2012

Prosiding Tugas Akhir Semester Ganjil 2011/2012

FABRIKASI INTERDIGITATED MIKROELEKTRODA EMAS DARI COMPACT DISK (CD) DENGAN TEKNIK LITOGRAFI SERTA UJI KINERJA DENGAN VOLTAMETRI SIKLIK DENGAN LARUTAN KALIUM FERROSIANIDA [K 4 Fe(CN) 6 ] Anton Sujarwo*, Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. S 1, 1

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Abstrak Fabrikasi interdigitated mikroelektroda emas dari compact disk dengan menggunakan teknik litografi telah dipelajari dalam penelitian ini. Pada penelitian ini emas berasal dari Compact Disk (CD) dan substrat yang digunakan merupakan campuran Polivinil klorida (PVC) dan ABS. Teknik fabrikasi mikroelektroda menggunakan litografi (pencetakan) dengan pemanas. Mikroelektroda yang dibuat mempunyai ukuran 200μm untuk jari-jari dan 250μm untuk jarak antar jari. Uji kinerja mikroelektroda dilakukan dengan metode sederhana dan self-induced. Uji kinerja ini menggunakan potensiostat dari E-Daq tipe e-recorder 410. Ketiga mikroelektroda memiliki kinerja yang berbedabeda. Uji kinerja dengan metode sederhana didapatkan mikroelektroda A, B, C memiliki repeatibilitas dan reproduksibilitas yang berbeda dengan makroelektroda komersial. Uji kinerja dengan metode selfinduced didapatkan mikroelektroda A, B, C memiliki repeatibilitas dan reproduksibilitas yang berbeda dengan makroelektroda komersial. Kata Kunci : Mikroelektroda Emas, teknik litografi, metode sederhana, self-induced Abstract Fabrication of interdigitated gold microelectrode of compact discs by using lithography techniques have been studied in this research. Electrodes are concise, compact and has a good performance is currently a research attention to the use of a portable instrument or can be taken anywhere. In this study the gold comes from the Compact Disk (CD) and the substrate used is a mixture of Polyvinyl chloride (PVC) and ABS. Microelectrode fabrication technique using lithography (printing) with heater. Microelectrode made to have the size of 200μm and 250μm radius to the distance between the fingers. Microelectrode performance test carried out by simple methods and self-induced. This performance test using a potentiostat of the type e-recorder E-DAQ 410. Third microelektrode have different performance. Test performance with a simple method obtained microelectrode A, B, C has repeatibility and reproducibility that are different from commercial macroelectrode. Test performance with self-induced method obtained microelectrode A, B, C has repeatibility and reproducibility that are different from commercial macroelectrode. Keywords : Gold Microelectrode, lithography techniques, simple and self-induced method yang sudah ada dipasaran. Elektroda yang 1. Pendahuluan saat ini sering diteliti adalah elektroda yang Elektroda yang ringkas dan memiliki berukuran mikro seperti mikroelektroda kinerja yang baik merupakan hal yang paling Interdigitated array (IDA), microdisks, dan dicari saat ini dibandingkan elektroda biasanya *Corresponding author Phone : +6285655184559 microbands. Mikroelektroda IDA terdiri dari dua elektroda kerja yang masing-masing e-mail: [email protected] elektroda kerjanya memiliki microband. Prosiding KIMIA FMIPA - ITS


Keuntungannya selain berbentuk mikro juga memiliki kemampuan yaitu meningkatkan respon arus yang merupakan sifat utama dari mikroelektroda, dan sensitifitasnya tinggi sebagai detektor untuk analisa laju injeksi dan kromatografi cair. Mikroelektroda interdigitated array (IDA) sangat menarik karena mempunyai bentuk geometri yang berbeda dari elektroda umumnya dan hasilnya menunjukkan seperti elektrokimia. setiap elektroda mikroband pada IDA bisa diukur tegangannya secara terpisah, molekul elektroaktif didapatkan pada satu elektroda microband (generator) bergerak melewati gap yang sempit dan reaksi kembali pada elektroda yang berdekatan (kolektor). Redok siklis ini bisa meningkatkan arus pada larutan tetap. Gap yang kecil antara elektroda dalam IDA juga memberikan keuntungan dalam pengukuran konduksi elektron pada lapisan tipis atau difusi molekul pada media yang hambatannya besar karena respon arus besar diperoleh dengan waktu respon yang sangat cepat (Masao Morita, 1997). Meskipun mikroelektroda memiliki banyak keuntungan, namun mikroelektroda tersebut tidak mudah untuk dibuat dan ketersediaannya yang terbatas. Mikroelektroda dapat dibuat dengan logam atau kawat karbon dalam tabung gelas dengan menggiling penampang tabung, tetapi metode ini reproduktifitasnya kecil dan sulit untuk mengontrol bentuk elektroda itu. Dengan menggunakan litografi untuk fabrikasi mikroelektroda, bentuk kompleks dan perubahan ukuran elektroda dapat dibuat dengan reproduktibilitas yang sangat baik. Teknik ini juga cocok untuk produksi mikroelektroda yang banyak (D.G. Sanderson, 1985). Selama ini dalam pembuatan elektroda, logam yang sering digunakan adalah logam inert (logam yang tidak bereaksi dengan senyawa lain) seperti emas dan platina. Emas dan platina yang digunakan harus 100% murni. Akan tetapi, kedua logam tersebut sangat mahal sehingga perlu dicari alternatif. Dalam penelitian Hua-Zhong Yu (2007) tentang pembuatan mikrosensor menggunakan Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

