BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1. Karakterisasi Elektroda Pembanding Ag/AgCl Elektroda pembanding Ag/AgCl yang telah dibuat ditampilkan seperti pada Gambar 5.1.
Gambar 5.1 Elektroda pembanding Ag/AgCl Voltamogram hasil pengukuran K3Fe(CN)6 dan K4Fe(CN)6 ditunjukkan pada Gambar 5.2 dan 5.3.
3.0 2.5 2.0
2,0 1,5 1,0
1.0
0,5
Arus (µA)
Arus (µA)
2,5
1.5
0.5 0.0 -0.5
10 mV/s 20 mV/s 50 mV/s 100 mV/s 200 mV/s
3,0
0.1 mM 0.2 mM 0.3 mM 0.4 mM 0.5 mM
0,0 -0,5 -1,0
-1.0
-1,5
-1.5
-2,0
-2.0
-2,5
-2.5
-3,0
-3.0
-3,5
-3.5
-4,0 -4,5
-4.0 -100
0
100
200
300
400
-100
(a)
0
100
200
300
400
Potensial (mV)
Potensial (mV)
(b)
Gambar 5.2: Voltamogram larutan K3Fe(CN)6 (a) variasi konsentrasi, (b) variasi scanrate
44
0.1 mM 0.2 mM 0.3 mM 0.4 mM 0.5 mM
3,0 2,5
6
1,5
5
1,0
4
0,5
3
Arus (µA)
Arus (µA)
2,0
10 mV/s 20 mV/s 50 mV/s 100 mV/s 200 mV/s
7
0,0 -0,5 -1,0
2 1
-1,5
0
-2,0
-1
-2,5
-2
-3,0
-3
-3,5
-4
-4,0 -100
0
100
200
300
400
-0,1
0,0
Potensial (mV)
0,1
0,2
0,3
0,4
potensial (mV)
(a)
(b) Gambar 5.3 Voltamogram larutan K4Fe(CN)6 (a) variasi konsentrasi, (b) variasi scanrate Besarnya arus puncak yang dihasilkan dari pengukuran larutan K3Fe(CN)6 dan K4Fe(CN)6 terdapat pada Lampiran 6. Plot arus puncak terhadap akar scanrate ditunjukkan pada Gambar 5.4. Equation
y = a + b*x
Adj. R-Squar
0,99205
7,0 6,5
B B
Intercept Slope
0,09178 5,34296
0,06585 0,23888
6,0
C C
Intercept Slope
-0,42264 15,08292
0,1418 0,51438
5,5
K3Fe(CN)6
0,99536 Value Standard Error
K4Fe(CN)6
5,0 4,5
Ip (µA)
4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,05
0,10
0,15
0,20
0,25 1/2
υ
0,30
0,35
0,40
0,45
1/2
(mV )
Gambar 5.4 Plot antara arus puncak (Ip) dan akar scanrate (υ1/2) Dari kurva pada Gambar 5.4 di atas diketahui bahwa analisis voltametri terhadap K3Fe2(CN)6 dan K4Fe(CN)6 menghasilkan Ip yang linier terhadap υ1/2
45
dengan r2 = 0,99205 dan 0,99536 yang berarti bahwa arus yang muncul pada sel voltametri adalah arus difusi pada scanrate 10 – 200 mv/s. Grafik konsentrasi K3Fe(CN)6 dan K4Fe(CN)6 terhadap arus puncak voltamogram dari data tersebut dapat dilihat seperti pada Gambar 5.5. Equation Adj. R-Square
2,4 2,2 2,0
y = a + b*x 0,99644
Value B
Intercept
B
Slope
C
Intercept
C
Slope
K3Fe(CN)6
0,99738 Standard Error
0,05116
0,04491
4,53262
0,13542
-0,01382
0,02908
3,42186
0,08768
K4Fe(CN)6
1,8
Ip (µA)
1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
C (mM)
Gambar 5.5 Plot antara konsentrasi K3Fe(CN)6 dan K4Fe(CN)6 terhadap arus puncak Elektroda pembanding dapat dipergunakan jika nilai D hasil pengukuran mendekati nilai D teoritis. Dari hasil analisis data didapatkan koefisien difusi D = 2,97 x 10-6 cm2dt-1 untuk K3Fe(CN)6 dan
D = 3,75 x 10-6 cm2dt-1 untuk
K4Fe(CN)6. Contoh perhitungan tercantum pada Lampiran 7. Data yang diperoleh mendekati nilai D teoritis untuk larutan dengan pelarut air yaitu sebesar 5 x 10-6 cm2dt-1 (Bard dan Faulkner, 2000).
