Vážení. práce s předvážkami práce s přesnými vahami práce s analytickými vahami příklad vážení na analytických vahách prasárničky

LEKCE 2

Vážení     

práce s předvážkami práce s přesnými vahami práce s analytickými vahami příklad vážení na analytických vahách prasárničky...

Předvážky (váhy přenosné)   xxx slouží k orientačnímu navažování  xxx (předvažování)  xxx   xxx vhodné k navažování látek pro běžné reakce  lze je bez nutnosti kalibrace přemísťovat  většinou jednoduché funkce (OFF a TARE)  důležité je kontrolovat váživost (pozor na kombinací s funkcí TARE!)  pozor na jednotky (nejen g, ale např. oz)  na

váhy

nepokládáme

horké

předměty

(kádinky, baňky), ani vybavení potřísněné chemikáliemi  znečištění či poškození ihned (před použitím) hlásíme

Váhy přesné  vážení je přesnější (na setiny až tisíciny gramu)  nutné při navažování malých množství (mívají vyšší citlivost než předvážky)  váhy nelze posunovat ani přemísťovat bez kalibrace, je třeba je umístit tak, aby je neovlivňovaly vystavovány

otřesy teplotním

a

nebyly výkyvům

(dostatečná vzdálenost od topení, mimo

dosah přímého slunečního světla apod.)  obsahují tzv. „bublinku“ pro vyvážení  více funkcí, student nemění nastavení  ostatní viz předvážky (jednotky, čistota)

Váhy analytické  velmi přesné vážení (desetiny nebo i setiny miligramu)  vyžaduje zvláštní místnost (tzv. váhovnu), bez průvanu, teplotních výkyvů  váhy jsou umístěny na speciálních stolech  před používáním je student proškolen, při každém vážení se zapisuje!!!  chemikálie se předvažují v laboratoři, do váhovny nepatří (žádná manipulace s

chemikálií ve váhovně!!!)  pro spolehlivé vážení nutné časté kontroly a kalibrace

Postup při vážení na analytických vahách (příklad) navažte asi přesně 0,5 - 0,7 g strychninu 1) zvážím přesně prázdnou, čistou a suchou lodičku (údaj si poznamenám) 2) na předvážkách navážím 0,6 g strychninu 3) zvážím přesně a odejdu z váhovny (odečtu hmotnost prázdné lodičky) 4) pokud přesná hmotnost leží v daném intervalu, např. 0,5792 g, je to v pořádku 5) pokud je hmotnost menší nebo větší (např.

0,4734 g nebo 0,7318 g) je třeba vážení opakovat

Odměřování objemu kapalin       

odměrné válce dávkovače a automatické pipety dělené a nedělené pipety byrety, automatická byreta a mikrobyreta odměrné baňky práce s odměrným sklem a jeho značení prasárničky

Odměrný válec  slouží k méně přesnému odměřování kapalin  čím je válec užší a čím větší je diference mezi dílky, tím je přesnější (obecné pravidlo)  při práci v laboratoři je důležité umět posoudit, zda je k danému účelu odměřování pomocí odměrného válce dostatečně přesné  odměrný válec neslouží jako reakční nádoba !!!  pokud odměrný válec otočíme dnem vzhůru a naplníme kapalinou, můžeme nad kapalinou jímat plyn

a měřit jeho objem (orientačně)  při práci s odměrným válcem je vždy nutné se pozorně seznámit s graduací (tj. jak je stupnice dělena)  velmi důležité jsou i ostatní údaje

Dávkovače  slouží k pohodlnému a rychlému dávkování kapalin, především takových, s nimiž se pracuje nepříjemně (konc. kyseliny) a nebo které se dávkují velmi často  při správné obsluze jsou poměrně přesné  kapalina se dávkuje pomocí pohyblivého madla s pístem ze zásobní nádobky  při nasávání kapaliny nesmí být uvnitř dávkovacího zařízení vzduch  změnu nastavení objemu lze provést pouze v rozsahu,

který je na zařízení uveden (nepoužívat násilí)  pohyb madlem musí být plynulý a proveden až na doraz, aby došlo k úplnému nasátí zvoleného objemu

Automatické pipety  pracují na analogickém systému jako dávkovače, dávkování je rychlé, pohodlné a dostatečně přesné  používají se vyměnitelné konce, tzv. špičky  využívají se především pro dávkování velmi malých objemů (méně než mililitr)  přesnost dávkování závisí na preciznosti, důležité je dodržovat pravidla  obvyklé např. v biochemických laboratořích (obecně tam, kde se dávkují malé objemy)

