Monitoring Accelerated Product Degradation of Coartem 20/120® Authentic Tablet Reference
500
1000
1500
2000
Raman Shift ( cm-1)
1
2500
Tablets were monitored through their sealed blister pack at 24 hour intervals. Oven temperature = 60oC.
Spectra/Statistical Results vs. Heating Time
p-value 0 hrs
0.383
24 hrs
0.091
48 hrs
500
1000
1500
2000
Raman shift ( cm-1) 2
0.001 2500
Mobilní analyzátory – IMS vs MS nebo MS/MS
Ion Mobility Spectrometers (IMS)
Ion mobility spectrometry (IMS) je analytická technika analyzující ionizované molekuly v plynné fázi na základě rozdílné mobility v plynu. Ionizace Molekuly vzorku musí být ionizovány, běžně se používají „corona“ výboje nebo radioaktivní materiály, například malé množství (5 mg) 63Ni nebo 241Am
Analýza iontů Ionty putují skrz driftovací trubku spektrometru naplněnou plynem (nejčastěji vzduchem) na kterou je vloženo napětí. Na konci driftovací trubky je detektor. Migrační čas jednotlivých molekul se liší v závislosti na jejich hmotnosti, náboji, velikosti a geometrickém tvaru (tvoří celkovou mobilitu molekuly).
Ion Mobility Spectrometer IMS
+ powerful detector for CWA‘s and other forensic substances + very sensitive + moderate selectivity
-
sensitive to overloading & contamination
IMS I’m an ION.
MS Selective Technical Ability
I’m an ION.
Both are the identical size. One weighs more. MS can tell the difference. LE A
D
FO OT
Simple MS has up to 10x greater capacity to differentiate within a sample. MS reduces false alarms and increases confidence.
IMS I’m an ION.
MS External Factors
I’m an ION.
Both weigh the same. One changed size. MS doesn’t care.
IMS separates by physical size. External factors can change physical size. MS is not affected by external factors that plague IMS.
IMS I’m an ION.
MS Internal Factors
Both alarm. MS clears out leftover air and is ready again. Air hangs around in IMS to be cleaned.
Typical Ion trap MS utilizes an open loop that does not recycle air like IMS. Requires only seconds up to a few minutes to clear down after a true alarm.
//
Mass Spectrometry
FTIR Raman
XRF NIR
// Actionable Intelligence – HPMS & On-board Analytics / Slide 9
LIBS
17. září 2015 / Proprietary
Aktuální trend – využití hmotnostní spektrometrie Aktuální hlavní terndy Hmotnostní spektrometry s malými iontovými pastmi Iontové pasti fungují na vysokých frekvencích – malý objem, dobré rozlišení, stále potřebují kvalitní vákum – malé turbomolekulární pumpy HPMS (High Pressure Mass Spectrometry) Vákum 1 torr – mohou pracovat se scroll pumpami
// Mass Spectrometry Electron beam
Molecules are ionized
+
1
2
emass 116 2 4
1
3
Molecules fall apart
3
+ mass 71
+
Fragments form a pattern mass 45
4 mass 116
mass 45 mass/charge
První ruční spektrometr s iontovou pastí - 2011 -
Cylindrická iontová past– 1st Detect • Miniaturizovaná iontová past • MS/MS • Přímý vstup – rychlá detekce • Původně vyvinuto pro NASA • Vysoké vákum je vytvářeno miniaturizovanou turbomolekulární pumpou – velké problémy s robustností
Taken from documets of 1st Detect (Houston, USA)
// World’s First Handheld MS
First handheld MS – 1/10th the size of field portable MS Confirmatory handheld, survey tool Identification of gas, solid and liquid threats Trace to bulk Designed for accuracy and speed No warm-up and results in seconds Little to no maintenance – rugged & ready Threat focused but expandable
True m/z mass spectrometer designed for downrange speed and fidelity.
//
Handheld Mass Spectrometry at High Pressures
17. září 2015 // Actionable Intelligence – HPMS & On-board Analytics / Slide
/ Proprietary
Trade-offs in Ion Trap Operation z0
Trap Radius (m)
r0
radio frequency Hz Vmax operating peak voltage qmax 0.908 Upper Mass Limit
Pressure (Torr)
Resolution
Well-depth
reduced size, improved ruggedness
Pau (Ramsey) et al., Microfabricated quadrupole ion trap for mass spectrometer applications, Phys. Rev. Lett. 96 (2006) 120801
Trade-offs in Ion Trap Operation Rough Pumping Regime z0
Frequency (Hz)
Trap Radius (m)
r0
radio frequency Hz Vmax operating peak voltage qmax 0.908 Upper Mass Limit
Resolution
Well-depth
Pressure (Torr)
Pau (Ramsey) et al., Microfabricated quadrupole ion trap for mass spectrometer applications, Phys. Rev. Lett. 96 (2006) 120801
// Swappable ‘cores’
Ionizer, ion trap, detector
// Actionable Intelligence – HPMS & On-board Analytics / Slide 17
17. září 2015 / Proprietary
Mobilní analyzátory – spojení separačních technik a MS GC-MS případně GC-MS/MS – spojení plynové chromatografie a MS Budoucnost GC-HPMS CE-HPMS AI-MS/MS
GC/MS
Oven
Column Sample
Sample
19
Detector
GC/MS/MS
Oven
Column Sample
Sample
20
Detector
Mobile GC MS
-
7 GC-TMS převzato z materiálů f. Torion • • • •
GC MS with toroidal trap Relatively smal dimensions, weight less than 10 kg MIL-STD 810F Only SPME technolgy for sample introduction
Field-Challenge: Fragile Components GC/MS are Complex systems Griffin 460 GC/MS: • •
692 unique Part Numbers 2053 individual components
Integrated Shock and Vibration System
Wire Rope Isolators Griffin 460 Tested to MilSpec810G
6/20/2011 Page 22
FLIR Proprietary
PSI-PROBE with TAG Vapor / Solid / Liquid Narcotics, Law Enforcement
PSI-PROBE with Twister Vapor / Solid / Liquid 6/20/2011 Narcotics, Law Page 23 Enforcement
THERMAL DESORBER Vapor Fire Debris, Law Enforcement
PURGE & TRAP Water Groundwater, Enviro Remediation
DIRECT SAMPLING LINE Vapor Building Monitoring , 24/7 Security
AUTOSAMPLER SYRINGE Liquid / Solid Liquid / Solid FLIR Proprietary Research & Academia Sensitive Site Exploitation, Field-based Forensics
SPME Vapor / Liquid Accidental Spill, Incident Response
HEADSPACE Liquid / Solid Soil Contamination, Environmental Monitoring
AI – MS/MS
6/20/2011 Page 25
FLIR Proprietary
Mobilní analyzátory – screeninkové metody znečištění SERS Raman Microfluidické systémy
SERS – Surface Enhanced Raman Spectrometry Princip: zesílení signálu Ramanova rozptylu o několik řádů v přítomnosti vhodných nanočástic nebo nanostrktur
1mM of Dithiothreitol (DTT)
SERS – Surface Enhanced Raman Spectrometry
SERS – Surface Enhanced Raman Spectrometry Koloidální techniky (vhodné jen pro vodné roztoky, často obtížně použitelné, špatná reprodukvatelnost Pevné substráty pokryté nanočásticemi Pevné substráty s nano fotonickými strukturami Substráty - opakovaně použitelné - na jedno použití
SERS – Surface Enhanced Raman Spectrometry