46
5.2. Elektroda Pasta Karbon Tanpa Modifikasi Analisis secara voltametri siklik larutan AA 10-3 M dalam pelarut buffer Briton-Robinson 0,1 M pada pH 2 -12 menggunakan elektroda pasta karbon tanpa modifikasi. Voltamogram yang dihasilkan seperti pada Lampiran 8. Plot antara pH terhadap arus puncak menghasilkan grafik seperti pada Gambar 5.6. Dari kurva tersebut dapat diketahui bahwa arus puncak tertinggi terjadi pada pH 6. Maka analisis selanjutnya untuk menentukan kisaran konsentrasi linier, dan limit deteksi elektroda pasta karbon dilakukan pada pH 6.
6,5 6,0 5,5 5,0 4,5
Ip (µA)
4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
pH
Gambar 5.6 Kurva Ip terhadap pH AA 10-3M pada EPK tanpa modifikasi Analisis AA menggunakan elektroda pasta karbon tanpa modifikasi dengan metode voltametri pulsa diferensial pada berbagai konsentrasi menghasilkan voltamogram seperti pada Gambar 5.7.
47
2 µM 5 µM 10 µM 20 µM 50 µM 75 µM 100 µM 125 µM 150 µM 175 µM 200 µM
2,0 1,8 1,6 1,4
I (µA)
1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 -300
-200
-100
0
100
200
300
400
500
E (mV)
Gambar 5.7 Voltamogram AA dengan berbagai konsentrasi pada EPK tanpa modifikasi Plot antara arus puncak dan konsentrasi AA menghasilkan kurva seperti pada Gambar 5.8.
Equation 2,0
Adj. R-Square
y = a + b*x 0,99573 Value
1,6
Standard Error
B
Intercept
0,34396
0,01848
B
Slope
0,00751
1,63743E-4
Ip (µA)
1,2
0,8
0,4
0
50
100
150
200
C (µM)
Gambar 5.8 Kurva arus puncak terhadap konsentrasi AA pada EPK tanpa modifikasi
48
Kurva menunjukan garis linier dari 5 – 200 µM, dengan r2 = 0,9957. Dari analisis arus puncak dapat diketahui standar deviasinya sebesar 0,022481. Limit deteksi dihitung berdasarkan persamaan (IV.12) dan didapatkan LOD = 1,17 µM. Hasil ini sedikit berbeda dengan yang telah dilakukan Orozco, et al (2012) dengan limit deteksi diukur pada pH 7 sebesar 7,66 x 10-6 M. Perbedaan ini kemungkinan diakibatkan oleh perbedaan cairan pembentuk pasta yang digunakan. Pada percobaan ini cairan yang digunakan adalah parafin cair, sedangkan pada penelitian Orozco et al (2012) menggunakan minyak nujol. Voltamogram uji selektivitas elektroda pasta karbon tanpa modifikasi dalam anlisis simultan asam askorbat (AA), asam urat (AU) dan dopamin (DA) seperti pada Gambar 5.9, dan hasil analisis terdapat dalam Tabel 5.1.
4,4
AA 100 µM AU 100 µM DA 100 µM Campuran
4,0 3,6 3,2
I (µA)
2,8 2,4 2,0 1,6 1,2 0,8 0,4 0,0 -300
-200
-100
0
100
200
300
400
500
E (mV)
Gambar 5.9 Voltamogram uji selektivitas analisis AA, AU dan DA elektroda pasta karbon tanpa modifikasi
49
Tabel 5.1: Data uji selektivitas elektroda pasta karbon tanpa modifikasi dalam analisis simultan asam askorbat, asam urat dan dopamin No.
