), dan Surface Area Analyser (SAA). Analisis AAS diperoleh data konsentrasi Ca dan Mg dalam bentuk ppm kemudian dikonversi ke mol logam. Dari analisis XRD diperoleh dengan membaca difraktogram yang berupa suatu pola difraksi dengan puncak-puncak pada 2Ѳ tertentu sehingga diperoleh jarak antara kisi kristal (d) yang sesuai dengan hukum Bragg. Analisis termal menggunakan TG/DTA. Identifikasi gugus fungsi menggunakan data FTIR. Dan untuk menganalisis luas area permukaan menggunakan data SAA. Data kuantitatif diperoleh dari uji sifat kimia fisika (preformulasi), uji Kapasitas Penetralan Asam dan uji toksisitas akut terhadap Artemia Salina. Uji sifat kimia fisika hidrotalsit sebagai sediaan farmasi dilakukan secara triplo dan membandingkannya antara hidrotalsit hasil sintesis dari brine water dengan hidrotalsit bahan baku farmasi. Uji toksisitas akut dilakukan terhadap larva udang Artemia Salina dalam kurun waktu 24 jam, Sedangkan untuk uji kapasitas penetralan asam dilakukan pada tiga fraksi (H1, H2, H3). F. Teknik Analisa Data Berdasarkan data yang diperoleh pada karakterisasi material hasil sintesis, dapat dilakukan analisis sebagai berikut: a. Jumlah Rasio mol Mg/Al dalam Mg/Al hidrotalsit diperoleh dari hasil analisis menggunakan AAS, dengan data berupa konsentrasi ppm dalam sampel yang dapat di konversi kedalam perbandingan mol. b. Identifikasi

material

hasil

sintesis

dengan

XRD

dianalisis

dengan

membandingkan harga d sampel dengan harga d standar JCPDS Mg/Al

commit to user


digilib.uns.ac.id

hidrotalsit. Presentase kandungan Mg/Al hidrotalsit dalam sampel dapat dihitung dengan membandingkan jumlah intensitas relatif total sampel. c. Gugus fungsi yang ada di dalam Mg/Al hidrotalsit diketahui dengan membandingkan dengan puncak-puncak spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit dengan referensi. d. Analisis termal menggunakan TG/DTA. DTA akan mendeteksi setiap perubahan termal yang terkait dengan peristiwa atau reaksi kimia, baik yang berjalan secara eksotermik maupun endotermik. Sementara itu TGA mendeteksi setiap perubahan massa yang terjadi pada cuplikan sebagai akibat dari kenaikan suhu, baik yang diikuti oleh perubahan fasa kristal maupun tidak. e. Data permukaan meliputi surface area, average pore radius dan total pore volume diperoleh dari analisa SAA dan dibandingkan dengan referensi. f. Data kuantitatif uji sifat kimia fisik (preformulasi) dari hidrotalsit hasil sintesis di bandingkan dengan hidrotalsit bahan baku farmasi. Meliputi penentuan berat jenis, porositas, factor hausner, kompresibilitas, pH, kelarutan dan kadar air. g. Nilai toksisitas LC50 ditentukan dari uji toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach dengan menghitung jumlah kematian. h. Nilai kapasitas penetralan asam diperoleh dari jumlah miliekuivalen (mEq) asam yang digunakan tiap gram zat uji.

commit to user


digilib.uns.ac.id

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Kesimpulan yang dapat diambil berdasarkan penelitian dan pembahasan adalah sebagai berikut꞉ 1. Hasil analisis Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi mempunyai karakterisasi yang hampir sama, sedangkan untuk uji preformulasi ada perbedaan sifat kimia fisika antara Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi. 2. Nilai Kapasitas Penetralan Asam (KPA) Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis lebih tinggi daripada Mg/Al hidrotalsit farmasi, keduanya merupakan antasida yang baik karena mempunyai nilai KPA > 5 mEq. 3. Kandungan senyawa Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis tidak mempunyai potensi toksisitas akut terhadap larva Artemia Salina Leach karena harga LC50 > 1000 µg/mL sehingga aman jika digunakan sebagai bahan sediaan antasida. B. Saran Saran yang dapat diberikan terkait penelitian ini adalah 1. Perlu dilakukan perhitungan lebih cermat, agar pada saat pengendapan Ca dengan larutan buffer ion Mg tidak ikut terendapkan. 2. Hasil Mg/Al hidrotalsit yang diperoleh seringkali mengandung senyawa MgOH2 dan AlOH3, untuk itu perlu dilakukan analisis agar tidak terjadi endapan senyawa tersebut.

commit to user


digilib.uns.ac.id

3. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut agar dalam pencucian Mg/Al hidrotalsit setelah sintesis tidak menghabiskan banyak akuades.

