Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
3. gyak. Titrimetria I: Sósav mérőoldat készítése, pontos koncentrációjának meghatározása (faktorozása). Vízminta karbonát ill. hidrogén-karbonát tartalmának meghatározása. (Levegő CO2 tartalmának meghatározása gáztitrimetriás módszerrel) A gyakorlat célja: A mérőoldat készítés és a sav bázis titrálás alkalmazásának megismerése a gáz, oldat és szilárd anyag savas ill. bázikus komponenseinek meghatározásánál. A festékindikátorok használata a titrálás végpontjának jelzésére. A módszer elve: Titrimetria névvel azokat a vizsgálatokat illetjük, amelyeknél valamelyik komponens mennyiségi meghatározását úgy végezzük, hogy a minta adott részletéhez bürettából ismert koncentrációjú mérőoldatot adunk, mindaddig amíg a lejátszódó reakció sztöchiometriai arányait figyelembe véve az egyenlővé nem válik a mérendő komponenssel. Ezt az állapotot a titrálás végpontjának nevezzük. A végpontot vagy megfelelően megválasztott festékindikátorral, vagy műszeres módszerrel (pH mérés, elektród vagy redox potenciál mérés, vezetőképesség mérés stb) tesszük érzékelhetővé. Festékindikátor alkalmazásakor tudnunk kell, hogy a végpont hol jelentkezik (pl sav-bázis titrálásnál milyen pH-nál és olyan indikátort kell választanunk, amelyik ennek a pH-nak az elérésekor szint vált). A műszeres módszereknél a görbe alakból (inflexióspont, a titrálási görbe deriváltja esetén a maximum) lehet az ekvivalenciapontot megállapítani. A titrálást leggyakrabban vizes oldatok vizsgálatára alkalmazzuk, de végezhetők titrálások nemvizes (szerves oldószeres ) közegben is. A fentiekből következik, hogy titrálással a szilárd anyagok összetételét oldás után, a gáz összetételét pedig a megfelelő reagensben történő elnyeletést követően határozhatjuk meg. A titrimetriás módszereket a meghatározni kívánt mintakomponens és a mérőoldat között lejátszódó reakció alapján szokás csoportosítani. Így az alábbi titrimetriás módszereket lehet megkülönböztetni: Csapadékos titrálás: a reakcióban a vizsgált komponens és a mérőoldat reagense rosszul oldódó csapadékot képez. A legjelentősebb ilyen módszer az ezüst és a halogén ionok közötti csapadékképződési reakciót használja ki. Ag+ +Cl-⇔ AgCl
(1)
Sav- bázis titrálás: A mérés során vagy savat mérünk bázist tartalmazó mérőoldattal vagy fordítva. Az erős savak és az erős bázisok jól mérhetők. A gyenge savak és bázisok mérhetősége attól függ, hogy disszociációjuk hogyan viszonylik az oldószer, a víz disszociációjához. Minél közelebb van ahhoz, annál kevésbé titrálhatók. A sav bázis reakciót a sósav és a nátrium-hidroxid esetére az alábbi reakció mutatja. HCl + NaOH⇒ NaCl + H2O
(2)
Fontos látnunk azt, hogy minden sav-bázis reakció ha ionegyenletként írjuk fel az alábbi reakcióra egyszerűsíthető. H+ +OH-⇔ H2O (3) Ez azt mutatja, hogy minden sav bázis reakció lényeg ugyanaz, a lényegi reakciót tekintve különbség a különböző savak és a különböző bázisok között abban van , hogy mennyire disszociálnak (erősek, vagy gyengék) ill. egy vagy több értékűek, azaz hány lépében diszzociálnak). Komplexometria: A Lewis féle sav bázis elmélet szerint a komplex képződési reakciók a sav bázis reakciók speciális esetét jelentik. A komplex vegyület képződéséhez az kell, hogy legyen olyan részecske, amelyik elektronrendszerében elektronpárok hiányoznak (központi 1