Analit
Potensial puncak (mV)
1
Asam askorbat
70
2
Dopamin HCl
83
3
Asam urat
175
4
Campuran
90
Selektivitas dalam analisis multi komponen dipengaruhi oleh sifat geometri dan fisika-kimia elektroda (Zhang et al. 2011). Disamping itu kemiripan struktur molekul analit juga memberi pengaruh terhadap selektivitas. Kesamaan gugus fungsi yang teroksidasi pada AA dan DA yaitu gugus hidroksil mengakibatkan puncak anodik kedua senyawa ini muncul pada potensial yang hampir sama yaitu masing-masing 70 dan 83 mV. Akibatnya puncak anodik kedua senyawa ini sulit dipisahkan. Oksidasi asam urat dengan membuka cincin dan menghasilkan CO2 terjadi pada 175 mV, cukup berbeda dengan puncak anodik asam askorbat dan dopamin sehingga masih berpeluang untuk memisahkan puncak anodiknya. Dalam percobaan analisis simultan terhadap ketiga senyawa hanya menghasilkan satu puncak anodik pada 90 mV. Menyatunya puncak anodik AA, AU dan DA juga terjadi pada elektroda glassi karbon tanpa modifikasi (Zhang dan Jiang 2005), (Balamurugan dan Chen, 2007). Penyatuan puncak anodik ketiga senyawa pada EPK tanpa modifikasi juga dilaporkan oleh Zare et al, (2004). Perbedaan struktur geometri grafit dan glassi karbon kurang berpengaruh terhadap kemiripan struktur molekul AA dan DA dalam uji selektivitas. Dalam percobaan
50
ini, potensial anodik campuran lebih dekat dengan potensial anodik DA, dan arus puncak anodik DA jauh lebih tinggi dari pada AA yang mengindikasikan oksidasi DA lebih dominan. Hal ini disebabkan oleh gugus hidroksi DA terikat pada cincin aromatik benzena yang memiliki lebih banyak elektron terdelokalisasi dari pada gugus hidroksi AA yang terikat pada cincin furan. Analisis larutan AA 100 µM dengan metode DPV sebanyak 10 kali menghasilkan voltamogram seperti Gambar 5.10 dengan % RSD = 0,59%, sedangkan dengan persamaan Horwitz diperoleh % RSD = 1,91%. Contoh perhitungan ditampilkan pada Lampiran 10. Hasil yang diperoleh menunjukkan % RSD lebih kecil dibandingkan % RSD menurut Horwitz sehingga nilai keberulangan bisa diterima.
Pengulangan ke: 1,6
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1,4 1,2 1,0 0,8
I (µA)
0,6 0,4 0,2 0,0 -0,2 -0,4 -0,6 -0,8 -300
-200
-100
0
100
200
300
400
500
E (mV)
Gambar 5.10 Voltamogram analisis berulang asam askorbat 100 µM pada EPK tanpa modifikasi
51
5.3 Elektroda Pasta Karbon Termodifikasi Fe2O3 Analisis larutan AA 10-3 M menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 dengan komposisi modifier 0,1% - 1,4% dengan metode voltametri pulsa diferensial menghasilkan voltamogram seperti pada Gambar 5.11.
0,1% 0,2% 0,4% 0,6% 0,8% 1,0% 1,2% 1,4%
7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5
Ip (µA)
4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 -0,5 -200
0
200
400
600
800
Ep (mV)
Gambar 5.11 Voltamogram AA 10-3M pada elektroda pasta karbon dengan variasi konsentrasi Fe2O3 Plot antara persen komposisi modifier dengan arus puncak voltamogram ditunjukkan seperti pada Gambar 5.12. Arus puncak dalam sel elektrokimia adalah proporsional terhadap laju reaksi pada permukaan elektroda (Bard dan Faulkner, 2000). Dalam elektroanalisis AA menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3, arus puncak anodik bertambah tinggi dengan meningkatnya persentase komposisi modifier hingga mencapai 0,6%. Ini berarti Fe2O3 dapat menjadi katalis dalam oksidasi AA. Hematit merupakan senyawa oksida besi yang sering digunakan sebagai katalis dalam reaksi redoks misalnya oksidasi CO dan
52
pirolisis oksidatif biomassa (Mohatra dan Anand, 2010). Mekanisme katalis heterogen (katalis solid) umumnya dijelaskan dengan model “kompleks permukaan” atau “senyawa organologam permukaan” (Saito, 2004). Modifikasi EPK dengan senyawa kompleks dengan atom pusat besi, yaitu ferrosen-asam karboksilat telah meningkatkan konstanta laju transfer elektron dari 0,20 pada EPK tanpa modifikasi menjadi 0,49 pada EPK termodifikasi (Raoof, et al 2001). Arus tidak hanya dipengaruhi oleh laju transfer elektron, tetapi juga laju difusi yaitu laju reaktan menuju elektroda dan produk menuju larutan (Harvey, 2000). Koefisien difusi (D) AA pada EPK-2,7-bis (ferroseniletenil) fluor-9-on sebesar 8,65 x 10-6 cm2s-1 (Raoof, et al 2007).
