Vákuumtechnika
1./12. oldal
6. mérés Vákuumtechnika
0. Tippek A képleteket nem kell megtanulni, de megérteni érdemes. A bekeretezett megjegyzés rovatok kizárólag érdeklődők számára készültek, elolvasásuk, megértésük csak ajánlott. A használt berendezés bemutatására a gyakorlat elején kerül sor. A jegyzőkönyvet érdemes a leírás alapján pontosan elkészíteni, több munkát okoz ugyanis a visszaadott jegyzőkönyv javítása (nem csak az oktatónak). 1. Vákuumfizikai alapok A vákuum szó eredeti jelentése szerint (lat. vacua = üres) légüres teret jelent. Ez a megfogalmazás persze számunkra nem nyújt valami sok fogódzót, hiszen egyrészt pongyola, másrészt olyan térrész a gyakorlatban (az elméleti meggondolásoktól most tekintsünk el) nem létezik, ahol egyáltalán nincs anyag. Ennek több oka is van: egyrészt tökéletes (anyagot vissza nem eresztő) szivattyúrendszer nincsen, másrészt egy valós rendszerben mindig van lyuk (bármilyen pici is), a falakon „ragadt” anyagok deszorbeálódnak, minden anyag párolog (még a fémek is!) stb. A vákuum fogalmát két módon definiálhatjuk. Köznapi értelemben vákuumnak a külső (ált. légköri) nyomásnál kisebb nyomást nevezzük. Ez ugyan nem túl pontos meghatározás, de később látjuk, hogy annál praktikusabb. Általában nehezebben használható, de mégis szabatosabb a fizikai vákuum fogalma, aminek megértéséhez viszont a kinetikus gázelméletet kell felhasználnunk.
1.1 megjegyzés KINETIKUS GÁZELMÉLET (részlet) Feltételezéseink: 1. a gáz m tömegű, véletlenszerű mozgásban lévő molekulákból áll 2. a molekulák mérete elhanyagolható az ütközés nélkül megtett távolsághoz képest 3. a molekulák között egyetlen kölcsönhatás van, a találkozáskor bekövetkező rugalmas ütközés A felsoroltakból levezethető a következő összefüggés: pV = 1/3·nMc2 , ahol p a nyomás, V a térfogat, n a részecskék száma, M a moláris tömeg, c pedig molekulasebességek (v) négyzete átlagának négyzetgyöke (c=
1/2).
Vákuumtechnika
2./12. oldal
A tökéletes gáz fenti állapotegyenletét felhasználva c a következőképp fejezhető ki: c = (3RT/M)1/2 , ahol R az egyetemes gázállandó (8,314 J/(mol K)), T a hőmérséklet. Ez alapján tehát a molekulasebességek négyzete átlagának négyzetgyöke a hőmérséklet négyzetgyökével egyenesen, míg a moláris tömeg négyzetgyökével fordítottan arányos. (Magasabb hőmérsékleten a molekulák gyorsabban mozognak, adott hőmérsékleten a nehéz molekulák a könnyű molekuláknál sokkal lassabban mozognak.) Egy gázban azonban a molekulák sebessége egy széles tartományt ölel fel, a molekulák közötti ütközések pedig megváltoztatják a sebességeket. Mindezt a Maxwell-féle sebességeloszlási függvénnyel jellemezhetjük: M 3 / 2 2 − Mv2 / 2 RT f (v) = 4π ( ) v e 2πRT Ennek a függvénynek az integrálja két sebességérték között megadja az adott sebességtartományba lévő molekulák előfordulásának a valószínűségét. A Maxwell-féle sebességeloszlásból kiszámíthatjuk egy M moláris tömegű, T hőmérsékletű gázban a molekulák átlagsebességét: ∞
cátlag = ∫ vf (v)dv 0
, f(v) fenti alakját felhasználva az integrál értéke: 1/ 2
8RT cátlag = πM , a relatív átlagsebesség (az átlagsebesség, amivel egyik molekula közeledik a másikhoz) pedig: crel ,átlag = 2cátlag A relatív átlagsebesség segítségével kiszámíthatjuk az ütközések frekvenciáját (gyakoriságát, z). Ha V térfogatban N számú molekula van jelen,
z = σcrel,átlag N
és
σ = πd 2
(Ehhez a számoláshoz azt kell megvizsgálni, mikor ütközik két molekula. Ütközésről akkor beszélhetünk, ha a két molekula középpontja egy bizonyos d távolságnál közelebb kerül egymáshoz. Merevgömb közelítésben d pont a molekula átmérője.)
