PENGARUH PENINGKATAN KONSENTRASI SETIL ALKOHOL SEBAGAI PENGENTAL TERHADAP STABILITAS FISIK KRIM TIPE M/A EKSTRAK RIMPANG JAHE GAJAH (Zingiber Officinale Roscoe). THE EFFECT OF INCREASING CONCENTRATION OF CETYL ALCOHOL AS THICKENING AGENT ON PHYSICAL STABILITY O/W CREAM TYPE OF Zingiber officinale roscoe EXTRACT. Enti Setiawati, Fith Khaira Nursal, dan Rahmah Elfiyani Fakultas Farmasi dan Sains Universitas Muhammadiyah Prof. DR.HAMKA. Jakarta ABSTRACT Zingiber officinale Roscoe contains ginggerol and sogaol as anti-inflammatory. Zingiber extract can be formulated into o/w cream type using cetyl alcohol as thickening agent. This research aims at analyzing the effect of increasing of cetyl alcohol concentration as thickening agent on physical stability of cream. Zingiber extract was made into 5 formulas with various concentration of cetyl alcohol i.e. 2% , 4% , 6% , 8% , and 10%. The evaluation of cream was done every week for 6 weeks include organoleptic, homogeneity, pH, and type of emulsion, viscosity, beside centrifuge and freeze thaw test. The results of stability test shows that increasing of cetyl alcohol concentration was also increase level viscosity of cream. By Two Way ANOVA statistics design shows that there is significant difference between each formula. It can be concluded that increasing of cetyl alcohol concentration can increase cream viscosity and physical stability of cream. Keywords : Zingiber officinaleroscoe extract, cetyl alcohol, physical of cream. ABSTRAK Rimpang Jahe Gajah mengandung ginggerol dan sogaol sebagai antiinflamasi. Pembuatan sediaan krim ini berbasis M/A dengan Setil Alkohol sebagai pengental. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis pengaruh peningkatan konsentrasi Setil Alkohol terhadap stabilitas fisik krim. Ekstrak kental Rimpang Jahe Gajah dibuat dalam 5 formula dengan konsentrasi Setil Alkohol yaitu 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10%. Evaluasi krim dilakukan setiap minggu selama 6 minggu meliputi uji organoleptis, homogenitas, pH, tipe emulsi, viskositas, selain itu juga uji sentrifugasi dan frezze thaw. Hasil pemeriksaan stabilitas menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi setil alkohol maka viskositas sediaan semakin meningkat. Desain penelitian yang digunakan adalah ANOVA Dua Arah menunjukkan terdapat perbedaan bermakna antara setiap formula. Dapat disimpulkan bahwa peningkatan konsentrasi setil alkohol dengan adanya ekstrak rimpang jahe gajah dapat meningkatkan viskositas sehingga stabilitas fisik sediaan juga meningkat. Kata kunci : ekstrak rimpang jahe gajah, setil alkohol, fisik krim.
1
ditetapkan dan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan, sifat dan karakteristiknya sama dengan yang dimilikinya pada saat produk dibuat. Krim yang stabil berarti bahwa sifat-sifat fisika dan kimia dari suatu sediaan krim tidak berubah secara berarti selama periode waktu yang cukup lama (Lachman 1994). Krim dibuat menggunakan basis emulsi tipe M/A, karena dari penelitian Felca krim yang bebasis emulsi tipe M/A memiliki efek antiinflamasi yang lebih kuat dibandingkan tipe A/M dan gel, kemudian krim dievaluasi meliputi pengamatan organoleptis, pemisahan fase (freeze thaw & Sentrifugasi), homogenitas, pH, penentuan tipe emulsi, dan viskositas.Berdasarkan uraian tersebut maka dilakukan penelitian tentang stabilitas fisik krim berbasis emulsi tipe M/A yang mengandung ekstrak Rimpang Jahe gajah.
