UPAYA PENINGKATAN DERAJAT DEASETILASI PADA KITOSAN CANGKANG KERANG KAMPAK (Atrina pectinata) MELALUI PROSES DEASETILASI KITIN SECARA BERTAHAP

ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT DEASETILASI PADA KITOSAN CANGKANG KERANG KAMPAK (Atrina pectinata) MELALUI PROSES DEASETILASI KITIN SECARA BERTAHAP

PROGRAM STUDI BUDIDAYA PERAIRAN

Oleh : PINTA PURBOWATI SURABAYA – JAWA TIMUR

FAKULTAS PERIKANAN DAN KELAUTAN UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA 2016

SKRIPSI

UPAYA PENINGKATAN DERAJAT…

PINTA PURBOWATI


SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


RINGKASAN Pinta Purbowati. Upaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan Cangkang Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi Kitin Secara Bertahap. Dosen Pembimbing Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. dan Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet. Saat ini banyak dilakukan penelitian mengenai pemanfaatan limbah dari kerang sehingga bermanfaat menjadi sumberdaya lain yang berbasis zero waste salah satunya menjadi kitosan. Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk dari hasil ekstraksi rangka luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses deasetilasi atau penghilangan gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas (Atmadja, 2014). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen cukup banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi, biomedikal, pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan kesehatan (Sulistiyoningrum dkk., 2013). Kualitas kitosan dapat diketahui dari derajat deasetilasi yang merupakan salah satu karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi mempengaruhi dalam aplikasi kitosan, karena menentukan muatan gugus amina bebas serta digunakan dalam membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti, 2005). Derajat deasetilasi kitosan ditentukan oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses deasetilasinya. Selain itu, perlakuan tahapan pada proses deasetilasi kitin dapat mempengaruhi nilai derajat deasetilasi yang diperoleh pada hasil akhir berupa kitosan (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk., 2015). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan adalah 70%,

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80% dan 90 (Tsugita, 1997 dalam Yulina, 2011). Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata). Metode penelitian yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode eksperimental dan dianalisis data secara statistik. Parameter utama pada penelitian ini adalah derajat deasetilasi kitosan. Hasil penelitian menunjukkan tahapan pada proses deasetilasi memberikan pengaruh terhadap derajat deasetilasi kitosan. Proses deasetilasi kitin 3 tahap mampu membuat derajat deasetilasi mencapai rata-rata 75% dengan nilai kelarutan sebesar 82,91%. Hasil peningkatan derajat deasetilasi akan berbanding lurus dengan peningkatan kelarutan.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


SUMMARY Pinta Purbowati. Effort To Increase Degree Of Deacetylation On Chitosan From Kampak Shell (Atrina Pectinata) With Multistage Deacetylation Process Of Chitin. Academic Advisor Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. dan Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet. Research of the utilization fishery waste of shells that benefit into other resource-based on zero waste become chitosan. Chitosan is a derivative of chitin are formed from the exoskeleton extraction of shrimp, scallops or crab through the process of deacetylation or removal of acetyl groups which leaves a amine group (Atmadja, 2014). Benefits of chitin and chitosan in various industry quite a lot, including

in

the

pharmaceutical

industry,

biochemistry,

biotechnology,

biomedical, food, nutrition, paper, textile, agriculture, cosmetics, and medical membrane (Sulistiyoningrum et al. 2013). Quality of chitosan influenced by deacetylation degree which is one of the most important chemical characteristics. Deacetylation degree give affect in application of chitosan, due to the value of amina chain and used to differentiate between chitin and chitosan (Mastuti, 2005). Degree deacetylation of chitosan determined by several factors such as NaOH concentration, temperature and time process. In addition, multistage deacetylation process of chitin can affect degree deacetylation value of chitosan (Prasetyo, 2004 in Bahri et al. 2015). Degree deacetylation of chitosan minimum in food industry is 70%, while cosmetics industry and biomedical are 80% and 90% (Tsugita, 1997 in Yulina, 2011). This study aims to find out the influence of multistage deacetylation process of chitin on degree of deacetylation of chitosan from kampak shell (Atrina pectinata). The method used in this study is an experimental method and the data SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


were analyzed statistically. The main parameters of this research is degree of deacetylation on chitosan. The results showed that stage deacetylation process of chitin have the effect to increase degree deacetylation of chitosan. Mutistage deacetylation process of chitin with 3 stage process capable to make the deacetylation degree on average 75% with 82.91% of solubility. The increase degree deacetylation of chitosan will be directly proportional with the increase in solubility.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahim. Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat, taufiq, ridho dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi tentangUpaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan Cangkang Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi Kitin Secara Bertahap. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh gelar Sarjana Perikanan pada Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya. Penulis menyadari bahwa laporan skripsi ini masih belum sempurna, sehingga kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi perbaikan dan kesempurnaan Karya Ilmiah ini. Akhirnya penulis berharap semoga Karya Ilmiah ini bermanfaat dan dapat memberikan informasi kepada semua pihak, khususnya bagi mahasiswa Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya guna kemajuan serta perkembangan ilmu dan teknologi dalam bidang perikanan, terutama bidang teknologi industri hasil perikanan

Surabaya, 15Agustus 2016

Penulis

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


UCAPAN TERIMA KASIH Pada kesempatan kali ini, dengan penuh rasa hormat dan kasih penulis mengucapkan terima kasih kepada: 1.

Ibu Dr. Mirni Lamid, drh., MP. Dekan Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga.

2.

Bapak Boedi Setya Rahardja, Ir., MP. Dosen Wali yang telah memberikan saran, bimbingan, arahan, nasehat dan motivasi yang membangun.

3.

Ibu Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. Dosen Pembimbing Utama dan Bapak Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet. DosenPembimbing Serta yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, dan perbaikan sejak penyusunan usulan penelitian hingga penyelesaian Skripsi ini.

4.

Agustono, Ir., M.Kes., Rahayu Kusdarwati, Ir., M.Kes., dan Muhammad Arief, Ir., M.Kes. Dosen Penguji yang telah memberikan banyak masukan, kritik dan saran untuk penyempurnaan Skripsi ini.

5.

Semua dosen dan staf kependidikan Sub Bagian Akademik Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga yang telah membantu dalam pelayanan administrasi dan perijinan.

6.

Ayahanda Purbo Supiyono, dan Ibunda Anggarwati, serta kakak tersayang Dias Anggardi Perbowo atas segala dukungan materi dan moral yang selalu menyertai serta nasehat yang menjadi penguat dalam studi untuk selalu berjuang.

7.

Rekan penelitian, Intan Lazuardi dan Anggun Nurani.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


8.

Faisal Aziz, atas semangat, doa serta berbagai bantuan yang tak terukur selama ini.

9.

Rekan-rekan Barracuda angkatan 2012 jurusan Budidaya Perairan maupun Teknologi Industri Hasil Perikanan, serta senior FPK Mardiah Rahma Umami, Hana Lidiana, Mustika Alifa, Rinca Purnamawati, Nadia Fitrianti, Ervita Eka Rosawati, dan Dina Ningrum yang telah memberikan dukungan hingga koreksi dalam pelaksanaan maupun penyelesaian Skripsi.

.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL......................................................................................................... i HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................... ii RINGKASAN ................................................................................................................... iii SUMMARY ...................................................................................................................... v KATA PENGANTAR ...................................................................................................... vii UCAPAN TERIMA KASIH ............................................................................................. viii DAFTAR ISI ..................................................................................................................... x DAFTAR TABEL ............................................................................................................. xiii DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ xiv DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... xv I.

PENDAHULUAN ..................................................................................................... 1 1.1 Latar Belakang .................................................................................................... 1 1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................... 3 1.3 Tujuan ................................................................................................................. 3 1.4 Manfaat .............................................................................................................. 4

II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 5 2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (A. pectinata) ................................... 5 2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (A. pectinata) ...................................... 6 2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang ................................................................... 7 2.4 Kitin dan Kitosan .................................................................................................. 7 2.5 Pembuatan Kitosan................................................................................................ 10 2.6 Derajat Deasetilasi ................................................................................................ 11 2.7 Mutu Kitosan......................................................................................................... 11 III. KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS .................................................. 13 3.1 Kerangka Konseptual ........................................................................................... 13 SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


3.2 Hipotesis .............................................................................................................. 14 IV. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................................. 16 4.1 Tempat dan Waktu ............................................................................................... 16 4.2 Materi Penelitian 4.2.1 Alat Penelitian .............................................................................................. 16 4.2.2 Bahan Penelitian .......................................................................................... 16 4.3 Metode Penelitian ................................................................................................ 16 4.3.1 Rancangan Penelitian ................................................................................... 16 4.4 Pelaksanaan Penelitian ......................................................................................... 17 4.4.1 Persiapan Bahan Baku ................................................................................. 17 4.4.2 Pembuatan Kitosan ...................................................................................... 18 4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan .................................................................. 21 1. Rendemen ................................................................................................ 21 2. Karakteristik Kitin................................................................................... 21 3. Derajat Deasetilasi .................................................................................. 21 4. Kelarutan ................................................................................................. 22 5. Kadar Abu ............................................................................................... 22 6. Kadar Air ................................................................................................. 23 4.4.4 Parameter Pengamatan ................................................................................. 24 4.5 Analisis Data ....................................................................................................... 24 V. HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................. 25 5.1 Hasil Penelitian .................................................................................................... 25 5.1.1 Rendemen ..................................................................................................... 26 5.1.2 Derajat Deasetilasi........................................................................................ 26 5.1.3 Kelarutan ...................................................................................................... 27 5.1.4 Kadar Abu .................................................................................................... 28 5.1.5 Kadar Air ...................................................................................................... 29 5.2 Pembahasan .......................................................................................................... 30 VI. SIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................... 36 6.1 Simpulan .............................................................................................................. 36 6.2 Saran .................................................................................................................... 36 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 37 LAMPIRAN ...................................................................................................................... 42

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


DAFTAR TABEL Tabel Halaman 1. Karakteristik Kitosan .............................................................................................12

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman Morfologi Kerang Kampak ............................................................................................... 5 Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan .................................................................... 9 Kerangka Konseptual ........................................................................................................ 15 Diagram Alir Penelitian .................................................................................................. 20 Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap .............. 25 Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 26 Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda .............................................................................................................................. 27 8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda .................. 28 9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 28 10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................... 29 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12.

