Úprava velikosti částic
Důvody pro snížení velikosti částic
možnost přesnějšího dávkování zvýšení specifického povrchu
lepší tokové vlastnosti, lisovatelnost
Zvýšení velikosti částic
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
rychlejší rozpouštění, sušení
snížení stlačitelnosti, zlepšení tokových vlastností fixace homogenity u sypkých směsí
Úprava velikosti částic Rozmělňování
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Snížení velikosti částic
Teorie rozmělňování
Procesy rozmělňování podle vstupujících částic
Hrubé d = 20 – 100 cm (drtiče, řezačky) Střední d = 2 – 20 cm (mlýny, struhačky) Jemné d = 0,3 – 2 cm (mlýny) Velmi jemné (koloidní mlýny)
Pevná látka (krystal)
Molekuly jsou uspořádány ve struktuře (krystalové mřížce) na jejíž rozrušení je třeba vynaložit energii
Síla mezi ionty
Rozmělňování
Zmenšování velikosti částic
Tah
Proces s velmi neefektivním využitím energie
Meziatomová vzdálenost
Meziatomová vzdálenost
Střední meziatomová vzdálenost Tlak
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Spotřeba energie
Zmenšování velikosti částic
Rittingerův zákon (1867)
Fragmentace
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
energie přibližně úměrná vznikajícímu povrchu fragmentace probíhá ve strukturních poruchách
Předpoklad
Spotřeba energie úměrná vytvořenému povrchu
Odvození z objemu a povrchu částic
Ztráty
elastická deformace částic kompaktace částic tření plastická deformace částic
V1 k V d 1
3
S1 k S d1
2
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
V 2 kV d 2
3
S2 kS d2
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
2
N 1 2
V1 V2
Zmenšování velikosti částic
1
Rittingerův zákon (1867)
Nově vytvořený povrch S 1 2 N 1 2 S 2 S 1
Rittingerův zákon (1867)
V1 V2
S 2 S1
Nově vytvořený měrný povrch S spec
S spec
S 1 2
S 1 2
m
V1
d d
3 1 3 2
k S d 2 k S d1 2
2
d 13 3 k S d 22 k S d 12 3 k V d 1 d 2 1
ks 1 1 1 k V d 2 d 1
Zmenšování velikosti částic
Kickův zákon (1885)
d1 d1
1
d1
E C
dE dd
C
1
d
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Griffithova teorie
Koncentruje se na poruchy ve struktuře materiálu, krystalu Koncentrační faktor
d2
předpoklad nereflektuje skutečnost, že menší částice se rozmělňují hůře vhodný pro popis drcení a hrubého mletí dp > 50 mm
Zmenšování velikosti částic
Poloempirický, oveřený na řadě materiálů
Zmenšování velikosti částic
1 d2
K f B c d 1
1
1
d2
d 1
1
Symboly
Všechny materiály za normálních podmínek obsahují poruchy Limitní velikost poruchy dostatečné pro šíření ovlivňuje konc. faktor
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
d1
KK ... Kickova konstanta
E C
L, R … podélný a příčný rozměr poruchy
Deformační energie je větší než nárůst povrchové energie způsobený fragmentací V materiálu existuje porucha, která by se mohla šířit
K K f c ln
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Fragmentace probíhá šířením poruch za podmínek
Zmenšování velikosti částic
Bondův zákon (1952)
V namáhaném tělese se akumuluje energie (deformační energie, deformační práce) Deformační energie není rozložena homogenně
2
Aplikace
1 d
Symboly
d1
lim d 0
d1 d2
d1
d
C
U běžných velikostí předpovídá příliš malou energii Vhodný pro popis velmi jemného mletí dp < 0,05 mm
E C ln
d
dE dd
Integrální forma
d2
Odvození diferenciální formy (spojitý proces) d1
KR ... Rittingerova konstanta fc ... pevnost materiálu v tlaku [N.m-2]
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
d1
Spotřeba energie úměrná poměru velikostí částic
d2
1 1 K R fc d d 1 2
Kickův zákon (1885)
Předpoklad
1 1 E C d1 d2
Difereciální forma Aplikace
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Integrální forma
KB ... Bondova konstanta fc ... pevnost materiálu v tlaku [N.m-2]
Aplikace
pro popis běžného mletí 0,05 mm < dp < 50 mm
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
2
Bondův zákon (1952)
Integrální forma E C
1
d2
K f B c d 1
1
1 d2
d 1
1
Obecná závislost dE
Diferenciální forma dE dd
Energie potřebná na rozmělnění (zobecnění)
d
3 2
W1 … pracovní index
10 10 E W1 d d 1 2
práce pro snížení velikosti z nekonečna na 100 μm velikost se uvažuje na 80 % prosevného podílu
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Porovnání zákonů a oblast platnosti
n = 1,5, K = KB
Zmenšování velikosti částic
Zmenšování velikosti částic
Mechanismy rozmělňování
D … průměr hrubých částic před rozmělněním d … průměr hrubých částic po rozmělnění
s
D d
Závisí na velikosti částic
Účinnost rozmělňování
