A MÁGNESES REZONANCIA LEKÉPEZÉS (MRI) HASZNÁLATA TERMÉNYEK HŐFIZIKAI VIZSGÁLATAINÁL KOVÁCS, A. J. Nyugat-Magyarországi Egyetem Mezőgazdaság- és Élelmiszertudományi Kar, Mosonmagyaróvár Agrárműszaki, Élelmiszeripari és Környezettechnikai Intézet 9200 Mosonmagyaróvár, Vár 2. Tel.: 96 215 911, Fax: 96 215 931 E-mail:
[email protected]
Összefoglaló A mezőgazdasági termények száradási folyamatait különböző modellekkel szimulálhatjuk. A modellek pontosságának ellenőrzéséhez kevés olyan módszer ismert, amely a vizsgálati anyagok paramétereit roncsolás mentesen méri, amellyel tehát pontosan a modellben leírt folyamatokról kaphatunk valós képet. A mágneses rezonancia leképezés módszerével (MRI) az érintetlen anyagokon belüli szabadvíz eloszlását tanulmányozhatjuk, így az anyagtranszport modellek pontosságát közvetlenül tesztelhetjük. Ezen kívül az MRI mérések a modellek kiinduló paramétereit – inhomogén anyagok kezdeti nedvességeloszlását – is megadhatják. Az NYME Mezőgazdaság- és Élelmiszertudományi Karának, Agrárműszaki, Élelmiszeripari és Környezettechnikai Intézetében 1995 óta alkalmazzuk a mágneses rezonancia leképezés módszerét különböző gabonaszemek anyag- (nedvesség) transzport folyamatainak intakt vizsgálataihoz. A cikk a módszer előnyeit és nehézségeit ill. korlátait mutatja be. Bevezetés Az NYME Mezőgazdaság- és Élelmiszertudományi Karának, Agrárműszaki, Élelmiszeripari és Környezettechnikai Intézetében több mint húsz éve folynak vizsgálatok szemestermények (elsősorban kukorica hibridek) száradási tulajdonságainak vizsgálatára [1]. A száradási folyamatokat un. végeselemes matematikai modellekkel írjuk le, amelyek a végbemenő hő- és anyagtranszport folyamatokat írják le [2]. A modellek ellenőrzésére azonban kevés módszer létezik. Ez abból adódik, hogy az általunk vizsgált anyagok összetettek, az azokban végbemenő belső folyamatokat (hő- ill. anyagáram) a száradás során folyamatosan kell tanulmányozni. Az egyik ilyen módszer a mágneses rezonancia leképező technikai, amelynek segítségével az anyag belső nedvességeloszlása behatolás- és roncsolás mentesen vizsgálható. A mag mágneses rezonancia módszerét elsőként Felix Bloch írta le 1946.-ban [3]. A mágnese rezonancia leképezés módszere (MRI) viszonylag új módszer. Nedvességtartalom ill. nedvességáramlás tanulmányozására Mansfield and Morris [4] javasolta elsőként az MRI módszert, mint egy lehetséges élelmiszer tudományi alkalmazást. A kukorica száradási tulajdonságainak kiterjedt MRI vizsgálatait Song and Litchfield, [5,6], Song [7] végezték el. Mindezekkel a vizsgálatok azonban csak vizuálisan értékelték ki az egyes MRI felvételeket.