DAFTAR PUSTAKA Alnavis, N. B., 2010. Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water : Sintesis dan Aplikasinya sebagai Adsorben Eosin Yellow dan Methyl Violet. Yogyakarta꞉ Jurusan Kimia FMIPA Universitas Gadjah Mada. Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., and Perioli, L., 2001. Intercalation Compounds of Hydrotalcite-like Anionic Clays with Anti-inflammatory Agents, I: Intercalation and in vitro release of ibuprofen. International Journal of Pharmaceutics, 220, 23-32. Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., Perioli, L., and Tiralti, C.M., 2002. Intercalation Compounds of Hydrotalcite-like Anionic Clays with Antiinflammatory Agents, II: Uptake of Diclofenac for a Controlled Release Formulation. AAPS PharmSciTech, 3(3) article 26. Ambrogi, V., Fardella, G., Grandolini, G., Nocchetti, M., and Perioli, L., 2003. Effect of hydrotalcite-like compounds on the aqueous solubility of some poorly water soluble drugs. Journal of Pharmaceutical Sciences, 92, 1407– 1418. Anderson, G., 2003. Seawater Composition. Marine Science Anonim, 1995. Farmakope Indonesia. Edisi ke-IV. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Anonim, 2009. The British Pharmacopoeia. The Stationary Office under license from the Controller of Her Majesty’s Stationary Office for the Department