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
atom) és legyen olyan, amelyiknek szabad elektronpárja van, vagy elektronpárjai vannak (ligandum). A koordinatív kötés kialakulása e két részecske között úgy jön létre, hogy a betöltetlen helyekkel rendelkező központi atom befogadja a ligandumok elektronpárjait. Mivel a központi atom elektron pár befogadó képessége és a közönséges reakciókban rá jellemző vegyértéke között (hány elektront ad le vagy vesz fel) nincs egyértelmű kapcsolat a vegyülés sztöchiometriája eltér a klasszikus (a fenti két) esettől. (A vegyülés sztöchiometriáját az fogja meghatározni, hogy a központi atomon hány elektronpár befogadására van hely, ill. a központi atommal reagáló vegyületben hány olyan atom van, amely szabad elektronpárral rendelkezik.). Van olyan ligandum amelyikben csak egy szabad elektronpárral rendelkező atom van. A legismertebb ilyen ligandumként működő részecske a vízmolekula (H2O), amiben az oxigén atomnak van koordinatív kötésben felhasználható elektronpárja. (A legtöbb kationokat tartalmazó vizes oldat tulajdonképpen olyan komplex vegyület amelyben a vízmolekula ligandumként szerepel. A színes oldat jelleg is ettől ered.) A vízhez hasonló egy eletronpár átadásra képes ligandum az ammónia (NH3), itt a nitrogén atomnak van magános elektronpárja. Vannak olyan molekulák amelyekben több olyan csoport is lehet amely ilyen szabad elektronpárral rendelkező atomokat tartalmaz. Ilyen molekula volt a nikkel gravimetriás meghatározásánál használt dimetilglioxim, de ilyen a komplexometriás titrálásoknál leggyakrabban hasznát EDTA (etilén-diamin-tetraecetsav) amelyben hat olyan csoport van amelyik koordinatív kötést létesíthet. Az a tény, hogy egy molekula több koordinatív kötést tartalmaz előnyösen hat a komplex stabilitására, növeli azt, ami a titrálás szempontjából is előnyös. Ezért részesítik előnyben mérőoldatként az EDTA-t a más egy koordinatív kötés kialakítására alkalmas vegyületekkel szemben. Az EDTA, mint hatfunkciós ligandum (2 nitrogén+4 karboxil oxigén atom) működését 4-es és 6-os koordinációban az alábbi ábra szemlélteti: CH2-COO-
CH2-COO-
N-CH2-COO-
N-CH2-COOMe2+
(CH2)2
(CH2)2
N-CH2-COO-
N-CH2-COO-
CH2-COO-
CH2-COO-
EDTA 4-es koordinációban
Me2+
EDTA 6-os koordinációban
1. ábra Fémion-EDTA komplexek szerkezete Redoxi titrálások: A mérés során redox reakció játszódik le (elektronleadás és felvétel). A mérőoldat oxidálószer vagy redukálószer. Oxidálószerként leggyakrabban a permanganát iont (MnO4-) a kromát iont (CrO42-), jódoldatot (I2) használják. Redukálószerként az Sn(II) iont, az As(III) iont, jodid (I-) iont, tioszulfát(S2O32-)-iont az aszkorbinsavat (C-vitamin) alkalmazzák. A redox titrálásokat a mérőoldat szerint további típusokba lehet sorolni. A permanganát mérőoldat felhasználásakor permanganometriáról, kromát mérőoldatnál kromatometriáról, jód mérőoldat esetén jodometriáról beszélünk. A permanganometriás mérések során az alábbi reakciók játszódnak le:
2
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
Erősen savanyú közegben: MnO4- +8H+ + 5e- ⇔ Mn2+ + 4H2O Gyengén savanyú közegben: MnO4- +4H+ + 3e- ⇔ MnO2 + 2H2O Gyengén lúgos közegben: MnO4- + e- ⇔ MnO42-
