VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCH Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosnová Jiří Hájek
Hlavní pozornost odborníků zabývajících se testováním tenkých vrstev orientuje na analýzy za normálních teplot. Přičemž nástroje, na které jsou vrstvy aplikovány, se během procesu užívání ohřívají na vysokou teplotu. Tato teplota iniciuje celou řadu procesů, které nemusí být pokaždé pouze degradačního charakteru. Nicméně není těmto dějům prozatím odbornou veřejností věnována patřičná pozornost.
Cíl Sledování vlivu tepelného zatížení daného systému a iniciované změny nejen ve sledovaných vlastnostech, ale také v praktických aplikacích.
2
Sledované systémy tenká vrstva-substrát
VRSTVA
Substrát – slinutý karbid K20 3
Tloušťka [µm]
TiAlN (nACo)
1,8
TiAlSiN
3,2
TiN
0,9
Provedené analýzy •Kalotest •Mikrotvrdost •Fretting test •Scratch test •Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti systému tenká vrstva - substrát •Impact test •Stav povrchu systémů a měření drsnosti •Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování - měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery 4
Kalota - vrstva TiN
Kalota - vrstva TiAlN (nACo)
Kalota - vrstva TiAlSiN
5
Nanoindentační měření S ohledem na tloušťku tenkých vrstev (nejtenčí vrstva TiN – 0,9μm) byla odzkoušena metoda nanoindentačního měření, kdy bylo zvoleno zatížení 70mN (cca 7g). Hloubka dosažená indentorem byla 30nm.
6
Indentační mikrotvrdost
HIT [GPa]
45
39,3
40
34,4
35
[GPa]
30
26,1
25
35,3
32,3
35,2
24,8
20 15 10 5 0 TiN (20°C)
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
12
nACo (20°C)
nACo (400°C)
Energie spotřebovaná na deformace
nACo (800°C)
Elas tická energie [nJ] Plas tická energie [nJ]
10
Energie [nJ]
8
4,616
4,52
5,265
TiN (20°C)
3,777
3,666
3,145
3,004
3,656
5,48
5,304
5,375
5,81
5,898
5,762
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
nACo (20°C)
nACo (400°C)
nACo (800°C)
6
4
2
0
7
Vrstva TiN je nejměkčí, má ale velmi příznivý poměr plastické ku elastické složce deformace. Teplotním zatížením vrstva sice nepatrně dále měkne, ale i přesto lze očekávat, že dojde k nárůstu křehkosti. Podobně se chovala i vrstva TiAlSiN, která měla poměrně vysokou hodnotu tvrdosti. Křehkost této vrstvy je vyšší, něž je u vrstvy TiN. Zcela odlišné chování měla vrstva TiAlN (nACo), u níž došlo následkem teplotní exploatace při 400°C k nárůstu mikrotvrdosti a křehkosti, ale zahřátí na 800°C způsobilo pokles mikrotvrdosti a podle podílu plastické ku elastické složce lze očekávat zvýšení houževnatosti. 100 90
87,7
Podíl Wr/We
82,5
80
71,2
70
68,2
63,4 54,1
60
50,9
50 40 30 20 10 0 TiN (20°C)
TiN (400°C)
TiAlSiN (20°C)
TiAlSiN (400°C)
nACo (20°C)
nACo (400°C)
nACo (800°C)
8
TiN 500 cyklů, zatížení 1N, PIN 14 109
Fretting test test
Materiál „PIN“ tělíska
Zatížení
počet cyklů
1
ocel 14 109
1N
500
2
Si3N4
2N
1000
3
Si3N4
10N
1000
4
Si3N4
10N
2500
1000 cyklů, zatížení 2N, PIN Si3N4
1000 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4
Parametry Fretting testu
vrstva
stav 1
stav 2
stav 3
TiN
TiN 20°C
TiN 400°C
-
TiAlN
nACo 20°C
nACo 400°C
nACo 800°C
TiAlSiN
TiAlSiN 20°C
TiAlSiN 400°C
-
2500 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4
Teplotní zatížení analyzovaných systémů
9
TiN TiN
Průběh koeficientu tření
0,7 0,6
koeficient tření
0,5 TiN 1_1000 TiN 1_2500 TiN 3_1000 TiN3_2500
0,4 0,3
TiAlN TiAlN
0,2 0,1
0,7
0
0,6 0
500
1000
1500
2000
2500
3000 0,5 koeficient tření
počet cyklů
TiAlSiN TiAlSiN
0,4 ;
0,3 0,2
0,7
0,1
0,6
0 0
0,5 koeficient tření
TiAlN 1_1000 TiAlN 1_2500 TiAlN 3_1000 TiAlN 3_2500 TiAlN 4_1000 TiAlN 4_2500
TiAlSiN 1 _1000 TiAlSiN 1 _2500 TiAlSiN 3 _1000 TiAlSiN 3 _2500
0,4
500
1000
1500
2000
2500
počet cyklů
0,3 0,2 0,1 0 0
500
1000 počet cyklů
1500
2000
2500
10
U vrstvy TiN (bez teplotní zátěže) nenastalo poškození vrstvy do oblasti substrátu Je to důsledkem její velmi dobré houževnatosti (viz výsledky z mikrotvrdosti). Teplotní zatížení vedlo k rozvoji nepatrných defektů ve vytvořené stopě. Přesto koeficient opotřebení byl u nezatížené vrstvy vyšší, než po tepelném zatížení. U vrstvy TiAlN byl pozorován v obou případech tepelné zátěže (400; 800°C) nárůst poškození. Toto poškození v některých lokalitách zasahuje až do oblasti substrátu. Na průběhu koeficientu opotřebení se projevila změna vlastností zjištěných při nanoindentačních měření. Při teplotním zatížení 800°C sice poklesla mikrotvrdost, ale zvýšila se houževnatost a to se projevilo snížením defektů ve fretting stopě i nižším koeficientem opotřebení. U vrstvy TiAlSiN byly rovněž zjištěny defekty ve fretting stopě, ale nebyly takového rozsahu jako u TiAlN. Tepelné zatížení této vrstvy opět vyvolalo větší opotřebení a zvětšení rozsahu defektů.