commit to user


digilib.uns.ac.id

of Health on Behalf of the Health Medicines, London, Volume I and II, 3023 - 3025, 10952 Ansel, H.C., 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Diterjemahkan oleh Faridah Ibrahim. Universitas Indonesia Press, Jakarta. Bejoy, N., 2001. Hydrotalcite꞉ The clay that Cures. Resonance. Bhaumik, A., Samanta, S., and Mal, N.K., 2004. Efficient Removal of Arsenic from Polluted Ground Water. Journal of Applied Science, Vol. 3, 467-471. Carballo, J., Hernandez, Z., Perez, P., and Gracia, M. 2002. A Comparison between two brine shrimp assay to detect in vitro cytotoxicity in marine natural products. Espana; BMC biotechnology. Carreterro, M.I., and Pozo, M., 2010. Clay and Non-clay Minerals in The Pharmaceutical and Cosmetic Industries Part II. Active Ingredients. Applied Clay Science, 47, 171-181 Cavani, F., Trifiro, F., and Vaccari, A., 1991. Hydrotalcite-type Anionic Clays: preparation properties and aplications. Catal. Today. 11: 173-301 Davydov, A.A., 1984. Infrared Spectroscopy of Adsorbent Species on The Surface of Transitional Metal Oxides. John Wiley and Sons, New York. De Roy, A., Forano, C., El Malki, K., and Besse, J.P., 1992. In Synthesis of Microporous Materials. Occelli, L., Robson, H., Eds., Vol. 2. Van Nostrand Reinhold, New York.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Di Cosimo, J.I., Diez, V.K., Xu, M., Iglesia, E., and Apesteguia, C.R., 1998. Structure and Surface and Catalytic Properties of Mg-Al Basic Oxides. Journal of Catalysis, 178, 499-510. Elfi, S.B., Zulianis and Halim, A., 2007. Studi Awal Pemisahan Amilosa dan Amilopektin Pati Singkong Dengan Fraksinasi Butanol-Air. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi, Vol. 12, No. 1, Hal. 1-11. Frost, R. L., Musumeci, A. W., Bostrom, T., Kloprogge, J. T., Adebajo, M. O., Weier, M. L., Marten, W. 2005. Thermal Decomposition of Hydrotalcite With Chromate Molybdate or Sulphate In The Interlayer. Thermochim. Acta. Vol. 429 (2). Gunawan, F., 2008. Upaya Perbaikan Daya Penetralan Asam dari Hidrotalsit. Skripsi. Bandung. Departemen Farmasi. ITB, Halim, A., 1990. Tepung Sebagai Bahan Pembantu Pembuatan Sediaan Obat. Jurnal Penelitian dan Pengabdian Masyarakat, No. 3, Universitas Andalas, Padang. Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang. Henny, L., Amri, B., and Wina, A.P., 2007. Formulasi Sediaan Antiseptik Mulut Dari Katekin Gambir. Jurnal Sains Teknologi dan Farmasi, 12(1) Heraldy, E., Pranoto, Maruto, D., Nugrahaningtyas, K., Dinala, B., dan Sujarwo, I., 2006. Studi Pengaruh dan Perbedaan Rasio Mol antara Mg/Al dalam sintesis Mg/Al Hydrotalcite-Like. J, Alchemy 5 (1) : 54-59. Heraldy, E., Pranoto, Maruto, D., dan Rikasdianti, I., 2007. Kajian Optimasi Jumlah adsorben dan Waktu Kontak pada Adsorpsi Red 2B oleh Mg/Al Hydrotalcite-Like. J, Alchemy 6 (2) : 31-36.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Heraldy, E., 2010. Sintesis Senyawa Hidrotalcite Like Berbahan Dasar Mg dari Brine Water dan Aplikasinya sebagai Sorben Spesies Organik Anionik pada Limbah Cair. Ringkasan Disertasi. Program Studi Ilmu Kimia S3 FMIPA UGM. Yogyakarta. Heraldy, E., Triyono, Santosa, S.J., and Wijaya, K., 2011(a). Synthesis Of Mg/Al Hydrotalcite-like From Brine Water And its Application For Methyl Orange Removal: A Preliminary Study. Makara Sains, Vol. 15, No. 1, Hal. 9-14. Heraldy, E., Prasasti, D., Wijaya, K., Santosa, S. J., dan Triyono. 2012. Studi Pendahuluan Pemanfaatan Limbah Desalinasi Untuk Pembuatan Mg/Al Hydrotalcite-like Sebagai Adsorben Methyl Orange. Jurnal Bumi Lestari, Vol 12, No. 1, Hal 16-23. Hickey, L., Kloprogge, J.T., and Frost, R.L., 2000. The effects of various hydrothermal treatments on magnesium-alumunium hydrotalcites. Journal of Materials Science, 35, 4347-4353. Hickey, L., 2001. Low Temperature Synthesis and Characterisation of Hydrotalcite Minerals. Quessland University of Technology. Brisbane. Hussein, M.Z., Bahara, F.A., and Yahaya, A.Hj., 2010. Synthesis and Characterization of Hippurate-Layered Double Hydroxide Nanohybrid and Investigation of its Release Property. Journal of The Iranian Chemical Society, Vol. 7, pp. S42-S51. Jaubertie, C., Holgado M. J., San Roman, M. S., dan Rives, V., 2006. Structural Characterization and delamination of Lactate-Intercalated Zn-Al Layered Double Hydroxides. Chem. Matter. 18, 3114-3121.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Jati, Hidayat. 2011. Sintesis dan Karakterisasi Kimia-Fisika Mg/Al Hydrotalcitelike Sebagai Sediaan Untuk Bahan Farmasi. Skripsi. Jurusan Kimia FMIPA UNS. Surakarta. Johnson, C.A. and Glasser, F.P., 2003. Hydrotalcite-Like minerals in the environment : synthesis, characterization and thermodynamic stability. Clay and Clay Mineral, Vol. 51, No. 1-8. Kameda, T., Yoshioka, T., Uchida, M. And Okuwaki, A., 2000. Synthesis of Hydrotalcite using Magnesium from Seawater and Dolomite, Mol. Cryst. And Liq. Cryst. 341 : 407-412. Kang, M. R., Lim, H. M., Lee, S. C., Lee, S. H., and Kim, K. J., 2005. Layered Double Hydroxide and its Anion Exchange Capacity. Azojomo, J. Mater. Online. 1 : 1-13 Kannan, S., 1995. Synthesis and Physiochemical Properties of Cobalt Aluminium Hydrotalcite. Journal of Materials Science, Vol. 30, 1462-1468.

Kishore, D., and Kannan, S., 2002. Isomerization of Eugenol and Safrol Over MgAl Hydrotalcite, A Solid Base Catalist. Green Chem., Vol. 4, p. 607-610. Kishore, D., and Kannan, S., 2004. Double Bond Migration of Eugenol to Isoeugenol