Halaman Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................ 42 Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................... 43 Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 44 Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ............................... 45 Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 46 Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen ........................................................................ 47 Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi ........................................................... 48 Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan .......................................................................... 49 Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Abu ........................................................................ 50 Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air ......................................................................... 51 Bahan Penelitian ............................................................................................................... 52 Alat Penelitian ................................................................................................................... 54

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Indonesia sebagai negara kepulauan mempunyai potensi yang besar pada sumberdaya kekerangan (Arifin dan Setyono, 1992). Sektor perikanan sampai saat ini masih melakukan eksplorasi pada hasil laut yaitu tuna, udang, rumput laut, dan berbagai jenis moluska yang diminati untuk dikembangkan. Salah satu contoh moluska adalah kerang yang merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah tropis dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Kerang dapat pula dikembangkan menjadi salah satu produk ekspor yang dapat diandalkan (Chairunisah, 2011). Berdasarkan data ekspor hasil perikanan Indonesia pada tahun 2003 dan 2004, untuk komoditas koral dan kulit kerang dihasilkan sekitar 3.208 ton dan 2.752 ton. Limbah padat berupa cangkang kerang ini diantaranya merupakan sisa dari industri pengolahan kerang segar, selama ini kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau otot aduktornya saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah (Agustini dkk., 2011). Salah satu contoh jenis kerang yang termasuk dalam Classis Bivalvia adalah kerang kampak atau yang disebut kerang manuk. Kerang kampak (Atrina pectinata) didistribusikan secara luas di sepanjang wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika, Malaysia, Selandia Baru, dan Jepang. Kerang A. pectinata menarik bagi dunia perikanan karena merupakan sumber makanan popular yang secara komersial penting di sejumlah negara Asia-Pasifik, termasuk Indonesia (An et al., 2012). Pemanfaatan kerang kampak (Atrina pectinata) umumnya di beberapa daerah hanya sebagai kerang konsumsi sehingga sisa SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


cangkang kerang hanya sebagai limbah. Cangkang kerang merupakan bahan baku penghasil kitin dan kitosan. Jumlah kandungan kitin pada cangkang kerang berkisar 14 – 35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013). Kitin adalah biopolimer melimpah di alam yang menduduki peringkat kedua setelah selulosa. Kitin bersifat non-toxic (tidak beracun) dan biodegradable, serta dapat mengalami proses deasetilasi menghasilkan kitosan (Puspitasari, 2007). Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk dari hasil ekstraksi rangka luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses deasetilasi atau penghilangan gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas (Atmadja, 2014). Hasil penelitian kitosan pada cangkang kerang bulu oleh (Hastuti dan Tulus, 2015) diperoleh derajat deasetilasi sebesar 80,6%, sedangkan kitosan pada cangkang kerang simping oleh (Sulistiyoningrum dkk., 2013) diperoleh derajat deasetilasi sebesar 69,11%, dan kitosan pada cangkang kerang darah oleh (Bahri dkk., 2015) diperoleh derajat deasetilasi sebesar 69,72%. Kualitas kitosan dapat diketahui dari derajat deasetilasinya. Derajat deasetilasi mempengaruhi dalam aplikasi kitosan, karena menentukan muatan gugus amina bebas serta digunakan dalam membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti, 2005). Menurut Bahri dkk. (2015), kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asamasam organik, sedangkan kitin tidak larut dalam air, asam encer, ataupun pelarut organik namun sebagian larut dalam LiCl2 atau dimetilasetamida (Sugita dkk., 2009). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen cukup banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi, biomedikal, pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan kesehatan

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


(Sulistiyoningrum dkk., 2013). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan adalah 70%, industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80 dan 90% (Tsugita, 1997 dalam Yulina, 2011). Mutu kitosan dipengaruhi oleh derajat deasetilasi yang merupakan salah satu karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses deasetilasinya (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk., 2015). Selain itu, tahapan deasetilasi kitin juga menentukan nilai derajat deasetilasi yang diperoleh (Bahri dkk., 2015) Dari latar belakang berikut, dilakukan penelitian peningkatan derajat deasetilasi pada kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) melalui proses deasetilasi kitin secara bertahap.

1.3 Perumusan Masalah Apakah proses deasetilasi kitin secara bertahap dapat memberikan pengaruh terhadap derajat deasetilasi kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata)?

1.4 Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata).

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


1.5 Manfaat Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi tentang pengaruh proses deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) serta dapat memberikan informasi alternatif sumber kitin dan kitosan.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (Atrina pectinata) Menurut Hayward et al. (1990) klasifikasi Atrina pectinata adalah sebagai berikut: Filum Kelas Subkelas Ordo Famili Genus Spesies

: Mollusca : Bivalvia : Pteromorphia : Mytilidae : Pinnidae : Atrina : Atrina pectinata

Gambar 1. Morfologi Kerang Kampak (Sumber: Kuijver, 2015)

Atrina pectinata atau kerang kampak termasuk anggota familia pinnidae yang memiliki ciri khusus cangkang berbentuk trigonal, agak memanjang, memiliki ukuran sampai 37 cm x 20 cm, berwarna kuning namun bagian pangkal berwarna

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


kecoklatan, dan sangat tipis pada bagian periostracum. Bagian posterior cangkang kerang bertekstur kasar atau berambut, terdiri atas relief konsentris yang kurang jelas, kaki mengalami reduksi atau tidak ada (Dura, 1997). Morfologi kerang kampak terdapat pada Gambar 1. Kedua keping cangkang kerang dihubungkan oleh hinge ligamen, yakni semacam pita elastis dari bahan organik seperti zat tanduk. Kedua bagian dalam cangkang tersebut ditautkan oleh sepasang otot aduktor yang serupa, yakni pada bagian anterior dan posterior. Otot aduktor berguna untuk membuka dan menutup cangkang. Bila otot aduktor berelaksasi maka hinge ligamen berkerut dan kedua cangkang akan terbuka. Sebaliknya, cangkang akan menutup apabila otot aduktor berkontraksi (Niswari, 2004). Menurut Barnes (1974), susunan cangkang kerang terdiri dari tiga lapisan yaitu, periostracum (lapisan terluar) yang terdiri dari protein, lostracum (lapisan tengah) yaitu lapisan prismatik paling tebal yang tersusun dari lapisan kalsium, dan hypostracum (lapisan dalam) yang terdiri dari lembaran-lembaran cochiolin dan kalsium karbonat yang umumnya tipis dan mengkilat, lapisan ini biasanya disebut nacre.

2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (Atrina pectinata) Kerang kampak (Atrina pectinata) umumnya hidup subur hidup pada pantai berpasir atau berbatu dengan perantaraan byssal thread, atau diantara rumput laut dengan cahaya dan pergerakan air yang cukup, kadar garam yang tidak terlalu tinggi, dan biasanya menempel pada batu-batu karang dengan hidup bergerombol (Setyobudiandi, 1977). SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Kerang kampak (Atrina pectinata) merupakan spesies Benua Asia yang didistribusikan secara luas di sepanjang wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika, Malaysia, Selandia Baru, Jepang dan Indonesia (An et al., 2012). Moluska kerang mytilidae sangat potensial dibudidayakan di perairan-perairan pantai utara Jawa dan pantai timur Sumatera (LON LIPI, 1987 dalam Niswari, 2004).

2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang Cangkang kerang memiliki kandungan kalsium dan fosfor yang tinggi. Pada cangkang kerang diduga bersumber dari lapisan kalsium karbonat (CaCO3) yang melindungi tubuh kerang sehingga tekstur kerang sangat padat (Paus, 2014). Selain itu, terdapat banyak kulit atau cangkang biota laut yang mengandung kitin. Kandungan kitin terbanyak terdapat pada cangkang kepiting yaitu mencapai 50%60%, cangkang udang mencapai 42%-57%, dan cangkang cumi-cumi dan kerang masing-masing 40% dan 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013).

2.4 Kitin dan Kitosan Kitin adalah biopolimer alami yang dapat diperoleh di laut dan daratan. Kitin merupakan bagian konstituen organik yang sangat penting pada kerangka hewan golongan arthropoda, mollusca, nematoda, crustasea, beberapa kelas serangga dan jamur (Rifai dan Dewi, 2007). Di alam kitin merupakan senyawa yang tidak berdiri sendiri tetapi bergabung dengan senyawa lain seperti protein, mineral dan pigmen. Kitin merupakan bentuk molekul yang hampir sama dengan selulosa, yaitu suatu bentuk polisakarida yang dibentuk dari molekul-molekul glukosa sederhana yang identik (Harianingsih, 2010).