7,5 7,0 6,5 6,0 5,5
Ip(µA)
5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
komposisi Fe2O3 (%)
Gambar 5.12 Plot antara persen komposisi modifier dan arus puncak voltamogram AA 10-3 M Peningkatan arus puncak terjadi akibat peningkatan jumlah reaksi oksidasi AA yang dimediasi oleh Fe2O3 setiap saat (Adekunle, 2010). Komposisi modifier yang relatif sedikit yaitu 0,6% dimungkinkan karena luas permukaan dari modifier lebih besar dibandingkan karbon. Serbuk grafit yang dijadikan bahan dasar
53
elektroda pasta karbon memiliki luas permukaan sebesar 10 – 14 m2/g (Zhang, et al. 2011), sedangkan Fe2O3 memiliki luas permukaan sebesar 10 – 90 m2/g (Pedersen, 2006). Data persentase komposisi modifier ini dibandingkan dengan data dari peneliti lain yaitu EPK-ferrosen 0,8 % (Kamyabi dan Aghanjaloo, 2007), EPK-2,7-bis (ferrosenil etenil) fluoren-9-on 0,5 % (Raoof, et al 2007), dan EPKferrosen-asam karboksilat 1 % (Raoof, et al 2001). Pada komposisi modifier lebih dari 0,6 % terjadi penurunan arus puncak yang diakibatkan oleh penurunan konduktifitas EPK termodifikasi pada permukaan elektroda (Balal, et al. 2009). Energi fermi grafit sebesar 0,025 eV (Schumann, et al 2009) jauh lebih rendah dari pada energi fermi Fe2O3 yang sebesar 2,2 eV (Liu, 2010). Penurunan arus puncak ini juga bisa terjadi karena berkurangnya jumlah grafit di permukaan elektroda dengan penyisipan oleh Fe2O3. Fungsi Fe2O3 adalah sebagai media, bukan zat utama yang akan menerima elektron. Keberadaan Fe2O3 akan merenggangkan jarak antar lapisan penyusun grafit, tempat terjadinya transfer elektron. Efektivitas elektrokatalitik tidak hanya dipengaruhi oleh luas permukaan elektroda, tetapi juga oleh jarak transfer elektron. Laju transfer elektron turun secara eksponensial akibat merenggangnya jarak transfer elektron (Adekunle, 2010). Konsentrasi Fe2O3 yang besar dapat menutupi sisi aktif AA yang bisa teroksidasi. Penentuan pH maximum untuk elektroda termodifikasi Fe2O3 dilakukan pada komposisi 0,6%. Voltamogram siklik larutan AA 10-3 M dalam buffer Briton Robinson pH 2 – 12 pada elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 0,6%
54
dicantumkan pada Lampiran 11. Grafik antara pH dan arus puncak voltamogram
Ip (µA)
ditunjukkan pada Gambar 5.13.
9,5 9,0 8,5 8,0 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
pH
Gambar 5.13 Plot antara pH dan arus puncak voltamogram AA 10-3 M pada EPK termodifikasi Fe2O3 0,6% Arus puncak anodik maksimum elektroanalisis AA menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 dan tanpa modifikasi terjadi pada pH 6. Arus puncak anodik meningkat dari pH rendah menuju pH 6, diikuti dengan penurunan arus puncak pada pH di atas 6. Arus puncak anodik maksimum pada suasana asam mengindikasikan keterlibatan proton dalam elektrokatalisis AA pada elektroda (Yilmaz, et al. 2008). Reaksi oksidasi AA di elektroda menghasilkan DHA dan proton (Orozco, et al. 2012). Pada pH rendah terdapat banyak proton di sekitar elektroda yang menghambat oksidasi AA, karena reaksi ini juga menghasilkan proton. Peningkatan arus puncak sampai pada pH 6 disebabkan karena AA dalam bentuk ion semakin banyak sedangkan AA dalam bentuk molekul semakin sedikit. Penurunan arus puncak pada pH di atas 6
55
mengindikasikan bahwa reaksi elektrokatalisis AA pada elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 tidak melibatkan migrasi ion AA, akan tetapi hanya dipengaruhi oleh difusi molekul AA menuju elektroda. Dalam suasana basa arus puncak turun drastis karena terjadi pergeseran kesetimbangan pada komponen penerima elektron yaitu H2O dengan persamaan :
H2O + 1/2 O2 + 2 e-
2 OH- E0 = 0,401 V
(V.1)
Dari Gambar 5.13 diketahui pH optimum analisis AA pada elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 0,6% terjadi pada pH 6, sama dengan pH maksimum analisis pada elektroda pasta karbon tanpa modifikasi. Voltamogram analisis AA pada pH maksimum baik dengan modifikasi maupun tanpa modifikasi ditunjukkan seperti pada Gambar 5.14.