Over As;Synthesized Hydrotalcites and Their Modification

Form, Appl. Catal. A-gen, Vol. 270, p. 227-235

Kloprogge, J. T., Kristof, J. andFrost, R. L., 2001. Thermogravimetric Analysis Mass Spectrometry (TGA/MS) of Hydrotalcite Containing CO32-, NO3-, Cl-, SO42-, or ClO4-. Dalam E. Dominguez, G Mas and F. Cravero (Eds), A Clay Odyssey, Proceedings of the 12th International Clay Conference. Argentina : Bahai-Blanca

commit to user


digilib.uns.ac.id

Kloprogge, J.T., Wharton, D., Hickey, L., and Frost, R. L., 2002. Infra Red and Raman Study of interlayer anions CO32-, NO3-, SO42- and ClO4- in Mg/Al hydrotalcite. America Mineralogist 87 ; 623-629. Koesoemadinata, R.P. 1987. Geologi Minyak dan Gas Bumi. Bandung꞉ ITB Press Kovanda, F., Grigar, T., and Dornicak,. V., 2003. Thermal Behavior of Ni-Mn Layered Double hydroxide and Characterization of Formed Oxides. Solid State Sci. 5 : 1019-1026. Kovanda, F., Kolousek, D., Cilova, Z., and Hulinsky, V., 2005. Crystallization of synthetic hydrotalcite under hydrothermal conditions. Applied Clay Science, 28, 101– 109. Lachman, J.B.S. Leon. 1990. Pharmaceutical Dosage Forms Tablet. Vol 2. NY. Lyman, J., and R.H. Fleming, 1940, Composition of seawater, J. Marine Res., 3, 134-146 Martin, A., Swarbrick, J., and Cammarata, A., 1993. Farmasi Fisik : Dasar-Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika. Vol. I. Edisi ke-IV, diterjemahkan oleh Yoshita, UI Press, Jakarta, 330–337. Meyer, B. N., Ferrigni, N. R., Putnam, J.E., Jacobson, L. B., Nichols, D. E., and McLaughlin, J. L., (1982), Brine shrimp: a convenient general bioassay for active plant constituents. Planta Medica, 45:31-34.

Miyata, S., 1983. Anion-Exchange properties of Hydrotalcite Compounds. Clay Clay Miner. Vol. 31, No. 4, p. 305-311.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Mutia, D. 2010. Uji Toksisitas Akut Ekstrak Etanol Buah Anggur (Vitris Vinifera) terhadap Larva Artemia Salina leach dengan metode BST. Skripsi. Fakultas Kedokteran. UNDIP. Semarang Nakayama, H., Takeshita, K., and Tsuhako, M., 2003. Preparation of 1hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid. Intercalated layered double hydroxide and its physicochemical properties. Journal of Pharmaceutical Sciences, 92, 2419-2426. Nelly, suryani. 2006. Modul Farmasetik Sediaan Padat. Jakarta꞉ UIN Press. Newman, S.P., and Jones, W., 1998. Synthesis, Characterization and Aplications of Layered Double Hydroxides Containing Organic Guests. New J. Chem. Pp. 105-115. Ogungbenle, H. N., 2009. The Tensile Strength, Gelling Properties and Temperature Dependence of Solubility and Swelling Power of Five Legume Starches, Available at: http://www.pjbs.org/pjnonline/fin1121.pdf Oh, J.M., Hwang, S.H., and Choy, J.H., 2002. The effect of synthetic conditions on tailoring the size of hydrotalcite particles. Solid State Ionics, 151, 285291. Ooishi, N., Shibata, T., and Ikeda, K., 1993. Stabilized oral preparations containing ulcer inhibitors. Japan Kokai Tokyo Koho, JP 05, 194, 225. Orthman, J., Zhu, H. Y. And Lu, G. Q., 2000. Use of Anion Clay Hydrotalcite to Remove Coloured Organic from Aqueos Solution. Brisbane : University of Quessland.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Palmer, S. J., Forst, R. L., and Nguyen, T. M., 2009. Hydrotalcites and their role in coordination of anion in bayer liquors꞉ Anion binding in layered double hydroxides. Coordination Chemistry Reviews 253 (1-2)꞉ pp. 250-267. Parikh, D.M., 1997. Handbook of Pharmaceutical Granulation Technology. Marcel Dekker, Inc Prasasti, D., 2008. Sintesis Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water Tiruan dengan Mempelajari Optimasi Rasio Mol Mg/Al dan Waktu Pegadukan. Skripsi, FMIPA UGM, Yogyakarta. Reichle, W.T, 1986, Synthesis of anionic clay minerals (mixed metal hydroxides, hydrotalcite), Solid State Ionics, 22, 135-141. Rhee, S. W., and Kang, M. G., 2002. Kinetics Dehydration Reaction During Termal Treatment of MgAl-CO3-LDH. Korean J. Chem. Eng. P. 653-657. Roto, Tahir, I., and Mustofa, 2007. Zn-Al Layered Double Hidroxides as Host Material For Sunscreen Compund of p-Aminobenzoic. Indonesian Journal of Chemistry, 2007, 7 (1), 1 – 4. Roto, Tahir, I., and Solikhah, U.N., 2008. Sintesis Hidrotalsit Zn-Al-SO4 Sebagai Agen Penukar Anion untuk Aplikasi Pengolahan Polutan Heksacyanoferrat (II). Indonesian Journal of Chemistry, 8(3), 307 – 313. Saksono, N., 2002. Studi Pengaruh Proses Pencucian Garam Terhadap Komposisi Dan Stabilitas Yodium Garam Konsumsi. Makara Teknologi, Vol. 6, No. 1. Sari, Fajar Indah. 2011. Sintesis karakterisasi dan penentuan Kapasitass Penetralan Asam Mg/Al hidrotalsit dari Brine Water Tiruan sebagai sediaan antasida. Skripsi. FMIPA UNS, Surakarta. Savitri, G., 2008. Pengaruh pH dan Temperatur Pemanasan pada Sintesis Mg/Al Hydrotalcite dari Brine Water Tiruan. Skripsi, FMIPA UGM, Yogyakarta