+1,52 V +1,67 V +0,54 V
A fentiekből látható, hogy a pH- nak fontos szerepe van a redox reakciókban és vegyük észre azt is, hogy a pH változásával nem csak az oxidálóképesség változik, hanem sztöchiometriai viszonyok is, azaz egy permanganát- ion egyre kevesebb vizsgálandó anyagot képes oxidálni. Permanganometriás mérésnél indikátorra a permanganát színe miatt nincs szükség. Ez a szín 10-5 mol/l koncentrációnál már látszik. Kromatometriás mérésnél az alábbi reakció játszódik le: Cr2O72- 14 H+ +6e- ⇔ 2 Cr3+ +7 H2O +1,36 V Ez a reakció kerül felhasználásra a kémiailag oxidálható szerves anyag tartalom (KOI) meghatározásánál. Savas bikromát oldaton átbuborékoltatva a levegőt és az elhasznált kromátot visszamérve meghatározhatjuk a levegő szerves anyag tartalmát. Ezen az elven működött régebben az alkoholszonda is, itt a keletkező Cr(III) zöld színe jelezte, hogy szerves anyag (nem biztos, hogy csak alkohol) van a kilélegzett levegőben. A jodometriás méréseknél az alábbi reakciók mennek végbe: I2 +2 e-⇔ 2 I2 S2O32-⇔ S4O62- +2e-
+0,62 V +0,17 V
A titrálásokhoz, mint a fentiekből kiderült mérőoldatok szükségesek. Ezeket a mérőoldatokat a vizsgálandó komponens koncentrációjától függően 1mól/l- 0,001mol/l koncentráció tartományban szoktuk elkészíteni. Sajnos sok esetben a mérőoldatok egyszerűen a reagensek pontos bemérésével nem készíthetők el vagy az elkészített oldatok koncentrációja időben változik ezért a vizsgálatok elvégzése előtt szükség van a mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározására. Ezt faktorozásnak hívjuk. (Az elnevezés abból ered, hogy a pontos koncentráció = faktor x névleges koncentráció) Pl c = 0,1126 mol/l = 1,1126x 0,1mol/l). A faktorozáshoz olyan anyagot használunk amelyiknek tömege jól mérhető, stöchiometriája állandó (pl nem nedvszívó, a levegő alkotóival nem reagál stb.) Titrimetriás mérőoldat készítése a mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása (mérőoldat faktorozása) Sav bázis titrálásoknál leggyakrabban HCl és NaOH vagy KOH mérőoldatokat használnak. Egyik mérőoldat sem készíthető el pontosan, a sósav illékony a NaOH, a KOH nedvszívó ill. a levegő CO2 tartalmával reagál, karbonátosodik. Ezért az elkészített oldatok pontos koncentrációját külön méréssel, valamilyen jól mérhető állandó összetételű vegyület segítségével kell meghatározni. A sav mérőoldatok pontos koncentrációját KHCO3-ra szokás meghatározni. A lejátszódó reakció: KHCO3 + HCl ⇒ KCl + H2CO3 A sav mérőoldat pontos koncentrációját az alábbi összefüggéssel számíthatjuk: KHCO3 móljainak száma = a titrálásra fogyott sav móljainak száma m KHCO3/ Ms KHCO3 = c sav Vfogyás/1000 A KHCO3 móltömege 100g így a számolás is egyszerű, 0,1 g KHCO3 –ra 10 ml HCl fogy, ha a sósav koncentrációja pontosan 0,1 mol/l. Ha a sav mérőoldat koncentrációja így ismertté vált a lúg mérőoldat pontos koncentrációját ennek a savnak a felhasználásával határozhatjuk meg. Másfajta mérőoldat másfajta faktoranyagot igényel, pl. a permanganát mérőoldat faktorozásának segédanyaga az oxálsav, amelyet a permanganát széndioxiddá oxidál. 3
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
eközben a
(COO)22+ ⇒ 2CO2 +2eMn(VII) +5 e- ⇒ Mn(II)
-vé redukálódik.