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Monomer

kitin

adalah

2-asetamida-2-deoksi-D-Glukosa

(N-asetil

glukosamin) dengan rumus molekul (C8H13NO5)n (Horton, 2002). Kitin secara alami tidak memiliki tingkat asetilasi yang lengkap, Kitin biasanya mempunyai derajat deasetilasi kurang dari 10% (Hartati dkk., 2002). Penggunaan kitin dibatasi oleh sifat-sifat yang tidak larut dan sulit dipisahkan dengan bahan lain yang terikat terutama protein, sehingga untuk pemanfaatannya kitin perlu diubah terlebih dahulu menjadi kitosan (Hendri, 2008). Menurut Sahara (2011) kitin dapat dimanfaatkan dengan dicampurkan pada pakan ternak, sedangkan dalam Rusdianto (2010) senyawa kitin memiliki kemampuan untuk menurunkan logam berat berupa Kadmium (Cd) dan Seng (Zn) pada limbah cair pabrik tekstil. Kitosan merupakan turunan dari kitin dengan struktur [β-(1-4)-2-amina -2deoksi-Dglukosa] dengan rumus molekul (C6H11NO4)n (Sugita dkk., 2009). Kitosan berbentuk padatan amorf bewarna putih dengan struktur kristal tetap dari bentuk awal kitin murni. Kitosan mempunyai rantai yang lebih pendek daripada rantai kitin (Wardaniati dan Setyaningsih, 2009). Menurut Bahri dkk. (2015), kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asamasam organik. (Widodo, 2006 dalam Azhar dkk., 2010) mengungkapkan bahwa pelarut kitosan yang baik adalah asam asetat. Sifat biologi kitosan yang menguntungkan yaitu alami, (biodegradable) mudah diuraikan oleh mikroba, biokompatibel yang artinya sebagai polimer alami sifatnya tidak mempunyai efek samping, dan tidak beracun (Muzzarelli, 1996). Saat ini aplikasi kitosan sudah sangat banyak dan meluas. Kitosan telah menjadi biopolimer yang serbaguna dan aplikasi potensialnya sekarang banyak

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


diteliti dan dikembangkan. Kitosan digunakan secara luas di industri makanan, kosmetik, kesehatan, farmasi dan pertanian serta pada pengolahan air limbah. Sebagai contoh, di industri pangan, kitosan dapat digunakan sebagai suspensi padat, pengawet, penstabil warna, penstabil makanan, bahan pengisi, pembentuk gel, dan tambahan pakan hewan ternak (Shahidi et al., 1999). Selain itu, manfaat kitosan dibidang pertanian adalah sebagai pestisida, herbisida, virusida tanaman, deasidifikasi buah-buahan, sayuran, dan penjernih sari buah. Fungsi kitosan sebagai antimikroba, antijamur, bahan pembuat lensa kontak, aditif kosmetik, pembalut luka dan benang bedah yang mudah diserap tubuh juga diterapkan dibidang kedokteran (Sugita dkk., 2009). Struktur kimia selulosa, kitin, dan kitosan dapat dilihat pada gambar 2.

Gambar 2. Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan (Sumber: Kumar, 2000) SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


2.5 Pembuatan Kitosan Cangkang kerang mengandung senyawa kimia yang disebut kitin dengan rumus molekul (C8H13NO5)n, kitin diperoleh melalui proses deproteinasi dan demineralisasi. Penghilangan protein pada proses deproteinasi bertujuan untuk menghilangkan protein yang terikat dalam matriks kulit (Sugita dkk., 2009). Di dalam kerangka luar hewan bercangkang mengandung kitin yang berikatan langsung dengan kalsium karbonat (CaCO3) dan protein. Protein yang terikat di dalam cangkang bisa mencapai kisaran antara 30-40% dari senyawa organik totalnya, tergantung pada jenis spesiesnya (Cho et al., 1998). Deproteinasi merupakan reaksi hidrolisis pada kitin dalam suasana basa dengan menggunakan larutan NaOH 5% pada suhu kamar selama semalam atau suhu 90 oC selama 1 jam, dan hasil deproteinasi kemudian dinetralisasi menggunakan aquades (Shaji et al., 2010). Setelah deproteinasi, selanjutnya dilakukan tahap demineralisasi yaitu menghilangkan mineral atau senyawa anorganik yang ada pada limbah cangkang kerang. Mineral utama paling banyak pada cangkang kerang adalah CaCO3 dan kalsium fosfat Ca3(PO4)2 (Priyambodo, 2009). Proses demineralisasi dilakukan dengan menambahkan HCl 1N dengan perbandingan bobot bahan dan volume pengekstrak 1:7 (b/v) dan dipanaskan pada suhu 90 oC selama 1 jam (Suptijah, 2004). Proses pembuatan kitosan dari kitin disebut tahap deasetilasi dimana pada tahap ini gugus asetil pada kitin dihilangkan melalui reaksi hidrolisis dengan menggunakan basa kuat NaOH 50% pada suhu 120 oC selama 5 jam lalu endapan

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


yang terbentuk dicuci menggunakan aquades hingga netral (Muzzarelli dan Rochetti, 1985). Waktu deasetilasi yang panjang dengan suhu yang tinggi akan menyebabkan terjadinya penurunan rendemen (Sugita dkk., 2009).

2.6 Derajat Deasetilasi Derajat deasetilasi merupakan suatu parameter mutu kitosan yang menunjukkan persentase gugus asetil yang dapat dihilangkan dari rendemen kitin maupun kitosan. Semakin tinggi derajat deasetilasi kitosan, maka gugus asetil kitosan semakin rendah sehingga interaksi antar ion dan ikatan hidrogennya akan semakin kuat (Knoor, 1982). Pelepasan gugus asetil dari kitosan menyebabkan kitosan bermuatan positif yang mampu mengikat senyawa bermuatan negatif, seperti protein, anion polisakarida membentuk ion netral (Suhartono, 1989 dalam Rochima 2007).

2.7 Mutu Kitosan Dalam menentukan kualitas kitosan yang digunakan, perlu dilakukan standar mutu kitosan berdasarkan (BSN, 2013). Kemurnian kitosan dapat dilihat dari nilai derajat deasetilasinya. Semakin tinggi derajat deasetilasi, jumlah gugus amina (NH2) pada rantai molekul kitosan akan tinggi sehingga kitosan semakin murni. Hasil karakteristik kitosan dapat dilihat pada Tabel 1.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Tabel 1. Karakteristik kitosan Jenis Uji

Satuan

Persyaratan

1

Bentuk partikel

-

Serpihan sampai serbuk

2

Warna

-

Coklat muda sampai putih

3

Fisika -

Negatif

4

Benda asing Kimia

-

Derajat deasetilasi

%

Min 75

-

pH

-

7-8

-

Kadar abu

%

Maks 5

-

Kadar air

%

Maks 12

Sumber: Badan Standardisasi Nasional (2013)

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


III KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS

3.1 Kerangka Konseptual Kerang kampak merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah tropis dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Selama ini sebagian besar kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau otot aduktornya saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah (Agustini dkk., 2011). Limbah ini jika dibiarkan terus menumpuk tanpa adanya penanganan khusus maka akan menimbulkan pencemaran dan estetika lingkungan terganggu. Limbah padat berupa cangkang kerang tersebut dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku pembuatan kitosan, karena pada cangkang kerang terdapat kitin sebagai penyusunnya sebanyak 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013). Dalam transformasi kitin menjadi kitosan diperlukan beberapa proses diantaranya deproteinasi, demineralisasi, dan deasetilasi. Tahapan proses deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi produk kitosan yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi larutan NaOH yang baru. Menurut Bahri dkk. (2015) bahwa semakin banyak penambahan NaOH mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil, sehingga pembentukan amina juga semakin banyak. Hal ini sesuai dengan pernyataan Junaidi dkk. (2009) bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan dapat meningkatkan efektivitas proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


berlangsung, konsentrasi larutan NaOH makin lama semakin berkurang yang menyebabkan reaktivitasnya semakin menurun hingga semakin kurang efektif sebagai agen deasetilasi. Dengan melakukan regenerasi larutan NaOH, maka reaktivitas NaOH untuk mendeasetilasi kitin kembali efektif. Berdasarkan paparan diatas maka dilakukan penelitian pembuatan kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) melalui proses deasetilasi kitin secara bertahap untuk mendapatkan derajat deasetilasi yang tinggi. Gambar kerangka konseptual dapat dilihat pada Gambar 3. 3.2 Hipotesis Berdasarkan rumusan masalah yang ada maka hipotesis dari penelitian ini yaitu, terdapat pengaruh terhadap derajat deasetilasi yang dihasilkan pada proses deasetilasi kitin secara bertahap dalam pembuatan kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata).

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Pengolahan kerang kampak

Produk utama

Limbah pengolahan

Daging dan otot aduktor

Padat

Cair

Cangkang kerang

Kitin

Protein

Mineral

Deproteinasi Demineralisasi Deasetilasi

Konsentrasi pelarut

Tahapan deasetilasi

Satu tahap

Suhu reaksi

Waktu reaksi

Bertahap

Tidak ada regenerasi NaOH

Regenerasi NaOH dapat meningkatkan reaktivitas NaOH dalam mendeasetilasi kitin

Hidrolisis menyebabkan konsentrasi NaOH berkurang

Semakin banyak gugus hidroksil maka gugus asetil mudah ter-eliminasi

Reaktivitas NaOH menurun

Adanya adisi gugus hidroksil, sehingga pembentukan amina semakin banyak Derajat deasetilasi kitosan tinggi

Derajat deasetilasi kitosan rendah

Gambar 3. Kerangka Konseptual Keterangan :

SKRIPSI

Diteliti Tidak Diteliti


PINTA PURBOWATI


IV METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Tempat dan Waktu Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April – Juni 2016. Proses pembuatan kitosan dan pengujian derajat deasetilasi dilakukan di Laboratorium Pendidikan Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya.

4.2 Materi Penelitian 4.2.1 Alat Penelitian Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat alat gelas pyrek, hot plate, thermometer, magnetic stirrer, timbangan analitik, kertas saring, pH indikator, spektrofotometer UV-Vis dan oven. 4.2.2 Bahan Penelitian Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang kerang kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran Surabaya, NaOH, HCl 37%, CH3COOH, dan aquades.

