PENGARUH SURFAKTAN TERHADAP PEMBENTUKAN KOMPOSIT POLISTIREN/SILIKA Yeni Stiadi, Rahmayeni dan Sartika Sari Jurusan Kimia FMIPA Universitas Andalas Emai I : ye ni s tiadi@fmipa. unand. ic.
id
ABSTRAK Komposit polistiren/silika dibuat dengan menggunakan polistiren (EPS dan GPPS) dan tetraetil orto silikat (TEOS) sebagai prekursor melalui proses sol gel, Surfaktan yang digunakan adalah triton X-100, tween dan span 60. TEOS dicampur dengan surfaktan dalam suatu wadah kemudian dimasukan ke dalam larutan polistiren berpelarut toluen. Sementara itu dibuat campuran etanol dengan NH3 25 %. Campuran ini kernudian didispersikan ke dalam wadah yang berisi TEOS, surfaktan, polistiren dan toluen lalu diaduk dan disentrifus. Endapan yang terbentuk dicuci, dikeringkan untuk selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR dan SEN4. Spektrum FTIR dari komposit memperlihatkan munculnya puncak pada 1.102 cm'l y-ang merupakan regangan asimetris dari ikatan siloksan Si-O-Si, puncak 3.433 cm-r merupakan pita regangan kelompok hidroksil dalam Si-OH dan air. Analisis mikrostruktur komposit dengan SEM memperlihatkan bahwa komposit polistiren/silika yang dibuat dengan menggunakan surfaktan triton X-100 memiliki bentuk partikel yang bulat dengan ukuran lebih homogen dibanding dengan menggunakan surfaktan yang lain. Key lvords: Komposit polistirenlsilika, soi gel. surfaktan
1. {'ENDAHULUAN Sintesis komposit polimer organiVanorganik telah menar"ik perhatian karena partikel
ini memiliki sifat
gabLrngan antara material anorganik dan polimer dasar. Berbagai
materiai koloid anorganik telah digunakan dalam pembuatan komposit polimer/anorganik seperti silika, titanium dioksida, tembaga oksida, magnesium oksida, alumunium hidroksida, alumina, clay dan karbon hitam. Dari sekian banyak material koloid anorganik, silika lebih banyak dipelajari. Silika dimanipulasi untuk membentuk lapisan kulit atau inti untuk tujuan tertentu. Silika mengandung partikel polimer yang dapat diwarnai dan mempunyai sifat fisik yang bagus dan tahan panas.
Partikel komposit sub mikron yang dibuat dari polimer organik dan silika mempunyai
aplikasi dalam katalisis, pendukung bioaktif, cat, tempat pengiriman
obat,
semikonduktor, kromatografi, optik, material pengisi, tempat kemasan produkproduk hasil industri, sebagai sumber pembentukkan silika meso porous dan banyak lagi kegunaan lainnya. (Antonietti, M.,2000, Honda, F.,2002,Xu, X.,2001).
Berbagai metoda telah dikembangkan untuk pembuatan komposit polimer organik/silika antara lain deposisi lapisan demi lapisan, polimerisasi dari monomer organik dengan permukaan yang dimodifikasi silana dan partikel lateks yang diikuti dengan polikondensasi si-alkoksida, polimerisasi dari monomer organik dengan adanya partikel silika, penggabungan partikel koloidal silika pada partikel lateks dengan metoda penyemprotan kering atau ikatan kovalen dan polimerisasi emulsi bebas sabun menggunakan
koloid silika. Tissot dan kawan-kawan melaporkan pada
deposisi lapisan silika pada partikel late... polistiren digunakan coupling agent untuk menggabungkan kulit dan inti material. (Caruso, F , 1998, Pastoriza-Santos, I., 2001, Tissot, L, 2001).
Salah satu langkah maju telah dibuktikan dalam sintesis komposit polimer organik/anorganik yaitu dalam pembuatan komposit polistiren/silika dengan proses
sol gel. Proses ini telah
digunakan dalam pembuatan partikel komposit
polistiren/silika dengan metoda monodispersi satu tahap. Proses sol gel efektif digunakan pada berbagai teknologi modern seperti pembuatan nallopaitikel yang
cukup menarik dipelajari dan banyak penelitian telah diiakukan yaitu nanoparrikei polistiren-ZnO. Lapisan ZnO berpori atau bulatan-bulatan berongga terbentuk saat komponen organik dihilangkan kemudian ZnO akan terserap pada permukaan
polimer, Hal yang sama juga terjadi pada pembuatan komposit polistiredsilika. Partikel komposit ini bisa saja mengandung dopan seperti molekul pewarna organik yang bergabung baik melalui ikatan kovalen antara pewama terhadap matriks-matriks atau dengan entrapment secara fisik. (lskandar, F.,2001, caruso, F., 1998, Shibata,
s., 1994).