printer inkjet dan Mitsui 700MB Gold CD-R, menunjukkan bahwa CD-R yang digunakan mempunyai lapisan emas 100%. Penggunaan emas dari CD-R dikarenakan sifatnya yang efisien, murah, dan preparasi yang digunakan tidak membutuhkan suhu tinggi ataupun bahan yang banyak seperti yang pernah dilakukan oleh Hikmat (2010). Emas yang digunakan dalam penelitian Hikmat (2010) berupa bubuk sehingga perlu dilakukan pemanasan dan ditempa sampai menjadi bentuk emas yang diinginkan. Oleh karena itu pada penelitian ini, emas yang digunakan untuk membuat mikroelektroda IDA emas diperoleh dari CD yaitu Kodak Compack Disk (CD) Gold dengan menggunakan teknik litografi. Teknik litografi merupakan teknik yang paling sering digunakan dalam fabrikasi mikroelektroda. Teknik ini lebih populer dikarenakan bisa membuat elektroda yang sangat kecil sampai ukuran nano dan struktur yang terbentuk lebih presisi. Penelitian ini menggunakan teknik litografi yang paling sederhana yaitu dengan memberi panas pada substrat dan emas yang sebelumnya sudah didekatkan. Akhirnya terbentuk elektroda emas yang berbentuk mikro dan berbasis IDA. Berdasarkan latar belakang diatas maka dilakukan penelitian pembuatan mikroelektroda interdigitated array (IDA) dengan menggunakan teknik litografi. Pembuatan mikroelektroda ini dibuat dari substrat yang diberi pola mikroelektroda dan CD Gold yang sudah dipreparasi, dan uji mikroelektroda terhadap K 3 (FeCN) 6 dalam bentuk larutan pada konsentrasi 0,7 mM dengan menggunakan teknik voltametri siklis. 2. METODOLOGI 2.1 Bahan dan Peralatan 2.1.1 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Kodak CD-R Gold Ultima, aseton, HNO 3 14,44 N, K 3 [Fe(CN) 6 ], campuran polivinilklorida dengan bahan ABS.


2.1.2 Peralatan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah pemanas, potensiostat EDAQ, mikroskop optik OLYMPUS BX60 dengan kamera DYNOLITE (berada di Laboratorium Instrumentasi jurusan KIMIA FMIPA ITS). 2.2 Prosedur Kerja 2.2.1 Preparasi Lapisan Emas Kodak CD-R Gold Ultima bagian depan dicelupkan kedalam larutan HNO 3 14,44 N selama 2 menit. CD yang telah tercelup diangkat dan dibilas dengan aquades. Setelah bersih dari pengotor dikeringkan dengan tissu dan diberi aseton secara merata pada lapisan emas. lapisan emas siap dipakai.

induced salah satu kaki mikroelektroda dihubungkan dengan makroelektroda (gambar 2.2). Dari kedua metode ini didapatkan datadata yang nantinya bisa diolah menggunakan origin 7.0.

Gambar 2.1 skema alat metode sederhana

2.2.2 Preparasi Substrat Permukaan substrat (campuran PVC dengan bahan ABS) dibersihkan menggunakan kertas gosok sampai lapisan warna dipermukaan menghilang. Setelah itu dibersihkan dengan aseton sampai warna lapisan benar-benar bersih. Substrat siap dipakai.

2.2.3 Pembuatan Mikroelektroda Substrat yang telah siap dilanjutkan pembersihan dengan aseton. Substrat ditempel pola elektroda yang akan dibuat menggunakan pemanas pada suhu 600C. Penempelan karbon yang telah terbentuk, kemudian diatasnya dilapisi dengan emas dari CD-R yang telah disiapkan. Hasil yang diperoleh berupa elektroda yang siap digunakan. Elektroda yang dihasilkan kemudian diuji untuk mengetahui kinerjanya. 2.2.4 Pengujian Mikroelektroda Pengujian elektroda menggunakan peralatan voltametri. Pengujian dilakukan dengan dua metode yaitu metode sederhana dan metode Self-induced. Pada metode sederhana kedua kaki mikroelektroda dihubungkan dalam satu arus elektroda kerja (gambar 2.1). Sedangkan untuk metode Self – Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Gambar 2.2 skema alat metode self-induced 3. Pembahasan 3.1 Preparasi Lapisan Emas Kodak Compact Disk (CD) Gold dicelupkan kedalam larutan HNO 3 14,44 N selama 2 menit untuk menghilangkan lapisan polimer yang menutupi emas 100% murni. Kemudian ditambahkan aquades untuk membersihkan sisa-sisa asam nitrat. Proses pembersihan polimer ini didapatkan hasil seperti pada gambar 3.1. Setelah itu lapisan emas dibersihkan kembali dengan aseton untuk menghilangkan zat pengotor yang menempel pada emas karena dikhawatirkan akan mengganggu proses penempelan emas pada proses selanjutnya. Zat pengotor ini bisa berasal dari