Egy zárt rendszerben a gázmolekulák nagy sebességgel közlekednek: ha egymással találkoznak, (első közelítésben) rugalmasan ütköznek, ha nem, a teret lezáró falon pattannak vissza. Egy adott rendszer számos fontos fizikai paraméterét (pl. hővezetés, viszkozitás stb.) az határozza meg, hogy melyik a gyakoribb kölcsönhatás: a molekulák közötti, vagy a fallal való ütközés. Ez utóbbi természetesen akkor lesz döntő, ha a gázmolekulák sűrűsége kicsi. A két eset közötti határt számszerűen a kinetikus gázelmélet segítségével kapjuk meg.
Vákuumtechnika
3./12. oldal
Számunkra ebből az átlagos szabad úthossz (λ) a legérdekesebb, ami megmutatja, hogy a gázmolekulák elvileg átlagosan ennyi utat tesznek meg, amíg találkoznak egy másik molekulával. λ-t a következő módon definiáljuk:
λ=
crel ,átlag z
=
kT , 2σ p
ahol crel,átlag a molekulák relatív átlagsebessége, z a molekulák közti ütközések száma, k a Boltzmann-állandó, T a hőmérséklet, σ az ütközési hatáskeresztmetszet (= πd2, ahol d az ütközési átmérő, praktikusan átlagos molekulaméret), p a nyomás. Amennyiben ez az érték lényegesen nagyobb, mint a teret lezáró falak közti távolság (ekkor persze csak elvi értelme van), a gázok többször fognak a falnak csapódni, mint egymásnak. Ezt az esetet hívjuk fizikai vákuumnak. A λ/d mennyiséget (ahol d az edény karakterisztikus mérete) Knudsen-számnak hívják (Kn), a fizikai vákuumban tehát Kn > 1. A vákuumot egy adott térrészben több (szorosan összefüggő) paraméterrel is jellemezhetjük. Ezek összefüggését, és egyes nyomástartományokra jellemző értékeit az 1. táblázat mutatja be. A vákuumot leggyakrabban persze a nyomással szoktuk meghatározni, bár könnyen belátható, hogy ez a köznapi értelemben vett vákuumfogalmunkkal van összhangban. Ezt azért tehetjük meg, mert általában a berendezések karakterisztikus méretei ritkán különböznek több nagyságrenddel, így azt közel állandónak vehetjük (míg ez jellemzően 1–100 cm, a nyomás, és így az átlagos szabad úthossz is 3–12 nagyságrenddel változik!). Emiatt szokás a nyomás szerint csoportosítani a vákuum minőségét (2. táblázat).
p / Pa λ/m z / s-1m-3 ρ / m-3
τ
10-7 105 10-1 107 3h
10-4 102 105 1010 10 s
10-1 10-1 1011 1013 10 ms
102 10-4 1017 1016 10 µs
105 10-7 1023 1019 10 ns
108 10-10 1029 1022 10 ps
1. táblázat. Átlagos szabad úthossz (λ), ütközési gyakoriság (z), részecskesűrűség (ρ) és egy monoréteg leválásához szükséges idő (τ) a nyomás függvényében egy adott térben.
tartomány
p / Pa
ultranagy vákuum <10-5
nagyvákuum 10-5–10-1
finom vákuum 10-1–102
közbenső vákuum 102–104
durva vákuum 104–105
2. táblázat. Vákuumtartományok határai.