commit to user


digilib.uns.ac.id

Sharma, S.K., Kushwaha, P.K., Srivastava, V.K., Bhatt, S.D., and Jasra, R.V., 2007. Effect of Hydrothermal Conditions on Structural and Textural Properties of Synthetic Hydrotalcites of Varying Mg/Al Ratio. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research, 46, 4856-4865. Shiddiq, Z., 2005. Sintesis Zn/Al Hydrotalcite dan Aplikasinya untuk Isolasi Asam Humat. Skripsi, Universitas Gajah Mada, Yogyakarta. Skoog. D. A., Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch. 2000. Fundamental of Analytical Chemistry. Hardcover: 992 pages, Publisher: Brooks Cole. Sulistya, F. H., 2010, Formulasi Sediaan Tablet Disintergrating Antasida dengan Primojel sebagai Bahan Penghancur dan Laktosa sebagai Bahan Pengisi, Skripsi, Universitas Muhammadyah Surakarta, Surakarta Sutedjo, Mulyani dan Kartasaputra, A.G. 2002. Pengantar Ilmu tanah. Rineka Cipta. Jakarta. Tong, Z, Shichi, T., and Takagi, K., 2003. Oxidation Catalysis of a manganese (III) phorpyrin intercalated in layered double hydroxide clay. Mater Lett., 57: 2258-2261. Trifiro, F., Vaccari, A., 1996. Hydrotalcite-like anionic clays (layered double hydroxide). Applies clay science., vol. 35.,59-66 Troy, B.D (ed.) 2005, Remington : The Science and Practice of Pharmacy, 21st. Ed., Lippincott Williams & Wilkins.

commit to user


digilib.uns.ac.id

Ueno, M. and Kubota, H., 1987. Stabilized pharmaceutical compositions containing an isocarbostyril derivative. US Patents No. 04,666,919. Vaccari, A., 1998. Preparation and catalytic properties of cationic and anionic clays. Catal Today, 41, 53-71. Voigt, R., 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi ke-5, diterjemahkan oleh Dr. Soendani Noerono. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta. Wallis, T.E., 1995. Text Book of Pharmacognosy, 3rd Ed., Churchill Ltd., Coy Glancester Place, London, West, A.R., 1992. Solid State Chemistry and Its Applications. New York : JohnWilley and Sons. Wicaksono, Y., Witono, Y., Irawan, E.D., Muslichah, S., and Windarti, A., 2010. Isolasi dan Karakterisasi Pati Singkong Varietas Kaspro Dari Kabupaten Jember Untuk Eksipien Farmasi. Jurnal Pengembangan dan Penerapan Teknologi, Vol. VIII, No. 1, 681-686. Willard, Merrit, Dean, and Settle. 1988. Instrumental Method of Analysis. 7th Eddition, California : Wadsworth Pub. Co. Wright, J., 2002. Removal of Organic Colour From Row Water Using Hydrotalcite. Brisbane : University of Queesland. Xie, W., Peng, H., and Chen, L., 2006. Calcined Mg/Al Hydrotalcite as Solid Base Catalyst Methanolysis of Soybean Oil. J. Mol Catal. A : Chem., 246:24. Xu, A., Qi, H., and Shieh, W., 2001. Preparation of stabilized cyclodextrin complexes. US Patents No. 99,172,099. Yang, Z., Choi, K., Jiang, N., and Park, S., 2007. Microwave Synthesis of Hidrotalcite by Urea Hydrolysis. Bull. Korean Chem. Soc, 28:11

commit to user


digilib.uns.ac.id

Younos, T. (Editor). 2005. Total Maximum Daily Load-Approaches nd Challenges. PenWell Books, Tulsa, Oklahoma. 334pp. Per Reviewed. (Book selected for inclusion in the National Agricultural library collection). ISBN 1-59370-046-6.