Gambar 3.1 emas yang telah dibersihkan lapisan CD sendiri misalkan dye atau lapisan atas yang belum bersih yang merupakan salah satu bagian dari lapisan CD sendiri. Hal ini bisa dilihat pada gambar 3.2 yang memperlihatkan adanya zat yang berwarna hijau yang merupakan dye.

bahan seperti karbon (Tabei, 1992), lapisan Si atau kaca preparat (hikmat, 2010), kaca ITO (Ivaska, 1996). Dari itu dicoba substrat yang berbeda untuk menambah pilihan dalam penggunaan substrat. Pada penelitian ini substrat yang digunakan adalah campuran polivinil klorida dengan material ABS. Substrat ini biasanya mudah didapatkan dari SIM Card. SIM Card merupakan hal yang sangat umum dikarenakan tiap orang menggunakannya. Bahan ini merupakan material baru yang perlu dicoba sehingga akan diketahui kegunaannya selain untuk berkomunikasi. Proses awalnya dibersihkan dengan kertas gosok yang berfungsi untuk menghilangkan lapisan warna yang ada pada permukaan SIM Card. Lapisan warna ini dikhawatirkan akan mengganggu kinerja elektroda dikarenakan saat terkena panas lapisan warna tersebut terlihat rusak. Gambar 3.4 (a) merupakan substrat sebelum digosok dan (b) sesudah digosok.

Gambar 3.2 lapisan emas dengan zat pengotor

Gambar

3.3

lapisan emas dibersihkan aseton

setelah

Dari gambar 4.3 memperlihatkan lapisan emas telah bersih dari dye yang ada dipermukaan lapisan emas. Lapisan emas siap digunakan untuk proses selanjutnya. 3.2 Preparasi Substrat Penelitian-penelitian tentang fabrikasi mikroelektroda sering kali menggunakan Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

(a) (b) Gambar 3.4 (a) substrat sebelum dibersihkan dan (b) substrat sesudah dibersihkan 3.3 Pembuatan Mikroelektroda Dari preparasi mikroelektroda yang telah dilakukan maka dilanjutkan dengan proses pembuatan mikroelektroda. Pada tahap awal dilakukan pembuatan pola mikroelektroda


yang bisa menggunakan beberapa software seperti corel draw, eagle, dan photoshop. Akan tetapi penelitian ini hanya menggunakan software Eagle 5.1 untuk pembuatan pola elektrodanya (gambar 3.5). Software ini memiliki kelebihan selain dikarenakan tools yang lebih mudah dioperasikan dan juga sering digunakan untuk pembuatan pola-pola dalam peralatan elektronik yang berukuran mikrometer. Gambar 3.6 Spesifik pola mikroelektroda yang akan digunakan

Gambar 4.5 tampilan software Eagle 5.1 Pola yang telah jadi dicetak menggunakan printer dan dilakukan fotokopi transparan. Fotokopi yang digunakan adalah merk XEROX. Dari fotokopi itu nanti akan didapatkan tinta karbon yang bisa digunakan untuk proses selanjutnya. Pola mikroelektroda memiliki spesifikasi yang terlihat pada gambar 3.6. Pola mikroelektroda yang dibuat memiliki panjang sekitar 10 mm dan tinggi sebesar 21 mm. Sedangkan pada mikroelektroda ini memiliki ketebalan 100 μm dengan jarak dengan mikroelektroda lainnya sekitar 300 μm dan panjang mikroelektroda sebesar 3 mm.

Pola mikroelektroda yang telah disiapkan setelah itu permukaan substrat dibersihkan dengan aseton sehingga zat pengotor seperti lemak menghilang. Pola mikroelektroda ditempelkan diatas substrat yang telah bersih dan diberi panas dari pemanas dengan suhu 600C selama 2 menit. Setelah itu didapat pola mikroelektroda yang menempel pada substrat seperti yang ditunjukkan pada gambar 3.7 (a) dan 3.7 (b) bentuk mikroelektroda dengan perbesaran 4X.