PENDAHULUAN Jahe (Zingiber Officinale Roscoe) merupakan tanaman dari famili Zingiberaceae yang mempunyai aktivitas sebagai antinflamasi, pada uji in vitro yang telah dilakukan peneliti sebelumnya kandungan gingerol dan sogaol dapat aktif menghambat produksi prostaglandin E2 yang diinduksi oleh liposakarida, penelitian tentang manfaat jahe telah dilakukan oleh Raji (2002). Untuk mempermudah penggunaan jahe sebagai antiinflamasi, perlu dibuat ekstrak jahe dalam bentuk sediaan topikal. penelitian tentang aktivitas jahe dalam sediaan topikal sudah dilakukan oleh Holida, (2009) dan Sri Budi, (2009) penelitian tersebut menggunakan ekstrak jahe sebesar 10% yang memiliki aktivitas sebagai antiinflamasi. Sediaan yang diberikan secara topikal memberikan keuntungan dapat menghindari efek samping obat yang berupa iritasi lambung. Sediaan yang digunakan secara topikal diantaranya adalah krim, yang mempunyai keuntungan pada kenyamanan saat dipakai karena mengandung air yang memberikan rasa dingin, yang dapat mengurangi panas yang terjadi pada daerah radang. Dalam penelitian ini ekstrak etanol 70% rimpang jahe gajah dibuat dalam bentuk krim dengan penambahan setil alkohol sebagai pengental yang pada penelitian sebelumnya merupakan salah satu eksipien yang mempunyai nilai viskositas yang paling tinggi (Artanti 2008). Untuk mengetahui pengaruh peningkatan konsentrasi Setil Alkohol terhadap stabilitas fisik krim maka setil alkohol dibuat menjadi 5 formula dengan perbedaan konsentrasi yaitu 2%, 4%, 6%, 8%, dan 10% yang diperoleh dari data konsentrasi setil alkohol sebagai pengeras adalah 2%-10%, Perbedaan beberapa kondisi, salah satunya adalah konsentrasi, memberikan pengaruh terhadap stabilitas fisik dan mutu krim. Stabilitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu produk untuk bertahan dalam batas yang
METODE PENELITIAN Penelitian ini menggunakan jahe gajah yang diperoleh dari Perkebunan Sanghyang, Jampang Surade, Pelabuhan Ratu, Sukabumi, Jawa Barat dan Sanghyang Tikoro, Raja Mandala, Seguling, Bandung, Jawa Barat, dideterminasi di Herbarium Bogoriense Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) Cibinong Bahan yang digunakan : Ekstrak kental Rimpang jahe gajah, asam stearat, setil alkohol, gliserin, parafin cair, trietanolamin, metil paraben, propil paraben, Natrium Metabisulfit dan aquadest. Prosedur Penelitian Rimpang jahe gajah yang dikumpulkan, dibersihkan dari pengotor yang melekat kemudian dicuci dengan air hingga bersih, dan ditiriskan. Diiris tipistipis lalu dikeringkan. Rimpang jahe yang telah dikeringkan diserbuk dengan pengayak mesh no.30 (Depkes RI 2008). Serbuk simplisia dimaserasi dengan pelarut etanol 70% selama 24 jam, sambil sesekali dilakukan pengadukan pada 6 jam 2
pertama setelah itu direndam selama 18 jam. Kemudian alkohol dipisahkan dari ampas dengan cara disaring dan di pekatkan. Ampas diekstraksi kembali dengan pelarut etanol yang baru. Dan diperlakukan sama seperti cara di atas. Maserat yang diperoleh kemudian
diuapkan dengan vacum rotary evaporator pada suhu 50°C, hingga diperoleh ekstrak kental (Wresdiyati dkk 2008). Setelah diperoleh ekstrak kental kemudian ekstrak diuji karakteristiknya meliputi organoleptis, penetapan susut pengeringan, dan identifikasi polifenol.