Di dalam proses pembuatan komposit polistiren/silika
digunakan surfaktan
sebagai pengstabil emulsi campuran polistiren dan silika. Surfaktan merupakan bahan
untuk menambah kemampuan kestabilan suatu zat agar tetap terdipersi. Surfaktan adalah suatu senyawa yang mengandung gugus
hidrofilik dan lipofilik sehingga dapat
digunakan sebagai penghubung dua antar muka yang berbeda. Dalam pembentukan
komposit pistiren silika, surfaktan berindak sebagai penghubung antar muka antara polimer polistiren dengan silika sehingga akan membentuk komposit dengan inti (polistriren) dan kulit (silika). (Jeongwoo L,20A6)
' Untuk melihat bagaimana peranan surfaktan terhadap
pembentukkan
komposit polistiren/silika maka telah dilakukan penelitian tentang pengaruh surfaktan terhadap pembentukkan komposit polistiren/silika dengan proses sol gel. Dalam penelitian ini digunakan tiga jenis surfaktan yaitu triton X-100, tween, dan span 60 yang merllpakan surfaktan nonionik, sedangkan polistiren yang digunakan EpS dan GPPS.
2.
METODE DAN BAHAN
Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian
ini
adalah poiimer polistiren EpS
(Expandable polystyre;re). polistiren GPPS (General purpose polystyren), surfakran
(triton X-100, span-60 dan tw'een), toluen, tetra etoksi orlo silana (TEOS), etanol 98 %. amoninm hidoksida. sudan
III
dan aquabicies.
Metode Tetra etoksi orto silana (TEos) sebanyak surfaktan lalu ditambahkan
2 mL dicampurkan ke dalam 0,3 mL 0,5 g pewarna sudan III. Sementara itu di lain tempat
dibuat campuran polistiren-toluen dengan cara melarutkan 0,5 g polistiren dalam 3 mL toluen dalam beker gelas 25 mL. Kemudian kedua larutan yang telah disiapkan yaitu larutan TEOS surfaktan dan polistiren-toluen dimasukkan ke dalam beker gelas
polistiren-toluen. Sementara itu dibuat campuran larutan etanol dengan NH3 25 % yang perbandingan volume 5 : l. Campuran larutan etanol dan NHaOH didispersikan ke dalam polistiren, toluen, TEOS dan surfaktan, kemudian distirer selama 24 jam. Campuran larutan yang telah distirer, disentrifus selama 10 menit dengan kecepatan 6.000 rpm. Endapan yang terbentuk dari hasil sentrifus dicuci dengan etanol dan aquabides dengan perbandingan volume I :1. Bubuk yang didapat dari hasil pencucian sebagian dikarakterisasi dengan FTIR, sebagian lainnya dikalsinasi pada suhu 5000C selama 5 jam. Hasil kalsinasi yang berupa bubuk putih dikarakterisasi dengan, FT1R, dan SEM.
3.
HASIL DAN DISKUSI
Pada Gambar
1. dapat dilihat
spektrum FTIR dari polistiren dan komposit polistiren/silika. Dalam spektrum polistiren (a) terlihat munculnya pita serapan pada bilangan gelombang 1.451, 1.497, 1.600, 2.919 d,an 3.022 cr,.-'. untuk komposit
polistiren/silika dengan surfaktan triton x-100 sebelum kalsinasi (b) yang memperlihatkan pita serapan pada 1.102 cm-r yang merupakan regangan asimelis
dari ikatan siloksan si*o-si, pada pita sekitar 1.390 cm-' yang keberadaan residu tidak terhidrolisis dari SiOCH2CH:, pita
menunjukan
ini tidak diinginkan
pada
pengukuran FT-IR polistiren setelah dikalsinasi karena masih terdapat senyawasenyawa organik yang belum menglrap. Pita serapan FTIR pad,a956 dan 3.433 cm-l
merupakan regangan kelompok hidroksil dalam Si-OH dan ikatan -_OH akibat kontaminasi udara saat pengukuran. Puncak-puncak silika juga terlihat pada spektrum
dari partikel setelah dikalsinasi (c) dimana pita serapan polistiren telah hilang dan puncak pada 1.634 cm-l adalah air yang terserap.
