AgCl DENGAN MENGGUNAKAN MEMBRAN KOMPOSIT KARBON-ROTAN

Prosiding Skripsi Semester Genap 2009/2010

SK-091304

PEMBUATAN ELEKTRODA PEMBANDING Ag/AgCl DENGAN MENGGUNAKAN MEMBRAN KOMPOSIT KARBON-ROTAN Miftachul Huda*, Fredy Kurniawan1, Suprapto1 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember ABSTRAK Telah dibuat elektroda pembanding Ag/AgCl yang ukurannya lebih kecil dari pada elektroda pembanding Ag/AgCl komersial (Metrohm) dengan menggunakan membran komposit rotan–karbon berperekat parafin. Variasi perbandingan parafin:karbon yang digunakan adalah 1:9; 2:8; 3:7; 4:6; 5:5; 6:4; 7:3 dan 9:1. Kinerja dari elektroda pembanding ini diamati menggunakan potensiotat dengan mengukur K4[Fe(CN)6]. Pengukuran dilakukan menggunakan sistem tiga elektroda yaitu elektroda emas sebagai elektroda kerja, elektroda pembanding Ag/AgCl, dan elektroda platina sebagai elektroda bantu. Dilakukan juga variasi waktu pengukuran yaitu pada jam ke 0, 3, 6, dan 24. Voltamogram yang diperoleh dibandingkan dengan voltamogram hasil pengukuran elektroda Ag/AgCl komersial menggunakan uji signifikansi (uji F dan uji t) untuk menentukan kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl yang dibuat. Nilai varian pada setiap variasi waktu pengukuran menunjukkan bahwa elektroda pembanding Ag/AgCl buatan sendiri bersifat stabil. Nilai rata-rata E setiap variasi komposisi menunjukkan perbedaan. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat pengaruh komposisi membran terhadap nilai E. Kata Kunci: Ag/AgCl, membran, signifikansi, varian

ABSTRACT Ag/AgCl Reference electrodes that smaller than the Ag/AgCl commercial reference electrode (Metrohm) using rattancarbon composite membrane with adhesive paraffin were made. Performance of this electrode was observed using a potensiotat during measurement of K4[Fe(CN)6]. Measurement was conducted using three electrodes system which is comprised of gold as a working electrode, Ag/AgCl as a reference electrode, and platinum as an auxiliary electrode. The varied time of the measurements was applied (0, 3, 6, and 24 hours). The voltammogram of the electrode which have been made, were compared to the Ag/AgCl commercial reference electrode using significance test (F test and t test) to determine performance of Ag/AgCl reference electrode that were made . The value of the variance at each varied time measurements indicated that Ag/AgCl homemade reference electrode was stable. The average value of E was different for each variation of membrane composition. This indicated that membrane compositions had close influence to E value. Keywords: Ag/AgCl, membrane, signification, varians

I. PENDAHULUAN Pada era perdagangan bebas seperti saat ini, berbagai negara berusaha untuk mengurangi ketergantungannya kepada terhadap negara lain. Selain itu semua berlomba-lomba membuat sesuatu yang lebih efektif dengan biaya seminimal mungkin dari yang telah ada. Dibidang kimia, banyak sekali digunakan peralatanperalatan kimia yang semuanya masih di impor, dan rentan sekali mengalami kerusakan. Keausan bagian tertentu dari sebuah instrument tentu saja sebuah hal lumrah dengan seiring dengan berjalannya waktu. Penggantian spare part yang mahal dan waktu tunggu pemesanan yang lama membuat peralatan tidak dapat digunakan. Hal ini kadang digunakan alasan klasik tertundanya proyek riset penelitipeneliti di Indonesia. Analisis elektrokimia merupakan salah satu teknik yang yang mendapat perhatian saat ini. Hal ini karena instrumen yang digunakan relatif kecil, biaya operasional murah, serta pengoperasiannya yang mudah dan murah. * Corresponding author Phone : +6285648434541 e-mail: [email protected] 1 Alamat sekarang : Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Surabaya. e-mail: [email protected]