Tabel 1. Formula krim Ekstrak Rimpang Jahe Gajah
Bahan (%) Ekstrak Rimpang Jahe gajah Fase Minyak
F1
F2
F3
F4
F5
Kegunaan
10
10
10
10
10
Asam Stearat
7
7
7
7
7
Setil Alkohol Parafin Cair Fase Air Gliserin
2 20
4 20
6 20
8 20
10 20
10
10
10
10
10
Trietanolamin
2
2
2
2
2
Propil Paraben Metil Paraben Natrium Metabisulfit Aquadest ad
0,02 0,18
0,02 0,18
0,02 0,18
0,02 0,18
0,02 0,18
Humektan Komponen Emulgator Pengawet Pengawet
1
1
1
1
1
Antioksidan
100
100
100
100
100
Zat Aktif Komponen Emulgator Pengental Fase Minyak
Pelarut
Dilakukan pengamatan secara visual terhadap bau, bentuk, dan warna untuk meningkatkan nilai estetika pada sediaan krim, dilakukan setiap minggu selama 6 minggu. b. Pengamatan terjadinya pemisahan (Lachman 1994) Metode freeze thaw Siklus pemisahan fase dilakukan pada 2 kondisi yang berbedayaitupada 4oC selama 48 jam, lalu dipindahkan kedalam oven dengan suhu 45oC selama 48 jam (1 siklus). Dilakukan selama 6 siklus. Diamati perubahan organoleptis, ada tidaknya pemisahan fase atau pecahnya emulsi baik fisik dan perubahan warna yang terjadi setiap siklus. Metode Sentrifugasi Masing-masing basis krim diuji sentrifugasi dengan
Pembuatan krim ekstrak rimpang jahe gajah Fase minyak dibuat dengan melebur asam stearat, setil alkohol, parafin cair, dan propil paraben di dalam cawan penguap dengan cara dipanaskan pada suhu 70oC. Fase air dibuat dengan melarutkan metil paraben di dalam air yang telah dipanaskan pada suhu 70oC, kemudian ditambahkan gliserin. Di dalam lumpang dimasukkan Trietanolamin kemudian ditambahkan aquadest hangat, diaduk hingga homogen, Fase air dimasukkan kemudian diaduk menggunakan mixer hingga homogen dan fase minyak dicampurkan kemudian diaduk hingga terbentuk krim, ditambah ekstrak rimpang jahe gajah, aduk homogen, kemudian didinginkan. Evaluasi fisik sediaan krim ekstrak etanol 70% rimpang Jahe Gajah a. PengamatanOrganoleptis 3
c.
d.
e.
f.
menggunakan sentrifuse pada kecepatan 3750 rpm selama 5 jam untuk mengetahui adanya pemisahan sediaan krim. Pengamatan Homogenitas Diamati ukuran partikel dengan cara meletakkan krim pada kaca objek dan diperhatikan adanya partikel-partikel kasar / ketidakhomogen, dilakukan setiap minggu selama 6 minggu. Pemeriksaan pH Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar pH 4 dan 7.Pengukuran pada sediaan krim dilakukan pada suhu kamar. Pengamatan dilakukan setiap minggu selama 6 minggu Penentuan tipe emulsi (Martin dkk 1990) Metode pengenceran, caranya dengan menambahkan sejumlah air dan minyak pada sediaan dan diamati apakah sediaan dapat tercampur dengan air atau dengan minyak, sehingga dapat diketahui apakah terjadi perubahan tipe emulsi dari m/a menjadi a/m selama penyimpanan. Metode penambahan zat warna, sejumlah tertentu sediaan diletakkan di atas objek gelas, ditambahkan 1 tetes metil biru, di aduk dengan batang pengaduk. Tutup dengan kaca penutup dan di amati dibawah mikroskop. Bila metil biru tesebar merata berarti sediaan tersebut tipe emulsi m/a, tetapi bila hanya bintik-bintik biru berarti sediaan tersebut tipe emulsi a/m. Pengujian dilakukan pada hari pertama pembuatan dan hari terakhir penyimpanan. Penentuan viskositas Pengukuran viskositas dilakukan dengan cara mengukur kekentalan sediaan menggunakan viskometer Brookfield, krim dimasukkan ke dalam beaker glass