11
Posuzovat koeficient tření z fretting testu je nepřesné, neboť výsledky jsou ovlivněny ulpívajícími produkty opotřebení tzv. „wear debris“. Tyto produkty jsou při tribologickém testu setrvačnými silami „ztrhávány“ k okraji tribologické stopy. Přesto byly koeficienty tření zjišťovány, aby bylo možné hledat jednotlivé souvislosti s výsledky tribologického testu „PIN-on-DISC“. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiN nemělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření, které se pohybovalo po celou dobu testu okolo 0,15, pouze u tepelně zatíženého systému se v závěru přiblížil k hodnotě 0,2. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiAlN mělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření. Teplotní zatížení 400ºC způsobilo výrazný nárůst koeficientu tření, zatímco zatížení 800ºC nemělo podstatný vliv na dosažené hodnoty. To by také mohlo pomoci objasnit nárůst opotřebení, kdy se vedle tvrdosti, houževnatosti připojuje koeficient tření. Tyto závěry nelze udělat pouze na základě jednoho měření, ale budou uvedeny souvislosti na základě dalších výsledků. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiAlSiN nemělo výrazný vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření. 12
Scratch test
Porušení asociované silou: (a) LC1 (b) LC2 (c) LC3
Parametry zkoušky při použití standardních podmínek měření – 10 mm/min a 100 N/min., zatížení 0-80 N, indentor je diamantový Rockwellův kužel s vrcholovým úhlem 120° a s poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 mm. 90 80
Hodnoty sil popisující jednotlivá poškození u analyzovaných systémů
Kritické zatížení [N]
70 60 Lc1
50
Lc2 Lc3
40
Ls 30 20 10 0 TiN 20°C
TiN 400°C TiAlN 20°C
TiAlN 400°C
TiAlN 800°C
TiAlSiN 20°C
TiAlSiN 400°C
V žádném
sledovaném případě nenastalo při maximálním zatížení 80N souvislé poškození vrstvy až do oblasti substrátu. Jednotlivá poškození byla pouze lokálního charakteru. Ani v jednom případě se neprokázal výrazný vliv teplotní exploatace na výsledné vlastnosti. 13
Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti Tato měření byla provedena na tribometru v NTC u Doc. Ing. P. Šutty CSc. Parametry zjišťování koeficientu tření mezi tenkou vrstvou a ocelí 14109 L
v
Ball
n
r
1N
2,5cm/s
14109
500 cyklů
5mm
Parametry zjišťování odolnosti proti opotřebení mezi tenkou vrstvou a „PIN“ tělískem Si3N4 L
v
Ball
n
r
10N
2,5cm/s
Si3N4
1000 event. 2500cyklů
2mm
"PIN" tělís k o oce l 14109
TiN20
TiAlSiN20
nACo20
TiN400
nACo400
nACo800
TiAlSiN400
1,0 0,9 0,8
Friction
0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
Souhrnné porovnání koeficientů tření jednotlivých systémů testovaných za stejných podmínek 14
Jedině u vrstvy TiN byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci. U ostatních vrstev došlo teplotní exploatací k povrchové změně, která zapříčinila snížení koeficientu tření. Tuto změnu nelze omezit pouze na povrch, kde se dozajista vytváří různé oxidické filmy, ale na větší hloubku. Tenký oxidický film se během velmi krátké doby kontaktního namáhání odstranil, přesto koeficient tření nevzrůstal, naopak jako např. u vrstvy TiAlN poklesl (obě teplotní exploatace 400; 800°C).