[email protected] Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Parameter pengukuran dapat berupa arus listrik, potensial listrik, muatan listrik, impedansi maupun kapasitan (Rouessac, 2007). Secara umum analisis elektrokimia menggunakan beberapa elektroda. Pengukuran bisa menggunakan sistem dua elektroda atau tiga elektroda. Berdasarkan fungsinya pada sel elektrokimia, elektoda dapat digolongkan dalam tiga kategori: elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda bantu/kounter (Harvey, 2000). Elektroda kerja merupakan tempat terjadinya reaksi oksidasi atau reduksi, yang menunjukkan respon terhadap analit yang di analisa. Elektroda pembanding merupakan elektroda setengah sel yang nilai potensialnya telah diketahui. Potensial yang diaplikasikan pada sel merupakan beda potensial antara elektroda kerja dengan elektroda pembanding. Pada sitem dua elektroda, elektron akan mengalir lewat elektroda pembanding. Sehingga pada sistem ini sulit digunakan untuk mempertahankan potensial konstan dalam elektroda, akibat elektroda pembanding mempunyai kemungkinan ikut bereaksi (mengalami perubahan). Kekurangan ini diperbaiki pada sistem tiga elektroda. Dengan memberikan impedansi yang besar pada elektroda pembanding, elektron disuplai dari elekroda ketiga yaitu elektroda bantu/kounter. Walaupun sistem tiga elektroda ini lebih stabil, namun sistem dua elektroda masih banyak digunakan karena lebih sederhana (Bard, 1980). Prasyarat utama dari elektroda pembanding, potensialnya

harus diketahui pasti dan tidak berubah selama digunakan. Contoh elektroda pembanding yang telah dikenal luas adalah Elektroda Hidrogen Standart (SHE), Elektroda Kalomel Jenuh (SCE), Elekroda Merkuri/Merkuri Sulfat dan Elektroda Ag/AgCl. Elektroda Ag/AgCl merupakan elektroda yang terdiri dari logam perak yang dilapisi dengan perak klorida, larutan KCl, dan membran (Robinson, 2005). Penelitian yang telah dilakukan sebelumnya yaitu pembuatan elektroda pembanding Ag/AgCl dengan menggunakan selubung kuarsa yang diuji dalam larutan garam CaCl2. Penelitian ini menunjukkan kinerja yang baik dalam hal reprodusibilitas dan stabilitas pada percobaan dengan variasi suhu (700–950oC) dan waktu penggunaan (dari jam sampai hari). Kuarsa digunakan sebagai selubung dan membran pada penelitian ini. Kuarsa tahan terhadap suhu tinggi lebih dari 1200 oC dan juga bersifat konduktif. Kuarsa juga stabil dalam garam klorida cair. Pembuatan elektroda ini membutuhkan teknik yang khusus seperti teknik seperti pada teknik pembuatan peralatan dari kaca. teknik meniup kaca. Penelitian menunjukkan elektroda pembanding Ag/AgCl dengan menggunakan selubung kuarsa bersifat stabil, suhu yang reversibel, bebas dari kontaminan, dan dapat digunakan kembali dalam sistem yang sama maupun berbeda (Gao, P. dkk, 2005). Membran yang bersifat konduktif dan stabil terhadap larutan uji berdasarkan percobaan sebelumnya merupakan dasar dari penelitian yang dilakukan ini. Penelitian ini membuat elektroda pembanding Ag/AgCl dengan mengganti membran dengan membran lain yang sama-sama bersifat konduktif dan stabil terhadap zat yang akan diuji serta dengan teknik pembuatan yang sederhana. Membran yang digunakan yaitu rotan yang ditambah dengan komposit karbon. Rotan memiliki pori-pori yang apabila ditambahkan karbon didalamnya maka pori-pori tersebut akan bersifat konduktif. Penelitian ini juga ditujukan untuk meminiaturisasi elektroda pembanding Ag/AgCl karena elektroda Ag/AgCl komersial yang tersedia sekarang pada umumnya mempunyai bentuk yang besar. Seiring dengan dengan perkembangan teknologi, miniaturisasi instrumen merupakan suatu tuntutan. Bentuk elektroda yang besar mengakibatkan penggunaan bahan kimia yang banyak juga. Dengan harga bahan kimia yang relatif mahal, maka miniaturisasi ini merupakan penghematan biaya. II. METODE PENELITIAN 2.1 Alat dan Bahan 2.1.1 Alat Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kowi, pembakar kempos, palu, cetakan, alat pembentuk kawat, tang, potensiostat, kabel, penjepit buaya, baterei 1,5V, solder, timah, mortar, ayakan ukuran 100 mesh, pisau, gunting, botol sampel (bening), suntikan, dan alat-alat gelas umum lainnya. 2.1.2 Bahan Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini adalah rotan, parafin padat, parafin cair, bijih perak murni, borak, pipa polietilen berdiameter 2mm, larutan KCl 3M, larutan KCl 1M, larutan K4[Fe(CN)6], karbon baterei merk ABC, potensiostat E-DAQ, dan aquades. Pengukuran elektrokimia dilakukan dengan 3 jenis elektroda. Emas sebagai elektroda kerja, elektroda Ag/AgCl komersial dan elektroda Ag/AgCl buatan sendiri sebagai elektroda pembanding, dan Pt sebagai elektroda bantu. Larutan 1mM K4[Fe(CN)6] dalam 0,1 M KCl berfungsi sebagai larutan elektrolit untuk uji alat potensiostat. 2.2 Prosedur Kerja Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

