Jurnal Natural Vol.xxi, No. xxi, 2013
Identification of Natural Clay’s Type Using X-Ray Diffraction Fathurrahmi Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Syiah Kuala, Banda Aceh, 23111, Indonesia Abstract. The research in identification of clay minerals has been done. Two samples of natural clay were taken from Pacitan in east Java area. Samples were subjected repetitively for two types of treatments. One of treatment was to forming natural clay into the small pieces granulated and cleaned, and other treatment was to making the samples into small particles being 200 mesh, re-cleaned and dried over oven at temperature 100-110 ºCelsius. Natural clays have been analyzed with X-ray Diffraction. There were several parameters being analyzed by Xray Diffraction, such as crystalinity, faction angle, and a part of crystal diameter. Natural clay of Pacitan, from East Java, composed four minerals of clay material and two minerals of non-clay material Clay minerals contained illite, montmorillonite, chlorite, and vermiculite. Non-clay minerals constituted of fledspar and quartz. The main composition of natural clay minerals of Pacitan was Illite, which had crystal intensity rating at 1584 until 1711 point. Illite composition in layers’ content was structured by three-layers types : two layers of silica tetrahedrons and one central dioctahedral or tri-octahedral layers. Keyword: Natural Clay, X-Ray Diffraction, Clay, Minerals, and Crystal Intensity
I.
kation-kation oktahedralnya Mg2+, komposisi mineral dipandang sebagai SiO2-MgO [4].
PENDAHULUAN
Lempung adalah salah satu komponen tanah yang memiliki partikel lebih kecil dari 0.004 mm, tersuspensi berbentuk koloid bila bercampur dengan air dan dapat membentuk gumpalan bila bercampur dengan garam. Lempung secara kimia terdiri lapisan alumunium silikat yang juga mengandung unsur dari beberapa atom seperti; Na, K, Ca, Mg dan Fe dalam jumlah yang kecil, lapisan-lapisan lempung tersusun dari lapisan silikat dengan lapisan ikatan atom-atom logam, oksigen dan air [3].
Kelompok lempung utama pada umumnya meliputi Illite, Montmorilonite, Kaolinite, Chlorite, dan Poligorsity. Struktur lapisan berhubungan erat dengan kristalinitas, hal tersebut akan menjadi dasar di dalam pengelompokan lempung. Dan struktur ini sangat dipengaruhi oleh komposisi kandungan mineral yang terdapat dalam lempung. Bentuk struktur dan kandungan juga akan menjadi dasar kemanfatan lempung dan fungsi aplikasinya [5].. Indentifikasi lapisan, dapat diketahui dengan melihat intensitas kristalin dengan menggunakan instrumen X-Ray Diffraction [2]. Dengan demikian penelitian terhadap jenis kandungan utama pada mineral lempung , akan memberikan informasi yang tepat terhadap bentuk struktur dan pemanfaatannya. II. METODELOGI Bahan dan Alat Penelitian
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas lembaran tetrahedral-silikon-oksigen dan lembaran oktahedral alumunium-oksigenhidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen terletak pada empat sudut yang teratur sebagai ligan dan atom Si sebagai atom pusat [3.].
Bahan: Lempung alam dari kabupaten Pacitan Jawa Timur, terdiri atas 2 buah sampel yaitu Lempung berwarna kuning (A), Lempung berwarna putih (B), aquades. Alat-alat yang digunakan: Cangkul, Karung, Pengaduk Magnet, Pengayak 200 Mesh, Neraca Elektrik, Oven merek Memmert, Lumpang porselin, Mesin Penghalus Sampel, Kipas Angin,
Berdasarkan komposisi, Mineral lempung dapat dibagi menurut kation-kation oktahedaralnya. Apabila kation-kation oktahedralnya Al3+, maka komposisi mineralnya SiO2-Al2O. Tetapi bila
49
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction (Fathurrahmi) Sinar –X
datang
Sinar –X pantul
Alat-alat gelas laboratorium, X-Ray Diffraktor merek Shimadzu D 6000 …...