Kvantitatív kiértékelési módszer kidolgozását ill. a felvételek kiértékelését az intézetben kezdtük el [8]. Anyag és módszer Az MRI vizsgálati módszer alapja, hogy egyes mágnese momentummal (spinnel) rendelkező atomok (pl.: 1H, 31P, 15N) erős mágneses térben diszkrét irányultságot (mágneses térrel megegyező vagy ellentétes) vesznek fel. Egy alkalmazott rádiófrekvenciás pulzus (RF pulse) kibillenti az atomokat egyensúlyi helyzetükből, miközben energiát vesznek fel (rezonancia). Az RF pulzus elhalása után az atomok visszatérnek az alacsonyabb energiaszintű állapotukba, feles energiájukat emittálva (relaxáció), amit elektromos áramként detektálhatunk az RF tekercsben (NMR jel). Térben változó mágneses mezőket (gradiens tekercsek) használva 2 ill. 3 dimenziós NMR képet nyerhetünk. Az NMR jel függ a relaxációs időktől (T1, T2*), az echo időtől (TE), az ismétlési időtől (repetiton time, TR) és a proton sűrűségtől (1. ábra). Mágneses erőtér
B0+G(Z) B0
B0-G(Z) Mágnes
RF tekercs Minta
1. ábra A módszer óriási előnye, hogy a berendezés az anyagok belső nedvességeloszlásáról nagyon nagy felbontásban (mikrométeres szinten) is képes felvételeket készíteni. Hátránya, hogy az ilyen felbontású felvételekhez sok idő szükséges, ami intenzív száradási szakaszban hamis képet adhat. Nehézséget jelent a kvantitatív nedvességtartalom meghatározása is: az NMR jel egzakt nedvességtartalommá való konverziója az anyagok bonyolultsága (pl. olajtartalom és szabadvíz együtt adja a jelet, stb.) miatt még nem tisztázott. Az egymást követő MRI felvételek különbségeit képezve azonban a nedvesség változások egzakt módon számszerűsíthetők. A vizsgálatokat társintézményekben végeztük, úgymint a Leuveni Katolikus Egyetemen, Belgiumban; a Kaposvári Egyetem Diagnosztikai Központjában; a Saskatchewan-i Egyetemen Kanadában és az egyik NMR berendezéseket gyártó cég (Bruker GmbH) tesztlaboratóriumában, Németországban. A vizsgálatok kukoricaszemek száradására és búzaszemek nedvesítésére terjedtek ki.
A Leuven-i Katolikus Egyetemen, Belgiumban végzett vizsgálatok A vizsgálatokat a Katolikus Egyetem Biomedikai Laboratóriumában végeztük egy BRUKER 200 MHz (4,7 T) mágnessel. Egy kukoricaszemet helyeztünk el egy speciális tartóban, úgy hogy közben a szárító levegő (40 °C) áramlása biztosítva legyen. A száradás során fél óránként készítettünk felvételeket - minden alkalommal öt metszeti képet (2-3. ábra) - az érintetlen kukoricaszemről.
2 ábra. A mérésenkénti öt MRI képmetszet elhelyezkedése
3. ábra. Kukoricaszem szárítás előtti öt MRI metszet felvétele. Kaposvári Egyetem Diagnosztikai Központjában Előkísérleteket kezdtünk a Kaposvári Egyetem Diagnosztikai Központjában egy Siemens Magnetom Vision (1.5T) rendszerrel. A kukoricaszemeket a humán szem vizsgáló rádió frekvenciás tekercsbe (d = 100 mm) erősített minta taratóba helyeztük el. Speciális meleglevegő áramoltatásos rendszert fejlesztettünk a szemek mágnesen belüli szárításához. Saskatchewan-i Egyetemen Kanadában
Búzaszemek (Castrum var.) nedvességfelvételének tanulmányozása céljából MRI felvételeket készítettünk különböző ideig áztatott (szoba hőmérsékleten 4, 8, 12, 16 és 20 óráig) magokról. Bruker Avance 360 MHz (8.45 T) rendszerrel végeztük a méréseket. Bruker GmbH tesztlaboratóriumában, Németországban Kukoricaszemek MRI méréseit végeztük Németországban, a Bruker cég Karlsruhe-i tesztlaboratóriumában, egy Bruker 300-as 7.0 T mágnessel. Mérésenként egy-egy kukoricaszemet süllyesztettünk a 10 mm átmérőjű rezonátor tekercsbe, ahol a négy és fél órás, 45°C-on történt szárítás ideje alatt, az érintetlen magtokon félóránként méréseket végeztünk. A mérési paraméterek a következők voltak: Hahn spin echo kiolvasó technikát használtunk; echo time, TE=2 msec; repetition time, TR=200 msec; Field-of view, FOV=16x8x8; voxel mérete: 0,125x0,125x0,5 mm; egy mérés ideje: 7’41’’. Az MRI felvételek kiértékelési módszerei A mágneses rezonancia leképező módszer eredménye egy pozícionált jel intenzitás térkép az adott field-of-view-ról. A jel intenzitás paraméterek a nedvességtartalommal arányosak. Az összefüggést a nedvességtartalom (proton sűrűség) és a jelintenzitás között számos egyenlettel meg lehet adni, ezek közül az egyik: S = N ( H )[1 − exp(−TR / T1 )] exp(−TE / T2 )