Fontos megemlíteni, hogy a nyomásra számos mértékegységet használnak. Ezek a következő összefüggésben vannak: 101325 Pa = 760 torr = 760 mmHg = 1,01325 bar = 1 atm Mi természetesen a Pascal-t, mint SI egységet használjuk, amikor csak lehet!
Vákuumtechnika
4./12. oldal
A vákuum számunkra általában azért érdekes, mert számos transzportfolyamat (pl. hő-, töltés-, anyagtranszport) jellege változik meg drasztikusan a légköri nyomáson ismerthez képest.
2. Transzportfolyamatok
A transzportfolyamatok a közeg azon képességeivel foglalkoznak, melynek során az anyagot, energiát, vagy más anyagi sajátságot szállít egyik térrészből a másikba. Ez alapján beszélhetünk diffúzióról (anyagi részecskék vándorlása koncentrációgradiens hatására), hővezetésről (energiaáramlás hőmérsékletgradiens hatására), elektromos vezetésről (töltések áramlása potenciálgradiens hatására), viszkozitásról (impulzusáramlás sebességgradiens hatására). A gázokban lejátszódó transzportfolyamatok leírásához legfontosabb annak a vizsgálata, hogy mekkora sebességgel ütköznek a molekulák egy felülethez. A Zw ütközési fluxus az összes ütközések száma egységnyi területű falhoz egységnyi idő alatt. Ez a kinetikus gázelméletben tárgyalt eredmények felhasználásával levezethető: 1 Z w = crel ,átl N 4 , ahol N a részecskesűrűséget jelenti. ( N = nN A / V = p / kT összefüggésekkel is kifejezhetjük) 2.1 Hővezetés
hővezetés
A gázok hővezetésének megértéséhez azt kell meggondolnunk, hogy hogyan jut el a hőenergia az egyik faltól a másikig. Amíg az átlagos szabad úthossz jóval rövidebb, mint a két fal közti távolság (vagyis Kn << 1), addig a hőtranszportot a molekulák közti ütközések során átadott kinetikus energia határozza meg (ez jóval gyakoribb esemény, mint a részecske–fal ütközés). Ebben az úgynevezett viszkózus állapotban a hőtranszport nem függ a nyomástól, hiszen ezt a gáz, mint makroszkopikus egység konvekciója okozza. Más megközelítéssel ezt úgy is megérthetjük, hogy a nyomással hiába nő a részecskék száma, átlagos szabad úthosszuk csökken, így az ütközések száma (vagyis milyen „gyorsan” adják tovább a hőt) nem változik. Amikor azonban λ nagyobb lesz, mint a két fal közti távolság, a hőátadást az egyes gázmolekulák végzik Kn > 1 Kn ≈ 1 Kn << 1 (molekuláris állapot), ezért a hővezetés közel lineárisan függ a nyomástól (több molekula több energiát közvetít). A hővezetés nyomásfüggését a számunkra érdekes tartományban az 1. ábra szemlélteti. Fontos tanulság, hogy ha vákuummal akarunk hőszigetelni, akkor nyomás érdemes viszonylag nagy vákuumot 1. ábra. A hővezetés nyomásfüggése. csinálni, kis vákuum esetén ugyanis semmit nem nyerünk a hővezetésben.