2.2.1 Pelapisan AgCl Bijih perak murni diproses menjadi bentuk kawat berdiameter 0,26 mm. Kawat perak dipotong sepanjang 4 cm sebanyak 2 buah. Kawat perak ini ujungnya disambung dengan kawat tembaga yang telah dibentuk sedemikian rupa. Larutan KCl 1M disiapkan didalam beaker gelas sebanyak 50ml. Baterei 1,5V sebanyak 2 buah dirangkai seri kemudian di sambung ujung-ujung kutubnya dengan kabel yang ujungnya telah diberi penjepit buaya. Kawat perak dihubungkan pada masing-masing kutub baterei kemudian dicelupkan ke dalam larutan KCl 1M selama 1,5 menit. Kawat diangkat dan dikeringkan. AgCl akan menempel pada kawat yang dihubungkan pada kutub negatif baterei. Kawat Ag/AgCl akan berwarna hitam keabu-abuan. 2.2.2 Pembuatan Membran Rotan dan karbon baterei dibentuk silinder dengan diameter 2 mm dan panjang 2 mm, dibuat sebanyak 8 buah untuk rotan dan 1 untuk karbon baterei. Parafin padat dan parafin cair dicampur di dalam gelas beaker dengan perbandingan 1:1 kemudian dipanaskan sampai meleleh dan bercampur. Karbon baterei ditumbuk halus kemudian diayak dengan ayakan ukuran 100 mesh. Parafin campuran dicampur dengan karbon halus dengan berbagai berbandingan yaitu 1:9; 2:8; 3:7; 4:6; 5:5; 6:4; 7:3; 9:1. Perbandingan ini ditandai sebagai sampel 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8. Campuran tersebut dimasukkan ke dalam masing-masing rotan sampai merata. Membran dikeringkan diudara bebas dan siap gunakan. 2.2.3 Pembuatan Elektroda Pembanding Ag/AgCl Bahan-bahan seperti pipa plastik, kawat Ag/AgCl, larutan KCl 3M, membran disiapkan. Pipa plastik sepanjang 5 cm disumbat ujungnya dengan membran. Pipa plastik yang telah disumbat dicelupkan kedalam larutan KCl 3M selama 2 hari. Pipa plastik tersebut dikeringkan kemudian diisi larutan KCl 3M didalamnya. Kawat Ag/AgCl dimasukkan kedalam pipa plastik tersebut. Bahan-bahan tersebut disusun seperti pada gambar berikut ini:

pipa

kawat Ag/AgCl larutan KCl 3M

membran

Membran yang digunakan terdiri dari 9 variasi yang terdiri dari 8 membran dari rotan yang telah dimodifikasi dan 1 membran dari karbon baterei. 2.2.4 Karakterisasi Elektroda Ag/AgCl Pengukuran elektrokimia dilakukan dengan menggunakan alat potensiostat E-DAQ, dengan 3 jenis elektroda. Emas sebagai elektroda kerja, elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding, dan platina sebagai elektroda bantu. Larutan 1M K4[Fe(CN)6] dalam 0,1 M KCl dimasukkan dalam sampel holder. Ketiga elektroda dipasang pada sampel holder. Potensiostat dioperasikan dengan parameter voltametri siklis (CV), pada potensial 0 mV sampai 800 mV, kecepatan sapuan 100 mV/detik, pada pengukuran 10 kali siklis. Pengukuran dilakukan sebanyak 4