15
Souhrnné grafy dokumentující koeficienty opotřebení systémů tenká vrstva-substrát při tribologické analýze Teplota 20°C
Tepelně exploatované vzorky Opotřebení po tep. zátěži
Opotřebení 20°C
3,0E-06 6,0E-06
2,5E-06 5,0E-06
2,0E-06 Opotřebení
k. opotřebení
4,0E-06
3,0E-06
1,5E-06
1,0E-06
2,0E-06
5,0E-07
1,0E-06
0,0E+00
0,0E+00 TiNr
TiN
nACo
TiAlN
TiAlSiN
TiAlSiN
TiN
TiN 400°C
nACo 400
TiAlN 400°C
TiAlSiN
TiAlSiN 400°C
nACo 800
TiAlN 800°C
Přestože byl u vrstvy TiN byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci, měla teplotně nezatížená vrstva větší opotřebení oproti exploatované vrstvě při 400°C, zbývající exploatované vrstvy (TiAlSiN; TiAlN) vykazovaly nárůst opotřebení.
16
Impact test
Pro testování vrstev bylo zvoleno dvou zátěžných sil a to F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J) a počet úderů 1000; 25000; 5000; 10 000 .
17
Impactové krátery
Vrstva TiN 20°C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech
Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech
18
Pro všechny zkoumané vzorky byla charakteristická vysoká odolnost vůči rázovému únavovému opotřebení. Z hlediska okamžiku odhalení substrátu nejlépe odolávala z teplotně neovlivněných vzorků vzorek s vrstvou TiN. U zbývajících dvou teplotně neovlivněných vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN nelze jednoznačně určit, která z těchto vrstev měla lepší odolnost, neboť počet úderů nutných k odhalení substrátu byl u obou vzorcích prakticky totožný. Z experimentů dále vyplývá pozitivní vliv adhezních vrstev TiN, které byly přítomny u vzorků s vrstvami TiAlN a TiAlSiN. Tyto adhezní vrstvy se prokazatelně podílely na zvýšení odolnosti systémů tenká vrstva-substrát, tím že zlepšovaly adhezi vnější vrstvy k substrátu a tak zvyšovaly počet impactů nutných k celkovému porušení vrstvy. Zahřátím vzorků s vrstvou TiN na teplotu 400°C a TiAlN na teplotu 400 a 800°C došlo k prokazatelnému zvýšení odolnosti vůči nízkocyklovému (tj. do 5000 úderů) rázovému únavovému opotřebení. Největší zvýšení odolnosti vykazoval vzorek s vrstvou TiAlN zahřátý na teplotu 800°C. Toto zvýšení odolnosti je pravděpodobně zapříčiněno zvýšením drsnosti povrchu vzorku tvorbou oxidického filmu a oxidických produktů ze substrátu. Zvýšená drsnost účinně zamezovala rovnoměrnému kontaktu mezi vrstvou a zkušebním tělískem, což se projevilo snížením opotřebením. 19
Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy – tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky – sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje – měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery
Pracoviště CNC soustruhu s instalovanou měřicí aparaturou
Pracoviště NC frézky s instalovanou měřicí aparaturou
20
Frézování
Porovnání velikosti opotřebení VBB v čase t = 100 s
Porovnání velikosti celkové řezné síly v čase t = 100 s
21
Frézování – souhrnná tabulka
Dosažená trvanlivost [s]
1.
2.
3.
4.
5.
TiAlSiN 260
TiAlN 400 185
TiN 180
TiAlN 160
TiAlN 800 115
TiAlSiN 771
TiAlN 786
TiN 1097
TiAlN 800 1485
Velikost řezné síly TiAlN 400 [N] 708 Velikost opotřeb. VBB [μm]
TiAlN 400 44
TiAlN 46
TiAlSiN 76
TiN 92
TiAlN 800 110
Výše teploty v oblasti řezu [°C]
TiAlSiN 83
TiAlN 400 90
TiN 99
TiAlN 142
TiAlN 800 151
Drsnost povrchu obrobku Ra [μm]
TiAlSiN 0,42
TiN 0,52
TiAlN 400 TiAlN 0,72 1,06
TiAlN 800 1,73
22
Závěr Z kontaktních analýz se osvědčil tribologický test, který označil pořadí vrstev tak, jak byly posléze hodnoceny v praktických technologických testech. Ukázalo se, že není důležitý koeficient tření, jestliže jednotlivé rozdíly jsou řádově v několika desítkách procent, není rozhodující ani koeficient otěru, který se poslední dobou často uvádí. Důležitým faktorem je mechanismus opotřebení, vznik adhezních spojů mezi ocelovým „PIN“ tělískem a povrchem zkoušeného systému. Za velmi progresivní metodu testování je autory považován impact test. Jedná se o zcela novou laboratorní kontaktní analýzu, která je i světovým unikátem, proto je třeba tomuto testu věnovat větší pozornost. Výsledky fretting testu a scratch testu korelovaly s výstupy vyplývající z elasticko-plastických vlastností popsaných nanoindentačními analýzami a rovněž prokázaly spojitost s výsledky technologických zkoušek. Obě analýzy, sice bez výrazného důrazu, hodnotily systémy TiAlSiN a TiN jako nejlepší. Stejné hodnocení vyplynulo i z technologického testu.
23