Vákuumtechnika
5./12. oldal
2.1 megjegyzés
A HŐVEZETÉS NYOMÁSFÜGGÉSE Egy adott sajátság vándorlási sebességének jellemzésére a fluxust (J) használjuk, ami az adott sajátságnak egységnyi idő alatt egységnyi felületen történő áthaladását adja meg. Ez hővezetés esetén: dT J = −κ dz -1 -1 -1 , ahol κ a hővezetési együttható JK m s -ban, z a távolság. A kinetikus gázelméletet felhasználva, illetve figyelembe véve a molekulák átlagos kinetikus energiájára vonatkozó összefüggést (egyatomos részecskére ε=2/3kT) levezethető: 1 κ = λcrel ,átl CV ,m [A ] 3 , ahol [A] egy A gáz koncentrációja, CV,m pedig az állandó térfogatra vonatkozó moláris hőkapacitás. Ne feledjük, λ fordítottan arányos a nyomással, így a moláris koncentrációval is. Ebből a feltüntetett egyenlet alapján a hővezetés független a nyomástól. Kis nyomásokon azonban, ahol λ jóval nagyobb az edény méreténél, λ már nem játszik szerepet a szállítás távolságában, csak a moláris koncentráció. Így ebben a tartományban κ~p. Lásd 1. ábra! 2.2 Diffúzió
A tökéletes gázok diffúziós együtthatójára (D) levezethető összefüggés: 1 D = λcrel ,átl 3 A λ közepes szabad úthossz csökken a nyomás növelésével, így D ugyancsak csökken, azaz a gázmolekulák lassabban diffundálnak. A crel,átl relatív átlagsebesség nő a hőmérséklet növelésével (indokláshoz lásd 1.1. megjegyzés), így D is nő: egy meleg gázmintában a részecskék gyorsabban diffundálnak, mint egy hidegben, feltéve, hogy a koncentrációgradiens azonos. Mivel a közepes szabad úthossz nagyobb akkor, ha a molekulák ütközési hatáskeresztmetszete kisebb, így a kisebb molekulák diffúziós együtthatója nagyobb. A megfelelő, vákuum körülmények között érvényes jelenséget effúziónak nevezzük. Az effúzió azt a folyamatot jelenti, amikor a két gáz úgy ömlik egymásba, hogy közben a részecskék gyakorlatilag nem találkoznak. 2.2 megjegyzés
AZ EFFÚZIÓ SEBESSÉGE Az effúzió sebessége fordítottan arányos a moláris tömeg négyzetgyökével. Ennek oka az, hogy a molekulák átlagos sebessége arányos M-1/2-nel, így az a sebesség, amivel a lyukon áthaladnak, ugyancsak így írható. Részletesebb kifejezéshez jutunk, ha felhasználjuk az ütközési számmal (Zw) kapcsolatos egyenleteinket. Ha a gáz p nyomáson és T hőmérsékleten egy kisméretű lyukon át kapcsolatban van egy evakuált térrésszel, akkor a molekulák „szökési sebessége” megegyezik annak gyakoriságával, ahogyan a lyuk területét elérik. Ha a lyuk területe A0, az effúzió sebessége: pA0 pA0 N A = veffúzió = Z w A0 = 1/ 2 (2πmkT ) (2πMRT )1 / 2
Vákuumtechnika
6./12. oldal
3. Vákuumtechnika 3.1 Alapmennyiségek
Elsősorban azt a kérdést kell megvizsgálnunk, mi történik az anyagáramlással, miközben szívjuk a rendszert? A gáz áramlásának leírására a vezetőképességnek (C) hívott (nem összekeverendő az elektromos vezetőképességgel, de a fogalom azzal analóg!) mennyiséget használjuk. Ez megmutatja, hogy két különböző nyomású tér között egységnyi idő alatt mennyi gázt vezetünk át adott felületen. A gáz mennyiségét a pV mennyiséggel fejezzük ki1, d tehát C = pV ∆p . dt A vezetőképesség függ az áramlás típusától, a nyomástól, M és T értékétől. Pl. egy hosszú cső esetén, lamináris áramlásra C = pvA / ∆p formában írhatjuk fel, ahol A a cső keresztmetszetének területe, p a nyomás, v az áramlás sebessége. Egy szivattyú szívási sebességét p nyomáson (Sp) a következő összefüggéssel definiálhatjuk: dV Sp = dt a szívásteljesítmény pedig: dV Q = pS p = p = C∆p . dt (Az egyenlet áll. p mellett érvényes!) A szívásteljesítmény a teljes berendezésben azonos. 3.2 Többtagú rendszerek