Jodometriánál a kálium jodát a faktoranyag. Az elv az, hogy az alábbi reakcióban jódot állítunk elő és ezt tioszulfáttal titráljuk. A jodát koncentrációját ismerve tudjuk a jód pontos koncentrációját, a titrálásnál mért fogyásból számolni lehet a tioszulfát mérőoldat koncentrációját. A tioszulfát ismeretében meghatározható a jód mérőoldaté. IO3- + 5I- +6 H+⇒ 3 I2 +3H2O A gyakorlat során sósav mérőoldat pontos koncentrációját kell meghatározni úgy, hogy KHCO3 titrálunk, metilnarancs jelenlétében a közelítőleg 0,1 mol/l koncentrációjú sósav mérőoldattal. 1. feladat: Sósav mérőoldat készítés, faktorozása: A mérőpár közösen készítsen el 500 ml 0,1 mol/ l sósav mérőoldatot a fülke alatt lévő cc. HCl felhasználásával. A szükséges cc. sósavat mérőhengerrel mérje be az 500 ml-es mérőlombikba.(A cc. HCl 37 m/m %-os, sűrűsége 1,182 gcm-3) A szükséges számításokat mindenki maga végzi el és szerepelteti a jegyzőkönyvben. Ezt követően hallgatónként két Erlenmeyer lombikba mérjen be négy tizedes pontossággal 0,1 g Kálium-hidrogén karbonátot. Adjon hozzá 50 ml kiforralt desztillált vizet és három csepp metilnarancs indikátort és titrálja meg a faktorozandó sósavval. A faktorozandó sósavat bürettába kell tölteni, miután leeresztette a benne lévő vizet. Az első feltöltés a büretta mosására szolgál, ezt engedje ki, mérésre a második feltöltést használja. Ügyeljen arra, hogy a büretta buborékmentesen legyen feltöltve a mérőoldattal. A fogyás alapján számolja ki sósav pontos koncentrációját mol/l koncentrációban. A két titrálás adatai alapján számoljon átlagot és szórást. A mérés eredményeit táblázatban adja meg. 2. Vízminta karbonát és hidrogén karbonát tartalmának meghatározása: Két Erlenmeyer lombikba mérjen be 20-20 ml-t a kiadott mintából. Adjon hozzá 30 ml kiforralt desztillált vizet és két csepp fenolftalein indikátort. Titrálja meg az ismert koncentrációjú sósavval elszíntelenedésig. Olvassa le a fogyást. Ezután adjon hozzá három csepp metilnarancs indikátort és folytassa a titrálást az újabb színátcsapásig. (Forralja ki forrkő jelenlétében az oldatot és a titrálást a lehűtött oldatban a mérőoldatot kis részletekben adagolva fejezze be, (ezt a lépést most elhagyjuk).) Ha a vízben nincs karbonát a fenolftalein nem lesz vörös, ekkor csak a hidrogén karbonátot lehet mérni. Fenolftalein mellett végzett titráláskor, ha van a rendszerben szabad lúg, elreagál a szabad lúg és a karbonát hidrogén karbonátig lesz megtitrálva (lásd a 12 egyenletet). Na2 CO3 + HCl ⇒ NaHCO3 + Na Cl (12) Ha a titrálást metilnarancs mellett folytatjuk a sósav fogyás a hidrogén karbonát titrálására fordítódik. NaHCO3 + HCl ⇒ NaCl + H2CO3 (13) A gyakorlat arra szeretne rávilágítani, hogy az indikátor megválasztásának fontos szerep jut a titrálással kapott eredmény pontossága szempontjából. Ha az indikátor hamarabb vált szint, mint kellene akkor kevesebb fogyást kapunk, mint amennyi a mérendő komponenssel ekvivalens. (Ha lúgoldatot titrálunk és a titrálást a fenolftalein átcsapásakor abbahagynánk a lúg koncentrációt a karbonátok jelenléte miatt kisebbnek állapítanánk meg). A fenti két indikátoros titrálást a gyakorlatban felhasználják a vizek elemzésénél. Fenolftalein mellett sósavval titrálva a vizet kapják a ,,p lúgosság,, értékét, ami a karbonát tartalmat jelenti ha nincs szabad lúg, metilnarancs indikátor jelenlétében titrálva a vizet kapják az ,,m