Preparasi sampel Lempung alam berasal dari Pacitan jawa Timur, diambil dari lokasi menggunakan cangul dimasukkan ke dalam karung, kemudian dihancurkan dalam bentuk bongkahan kecil,di cuci, dikeringkan, dipreparasi dengan cara dihaluskan menggunakan mesin penghalus lalu dicuci kembali dengan aquades, dikeringkan.
C
A B
Gambar 1. Pemantulan sinar-X bidang permukaan kristal
terhadap dua buah
AB = BC = X AB = BC = d Sin θ Dari hubungan diatas diperoleh persamaan ; X = d Sin θ AB + BC = 2 X 2 X = 2 d Sin θ Jika; n λ = 2 X maka:
Lempung alam yang telah dikeringkan dihaluskan lumping porselin kemudian diayak dengan pengayak 200 mesh menjadi partikel 200 mesh, kemudian dicuci menggunakan aquades dengan cara pengadukan menggunakan magnetic stirrer, disaring menggunkan kertas saring whatman dan fakum,
n λ = 2 d Sin θ
d = jarak antar bidang λ = panjang gelombang n = Jumlah (kuantitas) θ = Besar sudut pantul Sinar-X dengan bidang kristal
Sampel dikeringkan kembali menggunakan oven dengan suhu 100-110 ºCelsius. Setelah kering, digerus kembali hingga halus dengan lumpang porselin, Selanjutnya sampel dianalisa intensitas kritalinitas dan jenis satuan layer dengan menggunakan instrument X-Ray Diffraction.
Radiasi CuKα (λ = 1.54 Amstrong) paling banyak digunakan. Untuk menekan komponen Kβ dari radiasi harus digunakan filter, misalnya dengan menggunakan logam Ni yang merupakan salah satu contoh filter yang sesuai dengan radiasi tersebut.
Metode Difraksi Sinar–X Panjang gelombang elektromagnetik yang dipancarkan oleh sinar-X dan ordenya sama dengan jarak bidang atom dalam kristal yaitu berkisar antara 0.5-2.5 Amstrong, oleh sebab itu sinar-X mampu menganalisis struktur kristal dan mengidentifikasi mineral tanah yang berbentuk kristal [7]. Sinar-X akan menunjukkan gejala difraksi jika jatuh pada benda yang jarak antar bidangnya kira-kira sama dengan panjang gelombang sinar tersebut. sinar-X dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran yang memberikan radiasi yang karakteristik.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN Identifikasi kristalinitas dan struktur pada lempung alam Pengamatan intensitas puncak dari kristalinitas kandungan mineral lempung alam dilakukan dengan menggunakan difraksi sinar–X. Hasil analisis dengan difraksi sinar–X terhadap dua buah sampel yaitu: lempung berwarna kuning (A), dan lempung berwarna putih. Gambar.1 menunjukkan hasil difraksi sinar–X terhadap lempung berwarna kuning (A), dan Gambar.2 menunjukkan hasil difraksi sinar-x terhadap lempung berw arna putih (B).
Berdasarkan hipotesis Bragg, “ Jika dua berkas sinar-x yang paralel dengan panjang gelombang (n λ) mengenai bidang-bidang kristal yang sama dengan jarak antar bidang (d), maka perbedaan jarak yang ditempuh oleh kedua sinar tersebut berbanding langsung dengan panjang gelombangnya“ [7]
Berikut ini adalah tabel identifikasi intensitas puncak sampel dari gambar difraksi sinar-X dengan menggunakan Sinar- X.
50
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction (Fathurrahmi)
Tabel 1. Lempung Berwarna Kuning (A) Sudut No difraksi d (Å) Intensitas 0 2θ ( ) 1. 26,5828 3,3505 1711 2. 23,9575 3,7114 351 3. 20,7924 4,2686 346 4. 6,06 14,5727 61
5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12.