Lampiran 1. Hasil AAS Brine Water

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 2. Hasil AAS Starting Solution

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 3. Perhitungan Sintesis Mg/Al Hidrotalsit 

Perhitungan sintesis Mg/Al hidrotalsit  Hasil AAS brine water Ca 419,876 ppm Mg 2473,3050 ppm  Jumlah mol Ca dalam 1 L Ar Ca = 40,08 mg/mmol

= 10,476 mmol CaCO3 → Ca2+ + CO32Mol Ca2+ ꞉ Mol CO32- = 1 ꞉ 1,2

= 10,476 mmol X 1,2 = 12,5712 mmol = 0,0125712 mol 

Membuat larutan buffer Na2CO3 0,04M + NaHCO3 0,08M  Larutan Na2CO3 0,04M 1L Mr Na2CO3 = 2(22,989) + 12,011 + 3(15,999) = 105,986 g/mol Mol Na2CO3 = 0,04M X 1L = 0,04 mol Massa Na2CO3 = 0,04 mol X 105,986 g/mol = 4,239 g  Larutan NaHCO3 0,08 M 1L Mr NaHCO3 = 22,989 + 1,008 + 12,011 + 3(15,999)

commit to user


digilib.uns.ac.id

= 84,005 g/mol Mol NaHCO3 = 0,08M X 1L = 0,08 mol Massa NaHCO3 = 0,08 mol X 84,005 g/mol = 6,72 g  Mol total = mol Na2CO3 + mol NaHCO3 = 0,04 mol + 0,08 mol = 0,12 mol (dalam 2L) 

Larutan buffer yang dibutuhkan M1.V1 = M2.V2

0,06 V1 = 0,0125712 L V1 = 0,20952 L = 209,52 mL 

Hasil AAS larutan awal (starting solution) Ca 288,688 ppm Mg 1450,028 ppm



Perhitungan AlCl3.6H2O yang dibutuhkan Massa Mg = 1450,028 mg/L X 1 L = 1450,028 mg

Rasio mol Mg/Al = 2/1 Mol Al = ½ mol Mg = ½ X 59,6425 mmol = 29,821 mmol Massa AlCl3.6H2O = 29,821 mmol X 241,419 mg/mmol = 7199,414 mg = 7,199 g

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 7. Penentuan Berat Jenis Nyata a. Hidrotalsit hasil sintesis Berat gelas ukur kosong (W1)

Berat gelas ukur + Mg/Al Hidrotalsit (W2)

Berat Mg/Al Hidrotalsit (W2-W1)

1.

21,670 g

23,922 g

2,252 g

2.

21,670 g

23,853 g

2,183 g

3.

21,664 g

23,783 g

2,119 g

No



Berat rata-rata Mg/Al Hidrotalsit

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi Berat gelas ukur kosong (W1)



1.

21,678 g

22,573 g

0,895 g

2.

21,660 g

22,538 g

0,878 g

3.

21,660 g

22,524 g

0,864 g

No



Berat rata-rata hidrotalsit farmasi

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 8. Penentuan Berat Jenis Benar Volume o. .

Berat

Berat

piknometer (a)

piknometer (b)

piknometer + air (c)

25 mL

15,862 g

41,104 g

25 mL

15,283 g

39,917 g

25 mL

15,630 g

40,319 g

. . 

Volume piknometer (a) = 25 mL



Berat piknometer kosong rata-rata (b) = 15,592 g



Berat piknometer + air rata-rata (c) = 40,447 g

= 0,99 g/mL a. Hidrotalsit hasil sintesis No

Berat piknometer + HT (d) 16,862 g 16,283 g 16,630 g

1. 2. 3.

Berat piknometer + HT + air (e) 41,545 g 40,382 g 40,781 g



Berat piknometer + hidrotalsit rata-rata (d) = 16,592 g



Berat piknometer + hidrotalsit + air rata-rata (e) = 40,903 g

commit to user


digilib.uns.ac.id

= 1,819 g/mL

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi No

Berat piknometer + HT Berat piknometer + HT + air (d) (e) 1. 16,862 g 39,538 g 2. 16,283 g 38,422 g 3. 16,630 g 38,750 g  Berat piknometer + hidrotalsit rata-rata (d) = 16,592 g 

Berat piknometer + hidrotalsit + air rata-rata (e) = 38,903 g

= 0,389 g/mL

Lampiran 9. Penentuan Berat Jenis Mampat a. Hidrotalsit hasil sintesis No

1. 2. 3.