4
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
lúgosság,, értékét, amiből a karbonát és hidrogén- karbonát tartalom összegét lehet meghatározni. A fogyások és a sav pontos koncentrációjának ismeretében számítsa ki a minta karbonát és hidrogén karbonát tartalmát. A párhuzamos mérésekből számoljon átlagot és szórást. A mérési adatokat és a számított adatokat táblázatban adja meg. 3.Csapvíz karbonát és hidrogén tartalmának meghatározása Vegyen 100 ml csapvizet adjon hozzá 3 csepp fenolftalein indikátort, ha rózsaszínű lett, titrálja óvatosan színtelenig, olvassa le a fogyást. Ha az oldat színtelen maradt vagy elszíntelenedésig titrálta, adjon hozzá 3 csepp metilnarancs indikátort és titrálja színátcsapásig. Olvassa le a fogyást és számítsa ki a víz karbonát és hidrogén-karbonát tartalmát mol/l-ben és g/l-ben. Zh kérdések. 1. Mit ért titrimetrián és milyen fajtái vannak? 2. Miért kell a mérőoldatokat faktorozni és mi a sósav mérőoldat faktorozás elve? 3. Milyen végpont indikálási módszereket használhatunk és hogyan lehet az ekvivalencia pontot megállapítani? 4. Számítsa ki a sósav oldat pontos koncentrációját ha 0,01 g kálium-hidrogén karbonátot titrálva 20 ml volt a sósav fogyása. 5. Számítsa ki a nátrium hidroxid pontos koncentrációját ha 20 ml-t titrálva 19,5 ml 0,1125 mol/l sósav fogyott. 6. Egy vízminta 100 ml-nek titrálásakor fenolftalein mellett 1 ml 0,1 mol/l sósav metilnarancs mellett további 11 ml 0,1 mol/l sósav fogyott. Mennyi a minta karbonát és hidrogén karbonát koncentrációja. 4. Titrimetriás mérések a gázanalízisben, levegő CO2 tartalmának meghatározása Az egyik leggyakrabban analizált gázminta az élethez nélkülözhetetlen levegő. Természetes összetételét az 1. táblázat tartalmazza. A levegő összetételének leggyakoribb változása az oxigén és a széndioxid mennyiségének változása. Ez köszönhető a biológiai folyamatoknak, de számos a szerves anyag égésével összefüggő művelet is előidézheti. 1. táblázat: A száraz levegő természetes összetétele. Koncentráció, v/v Koncentráció, % m/m % Nitrogén 78,1 73,51 Oxigén 20,93 23,01 Argon 0,9325 1,286 Széndioxid 0,03 0,04 Neon 0,0018 0,0012 Helium 0,0005 0,00007 Kripton 0,0001 0,0003 Hidrogén 0,00005 0,000004 Xenon 0,000009 0,00004 Römp: Vegyészeti lexikon, 57 old. Műszaki Kiadó Budapest,1983. Összetevők