Gambar
2. memperlihatkan spektmm FTIR dari komposit polistiren/silika
dengan surfaktan yang berbeda setelah dikalsinasi pada suhu 5000C. Gambar 2a. adalah spektrum FTIR polistiren/silika dengan surlaktan triton X-100, sedangkan Gambar 2b. dan 2c. untuk komposit dengan surfaktan span dan tween. Pada spektrum
ini
puncak-puncak silika juga terlihat pada partikel komposit setelah dikalsinasi seperti yang diuraikan pada Gambar 1., sedangkan puncak pada 1.634 cm-l adalah air yang terserap. (c)
,:
l :
,!
iz
rD
.,:
(b)
inq i(i
a?l
(at
3000
2000 1500
450 c*-l Gambar 1. Spektrum FTIR a) polistiren b) PS/silika dengan surfaktan triton X i 00 sebelum dikalsinasi, c) PS/silika dengan surfaktan triton X 100 sesudah dikalsinasi.
Gambar spektrum
1000
ini
memperlihatkan pita serapan yang tidak jauh berbeda satu dengan yang lain. Serapan polistiren dan zat organik lainnya telah hiiang dan puncak 1'ang tidak diinginkan dari residu terhidrolisis SiOCHzCH3,
juga ticlak muncr-rl pada
spektrunr tersebut. Pita serapan3.464 dan3.436 cm-' merupakan regangan kelompok
hidroksil dalam si*oH. Pita serapan pad.a 1.102 clan 1.103
"m-,
menunjukkan
regangan asimetris dari ikatan siloksan Si-O-Si. Pita serapan pada puncak 1639 dan 1.636 cm-l merupakan air yang terserap.
Foto SEM komposit yang dibuat dengan berbagai jenis surfaktan dapat dilihat
pada Gambar
3.
sampai
6.
Gambar
3.
memperlihatkan
foto sEM
komposit
polimer/silika setelah dikalsinasi pada suhu 5000C yang dibuat dengan prekusor EpS dan surfaktan triton X-100 yang merupakan surfaktan nonionik. Partikel yang terlihat
berbentuk bulatan (spherik) dengan ukuran yang lebih homogen dan tidak memperlihatkan adanya penumpukan. {c)
4000
Gambar
2.
I
500
I
000
450
cm'
Spektrum FT-IR untuk polistiren dengan surfaktan setelah
dikalsinasi: a) triton X-100, b) span 60, c) tween.
Bentuk partikel komposit yang lebih homogen ini disebabkan karena surfaktan yang digunakan berat molekulnya lebih ringan, rantainya lebih pendek dengan
struktur yang tidak banyak cabang. Hal ini memudahkan interaksi antara polistiren dengan silika sehingga ketika dikalsinasi silika akan menempel pada permukaan polistiren dengan baik saat zat organik yang terdapat pada komposit hilalg sewaktu dipanaskan. Surfaktan berfungsi sebagai jembatan penghubung antara poiistiren yang bersifat hidrofob dengan silika yang bersifat hidrofil. Semakin panjang rantai akan mempengaruhi pembentukan bulatan partikel komposit.
4.
adalah foto SEM komposit polistiren/silika yang dibuat dari prekusor EPS dan surfaktan tween setelah dikalsinasi pada shu 5000C. Terlihat disini Gambar
partikel berbentuk bulatan tetapi sedikit kurang homogen jika dibandingkan dengan
komposit yang dibuat dengan menggunakan surfaktan triton X-100. Hal ini
disebabkan surfaktan tween mempunyai rantai yang lebih panjang dibanding triton x- I 00 sehingga berpengaruh terhadap pembentukan komposit.
a\
Gambar
b)
3. Foto SEM komposit
yang dibuat dengan prekusor EpS dan surfaktan triton X-100 pada perbesaran a) 10000 kali dan b) 20000 kali
Garnbar 4. Mikrograf SEM dengan prekusor EpS dan surfaktan tween pada pembesaran a) 10000 kali dan b) 20000 kaii Gambar 5. menunjukkan foto SEM permukaan komposit yang dibuat dengan perkttsor EPS dan surfaktan span 60. Terlihat dari partikel sebagian berbentuk bulat
tetapi kurang homogen jika dibandingkan dengan komposit yang dibuat dengan menggunakan surlaktan triton X-100 dan tween. Selain itu juga terlihat adanya penumpukan-penumpukan partikel komposit.