500 ml, pasang spindel no. 6, celupkan spindel ke dalam krim sampai batas, nyalakan alat viskometer, catat hasil yang diperoleh, dilakukan setiap minggu selama 6 minggu HASIL DAN PEMBAHASAN Rimpang jahe gajah yang diformulasikan ke dalam sediaan krim sebelumnya dibuat menjadi ekstrak kental yang diperoleh dengan cara maserasi dengan pelarut etanol 70% selama 24 jam, sambil sesekali dilakukan pengadukan pada 6 jam pertama setelah itu direndam selama 18 jam pada suhu kamar kemudian dipekatkan dengan menggunakan vacum rotary evaporator dan diperoleh rendemen sebesar 21,7008%. Ekstrak yang dimasukkan kedalam formula krim sebesar 10%. Susut pengeringan diperoleh sebesar 1,35%. Identifikasi polifenol pada ekstrak jahe gajah menunjukan hasil bahwa filtrat berwarna coklat kekuningan, hal ini berarti bahwa ekstrak jahe gajah positif mengandung polifenol. Hasil organoleptis dan homogenitas Seluruh formula krim dengan konsentrasi setil alkohol yaitu 2%, 4%, 6%, 8%, 10% memiliki tekstur yang halus, perbedaan hanya terlihat pada konsistensi kekentalan saja. Semakin tinggi konsentrasi setil alkohol, maka semakin kental tekstur krim. Hasil pengamatan organoleptis selama penyimpanan pada suhu kamar tidak mengalami perubahan bentuk, bau, warna, pada kelima formula. Hal ini dikarenakan penyimpanan dilakukan pada suhu kamar dan sediaan tertutup sehingga sediaan stabil dan tidak dipengaruhi oleh lingkungan, pada pemeriksaan lain tidak ada pertumbuhan jamur dan pemisahan fase serta dari hasil pemeriksaan homogenitas menunjukan bahwa kelima formula dari awal pembuatan sampai minggu ke-6 adalah homogen. Hasil uji pemisahan fase Uji stabilitas fisik dengan metode freeze thaw dilakukan untuk melihat 4
pengaruh suhu yang ekstrem terhadap pemisahan fase krim yang tejadi selama penyimpanan 6 siklus. Satu siklus terdiri dari siklus freeze pada suhu 5oC selama 48 jam, dan thaw pada suhu 45oC selama 48 jam. Hasil uji freeze thaw pada siklus ke-2 untuk F1 dan F2 sudah terbentuk suatu lapisan pada permukaan setelah keluar dari oven suhu 45oC , pada siklus ke-3 untuk F3 sudah mulai terbentuk lapisan, siklus ke-5 untuk F4 dan F5 baru mulai terbentuk lapisan, semua formula mengalami perubahan setelah keluar dari siklus thaw perubahan terjadi disebabkan karena kurang stabilnya sediaan karena kurang tertutup rapatnya wadah sehingga lebih mudah terpengaruh oleh lingkungan, ini berarti bahwa sebaiknya sediaan di simpan pada suhu kamar, dan sebaiknya menghindari suhu yang ekstrem.
terjadi pemisahan sama sekali, hanya terjadi penurunan volume pada F1, karena pada F1 terbentuk krim yang kurang kental yang diakibatkan konsentrasi setil alkohol F1 dibandingkan yang lain lebih kecil. Nilai pH atau derajat keasaman dapat menjadi parameter dalam menentukan stabilitas suatu sediaan. Pengamatan pH dilakukan setiap minggu selama 6 minggu. Hasil pengujian pH pada semua formula krim terlihat bahwa semakin lama penyimpanan maka pH krim semakin ke arah asam, hal ini terjadi karena dipengaruhi oleh lingkungan dan kurang tertutup rapatnya sediaan, pada hasil juga terlihat bahwa pH krim rimpang jahe gajah ada yang masuk range pH permukaan kulit dan ada yang melebihi range pH permukaan kulit, akan tetapi pH yang dimiliki kelima formula krim tersebut masih di bawah pH netral, sehingga tidak terlalu bersifat basa, jadi tidak membuat kulit bersisik, dan tidak terlalu asam sehingga tidak mengiritasi kulit, untuk itu sediaan sediaan ini masih bisa digunakan pada kulit. Pemeriksaan tipe emulsi dilakukan pada saat pembuatan dan pada akhir pengujian selama 6 siklus. Dari hasil pengamatan pada uji pengenceran tidak terjadi perubahan tipe emulsi (inversi fase) karena tidak terbentuk batas pemisahan. Dan Hasil pengamatan pada uji penambahan zat warna metilen blue juga tidak terjadi perubahan tipe emulsi karena pada penambahan metilen blue terlihat sebagian besar terdiri dari warna biru dan terdapat globul-globul kecil yang tidak berwarna.