(a) (b) Gambar 3.7 (a) pola mikroelektroda menempel pada substrat dan (b) pola mikroelektroda yang menempel pada substrat dengan perbesaran 4X. Dari gambar 3.7 (a) terlihat karbon yang menempel sesuai dengan pola mikroelektroda, akan tetapi setelah diperbesar 4X seperti pada gambar 3.7 (b) terlihat bahwa ada sejumlah mikroelektroda yang saling berhubungan. Hal ini tidak dipermasalahkan karena karbon ini merupakan jenis karbon Prosiding KIMIA FMIPA - ITS


yang tidak konduktif sehingga tidak bisa mengalirkan arus apapun. Pola mikroelektroda yang telah terbentuk tersebut kemudian dilapisi emas dengan cara pola mikroelektroda ditaruh diatas lapisan emas yang telah disiapkan sebelumnya. Setelah itu diberi panas dari pemanas dengan suhu 600C selama 10 menit. Substrat dilepaskan dan didapatkan mikroelektroda emas yang bisa dilihat pada gambar 3.8. Dari gambar 3.8 emas terlihat menempel pada pola mikroelektroda saja. Jika dilihat dengan mikroskopis perbesaran sebanyak 100X maka akan terlihat seperti pada gambar 3.9.

A

B (a)

Dari gambar 3.8 dengan 3.9 memperlihatkan mikroelektroda yang terbentuk dalam ukuran mikro. Mikroelektroda emas yang terbentuk memiliki ketebalan 200 μm dan jarak antar jari 250 μm. Hal ini menandakan bahwa mikroelektroda yang terbentuk lebih baik dari pola mikroelektroda awal.

3.4 Uji Kinerja Mikroelektroda dengan Metode Sederhana Pada uji kinerja ini didapatkan gambar tentang voltamogram puncak oksidasi dan reduksi yang terlihat jelas. Voltamogram ini bisa dilihat pada gambar 3.10, 3.11, dan 3.12.

C

Gambar 3.10 voltamogram mikroelektroda A dengan metode sederhana

(b) Gambar 3.8 (a) mikroelektroda emas pada substrat dan (b) mikroelektroda emas yang terbentuk

Gambar 3.11 voltamogram mikroelektroda B dengan metode sederhana

Gambar 3.9 elektroda emas mempunyai lebar sebesar 0,2mm = 200μm Prosiding KIMIA FMIPA - ITS


Gambar 3.12 voltamogram mikroelektroda C dengan metode sederhana 4.16 Voltammogram antara mikroelektroda A dengan C

Gambar 3.13 voltamogram makroelektroda emas Perbandingan voltamogram secara fisik tidak bisa memperlihatkan kinerja elektroda buatan sesuai dengan mikroelektroda yang telah ada. Dari itu dilakukan uji kinerja dengan menggunakan uji F dan uji t meliputi secara repeatibilitas dan reproduksibilitas. 3.4.1 Uji Kinerja Antar Mikroelektroda Uji kinerja antara mikroelektroda ini berfungsi untuk mengetahui akurasi antara mikroelektroda yang telah dibuat. Pada uji kinerja ini didapatkan gambar 3.14, 4.16, dan 4.17 untuk melihat perbandingan voltamogram antara mikroelektroda.

4.15 Voltammogram antara mikroelektroda A dengan B Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

4.17 Voltammogram antara mikroelektroda B dengan C Data yang digunakan untuk uji antara mikroelektroda ini diambil dari puncak oksidasi voltamogram pada gambar 3.10, 3.11, dan 3.12. pengukuran ini dilakukan sebanyak 10 kali, sehingga data yang diperoleh bisa dilihat pada tabel 3.1.


Tabel 3.2 Data puncak oksidasi mikroelektroda Pengulangan Potensial (V) 4 5 6 7 8 9 10 0,427 0,435 0,431 0,423 0,42 0,424 0,441 0,389 0,39 0,391 0,392 0,389 0,39 0,391 0,316 0,316 0,316 0,315 0,315 0,314 0,314 0,319 0,318 0,318 0,318 0,318 0,317 0,317

Elektroda

1 2 3 makroelektroda 0,378 0,394 0,413 A 0,388 0,389 0,389 B 0,319 0,318 0,317 C 0,321 0,32 0,319

Uji F dan t satu sisi dilakukan antara data potensial mikroelektroda yang satu dengan mikroelektroda lainnya. Hasil olah data dari tabel 3.2 didapatkan hasil uji F dan t sebagai berikut : Tabel 3.1 uji F pada mikroelektroda A dengan B B Mean Variance

A 0,316

0,3898

-6

1,5111 x10-6

10

10

9

9

2,66667x10

Observations Df F

1,764705882

P(F<=f) one-tail

0,205148523

F Critical one-tail

3,178893105

Dari tabel 3.1 memperlihatkan bahwa nilai F hitung pada mikroelektroda ternyata lebih kecil dari nilai F kritis satu sisi yang menandakan bahwa H o (hipotesa awal) diterima, hal ini menandakan kedua mikroelektroda memiliki presisi yang sama secara signifikan pada selang kepercayaan 95%. Tabel 3.3 Hasil uji t pada mikroelektroda A dengan B t-Test: Two-Sample Assuming Equal Variances B Mean Variance Observations Pooled Variance Hypothesized Mean Difference Df