A táblázat arra is rávilágít, hogy a levegő alkotói jelentősen különböző koncentrációban vannak jelen így nem meglepő, hogy a levegő komponensek meghatározására annak koncentrációjától függően különböző mérési elveket használunk. Ezeket a következőképpen csoportosíthatjuk: Abszorpciót követő tömegmérés (gáz gravimetria, lásd. nedvesség tartalom mérése) Abszorpciót követő titrimetrés mérés ( gáztitrimetria, lásd. levegő széndioxid tartalmának, kromáton átbuborékoltatva szerves anyag tartalmának meghatározása) Abszorpció vagy adszorpció következtében bekövetkező nyomás változás mérése (a levegő széndioxid tartalmát így is mérhetnénk. A megkötött széndioxid nyomáscsökkenést eredményez egy zárt rendszerben, érzékeny nyomásmérő kell) 5
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
Abszorpciót következtében bekövetkező gáztérfogat csökkenés mérése (gáz volumetrikus módszer, lásd füstgázok összetételének mérése. Ilyen elven működik a volumetrikus C tartalom meghatározás, amikor az égetés után kapott CO2-t lúgban elnyeletjük, vagy ilyen az Orsat készülék alkalmazása a füstgáz széndioxid, oxigén és szénmonoxid tartalmának meghatározásakor.) A gáztitrimetriás eljárásokban a gázelegy pontosan mért részletét alkalmas kémszerrel reagáltatjuk. Két eset lehetséges vagy a keletkezett vegyület mennyiségét, vagy visszamaradt elreagálatlan kémszer mennyiségét határozzuk meg. A gáztitrimetriás eljárást akkor használjuk, ha a meghatározandó gázkomponens mennyisége kicsi. A gáz elnyeletéskor adódó térfogatváltozás mérésén alapuló (gázvolumetrikus) módszer ebben az esetben ugyanis pontatlan (1000 ml-es gázbürettánál a 0,1%-ban jelenlévő komponens elnyelődésekor adódó térfogatcsökkenés 1 ml). A levegőben a széndioxid 0,03 v/v %- ban van jelen, lásd 1. táblázat. Az 1 % alatti mennyiségek mérést kis mennyiségben jelenlévő komponens meghatározási feladatnak tekintjük. A szabad levegő széndioxid tartalma kb 0,03 %. Zárt helységben ez nagyságrenddel nagyobb is lehet. A munkahelyi légterekben a széndioxid koncentrációja ettől eltérhet, ha a levegő a nem megfelelő légcsere miatt ,, elhasználódott,,. A levegő széndioxid koncentrációjának ellenőrzése a légcsere hatékonyságára is enged következtetni. Munkahelyi légtérben a széndioxid meghatározása egészségügyi szempontból ezért jelentős feladat. Noha erre műszeres módszerek is rendelkezésre állnak a vizsgálat műszer hiányában egyszerű sav-bázis titrálással elvégezhető. A vizsgálat az alábbi reakción alapszik: Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3 + H2O A megmaradt Ba(OH)2-ot HCl-al visszatitráljuk. Levegő CO2 tartalmának meghatározása: Gázmosóba helyezett 25 ml kb. 0,1 mol/l Ba(OH)2 oldaton 5 liter levegőt szívatunk át. A mintavétel folyamatábráját az 2. ábra adja meg. A gázmosót levéve a buborékoltató szárat bemossuk. 2 csepp fenolftaleint hozzáadva az oldat felületére 5 csepp pentánt rétegezve (ez gátolja meg, hogy a levegő CO2 -je tovább reagáljon a Ba(OH)2-al) 0,1 mol/l sósavval megtitráljuk az oldatot. A titrálás végét a fenolftalein elszíntelenedése jelzi. A fogyásból az el nem reagált Ba(OH)2-ot számíthatjuk ki. A CO2 re elhasználódott mennyiség a Ba(OH)2 kezdeti koncentráció és a megmaradt különbsége.
1
2
3
2. ábra. A mintavétel folyamatábrája. (1) elnyelető oldat, (2) áramlásmérő, (3) szivattyú.