Gambar 6. memperlihatkan bentuk morfologi komposit pS/silika yang dibuat dengan dengan prekursor GPPS dan surfaktan tween setelah dikalsinasi pada suhu 5000C, terlihat adanya bongkahan-bongkahan dan bentuk partikelnya tidak bulat atau
tidak teratur. Jika dibandingkan dengan komposit PS/silika yang dibuat
dengan
prekursor EPS dan surfaktan tween, powder yang didapat tidak berupa bulatan, lebih
halus tetapi ukuran partikel tidak homogen dan adanya tumpukan. perbedaan berat molekul polistiren yang digunakan akan memberikan pengaruh terhadap komposit
yang dihasilkan. Komposit yang dibuat dari polistiren dengan berat molekul lebih ringan bentuknya lebih homogen dan teratur.
a) Gambar 5. Mikrograf SEM dengan prekusor EpS dan surfaktan span-60 pada pembesaran a) 10.000 kali dan b) 20.000 kali
b) Gambar 6. Mikrograf SEM dengan prekusor GppS dan surfaktan tween pada pembesaran a) 10.000 kali dan b) 20.000 kali
4,
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa komposit pS/silika yang dibuat melalui proses sol gel menggunakan surfaktan sebagai penghubung. Spektrum FTIR dari komposit memperlihatkan munculnya puncak pada 1.102 cm-r yang merupakan regangan asimetris dari ikatan siloksan Si-O-Si, puncak 3.433 cm-l merupakan pita regangan kelompok hidroksil dalam Si-OH dan air. Analisis mikrostruktur komposit dengan SEM memperlihatkan bahwa komposit polistiren/
silika yang dibuat dengan menggunakan polistiren EPS dan surfaktan triton X-l00 memiliki bentuk partikel yang bulat dengan ukuran lebih homogen dibanding menggunakan surfaktan yang lain.
DAFTAR PUSTAKA Antonietti,M.; c ,Goltner.; H.p Hentze. 199g, 'phase Behavior And polymerization Of Lyotropic Phases. II A. Adv. Mater., 10, 154. caruso, F.: R. A, caruso.; H, Mohwald._l99g,.,preparation of uniform cd se/poly electrolyte Multilayers on the Surface of Sio2 spheres,,., science,2g2,1.111. Iskandar, F.; o' K, Mikrajuddin. 2001 "Fabrication of Silika/polystyrene Nano composite Microspheres by y-Ray Irradiation', . Nano Let., l .23r. Honda, F;, H Honda.; M, koishi.; T.J, Matsuno. Cltromctogr. r9g7,775, 13. Jeongwoo Lee, chang Kook Hong, Soonja choe, Sang Eun Shim, 2006,., synthesis of PS/Si Composite Parlicle by Soap-Free Emulsion poll,me ri|,atioi Using Positively Charged Colloidal Silica", J.Colloicl antl interfcrce Science., ,ll, pp.008.
Pastoriza-Santos, I.; B, Scholer.; F, Caruso. 2001, ..Fligir - Brightness Blue Light emitting Polymer Diodes via Anode Modification Using a Self - Asembied Monolayer". Adv. Eng. Mater., ll, I22. Shibata, S.; T, Taniguchi.; T, yano.; A, yasumori.; M, yamane, 1994 ,,Structure of Hybrid Silica Gel Incorporated with Hydrophobro by MolecLrles,,. I Sot-Gel. Sci. Technol.,2,755.
Tissot,
I.; c ,Novat.; F, Lefebvre.; E, Bougeat-Larni. 20a1,
s737.
Macrontoleculelus,lT,
Xu, X.; G, Friedman; K. D, Flumfeld; s. A, Majetich; s. A. Asher. 200r , "Magneticphotonic Crystals.,, Chem. Mater.,
14,,
l.Z2g.