recipiens
szivattyú
Többtagú vákuumrendszer összeállításánál alapvető jelentőségű az effektív szívási sebesség, hiszen a pumpa legtöbbször nem közvetlenül kapcsolódik a leszívandó térhez. Majdnem minden esetben közbeeső csövek és különböző vákuumrendszer-elemek kapcsolódnak egymáshoz, ahogy azt a fenti sematikus ábra is mutatja. Ilyenkor a rendszer teljes vezetőképességét is figyelembe kell venni az effektív szívássebesség meghatározásánál: 1 1 1 = + S eff S p Ctot 1 1 1 = + + ... (Cn az egyes elemek egyedi vezetőképessége, a tot index a teljes Ctot C1 C 2 rendszerre vonatkozik) és Sp a szivattyú szívási sebessége. A képlet alapján látszik, hogy az effektív szívási sebesség mindig kisebb a pumpa szívási sebességénél, azaz ha adott szívási sebességet akarunk a gyakorlatban elérni, nagyobb szívási
, ahol
1
Miért nem pl. mólszámmal vagy tömeggel? Egyszerűen azért, mert így könnyebb számolni, ld. később. A tömeg ráadásul függ az anyagi minőségtől.
Vákuumtechnika
7./12. oldal
sebességű pumpát kell alkalmaznunk. Másrészt azt is láthatjuk, hogy nem érdemes ész nélkül növelni pumpánk szívási sebességét, ha a rendszerünk egyes darabjainak vezetőképessége erősen limitálja az effektív szívási sebességet. A vákuumrendszerünk soha nem lehet tökéletesen zárt, mindig van valamennyi tömítetlenség a csatlakozásoknál. (Ezenfelül nyomásnövekedés adódik a deszorpciós folyamatokból, párolgásból stb. is). Ezeket a folyamatokat írja le a beömlés (Qb), mely egy nyomásfüggetlen állandó, mivel a konstans 101 kPa nyomású környezetből származik. Kiszámítása a következő: ( pvég − pkiindulási )V (1) Qb = tbe , ahol pvég és pkiindulási a végvákuum illetve a kiindulási nyomás, V a recipiens térfogata, tbe pedig a végvákuum eléréséig eltelt idő. 3.3 A vákuumtechnika alapegyenlete
Gyakorlati szempontból alapvető a következő differenciálegyenlet, amely a vákuumrendszer dinamikus viselkedését írja le. Legyen egy V állandó térfogatú leszívandó edényünk (recipiens), amelyet Seff effektív szívási sebességű szivattyúval szívunk, és a rendszerünkben Qb beömlés van. Ekkor: d dp ( pV ) = V = Qb − pS eff dt dt A korábbi megfontolások értelmében Seff, Qb nyomásfüggetlen állandók. Az így leegyszerűsödő egyenletet megoldva kapjuk a nyomás időfüggését: p(t ) =
[
]
Qb 1 − exp(− S eff t / V ) + p0 exp(− S eff t / V ) S
(2)
Egy adott idő után már nem csökken tovább a nyomás, azaz pvég=Qb/Seff . Ezt a mennyiséget végvákuumnak hívjuk, ez minden szivattyúrendszer esetén jellemző adat. Teljesen tömített rendszer esetén – ami idealizált eset – a nyomás exponenciálisan csökkenne a zéró végvákuumig: p(t ) = p0 exp(− S eff t / V ) . 4. Eszközök 4.1 Vákuumszivattyúk
A vákuumszivattyúkat két módon csoportosíthatjuk: működési elvük, illetve tipikus végvákuumuk alapján. Előbbit figyelembe véve megkülönböztetünk kompressziós és csapdázó szivattyúkat. A kompressziós szivattyúk (pl. rotációs-, diffúziós-, turbomolekuláris szivattyú) a leszívandó térben lévő gázokat valamilyen mechanikus módszerrel összenyomják és egy másik térrészbe továbbítják. A csapdázó szivattyúk (pl. getter-, kriopumpák) a gázokat kémiai vagy fizikai kötéssel vonják el. A gyakorlat során két kompressziós szivattyút fogunk használni. A rotációs szivattyú feladata lesz az elővákuum megteremtése és a diffúziós szivattyú előszívása. Utóbbi a nagyvákuumot (esetünkben kb. 10-4 Pa) állítja elő.