kali yaitu pada waktu jam ke 0, 3, 6, 24. Voltamogram yang diperoleh menunjukkan potensial oksidasi dan reduksi dari K4[Fe(CN)6]. Hasil pengukuran potensial oksidasi menggunakan elektroda pembanding Ag/AgCl komersial dibandingkan dengan hasil pengukuran potensial oksidasi menggunakan elektroda pembanding Ag/AgCl buatan sendiri dengan menggunakan uji F dan uji t. III. Hasil dan pembahasan Penelitian ini dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama pembuatan elektroda pembanding Ag/AgCl yang terdiri dari pembuatan kawat Ag/AgCl, pembuatan membran dari karbon dan rotan, perangkaian menjadi satu bagianbagian terpisah elektroda pembanding Ag/AgCl. Tahap kedua karakterisasi kinerja elektroda pembanding Ag/AgCl buatan sendiri dibandingkan dengan elektroda komersial secara elektrokimia. Berdasarkan penelitian ini diperoleh data bentuk voltamogram dan potensial redoks larutan K4[Fe(CN)6] hasil dari pengukuran menggunakan elektroda pembanding buatan sendiri dan komersial. 3.1 Pelapisan AgCl Bijih perak murni disiapkan sebanyak 5 gram. Perak tersebut dimasukkan dalam kowi dan ditambah sedikit borak. Borak digunakan untuk meningkatkan suhu pembakaran. Borak akan terbakar habis ketika dibakar sehingga tidak menempel di perak. Reaksinya adalah sebagai berikut : Na2B4O7 + O2 2NaO + B4O7 Perak dibakar menggunakan kempos sampai mencari dan membara. Perak lebur dicetak memanjang dengan menggunakan cetakan. Perak yang telah dicetak dibentuk silinder dengan cara dipukul-pukul dengan palu sampai cukup masuk pada lubang 2,2 mm alat pembentuk kawat. Perak ditarik melewati alat pembentuk kawat. Perak akan berbentuk kawat silindris setelah melewati alat. Kawat perak berdiameter 0,26 mm siap untuk digunakan. Kawat perak berdiameter 0,26mm dipotong sepanjang 4 cm sebanyak 2 buah. Kawat Ag ini ujungnya disambung dengan kawat tembaga yang telah dibentuk sedemikian rupa. Kawat tembaga ini nantinya berfungsi sebagai penutup dan penghubung elektroda pembanding dengan potensiostat. Larutan KCl 1M disiapkan didalam beaker gelas sebanyak 50 ml. Larutan KCl ini sebagai larutan elektrolit yang digunakan untuk proses pelapisan AgCl pada kawat Ag. Baterei 1,5v disiapkan sebanyak 2buah dan dirangkai seri. Baterei digunakan sebagai sumber arus pada proses elektrolisis. Ujung-ujung kutub baterei disambung dengan kabel yang ada penjepit buayanya, agar memudahkan dalam menghubungkan dengan kawat perak yang akan dielektrolisis. Kawat perak yang telah disiapkan tadi dihubungkan pada masing masing kutub baterei. Kawat perak dicelupkan kedalam larutan KCl 1 M untuk dielektrolisis. Proses elektrolisis dilakukan selama 1,5 menit. Kawat Ag pada kutub positif baterei sebagai anoda sedangkan kawat Ag pada kutub negatif baterei sebagai katoda. Pada katoda akan terjadi proses reduksi sedangkan pada anoda akan terjadi proses oksidasi. Kawat Ag pada katoda akan terlapisi oleh AgCl yang berwarna hitam keabuabuan. Lama elektrolisis berpengaruh pada ketebalan AgCl pada kawat Ag, semakin lama prosesnya maka akan semakin tebal sampai batas tertentu, dan semakin sebentar prosesnya maka akan semakin tipis ketebalannya. Kawat Ag/AgCl yang telah terbentuk kemudian dikeringkan di udara terbuka.