A 0,316

0,3898

-6

1,51111 x10-6

10

10

2,66667x10

-6

2,08889 x10

0 18

Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

t Stat

-114,178332

P(T<=t) one-tail

1,67135 x10-27

t Critical one-tail

1,734063592

P(T<=t) two-tail

3,3427 x10-27

t Critical two-tail

2,100922037

Dari tabel 3.3 ini menunjukkan bahwa nilai ǀtǀ hitung dari mikroelektroda lebih besar dari nilai ǀtǀ kritis satu sisi sehingga H o ditolak. Ini menandakan bahwa nilai antara mikroelektroda A dengan mikroelektroda B berbeda. Berdasarkan hasil uji F dan uji t dari tabel 3.2 dan 3.3 didapatkan kesimpulan bahwa mikroelektroda A presisi yang sama walaupun nilai pengukuran rata-rata berbeda yang secara signifikan, hal ini dikarenakan perbedaan luas permukaan pada mikroelektroda. Mikroelektroda B dan C juga memiliki presisi yang sama walaupun nilai pengukuran rata-rata berbeda yang secara signifikan.

3.4.2

Uji Repeatibilitas dan Reproduksibilitas Mikroelektroda

Uji repeatibilitas merupakan uji yang dilakukan dalam satu hari dengan waktu yang berbeda. Uji reproduksibilitas adalah uji yang dilakukan dalam waktu yang berbeda dan jangka waktu yang tertentu. Dalam penelitian ini reproduksibilitasnya dilakukan 3x dalam jangka waktu tertentu. Uji ini untuk mengetahui kinerja dari masing-masing mikroelektroda. uji repeatibilitas dan


reproduksibilitas ini menggunakan uji F dan t seperti pada subbab 3.4.1. Hasil yang didapatkan pada uji F dan t pada repeatibilitas bahwa mikroelektroda A, B dan C memiliki nilai varian yang sama (presisi) walaupun nilai pengukuran kinerja rata-rata berbeda. Pada uji reproduksibilitas digunakan uji F dan t didapatkan hasil yaitu mikroelektroda A, B dan C memiliki varian dan nilai pengukuran rata-rata yang sama. Hal ini berarti bahwa mikroelektroda A memiliki kinerja yang presisi dan pengukuran rata-rata yang baik. Hal ini juga terjadi pada mikroelektroda B dan C.

Dari tabel 3.5 ini menunjukkan bahwa nilai ǀtǀ hitung dari mikroelektroda A lebih besar dari nilai ǀtǀ kritis satu sisi sehingga H o ditolak. Ini menandakan bahwa nilai pengukuran rata-rata kinerja dari mikroelektroda A berbeda dengan makroelektroda. Tabel 3.5 Uji t pada mikroelektroda A dengan makroelektroda t-Test: Two-Sample Assuming Unequal Variances makroelektroda Mean Variance

3.4.3 Uji Kinerja Mikroelektroda dengan Makroelektroda Mikroelektroda dibandingkan dengan makroelektroda untuk mengetahui mikroelektroda memiliki presisi serta nilai pengukuran rata-rata yang sama atau berbeda dengan makroelektroda. Uji ini juga menggunakan repeatibilitas. Data yang digunakan puncak oksidasi berasal dari tabel 3.1. Uji kinerja ini juga menggunakan uji F dan t sehingga didapatkan hasil pada tabel 3.4 dan 3.5. Tabel 3.4 Uji F pada mikroelektroda A dengan makroelektroda makroelektroda Mean Variance

0,4186

0,3898

-4

1,51111 x10-6

10

10

9

9

3,70044x10

Observations Df F

A

244,8823529

P(F<=f) one-tail

1,14204 x10-9

F Critical one-tail

3,178893105

Dari tabel 3.4 memperlihatkan bahwa nilai F hitung pada mikroelektroda ternyata lebih besar dari nilai F kritis satu sisi yang menandakan bahwa H o (hipotesa awal) ditolak, hal ini menandakan kedua elektroda memiliki presisi yang berbeda secara signifikan pada selang kepercayaan 95%. Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Observations

A

0,4186

0,3898

3,70044x10-4

1,51111x10-6

10

10

Hypothesized Mean Difference

0

Df

9

t Stat

4,724769304

P(T<=t) one-tail

0,000540908

t Critical one-tail

1,833112923

P(T<=t) two-tail

0,001081815

t Critical two-tail

2,262157158

Dari semua uji F dan t ternyata mikroelektroda A memiliki presisi dan nilai pengukuran rata-rata kinerja yang berbeda dengan makroelektroda. Akan tetapi mikroelektroda yang telah dibuat memiliki presisi serta nilai pengukuran rata-rata kinerja yang lebih baik dibandingkan dengan makroelektroda dikarenakan terlihat pada tabel 3.4 sampai dengan 3.5 nilai varian mikroelektroda sangat kecil dari varian makroelektroda. Pada mikroelektroda B dan C juga sama yaitu memiliki presisi serta nilai pengukuran rata-rata kinerja yang lebih baik dibandingkan dengan makroelektroda. 3.5 Uji Kinerja Mikroelektroda dengan Metode Self-induced Pada uji kinerja ini didapatkan gambar tentang voltamogram puncak oksidasi dan reduksi yang terlihat jelas. Voltamogram ini bisa dilihat pada gambar 3.18, 3.19, dan 3.20.