Pipeta sklopná (špaček)  umožňuje pohodlné, rychlé a opakované dávkování jednoho konkrétního objemu (např. 5 ml)  používá se např. pro dávkování činidla do titrační baňky při odměrné analýze  naplnění baničky se provádí zakloněním baňky (nutno správně uchopit a držet zábrus)  vylití se provede nakloněním baňky s

nástavcem dopředu

Pipeta dělená  je na jednom konci zúžená trubice opatřená graduací (dělením)  způsob dělení a další parametry jsou uvedeny na pipetě (je třeba jim rozumět)  kapalina

se

do

pipety

násává

pomocí

pipetovacího nástavce nebo balónku  kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy  malé rozšíření na horním konci pipety je tzv. bezpečnostní banička (zabraňuje nasátí kapaliny

do pipetovacího nástavce)  kapalina se z pipety nevyfukuje ani nevytřepává!

Pipetovací nástavec  slouží

k

bezpečnému

pipetování

pomocí

dělených i nedělených pipet (zákaz pipetování ústy)  pracuje na stejném principu jako pipetovací balónek, ale jedná se o sofistikovanější zařízení (a tudíž poruchovější)  při nasátí agresivní kapaliny do nástevce dojde k poškození filtru a je nutná jeho výměna (nevhodné pro začátečníky)

 existují i jednodušší alternativy, ale jejich spolehlivost a kvalita je často velmi otřesná

Pipetovací balonek  poměrně primitivní, ale značně spolehlivé a vůči necitlivému zacházení značně odolné zařízení  lze snadno opravit (pokud nedojde k zpuchření a popraskání materiálu vlivem agresivních látek)  horní ventil (A) slouží k vypuštění balónku, spodní k nasávání kapaliny (S) do pipety a boční k vypuštění pipety (E)  ventily jsou řešeny formou „skleněné kuličky v gumové trubičce“, při zmáčknutí se naruší jejich

těsnost a jsou průchozí  při pipetování dbámě na to, abychom kapalinu nenasáli do balónku

Pipeta nedělená  je na jednom konci zúžená trubice, uprostřed rozšířená, opatřená v horní části ryskou udávající jediný objem (není opatřena dělením)  na rozšíření pipety jsou uvedeny parametry, kterým je třeba rozumět (způsob použití, přesnost)  nedělená pipeta je přesnější než dělená, nelze je zaměňovat (student musí vědět, jaké vybavení smí použít)  kapalina se do pipety násává pomocí pipetovacího

nástavce nebo balónku (stejně jako u dělené pipety)  kapalinu do pipety nesmíme nasávat ústy, ani ji vyfukovat či vytřepávat  na konci může být bezpečnostní banička

Byreta  je podobná dělené pipetě, ale na konci je vybavena kohoutem nebo ventilem tak, aby bylo možné kapalinu z byrety přesně dávkovat  byreta slouží při odměrné analýze k přesnému dávkování a odměřování titračního činidla  správně naplněná byreta nesmí obsahovat vzduchové bublinky (a to ani ve špičce nebo skryté - např. v hadičce s tlačkou)  byreta se plní odměrným roztokem přes nálevku

(vše musí být dokonale čisté a suché), nálevku musíme ihned vyjmout  u byret s rozšířením v horní části (s nálevkou), samostanou nálevku k plnění již nepoužíváme

Byreta  je-li kohout nebo ventil v ose trubice byrety, mluvíme o byretě přímé  pokud je kohout nebo ventil mimo tuto osu, mluvíme o byretě s bočním kohoutem

Byreta  byrety mohou být opatřeny tzv. Shellbachovým pruhem (usnadňuje přesnější odečet)  odečet se běžně provádí v místě dolního menisku (např. roztoky KMnO4 však umožňují většinou jen odečet horního menisku)