4.3 Metode Penelitian 4.3.1 Rancangan Penelitian Penelitian ini menggunakan metode eksperimen untuk mengetahui berapakah tahap deasetilasi kitin terbaik pada proses pembuatan kitosan cangkang kerang kampak. Setelah itu, hasilnya dibandingkan melalui perhitungan rendemen, derajat deasetilasi, uji kelarutan, kadar abu dan kadar air untuk mengetahui karakteristik kitosan dari setiap perlakuan yang diberikan.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Rancangan penelitian yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap (RAL). Penelitian ini dirancang dengan tiga perlakuan yang diulang sebanyak enam kali ulangan sehingga terdapat delapan belas satuan percobaan, yaitu: A1, A2, A3, A4, A5, A6, B1, B2, B3, B4, B5, B6, C1, C2, C3, C4, C5, C6. Perlakuan pada penelitian ini diadopsi dari pernyataan Bahri dkk. (2015), bahwa untuk menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi sebaiknya dilakukan tahapan pada proses deasetilasi kitin. Model perlakuan yang diberikan adalah sebagai berikut: Perlakuan A : Deasetilasi kitin selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap) Perlakuan B : Deasetilasi kitin selama 2 x 1,5 jam (deasetilasi dua tahap) Perlakuan C

: Deasetilasi kitin selama 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap)

Penelitian ini mengandung beberapa variabel, antara lain: Variabel bebas

: Jumlah tahapan proses deasetilasi kitin.

Variabel tergantung : Derajat deasetilasi. Variabel kontrol

: Pelarut yang digunakan selama proses pembuatan kitosan dan suhu.

4.4. Pelaksanaan Penelitian 4.4.1 Persiapan Bahan Baku Cangkang kerang kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran Surabaya dicuci hingga bersih menggunakan air mengalir dan disikat agar kotoran dan pasir yang menempel dapat dihilangkan dengan mudah. Setelah dicuci cangkang kerang kampak dikering anginkan, kemudian digiling menggunakan

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


penggilingan dan diayak dengan pengayakan ukuran ≤100 mesh, selanjutnya cangkang kerang kampak disimpan ke dalam kantong plastik. 4.4.2 Pembuatan Kitosan Prosedur pembuatan kitosan dari limbah cangkang kerang kampak dilakukan melalui beberapa proses antara lain deproteinasi, demineralisasi, dan deasetilasi mengacu pada prosedur penelitian yang dilakukan oleh Bahri dkk. (2015) dari limbah kulit cangkang kerang darah dengan metode deasetilasi bertahap. Pembuatan kitosan metode Bahri dkk. (2015) diawali dengan tahap preparasi bahan. Pada tahap ini bahan baku yang akan digunakan dicuci menggunakan air mengalir hingga tidak ada kotoran dan sisa daging yang menempel pada permukaan cangkang. Setelah kering, cangkang digiling dan diayak hingga diperoleh serbuk dengan ukuran ≤100 mesh. Proses selanjutnya, yaitu isolasi kitin dari serbuk cangkang kerang dilakukan melalui proses deproteinasi menggunakan larutan NaOH 4% dengan perbandingan 1 : 10 (b/v) pada temperatur 80 oC selama 1 jam, serbuk cangkang kerang hasil deproteinasi disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral kemudian dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Kitin hasil deproteinasi kemudian dilakukan proses demineralisasi menggunakan HCl 1 M dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada temperatur kamar selama 3 jam, serbuk kitin disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral kemudian dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Proses deasetilasi kitin menjadi kitosan dilakukan dengan pengerjaan secara bertahap dalam larutan NaOH 60% dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


temperatur 120 oC selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap), 2 x 1,5 jam (deasetilasi dua tahap), 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap). Setiap tahapan deasetilasi dilakukan regenerasi larutan NaOH dengan yang baru, serbuk hasil deasetilasi disaring dan dicuci dengan aquades hingga netral kemudian dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Hal ini dikarenakan pengeringan menggunakan oven mengakibatkan jumlah air yang menguap lebih banyak jika dibandingkan dengan pengeringan menggunakan vacuum dryer atau freeze dryer (Kusumaningsih dkk., 2004). Selanjutnya untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilakukan pengujian berupa perhitungan rendemen, karakterisasi kitin, pengujian derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar abu dan kadar air.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Cangkang kerang Deproteinasi NaOH 4%, 80 oC, 1 jam, 1 : 10 (b/v) Netralisasi pH 6,5-7,1 Pengeringan oven 50 oC, 24 jam Demineralisasi HCl 1 M, suhu ruang, 3 jam, 1 : 15 (b/v) Netralisasi pH 6,5-7,1 Pengeringan oven 50 oC, 24 jam

Kitin Deasetilasi NaOH 60%, 120 oC, 1 : 15 (b/v)

A ( 1 Tahap)

A1

A2

A3

C ( 3 Tahap)

B ( 2 Tahap)

A4

A5

A6

B1

B2

B3

B4

B5

B6

C1

C2

C3

C4

C5

Netralisasi pH 6,5-7,1 Pengeringan oven 50 oC, 24 jam

Kitosan Gambar 4. Diagram Alir Penelitian

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI

C6


4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan Kitosan yang dihasilkan kemudian dilakukan pengujian karakteristik untuk mengetahui perlakuan mana yang mendapatkan hasil terbaik. Pengujian dan prosedur yang dilakukan adalah sebagai berikut : 1.

Rendemen Rendemen diperoleh dari perbandingan antara berat kering kitosan cangkang

kerang kampak yang dihasilkan dengan berat bahan baku cangkang kerang (Zahiruddin et al., 2008). Besarnya rendemen dapat dihitung dengan metode AOAC sebagai berikut : Rendemen (%) = 2.

x 100%

Derajat Deasetilasi Derajat deasetilasi kitosan ditentukan dengan menggunakan pendekatan

spektrofotometer UV mengacu pada penelitian Liu et al. (2006), yaitu serbuk kitosan sebanyak 6,1 mg dianalisis dalam kuvet dengan HCl 0,1 M pada rentang bilangan gelombang 201 nm. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan berdasarkan persamaan sebagai berikut : DA =

( (

) ( ) (

) )

DD = 1 – (DA) x 100% Keterangan: DA DD A V M

SKRIPSI

= Derajat Asetilasi = Derajat Deasetilasi = Absorban = Volume Larutan Kitosan (L) = Berat Kitosan (mg)


PINTA PURBOWATI


3.

Kelarutan Kitosan Analisis kelarutan kitosan menurut Agustina dkk. (2015) dilakukan

dengan melarutkan kitosan dalam asam asetat dengan konsentrasi 2% dengan perbandingan 1:100 (g/ml), lalu difiltrasi. Persentase kelarutan kitosan ditunjukkan dengan kitosan yang tersisa dibandingkan dengan kitosan awal. Kelarutan (%) =

4.

x 100%

Kadar Abu Kadar abu kitosan dihitung berdasarkan metode (BSN, 2006a), yaitu

cawan porselen dibersihkan dan dikeringkan di dalam tungku pengabuan bersuhu 550oC selama 1 malam, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40oC lalu didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga didapatkan berat tetap (A). Sampel kitosan sebanyak 2 g dimasukkan ke dalam cawan porselen. Selanjutnya pindahkan ke tungku pengabuan dan naikkan temperatur secara bertahap sampai suhu 550oC selama 8 jam sampai diperoleh abu berwarna putih, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40oC lalu didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga didapatkan berat tetap (B). Nilai kadar abu tersebut merupakan nilai rerata dari dua sampel yang sama. Kadar abu dihitung dengan rumus (BSN, 2006a) : Kadar abu (%) =

x 100%

Keterangan : A : Berat cawan porselen, dinyatakan dalam g. B : Berat cawan dengan abu, dinyatakan dalam g.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


5.

Kadar Air Pengujian kadar air kitosan mengacu pada metode BSN (2006b). Metode

yang digunakan dalam penentuan kadar air adalah metode gravimetri. Berikut langkah yang dilakukan dalam pengujian kadar air : Cawan kosong dimasukkan terlebih dahulu ke dalam oven minimal 2 jam dengan suhu 105°C. Cawan kosong yang telah dimasukkan ke dalam oven dipindahkan ke dalam desikator sekitar 30 menit sampai mencapai suhu ruang lalu bobot cawan kosong ditimbang (A). Sampel kitin sebanyak ± 2 g dimasukkan dalam cawan kosong dan ditimbang (B). Cawan yang telah diisi sampel dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105°C selama 16 jam – 24 jam. Setelah cawan di oven, cawan dipindahkan dengan menggunakan cruss tang ke dalam desikator selama 30 menit setelah itu ditimbang (C) dan dilakukan perhitungan dengan rumus sebagai berikut : adar air ( )

100

Keterangan : A = Berat cawan kosong dinyatakan dalam g B = Berat cawan + sampel awal, dinyatakan dalam g C = Berat cawan + sampel kering, dinyatakan dalam g 6.

Analisis Struktur Adanya struktur atau gugus fungsi kitosan ditentukan menggunakan

spektrofotometer FTIR yang dapat merekam spektra FTIR kitosan. Cuplikan padat berbentuk butiran diukur spektranya dengan cara dibuat dalam bentuk pelet KBr (Ramadhan dkk, 2010).