(1)
ahol: S jel intenzitás; N(H) proton sűrűség; TR ismétlési idő; TE echo idő; T1 longitudinális (spin-lattice) relaxációs idő; T2 transzverzális (spin-spin) relaxációs idő. Az egyenlet paramétereinek megadása azonban nem egyszerű, mivel nem lehet tisztán elkülöníteni a relaxációs időket. A nedvességáramlást az érintetlen kukoricaszemeken belül az egymást követő NMR felvételek különbségeinek vizsgálatával végeztük Matlab programcsomaggal. Minden egyes felvételen a bordó színnel a legnedvesebb (legmagasabb protonsűrűségű), míg a sötétkék színnel a legszárazabb (legalacsonyabb protonsűrűségű) területeket ábrázoljuk. Nedvességelmozdulás vektorokat számoltunk és jelenítettünk meg a szemtermés különböző pontjaiból kiindulva. Ezzel a módszerrel a szárítás közbeni belső nedvességáramlás jól nyomon követhetők és az anyag transzport folyamatok modelljei ellenőrizhetők. Eredmények A Leuven-i Katolikus Egyetemen, Belgiumban végzett vizsgálatok Intézetünk első mágneses rezonancia vizsgálatai a Leuveni Katolikus Egyetem Biomedikai Laboratóriumának mágnesével kezdtük el. Az egymást követő felvételeken a száradás folyamatát tanulmányoztuk (4. ábra). Elsősorban a scutellum nedvességtartalmának változása (csökkenése) követhető nyomon, mivel az endospermium nedvességtartalmának MRI jel nem volt megkülönböztethető a zaj szinttől („üres foltok” a magon belül). Többek
között ez volt az oka, amiért felkerestük a Bruker gyár tesztlaboratóriumát Németországban, ahol egy korszerűbb berendezésen meg tudtuk ismételni ezeket a méréseket.
Szárítás előtt
30 perc szárítás
60 perc szárítás
90 perc szárítás
4. ábra. Egy kukoricaszem száradásának folyamata keresztmetszeti MRI felvételek összehasonlításával. Kaposvári Egyetem Diagnosztikai Központjában A Diagnosztikai Intézetben végzett előkísérletek eredményei láthatók a 5. ábrán. A használt Simens mágnes humán célokra készült, ezért felbontóképessége nem volt elég pontosabb vizsgálatok elvégzéséhez.
Szárítás előtt
90 perc szárítás után
5. ábra. Mágneses rezonancia felvételek különböző kukorica hibrided nedvességeloszlásáról a száradás során. Saskatchewan-i Egyetemen Kanadában A különböző időpontokig beáztatott búzaszemek MRI felvételei láthatók a 6. ábrán. A kísérleteket Műszaki Kémiai Kutatóintézettel, Veszprém közös kutatási téma keretében kezdtük el. Jól kivehető a csíra magasabb induló nedvességtartalma, valamint az a folyamat, ahogy a búzaszem többi alkotórésze magába szívja a vizet.
4 óra áztatás után (Nedv. tart: 40,32 % n.b.)
8 óra áztatás után (Nedv. tart: 46,99 % n.b.)
12 óra áztatás után (Nedv. tart: 51,58 % n.b.)
16 óra áztatás után (Nedv. tart: 58,31 % n.b.)
6. ábra. Különböző időpontokig nedvesített búzaszemek MRI felvételei (bal oldali ábra: hosszmetszet; jobboldali ábra: keresztmetszet). Bruker GmbH tesztlaboratóriumában, Németországban A 7. ábra egy kukoricaszem nedvességeloszlásait mutatja a száradás során mágneses rezonancia leképezés (NMR) segítségével. Az egyes képek melletti skála minden egyes képpontjához egy jel-intenzitást rendel, ami a nedvességtartalommal arányos. Ezek alapján a szárítás előtt a legnedvesebb rész a szkutellum, a legszárazabb a lisztes endospermium volt. A nedvesség leghamarabb az endospermiumból távozott (részben annak alacsony kezdeti nedvességtartalma miatt). A szkutellum vízmegtartó képessége látszott a legerősebbnek. Az egymást követő nedvességprofil felvételek különbségeiből minden egyes képpont nedvesség-gradiens vektorát származtattuk (8. ábra). A vektorok a szárítás során bekövetkezett vízmozgás irányát és relatív nagyságát mutatják. Jól látható, hogy a legintenzívebb (több irányú) vízmozgás a szkutellumban volt. Pontosabb vizsgálatok elvégzését is terveztük, azonban bizonyos korlátok gátat szabnak a még nagyobb felbontásnak: az egyes MRI mérések során az össze képpont jelintenzitásának kiolvasása olyan hosszú időre nyúlik (több mint 20 perc is lehet), hogy szárítás intenzív jellege miatt az már nem ad korrekt eredményt. A megoldás az 7T térerejű mágnesnél nagyobbak használata.
