X- RAY DIFFRACTION Naufal Fauzan You and Affandy Baskoro Adhi Pradana Gilmar Wicaksono M. Helmi Faisal Nicky Rahmana Putra
KELOMPOK VI
•Agenda Persentasi X-ray Diffraction
Latar Belakang
Sejarah , Aplikasi da Perkembangan
Dasar Teori Metedologi Percobaan Perhitungan
Definisi ,Deskripsi dan Prinsip Kerja Alat dan Hukum yang Mendasari Penggunaan X-ray Diffraction dalam percobaan Perhitungan
•Latar Belakang • •
Sejarah
X-Ray Diffraction merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip Bragg dengan menggunakan metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Bahan yang dianalisa adalah tanah halus yang telah dihomogenisasi , dan ratarata komposisi massal yang ditentukan.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X
Kristal simetri, pertama kali diteliti secara eksperimental oleh Nicolas Steno (1669), hasil experiment tersebut menunjukkan bahwa sudut antara permukaan kristal adalah sama dalam setiap sampel kristal
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi
•Latar Belakang Aplikasi
•
Dalam Teknologi Material • Dalam
ilmu material, banyak sistem anorganik dan organologam rumit telah dianalisis menggunakan metode kristal tunggal, seperti fullerenes, metaloforfirin, dan senyawa kompleks lainnya.
Dalam dunia Industri • Pada
perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan.
•Latar Belakang Perkembangan
•
X-ray Diffraction • Pada tanggal 17 Oktober 2012, rover Curiosity di planet Mars di "Rocknest" dilakukan analisis difraksi sinar-X pertama tanah Mars. Hasil dari rover Chemin analyzer mengungkapkan adanya beberapa mineral, termasuk feldspar, pyroxenes dan olivin, dan menyarankan bahwa tanah Mars dalam sampel adalah mirip dengan "cuaca basaltik tanah" gunung berapi Hawaii. •
.
•Dasar Teori • •
Definisi
Analisis XRD merupakan metode yang dapat memberikan informasi mengenai jenis mineral yang terdapat dalam suatu conto. Data hasil penyinaran Sinar X berupa spektrum difraksi Sinar X dideteksi oleh detektor dan kemudian data difraksi tersebut direkam dan dicatat oleh komputer dalam bentuk grafik peak intensitas, yang lebih lanjut dianalisis jarak antara bidang kisi kristalnya dan dibandingkan dengan hukum Bragg pada komputer dengan menggunakan software tertentu sehingga dapat menghasilkan suatu data
Salah satu tempat analisa karakterisasi logam di Indonesia adalah di Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA) Bandung
Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi
•Dasar Teori Sinar X
SINAR X
SINAR - X •
Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda logam ditembakkan dengan elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinarX hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal .
Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm. •
•Dasar Teori •
Hukum dasar
Dasar dari prinsip pendifraksian sinar X yaitu difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg:
n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut.
•Dasar Teori •
Difraksi Sinar - X Berdasarkan Gambar dapat dituliskan suatu persamaan yang
disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah : Beda lintasan (δ) = n λ δ = DE + EC’ δ=2EC’ δ = 2EC sinθ ,
EC = d
δ = 2 d sinθ Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998) Dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat (1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi.
•Dasar Teori • Prinsip
Kerja Alat •
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X.
•Dasar Teori • Prinsi
1.
kerja Alat
Generator tegangan tinggi (A) berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X(B)
2. Sampel berbentuk pellet (C) diletakkan diatas tatakan (D) yang dapat diatur. 3. Berkas sinar-X didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah (E),kemudian masuk ke alat pencacah (F). Apabila sampel berputar sebesar 2 θmaka alat pencacah berputar sebesar . Θ 4. Intensitas difraksi sinar-X direkam dalam bentuk kurva terhadap jarak antara bidang d.
•Dasar Teori Sinar X
KELEBIHAN •
Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek.
KEKURANGAN •
Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.
•METEDO L
•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan
Hydraulic press (Hydraulic Jack).
Cylindrical furnace
Ayakan
Gelas ukur (Pyrex 1000 ml).
Cawan Mortar
Neraca digital
Oven
XRD
•Metedologi Percobaan Alat dan Bahan BaCl2.2H2O (Barium Chloride dihydrate). FeCl3.6H2O (Iron Chloride hexahydrate) Ammonia solution 25% GR
Air (H2O) Poly vinyl Alcohol (PVA)
Diagram Flow Percobaan
•Metedologi Percobaan Cara Kerja dengan XRD
a.Bahan yang akan di analisa (sample) - Ukuran harus tepat dan specimen (jenis) bahan harus adalah bahan yang bisa di ukur dengan XRD. b. Komputer untuk control XRD Nyalakan computer dan monitornya. Nyalakan mesin XRD. Periksa apakah knops dan KV sudah pada posisi nol (0). Set 0 jika posisi belum pada 0 Jalankan control XRD yang berada pada computer. - Pilih New kemudian Individual analize dan biarkan proses inisialisasi berjalan. Jika proses anisialisasi gagal maka klik cancel dan ulangi lagi. - Jika proses inisialisasi berhasil proses analisa bias dilakukan.
c. Sesuikan parameter pada XRD sesuai dengan yang di inginkan. d. Tunggu sampai proses analisa (scan) selesai. Setelah proses analisa selesai maka akan didapatkan data berupa grafis dengan peak-peak (puncak-puncak) nya. Dari grafis itu fokuskan analisa pada puncak yang paling dominan.
•METEDOLOGI PERCOBAAN Analisa struktur kristal Ba-Hexa Ferrite (BaO.6Fe2O3) dilakukan dengan menggunakan alat X-Ray Diffractometer (XRD) yang bertujuan
untuk mengamati fase-fase yang terbentuk pada sampel uji setelah proses sintering dalam pembuatan magnet permanen Barium Heksa Ferit.
Sintering 900oC
Sintering 950oC
Sintering 1000oC
Sintering 1050oC
Sintering 1100oC
Hasil perhitungan % Kritasisasi
Pengaruh suhu sintering terhadap pembentukan fasa
•KESIMPULAN Proses sintering memberikan peranan yang sangat penting dalam meningkatkan sifat fisik ( densitas dan porositas), struktur mikro dan sifat magnet. Semakin tinggi suhu sintering maka densitas, porositas, sifat magnet, dan struktur mikro yang dihasilkan semakin baik. Dari hasil analisa struktur kristal XRD (X-Ray Diffraction), fasa tunggal BaO.6Fe2O3 terbentuk pada suhu sintering 1100oC. sedangkan pada suhu 900 sampai 1050oC terdapat dua fasa yang terbentuk yaitu fasa dominan BaO.6Fe2O3 dan fasa minor Fe2O3.
•Perhitungan
•VIDEO X-Ray Diffraction