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


4.4.4 Parameter Pengamatan Parameter utama yang diamati pada penelitian ini adalah kadar rendemen, derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar air, dan kadar abu. Sedangkan parameter pendukung yang diamati pada penelitian ini adalah pH dan warna dari produk kitosan yang dihasilkan. 4.5 Analisis Data Data yang diperoleh dari hasil penelitian berupa nilai derajat deasetilasi dianalisis menggunakan ANOVA (Analysis of Variance) untuk mengetahui ada atau tidaknya perbedaan hasil dari setiap perlakuan, sesuai dengan rancangan yang digunakan yaitu Rancangan Acak Lengkap (RAL). Analisis data dilanjutkan dengan Uji Duncan untuk mengetahui perbedaan antara perlakuan yang satu dengan perlakuan yang lainnya (Kusriningrum, 2012).

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


V HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Penelitian Karakterisasi kitosan yang dilakukan meliputi pH, warna, bentuk, rendemen, derajat deasetilasi, kelarutan, kadar abu dan kadar air. Hasil penelitian ini menunjukan kitosan dengan proses deasetilasi kitin secara bertahap memiliki karakteristik yang tidak jauh berbeda. Penampakan fisik kitosan dengan perlakuan proses deasetilasi kitin 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap memiliki warna cenderung putih. kitosan pada tiap perlakuan berbentuk serbuk halus dan tidak berbau serta pada masing-masing perlakuan memiliki pH netral. Adapun kitosan yang dihasilkan pada masing-masing perlakuan dapat dilihat pada Gambar 5.

A

B

C

Gambar 5. Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2 tahap dan (C) 3 tahap.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


5.1.1 Rendemen Kitosan Nilai rendemen kitosan yang dihasilkan pada penelitian ini berkisar antara 5,88% – 6,60%. Rendemen kitosan ini didapat dari presentase berat awal cangkang kerang dibandingkan berat akhir kitosan. Penyajian data rendemen kitosan dapat dilihat pada Gambar 6. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata terhadap rendemen kitosan (p≥0,05).

Rendemen (%)

10 8

6,60a±2,15

6,75a±0,71

1

2

5,88a±0,55

6 4 2 0

3

Proses Deasetilasi Kitin (tahap)

Gambar 6. Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda. 5.1.2 Derajat Deasetilasi Pengukuran derajat deasetilasi kitosan menggunakan spektrometer UV-Vis dengan panjang gelombang 201 nm pada masing-masing perlakuan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2 tahap dan (C) 3 tahap berturut-turut adalah 72 ; 73 dan 75. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 7. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap derajat deasetilasi kitosan

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


(p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa derajat deasetilasi tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap dengan nilai derajat deasetilasi 75 namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan 1 tahap maupun 2 tahap.

Derajat Deasetilasi (%)

100 80

72a±0,29

73a±0,82

75b±0,31

1

2

3

60 40 20 0 Proses Deasetilasi Kitin (tahap)

Gambar 7. Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda. 5.1.3 Kelarutan Kitosan Rata-rata hasil pengujian kelarutan kitosan dari penelitian ini berkisar antara 80,98 - 82,91%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 8. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap kelarutan kitosan (p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa kelarutan tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap dengan nilai kelarutan 82,91% namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 2 tahap dan berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


100 80,98a±1,36

81,79ab±1,45

82,91b±0,39

1

2

3

Kelarutan (%)

80 60 40 20 0 Proses Deasetilasi Kitin (tahap)

Gambar 8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda. 5.1.4 Kadar Abu Rata-rata hasil pengujian kadar abu kitosan dari penelitian ini berkisar antara 83,95 – 85,37%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 9. Analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata terhadap kadar abu kitosan.

Kadar Abu (%)

100

85,37a±3,44

84,43a±4,71

83,95a±4,60

1

2

3

80 60 40 20 0 Proses Deasetilasi Kitin (tahap)

Gambar 9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


5.1.5 Kadar Air Air merupakan komponen utama dalam bahan makanan. Rata-rata hasil pengujian kadar air kitosan dari penelitian ini berkisar antara 0,52% – 0,75%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 10. Secara hasil analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa perlakuan proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata pada nilai kadar air kitosan. 1 Kadar AIr (%)

0,8

0,69a±0,30

0,75a±0,52 0,52a±0,19

0,6 0,4 0,2 0 1

2

3

Proses Deasetilasi Kitin (tahap)

Gambar 10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda. 5.1.6 Analisis Struktur Kitosan yang diperoleh dari hasil ekstraksi dianalisis secara kualitatif dengan menggunakan spektrofotometer FTIR untuk mengetahui gugus fungsi utama pada molekul kitosan. Pengujian FTIR ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Hasil FTIR kitosan cangkang kerang kampak menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang 3383,29 cm-1. Hasil FTIR kitosan cangkang kerang kampak ditunjukkan pada Lampiran 1.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


5.2 Pembahasan Hasil rendemen kitosan yang dihasilkan pada masing-masing perlakuan mengalami penurunan dari berat bahan baku awal yang diduga dipengaruhi oleh proses pembuatan kitosan. Kitosan merupakan produk yang melalui proses demineralisasi, deproteinasi dan deasetilasi sehingga komponen mineral atau bahan anorganik lainnya dan protein pada bahan baku cangkang kerang banyak yang terlarut dalam larutan HCl maupun NaOH serta mengakibatkan berat akhir kitosan yang lebih rendah daripada berat cangkang kerang utuh (Priyambodo, 2009). Serbuk cangkang kerang yang telah dipreparasi harus mengalami proses demineralisasi yang merupakan tahapan awal untuk mendapatkan kitosan. Proses demineralisasi berpengaruh terhadap rendemen kitosan yaitu sesuai pernyataan dalam Mahmoud et al. (2005) bahwa selain pengaruh konsentrasi pelarut yang tinggi, waktu perendaman cangkang kerang di dalam larutan HCl akan mempengaruhi penurunan kadar mineral pada proses pembuatan kitosan. Semakin lama waktu perendaman, maka akan menghasilkan semakin sedikit rendemen kitosan. Pada proses demineralisasi, terjadi proses penghilangan mineral utama yang terdapat pada cangkang kerang seperti kalsium karbonat (CaCO3) dan fosfor menggunakan pelarut HCl. Penambahan larutan HCl akan bereaksi dengan mineral tersebut sehingga terbentuk garam-garam yang dapat larut dalam pelarut sehingga mudah dihilangkan dan akan terbentuk gas CO2 yang dapat terpisah dari campuran berupa gelembung-gelembung udara (Sinardi dkk, 2013). Pada proses pembuatan kitosan juga dilakukan tahap deproteinasi yang akan membentuk kitin

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


terlebih dahulu dan bertujuan untuk memutuskan ikatan antara protein dan kitin dengan cara menambahkan pelarut NaOH. Melalui tahap deproteinasi, protein yang terekstrak adalah dalam bentuk Na-proteinat, dimana ion Na+ akan mengikat ujung rantai protein yang bermuatan negatif sehingga akan larut dengan pelarut natrium hidroksida (Rochima, 2007). Tahapan terakhir untuk mendapatkan kitosan disebut dengan proses deasetilasi. Pada proses tersebut, gugus asetil (NHCOCH3) pada kitin dihilangkan agar menjadi gugus amina. Proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh terhadap rendemen kitosan. Mengacu pada penelitian (Puspawati dan Simpen, 2004) bahwa pengaruh dari konsentrasi pelarut pada rendemen kitosan terjadi karena reaksi adisi gugus OHpada struktur gugus kitin yang mengakibatkan struktur gugus kitin menjadi semakin mengembang dan terbuka, seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH yang digunakan. Tingkat pembukaan struktur gugus kitin yang semakin tinggi menyebabkan jumlah gugus amina yang terbentuk semakin banyak, sedangkan menurut Suptijah (2004) menyatakan bahwa tinggi rendahnya rendemen kitosan yang didapatkan dipengaruhi oleh lamanya proses reaksi dan suhu reaksi. Hasil analisis yang disajikan pada Lampiran 8, diketahui bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata (p≤0,05) pada derajat deasetilasi kitosan. Hal ini didukung dengan hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa derajat deasetilasi tertinggi dihasilkan oleh perlakuan deasetilasi kitin 3 tahap dan berbeda signifikan dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap maupun 2 tahap. Hasil rata-rata menunjukkan bahwa derajat deasetilasi kitosan dengan proses deasetilasi kitin 3 tahap lebih tinggi nilainya daripada perlakuan deasetilasi kitin 1