Hasil uji pemeriksaan pH 7,0 6,0 F1 (2%)
4,0
F2 (4%)
3,0
F3 (6%)
2,0
F4 (8%)
1,0
F5 (10%)
pH
5,0
0,0 0
1
2
3 4 Minggu
5
6
Gambar 1. Grafik Hasil Pengukuran pH Penggunaan metode sentrifugasi dalam melihat pemisahan fase emulsi sangat berguna untuk meramalkan waktu simpan dari suatu sediaan. Sentrifuse yang dilakukan pada kecepatan 3750 rpm selama 5 jam setara dengan efek gravitasi untuk kira satu tahun. Tapi karena keterbatasan alat di laboratorium maka sentrifuse yang dilakukan dengan kecepatan 3000rpm selama 5 jam. Dari hasil sentrifuse yang dilakukan tidak
Hasil pemeriksaan viskositas Pada pengukuran viskositas menggunakan spindel 6 pada kecepatan 2rpm minggu ke-0 yaitu pada saat produk segar di dapatkan hasil viskositas yang meningkat dari F1 sampai F5, hal ini dikarenakan konsentrasi setil alkohol yang meningkat pada setiap formula sedangkan jumlah konsentrasi air semakin berkurang, dan juga lapisan tipis antarmuka yang 5
terbentuk disekitar tetesan-tetesan fase minyak dalam sistem seperti itu yang biasa berupa padatan, membuat sediaan teremulsi menjadi kaku. Tetapi seiring waktu penyimpanan terjadi fluktuasi viskositas pada minggu ke 4, 5, dan 6 pada F3, F4, dan F5, tetapi fluktuasi pada F1 dan F2 tidak terlalu signifikan. Kekentalan krim mencegah bergabungnya fase teremulsi dan membantu menstabilkan emulsi minyak dalam air. Penambahan setil alkohol cenderung menstabilkan emulsi minyak dalam air dari sediaan semipadat. 250000 200000
Viskositas
F1
150000
F2 F3
100000
F4
50000
F5
0 0
1
2
Minggu 3 4
5
6
Gambar 2. Grafik Hasil Pengukuran Viskositas Krim merupakan hasil sistem dispersi dalam bentuk emulsi yang biasanya kurang stabil secara fisik, suatu emulsi dianggap tidak stabil secara fisik jika fase dalam pada pendiaman cenderung untuk membentuk agregat atau bulatanbulatan, jika agregat dari bulatan naik ke permukaan atau turun ke dasar emulsi tersebut akan membentuk suatu lapisan dari fase dalam. Jika fase dalam tidak teremulsikan dan membentuk suatu lapisan yang berbeda pada permukaan atau pada dasar emulsi yang merupakan hasil dari bergabungnya bulatan-bulatan fase dalam. Menurut persamaan stokes laju pemisahan dari fase terdispers dari suatu emulsi dapat dihubungkan dengan faktorfaktor seperti ukuran partikel dari fase terdispers, perbedaan kerapatan antara kedua fase, dan berkurangnya viskositas
dari fase luar. Oleh karena itu untuk meningkatkan stabilitas suatu emulsi, bulatan atau ukuran partikel harus dibuat sehalus mungkin, perbedaan fase terdispers dan fase luar harus sekecil mungkin dan viskositas fase luar harus cukup tinggi. Dari hasil yang di dapat kecenderungan viskositas meningkat selama masa penyimpanan, hal ini dikarenakan dengan bertambahnya waktu penyimpanan maka partikel-partikel akan cenderung bergabung membentuk ikatan yang lebih rapat sehingga laju alir menurun dan viskositas meningkat dan terbukti dari hasil pengukuran viskositas semakin tinggi konsentrasinya maka semakin besar nilai viskositasnya. Dalam penelitian ini, formula yang paling