3,32-3,35 3,67-3,78 3,85-4,04 4,26 4,36-4,46 4,90-5,00 6,44 14
Tabel 2. Lempung Berwarna Putih (B) Sudut No difraksi d (Å) Intensitas 2θ ( 0 ) 1. 26,5735 3,35169 1584 2. 23,9530 3,71210 350 3. 20,7965 4,26785 339 4. 6,00 14,71837 78
13.
15
Illite Feldspar Feldspar Quartz Kaolinite, Illite,Sepiolite Illite,Mica Attapulgite Montmorillonite ,chlorite,vermiculite Montmorillonite
Intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut difraksi sebesar 26,58º menunjukkan keberadaan mineral illite, pada d (Å)3,71 sudut difraksi sebesar 23,95 menunjukkan keberadaan mineral Feldspar, pada d (Å)4,26 sudut difraksi sebesar 20,79 menunjukkan keberadaan mineral Quartz, dan pada d (Å)14,57sudut difraksi sebesar 6,06 atau sudut difraksi 6,06 dengan d(Å)14,57 menunjukkan keberadaan mineral Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite.
Dari hasil pengamatan pada tabel 1. diketahui adanya intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut difraksi sebesar 26,580, pada d (Å)3,71 sudut difraksi sebesar 23,95, pada d (Å)4,26 sudut difraksi sebesar 20,79 dan pada d (Å)14,57sudut difraksi sebesar 6,06.
Berdasarkan perbandingan terhadap Data Standar (Å) difraksi sinar-X dan jenis Minera yang tampak pada Tabel.3, terlihat bahwa baik lempung berwarna Kuning (A) maupun lempung berwarna Putih (B) memiliki kandungan mineral tertinggi jenis Illite karena dilihat dari intensitas puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas puncak dengan nilai 1584, lebih besar dibanding dengan Feldspar sebesar 350 dan Quartz sebesar 339.
Tabel 2. menunjukkan hasil yang hampir sama, kecuali pada data urutan ke empat yang memiliki sudut difraksi 6,06 dengan d (Å)14,57. Secara umum hasil difraksi sinar-X terhadap lempung berwarna kuning (A) memiliki kemiripan dengan hasil difraksi sinar-X terhadap lempung berwarna Putih (B). Penentuan jenis /type dari lempung dapat di ketahui dari sudut difraksi, sebab setiap mineral memiliki sudut difraksi (XRD) yang khas [7], sehingga memiliki d (Å) yang khas juga. Berdasarkan Tabel standar difraksi sinar-x (X-ray diffraction Data for clay and Common Nonclay Minerals,[1] dapat diketahui jenis/tipe lempung pada tabel berikut :
Lempung Chlorite pada d (Å)14 terindikasi mengandung logam Fe atau Mg, dan jenis lempung Montmorillonite akan memiliki intensitas yang amat kuat pada d (Å)15, sedangkan Vermiculite akan memiliki intensitas kristalin yang kuat pada d (Å)14. Menurut Ralp E.Grim (1953) , lempung jenis Illite adalah lempung dengan jenis 3 layer (lapisan) dengan perbandingan 2:1 yaitu dengan komposisi struktur 2 lapisan silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat dioktahedral /trioktahedral. Sturuktur tersebut memiliki kemiripan dengan struktur lempung jenis Montmorillonite da Vermiculite namun berbeda dengan Chlorite
Tabel 3. Data Standar d (Å) difraksi sinar-X dan jenis Mineral No d (Å) Jenis/Type 1. 1,31-1,36 Kaolinite 2. 1,53 Vermiculite,illite 3. 1,99-2,00 Mica,illite,Kaolinite, Chlorite 4. 2,89-2,90 Carbonate
51
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction (Fathurrahmi)
Gambar 1. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna kuning (A)
Gambar 2. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna Putih (B) Mineral lempung merupakan zat padat kristalin dari senyawa alumina-silikat dengan ukuran partikel kurang dari 2 µm. Lempung merupakan salah satu dari komponen tanah. Komponen-komponen tanah tersebut terdiri dari dari; mineral non lempung, lempung non kristal, zat organik yang berupa koloid dan endapan garam-garam organik [6]. Feldspar dan Quartz adalah komponen mineral non lempung.