Berat gelas ukur kosong (W1)



21,670 g 21,670 g 21,664 g

24,684 g 24,710 g 24,608 g

3,014 g 3,040 g 2,944 g






Bj Mampat

commit to user


digilib.uns.ac.id

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi No

1. 2. 3.

Berat gelas ukur kosong (W1)



21,678 g 21,660 g 21,660 g

23,004 g 23,056 g 23,072 g

1,326 g 1,396 g 1,412 g






Bj mampat

Lampiran 10. Penentuan Porositas (E)

a. Hidrotalsit hasil sintesis

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi

Lampiran 11. Penentuan Faktor Hausner (fH) a. Hidrotalsit hasil sintesis

commit to user


digilib.uns.ac.id


Lampiran 12. Penentuan Kompresibilitas a. Hidrotalsit hasil sintesis


Lampiran 13. Penentuan Kadar Air

a.

Hidrotalsit hasil sintesis Berat o.

.

awal (g)

Berat akhir (g)

Berat air dalam sampel (g)

0,5

0,436

0,064

0,5

0,433

0,067

0,5

0,424

0,076

. .

commit to user


digilib.uns.ac.id

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi Berat o.

awal (g)

.

Berat akhir (g)

Berat air dalam sampel (g)

0,5

0,473

0,027

0,5

0,470

0,030

0,5

0,476

0,024

. .

Lampiran 14. Kelarutan o Berat sampel yang larut (g) = Berat awal – Berat sisa

a. Hidrotalsit hasil sintesis pH

1

Temperatur 37 ºC

Berat yang % kelarutan larut

kelarutan

Berat

Berat

awal (g)

akhir (g)

0,5

0,269

0,231

46,2%

0,5

0,275

0,225

45%

0,5

0,278

0,222

44,4%

0,5

0,480

0,020

4%

commit to user

Rata-rata

45,2%


2

3

digilib.uns.ac.id

0,5

0,450

0,050

10%

0,5

0,430

0,070

14%

0,5

0,449

0,051

10,2%

0,5

0,487

0,013

2,6%

0,5

0,446

0,054

10,8%

9,3%

7,8%

b. Hidrotalsit bahan baku farmasi pH

1

2

3

Temperatur 37 ºC

Berat yang % kelarutan larut

kelarutan

Berat

Berat

awal (g)

akhir (g)

0,5

0,407

0,093

18,6%

0,5

0,397

0,103

20,6%

0,5

0,419

0,081

16,2%

0,5

0,470

0,030

6%

0,5

0,410

0,090

18%

0,5

0,460

0,040

8%

0,5

0,462

0,038

7,6%

0,5

0,496

0,004

0,8%

0,5

0,430

0,070

14%

commit to user

Rata-rata

18,46%

10,67%

7,47%


digilib.uns.ac.id

Lampiran 15. Data JCPDS Mg/Al Hidrotalsit

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 16. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit Peak no.

2θ (deg)

1.

11,6121

Intensitas Intensitas

d (Å)

I/I1

Standar 111229

100

d

∆d

standar 7,6116

commit to user

100

7,5906

0,021


digilib.uns.ac.id

2.

23,3482

35847

63

3,8054

32,2281

3,7963

0,0091

3.

34,8263

7376

61

2,5730

6,6314

2,5698

0,0032

4.

39,5337

3387

60

2,2768

3,0451

2,2826

0,006

5.

46,8848

3305

81

1,9380

3,1485

1,9348

0,0032

6.

60,7489

6927

27

1,5228

6,2278

1,5230

0,0002

7.

62,1031

6465

30

1,4928

5,8123

1,4932

0,0004

8.

66,1655

1329

10

1,4106

1,1948

1,4134

0,0028

Jumlah Total

158,288

Perhitungan presentase relatif kandungan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi  I / I 1 s  Rumus ꞉ % kandungan =   100%  I / I 1 t 

(I/I1)s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel. (I/I1)t : jumlah intensitas relatif total sampel. Diketahui: (I/I1)s

= 158,288

(I/I1)t

= 158,288

Lampiran 17. Perbandingan harga d sampel Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis dengan data JCPDS Mg/Al hidrotalsit peak no 1.

Intensitas intensitas standar 11,3542 100 3173 2θ

I/I1

d (Å)

68,4131

7,7839

commit to user

d standar 7,5906

∆d 0,1933


digilib.uns.ac.id

2.

18,7053

-

4068

87,7102

4,7381

-

-

3.