10 9
EPK-Fe2O3 0,6%
8
EPK
7
I (µA)
6 5 4 3 2 1 0 -1 -200
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
E (mV)
Gambar 5.14 Voltamogram larutan AA10-3 M dalam buffer Briton Robinson pH 6 pada elektroda tanpa modifikasi dan modifikasi Fe2O3 0,6%. Terjadi pergeseran negatif potensial puncak voltamogram sebesar 80 mV, yaitu dari 300 mV pada elektroda tanpa modifikasi ke 220 mV pada elektroda
56
termodifikasi. Hal ini berarti bahwa Fe2O3 dapat berperan sebagai katalis yang mampu meningkatkan laju transfer elektron di permukaan elektroda. Dalam sel elektrokimia, laju reaksi merupakan fungsi dari potensial sel. Konstanta laju untuk reaksi elektrokimia berhubungan secara eksponensial terhadap potensial sel menurut persamaan Butler-Volmer (Bard dan Faulkner, 2000). Pergeseran negatif potensial anodik mengindikasikan energi yang dibutuhkan untuk oksidasi asam askorbat pada elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 lebih rendah dari pada elektroda tanpa modifikasi. Hal ini berarti penambahan modifier Fe2O3 dapat menurunkan energi aktivasi untuk oksidasi AA. Elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 0,6% dan buffer Briton Robinson pH 6 selanjutnya dipilih sebagai kondisi optimum pada tahap selanjutnya. Analisis AA
berbagai konsentrasi pada kondisi optimum
menghasilkan voltamogram seperti ditunjukkan pada Gambar 5.15. 1µΜ 2µΜ 5µΜ 10µΜ 20µΜ 50µΜ 75µΜ 100µΜ 125µΜ 150µΜ 175µΜ 200µΜ
2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
I (µA)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 -0,2 -300
-200
-100
0
100
200
300
400
500
E (mV)
Gambar 5.15 Voltamogram AA pada konsentrasi 1 -200 µM dalam buffer Briton Robinson pH 6 pada elektroda termodifikasi Fe2O3 0,6%
57
Plot antara konsentrasi AA dan arus puncak voltamogram menghasilkan persamaan garis regresi linier (dengan koefisien linieritas 0,99573) yaitu pada konsentrasi 5 – 200 µM ditunjukkan seperti pada Gambar 5.16.
2,4
Equation Adj. R-Square
y = a + b*x 0,9955
B B
Intercept Slope
Value Standard Error 0,05194 0,02874 0,01136 2,54664E-4
2,0
Ip (µA)
1,6
1,2
0,8
0,4
0,0
0
50
100
150
200
[AA] (µM)
Gambar 5.16 Kurva regresi linier antara konsentrasi AA dan arus puncak voltamogram pada kondisi optimum Dari grafik tersebut dapat diketahui rentang konsentrasi linier dalam analisis AA menggunakan elektroda pasta karbon termodifikasi 0,6% pada pH 6 adalah 5 - 200 µM. Data analisis arus puncak tercantum pada Lampiran 12 diperoleh standar deviasi arus puncak sebesar 0,021999. Limit deteksi dihitung berdasarkan persamaan (IV.12) dan didapatkan LOD = 0,76 µM. Penambahan modifier Fe2O3 0,6% pada EPK meningkatkan ketelitian yang ditandai dengan penurunan limit deteksi dari 1,17 µM pada EPK tanpa modifikasi menjadi 0,76 µM. Data dibandingkan dengan Shahrokian (2007) dengan rentang linier 1 – 100 µM dan limit deteksi 0,5 µM, serta Kumar dan Becket (2012) dengan rentang
58
linier 4,7 – 500 µM dan limit deteksi 0,14 µM . Hal ini menunjukkan kecepatan transfer elektron bertambah besar dengan adanya Fe2O3. Voltamogram uji selektivitas elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 dalam analisis simultan asam askorbat, asam urat dan dopamin tercantum pada Gambar 5.17, dan hasil analisis disajikan dalam Tabel 5.2.