nízká: 1 – 80 % pro návrh procesu nutný experiment s daným materiálem v daném typu rozmělňovače
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Mechanismy rozmělňování
Namáhání mezi dvěma povrchy
částice – částice nebo částice – povrch zařízení nízké rychlosti 0,01 – 10 m.s-1 drcení doprovázené otěrem
Namáhání nárazem na povrch
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
d ... velikost částice E ... energie K ... konstanta n ... řád procesu fc ... pevnost materiálu
n = 1, K = KK
Bond
Energie potřebná na rozmělnění
n = 2, K = KR
Kick
Stupeň rozmělnění s
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Obecné zákonitosti rozmělňování
n
Rittinger
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
d
Symboly
Kf c
1
C
„Praktická“ forma
dd
1
Zmenšování velikosti částic
částice – částice nebo částice – povrch zařízení vysoké rychlosti 10 – 200 m.s-1 nárazová fragmentace doprovázená otěrem
Namáhání působením nosného média
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
3
Čelisťový drtič
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Kuželový drtič
Zmenšování velikosti částic
Zmenšování velikosti částic
FitzMill® Comminutor
Kladivový mlýn
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
mlýn na principu kladivového mlýnu pro farmacii
Velmi univerzální podle typu kladiv Produkuje „ostré“ částice (výrazné hrany)
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Kolíkový mlýn
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Kulový mlýn
vc
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
gr
Zmenšování velikosti částic
4
Válcový mlýn
Koloidní mlýn
Koloidní mlýn
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Perlový (pískový) mlýn
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Srážky částic uvedených do vysoké rychlosti
Mletí ve formě suspenze (slurry) Mletí probíhá roztíráním materiálu v loži písku, kuliček, atp.
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Mechanismy rozmělňování
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Volba metody rozmělňování podle materiálu
Směr namáhání
Zmenšování velikosti částic
Fluidní mlýn (mikronizér)
pracuje za mokra velmi jemné mletí úzká distribuce velikosti částic v produktu
Komprese Střih (Tah)
Napětí materiálu
Způsob aplikace síly
lom
přímé rozmělňování
výrazná plastická deformace snižování vel. částic
válcový mlýn, čelisťový drtič
rozmělňování ve vrstvě (méně účinné – komprese vrstvy)
Tažné materiály
Plastická deformace
Elastická deformace
kulový mlýn
Křehké materiály
Namáhání (tlak)
snižování vel. částic
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
řezání strouhání
drtiče mlýny
Zmenšování velikosti částic
5
Zvláštní požadavky na aparáty
Zvláštní požadavky na aparáty
Podle vlastností zpracovávané látky
velmi tvrdá (zpravidla křehká a abrazivní)
plastická, vláknitá
vlhká, kohezní
teplotní citlivost
lepkavá
výbušná
zdraví škodlivá
neúčinkuje náraz, tlak, aplikace střihu, kryomletí
špatné tokové vlastnosti, zpracování za mokra
drcení bude neúčinné kvůli nízkému tření nutná inertní atmosféra dobré ohraničení procesu, bezprašnost
nevhodné tření, vhodné zpracování za vlhka kvůli údržbě je lepší jednoduché zařízení
Zmenšování velikosti částic
Distribuce velikosti částic produktu
kluzká
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
nízkorychlostní, nízkokontaktní apatáty
Podle vlastností zpracovávané látky
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Distribuce velikosti částic produktu
Empirické studium na zařízení Predikce
velikostní třídy částic Sj … Specifická rychlost rozmělňování částice velikosti j
jak rychle se částice různých velikostí rozpadnou něco jako rychlostní konstanta [s-1]
bi,j … Distribuční funkce rozmělňování
jaké vzniknou částice při rozpadu částice velikosti j pravděpodobnost, že z částice velikosti j vznikne částice velikosti i [procenta]
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Distribuce velikosti částic produktu
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Mletí s uzavřeným okruhem
dmi dt
Simi
Zánik částic velikosti i rozpadem
b
i, j
Zmenšování velikosti částic
U mlýnů které negarantují maximální velikost částic se vřazuje klasifikátor (síto nebo cyklón)
S jm j
i j
Vznik částic velikosti i rozpadem částic velikosti j
S a b jsou charakteristikami mlýnu Nutné jejich experimentální stanovení Mohou záviset na podmínkách provozu (třeba frekvenci rotace)
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
Inženýrství chemicko-farmaceutických výrob
Zmenšování velikosti částic
6