LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK “Pembuatan Garam Mohr” Dosen : Adi Riyadhi, M.Si
Ditulis oleh :
Fuady Hanief 1110096000007 Rekan kelompok 2 Dani Kurnia Wibisono Muflih Widarbo Santoso Wanda Septa
LABORATORIUM KIMIA PUSAT LABORATORIUM TERPADU (PLT) JURUSAN KIMIA, FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGRI (UIN) SYARIF HIDAYTULLAH JAKARTA 2011
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta PEMBUATAN GARAM MOHR (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O Fuady Hanief (1110096000007)1 I.
TUJUAN x Membuat garam Mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O x Menentukan kadar kemurnian Kristal dengan menentukan kadar Fe dalam larutan garam mohr
II.
LANDASAN TEORI Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi. Pada mana dihasilkan garamgaram besi(II) dan gas hidrogen (Vogel, 1979). Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agajk lama (Setiono, 1985). Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2Fe(SO4) 6.H2O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO4.6H2O.
11
Mahasiswa semester III, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
2
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, ang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan samapi jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO4.6H2O atau (NH4)2(SO4)2.6H2O (Azis, 2007). Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2·6H2O. Garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di uadara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II) sulfat (http://en.wikipedia.org/wiki/Mohr_salt). Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi.Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya “terpasang” pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin. Misalnya, kebanyakan logam yang kita temui sehari-hari merupakan polikristal.Struktur kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan, dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi. Secara umum garam mohr berbentuk kristal berwarna hijau muda, gram mohr mempunyai rumus (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4. Apabila dibandingkan dengan garam besi (II) sulfida atau besi (II) klorida, kristal garam mohr ini lebih stabildi udara. Selain itu besi (II) FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
3
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta sulfat dengan garam sulfat dari alkali dapat membentuk garam rangkap dengan rumus MgFe(SO4).6H2O ataupun dengan logam alkali lain seperti K, Rb, Cs atau NH4. Apabila dengan jumlah mol yang sama, masing-masing dari besi (II) sulfat dilarutkan sampai jenuh didalam air panas, sedangkan ke dalam besi (II) sulfat dilarutkan sedikit asam sulfat kemudia dicampur. Pada proses pendinginan akan mengkristal menjadi garam berbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau agak kebiruan.
III.
BAHAN DAN ALAT Bahan : x
Serbuk besi
x
Asam sulfat 10%
x
Ammonia pekat
Alat
:
x
Gelas piala 100 ml dan 250 ml
x
Gelas ukur 50 ml
x
Pipet ukur 10 ml
x
Neraca analitik
x
Kertas saring
x
Hot plate atau penangas air
x
Corong
x
Botol semprot
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
4
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta IV.
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan A x
Timbang serbuk besi 3,5 g dengan menggunakan timbangan analitik
x
Larutkan serbuk besi dengan asam sulfat (H2SO4) 10 %
x
Panaskan sampai serbuk besi hampir larut
x
Saring larutan ketika masih panas
x
Tambahkan sedikit asam sulfat pada filtrate
x
Uapkan filtrate sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan
2. Pembuatan larutan B x
Netralkan 50 ml H2SO4 10% dengan ammonia pekat
x
Uapkan larutan (NH4)2SO4 sampai jenuh
3. Pencampuran x
Campurkan laurutan A dan larutan B
x
Dinginkan larutan hingga terbentuk Kristal berwarna hijau muda (dalam es batu)
x
Garam Mohr yang murni didapatkan dengan cara melarutkan kembali dalam sedikit air panas
x
Biarkan mengkristal lagi
x
Timbang garam mohr yang didapat
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
5
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta V.
DATA PENGAMATAN x
Bobot serbuk besi
: 3.5 gram
x
Kertas saring
: 0.56 gram (a)
x
Mengencerkan asam sulfat pekat (H2SO4) 96% menjadi 10% 100 ml, dengan cara: M1.V1
=M2.V2
96%. V1
=10%. 100 ml
V1
= 1000 96
V1
= 10.4 ml (H2SO4)
x
pH larutan B netral 7 dengan menggunakan indicator universal
x
bobot kertas saring + garam mohr
: 13.85 gram (b)
x
bobot garam mohr yang dihasilkan
: b-a 13.85 g – 0.56 g = 13.29 gram
VI.
DATA PERHITUNGAN a. Mencari mol garam mohr, Mr (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = 392 (NH4)2SO4 + Fe + 6 H2O → (NH4)2SO4.[Fe(H2O)6]SO4 Jadi, Mol Fe = mol garam mohr (karna koefisiennya sama) Mol Fe =
Mol Fe=
masa serbuk besi Ar Fe
3.5 gr 56
mol Fe= 0.053 maka mol garam mohr : 0.053 b. Mencari massa garam mohr Massa Mohr
= mol Mohr x Mr Mohr = 0.053 x 392 = 20.776 gram FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
6
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta c. Kemurnian garam mohr Prosentase kemurnian
= =
𝐠𝐚𝐫𝐚𝐦 𝐦𝐨𝐡𝐫 𝐩𝐞𝐫𝐜𝐨𝐛𝐚𝐚𝐧 𝐠𝐚𝐫𝐚𝐦 𝐦𝐨𝐡𝐫 𝐭𝐞𝐨𝐫𝐢
𝟏𝟑.𝟐𝟗 𝐱 𝟏𝟎𝟎% 𝟐𝟎.𝟕𝟕𝟔
= 63 %
VII.
PEMBAHASAN Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukkan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (sentrifuge), seperti yang dilakukan pada percobaan ini yakni pembuatan garam mohr. Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal penyusunnya.Contoh Kristal garam rangkap adalah garam mohr, yang pada percobaan ini yakni besi (II) ammonium sulfat. Pada praktikum ini garam mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Besi yang digunakan dalam percobaan ini adalah besi serbuk. Maksud penggunaan besi serbuk ini adalah mempercepat reaksi, karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas permukaan zat. Dan percobaan ini semuanya dilakukan dalam lemari asam karna menggunakan bahan-bahan yang pekat dan aroma
yang akan
membahayakan praktikan. Ini merupakan standard dan salah satu prosedur safety lab. Adapun Langkah pertama membuat larutan A yakni
mereaksikan besi dengan
H2SO4, kemudian memanaskannya untuk menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan.
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
7
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Setelah serbuk besi larut saring dengan kertas saring dan corong, filtrate yang dihasilkan tambahkan sedikit H2SO4 pekat. Kemudian dipanaskan lagi untuk menghilangkan pengotor dan mengkrisalkan larutan. Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Adapun reaksi yang terjadi : Fe(s) + H2SO4 (aq) → FeSO4 (aq) + H2 (g) Langkah ke dua membuat larutan B yakni menetralkan H2SO4 dengan NH3. Sehingga dihasilkan larutan (NH4)2SO4 dengan pH=7 (netral). Untuk mengetahui larutan telah netral praktikan menggunakan kertas indicator universal. Proses penetralan H2SO4 cukup sulit karna menetralkan larutan asam kuat dan pekat menjadi netral, praktikan mencoba beberapa kali menggunakan kertas indicator universal yang hasilnya terkadang masih asam bahkan menjadi basa. Setelah Larutan ini netral kemudian dipanaskan sampai jenuh (volume menjadi seperempatnya) dengan tujuan untuk menguapkan NH3 yang mungkin tidak bereaksi dengan H2SO4. Adapun reaksi yang terjadi : 2NH3 (aq) + H2SO4 (aq) → (NH4)2SO4 (aq) Proses selanjutnya adalah pencampuran larutan A dan B . Pencampuran larutan A dengan B hingga terbentuk larutan berwarna jernih kehijauan (telah terbentuk garam mohr). Larutan ini kemudian didinginkan sehingga terbentuk kristal garam mohr berupa kristal monoklin yang berwarna hijau kebiruan karena adanya Fe dengan (NH4)2SO4 yang membentuk senyawa kompleks. Adapun rekasi yang terjadi : FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
8
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Garam mohr yang dihasilkan praktikan dalam percobaan ini 13.29 g, sedangkan menurut hasil perhitungan teoritis seharusnya mencapai 20.776 g. sehingga kemurnian garam mohr yang didapatkan pada praktik ini 63%. Hal ini dikarenakan beberapa hal diantaranya : x
Serbuk besi sebagian masih ada yang belum larut, pada saat pelarutan dengan asam sulfat 10%,
x
Kurangnya intensitas waktu pemanasan saat pelarutan serbuk besi,
x
Factor mekanik pada saat pelarutan serbuk besi, tidak diaduk, sehingga masih ada sebagian serbuk besi yang tidak larut,
x
VIII.
Human errors.
KESIMPULAN x
Garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O
x
Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda,
x
Garam mohr yang didapatkan 13.29 gram, dengan kemurnian 63%
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
9
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta IX.
LAMPIRAN-LAMPIRAN PERCOBAAN Foto-foto praktikum pembuatan garam mohr : Pembuatan Larutan A
Pembuatan H2SO4 pekat
serbuk besi 3.5 gram
Proses praktikum dalam lemari asam
melarutkan serbuk besi
FUADY HANIEF
Larutan pekat
melarutkan serbuk besi
Kimia Anorganik
10
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta
Dekatansi larutan Fe
filtrate FeSO4
Kristal besi FeSO4
Larutan B
Indicator pH universal
Penjenuhan ammonia
FUADY HANIEF
pH 7 (larutan netral)
Kimia Anorganik
11
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Pencampuran larutan A dengan B
Pendinginan garam mohr
penyaringan garam mohr JAWABAN PERTANYAAN
1. Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrate? Tujuannya untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut 2. Apa fungsi garam mohr? Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan untuk : Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri. Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3 (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+. 3. Tulis semua reaksi yag terdapat dalam percobaan ini? Fe(s) + H2SO4 (aq) → FeSO4 (aq) + H2 (g) 2NH3 (aq) + H2SO4 (aq) → (NH4)2SO4 (aq) FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
12
Fuady Hanief Laporan Kimia Anorganik KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN Syarif Hidayatullah Jakarta X.
DAFTAR PUSTAKA Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press. Sri Yadial Chalid, M.Si.2011. Penuntun Praktikum : Kimia Anorganik. UIN Syarif Hidayatullah-Press. Jakarta Svehla, G. 1990. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka. http://awanl.blogspot.com/2010/12/garam-mohr.html http://duniainikecil.wordpress.com/2010/11/07/garam-mohr/ http://en.wikipedia.org/wiki/Mohr_salt. www.google.com http://safrizale.blogspot.com/2010/11/garam-mohr-nh426h2o.html
FUADY HANIEF
Kimia Anorganik
13