Automatická byreta  je byreta opatřená jednoduchým zařízením k pohodlnému doplňování odměrného roztoku  kapalina balónkem)

se

přetlakem vytlačí

(vygenerovaným

trubičkou

souběžně

vedoucí s byretou do ústí byrety  pro správně naplněnou automatickou byretu platí stejná pravidla jako pro byretu klasickou (tj. žádné vzduchové bublinky)  neodborná manipulace vede k vystříknutí

zásobního roztoku nebo i poškození byrety  některé automatické byrety mají kohout umožňující

navrácení

nezpotřebovaného

činidla zpět do zásobní lahve

Mikrobyreta  je zařízení podobné automatické byretě, avšak zásobník je umístěn v horní části byrety

a

mikrobyreta

se

plní

samospádem  mikrobyreta slouží k práci s řádově menšími objemy než klasická byreta  před použitím je třeba zkontrolovat těsnost obou kohoutů (nejlépe je oba rozebrat, očistit a znovu namazat, nesmí

dojít k záměně)

Baňka odměrná  slouží k přípravě odměrných roztoků  je vyrobena z velmi tenkého skla (lze při nevhodné manipulaci např. velmi snadno prorazit pipetou)  příprava odměrného roztoku vyžaduje striktní dodržování několika málo pravidel, jinak nelze zaručit správnost výsledků  baňka se plní po rysku (bežně spodní meniskus),

nesmí

obsahovat

vzduchové

bubliny, nerozpuštěnou látku apod.  při jakýchkoliv pochybách je na místě připravit odměrný roztok znovu!!!

Pyknometr podle Gay – Lussaca  slouží ke zjišťování hustoty kapalin nebo menších pevných vzorků (vzorek musí projít hrdlem)  pyknometr připravený k vážení je naplněný bez vzduchových bublin, kapalina vyplňuje kapiláru v zátce až po okraj, kolem zábrusu ani nikde po povrchu nejsou kapky  důležitá je temperace na správnou teplotu (pyknometr přenášíme na Petriho misce,

nesvíráme jej v dlani)  pyknometr není kalibrován („každý je jiný“), kalibraci

provádíme

kapaliny (vody)

pomocí

referenční

Co není odměrné sklo?  např. kádinky nebo Erlenmeyerovy baňky (uvedeno approx. vol. !!!)  stupnice na tomto vybavení je pouze orientační

Značení odměrného skla - odměrné válce  500 : 5 značí, že celkový objem je 500 a dělení je po 5 (jeden dílek je 5 jednotek)  ml značí jednotku (mililitry)  In značí sklo na dolití  20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost)  ±2,5 ml značí přesnost (třída A, B)

Značení odměrného skla - dělené pipety  10/0,1 - celkový objem 10, dělení 0,1, 5/0.05 značí, že celkový objem je 5 a dělení je po 0,05  ml značí jednotku (mililitry)  In (in) je sklo na dolití, Ex (TD) na vylití  20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost)  ±0,030 značí přesnost (stejně tak Tol. ±0,1)

 +15s počkat 15 sekund po vylití  A, AS, S jsou třídy přesnosti  TS v logu je výrobce, SIMAX je obchodní značka (typ skla), ČSN je norma

Značení odměrného skla - nedělené pipety  A, AS, S jsou třídy přesnosti  25 ml, 20 ml značí objem  ±0,03 ml a ±0,030 ml značí přesnost (pozor, není totéž - 0,03 ≠ 0,030)  20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost)  Ex značí sklo na vylití  +15s počkat 15 sekund po vylití  TS v logu je výrobce

Značení odměrného skla - nedělené pipety

Značení odměrného skla - byrety  25:0,1 značí celkový objem a dělení (celkový objem je 25 jednotek, dělení je po 0,1)  B je třída přesnosti (méně přesné než A)  Ex značí sklo na vylití  20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost)  ±0,1 ml značí přesnost  ml uvádí jednotku objemu (mililitry)  TS v logu je výrobce

Značení odměrného skla - odměrné baňky  DIN je norma  A, B jsou třídy přesnosti  In značí sklo na dolití  20 °C je teplota, na níž je sklo kalibrováno (při jiné teplotě není zaručena přesnost)  500, 100 značí objem  ±0,50 a ±0,01 značí přesnost  ml je použitá objemová jednotka

Značení odměrného skla - odměrné baňky  NZ 14/23 - baňka má normalizovaný zábrus (velikosti 14/23)

 pozor - stejně vyhlížející baňky mohou mít odlišnou třídu přesnosti

Co by bylo dobré umět?  značení skla (tj. umět vysvětlit zkratky jako A, Ex, In, apod.)

 umět odečíst objem kapaliny (ať již odlité nebo zůstatkové)  vědět, co je a co není odměrné sklo