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas lembaran tetrahedral-silikon-oksigen dan lembaran oktahedral alumunium-oksigenhidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen terletak pada empat sudut yang teratur sebagai
52
Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction (Fathurrahmi)
ligan dan atom Si sebagai atom pusat (Gambar.3). Bentuk oktahedral alumunium-oksigen dan hidroksil tersusun dari satu atom Al yang berikatan dengan empat atom oksigen dengan dua gugus hidrogen yang terletak disekeliling Al dengan posisi enam sudut oktahedral yang teratur [4],
2.
3.
Tetrahedral &Oktahedral
Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite dengan intensitas kristalin 68 dan 78. Sampel Lempung Alam yang berasal Kabupaten Pacitan Jawa Timur mengandung mineral non lempung yaitu Feldspar dengan intensitas sinar per unit kristal sebesar 350 dan Quartz sebesar 339. Komposisi Struktur utama Lempung Alam yang berasal Kabupaten Pacitan Jawa Timur adalah Illite dengan lapisan berbentuk tetrahedral silikon oksigen tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen terletak pada empat sudut yang teratur sebagai ligan dan atom Si sebagai atom pusat
Lapisan Tetrahedral
UCAPAN TERIMA KASIH Peneliti Mengucapkan ucapan terima kasih dan penghargaan yang sedalam-dalamnya kepada Dr.Is Fatimah, M.Si, yang telah banyak membantu dan memberikan saran selama penelitian ini berlangsung.
Gambar 3. Lapisan pembentuk struktur Lempung Komponen utama pembentuk lempung dari sampel adalah lempung jenis illite. Intensitas puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas puncak dengan nilai 1711 pada lempung kuning dan 1584 pada lempung putih, menunjukkan struktur kristalin Illite adalah penyusun terbesar pembentuk lempung yang berasal dari Kabupaten Pacitan Jawa Timur ini. Lempung tipe Illite memiliki 3 layer (lapisan) dengan perbandingan 2:1 yaitu dengan komposisi struktur 2 lapisan silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat dioktahedral /trioktahedral.
REFERENSI 1.
2.
3. 4.
5.
KESIMPULAN 1.
Lempung Alam yang berasal Kabupaten Pacitan Jawa Timur adalah jenis mineral lempung kristalin dengan komposisi Illit dengan intensitas kristal 1711 pada lempung berwarna kuning dan 1584 … lempung pada lempung berwarna putih, intensitas terendah terlihat
6. 7.
53
40
Carrol, 1970, Identification of The Principal Clay Minerals(<2µm) In an Oriented mount of a separated Clay fraction from Sedimentary Material.Universitas Gajah Mada, Yogyakarta Fathurrahmi, 2007, Pemanfaatan Bentonit Sebagai Adsorben Cu (II), Skripsi, Jurusan Kimia FMIPA UII, Yogyakarta Grim, E, Ralph, 1968, Clay Mineralogy, Toronto, London Perkins, B.W, 2002, Clay Chemistry and Adsorbabuility Of Mycotoxins, Http MycoClay. Com. New York Putra Delvi. E, 2001, Studi Interklasi Urea ke dalam Lempung, Bentonit dengan Metoda Padat Cair, Skripsi Jurusan Kimia FMIPA UII, Yogyakarta Pinnavaia, T.J., 1982, ACS Symp. Ser 192, 241 Sutarno, 2002, The Appication of Powder X-Ray Diffraction Method.Papers and Moduls, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta