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


tahap maupun 2 tahap yaitu sebesar 75, sehingga semakin banyak penambahan NaOH mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil, sehingga pembentukan amina juga semakin banyak (Bahri, 2015). Adanya tahapan proses deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi produk kitosan yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi larutan NaOH yang baru. Hal ini sesuai dengan pernyataan Junaidi dkk. (2009) bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan dapat meningkatkan efektivitas proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis berlangsung, konsentrasi larutan NaOH makin lama semakin berkurang yang menyebabkan reaktivitasnya semakin menurun hingga semakin kurang efektif sebagai agen deasetilasi. Dengan melakukan

regenerasi

larutan

NaOH,

maka

reaktivitas

NaOH

untuk

mendeasetilasi kitin kembali efektif. Menurut BSN (2006) derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri adalah 75, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009) derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan yaitu 70, oleh karena itu kitosan yang dihasilkan dalam penelitian ini dapat dimanfaatkan dalam bidang industri non pangan karena masih memiliki nilai kadar abu yang tinggi, contohnya sebagai bioremediasi limbah cair, chelating agent yang dapat menyerap logam berat perairan dan sebagai pupuk tanaman karena tingginya kandungan kapur yang dapat menyuburkan tanaman. Berdasarkan Lampiran 9, dapat dilihat bahwa perlakuan deasetilasi kitin 3 tahap menunjukkan adanya pengaruh yang nyata (p≤0,05) pada kelarutan kitosan.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Hasil peningkatan kelarutan berbanding lurus dengan peningkatan derajat deasetilasi. Hal ini dikarenakan gugus asetil pada kitin yang dipotong oleh gugus hidroksil pada proses deasetilasi yang akan menyisakan gugus amina. Ion H+ pada gugus amina menjadikan kitosan mudah berinteraksi dengan asam asetat melalui ikatan hidrogen. Gugus amina dari kitosan akan terprotonasi membentuk gugus amina kationik (NH3+). Kation dalam kitosan tersebut jika bereaksi dengan polimer anionik akan membentuk kompleks elektrolit (Sanford, 1989). Sifat kitosan hanya dapat larut dalam asam organik, seperti asam asetat, asam format, asam sitrat kecuali kitosan yang telah disubstitusi maka dapat larut pada air (Dunn et al., 1997). Kelarutan kitosan dalam larutan asam asetat dapat dipengaruhi oleh lamanya perendaman dalam larutan NaOH dan konsentrasi pelarut NaOH (Rochima, 2007). Pada proses deasetilasi kitin 3 tahap terjadi regenerasi larutan NaOH yang akan menstabilkan kapasitas rasio pelarut dan konsentrasi NaOH sehingga proses pemutusan gugus asetil dapat berlangsung secara maksimal yang akan meningkatkan jumlah gugus amina yang dihasilkan dalam reaksi deasetilasi dibandingkan dengan perlakuan tanpa adanya regenerasi NaOH. Efisiensi demineralisasi dapat diketahui dari kadar abu kitosan. Kadar abu merupakan parameter untuk menentukan efektivitas proses demineralisasi karena abu merupakan sisa tertinggal yang merupakan unsur-unsur mineral atau bahan anorganik lainnya yang terdapat dalam bahan. Rata-rata kadar abu yang terdapat pada kitosan cangkang kerang kampak adalah berturut-turut 85,37%, 84,43% dan 83,95%. Kadar abu pada kitosan cangkang kerang kampak memiliki presentase tinggi dikarenakan jumlah mineral yang banyak yaitu 94,8%, sedangkan menurut

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


(Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013) bahwa kandungan kitin kerang hanya sebesar 14-35%. Hal itu dapat dilihat pada saat proses demineralisasi dengan penambahan HCl menimbulkan gelembung udara (CO2) yang cukup banyak (Nurjannah dkk., 2016). Kadar abu ini diketahui dari sampel yang tidak terabukan. Berdasarkan analisis statistik menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh nyata (p≥0,05) terhadap kadar abu kitosan. Besarnya kadar abu yang terkandung memperlihatkan proses demineralisasi yang kurang sempurna dan mineral-mineral yang terkandung dalam sampel belum semuanya hilang. Faktor yang mempengaruhi efektifitas kadar abu adalah konsentrasi pelarut dan lamanya waktu pengadukan (Hastuti dan Tulus, 2015). Pada proses demineralisasi, asam dapat terjerat dan berdifusi secara lambat dalam kisi-kisi kristal atau berasosiasi dengan asam amino bebas dan residu protein, sehingga dapat menimbulkan kerusakan (pemutusan rantai) selama pengeringan. Kerusakan ini dapat dicegah dengan pencucian hingga pH netral (Johnson and Peniston, 1982 dalam Sugita, 2009). Penentuan kadar air memperlihatkan jumlah kandungan air dalam kitosan. Kadar air dalam kitosan diketahui dari banyaknya air yang menguap setelah pemanasan. Berdasarkan Lampiran 10, dapat dilihat bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata (p≥0,05) terhadap kadar air kitosan. Menurut data BSN (2013) menunjukkan bahwa standar maksimal kadar air pada kitosan adalah 12%, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009) standar maksimal kadar air kitosan adalah 10%. Nilai rata-rata kadar air kitosan pada penelitian berturut-turut adalah 0,69%, 0,75% dan 0,52. Dari hasil pengukuran kadar air tersebut, dapat

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


diketahui bahwa kitosan cangkang kerang kampak memiliki kadar air yang relatif sedikit sehingga dapat diabaikan. Pada penelitian kali ini dihasilkan kitosan dengan warna putih, menurut Harianingsih (2010) bahwa warna itu sendiri tergantung pada jenis raw materialnya dan secara umum warna tidak memengaruhi sifat fungsional kitosan. Selain itu, kitosan cangkang kerang kampak juga memiliki pH netral. Hal ini dikarenakan kitosan akan dapat mengikat ion lebih mudah dengan kondisi pH yang netral (Agusnar dan Noviary, 2013). Popury et al., (2009) menyatakan bahwa apabila pada pH asam terjadi tolakan elektrostatik antara –NH3+ kitosan dengan kation bahan pelarut. Sementara pada kondisi yang terlalu basa, gugus OH- pada lingkungan akan mengubah struktur kitosan. Pengujian spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) berguna untuk mengetahui gugus fungsi utama yang terdapat pada kitosan. Hasil dari pengujian ini adalah kitosan menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang 3383,29 cm-1 yang menunjukkan gugus fungsi OH dan NH2. Gugus hidroksil dan amina menjadi titik yang perlu diperhatikan karena kedua gugus tersebut mengindikasikan hilangnya gugus asetil atau menunjukkan adanya kitosan. Hal ini sesuai dengan pernyataan (Ramadhan dkk, 2010) yang menyebutkan bahwa kitosan memiliki pola serapan yang khas. Pola tersebut mewakili gugus fungsi yang terdapat pada kitosan. Pada spektrum FTIR pembacaan kitosan dilihat adanya puncak pada daerah 3000-3500 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus OH dan NH2.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


VI SIMPULAN DAN SARAN

6.1 Simpulan Proses deasetilasi kitin secara bertahap memberikan pengaruh terhadap derajat deasetilasi kitosan yang dihasilkan. Adanya regenerasi NaOH pada tiap tahapan dapat meningkatkan derajat deasetilasi dan kelarutan.

6.2 Saran Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka disarankan agar pada penelitian selanjutnya menggunakan konsentrasi pelarut yang tinggi selama proses demineralisasi agar dapat menurunkan nilai kadar abu yang pada penelitian ini masih jauh di bawah standar. Melalui informasi pada penelitian ini perusahaan kitosan disarankan untuk menggunakan teknologi yang lebih canggih agar dapat membantu meningkatkan rendemen kitosan yang dihasilkan. Selain itu, untuk meningkatkan efisiensi limbah cangkang kerang kampak, maka disarankan untuk pemanfaatan pada mineralnya sebagai bahan fortifikasi karena kandungan kalsiumnya yang tinggi.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


DAFTAR PUSTAKA Agusnar., H dan H. Noviary. 2013. Preparasi Dan Karakterisasi Kitosan Dari Cangkang Belangkas (Tachypleus gigas) Yang Diikat Silang Dengan Modifikasi Genipin. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR-BATAN. Agustina, S., dan Y. Kurniasih. 2013. Pembuatan Kitosan dari Cangkang Udang dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Logam Cu. Prosiding Seminar Nasional MIPA (Vol. 3, No. 1). Agustina, S., I. Swantara dan I.N. Suartha. 2015. Isolasi Kitin, Karakterisasi, dan Sintesis Kitosan dari Kulit Udang. Journal of Chemistry, 9(2). Agustini, T. W., A. S. Fahmi., I. Widowati., dan A. Sarwono. 2011. Pemanfaatan limbah cangkang kerang simping (Amusium pleuronectes) dalam pembuatan cookies kaya kalsium. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 14(1). An, H. S., J. W. Lee and C. M. Dong. 2012. Population genetic structure of Korean pen shell (Atrina pectinata) in Korea inferred from microsatellite marker analysis. Genes & Genomics, 34(6), 681-688. Arifin, Z., Setyono. 1992. Potensi sumberdaya kekerangan dan prospek pengembangannya di Maluku. Prosiding Lokakarya Ilmiah Potensi Sumberdaya Perikanan Maluku, No. 8. Balitbang Perikanan Budidaya Pantai, Maros : 77–86. Atmadja, F. 2014. Pengaruh Kitosan Kulit Pupa Ulat Sutera Sebagai Pengganti Formalin Terhadap Daya Simpan Tahu. Skripsi. Fakultas Ekologi Manusia, Institut Pertanian Bogor. Bogor. 7 hal. Azhar, M., J. Effendi., E. Syafyeni., R. M. Lesi dan S. Novalina. 2010. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan KOH terhadap Derajad Deasetilasi Kitin dari Limbah Kulit Udang. Jurnal Riset Kimia. Vol 1. Badan Standardisasi Nasional. 2006a. Penentuan Kadar Abu pada Produk Perikanan. SNI 01-2354.1-2006. BSN. Jakarta. 8 hal. Badan Standardisasi Nasional. 2006b. Penentuan Kadar Air Produk Perikanan. SNI 01-2354.2-2006. BSN. Jakarta 12 hal. Badan Standardisasi Nasional. 2013. Kitosan-Syarat Mutu dan Pengolahan. SNI 7949-2013. BSN. Jakarta 14 hal.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Bahri, S., E. A. Rahim dan S. Syarifuddin. 2015. Derajat Deasetilasi Kitosan dari Cangkang Kerang Darah dengan Penambahan NaOH Secara Bertahap. Jurnal Riset Kimia. 1(1). Barnes, R.D. 1974. Invertebrate Zoology, 3rd ed. W.B. Saunders Co. Philadelphia. London. Chairunisah. 2011. Karakteristik Asam Amino Daging Kerang Tahu (Meretrix meretrix), Kerang Salju (Pholas dactylus), dan Keong Macan (Babylonia spirata). Skripsi. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor. Bogor. 1 hal. Cho, Y. I., H. K. No and S. P. Meyers. 1998. Physicochemical Characteristics and Functional Properties of Various Commercial Chitin and Chitosan Products. Journal of Agricultural and Food Chemistry 46 (7, Februari) : 3839-3843 (accessed online from url http : //pubs.acs.org/). Dura, 1997. Studi Komunitas Bivalvia di Daerah Interdal Pantai Krakal Gunung Kidul. Skipsi Fakultas Biologi. Universitas Atma Jaya. Yogyakarta. 8 hal. DunnET, GrandmaisonEW, GoosenMFA. 1997. Applications and properties of chitosan. Di dalam: Goosen MFA (ed.). Applications of Chitin and Chitosan. Technomic PubBasel p 3-30. Harianingsih. 2010. Pemanfaatan Limbah Cangkang Kepiting Menjadi Kitosan Sebagai Bahan Pelapis (Coater) Pada Buah Stroberi. Tesis. Program Magister Teknik Kimia. Universitas Diponegoro. Semarang. 9 hal. Hartati, F. K., T. Susanto dan S. Rakhmadiono. 2002. Faktor-Faktor Yang Berpengaruh Terhadap Tahap Deproteinasi Menggunakan Enzim Protease Dalam Kitin Dari Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus). Biosain 2. 68-77. Hastuti, B., dan N. Tulus. 2015. Sintesis Kitosan Dari Cangkang Kerang Bulu (Anadara inflata) Sebagai Adsorben Ion Cu 2+. Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia VII. 11 hal. Hayward, P.J., G. D. Wigham and N. Yonow. 1990. Mollusca I: Polyplacophora, Scaphopoda, and Gastropoda. In: The Marine Fauna of the British Isles and North-West Europe. (ed. P.J. Hayward & J.S. Ryland). Clarendon Press, Oxford: 628-730. www. species-identification.org. 30 Januari 2016. 1 hal. Hendri J. 2008. Teknik Deproteinasi Kulit Rajungan (Portunus pelagious) Secara Enzimatik dengan Menggunakan Bakteri Pseudomonas aeruginosa. Seminar Hasil Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat. Universitas Lampung. Lampung.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Horton, R.H., L. A. Moran., R. S. Ochs., J. D. Rawn and K. G. Scrimgeour. 2002. Principles of Biochemistry. Third edition. New York: Prentice-Hall,Inc. Junaidi, A. B., I. Kartini., dan B. Rusdiarso. 2009. Preparasi Kitosan Melalui Deasetilasi Kitin Secara Bertahap dan Sifat Fisikokimianya. Indonesian Journal of Chemistry, 9(3), 369-372. Khan T.A, K.K Peh, Hung S.C. 2002. Reporting Degree of Deacetylation Values of Chitosan : the Influence Analitycal Methods, J Pharm Pharmacent Sci. Knorr D. 1982. Function properties of chitin and chitosan. Jurnal Food Science. 47(36) Kuijver, M. J., S.S Ingalsuo dan R.H. de Bruyne. 2015. Mollusca of the North Sea. www. species-identification.org. 13 Januari 2016. 1 hal. Kumar, M.N.V. 2000. A Review Of Chitin and Chitosan Applications. Reactive and Functional Polymers 56 : 1-27. Kusriningrum, R. S. 2012. Perancangan Percobaan. Airlangga University Press. Surabaya. Hal 43. Kusumaningsih, T., A. Masykur dan U. Arief. 2004. Pembuatan Kitosan dari Kitin Cangkang Bekicot (Achatina fulica). Biofarmasi, 2(2), 64-68. Liu, D., Y. Wei., P. Yao and L. Jiang. 2006. Determination of the degree of acetylation of chitosan by UV spectrophotometry using dual standards. Carbohydrate research, 341(6), 782-785. Manurung, M. 2011. Potensi Khitin/Khitosan dari Kulit Udang sebagai Biokoagulan Penjernih Air. Journal of Chemistry, 5(2). Mastuti, W. 2005. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan Suhu pada Proses Deasetilasi Khitin dari Kulit Udang. Jurnal Teknik Kimia. 4(1). pp. 21-25. Muzzarelli, R. A. 1996. Chitosan-based Polymers,29(4), 309-316.

dietary

foods. Carbohydrate

Muzzarelli, R. A. and R. Rocchetti. 1985. Determination of the Degree of Acetylation of Chitosans by First Derivative Ultraviolet Spectrophotometry. Carbohydrate Polymers, 5(6), 461-472. Niswari, A. P. 2004. Studi Morfometrik Kerang Hijau (Perna viridis, L.) di Perairan Cilincing, Jakarta Utara. Skripsi. Program Studi Ilmu Kelautan. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor. 6 hal.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Nurjannah, A., D. Darmanto., and I. Wijayanti. 2016. Optimization Making Glucosamine Hydrochloride (HCl GlcN) of Crab Shell Waste through Chemical Hydrolysis. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 19(1), 26-35. Paus, S. P. 2014. Pengaruh Suhu dan Lama Pengeringan Terhadap Karakteristik Kimia Tepung Cangkang Kijing Lokal (Pilsbryoconcha sp). Tesis. Universitas Negeri Gorontalo. 14 hal. Popury, S. R. Y. Vijaya., V. M. Boddu., and K. Abburi. 2009. Adsorptive Removal of Copper and Nickel Ions from Water Using Chitosan Coated PVC Beads. Bioresource Technol. 100:194-199. Priyambodo, E. 2009. Pengaruh Konsentrasi Kitosan dari Cangkang Udang Terhadap Efisiensi Penjerapan Logam Berat. Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri Yogyakarta. Yogyakarta. 45 hal. Puspawati, N. M., dan I. N. Simpen. 2010. Optimasi deasetilasi khitin dari kulit udang dan cangkang kepiting limbah restoran seafood menjadi khitosan melalui variasi konsentrasi NaOH. Journal of Chemistry, 4(1). Rifai, D. N. R. 2007. Isolasi dan Identifikasi Kitin, Kitosan dari Cangkang Hewan Mimi (Horseshoe Crab) Menggunakan Spektrofotometri Inframerah. Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Islam Negeri Malang. Malang. 4 hal. Rochima, E. 2007. Karakterisasi Kitin dan Kitosan Asal Limbah Rajungan Cirebon Jawa Barat. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 10(1). Rusdianto, P. R. 2010. Pemanfaatan Kitin Udang Untuk Menurunkan Kadar admium ( d) dan Seng (Zn) Pada Limbah air Pabrik Tekstil “X” di Yogyakarta. Skripsi. Program Studi Biologi. Fakultas Teknobiologi. Universitas Atma Jaya Yogyakarta. Yogyakarta. 2 hal. Sahara, E. 2011. Penggunaan kepala udang sebagai sumber pigmen dan kitin dalam pakan ternak. Jurnal Agribisnis dan Industri Peternakan. 1(1), 3135. Sandford, P. 1989. Chitosan: Commercial uses and potential applications. Di dalam: Skjak -Braek G, Anthon sen T, Sandford P (eds.). Chitin and Chitosan: Sources, Chemistry, Biochemistry, Physical Properties and Application. London:Elsevier. Setyobudiandi. 1977. Sumberdaya Hayati Moluska Kerang Mytilidae. Laboratorium Manajemen Sumberdaya Perikanan. Program Studi

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Manajemen Sumberdaya Perairan. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor. 88 hal. Shahidi, F., J. K. V. Arachchi and Y. J. Jeon. 1999. Food applications of chitin and chitosans. Trends in food science & technology, 10(2), 37-51. Shaji, J., V. Jain and S. Lodha. 2010. Chitosan: A novel pharmaceutical excipient. International Journal of Pharmaceutical and Applied Sciences, 1, 1. Sinardi., P. Soewandi dan S. Notodarmojo. 2013. Pembuatan Karakteristik dan Aplikasi Kitosan dari Cangkang Kerang Hijau (Mytulus Virdis Linneaus) Sebagai Koagulan Penjernih Air. Konferensi Nasional Teknik Sipil. Universitas Sebelas Maret. Solo. 33 hal. Sugita, P., T. Wukirsari., A. Sjahriza dan D. Wahyono. 2009. Kitosan: Sumber Biomaterial Masa Depan. Bogor: Penerbit IPB Press. 50 hal. Sulistiyoningrum, R. S., J. Suprijanto dan A. Sabdono. 2013. Aktivitas Anti Bakteri Kitosan dari Cangkang Kerang Simping Pada Kondisi Lingkungan Yang Berbeda: Kajian Pemanfaatan Limbah Kerang Simping (Amusium sp.). Journal of Marine Research, 2(4), 111-117. Suptijah, P. 2004. Tingkatan Kualitas Kitosan Hasil Modifikasi Proses Produksi. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 7(1). Wardaniati, R. A dan S. Setyaningsih. 2009. Pembuatan Chitosan Dari Kulit Udang dan Aplikasinya Untuk Pengawetan Bakso. Prosiding Penelitian. Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro. Semarang. 15 hal. Yulina, I. K. 2011. Aktivitas Antibakteri Kitosan Berdasarkan Perbedaan Derajat Deasetilasi dan Bobot Molekul. Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian Bogor. Bogor. 78 hal. Zahiruddin,W., A. Ariesta dan E. Salamah. 2008, Karakteristik Mutu dan Kelarutan Kitosan dari Ampas Silase Kepala Udang Windu (Penaeus monodon), Buletin Teknologi Hasil Perikanan, 11(2):25-29.