3.5.1 Uji Kinerja Antar Mikroelektroda Uji kinerja antara mikroelektroda ini berfungsi untuk mengetahui akurasi antara mikroelektroda yang telah dibuat. Pada uji kinerja ini didapatkan gambar 3.21, 3.22 dan 3.23 untuk melihat perbandingan voltamogram antara mikroelektroda. Gambar 3.18 voltamogram mikroelektroda A dengan metode redoks siklis self-induced

Gambar

3.21 Voltamogram antara mikroelektroda A dengan B pada metode self-induced

Gambar

3.22 Voltamogram antara mikroelektroda A dengan C pada metode self-induced

Gambar

3.23 Voltamogram antara mikroelektroda B dengan C pada metode self-induced

Gambar 3.19 voltamogram mikroelektroda B dengan metode redoks siklis self-induced

Gambar 3.20 voltamogram mikroelektroda C dengan metode redoks siklis self-induced Perbandingan voltamogram secara fisik tidak bisa memperlihatkan kinerja elektroda buatan sesuai dengan mikroelektroda yang telah ada. Dari itu dilakukan uji kinerja dengan menggunakan uji F dan uji t meliputi secara repeatibilitas dan reproduksibilitas.



Tabel 3.5 Data potensial puncak oksidasi mikroelektroda pengulangan (V)

elektroda

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0,378

0,394

0,413

0,427

0,435

0,431

0,423

0,42

0,424

0,441

A

0,303

0,304

0,305

0,305

0,305

0,305

0,305

0,306

0,307

0,305

B

0,311

0,31

0,31

0,308

0,307

0,307

0,306

0,306

0,306

0,305

C

0,33

0,332

0,333

0,33

0,335

0,334

0,331

0,33

0,331

0,332

makroelektroda

Data yang digunakan untuk uji antara mikroelektroda ini diambil dari puncak oksidasi voltamogram pada gambar 3.21, 3.22, dan 3.23. pengukuran ini dilakukan sebanyak 10 kali, sehingga data yang diperoleh bisa dilihat pada tabel 3.5 Uji F dan t satu sisi dilakukan antara data potensial mikroelektroda yang satu dengan mikroelektroda lainnya. Hasil olah data dari tabel 3.5 didapatkan hasil uji F dan t pada tabel 3.6 dan 3.7. Tabel 3.6 Hasil uji F pada mikroelektroda A dengan B B Mean Variance

A

0,3076

0,305

4,2667x10-6

1,1111x10-6

10

10

9

9

Observations Df F

3,84

P(F<=f) one-tail

0,02887171

F Critical one-tail

3,1788931

Dari tabel 3.6 memperlihatkan bahwa nilai F hitung pada mikroelektroda ternyata lebih besar dari nilai F kritis satu sisi yang menandakan bahwa H o (hipotesa awal) ditolak, hal ini menandakan kedua mikroelektroda memiliki presisi yang berbeda secara signifikan pada selang kepercayaan 95%. Pada tabel 3.7 ini menunjukkan bahwa nilai ǀtǀ hitung dari mikroelektroda lebih besar dari nilai ǀtǀ kritis satu sisi sehingga H o ditolak. Ini menandakan bahwa nilai kinerja antara Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

mikroelektroda A dengan mikroelektroda B berbeda. Tabel 3.7 Hasil uji t pada mikroelektroda A dengan B t-Test: Two-Sample Assuming Unequal Variances B Mean Variance Observations Hypothesized Mean Difference Df

A

0,3076

0,305

-6

1,11111 x10-6

10

10

4,26667x10

0 13

t Stat

3,545454545

P(T<=t) one-tail

0,001793755

t Critical one-tail

1,770933383

P(T<=t) two-tail

0,003587509

t Critical two-tail

2,160368652

Berdasarkan hasil uji F dan uji t dari tabel 3.6 dan 3.7 didapatkan kesimpulan bahwa mikroelektroda A, B, dan C memiliki presisi dan nilai pengukuran rata-rata kinerja yang berbeda-beda. 3.5.2

Uji Repeatibilitas dan Reproduksibilitas Mikroelektroda

Uji repeatibilitas merupakan uji yang dilakukan dalam satu hari dengan waktu yang berbeda. Uji reproduksibilitas adalah uji yang dilakukan dalam waktu yang berbeda dan jangka waktu yang tertentu. Dalam penelitian ini reproduksibilitasnya dilakukan 3x dalam jangka waktu tertentu. Uji ini untuk mengetahui kinerja dari masing-masing mikroelektroda. uji repeatibilitas dan