3.2 Pembuatan Membran Karbon dari baterei dan rotan yang akan dijadikan membran disiapkan. Kedua-duanya dibentuk model silinder dengan diameter 2 mm dan panjang 2 mm sebanyak 8 buah untuk rotan dan 1 buah untuk karbon. Ukuran ini disesuaikan dengan ukuran pipa plastik yang akan digunakan sebagai badan elektroda pembanding. Parafin padat dan parafin cair dicampur di dalam gelas beaker dengan perbandingan 1:1 kemudian dipanaskan sampai meleleh dan bercampur rata. Karbon baterei ditumbuk halus dengan menggunakan mortar kemudian diayak dengan ayakan ukuran 100 mesh. Campuran parafin dicampur dengan serbuk karbon baterei yang telah halus. Campuran parafin dan serbuk karbon dibuat dengan beberapa variasi perbandingan. Variasi perbandingan dapat dituliskan sebagai berikut: Tabel 3.1 Perbandingan parafin dan serbuk karbon Sampel S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8

Campuran Parafin Serbuk Karbon (gram) (gram) 0,01 0,09 0,02 0,08 0,03 0,07 0,04 0,06 0,05 0,05 0,06 0,04 0,07 0,03 0,09 0,01

Perbandingan parafin padat dan cair 1:1 merupakan perbandingan yang paling optimal karena tidak terlalu padat atau cair pada saat dicampur dengan serbuk karbon dan dimasukkan pada pori-pori rotan. Campuran parafin karbon dimasukkan kedalam masing-masing rotan sampai merata. Membran dikeringkan diudara bebas dan siap gunakan. Membran dari karbon baterei saja ditandai sebagai SC.

Gambar 3.1 Membran rotan Gambar 3.2 Membran komposit perbesaran 100x perbesaran 100x

Gambar 3.3 Membran karbon perbesaran 100x 3.3 Pembuatan Elektroda Pembanding Ag/AgCl Bahan-bahan seperti pipa plastik, kawat Ag/AgCl, larutan KCl 3M, membran disiapkan. Pipa plastik yang

Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

digunakan berukuran panjang 5 cm dan diameter 2 mm. Pipa plastik tersebut ujungnya disumbat dengan membran yang telah disiapkan. Pipa tersebut dipastikan tidak bocor dengan cara ditiup dan disemprot air dengan menggunakan suntikan. Pipa tersebut dicelupkan kedalam larutan KCl 3M selama 2 hari. Ini bertujuan untuk mengkondisikan membran agar siap digunakan. Pipa plastik tersebut dikeringkan kemudian diisi larutan KCl 3M didalamnya. Larutan KCl ini bertindak sebagai larutan elektrolit. Kawat Ag/AgCl dimasukkan kedalam pipa plastik sekaligus menutup pipa tersebut. Bahan-bahan tersebut disusun seperti pada gambar berikut ini:

pipa

Gambar 3.5 Voltamogram SK pada jam ke 3

kawat Ag/AgCl larutan KCl 3M

membran

Elektroda pembanding Ag/AgCl yang telah jadi disimpan dengan dicelupkan di aquades ujungnya. Elektroda pembanding yang telah jadi berjumlah 9 buah yang terdiri dari 8 elektroda yang menggunakan membran rotan dan 1 elektroda yang menggunakan membran karbon. 3.4 Karakterisasi Pengukuran elektrokimia dilakukan dengan menggunakan alat potensiostat E-DAQ, dengan 3 jenis elektroda. Emas sebagai elektroda kerja, elektroda Ag/AgCl sebagai elektroda pembanding, dan platina sebagai elektroda bantu. Larutan 1M K4[Fe(CN)6] dalam 0,1 M KCl dimasukkan dalam sampel holder. Ketiga elektroda dipasang pada sampel holder. Potensiostat dioperasikan dengan parameter voltametri siklis (CV), pada potensial 0 mV sampai 800 mV, kecepatan sapuan 100 mV/detik, 10 kali perulangan. Dilakukan variasi waktu pengukuran yaitu pada jam ke 0, 3, 6, dan 24. Voltamogram yang diperoleh menunjukkan potensial oksidasi dan reduksi K4[Fe(CN)6]. Hasil pengukuran ini dibandingkan dengan hasil pengukuran elektroda pembanding Ag/AgCl komersial dengan menggunakan uji signifikansi (uji F dan uji t). 3.4.1 Sampel Komersil (SK) Pengukuran elektrokimia menggunakan elektroda pembanding SK pada jam ke 0,3,6, dan 24 jam menghasilkan gambar voltamogram sebagai berikut:


Gambar 3.7 Voltamogram SK pada jam ke 24 Dari voltamogram diatas, didapatkan data potensial oksidasi dari K4[Fe(CN)6]. Potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] pada masing masing waktu pengukuran di tuliskan sebagai berikut: Tabel 3.2 Potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] menggunakan SK SK 0 3 6 24



1 0,288 0,28 0,288 0,289

2 0,29 0,28 0,29 0,29

3 0,29 0,28 0,29 0,29

Pengukuran 4 5 6 7 8 9 10 0,29 0,288 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,288 0,29 0,288 0,288 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,29 0,294 0,3 0,29 0,289 0,29 0,289 0,289 0,289 0,29

Data potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] yang diukur menggunakan elektroda pembanding komersial ini dibandingkan dengan data potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] yang diukur menggunakan elektroda pembanding buatan sendiri.

3.4.2 Sampel 1 (S1) Pengukuran elektrokimia menggunakan elektroda pembanding S1 pada jam ke 0,3,6, dan 24 jam menghasilkan gambar voltamogram sebagai berikut:

Dari voltamogram diatas, didapatkan data potensial oksidasi dari K4[Fe(CN)6]. Potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] pada masing masing waktu pengukuran di tuliskan sebagai berikut: Tabel 3.3 Potensial oksidasi K4[Fe(CN)6] menggunakan S1

S1 0 3 6 24

1 0,366 0,607 0,568 0,475

2 0,37 0,61 0,57 0,48

3 0,38 0,61 0,57 0,48

Pengukuran 4 5 6 7 0,38 0,39 0,4 0,41 0,61 0,608 0,61 0,608 0,57 0,568 0,57 0,568 0,48 0,476 0,48 0,476

8 0,426 0,608 0,568 0,476

9 0,446 0,608 0,569 0,476

10 0,46 0,61 0,57 0,48

Uji F satu sisi dilakukan antara data potensial S1 dengan SK pada jam ke 0,3,6, dan 24. Hasil uji F dituliskan sebagai berikut: Gambar 4.18 Voltamogram S1 pada jam ke 0

Gambar 4.19 Voltamogram S1 pada jam ke 3

Gambar 4.20 Voltamogram S1 pada jam ke 6

Tabel 3.4 Hasil uji F dari S1 dengan variasi pengukuran pada jam ke 0 (a), 3 (b), 6 (c), dari 24 (d). F-Test Two-Sample for Variances

F-Test Two-Sample for Variances

Variable 1 Variable 2 Mean 0,4014 0,289 Variance 0,001053 1,11E-06 Observations 10 10 df 9 9 F 947,84 P(F<=f) one-tail2,64E-12 F Critical one-tail 3,178893 Ho ditolak (a)

Variable 1 Variable 2 Mean 0,2864 0,6079 Variance 1,4E-05 3,22E-07 Observations 10 10 df 9 9 F 43,58621 P(F<=f) one-tail2,35E-06 F Critical one-tail 3,178893 Ho ditolak (b)



Variable 1 Variable 2 Mean 0,2906 0,5682 Variance 9,82E-06 1,78E-07 Observations 10 10 df 9 9 F 55,25 P(F<=f) one-tail8,38E-07 F Critical one-tail 3,178893 Ho ditolak (c)

Variable 1 Variable 2 Mean 0,4759 0,289 Variance 1E-07 3,42E-33 Observations 10 10 df 9 9 F 2,92E+25 P(F<=f) one-tail1,7E-113 F Critical one-tail 3,178893 Ho ditolak (d)

Dari data uji F diatas menunjukkan nilai F hitung dari S1 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Uji t satu sisi dilakukan antara data potensial S1 dengan SK pada jam ke 0, 3, 6, dan 24. Hasil uji t dituliskan sebagai berikut: Tabel 4.5 Hasil uji t dari S1 dengan variasi pengukuran pada jam ke 0 (a), 3 (b), 6 (c), dari 24 (d). t-Test: Assuming Unequal Variances t-Test: Assuming Unequal Variances