6
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
(Ha a fenolftalein mellett végzett titrálás után a színtelen oldathoz 3 csepp metilnarancs indikátort adunk s a mintát tovább titráljuk, amíg a metilnarancs színátcsapást nem mutat a fogyásból a Ba(OH)2 kezdeti koncentrációját kapjuk). A fogyásokból számítsa ki a Ba(OH)2 kezdeti és CO2 elnyeletés utáni koncentrációját mol/lben, és számítsa ki a levegő CO2 tartalmát térfogatszázalékban. Zh kérdések: 1. Sorolja fel hogyan csoportosíthatja a gázanalitikai módszereket és mikor melyiket célszerű alkalmazni? 2. Milyen elven határozhatja meg a levegő széndioxid tartalmát? Írja fel a reakció egyenleteket is. Miért nem a gáztérfogatmérés módszerét alkalmazza? 3. Mennyi a Ba(OH)2 koncentrációja, ha 10 ml-re 20 ml 0,05 mol/l sósav fogyott? 4. Hány g és hány mól széndioxidot kötött meg a Ba(OH) 2, ha 10 ml-re 10 ml 0,05 mol/l sósav fogyott. A Ba(OH)2 kezdeti koncentrációja 0,05 mol/l volt. 5.Mennyi a levegő széndioxid tartalma v/v %-ban ill. g/l-ben ha az 4. feladat eredménye 10 l normál állapotú levegőre vonatkozik.
7
Lakatos J.: Analitikai Kémiai Gyakorlatok Anyagmérnök BSc. Hallgatók Számára (2007)
3. gyakorlat (Titrimetria I.) 1. Fülke alatt a számításai alapján szükséges cc. HCl-at mérőhengerbe mérve készítse el az 500 ml kb. 0,1 mol/l sósav mérőoldatot. Jól rázza össze. 2. A bürettában lévő vizet engedje le, mossa át a sósav mérőoldattal, majd töltse jelig. 3. Az elkészített sósav pontos koncentrációjának meghatározásához analitikai mérlegen tárázza ki az Erlenmeyer lombikot és mérjen bele négy tizedes pontossággal kb. 0,1 g kálium-hidrogén karbonátot. 4. Adjon a lombikba 50 ml desztillált vizet és 3 csepp metilnarancs indikátort és titrálja színátcsapásig. A táblázatban rögzítse az adatokat. A fogyásból számítsa ki a sósav pontos koncentrációját. A minta száma:
m KHCO3, g
Fogyás 0,1 mol/l HCl, ml
-
-
1. 2. 3. Átlag Szórás
c HCl, mol/l
5. A kiadott mintát töltse fel jelig. Pipettázzon ki 20-20 ml-t a mintából Erlenmeyer lombikba. Adjon hozzá 20 ml vizet, két csepp fenolftalein indikátort és titrálja elszíntelenedésig. Olvassa le a fogyást. Adjon a lombikba három csepp metilnarancs indikátort és folytassa a titrálást színátcsapásig Olvassa le a fogyást. Táblázatban rögzítse az adatokat és számolja ki a vízminta karbonát és hidrogén-karbonát koncentrációját mol/l-ben. (A fenolftalein mellett végzett titrálás fogyása a karbonát tartalommal, a metil- narancs és fenolftalein mellett végzett titrálások fogyásainak különbsége a karbonát és a hidrogén-karbonát tartalom összegével egyenértékű) A minta száma:
Fogyás 0,1 mol/l HCl, ml (fenolftalein)
Karbonát –ion koncentráció, mol/l
Fogyás 0,1 mol/l HCl, ml (metilnarancs)
Hidrogén -karbonát –ion koncentráció, mol/l
1. 2. 3. Átlag Szórás
6. Az 5. pontban leírtakat ismételje meg 100 ml csapvízzel. A minta száma:
Fogyás 0,1 mol/l HCl, ml (fenolftalein)
Karbonát –ion koncentráció, mol/l
Fogyás 0,1 mol/l HCl, ml (metilnarancs)
Hidrogén -karbonát –ion koncentráció, mol/l
1.
7. A levegő CO2 tartalmának meghatározása c. gáztitrimetriás hiányában nem kerül sor. Elméletét viszont ismerni kell.
mérésre idő
8