reproduksibilitas ini menggunakan uji F dan t seperti pada subbab 3.5.1. Hasil yang didapatkan pada uji F dan t pada repeatibilitas bahwa mikroelektroda A, B dan C memiliki nilai varian yang sama (presisi) walaupun nilai pengukuran kinerja rata-rata berbeda. Pada uji reproduksibilitas digunakan uji F dan t didapatkan hasil yaitu mikroelektroda A, B dan C memiliki varian dan nilai pengukuran rata-rata yang sama. Hal ini berarti bahwa mikroelektroda A memiliki kinerja yang presisi dan pengukuran rata-rata yang baik. Hal ini juga terjadi pada mikroelektroda B dan C. 3.5.3 Uji Kinerja Mikroelektroda dengan Makroelektroda Mikroelektroda dibandingkan dengan makroelektroda untuk mengetahui mikroelektroda memiliki presisi serta nilai pengukuran rata-rata yang sama atau berbeda dengan makroelektroda. Uji ini juga menggunakan repeatibilitas. Data yang digunakan puncak oksidasi berasal dari tabel 3.5. Uji kinerja ini juga menggunakan uji F dan t sehingga didapatkan hasil pada tabel 3.8 dan 3.9. Tabel 3.8 Uji F pada mikroelektroda A dengan makroelektroda makroelektroda Mean Variance

0,305

-4

1,11111x10-6

10

10

9

9

3,70044x10

Observations Df F P(F<=f) one-tail F Critical one-tail

A

0,4186

333,04 2,88535 x10-10 3,178893105

Dari tabel 3.8 memperlihatkan bahwa nilai F hitung pada mikroelektroda ternyata lebih besar dari nilai F kritis satu sisi yang menandakan bahwa H o (hipotesa awal) ditolak, hal ini menandakan kedua elektroda memiliki presisi yang berbeda secara signifikan pada selang kepercayaan 95%. Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Tabel 3.9 Uji t pada mikroelektroda A dengan makroelektroda t-Test: Two-Sample Assuming Unequal Variances makroelektroda Mean Variance Observations

0,4186

0,305

-4

1,11111x10-6

10

10

3,70044x10

Hypothesized Mean Difference

0

Df

9

t Stat

A

18,6466298

P(T<=t) one-tail

8,41447 x10-9

t Critical one-tail

1,833112923

P(T<=t) two-tail

1,68289 x10-8

t Critical two-tail

2,262157158

Dari tabel 3.9 ini menunjukkan bahwa nilai ǀtǀ hitung dari mikroelektroda A lebih besar dari nilai ǀtǀ kritis satu sisi sehingga H o ditolak. Ini menandakan bahwa nilai pengukuran rata-rata kinerja dari mikroelektroda A berbeda dengan makroelektroda. Dari semua uji F dan t ternyata mikroelektroda A memiliki presisi dan nilai pengukuran rata-rata kinerja yang berbeda dengan makroelektroda. Akan tetapi mikroelektroda yang telah dibuat memiliki presisi serta nilai pengukuran rata-rata kinerja yang lebih baik dibandingkan dengan makroelektroda dikarenakan terlihat pada tabel 3.8 dan 3.9 nilai varian mikroelektroda sangat kecil dari varian makroelektroda. Pada mikroelektroda B dan C juga sama yaitu memiliki presisi serta nilai pengukuran ratarata kinerja yang lebih baik dibandingkan dengan makroelektroda. 3.5 Repeatibilitas Fabrikasi Mikroelektroda Mikroelektroda yang telah terbentuk dilakukan penelitian untuk mengetahui jari-jari mikroelektroda yang terbentuk mendapatkan hasil yang baik atau tidak. Dari itu mikroelektroda diamati menggunakan mikroskop dengan perbesaran 100X dan 200X untuk lebih mengetahui jari-jari yang


terbentuk. Hasil yang didapat bisa dilihat pada gambar 3.24 dan 3.25.

Gambar 3.24 mikroelektroda emas dengan perbesaran 100X

campuran PVC dan ABS bisa digunakan untuk alas dari mikroelektroda. Compact Disk (CD) bisa digunakan sebagai sumber emas dalam fabrikasi mikroelektroda. Ketiga mikroelektroda yang terbentuk menggunakan metode sederhana dan self induced mempunyai presisi yang sama meskipun nilai perhitungan rata-ratanya berbeda dikarenakan luas permukaan mikroelektroda. Pada kinerja mikroelektroda dibandingkan dengan makroelektroda hasilnya lebih presisi mikroelektroda disebabkan nilai variannya sangat kecil dari varian makroelektroda. 5 Saran Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut pada metode fabriaksi mikroelektroda terhadap substrat, terutama variasi suhu dan tekanan untuk mendapatkan mikroelektroda yang sesuai.

Gambar 3.25 mikroelektroda emas dengan perbesaran 200X Gambar 3.24 menunjukkan bahwa ada jari yang putus di tengah sehingga dikhawatirkan mengganggu kinerja elektroda tersebut. Akan tetapi hal ini masih bisa diatasi dengan cara penambahan logam emas menggunakan pemanas. Gambar 3.25 menunjukkan jari yang putus juga, akan tetapi hal ini tidak bisa diperbaiki karena kesulitan untuk menutupi garis putus yang sangat kecil. Mikroelektroda yang terbentuk seperti ini bisa disebabkan suhu dan tekanan yang berbeda saat fabrikasi. Hal ini juga bisa menjadi salah satu penyebab kenapa mikroelektroda yang telah dibuat memiliki kinerja yang berbedabeda. 4. Kesimpulan Berdasarkan dari penelitian ini, fabrikasi mikroelektroda dengan emas dapat dilakukan dengan teknik litografi. Mikrolektroda yang berhasil didapat mempunyai ketebalan 200 μm dan jarak antar jari 250 μm. Substrat yang berasal dari Prosiding KIMIA FMIPA - ITS