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Lampiran 1. Hasil Pengujian FTIR (Fourier Transform Infra Red)

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Lampiran 2. Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)

Kode Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 C1 C2 C3 C4 C5 C6

SKRIPSI

Berat Awal Bahan Baku (g) 200,10 200,12 200,08 200,14 200,20 200,05 200,20 200,16 200,15 200,18 200,17 200,09 200,10 200,22 200,09 200,12 200,08 200,15

Berat Akhir Kitosan (g) 15,6227 14,2808 9,9444 15,5702 17,5318 14,3369 12,7054 12,4927 13,0485 13,2877 12,897 12,1881 11,5155 11,5438 11,117 10,3793 11,7762 10,2999

Rendemen (%) 7,81 7,14 4,97 7,78 8,76 7,17 6,35 6,24 6,52 6,64 6,44 6,09 5,75 5,77 5,56 5,19 5,89 5,15


PINTA PURBOWATI


Lampiran 3. Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)


SKRIPSI

Absorban 0,683 0,684 0,675 0,672 0,677 0,689 0,651 0,662 0,653 0,658 0,700 0,665 0,608 0,622 0,627 0,619 0,626 0,618

Derajat Asetilasi 0,28156 0,28201 0,27793 0,27658 0,27884 0,28428 0,26710 0,27206 0,26800 0,27025 0,28928 0,27341 0,24782 0,25408 0,25632 0,25274 0,25587 0,25229

Derajat Deasetilasi (%) 71,84 71,80 72,21 72,34 72,12 71,57 73,29 72,79 73,20 72,97 71,07 72,66 75,22 74,59 74,37 74,73 74,41 74,77


PINTA PURBOWATI


Lampiran 4. Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) Kode Sampel A1 A2 A3 A4 A5 A6 B1 B2 B3 B4 B5 B6 C1 C2 C3 C4 C5 C6

SKRIPSI

Berat Awal (g) 48,3503 48,7391 42,6976 52,9813 36,1597 52,5077 41,1070 47,6496 53,3778 48,6839 45,8461 48,7396 40,0718 40,0259 38,344 41,1809 39,7602 48,2261

Berat Akhir (g) 39,3973 39,9193 33,8406 43,8748 29,2045 41,8265 32,5093 38,7656 44,2873 40,0381 38,0029 40,0655 33,2262 33,1493 31,6293 34,1639 32,8525 40,3259

Kelarutan (%) 81,48 81,90 79,26 82,81 80,77 79,66 79,08 81,36 82,97 82,24 82,89 82,20 82,92 82,82 82,49 82,96 82,63 83,62


PINTA PURBOWATI


Lampiran 5. Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)


Cawan Kosong (g) 39,2793 39,7679 33,6634 43,7401 27,1408 43,6773 31,1144 31,0269 29,4782 30,7170 32,0367 39,205 32,3702 38,6784 44,1730 39,9377 36,8740 39,9036

SKRIPSI

Cawan Kosong+Sampel (g) 40,5422 40,8281 34,6391 44,8565 28,2959 44,6870 32,2156 32,2425 30,666 31,8723 33,1556 40,3575 33,4470 39,8243 45,2219 40,9758 37,8911 40,9584

Cawan+Setelah (g) 40,4061 40,6677 34,4811 44,7148 28,0600 44,5604 32,0149 32,0926 30,4184 31,6795 32,9596 40,2678 33,2463 39,6767 45,1178 40,8344 37,6961 40,7259


Sampel (g) 1,2629 1,0602 0,9757 1,1164 1,1551 1,0097 1,1012 1,2156 1,1878 1,1553 1,1189 1,1525 1,0768 1,1459 1,0489 1,0381 1,0171 1,0548

Kadar Abu (%) 89,22 84,87 83,81 87,31 79,58 87,46 81,77 87,67 79,15 83,31 82,48 92,22 81,36 87,12 90,08 86,38 80,83 77,96

PINTA PURBOWATI


Lampiran 6. Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)


Cawan Kosong (g) 39,2826 39,7692 33,6641 43,7413 27,1428 43,6803 32,3718 38,6823 44,1770 39,9387 36,8733 39,9060 31,1144 31,0279 29,4787 30,7178 32,0380 39,2111

SKRIPSI

Cawan Kosong+Sampel (g) 40,3452 40,9342 34,5669 44,6678 28,0891 44,7927 33,1372 39,8229 45,1656 40,9824 37,8148 40,7277 32,0201 32,4955 30,2772 31,7232 33,0374 40,3125

Cawan+Setelah (g) 40,3403 40,9269 34,5558 44,6603 28,0850 44,7864 33,127 39,8185 45,162 40,9785 37,8094 40,7154 32,0135 32,4898 30,2715 31,7186 33,0318 40,3097


Sampel (g) 1,0626 1,1650 0,9028 0,9265 0,9463 1,1124 0,7654 1,1406 0,9886 1,0437 0,9415 0,8217 0,9057 1,4676 0,7985 1,0054 0,9994 1,1014

Kadar Air (%) 0,46 0,63 1,23 0,81 0,43 0,57 1,33 0,39 0,36 0,37 0,57 1,50 0,73 0,39 0,71 0,46 0,56 0,25

PINTA PURBOWATI


Lampiran 7. Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen

Descriptive Statistics rendemen N

Mean

Std.

Mean Trf

Deviation

Std. Deviation Trf

1 tahap

6

6,6050

2,15199

2,7783

,23735

2 tahap

6

6,7550

,71472

2,6233

,03559

3 tahap

6

5,8833

,55186

2,4583

,06463

18

6,4144

1,32484

Total

2,6200

,19039

ANOVA rendemen Sum of Squares Between Groups

df

Mean Square

2,606

2

1,303

Within Groups

27,232

15

1,815

Total

29,838

17

F

Sig. ,718

,504

rendemen Duncan perlakuan

N

Subset for alpha = 0.05 1

2

3 tahap

6

2,4583

2 tahap

6

2,6233

1 tahap

6

Sig.

2,6233 2,7783

,065

,081

Means for groups in homogeneous subsets are displayed.

Lampiran 8. Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Descriptive Statistics derajat_deasetilasi N

Mean

Std.

Mean Trf

Deviation

Std. Deviation Trf

1 tahap

6

71,9800

,29059

8,4850

,01871

2 tahap

6

72,6633

,81603

8,5233

,04844

3 tahap

6

74,6817

,30961

8,6417

,01722

18

73,1083

1,28132

8,5500

,07475

Total

ANOVA derajat_deasetilasi Sum of Squares Between Groups Within Groups Total

df

Mean Square

23,679

2

11,840

4,231

15

,282

27,910

17

F 41,974

Sig. ,000

derajat_deasetilasi Duncan perlakuan

N


2

1 tahap

6

8,4850

2 tahap

6

8,5233

3 tahap

6

Sig.

8,6417 ,053

1,000


Lampiran 9. Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan

Descriptive Statistics

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


kelarutan N

Mean

Std.

Mean Trf

Std. Deviation

Deviation

Trf

1 tahap

6

80,9800

1,35574

9,0000

,07537

2 tahap

6

81,7900

1,44928

9,0433

,08140

3 tahap

6

82,9067

,39231

9,1050

,02074

18

81,8922

1,36537

9,0494

,07557

Total

ANOVA kelarutan Sum of Squares

df

Mean Square

Between Groups

11,230

2

5,615

Within Groups

20,462

15

1,364

Total

31,692

17

F 4,116

Sig. ,038

kelarutan Duncan perlakuan

N


2

1 tahap

6

9,0000

2 tahap

6

9,0433

3 tahap

6

Sig.

9,0433 9,1050

,267

Lampiran 10. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Abu

,122

Means for groups in homogeneous subsets are displayed. Descriptive Statistics kadar_abu N

Mean

Std. Deviation

Mean Trf

Std. Deviation Trf

1 tahap

SKRIPSI

6

85,3750

3,43982

9,2367

,18843


PINTA PURBOWATI


2 tahap

6

84,4333

4,71577

9,1850

,25265

3 tahap

6

83,9550

4,60116

9,1583

,24983

18

84,5878

4,07627

9,1933

,22067

Total

ANOVA kadar_abu Sum of Squares Between Groups

df

Mean Square

6,264

2

3,132

Within Groups

276,207

15

18,414

Total

282,471

17

F

Sig. ,170

,845

kadar_abu Duncan perlakuan

N


3 tahap

6

9,1583

2 tahap

6

9,1850

1 tahap

6

9,2367

Sig.

,588


Lampiran 11. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air

Descriptive Statistics kadar_air N

Mean

Std. Deviation

SKRIPSI

Mean Trf

Std. Deviation Trf


PINTA PURBOWATI


1 tahap

6

,6883

,29816

1,0833

,13125

2 tahap

6

,7533

,52102

1,1000

,22163

3 tahap

6

,5167

,18715

1,0050

,09354

18

,6528

,35615

1,0628

,15461

Total

ANOVA kadar_air Sum of Squares Between Groups

df

Mean Square

,179

2

,090

Within Groups

1,977

15

,132

Total

2,156

17

F

Sig. ,681

,521

kadar_air Duncan perlakuan

N


3 tahap

6

1,0050

1 tahap

6

1,0833

2 tahap

6

1,1000

Sig.

,340


SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Lampiran 8. Alat Penelitian

Heat Stirer

Magnetic bar

Beaker Glass

pH Indikator

Spektrofotometer UV-Vis

Oven

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Thermometer

Timbangan Analitik

Kertas Saring

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI


Lampiran 9. Bahan Penelitian

HCl NaOH

Asam Asetat

Aquades

Cangkang Kerang Kampak

SKRIPSI


PINTA PURBOWATI

UPAYA PENINGKATAN DERAJAT DEASETILASI PADA KITOSAN CANGKANG KERANG KAMPAK (Atrina pectinata) MELALUI PROSES DEASETILASI KITIN SECARA BERTAHAP

Recommend Documents