optimal dilihat dari viskositasnya adalah F5 yang mengandung setil alkohol dengan konsentrasi yang paling tinggi yaitu 10%, namun terjadi fluktuasi yang signifikan pada minggu ke-5 dan ke-6. Dan dilihat dari stabilitas fisik nya formula yang paling stabil adalah F2 yang mengandung setil alkohol dengan konsentrasi 4% karena fluktuasi yang terjaditidak signifikan. Pada hasil analisa statistik data diolah menggunakan KolmogorovSmirnov untuk uji normalitas dan levene’s test untuk uji homogenitas, hasil uji normalitas menunjukan nilai α > 0,05 terhadap viskositas dan uji homogenitas menunjukan nilai α < 0,05, yang berarti hasil statistik terdistribusi normal tetapi tidak homogen. Sehingga perlu dilakukan uji lanjutan yaitu uji tukey, hasil menunjukan terdapat perbedaan hasil viskositas yang signifikan antar setiap formula. Hal ini sejalan dengan tampilan grafik yang mempunyai kecenderungan mengalami kenaikan nilai viskositas pada seluruh formula selama masa penyimpanan. KESIMPULAN Peningkatan konsentrasi setil alkohol dengan adanya ekstrak rimpang
6
jahe gajah dapat meningkatkan stabilitas fisik, dilihat dari nilai viskositasnya semakin tinggi konsentrasi setil alkohol maka semakin besar nilai viskositasnya dan stabilitas fisik sediaan semakin meningkat.
III.Diterjemahkan oleh Siti S.UI Press. Jakarta. Hlm 1093, 1030, 1032, 1045-1047, 1079-1083. Martin A, Swarbick J, dan Commarata A. 1990.Farmasi Fisik.Edisi III. Terjemahan: Yoshita. Jakarta: UI Press. Hlm 860,1144-1145 Martin, Eric W, 1971, Dispensing of Medication, Mack Publishing Company USA. Hlm 822-833 Setyarini, Holida. 2009. Uji daya antiinflamasi Gel ekstrak etanol jahe 10% (zingiber officinale roscoe) yang diberikan topikal terhadap udem kaki tikus yang diinduksi karagenin. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. Wresdiyati, Tutik; Astawan, Made; Muchtadi, Deddy dan Nurdiana, Yana. 18 Februari 2008. Antioxidan Activity of Ginger (Zingiber officinale) Oleoresin on the Profile of Superoxide Dibismutase (SOD) in the Kidney of Rats Under Stress Conditions. Department of Anatomy, Physiology, and Pharmacology, Faculty of Veterinary Medicine and Department of Food Science and Technology, Faculty of Agricultural Technology, IPB. IPB Darmaga Bogor. Indonesia.
DAFTAR PUSTAKA Artanti, Rusmala Navy. 2008. Perbandingan penggunaan setostearil alkohol, setil alkohol, dan stearil alkohol sebagai fase minyak terhadap kekentalan, kestabilan fisik, dan mutu kualitatif basis M/A. Fakultas Farmasi Prof. Dr. Hamka. Jakarta. Departemen Kesehatan RI. 2008. Farmakope Herbal Indonesia Edisi 1. Jakarta: Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan; Hlm. 25-27, 174 Gunani, Sri Budi. 2009. Uji daya antiinflamasi krim tipe a/m ekstrak etanolik jahe 10% (zingiber officinale roscoe) yang diberikan topikal terhadap udem kaki tikus yang diinduksi karagenin. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Surakarta. Surakarta. Lachman L, Lieberman HA, Kaning, JL.1994. Teori dan Praktek Farmasi Industri Jilid II,Edisi
7