Gambar 4.21 Voltamogram S1 pada jam ke 24 Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Variable 1 Variable 2 Mean 0,4014 0,289 Variance 0,001053 1,11E-06 Observations 10 10 0 \Hypothesized Mean Difference df 9 t Stat 10,9469 P(T<=t) one-tail 8,38E-07 t Critical one-tail 1,833113 P(T<=t) two-tail 1,68E-06 t Critical two-tail 2,262157 Ho ditolak (a)

Variable 1 Variable 2 Mean 0,6079 0,2864 Variance 3,22E-07 1,4E-05 Observations 10 10 Hypothesized Mean Difference 0 df 9 t Stat 268,2273 P(T<=t) one-tail 3,54E-19 t Critical one-tail 1,833113 P(T<=t) two-tail 7,08E-19 t Critical two-tail 2,262157 Ho ditolak (b)

t-Test: Assuming Unequal Variances

t-Test: Assuming Unequal Variances

Variable 1 Variable 2 Mean 0,5682 0,2906 Variance 1,78E-07 9,82E-06 Observations 10 10 Hypothesized Mean Difference 0 df 9 t Stat 277,6 P(T<=t) one-tail 2,6E-19 t Critical one-tail 1,833113 P(T<=t) two-tail 5,2E-19 t Critical two-tail 2,262157 Ho ditolak (c)

Variable 1 Variable 2 Mean 0,4759 0,289 Variance 1E-07 3,42E-33 Observations 10 10 Hypothesized Mean Difference 0 df 9 t Stat 1869 P(T<=t) one-tail 9,15E-27 t Critical one-tail 1,833113 P(T<=t) two-tail 1,83E-26 t Critical two-tail 2,262157 Ho ditolak (d)

Dari data uji t diatas menunjukkan nilai |t| hitung dari S1 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S1 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari tabel 4.4, varian S1 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 dituliskan sebagai berikut: Tabel 4.6 Nilai varian S1 pada variasi pengukuran waktu pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 t 0 3 6 24

Varian 0,001053 3,22E-07 1,78E-07 1E-07

Dari data diatas menunjukkan bahwa varian yang diperoleh semakin lama semakin kecil, artinya elektroda memberikan respon yang semakin stabil seiring dengan bertambahnya waktu pengukuran. 3.4.3 Sampel 2 (S2) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S2 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S2 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S1 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S2 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.4 Sampel 3 (S3) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S3 pada jam ke 0, 6, dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 0, 6, dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S3 pada jam ke 3 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 3, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S3 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S3 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S3 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.5 Sampel 4 (S4) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S4 pada jam ke 0 dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 0 dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S4 pada jam ke 3 dan 6 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 3 dan 6, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S4 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S4 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S4 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.6 Sampel 5 (S5) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S5 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S5 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S5 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S5 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.7 Sampel 6 (S6) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S6 pada jam ke 0 dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 0 dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S6 pada jam ke 3 dan 6 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 3 dan 6, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S6 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S6 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S5 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan.

Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.8 Sampel 7 (S7) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S7 pada jam ke 0, 6, dan 24 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 0, 6, dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S3 pada jam ke 3 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 3, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S7 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S7 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian dari S7 tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu. 3.4.9 Sampel 8 (S8) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S8 pada jam ke 0 dan 6 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 3 dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S8 pada jam ke 0 dan 6 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 3 dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data uji t menunjukkan nilai |t| hitung dari S8 pada jam ke 0, 3, 6, dan 24 jauh melebihi nilai |t| kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Hasil pengukuran menggunakan S8 berbeda dengan hasil pengukuran dengan SK. Dari data varian pada pengukuran jam ke 0, 3, 6, 24 menunjukkan bahwa varian yang diperoleh semakin lama semakin kecil, artinya elektroda memberikan respon yang semakin stabil seiring dengan bertambahnya waktu pengukuran. 3.4.10 Sampel Karbon (SC) Dari data uji F menunjukkan nilai F hitung dari S8 pada jam ke 3 dan 6 jauh melebihi nilai F kritis satu sisi sehingga Ho ditolak. Artinya pada jam ke 3 dan 6, kedua sampel tersebut memiliki varian yang berbeda secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Nilai F hitung dari S8 pada jam ke 0 dan 24 kurang dari nilai F kritis satu sisi sehingga Ho diterima. Artinya pada jam ke 0 dan 24, kedua sampel tersebut memiliki varian yang sama secara signifikan pada tingkat probabilitas 5%. Bila dilihat dari nilai varian kedua sampel maka elektroda komersial lebih presisi dibandingkan dengan elektroda membran komposit rotan karbon. Dari data menunjukkan bahwa varian dari SC tidak menunjukkan kecenderungan untuk menurun atau naik secara konstan. Artinya elektroda tidak menunjukkan perubahan stabilitas yang berarti seiring dengan berjalannya waktu.