Vákuumtechnika
8./12. oldal
A rotációs szivattyú (más néven forgólapátos szivattyú) belső, forgó hengerében egy mozgó szelep van (2. ábra). Ennek segítségével a leszívandó tér felől (jobb oldali kivezetés) forgás közben beszívja a gázt (az ábrán a szürke terület jelzi a gáz útját), majd azt a bal oldali csonkon kitolja. Működéséhez a szelep jó illeszkedése, és viszonylag nagy nyomás kell. Emiatt végvákuuma kb. 10 Pa.
2. ábra. Rotációs szivattyú működése négy fázisban.
A diffúziós szivattyú működési elvét a 3. ábra szemlélteti. A felforralt diffúziós olaj gőze a kazánból (2) a csöveken felszáll, majd a lefelé irányuló fúvókákon (A,B,C) keresztül nagy sebességgel a hűtött falnak csapódik. A fúvóka és a fal között találkozik a leszívandó gázmolekulákkal (6), amelyeket egyrészt a nagy impulzusával lefelé sodor, másrészt a diffúzió2 szabályai szerint a kis molekulatömegű gázok (hiszen ez ált. levegő) a nehéz olajgőzbe (7) diffundálnak, s ezután azzal együtt haladnak. Ennek megfelelően a falon lekondenzáló olaj bizonyos mennyiségű gázt magával ragad, és lent, az előszivattyú csatlakozásának (8) környékén sűrűsít össze. Ezt a viszonylag nagy (de még mindig légkörinél kisebb!) nyomású gázt a rotációs szivattyú elvezeti (ez maga az előszívás). A diffúziós szivattyú kb. 10–10-4 Pa nyomástartományban működik.
2
Igen, diffúzió, és nem effúzió. Gondoljunk bele, itt (szigorúan csak a szivattyúban, és nem a recipiensben) nagy nyomású olajgőz van! Csak éppen ez (jó esetben) lefelé áramlik, így viszonylag kicsi a visszaáramlás a szivattyúból a recipiensbe. Ez utóbbin segít, ha a kettő közé egy vízhűtött terelőlemezt (ún. baffle) rakunk.
Vákuumtechnika
9./12. oldal
3. ábra. Diffúziós szivattyú metszete. 1: fűtőszál, 2: kazán, 3: szivattyútest, 4: hűtőcsövek, 5: nagyvákuum pereme, 6: gázmolekulák, 7: gőzáram, 8: előszívás csatlakozása, A,B,C: fúvókák
4.2 Nyomásmérők
Hővezetésen alapuló vákuummérők A kinetikus gázelméletből következik, hogy olyan kis nyomásokon, amelyeken a közepes szabad úthossz nagyságrendje egy fűtött szál (Pt, W) és a környezettel érintkező fal közötti távolsággal egyenlő, a gáz hővezetése arányos a nyomással (ld. 2.1 fejezet). A nyomás csökkenésével a gáz hővezetése útján leadott energia csökken és igen kis nyomásokon már csak olyan nagyságrendű, mint a szál hozzávezetésein át elvezetett hő (ill. figyelembe kell venni a hősugárzást is). Ennek következtében a fenti arányosság megszűnik, a leadott hőenergia 4.ábra. A Piáni vákuumérő vázlatos függetlenné válik a nyomástól. A mérésre kapcsolási rajza felhasználható tartomány 100-10-1 Pa. A szál energia leadását különböző módszerekkel mérhetjük. A Pirani vákuumérő esetén állandó áram áthaladásakor mérjük a szál ellenállásának változását kompenzációs módszerrel (ún. Weathstone-híd segítségével). A vákuumérő vázlatos felépítése a 4. ábrán látható.