Ucapan Terima Kasih Penulis mengucapkan terima kasih kepada : 1. Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNYA, 2. Orang tua tercinta dan seluruh keluarga atas segala doa dan dukungannya baik berupa material maupun spiritual 3. Dr. rer. nat. Fredy Kurniawan, M. Si dan selaku dosen pembimbing yang telah memberikan waktu, arahan, pemahaman dan segala diskusi serta semua ilmu yang bermanfaat selama penyusunan tugas akhir, 4. Teman- teman dan seperjuangan tugas akhir sahabat- sahabat tercinta atas bantuan, semangat dan kerjasamanya. DAFTAR PUSTAKA Bard, Allen J.. 2001. Electrochemical methods - fundamentals and applications. Number 0-471-04372-9 (ISBN). 2nd edition,.Wiley, Buchari, Noviandri, I., and Gandasasmita, S. (2004), “Study of Electropolymerization of Pyrrole by Cyclic Voltammetric Technique”, Indonation Journal of Chemistry”, Vol. 4, No.2, hal 117-124. D.G. Sanderson and J.L. Anderson. Anal. Chem. 57 (1985) 2388.


Fahlman, B.D., (2007), Material Chemistry, Central Michigan University, Mount Pleasant MI, USA, Springer. Gosser, G.G., (1980), “The Biochemistry of Lignification”, AdV. Botanical Research, Vol. 8, hal.25-63. Greenlief. 2004. Cyclic Voltammetry and Anodic Stripping Voltammetry, CH4200 Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry. North America : McGraw-Hill Hikmat.

2010. Pembuatan Mikrostruktur Elektroda Emas. Jurusan Kimia FMIPA ITS. Surabaya

Iwasaki, Yuzuru, dan Morita Masao. 1995. Electrochemical Measurements with Interdigitated Array Microelectrodes. Current Separations 14:1 Kopkar, S. M.,(1995), Kimia Kuantitatif, UI Press, Jakarta

Analitik

Kounaves, S.P.. 1987. Voltammetric Techniques. USA : Departement of Chemistry, Tufts University Lucas, J.M. 1985. Gold Mineral Faces and Problem. United State Dept of the Interior, Burreau of Mines Preprint from Bulletin, 675, 1-6 Mallinckrodt Chemicals J.T Baker. 2005. MSDS Nitric Acid, 50-70%. Mallinckrodt Baker, Inc. Philipsburg, New Jersey. Mallinckrodt Chemicals J.T Baker. 2001. MSDS Acetone. Mallinckrodt Baker, Inc. Philipsburg, New Jersey. Merck. 2004. Indonesia : Merck Chemicals M. Fleischmann, S. Ponds, D. Rolinson, and P.P. Schmidt. 1987. Ultramicroelectrodes, Datatech Science. Morganton, NC,. Morita, Masao, Niwa, Osamu, dan Horiuchi, Tsutomu. 1997. Interdigitated Array Microelectrode as Electrochemical


Sensors. Jurnal Electrochimia Acta, 42 (20-22) 3177-3183 Odjik, M.. 2007. Novel Sensor Structures for Enhanced Redox Cycling. Netherlands, University Twente Ohring, M. 1992. The Material Science of Thin Film. New York : Academic Press Inc Rieger, Philip H.. 1994. Electrochemistry, second edition. New York : Chapman & Hall Inc. Robinson, James W., Frame Eileen M.S, Frame II, George M.. 2005). Undergraduate Instrumental Analysis. sixth edition. Marcel Dekker. New York. Rocklin,

R.D. 1984. Working Electrode Material. L.C., 2, p. 588-593

Suprapto. 2007. Investigation of Organic Conducting Polymers for Gas Sensor. A Thesis for Doctor Degree of Philosophy. Manchester : The Faculty of Engineering and Physical Science, University of Manchester. Tabei, Hisao, Morita, M., Niwa, O., Horiuchi, T.. 1992. Fabrication and Electrochemical Features of New Carbon Based Interdigitated Array Microelectrodes. J. Electroanal. Chem., 334, 25-33 Venkannah, S., (2004), Material Science Modul Mech 2121, Faculty of Engineering Department Metalurgi Laboratory, University of Mauritius. Wang,

Joseph. 2000. Analytical Electrochemistry. Second Edition. A John Wiley & Sons, Inc., Publication. New York

Yu, Hua-Zhong, Cho, Hanjin, Parameswaran, M. (Ash). 2007. Fabrication of Microsensors Using Unmodified Office Inkjet Printers. Sensors and Actuators B. 123 749-756 Zoski,

C.G.. 2007. Handbook Electrochemistry. Elsevier

of

2012

Recommend Documents