Szárítás előtt
180 perc szárítás
60 perc szárítás
120 perc szárítás
240 perc szárítás
7 ábra. Kukoricaszem keresztmetszeti NMR felvételei a száradás során.
(felső rész)
(alsó rész)
8. ábra. Nedvesség-gradiens vektorok a 30 perces és a kezdeti nedvességprofilok alapján.
Összefoglalás A mag mágneses rezonancia leképező módszer (MRI) alkalmas eszköz a biológiai, összetett anyagok belső nedvességeloszlásának a roncsolás mentes tanulmányozására. A vizsgálati módszer azonban még nem teljesen kidolgozott. A MRI berendezés által produkált jel intenzitás nedvességtartalommá történő átkonvertálása még számos kalibrációs kísérletet igényel. A jelintenzitások összehasonlítása is pontos eredményt mutat a nedvességtartalom, ill. nedvességáramlás tanulmányozására. A módszer másik hátrány, hogy az eszköz bekerülési értéke és fenntartási költségei rendkívül magasak. Megfelelő berendezés Magyarországon még nem került beszerzésre. A módszer azonban mindenképpen tovább tanulmányozandó, hiszen a matematikai modellek és ellenőrzésének ill. egyes anyagtulajdonságok kimérésének szinte egyedüli lehetősége. Köszönetnyilvánítás A tudományos munka jelentős részét ill. a további vizsgálatokat OTKA (F035247) kutatási támogatásból finanszírozzuk. Irodalom [1] Neményi, M. (1988) Energiatakarékosan szárítható kukoricahibridek jellemzõi. Akadémiai Kiadó, Budapest. [2] Neményi, M. (2001) Modelling of Coupled Heat and Moisture Transfer in Grain Kernels bí Modified Luikov’s Equations. 3rd IFAC/CIGR Workshop on Control Applications in Post-Harvest and Processing Technology (CAPPT 2001). Tokyo, Japán, 10. 3-5. 5559.p [3] Bloch, F. (1946) Nuclear induction. Physical Review. 70. pp. 460-474. [4] Mansfield, P., Morris, P. G. (1982) NMR imaging in biomedicine. New York. Academic Press. [5] Song, H., Litchfield, J. B. (1988) Nondestructive measurement of transient moisture profiles in corn during drying using NMR imaging. ASAE Paper 88-6532. American society of the Agricultural Engineers: St. Joseph, MI. [6] Song, H., Litchfield, J. B. (1990) Nuclear Magnetic Imaging of Transient ThreeDimensional Moisture Distribution in an Ear of Corn During Drying. Cereal Chemistry. 67. pp. 580-584. [7] Song, H., Litchfield, J. B., Morris, H. D. (1992) Three-dimensional Microscopic MRI of Maize Kernels during Drying. Journal of Agricultural Engineering, Research. 53. pp. 51-69. [8] Kovács, A., Neményi, M. (1999) Moisture gradient vector calculation as a new method for evaluating NMR images of maize (Zea mays L.) kernels during drying. Magnetic Resonance Imaging Vol. 17. No. 7, pp. 1077-1082.
THE USE OF MAGNETIC RESONANCE IMAGING (MRI) BY HEAT PHYSICAL EXAMINATIONS OF GRAINS KOVÁCS, A.J. University of West Hungary Faculty of Agricultural and Food Sciences Mosonmagyaróvár Institute of Agricultural, Food and Environmental Engineering Vár 2., Mosonmagyaróvár H-9200, Hungary Tel.: +36 96 566 657, Fax: +36 96 566 641, E-mail:
[email protected] Different techniques are used at our Institute for modelling the drying characteristics of agricultural materials, crops. There are only a few methods that are able to verify the accuracy of the models. Especially a very few techniques are present that is testing the materials nondestructively without distraction. One of these methods are the nuclear magnetic resonance imaging (MRI) that was used to detect moisture distribution inside intact grain kernels to study the mass transfer processes in connection with the modelling. More over the measurements give accurate parameters – initial moisture contents – that are crucial as the input parameters of the models. At our institute these technique has been used for studying moisture transport processes in grains since 1995 in cooperation with other institutes. The article gives a summary of our research with the advantages and difficulties of MRI techniques.