20,3819

-

4638

100

4,3580

-

-

4.

23,3482

63

2397

51,6818

3,8054

3,7953

0,0101

5.

26,2499

-

3071

66,2138

3,3909

-

-

6.

27,2817

-

2125

45,8172

3,2649

-

-

7.

33,1498

61

1695

36,5459

2,6992

2,5698

0,1354

8.

35,0842

4

2601

56,0802

2,5547

2,5302

0,0245

9.

45,8531

81

2471

53,2773

1,9766

1,9348

0,0418

10.

50,2380

2

1401

30,2069

1,8139

1,8976

0,0837

11.

52,4949

20

1505

32,4493

1,7411

1,7237

0,0174

12.

61,3290

15

1463

31,5438

1,5098

1,5181

0,0083

13.

62,3610

30

1378

29,7110

1,4872

1,4932

0,0060

14.

63,8441

11

1428

30,7891

1,4562

1,4592

0,0030

Jumlah

720,4396

Perhitungan presentase relatif kandungan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis  I / I 1 s  Rumus ꞉ % kandungan =   100%  I / I 1 t 

(I/I1)s : jumlah intensitas relatif puncak senyawa dalam sampel. (I/I1)t : jumlah intensitas relatif total sampel. Diketahui: (I/I1)s

= 420,6984

(I/I1)t

= 720,4396

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 18. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 19. Spektra FTIR Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 20. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit bahan baku farmasi

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 21. Data luas area permukaan Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 22. Termogram TG/DTA hidrotalsit bahan baku farmasi

Termogram TG

Termogram DTA Lampiran 23. Termogram TG/DTA Mg/Al hidrotalsit hasil sintesis

commit to user


digilib.uns.ac.id

Termogram TG

Termogram DTA

commit to user


digilib.uns.ac.id

Lampiran 24. Perhitungan KPA 

Distribusi ukuran partikel

Berat akhir ꞉ berat sampel yang lolos ayakan (mesh) Berat awal ꞉ berat sampel awal Mg/Al Hidrotalsit hasil sintesis fraksi

berat awal

berat akhir

% distribusi

(mesh)

(g)

(g)

ukuran partikel

H1 (100)

2

1,138

56,9 %

H2 (150)

2

1,084

54,2 %

H3 (180)

2

0,821

41,05 %

Hidrotalsit bahan baku farmasi



fraksi

berat awal

berat akhir

% distribusi

(mesh)

(g)

(g)

ukuran partikel

H1 (100)

2

1,752

87,6 %

H2 (150)

2

1,435

71,75 %

H3 (180)

1,5

1,058

70,53 %

Nilai KPA mol NaOH yang dibutuhkan ∞ mol sisa HCl / KPA KPA = n HCl mula-mula – N NaOH

commit to user


digilib.uns.ac.id

o n HCl mula-mula = 0,1 M X 100 ml = 10 mmol o n NaOH = 0,1 M X volume NaOH yang dibutuhkan

Mg/Al Hidrotalsit hasil sintesis frak

Replikasi (mL)

si

1

2

vol 3

nilai

ume

(me

KPA rat

sh)

a-rata H1

(100)

2 6

H2 (150)

1

H3

1

8

7,33

1

18

8,20

1

18,

8,15

vol

nilai

67

9

8,5 1

26,

2 7

7

6,5

(180)

2

1 9,5

8

5

Mg/Al Hidrotalsit bahan baku farmasi frak

Replikasi (mL)

si

1

2

3

ume

(me

KPA rat

sh)

a-rata H1

(100)

3 8

H2 (150)

7,75

3

3

6,75

6,19

37,

6,23

67

6,5

commit to user

3 36,

3

3

38, 1

7,75

8 3

6,5

3 7

9,3 3

H3 (180)

3

58

6,34 2


digilib.uns.ac.id

Lampiran 25. Spesifikasi Artemia salina Leach Artemia osi cyst 100% Brine Shrimp Egg. O.S.I. Brine Shrimp Egg (Artemia Cyst) are harvested from the great salt lake in Utah U.S.A. The eggs are washed, dried and vacuum packed. Before shipping, all lots of eggs are tested for hatchability. Newly hatched nauplii from these eggs provide of nature’s finest, nutritious foods for many fishes and invertebrates. The resulting nauplii contain approximately 61% protein and are rich in fatty acid and pigment. Available Size 454 g (16 OZ)/can x 12 cans/case

commit to user

Al HIDROTALSIT HASIL SINTESIS DARI BRINE WATER SEBAGAI SEDIAAN ANTASIDA

Recommend Documents