Vákuumtechnika
10./12. oldal
Ionizációs vákuummérők Nagyvákuumban lévő nyomást leggyakrabban az ún. Penning vákuummérővel követnek. Ez egy tipikus hidegkatódos ionizációs mérő. Két elektródából és egy megfelelően elhelyezett mágnesből áll. A két elektródára nagyfeszültséget (néhány 10 kV) kapcsolva a katódból elektronok lépnek ki az anód irányába. Ezek az elektronok találkoznak a gázmolekulákkal, amiket ionizálnak, s így még több elektron szabadul fel. Az elektronok végül becsapódnak az anódba, és az így keletkezett elektromos áramot mérjük. Az áramerősség nyilván (bizonyos feltételek teljesülése esetén) függeni fog az ionizálható molekulák mennyiségétől, így a nyomástól. A Penning vákuummérő felső méréshatárát (kb. 1 Pa) az szabja meg, hogy bizonyos nyomás fölött a nagy sűrűségű gázban az elektronok „elvesznek”, áram már nem mérhető (legalábbis semmi köze nem lesz a nyomáshoz). Az alsó határt az határozza meg, hogy a kilépő elektronok tudnak-e annyi molekulát ionizálni, hogy már mérhető nagyságú áramot okozzanak. Ennek segítésére építenek mágnest a Penningekbe: ezek ugyanis spirális (az egyenesnél hosszabb!) pályára kényszerítik az elektronokat, így azok több molekulával találkozhatnak. Ezzel a trükkel kb. 10-5 Pa nyomás még mérhető. A Penning vákuumérő vázlatos rajza a következő ábrán látható: katód
anód
katód
É
D e-
e-
Iion
+ -
5.ábra. A Penning vákuumérő vázlatos kapcsolási rajza
Egy nagyvákuumrendszert a fent bemutatott eszközökből a 6. ábra szerint lehet összerakni. 9
8
1: recipiens 2: diffúziós szivattyú 3: rotációs szivattyú 4: nagyvákuumszelep 5, 6: szelepek 7: Pirani vákuummérő 8: Penning vákuummérő 9: levegőztető szelep
1 4
6 7 5
2
3
6. ábra. Egy diffúziós szivattyúra épülő nagyvákuumrendszer sematikus ábrája.
Vákuumtechnika
11./12. oldal
5. Feladatok
A mérést csak oktatói felügyelet mellett szabad elkezdeni! A mérés során mindig jól gondoljuk meg, hogy mit csinálunk, mert a vákuumrendszer nagyon könnyen tönkretehető. Kis gondolkodással azonban ezt hatékonyan megelőzhetjük. A gyakorlat során egy fémlemez felületét fogjuk ionsugár segítségével polírozni (az ionmarató berendezést az oktató ismerteti), majd meghatározzuk a vákuumrendszerre jellemző szívási sebesség és beömlés értékeket. Ez utóbbi két értéket úgy tudjuk meghatározni, hogy a nagyvákuumszelepet (Baffle) bezárjuk, illetve kinyitjuk. Előbbi esetén ugyanis a recipiens (vagyis a leszívandó tér) el lesz zárva a diffúziós szivattyútól, így a nyomás a beömlésnek köszönhetően nőni fog. Az erre jellemző időből kiszámítható a beömlés értéke (ld. kiértékelés). Amennyiben a szelepet kinyitjuk, a vákuumszivattyú ismét leszívja a rendszert. Az ehhez szükséges időből megkapható az effektív szívási sebesség. 1. Az oktató segítségével ismerjük meg a Polaron nevű ionmarató berendezés főbb elemeit, részletesen azonosítsuk a vákuumrendszer tartozékait. 