Sampel S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 SC SK

E jam ke 0 jam ke 3 jam ke 6 jam ke 24 rata-rata 0,4014 0,6079 0,5682 0,4759 0,51335 0,156 0,678 0,678 0,6768 0,5472 0,657 0,3916 0,3714 0,3192 0,4348 0,36 0,4292 0,3966 0,4658 0,4129 0,1676 0,198 0,188 0,3998 0,23835 0,54 0,5192 0,4922 0,4946 0,5115 0,28 0,3922 0,4884 0,4792 0,40995 0,413 0,3806 0,328 0,28 0,3504 0,4368 0,46 0,446 0,45 0,4482 0,29 0,29 0,298 0,289 0,29175

Tabel 4.39 Nilai rata-rata E setiap sampel pada variasi ke 0, 3, 6, dan 24 komposisi diatas Nilai rata-rata pengukuran E setiapjamvariasi menunjukkan perbedaan. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat pengaruh komposisi membran terhadap nilai E. 5.1 Kesimpulan Telah berhasil dibuat elektroda pembanding Ag/AgCl yang ukurannya lebih kecil dari pada elektroda komersial dengan menggunakan membran komposit karbonrotan. Karakterisasi yang dilakukan dengan menggunakan uji signifikansi (uji F dan uji t) pada variasi waktu pengukuran jam ke 0, 3, 6, dan 24. Hasil uji F menunjukkan bahwa kinerja elektroda pembanding komersial lebih presisi dari pada elektroda pembanding buatan sendiri. Hasil uji t menunjukkan bahwa nilai Eo dari elektroda pembanding Ag/AgCl dapat diubah-ubah sesuai keinginan tergantung dari dari komposisi membran komposit. Nilai varian pada setiap variasi waktu pengukuran menunjukkan bahwa elektroda pembanding Ag/AgCl buatan sendiri bersifat stabil. Nilai rata-rata E setiap variasi komposisi menunjukkan perbedaan. Hal ini menunjukkan bahwa terdapat pengaruh komposisi membran terhadap nilai E.

UCAPAN TERIMA KASIH 1. Bapak Dr.rer.nat. Fredy Kurniawan, MSi., selaku dosen pembimbing I atas segala diskusi, bimbingan, arahan dan semua ilmu yang bermanfaat. 2. Bapak Suprapto M.Si, Ph.D, selaku dosen pembimbing II atas segala diskusi, bimbingan, arahan dan semua ilmu yang bermanfaat. 3. Bapak dan Ibu serta adik saya atas segala doa, dorongan dan dukungannya secara materiil dan spiritualnya. 4. Rekan-rekan tugas akhir S1 Kimia ITS serta para analis khususnya di Laboratorium Kimia analitik. 5. Serta pihak-pihak lain yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Daftar Pustaka Bard, A.J. dan Faulker, L.R., 1980, Electrochemical Methods, John Wiley & Son. Inc., New York. Bard, A.J., 2000, Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications, 2nd Edition. John Wiley & Sons, Inc., New York. Greenlief, 2004, Cyclic Voltammetry and Anodic Stripping Voltammetry, CH 4200. Harvey, 2000, Modern Analitical Chemistry, McGraw-Hill, North America. Kounaves, S.P., 1987, Voltammetric Techniques. USA: Department of Chemistry, Tufts University.

Oxtoby, David W., 1997, Kimia Modern, Erlangga, Jakarta. Robinson, J.W., 2005, Undergraduate Instrumental Analysis, Marcel Dekker, New York. Rouessac, F., 2007, Chemical Analysis, John Wiley & Son Ltd., England


AgCl DENGAN MENGGUNAKAN MEMBRAN KOMPOSIT KARBON-ROTAN

Recommend Documents