3,6
AA 100 µM AU 100 µM DA 100 µM AA + AU + DA (@ µM100)
3,2 2,8
I(µA)
2,4 2,0 1,6 1,2 0,8
-200
0
200
400
600
E (mV)
Gambar 5.17 Voltamogram uji selektivitas elektroda pasta karbon termodifikasi Fe2O3 dalam analisis simultan asam askorbat, asam urat dan dopamin Tabel 5.2 Data uji selektivitas EPK termodifikasi Fe2O3 dalam analisis simultan asam askorbat, asam urat dan dopamin No.
Analit
Potensial puncak (mV)
1
Asam askorbat
70
2
Dopamin
73
3
Asam urat
187
4
Campuran
87
59
Modifikasi Fe2O3 pada EPK tidak mampu memisahkan puncak anodik ketiga senyawa AA, AU dan DA. Hal ini berbeda dengan yang dilaporkan oleh Balamurugan dan Chen (2007) yang berhasil memisahkan ketiga senyawa tersebut menggunakan elektroda glassi karbon termodifikasi lapisan tipis Poly(3,4) ethylenedioxythiophene-co-(5 amino-2-naphthalene sulfonic acid). Gugus ion sulfonat yang terdapat pada lapisan tipis modifier menghambat laju transfer elektron AA dan AU, sedangkan DA tidak terhambat. Pada percobaan tersebut modifikasi dilakukan dengan elektrodeposisi modifier terhadap glassi karbon sehingga terbentuk lapisan tipis, sedangkan pada percobaan ini dilakukan dengan cara sederhana yaitu mencampur serbuk grafit dan Fe2O3 pada mortar. Analisis voltametri pulsa diferensial berulang asam askorbat 100 µM pada EPK termodifikasi Fe2O3 menghasilkan % RSD = 0,69 % sedangkan dengan persamaan Horwitz diperoleh % RSD = 1,86% . Voltamogram dan perhitungan terdapat pada Lampiran 13. RSD berdasarkan standar deviasi lebih kecil dibandingkan % RSD menurut Horwitz sehingga nilai keberulangan bisa diterima. 5.4 Analisis Sampel Vitamin C Data analisis kandungan vitamin C pada sampel Xonce, Vitalong C, You C 1000 dan IPI ditampilkan dalam bentuk kurva regresi linier seperti pada Gambar 5.18. Voltamogram dan data terdapat
pada Lampiran 14. Nilai
kesesuaian dihitung berdasarkan Persamaan IV.16 ditampilkan Tabel 5.3.
60
5
4
Ip (µA)
3
Xonce Vitalong C You C1000 IPI
2
1
0 0
25
50
75
100
125
C standar AA (µM)
Gambar 5.18 Plot antara konsentrasi AA standar dengan arus puncak voltamogram sampel vitamin C Tabel 5.3 Data regresi linier dan kesesuaian plot antara konsentrasi standar adisi dengan arus puncak voltamogram sampel vitamin C Persamaan garis
R2
Kesesuaian
Xonce
Y = 0,03299X + 0,42874
0,99755
103,96 %
Vitalong C
Y = 0,02574 X + 0,33389
0,99398
103,77 %
You C 1000
Y = 0,02810 X + 0,36829
0,99929
104,85 %
IPI
Y = 0,01909 X + 0,47854
0,99649
100,27%
Sampel
Data ini dibandingkan dengan data penelitian Yilmaz, et al (2008). Hasil pengukuran dengan metode DPV pada sampel obat sebesar 502,25 mg dibandingkan dengan kadar vitamin c yang tertera pada etiket sampel sebesar 500 mg, kesesuaian sebesar 100,45 %. Dengan metode HPLC yang relatif lebih mahal kesesuaian dalam pengukuran berkisar 97,51 % - 101,10 % (Kumar, et al 2011) dan (Sawant, et al 2011).