2. Helyezzük be a maratandó fémlemezt a berendezés mintatartójába, majd a fedél visszahelyezése után kezdjük meg a rendszer leszívását: 2.1. Nyissuk meg a hűtővizet (enyhén folyjon). 2.2. Kapcsoljuk be a Pirani vákuummérőt. 2.3. Indítsuk el a rotációs szivattyút a szivattyún lévő billenőkapcsoló segítségével. 2.4. Nyissuk ki az R szelepet. 2.5. Amikor elértük az elővákuumot (kb. 0,1 torr), nyissuk ki teljesen a Baffle szelepet a hozzá tartozó kapcsoló folyamatos nyomásával. 2.6. 1–2 perc elteltével zárjuk el az R szelepet, és nyissuk meg az F szelepet. 2.7. Kapcsoljuk be a diffúziós szivattyút. 3. A nagyvákuum kialakulásának figyeléséhez kapcsoljuk be a Penning vákuummérőt legelőbb a diffúziós szivattyú bekapcsolása után 20 perccel. További 25–30 perc után, amikor már stabilan beállt a szükséges nagyvákuum, kérjük az oktató segítségét az ionmaratás elindításához. 4. A maratás befejezése (kb. 30 perc) után kapcsoljuk ki az ionmaratót, majd mérjük meg a diffúziós szivattyú effektív szívási sebességet és a beömlést: 4.1. Jegyezzük fel a jegyzőkönyvbe a mérőhelyen található nyomás-határértékeket (p1, p2, p3, p4). 4.2. Zárjuk el a nagyvákuumszelepet (Baffle) és mérjük meg stopper segítségével azt az időt, ami alatt a nyomás p1 értékről p2-re nő (tbe). 4.3. A nagyvákuumszelep kinyitásával mérjük meg a p3-tól p4-ig szükséges időt is (tsz). 4.4. 4.2 és 4.3 ismétlésével végezzünk el legalább 3 párhuzamos mérést. 5. Kapcsoljuk ki a diffúziós szivattyú fűtését, zárjuk el a nagyvákuumszelepet és kapcsoljuk ki a Penning vákuummérőt. Zárjuk el az F szelepet, a Pirani vákuummérőt és a rotációs szivattyút. A hűtővizet csak a diffúziós szivattyú kihűlése után szabad elzárni!
Vákuumtechnika
12./12. oldal
Levegőztessük fel a rendszert a recipiens tetején lévő szeleppel, majd szedjük ki a mintalemezt. 7. Kiértékelés
A beadott jegyzőkönyvben a beömlés és szívási sebesség kiszámolásához szükséges adatoknak, a számolás menetének és a végeredményeknek kell szerepelni. Minden mért időértéket írjunk le a jegyzőkönyvbe (még ha nem is vesszük figyelembe az átlagolásál)! Figyeljünk arra, hogy a számolásnál SI egységeket használjunk! Adjuk meg a végeredmények SI mértékegységét is! A végeredmények megadásánál figyeljünk az értékesjegyek maximális értékére! 1. A 4.2 mérésből számítsuk ki Qb beömlés értékét! – A 3.2. fejezetben leírt (1) egyenletet használjuk. – A recipiens térfogata 6,5 l. 2. A 4.3 mérés alapján határozzuk meg az effektív szívási sebességet (Seff)! – A 3.3. fejezetben leírt (2) egyenletet, vagy annak egyszerűsített pvég=Qb/Seff verzióját használjuk. Utóbbit akkor tehetjük meg, ha a p4 nyomás jó közelítéssel azonos a végvákuummal. Ezt pl. a (2)-es egyenletbe való visszahelyettesítéssel ellenőrizhetjük.
